CN101842735B - 电光显示器及在其中使用的材料 - Google Patents

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Abstract

一种电光显示器，包括固态的电光材料层；背板，其包括至少一个电极；和粘附层，其布置在所述电光材料层和所述背板之间并且粘附性地将所述电光材料层固定到所述背板，所述粘附层包括热激发的交联剂，所述交联剂包括环氧化植物油脂肪酸或这样的脂肪酸的环氧化酯。当显示器经历温度变化时该交联剂可以减少孔隙生长。

Description

电光显示器及在其中使用的材料
技术领域
本申请涉及：
(a)美国专利No.6,831,769；
(b)美国专利公开No.2005/0122563；
(c)美国专利No.7,012,735；
(d)美国专利No.7,173,752；
(e)美国专利No.7,110,164；和
(f)美国专利No.7,349,148。
本发明涉及电光显示器及在其中使用的材料。更具体地，本发明涉及防止电光显示器中的孔隙生长。本发明旨在特别但不唯一地用在包含封装的电泳媒质的显示器中。由本发明所提供的一些材料可以使用在除电光显示器外的应用中。
背景技术
关于电光显示器技术领域的背景术语和状况在美国专利7,012,600和前述的美国专利7,173,752中已详细讨论，阅读者可以参考以上内容获得进一步信息。因此，以下将对该技术领域的术语和状况作简要概括。
作为用于材料或显示器的术语“电光”在此处使用其在成像技术领域中的常规含义，指的是具有第一和第二显示状态的材料，该第一和第二显示状态的至少一种光学性质不同，通过向该材料施加电场使该材料从第一显示状态转变到第二显示状态。在本发明的显示器中，电光媒质一般为固态的(为了方便下文将这样的显示器称为“固态电光显示器”)，该固态是指在该电光媒介具有固态外表面的意义下的固态，尽管该媒质可以并且通常具有内部的液体或气体填充的空间。由此，术语“固态电光显示器”包括封装的电泳显示器、封装的液晶显示器和以下讨论的其他类型显示器。
术语“灰态”在此处使用其在成像技术领域中的常规含义，是指介于像素的两个极端光学状态之间的中间状态，并不一定意味这两个极端状态之间的黑白转变。以下所使用的术语“黑”和“白”指的是显示的两个极端光学状态，并且应该理解为通常包括不是严格为黑和白的极端光学状态。在下文中所使用的术语“单色”定义为仅驱动像素到它们的极端光学状态而没有介于中间的灰态的驱动方案。
术语“双稳的”和“双稳定性”在此处使用其在本领域中的常规含义，是指包括具有第一和第二显示状态的显示元件的显示器，所述第一和第二显示状态至少有一种光学性质不同，从而在利用具有有限持续时间的寻址脉冲驱动任何给定元件以呈现其第一或第二显示状态之后，在该寻址脉冲终止后，该状态将持续至少几倍于(例如至少4倍于)改变该显示元件的状态所需的寻址脉冲最小持续时间的时间。
术语“脉冲”在此处使用其常规含义：电压对于时间的积分。然而，一些双稳电光媒质用作电荷换能器，对于这种媒质可以使用脉冲的一个可替换定义，即电流对于时间的积分(等于所施加的总电荷)。根据媒质用作电压—时间脉冲换能器还是电荷脉冲换能器，应当使用适当的脉冲定义。
已知几种类型的电光显示器，例如：
(a)旋转双色度构件显示器(参见例如美国专利No.5,808,783；5,777,782；5,760,761；6,054,0716,055,091；6,097,531；6,128,124；6,137,467和6,147,791)；
(b)电致变色显示器(参见例如O′Regan，B.等人，Nature 1991，353，737；Wood，D.，Information Display，18(3)，24(2002年3月)；Bach，U.等人，Adv.Mater.，2002，14(11)，845；和美国专利No.6,301,038；6,870.657和6,950,220)；
(c)电湿润显示器(参见Hayes，R.A.等人的″Video-Speed ElectronicPaper Based on Electrowetting″(“基于电湿润技术的视频速度电子纸”)，Nature，425，383-385(2003年9月25日)和美国专利公开No.2005/0151709)；
(d)基于粒子的电泳显示器，其中多个带电粒子在电场的影响下以流体运动。(参见美国专利No.5,930,026；5,961,804；6,017,584；6,067,185；6,118,426；6,120,588；6,120,839；6,124,851；6,130,773和6,130,774；美国专利申请公开No.2002/0060321；2002/0090980；2003/0011560；2003/0102858；2003/0151702；2003/0222315；2004/0014265；2004/0075634；2004/0094422；2004/0105036；2005/0062714和2005/0270261；以及国际申请公开No.WO00/38000；WO 00/36560；WO 00/67110和WO 01/07961；以及欧洲专利No.1,099,207Bl；和1,145,072Bl；以及在前述的美国专利No.7,012,600中论述的其它麻省理工学院(MIT)和伊英克(E Ink)公司的专利和申请)。
存在几种电泳媒质的不同变形。电泳媒质可以使用液态或气态流体；对于气态流体参见例如Kitamura，T.等人的″Electrical toner movement forelectronic paper-like display″(“在电子纸类显示器中电子色粉的运动”)，IDWJapan，001，Paper HCS1-I和Yamaguchi，Y.等人的″Toner display usinginsulative particles charged triboelectrically″(“利用带静电的绝缘粒子的色粉显示器”)，IDW Japan，2001，Paper AMD4-4)；美国专利公开No.2005/0001810；欧洲专利申请1,462,847；1,482,354；1,484,635；1,500,971；1,501,194；1,536,271；1,542,067；1,577,702；1,577,703和1,598,694；以及国际申请WO 2004/090626；WO 2004/079442和WO 2004/001498。该媒质可以为封装的，包括大量的小囊，其中每一个小囊本身包含内相以及环绕内相的囊壁，该内相包含悬浮在液体悬浮介质中的电泳移动粒子。一般地，这些囊本身保持在聚合粘合剂中以形成位于两个电极之间的粘附层；参见前述的MIT和EInk的专利及申请。可替代地，在封装的电泳媒质中的围绕离散的微囊的壁可以用连续的相代替，因而产生所谓的聚合物散布的电泳显示器，其中电泳媒质包括多个离散的小滴的电泳流体以及聚合物材料的连续相；参见例如美国专利No.6,866,760。为了本申请的目的，这样的聚合物散布的电泳媒质被认为是封装的电泳媒质的子类。另一种变形是所谓的“微单元电泳显示器”，其中带电粒子和流体保持在形成于载体媒质(通常是聚合物膜)内的多个腔内，参见例如美国专利No.6,672,921以及6,788,449。
