CN101061589A - 使用含硅密封剂制造发光装置的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种发光装置的制造方法。该方法包括提供发光二极管的步骤和形成与该发光二极管相接触的密封剂的步骤；其中形成密封剂的步骤包括使由含硅树脂和含金属催化剂组成的光致聚合型组合物与发光二极管相接触的过程，以及采用波长为小于或等于700nm的光化辐射来引发含硅树脂内的硅氢化反应的过程，其中所述的含硅树脂由与硅键合的氢和脂肪族不饱和官能团组成。

Description

使用含硅密封剂制造发光装置的方法
技术领域
本发明涉及一种发光装置的制造方法。更具体而言，本发明涉及一种具有发光二极管(LED)和含硅密封剂的发光装置的制造方法。
背景技术
LED使用的常规的密封剂为有机聚合物材料。密封剂的使用寿命是阻碍高亮度LED性能提高的一个显著的障碍。传统的LED被封装于环氧树脂中，当使用这种LED时，往往随着时间的流逝变黄而降低LED的亮度，并改变发光装置发出的光线的显色指数。这种情况对于白色LED来说尤其重要。据信，环氧树脂变黄的原因是由于LED的高的工作温度和/或吸收了LED发出的UV-蓝光而引起环氧树脂发生分解。
使用传统环氧树脂时可能发生的第二个问题是引线结合在反复的热循环中发生因应力导致的断裂。高亮度LED可以具有100W/cm2级的热负荷。由于一般用作密封剂的环氧树脂的热膨胀系数明显大于半导体层的热膨胀系数，并且环氧树脂的模量可以很高，所以嵌入的引线结合在反复加热和冷却的循环中受到的应力可能达到使其失效的程度。
因此，需要一种光化学稳定且热稳定的新型LED密封剂，从而使其能够在多次的温度循环中降低引线结合的应力。另外，需要具有相对快速固化机制的密封剂，从而加快制造时间并降低LED的总成本。
发明概述
本文公开了一种制造发光装置的方法。该方法包括提供LED的步骤和形成与该LED相接触的密封剂的步骤；其中形成密封剂的步骤包括使由含硅树脂和含金属催化剂组成的光致聚合型组合物与LED相接触的过程，以及采用波长为小于或等于700nm的光化辐射来引发含硅树脂内的硅氢化反应的过程，其中所述的含硅树脂由与硅键合的氢和脂肪族不饱和官能团(aliphatic unsaturation)组成。本文公开的方法还可以包括在低于150℃下加热的步骤。
除了具有发光二极管和由含硅树脂(包含与硅键合的氢和脂肪族不饱和官能团)和含金属催化剂构成的光致聚合型组合物的发光装置外，本文还公开了根据上述方法制造的发光装置。
本文所述的密封剂可具有一种或多种以下所需的特征：高折射率、光化学稳定性、热稳定性、可通过相对快速的固化机制形成、以及可在相对低的温度下形成。
由以下的发明详述，本发明的这些和其它方面将变得显而易见。但是，决不应该将上述发明概述解释成是对所要求保护的主题的限定，该主题只能由所附的权利要求书限定，并且在审查期间可对该权利要求书进行修改。
附图说明
结合下述附图思考以下的发明详述和例子，可以更完全地理解本发明。附图是示例性的例子，决不应该将其解释成是对所要求保护主题的限定，该主题只能由在此所提出的权利要求书限定。
附图是能够根据本公开的方法制造的发光装置的示意性图。
发明详述
本发明公开了一种制造发光装置的方法。参照附图，LED 1被装配在设置于反射杯3中的基底6上的镀金属接触(metallized contact)2a上。在LED 1的底表面上和顶表面上各有一个电接触，其中顶表面上的电接触是通过引线结合4与分离的电接触2b连接的。电源与电接触耦合以提供给LED电压。密封剂5封装LED。
本发明公开了一种具有密封于含硅密封剂中的LED的发光装置的制造方法。这种含硅密封剂因其具有热稳定性和光化学稳定性而有利。含硅密封剂在本领域中是已知的。这些组合物一般包含有机硅氧烷，该有机硅氧烷可通过键合到有机硅氧烷成分上的硅烷醇基之间发生的酸催化缩合反应而被固化，或者通过在结合了脂肪族不饱和官能团和与硅键合的氢的基团(被键合到有机硅氧烷成分上)之间发生的金属催化的硅氢化反应而被固化。在第一种情况下，固化反应相对较慢，有时需要进行很多小时来完成该反应。在第二种情况下，达到所需的固化水平一般需要明显高于室温的温度。例如，美国专利申请公开US 2004/0116640 A1描述到：这种组合物“……优选在约120℃到180℃固化约30分钟到180分钟。”
本文公开的方法也使用了有机硅氧烷组合物，该有机硅氧烷组合物是通过在结合了脂肪族不饱和官能团和与硅键合的氢的基团(被键合到有机硅氧烷成分上)之间发生的金属催化的硅氢化反应而被固化的。本文使用的含金属催化剂可以通过光化辐射活化。使用光化辐射活化的催化剂引发硅氢化反应的优点包括：(1)能够在使LED、LED所附着的基底、或者组件或体系中存在的任何其它材料避免可能有害的温度的情况下使密封组合物固化；(2)能够形成表现出较长工作时间(也被称为槽液寿命(bath life)或贮存期)的单组分密封组合物；(3)能够根据使用者的要求固化密封配制物；以及(4)能够通过避免对双组分配制物(可热固化的硅氢化反应组合物一般需要双组分配制物)的要求而简化配制过程。
