CN101909731A - 用于制备乳液的超声处理腔室 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有处理腔室的超声混合系统,在所述处理腔室中可以将至少两个分离的相混合以制备乳液。具体地,至少一相为分散相,而另一相为连续相。处理腔室具有加长的壳体,相通过所述壳体分别从第一入口和第二入口纵向流向所述壳体的出口。加长的超声波导组件在壳体内延伸并且可以预定频率运行以在壳体内通过超声赋予相能量。波导组件的加长超声振杆至少部分地置于入口与出口的中间,并且具有多个分离的搅动构件,所述构件与位于入口与出口中间的振杆相接触并且从所述振杆横向向外延伸,并且彼此纵向间隔。构造并设置所述搅动构件和所述振杆用于搅动构件相对于振杆以预定频率动态运动,并且在相应的预定频率下以搅动构件的超声空化模式运行以及相在腔室中混合。
Description
发明领域
本发明通常涉及超声混合各种相以制备乳液的系统。更具体地,本发明公开了一种用于将至少第一相和第二相超声混合以制备乳液的超声混合系统。
发明背景
许多目前使用的产品由一种或多种乳液组成。具体地,存在大量用于将皮肤健康益处应用于使用者的皮肤、毛发和身体的化妆品乳液。此外,许多其它乳液被用来向不活泼的物体提供益处,例如,清理厨房工作台面、玻璃等等。乳液通常由分散相和连续相组成并且通常以加入表面活性剂或具有变化的亲水/亲油平衡(HLB)的表面活性剂的组合来形成。虽然乳液是有用的,但是目前的混合方法存在许多问题,这些问题会在制备这些溶液中造成时间、能量和资金的浪费。
具体地,目前乳液以分批类型的方法(通过冷混合或热混合的方法)来制备。冷混合的方法通常由将多种组分或相加入到釜中,随后通过刀片、叶片(baffle)或漩涡片来施加搅动来组成。热混合方法与冷混合方法相类似来进行,除了组分或相在混合前通常被加热到室温以上,例如大约40℃至大约100℃的温度,并且随后在组分和相已被混合之后冷却回室温。在两种方法中,各种相都是通过许多方法包括倾卸、倒、和/或筛中的一种来人工加入。
这些将相混合进乳液的传统方法存在一些问题。例如,如上所述,所有相都是按顺序人工加入。在加入相之前,各个相的组分需要被称量,这可能导致人为的误差。具体地,错误地称量可能随着加入的量而发生。此外,通过人工加入组分,存在着组分从容器中溅溢或不完整地从容器中转移到另一个容器的风险。
利用传统方法来混合相的一个其它主要的问题在于分批方法(例如,如上所述的冷混合方法和热混合方法)需要加热时间、混合时间、和以及完全手工的且留给每个配料员理解说明的额外时间。这些实践可能导致批-批和混合组分-混合组分的不一致性。此外,这些方法需要数小时来完成,这可能变得非常贵。
基于上述,本领域中存在提供超声能量的混合系统以增强将两相或更多相混合成乳液的需要。此外,将有利的是,如果系统可以被构型以加强超声空化的机理,从而提高了将相有效地混合以形成乳液的可能性。
发明简述
一方面,用于将至少两相混合以制备乳液的超声混合系统通常包括处理腔室,所述处理腔室包括具有纵向相对端和内部空间的加长壳体。所述壳体通常在其纵向的至少一端处被封闭,并且具有至少第一入口,该第一入口用于接收至少第一相进入壳体的内部空间;和第二入口,该第二入口用于接收至少第二相进入壳体的内部空间;以及至少一个出口,所述第一相和所述第二相超声混合后,乳液通过该出口从壳体中排出。所述出口自所述第一和所述第二入口纵向间隔,使得液体(即,第一相和/或第二相)在壳体的内部空间内从所述第一和所述第二入口纵向流至所述出口。在一个实施方案中,所述壳体包括不止两个分开的口,该口用于接收要混合的额外的相来制备乳液。至少一个加长的超声波导组件在壳体的内部空间中纵向延伸,并且可以预定的超声频率来运行以通过超声赋予能量并将在壳体中流动的第一相和第二相(以及任何额外的相)混合。
波导组件通常包括加长的超声振杆,该超声振杆至少部分地位于壳体中的第一入口和第二入口与出口的中间,并且具有设置成与在壳体中从第一入口和第二入口到出口流动的第一相和第二相接触的外表面。多个分离的搅动构件与振杆的外表面相接触并横向地从位于第一入口和第二入口与出口中间的振杆的外表面向外延伸,并彼此纵向间隔。构造并设置搅动构件和振杆用于当振杆以预定频率超声振动时搅动构件相对于振杆动态运动,并且在相应的预定频率下以搅动构件的超声空化模式运行以及第一相和第二相在腔室中的混合。
这样,本发明涉及一种用于制备乳液的超声混合系统。所述混合系统包括处理腔室,该处理腔室包括具有纵向相对端和内部空间的加长壳体,和在壳体的内部空间中纵向延伸的加长超声波导组件,并且可以预定超声频率运行以通过超声赋予能量并且将在壳体中流动的第一相和第二相混合以制备乳液。壳体在其至少一端被封闭并且具有至少一个第一入口,用于接收第一相进入壳体内部空间;和第二入口,用于接收第二相进入壳体内部空间;和至少一个出口,第一相和第二相的超声混合乳液后,所述乳液通过该出口从壳体中排出。出口自第一和第二入口纵向设置,使得第一相和第二相在壳体的内部空间中从第一和第二入口纵向流至出口。
波导组件包括加长的超声振杆,该振杆至少部分地位于壳体的第一和第二入口与出口的中间,并且具有与在壳体中从第一入口和第二入口至出口流动的第一相和第二相接触的外表面。此外,波导组件包括多个分离的搅动构件与振杆的外表面相接触并横向地从位于第一入口和第二入口与出口中间的振杆的外表面向外延伸,并彼此纵向间隔。构造并设置搅动构件和振杆用于当振杆以预定频率超声振动时搅动构件相对于振杆的动态运动,并且在相应的预定频率下以搅动构件的超声空化模式运行以及第一相和第二相在腔室中的混合。
本发明还涉及一种用于制备水包油乳液的超声混合系统。所述混合系统包括处理腔室,该处理腔室包括具有纵向相对端和内部空间的壳体,和在壳体内部空间中纵向延伸的加长波导组件,并且该组件可以预定超声频率来运行以通过超声赋予能量并且将在壳体中流动的油相和水相混合。壳体通常在其至少一端处被封闭,并且具有至少第一入口,用于接收油相进入壳体内部空间;和第二入口,用于接收水相进入壳体内部空间;以及至少一个出口,油相和水相超声混合后,水包油乳液通过该出口从壳体中排出。出口自第一和第二入口纵向设置,使得油相和水相在壳体的内部空间中从第一和第二入口纵向流至出口。
波导组件包括至少部分地位于壳体的第一和第二入口与出口中间的加长超声振杆,并且具有设置成与在壳体中从第一和第二入口至出口流动的第一相和第二相接触的外表面;多个分离的搅动构件,该搅动构件与振杆的外表面相接触并横向地从位于第一和第二入口与出口中间的振杆的外表面向外延伸,并彼此纵向间隔;和阻流组件,该阻流组件位于壳体的内部空间中并且至少部分地从壳体横向延伸进至振杆以指向在壳体中纵向流动油相和水相以使其横向地流进而与搅动构件相接触。构造并设置搅动构件和振杆用于当振杆以预定频率超声振动时搅动构件相对于振杆的动态运动,并且在相应的预定频率下以搅动构件的超声空化模式运行以及油相和水相在腔室中的混合。
本发明还涉及利用上述超声混合系统制备乳液的方法。所述方法包括通过第一入口将第一相输送进壳体的内部空间中;通过第二入口将第二相输送进壳体的内部空间中;和通过以预定频率运行的加长超声波导组件来将第一相和第二相超声混合。
以下,将本发明的其它特征部分显现并部分指出。
附图的简要说明
图1为根据本发明制备乳液的第一实施方案的超声混合系统的示意图。
图2为根据本发明制备乳液的第二实施方案的超声混合系统的示意图。
整个附图中,相应的参照标记表示相应的部件。
详述
现在具体参照图1,在一个实施方案中,超声混合系统,通常被标示为121,用于混合相以制备乳液。该系统通常包括处理腔室,被标示为151,可运行该处理腔室以将各种相超声混合来形成乳液,并且能够进一步建立使得在腔室151的壳体中更好地混合的空化模式。
一般相信的是,通过波导组件来产生超声能量,使得相发生增大的空化,并产生微泡。随着这些微泡随后崩裂,增大腔室中的压力以强制使各种相混合以形成乳液。
