CN103238089A - 偏振片的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种在不降低偏振膜的染色性等、并且不需要偏振膜的转印、剥离工序的情况下制造耐热性充分的偏振片的方法。该方法的特征在于，其为在聚酯树脂基材（11）上层叠有由聚乙烯醇树脂形成的偏振膜的偏振片（10）的制造方法，其包含下述工序：拉伸工序：将在聚酯树脂基材（11）上形成有聚乙烯醇树脂层（12）的层叠体进行拉伸；染色工序：将所述聚乙烯醇树脂层（12）染色；和结晶化工序：使所述聚酯树脂基材（11）结晶化；并且，在所述染色工序之后实施所述结晶化工序。

Description

偏振片的制造方法
技术领域
本发明涉及一种偏振片的制造方法。
背景技术
在液晶显示装置中使用含有偏振膜的偏振片。作为所述偏振片的制造方法，例如公开了下述方法：在聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）基材上形成聚乙烯醇（PVA）膜，与所述基材一起将所述PVA膜进行拉伸，然后将所述PVA膜染色，由此进行制作（例如参照专利文献1）。另外，还公开了下述方法：同样地在PET基材上形成PVA膜，在拉伸后使所述PET基材结晶化，然后将所述PVA膜染色（例如参照专利文献2）。此外，还公开了下述方法：同样地在PET基材上形成PVA膜，进行拉伸和染色，然后将所述PVA膜转印至其他基材，并将所述PET基材剥离（例如参照专利文献3）。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：美国专利4895769号公报
专利文献2：美国专利4659523号公报
专利文献3：日本特开2001-343521号公报
发明内容
发明所要解决的课题
然而，通过上述专利文献1中记载的方法制作的偏振片在将作为拉伸基材的PET基材直接作为偏振膜的保护层使用时，由于PET基材的耐热性不充分，因此加热等的尺寸变化大，在进行耐久性试验时，有时会产生尺寸收缩、或者偏振片自液晶单元卷缩等问题。另外，在通过上述专利文献2中记载的方法制作的偏振片中，通过PET基材的结晶化，可能改善所述基材的耐热性等。然而，在染色前进行结晶化处理时，不仅PET，同时就连PVA也会结晶化。其结果，PVA的染色性降低，因此在染色时需要高浓度的碘等二色性色素，进而，染色所需时间变长，因此存在生产率降低这样的问题。在通过上述专利文献3中记载的方法制作的偏振片中，可以将偏振膜转印至具有耐热性的基材，但是需要废弃作为拉伸基材的PET基材，另外，需要用于转印的新的基材，从生产率的角度出发称不上优选。
因此，本发明的目的在于提供一种在不降低偏振膜的染色性等、并且不需要偏振膜的转印、剥离工序的情况下制造耐热性充分的偏振片的方法。
用于解决课题的手段
为了达成上述目的，本发明的偏振片的制造方法的特征在于，其为在聚酯树脂基材上层叠有由聚乙烯醇树脂形成的偏振膜的偏振片的制造方法，
其包含下述工序：
拉伸工序：将在聚酯树脂基材上形成有聚乙烯醇树脂层的层叠体进行拉伸，
染色工序：将所述聚乙烯醇树脂层染色的染色工序，和
结晶化工序：使所述聚酯树脂基材结晶化；
并且，在所述染色工序之后实施所述结晶化工序。
发明的效果
根据本发明，能够提供一种在不降低偏振膜的染色性等、并且不需要偏振膜的转印、剥离工序情况下制造耐热性充分的偏振片的方法。
附图说明
图1为示出通过本发明的制造方法得到的偏振片的构成的一个例子的截面图。
具体实施方式
本发明的制造方法中，在所述拉伸工序中，优选拉伸至所述聚酯树脂基材的下述取向性Δn为0.03以上。由于有时随着取向变高而拉伸张力变大、稳定地拉伸变难，因此所述Δn的上限值例如为0.25。