本公开的方法涉及使用波长为小于或等于700纳米(nm)的光化辐射。因此，所公开的方法在能够回避有害的温度的程度上特别有利。优选的是，本公开的方法涉及在低于120℃的温度下进行光化辐射，更优选的是在低于60℃的温度下进行光化辐射，甚至更优选的是在小于或等于25℃的温度下进行光化辐射。
本公开方法中使用的光化辐射包括波长为小于或等于700nm的较宽范围的光，该范围的光包括可见光和UV光，但优选的是，光化辐射的波长为600nm或更短，更优选的波长为200nm到600nm，甚至更优选的波长为250nm到500nm。优选的是，光化辐射的波长为至少200nm，更优选的波长为至少250nm。
将足量光化辐射施加到含硅树脂上达到一定的时间，从而形成至少部分固化的密封剂。部分固化的密封剂是指硅氢化反应消耗了至少5摩尔％的脂肪族不饱和官能团。优选的是，将足量光化辐射施加到含硅树脂上达到一定的时间，从而形成基本固化的密封剂。基本固化的密封剂是指光活化的、与硅键合的氢与脂肪族不饱和部分的加成反应使得反应前反应物中存在的多于60摩尔％的脂肪族不饱和官能团已经被消耗。优选的是，该固化在少于30分钟内发生，更优选的是在少于10分钟内发生，甚至更优选的是在少于5分钟或少于1分钟内发生。在一些实施方案中，该固化可以在不到10秒内发生。
光化辐射源的例子包括卤钨灯、氙弧灯、汞弧灯、白炽灯、杀菌灯和荧光灯。在一些实施方案中，光化辐射源为LED。
在一些情况下，本文公开的方法还可以包括在光化辐射后进行加热来形成密封剂的步骤。光化辐射可用于胶化含硅树脂，并且控制诸如颗粒、荧光粉等在密封剂中可能存在的任何附加成分的沉淀。颗粒或荧光粉的受控沉淀可用于获得颗粒或荧光粉在密封剂内的特别有用的空间分布。例如，所述方法可以使受控的颗粒沉降能够形成梯度折射率分布，从而提高LED效率或增强发光图案。有利的是使荧光粉部分沉降，使得密封剂部分是透明的而其他部分含有荧光粉。在这种情况下，可使密封剂的透明部分成形，以对荧光粉发出的光起透镜的作用。
除了控制沉淀，在实施光化辐射后进行加热的步骤可用于加速密封剂的形成，或减少先前步骤中密封剂暴露于光化辐射中的时间。可以使用诸如红外灯、鼓风烘箱或加热盘之类的任何加热方法。如果进行加热步骤，则加热可以在低于150℃下进行，更优选的是在低于100℃下进行，甚至更优选的是在低于60℃下进行。
本文还公开了一种具有发光二极管和包含含硅树脂和含金属催化剂的光致聚合型组合物的发光装置，其中所述的含硅树脂包含与硅键合的氢和脂肪族不饱和官能团。在一些实施方案中，含金属催化剂可以包含铂。在其他实施方案中，光致聚合型组合物可处于约30℃到约120℃的温度。在其他实施方案中，含金属催化剂可以包含铂，并且光致聚合型组合物可处于约30℃到约120℃的温度。
在一些情况下，本文公开的方法还可包括在施加光化辐射前，在约30℃到约120℃的温度下进行加热的步骤。可以进行加热以便将光致聚合型组合物的粘度降低到(例如)有利于释放任何捕获的气体的程度。为了加速密封剂的形成，可任选地在实施光化辐射的过程中或实施光化辐射之后进行加热。
含硅树脂可以包含单体、低聚物、聚合物或它们的混合物。含硅树脂包含与硅键合的氢原子和脂肪族不饱和官能团，以便进行硅氢化反应(即，与硅键合的氢通过碳碳双键或碳碳三键进行加成反应)。与硅键合的氢和脂肪族不饱和官能团可以存在或不存在于相同的分子中。此外，脂肪族不饱和官能团可以直接或间接与硅键合。
优选的含硅树脂是可以提供这样的密封剂的那些，所述密封剂可以以液体、凝胶、弹性体或非弹性固体的形态存在，并具有热稳定性和光化学稳定性。对于UV光，折射率为至少1.34的含硅树脂是优选的。对于某些实施方案，折射率为至少1.50的含硅树脂是优选的。
选择优选的含硅树脂使得其可以提供光稳定且热稳定的密封剂。本文中，光稳定是指材料在长时间暴露于光化辐射后不会发生化学降解，特别是不会形成有色的或光吸收降解的产物。本文中，热稳定是指材料在长时间暴露于热时不会发生化学降解，特别是不会形成有色的或光吸收降解的产物。另外，优选的含硅树脂是具有相对快速(例如几秒到少于30分钟)的固化机制从而可以加快制造时间和降低LED的总成本的那些。
合适的含硅树脂的例子在(例如)美国专利No.6,376,569(Oxman等人)、4,916,169(Boardman等人)、6,046,250(Boardman等人)、5,145,886(Oxman等人)、6,150,546(Butts等人)和美国专利申请No.2004/0116640(Miyoshi)中有所公开。优选的含硅树脂包括有机硅氧烷(即，有机硅)，其包括有机聚硅氧烷。这种树脂一般包括至少两种成分，一种成分具有与硅键合的氢，另一种成分具有脂肪族不饱和官能团。但是，与硅键合的氢和烯属不饱和官能团可以同时存在于相同的分子内。
