CN1062073A - 适用于口香糖的逐步释放结构 - Google Patents
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Abstract
提供了适用于口香糖中活性试剂释放的逐步释
放结构和制造这类结构的方法。逐步释放结构通过
熔融喷丝技术而形成,其中包括一种活性试剂和壁材
料。
Description
本申请是Joo H.Song于1989年4月19日的早期申请,申请号07/340,384的部分继续。
本发明涉及适于活性试剂逐步释放的传送系统和制造该系统的方法,特别是有关适用于具有活性试剂之口香糖的传递系统,该试剂通过与溶剂直接交互反应而逐步释放。本发明还特别有关于制造此类系统的熔化喷丝方法。
本发明是现有技术中用于活性试剂逐步释放的传递系统之改进。该发明能使活性试剂通过其与溶剂的直接交互反应而逐渐释放、并且既可在包覆活性试剂结构的通道中释放,也可在当包覆活性试剂结构变形时,通过活性试剂暴露于溶剂而释放。
在本发明之前,活性试剂的逐步释放例如药物可通过形成胶囊材料借助活性试剂的扩散来完成。这类胶囊结构的讨论见于R.Dunn & D.Lewis,用于对雌性生殖系统的避孕甾族化合物进行传递的纤维聚合物中农药和药物的控制释放125-46页一文(D.Lewis等人.1981),它描述了类似纤维的结构。作为选择,活性试剂周围的胶囊壳可发生破裂导致活性试剂暴露于各种溶剂中。
本发明的一个具体特征是提供一种具有活性试剂的逐步释放结构,该试剂通过与一种溶剂直接交互反应而逐步释放。本发明的进一步特征是提供采用熔融喷丝技术制造这类结构的新方法。
按照本发明,提供了包括一种逐步释放结构的口香糖。这种逐步释放结构通过将活性试剂和壁类材料的混合物进行熔化喷丝形成,具有大于0小于55%(重量)的活性试剂进入纤维中。如果需要,纤维可拉长,切割。还提供了制造口香糖的方法,它包括制备胶基,水溶性填充部分,以及制备逐步释放结构等步骤。逐步释放结构通过制备活性试剂和壁材料混合物得到,含活性试剂为大于0小于大约55%(重量)。该混合物熔化喷丝进入纤维、切割。逐步释放结构、胶基和水溶性填充部分进行混合。
为帮助理解本发明,可借助附图和本发明优选实施例的详细描述。
图1是纤维形态的逐步释放结构说明。
图1A是图1的逐步释放结构接触溶剂后的说明。
图2是显示纤维末端和侧面的逐步释放结构的电子扫描显微照相(SEPM)。
图3是显示纤维侧面的逐步释放结构的电子扫描显微照相。
图4和5是显示纤维末端和胶囊结构中通道的逐步释放的电子扫描显微照相。
图6是显示纤维侧面和末端的电子扫描显微照相。
图7是显示纤维侧面的电子扫描显微照相。
图8和图9是显示纤维末端的电子扫描显微照相。
图10是当用于口香糖时,胶囊化和本发明逐步释放结构之间因时间变化在甜味方面的不同之图形。
按照本发明制造之结构的一个实施例为具有支承基质的纤维。支承基质由壁类材料构成。活性试剂在支承基质中完全分散并在该支承基质内自身接触形成连接相。但活性试剂并不必需为连接相。支承基质的末端有开口,暴露活性试剂。此外,活性试剂可沿纤维侧面暴露。这个结构可通过将已成型的纤维拉伸制得。据信拉伸作用导致了壁材料以自身径向方向定向。该结构中活性试剂量为大约10%(重量)至大约55%(重量)。但可以相信填充量低到一个百分率部分也可展示逐步释放特征。结构的填充量受活性试剂的特征和溶解性或支承基质的提取性影响。
纤维通过熔化喷丝形成后,在纤维上应用拉伸力或伸展力进行拉伸。纤维经模具出口后,在卷缠机上或通过Venturi施加拉伸力。现有技术中拉伸纤维的其它方法也可采用。
在此结构中,当纤维使活性试剂与溶剂或分散介质接触时,活性试剂便进行逐步释放。壁材料在溶剂中的溶解性小于活性试剂,优选为在应用纤维的条件下,壁材料应基本上不溶于溶剂中。
目前相信溶剂首先溶介在支承基质末端开口处的活性试剂。如果活性试剂在支承基质内是连接相的,那些开口处的活性试剂被溶解并在支承基质中形成空隙或通道。溶剂充满这些通道并开始溶解新暴露的活性试剂,该试剂与位于支承基质末端开口处的新溶解的活性试剂接触。于是,当直接与溶剂接触的活性试剂溶解时,支承基质中通道长度逐渐增加。
目前相信,因为活性试剂在连接相中,所以支承基质不会阻止活性试剂的溶解。支承基质用作限制溶解速率,这是通过限制活性试剂与溶剂在支承基质内通道末端处直接接触的面积实现的。因此,溶剂能够紧随活性试剂的邻近相逐渐进入纤维。
