CN1038409C - 生产对苯二甲酸的方法 - Google Patents

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Abstract

通过氧化乙酸中的对二甲苯、蒸发水和乙酸液流除去水和将乙酸送回到氧化步骤制得对苯二甲酸的乙酸料浆。在第一区将对苯二甲酸从反应介质中分离，沉积物留在移动带上，在第二区沉积物用第一含水介质洗涤，在第三区沉积物从移动带上取出，并与第二含水介质混合。反应介质从第一区通入氧化步骤和最好在进一步纯化之后回收对苯二甲酸。

Description

生产对苯二甲酸的方法
本发明涉及生产对苯二甲酸的方法。
在工业上，对苯二甲酸是通过在含乙酸和溶解的催化剂的液相中用氧氧化对二甲苯而制取的。反应的温度和液相中反应付产物水的浓度通过含水和乙酸的液流以蒸汽形式从反应中排出而受到控制。水可从至少一部分气流中除掉，剩下富含乙酸的液流可再返回反应中。
对苯二甲酸产物是以对苯二甲酸晶体于含乙酸、任一种催化剂和杂质的液相中的料浆形式得到的。对苯二甲酸可从液体中分离出(例如可通过离心分离或过滤)、用乙酸洗涤、干燥脱除乙酸、在升温下溶于水中、氢化还原有机杂质和用水重结晶，从而得到纯的产物。
这种方法要求对粗品对苯二甲酸粉末进行干燥、处理、贮存然后再制浆；所有这些操作都涉及专用设备，且带来操作投资和成本的问题。此外，这种方法会使催化剂残余和杂质也进入该工艺过程的后几级。
本发明提供了一种对反应介质中对苯二甲酸的洗涤有显著改进的方法。由于洗涤的改进使氧化步骤重新最优化，因而在氧化步骤中可以允许较高的杂质含量，同时也能保持可接受的对苯二甲酸产品的纯度。
本发明提供了一种生产对苯二甲酸的方法，该方法包括在含有乙酸的反应介质中氧化对二甲苯以得到对苯二甲酸在反应介质中的料浆；在过滤材料的移动带上沉积料浆；在第一区内通过所述移动带从料浆中除去反应介质以得到第一湿沉积物；将移动带上的所述沉积物移到第二区，在第二区内，将所述沉积物用第一含水介质洗涤；通过所述移动带除掉第一含水介质和存在于所述第一湿沉积物中的反应介质以得到第二湿沉积物；将所述第二湿沉积物移到第三区；从所述第三区中的所述移动带中除去所述第二湿沉积物；将所述第二沉积物(或是当时除去的或是后续除去的)与第二含水介质混合，从而得到对苯二甲酸在第二含水介质中的料浆；从第二含水介质中回收对苯二甲酸；回收第一区内通过移动带除去的反应介质并将至少一部分如此回收到的反应介质直接或间接再循环到氧化步骤中。
希望第二含水介质基本上是纯的水，以避免杂质加到对苯二甲酸产物中。此外，最好在对苯二甲酸纯化厂进一步纯化之后回收对苯二甲酸。
为了控制反应温度和/或水含量，乙酸和水的混合物宜在氧化步骤中通过蒸发从反应介质中除掉，而水是在蒸馏步骤中从至少部分的所述混合物中除掉，剩下低水含量的乙酸。然后，可将低水含量的乙酸再循环到氧化步骤的反应介质中。
按照本发明的另一形式，通过第二区中的移动带除去的至少一部分第一含水介质和反应介质也可以任选地与从第一段回收到的至少一部分反应介质一起送回到氧化步骤和/或进行蒸馏，如加到上述蒸馏的所述混合物中。
如此除去的第一含水介质和反应介质以及还可包括从第一区回收到的反应介质，例如在蒸发之后间接循环到氧化步骤中，以从不挥发物中分离出水和乙酸，或最好直接循环到氧化步骤中。
通过清洗的方法，例如除去至少一些蒸发后回收到的不挥发物，可以控制工艺中所含杂质累积浓度。
最好蒸发过程中分离出的水和乙酸也可包括通过蒸发从氧化步骤除去的液流中的水和乙酸一起进行蒸馏，以得到低水含量的乙酸。低水含量的乙酸可通入氧化步骤，而蒸馏得到的水可用作第一和/或第二含水介质。至少一部分蒸馏得到的水还可用于工艺过程的其它步骤(如果纯化厂中有的话)。
本发明改进的洗涤方法能容许氧化步骤的反应介质中有较高含量的杂质，因此能容许来自第一区的反应介质和/或来自第二区的第一含水介质和反应介质进行循环，因而可以降低清洗程度，这是有利的，因为所需物质，如对苯二甲酸、对苯二甲酸前体化合物以及催化剂残余可能存留在工艺过程中。
改进的洗涤使得到的对苯二甲酸在第二含水介质中的料浆具有低含量的杂质(如催化剂残余)。最好将这种料浆加到纯化厂中，因此可改善纯化厂的效益。料浆中低含量的杂质能使纯化厂回收的母液，如沉淀纯化的对苯二甲酸产物得到母液，再循环，因此降低了待处理的废液流的清洗量，同时使产品纯度  保持在可接受的水平。此外，还可在进一步处理，如冷却、过滤、蒸馏和/或蒸发之后使用循环的母液，以洗涤第二区中的第一湿沉积物。这种方法可降低给定清洗液所需新鲜水量，或大体上不需要加新鲜水。
由于省去了对于单独干燥步骤和用于干燥所需的昂贵的设备以及有关的固体处理和贮存的要求，得到了显著的经济效益，从而可降低投资成本。
