CN100374392C - 含胺水泥加工添加剂 - Google Patents

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Abstract

典型的用于提供优良研磨效率的水泥加工助剂组合物包括，二胺如四羟基乙基乙二胺的和链烷醇胺如三乙醇胺或三异丙醇胺。

Description

含胺水泥加工添加剂
技术领域
本发明涉及一种水泥加工助剂，特别是一种含有用来提高研磨效率的包含胺和二胺的组合物。
背景技术
已知多种物质被作为添加剂用来提高如砂浆和混凝土等水泥硬化产品的强度，在这些产品中人们使用了硅酸盐水泥、混合水泥等。例如，法国专利申请FR2485949A1描述了四羟基乙基乙二胺(后面用“THEED”表示)和其它类似的乙二胺衍生物作为水泥研磨助剂的用途。使用这些材料得到的研磨效率和强度(特别是28天强度)较使用三乙醇胺(后面用“TEA”表示)的好。该申请也公开了使用乙酸和丁基磷酸的反应产物。
美国专利4,401,472公开了使用聚(羟基烷化)聚乙烯胺、聚(羟基乙基)聚乙烯亚胺或它们的混合物作为添加剂加入包含水硬性水泥、集料和水的水泥混合物。这些添加剂被认为是水泥混合物的增强剂。
美国专利5,084,103公开了使用三异丙醇胺和其它三链烷醇胺作为后期强度(7-28天)的强度增强添加剂。这些添加剂可同水泥粉末相混合或是在研磨水泥熟料时作为研磨助剂相互研磨。
美国专利6,290,772公开了使用包括N，N-二(2-羟乙基)-2-丙醇胺和N，N-双(2-羟丙基)-N-(羟乙基)胺的羟胺来增强水泥组合物在1、3、7和28天之后的抗压强度。该专利还公开了含有其它羟胺如三乙醇胺的混合物。该专利进一步教导在水泥制备中可添加这些胺作为研磨助剂。
发明概述
本发明典型的水泥加工组合物包含二胺如四羟基乙基乙二胺(“THEED”)和链烷醇胺如三乙醇胺(“TEA”)。这些组合物作为水泥加工助剂能显著提高研磨效率。
本发明典型的水泥加工包括在将水泥熟料研磨成水泥散粒的研磨操作中加入二胺和链烷醇胺。本发明也涉及通过这样加工而得到的的水泥组合物。该组合物包含胶结粘合剂和前面提及的加工助剂组合物。
用做水泥研磨助剂或混合组合物的另外的本发明典型组合物还包含四羟基乙基乙二胺和二乙醇异丙醇胺，任选地含有三乙醇胺，用来提高水泥的早期强度。
根据一种优选方案，本发明提供一种用于研磨水泥的方法，其包括：
将四羟基乙基乙二胺或其衍生物和选自三乙醇胺、三异丙醇胺和二乙醇异丙醇胺中一种或多种的链烷醇胺加入其中研磨水泥熟料而生产水泥的研磨机中，所述四羟基乙基乙二胺或其衍生物与所述链烷醇胺的重量比为95∶5至5∶95，并且以所述四羟基乙基乙二胺或其衍生物和所述链烷醇胺的固体重量相对于水泥的固体重量计，所述四羟基乙基乙二胺或其衍生物和所述链烷醇胺相对于水泥的用量为不小于0.001％且不大于0.5％；和
将所述四羟基乙基乙二胺或其衍生物和所述链烷醇胺与水泥熟料进行研磨来生产水泥粉末。
根据另一优选方案，本发明提供一种由上述方法得到的水泥粉末组合物。
在更优选的方法方案中，其中以所述四羟基乙基乙二胺或其衍生物和所述链烷醇胺的固体重量相对于水泥的固体重量计，所述四羟基乙基乙二胺或其衍生物和所述链烷醇胺的用量为0.01％至0.1％。
在更优选的组合物方案中，其中基于所述组合物总重量计，所述四羟基乙基乙二胺或其衍生物的量为20-30％，且所述链烷醇胺是二乙醇异丙醇胺，其量为80-70％。
在更进一步优选的组合物方案中，其还含有三乙醇胺。
在更进一步优选的方法方案中，其包括以加入到所述研磨机中的所述四羟基乙基乙二胺或其衍生物、所述三乙醇胺和所述二乙醇异丙醇胺总重量为基础，将28-38％的四羟基乙基乙二胺或其衍生物、9-19％的三乙醇胺和53-63％的二乙醇异丙醇胺加入到在所述研磨机中被研磨的所述水泥熟料中。
在更进一步优选的方法方案中，其中当与单独使用所述四羟基乙基乙二胺或者使用三乙醇胺研磨水泥熟料相比时，与水泥熟料一起研磨所述四羟基乙基乙二胺和三乙醇胺提高了由研磨所述水泥熟料所生成的水泥的勃氏细度。
在更进一步优选的方法方案中，其中所述水泥熟料的研磨是在封闭-循环的研磨机中进行的，其中被研磨过的粗料被返回到所述研磨机中进一步研磨，所述四羟基乙基乙二胺和三乙醇胺减少了要返回到所述研磨机中进一步研磨的粗料量。
在更进一步优选的方法方案中，其中与水泥熟料一起研磨所述四羟基乙基乙二胺和三乙醇胺提高了水泥的强度。
