CN101970132A - 在包含有可控量水的油浴中将硅烷施涂于金属上的方法 - Google Patents

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Abstract

通过油浴(20)将有机官能硅烷施涂于金属表面上。金属浸入到包含约2％硅烷和油分散性吸湿液体如甘油的油浴中。在一个实施方式中，金属为轮胎帘布(21)。携带有水蒸气的载气在油硅烷浴(20)中产生气泡。

Description

在包含有可控量水的油浴中将硅烷施涂于金属上的方法
背景技术
硅烷施用于金属表面是为达到包括抗腐蚀性和提高粘结力在内的几种目的。例如，钢的轮胎帘布(tire cord)为了正常发挥功效必须粘附在橡胶上。但钢不能很好的与橡胶粘结。为了提高粘着性，钢的轮胎帘布被涂覆了一层黄铜。在硫化的过程中，橡胶与黄铜之间形成化学键。这种橡胶/金属键仅仅是用硫化橡胶来形成的，其需要具有相当高的硫量，要大于4phr，以及某些促进剂(即，延迟作用的磺酰胺和环烷酸钴形式的钴来实现合适的固化和良好的粘接性)以及氧化锌。钴提高了橡胶-黄铜键的稳定性。然而它也给橡胶网络的稳定性带来了负面影响，因为它在有氧和高温的情况下将使橡胶网络加速复原。增加的硫和钴被认为是实现轮胎帘布与橡胶之间令人满意的键合所必需的。
已经有多种用于轮胎帘布的可提高其粘结力的硅烷组合物被提出。例如，已经被公开的van Ooij的US专利6416869、US专利6756079和US专利6919469。这些专利公开的工艺流程存在各样的问题。一个问题就是硅烷在轮胎帘布上的有效施用。一些施用方法要求将硅烷在轮胎帘布上烘烤以达到足够的粘结力。
正在申请的专利11/366235，名称为“一种将硅烷涂料施用于金属组合物的方法(Method of Applying Silane Coating in Metal Compositions)”，申请日2006年3月2日，公开日为2007年3月15日，公开了一种将硅烷施用于轮胎帘布的改进方法。其公开内容在此引入作为参考。本发明想要对该申请的方法作进一步的改进。
发明内容
本发明是基于认识到金属如轮胎帘布可以通过使该金属行进通过油浴来涂覆硅烷涂料，该油浴包含有小百分比的硅烷和受控量的水，水的量须超过环境湿度。
在一个实施方式中，金属如轮胎帘布可以通过使该金属行进通过油浴来涂覆硅烷涂料，油浴包含有小百分比的硅烷和油分散性的吸湿组合物。
吸湿组合物可以是任何具有油分散性并包含一些亲水组分的吸湿组合物。适合的组合物包括这样的油分散性组合物，其包括具有羟基例如甘油。
另一个实施方式中，用包含水分的气体通过油以提供足够的水用于硅烷水解和粘结到轮胎帘布。上述两个例子可以一起实施。
硅烷可以是任何有机官能硅烷。这样的硅烷被认为可以提高粘结力和抗腐蚀性。对于轮胎帘布来说，硅烷可以是任何可以提高橡胶/金属的粘接的有机硅烷。这样的硅烷除了有机硅烷的混合物还可以举出例如乙烯基硅烷、氨基硅烷、聚硫硅烷。对于硫化橡胶体系，硅烷可以是氨基硅烷和聚硫硅烷的混合物。
这又使得橡胶配制，特别是胶清橡胶的配制具有较低的硫和不含钴或氧化锌，这样可以提高制成的轮胎的性能(例如热老化性)。也能显著减少橡胶配制的成本。
本发明的目标和优点将在后面的具体实施方式和附图中进一步阐明。
附图说明
图1为从用于涂覆轮胎帘布的设备中分离出的部分设备的图示。
图2为本发明的图示。
具体实施方式
根据本发明，使用包含硅烷的油浴将有机官能硅烷涂覆于金属上。有机官能硅烷可以是任何的有机官能硅烷。可以加入这些有机官能硅烷来提高耐腐蚀性或作为粘结力促进剂使用，特别是作为金属-橡胶粘结力促进剂。在一个实施方式中，金属是金属丝，特别地钢、镀铜钢或者镀锌钢，更优选轮胎帘布。橡胶可以任何的结合有金属的橡胶如帘布和传送带。
在这些应用中选用的典型的有机官能硅烷包括有乙烯基硅烷、氨基硅烷和聚硫硅烷以及它们的混合物。这样的硅烷在US专利6416869、US专利6756079、PCT申请WO2004/009717和正在申请的US2005/0058843和US专利6919569中公开了。其内容在此引入作为参考。
用于硫固化橡胶体系的一种优选的硅烷涂料组合物是双甲硅烷基氨基硅烷和双甲硅烷基聚硫硅烷的混合物，并且双甲硅烷基氨基硅烷和双甲硅烷基聚硫硅烷以重量计比例为约1∶10至约10∶1，在一个实施方式中，比例为1∶3。
本发明所用的示例性的双甲硅烷基氨基硅烷包括双(三甲氧基甲硅烷基丙基)胺(商品名为Silquest
Figure BPA00001234870600031
A-1170，Momentive Performance Material公司出售)和双(三甲氧基甲硅烷基丙基)乙二胺。
