CN101743196A - 硅胶制造方法及由此制成的凝胶 - Google Patents

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Abstract

提供了新的硅胶材料及制造其的新方法。该方法本身需要反应物在一锅法处理中混合在一起，使得老化所需的时间被减少而无需危及实现孔径大小生产的能力。以这种方式，反应物的pH推动孔径大小发展，从而允许源于时间上减少的昂贵清洁/过滤步骤而所跟随的更加有效的处理(如果不完全的话)。此外，在一个实施例中，所得到的凝胶材料显示出特定的孔径大小最小化，同时显示出迄今为止没有得到的柔软度。如此，不仅该新方法在硅胶制造方面更加有效，而且所得到的材料也是新颖的。如此制成的凝胶材料可以被用在各种不同的最终使用中，诸如食用油过滤、软皮清洁剂、牙科磨料等。新凝胶材料的制造和使用方法及其该材料本身(尤其是腐蚀性和合成凝胶)由此包括在本发明中。

Description

硅胶制造方法及由此制成的凝胶
技术领域
本发明总的来说涉及一种新的硅胶材料和一种制造其的新方法。该方法本身需要反应物在一锅法处理中混合在一起，使得老化所需的时间被减少而无需危及实现孔径大小生产的能力。以这种方式，反应的pH推动孔径大小发展，从而允许源于时间上减少的昂贵清洁/过滤步骤而所跟随的更加有效的处理(如果不完全的话)。此外，在一个实施例中，所得到的凝胶材料显示出特定的孔径大小最小化，同时显示出迄今为止没有得到的柔软度。如此，不仅该新方法在硅胶制造方面更加有效，而且所得到的材料也是新颖的。如此制成的凝胶材料可以被用在各种不同的最终使用中，诸如食用油过滤、软皮清洁剂、牙科磨料等。新凝胶材料的制造和使用方法及该材料本身(尤其是腐蚀性和合成凝胶)由此包括在本发明中。
背景技术
硅胶已经制造了许多年并被用在许多的不同应用中，从对于浓缩器等的研磨剂到干燥剂。用于硅胶制造的典型制造处理涉及小心地通过小直径管将酸和水玻璃溶液送到大圆柱形容器中。凝胶几乎瞬间形成，因此其需要以这种方式进行馈送以允许所得到的高度胶粘的凝胶产物形成于圆柱底部并填满整个结构而不阻塞馈送系统本身。一旦完成凝胶形成，就使圆柱体翻转向下并触发活塞以迫使凝胶(大圆柱形半固体形式)从圆柱体中出来，并通过一系列不同尺寸的网筛以将大块凝胶“切割”成分立的立方体(或块)状。然后，所得到的小凝胶立方块被氨化并经受充足时间的加热，从而提供期望的孔径大小等级并同时进行加固。然后，可将干燥的微粒磨成期望的大小。
在Aboutboul等人的美国专利第3,794,712和3,819,811号以及Groth等人的美国专利第4,148,864号中公开了涉及上述相同的大体瞬时凝胶制造的标准硅胶制造方法。更具体地，含水的硅胶是碱金属硅酸盐与无机酸的标准反应的产物。硫酸是最常用的酸，尽管也可以使用诸如盐酸、硝酸或磷酸的其他无机酸。可以将硅酸钠或硅酸钾用作碱金属硅酸盐，优选硅酸钠。将酸添加到碱金属硅酸盐溶液中直到达到小于约5的pH，约3至4.5的pH是最常见的。碱金属硅酸盐溶液可以在该添加期间被混合。所得到的产物是包括液相的固态硅石。即，硅在其孔隙中充分包括水。为此，固相包含液相，这些硅材料被称为硅水凝胶，干燥的硅石被称为硅胶。干燥的模式将确定硅胶是二氧化硅气凝胶还是二氧化硅干凝胶。合成之后的这种硅水凝胶具有以重量计约为50％至85％含量的水。
传统地，在制造这些硅水凝胶的过程中，碱金属硅酸盐具有以重量计约为6％至30％浓度的SiO2。使用酸的理想配比过剩，从而达到3至4.5的低优选pH。在形成硅水凝胶之后，用氨水进行清洗以除去过量的盐，然后干燥特定时间段(通过任意标准方式，诸如烘炉干燥、喷雾干燥、气流干燥等)以在其中实现孔径大小和孔体积。
由于在典型的凝胶制造设备内完成的瞬时凝胶形成，所以不存在将额外的腐蚀剂引入典型凝胶反应处理的可能性。如果进行这种添加，则无机酸反应物将被中和，并且会发生不可预计的凝胶形成。传统地，在凝胶形成之后，将圆柱块切成多个凝胶单元，使得凝胶单元一旦暴露给腐蚀性材料时就被修改为可预计的程度。因此，以前不存在凝胶形成步骤期间修改的教导。
如同其他硅石产物，特定孔径大小和微粒大小的生成是硅胶材料制造的常见目标。可以期望凝胶具有根据所采用的制造方法的任何物理特性，具体地，由于其属于前述传统的凝胶制造方法，所以特性温度下老化时间较长就会引起特定级别的孔径大小和孔体积的结果。通常，以下的前述典型凝胶制造过程使得在较长的时间段内进行大量的加热，以实现期望的孔径大小。如此，已经实施了多年的方法被证明是效率低下且成本较高。类似地，如上面的描述所指示的，这种凝胶制造所需的机器和设备实质上复杂并且笨重，更不用说潜在的机械难度。因此，对于硅胶制造商来说，期望开发利用典型硅石制造装置的比较简单的制造方法。此外，由于对于凝胶形成方法来说迄今为止不存在腐蚀性添加，所以在现有技术中还没有公开将会给予金属物质的任何腐蚀性材料引入到凝胶表面以形成合成凝胶。由此在硅胶产业中将期望增强这种合成形成的方法(诸如具有期望的碱土金属物质)。此外，迄今为止，没有提出有效且可靠的处理。
发明内容
因此，这种新处理的一个优点在于通过不需要形成低固体含量的半固体凝胶的第一步骤但实际上以液相形式进行生产凝胶材料的第一步骤的处理来生产硅胶材料。这种新处理的另一个优点在于提供适当固体材料所需的老化时间大大短于典型硅胶生产方法的老化时间以及避免引入氨溶剂。这种新处理的再一个优点在于最终的硅胶材料显示出与先前要求长老化时间(代替通过pH修改)类似的孔径大小。本发明的附加优点在于对于这种处理步骤相对容易地利用较少量的所需水进行脱盐，由此提供了更加有效的方法，这是因为与传统的硅胶生产过程相比较少的清洗和过滤以及较短的老化时间。本发明的再一优点在于这种处理提供了一种新的具有大孔径大小的软凝胶材料，在其制造期间引入了适当的高pH腐蚀性物质。本发明的又一优点在于容易地根据与在凝胶生产期间所得到的凝胶进行反应的基础成分生产(以类似的有效方式)可靠的合成凝胶。
因此，本发明包括了生产硅胶材料的方法，其包括以下顺序的处理步骤：a)首先通过将碱金属硅酸盐添加到无机酸中来生产硅酸溶胶，其中，反应发生在1.5与4.0之间的目标pH等级；b)使所述硅酸溶胶在热水介质中进行淬火，以将所述溶胶固化为聚多硅酸凝胶；c)在盐水中老化在步骤“b”中得到的凝胶；d)清洗步骤“c”中的老化凝胶以除去多余的盐；以及e)干燥步骤“d”中清洗的凝胶以形成干硅胶。
本发明还包括了一种硅胶材料，其在最多42
Figure G2008800220697D00031
的平均微粒大小显示出最多为3的塑胶磨耗值，并且进一步显示出至少20
Figure G2008800220697D00032
的平均孔径大小。还包括了具有这种新硅胶材料的过滤介质和/或清洁合成物。此外，在本发明中还包括了大于7.0的pH的腐蚀性凝胶以及碱土金属的合成硅胶。
本发明的详细描述