此外,目前还相信,依赖于构成支承基质之壁材料的硬度,支承基质可发生变形使活性试剂的新表面区域暴露,从而使它们与溶剂直接接触。例如,当纤维掺入口香糖作为胶质咀嚼时,来自咀嚼的压力会将纤维压平,伸长和变形,让活性剂的新表面区域暴露于溶剂中,即使活性试剂不在连接相中,这种通过变形的逐步释放也应发生。用作壁材料的高分子量聚合物不会通过变形而直接显示出逐步的释放。例如,可以相信,分子量大于大约100,000的聚乙酸乙烯酯就不会在口香糖咀嚼过程中通过变形表现出逐步释放。
此外,理论上讲如果活性试剂不在连接相,那么支承基质的变形可产生类似上述的通道,经过它们溶剂能够与活性试剂接触。
最后,极少量的活性试剂可通过壁材料分散而溶解,这取决于所选的壁材料,所选的活性试剂和所用溶剂。
按照本发明制造的逐步释放结构的另一实施例由图1说明。该实施例中,其结构为具有支承基质12的纤维11形态。支承基质由壁材料构成。活性试剂13完全分散于支承基质,并与自身接触在支承基质内形成连接相,支承基质的末端14和15有开口以暴露活性试剂。此外,活性试剂也可沿纤维侧面暴露,参见图2和3。活性试剂至少占结构重量的大约25%。
对于活性试剂,当纤维与一种溶剂或分散介质接触时,该实施例中的活性试剂进行逐步释放。壁材料在溶剂中的溶解性小于活性试剂,在使用纤维的条件下,优选为壁材料基本上不溶于溶剂。如图1A所示,溶剂首先在支承基质末端14和15的开口处溶解活性试剂。当这种材料溶解时,支承基质中的空隙或通道打开。溶剂充满这些通道并开始溶解新暴露的活性试剂,该试剂与位于支承基质末端开口处的新溶解的活性试剂接触。于是,当直接与溶剂接触的活性试剂溶解时,支承基质的通道长度逐渐增加。
目前相信,因为活性试剂在连接相,所以支承基质不会阻止活性试剂的溶介。图1和1A中,通过限制活性试剂与支承基质内通道末端溶剂的接触区域,支承基质用作限制溶解速率。因此,溶剂可通过紧随活性试剂的连接相而逐渐按其方式进入纤维。此外,少量活性试剂可经过壁材料分散而溶解,这取决于所选壁材料、所选活性试剂和使用的溶剂。借助变形产生的逐步释放也由这种结构显示出。
图4和图5包含按照本发明制造的纤维之电子扫描显微照相(SEPMS)。这些纤维接受溶剂作用。活性试剂溶解完全后的空隙或通道13a见这些SEPMS所示。
活性试剂可为任何材料,如人工甜味剂、粉状香精油或药物,它们需要逐步释放。它们必须为固体或粉末形态,包括采用喷雾干燥技术形成的液体胶囊或吸附或吸收到支承基质的液体,如硅胶、沸石、碳黑或多孔基质。在同样结构中亦可使用不同活性试剂的组合。为说明起见,可能的活性试剂有:高强度甜味剂如天冬氨酰苯丙氨酸甲酯,alitame,acesulfame-K及其盐,糖精及其盐,thaumatin,sucralose,cyclamic acid及其盐,monellin,二氢查耳酮;酸化剂如苹果酸、柠檬酸,酒石酸和富马酸;盐类如氯化钠和氯化钾;碱类如氢氧化镁和脲;香料如吸附到硅胶和吸附到麦芽糖糊精上的喷雾干燥的天然或合成香料;香味修饰剂如thaumatin;呼吸溶剂表面增粘剂如氯化锌、盖醇胶囊、茴香胶囊,Zinc glucinate,和叶绿素胶囊;甘草甜包括甘草酸及其盐(食品级),一种名为Magnasweet 135的商购化合物,由MacAndrew and Forbes,Camden,New Jersey制造,这些化合物可与糖和药剂混合使用。
在各种类型高强度甜味剂中,当甘草甜如Magnasweet 135与PVAC(聚乙酸乙烯酯)之类壁混合时表现出令人惊奇的好效果。应用Magnasweet 135时,杂味(“off notes”,甘草的残余味道)的存在可通过将产品与糖混合而避免。此外,Magnasweet 135能用于形成逐步释放结构,其方式为将它与PVAc之类的壁材料和糖进行混合,再于140-160℃下加热混合物。产生的材料磨碎即显示出逐步释放特征。
必须小心避免活性试剂由于高温、剪切或其它条件发生降解,这些现象可在成型中出现。壁材料可为任何能喷丝的合成或天然聚合物,如聚乙烯、聚乙酸乙烯酯、聚酯、脱乙酰壳多糖,和这些聚合物的共聚物及混合物。活性试剂和壁材料必须满足前面讨论的溶解性要求。此外,它们必须不能相互混合,而在熔化喷丝程序中混合在一起时必须能够均匀分散。
本发明的逐步释放结构能应用于口香糖。口香糖包括胶基,其中通常加入水溶性填充部分。
口香糖胶基一般包括弹性体、树脂以及增塑剂和无机填充剂的混合物。