移动带宜为金属丝网(gauze)，或包括例如由聚酯或聚丙烯纤维形成的塑料的布。移动带最好是一种连续带材，它持续或间歇移动，将来自第一区的含对苯二甲酸的物料通过第二区输送到第三区。第二区适宜包括一系列级，在各级(最后一级除外)中，现正通过固体和移动带的含水介质是已通过后续级中固体和移动带的含水介质。在最后一级中，含水介质最好是新鲜加入的水。新鲜加入的水最好至少一部分是在前述蒸馏和/或蒸发阶段中从乙酸分离出的水或在工艺中由其它水流得到的水。这很有利，因为它进一步减少了新鲜水加入量和工艺水的处理。
在第三区，可从移动带上刮去沉积物，但最好是用含水介质，特别是用基本上纯的水冲洗，这种含水介质可在移动带末端呈喷射液流形式。对于连续移动带，需要提供合适的装置，以使液体如水或碱液通过移动带的折回部分，把下面粘附的沉积物冲洗到接收器中。
穿过移动带最好有一个压差。移动带上沉积料浆的一侧比移动带另一侧的压力要高。压差较适宜是至少0.05巴(绝对压力)，和不高于进行氧化步骤时的压力，如30巴(绝对压力)。压差较好为0.1-15巴，更好为0.2-7巴，特别好为0.3-8巴(绝对压力)，如0.6巴(绝对压力)。移动带低压一侧的实际压力保持在这样的压力下，使通过第二区移动带而除去的反应介质和含水介质基本上保持液相。
移动带的高压一侧的压力最好是与该工艺过程的前一步骤(如结晶步骤或氧化步骤)的压力基本上相同或更高。
对苯二甲酸的乙酸料浆宜在至少60℃、较好70-200℃、特别好是80-150℃沉积在移动带上。沉积料浆的温度最好足够的高，以使移动带低压一侧的压力不低于1巴(绝对压力)。
升温沉积料浆比较有利，因为反应介质在升温下粘度较低，使过滤情况得以改善。此外，在升温下4-羧基苯甲醛之类的杂质几乎不与产物对苯二甲酸一起共结晶。所以，得到较高纯度的对苯二甲酸粗产物，而在反应介质中则存在相应的高含量的杂质，如4-羧基苯甲醛。这使氧化步骤反应条件重新最优化，从而可以降低可变成本。
升温也可改善热回收率，因此可进一步降低可变成本。此外，如果采用纯化步骤，对苯二甲酸在第二含水介质中的料浆通常要加热，以溶解对苯二甲酸；升温过滤提供了升温的对苯二甲酸料浆，从而降低了随后加热料浆以溶解对苯二甲酸所需的能量。
该方法的其它各个步骤可按传统方法实施。液体反应介质通常含有催化剂，如钴/锰/溴化物催化剂体系，该体系溶于反应介质。在氧源(如空气)存在下，在5-30巴(绝对压力)压力下，在离开反应器气体中的氧浓度最好为0-8％(体积)以及150-250℃下进行氧化比较合适。进行氧化反应宜采用连续方法，且最好在搅拌着的反应器中进行。该反应是放热的，反应热可通过从反应介质中蒸发水和乙酸而方便地除掉。
对苯二甲酸产物在第二含水介质中的料浆宜采用以下方法纯化，该方法包括在第二含水介质中溶解对苯二甲酸以得到含对苯二甲酸的溶液，在还原条件下使所述溶液与氢气和还原至少某些杂质用的多相催化剂接触，将溶液冷却以沉淀出纯化的固体对苯二甲酸产物以及从溶液中回收所述产物。
用于纯化对苯二甲酸粗产物的多相催化剂可以是有载体的贵金属催化剂，例如载于惰性(如碳)载体上的铂和/或优选的钯。还原反应最好通过将含有对苯二甲酸和杂质(如4-羧基苯甲醛)的水溶液在250-350℃及氢存在下穿过催化剂的溢流床而进行。该溶液宜含有20-50％(重量)的对苯二甲酸。
还原后的溶液宜冷却到100-250℃，以从溶液中分离出纯的对苯二甲酸产物。该溶液最好随后冷却到15℃-100℃或进行蒸发，以得到不太纯的沉淀和母液。不太纯的沉淀适宜地从母液中分离出。将分离后得到的母液可直接或间接蒸馏和/或用作第二含水介质，以对粗的对苯二甲酸再制浆。需要的话，可将不太纯的沉淀循环到氧化步骤中。
另外，如果不采用进一步纯化，可将对苯二甲酸从第二含水介质中分出，干燥，例如使其与惰性气体流接触。然后，干燥的对苯二甲酸产物可用于进一步后续处理。也可以选用结晶段，以提高从第二含水介质和对苯二甲酸的混合物得到对苯二甲酸的产率。
以下参考附图介绍本发明的一种形式，图1示出了按照本发明的流程图，图2是用于本发明的过滤器和再制浆容器的示意图。
含有溶解的催化剂(包括钴、锰和溴离子)的对二甲苯和乙酸，通过管1送入反应器A；同时还有空气通过管2通入。来自反应器A的产物通过管3输送到结晶段B。反应器A内的温度受来自反应器的乙酸和水的混合物蒸发经由管4到冷凝系统C来控制。大部分冷凝液通过管5送回到反应器中，未冷凝物通过管6排走。为了控制反应器A的水含量，一部分冷凝液通过管7从冷凝系统中排出并输送到蒸馏塔D。
在结晶段B中，使温度下降到约75℃-120℃，并将由此得到的母液中含对苯二甲酸晶体的料浆输送到过滤器段E。乙酸可经由液流8和9从结晶段B到蒸馏塔D而回收，和/或经由液流8和10和/或11到反应器A而回收。
图2示出了过滤器段E和再制浆容器F。