Δn=nx-ny
nx：在所述聚酯树脂基材的面内的折射率最大的方向的折射率
ny：在所述聚酯树脂基材的面内的与所述nx的方向垂直的方向的折射率
本发明的制造方法中，在所述结晶化工序中，优选按照使所述聚酯树脂基材的由基于差示扫描量热测定（DSC）的熔融热量表示的结晶度达到25～45mJ/mg的范围的方式进行结晶化。更优选按照使所述结晶度达到25～40mJ/mg的范围的方式进行结晶化。
本发明的制造方法中，在所述结晶化工序中，优选在超过聚酯树脂基材的玻璃化转变温度（Tg）的温度下进行结晶化，特别优选在80～120℃的范围下进行结晶化。不过，本发明只要在超过聚酯树脂基材的Tg的温度下进行结晶化，则不限定于此。本发明的制造方法中，所述结晶化工序中的结晶化处理温度例如为70～200℃的范围，优选为75～180℃的范围，更优选为80～150℃的范围。
本发明的制造方法中，在所述结晶化工序中，优选按照使所述聚酯树脂基材的雾度值达到1％以下的方式进行结晶化。
本发明的制造方法中，作为所述聚酯树脂基材，优选使用聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂或其共聚物的基材。
接下来，对本发明的偏振片的制造方法举例进行以下说明。如上所述，本发明的制造方法具有所述拉伸工序、所述染色工序、所述结晶化工序这一系列工序。本发明的制造方法可以进一步具有下述层叠工序。不过，下述层叠工序为任选工序，可以代替通过下述层叠工序自己制作聚乙烯醇树脂层与聚酯基材的层叠体，而使用市售的所述层叠体。
（1）层叠工序
首先，在聚酯树脂基材上形成聚乙烯醇树脂层。
作为所述聚酯树脂基材，例如可使用聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）、聚萘二甲酸乙二醇酯（PEN）、含有间苯二甲酸、含环己烷环等的脂环式的二羧酸或脂环式的二元醇等的共聚PET（PET-G）、其他聚酯、以及它们的共聚物、混合体等。
作为所述聚酯树脂基材，优选使用PET或共聚PET。为了提高聚乙烯醇树脂的偏振特性，优选拉伸到4倍以上的高倍率，通过使用PET，可以应对这点。另外，通过使用PET，在未拉伸状态下非晶且具有适于高倍率拉伸的优异的拉伸性，通过拉伸、加热进行结晶化，能够赋予耐热性。进一步，通过使用PET，能够确保可以在未拉伸的状态下将聚乙烯醇树脂涂布并干燥这样程度的耐热性。
作为所述聚乙烯醇树脂层的形成所使用的聚乙烯醇树脂，例如可列举出聚乙烯醇（PVA）、部分甲缩醛化PVA、含亚乙基的聚乙烯醇等。对所述聚乙烯醇树脂的聚合度没有特别限定，优选为2000以上。对所述聚乙烯醇树脂的皂化度没有特别限定，优选为90摩尔％以上。通过使所述皂化度为90摩尔％以上，能够得到耐久性更优异的偏振片。作为所述聚乙烯醇树脂，例如可以使用市售品。作为所述市售品，例如可列举出JAPAN VAM&POVAL CO.,LTD.制造的商品名“JC40”、KURARAY CO.,LTD.制造的商品名“POVAL PVA124”，日本合成化学工业株式会社制造的商品名“GOHSENOL NH-18”等。
所述聚乙烯醇树脂层例如可以通过在对所述聚酯树脂基材涂敷含有所述聚乙烯醇树脂的溶液后干燥来形成。作为所述溶液的溶剂，没有特别限定，例如，可列举出水、醇、二甲亚砜（DMSO）等。所述溶液的涂敷方法可采用任意的适合的方法。作为所述涂敷方法，例如可列举出旋涂法、辊涂法、流涂法、浸涂法、棒涂法等。涂敷温度优选为所述聚酯树脂基材的玻璃化转变温度（Tg）以下。所述干燥例如为自然干燥、风干、加热干燥等，没有特别限定，在加热干燥的情况下，优选温度50～75℃的范围，更优选60～70℃的范围。对所述干燥后的所述聚乙烯醇树脂层的厚度没有特别限定，优选为20μm以下，更优选为3～20μm。
