CN101258217B - 粘合剂组合物以及由其制得的制品 - Google Patents
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Abstract
本发明描述一种粘合剂组合物,该粘合剂组合物包含多官能烯键式不饱和硅氧烷聚合物、单官能烯键式不饱和硅氧烷大分子单体以及乙烯基单体。该粘合剂组合物用于制备这样的粘合剂制品,当该粘合剂制品被粘贴于基底上时,即使在较长一段时间之后该粘合剂仍保持为可移除的和/或可重新定位的。所述粘合剂制品可用于转移型粘合剂膜中,以及可用在适合于光学应用的层合制品中。
Description
对相关专利申请的交叉引用
本专利申请涉及共同转让、共同待审的美国专利申请No.222,450(Sherman等人,标题为“Microstructured Adhesive Article andArticles Made Therefrom”),本专利申请与其同日提交(案卷号为61166US002)。
技术领域
本发明涉及包含由硅氧烷与乙烯基单体构成的混合物的粘合剂组合物。本发明还涉及粘合剂制品以及含有该粘合剂组合物的层合制品。
背景技术
粘合剂制品,诸如薄片、膜、带等,通常难于以精确定位并且没有夹带空气的方式被施加到基底上,这主要是由于所述粘合剂的预粘结作用或“快粘”行为。这种情况对于其所包含的粘合剂具有高粘结强度和/或低温粘着性质的粘合剂制品而言,尤其如此。已经开发了许多方法来使得粘合剂制品的应用更加容易,这些方法包括(例如)采用应用助剂(例如肥皂液或滑石粉)的方法。此外,已经开发了具有压印的或结构化的粘合剂层的粘合剂制品,这种制品具有可易于移除和/或重新定位的粘合剂层。
发明概述
本发明描述这样一种粘合剂组合物,该粘合剂组合物含有多官能烯键式不饱和硅氧烷聚合物、单官能烯键式不饱和硅氧烷大分子单体以及乙烯基单体。该粘合剂组合物用于制备这样的粘合剂制品,当该粘合剂制品被粘贴于基底上时,即使在较长一段时间之后该粘合剂仍保持为可移除的和/或可重新定位的。所述粘合剂制品可用于转移型粘合剂膜中,并且可用于适于光学应用的层合制品中。
所述粘合剂组合物含有多官能烯键式不饱和硅氧烷聚合物、单官能烯键式不饱和硅氧烷大分子单体以及乙烯基单体。所述多官能烯键式不饱和硅氧烷聚合物由下式表示:
其中
X独立地为具有乙烯基官能团的一价基团;
Y独立地为二价连接基团;
D独立地选自氢、碳原子数为约1至约10的烷基基团、芳基和取代芳基;
R为二价烃基;
R1独立地选自烷基、取代烷基、芳基和取代芳基;
R2独立地选自烷基、取代烷基、芳基和取代芳基;
R3独立地选自烷基、取代烷基、芳基、取代芳基和乙烯基;
R4独立地选自烷基、取代烷基、芳基、取代芳基和乙烯基;
m为0或1;并且
n为约15至约1000的整数。
所述单官能烯键式不饱和硅氧烷大分子单体由下式表示:
其中
q为0或1;
s为1、2或3;
r为约15至约1000的整数;
R7为选自烷基、取代烷基、烷氧基、烷基氨基、羟基、芳基和取代芳基的一价基团;
X独立地为具有乙烯基官能团的一价基团;
Y独立地为二价连接基团;
D独立地选自氢、碳原子数为约1至约10的烷基基团、芳基和取代芳基;
R为二价烃基;
R2独立地选自烷基、取代烷基、芳基和取代芳基;
R3独立地选自烷基、取代烷基、芳基、取代芳基和乙烯基;
R4独立地选自烷基、取代烷基、芳基、取代芳基和乙烯基;并且
m为0或1;
条件是当q为0时,Y为
以使得X和Y形成(甲基)丙烯酸酯。
