CN102333608B - 包含基本上不含呈现异常晶粒生长的碳化钨晶粒的经烧结碳化钨衬底的多晶金刚石复合体及其应用 - Google Patents

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Abstract

实施方式涉及多晶金刚石复合体(“PDC”)和制造这种PDC的方法，所述多晶金刚石复合体包含基本上没有由于碳化钨晶粒的异常晶粒生长而形成的缺陷的多晶金刚石(“PCD”)台。在一个实施方式中，PDC包括含界面表面的经烧结碳化钨衬底和结合至所述经烧结碳化钨衬底的界面表面的PCD台，所述界面表面基本上不含呈现异常晶粒生长的碳化钨晶粒。所述PCD台包括限定多个间隙区域的多个结合的金刚石晶粒。所述间隙区域的至少一部分包括设置在其中的金属溶剂催化剂。所述PCD台可基本上不含铬或者所述PCD台和所述经烧结碳化钨衬底可各自包含铬。

Description

包含基本上不含呈现异常晶粒生长的碳化钨晶粒的经烧结碳化钨衬底的多晶金刚石复合体及其应用
技术领域
在多种机械应用中使用耐水性多晶金刚石复合体(多晶金刚石复合片，多晶金刚石复合件，“PDC”)。例如，在钻孔刀具(例如切削元件，规格修整器(gage trimmers)等)、加工设备、轴承装置、拉丝机器中以及在其他机械设备中使用PDC。
背景技术
已经发现PDC作为旋转钻头如牙轮钻头和固定切削刃钻头中的超硬磨料切削元件特别有用。PDC切削元件典型地包括通常被称为金刚石台(diamond table)的超硬磨料金刚石层。所述金刚石台使用高压/高温(“HPHT”)工艺形成并结合至经烧结的碳化物衬底(经烧结的碳化物基板，cemented carbide substrate)。所述PDC切削元件可直接铜焊到预制的袋、套、或者其他在钻头体内形成的容器中。所述经烧结的碳化物衬底经常可以铜焊或以其他方式接合至附着构件如圆柱状背衬。旋转钻头典型地包括附着于钻头体的大量PDC切削元件。还已知的是，当通过压配、铜焊或以其他方式将螺栓固定到在钻头体中形成的容器中而安装至旋转钻头的钻头体时，可以将携带PDC的螺栓用作PDC切削元件。
常规的PDC一般通过将经烧结的碳化钨衬底置于具有定位在经烧结的碳化钨衬底表面上的金刚石颗粒的体料(体积，volume)的容器中来制造。可以将大量这种容器装入HPHT压力机中。然后，在金刚石台HPHT条件下对金刚石颗粒的衬底和体料进行处理。在HPHT处理期间，经烧结的碳化钨衬底的金属溶剂(metal-solvent)催化剂烧结成分诸如来自钴烧结的碳化钨衬底的钴液化并渗透到金刚石颗粒之间的间隙区域(空隙区域，填隙区域)中。钴充当用于促进金刚石颗粒之间的共生的催化剂，这导致形成结合的金刚石晶粒的多晶金刚石(“PCD”)台(台面)，所述结合的金刚石晶粒在其间具有金刚石到金刚石的结合，所述多晶金刚石(“PCD”)台结合至经烧结的碳化钨衬底。在结合的金刚石晶粒之间的间隙区域由金属溶剂催化剂占据。
在HPHT处理期间，与PCD台邻接配置的经烧结的碳化钨衬底区域中的碳化钨晶粒可以经历显著的异常晶粒生长(“AGG”)。呈现异常晶粒生长的这种碳化钨晶粒可以从经烧结的碳化钨衬底突出到PCD台中，从而当在地下钻井作业期间装入时，引入应力集中和/或可以导致PCD台从经烧结的碳化钨衬底剥离的缺点。图1是在扫描电子显微镜中在750倍放大倍数下拍摄的PDC的微结构100的显微照片，其显示了碳化钨晶粒102，所述碳化钨晶粒102呈现出从经烧结的碳化钨衬底104突出到PCD台106中的AGG。如图1中所示，与经烧结的碳化钨衬底104的其他未受影响的碳化钨晶粒108相比，碳化钨晶粒102经历了显著的晶粒生长。例如，碳化钨晶粒102可以是未受影响的碳化钨晶粒108平均晶粒度的约5至约30倍，并且在一些情况下可能呈现出5∶1的纵横比。
发明内容
本发明的实施方式涉及包含PCD台的PDC以及制造这种PDC的方法，所述PCD台基本上没有由于碳化钨晶粒的AGG而形成的缺陷，所述方法通过将PCD台结合至经烧结的碳化物衬底(基体)或者将PCD台与经烧结的碳化物衬底一体形成来制造这种PDC，所述经烧结的碳化物衬底在HPHT处理之前包含一种或多种缺碳的含钨η相。在一个实施方式中，PDC包含含界面表面的经烧结的碳化钨衬底和结合至所述经烧结的碳化钨衬底的界面表面的PCD台，所述界面表面基本上不含呈现AGG的碳化钨晶粒。所述PCD台包含限定多个间隙区域的多个结合的金刚石晶粒。所述间隙区域的至少一部分包含设置在其中的金属溶剂催化剂。在一些实施方式中，所述PCD台可以基本上不含铬。在其他实施方式中，所述PCD台和所述经烧结的碳化钨衬底可以各自包含铬。
在一个实施方式中，公开了制造PDC的方法。所述方法包括将多个金刚石颗粒与经烧结的碳化物材料邻接布置。经烧结的碳化物材料包含一种或多种含钨η相。所述方法还包括对所述多个金刚石颗粒和所述经烧结的碳化物材料进行HPHT处理以对所述多个金刚石颗粒进行烧结，从而形成PCD台。在一个实施方式中，经烧结的碳化物材料可以是包含一种或多种含钨η相的经烧结的碳化物衬底形式。在一个实施方式中，所述经烧结的碳化钨材料可以是布置在所述多个金刚石颗粒和经烧结的碳化钨衬底之间的经烧结碳化物颗粒形式。
