CN101258267B - 具有低发射率和高湿气透过率的涂覆有无机层的多孔金属化片材 - Google Patents

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Abstract

通过用至少一个外无机涂层涂覆金属化可透湿气性片材来形成的具有低发射率的金属化复合片材，其中所述复合片材的湿气透过率是开始片材的湿气透过率的至少约80％。

Description

具有低发射率和高湿气透过率的涂覆有无机层的多孔金属化片材
发明背景 
1.发明领域 
本发明涉及具有无机表面层以防止腐蚀金属层的金属化透湿气性片材(metallized moisture vapor permeable sheet)。 
2.相关领域描述 
本领域已知的是在建筑建造中采用可透湿气的(可透气的)金属化片材作为房子外罩层(house wrap)。金属化片材允许湿气穿过所述片材，如此防止湿气在安装在片材后面的隔热材料(insulation)上凝结，同时提供对空气和液态水的屏障和提高建筑物的能量效率。Jones等的美国专利No.4,999,222描述了通过压延从丝型膜-原纤维片材随后真空金属化制备的低发射率的透湿气性金属化聚乙烯片材。Avellanet的美国专利No.4,974,382描述了其上具有至少一个金属化层的蒸气可渗透或不可渗透的过滤和能量屏障。Squires等的PCT国际申请No.WO 01/28770公开描述了包括微孔膜下层和由长丝聚合织物，例如纺粘的织物，形成的顶层的可通气性建筑膜件，其采用了透湿气性反射性金属涂层。虽然上述可通气金属化片材通过反射红外辐射提供热量屏障，但是在暴露于空气和湿气下它们易发生金属层的氧化作用。氧化的金属层通常比对应的金属有更高的发射率，作为热量屏障是较不有效的。另外，薄的暴露的金属层在处理、安装等期间可能被损坏。 
Avril等的欧洲专利申请公开No.EP1400348描述了液体不可渗透、湿气/气体可渗透的层压织物，其适合用于建筑织物，例如房子外罩层和屋顶基础层，包括通过在第一聚合物膜层上气相沉积金属层和将该金属层夹在第一聚合物膜层和第二聚合物膜层之间所形成的反射性膜层。膜层保护金属层在使用期间免受损坏，但是湿气不能渗透，在金属化后打微孔来提供理想的湿气透过率。 
涂覆有有机聚合物的金属化非织造物(nonwoven)也已知用于建筑最终用途，例如房子外罩层。但是，施加聚合物涂层所采用的方法与未涂覆的金属化非织造物片材相比极大地减少了湿气透过率。布朗等的美国专利申请出版物No.2003/0136078描述了隔热建筑物的方法，包括引入隔热膜件到外面覆层和框架之间的空腔中的步骤，所述隔热膜件包括反射层和可通气的纺织品层。金属化层可以任选地涂覆有塑料或清漆的防护层以保护金属表面。 
当透湿气性片材运用常规方法例如气刀涂覆、苯胺印刷、凹版涂布等基本上涂覆整个表面时，涂层减少了片材的湿气透过率。如果开始的片材有开孔结构和高空气透过性，那么涂层能够在涂覆后保持足以在某些最终用途，例如服装，中使用的湿气透过率。例如，Culler在美国专利No.5,955,175描述的织物在金属化和涂覆有疏油的涂层以后，既是透空气的又是透湿气的。但是，当开始的透湿气性片材有高度闭合的非常低透空气性的结构时，例如在建筑业用作房子外罩或屋顶衬里的非织造物和其它片材，常规涂层导致片材表面上的许多孔被覆盖。这导致有涂层的片材比开始的片材有明显更低的湿气透过率。在房子外罩和屋顶衬里产品中这是不受欢迎的，它们对湿气有理想的透过率但同时对空气和液态水的渗透形成屏障。此过程还导致涂层片材比未涂覆的金属层有明显更高的发射率。 
美国专利申请公开US 2004/0213918 A1(Mikhael等)公开了用于利用聚合物层和任选地金属或陶瓷层官能化多孔基体例如非织造织物或纸的方法。根据一种实施方案，此方法包括如下步骤：在真空室中闪蒸具有理想官能度的单体以生产蒸气、在多孔基体上冷凝蒸气以在多孔基体上制作单体膜、固化所述膜以在多孔基体上产生官能化的聚合物层、在聚合物层上真空沉积无机层、在无机层上闪蒸和冷凝单体的第二膜，和固化第二层膜以在无机层上产生第二聚合物层。Mikhael等还公开了其它的实施方案，包括如下步骤：在多孔基体上闪蒸和冷凝单体的第一层膜以在所述多孔基体上制备单体第一膜、固化所述膜以在多孔基体上产生官能化的聚合物层、在聚合物层上真空沉积金属层、在金属层上闪蒸和冷凝单体第二膜，固化第二膜以在金属层上形成第二聚合物层。 
理想的是提供具有优良的抗氧化性同时不牺牲用于建筑用途例如房子外罩和屋顶衬里、和其它需要良好热阻挡性能的用途，比如布料和 帐篷，的高湿气透过率和优良热阻挡性能的金属化片材(metallizedsheet)。 
发明内容
在一种实施方案中，本发明涉及可透湿气性的柔性的多层复合材料，其包括可透湿气性片材、和所述可透湿气性基体的第一外表面相邻的金属层、和沉积在所述金属层上的无机材料外涂层，使得所述金属层基本上免受氧化并且所述多层复合材料的发射率小于大约0.2。 
本发明的另一个实施方案涉及用来涂覆具有金属层的可透湿气性片材来保护金属层免受腐蚀同时保留低发射率和高湿气传输率的方法。 
附图说明
图1是适合用来形成本发明复合片材的装置类型的示意图。 
图2是适合用来形成本发明复合片材的装置不同类型的示意图。 
发明详述 
本文中所用的术语“非织造织物”、“非织造片材”、“非织造层”和“非织造网幅”是指以任意方式设置来形成没有可以辨认的图案的平面材料的单独股(例如纤维、丝、或线)的结构，与编织或织造织物不同。此处使用的术语“纤维”包括短纤维和连续的长丝。非织造织物例子包括熔喷网幅、纺粘非织造网幅、闪纺网幅(flash spun web)、基于短纤维的网幅包括梳理网幅和气流成网网幅、射流喷网网幅、和包含多于一个非织造网幅的复合片材。 
本文中所用的术语“织造片材”是指通过编织相互交叉的经股和纬股图案形成的片材结构。 