所述乙烯基单体可包括单一一种单体或由不止一种单体构成的混合物。所述乙烯基单体可包括由软单体和硬单体构成的混合物,其中软单体是均聚后Tg低于约0℃的单体,硬单体是均聚后Tg高于约0℃的单体。软单体可以是具有约5至约21个碳原子的丙烯酸酯、具有约8至约22个碳原子的甲基丙烯酸酯、或它们的组合。硬单体可以是(甲基)丙烯酸、支链(甲基)丙烯酸酯、具有约5至约7个碳原子的(甲基)丙烯酸酯、羧酸乙烯酯、苯乙烯衍生物、(甲基)丙烯酰胺衍生物、丙烯腈衍生物、或它们的组合。在一个实施方案中,所述乙烯基单体包括(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、或它们的组合。
在另一实施方案中,粘合剂组合物含有约2重量%至约10重量%的多官能烯键式不饱和硅氧烷聚合物、约2重量%至约10重量%的单官能烯键式不饱和硅氧烷大分子单体、以及约85重量%至约96重量%的乙烯基单体。
本发明还公开一种粘合剂制品,该粘合剂制品包含在其上具有粘合剂层的第一基底,其中所述粘合剂层包含由多官能烯键式不饱和硅氧烷聚合物、单官能烯键式不饱和硅氧烷大分子单体以及乙烯基单体形成的固化的粘合剂组合物;并且所述第一基底包括聚合物膜、纸、隔离衬片、金属膜、玻璃、陶瓷、或它们的组合。所述粘合剂制品还可包含在第一基底的相对侧上与粘合剂层相邻的隔离衬片。
本文还公开一种层合制品,所述层合制品具有:第一基底,所述第一基底包括聚合物膜、纸、金属膜、玻璃、陶瓷或它们的组合;粘合剂层,所述粘合剂层与所述第一基底相邻,并含有由多官能烯键式不饱和硅氧烷聚合物、单官能烯键式不饱和硅氧烷大分子单体以及乙烯基单体形成的固化的粘合剂组合物;以及第二基底,所述第二基底在所述第一基底的相对侧上与所述粘合剂层相邻,并且所述第二基底包括聚合物膜、纸、金属膜、玻璃、陶瓷、或它们的组合。所述第一基底和/或第二基底可包括偏振膜、棱镜膜、导光片、扩散膜、增亮膜、液晶显示器、眩光控制膜、透明表面保护膜、隐私膜(privacy film)或它们的组合。本文还公开了具有该层合制品的光学装置。
发明详述
除非另外指明,否则用于本说明书和权利要求书中的所有表示特征物尺寸、量和物理性质的数字均应被理解为由词语“约”所修饰。因此,除非有相反的说明,否则本说明书和权利要求书中所列出的数值参数是近似值,这些近似值可以随本领域技术人员使用本文所公开的教导而寻求获得的所需性质的变化而变化。
本文公开一种粘合剂组合物以及由其制得的、适合光学应用的粘合剂制品。所述粘合剂制品可使使用者制得位于两个基底间的无瑕疵的层合材料,从而使得所得的层合材料适合用在光学应用中。在与基底接触时,所述粘合剂制品中的粘合剂层自发润湿,并且通过在其自身重力的作用下将自身下拉,它可以润湿所述基底的整个表面。这样,在粘贴步骤期间或之后,几乎或完全不需要施压。容易发生自发湿润意味着几乎或完全不会夹带空气,即使是在污物颗粒(如果它们足够小到能够被所述粘合剂层“润湿”和包封)的周围也是如此。所述粘合剂组合物不会自粘,从而使得使用者易于操作。即使是在很长时间以后,所述粘合剂组合物也是可移除的和/或可重新定位的。
本文所公开的粘合剂组合物包含多官能烯键式不饱和硅氧烷聚合物、单官能烯键式不饱和硅氧烷大分子单体以及乙烯基单体。所述多官能烯键式不饱和硅氧烷聚合物如下式I所示:
其中
X独立地为具有乙烯基官能团的一价基团;
Y独立地为二价连接基团;
D独立地选自氢、碳原子数为约1至约10的烷基基团、芳基和取代芳基;
R为二价烃基;
R1独立地选自烷基、取代烷基、芳基和取代芳基;
R2独立地选自烷基、取代烷基、芳基和取代芳基;
R3独立地选自烷基、取代烷基、芳基、取代芳基和乙烯基;
R4独立地选自烷基、取代烷基、芳基、取代芳基和乙烯基;
m为0或1;并且
n为约15至约1000的整数。
