CN101894738A - 清洁半导体晶片的方法 - Google Patents
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Abstract
提供了一种清洁半导体晶片的方法,该方法使用酸清洁剂然后用碱清洁剂从该材料清除污染物。该酸清洁剂去除基本上所有金属污染物,而该碱清洁剂去除基本上所有非金属污染物,例如有机物和微粒材料。
Description
技术领域
本发明涉及清除半导体晶片的污染物的方法。更具体地说,本发明涉及使用酸清洁剂然后用碱清洁剂清除半导体晶片的污染物的方法。
背景技术
按照常规,通过以下步骤制造半导体晶片:
(1)用内直径锯对半导体锭进行切片以获得晶片;
(2)用水清洗该晶片以去除污染物;和
(3)然后清洁该晶片以去除包括重金属和颗粒的杂质,然后干燥。
在太阳能电池制造中使用半导体晶片时,对晶片表现进行粗化或粗糙化(texturing)以减少光反射。太阳能电池是将入射在其表面上的光能如太阳光转化成电能的装置。已经尝试各种途径以提高能量吸收率。一种这样的途径是减少入射在该太阳能电池表面上的光反射。减少来自表面的光反射使得能够提高转化成电能的效率。通常通过在预定条件下用碱水溶液如氢氧化钠蚀刻半导体晶片表面来进行粗糙化。
在粗糙化之前,使用上述内直径锯将对半导体锭切片为所需尺寸和形状。在切割过程中,来自锯的金属例如铁、铜、铅和锌污染已切片的半导体的表面。另外,在切割过程中施用于锯的浆液也会污染该半导体。浆液或者是游离磨粒例如碳化硅与有机材料或油基料例如矿物油的混合物,或者是游离磨粒与水溶液基料例如聚乙二醇的混合物,通过使用这种浆液进行切割,可以提高以下效应:提高可切割性,减少残余加工变形,抑制过程应力并抑制切割热。而且,通过向这些浆液加入碱氢氧化物,消除切割产生的过程应力(残余变形),由此切割低变形晶片。美国专利6568384中揭示了一种这样的方法。这些磨粒和有机材料也会污染半导体晶片,并可能影响粗糙化工艺,因而降低最终太阳能电池制品的所需吸收率。因此,在粗糙化之前去除这些表面污染物是很重要的。
常规方法在粗糙化之前用例如水和碱清洁剂清洁半导体晶片,已经证明常规方法对于半导体工业中的许多工人来说是不能令人满意的。难以去除铁和铜之类的金属,尤其是铁。如果没有从晶片上去除铁,则在晶片上形成表现为黑点的铁氧化物,铁氧化物影响该晶片表面的最佳吸收率。已经发现一些碱清洁剂能很好地去除有机材料而非金属。而且,除了从晶片清除有机物之外,碱清洁剂还具有蚀刻功能,即部分粗糙化的功能。当氢氧化物与硅反应形成溶解于该水溶液的可溶性硅酸盐时,发生部分粗糙化。理想情况下,在清洁过程中尽可能减少硅的蚀刻(希望为零蚀刻)。这种部分粗糙化表现为白点。当半导体为单晶晶片时,这种现象是尤其普遍的。因此半导体工业中需要在粗糙化之前从半导体晶片去除污染物的改进方法,以提高用于太阳能电池的半导体晶片的总体性能和外观;并尽可能减少导电金属对晶片的污染,导电金属污染会降低太阳能电池的效率。
发明内容
在一个方面中,本发明方法包括按照顺序的以下步骤:
a)向半导体晶片施用包含一种或多种选自多羧酸和无机酸的酸的第一组合物;和
b)向该半导体晶片施用包含一种或多种碱化合物的第二组合物,以从该晶片去除金属、有机物和研磨剂。
在另一个方面中,本发明方法包括按照顺序的以下步骤:
a)向半导体晶片施用包含一种或多种选自多羧酸和无机酸的酸的第一组合物;和
b)向该半导体晶片施用包含一种或多种碱化合物的第二组合物;和