胶基可含有天然胶质和/或合成弹性体以及树脂。天然胶质包括弹性体和树脂。适宜的天然胶质包括但不限于糖胶树胶、jellutong,香豆的果实,nispero tunu,niger gutta,massaranduba belata和Chiquibul。
当不使用天然胶质时,胶基是指“合成的”,天然胶质用合成弹性体和树脂代替。合成弹性体可包括聚异戊二烯、聚异丁烯、异丁烯一异戊二烯共聚物、丁苯橡胶,一种由Exxon Corp。制造牌号为“butyl rubber”的共聚物等等。
胶基中弹性体用量典型地为大约10%至20%不等,这取决于所选择的特殊弹性体和最终胶基所需物理性能。例如,粘度、软化点和弹性都可有所不同。
胶基中使用的树脂包括聚乙酸乙烯酯、聚乙烯、酯胶,(甘油的树脂酯),聚乙酸乙烯酯一聚乙烯共聚物,聚乙酸乙烯酯一聚月桂酸乙烯酯共聚物以及多萜烯。此外,还可运用来自Monsanto,牌号为“Gelva”的聚乙酸乙烯酯,来自Hercules的牌号为“Piccolyte”的多萜烯。
作为与弹性体共用,胶基中树脂量可以不同,这取决于所选用的特殊树脂和最终胶基所需的物理性能。
胶基优选还包括选自脂肪、油、蜡及其混合物的弹性体。脂肪和油包括牛脂、氢化和部分氢化的植物油以及可可脂。通常使用的蜡包括石蜡,微晶体和天然蜡如蜂蜡和巴西棕榈蜡。此外,增塑剂的混合物可以使用,如石蜡、部分氢化植物油和甘油单硬脂酸酯的混合物。
胶基优选还包括填料组分。填料组分优选自碳酸钙、碳酸镁、滑石、磷酸二钙及类似物。填料可占胶基重量的大约5%至60%,优选为填料组成占胶基重量的大约5%至50%。
此外,胶基亦包含可供选择的其它成份,如抗氧化剂、色素和乳化剂。
胶基的这些配料能用常规方式混合。具体地说,弹性体、树脂、增塑剂,和填料一般通过加热进行软化,再混合一段时间保证成为均匀料团。料团可成型为厚片或小球,冷却后用于制造口香糖。作为选择,熔融料团可直接用于口香糖制造工序。
典型地,胶基占口香糖重量的大约5%至95%不溶性胶基优选占口香糖重量的10%至50%,最优为占口香糖重量的大约20%至35%。
通常,口香糖组合物典型地包含加入到水不溶性咀嚼胶基部分中的水溶性填充部分。香味剂一般是水不溶性的。经过一般时间咀嚼,水溶性部分与一部分香味剂消散,而胶基部分在整个咀嚼过程都保留在口中。
口香糖水溶性部分可进一步包括软化剂、甜味剂、香味剂及其混合物。加入软化剂到口香糖中是为了使其咀嚼性能和口感达到最优。软化剂,现有技术中也作为增塑剂,一般占口香糖重量的大约0.5%至15%。本发明涉及的软化剂包括甘油、卵磷脂及其混合物。此外,甜味剂水溶液也可用作口香糖的软化剂和粘接剂,如含有山梨醇的水溶液、氢化淀粉水解液,玉米糖浆及其混合物。
糖类甜味剂通常包括糖类,包含口香糖技术中公知的组分但并不限于蔗糖、右旋糖、麦芽糖,糊精,干的转化糖、果糖、左旋糖、半乳糖、玉米糖浆固体等等,单独或任意混合物。无糖甜味剂包括山梨醇、甘露醇和木糖醇。
供任选择的配料也可加入到口香糖中,如色素、乳化剂和药剂。
口香糖通常通过在现有技术中可商购的混合器里顺次加入各种口香糖配料而制造。配料完全混合后,口香糖料团从混合器中卸出,成型为所需形状,如轧成薄片、切成条状,挤成块状或铸成小球。
配料一般通过首先熔化胶基并将其加入到运转的混合器进行混合。胶基亦可在混合器中自身熔化。此时还可加入色素或乳化剂。甘油之类的软化剂也可在这时与糖浆和一部分填充剂一起加入。另一部分填充剂再加入到混合器中。香味剂一般与最后部分填充剂共同加入。
整个混合程序典型地需花费15分钟,但有时需更长的混合时间。本领域技术人员能认识到随上述程序的许多变化情况。
体现本发明的逐步释放结构可通过将活性试剂和壁材料的均匀混合物熔化喷丝到纤维中来制备。用于熔化喷丝聚合物的一般原理为公知技术,可见于F.Billmeyer.Jr.,聚合物科学的教科书(Text Book of Polymer Science.)518-22(wiley国际版,第二版),编辑在此作参考。在这种方法中,用于壁材料和活性试剂的聚合物之混合物以粉末或球状制备。聚合物和活性试剂颗粒混合为均匀相。该混合物中活性试剂浓度为活性试剂颗粒可相互接触。混合物熔化喷丝制造纤维。这些纤维再轻轻破碎为较小尺寸。任何碾磨机或刀具只要能减小纤维长度而不致过分毁坏支承基质都能适用。纤维碎性适于纤维的切割工序,它能通过浓缩固体活性试剂颗粒而获得。为避免咀嚼口香糖时感觉到纤维,所用纤维型号应能通过60目筛。
事实上,聚合物或聚合物混合物最初表现出对挤压具有不可接受的高压,但并不自动消除在本方法中使用的可能性。可加工性能一般通过提高加工温度、引入增塑剂,改变喷头尺寸、加入分散剂或与其它聚合物混合来修饰而得以改善。