术语“溶胶”指的是包括在水介质中的细硅石微粒的任何悬浮液。术语“凝胶”指的是包括以湿或干形式通过硅石微粒形成的三维网络。术语“合成凝胶”指的是包括除硅酸钠和硫酸的反应产物之外还包含有至少存在于其表面的附加物质的硅胶。
术语“热水介质”指的是包括存在于约65至约100℃温度下的水溶剂。
本文所提出的所有美国专利结合与此作为参考。
因此，意外地，已经确定可以在非典型的硅胶制造装置中(例如作为一个实例，在主要用于沉淀的硅石材料生产的装置中)通过进行以下顺序步骤的处理(仅用于硅胶)生产酸性或腐蚀性硅胶材料(还已知为聚多硅酸凝胶)以及碱土金属硅胶合成物：
(1)在反应器中制造聚多硅酸，(2)使用在后续容器中的温度和pH控制将聚多硅酸溶液固化为凝胶形式，(3)在盐水中老化凝胶，(4)用压滤机清洗凝胶以除去多余且游离的盐，以及(5)通过烘炉干燥器或气流干燥器来干燥压滤饼。在这种处理中，对于步骤(2)和(3)可以使用过滤给料槽。由这种处理得到的凝胶通常保持为酸性(pH≤6.5)，并且这种得到的凝胶在连同其他最终用途中一起对于特定的过滤介质应用显示出极好的特性。此外，通过pH调节可以在步骤(2)中执行，以在步骤(2)期间通过腐蚀性物质的引入产生更高pH的凝胶，通过顺序地控制步骤(3)中最终pH的pH，可以最终生产具有较大孔体积容量和较大孔的腐蚀性凝胶(pH＞7)。如果将碱金属氢氧化物用作腐蚀性材料(诸如氢氧化钠)，则反应介质内的钠物质的高可溶性产生了在该步骤期间从凝胶清洗钠阳离子的腐蚀性环境。然而，如果将碱土金属化合物用作腐蚀性添加剂(诸如氢化钙，即熟石灰，或氢氧化镁)，则金属物质的低可溶性导致这些金属在高pH环境下聚集在凝胶表面的能力，由此生产金属/凝胶合成物。如上所述，高pH腐蚀性物质的引入能够在产生的凝胶中进行孔径大小、孔直径等的修改以避免高温度下长时间的老化步骤，从而允许更快且更有效调节最终凝胶材料的物理特性的方式；根据腐蚀性物质和/或合成物结构给予其他特性的能力是这种有效凝胶生产方法意外增加的优点。因此，与过去可能利用的典型和传统凝胶生产处理相反，意外地可利用在第二步骤中引入的添加腐蚀性物质的不同等级调节孔体积和孔直径。与酸性凝胶湿滤饼相比，观察到改进的腐蚀性凝胶湿滤饼的清洗效率。通过利用真空过滤器和相同量的水，可以以比酸性湿凝胶滤饼相比少一半的时间来清洗腐蚀性湿凝胶滤饼，并显示出较低的最终盐含量。基本硅胶有利用作对遇到的(酸性)杂质的中性高容量吸附剂。例如，这种凝胶对于从酸性废气(诸如氧化硫(SOx)和氧化氮(NOx))中吸附不期望的成分以及从使用的食用油成分中吸附没有脂肪的酸(以及无数其他应用，诸如作为一种非限制可能性，在啤酒处理期间的净化)来说尤其有效。本文的高pH凝胶合成方法所使用的腐蚀性物质包括诸如氢氧化钠和硅酸钠的非限制实例(由于可用性和成本)，尽管还可以使用在凝胶反应中提供充分高pH等级(例如大于7.0)的任何反应剂。
对于这种合成硅胶材料，首先重要的是注意利用金属氢氧化物共凝胶的硅石比那些其上不存在这些物质的硅胶相比示出增加的孔体积和孔直径。钙和/或镁合成凝胶与氢氧化钠腐蚀性凝胶相比潜在地针对不同化学物具有额外粘接的能力。所述产物是与熟石灰浆和/或氢氧化镁浆共凝胶的硅酸凝胶(通过相同的上述基本方法制成)。在清洗和气流干燥之后，甚至利用所添加的较少量的腐蚀性物质，所得到的凝胶比标准硅胶具有较高的孔体积(容量)(甚至还大于比标准硅胶具有更好特性的钠腐蚀性凝胶)。通过首先在高温下在副油箱中水解熟石灰或镁浆来实现共凝胶的处理，然后在其中引入先前制成的液体聚多硅酸溶液(优选为一滴一滴地引入)。以这种方式，氢氧化钙和/或氢氧化镁与酸性硅溶液混合和/或反应，并由于钙和镁离子的低可溶性等级(如上所述)形成合成凝胶。本发明中的氢氧化物浆用作处理中的孔结构改进添加剂和最终产物中针对各种可能的杂质的粘结能力增强物。这些凝胶可能的应用包括来自燃煤电厂的废气中的SiO2吸附或者其他酸性杂质(NOx)吸附，以及从这种废气流中除去汞。这种基于硅的产物还显示出随后针对废气净化重新用于各种其他应用的能力(与不能用于任何进一步目的活性炭的无能力相反)。
如上所述，传统的凝胶合成总是被认为是冗长处理，其要求特殊设备来清洗和脱水以及去除含水凝胶。典型凝胶合成常见的是要求清洗/老化4至24小时的时间以实现目标盐等级。理论表明通过扩散处理实现凝胶清洗，从而水慢慢地从外向内移入凝胶的孔结构，以及在该处理中使盐向外移动。这种处理耗时很多且成本高。为了解决该问题，凝胶制造商典型地通过减小凝胶凝聚大小来实现更加有效的清洗，从而减小了质量传递区域或者增加了水洗温度(因为这些盐在大多数情况在更高的温度下更加可溶)，或者可以用没有盐的有机硅烷来替换碱金属硅酸盐。
由此，本发明涉及主要为微孔特性或中孔特性的硅胶/硅酸凝胶(本质上为酸性或腐蚀性，以及潜在为合成凝胶)的合成处理，其以通过传统的凝胶合成不匹配的步速进行脱水和清洗，从而允许更加有效的硅胶生产方法。尽管本文描述的优选实施例涉及典型沉淀的硅石制造设备的利用，但实际上，可以使用任何类型的生产方案，包括任何类型的制造设备，只要包括特定处理步骤即可。
这种发明方法不是对典型凝胶合成过程的简单修改，因为对这种非常大修改的处理的实施和成功存在显著的技术障碍。例如，对凝胶进行脱水可以是标准处理步骤，然而，这样做但不会有害地影响最后结果(尤其作为过滤介质)的性能能力是存在问题的。此外，为了彻底清洗凝胶产物以大大去除不期望的盐残留物所需要的水量通常是非常大的。为了提供可接受的可选凝胶生产方法，如果可能的话要求利用少量的清洗水。此外，潜在且非常重要地，减少这种清洗水量的能力会不可避免地需要产生凝胶材料的小凝聚。这种情况下的问题将会是同时提供这种容易清洗的大量小凝聚时在脱水和清洗期间防止这种凝聚团集成不可抽吸量的凝胶的能力。
本发明方法的优选制造设备是在任何程度上都没有显著更改的典型硅石沉淀设备。如上所述，意外地，发现这种非典型的凝胶制造设备能够以比传统硅胶生产处理更加有效的方式进行硅胶的生产，同时还通过pH控制而非老化时间差异来允许可调节孔的产品，所有都不包括提供仍然显示出非常高的凝胶典型高表面积特性的硅胶材料。
通过以下方法步骤来实现这种制造能力：
1.通过将碱金属硅酸盐添加到无机酸中将硅酸溶胶制造为1.5和4.0之间的目标pH值以形成准稳定溶胶。(该阶段中的pH控制是严格的，因为该反应pH指示最终产物中的孔径大小分配)
2.在热水介质中淬火溶胶以通过使用随后容器中的温度和pH控制将硅酸溶胶固化为更加稳定的聚多硅酸。
热水介质主要提供以下多种功能：
i.由于增加的温度而加速凝胶处理，
ii.稀释存储于溶胶中的盐，从而要求较少清洗，
iii.将凝胶形式变为分离的各个凝聚块，这允许盐在较短距离上迁移，从而加速清洗时间；
3.可选地以碱金属氢氧化物或碱土金属氢氧化物的形式引入腐蚀性物质，
4.在盐水中老化凝胶，
5.用压滤器清洗凝胶以去除多余的盐，
6.干燥压滤饼，以及
7.可选地研磨干燥的凝胶。