图2示出了适用于本发明的连续移动带过滤器E的示意图，它包括由移动带内的辊子(未示出)驱动且封闭在汽密室101中的过滤器移动带100，通过斜面102导向搅拌着的再制浆客器F。点划线示出了左面第一区的位置，其中对苯二甲酸和乙酸料浆与任何溶解的催化剂一起通过管103引入到移动带上，乙酸穿过移动带排放到收集器104内，由此乙酸通过管105取出；第二(中)区，其中水通过管106而引入并依次穿过移动带三次进入收集器107、108和109，从而当这些水经过三次中的每一次洗涤阶段时用越来越纯的水来洗涤带上的沉积物；以及第三区，其中将水喷到移动带和/或通过移动带以将带上的沉积物排到指向容器F的斜面102，如果需要，容器F可从管14，15，16和/或17另外加水。来自管106的水可由管14，15或任何其它合适的来源得到。
此步骤得到的母液通过管10部分送回到反应器A，而且也可以先与管1内所含的新的催化剂、对二甲苯和乙酸混合。任何残留的母液和来自第二区的洗液宜于通入蒸发段G，其中水和乙酸蒸汽通过管11排出、冷凝并通入反应器A或者也可以通入蒸馏塔D，而付产物和催化剂的清洗液则通过液流13排出。
在再制浆容器F中，晶体与经由液流14从蒸馏塔D回收到的水和/或其它水一起再制浆，这些其它水包括经由液流15的循环母液、经由液流16的循环母液和经由液流17的软化水。
在该段中制得的浆料在H段加热到例如250-350℃，形成的溶液经由液流19通入反应器J，在此，溶液与氢在固定床钯催化剂上反应，从而降低了溶液中的杂质，然后再在结晶段K中结晶，由此分离出纯品产物并在L段中干燥，其中L段可包含离心机和/或过滤器和/或干燥机。
调节结晶段K中溶液的冷却温度和冷却速度，以得到所需对苯二甲酸产物的合适的纯度。从L段回收纯品对苯二甲酸产物，分离出的母液通入回收段M，其中液体被蒸发或被进一步冷却，以便能进一步回收到固体，这些固体可经由液流20再通入反应器A中。在M段，通过在大气压下从液体中急速蒸发成蒸汽，使其温度下降到100℃。这种蒸汽可通过例如蒸馏进一步纯化，需要的话，可用作L段的洗液，或用于该方法的其它工序或清洗工序。剩下的液体可以被冷却或进一步蒸发，并从中分离出固体。由M段回收到的母液可部分送回到蒸馏塔D，按以后介绍的方法处理，且可经由液流16部分送回到再制浆段F和经由液流21部分用于清洗。如果采用蒸发，最好将蒸发的水送回到再制浆段F。
蒸馏塔D将从反应介质蒸发得到水和乙酸的混合物分馏，需要的话蒸馏塔还可改装，以用于处理从M段分离出的母液。
塔D包括三个区；上区1包括例如5个理论级，中区2包括例如45个理论级，下区3包括例如5个理论级。
从反应器A中对二甲苯氧化成对苯二甲酸的反应段中蒸发出的乙酸和水的部分混合物经由液流7也可与经由管9的液流11一起通入塔D的中区和下区之间。由沉淀对苯二甲酸得到的母液可借助于液流22通入上区和中区之间的塔D中。乙酸和稠物质从塔D的底部经由液流23通入反应器A中。水在冷凝器中冷凝，并可经由液流14在工艺过程中重复使用。
以下用非限制实施例进一步说明本发明。
实施例1
在反应介质中的对苯二甲酸粗品样品(粗料浆)是从工业规模的氧化厂中获取的。样品采用一种模拟多级逆流洗涤和过滤的方法过滤。
将一种粗料浆样品于80℃通过抽真空的Buchner瓶和用夹在支撑板上并安置在Buchner瓶上的滤布过滤。圆筒形容器固定到滤布上，用作样品的储器和维持固体物质的沉淀。
样品用软化水洗涤，滤液标注为F1(i)。排出沉积物。将第二种样品过滤，用F1(i)洗涤，得到的滤液标注为F2(i)。然后，将样品用软化水洗涤，该滤液标注为F1(ii)。排出沉积物。此工序用新样品重复进行，其中用F2(i)洗涤得到滤液F3(i)，用F1(ii)洗涤得到滤液F2(ii)，用软化水洗涤得到F1(iii)。排出沉积物。
依次用F3(i)(提供了排出的滤液F4(i)、F2(ii)(提供了滤液F3(ii))、F1(iii)(提供了滤液F2(iii))和软化水(提供了滤液F1(iv))洗涤新样品。分析这种最终的洗涤沉积物以测定其中的钴和锰催化剂残余的含量。通过与样品料浆中已知含量的那些残余进行比较，可测定洗涤工序的效率。
滤液F4代表了4级逆流洗涤的最终洗涤滤液。一旦代表着由4级逆流洗涤方法的第一(F1)、第二(F2)、第三(F3)和第四(F4)级得到的滤液的滤液产生，便将它们用于洗涤新样品，从而得到用于下次洗涤循环的滤液F1-4。
用新的样品重复洗涤工序，直到由连续洗涤循环得到的沉积物中杂质含量保持基本上恒定为止。
结果示于表1。
实施例2
重复实施例1的工序以模拟3级逆流洗涤工序，即：排放标注为F3的滤液，对产生F3得到的沉积物进行分析以测定钴和锰残余的含量。
结果示于表1。
实施例3(比较)
采用不按照本发明的传统的洗涤和干燥工序。使用市售真空过滤器对于组成与实施例1和2相同的反应介质中的对苯二甲酸粗品样品(同时由同一来源获得)进行过滤，并用乙酸洗涤。用市售的真空蒸汽管式干燥机干燥样品。分析干燥的沉积物以测定其中的钴和锰含量，测定方法与实施例1和2的相同。于80℃、与实施例1和2洗液相同的压差下，进行过滤和洗涤。
