CN100490173C - 薄层化学晶体管及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

在具有金属/固体电解质/半导体结构的薄层化学晶体管中，其中组成固体电解质和半导体层的材料包括有机溶剂可溶的化合物。晶体管可以仅通过溶剂工艺，典型地是包括喷墨式印刷的印刷技术来制造。

Description

薄层化学晶体管及其制造方法
技术领域
本发明涉及一类场效应晶体管(FET)，即肖特基势垒栅场效应晶体管(SB-FET或MES-FET)，具体地说涉及薄层化学晶体管，其包括金属层、包含特殊有机物质的半导体层，以及在金属和半导体层之间的包含高离子电导率的特殊聚合物的固体电解质层；以及制造所述晶体管的方法。
背景技术
使用硅半导体或者化合物半导体的薄层场效应晶体管(TFTs)通常在集成电路和其它扩展应用中使用。特别是公知在液晶显示器中使用TFTs。液晶显示器发展的最近趋势是增加显示器的尺寸和图像清晰度。组合相应于像素数量的倍数的TFTs已经变得比过去更加需要。
但是，当在衬底上形成电路时，本领域使用的传统金属基半导体不能避免在TFTs中引入由于包括图案化和刻蚀的光刻工艺步骤形成的小的缺陷，因此在相应的像素中导致显示缺陷。这些工艺步骤对于降低TFT生产成本的需要强加了某种限制。如果其中使用TFTs，对于等离子体显示器和有机EL显示器类的其它平板显示器同样是正确的。
最近向更大显示区域和更高图像清晰度的发展趋势导致倾向于在TFT生产中增加了缺陷的可能性。因此，强烈需要使TFT缺陷最少。
对于具有金属/绝缘体/半导体(MIS)结构的TFTs，试图从有机材料形成绝缘体和半导体。举例来说，JP-A 5-508745(USP 5,347,144)描述使用介电常数至少为5的绝缘有机聚合物作为绝缘层，重均分子量达到2,000的多共轭有机化合物作为半导体层制造的器件表现出场效应和大约为10-2cm2V-1s-1的迁移率。因为使用α-六聚噻吩作为有机半导体材料并且实施蒸发，所以需要包括通过光刻胶等的图案化和刻蚀的工艺步骤，这就抑制了成本的降低。
当初始使用化合物半导体的具有MIS结构的TFTs和具有金属/半导体(MES)结构的TFTs是已知的，很少使用固体电解质作为金属和半导体之间的中间层材料。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种新型的薄层化学晶体管，其中简单地通过使用有机溶剂可溶的化合物来形成固体电解质和半导体层，使缺陷最小化，并且提供了一种制备所述晶体管的方法。
本发明人已经发现在具有金属/固体电解质/半导体结构的薄层化学晶体管中，简单地通过使用有机溶剂可溶的化合物来形成固体电解质和半导体层，可以使缺陷最小化。
在有机半导体材料中，一些能够可逆电化学氧化和还原的材料与其中性状态相比其电导率表现出剧烈的增加。当使用具有高离子电导率的聚合物加上无机离子盐作为在金属和具有上述特征的有机半导体之间的中间层材料时，缺乏如同传统FETs中的耗尽层或反型层、聚合物电解质的高离子电导率，以及有机半导体的可逆掺杂能力共同发挥晶体管性能。
一方面，本发明提供了一种具有金属/固体电解质/半导体结构的薄层化学晶体管，其中组成固体电解质和半导体层的材料包括有机溶剂可溶的化合物。
另一方面，本发明提供一种薄层化学晶体管，包括：衬底；形成在衬底上的金属层，其作为栅电极；形成在金属层上的含有无机离子盐的固体电解质层；形成在固体电解质层上的半导体层；以及源电极和漏电极；其中组成所述固体电解质层的材料由有机溶剂可溶的化合物和无机离子盐构成，且组成所述半导体层的材料包括有机溶剂可溶的化合物。
