CN101037241B - 水的脱矿质的组合方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及水的脱矿质的一种方法，是使用作为一个提升床运作的一个单分散阳离子滤器和在并流过程中运作的一个单分散的阴离子滤器的一个组合，并且还涉及多种装置，该装置包括这样一个提升床与至少一个并流滤器和，若合适的话，一个滴流除气器和/或一个混合床滤器的组合。

Description

水的脱矿质的组合方法
发明领域
本发明涉及水的脱矿质的一种方法，该方法使用了作为提升床(lift bed)运作的一个单分散阳离子滤器与在并流程序中运作的一个单分散阴离子滤器的一个组合，并且还涉及多种装置，该装置包括这样一个提升床与至少一个并流滤器以及，若合适的话，一个滴流除气器和/或一个混合床滤器的组合。
背景技术
例如在DE 2950875 A1中披露了被称为用于液体处理的提升床方法。这涉及用吸附介质处理液体的一种逆流方法，它是通过在上行流中装载吸附介质，该吸附介质总体的下面的部分作为流化床存在而上面的部分作为固定床存在，将滤器空间再细分为由多个液体可渗透的基座分隔开的至少两个室以便在下行流中使所装载的吸附介质进行再生并且在上行流中进行反洗，通过桥接该多个液体可渗透的基座的管道将这些室彼此连接，允许吸附介质的输送并且提供一个关闭部件，在各室之间并在每一个运作阶段之前和/或之中对该吸附介质进行分配，通过桥接该液体可渗透基座的管道利用所要处理的液体、再生介质或反洗液体将吸附介质从一个室转移到另一个室内，以此来设定单个室内所限定的填充水平。
在很多情况下，除了离子交换树脂之外，使用一种惰性材料是有利的。在这种方式下，阻塞喷嘴孔的风险基本上被排除。
根据DE 2 950 875 A1的提升床方法比之常规方法的优势是更高的再生效率结合以所需化学品的减少，废水量的减少，内部反洗，并且还有灵活性，而与之相对的是以悬浮物质的形式引进的杂质并且还有同时对负载变化的不敏感性。但是，这种提升床方法需要更高的资本支出并且另外需要增加闭环和开环控制的支出。
发明内容
本发明的一个目标是针对所述缺点来优化按照DE 2 950 875A1已证明的方法。已经发现在提升床方式下运作该阳离子滤器，并且在并流方式下运作该一个或多个阴离子滤器，此外，所用离子交换树脂具有一个单分散的颗粒大小分布时，即获得了高效率的脱矿质设备。
因此本发明涉及使用离子交换滤器的水的脱矿质的一种方法，其中包括使用包括单分散的强酸性阳离子交换剂并且作为一个多室提升床来运作的一个阳离子滤器以及还包括单分散的强碱性或弱碱性阴离子交换剂并且在并流中运作的至少一个阴离子滤器的组合。
在本方法的一个优选实施方案中，该多室提升床与1至5个，优选2至3个并流滤器一起运作。
在另一个优选实施方案中，本发明的方法使用一个滴流除气器来运作，该除气器被连接在该多室提升床和并流滤器之间。
在另一个优选的实施方案中，一个混合床滤器被连接在该并流滤器的下游。
具体实施方式
以下将本发明的方法称为组合提升床法。
本发明的组合提升床法是适合于任何类型离子交换和吸附的一种技术，该技术使用了在阳离子级逆流中的多室提升床滤器的再生(上行流装载，下行流再生)，以及还有在阴离子级的各并流滤器的整合，它们作为混合体而再生。
在该提升床滤器中实行的下行流再生结合了逆流再生的主要优势和精细纯化区的最高的交换率的特别优点、技术上唯一正确的再生化学品的下行置换以及液流在柱截面上的自动均衡。整体来看，不管那一个对应的液流运作阶段，按照该提升床方法运作阳离子滤器对于间歇运作或装载变化是特别地不敏感。另一个优势是，若需要的话，该树脂的整体能够在滤器本身内反洗。不需要其它额外的外部反洗容器！为了保护喷嘴孔免除杂质，根据滤器的直径，该提升床滤器的各个滤器室装备了一个大约100-200mm层高，优选Lewatit
Figure G07100474620070302D000031
IN 42的惰性物质。
使用单分散的离子交换剂的组合提升床法的独特之处在于该再生化学品极高的利用率同时有很高的可用容量。另外，很低的内在需水量以及所造成的废水量的减少保证了非常高的经济效率以及很高的生态贡献。
进一步的特征，例如对于装载变化的非常高的灵活性和/或悬浮杂质相对高的输入速率等，是该组合提升床方法特有的特征。
对于本发明的组合提升床法，使用了单分散的离子交换剂。作为离子交换剂的单分散性的一个指标，使用了容量分布的90％值
Figure G07100474620070302D000032
和10％值
Figure G07100474620070302D000033
之比。该90％的值
