CN105683316A - 用于溢流涂布电子电路组件的配制的树脂组合物 - Google Patents

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Abstract

本文提供用如本文所述或例示的聚合物溢流涂布组合物溢流涂布的电路组件。所述溢流涂布组合物特征在于具有足够的胶凝时间和触变指数以在固化时基本上覆盖或包封所述电路组件成为固定团块，使得聚合物涂层在水平于所述组件的表面上的厚度为20密耳至75密耳，并且在竖直于所述组件的表面上的厚度为4密耳至20密耳。此类溢流涂布组件和包含所述溢流涂布组件的装置相对于常规灌封材料或保形涂层是有利的，因为它们需要较少的材料，从而降低了重量和成本，并且它们能够经受诸如来自温度和/或振动的极端环境压力。

Description

用于溢流涂布电子电路组件的配制的树脂组合物
发明背景
1.发明领域
本发明总体上涉及配制的树脂体系、用此类体系涂布的电子电路组件以及应用它们的方法。
更具体地说，本发明涉及保护性聚合物膜，其用于可为组合结构的一部分并且其易受极端环境和/或机械劣化(诸如来自振动)影响的溢流涂布电子电路组件和其他电子装置，从而在固化时包封装置或组件并且保护其免受极端环境暴露所导致的损害。
2.相关技术描述
存在用于灌封和/或包封电子电路组件或其他此类电子装置的分类众多的两种组分填充的或未填充的聚合物树脂体系。许多这些配制物是基于使用许多相同的基础原材料以在加工期间和/或在固化时实现所需特性的相似技术。所述配制物通常由诸如丙烯酸树脂、聚氨酯、硅树脂或环氧合成树脂的材料组成。
灌封材料的主要目标是在包括暴露于化学、高湿度、振动以及温度极限的环境中为敏感的电子产品提供保护和支持。虽然这些灌封材料是成功的，仍需要降低此类电子组件的重量和成本。灌封材料常规上用于填充装置或组件并且，因此它们非常厚。这种特性对于某些应用可被认为是不利的。灌封的物品还不易重复置入(re-enterable)(即，对于检查和/或修复填充的部件，其足够柔软以切割成易于移除)。因此，低硬度(柔软的)、低模量(弹性的)、振动衰减聚氨酯和硅树脂灌封以及包封体系被认为是最期望的材料，其用于在延长的时间段内提供表面安装电子产品的环境保护和机械支持，所述表面安装电子产品经受此类温度极限以及振动。
为此，电子组件的各个制造商已经选择使用介电保形涂层作为他们的环境保护屏障。此类保形涂层的厚度通常为2密耳(±1密耳)。尽管这种方法已经证明在静态环境存在的某些应用中的成功，但是需要暴露于温度极限和振动的大型部件的机械支持和环境保护的应用已经证明是不成功的，这是由于随时间推移而导致的疲劳破坏。无铅焊料在电子部件中的使用也有助于对大型重型电子部件的较大机械支持和减振的需要。
以下美国专利或公开的申请解决了如上所述的设计挑战中的一些：4,300,184；5,863,597；5,871,822；8,360,390；以及US2006/0076047。
因此，尝试用小机械完整性、低硬度、低模量配制的树脂体系填充厚的昂贵灌封化合物与薄的介电保形涂层之间的缝隙，所述配制的树脂体系能够提供机械结构支持同时提供振动抑制并且降低在常规灌封组件中使用的整体树脂重量和成本，这在本领域中将是有用的进步并且可被需要使用灌封和/或保形涂层体系的任何行业快速地接受。
发明概述
根据本文所述的发明原理实现前述目标和其他目标，在一个方面其提供具有多部分(例如，两个或更多个部分)聚合物树脂体系的溢流涂布组合物，其特征在于溢流涂布组合物具有5至12分钟的胶凝时间和1至5的触变指数，使得当固化时溢流涂布组合物具有15A至85D的肖氏硬度。
在另一方面，本发明提供电路组件，其包括具有多个电路部件的底座支架，所述多个电路部件从附接至所述多个电路部件的所述底座支架的表面向外延伸并且电连接至电路，其中电路组件溢流涂布有预定体积的如本文详细定义和描述的溢流涂布组合物，使得溢流涂布组合物在固化时基本上覆盖或包封电路组件成为固定团块，并且在平行(即，水平)于底座支架的部件表面上具有20密耳至75密耳的厚度，并且在垂直(即，竖直)于底座支架的部件表面上具有4密耳至20密耳的厚度。
在又一方面，本发明提供对暴露于延长的温度极限和振动的电路组件提供机械支持和环境保护的方法：通过施加预定体积的如本文详细定义和描述的溢流涂布组合物来基本上覆盖或包封电路组件，从而允许溢流涂布组合物胶凝；并且在足以提供15A至85D肖氏硬度的温度下将涂布的组件固化一段时间。
通过与所随附附图和实施例结合的本发明各方面的以下详细描述，本发明的这些以及其他目标、特征和优点将变得显而易见。
附图简述
为了使本发明的上述特征可得到更加详细理解的方式，即对本发明的更具体描述可参照实施方案来获得，实施方案中的一些在附图中示出或获取。然而，应指出的是，附图只代表本发明的典型实施方案，并且不应该视为对本发明范围的限制，因为本发明可承认其它同等有效的实施方案。
图1示出具有高电路部件的电子电路板组件的横截面透视图，所述高电路部件从底座支架的表面向外延伸，所述底座支架的表面施加有本文所述的溢流涂布组合物。
图2A-2B一起分别描绘实际电子电路组件的顶视图和侧视图，所述实际电子电路组件用本文所述的组合物溢流涂布，从而有效地包封并保护所述组件和电子电路。
为便于理解，已尽可能使用相同的参考数字来指代附图中通用的相同元件。这些附图没有按比例绘制或描绘并且为简明起见可简化。此外，设想的是，一个实施方案的元件和特征可在无需进一步陈述的情况下有利地并入其他实施方案。
发明的某些实施方案的详述