c)向该半导体晶片施用包含一种或多种选自多羧酸和无机酸的酸的第二酸组合物以从该晶片去除金属、有机物和研磨剂。
从锭切割半导体晶片之后,使用该方法去除该半导体晶片上的污染物。切割工艺中使用的锯使该半导体表面被金属,例如铁、铜、铅和锌污染。切割工艺中使用的浆液使该表面被有机物和磨粒污染。这些污染物是不利的,因为它们会影响该半导体的外观和效率。在用于制造太阳能电池中使用该半导体晶片时,希望尽可能减少金属污染。这种污染使将金属污染物结合进硅基材中的可能性增大,导致导电率变差和太阳能电池效率整体下降。除了从半导体晶片清除金属、无机物和磨粒以外,该方法能适应超声清洁工艺、低发泡、环境友好、容易从半导体晶片冲洗、并且容易根据用户工艺定制。
在本说明书中,以下缩写具有以下含义,除非上下文中有另外的表示:℃=摄氏度;gm=克;L=升;mL=毫升;cm=厘米;ppm=百万分之份;ppb=十亿分之份;wt%=重量百分比。所有数字范围都包括端值并可以任何顺序组合,条件是在逻辑上形成这些数字范围为总和等于100%。
可以使用本领域中已知的任何常规方法从锭切割半导体晶片。一般来说,使用常规线锯设备切割锭。美国专利6568384中揭示和说明了这种线锯设备的一个例子。该锯中使用的线上附着有磨粒,例如金刚砂、金刚石、碳化硅或粒度为#100-#6000的其他磨粒。可以向该线施用粘结剂从而使研磨剂附着在其上。
切割工艺中使用的浆液是游离磨粒与油基料或水溶液基料的混合物。所用油基料是矿物油,其中已经混合有分散剂和增稠剂。所用水溶液基料包含加在30-80%的水或聚乙二醇中的各种添加剂。可使用碳化硅、生坯碳化硅或各种金属和氧化物砂粒作为游离磨粒。通常使用粒度为#600-#1000的碳化硅。
具体制剂和浆液中各组分的量可以按照工人偏好的决定而变化。该浆液通常是以矿物油作为基料、向其中加入碳化硅形成的溶液混合物。该混合物的比值范围可以是基料∶碳化硅为1∶1至1∶1.3。水基料浆液可包含加在30-80%的水或聚乙二醇中的碳化硅,混合物中基料∶碳化硅比值为0.8-0.9∶1。
切割该锭以形成半导体晶片的工艺在该晶片表面上产生许多污染物。在该晶片表面上涂覆有来自线锯的金属例如铁、铜、铅和锌,有机材料例如矿物油和聚乙二醇,磨粒,以及浆液中通常包含的其他添加剂。在即将进行任何进一步的处理步骤之前,使用含水组合物清洁半导体晶片,该含水组合物包含一种或多种选自多羧酸和无机酸的酸。在施用含水酸组合物之后,即刻用碱水溶液清洁该半导体晶片。在使用包含一种或多种选自多羧酸和无机酸的酸的含水组合物清洁半导体晶片的第一步骤中,从该晶片去除基本上所有金属污染物。在使用碱水溶液清洁半导体晶片的第二步骤中,从该晶片去除基本上所有有机材料和研磨剂。该含水碱组合物除了去除有机材料和研磨剂之外,可同时对该晶片表面进行微蚀刻。在碱清洁步骤之后,任选即刻对该晶片施行第三清洁步骤或施用第二含水酸组合物,以去除任何残余的污染物。
可以通过本领域中已知的任何合适方法将清洁组合物施用于半导体晶片。可以将半导体晶片浸没于清洁组合物中,可以将清洁组合物喷洒在半导体晶片上,或者可以以常规超声清洁工艺使用清洁组合物。施用清洁组合物时的温度范围可以至少等于和高于室温,通常为室温至100℃。任选地用去离子水清洗半导体晶片。清除半导体晶片的污染物之后,使用制造太阳能电池中采用的常规方法进行处理。