（2）拉伸工序
将在所述聚酯树脂基材上形成有所述聚乙烯醇树脂层的层叠体进行拉伸。所述层叠体的拉伸可以以一阶段进行，也可以以多阶段进行。在以多阶段进行的情况下，后述的层叠体的拉伸倍率（最大拉伸倍率）为各阶段的拉伸倍率的乘积。
所述拉伸处理可以采用空中拉伸方法和水中拉伸方法（例如国际公开第2010/100917号中记载的方法）中的任一种。所述拉伸处理例如可以使用辊拉伸机、拉幅拉伸机等任意适合的拉伸机来实施。拉伸温度例如在空中拉伸的情况下为75～150℃的范围，优选为80～150℃的范围，更优选为90～130℃的范围。在水中拉伸的情况下，拉伸温度优选为85℃以下，更优选为40～85℃的范围。超过85℃时，有产生所述聚乙烯醇树脂在水中溶出等不良情况的担忧，在拉伸工序前进行后述的染色工序的情况下，有产生吸附于所述聚乙烯醇树脂的碘等二色性物质在水中溶出等不良情况的担忧。因此，尤其在所述聚乙烯醇树脂层较薄的情况下（所得偏振膜较薄的情况下），有所得的薄型偏振膜的光学特性显著降低的担忧。所述拉伸温度为65℃以下时，由于能够良好地进行水中拉伸、能够获得更优异的光学特性（例如，偏振膜对比度系数）而更优选。
所述拉伸处理优选为水中拉伸。通过水中拉伸，与在拉伸工序进行空中拉伸相比能够使聚酯树脂更高取向。通过使聚酯树脂高取向，能够在所述结晶化工序中使聚酯树脂在短时间内结晶化。
在采用水中拉伸的情况下，优选使所述层叠体浸渍在硼酸水溶液的拉伸浴中进行拉伸（硼酸水中拉伸）。通过使用硼酸水溶液作为拉伸浴，能够对所述聚乙烯醇树脂层赋予耐受拉伸时所施加的张力的刚性和不溶解于水的耐水性。具体而言，硼酸可在水溶液中生成四羟基硼酸阴离子而与所述聚乙烯醇树脂通过氢键交联。其结果，能够赋予所述聚乙烯醇树脂层刚性和耐水性而良好地拉伸，能够制作具有优异的光学特性的偏振膜。
所述硼酸水溶液优选通过在作为溶剂的水中溶解选自硼酸和硼酸盐中的至少1种化合物而得到。硼酸浓度相对于100重量份的水优选为1重量份～10重量份。通过使硼酸浓度为1重量份以上，能够有效抑制所述聚乙烯醇树脂层的溶解，能够制作更高特性的偏振膜。此外，除了硼酸或硼酸盐以外，还可以使用例如在溶剂中溶解硼砂等硼化合物、乙二醛、戊二醛等而得到的水溶液等。
在后述的染色工序之后实施所述硼酸水中拉伸的情况下，优选在所述拉伸浴（硼酸水溶液）中配合碘化物。通过配合碘化物，能够抑制吸附于所述聚乙烯醇树脂层的碘的溶出。碘化物的具体例子见后述。碘化物的浓度相对于100重量份的水优选为0.05重量份～15重量份，更优选为0.5重量份～8重量份。
所述层叠体在所述拉伸浴中的浸渍时间优选为15秒～5分钟，更优选为15秒～2分钟。
在以多阶段进行所述层叠体的拉伸的情况下，例如，可以组合将所述层叠体在高温下进行空中拉伸的工序和在硼酸水中的拉伸工序。特别优选按顺序进行所述空中拉伸的工序、染色工序和硼酸水中拉伸工序。此时由于空中拉伸的工序可定位为对硼酸水中拉伸的预备的或辅助的空中拉伸手段，因此以下称为“空中辅助拉伸”。所述空中辅助拉伸优选拉伸倍率为3.5倍以下。另外，所述空中辅助拉伸的拉伸温度优选为所述聚乙烯醇树脂的玻璃化转变温度以上，更优选为95℃～150℃的范围。