结果示于表1。
表1
        洗涤比率      钴      去除率    锰    去除率
      (te/te沉积物)  (ppm)    (％重量) (ppm) (％重量)实施例1     0.30(水)      0.3      99.90    2.1    99.65实施例2     0.21(水)      0.5      99.85    3.0    99.50实施例3     0.21(乙酸)    7.0      96.6    25.0    96.6(比较)
这些结果说明，本发明的方法与传统的现有技术洗涤方法相比，洗涤效率得到改进。

Claims (21)

1.一种生产对苯二甲酸的方法，该方法包括在含有乙酸的反应介质中氧化对二甲苯，以得到对苯二甲酸在反应介质中的料浆；将该料浆供给到过滤材料移动带的一侧，所述移动带的该侧比其另一侧处于较高的压力；在第一区通过所述移动带从料浆中除去反应介质，以得到第一湿沉积物；将所述移动带上的所述沉积物移到第二区，在此，用第一含水介质洗涤所述沉积物；通过所述移动带除去第一含水介质和存在于所述第一湿沉积物中的反应介质，以得到第二湿沉积物；将所述第二湿沉积物移到第三区；在第三区，从所述移动带上除去所述第二湿沉积物；将当时除去的或后续除去的所述第二沉积物与第二含水介质混合，从而得到对苯二甲酸在第二含水介质中的料浆；从第二含水介质中回收对苯二甲酸；回收第一区中通过移动带除去的反应介质，并将至少一部分如此回收到的反应介质直接或间接再循环到氧化步骤中。
2.按照权利要求1所述的方法，其中在第二区通过移动带除去的至少一部分第一含水介质和反应介质也可与至少一部分从第一区回收到的反应介质一起送回到氧化步骤和/或进行蒸馏。
3.按照权利要求1所述的方法，其中第二区包括一系列级，其中在除最后一级之外的各级中，正穿过固体和移动带的含水介质是已通过后续级中固体和移动带的含水介质。
4.按照权利要求1所述的方法，其中穿过移动带两侧的压差为0.1-15巴(绝对压力)。
5.按照权利要求1所述的方法，其中对苯二甲酸在乙酸中的料浆在至少60℃的温度下沉积到移动带上。
6.按照权利要求1所述的方法，其中移动带是持续或间断移动的连续带，以使含对苯二甲酸的物料由第一区通过第二区传送到第三区。
7.按照权利要求1所述的方法，其中所述第二含水介质基本上是纯的水。
8.按照权利要求1所述的方法，其中对苯二甲酸在第二含水介质中的料浆纯化之后可用一种方法回收对苯二甲酸，该方法包括将对苯二甲酸溶于第二含水介质，以得到含对苯二甲酸的溶液，在还原条件下使该溶液与氢和用于还原至少一些杂质的多相催化剂接触，使溶液冷却以沉淀出纯化的对苯二甲酸固体产物，和从溶液中回收所述产物。
9.按照权利要求8所述的方法，其中将所余溶液随后进行冷却和/或蒸发，以得到不太纯的沉淀和母液，从母液中分离出沉淀并将母液直接或间接循环到蒸馏步骤和/或对苯二甲酸粗品在第二含水介质的料浆中，以及也可以将所述不太纯的沉淀循环到氧化步骤中。
10.一种生产对苯二甲酸的方法，包括在含有乙酸的反应介质中氧化对二甲苯，产生在反应介质中的对苯二甲酸浆料；在一种过滤材料移动带上沉积此浆料，其中所述浆料所沉积的移动滤带的一侧比该滤带的另一侧压力高；在第一区通过此带从浆料中除去反应介质，产生一种初级排出了水的湿沉积物；移动该带上的沉积物到第二区，此沉积物在其中与水接触，通过该带除去存在于初级湿沉积物中的水和反应介质，产生一种次级排出了水的湿沉积物；移动该次级湿沉积物到第三区；在第三区从该带除去次级湿沉积物；在这样除去次级沉积物同时或者随后，使其与另一部分水混合，从而产生对苯二甲酸在水中的浆料；回收对苯二甲酸；回收在第一区中通过此带除去的反应介质，并且直接或间接地将这样回收的反应介质的至少一部分再循环到氧化步骤。
11.按权利要求10的方法，其中该滤带是连续的。
12.按权利要求10的方法，其中在第二区中通过该滤带被除去的水和反应介质的至少一部分返回到氧化步骤和/或被蒸馏。
13.按权利要求10的方法，其中第二区包括一系列步骤，其中在除最后步骤外的每个步骤中，通过固体和滤带的进入水是通过了后继步骤中的固体和滤带的水。
14.按权利要求1的方法，其中滤带两侧压差为0.1-15巴(绝对压力)。
15.按权利要求10的方法，其中在乙酸中的对苯二甲酸浆料在至少为60℃的温度下沉积到移动滤带上。
16.按权利要求10的方法，其中在水中的对苯二甲酸浆料经纯化后，利用下列方法回收对苯二甲酸，此方法包括把对苯二甲酸溶解于另一部分水中，产生包含对苯二甲酸的溶液，在还原条件下，使溶液与氢和一种多相催化剂接触，以还原至少一些杂质，冷却该溶液以沉淀纯化的对苯二甲酸产品，并从该溶液中回收该产品。
17.按权利要求16的方法，其中所述产品由所述溶液中回收，并且母液被再循环用作第二区的洗涤水。