术语“液体”和“乳液”交换使用来表示包含两相或更多相的制剂,通常是作为分散相的一相和作为连续相的一相。此外,相的至少一种为液体如液-液乳液、液-气乳液、或包含颗粒物质的液体乳液、或其它各种流体。
超声混合系统121被示意于图1中,并且本文进一步被描述了参照超声混合系统中的处理腔室的使用来将各相混合以产生乳液。乳液可以是用于向使用者的皮肤、毛发和/或身体提供许多皮肤益处的化妆品乳液。例如,在一个实施方案中,所述化妆品乳液可以为用于清洁使用者皮肤的水包油乳液。然而,本领域技术人员应当理解的是,尽管本文描述的是关于水包油乳液,但是在不脱离本发明范围的情况下,超声混合系统可以被用于将各种相混合以制备其它类型的乳液。例如,其它适合的乳液可以包括,油包水乳液、水包油包水乳液、油包水包油乳液、硅氧烷包水乳液、硅氧烷包乙二醇乳液、高内相乳液等等。利用本发明的超声处理系统制备的其它乳液还包括手部消毒剂、抗衰老霜、伤口护理浆液、牙齿增白凝胶、活性和惰性表面清理剂、湿揩巾溶液、晒黑霜、漆、墨、涂料、以及用于工业及消费者产品的抛光剂。
在一个特别优选的实施方案中,如图1中所示的,处理腔室151通常是加长的,并且具有一般的入口端125(在所示实施方案的方向上的低端)和一般的出口端127(在所示实施方案方向上的高端)。构造处理腔室151使得至少两相通常在其出口端125处进入处理腔室,通常在腔室中纵向流动(例如,沿所示实施方案的方向向上),并且通常在腔室的出口端127处离开腔室。
本文所使用的术语“高”和“低”是根据各种附图所示的处理腔室151的垂直方向,并且不意在描述在使用中腔室的必要方向。也就是说,尽管腔室151最适合垂直的方向,即如图所示,腔室的出口端127在入口端125的上方,但是应当理解的是,在本发明的范围内,腔室可以以入口端在出口端的上方来设置,并且两相随着它们向下流入腔室来混合,或者腔室可以不仅仅以垂直方向来设置。此外,its
术语“轴向”和“纵向”在本文直接是指腔室151的垂直方向(例如,端对端如图1所示的实施方案的垂直方向)。术语“横向(transverse)”、“横向(lateral)”和径向在本文是指垂直于(例如,纵向)轴向的方向。术语“内部”和“外部”也被用来指示横向于处理腔室151轴方向的方向,即,术语“内部”是指朝向腔室内部的方向,而术语“外部”是指朝向腔室外部的方向。
处理腔室151的入口端125通常与至少一个适合的输送系统流体连通,可运行所述输送系统以将一相导引至(且更适合的是通过)腔室151中。更具体地,如图1所示,可运行两个输送系统128和129以导引第一相(未示出)和第二相(未示出)通过腔室151。通常,输送系统128、129可以各自独立地包括一个或多个泵170和171,可运行所述泵以从相应的源中泵出各个相并通过适合的导管132、134输送至腔室151的入口端125。
理解的是,在不脱离本发明范围的情况下,可以构造输送系统128、129以将不止一种相输送至处理腔室151。还预期的是,在不脱离本发明范围的情况下,可以使用不仅仅是图1所示出的或者是本文所描述的输送系统来将一种或多种相输送至处理腔室151的入口端125。应当理解的是,在不脱离本发明范围的情况下,不止一种相可以是指被输送至处理腔室入口端的相同相或不同相的两股流。
处理腔室151包括壳体,该壳体限定了腔室151的内部空间153,通过该内部空间被输送至腔室151的至少两种相从腔室的入口端125流向其出口端127。腔室的壳体151适当地包括加长的管155,该管通常至少部分地限定了腔室151的侧壁157。管155可以具有在那里所形成的一个或多个入口(在图1中两个入口通常被标示为156和158),通过所述入口,要在腔室151中混合的至少两种分开的相被输送至所述腔室的内部空间153。本领域技术人员应当理解的是,壳体的入口端可以包括不止两个入口、不止三个口、并且甚至不止四个口。举例来讲,虽然未示出,但是壳体可以包括三个入口,其中,第一入口和第二入口适当地平行,彼此间隔,而第三入口被设置在自第一入口和第二入口相对的壳体侧壁。
本领域技术人员应当认识的是,尽管入口优选地在入口端彼此邻近地被设置,但是在不脱离本发明范围的情况下,入口可以沿腔室的侧壁彼此间隔很远来设置(参见图2)。具体地,如图2所示,第一入口228被设置在入口端的端点(通常被标示为211),而第二入口端229被纵向设置在入口端225和出口端227之间。当要被混合的一种或多种相由于混乱、热量、或与另一种相或组分之间的相互作用而具有反应性或潜在的不稳定性时,这种类型的构造是有益的。这些反应性的组分和/或相可以在远离第一入口的供选择的点处(即,第二入口)被加入。在供选择的实施方案中,一旦乳液离开腔室,那么反应性组分和/或相就可以例如通过用于制备乳液的在线混合器来加入到腔室的外面。
再次参照图1,壳体151可以包括闭合件,该闭合件与侧壁157的纵向相对端连接并基本上将其封闭,并且在那里具有至少一个出口端165来通常限定处理腔室的出口端127。供选择地,在不脱本发明范围的情况下,壳体包括闭合件,该闭合件与侧壁的纵向相对端连接并基本上将其封闭,并且具有至少一个入口端228(参见图2)。腔室的侧壁(例如,由加长管所限定的)具有与波导组件(如下所述)在一起的内部表面,并且闭合件限定了腔室的内部空间。
在图1所示的实施方案中,管155通常是圆柱形的,使得腔室侧壁157在横截面上通常是环形的。然而,预期的是,在本发明的范围内,腔室侧壁157的横截面可以不仅仅是环形的,如多边形或其它适合的形状。所示腔室151的腔室侧壁157适合用透明的材料来构造,尽管理解的是,只要材料与在腔室中混合的相、腔室运行时的压力以及腔室中的其它环境条件(如,温度)是相容的,那么任何材料都可以被使用。
波导组件,通常被标示为203,在腔室151的内部空间153中至少部分地纵向延伸来通过超声赋予流过腔室151的内部空间153的相(和它们得到的乳液)能量。具体地,所示实施方案的波导组件203从腔室151的低端或入口端125纵向向上延伸进所述腔室的内部空间153内直至位于入口(例如,示为156的入口)与出口(例如,示为165的出口)中间的波导组件的终端113。尽管在图中示为从入口端纵向延伸至腔室151的内部空间153,但是本领域技术人员应当理解的是,在不脱离本发明范围的情况下,波导组件可以从出口端纵向向下延伸至内部空间(参见图2);即,波导组件可以在腔室中倒置。此外,在不脱离本发明范围的情况下,波导组件可以从腔室的壳体侧壁横向延伸通过所述腔室的内部空间。通常,如本文以下将描述的,直接或间接地将波导组件203安装至腔室壳体151。
还是参见图1,波导组件203适当地包括加长的振杆组件,通常被标示为133,所述组件被整体地设置在壳体151的内部空间153中,并且位于入口156、158与出口165的中间,以浸没到腔室151中被处理的液体中,并且更适合地,在所示的实施方案中,所述组件与腔室的侧壁157同轴排列。振杆组件133具有的外表面107与侧壁157的内表面167一起限定了在腔室151的内部空间153中的流动路径,两种或更多种相(以及得到的乳液)沿所述路径流过腔室中的振杆(流动路径的该部分在本文广泛是指超声处理区)。振杆组件133具有限定了振杆组件终端的高端(并因此为波导组件的终端113)和纵向相对的低端111。虽然未示出,但是特别优选的是,波导组件203还包括变幅杆(booster),所述变幅杆在其上端处与振杆组件133的下端111相连接,并且与振杆组件133的下端111同轴排列。然而,理解的是,在本发明的范围内,波导组件203可以仅包括振杆组件133。预期的是,在不脱离本发明范围的情况下,可以将变幅杆整体地设置在腔室壳体151的外部,并且将振杆组件安装在腔室壳体151之上。