特别的双甲硅烷基聚硫硅烷包括具有2-10个硫原子的双(三乙氧基甲硅烷基丙基)硫化物。一种具体的化合物是双(三乙氧基甲硅烷基丙基)四硫化物(也被称为双(三乙氧基甲硅烷基丙基)硫烷或“TESPT”)。但是，市售的TESPT其实是具有2-10硫原子的双(三乙氧基甲硅烷基丙基)硫化物的混合物。换句话说，这些市售的TESPT具有硫化物链长度分布，以硫化物S3和S4为主。另一种适合的硅烷是(三乙氧基甲硅烷基丙基)四硫烷也被称为Si-69，Evonic Industries AG出售。
超环境水量的受控量的水被加入到油浴中。足量的水可使硅烷水解并粘接到金属表面。加入时不添加树脂是优选的。
在一个实施方式中，硅烷组合物在油浴中施涂于金属或轮胎帘布上，油浴包括具有油可分散性的吸湿化合物。吸湿化合物不能在使用环境下与硅烷发生反应，使得其从溶液中沉淀出来，优选具有含氧的化合物如醇、脂肪酸或酯，上述物质与油混合后将无法分离。吸湿化合物加入到组合物的量取决于它的亲水性。化合物亲水性越强，需要的材料量越少。本发明所用的合适的吸湿化合物包括乙二醇和丙二醇、甘油、高分子量醇和脂肪酸。本发明使用的一种特别的组分为甘油。
加入到组合物中的甘油与硅烷组分的重量比为1∶3至3∶1。如果加入太多的亲水材料将导致硅烷立刻发生反应，并在溶液中沉淀出来。因此加入的亲水材料如甘油越多，需要加入到油浴中的吸湿材料就越少。如果含有的水太少，硅烷与金属间的粘结力就要减少。
携带水蒸气的载气在油浴中产生气泡可以进一步促进水分引入到油浴中。载气可以是任何惰性气体，空气或氮气尤佳。将该气体在室温或者更高的温度通过水来在该气体中携带水蒸气，其然后鼓泡到油浴中。这只有在大气湿度相当低的时候才需要，在湿热的环境下可以省略。
油为非VOC润滑油，并且可以是任意的矿物油、动物油或者植物油。任何在轮胎帘布制造过程中使用的油都可以用于本发明。一种这样的油为具有重氢处理的环烷油，在100℉下具有60 SUS @，CAS编号为647-52-5。
制备油-硅烷涂料组合物是首先将吸湿材料与油混合并搅拌。然后配制硅烷混合物并加入到吸湿材料与油的混合混合物中，再次搅拌。这时涂料组合物就制备好可以使用了。
在油浴中施涂金属之前，需要将金属用碱清洁剂清洁并用水冲洗。特别优选1摩尔的氢氧化钠溶液来预处理金属。
油浴的温度一般为室温左右，但也可以升高到油的沸点。帘布在油中的时间应为1至10秒，优选1-2秒。除了需要控制帘布的速度也要控制其通过油的路径。
在涂覆之后，将该帘布简单的卷绕到线轴上，然后在随后可以用于形成用于轮胎、传送带等的带材。典型的橡胶配方公开在US专利6919469中，其公开的内容在此引入作为参考。
在附图1和附图2的说明中，轮胎帘布涂布机10包括5个浴槽12、14、16、18、20。前三个浴槽12、14、16包含1M的氢氧化钠溶液。如果使用更长的浴槽，这种含氢氧化钠溶液的浴槽的数量可以减少。第4个浴槽18用来冲水。第5个浴槽20用于涂覆硅烷。浴槽16、18和20都装备了风刷(未标出)以防止浴槽里面的东西被带出来。每个浴槽有两个绞盘。所有的绞盘都是相似的，所以在附图1中只详细描述了浴槽20的绞盘。轮胎帘布21在大绞盘24的顶部开始运行，在离开小绞盘26的底部前，在大绞盘24和小绞盘26之间有8种不同的传递方式。每个浴槽都有切口堰(未标出)使绞盘能部分浸入槽28的液体中。在操作中，液体不断从槽28通过排水装置30流到水池32中。然后液体又被泵34压回到槽28中。
涂料浴槽20还包括其他浴室所没有的空气注入装置36。压缩空气通过空气石38进入到密闭的水池40中。加热装置42固定在水池中保证水温维持在室温或者高于室温(20-22℃)。富含水分的气体通过管44进入到回油管48中的球状装置46中。泵34使油进入到球状装置46然后又回到槽区域28里面。潮湿的空气与油在球状装置46中混合，并给予油水分。
具体实施方式
实施例
使用附图中所示的设备将轮胎帘布清洗干净并用油硅烷混合物涂覆。前三个浴槽中的氢氧化钠溶液通过14.2kg的水与1.24kg的50％氢氧化钠溶液混合制得。将其加入到浴槽12、14和16中，浴槽18中则填充水。
浴槽20中的硅烷混合物使用10.68kg的油与162克甘油通过搅拌混合制得。486g Si-96与162g Silquest A-1170单独混合。然后将该硅烷溶液与油/甘油混合物搅拌混合。最后加入到浴槽20中。
帘布螺旋地经过5个浴槽，前三个是氢氧化钠浴槽，然后是水浴槽和硅烷/油浴槽。帘布通过装置的速度是90m/min。然后对涂敷后的轮胎帘布进行总的粘结力和覆盖率测试。总的粘结力测试方法为将金属丝样品从1/2英尺厚的硫化橡胶块中拔出所需的力(ASTM D-2229)。覆盖率通过将帘布样品从橡胶块拔出后帘布样品留存在橡胶块上的覆盖百分率来计算。
典型的测试结果在下面列出
Figure BPA00001234870600051
在油浴中加入的吸湿材料能提供加入的水来使硅烷发生反应。这又可以增加硅烷与金属的粘结力，并因此增加整个帘布对于橡胶的粘结力，其当然非常适合用于轮胎、传送带等最终用途。覆盖率也一并提高。
通过对本发明优选的实施方法的叙述已经说明了本发明。然而发明本身只通过申请的权利要求来限定，权利要求如下。