由进行所述空中辅助拉伸带来的效果有2点。由进行所述空中辅助拉伸带来的第1个效果为通过进行空中辅助拉伸，与仅进行硼酸水中拉伸相比，能够以高倍率拉伸所述层叠体。其结果，能够制作具有优异的光学特性（例如偏振度）的薄型偏振膜。在作为聚酯树脂基材例如使用PET的情况下，在空中进行高温拉伸比水中拉伸更能够抑制聚酯树脂基材的取向。如果所述基材的取向被过度促进，则有时拉伸张力变得过大而无法稳定地进行拉伸、或者所述基材断裂。因此，在将所述基材的取向抑制在特定的范围的同时进行拉伸能够以高倍率拉伸所述层叠体。因此，与仅通过硼酸水中拉伸进行拉伸相比，通过组合所述空中辅助拉伸和硼酸水中拉伸来进行拉伸能够在将基材的取向抑制在特定的范围的同时进行拉伸，因此能够以高倍率拉伸所述层叠体。
由进行所述空中辅助拉伸带来的第2个效果为通过所述空中辅助拉伸，所述聚乙烯醇树脂的取向性提高，由此在硼酸水中拉伸后所述聚乙烯醇树脂的取向性也得到提高。其结果，能够制作具有优异的光学特性（例如偏振度）的薄型偏振膜。可推定：在硼酸水中拉伸前，预先通过所述空中辅助拉伸提高所述聚乙烯醇树脂的取向性，由此在硼酸水溶液中浸渍时，硼酸变得易于与所述聚乙烯醇树脂交联，在硼酸形成节点的同时进行拉伸，作为结果，在硼酸水中拉伸后所述聚乙烯醇树脂的取向性也变高，但本发明并不受该推定的限定。
本工序中的拉伸倍率优选为层叠体原长度的4倍以上，进一步优选为4.5倍以上。另外，拉伸倍率优选为6.5倍以下。如果拉伸倍率小于4倍，则二色性物质不会充分取向，所得偏振膜的光学特性变低。在本发明中，拉伸倍率超过6.5倍时，层叠体有时变得易断裂，有时变得难以稳定地制造。
如上所述，在本工序中，优选拉伸至所述聚酯树脂基材的所述Δn成为0.03以上。通过增大所述Δn，例如在本工序后实施所述结晶化工序的情况下，能够减小聚酯树脂的晶体的大小、减小所述聚酯树脂基材的雾度值。另外，由于所述聚酯树脂的结晶化速度变快，因此例如即使在80～120℃左右的低温下，也能够使所述聚酯树脂基材结晶化。另外，如果所述Δn变得过大，则有时拉伸张力变得过大而变得无法稳定地进行拉伸，或者所述基材会断裂。因此所述Δn优选为0.25以下。
（3）染色工序
将所述聚乙烯醇树脂层染色。所述染色处理例如能够通过将所述聚酯树脂基材和所述聚乙烯醇树脂层浸渍于含有二色性物质的染色液来实施。
作为所述二色性物质，可以使用现有公知的物质，例如可列举出碘、有机染料等。在使用所述有机染料的情况下，例如从谋求可见光区域的中和化的点出发，优选组合二种以上。
作为所述染色液，可以使用将所述二色性物质溶解于溶剂而得到的溶液。作为所述溶剂，例如可以使用水，也可以进一步添加与水具有相容性的有机溶剂。对所述溶液中的二色性物质的浓度没有特别限定，例如为0.01～2重量％的范围，优选为0.05～1重量％的范围。
另外，由于在作为所述二色性物质使用碘的情况下，能够更进一步提高溶解度、染色效率等，因此优选除了碘外进一步添加碘化物作为助剂。作为所述碘化物，例如可列举出碘化钾、碘化锂、碘化钠、碘化锌、碘化铝、碘化铅、碘化铜、碘化钡、碘化钙、碘化锡、碘化钛等。这些碘化物的添加比例在所述染色液中优选为0.05～10重量％的范围，更优选为0.10～5重量％的范围。
例如，在组合碘和碘化钾来使用的情况下，所述溶液中的碘（A）与碘化钾（B）的比例（A：B（重量比））例如为A：B=1：3～1：100的范围，优选为A：B=1：3～1：50的范围，更优选为A：B=1：5～1：30的范围。
在本工序中，对所述聚酯树脂基材和所述聚乙烯醇树脂层在所述染色液中的浸渍时间没有特别限定，例如为5～90秒的范围，优选为10～60秒的范围，更优选为10～45秒的范围。所述染色液的温度例如为5～42℃的范围，优选为10～35℃的范围，更优选为12～30℃的范围。
在本工序中，所述染色处理可以通过所述染色液的涂敷或喷雾来实施。