本文中所用的术语“纺粘纤维”是指通过如下过程熔纺的纤维：将熔融热塑性聚合物材料以纤维形式从喷丝头的多个细小的、通常为圆形的毛细孔挤出，所述挤出的纤维的直径随后通过拉制并随后猝冷而快速减少。 
本文所用的术语“熔喷纤维”指的是通过熔喷进行熔纺的纤维，其包括挤压可熔融加工的聚合物通过多个毛细孔作为熔化的物流进入高速气流(例如空气)。 
本文所用的术语“纺粘-熔喷-纺粘非织造织物(“SMS”)”是指包括夹在两个纺粘层之间并与之粘合的熔喷纤维网幅的多层复合片材。另外的纺粘和/或熔喷层可以结合在复合片材内，例如纺粘-熔喷-熔喷-纺粘网幅(“SMMS”)等。 
本文所用的术语“从丝(plexifilamentary)”指的是多个任意长度的薄的、带状的、膜-原纤维元件的三维完整网络或网幅，其中平均膜厚度小于大约4微米，原纤维中值宽度小于约25微米。在从丝结构中，膜-原纤维元件通常与结构的纵向轴共延伸性排列(coextensively align)，它们在所述结构的整个长度、宽度和厚度上在各个位置以不规则的间隔间歇性的连接和分开来形成连续的三维网络。从丝膜-原纤维元件的非织造网幅在本文中称作“闪纺从丝片材”。 
本文中所用术语“带”是指平坦的股，比如由薄膜狭条(slit film)形成的平坦的股。 
本文中所用术语“金属”包括金属合金和金属。 
在一种实施方案中，本发明涉及金属化的透湿气性复合片材，其是通过在透湿气性片材层的至少一面上涂覆至少一个金属层并且在所述金属层的与所述片材层相对的面上涂覆薄的无机涂层形成。令人惊奇地，无机涂层没有负面地影响所述金属化的透湿气性片材层的发射率或湿气传输率。还今人惊奇地，非常薄的涂层就足以保护金属层免受腐蚀。所述涂层优选在真空下使用气相沉积技术、在没有明显减少片材层的透湿气性又基本上涂覆片材层的条件下形成。复合片材有高的湿气透过性和优良的热阻挡特性。还可以选择复合片材来提供对液态水(高静水压头)入侵的高屏障，这在建筑最终用途例如房子外罩和屋顶衬里中也很重要。本发明的复合片材提供的性能平衡比目前在建筑业中使用的可用金属化片材更优越。本发明的复合片材提供适合用于现有建筑或新建筑的薄、强、可透湿气的空气和热阻挡。本发明的复合片材，当如悬而未决的美国专利申请序列号No.10/924218所述用作墙壁和/或屋顶系统中作为热阻挡时，在满足新建筑和重修建筑物所要求的更高能效的建筑规定方面是有利的。美国专利申请序列号No.10/924,218也转让给了E.I.duPont de Nemoursand company，Wilmington，DE(后面称作DuPont)。 
本发明的复合片材还可以在要求高能效的物品中用作热阻挡，例如衣服、帐篷和睡袋等。 
本发明的复合片材包括以下结构：片材/M/IL、片材/L1/M/IL和片材/L1/M/L2/M/IL等，其中片材是可透湿气性片材层，M是低发射率金属层，IL是无机外层，L1和L2是有机或无机涂层(有机涂层包括有机聚合物或有机低聚物，或其混和物)。本文中的缩写“L1”是指在片材层的表面上沉积金属层之前在片材层表面上沉积的任选的中间有机或无机涂层。与不包括中间涂层的复合片材相比，相信中间涂层提高复合片材的热阻挡特性。复合片材包括位于在上述结构中称作“IL”的金属层之上的无机外涂层。片材层可以依照在上面结构中描述的涂覆在一面上，或在两面上，例如在以下结构中：IL/M/片材/M/IL、IL/M/L1/片材/L1/M/IL等。在具有超过一个金属层的复合片材结构中，单独的金属层可以由相同或不同金属形成，并且可以有相同或不同的厚度。类似地，在具有多于一个无机和/或者有机涂层的结构中，单独的涂层可以有相同或不同的组成和/或者厚度。每一金属层可以包括多于一个相邻的金属层，其中所述相邻的金属层可以是相同或不同的。类似地，每一无机和/或者有机层可以包括多于一个的相邻层，其中所述相邻层可以是相同或不同的。 
在本发明的一种实施方案中，可透湿气性片材层的一面或双面包括多孔外表面，例如涂有无机和金属层的纤维性表面或者多孔膜。有机的或无机的层和金属层沉积在多孔表面上，使得只有在涂覆面上的纤维或膜的暴露的或“外”表面被涂覆，而不覆盖孔。 
适合形成本发明复合片材的可透湿气性片材层可以有相对低的空气渗透性，例如是大约5-大约12,000 Gurley秒，甚至是大约20-大约12,000 Gurley秒，甚至是大约100-大约12,000 Gurley秒，并且甚至是大约400-大约12,000 Gurley秒，通常认为提供了空气渗透的屏障。供选择地，可透湿气性片材层可以经选择以具有相对高的空气透过性，例如那些Gurley Hill空气渗透率小于5秒的片材，其中空气渗透性落在Frazier空气渗透性范围内。具有相对高空气渗透性的复合片材可以有至少大约35g/m2/24小时，甚至至少大约200g/m2/24小时，甚至至少大约600g/m2/24小时，甚至大于大约1000g/m2/24小时的湿气透过率(也称作“湿气传输率”或MVTR)，和至少大约20厘米水柱，甚至至少大约50厘米水柱，甚至至少大约100厘米水柱，甚至至少大约130厘米水柱的静水压头。当作为房子外罩使用时，复合片材优选有至少大约35N/cm 的抗拉强度。 
可透湿气性片材层可以是允许湿气通过的任何柔性片材。适当的可透湿气性片材层是多孔片材，其包括：织造织物，例如织造纤维或带子的片材；或非织造织物，例如闪纺从丝片材、纺粘非织造片材、纺粘-熔喷非织造片材、纺粘-熔喷-纺粘非织造片材；或可透湿气性膜，例如微孔膜、微穿孔的膜或可透湿气性一体膜；或纸或包括非织造或织造织物或稀松布层和可透湿气性膜层的层压物，其中所述膜层例如微孔膜、微穿孔膜、或可透湿气性一体膜。初始片材层可以包括已经用常规涂层方法涂覆的可透湿气性片材。例如，当前用在建筑业的片材包括涂覆有聚合物膜层并且微穿孔的织造带的片材。所述片材层可以由各种聚合物组合物来形成。例如，在建筑业使用的片材典型地由聚烯烃例如聚丙烯或高密度聚乙烯、聚酯或聚酰胺形成。可透湿气性片材层典型地基重是大约10g/m2-大约100g/m2或大约40g/m2-大约100g/m2。然而，可透湿气性层可以是层压结构，例如，来自E.I.du Pont de Nemours andCompany，Wilmington，DE(此后，称作DuPont)的TYVEKSUPRO，是基重为大约60g/m2的聚乙烯闪纺从丝片材和基重大约70g/m2的纺粘聚丙烯片材的层压物。合适的层压物，包括胶粘剂，可以具有基重为大约140g/m2-大约300g/m2。 
