CN101048429A - 用于烯烃气相聚合反应的装置和方法 - Google Patents

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Abstract

用于烯烃特别是乙烯的聚合反应的装置，包括气相流化床反应器(1)、用于连续或不连续地从反应器(1)中取出聚合物粒子的产物排出管路(15)，此管路(15)被连接到用于分离聚合物粒子和气体的减压器(2)、连接到减压器(2)的用于去除气体中的夹带细粒的再循环气体过滤器(3)、将已经去除了细粒的气体压缩并将其再循环到反应器(1)内的压缩器，其中再循环气体过滤器(3)带有一个提供有气体入口(6)的进气室(4)、一个提供有气体出口(7)的出气室(5)、用于保留细粒的基本垂直的片状过滤介质(9)，其将进气室(4)与出气室(5)分离开、和粒子出口(8)。进气室(4)有一个基本与过滤介质(9)平行排列并且将进气室(4)分成连接到气体入口(6)的流入区(4a)和其中存在有过滤介质的过滤区(4b)的隔离墙(10)和一个规定尺寸的上开口和一个规定尺寸的下开口，这样60－90体积百分比的流体流经上开口，使得形成沿着过滤介质(9)从上向下的流动。

Description

用于烯烃气相聚合反应的装置和方法
本发明涉及用于烯烃，尤其是乙烯的聚合反应的装置，包括气相流化床反应器、连接到用于分离聚合物粒子和气体的减压容器上的用于连续或者不连续地从反应器中取出聚合物粒子的产物排出管路、连接到减压容器上的用于去掉气体中夹带的细粒子的再循环气体过滤器、压缩已经去除了细粒子的气体并将其再循环到反应器内的压缩器，其中再循环气体过滤器有带有一个气体入口的进气室、带有一个气体出口的出气室、用于保留细粒子的分离进气室与出气室的基本垂直的片状过滤介质和一个粒子出口。
气相聚合反应方法是用于乙烯和丙烯聚合反应或用于乙烯或丙烯与其它C2-C8-α-烯烃的共聚合反应的经济的方法。该气相聚合反应法尤其可以被设计为利用合适的气体流将聚合物粒子保持为悬浮状态的气相流化床法。例如在EP-A-0 475 603、EP-A-0 089 691和EP-A-0 571 826中描述了此类方法，其内容在此全部引用作为参考。
在此情况下，在流化床上存在的聚合物粒子被连续地或者不连续地放出并由空气作用运送到减压容器内。除了聚合物粒子外，大量的气体也被从反应器放出并合理地将此气体再循环到过程中。在减压容器内已经与聚合物粒子分开并仍然含有大量细粉尘的气体不能直接返回到反应器循环中，而是首先必须基本上除去细粒子，以避免压缩器内的沉积。
为此目的通常使用包括袋滤器组的再循环气体过滤器，因为该过滤器即使在高粉尘负载下也具有相对较长的操作周期。
为了确保非常高的设备利用率，在粉尘沉积和过滤器清洁，尤其是避免不稳定的滤饼的形成方面再循环气体过滤器的理想设计是非常重要的。过滤器的阻塞将导致设备停工或者过滤器必须具有多种容量，使得可以在设备的操作过程中改变过滤器。
DE 39 30 765 C1的内容在此全部引用作为参考，它公开了一种袋滤器，其中在过滤器的入口区使用上壁部分和下壁部分，使得可以进行横向和纵向流动到过滤器上，和使得在过滤面积上方的粉尘沉积更均匀。设置上壁部分和下壁部分，使得它们相对于彼此能够水平旋转，这样可以影响来自下面的流动与来自侧面的流动的比率。利用固定的气体隔离墙形成来自侧面的流动。首先此排列非常复杂，其次滤饼的稳定性有些地方不能令人满意。
本发明的一个目的是克服现有技术的上述缺点，提供一种方法和装置，利用这种方法和装置可以把再循环气体流中的粒子去除掉和这种方法和装置有长的工作时间。
