CN101784636A - 非化学计量四方铜碱土硅酸盐磷光体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了由二价铕激发的非化学计量铜碱土硅酸盐磷光体，用于将它们作为用于紫外线或日光激发的高温稳定的发光材料。这些磷光体由式(BauSrvCawCux)3-y(Zn，Mg，Mn)zSi1+bO5+2b:Eua表示。利用起始混合物中过量的硅石在高温固相反应中制备非化学计量四方硅酸盐。此外，提供发光四方铜碱土硅酸盐用于LED应用，当所述发光四方铜碱土硅酸盐与其他发光材料混合时，具有从大约2,000K至8,000K或10,000K的高色温，并显示出Ra＝80～95的CRI。

Description

非化学计量四方铜碱土硅酸盐磷光体及其制备方法
技术领域
本发明涉及碱土硅酸盐磷光体，更具体地说，涉及由二价铕激发的非化学计量四方铜碱土硅酸盐磷光体，以将它们作为用于紫外线或日光激发的温度稳定的发光材料。
背景技术
众所周知，化学计量硅酸盐(例如，正硅酸盐、二硅酸盐和氯硅酸盐)作为用于短波或长波激发(例如，紫外线以及日光辐射)的转换材料。(G.Roth等，“Advanced Silicate Phosphors for improved white LED”(Phosphor Globalsummit Seoul/Korea，March 5-7，2007))
特别地，来自LED的蓝光激发实现了若干应用所需求的白光或彩色。过去的多年里，将硅酸盐用于LED应用已逐渐增多。
LED，尤其是高功率LED在工作期间产生大量的热。此外，LED不得不经受80℃以上的高环境温度。磷光体自身具有取决于温度行为的系统。大多数磷光体的亮度随温度升高而降低。
所谓的温度淬灭取决于激活剂和主晶格之间的相互作用，并受基质组成、结构、晶格效应、激活剂的浓度和类型的影响。具体地说，晶体基质内的键强度影响晶格参数的拓展，并由此影响激活剂离子的发射性能。
此外，通过升高温度，晶格内的离子的振动变得更剧烈。正因如此，与激活剂离子相互作用的可能性升高，进而导致激发能量以热的形式的损失增加。所谓的光子-光子耦合很大程度上取决于激活剂离子的结构和周围环境。晶格的刚性越好，离子和激活剂之间的相互作用越低。
因为晶格的刚性不是很好且键的强度不是很高，所以，随着温度升高至150℃，由二价铕激发的正硅酸盐、二硅酸盐以及氯硅酸盐的亮度大大降低。
例如，这样的影响导致LED在工作期间色彩发生变化。这是将至今所知道的普通硅酸盐用于LED应用的严重缺点。此外，对水的敏感度较高，这是由硅酸盐离子和碱土离子之间的高异极键和弱晶格引起的。
近年来，已经开发出硅酸盐磷光体作为用于白色LED的发光材料。(WO02/054503，WO 02/054502，WO 2004/085570)
作为可由短紫外线辐射至可见光激发的发光材料的正硅酸盐可用作荧光灯的磷光体。(Barry，T.L.，“Fluorescence of Eu2+-activated phases in binaryAlkaline Earth Orthosilicate systems，”J.Electrochem.Soc.，115，1181(1968))
公开了共掺杂的三锶-硅酸盐作为黄-橙发光材料(H.G.Kang，J.K.Park，J.M-Kom，S.C.Choi；Solid State Phenomena，Vol 124-126(2007)511-514)，二价铕作为硅酸盐的激活剂(S.D.Jee，J.K.Park，S.H.Lee；“Photoluminescentproperties of Eu2+ activated Sr3SiO5 Phosphors”，J.Mater Sci.41(2006)3139-3141和Barry，T.L.