电泳媒质可以在“快门模式(shutter mode)”下工作，在该快门模式下一种显示状态基本上是不透光的而一种显示状态是光透射的。参见例如美国专利No.6,130,774和6,172,798，以及美国专利No.5,872,552、6,144,361、6,271,823、6,225,971和6,184,856。介电电泳显示器可以在类似的模式下工作；参见美国专利No.4,418,346。其它类型的电光显示器也能在快门模式下工作。电光显示器包括电光材料层，此处所使用的术语取其在成像技术领域中的常规含义，指的是具有第一和第二显示状态的材料，该第一和第二显示状态的至少一种光学性质不同，通过向该材料施加电场使该材料从第一显示状态转变到第二显示状态。尽管该光学性质一般为人眼可察觉到的颜色，但其可以为其他光学性质，例如光的透射、反射、荧光或在旨于机器读取的显示情况下的伪色，该伪色为在可见范围外的电磁波长的反射系数上的变化的意义下的伪色。
其它类型的电光媒质也可以用在本发明的显示器中。
除电光材料层外，电光显示器通常包括设置在该电光材料的相对的侧上的至少两个其它层，这两层中的其一为电极层。三层的电光显示器的制造通常包括至少一个层压操作。例如，在多个前述的麻省理工学院(MIT)和伊英克(E Ink)公司的专利和申请中，描述了用于制造封装的电泳显示器的工艺，其中包括在粘合剂中的囊的封装的电泳媒质被涂布到包括氧化铟锡(ITO)或类似的在塑料膜上的导电涂层(其用作最终显示器的一个电极)的柔性基底上，使该囊/粘合剂涂层干燥以形成牢固地粘附到基底上的电泳媒质粘附层。分开地制备背板，该背板包括像素电极的阵列和用以连接该像素电极到驱动电路的适当的导体排布。为了形成最终显示器，利用层压胶粘剂将在其上具有囊/粘合剂层的基底层压到该背板(通过用诸如塑料膜的简单保护层替代该背板，可使用非常类似的工艺来制备与触针或类似的可移动电极共同使用的电泳显示器，其中触针或类似的可移动电极可以在该保护层上滑动)。
如在前述的美国专利6,831,769中所详细讨论的，用在电光显示器中的层压胶粘剂应该符合某些电学标准，因此这就在层压胶粘剂的选择上带来相当大的问题。层压胶粘剂的商业制造商自然会付出相当大的努力以确保这样的胶粘剂的诸如粘附强度和层压温度的特性得到调节，以便这些胶粘剂在它们的一般涉及层压聚合物的或类似的膜的主要应用中表现优异。然而，在这些应用中，和该层压粘结剂的电学性能是无关的，因此商业制造商不会注意到这样的电学性能。实际上，相同的商业化层压胶粘剂的不同批次之间存在某些电学性能上的相当大的变化(高达数倍)，推测这是由于制造商试图优化层压胶粘剂的非电学性质(例如抵抗细菌生长)而完全没有关注到在电学性能上的最终变化。
能够符合大部分之前所述的针对用在电光显示器中的层压胶粘剂的完全不同的要求的商业化材料的数量很少，并且实际上已将少量的水分散型的聚氨酯乳液用于此目的。已经将类似的一组材料用作为用于封装的电泳媒质的粘合剂。
然而，将这样基于聚酯的聚氨酯乳液用作层压胶粘剂仍然是在所期望的机械和电学性能之间不令人完全满意的折衷。可以获得的诸如丙烯聚合物的层压胶粘剂和压敏胶粘剂具有更好的机械性能，但是这些材料的电学性能不适合用在电光显示器中。另外，至今还没有令人满意的用于改变聚氨酯乳液的电学性能的方式来“微调”它们以匹配特定电光媒质的电学性能。因此，将会非常有利的是如果可以发现一些方式来使得层压胶粘剂的机械和电学性能“去耦”，以便可以分别地优化每一组性能，即实际中人们可以选择具有期望的高机械性能的胶粘剂并且随后优化其电学性能以便与特定电光媒质一起使用。本发明的一个方面提供了改变胶粘剂的电学性能的方式，而基本上不影响其机械性能。本发明还可以用于改变粘合剂的电学性能，而基本上不影响其机械性能。
此外，考虑到是针对用在电光显示器中的层压胶粘剂的选择，则一定要对组装显示器的工艺加以关注。用于电泳显示器的最终层压的大部分现有技术方法基本上为分批方法，其中电光媒质、层压胶粘剂和背板仅仅在最终组装之前被组合在一起，因此期望提供一种更适合于大量生产的方法。然而，前述的美国专利No.6,982,178描述了组装固态电光显示器(包括封装的电泳显示器)的方法，该方法能较好地适用于大量生产。该专利实质上描述了所谓的“前板叠层(front panel laminate)”(FPL)，该“前板叠层”顺序地包括透光的导电层、与该导电层电接触的固态电光媒质层、粘附层和释放板。一般地，透光导电层由透光基板所承载，该基板优选地为柔性的，这种柔性的含义是该基板能够被手动地卷绕在(比方说)一直径为10英寸(254毫米)的圆筒上而不会出现永久变形。本专利及此处所使用的术语“透光”表示所指定的层能够使足够的光透过，以使穿过该层进行观看的观察者能够观察到电光媒质在显示状态上的变化，而通常这种变化是通过导电层和相邻的基板(如果有的话)所观看到的。在电光媒质显示出非可见波长下反射率变化的情况下，术语“透光”当然应该被解释为是指相关的非可见波长的透射。一般地，基板为聚合物膜，并且通常其厚度在约1至约25密尔(25至634μm)范围内，优选地约2至约10密尔(51至254μm)。适合地，导电层可以为诸如铝或ITO的薄的金属或金属氧化物层，或者可以为导电聚合物。涂布有铝或ITO的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)膜是商业可得到的，例如来自特拉华州威尔明顿的杜邦公司(E.I.du Pont de Nemours &Company，Wilmington DE)的“铝化Mylar”(″Mylar″为注册商标)，在前板叠层中可以使用这种商业材料并具有良好的效果。
采用这样的前板叠层可以通过下述步骤实现电光显示器的组装：从该前板叠层上移开释放板，并且在足以引起粘附层粘附到背板的有效条件下使该粘附层和背板相接触，由此将粘附层、电光媒质层和导电层固定到背板上。由于该前板叠层可以大量生产，一般采用卷对卷涂布技术并随后切成与特定背板一起使用所需的任意尺寸的片，所以该工艺较好地适用于大量生产。
前述的美国专利6,982,178还描述了在将前板叠层引入电光显示器之前用于测试前板叠层中电光媒质的方法。在该测试方法中，释放板配有导电层，并且在该导电层和该电光媒质的相对侧的导电层之间施加足以改变电光媒质的光学状态的电压。观察电光媒质可随后显现出在该媒质中的任何瑕疵，从而避免了将有瑕疵的电光媒质层压到显示器中，和废弃整个显示器而不仅仅是有瑕疵的前板叠层的最终成本。
前述的美国专利6,982,178还描述了通过在释放板上放置静电电荷，从而在电光媒质上形成图像的第二种用于测试电光媒质的方法。随后以与前面相同的方式观察该图像用以检测在电光媒质中的任何瑕疵。
前述的2004/0155857描述了所谓的“双释放板”，该“双释放板”实质上为前述的美国专利No.6,982,178的前板叠层的简化版。其中一种双释放板的形式包括了夹在两个粘附层之间的固态电光媒质层、该一个或两个粘附层由释放板覆盖。双释放层的另一种形式包括夹在两个释放板之间的固态电光媒质层。这两种形式的双释放膜均旨在用于与已经描述的用于从前板叠层组装电光显示器的工艺基本上类似的工艺中，但其包括两个分立的层压。通常，在第一次层压中是将双释放板层压到前电极以形成前子组件，然后在第二次层压中将前子组件层压到背板以形成最终的显示器，但是如果需要的话，这两次层压的顺序可以反过来。