在一个实施方式中，制造PDC的方法包括将组合物与经烧结的碳化物衬底邻接布置。所述组合物可以包含多个金刚石颗粒和多个碳化物形成颗粒、多个缺碳碳化物颗粒、包含一种或多种含钨η相的经烧结碳化物材料、或它们的组合。所述方法还包括对所述组合和所述经烧结的碳化物衬底进行HPHT处理以对所述多个金刚石颗粒进行烧结，从而形成PCD台。
在一个实施方式中，PDC包含含台界面表面的经烧结碳化钨衬底、以及含有限定间隙区域的结合的金刚石晶粒和含钨材料的预烧结的PCD台。所述预烧结的PCD台基本上没有由于在其制造期间碳化钨晶粒的AGG而形成的缺陷。所述预烧结的PCD台还包含从上表面向内延伸的第一区域以及从衬底界面表面向内延伸的第二区域，所述衬底界面表面结合至所述经烧结碳化钨衬底的所述台界面表面。所述第二区域的间隙区域包含设置在其中的浸渗剂。
在一个实施方式中，公开了制造PDC的方法。所述方法包括以与经烧结的碳化物衬底至少邻近的方式布置至少部分沥滤的PCD台。所述至少部分沥滤的PCD台基本上没有由于在其制造期间呈现AGG的碳化钨晶粒而形成的缺陷。所述方法还包括对所述至少部分沥滤的PCD台和所述经烧结的碳化物衬底进行HPHT处理，从而利用金属溶剂催化剂至少部分地渗透所述至少部分沥滤的PCD台。在一些实施方式中，所述至少部分沥滤的PCD台包含含钨材料，所述经烧结的碳化物衬底包含一种或多种含钨η相，和/或可以将多个碳化物形成颗粒、多个缺碳碳化物颗粒、包含一种或多种含钨η相的经烧结碳化物材料或它们的组合定位在所述至少部分沥滤的PCD台和所述经烧结的碳化物衬底之间。
其他实施方式包括将所公开的PDC用于各种物品和装置如旋转钻头、加工设备以及其他物品和装置中的应用。
附图说明
附图说明了本发明的几个实施方式，其中在附图中所示的不同的图或实施方式中，相同的参考标号表示相同的元件或特征。
图1是在扫描电子显微镜中在750倍放大倍数下拍摄的PDC的微结构的显微照片，其显示了碳化钨晶粒，所述碳化钨晶粒显示了从经烧结的碳化钨衬底突出到PCD台中的AGG。
图2是包含与经烧结的碳化钨衬底一体形成的PCD台的PDC的实施方式的横断面视图，所述经烧结的碳化钨衬底基本上不含呈现AGG的碳化钨晶粒。
图3是用于制造图2中所示的PDC的方法的实施方式的示意图。
图4是包含预烧结的PCD台的PDC的实施方式的横断面视图，所述PCD台基本上没有由于呈现AGG的碳化钨晶粒而造成的缺陷并且结合至基本上不含呈现AGG的碳化钨晶粒的经烧结碳化钨衬底。
图5是待进行HPHT处理以形成图4中所示的PDC的组件的横断面视图。
图6是可使用一种或多种所公开的PDC实施方式的旋转钻头的实施方式的等距视图。
图7是图6中所示的旋转钻头的正视俯视图(top elevation view)。
具体实施方式
本发明的实施方式涉及包含PCD台的PDC以及制造这种PDC的方法，所述PCD台基本上没有因呈现AGG的碳化钨晶粒而形成的缺陷，所述方法通过将PCD台结合至经烧结的碳化物衬底或者将PCD台与经烧结的碳化物衬底一体形成来制造这种PDC，所述经烧结的碳化物衬底在HPHT处理之前包含一种或多种缺碳的含钨η相。所公开的PDC可用于多种应用如旋转钻头、加工设备以及其他物品和装置中。
图2是包含与经烧结的碳化钨衬底208一体形成的PCD台202的PDC200的实施方式的横断面视图，所述经烧结的碳化钨衬底208基本上不含呈现AGG的碳化钨晶粒。所述PCD台202包含其间显示金刚石到金刚石的结合的多个直接结合在一起的金刚石晶粒，其限定了多个间隙区域。所述PCD台202的微结构和机械性能是与例如通过化学或物理气相沉积而沉积的相反的在HPHT处理中形成的特性。所述PCD台202包含至少一个侧面204和工作上表面206。应注意，在钻井作业期间，所述至少一个侧面204的至少一部分还可以用作与地层接触的工作表面。
间隙区域的一部分或者基本上全部包含设置在其中的金属溶剂催化剂。在一些实施方式中，所述金属溶剂催化剂可以从所述经烧结的碳化钨衬底208渗透。在一些实施方式中，基本上全部的间隙区域充满所述金属溶剂催化剂。在其他实施方式中，PCD台202的选择部分可以通过酸(例如王水、硝酸、氢氟酸或其他合适的酸)中的沥滤处理(leaching process)而耗尽所述金属溶剂催化剂。在这种实施方式中，PCD台202包含从其已经耗尽所述金属溶剂催化剂的经沥滤区域。例如，所述经沥滤区域可在所述PCD台202内从所述上表面206向上延伸至选择的深度(例如，约50μm至约1000μm)，而所述PCD台202与所述经烧结的碳化钨衬底208邻接的区域的间隙区域在其中包含金属溶剂催化剂。例如，在一个实施方式中，所述选择的深度可以是约200μm至约500μm。