该清洁方法适合于清洁一般半导体晶片以及用于制造太阳能电池的晶片。半导体晶片可以是晶体或非晶形的。晶体类型可以是单晶或多晶。在太阳能电池的制造中,在对半导体表面进行粗糙化之前使用该清洁方法。用于粗糙化的许多方法和组合物对于太阳能电池工业是众所周知的。这种粗糙化改善了入射光在晶片表面上的反射率,提高了太阳能电池的总体效率。清洁的表面对于实现太阳能电池的最佳外观和效率是很重要的。晶片表面上的任何污染物都会最终影响太阳能电池的性能。因此,酸和碱清洁组合物都不包含任何影响太阳能电池中晶片性能的组分以及可能提供金属污染物来源的组分。如上面提到的,本发明从晶片表面去除基本上所有金属。用水特别难以去除铁和铜。铁尤其成问题,因为铁在晶片表面上形成铁氧化物。一旦在晶片表面上形成了铁氧化物,就很难去除,并且会影响粗糙化工艺以及该晶片的入射光总吸收率。而且,如果在粗糙化过程中有显著量的铁残留在晶片表面上,则形成的铁氧化物的黑点特性将变得更差。使用包含一种或多种选自多羧酸和无机酸的酸的含水酸组合物的清洁方法的第一步骤去除了基本上所有金属污染物包括铁,从而防止或减少在晶片上形成铁氧化物。另外,开始时用含水酸组合物清洁晶片表面以去除金属污染物而不是常规碱工艺消除了不利的部分粗糙化,部分粗糙化表现为晶片表面上的白点。含水酸清洁步骤通常使总体金属污染物减少至ppb范围的水平。进行了含水酸清洁步骤之后,金属污染物范围通常为0-10ppb。
含水酸清洁组合物中酸的含量可以为0.05-20重量%,或者例如为0.5-15重量%,或者例如为1-10重量%。多羧酸包括但并不限于脂族多羧酸,例如但并不限于二羧酸,例如但并不限于草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、马来酸、富马酸和邻苯二甲酸;三羧酸,例如但并不限于苯偏三酸、丙三羧酸;以及氧化多羧酸,例如但并不限于氧化二羧酸,例如但并不限于酒石酸、苹果酸,以及氧化三羧酸,例如但并不限于柠檬酸。含水酸清洁组合物中通常使用二羧酸、氧化二羧酸和氧化三羧酸。更通常使用二羧酸和氧化三羧酸。最通常使用草酸和柠檬酸。
无机酸包括但并不限于盐酸、硝酸和硫酸。当清洁组合物中使用无机酸时,该酸通常是盐酸。
在施用含水酸组合物之后,即刻施用含水碱清洁组合物去除基本上所有有机材料、研磨剂和浆液中常规使用的添加剂。这些污染物也会影响使用了该晶片的任何太阳能电池的外观和效率。含水碱组合物中碱化合物的含量为0.2-30重量%,或者例如为0.5-10重量%。含水碱组合物中包含的碱化合物包括但并不限于碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾、偏硅酸钠、三乙醇胺、氢氧化四甲基铵(TMAH)和它们的混合物。所用碱化合物通常是碳酸钠或氢氧化钠或它们的混合物。当含水碱清洁剂中包含氢氧化钠时,除了去除污染物之外,氢氧化钠还对晶片表面进行微蚀刻。微蚀刻表示该半导体晶片的表面粗糙度不超过1微米(峰至谷高度)。
除了含水酸组合物中的一种或多种酸和含水碱组合物中的一种或多种碱化合物之外,可以向该清洁组合物中加入一种或多种表面活性剂。这些表面活性剂可以是非离子型、阴离子型、阳离子型、两性和挛连(Gemini)(二聚)表面活性剂。清洁组合物中使用的表面活性剂通常是非离子型的。表面活性剂有助于去除有机材料和磨粒,以及含水酸清洁组合物可能错过的金属。清洁组合物中的表面活性剂的含量为0.001-1重量%,或者例如为0.0025-0.5重量%。