前述的2007/0109219描述了所谓的“倒置的前板叠层”，其为在前述的美国专利No.6,982,178中所述的前板叠层的变形。该倒置的前板叠层顺序地包括：透光保护层和透光导电层中的至少一个、粘附层、固态电光媒质层以及释放板。该倒置的前板叠层被用于形成在电光层和前电极或前基板之间具有层压粘附层的电光显示器；在电光层和背板之间可以有或可以没有通常很薄的第二粘附层。这种电光显示器兼具较好清晰度和低温性能。
前述的2007/0109219还描述了为大规模制造采用了倒置的前板叠层的电光显示器而设计的各种方法。这些方法的优选方式为“多个一起完成(multi-up)”方法，该方法被设计为允许同时层压用于多个电光显示器的多个部件。
考虑到前述的美国专利6,982,178中所描述的采用前板叠层的组装方法的优点，期望能够将层压胶粘剂引入到这样的前板叠层中。还期望能够将层压胶粘剂引入到双释放膜中并且引入到如前面所描述的倒置的前板叠层中。
如已提到，用于制造电光显示器的层压方法给层压胶粘剂的机械和电学性能强加了严格的要求。在最终显示器中，层压胶粘剂位于电极之间，该电极用于施加改变电光媒质的电学状态所需的电场，以使胶粘剂的电学性能变为至关重要的。对于电学工程师来说显而易见的是，层压胶粘剂的体电阻率变得重要，这是因为在电光媒质上的电压降基本上等于电极上的电压降减去层压胶粘剂上的电压降。如果层压胶粘剂的电阻率过高，在粘附层内将发生相当大的电压降，从而需要升高电极上的电压。以该方式提高电极上的电压是不期望的，这是因为其增加了显示器的功耗，并且需要使用更复杂和更昂贵的控制电路来处理所涉及的升高的电压。
然而，还有层压胶粘剂必须满足的其他约束条件。在多种类型的固态电光显示器中都会遭遇到孔隙生长，因此为了确保高质量的显示器，让最终显示器免于孔隙生长至关重要，这是因为这样的孔隙将产生写在显示器上的图像中的可视的瑕疵，如以下所说明。为了确保最终的显示器没有孔隙，至关重要的是在不形成孔隙的情况下实施用以形成前板叠层的层压(当实现时)和到背板的最终层压。最终的显示器能够经得住相当大的温度变化(比如当将便携式计算机或个人数字助理从开空调的汽车中移动到天热时的户外阳光下时可能发生这种情况)而不引入或加重孔隙的形成也是需要的，这是因为已经发现一些起初看起来大体无孔隙的显示器当暴露在这样的温度变化中时，能够产生不希望的孔隙。这种现象为术语“孔隙再生”。
在前已经确定，当前述的美国专利6,982,178中所描述的并且包括通过聚氨酯层压胶粘剂层压到薄膜晶体管(TFT)背板的封装的电泳媒质的优选类型的显示器被暴露在高温(比方说70～90℃)下持续一段延长的时间(超过大约10小时)时，孔隙开始出现在层压胶粘剂和背板之间的界面处，并且该孔隙生长以形成在层压胶粘剂和背板之间的空气间隙。这些空气间隙导致形成在电泳媒质上的图像中的可视瑕疵，这是因为在受空气间隙所影响的区域中电泳媒质不在其光学状态之间切换。结果，孔隙和关联的非切换区域能够生长到很大的尺寸，一般直径大约1到5mm。
前述的美国专利7,173,752和7,349,148描述了在粘附层中使用热交联剂以减少电光显示器中的孔隙生长。该交联剂可以包括为缩水甘油基(即环氧甲基)形式的环氧基。该交联剂还可以包括叔胺。所描述的具体优选的交联剂为N，N-二缩水甘油苯胺，其存在于粘附层中，以重量计算每百万至少大约5000份，并且优选地至少约10000份的浓度。其他有用的交联剂的种类包括具有至少两个羟基的烷基或环烷基多元醇的环氧醚，以及具有主链和依存于主链的多个环氧基的聚合物。所描述的具体有用的交联剂包括1，4-环己烷二甲醇二缩水甘油醚、新戊二醇二缩水甘油醚、O，O，O-三缩水甘油基丙三醇、和甲基丙烯酸缩水甘油酯的均聚物和共聚物。
前述的美国专利7,173,752和7,349,148中所描述的热交联剂在减少孔隙生长上非常有效，这是因为它们提供了可固化的粘附层，其足够硬以抵抗高温的孔隙生长，并且足够柔性以在电光显示器的不同层之间提供良好的粘附力，尤其在显示器的前基板和背板均为柔性的情况下。然而，从制造观点来看，这些交联剂却存在某些问题。一般地，在制造前板叠层、倒置的前板叠层或双释放板中，将电光层(例如微封装的或聚合物分散的电泳层)涂布到基板(在一些情况下其仅为释放板)上，并且随后通常在热和压力下将所得到的基板/电光层子组件层压到之前已涂布在释放板上的粘附层上。在层压期间加热粘附层以允许粘附材料流动并且因此使在电光层的邻近表面上的任何表面不规则物消除。
当使用前述的美国专利7,173,752和7,349,148中所描述的热交联剂时，必须在进行交联反应前执行电光层到粘附层的层压，否则将得到差的层压结果。因此，在施加到电光层之前一定要储存胶粘剂/交联剂混合物。由于交联反应为热引发，在室温下反应缓慢进行；在优选的N，N-二缩水甘油苯胺的情况中，在室温下在不到一周的时间内该反应进行到无法接受的程度。在5℃冷藏下储存胶粘剂/交联剂混合物可使该混合物的存放期延长达到8周，但是在制造环境中这通常不方便。这样的胶粘剂/交联剂混合物的相对短的存放期限制了某类制造工艺流程和库存；例如，可能需要按频繁的时间间隔准备小批量胶粘剂/交联剂混合物和涂布该混合物并且在短时间内用完所涂布的粘附层，然而从制造的立场，一般更方便的是混合和涂布大批量胶粘剂，其可以根据需要被储存和使用。
现在已经发现，在胶粘剂中使用环氧化植物油作为热交联剂可以提高胶粘剂/交联剂混合物的存放期，而仍可以在相对低的温度下完全固化并且良好地防止孔隙生长。
发明内容
因此，在一个方面中，本发明提供一种电光显示器，包括：
固态的电光材料层，其能够在对其施加电场时改变至少一种光学特性；
背板，其包括至少一个电极，该至少一个电极被布置成施加电场到该电光材料层；和
粘附层，其布置在该电光材料层和背板之间并且粘附性地将该电光材料层固定到该背板上，
该粘附层包括热激发的交联剂，当暴露在激发温度下时该热激发的交联剂能够交联该粘附层，该交联剂包括环氧化植物油脂肪酸或这样的脂肪酸的环氧化酯。
大多数常见的环氧化植物油脂肪酸和酯是由大豆油和亚麻籽油衍生而来。该环氧化脂肪酸或酯可以是在美国专利申请公开No.2006/0020062中所描述的类型。该公开的申请描述了涂布组合物，其包括乳胶树脂和植物油脂肪酸的Cl-6烷基酯，C2-6烯基酯，环氧化C2-6烯基酯、单甘油酯、双甘油酯、C4-6多元醇酯或乙二醇酯，其中所述酯具有至少一个环氧乙烷环，其形成在脂肪酸的碳链中的两个相邻碳之间。已经发现可以用在本发明中的具体商业化的环氧化油是由Arkema Inc，2000 Market Street，Philadelphia PA 19103-3222销售的Vikoflex 7190(″VIKOFLEX″为注册商标)。制造商声明该材料为具有9％的环氧乙烷氧含量的环氧亚麻籽油，其暗示每分子平均约6个环氧乙烷基(出于下面讨论的原因，使用每分子具有至少约3个环氧基的环氧化油或酯是有利的)。该环氧化油或酯存在于粘附层中，浓度为以重量计算每百万至少大约5000份，并且优选地至少约10000份。一般地，交联剂的最优化浓度看起来为以重量计算每百万大约20000到约40000份。已证明来自同一制造商的Vikoflex 4050、5075、7010、7040、7080、7170、9010、9040和9080在本发明中也可以使用。由制造商提供的针对这些材料的CAS编号和其他数据列在下面表1中。