在一个实施方案中，含硅树脂可以包含其分子内具有至少两个与硅原子键合的脂肪族不饱和官能团(例如烯基或炔基)位点的有机硅成分和有机氢硅烷，和/或其分子内具有至少两个与硅原子键合的氢原子的有机氢聚硅氧烷成分。优选的是，含硅树脂包含两种成分，其中以含有脂肪族不饱和官能团的有机硅作为基础聚合物(即，组合物中的主要有机硅氧烷成分)。优选的含硅树脂为有机聚硅氧烷。这种树脂一般包含至少两种成分，其中至少一种包含脂肪族不饱和官能团并且其中至少一种包含与硅键合的氢。这种有机聚硅氧烷在本领域中是已知的，并且在诸如US 3,159,662(Ashby)，US 3,220,972(Lamoreauz)，US 3,410,886(Joy)，US 4,609,574(Keryk)，US5,145,886(Oxman等人)和US 4,916,169(Boardman等人)之类的专利中有所公开。如果单一的树脂成分既含有脂肪族不饱和官能团又含有与硅键合的氢，那么可固化的单一成分的有机聚硅氧烷树脂是可行的。
含有脂肪族不饱和官能团的有机聚硅氧烷优选为具有式R1 aR2 bSiO(4-a-b)/2所示单元的线性、环状或支化的有机聚硅氧烷，其中，R1为未被取代或取代的直链、支链或环状的一价烃基，其不含脂肪族不饱和官能团并具有1到18个碳原子；R2为具有脂肪族不饱和官能团并具有2到10个碳原子的一价烃基；a为0、1、2或3；b为0、1、2或3；a+b的和为0、1、2或3；条件是每个分子中平均具有至少1个R2。
含有脂肪族不饱和官能团的有机聚硅氧烷在25℃下的平均粘度优选为至少5mPa·s。
合适的R1基团的例子有：烷基，例如甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、正戊基、异戊基、新戊基、叔戊基、环戊基、正己基、环己基、正辛基、2，2，4-三甲基戊基、正癸基、正十二烷基和正十八烷基；芳香基，例如苯基或萘基；烷芳基，例如4-甲苯基；芳烷基，例如苄基、1-苯乙基和2-苯乙基；以及取代的烷基，例如3，3，3-三氟-正丙基、1，1，2，2-四氢全氟-正己基和3-氯-正丙基。
合适的R2基团的例子有：烯基，例如乙烯基、5-己烯基、1-丙烯基、烯丙基、3-丁烯基、4-戊烯基、7-辛烯基和9-癸烯基；以及炔基，例如乙炔基、炔丙基和1-丙炔基。本发明中，具有脂肪族碳-碳多重键的基团包括具有脂环族碳-碳多重键的基团。
含有与硅键合的氢的有机聚硅氧烷优选为具有式R1 aHcSiO(4-a-c)/2所示单元的线性、环状或支化的有机聚硅氧烷，其中，R1如上限定；a为0、1、2或3；c为0、1或2；a+c的和为0、1、2或3；条件是每个分子中平均具有至少1个与硅键合的氢。
含有与硅键合的氢的有机聚硅氧烷在25℃下的平均粘度优选为至少5mPa·s。
既含有脂肪族不饱和官能团又含有与硅键合的氢的有机聚硅氧烷优选含有式R1 aR2 bSiO(4-a-b)/2和式R1 aHcSiO(4-a-c)/2所示的单元。在这些式中，R1、R2、a、b和c如上限定，条件是每个分子中平均具有至少1个含有脂肪族不饱和官能团的基团和至少1个与硅键合的氢。
含硅树脂(特别是有机聚硅氧烷树脂)中与硅键合的氢原子与脂肪族不饱和官能团的摩尔比可以为0.5摩尔/摩尔到10.0摩尔/摩尔，优选为0.8摩尔/摩尔到4.0摩尔/摩尔，更优选为1.0摩尔/摩尔到3.0摩尔/摩尔。
在某些实施方案中，其中R1基团的重要部分为苯基或其它芳基、芳烷基、或烷芳基的上述有机聚硅氧烷是优选的，这是因为引入这些基团能提供其折射率比其中全部R1基团都是(例如)甲基的材料的折射率更高的材料。
公开的组合物还包含含金属催化剂，其能够通过辐射活化的硅氢化反应使密封材料固化。这些催化剂在本领域中是已知的，并且这些催化剂一般包括诸如铂、铑、铱、钴、镍和钯之类的贵金属的络合物。含贵金属催化剂优选含有铂。公开的组合物还可以包含助催化剂，即，使用两种或多种含金属催化剂。
多种这样的催化剂在(例如)美国专利No.6,376,569(Oxman等人)、4,916,169(Boardman等人)、6,046,250(Boardman等人)、5,145,886(Oxman等人)、6,150,546(Butts)、4,530,879(Drahnak)、4,510,094(Drahnak)、5,496,961(Dauth)、5,523,436(Dauth)、4,670,531(Eckberg)、及国际公开No.WO 95/025735(Mignani)中有所公开。
某些优选的含铂催化剂选自β-二酮铂(II)络合物(Pt(II)β-diketonate complex)(例如美国专利No.5,145,886(Oxman等人)中公开的那些)、(η5-环戊二烯基)三(σ-脂肪族)铂络合物(例如美国专利No.4,916,169(Boardman等人)和美国专利No.4,510,094(Drahnak)中公开的那些)、以及C7-20-芳香族取代的(η5-环戊二烯基)三(σ-脂肪族)铂络合物(例如美国专利No.6,150,546(Butts)中公开的那些)。
以可以有效加速硅氢化反应的量来使用这种催化剂。在每一百万份的密封材料组合物中，包含在该密封材料中的这种催化剂的量优选为至少1份，更优选为至少5份。在每一百万份的密封材料组合物中，包含在该密封材料中的这种催化剂优选含有不多于1000份的金属，更优选为不多于200份的金属。