可先实施所述拉伸工序和染色工序中的任一种，另外也可以同时实施。此外，如上所述那样将空中拉伸的工序与硼酸水中拉伸工序组合进行的情况下那样，在包含多阶段的拉伸工序的情况下，也可以在拉伸工序之间进行染色工序。在拉伸工序为空中拉伸的情况下，从二色性物质的取向性的观点出发，染色工序优选在所述拉伸工序后实施，也可以在所述拉伸工序前实施。在拉伸工序为水中拉伸的情况下，从同样的观点出发，染色工序优选在所述拉伸工序前实施，也可以在所述拉伸工序后实施。
（4）结晶化工序
在所述染色工序之后，使所述聚酯树脂基材结晶化。所述结晶化处理可以如下实施：例如在所述染色工序之后将所述聚酯树脂基材和所述聚乙烯醇树脂层在拉伸方向、或在拉伸方向和与拉伸方向垂直这2个方向进行固定，放入规定温度的烤箱进行加热，由此实施。在所述加热中，可以使用红外线（IR）加热器，也可以通过加热辊等进行接触加热。结晶化处理温度如上所述。
如上所述，在本工序中，优选按照使所述聚酯树脂基材的由基于DSC的熔融热量表示的结晶度达到25～45mJ/mg的范围的方式进行结晶化。更优选按照使所述结晶度达到25～40mJ/mg的范围进行结晶化。通过使所述结晶度为上述范围，能够得到即使在高温条件下尺寸变化也少的耐热性充分的偏振片。
如上所述，在所述拉伸工序中，通过预先拉伸至所述聚酯树脂基材的所述Δn为0.03以上，在本工序中，能够减小聚酯树脂的晶体的大小、减小所述聚酯树脂基材的雾度值。另外，由于所述聚酯树脂的结晶化速度变快，因此例如即使在80～120℃左右的低温下，也能够使所述聚酯树脂基材结晶化。所述雾度值优选为1％以下。另外所述聚酯树脂基材的所述Δn为0.25以下时，能够实现稳定的拉伸。
如上所述，在本发明的偏振片的制造方法中，在所述染色工序之后实施本工序。因此，根据本发明，所述聚乙烯醇树脂层不会结晶化，其结果，偏振膜的染色性等不会降低。另外，根据本发明，通过将结晶化的聚酯树脂基材直接作为保护层使用，能够使偏振片的耐热性变得充分。此外，根据本发明，也不需要偏振膜的转印、剥离工序。
（5）其他工序
本发明的偏振片的制造方法在上述工序以外，还可包含其他工序。作为其他工序，例如可列举出不溶化工序、交联工序、洗涤工序、干燥（水分率的调节）工序等。其他工序可以在任意适合的时机进行。
所述不溶化工序代表性地通过使所述聚乙烯醇树脂层浸渍于硼酸水溶液来进行。通过实施不溶化处理，能够赋予所述聚乙烯醇树脂层以耐水性。所述不溶化工序中的硼酸水溶液的浓度相对于100重量份的水优选为1重量份～4重量份。不溶化浴（硼酸水溶液）的液温优选为20℃～50℃。所述不溶化工序优选在所述层叠体制作后、在所述染色工序、所述拉伸工序之前进行。
所述交联工序代表性地通过使所述聚乙烯醇树脂层浸渍于硼酸水溶液来进行。通过实施交联处理，能够赋予所述聚乙烯醇树脂层以耐水性。所述交联工序中的硼酸水溶液的浓度相对于100重量份的水优选为1重量份～4重量份。另外，在所述染色工序中，作为二色性物质使用碘，在所述染色工序后进行所述交联工序的情况下，优选在所述硼酸水溶液中进一步配合碘化物。通过配合碘化物，能够抑制吸附于所述聚乙烯醇树脂层的碘的溶出。碘化物的配合量相对于100重量份的水优选为1重量份～5重量份。碘化物的具体例子如上所述。交联浴（硼酸水溶液）的液温优选为20℃～50℃。
所述交联处理例如可以通过使所述聚酯树脂基材和所述聚乙烯醇树脂层浸渍于含有交联剂的交联液来实施。
作为所述交联剂，可以使用现有公知的物质，例如可列举出硼酸、硼砂等硼化合物等。这些交联剂可以使用一种，也可以并用二种以上。作为所述交联液，可以使用将所述交联剂溶解于溶剂而得到的溶液。作为所述溶剂，例如可以使用水，但也可以进一步含有与水具有相容性的有机溶剂。
对所述溶液中的交联剂的浓度没有特别限定，例如相对于100重量份的所述溶剂（例如水）优选为0.1～10重量份的范围，更优选为1.5～8重量份的范围，进一步优选为2～6重量份的范围。