表1
Figure GPA00001035652500091
  基酯
  Vikoflex 5075   环氧化丙二醇二油酸酯   334   348
  Vikoflex 7010   大豆脂肪酸的环氧化甲酯   228   240
  Vikoflex 7040   未知   235   258
  Vikoflex 7080   大豆脂肪酸的环氧化辛酯   275   285
  Vikoflex 9010   亚麻籽油脂肪酸的环氧化甲酯   185   200
  Vikoflex 9040   亚麻籽油脂肪酸的环氧化丁酯   178   200
  Vikoflex 9080   71302-79-9   亚麻籽油脂肪酸的环氧化2-乙基己基酯   206   225
其他有用的商业化的环氧化油包括在注册商标″FLEXOL″下由DowChemical Corporation，Midland ML销售的那些。
在本发明的电光显示器中，粘附层可以包括一般由水性聚氨酯胶乳所形成的聚氨酯。适合的水性聚氨酯胶乳为商业上可获得的并且它们的制备在本领域中为公知。一般地，这些水性聚氨酯胶乳包括聚氨酯-聚脲聚合物，其通过至少一个异氰酸酯与多元醇和聚胺的反应而形成。各种商业上可获得的异氰酸酯、多元醇和聚胺可用于形成聚氨酯-聚脲聚合物。通常将非离子或离子基添加到聚合物链作为内乳化剂用以使聚合物可水分散。由于环氧化油脂肪酸或酯上的环氧基主要与聚合物主链上的酸基反应，优选在本发明中使用离子稳定化的聚合物。羧化物和磺化物主要用作用于聚氨酯分散的离子乳化剂。
在本发明的电光显示器中，粘附层可以包括除交联剂外的用以有效减少交联后的粘附层的体电阻率的制剂。如在前述的美国专利7,173,752和7,349,148中所描述，体电阻率减少制剂包括盐、聚电解质或数值平均分子量不超过约5000的含羟基聚合物中的至少一种。优选的体电阻率减少制剂为季铵盐和聚乙二醇。例如，该体电阻率减少制剂包括四丁基氯化铵、四丁基六氟磷酸铵或数值平均分子量不超过约2000的聚乙二醇。
本发明还提供一种用于制造电光显示器的方法，该方法包括：
提供组件，该组件包括固态的电光材料层，能够在对其施加电场时改变至少一种光学特性；背板，其包括布置为施加电场到该电光材料层的至少一个电极；和粘附层，其布置在所述电光材料层和所述背板之间并且粘附性地将所述电光材料层固定到所述背板，所述粘附层包括热激发的交联剂，其能够交联所述粘附层，所述交联剂包括环氧化植物油脂肪酸或这样的脂肪酸的环氧化酯；以及
将所述粘附层暴露到足够激发所述交联剂的温度，由此交联所述粘附层。
本发明还提供一种电光显示器，包括：
固态的电光材料层，能够在对其施加电场时改变至少一种光学特性；
背板，其包括布置为施加电场到所述电光材料层的至少一个电极；和
粘附层，其布置在所述电光材料层和所述背板之间并且粘附性地将所述电光材料层固定到所述背板，
所述粘附层已通过热激发的交联剂所交联，该交联剂包括环氧化植物油脂肪酸或这样的脂肪酸的环氧化酯。
本发明还提供一种制造的物品(前板叠层)，顺序地包括：
透光导电层；
与该导电层电接触的固态电光媒质层；
粘附层；以及
释放板，
所述粘附层包括热激发的交联剂，当其暴露在激发温度下时所述热激发的交联剂能够交联所述粘附层，所述交联剂包括环氧化植物油脂肪酸或这样的脂肪酸的环氧化酯。
本发明还提供一种制造的物品(双释放膜)，包括：
固态电光媒质层，在其相对侧上具有第一和第二表面；
在所述固态电光媒质层的所述第一表面上的第一粘附层；
布置在所述第一粘附层的与所述固态电光媒质层相对侧上的释放板；知
在所述固态电光媒质层的所述第二表面上的第二粘附层，
其中所述第一和第二粘附层的至少一个包括热激发的交联剂，当其暴露在激发温度下时所述热激发的交联剂能够交联其所处在的所述粘附层，所述交联剂包括环氧化植物油脂肪酸或这样的脂肪酸的环氧化酯。
本发明还提供一种制造的物品(倒置的前板叠层)，顺序地包括：
释放板；
固态电光媒质层；
粘附层；和
透光保护层和透光导电层中的至少一个，
所述粘附层包括热激发的交联剂，当其暴露在激发温度下时所述热激发的交联剂能够交联所述粘附层，所述交联剂包括环氧化植物油脂肪酸或这样的脂肪酸的环氧化酯。
前述的本发明的前板叠层、倒置的前板叠层和双释放膜可以包括在前述的专利和申请中所描述的这样的前板叠层、倒置的前板叠层和双释放膜的任意可选特性。因此，例如本发明的前板叠层可以包括与前板叠层的导电层相接触的导电通孔并且其延伸穿过其电光媒质，以及与该导电通孔相接触的接触焊盘并且其被布置为与该前板叠层将层压到的背板上所提供的电极接触。
本发明还提供一种胶粘剂组合物，包括聚氨酯和热交联剂，当暴露在激发温度下时所述热交联剂能够交联聚氨酯，所述交联剂包括环氧化植物油脂肪酸或这样的脂肪酸的环氧化酯。
本发明还提供一种层压结构，包括固态玻璃、金属或塑料的第一和第二层，和布置在所述第一和第二层之间的粘附层并且该粘附层将所述第一和第二层固定在一起，其中所述粘附层包括热激发的交联剂，当其暴露在激发温度下时所述热激发的交联剂能够交联所述粘附层，所述交联剂包括环氧化植物油脂肪酸或这样的脂肪酸的环氧化酯。
在这样的层压结构中，所述第一和第二层的至少一个在其中或其表面上具有至少一层无机的、有机的或金属化的部件。该层压结构是印刷电路板的形式。交联剂具有平均每分子至少约3个环氧乙烷基。粘附层可以包括聚氨酯。该粘附层还可以包括在交联之后有效降低所述粘附层的体电阻率的制剂。
在较广义的方面，本发明提供一种电光显示器，包括：
固态的电光材料层，能够在对其施加电场时改变至少一种光学特性；
背板，其包括布置为施加电场到所述电光材料层的至少一个电极；和
粘附层，其布置在所述电光材料层和所述背板之间并且粘附性地将所述电光材料层固定到所述背板，
所述粘附层包括热激发的交联剂，当其暴露在激发温度下时所述热激发的交联剂能够交联所述粘附层，所述交联剂包括环氧化材料使得在浓度为每千克树脂0.195摩尔环氧当量情况下：
(a)在50℃下保持120小时之后，以溶胀比测量时，所述粘附层少于70％被固化；以及
(b)完全固化的树脂具有在0.1Hz和100℃下测量的至少约5×104Pa的储存模量。
在这样的电光显示器中，所述粘附层包括聚氨酯，并且所述交联剂包括环氧化植物油脂肪酸或这样的脂肪酸的环氧化酯。
最后，本发明提供一种胶粘剂组合物，包括聚氨酯和热交联剂，当暴露在激发温度下时所述热交联剂能够交联该聚氨酯，所述交联剂包括环氧化材料，使得在浓度为每千克树脂0.195摩尔环氧当量的情况下：
(a)在50℃下保持120小时之后，以溶胀比测量时，所述粘附层少于70％被固化；以及
(b)完全固化的树脂具有在0.1Hz和100℃下测量的至少约5×104Pa的储存模量。
附图说明