Figure G07100474620070302D000034
给出了90％的颗粒达不到的直径。相应地，10％的颗粒达不到的直径为10％值
Figure G07100474620070302D000041
在本申请含义范围内的单分散的颗粒大小分布的意思是
Figure G07100474620070302D000042
优选
Figure G07100474620070302D000043
特别优选
Figure G07100474620070302D000044
Figure G07100474620070302D000045
单分散的大孔离子交换剂的生产对于本领域熟练人士原则上是已知的。除了通过筛分来使多相分散的离子交换剂分段分离之外，在其前体，单分散球聚合物的生产中，本质上分化为两种直接生产方法，也就是喷雾法或喷射法以及晶种加料法(seed-feedmethod)。在晶种加料法的情况下，使用了一个单分散的加料，它本身能够例如通过筛分或喷射来生产。
该单分散的球聚合物，即离子交换剂的前体，例如，其生产能够通过在水性悬浮液中反应单分散的，若合适的话，被包裹了的包括一个单乙烯基芳香族化合物、一个聚乙烯芳香族化合物还有一个起始因子或起始因子混合物的单体小滴，以及若合适的话，一个生孔剂(porogen)。为了获得用于生产大孔离子交换剂的大孔球聚合物，生孔剂的存在是绝对必要的。在聚合之前，若合适而被包裹的该单体小滴由一个(甲基)丙烯酸化合物掺杂，随后被聚合。因此在本发明的一个优选实施方案中，为了合成该单分散的球聚合物，使用了微包裹的单体小滴。单分散球聚合物的不同生产方法，不仅通过喷射原理还通过晶种加料原理，对本领域的熟练人士来说它们在先有技术中是已知的。对此可参见US-A 4,444,961，EP-A 0 046535，US-A 4,419,245和WO 93/12167。
通过先有技术可获得的球聚合物的该组合提升床法所需要的官能化来得到单分散的阳离子交换剂对本领域的熟练人士来说它们同样在先有技术中是已知的。
作为用于组合提升床法的阳离子交换剂，使用了单分散的、基于磺化的苯乙烯-二乙烯基苯的球聚合物的强酸性阳离子交换剂。于是该单分散的强酸性阳离子交换剂可具有一个凝胶型或大孔结构。术语大孔和凝胶型在专家文献中详细地进行了描述，例如在Seidl，Malinsky，Dusek，Heitz，adv.Polymer Sci.，vol.5pages 113 to 213(1967)(第5卷第113至213页(1967))。
适合本发明方法的凝胶型强酸性阳离子交换剂一般具有一个总容量(TC)为1.6至2.5mol/l，优选1.8至2.4mol/l，特别优选1.8至2.2mol/l，这是以H形式测量的。
例如，在本发明的组合提升床方法中，在提升床内使用了按照EP-A 1 256 383生产的单分散的强酸性阳离子交换剂。
在本发明的一个特别的实施方案中，在提升床内使用了具有不同的总容量(total capacity TC)的单分散的强酸性阳离子交换剂，该单分散的强酸性阳离子交换剂的容量(以H形式测量)至少在一个室内，例如优选1.8至2.5mol/l，特别优选1.9至2.4mol/l，要高于剩下其他室的阳离子交换剂的总容量，它们的TC在1.6至2.5mol/l范围内，优选1.8至2.0mol/l。具有更高总容量的该阳离子交换剂优选在上室内。用这种方式，令人惊讶地在使用非常低的化学品情况下获得了非常低的残余传导率。
在一个替代实施方案中，在该提升床内，除了一个阳离子交换剂外，还使用了来自官能化的苯乙烯-二乙烯基苯球聚合物的单分散的强碱性阴离子交换剂。该强碱性阴离子交换剂能够再次是凝胶型或大孔的，优选凝胶型强碱性阴离子交换剂。合适的凝胶型强碱性阴离子交换剂一般具有一个总容量(TC)为1.2至1.5mol/l，优选1.2至1.4mol/l，这是以氯化物形式测量的。除了强碱性阴离子交换剂之外，还可以使用弱碱性大孔阴离子交换剂。这些一般具有总容量为1.2至1.5mol/l，优选1.3-1.4mol/l，这是以自由基质/氯化物形式测量的。
在本发明的背景下，已经发现通过晶种加料聚合方法以及随后通过氯甲基化和氨基化的官能化作用而获得的单分散的强碱性阴离子交换剂是特别地高度适用。这种阴离子交换剂的制备在例如EP-A 1 000 660中广泛地进行了描述。那里所描述的单分散的阴离子交换剂优选地用于本发明的组合提升床法之中。