如以上概述，本发明涉及发现具有某些性能特征的配制的树脂体系，所述性能特征可用于保护性涂布和/或包封电子装置，例如经受包括在延长时间段内暴露于化学、高湿度、振动以及温度极限的极端环境的表面安装电子装置。如下面更为详细的讨论，发明人惊讶地发现聚合物配制物，所述聚合物配制物基于提供低至中等硬度和低模量的弹性体/能量吸收化学性质失活的主链，并且与常规的灌封装置相比降低了整体树脂重量和成本，同时提供相同的环境保护、机械支持和振动抑制。此类优点至今被认为在不使用完全填充容纳电子装置的空间的常规灌封材料的情况下是不能得到的。因此，鉴于本文描述的聚合物配制的树脂，使用此类产物和溢流涂布方法可用来取代其中重量和总成本由于树脂体积而成为关注问题的灌封材料，但仍获得所需的性能特性。
因此，在一个方面，本发明提供多部分聚合物树脂体系的溢流涂布组合物，其特征在于具有5至12分钟的胶凝时间和1至5的触变指数，使得当固化时溢流涂布组合物具有15A至85D的肖氏硬度。
如本文所用，术语“固化的”是指溢流涂布组合物通过树脂与催化剂在例如多部分聚合物树脂体系中的反应或通过聚合物体系(例如在不需要催化剂的聚合物体系中)的溶剂载体的蒸发而硬化。固化的溢流涂布组合物将显示其完整强度并且提高其可用性。
虽然设想用于本文中使用的优选的多部分聚合物树脂体系包含聚氨酯，但本领域的技术人员将理解可使用任何合适的聚合物树脂，包括例如丙烯酸树脂、硅树脂、聚硅氧烷以及环氧树脂，或这些树脂的任何混合物(例如，环氧树脂/聚氨酯，或丙烯酸树脂/聚氨酯)。在某些实施方案中，多部分聚合物树脂体系包含聚氨酯，其可由聚异氰酸酯预聚物和聚丙二醇以及作为稳定剂的苯甲酰氯形成，所述聚异氰酸酯预聚物由2,4’-MDI异构体含量提高的中等官能度的聚合二苯基甲烷二异氰酸酯(pMDI)(诸如由BayerCorp.以商品名MRS市售的或其他等效物)合成。
用于制备聚氨酯组合物的预聚物的其他合适的聚异氰酸酯包括具有至少两个异氰酸酯部分的任何化合物。二异氰酸酯可举例如下：1,5-亚萘基二异氰酸酯、4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯(4,4'-MDI)、4,4'-二苯基二甲基甲烷二异氰酸酯、4,4'-二苄基二异氰酸酯、二烷基二苯基甲烷二异氰酸酯、1,3-亚苯基二异氰酸酯、1,4-亚苯基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、丁烷-1,4-二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异亚丙基二异氰酸酯、亚萘基二异氰酸酯、亚甲基二异氰酸酯、2,2,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯、环己烷-1,4-二异氰酸酯、苯二甲基二异氰酸酯、氢化苯二甲基二异氰酸酯、异氟尔酮二异氰酸酯、赖氨酸二异氰酸酯、二环己基甲烷-4,4'-二异氰酸酯、1,3-双(异氰酸根合甲基)环己烷、甲基-环己烷二异氰酸酯、间-四甲基亚二甲苯基二异氰酸酯、2,4,6-三异丙基苯二异氰酸酯、异亚丙基双(4-环己基异氰酸酯)及其混合物。二异氰酸酯的示例性混合物包括4,4'-MDI和2,4-MDI的混合物。
用于制备预聚物的聚异氰酸酯还可为例如通过将二异氰酸酯与二异氰酸酯反应性化合物(例如多元醇如二元醇或多胺如二胺)反应制备的聚异氰酸酯。用于制备预聚物的示例性聚异氰酸酯包括MDI的聚合物形式。用于制备预聚物的聚异氰酸酯还可为碳化二亚胺修饰的二异氰酸酯，例如碳化二亚胺修饰的MDI。在某些实施方案中，用于制备预聚物的聚异氰酸酯可具有如通过ASTMD2572测量的15％至40％(质量百分数)，优选10％至20％变化的异氰酸酯(NCO)含量。
当多部分聚合物树脂体系例如为聚氨酯体系时，聚异氰酸酯预聚物与多元醇反应。通常，多元醇可为可与异氰酸酯基团反应的任何多元醇(即具有多于一个羟基附加其上的化合物)。多元醇的实例包括乙二醇，即含有1,2二羟基基团的二醇(诸如乙二醇或丙二醇及其衍生物)和丙三醇或甘油及其衍生物。多元醇的实例包括聚丙二醇和聚四亚甲基醚乙二醇。更具体地说，多元醇优选地选自分子量小于约600的多元醇的组。在一个实例中，多元醇选自重均分子量为约300至约600道尔顿的多元醇的组。
虽然聚丙二醇(诸如以商品名20-56商购自LonzaCorp.)为用于合成聚氨酯主链的优选多元醇，但本领域的技术人员将认识到其他多元醇也是合适的。此类其他多元醇包括，例如，聚丁二烯多元醇。聚丁二烯多元醇的实例包括但不限于，以商品名POLYR-45HTLO和POLYR-20LM两者都商购自CrayValleyUSA,LLC,Exton,PA,USA的，以及以商品名HYPRO2800X95HTB商购自CVCThermosetSpecialties,Moorestown,NJ,USA的丁二烯的液态羟基封端的聚合物。
在一些实施方案中，多元醇为具有3至20个碳原子，更优选地4至12个碳原子，并且最优选地5至10个碳原子的不对称二醇。此类不对称二醇的实例包括但不限于2-乙基-1,3-己二醇；1,2-丙二醇；1,3-丁二醇；2,2,4-三甲基-1,3-戊二醇、1,12-十八烷二醇；1,2-己二醇；1,2-辛二醇；以及1,2-癸二醇。多元醇另外的实例包括四醇如季戊四醇。多元醇还可为由环氧乙烷和/或环氧丙烷任选地与另一多元醇(诸如乙二醇或丙三醇)反应制备的聚醚多元醇。
在某些实施方案中，用于合成聚氨酯主链的聚合MDI和聚丙二醇的百分数基于溢流涂布组合物的总重量％可为40重量％至60重量％。在具体的实施方案中，基于溢流涂布组合物的总重量％，存在的聚合MDI的百分数为约40重量％并且存在的聚丙二醇的百分数为约60重量％。