这种处理避免了反应器中的硅凝胶化，改为使硅石在过滤给料槽中凝胶化，由此可使用普通的沉积反应器来制造凝胶。通过利用泵或者依靠重力，可以改变聚多硅酸溶液转移到过滤给料槽。
本文所描述的硅胶可以在任何类型的硅石制造设备中进行生产，只要具有上述必需的处理步骤即可。典型地，本发明的硅胶通过以下步骤制备：将水碱金属硅酸盐溶液(通常为硅酸钠)和水无机酸溶液(通常为硫酸)进行混合以形成硅水溶胶，并使水溶胶变为水凝胶。酸溶液的浓度通常以重量计约为5至70％，并且含水硅酸盐溶液通常具有以重量计约为6至25容量的SiO2，并且SiO2与Na2O的重量比约为1∶1至3.4∶1。一般地，反应发生在约15℃至约80℃的温度下，并且通常在室温下(即，在一个大气压下从约20℃到约25℃)进行。
选择反应物的相对特性和浓度，使得水溶胶包含以重量计约5至约20的SiO2并具有约1至约11的pH。当与硅酸盐反应的酸的量使得反应混合物的最终pH为酸性(通常为1至5)时，所得到的产物被认为是酸性水凝胶。然后，用水或酸化水来清洗水凝胶微粒，以去除在反应中形成的残留碱金属盐。酸化水优选且通常具有约1.0至约5.0的pH，优选从约2.5到约4.5。酸可以是诸如硫酸、盐酸、硝酸或磷酸的无机酸或者是诸如甲酸、乙酸、草酸、柠檬酸、酒石酸(tartric acid)、次氮基二乙酸、乙二胺-四乙酸或丙酸的弱酸。水通常具有约80到约200°F(27-93℃)的温度，优选为90℃。通常，水凝胶被清洗约0.5至约8小时的时间段。
过滤给料槽中所得到的凝胶在从65℃至100℃的温度下并根据所期望的最终硅胶，在酸性(小于6.5)或碱性(大于7.0)的pH等级，被老化0.5至4小时。在老化之后，所得到的凝胶然后经由用于清洗和过滤的压滤器被再次浆化并过滤。可通过任何传统方式(诸如烘炉干燥、托盘式干燥、气流干燥或喷雾干燥)来干燥压滤饼，并在气流式粉碎机、锤式粉碎机或其他已知粉碎机中被磨成期望的微粒大小。通常，研磨凝胶具有约1至约40微米的重量中值粒径。
可以在清洗和过滤之前收集所得到的凝胶，然后作为聚多硅酸凝胶液体引入氢氧化钙、石灰、氢氧化镁等的样本中进行反应以形成合成凝胶。反应可以在65℃至100℃的温度下进行0.5至4小时的时间。随后，所得到的产物被如上所述清洗多余的盐，如上所述干燥，并被收集且可能地被研磨，从而以粉末、微粒或其他形式来提供最终的合成凝胶材料。
通过这种处理制成的硅胶通常具有350到1000m2/g的BET表面积，孔直径为17
Figure G2008800220697D00081
至45
Figure G2008800220697D00082
在淬火阶段之前反应pH保持在1.75以下的实验中，查明孔尺寸是否主要为微孔(＜20
Figure G2008800220697D00083
)。在其他实验中，使液滴pH保持在3和4.0之间，最终产物主要为中孔性(20
Figure G2008800220697D00084
和45
Figure G2008800220697D00085
)。对于腐蚀性凝胶以及合成凝胶，孔径大小约为60
Figure G2008800220697D00086
至200
Figure G2008800220697D00087
在约2至约30微米范围的优选平均微粒大小中使用硅水凝胶。平均微粒大小范围是通过库尔特计数分析确定的以重量计的平均微粒大小。以重量计的平均微粒大小表明以重量计50％的微粒在指定的微粒大小以上并且以重量计50％的微粒小于给定的微粒大小。在平均微粒大小小于约2微米时，抛光程度大大降低，尽管保留了一些抛光作用。当平均微粒大小增加到约30微米以上时，尤其是在约40微米以上时，抛光降低到牙釉质表面的磨损。此外，当平均微粒大小为40微米以上时，抛光保持在用户的口中的后味沙砾。因此，2微米至30微米的平均微粒大小范围是优选范围，其他大小也是可行的。
本发明的硅胶根据它们的孔径大小分布、吸附能力、表面积、孔体积、平均孔径和容积密度来进行描述。吸附湿滤饼的固体百分比通过将典型2g的样品放置在CEM 910700微波平衡的盘上并将样品干燥到恒定重量来确定。重量差被用于计算固体含量百分比。通过将重100.0克的产品放入250mL的具有平底的塑料量筒中来确定充填密度或堆积密度。利用橡皮塞来密封量筒，将其放置在振实密度机器上并运行15分钟。振实密度机器是传统的以60rpm驱动操作凸轮的电动机-齿轮减速器。凸轮被切割或设计成每秒将量筒上升或下降0.25英寸(5.715cm)。通过导架将量筒保持在一个位置。记录放液之后的产品所占用的体积，并且以g/ml计算和表示充填密度。
通过将电极环氧导电性单元(014010)浸入回收的过滤液或过滤流中，利用具有温度补偿器的Orion Model 140电导计来确定滤液的导电性。通常在15℃至20℃的温度下进行测量。
通过Brunaur等人，J.Am.CheM.Soc.60，309(1938)的BET氮吸附方法来确定表面积。
使用氮吸附恒温测量获得可接近性。基于利用Micromeritics InstrumentCorporation(诺克罗斯，乔治亚州)的Accelerated Surface Area andPorosimetry System(ASAP 2010)的分支来确定BJH(Barrett-Joiner-Halender)模型平均孔径。样品在150至200℃的温度下排气直到真空压力约为5μm的水银柱。这是处于77°K的自动体积分析器。在P/P0＝0.99的压力下得到孔体积。假设为圆柱孔，平均孔径通过孔体积和表面积来得到。使用BJH方法来计算孔径大小分布(ΔV/ΔD)，这给出在孔径范围内的孔体积。通过1.7至300.00nm直径的孔径大小范围来使用Halsey厚度曲线，孔的零部分(zero fraction)在两端都开口。
根据用于包括滞后分类的一般等温类型的1985IUPAC分类来对N2吸附和释放等温进行分类，以描述基于硅的凝胶中变形的孔的形状和内部连通性。
从产生t曲线中使用的Halsey等温等式中来得到吸附微孔面积(Smicro)。t曲线将被吸附凝胶吸附的氮体积的曲线与作为理想参考的吸附层的厚度进行比较。t曲线的形状可用于估计微孔表面积。然后，通过总的BET总面积减去外表面积来估计百分比微孔率，其中，Smicro＝SBET-Dext。因此，BJH微孔率百分比＝Smicro/SBETX100。通过在Brunauer、Emmett和Teller，60J.Am.CheM.Soc.309(1938)(称为BET)中描述了通过氮吸附方法确定的表面积和孔体积。使用在Barrett、Joyner和Halenda，73J.Am.CheM.Soc.373(1951)中描述的方法进行给定孔径大小范围内的氮孔体积的选择确定。
