CN101711965A - 连续多相反应和分离的系统和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种适合连续多相反应/分离的浆液反应器系统以及在浆液反应器系统内进行多相反应的连续反应/分离的方法。该系统包括反应容器，包括分离室和滤器元件的分离装置，以及搅拌装置。该滤器元件包括滤器，所述滤器与反应容器内的浆液接触，并且浆液中的固体材料在反应容器内的滤器表面形成滤饼。搅拌装置在反应容器内产生浆液流。穿过滤器并进入分离室的来自反应容器中浆液的液体产物流被维持在一个基本恒定的水平以进行长期连续反应/分离而不中断。

Description

连续多相反应和分离的系统和方法
发明领域
本发明涉及一种适合连续多相反应/分离的浆液反应器系统。本发明还涉及在浆液反应器系统内进行多相反应的连续反应/分离的方法。
发明背景
浆液反应器是一种设计用于气-液-固三相反应的常见类型的反应器。它们通常具有较大体积以容纳反应物(和产物)，并且可有效除去高放热催化反应中生成的热量以确保稳定操作。
浆液反应器中的固相通常由用于相关反应的催化剂颗粒构成。为使催化剂颗粒分布的不均匀性最小以及提高催化剂与反应物之间的接触面积，需要使用较小粒度的催化剂，例如数量级为几十微米或更小。然而，小尺寸的催化剂在从液体产物分离时会造成困难。从反应容器内的浆液相中有效的连续分离催化剂是设计浆液反应器时的一个挑战性任务。
采用位于反应器外的分离单元从浆液相中分离液体产物的方法被广泛应用。这些方法需要特殊的浆液泵从反应器运送含有固体催化剂的浆液，并将含有较高浓度固体催化剂的浆液送回反应器。催化剂易于分解，且参与外部浆液循环回路的泵、阀门和管道容易被所含固体催化剂(通常是金属化合物)磨损。这些都会妨碍达成对于大规模工业生产而言非常重要的长期连续操作的目的。
Mohedas等的美国专利6,929,754(“‘754专利”)公开了从用于Fischer-Tropsch反应器的浆液中除去液体产物的方法和设备。‘754专利公开了通过经浆液室中的滤器介质吸取液体产物从浆液中分离液体产物，所述浆液室位于反应器外部并通过将浆液从反应器引导至浆液室并送回反应器的管道、阀门和泵与反应器相连。这些循环递送元件可能受到催化剂(通常是金属化合物)的磨损并可能需要周期性清洁或更换。同时，需要间歇性中断分离步骤以除去沉积在滤器介质基底上的催化剂。
在采用内部滤器单元的现有液/固分离方法中，随时间流逝，沉积在滤器单元上的催化剂颗粒会造成阻塞。滤器单元需要周期性清洁以除去一些沉积的催化剂颗粒，并因此中断连续的反应/分离。例如，Degeorge等的美国专利7,008,966(“‘966专利”)公开了一种可移除的滤器以从浆液中分离和过滤固体颗粒。‘966专利中公开的系统由于缺乏防止催化剂在滤器上沉积这一常见问题的机制而仅适用于分批处理。回洗循环(为除去滤器上的催化剂颗粒阻塞)是必需的，且需要从反应容器中定期取出滤器以除去催化剂沉淀。
Rytter等的WO 94/016807公开了一种固/液浆液反应/分离设备，其包括圈定处理区的容器和部分环绕该处理区的过滤部分。无需使用搅拌装置，浆液的湍流运动可防止固体颗粒在滤器上的聚集(即，滤饼)。然而，为实现这种“自清洁”效应，需要维持处理区和过滤部分浆液之间的压差(通常低于6mBar)以防止滤器堵塞。否则就需要从过滤部分到处理区的回冲液。低压差会对分离效率形成制约并从而制约系统的产率。
不带有搅拌装置的浆液反应器可能适用于Fischer-Tropsch型反应，其中可方便地实现气体反应物的均匀分布。在Fischer-Tropsch型反应中，反应物是气体且产物是液体。因此，Fischer-Tropsch型反应中所需的大量反应物气体足以维持气体、液体和固体在浆液中混合。然而，对于同时涉及气体反应物和液体反应物的固体催化反应而言，通常优选使用固化床反应器进行连续操作。催化剂被固定在原位且不会移动，当气体和液体反应物通过催化剂时完成反应。然而，固化床反应器的传质和热量转移较差，且反应温度难以控制或稳定。这可能导致过高反应温度，这又会导致反应物或产物聚合。由此产生的聚合物可能堵塞催化剂颗粒内部和之间的小孔。高温还可能导致催化剂的晶体结构发生改变及缩短其使用寿命。如果使用浆液床，则不采用搅拌装置不容易实现液体和气体反应物的混合。此外，剧烈搅拌能帮助保持浆液内温度一致，从而实现有效分离较大体积的浆液和较高产率。