除了含硅树脂和催化剂外，密封材料还可以包含非吸收性金属氧化物颗粒、半导体颗粒、荧光粉、增敏剂、光引发剂、抗氧化剂、催化剂抑制剂和颜料。如果使用的话，以可以产生所需效果的量使用这些添加剂。
为了提高颗粒在树脂中的分散性，可以对包含在密封材料中的颗粒进行表面处理。这种表面处理用化学物质的例子包括硅烷、硅氧烷、羧酸、膦酸、锆酸盐、和钛酸盐等。使用这种表面处理用的化学物质的技术是已知的。
为了增大密封剂的折射率，密封材料中可任选地包含非吸收性金属氧化物颗粒和半导体颗粒。合适的非吸收性金属氧化物颗粒是在LED的发光带宽范围内基本上是透明的那些。非吸收性金属氧化物颗粒和半导体颗粒的例子包括(但不限于)Al2O3、ZrO2、TiO2、V2O5、ZnO、SnO2、ZnS、SiO2和它们的混合物，以及其它诸如半导体材料(例如包括ZnS、CdS和GaN)之类的足够透明的非氧化物陶瓷材料。在一些应用中，具有相对低的折射率的二氧化硅(SiO2)也可用作颗粒材料，但是，更重要的是，二氧化硅还可以用于由高折射率材料制成的颗粒的薄层表面处理，从而使得使用有机硅烷进行的表面处理更容易。就此而言，所述颗粒可以包含这样一类物质：其由一种材料构成核心，而在该核心上附着有另外一种材料。密封材料中所包含的非吸收性金属氧化物颗粒和半导体颗粒(如果使用的话)的量优选为密封材料总重量的不多于85重量％。优选的是，密封材料中所包含的非吸收性金属氧化物颗粒和半导体颗粒的量为密封材料总重量的至少10重量％，更优选为至少45重量％。通常，颗粒尺寸的范围为1纳米到1微米、优选为10纳米到300纳米、更优选为10纳米到100纳米。该颗粒尺寸为平均颗粒尺寸，其中所述的颗粒尺寸为颗粒的最长维度，对于球形颗粒而言即是其直径。本领域的技术人员可以理解的是，金属氧化物和/或半导体颗粒的体积百分含量以单峰分布的球形颗粒的情况来考虑，不能超过74体积％。
为了调节LED发出的光的颜色，可以在密封材料中可任选地包含荧光粉。如本文所述，荧光粉由荧光材料组成。荧光材料可以是无机颗粒、有机颗粒或有机分子、或它们的组合。合适的无机颗粒包括掺杂的石榴石(例如YAG:Ce和(Y，Gd)AG:Ce)、铝酸盐(例如Sr2Al14O25:Eu和BAM:Eu)、硅酸盐(例如SrBaSiO:Eu)、硫化物(例如ZnS:Ag、CaS:Eu和SrGa2S4:Eu)、氧硫化物、氧氮化物、磷酸盐、硼酸盐和钨酸盐(例如CaWO4)。这些材料可以是传统荧光粉粉末的形式或纳米颗粒荧光粉粉末的形式。另一类合适的无机颗粒是由半导体纳米颗粒制成的所谓的量子点荧光粉，其中所述的半导体纳米颗粒包括Si、Ge、CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、PbS、PbSe、PbTe、InN、InP、InAs、AlN、AlP、AlAs、GaN、GaP、GaAs和它们的组合。通常，每个量子点的表面将会至少部分地涂敷有有机分子以防止结块并提高其与粘结剂的相容性。在一些情况下，半导体量子点可以以核壳结构的方式由多层不同的材料形成。合适的有机分子包括荧光染料，例如美国专利No.6,600,175(Baretz等人)中列出的那些。优选的荧光材料是显示出良好的持久性和稳定的光学性质的那些。荧光份层可以由不同类型的荧光粉的混合物在单一一层中或多层中构成，其中多层荧光粉中的各层都包含一种或多种荧光粉。荧光粉层中无机荧光粉颗粒的尺寸(例如直径)可以变化，并且这些颗粒可以被分开，使得其平均颗粒尺寸在硅氧烷层(其中掺有所述颗粒)的整个截面上是不均匀的。如果使用所述的荧光粉颗粒的话，则密封材料中所包含的荧光粉颗粒的量优选为密封材料总重量的不多于85重量％，且至少为1重量％。根据包含荧光粉的硅氧烷层的厚度和所需的发出的光的颜色来调节荧光粉的使用量。
为了在引发辐射的既定波长下提高固化过程(或硅氢化反应)的总速率和/或将引发辐射的最有效波长变得更长，密封材料中可任选地包含增敏剂。有用的增敏剂包括(例如)多环芳香化合物和含有酮发色团的芳香化合物(例如美国专利No.4,916,169(Boardman等人)和美国专利No.6,376,569(Oxman等人)中公开的那些)。有用的增敏剂的例子包括(但不限于)2-氯噻吨酮、9，10-二甲基蒽、9，10-二氯蒽和2-乙基-9，10-二甲基蒽。如果使用增敏剂的话，则在每一百万份的组合物中，密封材料中所包含的这种增敏剂的量优选为不超过50,000重量份，更优选为不超过5000重量份。如果使用增敏剂的话，则在每一百万份的组合物中，密封材料中所包含的这种增敏剂的量优选为至少50重量份，更优选为至少100重量份。
为了提高固化过程(或硅氢化反应)的总速率，密封材料中可任选地包含光引发剂。有用的光引发剂包括(例如)α-二酮或α-酮醛的单缩酮、偶姻以及它们相应的醚(例如美国专利No.6,376,569(Oxman等人)中公开的那些)。如果使用光引发剂的话，则在每一百万份的组合物中，密封材料中所包含的这种光引发剂的量优选不超过50,000重量份，更优选不超过5000重量份。如果使用光引发剂的话，则在每一百万份的组合物中，密封材料中所包含的这种光引发剂的量优选为至少50重量份，更优选为至少100重量份。