18.按权利要求17的方法，包括进行母液的蒸馏，产生的水供应到第三区中。
19.按权利要求16的方法，其中该溶液接着被冷却和/或被蒸发，产生纯度更低的沉淀和母液，该沉淀从该母液中被分离出来，该母液的至少一部分被直接或间接地再循环到蒸馏过程。
20.按权利要求16的方法，其中该溶液接着被冷却和/或被蒸发，产生纯度更低的沉淀和母液，该沉淀从该母液中被分离出来，并且该母液的至少一部分被再循环到粗对苯二甲酸在所述另一部分水中的浆料中。
21.按权利要求16的方法，其中所述纯度更低的沉淀被再循环到氧化步骤。
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SG (1) SG66231A1 (zh)
ZA (1) ZA921380B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102939142B (zh) * 2010-04-30 2015-11-25 安东尼奥·佩雷斯 工地排水器

Families Citing this family (102)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB9310070D0 (en) * 1992-05-29 1993-06-30 Ici Plc Process for the production of purified terephthalic acid
GB9400570D0 (en) * 1994-01-13 1994-03-09 Ici Plc Handling of materials at elevated pressure
TW299318B (zh) * 1994-11-15 1997-03-01 Mitsubishi Chem Corp
US5961942A (en) * 1995-06-05 1999-10-05 E. I. Du Pont De Nemours And Company Effluent gas treatment
DE69609959T2 (de) * 1995-06-05 2001-02-08 Du Pont Abgasbehandlung
US5929274A (en) 1995-06-07 1999-07-27 Hfm International, Inc. Method to reduce carboxybenzaldehyde isomers in terephthalic acid or isophthalic acid
US6054610A (en) 1995-06-07 2000-04-25 Hfm International, Inc. Method and apparatus for preparing purified terephthalic acid and isophthalic acid from mixed xylenes
US5767311A (en) 1995-06-07 1998-06-16 Glitsch International, Inc. Method and apparatus for preparing purified terephtalic acid
US6013835A (en) 1995-06-07 2000-01-11 Hfm International, Inc. Method and apparatus for preparing purified terephthalic acid
AU1803697A (en) * 1996-02-22 1997-09-10 E.I. Du Pont De Nemours And Company Production of aromatic polycarboxylic acids
TW442461B (en) * 1996-02-22 2001-06-23 Du Pont Process for the production of an aromatic carboxylic acid
GB9705349D0 (en) 1997-03-14 1997-04-30 Ici Plc Treatment of effluent streams
EP0967025B1 (en) * 1997-12-12 2003-03-26 Mitsubishi Heavy Industries, Ltd. A rolling apparatus and a rolling method
TR200001718T2 (tr) * 1997-12-15 2001-01-22 Shell Internationale Research Maatschappij B.V. Aromatik karboksilik asitler üretme yöntemi.
