CN1040419C

CN1040419C - 制造光纤预制件的方法

Info

Publication number: CN1040419C
Application number: CN93102518.4A
Authority: CN
Inventors: 八木健; 佐藤继男; 肥沼宜明; 吉田和昭
Original assignee: Furukawa Electric Co Ltd
Current assignee: Furukawa Electric Co Ltd
Priority date: 1992-02-12
Filing date: 1993-02-12
Publication date: 1998-10-28
Anticipated expiration: 2013-02-12
Also published as: EP0555823A1; DE69304217T2; BR9300569A; DE69304217D1; US5314520A; CN1081654A; EP0555823B1

Abstract

一种制造光纤预制棒的方法，有揉合硅石粉、粘合剂、水和表面活性剂得到塑性材料的步骤：和将塑性材料挤出成型得到多孔预制棒的步骤。根据这一方法，能得到有较高机械强度的光纤预制棒的多孔预制棒可以不产生气泡地高效地制造出来。

Description

制造光纤预制件的方法

本发明涉及一种制造用于通讯和光学领域中光纤预制件的方法。

通常，挤压成型法被用作制造光纤预制棒的方法。在日本专利申请JPA-3-254412中，其发明人提出一种用真空挤出机同时形成芯部和包层部分的方法。根据该方法，采用一种添加了粘结剂和水的硅石粉材料作为基料，以增加其可塑性。

在上述方法中，由于真空挤出机的使用，在芯和包层部分成形时，塑性材料中的大量气泡被除去了。但是，对于光纤预制棒的制造来说，它的去气效果是不够理想的。因此，为了更多去气，成型过程要在相对较慢的速度下进行，而且塑性材料应在挤出机内滞留尽可能长的时间。但仍不能获得令人满意的去气，且仍有气泡留在制成的预制棒内。对留有气泡的预制棒进行去油处理和烧结处理后再拉制该预制棒而获得的光纤有一个致命缺点，即它的机械强度很低。而且从整体上讲，光纤生产的生产效率降低了。

本发明的一个目的是提供一种高效率地制造光纤预制棒的方法，该方法可以获得一种具有较高机械强度而没有气泡产生的光纤。

上述目的可以通过具有以下步骤的预制件制造方法而获得，即揉合硅石粉、粘结剂、水和表面活性剂得到塑性材料的步骤；塑性材料挤出成型得到多孔预制棒的步骤。

本发明的其它目的和优点将在下述说明书中给出，并且是在即将见到的那部分说明书，或者可以在本发明的实施例中获得。本发明的目的和优点可以借助由权利要求书中所特别指出的手段和组合来实现和得到。

说明书的附图，表示了本发明的优选实施例，并且与上述给出的概述和下述将要给出的优选实施例详细说明，一起来说明本发明的原理。

图1A是一个用于本发明中挤出机附属圆筒实例的垂直剖面图；

图1B是图1A沿A-A线剖得的水平剖面图；

图2A是表示用于本发明中挤出机附属圆筒另一实例的垂直剖面图；

图2B是图2A沿B-B线剖得的水平剖面图；

图3A是表示用于本发明中挤出机附属圆筒的又一个实例的垂直剖面图；

图3B是图3A沿C-C线剖得的水平剖面图；

图4A是表示用于本发明中挤出机附属圆筒又一个实例的垂直剖面图；

图4B是图4A沿D-D线剖得的水平剖面图；

图5是表示用于本发明中挤出机挤出头的一个实例的剖面图；

图6是沿图5的E-E线剖得的剖面图；

图7A到7E是表示本发明制造过程的剖面图；

图8是表示用于本发明中挤出机挤出头的又一个实例的剖面图；以及

图9是一个说明由于本发明中挤出机实例的示意图。

本发明的光纤预制棒制造方法中所采用的是一种含有表面活性剂的塑性材料。表面活性剂降低了硅石粉与水之间的表面能，结果加快了挤出机中塑性材料的去气。因而可以得到残存气泡很少的预制棒。

较优选的是，用平均颗粒直径100μm或更小的硅石粉，尤其优选的是0.1到20μm平均直径的高纯度硅石粉以用作为塑性材料中的硅石粉。至于硅石粉的形状，则以各向等直径的颗粒，如球形颗粒更适于挤出。此外掺杂的硅石粉可以被采用，以控制折射率。

用于本发明的表面活性剂，只要它能降低硅石粉颗粒和水之间表面能，是没有什么限制的。在多孔预制棒的情况下，非离子表面活性剂较为适用。例如可以采用HLB值(亲水亲油平衡值)在6-10范围内的二乙醚类表面活性剂，诸如聚氧乙烯烷基醚。