在一些优选的实施方案中，固体电解质层包括有机溶剂可溶的化合物和无机离子盐；组成固体电解质层的有机溶剂可溶的化合物离子电导率至少为1×10-5Scm-1；组成固体电解质层的有机溶剂可溶的化合物是相对聚苯乙烯标准通过GPC测量的重均分子量为2,000至1,000,000的聚合物；组成固体电解质层的有机溶剂可溶的化合物是具有氰基基团的绝缘聚合物；组成固体电解质层的有机溶剂可溶的化合物是具有氰基乙基的绝缘聚合物；组成固体电解质层的有机溶剂可溶的化合物是氰基乙基支链淀粉；并且具有氰基乙基的绝缘聚合物包含直至100ppm的双-2-氰基乙基醚。
在一些其它的优选实施方案中，组成半导体层的有机溶剂可溶的化合物是电化学可逆的；组成半导体层的有机溶剂可溶的化合物是酞菁铜；组成半导体层的有机溶剂可溶的化合物是相对聚苯乙烯标准通过GPC测量的重均分子量为2,500至1,000,000的聚合物；并且组成半导体层的有机溶剂可溶的化合物是聚噻吩。
另一方面，本发明提供了一种制备薄层化学晶体管的方法，其包括向金属层形式的栅电极上施用通过将有机溶剂可溶的化合物和无机离子盐溶解在有机溶剂中而形成的溶液；干燥所施用的溶液，在栅电极上形成固体电解质层；向所述固体电解质层上施用通过将形成半导体层的材料溶解在另一种不会溶解固体电解质层的有机溶剂中而形成的溶液；以及干燥所施用的溶液，在固体电解质层上形成半导体层。
本发明提供了一种新型的具有金属/固体电解质/半导体结构的薄层化学晶体管。因为固体电解质层和半导体层的材料在有机溶剂中都是可溶的，所以只要通过溶剂工艺来制造晶体管，这与在使用金属基半导体和绝缘体的电路形成技术中，需要诸如使用光刻胶等的图案化和刻蚀工艺的传统金属/绝缘体/半导体结构的场效应晶体管是不同的。即，通过包括喷墨式印刷的印刷技术可以容易地制造本发明的晶体管。这就可以降低TFT缺陷的可能性以及制造成本。
至少50Hz的开关速度使本发明的晶体管可以应用于纸型显示器(paper displays)和平板显示器中的驱动电路。
附图说明
图1是本发明一个实施方案中的薄层化学晶体管的剖视图。
图2示意性地说明电解质层和半导体层间界面附近的电化学反应。图2A表示没有施加电压的关态，图2B表示施加了一定电压的开态(掺杂态)。
图3表示实施例中薄层化学晶体管在不同栅电压下的ISD-VSD曲线。
图4表示实施例中薄层化学晶体管ISD和VSD与时间的曲线。
具体实施方式
参照图1，以剖视图说明本发明一个实施方案中的薄层化学晶体管。除了使用包含有机溶剂可溶的化合物的固体电解质膜来代替栅绝缘膜外，本发明的薄层化学晶体管与传统的场效应晶体管具有相同的结构。
具体地说，所述晶体管包括SiO2等衬底1、在衬底1上形成的并用作栅电极的金属层2、在金属层2上形成的含有无机离子盐的固体电解质层3，以及在层3上形成的半导体层4。源电极和漏电极5和6在半导体层4上形成。
此处使用的金属层可以是传统的氧化铟锡(ITO)膜，或者通过物理气相沉积(PVD)或金属有机化学气相沉积(MOCVD)形成的单金属层，例如Au、Cu或Al，或者金属叠层，例如Au/Ti、Cu/Ti或Al/Ti。因为通过印刷成膜的可能性对于本发明的目的是有利的，所以只要不引起实际问题，优选使用导电金属的糊剂。
在本发明的薄层化学晶体管中，固体电解质层包含有机溶剂可溶的化合物和无机离子盐。有机溶剂可溶的化合物优选是相对聚苯乙烯标准通过凝胶渗透色谱(GPC)测量的重均分子量(MW)为2,000至1,000,000的高分子量化合物或聚合物，并且更优选是具有氰基基团的绝缘聚合物。实例包括氰基乙基支链淀粉、氰基乙基纤维素、氰基乙基聚乙烯醇和聚丙烯腈，氰基乙基支链淀粉是最优选的。具有氰基基团的绝缘聚合物，其中在分子内存在许多极性基团(例如氰基乙基支链淀粉是介电常数在1kHz下为19的高介电材料)，起着如下作用：缓和固体电解质层另一种组分无机离子盐的静电能，并且促进其解离成离子，使得阴离子和阳离子物种成为可运动的离子，形成表现出离子导电性的固体电解质。