所述交联液从获得在偏振片的面内的均匀特性的观点出发，除了所述硼化合物之外，还可以含有例如碘化钾、碘化锂、碘化钠、碘化锌、碘化铝、碘化铅、碘化铜、碘化钡、碘化钙、碘化锡、碘化钛等碘化物等助剂。在这些化合物当中，优选硼酸和碘化钾的组合。所述溶液中的所述助剂的含量例如为0.05～15重量％的范围，优选为0.5～8重量％的范围。
在本工序中，对所述聚酯树脂基材和所述聚乙烯醇树脂层在所述交联液中的浸渍时间没有特别限定，例如为5～150秒的范围，优选为10～90秒的范围，更优选为20～40秒的范围，所述交联液的温度例如为20～70℃的范围，优选为40～60℃的范围。
在本工序中，所述交联处理可以通过所述交联液的涂敷或喷雾来实施。另外所述交联处理在拉伸工序包含水中拉伸时，优选在水中拉伸之前进行。
所述洗涤工序代表性地通过使所述聚乙烯醇树脂层浸渍于碘化钾水溶液来进行。另外，所述干燥工序中的干燥温度优选为30℃～100℃。
（6）偏振片（由所述偏振膜与所述聚酯树脂基材形成的层叠体）
在图1中示出了通过本发明的制造方法得到的偏振片的一个例子的截面图。如图示那样，该偏振片10在所述聚酯树脂基材11的一个面上层叠有所述聚乙烯醇树脂层12。
（7）用途
通过本发明的制造方法得到的偏振片可以优选用于液晶显示装置（LCD）、EL显示器等各种图像显示装置。所述液晶显示装置使用通过本发明的制造方法得到的偏振片，除此以外，与现有的液晶显示装置为同样的构成。所述液晶显示装置例如可以通过适当地装配液晶单元、通过本发明的制造方法得到的偏振片等光学部件、和根据需要的照明系统（背光等）等各构成部件并组装驱动电路等来制造。
所述图像显示装置可用于任意适合的用途。其用途例如可列举出台式电脑、笔记本电脑、复印机等OA设备，手机、手表、数码相机、掌上电脑（PDA）、便携式游戏机等便携设备，摄像机、电视机、微波炉等家用电器，背光监视器（back monitor）、车载导航仪系统用监视器、车载音响等车载用设备，商业店铺用信息用监视器等展示设备，监视用监视器等警备设备，护理用监视器、医疗用监视器等护理、医疗设备等。
实施例
接下来，对本发明的实施例与比较例一起进行说明。但是，本发明不受下述的实施例和比较例的任何限制。此外，各实施例和各比较例中的各种物性和特性通过下述方法进行评价或者测定。
（PET基材的取向性Δn）
在60℃的温水中，浸渍一晚拉伸和染色了（进一步结晶化）的PVA/PET层叠体，使PVA溶解。通过株式会社尾崎制作所制造的针盘量规DG-205测定剩余的PET基材的膜厚，然后使用Axometrics公司制造的商品名“Axoscan”测定波长590nm处的PET基材的取向性Δn。
（尺寸变化率）
在拉伸和染色了（进一步结晶化）的PVA/PET层叠体的PVA面涂布丙烯酸类的粘合剂，贴合于玻璃板。将贴合于该玻璃的层叠体投入80℃的烤箱中250小时，使用Mitutoyo Corporation制造的QVA-606测定拉伸方向的尺寸变化。
（染色性）
使用村上色彩研究所制造Dot-41测定将在染色浴中的浸渍时间在5～120秒之间进行变化的染色后的PVA/PET层叠体的单体透射率，求出所述单体透射率为38％以下的最短的所述浸渍时间。
（结晶度）
与所述“PET基材的取向性Δn”测定同样地进行，使PVA溶解。对剩余的PET基材使用SII NanoTechnology Inc.制造的EXSTAR DSC6220，测定从30℃至300℃以20℃/分钟升温时的熔融热量。
（玻璃化转变温度：Tg）
使用SII NanoTechnology Inc.制造的EXSTAR DSC6220，依据JIS K7121测定层叠工序前的聚酯树脂基材。