波导组件203,且更具体地为变幅杆,被适当地安装在腔室的壳体151上,例如,通过安装构件(未示出)安装在限定了腔室侧壁157的管155的高端,所述安装构件被构造以从处理腔室壁将波导组件(该波导组件在运行期间超声振动)振动分离。也就是说,所述安装构件阻止了将波导组件203纵向和横向的机械振动输送至腔室的壳体151,同时维持了波导组件(且更具体地为振杆组件133)在腔室壳体的内部空间153中的希望的横向位置,并且允许在腔室壳体内振杆组件的纵向和横向的位移。安装构件还至少部分地(例如,沿变幅杆和振杆组件的低端)封闭了腔室151的出口端125。适合的安装构件的构型的实例被说明并描述在第6,676,003号美国专利中,在此将其在与本文相一致的程度上引入本文作为参考。
在一个特别适合的实施方案中,安装构件为单片构型。甚至更适合地,所述安装构件可以与变幅杆(并且更普遍地与波导组件203)组装形成。然而,理解的是,在本发明的范围内,安装构件可以与波导构件分开构造。还理解的是,安装构件的一个或多个部件可以被分开构造并且适当地连接或另外组装在一起。
在一个适合的实施方案中,安装构件还被构造成通常是刚性的(例如,抵抗荷载下的静态位移)以使得将波导组件203在腔室151的内部空间153内保持适当排列。例如,在一个实施方案中,刚性的安装构件可以由非弹性材料来构造,更适合的是金属,并且甚至更适合的是与构造变幅杆(且更广泛地是波导组件203)的金属相同的金属。然而,术语“刚性的”不意在表示安装构件不能够相应于波导组件203的超声振动来动态挠曲和/或弯曲。在其它实施方案中,刚性安装构件可以由弹性材料来构造,所述弹性材料足以抵抗荷载下的动态位移,但另外能够相应于波导组件203的超声振动来动态挠曲和/或弯曲。
包括至少激励器(未示出)和能量源(未示出)的适合的超声驱动系统131被置于腔室151的外部,并且有效地与变幅杆(未示出)(且更普遍地为波导组件203)连接以赋予波导组件能量使其超声机械振动。适合超声驱动系统131的实例包括购自Dukane Ultrasonic of St.Charles,Illinois的Model 20A3000系统,和购自Herrmann Ultrasonics of Schaumberg, Illinois的Model 2000CS系统。
在一个实施方案中,驱动系统131能够以大约15kHz至大约100kHz的频率来运行波导组件203,更适合的以大约15kHz至大约60kHz的频率来运行波导组件203,并且甚至更适合的以大约20kHz至大约40kHz的频率来运行波导组件203。这样的超声驱动系统131为本领域技术人员所熟知,且不需要在本文中进一步描述。
然而未说明,在一些实施方案中,处理腔室可以包括不止一个具有至少两个振杆组件的波导组件,用于超声处理并将相混合在一起以制备乳液。如上所述,处理腔室包括壳体,该壳体限定了腔室的内部空间,相通过所述内部空间自入口端来输送。壳体包括加长的管,所述管至少部分地限定了腔室的侧壁。像仅仅包括如上说述的一个波导组件的实施方案,管可以具有在那里形成的不止两个入口端,在腔室内要被混合的至少两相通过所述入口端被输送至其内部空间,并且乳液通过至少一个出口端离开腔室。
在这样的实施方案中,两个或更多个波导组件在腔室的内部空间中至少部分地纵向延伸以超声地赋予能量并将流过腔室内部空间的相混合(且为得到的乳液)。各个波导组件分别包括加长的振杆组件,各个振杆组件被整体地置于壳体的内部空间内,并位于入口与出口的中间,以完全浸没在腔室中混合的相中。各个振杆组件可以独立地如本文更详细地描述来构造的(包括,振杆、以及多个搅动构件和阻流组件)。
再次参照图1,振杆组件133包括加长的、通常为具有外表面107的圆柱形振杆105,以及两个或更多个(即,多个)与振杆连接且至少部分地从振杆的外表面横向伸出的搅动构件137,并且彼此纵向间隔。振杆适当的尺寸为等于振杆共振波长的大约1/2的长度(此外,一般以1/2波长来表示)。在一个具体的实施方案中,适当地构造振杆105在前述的超声频率范围内共振,且最适当的是20kHz。例如,可以适当地以钛合金(例如,Ti6Al4V)来构造振杆105,并且限定其尺寸以在20kHz下产生共振。1/2波长的振杆105在这样的频率下运行,且因此具有大约4英寸至大约6英寸的长度(相当于1/2波长),更适合地为大约4.5英寸至大约5.5英寸,甚至更适合地为大约5.0英寸至大约5.5英寸,并且最适合地为大约5.25英寸(133.4mm)。然而,理解的是,在不脱离本发明范围的情况下,处理腔室151可以包括振杆105,振杆105的尺寸具有任意个1/2波长的增量。
在一个实施方案中(未示出),搅动构件137包括一系列五个垫圈形状的环,所述环在振杆的周围连续延伸,彼此纵向间隔,并且横向地从振杆的外表面向外延伸。在该方式中,各个搅动构件相对于振杆的振动位移在振杆周围是相对一致的。然而,理解的是,不需要每个搅动构件都在振杆的周围连续。例如,搅动构件可以被辐条、叶片、翅片或从振杆的外表面横向向外延伸的其它的分离结构构件来代替。例如,如图1所示,五个搅动构件中的一个以T字形701的形式。具体地,T字形搅动构件701围绕着波节区域。已发现,T字形构件产生强大的径向(例如,水平的)声波,其进一步增大的如本文详细描述的空化效应。
以尺寸举例来说,图1所示的实施方案的振杆构件133具有大约5.25英寸(133.4mm)的长度,环137中的一个适合邻近振杆105的终端113(且因此为波导组件203的终端)来设置,并且更适合地自振杆105的终端以大约0.063英寸(1.6mm)纵向间隔。在其它实施方案中,在本发明的范围内,最高环可以被放置在振杆的终端。环137各个为大约0.125英寸(3.2mm)的厚度,并且以相距大约0.875英寸(22.2mm)的彼此(在环的相对表面之间)纵向间隔。
理解的是,在不脱离本发明范围的情况下,搅动构件137的数目(例如,在所示实施方案中的环)可以小于或大于五个。还理解的是,在搅动构件137之间的纵向间隔可以不仅仅如图1所示以及如上所述的(例如,要么紧密要么间隔很远)。此外,尽管图1所示的环137彼此纵向等距间隔,但是供选择预期的是,在本发明的范围内,在不止两个搅动构件存在的情况下,在纵向连续的搅动构件之间的间隔不需要是均匀的。
具体地,搅动构件137的位置当振杆组件133振动时,至少部分地为搅动构件预期的振动位移的函数。例如,在图1所示的实施方案中,振杆组件133具有通常位于振杆105纵向中心的波节区域(即,在第三个环处)。如本文所使用的并且如图1具体显示的,振杆105的“波节区域”是指振杆构件的纵向区域或段,沿该区域或段在振杆超声振动期间发生很小(或没有)纵向位移,而振杆的横向(例如,在所示实施方案中径向)位移通常被最大化。振杆组件133的横向位移适当地包括振杆的横向扩展,但还可以包括振杆的横向位移(例如,弯曲)。
在图1所示的实施方案中,半波长的振杆105的构型使得波节区域具体由存在的波节平面来限定(即,横向于振杆构件的平面,在此处不发生纵向位移而横向位移通常最大)。有时该平面还指“波节平面”。于是,位于纵向远离振杆105的波节区域的搅动构件137(例如,在所示实施方案中,环)将主要经历纵向位移,而在纵向上更接近波节区域的搅动构件,相对于纵向末梢的搅动构件,将经历增大的横向位移和纵向的减小位移。
理解的是,在不脱离本发明范围的情况下,可以构造振杆105使得波节区域不仅仅位于振杆构件的纵向中心。还理解的是,搅动构件137中的一个或多个可以纵向地位于振杆上,当振杆105超声振动时,使其经历相对于振杆的纵向位移和横向位移。
仍然参照图1,将搅动构件137充分地构造(例如,在材料和/或尺寸如厚度和横向长度上,所述横向长度为搅动构件从振杆105的外表面107横向延伸出去的距离)以有助于动态运动,且特别是搅动构件相应于振杆超声振动的动态挠曲/弯曲。在一个特别适当的实施方案中,波导组件203在处理腔室中以给定的超声频率来运行(或者在本文是指波导组件的预定频率),并且将特定的液体在腔室151中处理,将搅动构件137和振杆105适当地构造以运行搅动构件,这在本文是指以预定频率的超声空化模式。