使用PERSPEX过程来测量耐磨性。这种方法使刷PERSPEX板的刷头的利用与山梨糖醇/甘油混合物中的硅胶的悬浮相联系。首先由2.5g的硅胶(或合成凝胶)、10.0g的甘油和23.0的70％山梨糖醇/30％水糖浆来形成浆合成物。所有的成分都在烧杯中称重，并使用简单的搅拌器以1500rpm分散2分钟。由Imperial Chemical Industries Ltd制造的标准PERSPEX ClearCast Acryl板级000的110mm×55mm×3mm板被用于进行测试。使用修改的湿式摩擦耐涮洗测试刷来执行测试。此外，400g的重量被附加至刷组(重145g)，以迫使刷到达PERSPEX板上。刷子具有多簇的平整尼龙头，其具有圆头细丝和中等质地。使用45°Plaspec光泽头检测器和标准(50％光泽)反射板来校准检流计。在这些条件下，将检流计读取调节为50的值。然后，使用相同的反射配置来执行最近PERSPEX板的读取。然后，将PERSPEX的新板放入固定器。在板上放置足以完全润滑刷子敲击的2cm3散布的硅石，并且刷头下降到板上。开启机器，并且板经受加重的刷头的三百下敲击。从固定器中去除板，并清洗所有的悬浮物。然后，干燥并重新测量其光泽值。在未磨损值和磨损之后的值之间存在磨损值的差异。
为了确定所使用食用油中游离脂肪酸的降低，通过用于百分比游离脂肪酸(Ca 5a-40)的官方美国石油化学家协会方法来分析最初且加工过的油。
再次，典型的硅胶生产方法要求将细划分的硅胶与含氨介质混合以提供期望的孔大小直径分布。在本发明中采用的方法避免了这种氨利用的需要。由此，不仅避免了额外的氨溶剂的费用，而且还避免了清洗然后干燥含氨凝胶所需的时间。因此，意外地，本发明在非典型凝胶生产方法中制造硅胶的能力提供了非常有效的过程而不需要危及任何孔径大小或表面积特性。
通过这种处理制成的凝胶和合成凝胶与通过典型凝胶生产方法生产的标准凝胶相比还显示出了更加稳定的磨损特性。这种新凝胶可用在过滤介质中(诸如用于从气流中吸附有害气体、从食用油中去除游离脂肪酸)或者可能作为皮肤或牙齿清洁组合物中的软质研磨剂)。
根据过滤应用，意识到基于硅石的合成物构成极好的气体过滤介质。然而，在相关的现有技术中没有提供了关于通过这种过滤介质永久地提供吸收和穿透等级的能力以及处于对大规模利用可接受的等级。基本上，吸收是测量过滤介质捕获特定体积的目标气体的能力；穿透是根据捕获表示过滤介质的饱和点。因此，非常期望找到适当的过滤介质，其显示出高吸收(因此，快速捕获大量的有害气体)和长穿透时间(因此，与吸收联合，不仅有效快速捕获而且还延长达到过滤容量的时间长度的能力)。现在正在使用的标准过滤器限于有害气体(诸如氨)，放慢吸收和相对快速的穿透时间。从而，需要开发一种能够增加吸收和穿透的新过滤介质。
关于利用潜在掺杂有金属的基于硅石的化合物去除诸如氨的气体的最接近技术在Kemira Agro Oy的WO 00/40324中给出了教导。然而，这种系统主要关于提供允许收集气体的再生的过滤介质(可能进一步的应用)，而不是从大气中进行永久去除。不幸地，这种通过温度的增加或压力的变化容易再生诸如毒气的能力(即，允许释放捕获的气体)对对象的环境造成危险。相反，现在提出的系统优点在于提供有效的长持续时间穿透(因此，表明随着时间的流逝从目标空间中彻底有效地去除基本上为它们的整体中不想要的气体)，以及彻底有效地吸收由吸收测量所表示的基本所有这种气体。Kemira参考还具体关于提供硅石和金属(最终，具体为铜I盐)的干混合，如在参考文件中所示，提供期望的有效吸收和再生的能力而不是从目标环境中永久有效去除气体(诸如氨)。
在典型的饭店油炸操作中，大量的可食用油或脂肪在容器中被加热到约315°F到约400°F以上的温度，并且将食物浸入油或脂肪中用于烹饪。在食用油或脂肪的重复使用中，高烹饪温度以及来自被炸食物的水引起游离脂肪酸(或FFA)的形成。FFA的增加降低了油的烟点，并随着油的老化而导致产生增加的烟。增加的FFA含量还引起的热脂肪的过分起泡，并导致不期望的口感或深色的显色。这些与脂肪相关的任何品质或所有品质会降低油炸食品的品质。
工业油炸操作涉及大量食物延迟消耗的油炸。通常，这是食物经由传送带通过热油的连续操作。根据时间长度，肉和家禽的工业油炸食品生产者必需遵守严格的FDA规则，油和脂肪可用于热油炸目的。可根据使用期间的起泡程度或者根据油和/或脂肪的颜色和气味或者根据由此制成的最终油炸食品的味道来确定进一步或延长使用的适用性。当其泡沫在烹饪期间超过容器侧时，或者当其颜色变得几乎与通过无色玻璃容器观看的颜色一样黑时，应该丢弃脂肪或油。然而，允许所用油和/或脂肪的过滤，以允许进一步的使用，以及添加新鲜脂肪到容器中并定期清洗油炸设备。含量超过2％的大量沉淀物和游离脂肪酸通常表示煎炸脂油是不健康的并要求再处理或替换。如果根据他们的消费者的要求，大多数工业油炸食品生产者使用2％的游离脂肪酸(FFA)上限以下，对于家禽，它们的主要规范在于油的品质，而不管食物是否被油炸。
除形成游离脂肪酸的水解之外，还发生脂肪的氧化退化，这源自空气与热油的接触，从而产生氧化脂肪酸(或OFA)。加热将氧化脂肪酸转换为次生或三代副产品，这会引起油和油炸食物中的异味和臭气。使用油经过一段时间还会产生焦糖，导致油非常黑的颜色，其与其他副产品相结合产生了黑色且不吸引人的油炸食品。由于在使用之后替换食用油和脂肪而导致的成本，所以食品工业寻找有效且经济的方式来放慢脂肪和油的劣化，从而延长它们的可用寿命。本发明的硅胶(尤其是腐蚀性凝胶和组合凝胶)显示出极好的从这种所用食用油中去除FFA的能力。
这些新的硅胶可以与任何数量的其他吸附剂和/或添加剂组合用于允许从特定流和所用油中去除不想要的材料的较多功能性的目的。因此，可以在相同的过滤装置中包括有活性炭、其他硅石材料(诸如掺杂金属的沉淀硅石或硅胶、硅酸镁等)来用于这种目的。
在生产之后，如果期望过滤应用，则可以压缩或压紧凝胶或组合凝胶以形成结构足够完整的颗粒，从而抵抗固定床过滤器中经受的压缩力和磨损而不会被压碎或减小到很细(这样会降低过滤器的效率)。可以在本发明的方法中采用提供混合物所需压缩程度的各种压模方法。用于压缩混合物的适当的装置包括，例如压缩机、压捆机、挤压机、液压机、旋转压模机等。可以将颗粒的大小和/或形状调整为适合催化应用。颗粒的截面可以是圆形或多边形(规则或不规则的)，并且直径可以从约1/6英寸变为约5/16英寸，长度从约1/8英寸变为约1/2英寸。例如，可以以鞍状、枕状、空筒或环状来制备相同大小的颗粒。术语“颗粒”用于覆盖通过本发明制备的压缩物，而不论它们的形状是实心的还是其中具有洞，并且不论压缩方法是什么，并包括能够经受所需压缩的颗粒、压出品、片、压坯或其他形状。优选地，混合物被压缩以形成实心的圆柱型颗粒。
具体实施方式
提供以下非限制性的实例作为典型的本发明生产方法以及本发明的硅胶和合成凝胶的准则。
硅酸凝胺生产，酸性和腐蚀性
实例I(硅酸凝胶)