按实施例的方式,本方法以两种类型设备操作。
Model 1125 Instron Capillary Rheometer(模型1125英斯特毛细管流变仪)
将毛细管孔径为152微米的Model 1125英斯特毛细管流变仪用于挤出纤维。筒径为3/8英寸。膜具长度对直径比率为0.083,并具有一孔。本申请的方法中采用L-天冬氨酰基-L-苯丙氨酸甲酯(Aspartame)作为活性试剂。分子量为大约50,000至80,000的聚乙酸乙烯酯(PVAC)选作壁材料。
这种实验室规模的毛细管流变仪在挤压期间不能提供充足的混合作用。因此试样在挤压前通过两种方法预混合。方法之一,PVAC于室温下溶于二氯甲烷(CH2Cl2),然后将Aspartame混合到溶液中。于60℃真空条件下,溶剂蒸发过夜从而形成固体材料。该材料碾磨成粉末以便于加入到流变仪中。
该方法在表1中以“混合溶液”表示(“Solution Blended)。另一方法为:于140℃下,在加热烧杯中直接将Aspartame与壁材料的聚合物熔融体进行混合,样品制备出用于挤压。混合物于60℃真空条件下干燥大约5小时以除去水份。此方法在表1中以“熔融混合物”表示(“Melt Blended”)
采用这两种方法将壁材料和活性试剂混合,可以生产出含各种量Aspartame的纤维。这些例子中所用参数列于下表1。喷射速度是指在毛细管中材料熔化喷丝的速度。
表1
挤压 喷射速度 填充量
(Kgf) 温度 (m/miu)
例1
Aspartame 140℃ 5 13
17重量% 10 18
PVAc中 20 32
(Solution Blended) 50 57
100 76
例2
Aspartame 150℃ 5 18
17重量% 10 23
PVAc中 20 34
(Solution Blended) 50 51
100 68
例3
Aspartame 140℃ 5 41-59
17重量% 10 23-68
PVAc 20 45-113
(Melt Blended) 50 68
例4
Aspartame 140℃ 5 13
29重量% 10 16
PVAc中 20 20
(Solution Blended) 100 52
例5
Aspartame 150℃ 5 9
29重量% 10 13
PVAc中 20 17
(Solution Blended) 50 25
100 36
200 50
500 59
例6
Aspartame 140℃ 5 32
29重量% 10 45
PVAc中 20 90-180
(Melt Blendcd) 50 less than
180
例7
Aspartame 140℃ 5 14
35重量% 10 17
PVAc中 20 25
(Solution Blended) 50 36
例8
Aspartame 140℃ 5 10
35重量% 10 12
PVAc中 20 18
(Solution Blended) 50 27
100 41
200 55
例9
Aspartame 140℃ 5 36-41
35重量% 10 54-64
PVAc中 20 113-136
(Melt Blended) 50 272-363
表1表明PVAC混合物的喷丝能力良好而且不高,这取决于Aspartame的填充量。在Aspartame填充量17%时表1中所示的PVAC/Aspartame混合物的挤出物是脆性的。当Aspartame用量水平增加时脆性增加。由于模具膨胀,挤压出的纤维直径比毛细管稍大,毛细管为152微米。
挤出纤维用研钵和杆轻轻磨碎。这些研磨纤维的直径与长度比率呈狭窄分布,沿径向没有主要的纤维断裂。
图2至5是含29%重量Aspartame的PVAC的纤维之SEPMS,它们采用上述溶液混合技术制备并在150℃挤出。图6至9是含17%重量Aspartame的PVAC的纤维之SEPMS,它们采用上述熔融混合技术制备并在140℃挤出,两种试样都用水作溶剂浸提4小时。SEPMS所显示的空隙即为Aspartame在此溶解的地方。图8和9表明填充量为17%时,Aspartame的固体颗粒在聚合物中离析。因此,如果聚合物结构没有进一步的物理破裂,Aspartame不能完全溶于水。但填充量为29%时,图4和5表明Aspartame的固体颗粒形成图1所示的连接相。所以,胶囊结构中通道打开,Aspartame逐步释放至直完全无残留。