由于催化剂颗粒会破碎成为催化剂细粉，因此以连续反应操作从浆液反应器内的浆液中连续分离液体产物是一项巨大挑战。这可能导致液体产物分离装置被催化剂细粉堵塞，造成分离功效随时间降低，或者随催化剂细粉穿过分离装置并与液体产物一起被取出而使浆液系统中的催化剂逐渐流失。反应容器内包含液体/固体分离装置降低反应可利用的体积，并从而降低系统产率。
因此，需要开发能避免现有系统和方法的缺点并提供长期的稳定且不间断操作以实现高效率的在浆液反应器内进行连续多相反应/分离的系统和方法。
发明概述
根据本发明的一个方面，提供了一种从反应容器内的浆液中连续分离液体产物的方法。该方法包括以下步骤：
(a)提供包括反应容器、分离装置和搅拌装置的系统，其中所述分离装置包括分离室和滤器元件，其中所述滤器元件包括滤器，其中所述滤器与反应容器内的浆液接触，并且浆液中的固体材料在反应容器内的滤器表面形成滤饼；
(b)利用搅拌装置在反应容器内产生浆液流；以及
(c)维持液体产物流以基本恒定水平从反应容器内的浆液穿过滤器并进入分离室。
在某些实施方式中，所述方法的分离装置包括多个滤器元件。在具体实施方式中，所述多个滤器元件是相连的。
在某些实施方式中，所述产物流维持至少6个月。在其他实施方式中，所述产物流维持在0.05-0.5m3/h.m2。
在一个实施方式中，所述方法还包括控制滤饼厚度。例如，所述滤饼厚度可以维持基本恒定。在一些实施方式中，所述滤饼厚度可在5-50mm区间内维持基本恒定至少6个月。
在某些实施方式中，所述方法还包括维持反应容器和分离室之间的压差基本恒定。所述压差范围可以是0.1-3巴，且优选在0.2-2巴的区间内。
在某些实施方式中，所述固体材料是平均粒度为直径1-250微米的催化剂。
根据本发明的另一个方面，提供了一种从反应容器内的浆液中连续分离液体产物的系统，所述系统包括：
(a)反应容器，其中的浆液包括液体产物并存在固体材料；
(b)分离装置，其中所述分离装置包括分离室和滤器元件，其中所述滤器元件包括滤器，其中所述滤器与反应容器内的浆液接触，并且其中的固体材料在反应容器内的滤器表面形成滤饼；以及
(c)搅拌装置，其中所述搅拌装置在反应容器内产生浆液流，并且其中的液体产物流维持基本恒定水平从反应容器穿过滤器并进入分离室。
在某些实施方式中，所述系统还包括维持反应容器和分离室之间的压差基本恒定的机构。
在一些实施方式中，滤饼厚度在5-50mm区间内。
在某些实施方式中，该系统的分离装置包括多个滤器元件。在具体实施方式中，所述多个滤器元件是相连的。
本发明的其他特征和优点通过以下附图、详细描述和权利要求会是显而易见的。
附图说明
图1：图1为本发明一个实施方式的典型的过程图。
图2A-2C：图2阐述了如本发明一些实施方式所述的从浆液中分离液体产物的分离装置的结构。图2A是该分离装置的顶视图，图2B是图2A的相应的侧视图。图2C为排列在反应容器内的多个分离装置的顶视图。
发明详述
本发明提供了进行连续多相反应和分离的系统和方法。分离是采用一个或多个包含在反应容器内的分离装置实现的。各分离装置包括滤器元件，滤器元件进一步包括与反应容器内的浆液接触的滤器。所述分离装置还包括分离室。从反应容器进入分离室的浆液流可长时间维持所需水平，并适合不间断的工业应用。基于本文的描述以及参考附图和实施例，本发明提供的这些以及其他优点和益处对于精通本领域的人员而言将是显而易见的。
本发明的连续反应/分离反应器系统的示意图显示于图1。提供了容纳一定体积浆液的反应容器100。浆液形成表面110，其是动态的并且可随反应容器内浆液的运动而起伏。出于热传递的目的-为了除去反应系统的多余热量或为了提供额外热量以维持反应温度，反应容器100任选地被夹套120部分包围。