为了进一步延长组合物的可用贮存期，密封材料中可任选地包含催化剂抑制剂。催化剂抑制剂在本领域中是已知的，并且催化剂抑制剂包括(例如)炔醇(例如参见美国专利No.3,989,666(Niemi)和3,445,420(Kookootsedes等人))、不饱和羧酸酯(例如参见美国专利No.4,504,645(Melancon)、4,256,870(Eckberg)、4,347,346(Eckberg)和4,774,111(Lo))和某些烯属硅氧烷(例如参见美国专利No.3,933,880(Bergstrom)、3,989,666(Niemi)和3,989,667(Lee等人))。如果使用催化剂抑制剂的话，则密封材料中所包含的催化剂抑制剂的量优选不超过以摩尔计的含金属催化剂的量。
LED
本文描述的含硅材料可用作具有LED的发光装置的密封剂。就此而言，LED是指能发射不管是可见光、紫外光还是红外光的二极管。无论是传统类型还是超辐射类型的LED都包括作为“LED”出售的由无内聚性的环氧树脂封装的(incoherent epoxy-encased)半导体装置。垂直腔表面发射的激光二极管是另一种形式的LED。“LED晶体(die)”是LED的最基本的形式，即，通过半导体晶片加工过程制造的单一元件的形式或芯片的形式。该元件或芯片可具有适于施加电压以给装置通电的电接触。单独的各层以及元件和芯片的其它功能部件一般都在晶片尺度上形成，晶片成品最终被切分成单个的部分，从而生产出多样的LED晶体。
本文描述的含硅材料可在多种LED中使用，所述多种LED包括单色LED和荧光粉LED(其中，蓝光或UV光通过发荧光的荧光粉转变为另一种颜色)。所述的含硅材料还可用于密封以各种构造组装的LED，所述LED包括(但不限于)：表面装配在陶瓷或聚合物组件中的LED，其可具有或不具有反射杯；装配于电路板上的LED；和装配于塑料电子基底上的LED。
LED发出的光可以是LED源所能发出的任何光，并且LED发出的光可根据组合物和半导体层的结构在电磁光谱的UV部分到红外部分的范围内变化。在光化辐射源是LED本身的情况下，LED发出的光的波长优选为350nm到500nm。在密封剂是在反射杯中固化的情况下，本文描述的含硅材料特别适用于表面装配和侧面装配的LED组件。所述的含硅材料还特别适用于具有顶部引线结合(与倒装晶片结构相反)的LED设计方案。另外，所述的含硅材料在没有反射杯的情况下可用于表面装配的LED，并且所述的含硅材料还可用于密封排列的表面装配的LED(附着在多个基底上)。
本文描述的含硅材料耐热且耐光降解(耐变黄)，因此其特别适用于白光源(即，发白光的装置)。利用LED的白光源在其构造中具有两种基本模式。一种模式在本文中被称为直接发光式LED，其是通过由不同颜色的LED直接发光而产生白光。这种模式的例子包括：红光LED、绿光LED和蓝光LED的组合，以及蓝光LED和黄光LED的组合。另一种基本模式在本文中被称为LED激发的基于荧光粉的光源(PLED)，其中单个LED产生的光的波长处于一个较窄的范围内，该光入射到荧光粉材料上并激发荧光粉材料从而产生可见光。所述的荧光粉可以包含不同荧光粉材料的混合物和复合物，并且由荧光粉发出的光可以包含分布在可见的波长范围内的多条较窄的发光线，使得所发出的光在人的肉眼看来基本呈白色。
PLED的一个例子是蓝光LED，其照射荧光粉，由此将蓝光波长转变为红光和绿光波长。部分蓝色激发光没有被荧光粉吸收，并且该残余的蓝色激发光与荧光粉发出的红光和绿光相结合。PLED的另一个例子是紫外(UV)LED，其照射荧光粉，由此吸收UV光并将其转化为红光、绿光和蓝光。其中R1基团(例如甲基)小并且具有最小的UV吸收的有机聚硅氧烷对于UV发光二极管而言是优选的。
本领域技的术人员应该理解，荧光粉对光化辐射的竞争性吸收将减少光引发剂对光化辐射的吸收，在这种情况下，如果没有仔细地构建系统的话，则会降低固化速率，甚至会抑制固化。
实施例
LED组件1：在陶瓷组件上装配蓝光LED晶体
使用水性卤化物焊剂(Superior No.30，由Superior Flux & Mfg.公司出品)将Cree XB晶体(部件No.C460XB290-0103-A，由Cree公司出品)连接到Kyocera组件(部件No.KD-LA2707-A，由KyoceraAmerica公司出品)中。使用1密耳金线通过引线结合(使用4524数字系列手工引线结合器，由Kulicke and Soffa Industries公司出品)Cree XB晶体来完成LED装置。在封装前，使用恒定电流为20mA的OL 770光谱辐射计(由Optronics Laboratories公司出品)检测每个装置。LED的发射波长峰为455nm到457nm。
有机聚硅氧烷的制备