所述经烧结的碳化钨衬底208包含结合至所述PCD台202的界面表面210。所述界面表面210基本上不含突出到所述PCD台202中的呈现AGG的碳化钨晶粒。因此，所述界面表面210的特征在于，基本上不含平均晶粒度大于远离所述界面表面210的碳化钨晶粒的平均晶粒度的碳化钨晶粒。因此，所述PCD台202基本上没有由所述PCD台202的形成期间，碳化钨晶粒的这种AGG而造成的缺陷(例如坑)。特别地，所述PCD台202基本上没有从结合至所述经烧结的碳化钨衬底208的界面表面210的表面向内突出的这种缺陷。所述经烧结的碳化钨衬底208包含多个与金属溶剂催化剂烧结成分如钴、铁、镍或它们的合金一起烧结的碳化钨晶粒。例如，在一个实施方式中，所述经烧结的碳化钨衬底208是钴烧结的碳化钨衬底。除了碳化钨之外，所述经烧结的碳化钨衬底208还可以包含一种或多种附加的碳化物如碳化钽、碳化钒、碳化铌、碳化铬、碳化钛、或上述碳化物的组合。在一个实施方式中，所述PCD台202可基本上不含铬(例如，以基本上纯铬、铬合金、碳化铬，或它们的组合的方式)。例如，当所述经烧结的碳化钨衬底208基本上不含铬时，所述PCD台202可基本上不含铬。在另一个实施方式中，所述PCD台202可包含由于其中存在碳化铬而从存在于所述经烧结的碳化钨衬底208中的铬渗透到所述PCD台202中的铬(例如，以基本上纯铬、铬合金、碳化铬，或它们的组合的方式)，与被烧结以形成所述PCD台202的金刚石颗粒混合的铬，或者上述的组合。
如关于图3而将在下面更详细地讨论的，在HPHT处理中形成所述PCD台202之前，所述经烧结的碳化钨衬底208最初包含一种或多种含钨η相。η相是例如钨、钴和碳的三元化合物。例如，当所述经烧结的碳化钨衬底208是钴烧结的碳化钨衬底时，η相可以是Co3.2W2.8C、Co2W4C、Co6W6C或上述的组合。当所述金属溶剂催化剂烧结成分由镍、铁或它们的合金制成时，还可以形成其他类型的η相。然而，在所述PDC 200中，在HPHT处理之后，所述经烧结的碳化钨衬底208基本上不含η相且基本上全部碳化钨都是WC形式的化学计量的。然而，应注意，取决于HPHT处理条件，在一些实施方式中，所述经烧结的碳化钨衬底208可包含在所述PCD台202的形成期间未转化成化学计量的碳化钨(“WC”)的残余量的η相。
在一个实施方式中，所述金属溶剂催化剂烧结成分可包含约3重量％至约20重量％(“wt％”)的经烧结的碳化钨衬底208，其中剩余部分基本上是WC晶粒。在更详细的实施方式中，所述金属溶剂催化剂烧结成分可包含约9wt％至约14wt％的经烧结碳化钨衬底208，其中剩余部分基本上是WC晶粒。在一些实施方式中，所述经烧结的碳化钨衬底208还可包含少量不同于WC的碳化物，如约1wt％至约3wt％的碳化钽，碳化钒，碳化铌，碳化铬，碳化钛，或上述碳化物的组合。
图3是用于制造图2中所示的PDC 200的方法的实施方式的示意图。可以将一层或多层金刚石颗粒300与包含一种或多种含钨η相的前体烧结碳化钨衬底208’的界面表面210’邻接布置。所述一层或多层金刚石颗粒300的多个金刚石颗粒可呈现一种或多种选择的尺寸。所述一种或多种选择的尺寸可例如通过将金刚石颗粒通过一种或多种分级筛或者通过任何其他方法测定。在一个实施方式中，所述多个金刚石颗粒可包含相对较大的尺寸和至少一种相对较小的尺寸。如本文中所用的，术语“相对较大”和“相对较小”是指通过任何合适方法测定的粒度，其相差至少2的因数(2倍)(例如40μm和20μm)。更特别地，在各种实施方式中，所述多个金刚石颗粒可包含显示相对较大尺寸(例如，100μm、90μm、80μm、70μm、60μm、50μm、40μm、30μm、20μm、15μm、12μm、10μm、8μm)的部分和显示至少一种相对较小尺寸(例如，30μm、20μm、10μm、15μm、12μm、10μm、8μm、4μm、2μm、1μm、0.5μm、小于0.5μm、0.1μm、小于0.1μm)的另一部分。在一个实施方式中，所述多个金刚石颗粒可包含显示在约40μm到约15μm之间的相对较大尺寸的部分以及显示在约12μm到2μm之间的相对较小尺寸的另一部分。当然，所述多个金刚石颗粒还可以包含三种以上不同尺寸(例如，一种相对较大尺寸和两种以上相对较小尺寸)而没有限制。在一些实施方式中，可以将铬(例如，以基本上纯铬、铬合金、碳化铬，或它们的组合的方式)与金刚石颗粒混合。
如上所讨论的，所述前体烧结碳化物衬底208’包含一种或多种利用任一种上述金属溶剂催化剂烧结成分烧结的含钨η相。例如，当所述前体烧结碳化物衬底208’包含钴作为金属溶剂催化剂烧结成分时，η相典型地为Co3.2W2.8C、Co2W4C、Co6W6C，或上述的组合。
在一些实施方式中，所述前体烧结碳化物衬底208’基本上仅包含利用所述金属溶剂催化剂烧结成分烧结的η相且基本上不包含化学计量WC。在其他实施方式中，所述前体烧结碳化物衬底208’包含η相、化学计量WC以及所述金属溶剂催化剂烧结成分。例如，在一个实施方式中，所述前体烧结碳化物衬底208’包含约40wt％至约60wt％的η相，约40wt％至约50wt％的化学计量WC和其他碳化物(如果存在的话)，以及约10wt％至约20wt％的金属溶剂催化剂烧结成分。在更具体的实施方式中，所述金属溶剂催化剂烧结成分可包含约10wt％至约14wt％的前体烧结碳化钨衬底208’，其中剩余部分基本上为一种或多种η相(例如，Co3.2W2.8C、Co2W4C和/或Co6W6C)和化学计量WC。在一个实施方式中，所述η相可存在于界面表面210’处的所述前体烧结碳化物衬底208’中和/或从所述界面表面210’向内延伸的不确定形状和深度的区域中。在一种或多种用于所述前体烧结碳化物衬底208’的上述组合物中，所述界面表面210’处的碳量与钨量的比率(“C/W比率”)可以小于0.065，更典型地，所述C/W比率可以为约0.030至约0.050。