TW483886B (en) * 1998-08-11 2002-04-21 Du Pont Method for recovering methyl acetate and residual acetic acid in the production of pure terephtalic acid
IT1311976B1 (it) * 1999-03-25 2002-03-22 Franco Codignola Procedimento per la produzione di acidi aromatici.
IT1319169B1 (it) 2000-07-14 2003-09-26 Eurotecnica Dev & Licensing Sr Procedimento per la purificazione di acidi carbossilici aromatici.
US6765113B2 (en) 2000-07-19 2004-07-20 E.I. Du Pont De Nemours And Company Production of aromatic carboxylic acids
US6420589B1 (en) 2000-12-14 2002-07-16 General Electric Company Process for the production of diaryl carbonates
US6384262B1 (en) 2000-12-14 2002-05-07 General Electric Company Process for the production of diaryl carbonates
US6521777B2 (en) 2000-12-14 2003-02-18 General Electric Company Process for the production of diaryl carbonates
CA2492148A1 (en) * 2002-07-09 2004-01-15 Invista Technologies S.A.R.L. Process for producing aromatic dicarboxylic acids under supercritical conditions
US7276625B2 (en) * 2002-10-15 2007-10-02 Eastman Chemical Company Process for production of a carboxylic acid/diol mixture suitable for use in polyester production
US7132566B2 (en) * 2003-09-22 2006-11-07 Eastman Chemical Company Process for the purification of a crude carboxylic acid slurry
PL375596A1 (en) * 2002-12-09 2005-12-12 Eastman Chemical Company Process for the oxidative purification of terephthalic acid
US7074954B2 (en) * 2002-12-09 2006-07-11 Eastman Chemical Company Process for the oxidative purification of terephthalic acid
US7161027B2 (en) 2002-12-09 2007-01-09 Eastman Chemical Company Process for the oxidative purification of terephthalic acid
KR100498490B1 (ko) * 2003-02-28 2005-07-01 삼성전자주식회사 인페이스 신호와 쿼드러쳐 신호 간의 위상차를 가변시킬수 있는 쿼드러쳐 전압제어 발진기
US7193109B2 (en) * 2003-03-06 2007-03-20 Eastman Chemical Company Process for production of a carboxylic acid/diol mixture suitable for use in polyester production
US20050059709A1 (en) * 2003-09-15 2005-03-17 Meythaler Jay M. Treatment of a neuropathy with rapid release aminopyridine
US7546747B2 (en) * 2004-01-15 2009-06-16 Eastman Chemical Company Process for production of a dried carboxylic acid cake suitable for use in polyester production
US7214760B2 (en) * 2004-01-15 2007-05-08 Eastman Chemical Company Process for production of a carboxylic acid/diol mixture suitable for use in polyester production
US20050283022A1 (en) * 2004-06-18 2005-12-22 Sheppard Ronald B Filtrate preparation process for terephthalic acid filtrate treatment
US7608732B2 (en) * 2005-03-08 2009-10-27 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7371894B2 (en) * 2004-09-02 2008-05-13 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7608733B2 (en) * 2004-09-02 2009-10-27 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7399882B2 (en) * 2004-09-02 2008-07-15 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7482482B2 (en) * 2004-09-02 2009-01-27 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7910769B2 (en) * 2004-09-02 2011-03-22 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7572932B2 (en) * 2004-09-02 2009-08-11 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7361784B2 (en) * 2004-09-02 2008-04-22 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7582793B2 (en) 2004-09-02 2009-09-01 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7683210B2 (en) 2004-09-02 2010-03-23 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7741515B2 (en) 2004-09-02 2010-06-22 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7586000B2 (en) * 2004-09-02 2009-09-08 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US20060047153A1 (en) * 2004-09-02 2006-03-02 Wonders Alan G Optimized liquid-phase oxidation
US7692036B2 (en) 2004-11-29 2010-04-06 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7589231B2 (en) * 2004-09-02 2009-09-15 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7504535B2 (en) * 2004-09-02 2009-03-17 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7692037B2 (en) 2004-09-02 2010-04-06 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7507857B2 (en) * 2004-09-02 2009-03-24 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7568361B2 (en) * 2004-09-02 2009-08-04 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7495125B2 (en) * 2004-09-02 2009-02-24 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7390921B2 (en) * 2004-09-02 2008-06-24 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7572936B2 (en) * 2004-09-02 2009-08-11 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
US7381836B2 (en) * 2004-09-02 2008-06-03 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
MX2007011184A (es) * 2005-03-21 2007-10-03 Bp Corp North America Inc Proceso y aparato para fabricar acidos carboxilicos aromaticos, incluyendo formas puras de los mismos.