本发明更多的优点和特点在后面进一步详细描述。
附图概述
图1是不同胺混合物同本发明典型的TEA/THEED混合物的研磨效率的对比图示说明，使用的是加工效率为每小时66吨的I型水泥；和
图2是不同胺混合物同本发明典型的TEA/THEED混合物的研磨效率的对比图示说明，使用的是加工效率为每小时48吨的III型水泥。
具体实施方式详述
通过煅烧含有碳酸钙(石灰石)、硅酸铝(粘土或页岩)、二氧化硅(沙)和混杂的氧化铁成分的混合物来制备硅酸盐水泥熟料。在煅烧过程中，发生化学反应，其中生成通常所谓熟料的硬化球粒。在熟料冷却后，在成品研磨机中将该熟料同少量的石膏(硫酸钙)一起研磨从而制得细的、均匀的被称作硅酸盐水泥的粉状产品。因而，本发明用来提高水泥研磨方法效率的典型的方法包括：将乙二胺或其衍生物和链烷醇胺加入到用来制造水泥的水泥熟料的研磨中。
因此本发明方法制备的水泥组合物主要包含由水泥熟料制得的水泥。从而，这些组合物优选含有至少40％、更优选至少80重量％的硅酸盐水泥。辅助的含粘土的或火山灰的材料也可同水泥熟料，例如粘土、天然火山灰、粉煤灰、石灰石、粒化高炉矿碴或它们的混合物混合以制得能水化的水泥组合物。
据信本发明的水泥加工助剂组合物和使用了该组合物的加工方法是适合常规水泥研磨机内使用的，包括球磨机和有辊筒的研磨机(后者在如Cheung的美国专利6,213,415中有说明，该美国专利在此全文引用)，但不限于这些。
本发明典型的水泥加工助剂组合物包含四羟基乙基乙二胺(″THEED″)和至少一种链烷醇胺如三乙醇胺(″TEA″)或三异丙醇胺(″TIPA″)。在优选的组合物中，THEED∶TEA或THEED∶TIPA的比例为99.5∶0.5至0.5∶99.5，更优选为95∶5至5∶95。相对于水泥的用量(重量)为0.001％s/s至0.5％s/s，优选为0.01％s/s至0.1％s/s。
本发明的水泥材料至少含有上述水泥材料添加剂和水泥。它也能含有上述胶结材料、集料和水泥的添加剂。它也能进一步含有其它的如石灰石等的填料。本发明胶结材料的添加剂的含量(相对于总重量的重量比例)下限是0.001重量％，特别是0.01重量％，而该含量上限是0.2重量％。
本发明胶凝材料的添加剂(胺和二胺试剂)的添加方法是：例如，在水泥生产中添加。例如，在研磨水泥熟料、石膏、石灰石和其它这类填料的混合物时加入这些添加剂。也可在研磨后加入添加剂。此外，也可在单独研磨各种填料时加入添加剂。而且，也可在该研磨加工后加入这些添加剂。在如制备石灰石粉末的混凝土填料的生产中也可这样使用添加剂。当在混凝土或砂浆生产中加入本发明的添加剂时，可将它们添加入将要使用的材料的任何一种或几种中。也可在混合时加入这些添加剂。
本发明的水泥材料的胺/二胺添加剂能同其它添加剂一起使用，如缓凝剂、防腐剂、消泡剂、AE剂、减水剂、AE/减水剂、高性能减水剂、高性能AE/减水剂、流化剂、减少泌水的试剂、促凝剂、防冻剂、耐寒剂、防缩剂、水化热抑制剂、碱性集料反应抑制剂、粒化高炉矿碴、粉煤灰、硅灰、天然火山灰、膨胀剂和/或沸石等。
下面的实施例只是用来说明而不是用来限定本发明的范围。
在四个用于研磨水泥的工业球磨机中，将THEED四羟基乙基乙二胺(后面用“THEED”表示)和三乙醇胺(后面用“TEA”表示)或二甘醇(后面用“DIEG”表示)的组合的增高研磨效率的效果同其它添加剂的相比较。这些其它的添加剂包括乙酸三乙醇胺，以及N，N-二(2-羟乙基)-2-丙醇胺(后面用“DEIPA”表示)同DIEG或是TEA的组合。
TEA(乙酸盐)和DIEG都是已知的水泥研磨助剂。DEIPA和TEA或DIEG的混合物经常较单独的TEA乙酸盐或DIEG的性能稍好。
在所有的四个球磨机中，THEED同TEA的混合物都证实了作为研磨助剂而具有的意想不到的增强性能。本发明的发明人认为惊人的是该性能的增强也优于含有DEIPA的添加剂，该含有DEIPA的添加剂是迄今较好的研磨效率增强助剂之一。
大多数情况下，所观察到的研磨效率方面的性能多半被转换为以较高勃氏细度(Blaine fineness)(cm2/g)表示的细磨的颗粒尺寸。在勃氏细度被控制的这两种情况下，记录与所采用的控制球磨机以产生均匀水泥细度(勃氏细度)的措施有关的使研磨效率更好的其它证据。
实施例1