可使用的一类表面活性剂包括但并不限于多元醇。这些多元醇包括但并不限于二醇(例如乙二醇、丙二醇等),三醇(例如甘油、丁三醇等),四醇(例如赤藻糖醇、苏糖醇、季戊四醇等),五醇(例如木糖醇、阿拉伯糖醇、核糖醇等),六醇(例如山梨糖醇、甘露醇、半乳糖醇等),醛-或酮-丙糖,-丁糖,-戊糖,-己糖,-庚糖等(例如甘油醛、赤藓糖、苏糖、核糖、阿拉伯糖、果糖、山梨糖、葡萄糖、半乳糖、甘露糖),二-、三-、低聚-或多糖,例如蔗糖、纤维二糖、异麦芽糖、麦芽糖、麦芽三糖、淀粉、纤维素、半纤维素等。另外,还可使用衍生自单-、二-、三-、低聚-或多糖的非还原性糖,例如烷基糖苷如甲基糖苷,其他糖例如海藻糖、异海藻糖、蜜三糖、水苏糖等。其他多元醇包括醛糖酸、醛糖酸盐(例如甲基葡糖酸盐、葡糖酸钠等),醛糖酸内酯(例如葡糖酸内酯等),醛糖二酸酯或盐(例如二甲基酒石酸盐,酒石酸二铵等)。适用的多元醇还包括已经与环氧乙烷或其他环氧烷反应的多元醇,以提供烷氧基化的多元醇。还包括多元醇的醚和酯。
可使用糖苷和多糖苷化合物之类的多元醇,包括烷氧基化的糖苷。一种可用的多糖苷是根据式I的一种多糖苷:
R1O-(CpH2pO)r-(Z)x (I)
其中Z衍生自葡萄糖,R1是疏水性基团,选自烷基、烷基苯基、羟烷基苯基以及它们的混合物,其中烷基可以是直链或支链的,包含8-18个碳原子,p是2或3,r是0-10的整数,x是1-8的值。
一种进一步的烷基糖苷由下式表示:
R2O-(R3O)y-(G)xZb (II)
其中R2是包含6-30个、优选8-18个碳原子的单价有机基;R3是包含2-4个碳原子的二价烃基;O是氧原子;y是0-1的整数;G是衍生自包含5个或6个碳原子的还原性糖类的部分;x是1-5的整数;Z是O2M1,
O(CH2),CO2M1,OSO3M1,或O(CH2)SO3M1;R4是(CH2)CO2M1或CH=CHCO2M1;(前提是,只有当Z代替伯羟基时,其中带伯羟基的碳原子即-CH2OH氧化形成式IV基团,Z才可以是O2M1);
b是0至3k+1的数字,优选每个葡萄糖基团的平均值为0.5-2;k是1-10的整数;M1是H+或者有机或无机抗衡离子,具体是阳离子,例如碱金属阳离子、铵阳离子、单乙醇胺阳离子、或钙阳离子。
上述这些烷基糖苷的例子包括APGTM 325CS其描述为50%的C9-C11的烷基多糖苷,也统称为D-吡喃葡糖苷(可从汉高公司,Ambler Pa.购得),以及GlucoponTM 625CS,其描述为50%的C10-C16的烷基多糖苷,也统称为D-吡喃葡糖苷(可从汉高公司,Ambler Pa.购得)。
适用于实施本发明的示例烷基糖苷包括下式表示的那些:
其中R5是烷基,优选是线型烷基链,例如C8-C16的烷基;q是0-3的整数值,包括端值。
根据结构V的这些烷基多糖苷的例子包括:R是C8-C10烷基链时的烷基多糖苷(220UP,225DK);R是C8、C10、C12、C14和C16烷基链时的烷基多糖苷(425);R是C12、C14和C16烷基链时的烷基多糖苷(600UP,625CSUP,和625FE,都可从汉高公司,Ambler Pa.获得)。适合作为该烷基多糖苷化合物的还有CG-110(联合碳公司(Union Carbide Corp.))。
另一种可用的烷基糖苷是GLUCOPON 325N,其描述为C9-C11的烷基多糖苷,也统称为D-吡喃葡糖苷(来自汉高公司,Ambler Pa.)。
1.225表面活性剂——一种烷基多糖苷,其中的烷基包含8-10个碳原子,平均聚合度为1.7。
2.425表面活性剂——一种烷基多糖苷,其中的烷基包含8-16个碳原子,平均聚合度为1.6。
6.2000表面活性剂——一种C8-C16的烷基多糖苷,其中的烷基包含8-16个碳原子,平均聚合度为1.4。
其他表面活性剂包括但并不限于具有以下通式的表面活性剂:
其中R1是C1-C6的烷基或C6-C14的芳基,G是羧基、磺酰基或膦酰基,M是电荷平衡阳离子例如钠、钾或铵,u是1-200、优选2-100的整数。当u是等于或大于2的整数时,G1是相同或不同的。这些表面活性剂的一个例子是TX-C(可从Takemoto Oil and Fat Co.获得),它是一种酚类磺酰盐。
所述清洁组合物中可以包含的另一类表面活性剂是挛连表面活性剂。挛连表面活性剂(GS)包括通过间隔基化学结合在一起的两个常规表面活性剂分子。两个封端烃尾部可以或短或长;两个极性头基团可以是阳离子型的、阴离子型的或非离子型的。所述间隔基可以或短或长,是挠性或刚性的。该GS不必对间隔基中心对称设置。各表面活性剂部分的亲水性基团和疏水性基团可以是具有一个亲水性基团和一个疏水性基团的常规表面活性剂中使用的任何已知基团。例如,典型的非离子型挛连表面活性剂,例如二聚氧乙烯烷基醚,可包含两个聚氧乙烯烷基醚部分。所述清洁组合物中可包含的一类挛连表面活性剂是美国专利5945393中揭示的非离子型挛连表面活性剂。
所述清洁组合物中还可使用任选的消泡剂。这些消泡剂包括但并不限于硅化合物例如硅氧烷与二醇,乙炔类和嵌段烷氧基共聚物。可根据所述清洁组合物中的表面活性剂或表面活性剂组合的特定种类使用其他常规消泡剂。工人可使用例行实验来确定适合于具体表面活性剂或表面活性剂组合的消泡剂。
虽然含水酸清洁组合物和含水碱清洁组合物都可包含一种或多种任选的消泡剂,但是含水酸清洁组合物主要由一种或多种多羧酸、一种或多种表面活性剂和水组成,含水碱清洁组合物主要由一种或多种碱化合物、一种或多种表面活性剂和水组成。该表面活性剂通常是非离子型表面活性剂,例如多元醇,如烷基多糖苷,或者非离子型挛连表面活性剂。
可以在含水碱清洁步骤之后任选采用第二酸清洁步骤清洁晶片。该任选酸清洁步骤是第一酸清洁步骤的重复。该任选酸清洁步骤去除在第一酸清洁步骤和碱清洁步骤中没有去除的所有残余金属。
以下实施例意在进一步说明本发明但并不意在限制本发明的范围。
本发明优选实施方式
实施例1
将单晶硅锭粘贴至接触板和附连夹具。将这个组合件装载在常规线锯设备上。该线锯涂覆有碳化硅磨粒。在切割过程中,从该设备的浆液喷嘴在该锭上喷洒包含重量比为1∶1的聚乙二醇和#600-#1000粒度碳化硅颗粒的浆液。然后在室温用5重量%含水碱组合物对从该锭切割的单晶硅晶片进行10分钟的清洗,该含水碱组合物由0.05重量%GlucoponTM 425N、6.25重量%碳酸钠、17.5重量%氢氧化钠和76.2重量%水组成的浓缩物制造。通过使用常规喷洒设备用该含水碱组合物喷洒该晶片进行清洁。
清洁之后,通过用10%硝酸混合物在室温提取2分钟然后使用Varian石墨炉AA 2807 Zeeman原子吸收分光光度计进行常规原子吸收光谱法,分析该硅晶片来自切割工艺的金属污染物。测得的金属污染物是1.26ppb的铜、1.53ppb的铁、0.32ppb的铅和1.77ppb的锌。
实施例2
将单晶硅锭粘贴至接触板和附连夹具。将这个组合件装载在常规线锯设备上。该线锯涂覆有碳化硅磨粒。在切割过程中,从该设备的浆液喷嘴在该锭上喷洒包含重量比为1∶1的聚乙二醇和#600-#1000粒度碳化硅颗粒的浆液。然后在室温用5重量%含水酸组合物对从该锭切割的单晶硅晶片进行5分钟的清洗,该含水酸组合物由0.025重量%GlucoponTM 425N、10重量%草酸和余量水组成的浓缩物制造。通过使用常规喷洒设备向该晶片施用该含水酸组合物。用该含水酸组合物清洁之后,立刻用实施例1中使用的含水碱组合物喷洒清洁该晶片。用该含水碱组合物进行10分钟的清洁。