可以将所述前体烧结碳化物衬底208’和所述一层或多层金刚石颗粒300放入压力传输介质中，诸如可以将难熔金属(耐火金属)嵌入到叶腊石或其他衬垫介质中。可以使用超高压力压力机对其中包含所述前体烧结碳化物衬底208’和金刚石颗粒的压力传输介质进行HPHT处理，从而产生金刚石稳定的温度和压力条件。HPHT处理的温度可以是至少约1000℃(例如约1200℃至约1600℃)且HPHT处理的压力可以是至少4.0GPa(例如约5.0GPa至约8.0GPa)并持续足以对所述金刚石颗粒进行烧结从而形成PCD台202的时间。例如，HPHT处理的压力可以是约5GPa至约7GPa且HPHT处理的温度可以是约1150℃至约1450℃(例如约1200℃至约1400℃)。在从HPHT处理冷却后，所述PCD台202冶金地结合至所述经烧结的碳化钨衬底208。
在HPHT处理期间，来自所述前体烧结碳化物衬底208’的所述金属溶剂催化剂烧结成分可以被液化并且可以渗透到所述一层或多层金刚石颗粒300的金刚石颗粒中。所述渗透的金属溶剂催化剂烧结成分充当催化直接结合在一起的金刚石晶粒的形成以形成所述PCD台202的催化剂。在HPHT处理期间，来自所述一层或多层金刚石颗粒300的金刚石颗粒的碳还扩散到所述前体烧结碳化物衬底208’中并与存在于所述前体烧结碳化物衬底208’中的η相发生反应，由此将其中基本上所有的η相转化成化学计量WC，从而形成所述经烧结的碳化钨衬底208。因此，所得的经烧结碳化钨衬底208基本上不含η相，所述η相可以降低断裂韧性或者导致其他机械性能的降低。在HPHT处理后，所述经烧结的碳化钨衬底208的几何学可以与所述前体烧结碳化物衬底208’的几何学基本一致。
如果所述前体烧结碳化物衬底208’通常不含η相且反而基本上仅包含利用所述金属溶剂催化剂烧结成分烧结的化学计量WC，则来自所述一层或多层金刚石颗粒300的金刚石颗粒的碳将与固溶体中的钨发生反应并沉淀为细长的化学计量WC晶粒(被称为呈现AGG的碳化钨晶粒)，所述固溶体具有液化的金属溶剂催化剂烧结成分，所述化学计量WC晶粒突出到被烧结的所述一层或多层金刚石颗粒300的金刚石颗粒中，从而在形成的PCD台中产生缺陷。例如，在HPHT处理条件下，钨在钴中具有约40wt％的溶解度。在从HPHT处理冷却期间，在具有钴的固溶体中的这种钨会与从所述一层或多层金刚石颗粒300的金刚石颗粒扩散到衬底中的碳发生反应并沉淀为呈现AGG的碳化钨晶粒。
作为使用所述前体烧结碳化物衬底208’以在HPHT处理期间限制呈现AGG的碳化钨晶粒形成的替代方案或者除了其之外，在另一个实施方式中，还可以将多个碳化物形成颗粒、多个缺碳碳化物颗粒、多个包含一种或多种含钨η相的经烧结碳化物颗粒、或它们的组合与多个所述一层或多层金刚石颗粒300的金刚石颗粒混合以形成混合物。所述碳化物形成颗粒可以包括铬、钨、钼、钒、钛、铌、钽、锆、铁、它们的合金，或上述的组合。所述缺碳碳化物颗粒可包括铬、钨、钼、钒、钛、铌、钽、锆、铁，或上述的组合的缺碳碳化物颗粒。在一个实施方式中，可以将钨颗粒(例如基本上纯钨颗粒)，缺碳碳化钨颗粒(例如W2C颗粒)，或上述的组合与金刚石颗粒混合以形成混合物。在一个实施方式中，所述混合物可以包括约1wt％至约20wt％，诸如约5wt％至约10wt％的量的多个碳化物形成颗粒和/或缺碳碳化物颗粒。例如，所述混合物可包含约10wt％的钨颗粒。碳化物形成颗粒、缺碳碳化物颗粒、和/或包含一种或多种含钨η相的经烧结碳化物颗粒的添加有助于限制或防止在HPHT处理期间，在经烧结碳化物衬底与如此形成的PCD台之间的界面处形成呈现AGG的碳化钨晶粒。如此形成的PCD台可包含一种或多种碳化物(例如化学计量WC)以作为在HPHT处理期间，碳化物形成颗粒、缺碳碳化物颗粒、和/或含钨η相颗粒与来自金刚石颗粒的碳发生反应的结果。
作为使用所述前体烧结碳化物衬底208’和/或将碳化物形成颗粒和/或缺碳碳化物颗粒与金刚石颗粒混合以限制在HPHT处理期间形成呈现AGG的碳化钨晶粒的替代方案或者除了其之外，在另一个实施方式中，还可以将多个包含一种或多种含钨η相的经烧结碳化物颗粒、包含含有一种或多种含钨η相的经烧结碳化物材料的层、碳化物形成颗粒、缺碳碳化物颗粒、或它们的组合布置在所述一层或多层金刚石颗粒300和经烧结碳化钨衬底的界面表面之间。η相、碳化物形成颗粒和/或缺碳碳化物颗粒的存在有助于限制或防止在HPHT处理期间，在经烧结碳化钨衬底与如此形成的PCD台之间的界面处形成呈现AGG的碳化钨晶粒。
图4是“二步”PDC 400的实施方式的横断面视图，所述“二步”PDC400包含预烧结的PCD台402，所述预烧结的PCD台402基本上没有因呈现AGG的碳化钨晶粒而造成的缺陷且结合至基本上不含呈现AGG的碳化钨晶粒的经烧结碳化钨衬底208。所述预烧结的PCD台402包括工作上表面404和相反的衬底界面表面406，所述衬底界面表面406结合至所述经烧结碳化钨衬底208的界面表面210。所述预烧结的PCD台402基本上没有因形成在经烧结碳化钨衬底上而造成的缺陷(例如，坑、裂纹、或它们的组合)，在所述经烧结碳化钨衬底中未发生碳化钨晶粒的AGG，且特别地所述衬底界面表面406基本上没有这种缺陷。所述预烧结的PCD台402包括从所述上表面404向内延伸的第一区域408和从所述衬底界面表面406向内延伸的第二区域410。