在聚合物树脂体系的相同或其他实施方案中，基于含有多元醇部分的总重量％，多元醇以93重量％至98重量％的量存在，并且具有少于0.03重量％的水。在相同的或其他的实施方案中，蓖麻油为适于与根据本发明的多部分聚氨酯树脂体系一起使用的优选的多元醇。蓖麻油(即蓖麻油酸甘油三酯)为商业广泛可得的可再生原料。本发明还考虑了蓖麻油的衍生物包括由蓖麻油衍生的任何多元醇，所述衍生物包括水解产物、乙氧基化产物、转酯化产物或酯化产物，或聚酰胺产物。其他合适的多元醇对于本领域的技术人员将是已知的，然而应当理解多元醇可为相同的或不同的。例如，在一些实施方案中，设想的是适于在多部分树脂体系的一个部分(例如A部分)中使用的多元醇还可适于与多部分树脂体系的第二部分(例如B部分)一起使用。
聚氨酯溢流涂布组合物的氨基甲酸乙酯催化剂可为商业可得的和/或本领域技术人员已知的任何氨基甲酸乙酯催化剂。氨基甲酸乙酯催化剂的实例包括锡催化剂(诸如二烷基锡二烷酸酯)，例如催化剂UL-28(二新癸酸二甲基锡)，其提供非常短的胶凝时间和消粘时间，以及在聚氨酯体系中的良好溶解性。氨基甲酸乙酯催化剂的其他实例包括但不限于辛酸亚锡，以T-9商购自AirProducts,Allentown,PA,USA；有机锡，以131商购自AirProducts,Allentown,PA,USA；1,4-二氮杂二环辛烷，以Crystalline结晶催化剂购自AirProducts,Allentown,PA,USA；n-十六烷基-n,n-二甲胺，以B-16商购自AirProducts,Allentown,PA,USA；二月桂酸二丁基锡，以T-12购自AirProducts,Allentown,PA,USA；二乙酸二丁基锡，以METACURET-1催化剂购自AirProducts,Allentown,PA,USA；新癸酸锌、新十二酸铋和新葵酸的共混物，以8购自ShepherdChemicalCompany,Norwood,OH,USA；乙酰丙酮铁，以GCR-56购自AmspecChemicalCorporation,Bear,DE,USA；以及油酸，以油酸105购自Acme-HardestyCompany,BlueBell,PA,USA。
在其他实施方案中，多部分聚合物树脂体系可由环氧树脂形成，所述环氧树脂为通常含有至少两个环氧化物基团的低分子量预聚物或较高分子量聚合物。本领域的技术人员将理解具有约174g/mol至450g/mol范围内的环氧当量(EEW)的各种环氧树脂是工业生产的(例如双酚A的二缩水甘油醚、双酚F、酚醛环氧树脂、脂族环氧树脂诸如缩水甘油基环氧化物和环脂族环氧化物、以及缩水甘油胺环氧树脂)并且适于与本发明一起使用。在某些实施方案中，聚合物树脂体系的A部分可包含具有174g/mol至250g/mol，优选地185g/mol至195g/mol范围内的环氧当量(EEW)的双酚-A的二缩水甘油醚(DGEBA)。
在某些实施方案中，多部分聚合物树脂体系可为包括以上讨论的任何环氧树脂和异氰酸酯预聚物树脂的混合体系。
如本领域普通技术人员将理解的，可通过均聚或通过与合适的多官能固化剂或硬化剂形成共聚物来将根据本发明的多部分环氧树脂体系固化。原则上，含有活性氢的任何分子可与根据本发明的环氧树脂体系的环氧基团反应。用于环氧树脂的硬化剂的常见种类包括胺、酸、酸酐、酚类、醇类以及硫醇类。在某些实施方案中，主要固化剂包括胺，例如芳族聚胺和/或脂族聚胺。
可用于固化本发明的多部分环氧树脂体系的芳族二胺硬化剂包括常规用于固化环氧树脂的任何芳族二胺硬化剂。此类固化剂的实例包括但不限于4,4'-二氨基二苯醚；3,3'-二氨基二苯砜；对苯二胺；4,4'-二氨基二苯基丙烷；4,4'-二氨基二苯基-硫化物；1,4-双(对-氨基苯氧基)苯；1,4-双(间-氨基苯氧基)苯；3,3'-二氨基二苯基甲烷；间苯二胺；1,3-双-(间-氨基苯氧基)苯；间苯二胺和4,4'-二氨基二苯基甲烷的低共熔混合物；4,4'-二氨基二苯基甲烷；3,4'-二氨基二苯基醚；双(4-氨基环己基)甲烷；4,4'-(3-亚苯基二亚异丙基)双苯胺；4,4'-(4-亚苯基二亚异丙基)双苯胺；4,4'-(3-亚苯基二亚异丙基)双-(3-亚甲苯基)；4,4'-双(3-氨基苯氧基)-二苯砜；2,2-双[4-(4-氨基苯氧基)苯基]丙烷；三亚甲基二醇二-对-氨基苯甲酸酯；4,4'-二氨基二苯砜；4,4'-双(4-氨基苯氧基)二苯砜；4,4'-双(4-氨基苯氧基)-3,3',5,5'-四甲基二苯砜；4,4'-双(4-氨基-3-甲基苯氧基)二苯砜；间-苯二胺的环烷基化衍生物；双(二甲氨基甲基)苯酚(K54)；以及硫醇封端的环氧固化剂(以3-800购自GabrielPerformanceProducts,Ashtabula,OH)。
类似地，可用于固化本发明的多部分环氧树脂体系的脂族二胺硬化剂包括常规用于固化环氧树脂的任何脂族二胺硬化剂。此类脂族二胺硬化剂的实例包括但不限于二亚乙基三胺(DETA)；三亚乙基四胺(TETA)；四亚乙基五胺(TEPA)；五亚乙基六胺(PEHA)；六亚甲基二胺(HMDA)；N-(2-氨乙基)-1,3-丙二胺(N3-胺)；N,N'-1,2-乙二基双-1,3-丙二胺(N4-胺)，或二亚丙基三胺；芳基脂族多胺(诸如间苯二甲胺(mXDA)，或对苯二甲胺)；脂环族多胺(诸如1,3-双氨基环己胺(1,3-BAC)、异氟尔酮二胺(IPDA)、或4,4'-亚甲基双环己胺(PACM)、4,4'-亚甲基双-(2-甲基-环己胺))；芳族多胺(诸如间苯二胺、二氨基二苯甲烷(DDM)或二氨基二苯砜(DDS))；杂环多胺(诸如N-氨乙基哌嗪(NAEP)、或3,9-双(3-氨丙基)2,4,8,10-四氧杂螺(5,5)十一烷))；聚烷氧基多胺，其中烷氧基基团可为氧亚乙基、氧亚丙基、氧-1,2-亚丁基、氧-1,4-亚丁基或其共聚物(诸如4,7-二氧杂癸烷-1,10-二胺、1-丙胺、3,3'-(氧基双(2,1-亚乙基氧基))双(二氨基丙基化二甘醇1922A)、聚(氧基(甲基-1,2-乙二基))、α-(2-氨基甲基乙基)ω-(2-氨基甲基乙氧基)(D230,D-400)、三甘醇二胺和低聚物(XTJ-504、XTJ-512)、聚(氧基(甲基-1,2-乙二基))、α,α'-(氧基二-2,1-乙二基)双(ω-(氨基甲基乙氧基))(XTJ-511)、双(3-氨丙基)聚四氢呋喃350、双(3-氨丙基)聚四氢呋喃750、聚(氧基(甲基-1,2-乙二基))、a-氢-w-(2-氨基甲基乙氧基)醚与2-乙基-2-(羟甲基)-1,3-丙二醇(3:1)(T-403)，以及二氨基丙基二丙二醇。