根据本发明通过带有隔离壁的进气室可以完成该目的，此进气室基本与过滤介质平行排布并将进气室分成连接到气体入口的流入区和过滤介质位于其中并具有一个规定尺寸的上开口和一个规定尺寸的下开口的过滤区，这样60-90体积百分比的流体流过上开口，形成沿着过滤介质从上向下的流动。
根据本发明提供的解决方案的一个重要方面是自上面流到过滤介质上的要提纯的气体的比例远远高于从下面流到过滤介质上的比例。以此方式，沿过滤器以较低的流动速度获得通过过滤器的高气体通过量(高体积流量)。通过既利用重力又利用气体从上向下流到过滤器上面而完成的过滤器的清洁，可以促进能够被轻易清除的滤饼的形成。根据本发明的排列可以防止已经被清除的细粒子再沉积在过滤器上和形成不再能够被完全清除的滤饼(不稳定滤饼)，不受此解释的束缚。因此该过滤器尤其适用于使用流化床反应器的聚合反应设备，因为大量的细粉尘常常在此形成，但不限于此应用。但是，可以强调本发明的过滤器原则上适合于其中要防止由于高比例的细粒而形成不稳定滤饼的所有应用。
另一个重要的方面是进气室被分成两个区域，即流入区和过滤区。由于此分割，合流入粒子的气体不直接撞击过滤器而是通过隔离壁上的上开口和下开口分布在过滤面积上方。由此避免了长期工作中过滤材料的腐蚀。而且，甚至在特别是在从聚合反应器中不连续的去除聚合物产物的过程中发生的压力骤增的情况下，通过上开口和下开口的恰当的规定尺寸，大大降低了撕破过滤材料的危险。
作为过滤器，可以使用利用片状过滤介质操作的所有过滤器类型。它们也可以是表面或深床过滤器，其中优选表面过滤器。最通常使用袋滤器，优选袋滤器组的形式。但是，也可以使用套式(envelope)过滤器或者筒式过滤器。所有惯用的过滤介质原则上都适合作为过滤介质。材料方面的唯一限制是关于它的耐火性，使得当在烷基金属存在下打开过滤器时，过滤介质不会点燃。优选使用无纺织物或者织造织物，例如由玻璃、金属或优选地不燃塑料如聚苯硫醚(PPS)制成的此类材料。例如可以在Ullmann’s Encyclopedia of IndustrialChemistry(Ullmann’s工业化学百科全书)第6版，2000 ElectronicRelease(2000电子公报)中发现关于过滤介质的选择和设计的信息，其内容在此全部引用作为参考。
在已经形成稳定的滤饼后的过滤器效率通常超过99％，优选超过99.9％。
为了清洁过滤器，可以每隔一定间隔简短地反向流动，利用根据本发明的排列以很短的间隔进行该清洁。根据本发明，优选每隔一定间隔的该清洁。
在本发明的优选的实施方案中，隔离壁是圆柱形的和过滤介质位于圆柱体的内部。在此情况下，优选平行排列的袋滤器。隔离壁的上开口和下开口可以以此方式设计成环形间隙，它允许非常均匀地流体到过滤器上。
在本发明的另一个优选的实施方案中，进气室是圆柱形的和气体入口偏心地，特别是基本上切线地连接到进气室。以此方式完成流入区内过滤粉尘的初步沉积。
根据本发明，优选进气室和隔离壁是圆柱形的，中心轴基本垂直。在此情况下，圆柱形的隔离壁完全包围了过滤材料。
还优选60-85％，特别优选65-80％的体积流量流过上开口，其导致气体通过量和过滤器清洁特别有利的结合。可以通过工程方法计算或者通过简单的实验测定用来分配体积流量的上开口和下开口的设计。每单位面积通过过滤器的通过量通常应不超过120m3/m2h，其中优选从20-100m3/m2h的每单位面积通过过滤器的通过量和特别优选从30-60m3/m2h的每单位面积通过过滤器的通过量。
本发明进一步提供用于烯烃聚合反应的方法，其中在气相流化床反应器内，在催化剂的存在下聚合烯烃，聚合物粒子被连续或不连续地从反应器内取出，与它们一起进行聚合物粒子和气体的分离和利用再循环气体过滤器把气体中的夹带细粒去除掉、压缩和至少部分再循环到反应器，其中再循环气体过滤器具有基本垂直的片状过滤介质用来保留细粒子，其中60-90％体积流量从上面流到过滤介质上，因此形成从上向下沿过滤介质的流动。