在一种实施方案中，可透湿气性片材是闪纺从丝聚烯烃片材，例如可以从DuPont得到的Tyvek闪纺高密度聚乙烯。合适的闪纺从丝膜-原纤维材料也可以由聚丙烯制得。可透湿气性片材可以是闪纺从丝片材和一个或多个另外层的层压制品，例如包括闪纺从丝片材和熔喷纺粘片材的层压制品。在美国专利No.3,081,519(Blades等)、3,169,899(Steuber)、3,227,784(Blades等)、3,851,023(Brethauer等)中公开了用于形成从丝膜-原纤维股材料的网幅层的闪纺法。 
可透湿气性片材可以是商业可得的房子外罩或屋顶衬里产品。在建筑构造中使用的聚乙烯闪纺从丝片材包括TyvekSUPRO屋顶衬里、TyvekHomeWrap和TyvekCommercialWrap。TyvekHomeWrap和CommercialWrap是DuPont的注册商标。其它适合作为可透湿气性片材层的房子外罩产品包括Air-GuardBuildingwrap(Fabrene，Inc.，NorthBay，Ontario制造)，其是在一面上用带白色颜料的聚乙烯涂覆并穿孔的高密度聚乙烯有薄膜狭条的织造织物，PinkwrapHousewrap(Owens Corning，Toledo，OH制造)是在一面上带涂层的并且穿孔的聚丙烯薄膜狭条的织造织物，Pinkwrap PlusHousewrap(Owens Corning，Toledo，OH制造)是微穿孔并且具有波纹表面的斜交层状聚烯烃膜，Tuff Wrap Housewrap(Cellotex Corporation，Tampa，FL制造)是在一面上具有涂层并穿孔的高密度聚乙烯膜的织造织物，Tuff Weather Wrap(CellotexCorporation，Tampa，FL制造)是粘合到经过压花以在表面上形成小凹坑的非织造稀松布上的聚烯烃片材，Greenguard Ultra Amowrap (Amoco，Smyrna，GA制造)是在一面上具有涂层并穿孔的聚丙烯薄膜狭条织造织物，WeathermatePlus Housewrap(Dow ChemicalCompany，Midland，MI制造)是涂覆有透明涂层的未穿孔的非织造膜件，TyparHousewrap(Reemay，Old Hickory，TN制造)是带涂层的纺粘聚丙烯片材。 
在一些情况下，使用基本上空气不可渗透的可透湿气性片材层可能是理想的。例如，可透湿气性片材层可以包括非织造或织造织物或稀松布和可透湿气性膜层的层压制品，其中可透湿气性膜层是微孔膜或一体式膜(monolithic film)。通常，一个或多个可透湿气性膜层夹在外面的非织造或织造织物或稀松布层之间，金属和无机涂层沉积在所述外面层的至少一个上，这样外面的无机涂层形成了复合片材的外表面。在一种所述实施方案中，可透湿气性膜层夹在二个短纤维非织造层之间、或二个连续的细丝非织造层之间、或二个织造织物之间。所述外部织物或稀松布层可以相同或不同。 
由可以被挤压成薄、连续、可透湿气性和基本上不透液体性膜的聚合物材料来形成可透湿气性一体式(非多孔)膜。所述膜层可以运用常规挤压涂覆方法直接挤压到第一非织造或织造基体层上。优选地，一体式膜不大于大约3mil(76微米)厚、甚至不大于大约1mil(25微米)厚、甚至不大于大约0.75mil(19微米)厚、甚至不大于大约0.60mil(15.2微米)厚。在挤压涂覆方法中，挤出的层和集体层通常通过(通常在膜层完全固化之前)两个辊(加热的或者未加热的)之间形成的辊隙，以便提高层间的粘合。第二非织造物或织造基体层可以在所述膜的和第一基体相对的面上引入到辊隙中，以形成可透湿气的、基本上不透空气的层压制品，其中所述一体式膜夹在两个基体层之间。 
适合用来形成可透湿气性一体式膜的聚合物材料包括嵌段聚醚共 聚物，例如嵌段聚醚酯共聚物、聚醚酰胺共聚物、聚氨酯共聚物、聚(醚酰亚胺)酯共聚物、聚乙烯醇或其组合。如同Hagman在美国专利No.4,739,012中公开的，优选的共聚醚酯嵌段共聚物是具有软的聚醚段和硬的聚酯段的嵌段弹性体。合适的共聚醚酯嵌段共聚物包括由DuPont销售的Hytrel共聚醚酯嵌段共聚物，和由DSM Engineering Plastics(Heerlen，荷兰)制造的Arnitel聚醚酯共聚物。合适的共聚醚酰胺聚合物是可以从Atochem Inc.of Glen Rock，N.J.，美国以Pebax得到的共聚胺。Pebax是Arkema of Paris，France的注册商标。合适的聚氨酯是从The B.F.Goodrich Company of Cleveland，Ohio，美国以Estane获得的热塑性聚氨酯。Hoeschele等在美国专利No.4,868,062中描述了适当的共聚(醚酰亚胺)酯。一体式膜层可以包括多层的可透湿气性膜层。所述膜可以和包括一种或多种上面描述的透气性热塑性膜材料的层共挤压。 
微孔膜是本领域内众所周知的，例如那些由聚烯烃(例如聚乙烯)和细颗粒填充物的混合物形成的膜，所述混合物被熔化挤压、流延或吹成薄膜并且被拉伸(或者单轴或双轴)来形成从该膜顶表面到底表面的连续延伸的不规则形状的微孔。美国专利No.5,955,175公开了微孔膜，其名义孔尺寸大约0.2微米。微孔膜可以运用本领域已知的方法，例如热层压或粘合层压，层压在非织造或者织造层之间。 