在所述多官能烯键式不饱和硅氧烷聚合物的一个被称为5kMAUS的实例中:
X为
Y为
D为氢;
R为
-CH2CH2CH2-;
R1、R2、R3和R4均为-CH3;
m为1;并且
n为约15至约1000的整数;并且
X和Y形成甲基丙烯酸酯。
在所述多官能烯键式不饱和硅氧烷聚合物的另一个实例中:
X为
X=-CH=CH2;
Y为
D为氢;
R为
-CH2CH2CH2-;
R1、R2、R3和R4均为-CH3;
m为1;并且
n为约15至约1000的整数;并且
X和Y形成丙烯酰胺。
在所述多官能烯键式不饱和硅氧烷聚合物的另一个实例中:
X为
X=-CH=CH2;
D为氢;
R为
-CH2CH2CH2-;
R1、R2、R3和R4均为-CH3;
m为0;且
n为约15至约1000的整数。
在所述多官能烯键式不饱和硅氧烷聚合物的另一个实例中:
X独立地为
Y独立地为
D为氢;
R为
-CH2CH2CH2-;
R1、R2、R3和R4均为-CH3;
m为0或1;
n为约15至约1000的整数;并且
X和Y形成(甲基)丙烯酸酯或(甲基)丙烯酰胺。
上述多官能烯键式不饱和硅氧烷聚合物可按照专利文献U.S.5,314,748和WO 94/20583中所述的方法来制备,所述专利文献的公开内容以引用的方式并入本文。粘合剂组合物中的多官能烯键式不饱和硅氧烷聚合物的用量可以最多为约45重量%。粘合剂组合物中的多官能烯键式不饱和硅氧烷聚合物的用量还可以为2重量%至约35重量%,或4重量%至约20重量%。
所述单官能烯键式不饱和硅氧烷大分子单体由下式II表示:
其中
q为0或1;
s为1、2或3;
r为约15至约1000的整数;
R7为选自烷基、取代烷基、烷氧基、烷基氨基、羟基、芳基和取代芳基的一价基团;
X独立地为具有乙烯基官能团的一价基团;
Y独立地为二价连接基团;
D独立地选自氢、碳原子数为约1至约10的烷基基团、芳基和取代芳基;
R为二价烃基;
R2独立地选自烷基、取代烷基、芳基和取代芳基;
R3独立地选自烷基、取代烷基、芳基、取代芳基和乙烯基;
R4独立地选自烷基、取代烷基、芳基、取代芳基和乙烯基;并且
m为0或1;
条件是当q为0时,Y为
以使得X和Y形成(甲基)丙烯酸酯。
在一个实施方案中,单官能烯键式不饱和硅氧烷大分子单体的分子量为约10,000,这样使得r为约120至约150。在另一实施方案中,r为约130至约135;该单官能烯键式不饱和硅氧烷大分子单体被称为10kMAC。单官能烯键式不饱和硅氧烷大分子单体的制备可在专利文献WO 94/20583中找到,其公开内容以引用的方式并入本文。粘合剂组合物中所用的单官能烯键式不饱和硅氧烷大分子单体的量可以最多为约45重量%。粘合剂组合物中所用的单官能烯键式不饱和硅氧烷大分子单体的量也可为约2重量%至约35%、或为约4重量%至约20重量%。
所述乙烯基单体可包括单一一种单体或由不止一种单体构成的混合物。粘合剂组合物中可使用多种多样的乙烯基单体。在一个实施方案中,乙烯基单体包括由软单体和硬单体构成的混合物,其中软单体是均聚后Tg低于约0℃的单体,硬单体是均聚后Tg高于约0℃的单体。
通常这样选择软单体,使得可获得发粘的粘合剂组合物或可增粘的粘合剂组合物。软单体的例子包括:具有约5至约21个碳原子的丙烯酸酯、具有约8至约22个碳原子的甲基丙烯酸酯以及它们的组合。例如,软单体可为丙烯酸异辛酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸2-甲基丁酯、丙烯酸4-甲基-2-戊酯、丙烯酸仲丁酯、丙烯酸异壬酯、丙烯酸异癸酯、或它们的混合物。