如本文所使用的,搅动构件的超声空化模式是指搅动构件的振动位移足以导致以预定超声频率制备的乳液的空化(即,在液体中的形成、生长、和气泡的爆破)。例如,在流进腔室中的乳液的至少一相包括含水相,并且要运行的波导组件203的超声频率为大约20kHz(以预定超声频率)的情况下,适当地构造搅动构件137中的一个或多个以提供至少1.75mils(即,0.00175英寸、或0.044mm)的振动位移以建立搅动构件的空化模式。相似地,当乳液的至少一相为疏水相(例如,油),且超声频率为大约20kHz时,适当地构造搅动构件137中的一个或多个以提供至少1.75mil的振动位移以建立搅动构件的空化模式。
理解的是,可以将波导组件203不同地构造(例如,在材料、尺寸等方面)以实现与要制备的特定乳液相关的希望的空化模式。例如,随着混合以制备乳液的相的粘度的变化,搅动构件的空化模式可能需要变化。
在特别适合的实施方案中,搅动构件的空化模式相当于搅动构件的共振模式,从而搅动构件的振动位移相对于振杆的位移而增大。然而,理解的是,在不脱离本发明范围的情况下,空化可以发生在搅动构件不在其共振模式运行的情况下,或甚至发生在大于振杆位移的振动位移的情况下。
在一个适合的实施方案中,至少一个、且更适合的全部搅动构件的横向长度对搅动构件的厚度的比率为大约2∶1至大约6∶1。作为另一个实例,各个环从振杆105的外表面107向外横向延伸大约0.5英寸(12.7mm)的长度,且各个环的厚度大约为0.125英寸(3.2mm),使得各个环横向长度对厚度的比率为大约4∶1。然而,理解的是,在不脱离本发明范围的情况下,搅动构件的厚度和/或横向长度可以不仅仅是如上所述的环的厚度和/或横向长度。而且,尽管各个搅动构件137(环)可以适当地具有相同的横向长度和厚度,但是理解的是,搅动构件可以具有不同的厚度和/或横向长度。
在上述实施方案中,搅动构件的横向长度还至少部分地限定流动路径的尺寸(以及至少部分的方向),在腔室的内部空间中的相或其它可流动组分沿所述路径流过振杆。例如,振杆具有大约0.875英寸(22.2mm)的半径,且如上所述各个环的横向长度为大约0.5英寸(12.7mm)。壳体侧壁的内表面半径为大约1.75英寸(44.5mm),使得在各个环与壳体侧壁的内表面之间的横向间隔为大约0.375英寸(9.5mm)。预期的是,在不脱离本发明范围的情况下,腔室侧壁的内表面与振杆外表面之间的间隔,和/或腔室侧壁的内表面与搅动构件之间的间隔,可以大于或小于如上所述的。
通常,振杆105可以以具有适合的声学和力学性质的金属来制造。用于制造振杆105的适合的金属的实例包括,但不限于,铝、蒙乃尔合金、钛、不锈钢、和一些合金钢。还预期的是,可以使用另一种金属(如,且举几种,银、铂、金、钯、二氧化铅、和铜)来涂覆全部或部分的振杆105。在一个特别适合的实施方案中,以与振杆105相同的材料来制造搅动构件137,且所述搅动构件可适合地与振杆形成一体。在其它实施方案中,振杆137中的一个或多个可以替代地与振杆105分开形成或连接到振杆上。
尽管图1中所示的搅动构件137(例如,环)相对平,即横截面大致为矩形,但是在不脱离本发明范围的情况下,理解的是,环可以具有不仅仅是矩形的横截面。在该实例中,使用的术语“横截面”是指相对于振杆外表面107的沿横向方向上(即,在所示实施例中径向的)的横截面。此外,如在图1中所示的最前两个和最后两个搅动构件137(例如,环),仅被制造以具有横向的部件,预期的是,搅动构件中的一个或多个可以具有至少一个纵向(例如,轴向)部件以在波导组件203超声振动期间,利用振杆的横向振动位移(例如,在图1所示的第三个搅动构件处)。
如图1所示最佳的,波导组件(例如,所示实施方案中振杆105的)的终端113适当地自在图1中出口端127处的出口165纵向设置,以限定本文所指的缓冲区(即,纵向越过波导组件终端203的腔室151的内部空间153的位置)以使得从终端112下游流至腔室151的出口端127的作为相的组分(以及得到的乳液)更均匀的混合。例如,在一个适当的实施方案中,缓冲区具有空的体积(即,在缓冲区内,腔室壳体151中的部分开放空间的体积),其中,该缓冲区空体积对波导组件终端上游的腔室壳体内部剩余空间的空体积的比率适当地为大约0.01∶1至大约5.0∶1,且更适当地为大约1∶1。
提供所示的缓冲区是特别合适的,在该缓冲区中,腔室151被用于将相混合在一起以形成乳液,因为在波导组件203的终端113与腔室151的出口165之间的纵向间隔提供了足够的空间以在乳液通过出口127离开腔室之前,搅动流动的混合乳液至大体稳定。这是特别有用的,如在所示的实施方案中,其中搅动构件137中的一个被设置在振杆113的终端处或者振杆113的附近。尽管这样的设置当乳液流过振杆113的终端时,导致了有益的乳液返混,但是希望的是,这样的经搅动的流动在离开腔室之前至少部分稳定。然而,理解的是,在不脱离本发明范围的情况下,振杆105的终端113可以比图1所示的更接近于出口端127,并且可以基本上邻近出口165来省略缓冲区。
此外,阻流组件,通常被标示为245,位于腔室壳体151的内部空间153中,并且特别通常地横向邻近侧壁157的内表面167,并且通常与振杆105横向相对。在一个适当的实施方案中,阻流组件245包括一个或多个邻近壳体侧壁157的内表面167设置的阻流构件247,并且至少部分地从侧壁的内表面167向内延伸至振杆105。更适合地,一个或多个阻流构件247从壳体侧壁内表面167横向向内延伸至与从振杆105的外表面向外延伸的搅动构件137纵向错开的位置。本文所使用的术语“纵向错开”意思是与振杆105的纵向轴平行绘制的纵向线既穿过搅动构件137又穿过阻流构件247。作为一个实例,在所示的实施方案中,阻流组件245包括四个,通常是环形的阻流构件247(即,围绕振杆连续延伸)与五个搅动构件237纵向错开。
作为一个更具体的实施例,如图1所示的四个环形阻流构件247具有与在之前的尺寸实施例中的搅动构件137相同的厚度(即,0.125英寸(3.2mm)),并且环与环之间纵向间隔(即,0.875英寸(22.2mm))以相等的彼此间纵向间隔(例如,在连贯的阻流构件的相对面之间)来设置。各个环形的阻流构件247具有大约0.5英寸(12.7mm)的横向长度(例如,壳体侧壁157的内表面167向内),使得阻流构件的最内边缘越过搅动构件137(例如,环)的最外边缘来向内横向延伸。然而,理解的是,在本发明的范围内,阻流构件247不需要越过振杆105的搅动构件137的最外层向内横向延伸。
于是将理解的是,阻流构件247延伸至相(且为得到的乳液)的流动路径中,所述相在腔室151的内部空间153内流过振杆105(例如,在超声处理区内)。这样,阻流构件247阻止了相沿腔室侧壁157的内表面167流过振杆105,并且更适合地,阻流构件有助于相横向流进至振杆,使它们流过振杆的搅动构件,从而有助于相的超声能量化(即,搅动)来引发相的混合以形成乳液。
在一个实施方案中,为了防止气泡沿侧壁157的内表面167和横穿各个阻流构件247下侧面的淤塞或以其它方式产生气泡,例如,作为在腔室中搅动相的结果,可以在各个阻流构件(未示出)的外边缘形成一系列的槽口(宽广的开口)以有助于在阻流构件的外表面与腔室侧壁的内表面之间的气体(例如,气泡)的流动。例如,在一个特别优选的实施方案中,四个这样的槽口彼此等距地形成在各个阻流构件的外边缘。理解的是,在本发明的范围内,可以不仅仅在围绕壳体的阻流构件的外边缘处,而在阻流构件中形成开口。还理解的是,这些槽口的数目可以大于或小于四个,如上所述的,并且甚至可以被完全忽略。
还预期的是,阻流构件247不需要是环形的或以其它方式连续围绕振杆105。例如,阻流构件247可以断续地围绕振杆105来延伸,如以辐条、杆、段或其它从邻近壳体侧壁157的内表面167横向向内延伸的分离的结构形式。术语“连续的”是指连续围绕振杆延伸的阻流构件247不包括彼此邻接设置的两个或多个弓形段的阻流构件,即,只要在这样的段之间没有明显的沟形成。适合的阻流构件的构型被公开在第11/530,311号美国系列申请中(于2006年9月8日提交的),在此将其以与本文相一致的程度引入本文作为参考。