US7834208B2 (en) 2005-05-19 2010-11-16 Eastman Chemical Company Process to produce a post catalyst removal composition
US7557243B2 (en) 2005-05-19 2009-07-07 Eastman Chemical Company Enriched terephthalic acid composition
US7897809B2 (en) 2005-05-19 2011-03-01 Eastman Chemical Company Process to produce an enrichment feed
US20060264664A1 (en) * 2005-05-19 2006-11-23 Parker Kenny R Esterification of an exchange solvent enriched composition
US20060264662A1 (en) * 2005-05-19 2006-11-23 Gibson Philip E Esterification of an enriched composition
US7304178B2 (en) 2005-05-19 2007-12-04 Eastman Chemical Company Enriched isophthalic acid composition
US7432395B2 (en) 2005-05-19 2008-10-07 Eastman Chemical Company Enriched carboxylic acid composition
US7884231B2 (en) 2005-05-19 2011-02-08 Eastman Chemical Company Process to produce an enriched composition
US20060264656A1 (en) * 2005-05-19 2006-11-23 Fujitsu Limited Enrichment process using compounds useful in a polyester process
US7741516B2 (en) 2005-05-19 2010-06-22 Eastman Chemical Company Process to enrich a carboxylic acid composition
US7880031B2 (en) 2005-05-19 2011-02-01 Eastman Chemical Company Process to produce an enrichment feed
US7919652B2 (en) 2005-05-19 2011-04-05 Eastman Chemical Company Process to produce an enriched composition through the use of a catalyst removal zone and an enrichment zone
KR100708919B1 (ko) * 2005-05-30 2007-04-17 삼성석유화학(주) 테레프탈산의 회수 방법
US7884232B2 (en) 2005-06-16 2011-02-08 Eastman Chemical Company Optimized liquid-phase oxidation
WO2007076384A2 (en) * 2005-12-29 2007-07-05 Bp Corporation North America Inc. Ethanolysis of pet to form det and oxidation thereof
US7358389B2 (en) * 2006-01-04 2008-04-15 Eastman Chemical Company Oxidation system employing internal structure for enhanced hydrodynamics
US7355068B2 (en) * 2006-01-04 2008-04-08 Eastman Chemical Company Oxidation system with internal secondary reactor
US20070179312A1 (en) * 2006-02-02 2007-08-02 O'meadhra Ruairi Seosamh Process for the purification of a crude carboxylic axid slurry
US8697906B2 (en) * 2006-03-01 2014-04-15 Grupo Petrotemex, S.A. De C.V. Methods and apparatus for producing a low-moisture carboxylic acid wet cake
US7462736B2 (en) * 2006-03-01 2008-12-09 Eastman Chemical Company Methods and apparatus for isolating carboxylic acid
US8173836B2 (en) * 2006-03-01 2012-05-08 Grupo Petrotemex, S.A. De C.V. Method and apparatus for drying carboxylic acid
US7847121B2 (en) * 2006-03-01 2010-12-07 Eastman Chemical Company Carboxylic acid production process
US20070208199A1 (en) * 2006-03-01 2007-09-06 Kenny Randolph Parker Methods and apparatus for isolating carboxylic acid
US7888529B2 (en) 2006-03-01 2011-02-15 Eastman Chemical Company Process to produce a post catalyst removal composition
US7863483B2 (en) * 2006-03-01 2011-01-04 Eastman Chemical Company Carboxylic acid production process
CN100368370C (zh) * 2006-03-29 2008-02-13 中国石化仪征化纤股份有限公司 对二甲苯氧化母液中悬浮物的回收系统装置
US8115029B2 (en) 2006-11-02 2012-02-14 University Of Kansas Cobalt-catalyzed oxidations in volumetrically expanded liquids by compressed gases
RU2463096C2 (ru) * 2007-12-20 2012-10-10 Хитачи Плант Текнолоджиз, Лтд. Способ фильтрации кристаллической суспензии
US8455680B2 (en) 2008-01-15 2013-06-04 Eastman Chemical Company Carboxylic acid production process employing solvent from esterification of lignocellulosic material
US8614350B2 (en) 2008-01-15 2013-12-24 Eastman Chemical Company Carboxylic acid production process employing solvent from esterification of lignocellulosic material
CN101417943B (zh) * 2008-12-08 2010-11-10 中国纺织工业设计院 高效回收利用pta装置精制母液的简易方法和系统
CN101914013B (zh) * 2010-07-30 2015-03-18 浙江大学 一种节水的对苯二甲酸生产方法
US8466312B2 (en) * 2010-08-20 2013-06-18 Grupo Petrotemex, S.A. De C.V. Terephthalic acid purge filtration rate by controlling % water in filter feed slurry
WO2012130827A1 (en) * 2011-03-28 2012-10-04 Dsm Ip Assets B.V. Process for the preparation of condensation products of melamine
US20140175025A1 (en) * 2012-12-21 2014-06-26 Eastman Chemical Company Generation of low-solids second mother liquor from terephthalic acid production filter
CN104338500B (zh) * 2013-07-31 2015-12-02 沅江华龙催化科技有限公司 一种气液固多相反应分离同步反应器
CN104338499B (zh) * 2013-07-31 2016-01-20 沅江华龙催化科技有限公司 一种液固多相反应分离同步反应器
MX2016007841A (es) 2013-12-18 2016-10-07 Bp Corp North America Inc Proceso mejorado y aparato para fabricar acidos carboxilicos aromaticos.