按以下方法制备有机聚硅氧烷H2C＝CH-Si(CH3)2O-[Si(CH3)2O]100-Si(CH3)2-CH＝CH2。向半加仑的聚乙烯瓶中混入1000.0g(3.371摩尔)八甲基环四硅氧烷(由Gelest公司出品)、25.1g(0.135摩尔)1，3-二乙烯基-1，1，3，3，-四甲基二硅氧烷(由Gelest公司出品)、10g浓硫酸和5.0g活性碳。将该混合物在室温搅拌24小时，然后过滤。使用薄膜蒸发仪在200℃下从滤液中除去挥发物，得到870.0g无色透明液体。产物的1H和29Si NMR波谱与所需的有机聚硅氧烷的结构一致。
实施例1：可见光固化
在35mL棕色瓶中制备由10.00g(烯烃的毫当量重量＝3.801g)按照前段所述方法制备的有机聚硅氧烷和0.44g(Si-H的毫当量重量＝0.111g)(CH3)3SiO-[Si(CH3)2O]15-[SiH(CH3)O]25-Si(CH3)3(SYL-OFF7678，由Dow Corning公司出品)组成的硅氧烷混合物。通过将22.1mg Pt(acac)2(其中acac为乙酰丙酮酸根，购自AldrichChemical公司)溶解于1.00mL CH2Cl2中制备催化剂储备液。硅氧烷混合物中加入100μL等分量的该催化剂储备液。最终配制物相当于脂肪族不饱和官能团和与硅键合的氢之比为1.5，并且含有约100ppm铂。
将约2mg上述最终配制物置于LED组件中。在20mA下照射该LED 2.5分钟。将经密封的装置额外静置5分钟。通过使用镊子尖进行刺探而确定该密封剂是有弹性的并已被固化。使用OL 770光谱辐射计测量所得的经密封的LED装置的效率，其值由密封前的9.3％升至密封后的11.8％。
实施例2：UV光固化
按照与实施例1所述相同的方式制造密封的LED装置，并评估该装置，其中不同之处在于使用了21.1mg CpPt(CH3)3，而没有使用22.1mg Pt(acac)2，并且不同之处还在于使用紫外灯在365nm下进行照射，其中所述的CpPt(CH3)3是按照Boardman等人所述的方法(Magn.Reson.Chem.，30，481(1992))制备的。测得该装置的效率由密封前的8.9％升至密封后的11.6％。
其它实施方式
实施例3到6进一步描述可制造的本发明的实施方案。
实施例3：可见光固化
在35mL棕色瓶中制备由10.00g(烯烃的毫当量重量＝1.46g)乙烯基硅氧烷基础聚合物H2C＝CH-Si(CH3)2O-[Si(CH3)(C6H5)O]n-Si(CH3)2-CH＝CH2(PMV-9925，由Gelest公司出品)和1.64g(Si-H的毫当量重量＝0.16g)硅氧烷交联剂(CH3)2SiO-[SiH(CH3)O]m-[Si(CH3)(C6H5)O]n-Si(CH3)2H(HPM-502，由Gelest公司出品)组成的硅氧烷混合物。按照实施例1所述方法制备Pt(acac)2在CH2Cl2中的溶液，并将100μL等分量的得到的溶液加入硅氧烷混合物中。最终配制物相当于脂肪族不饱和官能团和与硅键合的氢之比为1.5，并且含有约100ppm铂。
将约2mg上述最终配制物置于LED组件中。在20mA下照射该LED 2.5分钟，然后额外静置5分钟。通过使用镊子尖进行刺探而确定该密封剂是有弹性的并已被固化。
实施例4：UV光固化
按照与实施例3所述相同的方式制造密封的LED装置，并评估该装置，其中不同之处在于使用了21.1mg CpPt(CH3)3，而没有使用22.1mg Pt(acac)2，并且不同之处还在于使用紫外灯在365nm下进行照射。通过使用镊子尖进行刺探而确定该密封剂是有弹性的并已被固化。
实施例5：可见光固化
在35mL棕色瓶中制备由10.00g(烯烃的毫当量重量＝1.24g)乙烯基硅倍半氧烷基础聚合物[H2C＝CH-SiO3/2]m-[Si(C6H5)O3/2]n(其中m和n分别表示硅倍半氧烷中10摩尔％和90摩尔％的单体单元；SST-3PV1，由Gelest公司出品)和1.92g(Si-H的毫当量重量＝0.16g)硅氧烷交联剂
H(CH3)2SiO-[Si(C6H5)[OSi(CH3)2H]O]n-Si(CH3)2H(HDP-111，由Gelest公司出品)组成的硅氧烷混合物。按照实施例1所述方法制备Pt(acac)2在CH2Cl2中的溶液，并将100μL等分量的得到的溶液加入硅氧烷混合物中。最终配制物相当于脂肪族不饱和官能团和与硅键合的氢之比为1.5，并且含有约100ppm铂。
将约2mg上述最终配制物置于LED组件中。在20mA下照射该LED2.5分钟，然后额外静置5分钟。通过使用镊子尖进行刺探而确定该密封剂是有弹性的并已被固化。
实施例6：UV光固化
按照与实施例5所述相同的方式制造密封的LED装置，并评估该装置，其中不同之处在于使用了21.1mg CpPt(CH3)3，而没有使用22.1mg Pt(acac)2，并且不同之处还在于使用紫外灯在365nm下进行照射。通过使用镊子尖进行刺探而确定该密封剂是有弹性的并已被固化。
附加实施例
LED组件2：在陶瓷组件中装配蓝光LED晶体