下面借助于附图说明本发明，但本发明不受其限制。
在附图中：
图1表示气相流化床反应器的简图，
图2表示根据本发明的再循环气体过滤器的简图(垂直剖面)，
图3表示根据本发明的再循环气体过滤器的简图(水平剖面)。
图1示意了带有气相流化床反应器的聚合反应设备的构造。
气相流化床通常由通过气体流在气相中保持悬浮的粒子组成。根据本发明，流化床不仅可以包括气体或气体混合物而且可以包括压缩材料作为流体。
实际的反应器1包括圆柱管。流化床1b通常由分气盘1a固定在底部。在圆柱部分的顶部，通常邻接加宽的无风区1c，其降低来自反应器1的粒子的卸出。在作为选择的实施方案中，可以省略无风区。反应气体在无风区的上端离开反应器1并经旋风分离器12在气体循环管路内被传送到压缩器14和由此经冷却再循环气体的热交换器13返回到反应器1。
当使用设备用于α-烯烃的聚合反应时，循环的反应器气体通常是乙烯或丙烯、如果希望的话分子量调节剂如氢气和惰性气体如氮气和/或饱和的烃如乙烷、丙烷、丁烷、戊烷或己烷的混合物。另外，反应器气体可以进一步包括C3-C8-α-烯烃如丙烯、1-丁烯、1-戊烯、2-甲基戊烯、1-己烯、1-庚烯和1-辛烯作为共聚单体，它们也可以以冷凝形式存在。优选乙烯与1-己烯或1-丁烯共聚合的方法。反应器气体的速度必须足够快，以首先流化在管中存在并用作聚合反应区的细碎聚合物的混合松散床，和其次有效地去除聚合反应热。
为了设定恒定的反应条件，可以直接将反应器气体的成分加入到气相流化床反应器内或者循环反应器气体内。
众所周知，气相流化床反应器的容积受循环反应器气体的冷却能力的限制。该冷却能力首先取决于维持反应器气体的压力或者进行(共)聚合反应时的压力。通常建议在0.1-10MPa、优选1-8MPa和特别是1.5-5MPa的压力下工作。此外，冷却能力取决于在流化床上进行(共)聚合反应时的温度。在本发明的方法中，在30-125℃，特别优选75-118℃的温度下工作是有利的，其中优选地设定此范围的上部温度用于具有相对高密度的共聚物和优选地设定此范围下部的温度用于具有相对低密度的共聚物。而且，计量加入的催化剂的用量决定产物的产量。
除温度外，惰性气体如氮气或惰性烃的比例也对发生附聚和沉积的危险有影响。高比例的惰性气体会降低沉积的危险，但是同时由于低催化剂生产率，会反作用于时空产率，因此本方法会变得不经济。在本发明的方法中，以反应气体的总体积为基础，惰性气体的比例优选为15-75％体积，特别优选35-50％体积。
作为催化剂，可以使用适于烯烃聚合反应的所有已知类型的催化剂。特别提及齐格勒催化剂、铬基菲利普催化剂和单中心催化剂，尤其金属茂催化剂，但不受此限制。
通过一个或多个卸料管路15连续或不连续地放出聚合物。在减压容器2内把聚合物中与它一起卸出的大部分气体去除和聚合物被传送到下一个加工单元。
已经与聚合物分离并包含大量夹带细粉尘的气体被加入到再循环气体过滤器3中，其中气体中的细粉尘大部分地被去掉。在压缩器11中将纯化的气体压缩到反应器压力和将其加入到循环气体中。
图2概括示意了通过根据本发明的再循环气体过滤器3的垂直剖面，和图3示意了通过该过滤器3的水平剖面。再循环气体过滤器基本上是圆柱形的和在其底部区域包含一个进气区或原料气体区4和在其上部区域有一个出气室或净化气体区5。进气区和出气区被片状过滤介质9隔开。以袋滤器组9形式安装过滤介质，其在再循环气体过滤器3内垂直伸展。