本发明在一个优选的实施方案中涉及一种组合提升床法，该方法通过在上行流中装载吸附介质利用该吸附介质在逆流中处理液体，该吸附介质总体的下部作为流化床存在并且其上部是作为固定床，所装载的吸附介质在下行流进行再生并且在上行流中进行反洗，它包括在该提升床内将滤器空间细分割成至少2个、优选2或3个由几个液体可渗透的基座分隔开的室，通过桥接这些液体可渗透基座的管道将这些室彼此连接，允许吸附介质的运输并且提供一个关闭部件，在各室之间并在每一个运作阶段之前和/或之中对该吸附介质进行分配，通过桥接该液体可渗透基座的管道利用所要处理的液体、再生介质或反洗液体将吸附介质从一个室转移到另一个室内，以此来设定单个室内所限定的填充水平。
该单分散的吸附介质是在滤器内被输送到每个室内或在每个运作阶段内通过桥接该液体可渗透基座的管道从它们之中取出，这一数量为在待处理的液体从中最后流过的室的装载过程中是所填充体积的80-98％，这是基于位于该室内的吸附介质，并且在对液体从中最后流过的该室的再生时是一致地按体积80-100％填充吸附介质，这是基于位于该室内的吸附介质。这意味着在离子交换剂再生时液体最后从中流过的室中的再生膨胀，使与该离子交换剂体积增加相对应的一定体积的吸附介质被转移进安排在该室上游的各个室内。在反洗时，由于很多的吸附介质从被反洗的室转移到临近的室内，以致基于待反洗的室内留存的吸附介质的体积，在该被反洗的室内的反洗空间是按体积30-100％，优选按体积40-50％。
在装载待处理的液体时、在再生介质的再生时以及在反洗时，使用了反洗液体以便将该吸附介质从一个室输送到另一个室。
填充该吸附滤器的吸附介质的量优选为一个大小，以便该吸附介质的体积是该滤器体积的按体积55-85％，优选按体积60-80％。
在本发明滤器的背景下液体可渗透基座是指配有小孔(喷嘴)的板，这在离子交换滤器技术中是已知的，它们对液体容易渗透但不渗透该吸附介质。
在本发明的组合提升床法中，该提升床本身包括一个吸附滤器，它被细分成至少2个，优选2或3个由液体可渗透基座分隔开的室，这些上下叠放安排的室通过桥接该液体可渗透基座的一根管道彼此连接、允许吸附介质的输送并且配有一个关闭部件。
该提升床各个室的体积之比，在该滤器被细分为2个室时，为0.5-1.5∶1，优选1∶1，并且在被细分为3个室时，为0.5-1.5∶0.5-1.5∶1，优选1∶1∶1。
桥接该液体可渗透基座的管道优选安装在下室的上四分之一部分以及上室的下四分之一部分，优选在下室的上五分之一处和上室的下五分之一处。
为了通过桥接该液体可渗透基座的管道实现该吸附介质的均匀输送，当该液体可渗透基座的小孔的自由横截面积是50至300cm2/m2，优选100至200cm2/m2的基座面积时，它具有已证明的优点。
本发明的方法能够，例如，按以下方式进行：
在装载阶段，打开通往待处理的液体从中最后流过的室的管道。通过这条管线，与离子交换剂的收缩量相对应的吸附介质被不断地从位于下方的室充填，并且以此方式实现一个最佳填充密度。该滤器运程能够在任何时间被中断而不出现分层以及所描述的缺点。反之亦然，在再生阶段将再生介质从顶端流向底部，与再生时发生的该离子交换剂的膨胀相对应的一定量的树脂被从该受处理的液体从中最后流过并且该再生介质首先流入的室输送到安排在上游的室之中。这一措施实现了事实上再生介质从中首先流过的室中所存在的离子交换剂在该再生和提取阶段具有足够的空间来占有其最大的体积。若该吸附介质的反洗是在各单独的室内使用反洗液体，优选水，来进行，所必须的足够多的离子交换剂被输送到上游或下游的室内，以此创造出一个足够大小的反洗空间。
提升床的一个传统实施方案已经在DE 2950875 A1中进行了描述。一个本发明的组合提升床部件，例如以大型设备(系列)的形式，在图1中以实例的方式进行了描述。
因此本发明还涉及一种称为系列的设备，除了其他装置之外，包括进行该组合提升床方法的一个组合提升床。在一个优选的实施方案中，这样一个系列包括
a)一个组合提升床和
b)至少一个并流滤器。
在另一个优选的实施方案中，这样的一个系列可以包括多个、优选1至5个、特别优选2至3个、尤其特别优选2个并流滤器，以及，若合适的话，一个CO2滴流器(滴流除气器)和/或一个混合床滤器。
在本发明的一个系列内，在该并流滤器内，使用了单分散的弱和强碱性的离子交换剂。这些具有一个TC为1.2至1.5，优选1.3至1.5。它们同样可以通过上述单分散的阴离子交换剂的生产方法来获得。在一个系列的优选实施方案中使用的该滴流除气器的作用是从该液体介质中除掉二氧化碳。例如，根据本发明使用的滴流除气器的描述参见Wabag，Handbuch Wasser[Water Handbook]，8thedition(Vulkan Verlag Essen，1996edition)。
在一个替代优选实施方案中被用于该并流滤器之后的该混合床滤器包括至少两种不同的单分散离子交换剂。