［实施例1］
层叠工序
使PVA（JAPAN VAM&POVAL CO.,LTD.制造的商品名“J40”，14g）溶解于水（186g），得到PVA溶液。随后，在聚酯树脂基材（非晶质PET（APET）的未拉伸膜，200mm×200mm，厚度为200μm）上，使用涂敷机涂敷所述PVA溶液来形成聚乙烯醇树脂层。作为所述APET的未拉伸膜，使用三菱树脂株式会社制造的商品名“Novaclear SG-007”（Tg=80℃）。随后，将所述聚乙烯醇树脂层在70℃下干燥5分钟。
（2）拉伸工序
随后，使用拉幅拉伸机，在100℃下，将所述聚酯树脂基材和所述聚乙烯醇树脂层沿一个方向空中拉伸至4.5倍。所述拉伸后的所述聚酯树脂基材的所述Δn为0.039。
（3）染色工序
随后，将所述拉伸后的PVA/PET层叠体在室温（23℃）下浸渍于97.6重量％水、0.3重量％碘、2.1重量％碘化钾的染色浴，然后在60℃下干燥2分钟。所述浸渍时间在5～120秒之间变化。
（4）结晶化工序
随后，将所述聚酯树脂基材和所述聚乙烯醇树脂层投入90℃的烤箱中1分钟，使所述聚酯树脂基材结晶化。
［实施例2］
将结晶化处理温度设为120℃，除此以外，与实施例1同样地进行，制造偏振片。
［实施例3］
作为聚酯树脂基材，使用三菱树脂株式会社制造的商品名“NovaclearSI-026”（Tg=75℃），和将结晶化处理温度设为100℃，除此以外，与实施例1同样地进行，制造偏振片。
［实施例4］
将聚酯树脂（Bell Polyester Products,Inc.制造的商品名“PIFG5H”（Tg=72℃））使用双螺杆挤出机在270℃下挤出进行制膜，制作膜（厚度为200μm）。作为聚酯树脂基材使用上述膜，以及将结晶化处理温度设为100℃，除此以外，与实施例1同样地进行制造偏振片。
［实施例5］
层叠工序
与实施例1同样地进行层叠工序。
（2）拉伸工序
随后，使用拉幅拉伸机，在80℃下将所述聚酯树脂基材和所述聚乙烯醇树脂层沿一个方向空中拉伸至2倍。
（3）染色（同时拉伸）工序
随后，将所述拉伸后的PVA/PET层叠体浸渍于97.6重量％水、0.3重量％碘、2.1重量％碘化钾的染色浴（温度为60℃）中。接着，在所述染色浴中将所述层叠体沿与在所述拉伸工序中拉伸的方向垂直的方向进行5倍拉伸。然后，在60℃下干燥2分钟。所述浸渍时间设为25秒。在所述拉伸后的所述聚酯树脂基材的所述Δn为0.188。
（4）结晶化工序
随后，将所述聚酯树脂基材和所述聚乙烯醇树脂层投入100℃的烤箱中1分钟，使所述聚酯树脂基材结晶化。
［实施例6］
层叠工序
与实施例1同样地进行层叠工序。
（2）拉伸工序
随后，使用辊拉伸机，在95℃下将所述聚酯树脂基材和所述聚乙烯醇树脂层沿一个方向空中拉伸至2倍。
（3）染色（同时拉伸）工序
随后，将所述拉伸后的PVA/PET层叠体浸渍于97.6重量％水、0.3重量％碘、2.1重量％碘化钾的染色浴（温度为63℃）。接着，在所述染色浴中将所述层叠体沿与所述拉伸方向相同的方向进行3倍拉伸。然后，在60℃下干燥2分钟。所述浸渍时间设为20秒。所述拉伸后的所述聚酯树脂基材的所述Δn为0.16。
（4）结晶化工序
随后，将所述聚酯树脂基材和所述聚乙烯醇树脂层投入100℃的烤箱中1分钟，使所述聚酯树脂基材结晶化。
［比较例1］
除了未实施结晶化工序以外，与实施例1同样地进行，制造偏振片。
［比较例2］
调换染色工序和结晶化工序的实施顺序，并将结晶化处理温度设为160℃，除此以外，与实施例1同样地进行，制造偏振片。
［比较例3］
除了未实施结晶化工序以外，与实施例5同样地进行，制造偏振片。
［比较例4］