为HuntsmanPetrochemicalLLC的注册商标。
尤其合适的多胺包括选自以下的多胺：二亚乙基三胺(DETA)、三亚乙基四胺(TETA)、1,3-双氨基环己胺(1,3-BAC)、异氟尔酮二胺(IPDA)、4,4'-亚甲基双环己胺(PACM)、3,3'二甲基PACM(2049)、N-氨乙基哌嗪(NAEP)、4,7-二氧杂癸烷-1,10-二胺、l-丙胺、3,3'-(氧基双(2,1-乙二基氧基-))双-(1922A)、聚(氧基(甲基-1,2-乙二基))、α-(2-氨基甲基乙基)ω-(2-氨基甲基乙氧基)(D230,D-400)、三甘醇二胺(XTJ-504)以及聚(氧基(甲基-1,2-乙二基))α,α'-(氧基(二-2,1-乙二基))双(-ω-(氨基甲基乙氧基))。(XTJ-511)或其混合物。为AirProductsandChemicals,Inc.的注册商标。
在另一些实施方案中，多部分聚合物树脂体系可包括环氧/聚氨酯混合体系，其中环氧树脂和聚氨酯树脂为以上描述的。
聚合物树脂体系可进一步用包含在多部分体系的一个或多个部分中的流变剂/改性剂来配制。流变剂可包括来自BYKAdditives/ElementsSpecialties,Wallingford,CT,USA的任何合成的或天然防流挂添加剂，以及伯胺封端的聚醚化合物。伯胺封端的聚醚化合物包括但不限于具有约110Da或200Da，优选地约500Da(但分子量高达约2000Da也是合适的)的重均分子量，和约2至3，优选地约2的胺官能度的聚氧丙烯胺。此类伯胺封端的聚醚由HuntsmanCorporation,SaltLakeCity,UT以名称制造和销售。尤其优选的是D-230，其为用伯胺封端的聚氧丙二醇，并且具有2的胺官能度和约230的分子量。通过添加含有羟基的叔胺(诸如以由BASFCorp.,Germany市售的二异丙醇胺)可进一步加速粘合剂组合物中的交联。当树脂体系的两个或更多个部分在此类胺存在下混合在一起时，触变性快速发展。流变剂(或触变剂)还包括但不限于无机添加剂，并且可包括例如热解二氧化硅、无定形二氧化硅、粘土、膨润土、滑石粉等，及其组合。
虽然热解二氧化硅在某些实施方案中是优选的，但还可通过使用强化纤维来实现相同的流变能力。合适的强化纤维包括有机纤维或无机纤维、天然纤维或合成纤维，并且可以各种形式存在。
在某些实施方案中，基于含有流变剂(诸如以商品名M-5商购自CabotCorp.的流变剂)的部分的总重量％，流变剂含有2重量％至6重量％的热解二氧化硅，并且催化剂含有0.2重量％至0.5重量％(基于含有催化剂的部分的总重量)的的有机金属催化剂如乙酸二丁基锡(以商品名T-1商购自AirProduct)。虽然这些被理解为优选的实施方案，但具体的流变剂/改性剂和/或催化剂不是关键的，因为可使用其他合适的试剂和催化剂。相反，重要的是使得胶凝时间与反应性紧密联系以便实现环境保护所需的竖直积聚厚度(build)(即，位于从电路板或其他此类电子装置的基座向外突出的细长电路部件上)，同时允许足够的流动以实现足以在固化溢流涂布组合物时提供所需机械支持的水平积聚厚度。
因此，在某些实施方案中，当多部分聚合物树脂体系为聚氨酯时，溢流涂布组合物的触变指数可为1至5，并且优选地1.20至3.50，更优选地1.22至1.23。如本文所用，术语“触变指数”是指一定混合比的第一部分和第二部分在2.5RPM下测量的粘度除以在20RPM下测量的粘度，其中将适当重量的第一部分和适当重量的第二部分在25℃下混合1-2分钟，并且使用具有#7主轴的布氏粘度计(Brookfieldviscometer)在2.5RPM下，然后在20RPM下测定混合物的粘度。
在相同的或其他的实施方案中，胶凝时间为5至15分钟，并且优选地为5至12分钟。在相同的或其他的实施方案中，一定混合比的第一部分(例如A部分)和第二部分(例如B部分)的粘度为15,000cps至18,000cps，并且优选地为15,000cps至16,500cps。设想的是，一个实施方案的元件和特征可在无需进一步陈述的情况下有利地并入其他实施方案。可进一步预期的是，多部分聚合物树脂体系的各个部分可以任何比例或任何量混合。
本文预期的溢流涂布组合物还可在一个或多个部分中包含其他合适的填充剂或添加剂。填充剂可为本领域已知的任何合适的填充剂，包括但不限于滑石粉、碳酸钙、硫酸钡、氢氧化镁、粘土、云母、二氧化钛或前述的任意组合。
溢流涂布组合物的一个或多个部分还可包含消泡剂。在一个实施方案中，基于含有消泡剂的部分的总重量，以约0.01重量％至约0.1重量％的量添加消泡剂。在另一个实施方案中，基于含有消泡剂的部分的总重量，以约0.005重量％至约0.05重量％的量添加消泡剂。在一个或多个部分中使用的消泡剂可为本领域已知的任何消泡剂。在一个实例中，消泡剂为基于硅酮的消泡剂，例如基于烷基芳基硅酮聚合物的防泡沫添加剂，以SF8843商购自MomentivePerformanceMaterialsHoldingsLLC,Columbus,OH,USA。在另一个实施方案中，消泡剂为不含硅酮的消泡剂，诸如基于异链烷烃的消泡剂，例如，BYK054，购自BYKUSA,Inc.,Wallingford,CT,USA)。