；“Equilibria and Eu2+ luminescence of subsolidusphases bounded by Ba3MgSi2O8，Sr3MgSi2O8 and Ca3MgSi2O8”，J.Electrochem.Soc.，115，733，1968)，公开了在如正硅酸盐和二硅酸盐的一些硅酸盐体系中由UV和蓝光辐射激发的荧光。(G.Blasse，W.L.Wanmaker，J.W.ter Vrugt和a.Bril；“Fluorescence of Europium2+-activated silicates”，Philips Res.Repts 23，189-200，1968)
所有这些磷光体的缺点在于它们随着温度而具有很强的温度淬灭和很强的发射带移动。发射强度在150℃时会下降至50％。
发明内容
技术问题
本发明的目的在于提供在硅酸盐基质中具有刚性更好的激活剂离子的周围环境的更加稳定的磷光体，并提供具有高温稳定性和对湿气的敏感度较低的硅酸盐磷光体。
本发明的其他目的在于提供至少由二价铕激发并且发射大约500nm至630nm之间的光的高温稳定的四方铜碱土硅酸盐磷光体及其制造方法。
本发明的另一目的在于提供用于LED应用的发光四方铜碱土硅酸盐，当其与其他磷光体在一起混合时，其具有从大约2000K至8000K或10000K的高色温，并显示出80-95特别是90-95的CRI。
技术方案
二价铕的基态能级(energetic ground level)4f7可由紫外线以及蓝光辐射来激发。二价铕根据晶体场分裂来发光，二价铕(例如，在四硼酸盐磷光体中)以低的晶体场分裂发射紫外线区域的365nm左右的光，直至以高晶体场分裂辐射650nm的红光(例如，在氮化物中)。
发射自身取决于共价效应(即所谓的电子云延伸效应)和晶体场的强度。晶体场的强度取决于在主晶格内的激活剂离子和氧的距离。两种作用导致二价铕的激发的4f65d级降低和分裂，并引起发射向更长波长和更小发射能的迁移。
激发辐射和发射辐射之间的差异是斯托克斯位移(Stokes shift)。在正硅酸盐、二硅酸盐和氯硅酸盐中，斯托克斯位移在160nm和360nm之间，且取决于激发辐射和主晶格内的二价铕的可激发性。
在正硅酸盐中，例如，激活剂离子Eu2+被由斜方晶结构引起的距离不同的氧离子围绕。观察了富含钡体系的最佳温度稳定性，其中铕离子缩短了主晶格并稳定了晶体结构。
将除了钡以外的更多的锶或钙或其它阳离子引入到正硅酸盐晶格中可以干扰激活剂离子附近的对称性，并导致能量陷阱(energetic trap)以及铕与晶格陷阱之间的更强烈的相互作用。这些陷阱在温度淬灭过程内起着重要的作用，并且晶体内的能量传输过程受到干扰。此外，对湿度的敏感度随着晶格缺陷(如陷阱)的数量的增加而增大。
重要的一点是稀土金属铕与其周围环境的稳定性之间相互作用的弱化。这通过开发由二价铕激发的四方铜碱土硅酸盐(CSE)来实现。四方硅酸盐结构内的二价铜离子导致晶格参数(如，(Cu，Sr)3SiO5，其中
Figure GPA00001032565100031
Figure GPA00001032565100032
)小于没有铜的四方晶格的晶格参数(Sr3SiO5，其中
Figure GPA00001032565100034
)。
这些晶格参数与公知的正硅酸盐的晶格参数(其中
Figure GPA00001032565100035
Figure GPA00001032565100036
和
Figure GPA00001032565100037
)有相当大的差异。这里，斜方晶结构影响了二价铕的周围环境。
四方铜碱土硅酸盐在100℃以上显示出更稳定的温度行为。这里，铜对于磷光体的制备是非常重要的。通过将铜加入到普通碱土硅酸盐中，可获得三种效果。