具有氰基基团的绝缘聚合物，例如氰基乙基支链淀粉通过支链淀粉树脂与丙烯腈在碱催化剂的存在下反应来获得(参阅JP-B59-31521)。伴随着该反应的副反应形成双-2-氰基乙基醚，其必须通过纯化步骤除去。原因是尽管具有氰基基团的绝缘聚合物是当其分子内的极性基团在电场中取向时，表现出介电特性的物质，但是显著量的反应副产物，即双-2-氰基乙基醚的存在会导致不可取的介电损耗增加，这是一个损耗因素。因此，残留在具有氰基基团的绝缘聚合物中的双-2-氰基乙基醚的含量应该优选地控制至100ppm或更低，并且更优选为50ppm或更低。
本发明的薄层化学晶体管使用通过离子输送的有机半导体的可逆掺杂。因此，绝缘聚合物应该优选具有更高的离子电导率，典型地至少为1×10-5Scm-1，更优选至少为1×10-4Scm-1。上限是不重要的。
具有氰基基团的绝缘聚合物优选氰基基团的取代百分数至少为80％摩尔(例如在氰基乙基支链淀粉情况中氰基乙基的取代百分数)，并且更优选为85至100％摩尔。这是因为通过氰基基团或者上述极性基团促进了离子物种的解离，并且对于这种促进作用需要达到或超过一定水平的极性基团(氰基基团)浓度，并且还因为大量残余的羟基会导致更大的介电损耗，认为这是一种损耗因素，这对于本发明的目的是有害的。
固体电解质层的另一种组分是无机离子盐，其包括选自Li、Na、K、Cs、Ag、Cu、Mg和Rb中的至少一种元素。阴离子没有特别限制，只要其能形成在有机溶剂中可溶的无机离子盐就行。适当的阴离子包括Ce-、I-、Br-、ClO4 -、SCN-、BF4 -、AsF5 -、CF3SO3 -、PF4 -、PF5 -、PF6 -和NO3 -。
无机离子盐示例性的实例包括LiClO4、LiI、LiSCN、LiBF4、LiAsF5、LiCF3SO3、LiPF4、NaI、NaSCN、NaBr、NaPF5、KI、KSCN、KPF5、KAsF5、CsSCN、CsPF6、AgNO3、CuCl2Mg(ClO4)2和Rb4I1.75Cl3.25。这些盐可以单独使用或者以两种或多种的混合物使用。
基于聚合物的重量，无机离子盐适当的量为0.01至80％重量，更优选为0.5至20％重量。
在本发明的薄层化学晶体管中，半导体层是不关键的，只要其能够可逆的电化学氧化和还原就行，换句话说，以可逆的方式交替采取p-和n-型结构。半导体层原则上可以与分子量无关地操作。因此，形成半导体层的材料是不关键的，只要其能够可逆的电化学氧化和还原并且具有比中性状态下更高的电导率就行。半导体材料应该可以溶解在固体电解质层不溶解的有机溶剂中。这是因为否则当通过上涂覆或层压形成半导体和固体电解质层时，半导体/电解质界面会变得不均匀。
先有技术对有机TFTs的研究产生了通过蒸发在有机绝缘膜上形成有机半导体层的方法，如JP-A 5-508745所述，以及在无机绝缘膜上仅形成有机半导体层的方法。在一个其中作为常用有机溶剂中的溶液形式使用有机半导体材料和有机绝缘材料的实施例中，首先涂布有机绝缘材料溶液并干燥形成有机绝缘层，在其上面涂布有机半导体材料。在涂布的界面上，部分有机绝缘材料再次溶解。这就在最终干燥后在层压体的界面上引入了无序性。本发明成功地避免了这个问题。在本发明中，半导体材料和固体电解质材料可以在不同类型的有机溶剂中溶解。即，任一种材料在任意另一种溶剂中是不溶解的。具体地说，形成半导体层的适当的有机溶剂可溶的化合物包括低分子量的化合物，例如并五苯、酞菁铜和α-六聚噻吩；以及高分子量的化合物，例如聚噻吩、聚吡咯、聚苯胺、聚乙炔、聚(噻吩-乙烯)(poly(thienylenevinylene))和聚(苯-乙烯)(poly(phenylene vinylene))。但是在低分子量化合物的情况中，通过所谓的印刷技术形成膜有一些困难。就此而言，本发明的半导体层优选相对聚苯乙烯标准通过GPC测量的重均分子量(MW)为2,000至1,000,000的聚合物。优选聚合物的实例包括聚噻吩、聚吡咯、聚苯胺、聚乙炔、聚(噻吩-乙烯)和聚(苯-乙烯)。考虑包括有机溶剂溶解度、容易加工、稳定性、可逆的电化学氧化/还原，以及在中性状态下剧烈增加的电导率等因素，聚噻吩，典型地聚(3-己基噻吩)是最优选的。聚噻吩公知是提供p-型有机场效应晶体管并且表现出高的场效应的聚合物。还公知聚噻吩在有机溶剂中经历可逆的电化学氧化和还原。通过电解方法制备的掺杂的聚噻吩公知具有比中性聚噻吩至少高1,000倍的电导率。