所述预烧结的PCD台402包含限定多个间隙区域的多个直接结合在一起的金刚石晶粒。在一个实施方式中，所述预烧结的PCD台402可形成在经烧结碳化钨衬底上，因此，所述预烧结的PCD台402可包含填隙地设置在其结合的金刚石晶粒之间的含钨材料，诸如基本上纯钨、碳化钨、钨合金或它们的组合。在另一个实施方式中，在钨存在的情况下，可不形成所述预烧结的PCD台402，并且在这种实施方式中，所述预烧结的PCD台402可不包含含钨材料。所述第二区域410的间隙区域可以包含例如从所述经烧结碳化钨衬底208渗透的置于其中的浸渗剂，诸如钴、铁、镍、或它们的合金。在一个实施方式中，所述第一区域408的间隙区域可以基本上不含包含在所述经烧结碳化钨衬底208中并从其渗透的金属溶剂催化剂。例如，在一个实施方式中，所述第一区域408的间隙区域可包含设置在其中的浸渗剂和/或设置在其中的浸渗剂与金刚石晶粒之间的反应产物，诸如硅、硅-钴合金、碳化硅、碳化钴、硅和钴的混合碳化物，非金属催化剂(例如碳酸盐材料)，或它们的组合。在其他实施方式中，所述第一区域408的间隙区域可以不包含设置在其中的浸渗剂和/或反应产物。然而，在其他实施方式中，所述第一区域408的间隙区域可包含从所述经烧结碳化钨衬底208渗透所述第二区域410的相同种类的浸渗剂。与图2中所示的PCD台202相似，在一些实施方式中，例如，当结合至其的所述经烧结碳化钨衬底208基本上不含铬时，所述预烧结的PCD台402可基本上不含铬。在一个实施方式中，所述预烧结的PCD台402可以包括从可包含碳化铬的所述经烧结碳化钨衬底208渗透的铬和/或在其形成期间引入到所述预烧结的PCD台402中的铬。
图5是要进行HPHT处理以形成图4中所示的PDC 400的组件500的横断面视图。所述组件500包括至少部分沥滤的PCD台502，所述至少部分沥滤的PCD台502包括上表面404和衬底界面表面406。所述至少部分沥滤的PCD台502基本上没有由于形成在其中未发生碳化钨晶粒的AGG的经烧结碳化钨衬底上或由于未形成在经烧结碳化物衬底上而引起的缺陷(例如坑，裂纹，或它们的组合)。特别地，所述衬底界面表面406基本上没有这种缺陷。在HPHT处理期间减少或消除了在至少部分沥滤的PCD台502中的裂纹，因为所述至少部分沥滤的PCD台502基本上没有能够用作应力集中的这种缺陷。所述至少部分沥滤的PCD台502包含限定间隙区域的多个直接结合在一起的金刚石晶粒，所述间隙区域形成至少部分互连的孔的网络，所述孔使得流体能够从所述衬底界面表面406流入到所述上表面404中。布置所述至少部分沥滤的PCD台502，使得其衬底界面表面406与包含一种或多种含钨η相的缺碳前体经烧结碳化物衬底208’的界面表面210’邻接布置。
在一个实施方式中，所述至少部分沥滤的PCD台502可通过如下形成：将所述PCD台202从图2中所示的经烧结碳化钨衬底208上分离，并通过沥滤从其中除去至少一部分或者基本上全部金属溶剂催化剂。例如，所述PCD台202可通过研磨和/或磨去所述经烧结碳化钨衬底208，放电加工或上述材料除去工艺的组合来分离。可通过将分离的PCD台202浸入酸，诸如王水，硝酸，氢氟酸或其他合适的酸中而从所述分离的PCD台202中至少部分地除去所述金属溶剂催化剂，从而形成至少部分沥滤的PCD台502。在一些实施方式中，即使在沥滤之后，也可以仍然残留残余量的金属溶剂催化剂。例如，可以根据所用的工艺，将分离的PCD台202在酸中浸渍约2至约7天(例如，约3天、5天或7天)或者几周(例如约4周)。应注意，因为所述金属溶剂催化剂从包含利用金属溶剂催化剂(例如钴，镍，铁或它们的合金)烧结的碳化钨晶粒的经烧结碳化钨衬底中渗透到所述金刚石颗粒中，所以渗透的金属溶剂催化剂可一同携带钨和/或碳化钨且所述PCD台202可在其中包含填隙地设置在结合的金刚石晶粒之间的这种钨和/或碳化钨。所述钨和/或碳化钨可以通过选择的沥滤工艺而至少部分地除去或者可以相对地不受所述选择的沥滤工艺的影响。
在另一个实施方式中，所述至少部分沥滤的PCD台502可通过如下形成：在金属溶剂催化剂存在的情况下，HPHT烧结多个金刚石颗粒，并通过沥滤从PCD烧结体中除去至少一部分或基本上全部金属溶剂催化剂。例如，所述金属溶剂催化剂可以从金属溶剂催化剂盘(例如钴盘)渗透到金刚石颗粒中，与金刚石颗粒混合，或上述的组合。
可以将所述组件500置于压力传输介质中，诸如可以将难熔金属嵌入叶腊石或其他衬垫介质中。可以使用超高压力压力机对包含组件500的压力传输介质进行HPHT处理，从而产生金刚石稳定的温度和压力条件。HPHT处理的温度可以是至少约1000℃(例如，约1200℃至约1600℃)且HPHT处理的压力可以是至少4.0GPa(例如，约5.0GPa至约8.0GPa)，从而使所述前体烧结碳化物衬底208’中的金属溶剂催化剂烧结成分液化并渗透到所述至少部分沥滤的PCD台502中。例如，HPHT处理的压力可以是约5GPa至约7GPa且HPHT处理的温度可以是约1150℃至约1450℃(例如，约1200℃至约1400℃)。在从HPHT处理冷却后，表现为图4中的预烧结PCD台402的经渗透的PCD台结合至所述经烧结碳化钨衬底208。
在HPHT处理期间，来自所述至少部分沥滤的PCD台502的碳扩散到缺碳前体经烧结碳化物衬底208’中，从而基本上将其中的所有η相转化为化学计量WC并形成经烧结碳化钨衬底208(图4)。然而，取决于HPHT处理条件，在HPHT处理之后，可能在所述经烧结碳化钨衬底208中残留残余量的η相。