将I型水泥以每小时66吨的速率球磨。当将TEA和THEED的组合加入球磨机中研磨的水泥熟料中时，通过测量每单位研磨助剂量的加工过的水泥的水泥细度(勃氏cm2/g)来评估该研磨方法的效率，发现该评估出的效率较其它研磨助剂混合物的好。
对应P值为0.05以下的数据(不含TEA/THEED数值点)计算出的研磨助剂量和水泥细度(勃氏cm2/g)之间的相关性(通过回归分析调整的R2)为87％。这意味着对于数值点(不含TEA/THEED组合)来说，勃氏细度效果的87％都要归功于研磨助剂的总量，即使关于TEA-乙酸盐的数据具有最小的每单位研磨助剂量的勃氏细度。
当回归分析中包括TEA/THEED的数值点时，研磨助剂量和勃氏细度之间的相关性下降到6.4％，P值为0.34，意味着一旦将TEA/THEED的数值点引入分析时，勃氏细度不再仅仅只同研磨助剂量相关了。添加剂对勃氏细度的影响只有6.4％能单独用添加剂量来解释。该TEA/THEED的混合物在提高细度方向产生了突出的效果。在实施例3和4中，尾料(返回到球磨机以进一步研磨的粗料)的减少或是球磨机进料速度的增加都证实了TEA/THEED引发的产量增加。相对于其它被测试的添加剂而言，TEA/THEED的两种参数都相对恒定。(升降机电流强度是将尾料(如粗料)返回球磨机研磨所需的电能)。勃氏细度、熟料进料速度、尾料和分离器开口程度都是所有的同球磨机产量相关的参数。在保持其它参数不变时记录这些参数中仅仅一个参数的促进生产的迹象。在该实施例中，同实施例2一样，增加的勃氏细度是促进产量的标志，而在实施例3和4中，勃氏细度不变，而其它参数中一个参数的变化反映了仍然令人满意的生产。
表1中显示的是被测试的每种样品的熟料进料速度和升降机电流强度。
表1
                在取样时
                熟料进料速度    升降机
                吨/小时         电流强度安培
TEA-乙酸盐      64.0            35.0
TEA/DEIPA       62.5            32.4
DIEG/DEIPA      64.7            30.5
DIEG/THEED      64.0            33.0
TEA/THEED       64.0            34.0
TEA-乙酸盐#2    64.0            34.5
存在勃氏细度远低于其它测试的第二TEA-乙酸盐数值点。该勃氏细度为何如此低不得而知。该数值点是白天得到的第一数值点。
图1显示的是同其它组合相比TEA/THEED组合的效果。对于每种研磨助剂配方绘制勃氏细度比GA剂量的图。该绘得的直线同所有除了TEA-THEED和TEA-乙酸盐#2之外的点都极好地线性契合。TEA-THEED配方有着每单位研磨助剂量的最高勃氏细度。该数值点明显远离其它配方(除了TEA-乙酸盐#2)的勃氏细度比研磨助剂量的线性关系。
实施例2
对该以每小时48吨的速率研磨III型水泥的第二球磨机分析显示当从分析中排除TEA/THEED和TEA-乙酸盐时，勃氏细度同剂量之间存在相关性(64％)。这意味着其它添加剂有着大致相同的研磨效果，和用勃氏细度(cm2/g)表示的水泥细度取决于研磨助剂量的多少。TEA-乙酸盐的研磨效果不存在这种相关性，使得除TEA/THEED之外的所有点的相关性下降到14％。TEA-乙酸盐的研磨效果较TEA/DEIPA、DIEG/THEED和乙二醇/DEIPA的差。
TEA/THEED有着较好的研磨效率效果。不管含TEA-乙酸盐的组是否含有TEA/THEED，剂量和勃氏细度之间的相关性都是0％，意味着TEA/THEED的研磨效果较这些其它添加剂独特并出众。
表2
球磨机3                          相关性
包括的Pts                        调整的R2          P值
所有                             0％               0.83
所有除了TEA-THEED                14％              0.35
所有除了TEA-THEED和TEA-乙酸盐    64％              0.28
所有除了TEA-乙酸盐               0％               0.82