进气区4以截锥形向下延伸和最终在粒子出口8处结束，由再循环气体过滤器3保留的粒子可以通过粒子出口8卸出。细粉尘被不连续地返回到减压容器2并被加入到聚合物中。
进气区4被隔离壁10分成两个区，即流入区4a和过滤区4b。隔离壁10同样以圆柱体的形式延伸到进气区4内，这样流入区4a具有圆形横截面。隔离壁有一个环形缝隙形式的上开口和下开口，其中上缝隙与下缝隙的缝隙宽度比率为约1.9，因此流经上环形缝隙的体积流量的比例为约65％。规定缝隙的尺寸，使得流经进气室的气体被充分地分配到袋滤器的上方，而没有显著的压力降形成。首先，可以固定缝隙或者可以安装圆柱形隔离壁10，这样它可以被垂直移动以改变在工作过程中从上部和从下部进入的流体并因此适应工作条件。原料气体的流动方向按箭头指示。
袋滤器9是包括不燃过滤材料例如聚苯硫醚(PPS)的常用的市售可得的袋滤器。
每隔一定间隔通过反向流动清洗过滤器。该清洗的使用对于本领域那些熟练的技术人员通常已知和例如在Ullmann’s Encyclopediaof Industrial Chemistry，第6版，2000 Electronic Release中有述。
通过焊接在圆柱形容器上的支柱将隔离壁(10)固定就位。
通过包括气相流化床反应器的聚合设备可以特别清楚本发明的再循环气体过滤器的优秀的工作时间特性，反应器具有约250 000公吨/年的产品产量，约2.5年时间内不需要更换过滤元件。

Claims (8)

1、用于烯烃，特别是乙烯的聚合反应的装置，包括气相流化床反应器(1)、用于连续或不连续地从反应器(1)中取出聚合物粒子的产物排出管路(15)，此管路(15)被连接到用于分离聚合物粒子和气体的减压器(2)、连接到减压器(2)的用于去除气体中的夹带细粒的再循环气体过滤器(3)、将已经去除了细粒的气体压缩并将其再循环到反应器(1)内的压缩器，其中再循环气体过滤器(3)带有一个提供有气体入口(6)的进气室(4)、一个提供有气体出口(7)的出气室(5)、用于保留细粒的基本垂直的片状过滤介质(9)，其将进气室(4)与出气室(5)分离开、和粒子出口(8)，其中进气室(4)有一个基本与过滤介质(9)平行排列并且将进气室(4)分成连接到气体入口(6)的流入区(4a)和其中存在有过滤介质的过滤区(4b)的隔离壁(10)和具有一个规定尺寸的上开口和一个规定尺寸的下开口，这样60-90体积百分比的流体流经上开口，使得形成沿着过滤介质(9)从上向下的流动。
2、根据权利要求1的装置，其中60-85％，特别是65-80％的体积流量流经上开口。
3、根据上述权利要求中任一项的装置，其中隔离壁(10)是圆柱形的和过滤介质(9)位于圆柱形隔离壁(10)的内部。
4、根据上述权利要求中任一项的装置，其中进气室(4)是圆柱形的和气体入口(6)偏心地，特别是基本上切向地连接到进气室(4)。
5、根据上述权利要求中任一项的装置，其中每单位面积通过过滤器的通过量为20-100m3/m2h，优选30-60m3/m2h。
6、用于烯烃聚合反应的方法，其中在气相流化床反应器(1)内在催化剂的存在下聚合烯烃，聚合物粒子被连续或不连续地从反应器(1)内取出，与它们一起进行聚合物粒子和气体的分离和利用再循环气体过滤器(3)把气体中的夹带细粒去掉、压缩和至少部分再循环到反应器(1)，其中再循环气体过滤器(3)具有基本垂直的片状过滤介质用来保留细粒子，其中60-90％体积流量从上面流到过滤介质(9)上，因此形成从上向下沿过滤介质(9)的流动。
7、根据权利要求6的方法，其中缝隙速度小于1m/s。
8、根据权利要求6和7中任一项的方法，其中进入进气室(4a)的流动基本是切向的。
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