本发明的反应系统适用于Fischer-Tropsch型反应，其中一种或两种气体反应形成液体产物，同时适用于反应物之一是液体的反应。在前一种情况下，混合气可被引入反应容器内优选位于靠近反应容器底部的气体分配器130。在后一种情况下，气体反应物可被引入如上所述的气体分配器130，同时来自液体反应物容器140的液体反应物可通过液体反应物递送泵150被引入。新鲜催化剂可从催化剂容器160中引入。催化剂可在连续反应/分离过程中逐渐丧失其活性，并且失活的催化剂可经反应容器出口移至用过的催化剂容器170而不中断连续的反应/分离过程。
分离装置210用来从反应容器内的浆液中连续分离和回收液体产物。在一个实施方式中，所述分离装置包括滤器元件和分离室。滤器元件包括滤器，其中所述滤器与反应室内的浆液接触并提供过滤功能。所述滤器可以是平均孔径低于1毫米数量级的多微孔物质，更优选平均孔径低于100微米，更优选平均孔径低于10微米。过滤材料可选自各种材料，其中包括但不限于：烧结金属网、烧结金属粉末、多微孔金属膜、烧结金属纤维多微孔材料、多微孔陶瓷、陶瓷膜及其任意混合物。滤器元件可采取各种形状，包括但不限于：伸长的平板或圆柱。过滤材料可形成围绕滤器元件内部空腔的具有一定厚度的壁。或者，滤器元件可基本被过滤材料填满。实践中，当滤器元件采取具有高轴长/直径比的圆柱体时，优选具有由内部空腔相对较大的过滤材料构成相对较薄的壁，以降低过滤阻力和提高分离效率。
分离室在文中指分离装置内用来容纳液体滤液的空间，该空间通过滤器与反应容器内的浆液分隔。分离室可位于滤器元件之内或之外。例如，如果过滤材料形成围绕滤器元件内部空腔的具有一定厚度的壁，则滤器元件内的空腔构成分离室。或者，当滤器元件基本填满过滤材料时则可认为分离室位于滤器元件之外，例如位于用来从分离装置中回收液体滤液的管道内。
当反应容器内的浆液被吸入分离装置时，其固体内容物(主要是催化剂颗粒)被滤器阻隔，而浆液中的液体透过滤器进入分离室形成滤液。一些催化剂颗粒可能沉积在滤器上，而其余的催化剂颗粒回到浆液相。然后可从分离室的出口将滤液回收(通过管道，如导管)至外部冷凝器220。由于气体反应物也可渗过滤器并随液体滤液一起被回收入容器220，可将冷凝器220保持在适当的温度和适当的压力下以分离液体和气体。如果反应物之一在反应条件下呈液体状态，则分离的液体滤液除液体产物之外可含有液体反应物。这种液体混合物可被进一步分离。
在反应容器和分离室内部之间提供压差能促进过滤过程(反应容器内的压力高于分离室内的压力)。可通过反应容器内浆液表面上的气相压力与分离室内的气体压力之间的差异来调节压差。因此，至少可部分通过调节压差来调节滤液流(即，在单位时间内穿过滤器单位面积的液体滤液的量)。反应容器内的气压可通过改变气体分配器的气体释放速率或者通过调节浆液表面110上的气压来调节。此外，浆液表面110上的气相可与装备有气压调节机构的外部冷凝器230流体连通。此时，分别测量冷凝器230内气相压力和反应容器100内气相压力的压力计240和250的读数将基本相同。类似地，分离室内的气压也可通过与分离室流体连通的冷凝器220内的机构调节。此时，由压力计260读取的冷凝器220的气压等于分离室内液体滤液的气压。
这里列举的系统可被构造成能维持例如0.1-3巴，优选0.2-2巴的压差。更高压差有助于更大滤液流量穿过滤器，并因此导致更高产率。注意，适用的压差可能受到所使用的特定过滤材料和/或滤器元件的结构特征的限制，并且过高的压差可能引起对滤器元件的损害和分离过程的不稳定性。为了稳定和长期的连续操作，优选反应容器和分离室之间的压差维持基本恒定。
由反应系统内固体颗粒，如催化剂颗粒构成的滤饼可随着过滤过程的进行在滤器表面形成(或渗入滤器元件)。这种沉积作用会形成滤饼，可能阻塞滤器、提高过滤阻力、降低过滤效率、且最终需要停止反应过程以清洁或替换分离装置。然而，滤饼也可以防止小的催化剂颗粒(小于过滤材料的孔径)穿过滤器，从而提高滤液质量(即，降低固体内容物)和有助于催化剂再利用。渗入分离室的液流决定了反应/分离过程的产率，它不仅取决于上述压差，同时取决于过滤材料的特性(例如平均孔径)和滤饼的特性(例如，厚度、完整性、致密性等等)。维持滤饼的一致特性是实现液体/固体分离效率和反应系统的总体产率之间的最佳平衡所需要的。