将1867cc的水引入1加仑的不锈钢容器中。其pH通过H2SO4被调节为约4，然后将该成分加热到90℃。然后，在1.5公升的反应器中，将153.22cc室温硫(11.4重量％)酸在充分搅拌作用下引入以最小喷溅(～120RPM)被搅拌。然后，在室温下以两个阶段向其添加硅酸钠(3.3摩尔比率，24.7重量％)。在第一阶段中，硅酸盐以11.4cc/分钟的速率添加直到所得到的pH接近2.5。在10分钟之后，RPM在几分钟内上升到250并逐渐增加到300。在该时间点，以1.7cc/分钟的速率启动第二阶段的硅酸盐添加，直到所得到的pH等级约为2.85。然后，停止硅酸盐添加，并且其pH被手动调节为3.00。
然后，该反应批量(reactor batch)被转移到1加仑含有热水的容器中。然后，温度保持为约90℃，没有任何搅拌地持续至少45分钟。然后，通过过滤纸和4000cc的水真空过滤所得到的凝胶浆，在湿式凝胶饼裂化之后利用充分随后的空气净化30分钟。所得到的凝胶饼在烤炉中干燥一晚上。
实例II(腐蚀性凝胶)
将1867cc的水引入1加仑的不锈钢容器中。将10cc的10％的NaOH溶液添加到水中并加热到90℃。剩余步骤与上述实例1中的相同。然而，由于反应中存在氢氧化钠，所以所得到的凝胶在特性上是腐蚀性的。
实例III(硅酸凝胶)
与上述实例1的方法相同，除了将硅酸盐添加的第二阶段之后所得产品的pH调节为3.81。
然后，该反应批量被转移到1加仑含有热水的容器中，在不启动搅拌的情况下将温度保持约90℃。在22分钟之后，搅拌老化的反应批量1分钟，以及在44分钟时间点搅拌1分钟，二者都处于300rpm。然后，通过滤布和4000cc的水真空过滤所得到的凝胶浆，在湿式凝胶饼裂化之后空气净化30分钟。所得到的凝胶饼在烤炉中干燥一晚上。
实例IV(硅酸凝胶，pH1.75)
将2加仑的环境反应器充有2000ml的11.4％的硫酸(sg1.074)。然后，以40ml/分钟的速率向其添加硫酸[24.7％(3.3MR)]，以获得1.75的pH。然后，将所得到的溶胶放置在维持在75℃的烤炉中静置大约3小时直到完全凝胶化。然后，通过向清洗容器的底部放入水以及使清洗盐水流过顶部来粉碎和清洗凝胶。在清洗步骤期间，周期性地搅拌凝胶以更好地脱去盐分达到＜1000μS/cm2的传导率。然后，进一步通过虹吸抽出多余的水并且过滤固体，然后以105℃烘炉干燥来对所得到的清洗凝胶进行脱水。然后，可将干燥的凝胶研磨或压缩成颗粒。
实例V(酸性凝胶，400加仑反应器)
将900公升的水引入过滤给料槽。用11.4％的硫酸将其pH被调节为4，然后使用蒸汽喷射对所得到的溶液加热到90℃。然后，使过滤给料槽完全充满冷水并冷却到约30℃。
在400加仑的反应器中，150公升的室温硫(11.4重量％)酸在充分搅拌被引入，但是以利用最小喷射进行搅拌。然后，以两个阶段在室温下开始硅酸钠添加(3.3摩尔比率，24.7重量％)。第一阶段中硅酸盐添加的速率为3公升/分钟直到pH等级约为2.5。然后，以1.5公升/分钟的速率开始第二阶段的硅酸盐添加，直到达到约2.85的pH。然后，停止硅酸盐添加，并且得到批量的pH被手动调节为3.00。
然后，将反应批量抽入温度保持为约90℃的过滤给料槽，并不启动任何搅拌。在22分钟之后，给料槽中的批量被搅拌一次1分钟，并在44分钟时间点处再次搅拌1分钟(二者都处于500rpm)。在第二次搅拌之后立刻用压滤机(EIMCO)清洗和过滤所得到的凝胶浆，直到滤液传导率在3000μmho以下。然后，将所得到的产物空气净化10分钟，随后烘炉干燥所得到的湿滤饼。
实例VI(经由硅酸盐添加的腐蚀性凝胶)
用与上述实例相同的方法形成pH手动调节为3.0的反应批量。然后，反应批量被转移到1加仑含有热水的容器中，同时在不启动搅拌的情况下将温度保持约90℃。在22分钟之后，以500rpm搅拌老化的反应批量1分钟，随后引入30cc的24.7％的硫酸(3.3MR)。然后，在以500rpm引入硅酸钠1分钟之后进一步将新批量搅拌22分钟。然后，通过滤布和4000cc的水真空过滤所得到的凝胶浆，在湿式凝胶饼裂化之后空气净化30分钟。所得到的凝胶饼在烤炉中干燥一晚上。
实例VII(硅酸凝胶)
将1020cc的水引入1加仑的不锈钢容器中，并利用H2SO4将其pH调节为约4。然后将该水溶液加热到90℃。然后，在1.5公升的反应器中，将153.22cc室温硫(11.4重量％)酸在充分搅拌作用下引入，但以最小喷溅(～120RPM)被搅拌。然后，在室温下以两个阶段添加硅酸钠(3.3摩尔比率，24.7重量％)。第一阶段涉及以11.4cc/分钟的速率进行硅酸钠添加直到pH等级约为2.5。在10分钟之后，RPM在几分钟内上升到250并逐渐增加到300。此后，以1.7cc/分钟的速率启动第二阶段的硅酸盐添加，直到达到pH≈2.85，在时刻处结束硅酸盐添加。然后将所得到的批量的pH手动调节为3.00。
然后，所得到的反应批量被转移到1加仑含有热水的容器中，在不启动搅拌的情况下将温度保持约90℃。在22分钟之后，搅拌老化的反应批量1分钟，以及在44分钟时间点搅拌1分钟，二者都处于300rpm。然后，通过滤布和4000cc的水真空过滤所得到的凝胶浆，在湿式凝胶饼裂化之后空气净化30分钟。所得到的凝胶饼在烤炉中干燥一晚上。
实例VIII(经由初始存在硅酸盐的腐蚀性凝胶)
将1020cc的水引入1加仑的不锈钢容器中，并通过引入10cc的24.7％的硅酸钠溶液来调节其pH。然后将该水溶液加热到90℃。然后，在1.5公升的反应器中，将153.2cc室温硫(11.4重量％)酸在充分搅拌作用下引入，但以最小喷溅(～120RPM)被搅拌。然后，在室温下以两个阶段添加硅酸钠(3.3摩尔比率，24.7重量％)。第一阶段涉及以11.4cc/分钟的速率进行硅酸钠添加直到pH等级约为2.5。在10分钟之后，RPM在几分钟内上升到250并逐渐增加到300。此后，以1.7cc/分钟的速率启动第二阶段的硅酸盐添加，直到达到pH≈2.85，在该时刻处结束硅酸盐添加。然后将所得到的批量的pH手动调节为3.00。
然后，所得到的反应批量被转移到1加仑含有热水的容器中，在不启动搅拌的情况下将温度保持约90℃。在22分钟之后，搅拌老化的反应批量1分钟，以及在44分钟时间点搅拌1分钟，二者都处于300rpm。然后，通过滤布和4000cc的水真空过滤所得到的凝胶浆，在湿式凝胶饼裂化之后空气净化30分钟。所得到的凝胶饼在烤炉中干燥一晚上。
实例IX(腐蚀性凝胶)
与上述实例VIII的方法相同，除了将5cc的10％的NaOH溶液添加到初始水溶液中而不是10cc的24.7％的硅酸钠。
实例X(腐蚀性凝胶)
与上述实例IX的方法相同，除了将12cc的10％的NaOH溶液添加到初始水溶液中。
实例XI(腐蚀性凝胶)
将1020cc的水引入1加仑的不锈钢容器中，并通过引入10cc的24.7％的硅酸钠溶液来调节其pH。然后将该水溶液加热到90℃。然后，在1.5公升的反应器中，将153.2cc室温硫(11.4重量％)酸在充分搅拌作用下引入，但以最小喷溅(～120RPM)被搅拌。然后，在室温下以两个阶段向其添加硅酸钠(3.3摩尔比率，24.7重量％)。第一阶段涉及以11.4cc/分钟的速率进行硅酸钠添加直到pH等级约为2.5。在10分钟之后，RPM在几分钟内上升到250并逐渐增加到300。此后，以1.7cc/分钟的速率启动第二阶段的硅酸盐添加，直到达到pH≈2.85，在该时刻处结束硅酸盐添加。然后将所得到的批量的pH手动调节为3.00。