附图中的图1为示出了如下面示例2中所记录的实验中所确定的、随所采用的交联剂的环氧当量变化的本发明胶粘剂组合物的存放期变化的图；
图2为示出了如下面示例3中所记录的实验中所确定的、本发明的不同胶粘剂组合物的弹性模量随频率变化的图；
图3为示出了如下面示例4中所记录的实验中所确定的、包含不同掺杂程度的非交联的和交联的胶粘剂组合物的体电阻率的图；
图4-7为示出了如下面示例5中所记录的实验中所确定的、在变化温度下本发明的胶粘剂组合物的凝胶含量和溶胀比随固化时间变化的图；
相似于图2，图8为示出了如下面示例6中所记录的实验中所确定的、本发明的不同胶粘剂组合物的弹性模量随频率变化的图；
图9为示出了在50℃下使用二缩水甘油苯胺作为交联剂的控制胶粘剂组合物和本发明的胶粘剂组合物的固化程度随时间变化的图。
具体实施方式
如所指示的，本发明涉及在电光显示器的粘附层中使用能够交联该粘附层的热激发交联剂，该交联剂为环氧化植物油脂肪酸或这样的脂肪酸的环氧化酯。本发明还提供用于制造具有这样的交联的粘附层的电光显示器的方法、用这样的方法所制造的电光显示器及用于形成这样的显示器的部件(也就是前板叠层、倒置的前板叠层和双释放膜)。已经发现使用这样的热激发交联剂有效避免了在电光显示器中形成孔隙。
尽管用在本发明中的环氧化植物油脂肪酸和酯为公知的，并且确实为商业上可获得的材料，但重点是这些材料至今尚未用于交联水基聚氨酯聚合物。所建议的环氧化油和酯的用途包括聚合物材料的增塑，例如聚氯乙烯(PVC)、聚乙烯醇(PVA)、氯化橡胶、硝化纤维和氯丁二烯橡胶；各种PVC化合物的热和光稳定化；作为出色的研磨液的颜料分散剂；在氯化碳氢化合物、磷酸酯和天然树脂中的酸性接受；在基于大豆油墨化合物中的酸清除；以及在环氧树脂中的反应稀释剂。
包括氮丙啶、碳二亚胺、聚异氰酸酯、封端异氰酸酯、蜜胺甲醛和各种环氧衍生物的不同类型的材料用于交联水性聚氨酯膜是公知的。交联这样的粘附膜具有多种好处，包括提高的机械完整性、粗糙度和较好的耐溶剂性。然而，用在本发明中的环氧化植物油及衍生物提供了在较低温度下良好的膜稳定性与在中等温度下高度交联的膜的产量之间的有益平衡。相反地，诸如氮丙啶、碳二亚胺、环氧衍生物、聚异氰酸酯的交联剂不具有良好的膜稳定性，因为即使在低温下它们仍非常易起反应，然而诸如封端异氰酸酯、蜜胺甲醛的其他交联剂具有非常好的膜稳定性，但需要非常高的固化温度来激活交联反应。在低温下(-10℃至30℃)具有良好的膜稳定性意味着仅仅有最小量的交联发生在所储存的膜中，因而便于在层压到电光层或其他涂布的基板上之前，使被涂布在(例如)释放板上的粘附膜可以长时间储存。如以上所阐释，期望的是在两个基板已经层压在一起后发生交联反应以提供无孔隙的层压和改善的机械完整性。如果一个或两个基板具有坚固的表面不规则物(“高起伏”)这尤其重要，因为在该情况下基本未交联的胶粘剂能够流动并且覆盖其层压到的整个不规则表面，而如果该膜在层压之前交联则无法发生这样的流动。一旦将两个基板层压在一起，包含环氧化油或衍生物的胶粘剂能够在中等温度下(40℃至100℃)完全被交联。从胶粘剂方面这提供了性能的最大化并防止了对热敏层压的基板的热损伤，而且降低了交联反应期间的热应力。
对于聚氨酯，用在本发明中的环氧化油和酯具有比其他公知的交联剂更多的优点。由于当使用时封端异氰酸酯或蜜胺作为交联剂，因而在交联反应期间不会释放出挥发性有机化合物(VOC)。这样的VOC能残存在粘附层中引起不期望的性能问题。和单体环氧衍生物、蜜胺、聚异氰酸酯和氮丙啶相比，环氧化油和酯不要求添加催化剂或其他添加物用以促进交联反应，并且毒性低。环氧化油和酯具有改善的热和光稳定性。
可以认为(尽管本发明绝对不受限于这一认识)，在本发明中，交联基本上通过在植物油脂肪酸或酯上的环氧基与聚氨酯(或其他)聚合物主链上的羧基的反应来实现。一些反应也发生在环氧基与聚氨酯上的氨基之间。该交联提高了胶粘剂的机械和耐化学性。
用在任何特定胶粘剂组合物中的交联剂的最佳用量最好根据经验确定。然而，作为一般性指导，可以指出交联剂浓度一般需要至少约5000ppm(基于固态的w/w)。在许多情况下，交联剂的最佳比例大于约10000ppm，并且通常期望比例在约20000到约40000ppm以在交联的胶粘剂中提供足够的机械强度，从而防止孔隙生长。
用在本发明中的环氧化脂肪酸和酯为油性材料，其相对难于在诸如水性聚氨酯胶乳的水介质中分散。因此，需要通常采用剪切刀片搅拌器的剧烈搅拌混合来确保环氧化脂肪酸和酯均匀地分散在水胶乳中。如果混合不充分，则涂布的粘附层看起来是朦胧的或具有可见的交联剂的小滴，而混合适当的粘附层为透明的。
如在前述的美国专利7,173,752和7,349,148中所描述，本发明的胶粘剂组合物可以包括用以有效减少交联之后粘附层的体电阻率的制剂。如在以下示例中所示，根据本发明对层压胶粘剂的交联趋向于增加胶粘剂的体电阻率。然而，如这些专利所述，该体电阻率的增加可以通过添加某些公知的电阻率减小制剂而被抵消，例如盐、聚电解质或包含羟基的聚合物，由此产生交联的胶粘剂，其基本上具有与非交联的胶粘剂相同的体电阻率。一般将四丁基六氟磷酸铵优选作为体电阻率减小制剂。
如以下示例中所说明，本发明的优选实施例能够将可交联的聚氨酯胶粘剂组合物的存放期增加到大约8倍，达到约8周，而仅仅适度增加了(约50％的量级)在60℃时所需的交联的时间。
在其最广义方面，本发明涉及使用包含环氧基的交联剂，其在低温时仅仅非常慢地起作用，因而在约室温的储存温度下提供了延长的存放期，同时仍提供了在完全固化之后的高储能模量。更具体地，已经发现，在每千克胶粘剂0.195摩尔环氧当量的浓度下(基于固态-这相当于以重量计算的DGA的2％)，在50℃下保持120小时后，以溶胀比测量时，被固化的粘附层应该少于70％。另外，完全固化的树脂在0.1Hz和100℃下测量时应该有至少约5×104Pa的储存模量。前者规范确保胶粘剂在20℃下具有数周的储存寿命，而后者确保交联的胶粘剂可以提供与用在电光显示器中的背板的坚固结合。
仅仅为了示意提供下面的示例，用以示出用在本发明的可交联的胶粘剂中使用的优选的试剂、条件和技术。
示例1：筛选可能的交联剂
筛选出包括碳二亚胺、蜜胺甲醛、封端异氰酸酯、环氧稀释剂等的各种商业化的交联剂用以确定膜稳定性和交联程度。当用具有桨叶的低速到中速剪切进行搅拌混合时，将每一交联剂缓慢加入到常规水性聚氨酯分散体。如美国专利申请公开No.2005/0124751中所描述，该聚氨酯分散体由四甲基二甲苯二异氰酸酯和聚丙二醇聚合物所制备。在完成将交联剂添加到分散体之后，持续搅拌30分钟并且随后在将胶粘剂组合物的膜涂布到聚(对苯二甲酸乙二酯)(PET)基板之前，允许搁置该分散体1个小时。为了确定所涂布的膜对交联的稳定性，将所涂布的膜的样品在室温(25℃)和冰箱中(在5-10℃)储存。通过将一片涂布后的基板浸入到丙酮中来定期监测膜；如果聚氨酯膜没有溶解或没有分解为凝胶颗粒，则记录为已经交联的并且记录发生交联的时间。期望的是在没有交联的情况下更长的储存时间，这是因为其提供了在粘附层的初始涂布和其随后层压到电光层或其他涂布后的基板之间的更长的可允许时间。