在这种情况下，优选使用具有TC在1.2至1.6范围内，特别优选1.4至1.5范围内的单分散阴离子交换剂。
该组合提升床方法以及因此还有包括这样一个组合提升床方法的诸系列可以用于水的脱矿质，优选自然的或工业的或市政来源的水。
在本方法中，将被脱矿质的水是不含阳离子的，优选不含Na+，NH4 +，K+，Fe2+，Mg2+，Ca2+，Ba2+，Sr2+，Mn2+，Li+，Al3+，并且还不含阴离子，优选Cl-，NO3-，SO4 2-，HCO3 -，Br-，F-以及还有SiO2和CO2。
通过本发明的组合提升床法，特别优选地，Na+，NH4 +，K+，Fe2+，Mg2+，Ca2+，Mn2+，Cl-，NO3-，SO4 2-，HCO3 -离子以及还有SiO2和CO2被从将要处理的水中除掉。
实例
按照图1在有组合提升床和没有组合提升床的一个系列间的性能比较；
图1示出填充了Lewatit
Figure G07100474620070302D000101
Mono Plus S 200KR和Lewatit
Figure G07100474620070302D000102
Mono Plus S 100的一个组合提升床并且结合了一个滴流除气器，两个并流滤器，其中一个包括Lewatit
Figure G07100474620070302D000103
Mono Plus MP 64，另一个包括LewatitMono Plus M 500，还有一个包括Lewatit
Figure G07100474620070302D000105
Mono Plus M800和Lewatit
Figure G07100474620070302D000106
Mono Plus S 100H的混合床滤器。
根据图1在该系列内的各对应离子交换剂具有下列性能：
             提升床
                                 单分散阳离
A LewatitMonoPlus S 200KR                                 TC＝2.1等价物/l(H形式)
                                 子交换剂
                                 单分散阳离
B Lewatit
Figure G07100474620070302D000108
MonoPlus S 100                                   TC＝2.0等价物/l(Na形式)
                                 子交换剂
             滴流除气器                      滑脱＜0.2m等价物/l CO2
             并流滤器1           单分散阴离  TC＝1.3等价物/l(自由基质
C Lewatit
Figure G07100474620070302D000109
             MonoPlus MP64       子交换剂    /Cl-形式)
             并流滤器2           单分散阴离  TC＝1.2等价物/l(Cl
D Lewatit
             MonoPlus M500       子交换剂    形式)
             混合床滤器          单分散阴离
E Lewatit
Figure G07100474620070302D0001011
                                             TC＝1.5等价物/l(Cl形式)
             MonoPlus M 800      子交换剂
                                 单分散阳离
F Lewatit
Figure G07100474620070302D0001012
MonoPlus S 100H
                                             TC＝1.8等价物/l(H形式)
                                 子交换剂
该提升床的全部滤器包括被两个室，它们由一个对于液体可渗透的喷嘴板彼此分隔。另外两个喷嘴板在下室的底部和上室的顶部将该离子交换剂封闭。该滤器单元的两端在下端形成有一个阀门的盘形头并且在上端形成有一个阀门的盘形头。
这两个室填充有单分散离子交换剂LewatitMonoPlus S 200KR和Lewatit
Figure G07100474620070302D0001014