使用水性卤化物焊剂(Superior No.30，由Superior Flux & Mfg.公司出品)将Cree XT晶体(部件No.C460XT290-0119-A，由Cree公司出品)连接到Kyocera组件(部件No.KD-LA2707-A，由KyoceraAmerica公司出品)中。使用1密耳金线通过引线结合(使用4524数字系列手工引线结合器，由Kulicke and Soffa Industries公司出品)Cree XT晶体来完成LED装置。在封装前，使用恒定电流为20mA的OL 770光谱辐射计(由Optronics Laboratories公司出品)检测每个装置。LED的发射波长峰为45gnm到460nm。
实施例7
在35mL棕色瓶中制备由10.00g乙烯基硅氧烷基础聚合物H2C＝CH-Si(CH3)2O-[Si(CH3)2O]80-[Si(C6H5)2O]26-Si(CH3)2-CH＝CH2(PDV-2331，购自Gelest公司)和1.04g
H(CH3)2SiO-[Si(CH3)2HO]15-[Si(CH3)(C6H5)O]15-Si(CH3)2H(HPM-502，购自Gelest公司)组成的硅氧烷混合物。将33mgCH3CpPt(CH3)3溶解于1mL甲苯中，并将100μL等分量的得到的溶液加入硅氧烷混合物中，将得到的混合物真空脱气，并将最终组合物标记为密封剂A。
用注射器针尖将一小滴密封剂A放置于LED组件2中，使得LED和引线结合被覆盖，然后将该装置填充至反射杯顶部的高度。使用XX-15型UVP Blak-Ray灯照射该硅氧烷密封剂3分钟，该灯装配有两个16英寸的15W的Philips F15T8/BL灯泡，从而在距密封的LED为20mm的位置处以365nm波长进行照射。通过使用镊子尖进行刺探而判断该密封剂已完全固化、无粘性但具有弹性。
实施例8
按照实施例7所述的方法用密封剂A填充蓝光LED装置。按照实施例1所述的方法照射硅氧烷密封剂，但照射时间仅为15秒。然后，将填充有经照射的密封剂的LED装置放置于被设定在100℃的热板上。1分钟后用镊子尖进行刺探而判断该密封剂已完全固化、无粘性但具有弹性。在100℃下进行加热之前，该密封剂是不完全固化的粘性凝胶。
实施例9
按照实施例7所述的方法用密封剂A填充蓝光LED装置。按照实施例1所述的方法照射硅氧烷密封剂，但照射时间仅为15秒。然后，将填充有经照射的密封剂的LED装置于室温下静置。10分钟后用镊子尖进行刺探而判断该密封剂已完全固化、无粘性但具有弹性。在于室温下静置之前，该密封剂是不完全固化的粘性凝胶。
对照例
按照实施例7所述的方法用密封剂A填充蓝光LED装置。将填充有硅氧烷的LED放置于被设定在100℃的热板上。20分钟后，该密封剂仍然是液体，并且用镊子尖进行刺探而判断该密封剂没有显示出固化的迹象。
本文引述的专利、专利文件和出版物的全部公开内容完全以引用的方式并入本文，如同每一份被单独并入本文一样。在不脱离本发明的范围和实质的条件下对本发明做出各种修改和改变对于本领域技术人员来说是显而易见的。应该理解，本发明不应该不适当地受限于本文中提出的示意性实施方案和例子，这些例子和实施方案仅以实例的方式提出，应当理解本发明的范围只能由所附的权利要求书所限定。

Claims (51)

1.一种发光装置的制造方法，该方法包括以下步骤：
提供发光二极管；以及
形成与该发光二极管相接触的密封剂，其中该密封剂的形成过程包括：
使所述的发光二极管与包含含硅树脂和含金属催化剂的光致聚合型组合物相接触，其中所述的含硅树脂包含与硅键合的氢和脂肪族不饱和官能团；和
施加波长为小于或等于700nm的光化辐射来引发所述含硅树脂内的硅氢化反应。
2.权利要求1所述的方法，其中所述的与硅键合的氢和所述的脂肪族不饱和官能团存在于相同的分子中。
3.权利要求1所述的方法，其中所述的与硅键合的氢和所述的脂肪族不饱和官能团存在于不同的分子中。
4.权利要求1所述的方法，其中在硅氢化反应中消耗了至少5摩尔％的所述脂肪族不饱和官能团。
5.权利要求1所述的方法，其中在硅氢化反应中消耗了至少60摩尔％的所述脂肪族不饱和官能团。
6.权利要求5所述的方法，其中所述的硅氢化反应在少于30分钟内发生。
7.权利要求6所述的方法，其中所述的硅氢化反应在少于10分钟内发生。
8.权利要求7所述的方法，其中所述的硅氢化反应在少于5分钟内发生。
9.权利要求8所述的方法，其中所述的硅氢化反应在少于1分钟内发生。
10.权利要求9所述的方法，其中所述的硅氢化反应在少于10秒钟内发生。
11.权利要求1所述的方法，其中施加光化辐射的过程包括激活所述的发光二极管。
12.权利要求1所述的方法，其中施加光化辐射的过程包括在低于120℃的温度下施加光化辐射。
13.权利要求12所述的方法，其中施加光化辐射的过程包括在低于60℃的温度下施加光化辐射。
14.权利要求13所述的方法，其中施加光化辐射的过程包括在低于25℃的温度下施加光化辐射。
15.权利要求1所述的方法，其中所述的含金属催化剂包含铂。