而且,尽管图1中所示的各个阻流构件247通常是平的,例如,通常具有薄的矩形横截面,但是预期的是,各个阻流构件中的一个或多个通常不仅仅是平的,或横截面是矩形的,以进一步有助于气泡沿腔室151的内部空间153来流动。在该实例中所使用的术语“横截面”是指沿一个横向的方向(例如,在实施方案中所示的相对于振杆的外表面107径向的)的横截面。
如上所述,在一些实施方案中,波导组件可以在腔室中倒置。具体地,如图2所示,波导组件303被安装在出口端227处,并且在腔室壳体251的内部空间253内向下纵向延伸。第一和第二相(未示出)通过入口228和229进入腔室251,并且纵向向上流向振杆213的终端(且,如所示,波导组件的终端),在此处,相通过超声被赋予能量并混合以形成乳液。一旦混合,乳液就流到腔室251的出口端227并且通过出口端265离开腔室251。
在一个实施方案中,虽然未示出,超声混合系统还可以包括位于处理腔室出口端的过滤器组件。许多乳液,当开始被制备时,可以包含在各种相中的一种或多种组分,所述相彼此吸引并且可以团聚成大球。此外,许多次,在经制备的乳液中的颗粒可以随时间而稳定,并且彼此吸引以形成大球;被称为再聚集。这样,过滤器组件可以在乳液被输送以用于消费者使用的最终产品之前,将在乳液中形成的较大的颗粒球过滤出。具体地,构造过滤器组件来将尺寸大于大约0.2微米的颗粒滤出。
具体地,在一个特别优选的实施方案中,过滤器组件覆盖了出口的内表面。过滤器组件包括具有大约0.5微米至大约20微米的孔尺寸的过滤器。更适合地,过滤器组件包括具有大约1微米至大约5微米孔尺寸的过滤器。用于过滤器组件的过滤器的孔的尺寸和数目将通常取决于要在处理腔室中混合的制剂(和它的组分)。
脱气装置也可以被包括在超声混合系统中,例如,一旦经制备的乳液离开处理腔室,所述乳液就流入脱气装置中,在所述脱气装置中,将过量的气泡在乳液被用作消费者的最终产品(如,化妆品制剂)之前,将过量的气泡去除。
一种特别优选的脱气装置为连续流动的气体-液体气旋分离器,如购自NATCO(Houston,Texas)的。然而,本领域技术人员应当理解的是,在不脱离本发明范围的情况下,通过离心运动将气体从乳液中分离的任何其它系统都可以适当地被使用。
在根据本发明超声混合系统的一个实施方案的运行中,混合系统(更具体地为处理腔室)被用于将两相或更多相混合在一起以形成乳液。具体地,通过导管将至少第一相输送至(例如,利用通过如上所述的泵)在处理腔室壳体中形成的第一入口,而通过分离的导管将第二相输送至(例如,利用通过如上所述的泵)在处理腔室壳体中形成的第二入口。所述相可以是本领域已知用于形成乳液的任何适合的相。适合的相可以包括,例如,油相、水相、硅氧烷相、乙二醇相,及其组合。当以各种组合混合时,所述相形成乳液,如水包油乳液、油包水乳液、水包油包水乳液、油包水包油乳液、硅氧烷包水乳液、水包硅氧烷包水乳液、硅氧烷包乙二醇乳液、高内相乳液、水凝胶等等。高内相乳液为本领域所熟知,并且通常是指具有大约70%(以乳液总重量计的)至大约80%的油相(以乳液总重量计的)的乳液。此外,如本领域技术人员已知的,“水凝胶”是指用流变改性剂或增稠剂增稠以形成凝胶的亲水基。例如,由用已被碱中和的卡波姆来增稠的水组成的基来形成水凝胶。
在不限定的情况下,本发明将描述利用本文所描述的超声混合系统来制备水包油乳液的方法。应该认识到的是,尽管描述了关于制备水包油乳液,但是在不脱离本发明范围的情况下,可以利用一般方法来制备任何以上列举的乳液。通常,用于制备水包油乳液的方法包括:通过第一入口将第一相(即,油相)输送至处理腔室壳体的内部空间,而通过第二入口将第二相(即,水相)输送至处理腔室壳体的内部空间。通常,如以上更详细描述的,第一入口和第二入口沿处理腔室壳体的侧壁平行地设置。在供选择的实施方案中,第一入口和第二入口被设置在处理腔室壳体的相对侧壁上。尽管本文已描述了两个入口,但是本领域技术人员应当理解的是,在不脱离本发明范围的情况下,可以使用不止两个入口来输送各种要混合的相。
特别优选的水包油乳液可以用包含大约0.1%(以油相总重量计)至大约99%(以油相总重量计)的油的油相来制备乳液。更适合地,所述油相包含大约1%(以油相总重量计)至大约80%(以油相总重量计)的油,并且更适合地,包含大约5%(以油相总重量计)至大约50%(以油相总重量计)的油。所述油可以是天然油、合成油,及其组合。
术语“天然油”意在包括油、精油,及其组合。适合的油包括杏仁油、鳄梨油、巴巴苏油、琉璃苣油、山茶油、芥花籽油、胡萝卜油、腰果油、蓖麻油、樱桃核油、墨西哥油、椰油、鳕鱼肝油、玉米胚芽油、玉米油、棉籽油、蛋油、环氧化大豆油、月见草油、葡萄籽油、榛果油、杂交红花油、杂交葵花籽油、氢化蓖麻油、氢化月桂蓖麻油、氢化椰油、氢化棉籽油、氢化鱼油、氢化鲱鱼油、氢化貂油、氢化大西洋胄胸鲷油、氢化棕榈仁油、氢化棕榈油、氢化花生油、氢化鲨鱼肝油、氢化大豆油、氢化蔬菜油、羊毛脂和羊毛脂的衍生物、甘蓝油(Lesquerella Oil)、亚麻籽油、澳洲坚果油、马来酸化大豆油、白芒花籽油、鲱鱼油、貂油、辣木油、被孢霉油、牛蹄油、橄榄荚油、橄榄油、大西洋胄胸鲷油、棕榈仁油、棕榈油、桃仁油、花生油、金毛狗脊油(Pengawar Djambi Oil)、开心果油、油菜籽油、米糠油、红花油、芝麻油、鲨鱼肝油、大豆油、葵花籽油、甜杏仁油、牛油、蔬菜油、胡桃油、麦麸脂质、麦芽油、莪术油、各种其它植物的油提取物、以及其它蔬菜油或部分氢化的蔬菜油等,及其混合物。
适合的精油包括,茴香精油(Anise Oil)、香蜂草精油、罗勒精油、美国薄荷精油、香柠檬精油、白桦精油、苦杏精油、苦桔精油、金盏花精油、加州榧精油、葛缕子精油、小豆蔻精油、春黄菊精油、肉桂精油、南欧丹参精油(clary oil)、丁香叶精油、丁香精油、芫荽精油、地中海柏精油、桉精油、茴香精油(Fennel Oil)、栀子精油、斑点老灌草精油、姜精油、葡萄果精油、啤酒花精油、山香精油、靛青灌木精油、素馨花精油、杜松精精油、奇异果精油、月桂精油、薰衣草精油、柠檬草精油、柠檬精油、菩提精油、欧当归精油、红菊精油、母菊精油、麝香玫瑰精油、肉豆蔻精油、乳香精油、桔花精油、桔精油、广霍香精油、唇萼薄荷精油、辣薄荷精油、长叶松精油、长叶松焦馏精油、蔷薇果精油、迷迭香精油、玫瑰精油、芸香精油、药鼠尾草精油、接骨木精油、檀香精油、黄樟精油、银杉精油、留兰香精油、甜马郁兰精油、甜紫罗兰精油、焦馏精油、茶树精油、麝香草精油、野薄荷精油、西洋耆草精油、伊兰树精油等等,以及它们的混合物。
一些优选的天然油包括,但不限于,鳄梨油、杏仁油、巴巴苏油、琉璃苣油、山茶油、芥花籽油、蓖麻油、椰油、玉米油、棉籽油、月见草油、氢化棉籽油、氢化棕榈仁油、马来酸化大豆油、白芒花籽油、棕榈仁油、磷脂、油菜籽油、玫瑰果籽油、向日葵油、大豆油等,及其混合物。
术语“合成油”意在包括合成油、酯、硅氧烷、其它润肤剂,及其组合。适合的合成油的实例包括矿脂和基于矿脂的油;矿物油;矿物凝胶;异链烷烃;聚二甲基硅氧烷,如聚甲基硅氧烷、环状聚甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷、聚二甲基硅氧烷醇、聚三甲基硅氧烷、聚烷基二甲基硅氧烷、聚烷基甲基硅氧烷、聚烷基二甲基硅氧烷共聚多元醇;有机硅氧烷,即,其中有机官能化可以选自烷基、苯基、胺、聚乙二醇、胺-二醇、烷基芳基、甲酰基等等;硅氧烷,如硅氧烷弹性体、苯基硅氧烷、聚烷基三甲基硅氧烷、聚烷基二甲基硅氧烷交联聚合物、环状聚甲基硅氧烷;树胶;树脂;脂肪酸酯(C6-C28的脂肪酸和C6-C28的脂肪醇的酯);甘油酯及衍生物;脂肪酸酯的乙氧化物;烷基乙氧化物;C12-C28脂肪醇;C12-C28脂肪酸;C12-C28脂肪醇醚;丙二醇酯及衍生物;烷氧化羧酸;烷氧化醇;脂肪醇;格尔贝特醇;格尔贝特酸;格尔贝特酯;以及其它化妆品可接受的润肤剂。
适合的酯的具体实例可以包括,但不限于,十六酸鲸蜡酯、十六酸十八酯、硬脂酸鲸蜡酯、月桂酸异丙酯、肉豆蔻酸异丙酯、十六酸异丙酯,及其组合。