通常这样选择硬单体,使得粘合剂组合物可获得一定的内聚强度。硬单体的例子包括:(甲基)丙烯酸、支链(甲基)丙烯酸酯、具有约5至约7个碳原子的(甲基)丙烯酸酯、羧酸乙烯酯、苯乙烯衍生物、(甲基)丙烯酰胺衍生物、丙烯腈衍生物、或它们的组合。例如,硬单体可为(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、乙酸乙烯酯、乙酸异丙烯酯、苯乙烯、乙烯基甲苯、(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、N,N-二甲基丙烯酰胺、(甲基)丙烯腈、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基己内酰胺、偏二氯乙烯、或它们的组合。
在一个实施方案中,乙烯基单体包括(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、或它们的组合。
粘合剂组合物中的乙烯基单体的量可为粘合剂组合物总量的约55重量%至约98重量%。对于由软单体和硬单体构成的混合物而言,软单体可占乙烯基单体总量的约30重量%至约98重量%。
在一个实施方案中,粘合剂组合物可含有约2重量%至约10重量%的多官能烯键式不饱和硅氧烷聚合物、约2重量%至约10重量%的单官能烯键式不饱和硅氧烷大分子单体、以及约85重量%至约96重量%的乙烯基单体。
可在粘合剂组合物中使用一种或多种交联剂。交联剂的例子包括:二(甲基)丙烯酸1,6-己二醇酯、二丙烯酸1,4-丁二醇酯和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。一般来讲,相对于所述粘合剂组合物的总重量而言,交联剂的量小于约5重量%。
可向粘合剂组合物中加入少量的非活性稀释剂,以改善其均匀性。不会妨碍混合物发生聚合反应的合适的稀释剂的实例包括:乙酸乙酯、环己烷、己烷、甲苯、乙酸丁酯和八甲基环四硅氧烷。如果使用所述稀释剂的话,则其可以为所述多官能乙烯基硅氧烷、所述乙烯基单体、所述大分子单体以及所述光引发剂的总重量的约1重量%至约20重量%。具体的稀释剂和用量应该要提供均匀性,但无需大规模的聚合后干燥步骤。
可使用任何常规的涂敷方法(例如,辊涂法、刮涂法、幕涂法或挤出法)来涂敷该粘合剂组合物。粘合剂组合物通常被涂敷在第一基底和隔离衬片之间,并在涂敷工艺期间和/或之后发生固化。所得粘合剂层可为约5微米(0.2密耳)至约508微米(20密耳)。
粘合剂层包括由多官能烯键式不饱和硅氧烷聚合物、单官能烯键式不饱和硅氧烷大分子单体以及乙烯基单体形成的固化的粘合剂层。例如,可通过使用如专利文献U.S.4,181,752中所述的荧光黑光灯来采用紫外线辐射进行固化;所述这些灯会在300至400nm的波长区间内提供不大于7毫瓦/平方厘米的辐射率,因此其具有低强度的特征。合适的光引发剂包括安息香醚、二苯甲酮及其衍生物、苯乙酮衍生物、莰醌、以及它们的混合物。还可在热引发剂存在的条件下采用热辐射来进行聚合反应。合适的热引发剂包括过氧化物(例如过氧化月桂酰)、偶氮化合物(例如偶氮二异丁腈)和过硫酸盐(例如过硫酸钠和过硫酸钾)。一般来讲,相对于所述粘合剂层的总重量而言,光引发剂和热引发剂的含量不超过约5重量%。
本文公开这样的粘合剂制品,该粘合剂制品包含其上具有粘合剂层的第一基底,其中所述粘合剂层含有由多官能烯键式不饱和硅氧烷聚合物、单官能烯键式不饱和硅氧烷大分子单体以及乙烯基单体形成的固化的粘合剂组合物;并且所述第一基底包括聚合物膜、纸、金属膜、玻璃、陶瓷、或它们的组合。所述第一基底可包括偏振膜、棱镜膜、导光片、扩散膜、增亮膜、液晶显示器、眩光控制膜、透明表面保护膜、隐私膜或它们的组合。所述粘合剂制品还可包含在第一基底的相对侧上与粘合剂层相邻的隔离衬片。粘合剂层可具有形成阵列或图案的微结构化表面,其中所述粘合剂层大体上是连续的,并且所述隔离衬片为微结构化的隔离衬片。