这个结果通过表2中咀嚼数据证明。口香糖配方如下:
配料 重量%
山梨醇 49.5
条形胶基 25.5
糖浆 9.1
甘露醇 8.0
甘油 6.3
卵磷脂 0.2
香精(薄荷) 1.4
口香糖用具有17%填充量和19%填充量的纤维制备。口香糖中糖浆由67%(重量)的Lycasin固体,5.36%(重量)的水和27.14%(重量)的甘油组成。对照口香糖采用上述配方并加入游离Aspartame代替纤维。然后由5个自愿者对口香糖进行咀嚼。嚼过的口香糖于不同咀嚼时间收集,通过高效液相色谱(High Performance Liquid Chromatography)分析Aspartame的浓度。
表2
口香糖中使用的 口香糖中Aspartame%,经过
纤维类型 0分钟 5分钟 10分钟 20分钟
对照 0.18 0.11 0.06 0.02
17%重量Aspartame/ 0.11 0.10 0.11 0.10
PVAc
29%重量Aspartame/ 0.18 0.15 0.14 0.12
PVAc
对照口香糖含游离Aspartame。PVAC/Aspartame口香糖(17%重量Aspartame)所含纤维类型如图6至9所示。PVAC/Aspartame口香糖(29%重量Aspartme)所含纤维类型如图2至5所示。正如表2所显示,从填充量17%的纤维释放Aspartame的速率比从填充量29%的纤维释放Aspartame速率小得多。以填充量29%的纤维释放Aspartame的速率比对照组慢非常多,但比17%试样要快。
例1至9中纤维于140℃和150℃下的喷丝情况采用液相色谱进行了分析,以便确定上述讨论的熔融喷丝加工中Aspartame发生热降解的量。140℃下Aspartame热降解低于10%。150℃下Aspartame热降解百分率接近20%。
Aspartame/聚合物混合物在用于制备上述试样的毛细管流变仪中停留时间为大约20分钟。在生产规模的喷丝中,停留时间可减少到大约20秒至2分钟。这会极大地减小Aspartame的降解度。
采用双螺杆挤压机,90~100℃下2分钟停留时间,没有观察到降解。
双螺杆挤压机
例10-23采用美国Leistritz挤压机公司(American Leistritz Extruder Corporation)的LSM30:34型双螺杆挤压机生产纤维。通常,壁材料和活性试剂的均匀混合物以粉末形态倾入挤压机的进料斗。进料螺杆驱使混合物通过挤压机的加热段,将聚合物熔化,再经过一个模具。模具由具有特殊直径和长度的许多孔组成。在离开模具后纤维立即进行拉伸,既可用卷缠机拉伸纤维,也可用Venturi(文杜里流量管)吹入空气经过纤维。
双螺杆挤压机由两套8个基本螺杆组成。这些螺杆能按间隔方式操作,既可同向旋转也可反向旋转方式。螺杆可作为捏和单元或传送单元发生作用。对下述例子,4个捏和单元与4个传送单元交替使用。其它构造也可能,这取决于加工条件、熔融喷丝材料类型和所需混合程度。
下述例子中应用的双螺杆挤压机分成8个区域。每个区域的温度都要控制。例如,50%重量PVAc分子量大约30,000,25%重量PVAc分子量大约15,000,25%重量Aspartame的混合物进行熔融喷丝生产纤维。用1毫米模具,有5个孔速率为30rpm操作挤压机,获得的生产率为每小时5磅纤维。对每一区域采用以下温度(摄氏):
区域 温度
进料或进料斗区域 85
2 95
3 95
4 95
5 95
6 95
7 95
模具或最后区域 102
用1毫米模具,有5个孔速率为333rpm操作挤压机,获得的生产率为每小时50磅纤维。对每一区域采用以下温度(摄氏):
区域 温度
进料或进料斗区域 85
2 97
3 97
4 97
5 97
6 97
7 97
模具或最后区域 102
在以下例子中采用直径1毫米和0.3毫米的模具。1毫米模具具有5个孔,直径与长度比率为4左右。0.3毫米模具具有34个孔,直径与长度比率为2.3。这些例子中列出的温度取自挤压机上所有加热区域的平均值。
例10,采用1毫米模具,纤维含有10%重量Acesulfame-K(从西德Hoecht购买的一种高强度甜味剂)作为活性试剂,含有分子量大约50,000-80,000的PVAC作为壁材料,该纤维于110-115℃挤压,用卷缠机拉伸,其厚度为0.2-0.3毫米。Acesulfame-K颗粒能很好地分散于纤维中,当单独咀嚼时,该纤维显示出活性试剂的逐步释放。