16.权利要求15所述的方法，其中所述的含金属催化剂选自β-二酮铂(II)络合物、(η5-环戊二烯基)三(σ-脂肪族)铂络合物、以及C7-20-芳香族取代的(η5-环戊二烯基)三(σ-脂肪族)铂络合物。
17.权利要求1所述的方法，其中所述光化辐射的波长为600nm或更小。
18.权利要求17所述的方法，其中所述光化辐射的波长为200nm到600nm。
19.权利要求18所述的方法，其中所述光化辐射的波长为250nm到500nm。
20.权利要求1所述的方法，其中所述密封剂为液体、凝胶、弹性体或非弹性固体。
21.权利要求1所述的方法，其中所述密封剂的折射率为至少1.34。
22.权利要求1所述的方法，其中所述密封剂的折射率为至少1.50。
23.权利要求1所述的方法，其中所述光致聚合型组合物包含有机硅氧烷。
24.权利要求2所述的方法，其中所述光致聚合型组合物包含有机硅氧烷。
25.权利要求1所述的方法，其中所述光致聚合型组合物包含具有与硅键合的氢的第一有机硅氧烷和具有脂肪族不饱和官能团的第二有机硅氧烷。
26.权利要求25所述的方法，其中所述光致聚合型材料包含具有下式所示单元的有机硅氧烷：
R1 aR2 bSiO(4-a-b)/2
其中：
R1为未被取代或取代的直链、支链或环状的一价烃基，其不含脂肪族不饱和官能团并具有1到18个碳原子；
R2为具有脂肪族不饱和官能团并具有2到10个碳原子的一价烃基；
a为0、1、2或3；
b为0、1、2或3；并且
a+b的和为0、1、2或3；
条件是每个分子中平均具有至少1个R2。
27.权利要求26所述的方法，其中至少90摩尔％的所述R1基团为甲基。
28.权利要求26所述的方法，其中至少20摩尔％的所述R1基团为芳基、芳烷基、烷芳基及其组合物。
29.权利要求28所述的方法，其中所述R1基团为苯基。
30.权利要求26所述的方法，其中所述R2基团为乙烯基或5-己烯基。
31.权利要求25所述的方法，其中所述光致聚合型材料包含具有下式所示单元的有机硅氧烷：
R1 aHcSiO(4-a-b)/2
其中：
R1为未被取代或取代的直链、支链或环状的一价烃基，其不含脂肪族不饱和官能团并具有1到18个碳原子；
a为0、1、2或3；
c为0、1或2；并且
a+c的和为0、1、2或3；
条件是每个分子中平均具有至少1个与硅键合的氢。
32.权利要求31所述的方法，其中至少90摩尔％的所述R1基团为甲基。
33.权利要求31所述的方法，其中至少20摩尔％的所述R1基团为芳基、芳烷基、烷芳基或它们的组合。
34.权利要求33所述的方法，其中所述R1基团为苯基。
35.权利要求1所述的方法，其中所述光致聚合型材料包含具有下式所示单元的有机硅氧烷：
R1 aR2 bSiO(4-a-b)/2和R1 aHcSiO(4-a-c)/2
其中：
R1为未被取代或取代的直链、支链或环状的一价烃基，其不含脂肪族不饱和官能团并具有1到18个碳原子；
R2为具有脂肪族不饱和官能团并具有2到10个碳原子的一价烃基；
a为0、1、2或3；
b为0、1、2或3；
c为0、1或2；
a+b的和为0、1、2或3；并且
a+c的和为0、1、2或3；
条件是每个分子中平均具有至少一个与硅键合的氢和至少1个R2基团。
36.权利要求35所述的方法，其中至少90摩尔％的所述R1基团为甲基。
37.权利要求35所述的方法，其中至少20摩尔％的所述R1基团为芳基、芳烷基、烷芳基或它们的组合。
38.权利要求37所述的方法，其中所述R1基团为苯基。
39.权利要求35所述的方法，其中所述R2基团为乙烯基或5-己烯基。
40.权利要求1所述的方法，其中所述的与硅键合的氢与所述的脂肪族不饱和官能团的摩尔比为0.5到10.0。
41.权利要求40所述的方法，其中所述的与硅键合的氢与所述的脂肪族不饱和官能团的摩尔比为0.8到4.0。
42.权利要求41所述的方法，其中所述的与硅键合的氢与所述的脂肪族不饱和官能团的摩尔比为1.0到3.0。
43.权利要求1所述的方法，其中所述光致聚合型材料包含选自非吸收性金属氧化物颗粒、半导体颗粒、荧光粉、增敏剂、抗氧化剂、颜料、光引发剂、催化剂抑制剂和它们的组合中的一种或多种添加剂。
44.一种使用权利要求1所述方法制造的发光装置。
45.权利要求12所述的方法，其中形成所述密封剂的过程还包括在低于150℃下进行加热的步骤。
46.权利要求45所述的方法，其中在低于100℃下进行加热。
47.权利要求46所述的方法，其中在低于60℃下进行加热。
48.一种具有发光二极管和光致聚合型组合物的发光装置，该光致聚合型组合物包含含硅树脂和含金属催化剂，其中所述含硅树脂包含与硅键合的氢和脂肪族不饱和官能团。
49.权利要求48所述的发光装置，其中所述的含金属催化剂包含铂。
50.权利要求48所述的发光装置，其中所述光致聚合型组合物处于约30℃到约120℃的温度下。
51.权利要求50所述的发光装置，其中所述含金属催化剂包含铂。
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