溢流涂布组合物还可在一个或多个部分中包含增塑剂。合适的增塑剂包括但不限于基于壬二酸酯、癸二酸酯、马来酸酯、琥珀酸酯、邻苯二甲酸酯、己二酸酯、基于二羧酸酯/三羧酸酯的增塑剂、磷酸酯、偏苯三酸酯、戊二酸酯、柠檬酸酯、二丙二醇苯甲酸酯、二乙二醇二苯甲酸酯、环氧化大豆油、豆油酯或前述任何增塑剂的组合。
基于邻苯二甲酸酯的增塑剂的实例包括但不限于邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯、邻苯二甲酸二异壬酯、邻苯二甲酸二正丁酯、邻苯二甲酸丁苄酯、邻苯二甲酸二异癸酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二异辛酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸双十一酯以及邻苯二甲酸二正己酯。
偏苯三酸酯的实例包括但不限于偏苯三酸三甲酯、偏苯三酸三-(2-乙基己基)酯、偏苯三酸三-(正辛基,正癸基)酯、偏苯三酸三-(庚基,壬基)酯、偏苯三酸正辛酯。
己二酸酯、戊二酸酯、二羧酸、磷酸酯、癸二酸酯、以及马来酸酯的实例包括但不限于1,2-苯二羧酸、聚戊二酸酯、邻-异丙基苯基磷酸二苯基酯、柠檬酸三正丁酯、二烷基二醚戊二酸酯、双(2-乙基己基)己二酸酯、己二酸二辛酯、聚己二酸酯、己二酸二甲酯、己二酸单甲酯、己二酸二异癸酯、己二酸二异壬酯、双(2-乙基己基)癸二酸酯、双(2-乙基己基)壬二酸酯、三(2-乙基己基)偏苯三酸酯、二(C7-9-烷基)己二酸酯、富马酸单丁酯、富马酸二异丁酯、双(-2-乙基己基)富马酸酯、马来酸二乙酯、马来酸二甲酯、己二酸二庚酯、己二酸二辛酯、己二酸二壬酯、癸二酸二丁酯、马来酸二丁酯、马来酸二异丁酯。
豆油酯的实例包括大豆油酸甲酯、大豆油酸乙酯和大豆油酸丙酯。苯甲酸酯的实例包括但不限于苯甲酸1-[2-(苯甲酰氧基)丙氧基]丙-2-基酯，以Benzoflex商购自EastmanChemicalCompany,Kingsport,TN,USA。
增塑剂的其他实例包括但不限于对苯二甲酸二辛酯、1,2-环己烷二羧酸二异壬酯、环氧化植物油、烷基磺酸苯酯、N-乙基甲苯磺酰胺(邻位异构体和对位异构体)、N-(2-羟丙基)苯磺酰胺、N-(正丁基)苯磺酰胺、磷酸三甲苯酯、磷酸三丁酯、二醇类/聚醚类、有机磷酸酯类、三甘醇二己酸酯、四甘醇二庚酸酯、聚合物增塑剂、聚丁烯、乙酰化单酸甘油酯、烷基柠檬酸酯、柠檬酸三乙酯、乙酰基柠檬酸三乙酯、柠檬酸三丁酯、乙酰基柠檬酸三丁酯、柠檬酸三辛酯、乙酰基柠檬酸三辛酯、柠檬酸三己酯、乙酰基柠檬酸三己酯、丁酰基柠檬酸三己酯以及柠檬酸三甲酯。
合适的市售增塑剂还包括邻苯二甲酸二异癸酯，以JAYFLEXTMDIDP由ExxonMobilChemical,Houston,TX,USA出售。其他可接受的邻苯二甲酸酯增塑剂包括来自ExxonMobilChemical,Houston,TX,USA的其他JAYFLEX增塑剂(例如JAYFLEXDOP)、商购自Monsanto,St.Louis,Missouri,USA的DIOCTYL、和DIBUTYL增塑剂，以及商购自BayerCorporation,Germany的TEGDA、TRIACETIN和ULTRAMOLL增塑剂。优选的增塑剂具有低挥发性，诸如长链支化邻苯二甲酸酯(例如，邻苯二甲酸双十三酯、邻苯二甲酸二-L-壬酯和邻苯二甲酸二-L-十一酯)。可用的二苯甲酸酯以988、50以及400商购自VelsicolChemicalCorporation,Rosemont,IL,USA。大豆油以商品名FLEXOLEPO商购自DowChemicals,DE,USA。
本领域技术人员将理解如本文所述的多部分聚合物树脂体系可以任何可接受的方式组合或混合以形成此类聚合物树脂体系。此类方法包括但不限于人工混合、静态混合或动态混合。还应当注意，多部分体系的各个部分可以任何顺序添加(例如A部分可与B部分混合，反之亦然)。应当注意的是术语“初始混合粘度”是指当多部分聚合物树脂体系的各个部分首先组合或混合在一起时的溢流涂布组合物的粘度。通常，溢流涂布组合物的初始混合粘度为5,000cps至40,000cps，或之间的任何值。在优选的实施方案中，初始混合粘度为8,000cps至12,000cps。
在另一个方面，并且参照图1，本发明提供电路组件，其包括具有多个电路部件20的底座支架10，所述多个电路部件20从附接至多个电路部件20的底座支架10的表面向外延伸并且电连接至电路(未示出)，所述电路组件溢流涂布有预定体积的如本文详细定义和描述的溢流涂布组合物以在固化时基本上覆盖和/或包封电路组件，其中溢流涂布组合物具有足够的胶凝时间和触变指数，使得溢流涂布组合物的厚度在平行(即，水平)于底座支架10的部件表面30上为10密耳至75密耳，并且溢流涂布组合物的厚度在垂直(即，竖直)于底座支架10的部件表面40上为4密耳至20密耳。本领域的技术人员将理解，如本文使用的单位“密耳”(也称为“英毫(thous)”)是指英制长度单位，相当于英寸的1/1000。如本文所用，术语“基本上覆盖和/或包封”是指通过溢流涂布组合物覆盖大部分电路组件和/或电路部件，例如大于80％，更优选地大于90％；或仍更优选地100％。