本文公开一种层合制品,所述层合制品具有:第一基底,所述第一基底包括聚合物膜、纸、金属膜、玻璃、陶瓷或它们的组合;粘合剂层,所述粘合剂层与所述第一基底相邻,并含有由多官能烯键式不饱和硅氧烷聚合物、单官能烯键式不饱和硅氧烷大分子单体以及乙烯基单体形成的固化的粘合剂组合物;以及第二基底,所述第二基底在所述第一基底的相对侧上与所述粘合剂层相邻,并且所述第二基底包括聚合物膜、纸、金属膜、玻璃、陶瓷、或它们的组合。所述第一基底和/或第二基底可包括偏振膜、棱镜膜、导光片、扩散膜、增亮膜、液晶显示器、眩光控制膜、透明表面保护膜、隐私膜或它们的组合。
所述第一基底和/或第二基底可为光学膜,即,控制从其中通过的光的膜。光学膜的例子包括偏振膜、棱镜膜、导光片、扩散膜、增亮膜、液晶显示器、眩光控制膜、透明表面保护膜或它们的组合。关于可使用的光学膜的更详细的描述,参见美国专利申请No.10/914555,其公开内容以引用的方式并入本文。
所述第一基底和/或第二基底可以是透明或不透明的,或者可根据特定的应用、功能和用途等而具有不同的透明度。例如,所述第一基底和/或第二基底的可见光透射率为40%或更高、70%或更高、90%或更高、或者95%或更高。光学基底还可具有任何雾度值,例如15%或更低、5%或更低、或者1%或更低。
所述第一基底和/或第二基底可包括聚合物膜,其中该聚合物膜包含一种或多种聚合物,如乙酸丁酸纤维素、乙酸丙酸纤维素、三乙酸纤维素、聚(甲基)丙烯酸酯、聚醚砜、聚甲基丙烯酸甲酯、聚氨酯、聚酯、聚碳酸酯、聚氯乙烯、间同立构聚苯乙烯、环烯烃共聚物、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚萘二甲酸乙二醇酯、以及基于萘二甲酸的共聚物或共混物。
隔离衬片可以是本领域内技术人员已知的、并且能够与所述粘合剂层紧密接触放置并在随后可移除而不会损坏粘合剂层的任何隔离衬片或转移衬片。隔离衬片的例子包括得自3M公司、Loparex公司、P.S Substrates公司、Schoeller Technical Papers公司、AssiDomanInncoat GMBH公司以及P.W.A.Kunstoff GMBH公司的材料。隔离衬片可为:具有隔离涂层的、经聚合物涂敷的纸;具有隔离涂层的、经聚乙烯涂敷的聚对苯二甲酸乙二醇酯膜;或者为具有隔离涂层的流延聚烯烃膜。
隔离衬片可为具有至少一个平滑表面的平坦衬片、或为具有至少一个微结构化表面的微结构化衬片;这些表面被设置为使得这些平滑的或微结构化的表面与粘合剂层相邻。
在一个实施方案中,粘合剂制品可为转移胶带,其中粘合剂组合物被设置于两个隔离衬片之间。
微结构化表面具有这样的微结构,该微结构的至少两个横向尺寸(即薄膜的面内尺寸)小于1.4mm(55密耳),并且其按照专利文献U.S.6,197,397和6,123,890中描述的方法制备而成,所述专利文献以引用的方式并入本文。该微结构化表面可具有(例如)一系列形状,其包括棱脊、立柱、角锥、半球和圆锥,并且/或者这些形状可为具有平坦部分、尖锐部分、截顶部分或圆头部分的突起或凹陷,任何一种形状都可以具有相对于所述表面的平面成一定角度或垂直的侧面。所述微结构化的表面可具有某种图案、也可以是无规的、或它们的组合。所述微结构化的表面可提供由暴露表面至粘合剂组合物层的基本连续而开放的通道或凹槽。所述微结构化的表面可为非粘性的,如专利文献U.S.5,296,277、5,362,516和5,141,790中所描述的那样。