形成固体电解质层的化合物可溶的有机溶剂的实例包括N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、丙酮、丙腈和γ-丁内酯。形成半导体层的化合物可溶的有机溶剂的实例包括氯仿、甲苯、己烷和乙醇。在任一种情况下，可以使用一种或多种溶剂。
在本发明的实践中，向金属层形式的栅电极上涂布有机溶剂可溶的化合物和无机离子盐在有机溶剂中的溶液，并且干燥，形成固体电解质层。然后，为了制作薄层化学晶体管，在另一种固体电解质层不溶的有机溶剂中可溶的形成半导体层的材料被溶解在另一种溶液中，形成溶液，将该溶液涂布到固体电解质层上并干燥，形成半导体层。在后一阶段中，可以使用任何公知的方法。具体地说，衬底选自玻璃或传统的聚合物片。通过溅射或者通过经旋涂、丝网印刷或喷墨式印刷施用金属糊剂或导电聚合物，在衬底上形成用作栅电极的金属层，并且干燥。可选地，可以使用商购的涂有ITO的玻璃。
在如此形成的栅电极上，通过旋涂、丝网印刷或喷墨式印刷涂布形成固体电解质层的化合物和无机离子盐在有机溶剂中的溶液，并且干燥，从而形成固体电解质层。
此后，通过旋涂、丝网印刷或喷墨式印刷向固体电解质层上涂布形成半导体层的材料在另一种不会溶解形成固体电解质层的化合物的有机溶剂中的溶液，并且干燥，形成半导体层。在该阶段前，固体电解质层的表面可以接受公知的摩擦或物理处理，从而使半导体分子在固体电解质层/半导体层界面进行取向。
最后，通过溅射，或者经过丝网印刷或喷墨式印刷施用金属糊剂或导电聚合物，在半导体层上形成源电极和漏电极，并且干燥。
尽管不重要，但是优选固体电解质层的厚度为0.2至10微米，尤其是0.5至3微米，并且半导体层的厚度为50至300纳米，尤其是100至200纳米。
本发明的薄层化学晶体管具有如下结构：按顺序包括金属层形式的栅电极、包含无机离子盐的固体电解质层，以及半导体层。源电极和漏电极在半导体层上形成。晶体管依靠如下机理：向栅极施加的电势诱导无机离子盐的解离，从而掺杂固体电解质层附近的半导体材料，形成具有高电导率的通道。如同传统的FETs中一样，不存在耗尽层或反型层。另外，所述晶体管使用两个特性：固体电解质的高离子电导率和形成半导体层的化合物典型地是聚噻吩的可逆掺杂能力。
本发明的薄层化学晶体管按照如下原理操作：当向栅极施加电压时，如图2所示，根据下面所示的氧化/还原机理，在接近固体电解质和半导体层之间的界面处发生电化学反应。注意4a是半导体层4的掺杂区。
Figure C200510091763D00111
该电化学反应通过掺杂和去掺杂，由可逆的半导体(金属)-固体电解质转变来控制，从而调制源电极和漏电极之间的电流。中性的聚噻吩相应于关态，并且掺杂的聚噻吩相应于开态。因此，固体电解质和半导体层之间的界面状态是非常重要的。界面越平，器件的操作越好。
实施例
下面示例性而非限制性地给出本发明的实施例。
实施例1
形成固体电解质层的聚合物是氰基乙基基团的取代度为85.2％摩尔的氰基乙基支链淀粉(CyEPL，由Shin-Etsu Chemical Co.，Ltd.提供，CR-S，MW：49,000，双-2-氰基乙基醚含量：46ppm)。使用的无机离子盐是LiBF4。形成半导体层的材料是聚(3-己基噻吩)(P3HT，Aldrich，MW：87,000)。溶解聚(3-己基噻吩)(P3HT)的有机溶剂是氰基乙基支链淀粉不溶的氯仿。使用这些材料，通过下面的程序来制作薄层化学晶体管。然后测试。
通过蒸气沉积5纳米厚度的Ti，然后通过RF溅射在室温和10-4Pa的背压下沉积20纳米厚度的Au，从而在玻璃(SiO2)衬底上形成栅电极。