在某些实施方案中，溢流涂布组合物在垂直于底座支架的部件表面上的厚度大于4密耳且小于20密耳，并且优选地小于10密耳。在相同的或其他的实施方案中，溢流涂布组合物在水平于底座支架的部件表面上的厚度大于20密耳且小于75密耳，优选地大于40密耳且小于60密耳。设想的是，一个实施方案的元件和特征可在无需进一步陈述的情况下有利地并入其他实施方案。
另外，通过控制反应性和流变能力来实现获得这些关键特征以允许树脂体系被手动或通过自动化(即，溢流涂布方法，其中树脂可以带状或幕帘形式分配)来施加，这允许树脂体系覆盖沿竖直表面向下流动的所有部件，同时在所有竖直表面上维持4密耳至20密耳的积聚厚度。
当沿竖直表面向下流动时，树脂将在水平表面上以125密耳至500密耳的厚度积聚，因此提供大部件的机械支持。在优选的实施方案中，水平积聚厚度大于20密耳且小于75密耳，优选地大于40密耳且小于60密耳。
虽然本文所述的配制的溢流涂布树脂体系适于用于任何电路组件，但示例性设备包括但不限于在PC、逆变器(例如微型太阳能逆变器)、转换器、电源等中使用的电路板。参照图2A-2B。
在又一方面，本发明提供包封或溢流涂布电路组件的方法，所述方法是通过在预定的压力下用惰性气体给如本文所定义和描述的溢流涂布树脂体系组合物加压，在所述的预定压力下将预定体积的溢流涂布组合物完全施加到所述组件上，使溢流涂布组合物胶凝，以及将涂布的组件在足以提供根据ASTMD2240-05测量的15A至85D肖氏硬度的温度下固化一段时间。
在某些实施方案中，施加的压力为30psi并且惰性气体为干燥氮气。在相同的或其他的实施方案中，在25℃下的固化步骤为5至7天。
本发明的其他实施方案包括以下各项：
实施方案1.一种包含多部分聚合物树脂体系的溢流涂布组合物，其特征在于具有5至12分钟的胶凝时间和1至5的触变指数，使得当固化时溢流涂布组合物具有15A至85D的肖氏硬度。
实施方案2.根据实施方案1所述的溢流涂布组合物，其中所述聚合物树脂体系包含聚氨酯。
实施方案3.根据权利要求2所述的溢流涂布组合物，其特征还在于具有1至1.5的触变指数和30A至60A的肖氏硬度。
实施方案4.根据实施方案2或实施方案3所述的溢流涂布组合物，其中所述聚氨酯树脂体系包含蓖麻油。
实施方案5.根据实施方案1所述的溢流涂布组合物，其中所述聚合物树脂体系包含环氧官能团。
实施方案6.根据实施方案5所述的溢流涂布组合物，其中所述聚合物树脂体系还包含聚氨酯。
实施方案7.根据实施方案5或6所述的溢流涂布组合物，其特征还在于具有3至5的触变指数和40A至85D的肖氏硬度。
实施方案8.根据前述实施方案(1至7)中任一项所述的溢流涂布组合物，其中所述聚合物树脂体系还包含一种或多种消泡剂、增塑剂或流变剂。
实施方案9.一种电路组件，其包括具有多个电路部件的底座支架，所述多个电路部件从附接至所述多个电路部件的所述底座支架的表面向外延伸并且电连接至电路，其中所述电路组件溢流涂布有预定体积的根据实施方案1至8中任一项所述的溢流涂布组合物，使得溢流涂布组合物在固化时基本上覆盖或包封电路组件成为固定团块，并且在水平于底座支架的部件表面上具有20密耳至75密耳的厚度且在垂直于底座支架的部件表面上具有4密耳至20密耳的厚度。
实施方案10.根据实施方案9所述的电路组件，其中所述溢流涂布组合物在水平于底座支架的部件表面上的厚度大于20密耳且小于70密耳。
实施方案11.根据实施方案9或10所述的电路组件，其中所述溢流涂布组合物在垂直于底座支架的部件表面上的厚度大于4密耳且小于20密耳。
实施方案12.根据实施方案9至11中任一项所述的电路组件，其中所述组件容纳在电子装置内。
实施方案13.根据实施方案9至12中任一项所述的电路组件，其特征还在于当暴露于温度极限和/或振动时具有改善的机械支持和环境保护。
实施方案14.一种电路组件，其包括具有多个电路部件的底座支架，所述多个电路部件从附接至所述多个电路部件的所述底座支架的表面向外延伸并且电连接至电路，其中所述电路组件溢流涂布有预定体积的溢流涂布组合物以在固化时基本上覆盖或包封电路组件成为固定团块，所述溢流涂布组合物具有足够的胶凝时间和触变指数，使得在固化时溢流涂布组合物的厚度在水平于底座支架的部件表面上为20密耳至75密耳，并且溢流涂布组合物的厚度在垂直于底座支架的部件表面上为4密耳至20密耳。
实施方案15.根据实施方案14所述的电路组件，其中所述溢流涂布组合物包含选自由聚氨酯、硅树脂、环氧树脂和丙烯酸树脂组成的组的聚合物树脂。
实施方案16.根据实施方案14或15所述的电路组件，其中所述溢流涂布组合物在水平于底座支架的部件表面上的厚度大于20密耳且小于70密耳。
实施方案17.根据实施方案14至16中任一项所述的电路组件，其中所述溢流涂布组合物在垂直于底座支架的部件表面上的厚度大于4密耳且小于20密耳。
实施方案18.根据实施方案14至17中任一项所述的电路组件，其中所述溢流涂布组合物在固化时具有15A至85D的肖氏硬度。
实施方案19.根据实施方案14至18中任一项所述的电路组件，其中所述溢流涂布组合物具有5至12分钟的胶凝时间。
实施方案20.根据实施方案15至19中任一项的电路组件，其中所述聚合物树脂包含多部分聚氨酯树脂体系并且触变指数为1至1.5。
实施方案21.根据实施方案20所述的电路组件，其中所述聚氨酯树脂体系包含蓖麻油。
实施方案22.根据实施方案15至19中任一项所述的电路组件，其中所述聚合物树脂包含硅树脂并且触变指数为1至5。
实施方案23.根据实施方案18至22中任一项所述的电路组件，其中所述肖氏硬度为30A至90A。
实施方案24.根据实施方案15至19中任一项所述的电路组件，其中所述聚合物树脂体系包含环氧官能团并且触变指数为3至5。
实施方案25.根据实施方案24所述的电路组件，其中所述肖氏硬度为40A至85D。