微穿孔膜通过将聚合物流延或吹制成膜，随后对所述膜机械打孔来形成，如同欧洲专利出版No.EP 1400348A2所公开的，其指出微穿孔直径典型地是大约0.1毫米-1.0毫米。 
根据本发明，运用基本上不会减少片材可透湿气性的方法将金属和无机涂层沉积在可透湿气性片材上。涂层沉积在基本上片材材料的整个表面上，同时基本上不覆盖材料的孔开口。根据本发明的一种实施方案，可透湿气性片材层包括纤维状非织造或织造织物。供选择地，可透湿气性片材层可以是织物-膜层压制品，其中织物构成该层压制品的外表面，或层压制品的外表面可以是微穿孔的膜。金属和无机(和任选有机的)涂层沉积在织物或微穿孔的膜上，使得在织物的情况下，复合片材的涂覆表面上的各个织物股的暴露表面基本上被掩盖，同时留下股之间的间隙空间或孔基本上没有被涂料覆盖。“基本上未覆盖”意味着纤维之间的间隙空间的至少35％免于涂覆。在一种实施方案中，有机涂层的总组 合厚度比非织造网幅的纤维直径小。对于非纤维片材，片材表面上的表面孔的至少35％基本上未覆盖。这提供了与开始的片材材料相比，湿气透过率减少不超过20％、甚至不超过15％、甚至不超过5％的带涂层的复合片材。反过来说，这提供了湿气透过率是开始片材材料湿气透过率的至少大约80％，甚至至少大约85％和甚至至少大约95％的带涂层的复合片材。 
由于涂层在孔上是不连续的，所以本发明复合片材的湿气透过率没有受到显著影响。本领域已知的真空气相沉积法优选用于沉积金属和无机(或无机和有机)涂层。金属和无机(或无机和有机)涂层的厚度优选地控制在提供发射率不大于大约0.2、甚至不大于大约0.15、甚至不大于大约0.12和甚至不大于大约0.10的复合片材的范围内。 
无机涂层的厚度和组成经选择使得，除了基本上不改变片材层的湿气透过率之外，它不显著地增加金属化基体的发射率。无机涂层可以具有大约25-500纳米(nm)的厚度，这对应于大约0.06g/m2-1.2g/m2的无机涂料。无机涂层优选的厚度是大约60纳米-300纳米。如果无机涂层太薄，它不能保护金属层免受氧化，造成复合片材的发射率随时间增加。如果无机涂层太厚，复合片材的MVTR可能减少并且它的发射率可能增加，造成热阻挡性能更低。 
在某些情况下可能理想的是中间有机涂层非常薄，例如大约0.02-0.2微米(对应于大约0.015g/m2-0.15g/m2)。一个这样的例子是当片材层包括闪纺从丝或其它非织造片材并且其中从丝或纤维在它们的表面上具有500纳米或更小的特征。这比非织造片材的表面“大粗糙度”精细多了，其中大粗糙特征是由纤维自身(峰和谷)和纤维之间的间隙造成的。重要的是片材的大粗糙度不会通过金属化和涂覆而显著改变，因为这样作导致纤维之间的间隙空间减少或者封闭并且片材的湿气透过率降低。非常薄的聚合物层使得各个纤维表面上存在的大粗糙性变得光滑，同时不影响纤维片材的大粗糙度。在闪纺聚乙烯的情况下，涂层会需要至少同大约25纳米厚的聚乙烯片晶一样厚。这个变光滑作用可以导致各个纤维表面上形成更光滑的金属层，因此与不包括L1的片材比较，减少复合片材的发射率。例如，厚度大约0.025-0.2微米的中间涂层L1是适合用于闪纺聚乙烯片材。 
如在美国专利申请序列No.10/924,218所描述的，用于中间有机涂 层的合适组合物包括聚丙烯酸酯聚合物和低聚物。 
适用来形成本发明复合片材的金属层的金属包括铝、金、银、锌、锡、铅、铜和它们的合金，或者其它金属和它们的合金，只要达到所需的低发射率即可。还理想的是金属能被蒸发或者以其它方式适合作为薄层沉积在片材上。金属合金可以包括其它金属，只要合金组成提供低发射率的复合片材即可。各金属层厚度是大约15纳米-200纳米，或大约30纳米-60纳米。在一种实施方案中，金属层包括厚度在大约15-150纳米、或大约30-60纳米的铝。用来形成金属层的方法是本领域公知的，包括电阻蒸发、电子束金属气相沉积或溅射。如果金属层太薄，所需的热阻挡特征将不会达到。如果金属层太厚，它可以破裂和剥落。通常，优选使用提供所需热阻挡性能的最低金属厚度。当本发明的复合片材用作房子外罩或屋顶衬里时，金属层反射红外辐射或几乎不发射红外辐射，从而提供减少能量损失并且保持建筑物在夏天更凉爽和在冬天更温暖的热阻挡。 
材料的热阻挡特征可以用它的发射率来表征。发射率是在同样温度下表面辐射的单位面积功率与黑体辐射的单位面积功率的比值。因此黑体发射率是1，完美的反射体发射率为零。发射率越低，热阻挡性能越高。在辊处理、运输和最终使用安装期间，无机涂层也保护金属免受机械磨蚀。 
可以用多种已知沉积方法中的任一种在金属化的柔性多孔基体上来涂覆无机材料层。沉积方法可以在真空室中进行，如物理气相沉积(PVD)(包括使用热蒸发、电子束蒸发和溅射的沉积方法)、化学气相沉积(CVD)或等离子增强化学气相沉积(PECVD)。沉积方法还可以在大气条件下执行，举例来说，大气压辉光放电(APG)或大气压等离子增强化学气相沉积(AP-PECVD)。 
物理气相沉积方法包括蒸发方法，其中将被应用到基体表面的化合物在真空室内蒸发并通过冷却圆筒而在基体上冷凝；和溅射，其也是真空方法，其中快离子碰撞材料表面并且通过动量转换过程喷射该材料的原子。和蒸发一样，喷射的分子在基体上冷凝以形成表面涂层。 