对于塑性材料中表面活性剂的添加量没有特别的限制。例如在使用二乙醚类表面活性剂诸如聚氧乙烯烷基醚作为表面活性剂的情况下，对于100份重量的硅石粉取用0.01到0.5份重量的活性剂为宜。

螺旋型真空挤出机或活塞型挤出机都可用作本发明的挤出机。在采用活塞型挤出机的情况下，去气必须事先在塑性材料揉合的过程中进行。另外，所用的是带有一附属圆筒的挤出机，以防止材料在挤出机的螺杆和挤出模之间转动(日本专利申请JPA3-218291)。其结果是，预制棒的光学和物理特性随着叠层现象被防止而得到进一步的改善，在这种情况下，作为附属圆筒，可能采用一种其内表面粗糙而构成阻滞部分的圆筒，或者有如图1到4所示形状的圆筒10、20、30和40。

本发明的方法可以应用在先形成芯并在芯的外部再形成包层的情况。在芯的外部再形成包层的情况下，芯可以由一个中芯部分和整个包层的一部分所构成。

图5是用于本发明中挤出机的挤出头实例的剖面图，且图6是图5沿线E-E剖得的剖面图。图5和图6所示的挤出头与螺旋推进器圆筒b1的顶端相连接，而且是与推进螺杆b2的轴成一直线地安装。一个持棒部件54由一个吊挂组件53支撑在挤出头的腔体部分52的中心。芯玻璃棒的通道51和包层塑性材料的通道是同心设置的。腔体部分52和吊挂组件53由螺栓56相互固定。挤出模57包括一个直线部分58和一个锥形部分59，它们是可拆卸的。

用图5的挤出头制造多孔预制件的方法将参考图7A至7E进行说明。

如图7A所示，包层塑性材料75通过通道55被挤压到芯玻璃棒71的通道51的端部，而芯玻璃棒71通过挤出膜57的直线部分58被插入到通道51。芯玻璃棒71包括石英玻璃棒72，它由芯或芯与包层的一部分所组成；仿样玻璃棒73，它熔接在石英玻璃棒72的另一端且与之有相同的直径，或比石英玻璃棒72的直径更大。

如图7B所示，包层塑性材料75被挤到挤出模57的直线部分58。同时，包层塑性材料75和芯玻璃棒71在芯玻璃棒71的通道51端部汇合在一起。此外，如果包层塑性材料75被挤出，则多孔挤压制品76从挤压模57的端头挤出，且芯玻璃棒71如图7C退出。

当多孔挤出制品76被挤出与玻璃棒72相等的长度时，多孔挤出制品76在挤出模的端头如图7D所示被切断，且仿样玻璃棒从挤出模中取出。最后，挤出模57的直线部分58被卸开分离，且直线部分58中的多余的塑性材料77沿着挤出模57的锥形部分59的端头被切下，这样芯玻璃棒71的通道51其端头如图7E被清除干净了。然后再把挤出模57的直线部分58连接上，并返回到图7A所示的步骤，因而可以连接地制出多孔预制棒。

在图5的挤出头中，芯玻璃棒71的通道51靠近持棒部件54的端部。但是，如图8所示，通道51可以穿过持棒部件54的中心轴，并延伸到推进螺杆62的转动轴内。在这种情况下，持棒部件54中的通道51和推进螺杆62转动轴内的通道81在推进螺杆62的端头相互连接。而且，持棒部件54和推进螺杆62之间的部分由一密封件或一O形环密封住，以防止塑性材料进入到通道51和81内。在这种情况下，推进螺杆转动，而棒状承受件54不转动，因为持棒部件54是固定的。

然后，对上述的多孔预制棒进行去油，脱水和烧结处理，从而得到光纤预制棒。在去油过程中，粘合剂和表面活性剂从多孔预制棒中除去了。

下面将说明本发明的实施例

例1

10％的聚乙烯(PVA)溶液36份重，添加到用水解法合成的100份重的平均颗粒直径为0.7μm的硅石细颗粒中。0.3份重的聚氧乙烯烷基醚作为表面活性剂再加入其中，并且将这些材料均匀地揉合，从而得到塑性芯料。3.5wt％的GeO₂作为掺杂物和在硅石细颗粒中，以改善折射率。