实施方案26.根据实施方案9至25中任一项所述的电路组件，其中所述溢流涂布组合物具有60克至150克的重量。
实施方案27.根据实施方案26所述的电路组件，其中所述重量大于60克并且小于100克。
实施方案28.根据实施方案14至27中任一项所述的电路组件，其特征还在于当暴露于温度极限和/或振动时具有改善的机械支持和环境保护。
实施例
提供以下实施例以帮助本领域技术人员进一步理解本发明的某些实施方案。这些实施例旨在说明目的，并且不应被解释为限制本发明的各实施方案的范围。
实施例1-聚合物树脂体系的制备
根据本发明的多部分聚氨酯树脂体系制备如下：在第一部分(例如A部分)中，使将41.10重量份(基于A部分的总重量)的具有提高的2,4’-MDI异构体含量和31重量％至32重量％的异氰酸酯基(N—C—O)的中等官能度聚合二苯基甲烷二异氰酸酯(pMDI)(诸如购自BayerCorp.的MRS或等效物)与58.87重量份(基于A部分的总重量)的聚丙二醇(诸如购自LonzaCorporation的PolyG-20-56，或等效物)和0.03重量份(基于A部分的总重量)的作为稳定剂的苯甲酰氯反应以形成具有10重量％至12重量％范围内的N—C—O的MDI预聚物。在80-85℃温度下在>27”Hg的真空下将反应进行4小时。
在第二部分(例如B部分)中，为了获得<0.03重量％的含水量，在100-110℃温度下在>27”Hg的真空下通过加热来干燥93.57重量份(基于B部分的总重量)的蓖麻油B部分1至2小时。将6重量份(基于B部分的总重量)的触变剂如热解二氧化硅(以M-5购自CabotCorporation)在130℃的烘箱中干燥24小时。然后将触变剂在高速(3000rpm)剪切下与干燥蓖麻油混合45分钟，以便获得所需的流变能力。当A部分和B部分混合时，添加0.41重量份(基于B部分的总重量)的金属催化剂如基于锡的二乙酸二丁基锡(以T-1购自AirProduct)以控制胶凝时间。
尽管配制物的组分及其用量可不同，但是通常以如上所述的相同方式来制备根据本发明的其他多部分聚合物树脂体系。
实施例2-溢流涂布电子组件
用诸如根据实施例1制备的聚合物树脂体系填充配备有1”铲形尖端/平尖端的30元件静态混合器的400ml方形筒体。在30psi下将干燥氮气施加到树脂中。提供重达1,853.00克的微型太阳能逆变器，并且通过保持呈约45°角的喷液枪将聚合物树脂施加到板表面。树脂“溢流涂布”电路板和部件，因为树脂以带状或幕帘的形式分配并且被允许覆盖沿从竖直表面向下流动的所有部件，同时由于流变能力和反应性控制而在所有竖直表面上维持4密耳至20密耳积聚厚度(即厚度)(其中8密耳至15密耳是优选的)。当沿竖直表面向下流动时，树脂在水平表面上以125密耳至500密耳(其中20密耳至75密耳是优选的，并且45密耳至55密耳是最优选的)的厚度积聚，从而导致对大部件的机械支持。涂布时间或填充时间从开始到结束为约5分钟。胶凝时间为约10-15分钟，并且在25℃下完全固化时间为约7天。在溢流涂布之后微型太阳能逆变器的重量为2,200.00克(即，使用347.96克聚合物树脂材料)。
因此，使用本文所述的聚合物溢流涂布树脂组合物和方法，实现了如通过常规灌封树脂提供的相同的环境保护和机械支持，同时使得常规灌封装置中所用的整体重量和树脂成本降低超过50％。
实施例3-对封闭安装的溢流涂布电路板的环境试验
如实施例1中类似地制备聚合物树脂并且如实施例2类似地用于溢流涂布电子组件。根据GMW8287(其通过引用的方式并入本文)将溢流涂布组件提供给EliteElectronicEngineering(DownersGrove,IL)用于进行高加速寿命测试(HALT)。在组件(以下称为被试验装置(DeviceUnderTest,DUT))上进行各种环境试验。以下提供具体的DUT及其相应的配方和特征(例如肖氏硬度、触变指数、树脂重量以及水平和竖直积聚厚度)：
将DUT连接至监测设备，监测设备在各种环境试验中以12VDC为DUT供电。将DUT连接至用于监测DUT的事件检测器以便在各种测试中正确操作。也可目视监测DUT的物理性损坏或降解的标志。确立验收标准以确定DUT在受到各种环境压力时的整体可靠性。
A.快速热转化试验
在测试DUT之前，将热电偶(型号445715，由Extech制造)附接至DUT中的一个上以测定并且控制测试期间DUT的温度。然后将DUT刚性地安装至HALT腔室(型号为AST-35，由Thermotron制造；频率范围-100℃至200℃)的可移动工作台，并且连接至事件检测器。参照GMW8287，使DUT经受快速热转化测试。
在+20℃开始，以每分钟50℃的速率将HALT腔室温度降至-40℃，并且稳定之后将DUT在此温度下放置10分钟。然后以每分钟50℃的速率将腔室温度升至+120℃，并且稳定之后将DUT在此温度下放置10分钟。将此过程重复两次，达到总共三次完整的循环。
B.综合环境试验
参照GMW8287，使DUT经受综合环境试验。在测试DUT之前，将热电偶(，型号445715，由Extech制造)附接至DUT中的一个上以测定并且控制测试期间的DUT温度。然后将DUT刚性地安装至HALT腔室(型号为AST-35，由Thermotron制造；频率范围-100℃至200℃)的可移动工作台，并且连接至事件检测器。
当HALT腔室在-40℃与+120℃之间循环时，将各温度维持20分钟时间。在温度循环期间以8Grms开始施加振动，并且在开始各热循环时增加8Grms振动。继续进行综合环境试验直至达到40Grms最大振动级(即，5次循环)。
快速热转化测试和综合环境试验的结果如下表所示：
表1.