已经发现采用蒸发的PVD方法适于用于本发明中。蒸发通常在典型小于大约5×10-4毫巴(5×10-5kPa)的真空中执行，以便蒸发的原子在基体上冷凝前进行基本上无碰撞的瞄准线传输(line-of-sight transport)。在蒸发方法中，蒸气由位于可以通过不同方式加热，举例来说通过电阻加热或电子束加热，的来源的材料产生。在电阻加热中，将被应用在多孔基体表面上的无机化合物可以在真空室内通过电阻加热蒸发。依靠通过位于非常贴近无机材料的石墨电极或通过包含无机材料的钽舟的电流，加热将被沉积的无机材料直到升华。蒸发的材料然后冷凝在基体上。例如，SiOx的蒸发过程发生在大约900℃和压力大约5×10-4 毫巴(5×10-5kPa)下[如在Dennler，Wertheimer，Houdayer，Raynaud，Ségui，“Growth Modes of SiO2 Films on Polymeric Substrates”，45th Annual Technical Conference Proceedings of the Society Vacuum Coaters(SVC)(2002)，p.465公开的]。 
优选的，当使用蒸发方法时，多孔基体的表面采用等离子体预处理来清洁和活化表面。不希望受到理论的约束，相信采用等离子体处理改变了无机层的晶体结构并且提高了粘附，因此增加了金属层上无机层的保护效果。预处理方法采用由水冷直流(DC)磁控管负极产生的等离子体，如在“Treatmag，a New Tool for Inline Plasma Pre-Treatment in WebCoaters for Packaging Applications”G.L big，R.Ludwig，P.Seserko，和GSteiniger，Leybold Systems GmbH，Germany中所描述。 
适合用于本发明的第二蒸发方法包括通过在真空室(抽真空到大约10-3毫巴(10-4kPa)或更低)用来自高压电子束枪的电子束轰击安置在坩埚(或盘子)中的无机材料，蒸发待应用到多孔基体的表面上的无机化合物。电子束枪由束发生器和束引导系统组成。电子束可以通过从阴极表面发出电子和加速这些电子前往阳极而产生。利用磁场来聚焦电子束，用于引导电子束到坩埚(或盘子)。有不同的方法用来涂覆宽的网幅。一种方法是使用多个小的电子束枪的蒸发器台架(evaporator bank)，类似于标准蒸发金属化设备中的舟的排列[如在Matteuchi，“ElectronBeam Evaporation and DC-Magnetron Sputtering in Roll Coating”，30thAnnual Technical Conference Proceedings of the SVC(1987)，p.91公开的]。第二种方法是使用具有线性倍增(upscaled)电子束发生器的枪[如在Kuznetsov，“Electron Beam Evaporation Process in the Soviet Union”，Annual Technical Conference Proceedings of the SVC(1978)，p.12公开的]。第三种方法是扫描枪，其中采用电磁线圈系统来移动电子束穿过坩埚表面[Hoffmann，Kukla，L big，Ludwig，Seserko，Steiniger，42nd Annual Technical Conference Proceedings of the SVC(1999)，p.425]。 
适于蒸发的无机材料原则上是所有新材料，其在从气相中沉淀后，发生或者没有发生化学反应，形成用作气体和湿气的阻挡的层。其例子是金属氧化物例如一氧化硅、二氧化硅、其它氧化硅(指SiOx，x的范围从1到小于2，这里x是针对化合物分子中每个硅原子的氧原子的数量)、氧化钛、氧化锆、氧化铝和氧化镁。SiOx层提供柔性的、化学惰性和耐水腐蚀的优点。氧化物可以混合或掺杂。进一步，这些金属可以被蒸发，并且在涂覆过程中，引入至少一种反应性气体，例如氧气、氮气、氢气和/或者乙炔，结果形成相应的氧化物、氮化物、碳化物或混合组分。当然，如果将被气化的材料已经作为氧化物、氮化物和/或者碳化物存在，那么反应性气体也可以添加。蒸发过程可以是反应性的或不是的。反应性蒸发是如下方法，其中在真空室中添加小痕量的活性气体；蒸发材料和气体起化学反应使得化合物沉积在基体上。 
化学气相沉积(CVD)也可以用在本发明的方法中用来在多孔基体的表面上施加无机化合物。CVD是非常靠近基体或在基体上的蒸气相中发生的化学方法，使得反应产物沉积在基体上。具体地，可以使用等离子体增强化学气相沉积。这里，通过在蒸气相产生等离子体来激发或激活反应剂之间的反应。 
已经存在众所周知产生等离子体用于薄膜沉积的方法。在一种方法中，在低压气体中放置一对电极，施加交流或直流电压来产生辉光放电。第二种方法使用卷缠在包含气体的不导电的管上的线圈。然后，交流电场在管里面激发强场并且可以产生放电。在第三种方法中，可以安置一对电极，在填充有气体的电介质管的每一面上安置一个，并且再次施加交流电压。这也在管里面产生强场并且可以产生放电[如Bunshah，R.F.(ed.)，Handbook of Deposition Technologies fbr Films and Coatings-Science，Technology and Applications(第二版)，1994 William AndrewPublishing/Noyes中公开的]。 
本发明可以用于沉积无机涂层的另一方法描述在Casey，Smith和Ellis，“Clear Barrier Coatings”，42nd Annual Technical ConferenceProceedings Of the SVC(1999)[p.425]。此方法基本上是包含HMDSO(六甲基二硅氧烷)蒸气、氧气和氦气的低压(3×10-2-8×10-2毫巴(3×10-3 -8×10-3kPa))等离子驱动的CVD方法。等离子体通过在圆筒状电极 和反电极之间电容式耦合中频(例如40千赫)电功率产生。待被涂覆的聚合物网幅在所述圆筒状电极上运行，并且通过从相邻的磁增强等离子体的沉积来涂覆。大约50％可利用的硅结合在沉积的膜上。在此方法中形成一些废气(例如H2O、CO、CO2、HC)。 