本文所公开的光学制品的特性可取决于具体的应用。有用的光学制品的雾度可为15%或更低、10%或更低、5%或更低、3%或更低、1%或更低或者0%至1%。有用的光学制品的可见光透射率可为40%或更高、50%或更高、或者70%或更高、80%或更高、90%或更高、或者95%或更高。
本文公开了具有上述任何一种层合制品的光学装置。光学装置的例子包括:手持装置(如手机、个人数据助理以及电子游戏机);大尺寸装置(如膝上型电脑、电脑监视器、电视等);或者其它任何光管理装置。
例子
粘合剂组合物的制备
按照表1中所述,制备含有丙烯酸异辛酯(IOA)、5kMAUS以及10kMAC的多种粘合剂组合物。按照专利文献WO 94/20583中所描述的方法制备5kMAUS和10kMAC。
表1
粘合剂组合物 | IOA(重量%) | 5kMAUS(重量%) | 10kMAC(重量%) |
1 | 95 | 2.0 | 3.0 |
2 | 90 | 5.0 | 5.0 |
3 | 90 | 3.0 | 7.0 |
4 | 90 | 7.0 | 3.0 |
比较例1 | 97.5 | 2.5 | 0 |
比较例2 | 95 | 5.0 | 0 |
比较例3 | 90 | 10.0 | 0 |
比较例41 | 95 | 0 | 5 |
比较例51 | 90 | 0 | 10 |
对照物1 | 100 | 0 | 0 |
1.附加0.25重量%的二丙烯酸1,6-己二醇酯
剥离粘合力的评价
通过利用切口棒上的固定的间隙,在隔离衬片和5密耳的618型聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(得自ICI公司)之间,以2密耳的厚度涂布每种粘合剂组合物,由此来制备含有如表1中所述的粘合剂组合物的粘合剂制品。使用两种不同的隔离衬片。一种是具有有机硅隔离层的2密耳的平坦的PET隔离衬片。另一种是具有交叉棱脊(其在粘合剂表面上形成连续的正四棱锥)的微结构化隔离衬片。所述正四棱锥的底边尺寸为200微米,侧壁角为8度。然后,使用紫外线黑光以约1000mJ/cm2的总剂量透过PET隔离衬片照射10分钟,由此来固化所述粘合剂制品。
对每种粘合剂制品,均切取样条(2.5cm×20cm),并且移除衬片以暴露粘合剂层,然后使用1.7kg(4.5磅)橡胶辊将所述粘合剂层层叠到已用异丙醇和Kimwipes(Kimberly Clark公司出品)清洁过的窗玻璃上。有1至2.5cm的突出部分延伸到玻璃边缘外。将辊放置在一端,并且在约3秒内缓慢来回滚动而不施加任何额外的压力。视觉检查层合材料,以确保获得100%的润湿度(肉眼看不到任何明显的气泡)。
对每种层合材料,分别将一条898型玻璃纤维增强胶带(2.5cm×30cm)粘贴到延伸至玻璃以外的PET层自由端上,并将其以粘合剂对粘合剂的方式自身对折,从而作为试验夹具夹头的延长部分。使用SP2000剥离试验机(得自IMASS公司),以90°连接,在229厘米/分钟(90英寸/分钟)、2秒延迟和2秒数据采集的条件下,测定90°剥离粘合力。对每种层合材料各测试三次,并且将平均值记录于表2中。然后,通过将具有微结构化隔离衬片(其带有有机硅涂层)的层合材料以单层之间具有间隔材料以防止彼此接触的方式平铺储存,来将它们老化。7天后测定90°剥离粘合力,并且将结果记录于表2中。
表2
粘合剂组合物 | 衬片 | 初始粘合力(g/英寸) | 室温下1周后的粘合力(g/英寸) |
1 | 平坦的 | 155 | NM |
2 | 平坦的 | 60 | NM |