本发明提供了一种调节滤饼特性以避免缺点的有效方法。提供搅拌装置在反应容器内产生浆液流以帮助维持渗入分离室的液体滤液的稳定流量。不局限于任何特定理论，认为搅拌装置产生的浆液流动模式对于调节滤饼特性是至关重要的。某些流动模式能更有效地侵蚀或崩解部分滤饼，滤饼的形成和崩解可达到一个平衡，从而滤饼的特性(如厚度)可维持基本恒定。这种模式可包括轴向组成和径向组成(就圆柱形反应容器的轴而言)。当滤器元件基本垂直安装时(得到平行于轴向的大的表面积)，分离装置附近轴向湍流的速度越高则滤饼可被更有效地崩解。同时，径向湍流(即垂直于滤器表面的液流)为浆液内液体组分渗入分离室提供额外驱动力，从而提高流量和促进分离效率。
实现这种调节作用的搅拌装置可以包括搅拌组件310，其优选固定在固定马达330的旋转轴320的下端。搅拌组件310产生如箭头340所示的流动模式，其中基本呈轴向的组件从底向上扫过分离装置210的表面。搅拌组件310可以是叶轮，如船用Viscoprop，或任何其他合适类型，如ISOJET，它可在具有低至中等粘度的浆液中产生非常强劲的轴向液流(即，从底向上运动的液流)。搅拌装置的功率可调至使湍流的刷扫运动能够调节沉积于分离装置210上的滤饼的特性(如厚度)的水平。
搅拌装置可进一步包括设置在叶轮系统310上部的第二搅拌组件350。第二搅拌组件350可以是喷气叶轮。喷气叶轮将来自浆液表面110上部的气相吸入真空轴并从旋转叶片尖端喷出气体，从而在浆液中形成强剪切力并帮助产生具有强径向组成的流动模式。
当反应涉及气体反应物和液体反应物时第二搅拌组件350尤其有用，这是因为第二搅拌组件产生的细小气泡能进一步提高气体反应物和液体反应物之间的接触面积，从而有助于它们的反应。它可由与驱动第一搅拌组件相同的马达330驱动。
分离装置210可包括多个滤器元件211，所有都通过流体连通与液体收集室212相连，如图2A(顶视图)和图2B(侧视图)所示。此时，分离装置的分离室与液体收集室相连或连接。图2B中箭头显示了浆液中液体渗过滤器元件211、进入液体收集室212、以及然后转移到外部冷凝器220(未显示)的方向。多个滤器元件可相互基本平行地排列以提高它们的填充密度，且优选基本垂直(或平行于搅拌装置的旋转轴320)。它们可用固定机构213加固(图2B)，固定机构能帮助维持滤器元件之间的所需间隔和结构稳定性。
此外，多个分离装置可排列在反应容器内，例如，沿其周围排列，如图2C所示。在一个反应容器内的一个分离装置和/或多个分离装置上使用多个滤器进一步提高了分离装置的有效处理面积并提高了分离效率。
适用于本发明的催化剂可采取直径为1-250微米的固体颗粒的形式，且其重量浓度占浆液相的5-50％。催化剂可在湍流的浆液中进一步破碎，形成比最初向反应系统中投料的那些颗粒更小的催化剂颗粒。
上述反应/分离系统和方法能够在所需产率水平长期且稳定地操作。例如，通过调节压差和搅拌装置速度，穿过滤器进入分离室的液体滤液流量可维持在基本恒定水平，例如，0.05-0.5m3/h.m2，优选0.08-0.33m3/h.m2。注意，基本恒定流量可以表示反应物也以基本恒定水平投入反应容器，从而可维持反应容器内的浆液体积进行连续且稳定的反应。基本恒定的流量可维持至少6个月，优选至少12个月，而不需要回洗滤器或暂停反应以替换或清洁滤器。滤饼厚度可维持在5-50mm，优选20-30mm的基本恒定范围内至少6个月，优选至少12个月。由于滤饼厚度会随时间波动，因此可调节压差以维持穿过分离装置的实际滤液流。
文中，术语“基本”或“基本地”在修饰数量时表示变化量不超过所需值或预定值的10％；在不存在给定的所需值或预定值时，该术语表示相同量多次测量值的标准差不超过多次测量结果平均值的10％。当修饰方向或平行情况时，该术语表示方向或平行情况与所需或预定值的偏差不超过10度。
实施例
以下实施例仅列举了本发明某些实施方式的一些方面。本发明的范围决不限于这里列举的实施方式。
实施例1.山梨醇氢解
该实施例列举了用于山梨醇氢解连续反应/分离的本发明某些实施方式的结果，其反应物包括山梨醇和氢气。下面的表1中提供了3种实验设置(即实验室规模、中试规模和生产规模的山梨醇氢解)的条件和结果。在生产规模下，山梨醇氢解不中断运行6个月，期间反应系统的温度保持稳定，未观察到分离装置效率有任何降低。压差保持基本恒定，并且平均催化剂活性和选择性也维持基本恒定。