图2中显示的是研磨助剂量对勃氏细度的影响。对于每种研磨助剂配方绘制勃氏细度比GA剂量的图。该绘得的直线同除了TEA-THEED之外的所有点都极好地线性契合。TEA-THEED配方有者每单位研磨助剂量的最高勃氏细度。该数值点明显远离其它配方的勃氏细度比研磨助剂量的线性关系。
来看其它与研磨效率有关的参数，同TEA-乙酸盐相比，DIEG/DEIPA和DIEG/THEED都显示出升降机电流强度的下降，TEA/THEED也是如此。所有被测试的添加剂的熟料进料速度都不超过1吨/小时。
表3
             在取样时
             熟料进料速度巧玲珑      升降机
             吨/小时                 电流强度安培
TEA-乙酸盐   44                      45
TEA/DEIPA    42                      42
DIEG/DEIPA   43                      35
DIEG/THEED   43                      35
TEA/THEED    43                      35
实施例3
在另外一个水泥研磨机中，在其中以每小时50吨的速率加工I型水泥，勃氏细度同研磨助剂量有着线性相关性，并且基于此分析TEA/THEED并不是一种优良产品。这批数据回归分析的调整的R2是69.5％而P值为0.05。然而该球磨机得到的数据输出显示对于TEA/THEED来说由分离器返回到球磨机的材料平均量是最低的。这通过尾料冲击流量计的低读数和低研磨性能比(GPR)能反映出来。对于相同的进料速度来说，GPR越低，从分离器返回到球磨机的材料越少。在相同总进料速度的情况下，当将TEA/THEED同TEA-乙酸盐相比时，TEA/THEED的尾料和GPR特别显著地低。
表2′
                                                 尾料       研磨
球磨机@～50吨/小时 添加剂  勃氏细度  总进料速度  冲击流量计 性能
I型水泥            ppm      cm2/g    吨/小时     -tph       比
TEA-乙酸盐         403      3883     50.5        199.7      2.42
DIEG/THEED         480      3940     47.5        197.4      2.62
TEA/THEED          399      3808     50.6        161.9      1.66
TEA/DEIPA          350      3808     45.0        165.0      2.20
DIEG/DEIPA         475      4026     53.2        174.0      1.76
实施例4
在第四个球磨机中以每小时30吨的速率加工II型水泥，所有数据，包括TEA/THEED显示出研磨助剂量和勃氏细度之间存在线性相关性，调整的R2是72.5％和P值是0.096。在取TEA/THEED样品时，球磨机的熟料和石膏的总进料速度是33.5吨/小时。使用TEA-乙酸盐时熟料和石膏的进料速度是30.9吨/小时。所有其它被测试添加剂的熟料和石膏进料速度介于这些值之间。TEA/THEED的允许的高进料速度显示了添加剂的高研磨效率。
实施例5
对四羟基乙基乙二胺(THEED)和二乙醇异丙醇胺(DEIPA)的混合物进一步测试。首先，测试水泥砂浆空白试样，即将U.K.的I型水泥和水混合并固化。测得的五种样品(对照)一天平均强度是19.2MPa(兆帕斯卡)。接下来，测试含有THEED和DEIPA的含量(基于水泥重量)分别为25ppm的水泥砂浆。组合物的一天强度是对照组的109％，是单独使用THEED的112％和单独使用DEIPA的114％。测得的一天强度是50ppm的DEIPA的111％。下面表3′记载了该结果：
表3′
THEED     DEIPA        一天强度
                        (MPa)
ppm       ppm  平均值   19.2
25                      18.4