然后，所得到的反应批量被转移到1加仑含有热水的容器中，在不启动搅拌的情况下将温度保持约90℃。在22分钟之后，搅拌老化的反应批量1分钟，以及在44分钟时间点搅拌1分钟，二者都处于300rpm。然后，通过滤布和4000cc的水真空过滤所得到的凝胶浆，在湿式凝胶饼裂化之后空气净化30分钟。所得到的凝胶饼在烤炉中干燥一晚上。
实例XII(腐蚀性凝胶)
将10克从实例IX得到的腐蚀性凝胶在200ml的水中浆化，向其添加充足量的10％的NaOH以将浆pH提高到约7.26。然后，在干燥所得到的浆之后，测量pH约为7.31。然后，将该材料与附加5克的实例IX凝胶组合，重新浆化，调节pH至约9.32，然后干燥。
实例XIII(硅酸凝胶，2.5MR)
将1020cc的水引入1加仑的不锈钢容器中，并利用H2SO4将其pH调节为约4。然后将该水溶液加热到90℃。然后，在1.5公升的反应器中，将202.9cc室温硫(11.4重量％)酸在充分搅拌作用下引入，但以最小喷溅(～120RPM)被搅拌。然后，在室温下以两个阶段添加硅酸钠(3.3摩尔比率，24.7重量％)。第一阶段涉及以7.1cc/分钟的速率进行硅酸钠添加直到pH等级约为2.5。在10分钟之后，RPM在几分钟内上升到250并逐渐增加到300。此后，以1.5cc/分钟的速率启动第二阶段的硅酸盐添加，直到达到pH≈2.85，在该时刻处结束硅酸盐添加。然后将所得到的批量的pH手动调节为3.00。
然后，所得到的反应批量被转移到1加仑含有热水的容器中，在不启动搅拌的情况下将温度保持约90℃。在22分钟之后，搅拌老化的反应批量1分钟，以及在44分钟时间点搅拌1分钟，二者都处于500rpm。然后，立即通过滤布和5000cc的水真空过滤所得到的凝胶浆，在湿式凝胶饼裂化之后空气净化30分钟。所得到的凝胶饼在烤炉中干燥一晚上。
实例XI V(腐蚀性凝胶)
将1020cc的水引入1加仑的不锈钢容器中，并通过引入10cc的24.7％的硅酸钠溶液来调节其pH。然后将该水溶液加热到90℃。然后，在1.5公升的反应器中，将153.2cc室温硫(11.4重量％)酸在充分搅拌作用下引入，但以最小喷溅(～120RPM)被搅拌。然后，在室温下以两个阶段添加硅酸钠(3.3摩尔比率，24.7重量％)。第一阶段涉及以11.4cc/分钟的速率进行硅酸钠添加直到pH等级约为2.5。在10分钟之后，RPM在几分钟内上升到250并逐渐增加到300。此后，以1.7cc/分钟的速率启动第二阶段的硅酸盐添加，直到达到pH≈2.85，在该时刻处结束硅酸盐添加。然后将所得到的批量的pH手动调节为3.00。
然后，所得到的反应批量被转移到1加仑含有热水的容器中，并在45分钟50rpm的恒定搅拌下将温度保持约90℃。然后，通过滤布和5000cc的水真空过滤所得到的凝胶浆，并在湿式凝胶饼裂化之后空气净化30分钟。所得到的凝胶饼在烤炉中干燥一晚上。
实例X V(钠腐蚀性凝胶，30加仑反应器)
将79公升的水引入过滤给料槽。然后向其添加84cc的50％的NaOH，并将所得到的溶液加热到90℃。
然后，在30加仑的反应器中，将13公升的室温硫(11.4重量％)酸在充分搅拌作用下引入，但以最小喷溅(～120RPM)被搅拌。然后，在室温下以两个阶段开始添加硅酸钠(3.3摩尔比率，24.7重量％)。第一阶段涉及以0.26公升/分钟的速率进行硅酸钠添加直到pH等级约为2.5。此后，以0.13公升/分钟的速率启动第二阶段的硅酸盐添加，直到达到pH≈2.85，在该时刻处结束硅酸盐添加。然后将所得到的批量的pH手动调节为3.00。
然后，所得到的反应批量被转移到过滤给料槽中，在不启动搅拌的情况下将温度保持约90℃。在22分钟之后，搅拌老化的反应批量1分钟，以及在44分钟时间点搅拌1分钟，二者都处于300rpm。然后，通过压滤器(EIMCO)清洗和过滤所得到的凝胶浆，直到滤液传导率在3000μmho以下。然后，将样品空气净化12分钟，并将所得到的湿式凝胶饼旋转闪蒸干燥(APV)直到饼裂化。
实例X VI(钠腐蚀性凝胶，400加仑反应器)
将1200公升的水引入过滤给料槽。然后，向其添加1.4公升的50％的NaOH，并使用蒸汽喷射将所得到的溶液加热到90℃。过滤给料槽中最终的体积大约为1350公升。
然后，在400加仑的反应器中，将225公升的室温硫(11.4重量％)酸在充分搅拌作用下引入，但以最小喷溅被搅拌。然后，在室温下以两个阶段开始添加硅酸钠(3.3摩尔比率，24.7重量％)。第一阶段中硅酸盐添加的速率为4.5公升/分钟直到pH等级约为2.5。此后，以2公升/分钟的速率启动第二阶段的硅酸盐添加，直到pH约为2.85。停止硅酸盐添加并将所得到的批量的pH手动调节为3.00。
然后，所反应批量抽入过滤给料槽中，在不启动搅拌的情况下将温度保持约90℃。在22分钟之后，搅拌老化的反应批量一次1分钟，以及在44分钟时间点搅拌1分钟(二者都处于500rpm)。然后，在第二次搅拌之后立刻用压滤机(EIMCO)清洗和过滤所得到的凝胶浆，直到滤液传导率在3000μmho以下。然后，将所得到的产物空气净化10分钟，随后气流干燥所得到的湿滤饼(Aljet环状气流干燥器)。
实例X VII(酸性凝胶，30加仑反应器)
将79公升的水引入过滤给料槽。利用硫酸将pH调节为4，并将所得到的溶液加热到90℃。然后，在30加仑的反应器中，将13公升的室温硫(11.4重量％)酸在充分搅拌作用下引入，以最小喷溅被搅拌。然后，在室温下以两个阶段开始添加硅酸钠(3.3摩尔比率，24.7重量％)。第一阶段中硅酸盐添加的速率为0.26公升/分钟直到pH等级约为2.5。此后，以0.13公升/分钟的速率启动第二阶段的硅酸盐添加，直到pH约为2.85。停止硅酸盐添加。然后将所得到的批量的pH手动调节为3.00。
然后，所反应批量抽入过滤给料槽中，在不启动搅拌的情况下将温度保持约90℃。在22分钟之后，搅拌老化的反应批量一次1分钟，以及在44分钟时间点搅拌1分钟(二者都处于500rpm)。然后，在第二次搅拌之后立刻用压滤机(EIMCO)清洗和过滤所得到的凝胶浆，直到滤液传导率在3000μmho以下。然后，将所得到的产物空气净化12分钟，随后旋转气流干燥(APV)所得到的凝胶湿滤饼。
实例X VIIA
与上述实例X VII的方法相同，除了将所得到的凝胶湿滤饼进行烘炉干燥。
实例X VIII(钠腐蚀性凝胶，30加仑反应器)