第一，铜在加热过程中加速固相反应。第二，含有铜的磷光体，与在主晶格内不具有该组分的发光材料相比，显示出改善了的发射强度，并使围绕激活剂的周围环境稳定。第三，含有铜的磷光体显示出发射向更长波长的迁移。
铜作为基本元素不作为激活剂而起作用，但是这种离子的使用对晶体场分裂及共价效应产生影响。令人感到意外的是，铜的加入在温度处理过程中加速了固相反应，并产生了在高温时稳定的均质的高亮度磷光体。
铜(II)具有较小的离子半径(大约60pm)，并且电负性(1.8)高于钡、锶和钙的电负性(1)。此外，与碱土金属的负电势(-2.8至-2.9)相反，铜(II)具有+0.342的正电化学还原电势。这表明，铜稳定了硅酸盐主晶格内的铕的发射。
此外，可提高水稳定性。已知碱土硅酸盐磷光体在水、潮湿空气、水蒸气或极性溶剂中是不稳定的。
具有斜方以及镁黄长石或镁硅钙石结构的硅酸盐显示出由高碱度引起的对水、潮湿空气、水蒸气或极性溶剂多少有些高的敏感度。由于更高的共价效应和更低的碱性以及正还原电势，因此，铜作为基本基质组分在主晶格中的加入改善了发光硅酸盐耐受水、潮湿空气、水蒸气或极性溶剂的行为。
通过改变磷光体的组成，另外通过将铜引入到这样的四方硅酸盐基质中，并通过用高温煅烧工序制备特定的非化学计量铜碱土硅酸盐，可以克服强烈温度依赖性的缺点。
本发明提供了至少由二价铕激发并且发射500nm至630nm范围内的光的高温稳定的四方铜碱土硅酸盐磷光体及其制造方法。这些磷光体对水和湿气显示出更好的稳定性，并且具有可被用于高亮度LED应用的优点。磷光体由下式1表示。
[式1]
(BauSrvCawCux)3-y(Zn，Mg，Mn)zSi1+bO5+2b:Eua
提供了一种四方非化学计量硅酸盐，其中，铜基本上是基质的必要部分，其中，u+v+w+x＝1，y＝z+a，z≤2，0＜x≤1，0＜a≤0.5且0＜b＜0.5。
可通过在原料之间的多步高温固相反应来制得磷光体，所述原料包括金属化合物(例如在高温下分解成氧化物的金属碳酸盐和金属氧化物)和过量的SiO2。可在800℃和1550℃之间执行高温固相反应。
有益效果
根据本发明的实施例，能够提供更加稳定的硅酸盐磷光体，其在磷酸盐基质中具有刚性更好的激活剂离子的周围环境，并具有高温稳定性和较低的对湿气的敏感度。此外，能够提供至少由二价铕激发并且发射大约500nm至630nm之间的光的高温稳定的四方铜碱土硅酸盐磷光体及其制造方法。另外，能够提供用于LED应用的发光四方铜碱土硅酸盐，当其与其他磷光体混合在一起时，其具有从大约2000K至8000K或10000K的高色温，并显示出80-95特别是90-95的CRI。
附图说明
图1示出了新型非化学计量氧正硅酸盐(Oxyorthosilicate)与化学计量磷光体在含铜和不含铜的情况下在450nm激发波长下相比较的发射光谱。
图2示出了Ba对新型四方氧正硅酸盐的发射光谱的影响。
图3示出了具有四方结构的非化学计量的含有铜的氧正硅酸盐的X-射线衍射图谱。
图4示出了非化学计量的发射黄光的具有橄榄石结构的正硅酸盐的X-射线衍射图谱。
图5示出了发射蓝光的具有镁硅钙石结构的正二硅酸盐(Ortho-Disilicate)的X-射线衍射图谱。
图6示出了具有0.4摩尔Ba的非化学计量的氧正硅酸盐的X-射线衍射图谱。
图7示出了示出化学计量的锶-氧正硅酸盐的X-射线衍射图谱。
具体实施方式
(示例1)
描述用下式2表示的发光材料的制造方法。
[式2]
Cu0.05Sr2.91Si1.05O5.1:Eu0.04