2 | 微结构化的 | 55 | 83 |
3 | 平坦的 | 40 | NM |
比较例1 | 微结构化的 | 214 | 180 |
比较例2 | 平坦的 | 275 | 260 |
比较例2 | 微结构化的 | 143 | 142 |
比较例3 | 平坦的 | 160 | 225 |
比较例3 | 微结构化的 | 81 | 83 |
比较例4 | 平坦的 | 55 | NM |
比较例5 | 平坦的 | 70 | NM |
对照物 | 平坦的 | 275 | NM |
对照物 | 微结构化的 | 401 | 327 |
NM=未测定
表2中的数据表明,本发明的粘合剂组合物即使在室温下放置1周之后也可以容易地剥离。
润湿速度的评价
按照上述方法制备粘合剂制品。对各个样品,分别从衬片这一侧用双刃切割机切下2.5cm×20cm的样条。除去衬片,并将样条以粘合剂一侧朝上的方式置于工作台上。样条的一端超出工作台边缘约2.5cm。沿样条的边缘放置厚约2mm的间隔材料,并将清洁过的玻璃板以处于间隔材料之上的方式置于样条上。采用橡皮滚子使样条与玻璃在工作台边缘处开始接触。通常,粘合剂不会润湿到垂直于样条长度的强制接触线以外。将一端贴附有样条的玻璃迅速翻转并启动秒表,或将时间记为1秒钟。这种方法会消除将样条直接置于面朝上的玻璃上时所带来的任何“下压”效应。在玻璃上快速标记出接近样条边缘的润湿线,以表示润湿前沿的起始位置。润湿速度最快的粘合剂可在翻转过程中即开始向前润湿,因此必须快速地翻转和标记。观察到润湿前沿顺着样条向前移动,标记其位置并记录时间。为了得到可靠的结果,润湿前沿应该移动约5cm或更多,但不应达到样条的端部。测定标记之间的距离,并将其除以时间以得到润湿速度(厘米/分钟)。结果示于表3中。
表3
粘合剂组合物 | 衬片 | 长度(厘米) | 时间(分钟) | 润湿速度(厘米/分钟) |
1 | 平坦的 | 9.0 | 1.00 | 9.0 |
2 | 平坦的 | 12.8 | 0.75 | 17.1 |
2 | 微结构化 | 12.5 | 1.50 | 8.3 |
3 | 平坦的 | 14.7 | 0.75 | 19.6 |
4 | 平坦的 | 15.0 | 0.75 | 20.0 |
比较例2 | 平坦的 | 4.8 | 2.00 | 2.4 |
比较例2 | 微结构化的 | 9.3 | 5.00 | 1.9 |
比较例3 | 平坦的 | 4.7 | 2.00 | 2.4 |
比较例3 | 微结构化的 | 1.0 | 55.00 | 0.02 |
比较例4 | 平坦的 | 12.8 | 1.0 | 12.8 |
比较例5 | 平坦的 | 13.3 | 0.50 | 26.6 |
表3中的数据显示,如果使用单官能烯键式不饱和硅氧烷大分子单体,则润湿速度会加快。
在不脱离本发明精神和范围的前提下,对本发明进行多种修改和变化对本领域的技术人员而言是显而易见的。
Claims (13)
1.一种层合制品,其具有:
第一基底,所述第一基底包括聚合物膜、纸、金属膜、玻璃、陶瓷、或它们的组合;
粘合剂层,所述粘合剂层与所述第一基底相邻,并包含粘合剂组合物的固化产物,所述粘合剂组合物含有2重量%至10重量%的多官能烯键式不饱和硅氧烷聚合物、2重量%至10重量%的单官能烯键式不饱和硅氧烷大分子单体、以及85重量%至96重量%的乙烯基单体;以及
第二基底,所述第二基底在所述第一基底的相对侧上与所述粘合剂层相邻,并且所述第二基底包括聚合物膜、纸、金属膜、玻璃、陶瓷、或它们的组合,其中所述第一基底和/或第二基底包括偏振膜、棱镜膜、导光片、扩散膜、增亮膜、液晶显示器、眩光控制膜、透明表面保护膜、隐私膜、或它们的组合;