在一个实施方式中，可精确地控制HPHT处理条件，使得来自所述前体烧结碳化物衬底208’的金属溶剂催化剂烧结成分仅部分渗透所述至少部分沥滤的PCD台502以形成第二区域410(图4)，且第一区域408的间隙区域仍然未被所述金属溶剂催化剂烧结成分填满。可以通过选择在HPHT处理中使用的压力、温度和/或处理时间而控制所述金属溶剂催化剂烧结成分渗透到至少部分沥滤的PCD台502中的距离。在一个实施方式中，组件500可经受约1150℃至约1300℃的温度(例如，约1270℃至约1300℃)和在金刚石稳定区域内的对应压力，诸如约5.0GPa。这种温度和压力条件低于典型地用于完全渗透至少部分沥滤的PCD台502的温度和压力条件。
在其他实施方式中，来自所述前体烧结碳化物衬底208’的金属溶剂催化剂烧结成分基本上渗透至少部分沥滤的PCD台502，使得还通过渗透所述第二区域410(图4)的间隙区域的所述金属溶剂催化剂烧结成分来填充所述第一区域408(图4)的间隙区域。在一个实施方式中，在使用酸(例如，王水、硝酸、氢氟酸、或其他合适酸)的随后沥滤处理中，可以至少部分地除去占据第一区域408(图4)的间隙区域的所述金属溶剂催化剂烧结成分。例如，所述沥滤处理可从所述上表面404将所有的金属溶剂催化剂烧结成分除去约50μm至约1000μm(例如，约200μm至约500μm)的选择深度。
再次参考图4，在另一个实施方式中，在诸如利用非金属催化剂，将预烧结的PCD台402结合至所述经烧结碳化钨衬底208的HPHT处理之前，期间或者之后，可以渗透第一区域408的间隙区域。例如，所述非金属催化剂可以选自碳酸盐(例如，Li、Na、K、Be、Mg、Ca、Sr和Ba的一种或多种碳酸盐)，硫酸盐(例如，Be、Mg、Ca、Sr和Ba的一种或多种硫酸盐)，氢氧化物(例如，Be、Mg、Ca、Sr和Ba的一种或多种氢氧化物)，元素磷和/或其衍生物，氯化物(例如，Li、Na和K的一种或多种氯化物)，元素硫和/或其衍生物，多环芳烃(例如，萘、蒽、并五苯、苝(二萘嵌苯)、蔻、或上述的组合)和/或其衍生物，氯代烃和/或其衍生物，半导体材料(例如，锗或锗合金)，以及上述的组合。例如，一种合适的碳酸盐催化剂是包含碳酸钠、碳酸锂和碳酸钾的混合物的碱金属碳酸盐材料，其形成低熔点三元低共熔体系。在美国专利申请第12/185,457号中公开了这种混合物和其他合适的碱金属碳酸盐材料，通过这种参考将其全部内容并入本文中。在渗透之后，通过合适的热处理可以将设置在第一区域408(图4)的间隙区域中的碱金属碳酸盐材料部分或基本上完全转化成一种或多种相应的碱金属氧化物。
再次参考图5，在另一个实施方式中，至少一层硅、硅-钴合金、或钴和硅颗粒的混合物可以与至少部分沥滤的PCD台502的上表面404邻近设置且在HPHT处理期间可以渗透所述至少部分沥滤的PCD台502，从而利用浸渗剂和/或所述浸渗剂与所述金刚石晶粒之间的反应产物来填充所述第一区域408(图4)的间隙区域。如先前所讨论的，这种浸渗剂和/或反应产物可包括硅、硅-钴合金(例如，硅化钴)、碳化硅、碳化钴、钴和硅的混合碳化物、或上述的组合。例如，碳化硅、碳化钴、和/或钴和硅的混合碳化物是可通过浸渗剂与所述至少部分沥滤的PCD台502的金刚石晶粒发生反应而形成的反应产物。在一个实施方式中，所述层包含以约50wt％至约60wt％的量存在的硅颗粒以及以约40wt％至约50wt％的量存在的钴颗粒。在一个更具体的实施方式中，所述层包含以约等于或接近硅-钴化学体系的低共熔组成的量存在的硅颗粒和钴颗粒。在一些实施方式中，可通过有机粘合剂将硅颗粒和钴颗粒结合在一起以形成钴和硅颗粒的新鲜层(生层，green layer)。在另一个实施方式中，所述层可包含硅-钴合金的薄片或通过机械合金化形成的具有低熔点低共熔或接近低共熔组成的硅-钴合金颗粒的新鲜层。
作为使用所述前体烧结碳化物衬底208’以在图5中所示的组件500的HPHT处理期间限制呈现AGG的碳化钨晶粒的形成的替代方案或者除了其之外，在另一个实施方式中，还可以将多个包含一种或多种含钨η相的经烧结碳化物颗粒、包含含有一种或多种含钨η相的经烧结碳化物材料的层、碳化物形成颗粒、缺碳碳化物颗粒、或它们的组合布置在所述至少部分沥滤的PCD台502与所述前体烧结碳化物衬底208’的界面表面210’之间。η相、碳化物形成颗粒、和/或缺碳碳化物颗粒的存在有助于限制或防止在HPHT处理期间，在经烧结碳化物衬底208’与至少部分沥滤的PCD台502之间的界面处形成呈现AGG的碳化钨晶粒。
包含η相的所述缺碳前体烧结碳化物衬底208’可通过如下形成：利用上述金属溶剂催化剂烧结成分中的任一种，诸如钴、镍、铁或它们的合金，对缺碳碳化钨颗粒(例如，其中x可以是大于0且小于1的任何实数的WCx颗粒)进行烧结，使得η相形成并通常均匀地分布在整个经烧结的微结构中。在另一个实施方式中，可以在氧化气氛如空气或其他含氧环境中，利用由上述金属溶剂催化剂烧结成分中的任一种制成的颗粒对化学计量碳化钨颗粒(即WC颗粒)进行研磨(例如球磨)。在这种氧化条件下，在研磨过程期间WC颗粒可能氧化，使得形成缺碳碳化钨颗粒，并且在对这种缺碳碳化钨颗粒进行烧结后形成η相，所述缺碳碳化钨颗粒具有以此球磨的且由金属溶剂催化剂烧结成分制成的颗粒。在这种实施方式中，η相通常均匀地分布在整个经烧结的微结构中。