将79公升的水引入过滤给料槽。将84cc的50％的NaOH溶液添加到其中，并将溶液加热到90℃。然后，在30加仑的反应器中，将13公升的室温硫(11.4重量％)酸在充分搅拌作用下引入，但以最小喷溅(如上所述)被搅拌。然后，在室温下以两个阶段开始添加硅酸钠(3.3摩尔比率，24.7重量％)。第一阶段中硅酸盐添加的速率为0.26公升/分钟直到pH等级约为2.5。此后，以0.13公升/分钟的速率启动第二阶段的硅酸盐添加，直到pH约为2.85。然后，停止硅酸盐添加并将所得到的批量的pH手动调节为3.00。
然后，所反应批量抽入过滤给料槽中，在不启动搅拌的情况下将温度保持约90℃。在22分钟之后，在给料槽中搅拌批量一次1分钟，以及在44分钟时间点搅拌1分钟(二者都处于500rpm)。然后，在第二次搅拌之后立刻用压滤机(EIMCO)清洗和过滤所得到的凝胶浆，直到滤液传导率在3000μmho以下。然后，将所得到的产物空气净化12分钟，随后旋转气流干燥(APV)所得到的凝胶湿滤饼。
实例XI X(钠腐蚀性凝胶，400加仑反应器)
将800公升的水引入过滤给料槽。然后，向其添加0.95公升的50％的NaOH溶液，并使用蒸汽喷射将所得到的溶液加热到90℃。过滤给料槽中最终的体积大约为960公升。
在400加仑的反应器中，将150公升的室温硫(11.4重量％)酸在充分搅拌作用下引入，但以最小喷溅被搅拌。然后，在室温下以两个阶段开始添加硅酸钠(3.3摩尔比率，24.7重量％)。第一阶段中硅酸盐添加的速率为3公升/分钟直到pH等级约为2.5。此后，以1.5公升/分钟的速率启动第二阶段的硅酸盐添加，直到pH约为2.85。然后，停止硅酸盐添加并将所得到的批量的pH手动调节为3.00。
然后，将反应批量抽入过滤给料槽中，在不启动搅拌的情况下将温度保持约90℃。在22分钟之后，在给料槽中搅拌批量一次1分钟，以及在44分钟时间点搅拌1分钟(二者都处于500rpm)。在第二次搅拌之后立刻用压滤机(EIMCO)清洗和过滤所得到的凝胶浆，直到滤液传导率在3000μmho以下。然后，将所得到的产物空气净化10分钟，所得到的凝胶湿滤饼被稀释为约7-8％固体，然后喷雾干燥所得到的低固含量湿滤饼。
合成凝胶的合成
实例X X(钙共凝胶，30加仑反应器)
将79公升的水引入过滤给料槽。然后将192cc的熟石灰浆(以重量计16.4％)溶液添加到其中，并将溶液加热到90℃。然后，在30加仑的反应器中，将13公升的室温硫(11.4重量％)酸在充分搅拌作用下引入，但以最小喷溅(如上所述)被搅拌。然后，在室温下以两个阶段开始添加硅酸钠(3.3摩尔比率，24.7重量％)。第一阶段中硅酸盐添加的速率为0.26公升/分钟直到pH等级约为2.5。此后，以0.13公升/分钟的速率启动第二阶段的硅酸盐添加，直到pH达到约2.85。然后，停止硅酸盐添加并将所得到的批量的pH手动调节为3.00。
然后，将反应批量抽入过滤给料槽中，在不启动搅拌的情况下将温度保持约90℃。在22分钟之后，在给料槽中搅拌批量一次1分钟，以及在44分钟时间点搅拌1分钟(二者都处于500rpm)。然后，在第二次搅拌之后立刻用压滤机(EIMCO)清洗和过滤所得到的凝胶浆，直到滤液传导率在3000μmho以下。然后，将所得到的产物空气净化12分钟，随后旋转气流干燥(APV)所得到的凝胶湿滤饼。
实例X XI(镁共凝胶，30加仑反应器)
将79公升的水引入过滤给料槽。然后将62.2cc的50.8％Mg(OH)2浆添加到其中，并将溶液加热到90℃。然后，在30加仑的反应器中，将13公升的室温硫(11.4重量％)酸在充分搅拌作用下引入，但以最小喷溅(如上所述)被搅拌。然后，在室温下以两个阶段开始添加硅酸钠(3.3摩尔比率，24.7重量％)。第一阶段中硅酸盐添加的速率为0.26公升/分钟直到pH等级约为2.5。此后，以0.13公升/分钟的速率启动第二阶段的硅酸盐添加，直到pH达到约2.85。随后，停止硅酸盐添加并将所得到的批量的pH手动调节为3.00。
然后，将反应批量抽入过滤给料槽中，在不启动搅拌的情况下将温度保持约90℃。在22分钟之后，搅拌给料槽中的批量一次1分钟，以及在44分钟时间点搅拌1分钟(二者都处于500rpm)。在第二次搅拌之后立刻用压滤机(EIMCO)清洗和过滤所得到的凝胶浆，直到滤液传导率在3000μmho以下。然后，将所得到的产物空气净化12分钟，随后旋转气流干燥(APV)所得到的凝胶湿滤饼。
实例X XII(镁共凝胶，400加仑反应器)
将800公升的水引入过滤给料槽。然后，向其添加0.72公升的50.8％的Mg(OH)2浆，并使用蒸汽喷射将所得到的溶液加热到90℃。给料槽中最终的体积大约为960公升。
在400加仑的反应器中，将150公升的室温硫(11.4重量％)酸在充分搅拌作用下引入，但以最小喷溅被搅拌。然后，在室温下以两个阶段开始添加硅酸钠(3.3摩尔比率，24.7重量％)。第一阶段中硅酸盐添加的速率为3公升/分钟直到pH等级约为2.5。此后，以1.5公升/分钟的速率启动第二阶段的硅酸盐添加，直到pH达到约2.85。停止硅酸盐添加并将所得到的批量的pH手动调节为3.00。
然后，将反应批量抽入过滤给料槽中，在不启动搅拌的情况下将温度保持约90℃。在22分钟之后，搅拌给料槽中的反应批量一次1分钟，以及在44分钟时间点搅拌1分钟(二者都处于500rpm)。在第二次搅拌之后立刻用压滤机(EIMCO)清洗和过滤所得到的凝胶浆，直到滤液传导率在3000μmho以下。然后，将所得到的产物空气净化10分钟，所得到的湿滤饼被清洗并稀释为约7-8％固体含量，然后喷雾干燥所得到的湿滤饼。
比较实例(比较腐蚀性SG408)
在285ml的水中将15克的SG 408(W.R.Grace的硅胶产品)浆化，向其添加充足量的10％的NaOH以将浆pH上升到约9.02。在干燥所得到的浆之后，测量pH约为9.6。
样品分析-化学和物理特性
随后分析从上述实例中选择的样品的不同特性，包括孔体积和直径、滞后、表面积、清洗时间(确定从所生产的凝胶中去除多余盐所需的时间长度)、耐磨性和油过滤能力，所有都根据先前列出的测试协议。下面以列表形式列出结果：
表I：烘炉干燥凝胶样品的化学特性
Figure G2008800220697D00241
表II：通过修改的工序制成的凝胶的化学特性
Figure G2008800220697D00242
表III：比较工业性凝胶和腐蚀性处理的凝胶实例
表I的凝胶示出了与表III的工业性凝胶类似的特性。另外，表II(实例X、XI和XII)的腐蚀性凝胶与简单后凝胶腐蚀性处理的工业性可用凝胶相比显示出极为不同的孔体积和孔径，示出了新的腐蚀性凝胶生产方法如何允许生产这种新的凝胶材料。
表IV：利用不同摩尔比硅酸盐反应物生产的酸性凝胶
即使利用不同的摩尔比硅酸盐反应物，新方法也能提供与对工业性可用凝胶进行化学分析类似的凝胶。
表V：对于快速盐去除的清洗时间比较
  本发明实例#   副油箱中水的体积(ml)   清洗水的体积(ml)   滤液的传导性   干产物中的Na2SO4(％)   过滤时间(饼裂化)(大概)
  VII   1020.6   5000   3.23mS   3.12％   38分钟