通过测定交联的胶粘剂在丙酮中溶胀的能力来确定交联程度。首先，通过将膜暴露在升高的温度下(在氮气下60℃持续5天或85℃持续50小时)完成交联反应。然后将该膜切成特定尺寸并且放入到包含丙酮的玻璃盘中。在一个小时后，测量膜的尺寸并且记录最终长度值Lf除以初始长度Li的立方，即(Lf/Li)3的值，作为溶胀比。交联密度与溶胀比成反比，因此较低的溶胀比值指示较高的交联密度。溶胀比是个相对的数，从而需要针对比较的控制。因此，在下面表2中提供了二缩水甘油苯胺(DGA)、双官能单体芳香环氧化物的值，在前述的美国专利7,173,752中它们是优选的交联剂。DGA固化的膜表现出非常高的交联密度，诸如作为层压胶粘剂所期望的良好性能。下面的表2示出了各种交联剂在25℃和5-10℃下的固化时间，以及在前述两个温度下固化之后的溶胀比，这些交联剂在就膜稳定性和溶胀比这二者而言的筛选研究中表现得最好。
表2
  样品基于固态计的交联剂％   25℃固化(周)   5-10℃固化(周)   85℃固化(50小时，N2)丙酮中的溶胀(Lf/Li)3  60℃固化(5天)丙酮中的溶胀(Lf/Li)3
  二缩水甘油苯胺(5％)   ＜1   5   4.1  3.7
  Carbodilite E-02(5％)   ＞12   N/A   溶解  N/A
  Carbodilite E-02(10％)   1-2   N/A   5.4  5.4
  Carbodilite E-02(15％)   1-2   N/A   4.1  N/A
  Witcobond-XW(2％)   ＞12   N/A   凝胶颗粒  N/A
  Witcobond-XW(3.5％)   3   N/A   5.4  8
  Witcobond-XW(5％)   3   11   5.4  5.8
  Vikoflex 7190(3％)   7   N/A   4.9  6.9
  Vikoflex 7190(5％)   6   N/A   4.5  4.9
  Vikoflex 7190(10％)   5   ＞24   3.7  4.1
尽管DGA的交联密度高，但是其膜稳定性(如同许多交联剂一样非常低)，室温时该膜的交联少于一周。来自Crompton公司的双酚A环氧乳液Witcobond-XW显示出比DGA更好的膜稳定性，但是即使在高浓度下交联密度也低。来自Nisshinbo公司的碳二亚胺Carbodilite E-02显示出与DGA的相似结果，但是要求较高浓度的交联剂。与DGA相比较，环氧亚麻籽油Vikoflex 7190显示出在膜稳定性上的显著提高，同时在10％的浓度下具有相似的交联密度。因此，表2的数据指示出根据本发明采用环氧化脂肪酸酯可以提供改进的胶粘剂的膜稳定性，而无需折衷交联密度。
示例2：评价其他环氧化脂肪酸交联剂
根据以上表2中示出的结果，按示例1中相同的方式评价其他环氧化脂肪酸交联剂，并在下面表3中示出结果。
表3
  样品(基于固态计的x联结剂％) 环氧当量wt.   25℃固化(周)   85℃固化(50小时，N2)在丙酮中溶胀(Lf/Li)3
  二缩水甘油苯胺(5％)   103   ＜1(6天)   4.1
  Vikoflex 7190(10％)   172   4-5   3.7
  Vikoflex 4050(10％)   280   ＞8周   去湿
  Vikoflex 9080(10％)   216   6-7   5.4
  Vikoflex 7170(10％)   229   7-8   3.7
表3中的数据证实环氧化脂肪酸和酯提供了良好的胶粘剂膜稳定性和高交联密度。
进行进一步实验来证实还发现环氧化脂肪酸酯经历了在低温下DGA所经历的膜稳定时间上的增长。为了这个目的，按以上示例1相同的方式来配制、涂布和测试包含(基于固态)以重量计算8.6％和14.3％的Vikoflex 7190的胶粘剂组合物。对于8.6％的组合物来说，胶粘剂组合物在25℃、15℃、和5℃下变为凝胶所用的天数分别为14、17和＞113。对于14.3％的混合物来说，在25℃和15℃下分别为22和59。
附图中的图1为示出了来自表3的数据的图，这些数据被重新绘制以示出随交联剂中的环氧当量变化的存放期(即，在25℃下的固化时间)。从图1中可以看出，胶粘剂组合物的存放期随着均具有相似的化学结构的环氧化脂肪酸酯的当量基本上线性地变化。
示例3：直接的机械分析结果
制备了包含与之前示例中相同聚氨酯和3％、5％、和10％(基于固态)的Vikoflex 7190，以及5％(基于固态)的DGA的胶粘剂组合物。将每一组合物涂布到释放板上并且在25℃下干燥大约24小时，控制分散体的涂布重量以便在释放板上形成50μm厚度的粘附层。然后在氮气净化炉内在85℃下固化粘附层50个小时。
将固化的粘附层从释放板剥离并且将其折叠成多倍厚度以提供足够厚的粘附层，用于在动态机械分析仪Model RDA III上进行剪切模量测试。将该结果转换成70℃时的对应值，并且将结果显示在附图中的图2中。从图2中可以看出，(如所期望的)固化的胶粘剂组合物的剪切模量(刚度)随着组合物中交联剂Vikoflex 7190的量的增加而增加，并且具有10％该交联剂的组合物的曲线基本上相同于包含5％DGA的组合物的曲线。
示例4：胶粘剂组合物的导电性
当将胶粘剂组合物用在电光显示器中时，该胶粘剂组合物一般地在显示器的电极之间，并且因此交联的胶粘剂组合物的导电性(一般测量其倒数，体电阻率)变得重要，这是因为过高的体电阻率导致粘附层上的大的电压降，和电光层上降低的电压。因此，通过标准技术来测量以下的体电阻率：(a)用在前面示例中的聚氨酯；(b)在氮气净化炉中85℃下持续进行50小时固化的添加了5％DGA的相同聚氨酯；和(c)在和(b)相同的条件下固化的添加了10％Vikoflex 7190的相同聚氨酯。还测量了在添加了200和800ppm的已知用以降低交联的聚氨酯胶粘剂组合物的体电阻率的四丁基六氟磷酸铵(图3中缩写为TBAHF6)后的相同三个胶粘剂组合物的体电阻率。结果显示在图3中。
从图3中可以看出(如从前述的美国专利No.7,173,752中所记载的在前研究所期望的)，尽管包含Vikoflex的组合物中的体电阻率的增加明显较小，但聚氨酯的交联相当大地提高了包含DGA和Vikoflex的组合物中的胶粘剂组合物的体电阻率；注意到图3中的纵坐标是以对数标度，包含未掺杂的Vikoflex的组合物的体电阻率仅仅是包含DGA的组合物的约三分之一。另外，由交联所引起的体电阻率的增加比在组合物中通过包括适度的200ppm的掺杂物所克服的为多。对于200和800ppm的样品，在非交联的和包含Vikoflex的组合物的体电阻率之间几乎不存在差异。
示例5：胶粘剂组合物的固化时间
以上已经证明本发明的胶粘剂组合物具有比其中交联剂为DGA的现有组合物更长的存放期。对所增加的存放期的需求应当与交联剂对固化时间的影响(即驱动交联反应基本上完成所需的时间)相平衡，这是因为该固化时间影响到任何给定工厂的制造产量。因此，为了研究环氧化油交联剂对固化时间的影响，采用与之前的示例相同的聚氨酯和以重量(基于固态)计算占5.7％的Vikoflex 7190来制备胶粘剂组合物。将该胶粘剂组合物铸成膜并将所得膜在40、50、60和70℃下在炉中固化。如前面所描述，根据所采用的固化温度，以不同间隔，使膜的样品在丙酮中溶胀并测量该溶胀比和凝胶含量。凝胶含量是对已加入到溶胀的凝胶中的聚合物含量的测量。这是通过干燥溶胀的凝胶并且采用干燥的溶胶质量和铸型用聚合物的起始质量的比来测量的。固化时间可以被确定为溶胀比和凝胶含量达到基本上恒定值的时间。图4至图7分别示出了固化温度在40、50、60和70℃时测量的溶胀比和凝胶含量。