适用于等离子体增强CVD(PECVD)的材料是有机硅化合物，其可以包含氧、氮或硫原子。用于此目的的合格物质主要是硅酮、硅氧烷、硅氮烷和硅硫烷，优选硅氧烷。特别优选采用六甲基二硅氧烷。还可能使用这些化合物的混合物，或它们的部分或完全氟化的衍生物。 
另外一个用于在多孔基体的金属层上沉积无机化合物的方法是大气压辉光放电(APG)或大气压等离子体增强化学气相沉积(AP-PECVD)。 
专利WO 03/086031 A1描述了大气等离子组装，其包括二对垂直排列、平行间隔分开的平面电极(提供二个等离子区)以及用于引入雾化的液体或固态单体来与等离子体反应的雾化器。用来制备SiOx阻挡的例子被论及，其中首先通过氦气清洗/活化基体来预处理基体，随后在第一等离子区中由聚二甲基硅氧烷前体沉积SiOx。进一步进行氦气等离子处理来提供SiOx层的额外交联，最后采用全氟化的前体施加涂层。可以采取任何适合的预处理。上述过程通过被涂覆表面的清洗或活化得到增加。 
图1是适用于通过使用PVD(热蒸发)方法在真空下在金属化片层上涂覆无机层的装置10的示意图。真空室11处于所需的压力。合适的压力是2×10-4-2×10-5托(2.66×10-5-2.66×10-6kPa)。金属化的可透湿气性片层13沿着箭头显示的方向从解绕辊12进料通过引导辊16和17。在从辊12解绕以后，片材13通过等离子处理单元4，在此片材的表面暴露于等离子体5以去除片材表面上吸附的氧气、湿气和任何低分子量物种。等离子体处理单元可以是低频RF、高频RF、DC或AC。合适的等离子体处理方法见美国专利No.6,066,826、WO 99/58757和WO99/59185描述。片材13然后通过引导辊16和17进料到以表面速度1-1000厘米/秒转动的冷却转动圆筒18上。然后，片材在包含无机材料22的盘子24上通过。作为例子，可以使用氧化硅块。圆筒18可以冷却到-20℃来促进无机材料的冷凝。通过使用位于盘子上数厘米并且铺展到整个机器宽度上的石墨加热器20对无机材料进行电阻加热和蒸发。蒸发或升华的无机材料25冷凝在片材13的表面上并且形成足够薄以至于 基本上不覆盖片材层的孔的层，使得复合片材19具有未涂覆的起始片材层的湿气透过率的至少大约80％。复合片材19通过引导辊26从圆筒18的表面剥离并且由缠绕辊26收集。 
图2描述了适合加热和蒸发无机材料的不同装置100，包括处于所需压力下的真空室111。合适的压力是2×10-4-2×10-5托(2.66×10-5-2.66×10-6kPa)。金属化的可透湿气性片材113沿着箭头显示方向从解绕辊112进料经由引导辊116和117送到冷却的转动圆筒118上。圆筒118的表面速度一般是1-1000厘米/秒。片材113在包含无机材料122的盘子124上通过。作为例子，可以使用氧化硅片。圆筒118可以冷却到-20℃来促进无机材料的冷凝。扫描电子束枪120产生电子束123，因而蒸发包含在盘子124中的无机材料122。蒸发或升华的无机材料125冷凝在片材113的表面上冷凝，并形成足够以至于基本上不覆盖片材层的孔的层，使得复合片材119具有未涂覆的起始片材层的湿气透过率的至少大约80％。涂覆的复合片材119通过引导辊120从圆筒118的表面上剥离并且由缠绕辊126收集。 
本发明的金属化复合片材特别适合用于楼房建筑中的屋顶和墙壁系统。复合片材的高反射性金属化表面提供了增强隔热性能和提高墙壁和屋顶系统能量效率的低发射率表面，因而减少了建筑拥有者的燃料费用。额外的好处包括在冷天气下最小化墙壁和屋顶结构里的冷凝和在夏天期间避免建筑过热。本发明的金属化复合片材还适合用作在衣物、帐篷、睡袋和其它要求优良热阻挡的应用中使用的层。 
测试方法
在随后非限制的实施例中，使用以下测试方法来确定各个以报导的特点和性能。ASTM指美国测试材料协会(American Society of TestingMaterials)。ISO指国际标准组织(International Standard Organization)。TAPPI指纸浆和纸工业技术协会(Technical Association of Pulp and PaperIndustry)。 
抗氧化性通过使基体的金属化的一面蒸汽浴中承受蒸汽1.5小时来确定。浴中水温80℃。视觉评价金属化层的氧化量。未保护的金属颜色上变成白色。获得优良保护的金属在视觉外观上没有经历明显改变。还可以通过测量暴露在蒸汽中的样品的光密度来评价氧化量。根据 ANSI PH2.19-1986，采用来自X-Rite的透射密度计型号361T来测量此性能。金属氧化的程度与光密度成相反关系。当金属转变成金属氧化物时，金属化片材的光密度减少。“蒸汽暴露后金属层的保留光密度百分比”定义如下：(蒸汽暴露后金属化基体的光密度减去未金属化基体的光密度)除以(蒸汽暴露前金属化基体的光密度减去未金属化基体的光密度)乘以100。 
发射率是材料热吸收和反射性能的度量。测量此性能使用由集分球、作为热辐射源的辉光棒、和对波长8-14微米敏感的探测器组成的Optosol球形发射计型号02K(可从Optosol GmbH，Ehebachstrasse 19，D-79379 Muellheim，德国得到)。来自辉光棒的辐射均匀地分布在担当扩散辐射源的集分球里面。和样品表面垂线成10度的角度安装探测器。测量由样品反射的辐射。通过测量在提及的波长范围内具有已知发射值的两个样品来校准测量的信号：具有高发射率的样品例如玻璃，和具有低发射率的或理想地具有与被测样品的发射率相近的发射率的样品。 
热阻(Rg)是穿过具有平行边界表面的单个反射性空气空间(“空隙”)的热流的度量，并且根据EN ISO 6946由发射率来计算，单位是m2K/W： 
Rg＝1/(hc+hr)， 
其中，hc：传热系数(heat transition coefficient)(传导，对流)， 
hr：传热系数(辐射)， 
hr＝E hro