表1.山梨醇氢解条件
Figure G2009102049948D0000081
实施例2.混合多元醇氢解
在该实施例中采用了中试规模的实验设置，其中反应容器体积为7m3，并且滤器的总表面积为16.2m2。反应/分离连续进行132天，但分为三阶段。在前40天中，反应物为山梨醇和氢气；从第41天到第80天，液体反应物变为含有山梨醇和甘油以及它们的二聚物、三聚物和四聚物的混合多元醇。在第81天，液体反应物变回到纯山梨醇，且反应连续进行到第132天结束。在为期132天的过程中，穿过分离装置的液流维持在2.45m3/h的恒定水平，同时将压差调至0.20巴至0.40巴的动态水平以帮助维持恒定液流。该恒定液流大致对应于相应阶段液体反应物的进料速率。
                        *           *      *
本申请提及的所有专利的内容通过引用全文纳入本文。

Claims (17)

1.一种在反应容器内从浆液中连续分离液体产物的方法，该方法包括：
(a)提供包括反应容器、分离装置和搅拌装置的系统，其中所述分离装置包括分离室和滤器元件，其中所述滤器元件包括滤器，其中所述滤器与反应容器内的浆液接触，并且浆液中的固体材料在反应容器内的滤器表面形成滤饼；
(b)利用搅拌装置在反应容器内产生浆液流；以及
(c)将来自反应容器内的浆液穿过滤器并进入分离室的液体产物流维持在基本恒定的水平。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述产物流维持至少6个月。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述产物流维持在0.05-0.5m3/h.m2的区间内。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分离装置包括多个滤器元件。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述多个滤器元件是相连的。
6.如权利要求1所述的方法，还包括控制滤饼的厚度。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述滤饼厚度维持基本恒定。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述滤饼厚度维持在5-50mm区间内至少6个月。
9.如权利要求1所述的方法，还包括维持反应容器和分离室之间的压差基本恒定。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述压差在0.1-3巴区间内。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，所述压差在0.2-2巴区间内。
12.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述固体材料是催化剂，其平均粒度为直径1-250微米。
13.一种从反应容器内的浆液中连续分离液体产物的系统，所述系统包括：
(a)反应容器，其中的浆液包括液体产物并存在固体材料；
(b)分离装置，其中所述分离装置包括分离室和滤器元件，其中所述滤器元件包括滤器，其中所述滤器与反应容器内的浆液接触，并且其中的固体材料在反应容器内的滤器表面形成滤饼；以及
(c)搅拌装置，其中所述搅拌装置在反应容器内产生浆液流，并且其中将从反应容器穿过滤器并进入分离室的液体产物流维持在基本恒定水平。
14.如权利要求13所述的系统，还包括维持反应容器和分离室之间的压差基本恒定的机构。
15.如权利要求13所述的系统，其特征在于，所述滤饼厚度在5-50mm区间内。
16.如权利要求13所述的系统，其特征在于，所述分离装置包括多个滤器元件。
17.如权利要求16所述的系统，其特征在于，所述多个滤器元件是相连的。
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