BR112016015320A2 (pt) 2013-12-30 2017-10-10 Bp Corp North America Inc misturas de alimentação de ácido carboxílico aromático bruto pressurizado
CN103772182B (zh) * 2014-01-26 2015-06-17 沅江华龙催化科技有限公司 基于气液固多相反应分离同步反应器的利用空气氧化对二甲苯生产对苯二甲酸的方法
JP2015140342A (ja) * 2014-01-30 2015-08-03 株式会社日立製作所 精製テレフタル酸の製造方法
CN103936581A (zh) * 2014-04-24 2014-07-23 天华化工机械及自动化研究设计院有限公司 一种提高cta溶剂交换效率的方法
CN105085231A (zh) 2014-05-20 2015-11-25 天华化工机械及自动化研究设计院有限公司 一种pta工业装置氧化单元中醋酸溶剂的处理方法
CN115867683A (zh) 2020-08-14 2023-03-28 科氏技术英国有限公司 从氧化剂清洗流中回收金属催化剂
WO2023021347A1 (en) 2021-08-20 2023-02-23 Koch Technology Solutions UK Limited Nickel and cobalt separation in a pta process

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB970492A (en) * 1960-10-18 1964-09-23 Standard Oil Co Production of aromatic carboxylic acids
GB1152575A (en) * 1965-05-17 1969-05-21 Standard Oil Co Purification of Aromatic Polycarboxylic Acids.
US3452088A (en) * 1965-05-17 1969-06-24 Standard Oil Co Terephthalic acid recovery

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE926605C (de) * 1953-07-22 1955-04-21 Heinz Dipl-Volksw Hoening Waschband fuer Drehfilter
GB926605A (en) * 1961-03-24 1963-05-22 Atomic Energy Authority Uk Improvements in or relating to fire-detection apparatus
NL7210541A (zh) * 1972-08-01 1974-02-05
US4786753A (en) * 1987-05-18 1988-11-22 Amoco Corporation Oxidation process for the manufacture of aromatic acids from alkylaromatic compounds
US4782181A (en) * 1987-06-04 1988-11-01 Amoco Corporation Process for removal of high molecular weight impurities in the manufacture of purified terephthalic acid
JP2545103B2 (ja) * 1987-12-17 1996-10-16 三井石油化学工業株式会社 テレフタル酸スラリ―の分散媒交換方法
JP2595657B2 (ja) * 1988-05-27 1997-04-02 三井石油化学工業株式会社 スラリーから結晶を回収する方法
US4939297A (en) * 1989-06-05 1990-07-03 Eastman Kodak Company Extraction process for removal of impurities from terephthalic acid filtrate
GB9102393D0 (en) * 1991-02-05 1991-03-20 Ici Plc Production of terephthalic acid
US5175355A (en) * 1991-04-12 1992-12-29 Amoco Corporation Improved process for recovery of purified terephthalic acid
WO1992018453A1 (en) * 1991-04-12 1992-10-29 Amoco Corporation Process for preparation of terephthalic acid
US5200557A (en) * 1991-04-12 1993-04-06 Amoco Corporation Process for preparation of crude terephthalic acid suitable for reduction to prepare purified terephthalic acid

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB970492A (en) * 1960-10-18 1964-09-23 Standard Oil Co Production of aromatic carboxylic acids
GB1152575A (en) * 1965-05-17 1969-05-21 Standard Oil Co Purification of Aromatic Polycarboxylic Acids.
US3452088A (en) * 1965-05-17 1969-06-24 Standard Oil Co Terephthalic acid recovery

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102939142B (zh) * 2010-04-30 2015-11-25 安东尼奥·佩雷斯 工地排水器

Also Published As

Publication number Publication date
US5877346A (en) 1999-03-02
KR920018005A (ko) 1992-10-21
CN1064676A (zh) 1992-09-23
GB9203674D0 (en) 1992-04-08
EP0502628A3 (en) 1993-01-27
KR100225371B1 (ko) 1999-10-15
EP0502628A2 (en) 1992-09-09
EP0754673A1 (en) 1997-01-22
ES2142006T3 (es) 2000-04-01
EP0502628B1 (en) 1996-10-30
CN1067977C (zh) 2001-07-04
US5563293A (en) 1996-10-08
MX9200997A (es) 1992-10-01
GB9104776D0 (en) 1991-04-17
US5527957A (en) 1996-06-18
DE69230569T2 (de) 2000-07-27
RU2106337C1 (ru) 1998-03-10
CA2062063C (en) 2002-07-09
SG66231A1 (en) 1999-10-19
ES2093189T3 (es) 1996-12-16
CA2062063A1 (en) 1992-09-08
EP0754673B1 (en) 2000-01-12
DE69230569D1 (de) 2000-02-17
EG19876A (en) 1996-06-30
JPH0565246A (ja) 1993-03-19
DE69214859T2 (de) 1997-02-27
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ZA921380B (en) 1993-08-25
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