例11.采用1毫米模具,纤维含有25%重量的Acesulfame-K作为活性试剂,含有分子量大约50,000-80,000的PVAC作为壁材料,该纤维于110℃下延展,用卷缠机拉伸。纤维厚度为0.3-0.4毫米。Acesulfame-K颗粒能很好地分散于纤维中,当单独咀嚼时,纤维显示出活性试剂的逐步释放。
例12.采用1毫米模具,纤维含有10%重量的Aspartame作为活性试剂,含有分子量大约50,000-80,000的PVAC作为壁材料,该纤维于100℃下延展,用卷缠机拉伸,其厚度为0.2-0.3毫米。Aspartame能很好地分散于纤维中,当单独咀嚼时,该纤维显示出活性试剂的逐步释放。
例13.采用1毫米模具,纤维含有10%重量的Aspartame作为活性试剂,含有分子量大约50,000-80,000的PVAC作为壁材料,该纤维于100℃下挤压,用卷缠机拉伸,其厚度为大约0.2毫米。Aspartame能很好地分散于纤维中。当单独咀嚼时,纤维显示出活性试剂的逐步释放。
例14.采用1毫米模具,纤维含有35%重量的糖精钠作为活性试剂,含有分子量大约50,000-80,000的PVAC作为壁材料,该纤维于100℃下挤压,用卷缠机拉伸,其厚度为0.4-0.5毫米。糖精钠能很好地分散于纤维中,但纤维比例10-13中的那些要软。当单独咀嚼时,纤维显示出活性试剂的逐步释放。
例15,采用1毫米模具,纤维含有35%重量的糖精酸(Saccharin Acid)作为活性试剂,含有分子量大约50,000-80,000的PVAC作为壁材料,该纤维于100℃下挤压,用卷缠机拉伸,其厚度为0.4-0.5毫米。糖精酸能很好地分散于纤维中,但纤维比例10-13中的那些要软。当单独咀嚼时,纤维显示出活性试剂的逐步释放。
例16.采用1毫米模具,纤维含有6.13%重量的Nacl,3.87%重量的Kcl作为活性试剂,含有分子量大约30,000的PVAC作为壁材料,该纤维于113℃下挤压,用卷缠机拉伸,其厚度为0.12毫米。Nacl和Kcl颗粒可在纤维中分散。当单独咀嚼时,纤维显示出良好的活性试剂的逐步释放。
例17.采用1毫米模具,纤维含有6.13%重量的Nacl,3.87%重量的Kcl作为活性试剂,含有分子量大约15,000的PVAC作为壁材料,该纤维于90℃下挤压,通过空气喷吹拉伸,其厚度为0.12毫米,比例16的纤维稍弱。当单独咀嚼时,纤维显示出活性试剂的逐步释放。
例18.采用1毫米模具,纤维含有24.52%重量的NaCl,15.48%重量的Kcl作为活性试剂,含有AlliedChemical PE 735作为壁材料,该纤维于85-90℃挤压。纤维厚度为0.96毫米,通过空气喷吹拉伸。纤维显示出盐的逐步释放。
例19.采用1毫米模具,纤维含有25%重量的磷酸二铵作为活性试剂,含有分子量大约50,000-80,000的PVAC作为壁材料,该纤维于100℃下挤压。纤维用空气喷吹进行拉伸,其厚度为0.20-0.38毫米。
例20.采用1毫米模具,纤维含有25%重量的NaF作为活性试剂,含有分子量50,000-80,000的PVAC,该纤维于90-100℃下挤压,用空气喷吹拉伸,其厚度为0.18-0.25毫米。
例21.采用1毫米模具,纤维具有25%重量的Mg(OH)2作为活性试剂,含有分子量大约50,000-80,000的PVAC作为壁材料,该纤维于90-100℃下挤压,用空气喷吹拉伸,其厚度为0.25毫米。
例22.采用1毫米模具,纤维含有25%重量的Acesulfame-K作为活性试剂,含有分子量大约30,000的PVAC作为壁材料,该纤维于90-100℃下挤压,用空气喷吹拉伸,其厚度为0.13毫米,纤维显示出实施例中最佳的释放特征。
例23.采用0.3毫米模具,纤维含有25%重量的Aspartame作为活性试剂,含有分子量大约50,000-80,000的PVAC作为壁材料,该纤维于90-100℃下挤压。在制造本实施例的纤维中,PVAC和Aspartame于挤压前在二氯甲烷中进行预混合,按照前述溶液混合方法,纤维用卷缠机拉伸,其厚度为0.127毫米。
在以下的实施例中,采用直径为2毫米并有6个孔的模具。模具直径与长度比率大约为1至5。这些例子中列出的温度取自挤出机上所有加热区域的范围。
例24,采用2毫米模具,纤维含有10%重量的Magnasweet 135和40%重量的砂糖(sugar)作为活性试剂,含有分子量大约30,000的50%PVAC作为壁材料,该纤维于大约80至100℃挤压。