使用CuO(3.98g)、SrCO3(429.60g)、SiO2(63.09g)、Eu2O3(14.08g)和/或它们的任意组合作为1Mol磷光体的原料。将以非常纯的氧化物以及碳酸盐形式的原料与适当过量的硅石以及少量的助熔剂(NH4Cl 16g)一起混合。在第一步骤中，在惰性气氛(N2或稀有气体)下将该混合物在氧化铝坩埚中在1350℃下焙烧2～4小时。在预烧之后，将材料研磨。在第二步骤中，在弱还原气氛下将混合物在氧化铝坩埚中在1350℃下焙烧另外的4小时。然后，对材料进行研磨、洗涤、干燥和筛分。发光材料在大约580nm处具有发射最大值(emission maximum)(在图2中示出)，并以四方结构(在图3中示出)结晶，此结构与正硅酸盐(在图4和图5中示出)明显不同。
在表1中，记录了X-射线衍射分析的结果。图3至图6和表1表明，结构已经由于非化学计量和铜而发生改变。
通过将对应于非化学计量的图3和对应于化学计量的氧正硅酸盐的图7进行比较，特别是在区域2θ＝32°-42°的衍射图谱中，也可明显地看出这种差异。
[表1]
[表]
与来自文献的数据进行比较的一些硅酸盐磷光体的15次最强反射(Cu-Kα1辐射)的粉末X-射线间距(spacing)
Figure GPA00001032565100061
  14   1.489   0.1842   0.1256   0.1568   0.1569   0.1569
  15   1.343   0.1802   0.1206   0.1526   0.1527   0.1528
*Sr3SiO5(10＝1nm)的数据来自文献：R.W.Nurse，J.Appl.Chem.，2，May，1952，244-246
(示例2)
描述用下式3表示的1Mol的发光材料的制造方法。
[式3]
Cu0.05Sr2.51Ba0.4Si1.03O5.06:Eu0.04
使用CuO(3.98g)、SrCO3(376.46g)、BaCO3(78.94g)、SiO2(61.89g)、Eu2O3(14.08g)和/或它们的任意组合作为1Mol磷光体的原料。将以非常纯的氧化物以及碳酸盐形式的原料与过量的硅石以及少量的助熔剂(NH4Cl26.7g)一起混合。在第一步骤中，在惰性气氛下将混合物在氧化铝坩埚中在1300℃下焙烧2～6小时。在预烧之后，将材料再次研磨。在第二步骤中，在弱还原气氛下将混合物在氧化铝坩埚中在1385℃下焙烧另外的6小时。然后，对材料进行研磨、洗涤、干燥和筛分。发光材料在582nm处具有发射最大值(在图2中示出)。此结构类似于示例1，如在表1和图3中所示。
通过仅用0.2Mol的钡替换锶导致图2中的1和3之间的发射，并使结构发生改变。
(示例3)
描述用下式4表示的发光材料的制造方法。
[式4]
Cu0.03Sr2.92Ca0.01Si1.03O5.06:Eu0.04
使用CuO(5.57g)、SrCO3(431.08g)、CaCO3(1.0g)、SiO2(61.89g)、Eu2O3(14.08g)和/或它们的任意组合作为原料。将以非常纯的氧化物以及碳酸盐形式的原料与过量的硅石以及少量的助熔剂(NH424g)一起混合。在第一步骤中，在惰性气氛下将混合物在氧化铝坩埚中在1300℃下焙烧2～6小时。在预烧之后，将材料再次研磨。在第二步骤中，在弱还原气氛下将混合物在氧化铝坩埚中在1370℃下焙烧另外的6小时。然后，对材料进行研磨、洗涤、干燥和筛分。发光材料在586nm处具有发射最大值。
在下面的表2中，总结了在455nm的激发下与YAG和普通硅酸盐磷光体相比的多种非化学计量铜碱土硅酸盐在25℃、100℃、125℃和150℃的相对亮度。
[表2]
[表]
在455nm的激发下，与YAG和普通硅酸盐磷光体相比的非化学计量铜碱土硅酸盐在25℃、100℃、125℃和150℃的相对亮度
  组成   激发波长(nm)   发射最大值(nm)   25℃   100℃   125℃   150℃
  YAG   455   562   100   92   86   79