除了油之外,水包油乳液的油相还可以包括一种或多种表面活性剂和/或抗氧化剂。然而,应该认识到的是,在不脱离本发明范围的情况下,所述油相可以不包含表面活性剂/抗氧化剂。此外,由于超声处理系统产生的空化,当使用表面活性剂时,需要加入较少的表面活性剂。尽管本文在油相中进行了描述,但是本领域技术人员应当理解的是,在不脱离本发明范围的情况下,除了将一种或多种表面活性剂加入到油相之外还可以将一种或多种表面活性剂加入到水相,或从将一种或多种表面活性剂加入到油相和将一种或多种表面活性剂加入到水相中择一。
如上所述,通常利用表面活性剂来制备乳液,因为表面活性剂可以有助于乳液的整体的清洁、乳化的性质。此外,表面可以被利用以提供对于皮肤而言温和的乳液,并且其使得从使用者除去精油的可能性小,从从使用者除去精油引起刺激。优选地,油相含有大约0.1%(以油相总重量计)至大约20%(以油相总重量计)的表面活性剂。更适合地,油相含有大约1%(以油相总重量计)至大约15%(以油相总重量计)的表面活性剂,并且甚至更适合地含有大约2%(以油相总重量计)至大约10%(以油相总重量计)的表面活性剂。
适合的表面活性剂可以为非离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、两性表面活性剂、及其组合。适合的阴离子表面活性剂包括,例如,烷基硫酸盐、烷基醚硫酸盐、烷基芳基磺酸盐、α-烯烃磺酸盐、烷基硫酸盐的碱金属盐或铵盐、烷基醚硫酸盐的碱金属盐或铵盐、烷基磷酸盐、硅氧烷磷酸盐、烷基甘油基磺酸盐、烷基磺基琥珀酸盐、烷基牛磺酸盐、酰基牛磺酸盐、烷基肌氨酸盐、酰基肌氨酸盐、磺基乙酸盐、烷基磷酸酯、单烷基琥珀酸盐、单烷基马来酸盐、磺基乙酸盐、酰基羟乙基磺酸盐、烷基羧酸盐、磷酸酯、磺基琥珀酸盐(例如,二辛基磺基琥珀酸钠),及其组合。阴离子表面活性剂的具体的实例包括月桂基硫酸钠、月桂基醚硫酸钠、月桂基磺基琥珀酸铵、月桂基硫酸铵、月桂基醚硫酸铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基苯磺酸三乙醇胺、椰油基羟乙基磺酸钠、月桂醇羟乙基钠,N-月桂基肌氨酸钠,及其组合。
适合的阳离子表面活性剂包括,例如,烷基铵盐、聚合铵盐、烷基吡啶鎓盐、芳基铵盐、烷基芳基铵盐、硅氧烷季铵化合物,及其组合。阳离子表面活性剂的具体实例包括山萮基三甲基氯化铵、硬脂基二甲基苄基氯化铵(stearlkonium chloride)、二硬脂基二甲基苄基氯化铵、谷氨酸氯化己炔、聚六亚甲基双胍(PHMB)、西吡氯铵、氯化苯铵、苯扎氯铵,及其组合。
适合的两性表面活性剂包括,例如,甜菜碱;烷基酰氨甜菜碱;硫代甜菜碱;N-烷基甜菜碱;磺基甜菜碱;两性乙酸盐;两性二乙酸盐;咪唑啉羧酸盐;肌氨酸盐;酰基两性氨基乙酸盐,如椰油基两性羧基氨基乙酸盐和酰基两性丙酸盐;及其组合。两性表面活性剂的具体实例包括,椰油酰胺丙基甜菜碱、月桂酰胺基丙基甜菜碱、白芒花籽酰胺丙基甜菜碱、椰油酰基肌氨酸钠、椰油两性乙酸钠、椰油两性二乙酸二钠、椰油酰基肌氨酸铵、椰油基两性丙酸钠,及其组合。
适合的两性离子表面活性剂包括,例如,烷基氨基氧化物、硅氧烷氨基氧化物、及其组合。适合的两性离子表面活性剂的具体实例包括,例如,4-[N,N-二(2-羟基乙基)-N-十八烷基铵基]-丁烷-1-羧酸盐、S-[S-3-羟基丙基-S-十六烷基锍基]-3-羟基戊烷-1-硫酸盐、3-[P,P-二乙基-P-3,6,9-trioxatetradexopcyl磷鎓基]-2-羟基丙烷-1-磷酸盐、3-[N,N-二丙基-N-3-十二烷氧基-2-羟基丙基铵基]-丙烷-1-膦酸盐、3-(N,N-二甲基-N-十六烷基铵基)丙烷-1-磺酸盐、3-(N,N-二甲基-N-十六烷基铵基)-2-羟基丙烷-1-磺酸盐、4-[N,N-二(2-羟基乙基)-N-(2-羟基十二烷基)铵基]-丁烷-1-羧酸盐、3-[S-乙基-S-(3-十二烷氧基-2-羟基丙基)锍基]-丙烷-1-磷酸盐,3-[P,P-二甲基-P-十二烷基磷鎓基]-丙烷-1-膦酸盐,5-[N,N-二(3-羟基丙基)-N-十六烷基铵基]-2-羟基-戊烷-1-硫酸盐,及其组合。
适合的非离子表面活性剂包括,例如,单-和二-烷基醇胺如,例如,椰油酰胺MEA和椰油酰胺DEA、氧化胺、烷基聚葡糖苷、乙氧基化硅氧烷、乙氧基化醇、乙氧基化羧酸、乙氧基化胺、乙氧基化酰胺、乙氧基化烷基醇胺、乙氧基化烷基酚、乙氧基化甘油基酯、乙氧基化脱水山梨醇酯、乙氧基化磷酸酯、硬脂酸乙二醇酯、硬脂酸甘油酯,及其组合。
此外,油相可以包括一种或多种抗氧化剂。适合的抗氧化剂包括,例如,BHT、BHA、维生素E、神经酰胺或神经酰胺的衍生物,如葡糖基神经酰胺、酰基神经酰胺、牛神经酰胺、鞘脂E,及其组合。
此外,水包油乳液包括具有大约0.1%(以水相总重量计的)至大约99%(以水相总重量计的)的水的水相,以及余量的组分包括湿润剂、螯合剂、和防腐剂。适合的湿润剂可以包括甘油、甘油的衍生物、透明质酸纳、甜菜碱、氨基酸、糖胺聚糖、蜜、山梨醇、乙二醇、多元醇、糖、氢化淀粉的水解产物、PCA的盐、乳酸、乳酸盐、和尿素。特别优选的湿润剂是甘油。
螯合剂可以起到增强防腐剂效力的作用,并且结合可能使乳液脱色或妨碍乳液稳定性的金属。适合的螯合剂包括,例如,乙二胺四乙酸二钠(EDTA),以VERSENE Na2的商品名称,购自Dow Chemical Company。
此外,如上所述,水相可以包括一种或多种防腐剂。适合的防腐剂包括,例如,对羟基苯甲酸的低级烷基酯,如羟苯甲酸甲酯、对羟苯甲酸丙酯、对羟苯甲酸异丁酯,及其混合物,苄基醇、DMDM乙内酰脲、和苯甲酸。
在一个实施方案中,相与一种或多种增稠剂混合以提供较稠的乳液。具体地,当所述乳液为水凝胶时,碱性pH调节剂,如氢氧化纳,优选地被用于增稠乳液。
许多增稠剂可以被用于本文描述的相中。在一个实施方案中,增稠剂可以为纤维素增稠剂或树胶。适合的纤维素增稠剂或树胶增稠剂的实例包括黄原胶树胶、琼脂、藻酸盐、角叉胶、红藻胶、瓜尔胶、阳离子瓜尔胶、阿拉伯胶、黄芪胶、卡拉亚胶、角豆胶、葡聚糖、淀粉、改性的淀粉、结冷胶、羧甲基纤维素、羟丙基纤维素、羟乙基纤维素、丙二醇藻酸盐、羟丙基瓜尔胶、胶淀粉、纤维素胶、壳聚糖、改性的壳聚糖、羟丙基甲基纤维素、微结晶纤维素、二氧化硅、热解法二氧化硅、二氧化硅胶体、脱氢黄原胶、基于非丙烯酸的卡波姆,及其组合。
供选择地或另外地,增稠剂可以为基于丙烯酸的聚合物。适合的基于丙烯酸聚合物增稠剂的非限定性的实例包括丙烯酸酯/C10-C30的烷基丙烯酸交联聚合物、某些卡波姆、丙烯酸酯共聚物、氨基丙烯酸酯共聚物、及其组合。商业可购得的基于丙烯酸的聚合物增稠剂的实例包括,Plus(National Starch & Chemical Bridgewater,NJ),其为丙烯酸酯/氨基丙烯酸酯/C10-30烷基PEG-20衣康酸酯共聚物;Aqua SF-1Polymer(Noveon,Cleveland OH),其为丙烯酸酯共聚物;TR-1和TR-2;以及ETD 2020(购自Noven),其为丙烯酸酯/C10-30烷基丙烯酸酯交联聚合物;以及系列的聚合物(购自Noveon),其为卡波姆。
在一个实施方案中,当使用如上所述的水凝胶时,可以利用酸敏感性增稠剂和/或碱敏感性增稠剂来配制相。如命名所示的,当与酸性试剂接触时,酸敏感性试剂被活化(即,膨胀或“增稠”),而当与碱性试剂接触时,碱敏感性增稠剂被活化。在活化之前可以将酸敏感性试剂或碱敏感性增稠剂与其它相组分组合,并且酸敏感性试剂或碱敏感性增稠剂可以在其被分散至相中之后,通过与酸性试剂或碱性试剂接触来活化。
用于相中的适合的酸敏感性增稠剂的实例包括,如上所述的增稠剂(National Starch & Chemical,Bridgewater,NJ)。酸敏感性增稠剂可以通过与多种酸性试剂中的任何一种接触来活化,所述酸性试剂包括,例如,乙醇酸、乳酸、磷酸、柠檬酸、其它有机酸、以及相似的酸性试剂。酸敏感性增稠剂通常在pH为大约3至大约9的范围内被活化,且更通常在pH为大约3至大约7的范围内被活化。增稠剂通常在pH为大约3至大约9的范围内被活化。