从图4至图7可以看出，胶粘剂组合物的固化严重依赖于温度，固化时间从在50℃下的超过300小时下降到在60℃下的100～150小时。后者的值是有重要的，因为DGA交联的组合物在60℃下需要约100小时固化。因此根据本发明的用Vikoflex 7190替代DGA提供了存放期的数倍增长(如以上所证明)，而仅仅以增加约50％的固化时间为代价。
通过对温度依赖性行为进行模型化可进一步检查胶粘剂组合物的固化特性。根据关于反应速率的阿雷尼乌斯(Arrhenius)关系，可以用图4至图7的数据计算出活化能，其中反应速率与exp(Ea/kT)成正比，其中Ea为活化能，k为波尔兹曼常数，以及T为绝对温度。一般地将活化能指定为Ea/k，以°K为单位，因此对于图4至图7中所示数据，发现活化能大约为5530°K。利用该值可以计算出胶粘剂组合物在不同温度下的存放期，并且结果显示在下面表4中。这些计算出的值与之前所示的数据非常一致。
表4
  储存温度，℃   至凝胶的时间，小时
  0   3757
  5   2610
  15   1309
  25   688
示例6：在可获得的模量上的增加
用包含与前面示例中相同的聚氨酯以及作为交联剂的20000ppm的DGA(作为控制)、或15000、22000、30000或60000ppm的Vikoflex 7190的胶粘剂组合物重复以上示例3的DMA测试。所有的组合物在60℃下固化125小时。结果显示在图8中。
记住的是Vikoflex 7190的环氧当量大于DGA的环氧当量大约70％，可以看出，在胶粘剂组合物的剪切模量上，与引入的每摩尔环氧基的DGA相比，Vikoflex产生了实质上更大的增长；22000ppm的Vikoflex产生了基本上相同于20000ppm的DGA的剪切模量，尽管Vikoflex引入非常少的环氧基，但是30000ppm的Vikoflex产生了基本上大于20000ppm的DGA的剪切模量。另外，图8中的数据示出：随着Vikoflex浓度的增加，剪切模量持续增加达到约60000ppm的Vikoflex的情况，从而产生了比采用DGA实现的剪切模量更大的剪切模量。
可以认为(但本发明绝对不受限于这一认识)，下面的一个或两个原因导致了Vikoflex交联剂中的环氧基在提高剪切模量方面的较大“效果”。第一，Vikoflex交联剂的环氧当量意味着其包含每分子大约6个环氧基并且因此能够充当多官能交联剂，而DGA仅仅能够充当双官能交联剂。对于聚合物化学中的普通技术人员所公知的是，多官能交联剂通常产生比双官能交联剂更硬的交联的聚合物。第二，在Vikoflex交联剂中环氧基出现在可以自由地、彼此独立地移动的三个长脂肪酸链中，以便环氧基之间的距离比在相对小和紧凑的DGA分子中的距离大得多。因此，在一个环氧基和聚氨酯发生反应之后(这样固定交联剂到聚氨酯上的特定位置)，在Vikoflex交联剂的“有效范围”中存在比DGA分子多得多的潜在反应位置。这可能会影响到成功与聚氨酯上的位置反应的交联剂上的环氧基的比例，尤其是在交联剂浓度高时。
示例7：固化时间的增加
制备了包含与之前示例相同的定制的聚氨酯，以及以重量计算占2％的DGA或2.25％的Vikoflex 7190的胶粘剂组合物。将该组合物在50℃下储存并以一定间隔地拿出样品并且按着与以上描述相同的方式测试它们的溶胀比。按常规方式将溶胀测试的结果转化为固化度，图9是示出在50℃下固化度随储存时间的变化的图。
从图9中可以看出，尽管包含DGA的胶粘剂组合物包含了较大比例的环氧基，但是包含Vikoflex胶粘剂组合物比包含DGA的胶粘剂组合物交联得更加缓慢。尤其是在50℃下在5天(120小时)之后，DGA组合物为大约97％固化，而Vikoflex组合物仅仅为大约46％固化。这些结果表明在大约室温的储存温度下，Vikoflex组合物应该具有比DGA组合物更长的储存寿命。
示例8：储能模量
按与之前描述相同的方式测试与示例7相同的组合物的储能模量，并将结果显示在下面表5中。
表5
  交联剂，浓度％ G’，100℃，0.1Hz，KPa G’，150℃，0.1Hz，KPa
  DGA，0.1 1.16 2.44×10-4
  DGA，1.0 17.2 4.19
  DGA，1.25 20.6 13.3
  DGA，1.5 27.9 30.1
  DGA，2.0 49.0 90.2
  DGA，6.0 230 208
  Vikoflex，3.0 88.0 77.0
  Vikoflex，4.5   180   137
  Vikoflex，6.0   223   208
  Vikoflex，7.5   312   341
在解释表5中的数据时，应该注意使用了以重量计算大约占50％以上的Vikoflex 7190用以产生与DGA相比相同的环氧浓度。可以看出，在给定的环氧浓度下Vikoflex产生了实质上比DGA产生的储能模量更大的储能模量。实际上，当在电光显示器中将前板接附到背板时，显然期望至少为50KPa的储能模量，并且采用Vikoflex比采用DGA更容易实现该水平的储能模量。
尽管以上已参考它们在电光显示器中的应用对本发明的胶粘剂组合物进行了主要描述，但应该理解该组合物并不受任何特定使用所限制并且可以应用在除电光显示器外的多种使用中。例如，胶粘剂组合物可被用于层压多种金属、玻璃和塑料基板，在该基板中或它们的表面上可以具有多个由无机、有机或金属化的部件构成的层。比如，胶粘剂组合物可被用于层压印刷电路板，此时在处理这种电路板的不规则表面中胶粘剂组合物的非交联形式的能力是有用的。

Claims (32)

1.一种电光显示器，包括：
固态的电光材料层，能够在对其施加电场时改变至少一种光学特性；
背板，包括至少一个电极，该至少一个电极被布置成施加电场到该电光材料层；和
粘附层，其布置在所述电光材料层和所述背板之间并且粘附性地将所述电光材料层固定到所述背板，所述粘附层包括聚氨酯，
所述粘附层包括热激发的交联剂，当暴露于激发温度时所述热激发的交联剂能够交联所述粘附层，所述交联剂包括环氧化植物油脂肪酸或植物油脂肪酸的环氧化酯。
2.根据权利要求1所述电光显示器，其中所述交联剂由大豆油或亚麻籽油衍生而来。
3.根据权利要求1所述电光显示器，其中所述交联剂为植物油脂肪酸的C1-6烷基酯、C2-6烯基酯、环氧化C2-6烯基酯、单甘油酯、双甘油酯、C4-6多元醇酯或乙二醇酯，其中所述植物油脂肪酸的环氧化酯具有形成在所述脂肪酸的碳链中的两个相邻碳之间的至少一个环氧乙烷环。
4.根据权利要求1所述电光显示器，其中所述交联剂具有平均每分子至少3个环氧乙烷基。
5.根据权利要求1所述电光显示器，其中所述交联剂以重量计算的每百万至少5000份的浓度存在于所述粘附层中。
6.根据权利要求5所述电光显示器，其中所述交联剂以重量计算的每百万至少10000份的浓度存在于所述粘附层中。