在又一个实施方式中，包含利用上述金属溶剂催化剂烧结成分中的任一种烧结的化学计量WC晶粒的经烧结碳化钨衬底可涂布有氧化物浆料，诸如氧化铝、氧化钛和/或氧化锆的浆料。可以在与对所述经烧结碳化钨衬底进行烧结以在与所述涂层邻接的区域中形成η相的温度接近相同的温度下，在氧化气氛(例如空气)中对所述经涂布的衬底进行加热。在形成包含η相的区域之后，可以将所述涂层除去。在实践中，可以将要进行HPHT烧结的多个金刚石颗粒与所述区域邻接布置或者可以将至少部分沥滤的PCD台与结合至其上的要进行HPHT的区域邻接布置。
下列工作例提供了与上述特定PDC实施方式有关的进一步细节。
工作例1
根据下列方法来形成PDC。将具有约19μm平均粒度的金刚石颗粒的层与钴烧结的碳化钨衬底邻接放置。按照使用光学显微镜测定的，所述钴烧结的碳化钨衬底是碳缺乏的且除了化学计量WC之外，还包含显著量的η相。将所述金刚石颗粒和所述钴烧结的碳化钨衬底布置在叶腊石立方体内，并在高压立方压力机中，在约1400℃的温度和约5GPa至约7GPa的压力下进行HPHT处理，从而形成PDC。如此形成的PDC包括与所述钴烧结的碳化钨衬底一体形成并结合至其的PCD台。如此形成的PDC的超声波扫描显微镜图像显示在所述PCD台和所述钴烧结的碳化钨衬底之间的界面处不存在呈现AGG的碳化钨晶粒。此外，在HPHT处理之后，如此形成的PDC的超声波扫描显微镜图像表明在HPHT处理之前预先存在于所述钴烧结的碳化钨衬底中的η相被转化为化学计量WC。
工作例2
根据下列方法来形成PDC。形成约90wt％的具有约19μm平均粒度的金刚石颗粒和约10wt％钨粉末的混合物。将所述混合物的层与钴烧结的碳化钨衬底邻接放置。所述钴烧结的碳化钨衬底基本上没有η相。将所述层和所述钴烧结的碳化钨衬底布置在叶腊石立方体内，并在高压立方压力机中，在约1400℃的温度和约5GPa至约7GPa的压力下进行HPHT处理，从而形成PDC。如此形成的PDC包括与所述钴烧结的碳化钨衬底一体形成并结合至其的PCD台。如此形成的PDC的超声波扫描显微镜图像显示在所述PCD台和所述钴烧结的碳化钨衬底之间的界面处不存在呈现AGG的碳化钨晶粒。
图6是包含根据所公开的PDC实施方式中的任一种构造的至少一种PDC的旋转钻头600的实施方式的等距视图，而图7是其正视俯视图。所述旋转钻头600包含钻头体602和用于将所述钻头体602连接至钻柱的螺纹销连接体608，所述钻头体602包括具有前导面606的放射状且纵向延伸的刀片604。所述钻头体602通过绕纵轴601旋转和钻压的应用而限定用于钻进地层的前端结构。可以将根据前述PDC实施方式中的任一种构造的至少一种PDC贴付至所述钻头体602。参考图7，将多个PDC 612固定至所述钻头体602(图6)的刀片604。例如，各个PDC 612可以包括结合至衬底616的PCD台614。更一般地，所述PDC 612可以包含在本文中公开的任何PDC而没有限制。另外，如果需要，在一些实施方式中，许多PDC 612可以是常规结构。此外，周围邻接的刀片604在其间限定所谓的排屑槽620。另外，所述旋转钻头600包含多个用于将钻探流体从所述旋转钻头600的内部传递至所述PDC 612的喷嘴型腔618。
图6和图7仅非限制性地描绘了使用按照所公开的实施方式制造并构造的至少一种PDC的旋转钻探的一个实施方式。所述旋转钻头600用于表示任何数量的土壤钻具或钻探工具，包含例如取芯钻头，牙轮钻头，固定切削刃钻头，偏心钻头，双心钻头，扩眼钻探，扩眼刀翼，或包含超硬磨料复合体的任何其他井下工具而没有限制。
本文中公开的PDC(例如，图2的PDC 200或图4的PDC 400)还可以用于除了切削技术之外的应用中。例如，所公开的PDC实施方式可用于丝模(wire dies)、轴承、人造关节、刀片(卡盘，插入物，inserts)、切削元件和散热器中。因此，本文中公开的PDC中的任一种可用于包含至少一种超硬磨料元件或复合体的制造品中。
因此，本文中公开的PDC的实施方式可用于其中典型地使用至少一种常规PDC的任何装置或结构中。在一个实施方式中，组装以形成止推轴承装置的转子和定子可各自包括一种或多种根据本文中公开的任一种实施方式构造的PDC(例如，图2的PDC 200，或图4的PDC 400)且可操作地组装至井下钻具组件。美国专利号4,410,054、4,560,014、5,364,192、5,368,398和5,480,233公开了其中可并入利用本文中公开的超硬磨料复合体的轴承装置的地下钻探系统，将每个专利的全部公开内容以引用方式并入到本文中。本文中公开的PDC的实施方式还可以形成散热器、丝模、轴承元件、切削元件、切削刀片(例如，在牙轮型钻头上)、加工刀片、或如本领域中已知的任何其他制造品的全部或一部分。可使用本文中公开的任何PDC的制造品的其他实例披露在美国专利号4,811,801、4,268,276、4,468,138、4,738,322、4,913,247、5,016,718、5,092,687、5,120,327、5,135,061、5,154,245、5,460,233、5,544,713和6,793,681中，将每个专利的全部公开内容以引用方式并入到本文中。