适合的碱敏感性增稠剂的实例包括,如上所述的,AquaSF-1Polymer增稠剂(Noveon,Cleveland OH)、以及和TR-2增稠剂(购自Noveon)、2020增稠剂(购自Noveon)、和系列的增稠剂(购自Noveon)、和其它卡波姆和淀粉,及其组合。碱敏感性增稠剂可以通过与多种碱性试剂中的任何一种接触来活化,所述碱性试剂包括,例如,各种金属的氢氧化物和胺、和其它相似的碱性试剂。适合的金属氧化物的非限定性的实例包括氢氧化钾和氢氧化钠。适合的胺的非限定性实例包括三乙醇胺、二乙醇胺、单乙醇胺、氨丁三醇、氨基甲基丙醇、三异丙醇胺、二异丙醇胺、四羟丙基乙二胺、和PEG-15椰油胺。碱敏感性增稠剂通常在pH为大约5至大约11的范围内被活化,并且更通常在pH为大约6至大约11的范围内被活化。
虽然如上所述与水凝胶一起使用增稠剂,但是本领域技术人员应当理解的是,上述增稠剂可以与上述相的任何一种一起使用用于制备乳液。
在某些实施方案中,一种或多种相可以包括两种或更多种不同类型的增稠剂。例如,所述相可以包括纤维素增稠剂、胶增稠剂、酸敏感性增稠剂、碱敏感性增稠剂、和/或基于丙烯酸聚合物的增稠剂的任何组合。
尽管本文公开了关于混合相以制备乳液,但是本领域技术人员应当认识到的是,在不脱离本发明范围的情况下,利用本领域已知的任何方法制备的一种乳液,可以与一种或多种其它相混合以利用本文所述的超声混合系统和方法来制备第二乳液。例如,在一个实施方案中,制备水包油包水乳液,并且将其通过第一入口输送到处理腔室壳体的内部空间中,而分离相(即,如上所述的水相)通过第二入口输送到处理腔室壳体的内部空间中。以如上所述的预定频率运行的超声混合系统(且更具体地为波导组件),将油包水乳液与水相混合以制备水包油包水乳液。
在一个实施方案中,在被输送至处理腔室之前,将一种相或多种相加热。具体地,在一些乳液中,尽管各种相中的一些或全部具有相对低的粘度时(即,粘度低于100cps),但是其它相或由这些相制备得到的乳液具有高粘度(即,高于100cps的粘度),这可能导致乳液成团簇并且导致处理腔室出口的堵塞。例如,许多油包水乳液在混合期间可能遭受成团簇。在这些类型的乳液中,水相和/或油相在混合之前通常被加热到大约40℃或更高。适合地,一种或多种相在通过入口输送至处理腔室之前可以被加热到大约70℃至大约100℃。
通常,油相和水相以大约1克每分钟至大约100,000克每分钟的流动速率输送至处理腔室。在一个实施方案中,油相和水相具有不同的流动速率。举了例子来说,在一个具体的实施方案中,油相可以以大约1克每分钟至大约100,000克每分钟的流动速率通过第一入口来输送,而水相可以以大约1克每分钟至大约100,000克每分钟的流动速率通过第二入口来输送。在供选择的实施方案中,油相和水相以相等的流动速率输送到处理腔室的内部。
根据上述实施方案,随着水相和油相持续地向上流到腔室中,通过驱动系统来驱动波导组件(且更具体地为振杆组件)以预定超声频率振动来混合相,从而制备乳液。具体地,相应于振杆的超声激发,从振杆的外表面向外延伸的搅动构件相对于振杆显著地挠曲/弯曲,或横向位移(取决于振杆的波节区域搅动构件的纵向位置)。
相沿振杆组件与壳体侧壁之间的流动路径纵向流动,使得超声振动和搅动构件的动态运动造成相中的空化以进一步有助于搅动。阻流构件扰乱了沿壳体侧壁内表面的液体的纵向流动,并且反复指引横向向内流动以在振动搅动构件上方流动。
当混合的乳液纵向向下流过波导组件的终端时,乳液也发生初始的返混,导致搅动构件在振杆的终端处或邻近振杆的终端动态运动。乳液进一步向下游流动,在通过出口离开处理腔室之前,导致经搅动的液体提供相更均匀的混合物。
通过以下实施例来阐明本发明,所述实施例仅仅用于阐明本发明的目的而不被认为是限定本发明或其可以实施的方式的范围。
实施例1
在该实施例中,分析了本发明超声混合系统将油相与水相混合以形成水包油类型的乳液的能力。具体地,分析了超声混合系统将矿物油的分散液混合到稀释的湿揩巾溶液的能力。
稀释的湿揩巾溶液包含4.153%(以重量计)的KIMSPEC(购自Rhodia,Inc.,Cranbury,New Jersey)和95.848%(以重量计)的纯化的水。通过利用螺旋桨混合器(购自EUROSTAR,IKA Works Co.,Wilmington,North Carolina)以大约540转数每分钟的转速旋转来将KIMSPEC混合到水中制备溶液。制备好4个不同的稀释的湿揩巾溶液样品。将各个样品的溶液输送到图1的超声混合系统的第一入口。此外,将一股矿物油(作为LT矿物油N.F.,购自Penreco Co.,The Woodlands,Texas)输送至图1所示的超声混合系统的第二入口。矿物油对湿揩巾溶液的重量比率为1∶199。乳液样品的3种不同的流动速率被用于样品A、B和C(分别为4000克每分钟、2000克每分钟、和1000克每分钟)。此外,一种湿揩巾溶液(样品D)通过加入1%(以溶液总重量计)的表面活性剂来制备,所述表面活性剂作为Solubilisant LRI(购自LCW,South Plainfield,New Jersey),使得油对表面活性剂或湿揩巾溶液的重量比率为1∶2∶197。样品D的流动速率为1000克每分钟。
然后以20kHz的频率来利用超声驱动系统将超声混合系统超声活化。在腔室中混合之后,湿揩巾溶液(现在其中含有矿物油)通过出口离开处理腔室。表1中总结了观察到的乳液的物理外观。在实验13天后,借助Micromeritics Analytcal Services(Norcross,Geogia),利用激光光散射法来分析经这样制备的乳液中的油滴的尺寸和分布。在湿揩巾溶液中矿物油油滴的平均颗粒尺寸和尺寸分布的数据示于表2中。
表1
湿揩巾溶液样品 | 矿物油进入混合系统的流动速率(g/min) | 混合时间(分钟) | 含有矿物油的湿揩巾溶液的视觉外观 |
A | 20 | 0.5 | 半透明的,牛奶状的,无可见液滴 |
B | 10 | 1 | 牛奶状的,不如A透明,无可见液滴 |
C | 5 | 2 | 牛奶状的,不透明,无可见液滴 |
D | 5 | 2 | 牛奶状的,不透明,无可见液滴 |
表2
湿揩巾溶液样品 | 平均颗粒尺寸(μm) | 直径90%较细 | 直径50%较细(中值) | 直径10%较细 |
A | 1.862 | 3.368 | 1.381 | 0.576 |
B | 1.110 | 2.266 | 0.655 | 0.190 |
C | 0.654 | 1.375 | 0.379 | 0.142 |
D | 0.767 | 1.536 | 0.510 | 0.166 |
如表2所示,在超声混合系统中混合2分钟的湿揩巾溶液C和D,具有较小的矿物油滴的颗粒尺寸,显示了矿物油在湿揩巾溶液中较好的分散性。
此外,在40天后,观察分析湿揩巾溶液样品的外观。全部的湿揩巾溶液含有顶部的薄油脂层,但是利用轻微的搅动就将所述层与样品的其余部分混溶了。
实施例2
在该实施例中,本发明的超声混合系统被用于将油相乳化到水相中以制备水包油乳液。分析了超声混合系统制备稳定的水包油乳液的能力,并且与利用如上所述的传统冷混合方法制备的水包油乳液相对比。制备了三种水包油乳液。具体地,将1份矿物油(作为 LT矿物油,购自Penreco Co.,The Woodlands,Texas)与199份水混合大约2分钟来制备水包油乳液。利用螺旋桨混合器(EUROSTAR,IKA Works,Co.,Wilmington,North Carolina)以及标准冷混合分批方法来制备第一乳液样品(样品1)。
在图1的超声混合系统中制备其它两种水包油乳液(样品2和3)。具体地,将油相以20克每分钟的流动速率加入到第一入口中并且将水相以3980克每分钟的流动速率加入到第二入口中以利用超声混合系统来制备水包油乳液。在腔室中将油相和水相混合共30秒钟。