E＝(1/ε1+1/ε2-1)-1和hro＝4σTm 3
E：发射率级别 
hro：由黑体辐射的传热系数 
σ：Stefan-Boltzmann常数(5.67x10-8Wm-2K-4) 
Tm：表面和其周围的平均热力学温度 
水平热传递：hc＝1.25W/m2K或如果＞1.25W/m2K，hc＝0.025/d 
垂直向上热传递：hc＝1.95W/m2K或如果＞1.95W/m2K，hc＝0.025/d 
d：空腔厚度 
ε1，ε2＝封闭所述空腔的表面的发射率 
在实施例中，计算Rg，采用Tm＝2830K、d＝50毫米、ε1＝片材的发射率、ε2＝0.9(砖墙的发射率)。使用矿棉0.038W/mK的导热率来计算矿棉的等效厚度。 
湿气传输率(MVTR)是材料湿气透过率的度量，根据ASTME398-83使用Lyssy仪器来测量。23℃下在100％相对湿度的湿室和15％相对湿度的干室之间放置样品，因而样品暴露在相对湿度梯度85％下。MVTR以单位g/m2/24hr来报告。 
静水压头(或水头或HH)是在静态负荷下片材对液体水渗透抵抗力的度量。HH测量采用DIN EN 20811：1992，以厘米水报告结果。100平方厘米样品安装在Textest AG静水压头测试器中。对着样品的一面以静水负荷60厘米水/分钟的增量泵送水，直到表面上出现三个渗漏点。 
通过ASTM D-3776确定基重(BW)并且以g/m2报告。 
实施例
在下面实施例中，除非另外说明，使用的金属化柔性多孔基体是具有大约60g/m2基重和大约180微米厚度、具有用Applied Films(Longmont，Colorado)制造的TopMet金属化设备施加的铝表层的Tyvek从丝膜-原纤维高密度聚乙烯片材(型号1560B)(可从E.I.du Pontde Nemours and Company，Wilmington，Delaware得到)。铝表层平均厚度是大约30-大约40纳米。 
使用二种不同方法沉积SiOx涂层到金属化的Tyvek，真空电子束蒸发和真空热蒸发。在两个方法中，SiOx在大约5×10-4-大约3×10-5 毫巴(大约5×10-5-大约3×10-6kPa)的真空下蒸发(升华)，并且通过在温度大约-15℃的冷却圆筒上通过来冷凝在金属化基体上。 
实施例1-5和对比实施例6 
这些实施例验证了通过真空电子束蒸发沉积制备的本发明涂覆的金属化片材，并且将所得片材和未涂覆的金属化片材及与适合用作房子外罩的现有商业金属化片材进行了比较。 
通过使用Applied Films(Alzenau，德国)的商业TopBeam1100网幅涂层系统，使电子束撞击盘子中的固体SiOx块升华SiOx(x＝1.1-1.2)，并且沉积在600毫米宽金属化Tyvek上。电子束的功率维持在大约41.9千瓦。由于真空室中有残余氧气，SiOx进一步被氧化到x等于1.4-1.7。通过改变金属化基体的卷绕速率，即，基体在冷却圆筒上通过的速率， 得到不同厚度的SiOx层。采用了四种不同速率：3米/秒、5米/秒、7.5米/秒和10米/秒。 
对金属化的基体没有进行等离子体预处理。等离子体后处理从SiOx表面去除了残余的电荷。 
测量了抗氧化性、发射率、热阻、MVTR和HH。结果列于表1。实施例2-5均显示了优良的发射率、MVTR和HH。与未被涂覆SiOx的对照例1比较，3米/秒(实施例2)的卷绕速率获得了保护铝层免受氧化、维持基体的MVTR和轻微增加样品发射率的SiOx涂层。在此低速率，SiOx的较厚层被施加到铝层使其抗氧化性较高。然而，实施例3-5在更高卷绕速度下提供了对氧化的少一些的保护，这可以通过将金属层在蒸汽暴露后的保留光学密度百分比和对比例1的进行比较来发现。 
对照例6是商用金属化Tyvek，型号3460M，从丝膜-原纤维片材(可从DuPont得到)，其具有大约62g/m2基重和大约185微米厚度，并使用苯胺印刷方法涂覆有厚度1-1.5微米的丙烯酸酯漆。此商用带涂层的金属化片材的典型性能包括在表1中。如同可以看见的，根据本发明制作的样品的发射率比现有的漆涂覆金属化片材低大约50％，并且根据本发明制作的样品的MVTR比现有的漆涂覆片材大约高30％。这表明本发明的涂层样品比现有的漆涂覆的片材提供明显更好的热阻(更低的发射率)，而不显著影响片材在建筑最终用途例如房子外罩和屋顶衬里、和其它要求热阻挡例如服装、帐篷和睡袋的最终用途中重要的其它新能。 
表1 
  实施例   卷绕  速度  (米/秒)   保留的  光密度  (％)   发射率   MVTR  (g/m2/  24hr)   HH  (厘米水)   热阻  (m2K/W)   矿棉的  等效厚度  [毫米]
 1(对照)   无SiOx  涂层   19   0.08   1300   220   0.603   23
 2   3   87   0.096   1330   209   0.575   22
 3   5   50   0.118   1340   214   0.541   20
 4   75   44   0.106   1300   209   0.559   21
 5   10   37   0.117   1510   214   0.542   20
  6(对照)     100   0.205   1000   170   0.309   12
与对照例6比较，除明显更高的MVTR之外，本发明的实施例有大约42-53％更低的发射率。这进一步对应于本发明实施例空腔热阻相对于对照例6的大约43-46％提高。与对照例6的12毫米比较，本发明提供在隔热性能上等效于20-22毫米矿棉隔热性的提高。 
对照例7和实施例8-13 
这些实施例显示通过真空热蒸发沉积制造的本发明涂覆金属化片材并且比较所得片材和未涂覆的金属化片材。 