其中所述多官能烯键式不饱和硅氧烷聚合物由下式I表示:
在式I中:
X独立地为具有乙烯基官能团的一价基团;
Y独立地为二价连接基团;
D独立地选自氢、碳原子数为1至10的烷基基团、芳基和
取代芳基;
R为二价烃基;
R1独立地选自烷基、取代烷基、芳基和取代芳基;
R2独立地选自烷基、取代烷基、芳基和取代芳基;
R3独立地选自烷基、取代烷基、芳基、取代芳基和乙烯基;
R4独立地选自烷基、取代烷基、芳基、取代芳基和乙烯基;
m为0或1;并且
n为15至1000的整数;
其中所述单官能烯键式不饱和硅氧烷大分子单体由下式II表示:
在式II中:
q为0或1;
s为1、2或3;
r为15至1000的整数;
R7为选自烷基、取代烷基、烷氧基、烷基氨基、羟基、芳基和取代芳基中的一价基团;
X独立地为
Y独立地为
D独立地选自氢、碳原子数为1至10的烷基基团、芳基和取代芳基;
R为二价烃基;
R2独立地选自烷基、取代烷基、芳基和取代芳基;
R3独立地选自烷基、取代烷基、芳基、取代芳基和乙烯基;
R4独立地选自烷基、取代烷基、芳基、取代芳基和乙烯基;
并且
m为0或1;
条件是当q为0时,Y为
从而使得X和Y形成(甲基)丙烯酸酯。
2.权利要求1所述的层合制品,其中在式I中:
X为
Y为
D为氢;
R为
-CH2CH2CH2-;
R1、R2、R3和R4均为-CH3;
m为1;且
n为15至1000的整数;并且
X和Y形成甲基丙烯酸酯。
4.权利要求1所述的层合制品,其中在式I中:
X为
X=-CH=CH2;
D为氢;
R为
-CH2CH2CH2-;
R1、R2、R3和R4均为-CH3;
m为0;且
n为15至1000的整数。
6.权利要求1所述的层合制品,其中在式II中,r为120至150。
7.权利要求1所述的层合制品,其中在式II中,r为130至135。
8.权利要求1所述的层合制品,其中所述乙烯基单体包含由软单体和硬单体构成的混合物,其中
所述软单体是均聚后Tg低于0℃的单体,并且
所述硬单体是均聚后Tg高于0℃的单体。
9.权利要求8所述的层合制品,其中所述软单体为具有5至21个碳原子的丙烯酸酯、具有8至22个碳原子的甲基丙烯酸酯或它们的组合。
10.权利要求9所述的层合制品,其中所述软单体为丙烯酸异辛酯、丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸2-甲基丁酯、丙烯酸4-甲基-2-戊酯、丙烯酸仲丁酯、丙烯酸异壬酯、丙烯酸异癸酯、或它们的混合物。
11.权利要求8所述的层合制品,其中所述硬单体为(甲基)丙烯酸、支链(甲基)丙烯酸酯、具有5至7个碳原子的(甲基)丙烯酸酯、羧酸乙烯酯、苯乙烯衍生物、(甲基)丙烯酰胺衍生物、丙烯腈衍生物、或它们的组合。
12.权利要求11所述的层合制品,其中所述硬单体为(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、乙酸乙烯酯、乙酸异丙烯酯、苯乙烯、乙烯基甲苯、(甲基)丙烯酸羟乙酯、(甲基)丙烯酸羟丙酯、N,N-二甲基丙烯酰胺、(甲基)丙烯腈、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基己内酰胺、偏二氯乙烯、或它们的组合。
13.权利要求1所述的层合制品,其中所述乙烯基单体包括(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸异冰片酯、或它们的组合。
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