额外地将表面活性剂(Solubilisant LRI,LCW,South Plainfield,New Jersey)以表面活性剂对油1∶1的重量比率与油相混合来制备样品3。然后,将混合的油相(包括表面活性剂)以24克每分钟流动速率加入到图1超声混合系统的第一入口中。将水相以3980克每分钟的流动速率加入到第二入口并且油相混合。将油和油相的表面活性剂和水相的水以0.3∶0.3∶99.4的重量比率加入。一旦形成乳液,就肉眼观察乳液并将其存放在两个分开的容器中。30个小时之后,肉眼观察容器。结果示于表3中。
表3
样品 | 混合方法 | 混合时间(min) | 在刚刚混合后,肉眼观察的乳液的物理外观 | 在30小时后,肉眼观察的乳液的物理外观 |
1 | 手动混合器 | 2.0 | 保持1-2分钟的牛奶状的制剂 | 油相完全从水相中分离 |
2 | 超声混合系统 | 0.5 | 无液滴的稳定的牛奶状乳液 | 在顶部有一些直径为1mm油滴的牛奶状乳液;3天后完全分离 |
3 | 超声混合系统 | 0.5 | 无可见油滴的牛奶状乳液 | 无可见油滴的牛奶状乳液 |
如表3所示,两种利用超声混合系统制备的乳液在离开腔室之后保持30个小时,而在分批方法中制备的乳液在几分钟内就分层了。尽管样品2最终在大约3天后分层,而利用含有SOLUBILISANT LRI的油相制备的乳液保持40天的稳定。
分批制备的水包油乳液的油滴被测定为几微米到几百微米的尺寸。对于利用超声混合系统制备的两种乳液而言,在老化了5天后,油滴从不足微米的尺寸到几微米的尺寸。
当介绍本发明的元件或其优选实施例时,字或词“一”、“该”和“所述”意指有一个或多个元件。术语“包含”、“包括”和“具有”意图为包含的,并且意思是除所列元件之外,可以有其它的元件。
因为可以在上述结构和方法中进行多种改变而不会背离本发明的保护范围,所以包含在上述说明书中和在附图中示出的所有内容都应该被理解为是示意性的而不是限制性的。
Claims (20)
1.一种用于制备乳液的超声混合系统,所述混合系统包括:
处理腔室,所述处理腔室包括:
具有纵向相对端和内部空间的加长壳体,所述壳体通常在至少一个纵向端处被封闭,并且具有至少一个第一入口,用于接收乳液的第一相进入壳体的内部空间;第二入口,用于接收乳液的第二相进入壳体的内部空间;以及至少一个出口,第一相和第二相超声混合以形成乳液后,乳液通过该出口从壳体中排出,所述出口与所述第一和所述第二入口纵向间隔,使得第一相和第二相在壳体的内部空间中从入口纵向流至出口;和
在壳体内部空间纵向延伸的加长的超声波导组件,且所述组件可在预定超声频率下运行以通过超声赋予能量,并且将在壳体中流动的第一相和第二相混合,所述波导组件包括加长超声振杆,所述振杆至少部分地位于壳体的第一和第二入口与出口的中间,并且具有设置成与在壳体中从第一和第二入口至出口流动的第一和第二相接触的外表面;和多个分离的搅动构件,所述搅动构件与位于第一和第二入口与出口中间的振杆的外表面相接触并且从所述振杆的外表面横向向外延伸,并彼此纵向间隔,构造并设置所述搅动构件和所述振杆用于当振杆以预定频率超声振动时搅动构件相对于振杆动态运动,并且在相应的预定频率下以搅动构件的超声空化模式运行以及第一相和第二相在腔室中的混合。
2.根据权利要求1所述的超声混合系统,所述系统还包括第一输送系统,可运行所述第一输送系统以通过第一入口将第一相输送到处理腔室壳体的内部空间;以及第二输送系统,可运行所述第二输送系统以通过第二入口将第二相输送到处理腔室壳体的内部空间,其中所述第一相和第二相独立地以大约1克每分钟至大约100,000克每分钟的速率来输送。
3.根据权利要求1所述的超声混合系统,其中所述乳液选自水包油乳液、油包水乳液、水包油包水乳液、油包水包油乳液、硅氧烷包水乳液、水包硅氧烷包水乳液、硅氧烷包乙二醇乳液、和高内相乳液。
4.根据权利要求3所述的超声混合系统,其中,所述第一相和第二相独立地选自油相、水相、硅氧烷相、乙二醇相、及其组合。
5.根据权利要求4所述的超声混合系统,其中,所述第一相和所述第二相中的至少一种还包含表面活性剂。
6.根据权利要求3所述的超声混合系统,所述系统还包括第三入口,所述第三入口用于接收乳液的第三相进入壳体的内部空间,所述第三相选自油相、水相、硅氧烷相、乙二醇相、及其组合。
7.根据权利要求1所述的超声混合系统,其中所述预定频率为大约20kHz至大约40kHz。
8.根据权利要求1所述的超声混合系统,其中所述振杆具有在壳体内部空间中的终端,并且基本上与入口纵向间隔以限定它们之间在壳体内部空间中的吸入区。
9.一种用于制备水包油乳液的超声混合系统,所述混合系统包括:
处理腔室,所述处理腔室包括:
具有纵向相对端和内部空间的加长壳体,所述壳体通常在至少一个纵向端处被封闭,并且具有至少一个第一入口,用于接收油相进入壳体内部空间;第二入口,用于接收水相进入壳体的内部空间;以及至少一个出口,油相和水相超声混合以形成乳液后,水包油乳液通过该出口从壳体中排出,所述出口与所述入口纵向间隔,使得油相和水相在壳体的内部空间中从入口纵向流至出口;和
在壳体内部空间纵向延伸的加长超声波导组件,且所述组件可在预定超声频率下运行以通过超声赋予能量,并且将在壳体中流动的油相和水相混合,所述波导组件包括加长超声振杆,所述振杆至少部分地位于壳体的第一和第二入口与出口的中间,并且具有设置成与在壳体中从第一和第二入口至出口流动的油水相接触的外表面;多个分离的搅动构件,所述搅动构件与位于第一和第二入口与出口中间的振杆的外表面相接触并且从所述振杆的外表面向外横向延伸,并彼此纵向间隔,构造并设置所述搅动构件和所述振杆用于当振杆以预定频率超声振动时搅动构件相对于振杆动态运动,并且在相应的预定频率下以搅动构件的超声空化模式运行以及油相和水相在腔室中混合;和被至于壳体内部空间中的阻流组件,并且所述阻流组件至少部分地从壳体横向向内朝向振杆延伸以指引在壳体中纵向流动的油和水相横向向内流进而与搅动构件相接触。
10.根据权利要求9所述的超声混合系统,所述系统还包括第一输送系统,可运行所述第一输送系统以通过第一入口将油相输送至处理腔室壳体的内部空间;和第二输送系统,可运行所述第二输送系统以通过第二入口将水相输送至处理腔室壳体的内部空间,其中所述油相和所述水相独立地以大约1克每分钟至大约100,000克每分钟的速率输送至壳体的内部空间。
11.根据权利要求9所述的超声混合系统,其中所述油相还包含表面活性剂。
12.根据权利要求9所述的超声混合系统,其中所述预定效率为大约20kHz至大约40kHz。
13.根据权利要求9所述的超声混合系统,其中所述振杆具有在壳体内部空间中的终端,并且基本上与入口纵向间隔以限定它们之间在壳体内部空间的吸入区。
14.一种利用权利要求1所述的超声混合系统制备乳液的方法,所述方法包括:
通过第一入口将第一相输送至壳体的内部空间中;
通过第二入口将第二相输送至壳体的内部空间中;和
利用以预定频率运行的加长超声波导组件来将第一和第二相超声混合。
15.根据权利要求14所述的方法,其中所述第一相和所述第二相独立地以1克每分钟至大约100,000克每分钟的速率来输送。
16.根据权利要求14所述的方法,其中,所述乳液选自水包油乳液、油包水乳液、水包油包水乳液、油包水包油乳液、硅氧烷包水乳液、水包硅氧烷包水乳液、硅氧烷包乙二醇乳液、和高内相乳液。
17.根据权利要求16所述的方法,其中,所述第一相和所述第二相独立地选自油相、水相、硅氧烷相、乙二醇相、及其组合。
18.根据权利要求16所述的方法,所述方法还包括通过第三入口将第三相输送至壳体的内部空间中,所述第三相选自油相、水相、硅氧烷相、乙二醇相、及其组合。
19.根据权利要求14所述的方法,其中在被输送到壳体的内部空间之前,加热所述第一相和所述第二相中的至少一个。
20.根据权利要求14所述的方法,其中利用大约20kHz至大约40kHz的预定频率来将所述第一相和第二相超声混合。
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