Applied Films商用TopMet网幅涂层系统的石墨电极安放在填装SiOx(x＝1.1-1.2)块的盘子上。电极加热SiOx到温度930℃-950℃，在此温度下SiOx分子升华。这在各个电极上电功率为9千瓦时发生。通过改变基体的卷绕速度调整SiOx层的厚度。采用卷绕速度2米/秒(实施例8-9)，3米/秒(实施例10-12)和4米/秒(实施例13)。 
TopMet金属化装置允许通过由DC磁控管阴极产生的等离子预处理基体。通过改变阴极上的电流、处理气体的流量和种类，可以改变处理水平。对于本发明的实施例，该方法采用等离子体预处理。等离子预处理电流从5A-10A并且使用氩或氩和氧气的混合物作为处理气体。调节预处理电流到卷绕速度。当如同对照例7中所述在没有等离子体预处理的情况下进行该方法时，对铝层的腐蚀保护不充分，如同通过暴露金属层在蒸汽中、视觉上观察金属层上的所得氧化并且检测光密度来观察到的一样。 
测量了抗氧化性、发射率、湿气透过率(MVTR)和静水压头(HH)。结果列在表2。实施例8-12都显示了与开始片材层(对照例7)比较基本上未改变的发射率、MVTR和HH。当使用热蒸发沉积方法时等离子体预处理是优选的。 
表2 
  实施例   卷绕  速度  (米/秒)   预处理  阴极电流  (A)   预处理  气体   气体流量  (cm3/min)   保留的  光密度  (％)   发射率   MVTR  (g/m2/  24h)   HH  (厘米水)
7(对照)   无SiOx  涂层         19   0.08   1300   220
8   2   5   Ar   500   87   0.110   1360   206
9   2   8   Ar   500   94   0.095   0360   204
10   3   7.5   Ar   500   87   0.101   1400   206
11   3   7.5   Ar   1000   80   0.086   0400   200
12   3   7.5   Ar+O2   500+1000   80   0.091   1430   196
13   4   10   Ar+O2   500+1000   75   未测量   未测量   未测量

Claims (26)

1.可透湿气性柔性多层复合物，包括可透湿气性片材、和所述可透湿气性片材的第一外表面相邻的金属层和沉积在所述金属层上的无机材料外涂层，其所述金属层在蒸汽暴露后的保留光密度的百分比大于25％。
2.权利要求1的柔性多层复合物，其中所述金属层在蒸汽暴露后的保留光密度的百分比大于35％。
3.权利要求1的柔性多层复合物，其中复合片材的湿气传输率是所述片材层在沉积所述金属层和涂层之前的湿气传输率的至少80％。
4.权利要求1的透气性柔性多层复合物，其中所述多层复合物的发射率小于0.2。
5.权利要求1的柔性多层复合物，其中所述可透湿气性片材选自非织造织物、织造织物、纸、微穿孔膜、微孔膜、可透湿气性一体式膜和其复合物。
6.权利要求1的柔性多层复合物，其中所述可透湿气性片材是选自纺粘织物、纺粘-熔喷织物、纺粘-熔喷-纺粘织物、闪纺从丝片材和其复合物的非织造织物。
7.权利要求1的柔性多层复合物，其中所述可透湿气性片材是包括选自聚丙烯、聚乙烯、聚酯和聚酰胺的聚合物的从丝膜-原纤维片材。
8.权利要求1的柔性多层复合物，其中所述金属层选自铝、银、铜、金、锡、锌和它们的合金。
9.权利要求1的柔性多层复合物，其中所述金属层包括金属使得所述复合物的发射率小于0.2。
10.权利要求1的柔性多层复合物，其中所述无机材料选自氧化硅、氧化钛、氧化锆、氧化铝、氧化镁、金属氮化物和金属碳化物。
11.权利要求1的柔性多层复合物，其中所述无机材料是氧化硅。
12.权利要求1的柔性多层复合物，其中所述金属层厚度是15纳米-200纳米，所述无机材料涂层厚度是25-500纳米。
13.权利要求1的金属化的复合物片材，其中所述多层涂层基本上覆盖所述多孔片材的外表面，同时基本上未覆盖所述孔。
14.权利要求1的柔性多层复合物，其中所述可透湿气性片材的基重是10g/m2-100g/m2，湿气传输率大于1000g/m2/24小时。
15.权利要求1的柔性多层复合物，其中所述可透湿气性片材的基重是140g/m2-300g/m2，湿气传输率大于1000g/m2/24小时。
16.权利要求1的柔性多层复合物，其中发射率小于0.15，湿气传输率大于1000g/m2/24小时和静水压头是至少20cm水。
17.权利要求11的柔性多层复合物，其中所述氧化硅包含至少1并且小于2的氧原子/硅原子。
18.权利要求1的柔性多层复合物，其中所述无机材料涂层厚度是25纳米-500纳米。
19.权利要求18的柔性多层复合物，其中所述无机材料涂层厚度是60纳米-300纳米。
20.权利要求1的柔性多层复合物，伴有空腔，具有等效于至少20毫米矿棉的热阻。
21.金属化的复合片材，包括：
具有第一和第二外表面的多孔闪纺从丝片材层和至少一个多层涂层，所述多层涂层包括：
具有厚度在15纳米和大约200纳米之间沉积在所述闪纺从丝片材层的第一外表面上的金属涂层，所述金属选自铝、银、铜、金、锡、锌和它们的合金；和
沉积在所述金属层上的25纳米-500纳米厚度的氧化硅外无机涂层；
其中所述带涂层的片材的发射率小于0.2，并且所述带涂层的片材的湿气传输率是未涂覆片材的至少80％。
22.在建筑物构造中的屋顶系统，包括权利要求1或21的金属化复合片材。
23.在建筑物构造中的墙壁系统，包括权利要求1或21的金属化复合片材。
24.衣服制品，包括权利要求1或21的金属化复合片材。
25.帐篷，包括权利要求1或21的金属化复合片材。
26.睡袋，包括权利要求1或21的金属化复合片材。
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