清洁之后,通过与实施例1中相同的程序分析该硅晶片的金属污染物。测得该金属污染物是0.22ppb的铜、0.6ppb的铁、0ppb的铅和0.53ppb的锌。在含水酸组合物之后施用含水碱组合物,所去除的金属残余物比实施例1中的含水碱组合物去除的金属残余物明显更多。
实施例3
将单晶硅锭粘贴至接触板和附连夹具。将这个组合件装载在常规线锯设备上。该线锯涂覆有碳化硅磨粒。在切割过程中,从该设备的浆液喷嘴在该锭上喷洒包含重量比为1∶1的聚乙二醇和#600-#1000粒度碳化硅颗粒的浆液。然后在室温用5重量%含水酸组合物对从该锭切割的单晶硅晶片进行5分钟的清洁,该含水酸组合物由0.025重量%GlucoponTM 425N、10重量%草酸和余量水组成的浓缩物制造。通过使用常规喷洒设备向该晶片施用该含水酸组合物。用该含水酸组合物清洁之后,立刻用实施例1中使用的含水碱组合物喷洒清洁该晶片。用该含水碱组合物进行10分钟的清洁。用该含水碱组合物清洁之后,立刻用该含水酸组合物再次清洁该晶片5分钟。
清洁之后,按照实施例1分析该硅晶片上来自切割工艺的金属污染物。测得该金属污染物是0.2ppb的铜、0.3ppb的铁、0ppb的铅和0.38ppb的锌。在含水酸组合物之后施用含水碱组合物,然后用酸清洁剂再次清洁,进一步减少金属残余物。
实施例4
将多晶硅锭粘贴至接触板和附连夹具。将这个组合件装载在常规线锯设备上。该线锯涂覆有金刚石磨粒。在切割过程中,从该设备的浆液喷嘴在该锭上喷洒包含重量比为1∶1的矿物油和#600-#1000粒度碳化硅颗粒的浆液。然后在室温用5重量%含水酸组合物对从该锭切割的多晶硅晶片进行5分钟的清洁,该含水酸组合物由0.025重量%GlucoponTM 625、10重量%柠檬酸和余量水组成的浓缩物制造。通过使用常规喷洒设备在50℃向该晶片施用该含水酸组合物。用该含水酸组合物清洁之后,立刻用5重量%的含水碱组合物喷洒清洁该晶片,该含水碱组合物由包含0.05重量%GlucoponTM 625、6重量%碳酸钠和余量水的浓缩物制造。用该含水碱组合物进行10分钟的清洁。
清洁之后,按照实施例1分析该硅晶片上来自切割工艺的金属污染物。预期铜、铁、铅和锌之类的金属污染物的量各自为小于1ppb。
Claims (8)
1.一种方法,该方法包括按照顺序的以下步骤:
a)向半导体晶片施用包含一种或多种选自多羧酸和无机酸的酸的含水酸组合物;和
b)向该半导体晶片施用包含一种或多种碱化合物的含水碱组合物,以从该材料去除金属和残余物。
2.如权利要求1所述的方法,该方法进一步包括在步骤b之后向该半导体晶片施用包含一种或多种选自多羧酸和无机酸的酸的第二酸组合物的步骤。
3.如权利要求1所述的方法,其特征在于,该含水酸组合物和该含水碱组合物进一步包含一种或多种表面活性剂。
4.如权利要求3所述的方法,其特征在于,所述一种或多种表面活性剂是非离子型的。
5.如权利要求4所述的方法,其特征在于,该非离子型表面活性剂选自多元醇和挛连表面活性剂。
6.如权利要求5所述的组合物,其特征在于,该多元醇选自糖苷和多糖苷。
7.如权利要求1所述的组合物,其特征在于,该多羧酸选自二羧酸、三羧酸和氧化羧酸。
8.如权利要求1所述的组合物,其特征在于,该碱化合物选自碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化四甲基铵。
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