7.根据权利要求6所述电光显示器，其中所述交联剂以重量计算每百万从20000份到40000份的浓度存在于所述粘附层中。
8.根据权利要求1所述电光显示器，其中所述粘附层包括通过至少一种异氰酸酯与多元醇和聚胺的反应而形成的聚氨酯-聚脲聚合物。
9.根据权利要求1所述电光显示器，其中所述粘附层还包括在交联之后有效减少所述粘附层的体电阻率的制剂。
10.根据权利要求9所述电光显示器，其中所述体电阻率减少制剂包括盐、聚电解质或数值平均分子量不超过5000的含羟基聚合物中的至少一种。
11.根据权利要求10所述电光显示器，其中所述体电阻率减少制剂包括季铵盐或聚乙二醇。
12.根据权利要求11所述电光显示器，其中所述体电阻率减少制剂包括四丁基氯化铵、四丁基六氟磷酸铵或数值平均分子量不超过2000的聚乙二醇。
13.一种用于制造电光显示器的方法，该方法包括：
提供组件，该组件包括固态的电光材料层，其能够在对其施加电场时改变至少一种光学特性；背板，包括至少一个电极，该至少一个电极被布置成施加电场到该电光材料层；和粘附层，其布置在所述电光材料层和所述背板之间并且粘附性地将所述电光材料层固定到所述背板，所述粘附层包括聚氨酯，所述粘附层包括热激发的交联剂，该热激发的交联剂能够交联所述粘附层，所述交联剂包括环氧化植物油脂肪酸或植物油脂肪酸的环氧化酯；以及
将所述粘附层暴露到足够激发所述交联剂的温度，由此交联所述粘附层。
14.一种电光显示器，包括：
固态的电光材料层，能够在对其施加电场时改变至少一种光学特性；
背板，其包括至少一个电极，该至少一个电极被布置成施加电场到该电光材料层；和
粘附层，其布置在所述电光材料层和所述背板之间并且粘附性地将所述电光材料层固定到所述背板，所述粘附层包括聚氨酯，
所述粘附层已由当暴露于激发温度时热激发的交联剂交联，该交联剂包括环氧化植物油脂肪酸或植物油脂肪酸的环氧化酯。
15.一种前板叠层，顺序地包括：
透光的导电层；
与该导电层电接触的固态的电光媒质层；
粘附层，所述粘附层包括聚氨酯；以及
释放板，
所述粘附层包括热激发的交联剂，当其暴露在激发温度下时所述热激发的交联剂能够交联所述粘附层，所述交联剂包括环氧化植物油脂肪酸或植物油脂肪酸的环氧化酯。
16.一种双释放膜，包括：
固态电光媒质层，在其相对侧上具有第一表面和第二表面；
在所述固态电光媒质层的所述第一表面上的第一粘附层；
布置在所述第一粘附层的、与所述固态电光媒质层相对侧上的释放板；和
在所述固态电光媒质层的所述第二表面上的第二粘附层，
其中所述第一和第二粘附层的至少一个包括聚氨酯和热激发的交联剂，当其暴露在激发温度下时所述热激发的交联剂能够交联其所处在的所述粘附层，所述交联剂包括环氧化植物油脂肪酸或植物油脂肪酸的环氧化酯。
17.一种倒置的前板叠层，顺序地包括：
释放板；
固态电光媒质层；
粘附层，所述粘附层包括聚氨酯；和
透光保护层和透光导电层中的至少一个，
所述粘附层包括热激发的交联剂，当其暴露在激发温度下时所述热激发的交联剂能够交联所述粘附层，所述交联剂包括环氧化植物油脂肪酸或植物油脂肪酸的环氧化酯。
18.一种胶粘剂组合物，包括聚氨酯和热激发的交联剂，当暴露在激发温度下时该热激发的交联剂能够交联该聚氨酯，所述交联剂包括环氧化植物油脂肪酸或植物油脂肪酸的环氧化酯。
19.根据权利要求18所述胶粘剂组合物，其中所述交联剂由大豆油或亚麻籽油衍生而来。
20.根据权利要求18所述胶粘剂组合物，其中所述交联剂为植物油脂肪酸的C1-6烷基酯、C2-6烯基酯、环氧化C2-6烯基酯、单甘油酯、双甘油酯、C4-6多元醇酯或乙二醇酯，其中所述植物油脂肪酸的环氧化酯具有形成在所述脂肪酸的碳链中的两个相邻碳之间的至少一个环氧乙烷环。
21.根据权利要求18所述胶粘剂组合物，其中所述交联剂具有平均每分子至少3个环氧乙烷基。
22.根据权利要求18所述胶粘剂组合物，其中所述交联剂以重量计算每百万至少5000份的浓度存在。
23.根据权利要求22所述胶粘剂组合物，其中所述交联剂以重量计算每百万至少10000份的浓度存在。
24.根据权利要求23所述胶粘剂组合物，其中所述交联剂以重量计算每百万从20000份到40000份的浓度存在。
25.一种层压结构，包括固态玻璃、金属或塑料的第一和第二层，和布置在所述第一和第二层之间的粘附层并且该粘附层将所述第一和第二层固定在一起，所述粘附层包括聚氨酯，其中所述粘附层包括热激发的交联剂，当其暴露在激发温度下时所述热激发的交联剂能够交联所述粘附层，所述交联剂包括环氧化植物油脂肪酸或植物油脂肪酸的环氧化酯。
26.根据权利要求25所述层压结构，其中所述第一和第二层的至少一个在其中或其表面上具有至少一层无机的、有机的或金属化的部件。
27.根据权利要求25所述层压结构，其是印刷电路板的形式。
28.根据权利要求25所述层压结构，其中所述交联剂具有平均每分子至少3个环氧乙烷基。
29.根据权利要求25所述层压结构，其中所述粘附层还包括在交联之后有效降低所述粘附层的体电阻率的制剂。
30.一种电光显示器，包括：
固态的电光材料层，能够在对其施加电场时改变至少一种光学特性；
背板，其包括至少一个电极，该至少一个电极被布置成施加电场到该电光材料层；和
粘附层，其布置在所述电光材料层和所述背板之间并且粘附性地将所述电光材料层固定到所述背板，所述粘附层包括聚氨酯，
所述粘附层包括热激发的交联剂，当其暴露在激发温度下时所述热激发的交联剂能够交联所述粘附层，所述交联剂包括环氧化植物油脂肪酸或植物油脂肪酸的环氧化酯，使得在浓度为每千克树脂0.195摩尔环氧当量的情况下：
（a）在50℃下保持120小时之后以溶胀比测量时，所述粘附层少于70%被固化；以及
（b）完全固化的树脂具有在0.1Hz和100℃下测量的至少5x104Pa的储存模量。
31.一种用于制造电光显示器的方法，该方法包括：
提供组件，该组件包括固态的电光材料层，其能够在对其施加电场时改变至少一种光学特性；背板，其包括至少一个电极，该至少一个电极被布置成施加电场到该电光材料层；和粘附层，其布置在所述电光材料层和所述背板之间并且粘附性地将所述电光材料层固定到所述背板，所述粘附层包括聚氨酯，所述粘附层包括热激发的交联剂，所述热激发的交联剂能够交联所述粘附层，所述交联剂包括环氧化植物油脂肪酸或植物油脂肪酸的环氧化酯，使得在浓度为每千克胶粘剂0.195摩尔环氧当量（基于固体）的情况下：
（a）在50℃下保持120小时之后以溶胀比测量时，所述粘附层少于70%被固化；以及
（b）完全固化的树脂具有在0.1Hz和100℃下测量的至少5x104Pa的储存模量；以及
该方法还包括将所述粘附层暴露到足够激发所述交联剂的温度，由此交联所述粘附层。
32.一种胶粘剂组合物，包括聚氨酯和热激发的交联剂，当暴露在激发温度下时所述热激发的交联剂能够交联该聚氨酯，所述交联剂包括环氧化植物油脂肪酸或植物油脂肪酸的环氧化酯，使得在浓度为每千克树脂0.195摩尔环氧当量的情况下：
（a）在50℃下保持120小时之后，以溶胀比测量时，所述胶粘剂组合物少于70%被固化；以及
（b）完全固化的树脂具有在0.1Hz和100℃下测量的至少5x104Pa的储存模量。
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