25                      18.9
               平均值   18.7
25                      18.3
25        25            20.9
          25            18.8
然后以20ppm的THEED和50ppm的DEIPA重复该实验。测得组合物的一天强度是对照组的114％，是单独使用THEED的107％和单独使用DEIPA的113％。下面表4记载了该结果：
表4
THEED       DEIPA        一天强度
                         (MPa)
                 平均值  18.6
20                       20.0
50                       18.8
20          50           21.3
然后以10ppm的THEED和25ppm的DEIPA重复该实验。测得组合物的一天强度是对照组的115％，是单独使用THEED的112％和单独使用DEIPA的120％。下面表5记载了该结果：
表5
THEED     DEIPA        一天强度
                       (MPa)
                平均值 19.1
10                     19.7
          25           18.3
10        25           22.0
因此，从以上数据可以看出，优选将25％的THEED和75％的DEIPA的混合物混入水泥组合物以增强早期强度。因此，用来混入水泥组合物或实际上是加入水泥研磨加工中的本发明优选的组合物含有基于组合物总重量计20-30％的THEED和70-80％的DEIPA。
本发明另外的典型的组合物包含有THEED(如28-38％)、DEIPA(53-63％)和TEA(9-19％)的混合物，最优选THEED(33％)、DEIPA(8％)和TEA(58％)的混合物以增强水泥和混凝土的强度。
上述都是为了说明本发明而不是用于限制本发明的范围。

Claims (9)

1.一种用于研磨水泥的方法，其包括：
将四羟基乙基乙二胺或其衍生物和选自三乙醇胺、三异丙醇胺和二乙醇异丙醇胺中一种或多种的链烷醇胺加入其中研磨水泥熟料而生产水泥的研磨机中，所述四羟基乙基乙二胺或其衍生物与所述链烷醇胺的重量比为95∶5至5∶95，并且以所述四羟基乙基乙二胺或其衍生物和所述链烷醇胺的固体重量相对于水泥的固体重量计，所述四羟基乙基乙二胺或其衍生物和所述链烷醇胺相对于水泥的用量为不小于0.001％且不大于0.5％；和
将所述四羟基乙基乙二胺或其衍生物和所述链烷醇胺与水泥熟料进行研磨来生产水泥粉末。
2.一种由权利要求1的方法得到的水泥粉末组合物。
3.如权利要求1的方法，其中以所述四羟基乙基乙二胺或其衍生物和所述链烷醇胺的固体重量相对于水泥的固体重量计，所述四羟基乙基乙二胺或其衍生物和所述链烷醇胺的用量为0.01％至0.1％。
4.如权利要求2的组合物，其中基于所述组合物总重量计，所述四羟基乙基乙二胺或其衍生物的量为20-30％，且所述链烷醇胺是二乙醇异丙醇胺，其量为80-70％。
5.如权利要求4的组合物，其还含有三乙醇胺。
6.如权利要求1的方法，其包括以加入到所述研磨机中的所述四羟基乙基乙二胺或其衍生物、所述三乙醇胺和所述二乙醇异丙醇胺总重量为基础，将28-38％的四羟基乙基乙二胺或其衍生物、9-19％的三乙醇胺和53-63％的二乙醇异丙醇胺加入到在所述研磨机中被研磨的所述水泥熟料中。
7.如权利要求1的方法，其中当与单独使用所述四羟基乙基乙二胺或者使用三乙醇胺研磨水泥熟料相比时，与水泥熟料一起研磨所述四羟基乙基乙二胺和三乙醇胺提高了由研磨所述水泥熟料所生成的水泥的勃氏细度。
8.如权利要求1的方法，其中所述水泥熟料的研磨是在封闭-循环的研磨机中进行的，其中被研磨过的粗料被返回到所述研磨机中进一步研磨，所述四羟基乙基乙二胺和三乙醇胺减少了要返回到所述研磨机中进一步研磨的粗料量。
9.如权利要求1的方法，其中与水泥熟料一起研磨所述四羟基乙基乙二胺和三乙醇胺提高了水泥的强度。
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