  VIII   1020   5000   1.02mS   2.32/2.34％   5分钟
  IX   1020   5000   778uS   0.85％   7分30秒
这些结果表明缩短清洗时间的优点能够提供非常有效的凝胶制造过程。
表VI：酸性和腐蚀性凝胶的耐磨性比较
  本发明实例#   平均孔径大小(微米)   板I.D.   开始光泽   平均最终光泽   平均光泽变化
VII 34.28 1A 89 66.2 22.8
  “   “   1B   88.9   67.2   21.7
  “   “   1C   89.4   68.1   21.3
  “   “   1D   89.2   68   21.2
  “   “   平均   89.125   67.375   平均Δ光泽＝21.75
  XI V   40.36   2A   89.5   88.9   0.6
  “   “   2B   89.5   96.8   2.7
  “   “   2C   89.8   88.2   1.6
  “   “ 2D 89.9 89.1 0.8
  本发明实例#   平均孔径大小(微米)   板I.D.   开始光泽   平均最终光泽   平均光泽变化
  “   “   平均   89.675   88.25   平均Δ光泽＝1.425
表VII：新凝胶和工业性凝胶(SG 408)的磨损测试比较
  样品I.D.   平均粒径(微米)   粒度   板I.D.   开始光泽   平均最终光泽   平均光泽变化
SG-408 15.3 T-325 1A 90.6 72.7 17.9
  “   “   “   1B   90.2   73.6   16.6
  “   “   “   1C   90.4   72.8   17.6
  “   “   “   1D   90.7   74.1   16.6
  “   “   “   平均   90.475   73.3   平均Δ光泽＝17.175
  本发明实例V   16.3   T-325   2A   91.1   89.9   1.2
  “   “   “   2B   90.8   88.5   2.3
  “   “   “   2C   90.3   88.9   1.4
  “   “   “   2D   90.5   88.9   1.6
  “   “   “   平均   90.675   89.05   平均Δ光泽＝1.625
因此，经由新的制造方法可以得到不同硬度(耐磨性)的凝胶。此外，通过这些新方法提供了比工业性可用凝胶更软的凝胶，尤其是性质上的腐蚀性。当与上面列出的化学特性相结合时，显然腐蚀性凝胶与这种工业性可用凝胶完全不同。
表VIII：通过不同干燥步骤制成的凝胶的比较
Figure G2008800220697D00271
表IX：通过不同干燥步骤制成的凝胶的比较
Figure G2008800220697D00272
与具有低孔体积(0.63cc/g)、小孔径大小和大表面积(709m2/g)的酸性凝胶相比，腐蚀性凝胶和合成凝胶都是基础的并且具有较大的孔体积、较大的孔大小和较小的表面积。合成凝胶显示出比腐蚀性凝胶还大的总孔体积(大于1cc/g)，意外且同时表示出较大的表面积(大于350m2/g)。如此，出现结果是非常意外的，因为违反了孔体积的增加会导致表面积增大的惯例。通常，表面积随着孔体积的增加而减小是正确的。不理解如何实现该结果，但至少通过这些实例示出了通过腐蚀性pH曝光(而不是高温老化)控制硅胶形态的能力。在本发明的方法中，不溶水(例如，氢氧化钙)反应物在最终制成的硅胶产品方面与水溶性(例如，氢氧化钠)反应物大大不同。
腐蚀性凝胶和合成凝胶之间最大的特性差异在于孔径、孔体积和表面积之间的关系。对于腐蚀性凝胶，孔体积和孔径随着表面积的减小而增大。虽然合成凝胶看起来使孔体积最大，并对孔径和表面积具有较小影响。可由此进行的不同干燥步骤提供了更多有效干燥方法的可利用性以生产有效的凝胶材料。
样品分析-油过滤能力
然后，进行测试以分析特定合成和腐蚀性凝胶从使用的食用油中过滤游离脂肪酸(FFA)的能力。通常的方法是测量滥用食用油(高度滥用(通常被定义为在典型油炸温度下使用多于四个油炸周期的油)或轻度滥用(通常被定义为在典型油炸温度下使用一个油炸周期的油))的已知量并加热到310-330°F；添加预定量的吸附剂(2-6％)并搅拌5分钟；持续加热并严格搅拌5分钟，此后通过在适当Buchner漏斗上支撑的70cm#4Whatman滤纸来过滤介质；对过滤进行计时以在最大真空度下得到从初始浇注到床上多余油消失的过滤速度的指示；以及收集滤液并使用97％甘油作为100％透明度标准来测量589nm的透明度。结果如下：
表X：油过滤数据-高度滥用的食用油
Figure G2008800220697D00281
Figure G2008800220697D00291
1A来自PQ公司的硅胶材料
2来自Dallas Group的硅酸镁
*微粒大小在工业性上被列出为在20和75微米之间
--没有进行测量
表XI：油过滤数据-轻度滥用食用油
Figure G2008800220697D00292
表XII：油过滤数据-轻度滥用食用油(合成凝胶)
  样品   ％T   ％游离脂肪酸
  控制(只有油)   70.2   2.34
  本发明实例XXI(2％使用)   69.2   2.03
  本发明实例XXI(6％使用)   n/a   0.32
  本发明实例XX(6％使用)   75.8   0.33
因此，本发明的凝胶显示出可以与工业性可用食用油过滤产品相比较的可用性。期望这种新凝胶在其他领域也显示出极好的特性。
虽然结合优选实施例和实践描述并公开了本发明，但不应将本发明限于这些具体的实施例，而是覆盖可通过所附权利要求和其等效物的范围限定的等效结构以及所有可选实施例和变更。

Claims (3)

1.一种生产硅胶材料的方法，包括以下处理步骤：a)首先通过将碱金属硅酸盐添加到无机酸中来生产硅酸溶胶，其中，反应发生在1.5与4.0之间的目标pH等级；b)使所述硅酸溶胶在热水介质中进行淬火，以将所述溶胶固化为聚多硅酸凝胶；c)在盐水中老化在步骤“b”中得到的凝胶；d)清洗步骤“c”中老化的凝胶以除去多余的盐；以及e)干燥步骤“d”中清洗的凝胶以形成干硅胶。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，在非典型的硅胶制造装置中执行所述方法。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤“e”的所述干硅胶为酸性。
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