MonoPlus S 100。在运作过程中，在离子交换剂填充物之上保留了不同大小的反洗空间。这两个室通过一个管道和一个阀门彼此连接。该管道还另外装备了一个阀门用于从下室释放冲洗水。管道和阀门使得从上室释放冲洗水成为可能。
为了进行装载，待处理的液体通过开放的阀门被引入部分填充了单分散的离子交换剂Lewatit
Figure G07100474620070302D000111
MonoPlus S 100的下室。从那里该液体流过喷嘴板和用于输送该离子交换剂的开放的连接管线以及开放的阀门进入该上室，以便通过上喷嘴板和另一个阀门以处理过的状态再次离开该滤器。在装载过程中，对应于该上室内渐进收缩的该离子交换剂Lewatit
Figure G07100474620070302D000112
MonoPlus S 200KR的体积减少，同等量的位于该下室的离子交换剂被不断地运送到该上室之内。这样所实现的事实是：该上室总是基本上填充了离子交换剂并且，在反洗运作或运作中断的情况下，防止了所不希望的在上室内发生的离子交换剂的分层。在持续运作的情况下，当该上室在滤器运程开始时已经填充了按体积95％的离子交换剂时，在连接管线中的一个阀门可保持关闭，因为任何可能的分层仅能是轻微的，并且在持续性过程的情况下，运作中断只有在完全再生之前才需要考虑，并且在该再生中，可能发生的分层的后果总是能够得到补偿。
在装载之后的再生过程中，使用从顶部到底部传送的再生介质流，对应着在该再生过程中填充的离子交换剂体积的增加，同等量的离子交换剂填充物LewatitMonoPlus S 200KR被从该上室再循环到一个上游的室，这样位于该上室的离子交换剂在该再生和提取阶段具有充足的空间来占据其最大的体积。
如果待处理介质从中首先流过的下室的填充物要进行反洗，首先尽可能多的离子交换剂在运作中通过该运送管线和一个开放的阀门被运送到随后的上室之内。为此，允许传送水由一个阀门进入并且在另一个阀门排出。然后关闭所有的阀门。如果从该下室将被反洗的离子交换剂已经很充足地沉落进该范围，该反洗运作即可开始。
该反洗原则上按照DE 2950875A1中经描述来进行，其内容在此被结合在本专利申请书中。
                          无组合提升床    有组合提升床
硫酸(100％)g/l            117             80
氢氧化钠溶液(100％)g/l    128             97
传导率(μS/cm)            10-15           ＜1
系统流速(m3/h)            57              68
生产能力升/年             11.94亿         11.94亿
再生时间(h)               4               3
该数据示出使用单分散的离子交换剂，与使用杂分散的离子交换剂相比，在相同的年流速时实现了待处理介质的传导率的一个显著下降，达到小于1μS/cm的值。
另外，再生时间被缩短了1小时，还有再生介质的消耗显著低于使用杂分散的离子交换剂的情况。
最后，在本组合提升床法中使用单分散的离子交换剂与使用杂分散的离子交换剂相比导致一个高20％的系统流速。

Claims (9)

1.一种使用离子交换剂滤器的水的脱矿质的方法，其包括使用一种包括单分散的强酸性阳离子交换剂并且作为一个多室提升床运作的阳离子滤器以及还有至少一个包括单分散的强碱性阴离子交换剂并且进行并流运作的阴离子滤器的一个组合。
2.权利要求1所述的方法，其中该单分散的离子交换剂是通过晶种加料方法或通过喷射来生产。
3.权利要求1或2所述的方法，其中该强酸性阳离子交换剂具有一个总容量为1.8mol/l至2.5mol/l。
4.权利要求1或2之一所述的方法，其中使用了具有TC为1.2至1.5mol/升的单分散强碱性阴离子交换剂。
5.权利要求4所述的方法，其中该阴离子交换剂是通过晶种加料方法以及随后通过氯甲基化和氨基化的官能化来获得。
6.一个水的脱矿质的装置，包括
一种包括单分散的强酸性阳离子交换剂并且作为一个多室提升床运作的阳离子滤器以及还有至少一个包括单分散的强碱性阴离子交换剂并且进行并流运作的阴离子滤器的一个组合。
7.权利要求6所述的装置，其中在该多室提升床和该并流运作的阴离子滤器之间另外使用了一个滴流除气器。
8.权利要求6或7所述的装置，其中一个混合床滤器被连接在该并流运作的阴离子滤器的下游。
9.权利要求6所述的一种装置在水的脱矿质中的用途。
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