3份重的甲基纤维素作为粘合剂和22份重的纯净水作为溶剂添加到平均颗粒直径为8μm的100份重的硅石颗粒中。0.3份重的聚氧乙烯烷基醚作为表面活性剂再加入其中，且这些材料经均匀揉合，即得到包层塑性材料。

得到的芯塑性材料和包层塑性材料如图9所示分别被投入到挤出机9的第一和第二料斗90和91中，并挤压成型。在挤出机9中，芯塑性材料92经第一揉合腔93和第一真空腔94被送到交叉头95处。在交叉头95中，芯和包层成形，从而得到棒状的多孔预制棒99。在这种情况下，芯塑性材料的挤出速度定为0.2公斤/小时，而包层塑性材料的挤出速度定为40公斤/小时。

然后，得到的多孔预制棒在110℃下干燥12小时。而且干燥后的预制棒在500℃空气中作5小时的去油处理。此外，预制棒在He气环境中用1200℃的Cl₂气脱水，并且在He气环境中在1600℃下烧结，从而得到光纤预制棒。

用通常的拉制棒处理过程以得到的光纤预制棒，即得到了外径为125μm的单模光纤。然后进行机械强度测量。测到单模光纤50％的抗拉强度和断裂强度就得到了机械强度值。其结果是该值为6.5公斤力，这是与以往真空法所得预制棒拉制出的光纤机械强度相同的值。

比较例

除了用于包层塑性材料的是不含表面活性剂的材料外，用与例1相同的方法制出多孔预制棒。

与例1相似，用去油和烧结步骤处理所得多孔预制棒，从而得到光纤预制棒。然后拉制光纤，制出单模光纤，并用与例1相同的方法测量机械强度，结果是机械强度为1.1公斤力。

例2

包层塑性材料，把3份重甲基纤维素粘合剂和22份重的纯净水溶剂加入到100份重的平均颗粒直径8μm的硅石颗粒中。0.3份重的聚氧乙烯烷基醚作为表面活性剂再加入其中，且均匀地揉合这些材料，从而得到包层塑性材料。

芯玻璃棒用VAD法制得。所用芯玻璃棒按包层对芯大约3∶1的比率，折射率相差大约0.3％，外径大约8.5mm石英玻璃制成的仿样棒与芯玻璃棒一端连接，且直径25mm长150mm的玻璃支撑棒与另一端相连。

上述包层塑性材料和玻璃芯棒根据图7A到7E的方法由图5的挤出头挤出成型，从而得到多孔预制棒。

然后将所得多孔预制棒在110℃温度下干燥12小时。而且，干燥后的预制棒在空气中经5小时500℃的去油处理。另外，用通常的方法于He气气氛中用1200℃的Cl₂气使预制棒脱水，并在He气环境中于1600℃温度下进行烧结，以制出光纤预制棒。在这些步骤中，预制棒中既无破裂也无叠层产生。

对所得光纤预制棒进行常规的拉制处理，从而制出外径125μm的单模光纤。然后，象例1那样测量机械强度，其结果是与常规真空法所得光纤预制棒拉出的光纤机械强度有相同的值。

根据上述实施例，由于塑性材料在挤出机中的通道是直线形的，且方向是不变的，则塑性材料的流动是均匀的，而且可以获得既无变形又无密度变化的光纤多孔预制棒。因而在形成多孔预制棒和接下来的加热过程之后，能够控制裂痕和叠层的产生。

根据本发明上述制造光纤预制棒的方法，由于使用了含有表面活性剂的塑性材料，能得到有较高机械强度光纤的预制棒，可以高效率地生产出来而无气泡产生。

其它的优点和改进对本领域的普通技术人员都是很容易想到的。而且在更广泛的意义上的本发明不应局限于具体的细节，和本文所述和所示的例子。因此，没有脱离由所附权利要求书和其等同物所定义的总发明概念的精神与范围的各种变化都能够被制出。

Claims

1.一种制造多孔基料的方法，其特征在于包括下列步骤：

揉合硅石粉、粘合剂、水和非离子表面活性剂得到塑性材料，所述表面活性剂的添加量是相对100份重量的硅石粉中取用0.01到0.5份重量的表面活性剂；以及

将塑性材料挤压成型得到多孔基料。

2.根据权利要求1的方法，其特征在于所述的塑性材料是挤出的，而且芯和包层是同时成型的。

3.根据权利要求1的方法，其特征在于塑性材料被挤出和成型在事先成形的芯之外部，从而形成包层。

4.根据权利要求3的方法，其特征在于芯是由芯部分和包层部分的一部分所组成。