除了未实施结晶化工序以外，与实施例6同样地进行，制造偏振片。
实施例和比较例中使用的聚酯树脂基材的种类、染色工序和结晶化工序的实施顺序、拉伸后的聚酯树脂基材的所述Δn、结晶化处理条件、结晶度、染色性、尺寸变化率和雾度示于下表1。
表1
Figure BDA00003282282600141
*染色浴浸渍时间（由于染色同时拉伸，因此不需要在另外的工序进行染色。）
如上述表1所示，在实施例1～6中，结晶度和染色性高，尺寸变化率和雾度小。另一方面，在未实施结晶化工序的比较例1中，与拉伸方法相同的实施例1～4相比，结晶度低、尺寸变化率大。另外，在结晶化工序后实施染色工序的比较例2中，染色性低、雾度大。在染色浴中同时进行染色工序和拉伸工序的实施例5和6中，与空中拉伸相比，尺寸变化率稍差，但能够使聚酯树脂更高取向。另外，由于在染色浴中同时进行拉伸，因此不需要在另外的工序中进行染色和拉伸。此外，在比较例3和比较例4中，在测定尺寸变化率时，由于所得层叠体的收缩大，因此从玻璃卷缩而无法测定。此外，在比较例3和4中，尽管未进行结晶化，但结晶度显示高值，这认为是由于在水中拉伸（染色同时拉伸）的情况下，因拉伸温度低而取向性变高，在取向性高的状态下进行拉伸时结晶化得到促进。在上述例子中，在染色同时拉伸的情况下，与空中拉伸的情况相比尺寸变化率变大。这认为是由于在上述例子中，在染色同时拉伸时，拉伸温度比尺寸变化率的试验条件温度（80℃）低，在空中拉伸时，拉伸温度高，在比拉伸温度高的温度下进行上述试验时，取向的松弛变大。
工业上的可利用性
如上所述，根据本发明，能够在不降低偏振膜的染色性等、并且不需要偏振膜的转印、剥离工序的情况下制造耐热性充分的偏振片。通过本发明得到的偏振片的用途不限，可适用于广泛的领域。
符号说明
10  偏振片
11  聚酯树脂基材
12  聚乙烯醇树脂层

Claims (7)

1.一种偏振片的制造方法，其特征在于，其为在聚酯树脂基材上层叠有由聚乙烯醇树脂形成的偏振膜的偏振片的制造方法，
其包含下述工序：
拉伸工序：将在聚酯树脂基材上形成有聚乙烯醇树脂层的层叠体进行拉伸，
染色工序：将所述聚乙烯醇树脂层染色，和
结晶化工序：使所述聚酯树脂基材结晶化；
并且，在所述染色工序之后实施所述结晶化工序。
2.根据权利要求1所述的偏振片的制造方法，其特征在于，在所述拉伸工序中，拉伸至所述聚酯树脂基材的下述取向性Δn为0.03以上：
Δn=nx-ny
nx：在所述聚酯树脂基材的面内的折射率最大的方向的折射率，
ny：在所述聚酯树脂基材的面内的与所述nx的方向垂直的方向的折射率。
3.根据权利要求1或2所述的偏振片的制造方法，其特征在于，在所述结晶化工序中，按照使所述聚酯树脂基材的由差示扫描量热测定的熔融热量表示的结晶度达到25～45mJ/mg的范围的方式进行结晶化。
4.根据权利要求1～3中的任一项所述的偏振片的制造方法，其特征在于，在所述结晶化工序中，在超过所述聚酯树脂基材的玻璃化转变温度的温度下进行结晶化。
5.根据权利要求4所述的偏振片的制造方法，其特征在于，所述超过玻璃化转变温度的温度为80～120℃的范围。
6.根据权利要求1～5中的任一项所述的偏振片的制造方法，其特征在于，在所述结晶化工序中，按照使所述聚酯树脂基材的雾度值达到1％以下的方式进行结晶化。
7.根据权利要求1～6中的任一项所述的偏振片的制造方法，其特征在于，作为所述聚酯树脂基材，使用聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂或其共聚物的基材。
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