C＝比较
P＝通过(DUT无操作异常)
F＝失败(事件检测器记录DUT故障)
结果表明与具有保形涂层的装置和没有涂层的装置相比，在具有综合环境(即，热应力和振动应力)或暴露于快速热转化的条件下涂布有各种聚合物的DUT是可靠的装置。
本申请通篇引用了多个专利文献和/或科学文献。这些出版物的公开内容通过引用的方式整体并入本文，就如同在本文中书面陈述一样。如有术语冲突，以本文的术语为准。鉴于上面的描述和实施例，本领域普通技术人员将能够在无需过度实验的情况下实践所要求保护的本发明。
尽管前文的描述已示出、描述并且指出了本教导的基本新颖特征，但应理解本领域技术人员可在不脱离本发明范围的情况下，对如本文所述的本发明进行省略、替代和改变。因此，本发明的范围不应限于前文论述，而是应由所附权利要求书限定。

Claims (28)

1.一种包含多部分聚合物树脂体系的溢流涂布组合物，其特征在于具有5至12分钟的胶凝时间和1至5的触变指数，使得当固化时所述溢流涂布组合物具有15A至85D的肖氏硬度。
2.根据权利要求1所述的溢流涂布组合物，其中所述聚合物树脂体系包含聚氨酯。
3.根据权利要求2所述的溢流涂布组合物，其特征还在于具有1至1.5的触变指数和30A至60A的肖氏硬度。
4.根据权利要求2或权利要求3所述的溢流涂布组合物，其中所述聚氨酯树脂体系包含蓖麻油。
5.根据权利要求1所述的溢流涂布组合物，其中所述聚合物树脂体系包含环氧官能团。
6.根据权利要求5所述的溢流涂布组合物，其中所述聚合物树脂体系还包含聚氨酯。
7.根据权利要求5或权利要求6所述的溢流涂布组合物，其特征还在于具有3至5的触变指数和40A至85D的肖氏硬度。
8.根据前述权利要求中任一项所述的溢流涂布组合物，其中所述聚合物树脂体系还包含一种或多种消泡剂、增塑剂或流变剂。
9.一种电路组件，其包括具有多个电路部件的底座支架，所述多个电路部件从附接至所述多个电路部件的所述底座支架的表面向外延伸并且电连接至电路，其中所述电路组件溢流涂布有预定体积的根据权利要求1至8中任一项所述的溢流涂布组合物，使得所述溢流涂布组合物在固化时基本上覆盖或包封所述电路组件成为固定团块，并且在水平于所述底座支架的部件表面上具有20密耳至75密耳的厚度且在垂直于所述底座支架的部件表面上具有4密耳至20密耳的厚度。
10.根据权利要求9所述的电路组件，其中所述溢流涂布组合物在水平于所述底座支架的部件表面上的所述厚度为大于20密耳且小于70密耳。
11.根据权利要求9或权利要求10所述的电路组件，其中所述溢流涂布组合物在垂直于所述底座支架的部件表面上的所述厚度为大于4密耳且小于20密耳。
12.根据权利要求9至11中任一项所述的电路组件，其中所述组件容纳在电子装置内。
13.根据权利要求9至12中任一项所述的电路组件，其特征还在于当暴露于温度极限和/或振动时具有改善的机械支持和环境保护。
14.一种电路组件，其包括具有多个电路部件的底座支架，所述多个电路部件从附接至所述多个电路部件的所述底座支架的表面向外延伸并且电连接至电路，其中所述电路组件溢流涂布有预定体积的溢流涂布组合物以在固化时基本上覆盖或包封所述电路组件成为固定团块，所述溢流涂布组合物具有足够的胶凝时间和触变指数，使得在固化时所述溢流涂布组合物的厚度在水平于所述底座支架的部件表面上为20密耳至75密耳，并且所述溢流涂布组合物的厚度在垂直于所述底座支架的部件表面上为4密耳至20密耳。
15.根据权利要求14所述的电路组件，其中所述溢流涂布组合物包含选自由聚氨酯、硅树脂、环氧树脂和丙烯酸树脂组成的组的聚合物树脂。
16.根据权利要求14或15所述的电路组件，其中所述溢流涂布组合物在水平于所述底座支架的部件表面上的所述厚度为大于20密耳且小于70密耳。
17.根据权利要求14至16中任一项所述的电路组件，其中所述溢流涂布组合物在垂直于所述底座支架的部件表面上的所述厚度为大于4密耳且小于20密耳。
18.根据权利要求14至17中任一项所述的电路组件，其中所述溢流涂布组合物在固化时具有15A至85D的肖氏硬度。
19.根据权利要求14至18中任一项所述的电路组件，其中所述溢流涂布组合物具有5至12分钟的胶凝时间。
20.根据权利要求15至19中任一项所述的电路组件，其中所述聚合物树脂包含多部分聚氨酯树脂体系并且所述触变指数为1至1.5。
21.根据权利要求20所述的电路组件，其中所述聚氨酯树脂体系包含蓖麻油。
22.根据权利要求15至19中任一项所述的电路组件，其中所述聚合物树脂包含硅树脂并且所述触变指数为1至5。
23.根据权利要求18至22中任一项所述的电路组件，其中所述肖氏硬度为30A至90A。
24.根据权利要求15至19中任一项所述的电路组件，其中所述聚合物树脂体系包含环氧官能团并且所述触变指数为3至5。
25.根据权利要求24所述的电路组件，其中所述肖氏硬度为40A至85D。
26.根据权利要求9至25中任一项所述的电路组件，其中所述溢流涂布组合物具有60克至150克的重量。
27.根据权利要求26所述的电路组件，其中所述重量大于60克并且小于100克。
28.根据权利要求14至27中任一项所述的电路组件，其特征还在于当暴露于温度极限和/或振动时具有改善的机械支持和环境保护。
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