  (Ba，Sr)2SiO4:Eu(565nm)   455   565   100   92   78   63
  (Sr，Ca)2SiO4:Eu(612nm)   455   612   100   87   73   57
  Sr2.96SiO5:Eu0.04   455   582   100   96   94   90
  Cu0.05Sr2.91Si1.05O5.1:Eu0.04   455   580   100   98   97   94
  Cu0.05Sr2.51Ba0.4Si1.03O5.06:Eu0.0   455   600   100   96   95   92
  Cu0.07Sr2.88Ca0.01Si1.03O5.06:Eu0.   455   586   100   95   94   91
  Cu0.1Ba0.1Sr2.56Mg0.1Mn0.1Si1.06   455   575   100   96   94   92
  Cu0.1Ba0.2Sr2.46Mg0.1Ca0.1Si1.08   455   572   100   95   94   91
  Cu0.2Ba0.1Sr2.56Zn0.1Si1.02O5.04:   455   574   100   97   95   93
与化学计量氧正硅酸盐相比，非化学计量氧正硅酸盐还显示出更高的发射效率。在这两种情况下，从对应于典型的橙色发射物质的图1可以得出，作为主组分的Cu2+的加入使得亮度和发射效率得到改善。
在下面的表3中，总结了非化学计量的包含铜的新型磷光体与普通硅酸盐磷光体相比对湿气和温度的敏感度。这里，在450nm的激发波长下，暴露于85℃的温度和饱和湿气的条件，测量了随时间变化的亮度。
[表3]
[表]
非化学计量的包含铜的新型磷光体与普通硅酸盐磷光体相比对湿气和温度的敏感度
从表3可以得出，所有新型磷光体与普通正硅酸盐相比对水和湿气均显示出好得多的稳定性。

Claims (10)

1.用于发光装置的非化学计量发光材料，所述非化学计量发光材料是具有四方晶体结构的硅酸盐磷光体，并且所述硅酸盐磷光体的晶格含有的硅多于具有化学计量晶体结构的硅酸盐磷光体的晶格中的硅。
2.根据权利要求1所述的非化学计量发光材料，其中，所述发光材料在基质内含有二价铜，并含有作为激活剂的铕。
3.根据权利要求1或2所述的非化学计量发光材料，其中，所述发光材料由250nm和500nm之间的辐射激发。
4.根据权利要求1或2所述的非化学计量发光材料，其中，所述发光材料包括表示为下式的硅酸盐：
(BauSrvCawCux)3-y(Zn，Mg，Mn)zSi1+bO5+2b:Eua，
其中，u+v+w+x＝1，y＝z+a，z≤2，0＜x≤1，0＜a≤0.5并且0＜b＜0.5。
5.根据权利要求1或2所述的非化学计量发光材料，其中，所述发光材料在激发辐射的长波侧发射光。
6.根据权利要求1或2所述的非化学计量发光材料，其中，所述发光材料发射波长在500nm和630nm之间的光。
7.根据权利要求1或2所述的非化学计量发光材料，其中，所述发光材料与原色为蓝色的发光装置结合使用，以根据需要产生白光或彩光。
8.根据权利要求1或2所述的非化学计量发光材料，其中，所述发光材料与原色为蓝光的发光装置结合使用，以产生具有在2000K和10000K之间的色温且Ra＝80～95的CRI的白光。
9.根据权利要求1或2所述的非化学计量发光材料，其中，所述发光材料通过原料之间的多步高温固相反应来制得，所述原料包括金属化合物和过量的SiO2，所述金属化合物在高温下分解成氧化物。
10.根据权利要求9所述的非化学计量发光材料，其中，所述温度在800℃和1550℃之间。
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