尽管本文中已经公开了各种方面和实施方式，但是预期其他方面和实施方式。本文中公开的各种方面和实施方式用于说明性目的而不旨在是限制性的。另外，包含权利要求书的如本文中使用的词“包括”、“具有”以及其变形(例如“包含”和“含有”)应具有与词“包含”及其变形相同的含义。

Claims (12)

1.一种多晶金刚石复合体，包括：
经烧结的碳化钨衬底，包括不含呈现异常晶粒生长的碳化钨晶粒的界面表面，其中所述经烧结的碳化钨衬底包括残余量的η相；以及
多晶金刚石台，结合至所述经烧结的碳化钨衬底的界面表面，所述多晶金刚石台包括限定多个间隙区域的多个结合的金刚石晶粒，所述间隙区域的至少一部分包括设置在其中的金属溶剂催化剂，所述多晶金刚石台基本上不含铬。
2.权利要求1所述的多晶金刚石复合体，其中，所述经烧结的碳化钨衬底基本上不含铬和/或所述经烧结的碳化钨衬底包括选自由碳化钽、碳化钒、碳化铌、和碳化钛组成的组中的至少一种附加的碳化物。
3.一种制造多晶金刚石复合体的方法，包括：
布置与至少一种异常晶粒生长限制成分和经烧结的碳化钨衬底关联的金刚石体料，其中所述至少一种异常晶粒生长限制成分包括选自由包含一种或多种含钨η相的经烧结碳化物颗粒、碳化物形成颗粒、和缺碳碳化物颗粒组成的组中的至少一个成员；以及
对所述金刚石体料、所述至少一种异常晶粒生长限制成分、以及所述经烧结的碳化钨衬底进行第一高压/高温处理而无需使所述经烧结的碳化钨衬底经历异常晶粒生长，从而形成包括结合至所述经烧结的碳化钨衬底的多晶金刚石台的多晶金刚石复合体；
从所述多晶金刚石台至少部分沥滤金属溶剂催化剂以形成至少部分沥滤的多晶金刚石台；
至少与第二经烧结的碳化钨衬底邻近地布置所述至少部分沥滤的多晶金刚石台，其与至少一种附加的异常晶粒生长限制成分和第二经烧结的碳化钨衬底关联，其中所述至少一种异常晶粒生长限制成分包括选自由包含一种或多种含钨η相的经烧结碳化物颗粒、碳化物形成颗粒、和缺碳碳化物颗粒组成的组中的至少一个成员；以及
对所述至少部分沥滤的多晶金刚石台、所述第二经烧结的碳化钨衬底、和所述至少一种附加的异常晶粒生长限制成分进行第二高压/高温处理，从而利用金属浸渗剂至少部分地渗透所述至少部分沥滤的多晶金刚石台。
4.权利要求3所述的方法，其中，布置与至少一种异常晶粒生长限制成分有关的金刚石体料，所述至少一种异常晶粒生长限制成分包括选自由包含一种或多种含钨η相的经烧结碳化物颗粒、碳化物形成颗粒、和缺碳碳化物颗粒组成的组中的至少一个成员，所述布置包括以下的至少一种：
将所述至少一种异常晶粒生长限制成分与整个所述金刚石体料混合；或者
在所述金刚石体料与所述经烧结的碳化物衬底之间设置所述至少一种异常晶粒生长限制成分。
5.一种根据权利要求3所述的方法制造的多晶金刚石复合体，包括：
所述第二经烧结的碳化钨衬底，所述第二经烧结的碳化钨衬底包括台界面表面，所述台界面表面基本上不含呈现异常晶粒生长的碳化钨晶粒；以及
预烧结的多晶金刚石台，包括限定间隙区域的结合的金刚石晶粒和含钨材料，所述预烧结的多晶金刚石台基本上没有由于在其制造期间碳化钨晶粒的异常晶粒生长而形成的缺陷，所述预烧结的多晶金刚石台还包括从上表面向内延伸的第一区域以及从衬底界面表面向内延伸的第二区域，所述衬底界面表面结合至所述第二经烧结的碳化钨衬底的所述台界面表面，所述第二区域的间隙区域包括设置在其中的所述浸渗剂。
6.权利要求5所述的多晶金刚石复合体，其中，所述第二经烧结的碳化钨衬底和所述预烧结的多晶金刚石台中的每一个都基本上不含铬。
7.权利要求5所述的多晶金刚石复合体，其中，所述第二经烧结的碳化钨衬底包括残余量的η相。
8.权利要求5所述的多晶金刚石复合体，其中，所述第二经烧结的碳化钨衬底包括碳化钨，并且其中基本上所有的碳化钨为具有化学式WC的化学计量比。
9.一种旋转钻头，包括：被构造成啮合地层的钻头体；以及附着至所述钻头体上的多个多晶金刚石切削元件，所述多晶金刚石切削元件中的至少一种按照根据权利要求1、2、5、和6-8所述的任一种多晶金刚石复合体而构造。
10.一种制造多晶金刚石复合体的方法，包括：
将多个金刚石颗粒与经烧结的碳化物材料邻接布置，其中所述经烧结的碳化物材料包括一种或多种含钨η相；以及
对所述多个金刚石颗粒和包括一种或多种含钨η相的所述经烧结的碳化物材料进行高压/高温处理以对所述多个金刚石颗粒进行烧结，使得形成多晶金刚石台而无需使所述经烧结的碳化物材料经历异常晶粒生长。
11.权利要求10所述的方法，其中，将所述经烧结的碳化物材料构造为在其中包括所述一种或多种含钨η相的前体经烧结碳化物衬底。
12.一种制造多晶金刚石复合体的方法，包括：
在第一经烧结的碳化物衬底上形成多晶金刚石台而无需使所述第一经烧结的碳化物衬底经历显著量的异常晶粒生长，其中所述多晶金刚石台在其中包括含钨材料，并且基本上没有由于在其制造期间碳化钨晶粒从所述第一经烧结的碳化物衬底的异常晶粒生长而形成的缺陷；
从所述多晶金刚石台至少部分沥滤金属溶剂催化剂以形成至少部分沥滤的多晶金刚石台；
至少与第二经烧结的碳化物衬底邻近地布置所述至少部分沥滤的多晶金刚石台；以及
对所述至少部分沥滤的多晶金刚石台和所述第二经烧结的碳化物衬底进行高压/高温处理，从而利用金属浸渗剂至少部分地渗透所述至少部分沥滤的多晶金刚石台。
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