氰基乙基支链淀粉被溶解在N-甲基-2-吡咯烷酮中，浓度为15％重量。向该溶液中加入相对支链淀粉浓度为5％重量的LiBF4。支链淀粉溶解成溶液，该溶液通过0.2微米的膜过滤器，旋涂，并且在100℃下干燥1小时，在栅电极上形成固体电解质层。
0.8％重量聚(3-己基噻吩)(P3HT)的氯仿溶液被通过0.2微米的膜过滤器，旋涂，并且在100℃下干燥1小时，在固体电解质层上形成50纳米厚的半导体层。最后，通过热蒸发形成源电极和漏电极。
固体电解质层的厚度为700纳米，聚(3-己基噻吩)层的厚度为100纳米，并且源电极和漏电极的宽度W为2毫米，并且间距L为30微米(参见图1)。电学测量条件如下：室温、蔽光，真空为1.3×10-3Pa或以下。
图3表示在不同栅电压下源-漏电流对电压的曲线ISD-VSD。在VSG>-1伏时，源-漏电流ISD保持不变。在VSG<-1伏时，ISD随着栅电压上升而增加。在VSG<-1伏时，用BF4 -掺杂聚(3-己基噻吩)，从而半导体层为p型。然后，源-漏电流对栅电压的响应与场效应晶体管相同。
另一方面，对于VSD＝30伏，在VSG＝0伏和-20伏时的ISD分别为-4.7nA和-0.13nA，开/关比为28。
为了评价本发明晶体管的开关性能，测量源-漏电流ISD对AC栅电压的响应。在VSD固定在-10伏时，通过施加频率从1Hz至1kHz，电压范围从-6伏至0伏的正弦波栅电压来测量，发现ISD随时间变化，直至频率约300Hz。
观察到相应于晶体管开关速度20msec的50Hz频率下ISD随时间的变化。如图4所示，在VSG从0伏降低至-6伏的区域中，发生聚(3-己基噻吩)的掺杂，使得ISD的值增加。相反，在VSG从-6伏增加至0伏的区域中，发生去掺杂，使得ISD的值降低。ISD的最大和最小值分别为5.9nA和4.3nA，表明ISD的放大率为38％。

Claims (12)

1.一种薄层化学晶体管，包括：
衬底；
形成在衬底上的金属层，其作为栅电极；
形成在金属层上的含有无机离子盐的固体电解质层；
形成在固体电解质层上的半导体层；以及
源电极和漏电极；
其中组成所述固体电解质层的材料由有机溶剂可溶的化合物和无机离子盐构成，且组成所述半导体层的材料包括有机溶剂可溶的化合物。
2.权利要求1的晶体管，其中所述组成固体电解质层的有机溶剂可溶的化合物具有至少为1×10-5Scm-1的离子电导率。
3.权利要求1的晶体管，其中所述组成固体电解质层的有机溶剂可溶的化合物是相对聚苯乙烯标准通过GPC测量的重均分子量为2,000至1,000,000的聚合物。
4.权利要求3的晶体管，其中所述聚合物是具有氰基基团的绝缘聚合物。
5.权利要求3的晶体管，其中所述聚合物是具有氰基乙基的绝缘聚合物。
6.权利要求5的晶体管，其中所述聚合物是氰基乙基支链淀粉。
7.权利要求5的晶体管，其中所述具有氰基基团的绝缘聚合物包含直至100ppm的双-2-氰基乙基醚。
8.权利要求1的晶体管，其中所述组成半导体层的有机溶剂可溶的化合物是电化学可逆的。
9.权利要求1的晶体管，其中所述组成半导体层的有机溶剂可溶的化合物是酞菁铜。
10.权利要求1的晶体管，其中所述组成半导体层的有机溶剂可溶的化合物是相对聚苯乙烯标准通过GPC测量的重均分子量为2,500至1,000,000的聚合物。
11.权利要求10的晶体管，其中所述组成半导体层的有机溶剂可溶的化合物是聚噻吩。
12.一种制备薄层化学晶体管的方法，其包括下列步骤：
向金属层形式的栅电极上施用通过将有机溶剂可溶的化合物和无机离子盐溶解在有机溶剂中而形成的溶液；
干燥所施用的溶液，以形成固体电解质层；
向所述固体电解质层上施用通过将形成半导体层的材料溶解在另一种不会溶解所述固体电解质层的有机溶剂中而形成的溶液；以及
干燥所施用的溶液，以形成半导体层。
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