Claims (17)

1.一种将硅烷涂层施涂于金属基底上的方法，该方法包括将所述金属基底与油混合物接触，所述油混合物包含油和有机官能硅烷的混合物，其中向所述的油混合物中加入有效量的水以提高所述有机官能硅烷对于所述金属基底的粘结。
2.权利要求1所述的方法，其中通过将吸湿材料加入到所述油混合物中以将水加入到所述油混合物。
3.权利要求2所述的方法，其中所述金属基底为金属丝，并将所述金属丝牵引通过所述油混合物中。
4.权利要求2所述的方法，其中所述有机官能硅烷包括氨基硅烷。
5.权利要求4所述的方法，其中所述氨基硅烷为双氨基硅烷。
6.权利要求2所述的方法，其中所述有机官能硅烷占所述油混合物的至少约2重量％。
7.权利要求4所述的方法，其中所述有机官能硅烷包括氨基硅烷和聚硫硅烷。
8.权利要求7所述的方法，其中所述有机官能硅烷中氨基硅烷和聚硫硅烷的重量比为1∶3至3∶1。
9.权利要求2所述的方法，其中所述吸湿化合物为甘油。
10.权利要求1所述的方法，其中将未水解的有机官能硅烷加入到所述油混合物中。
11.根据权利要求1的方法，其中通过将携带有水蒸气的载气在所述油混合物中鼓泡来把所述的水加入到所述油混合物中。
12.根据权利要求1的方法，其中所述油是环烷润滑油。
13.根据权利要求1的方法，其中所述油是链烷润滑油。
14.根据权利要求1的方法，其中使用碱清洁剂来清洁所述金属基底。
15.一种轮胎帘布，其涂覆有硅烷、油和可分散于所述油中的吸湿化合物的混合物。
16.一种涂覆轮胎帘布的方法，包括使所述帘布行进通过油浴，所述油浴包含至少一种硅烷和携带在通过所述油浴的空气中的鼓泡性水蒸气。
17.一种将硅烷涂层涂覆于金属基底的方法，包括将所述金属基底与油混合物接触，所述油混合物包含油、有机官能硅烷、油分散性吸湿液体化合物的混合物。
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