例25.采用2毫米模具,纤维含有9%重量的Magnasweet 135和36%重量的砂糖作为活性试剂,含有分子量大约30,000的45%PVAC和分子量大约50,000-80,000的10%PVAC作为壁材料,该纤维于大约90-100℃挤压。
例26.采用2毫米模具,纤维含有10%重量的Magnasweet 135和30%重量的砂糖作为活性试剂,含有分子量大约50,000-80,000的40%PVAC作为壁材料,该纤维于大约90-100℃挤压。
例27.采用2毫米模具,纤维含有10%重量的Magnasweet 135和30%重量的砂糖作为活性试剂,含有分子量大约30,000的60%PVAC作为壁材料,该纤维于90-100℃挤压。
例28.采用2毫米模具,纤维含有10%重量的Magnasweet 135和20%重量的砂糖作为活性试剂,含有分子量大约50,000-80,000的70%PVAC作为壁材料,该纤维于大约90-100℃挤压。
例29.采用开槽的1×(1-1/4)英寸的模具代替一个2毫米模具,纤维含有9.5%重量的Magnasweet 135和38%重量的砂糖作为活性试剂,含有分子量大约30,000的47.5%PVAC和分子量大约50,000-80,000的5%PVAC作为壁材料,该纤维于大约80-100℃挤压。
具有例18同样组成的逐步释放纤维(24.52%Nacl和15.48%Kcl作为活性试剂以及PE 735作为壁材料)掺入到口香糖中,配方如下:
配料 重量%
砂糖 54.9
条状胶基 19.3
玉米糖浆 16.8
右旋糖一水合物 7.3
甘油 0.65
水果香精 0.8
纤维 0.25
这种口香糖由一组感官专家咀嚼,他们发现在中间咀嚼中,该口香糖比配方类似但不含逐步释放纤维的对照口香糖更甜并且香味持续更久。
类似地,按照本发明制造的逐步释放纤维掺入到口香糖中,具有下述配料:
配料 重量%
条状胶基 25.5
山梨醇 44.7
甘露醇 8.0
糖浆 9.1
配料 重量%
甘油 6.3
卵磷脂 0.2
棕色素 0.05
薄荷香精 1.4
水 4.05
纤维 0.7
糖浆由67%重量Lycasin固体和5.36%重量的水以及27.14%重量的甘油组成。逐步释放纤维中的活性试剂是填充量33%重量的Aspartame。
口香糖由一组感官专家咀嚼,他们发现与配方类似但不含逐步释放纤维的对照口香糖相比,该口香糖具有极优良的甜味延续。
口香糖按下述通用配方制备:
配料 重量%
砂糖 50.76
胶基 20.68
玉米糖浆 16.86
右旋糖 10.15
甘油 0.94
留兰香香精 0.56
棕色素 0.05
向具有上述配方的三种口香糖加入0.3%重量的Aspartame。对第一种口香糖,Aspartame包含于逐步释放纤维中,Aspartame填充量为25%重量,壁材料由分子量大约15,000的PVAC组成。对第二种口香糖,Aspartame包含于逐步释放纤维中,Aspartame填充量为25%重量,壁材料由分子量大约30,000的50%(占总纤维重量)PVAC和分子量大约100,000的25%(占总纤维重量)PVAC组成。对第三种口香糖,Aspartame采用美国专利申请号S.N.134,948,申请日1987年12月18日揭示的胶基包覆方法形成胶囊。第四种口香糖具有上述配方但不加入Aspartame而制备。
十人专家组被邀请对上述四种口香糖试样进行咀嚼并对每种口香糖在20分钟期间的甜度作出评价。咀嚼第一个半分钟后就定出甜度等级,咀嚼第一个1分钟以及随后每一整分钟都定出等级。该数据由图10描绘。数据分析表明含有逐步释放结构的口香糖,当与其它两种口香糖比较时,前者在最终咀嚼中显示出极佳的甜味度改进。尤其是当咀嚼9分钟后,含有逐步释放结构的口香糖甜味水平开始增加,而其它口香糖的甜味则下降。因此,含有胶囊化甜味剂和逐步释放甜味剂的口香糖能够制备出,从而获得在同样口香糖中传递系统两方面的效益。胶囊化甜味剂于咀嚼最初和中间部分提供甜味,逐步释放结构在最后咀嚼期间提供甜味。此外,图10中数据说明具有不同壁材料的纤维之间释放速率的不同。
已制造出逐步释放的纤维,它组成为含分子量大约30,000的47.26%PVAC和分子量大约15,000的4.98%PVAC作为壁材料,以及37.81%砂糖,9.45%Magnasweet 135和0.5%硬脂酸镁作为活性试剂。Magnasweet 135首先与硬脂酸镁混合。该组分的其余部分再加入到此混合物中。纤维采用1×(1/16)英寸的开槽模具进行挤压,用文丘里管(venturi)拉伸。挤压期间温度区域为90-100℃。模具上的温度是95℃。这些纤维掺入口香糖中,配方如下:
配料 重量%
砂糖 53.3
条状胶基 24.0
玉米糖浆 5.1
右旋糖一水合物 13.4
甘油 2.0
香精(薄荷) 1.4
10%盐溶液 0.1
纤维 0.7
口香糖由大约100人按照不显露味感试验方法进行咀嚼,对照组具有同样的配方但不含纤维和Magnasweet。试验表明,与对照样比较:含纤维的口香糖在总体上都是优选的,即它具有更好的香味,更持久的味道,包括甜味,以及具有较甜的味感。
按照上述披露的内容、本发明的许多变化形式对本领域技术人员来说是能联想到的,这些不会偏离本发明的精神和范围。
Claims (32)
1、一种口香糖包括:
一种胶基;
一种水溶性填充部分;以及
一种逐步释放结构,它通过将活性试剂和可喷丝的聚合物壁材料熔融喷丝而形成,纤维中活性试剂占大于0但小于大约55%重量,再切割纤维。
2、如权利要求1的口香糖,其中纤维被拉伸。
3、如权利要求1的口香糖,其中活性试剂包括L-天冬氨酰基-L-苯基丙氨酸甲酯(aspartame)。
4、如权利要求1的口香糖,其中壁材料包括分子量大约15,000的聚乙酸乙烯酯。
5、如权利要求1的口香糖,其中壁材料包括分子量大约30,000的聚乙酸乙烯酯。
6、如权利要求1的口香糖,其中壁材料包括分子量大约50,000至大约80,000的聚乙酸乙烯酯。
7、如权利要求1的口香糖,其中壁材料包括分子量大约15,000至大约80,000的聚乙酸乙烯酯混合物。
8、如权利要求1的口香糖,其中逐步释放结构能通过60目筛。
9、如权利要求1的口香糖,其中活性试剂包括一种高强度甜味剂。
10、如权利要求1的口香糖,其中活性试剂包括alitame。
11、如权利要求1的口香糖,其中活性试剂包括Acesulfame-K。
12、如权利要求9的口香糖,其中高强度甜味剂包括一种甘草甜。
13、如权利要求1的口香糖,其中活性试剂包括一种砂糖和一种甘草甜。
14、一种制造口香糖的方法包括以下步骤:
a.制备一种胶基;
b.制备一种水溶性填充部分;
c.制备一种逐步释放结构,包括以下步骤:
ⅰ.制备一种活性试剂和壁材料的混合物,活性试剂占大于0但小于大约55%重量;
ⅱ.将混合物熔融喷丝形成纤维;以及,
ⅲ.切割纤维;以及
d.将逐步释放结构、胶基和水溶性填充部分进行混合。
15、如权利要求14的方法,其中活性试剂包括L-天冬氨酰基-L-苯基丙氨酸甲酯(Aspartame)。
16、如权利要求14的方法,其中壁材料包括分子量大约15,000的聚乙酸乙烯酯。
17、如权利要求14的方法,其中壁材料包括分子量大约30,000的聚乙酸乙烯酯。
18、如权利要求14的方法,其中壁材料包括分子量大约50,000至大约80,000的聚乙酸乙烯酯。
19、如权利要求14的方法,其中逐步释放结构能通过60目筛。
20、如权利要求14的方法,其中壁材料包括分子量大约15,000至大约80,000的聚乙酸乙烯酯混合物。
21、如权利要求14的方法,其中活性试剂包括一种高强度甜味剂。
22、如权利要求14的方法,其中活性试剂包括alitame。
23、如权利要求14的方法,其中活性试剂包括Acesulfame-K。
24、如权利要求21的方法,其中高强度甜味剂包括一种甘草甜。
25、如权利要求14的方法,其中活性试剂包括一种砂糖和一种甘草甜。
26、一种制造具有逐步释放结构的口香糖的方法,包括以下步骤:
制备一种胶基;
制备一种水溶性填充部分;
制备一种甘草甜和壁材料的混合物,甘草甜占大约10%重量;
将混合物熔融喷丝形成纤维;
切割纤维;以及,
将胶基、水溶性填充部分和逐步释放结构进行混合。
27、如权利要求26的方法、其中壁材料包括分子量大约15,000的聚乙酸乙烯酯。
28、如权利要求26的方法,其中壁材料包括分子量大约30,000的聚乙酸乙烯酯。
29、如权利要求26的方法,其中壁材料包括分子量大约50,000至大约80,000的聚乙酸乙烯酯。
30、如权利要求26的方法,其中壁材料包括分子量大约15,000至大约80,000的聚乙酸乙烯酯混合物。
31、如权利要求26的方法,其中逐步释放结构能通过60目筛。
32、如权利要求26的方法,其中砂糖与甘草甜和壁材料的混合物进行混合。
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