CN1065891C - 用于无机粘合剂着色的炭黑产品 - Google Patents

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Abstract

一种向其中加入了炭黑产品的无机粘合剂组合物，该炭黑产品包括连有一个有机基团的炭黑，该有机基团含有一个离子或可离子化的基团。

Description

用于无机粘合剂着色的炭黑产品
本发明涉及无机粘合剂体系，该无机粘合剂体系含有炭黑产品作为着色剂。
通常把用来形成诸如混凝土、水泥、灰浆和外用熟石膏配方的物品的无机粘合剂体系着色来增加其美感。通过向暴露的外表面涂布适当的涂层或通过向无机粘合剂体系中加入少量的一种或多种颜料来使该混合物均匀着色，可达到着色的目的。因为表面涂层受到剥离、褪色和老化的影响，故优选用后一种着色方法。可把一种颜料或多种颜料加到干燥的无机混合物中，如在混凝土的情况下，加到水泥-砂土的混合物中，或加到用来凝固这样一种混合物的水中。
适宜于使暴露于室外条件的无机粘合剂体系着色的颜料必须是：1)耐碱，2)耐光，3)耐工业环境，和4)和与其相混合的坯体以相当的速率老化，从而使得其表面外观随着时间流逝基本不变化。
另外，为了易于涂布，该颜料应是相对无尘，并应易于分散在混合物中，以获得最大着色能力。
黑色颜料是用于无机粘合剂体系中的希望的着色剂，这是因为通过使这些黑色颜料，单独或与其他颜料一起使用，可得到各种颜色色调(shade)。黑色氧化铁是最优选的黑色颜料，但在一限定的程度上也可以使用炭黑。
当炭黑表现出优良的着色性、耐碱性、耐光性和化学稳定性时，它们在暴露于室外老化的无机粘合剂体系中并不是优选的。老化研究表明：含有炭黑坯体的表面性能随着老化过程的进行不合乎需要地改变了。当该体系仅含有炭黑作为着色颜料时，其表面褪色。当炭黑与其他着色剂一起使用时，其他着色剂的颜色变得更明显。这种炭黑着色的无机体系中的变化是由于该炭黑颜料粒子的渗出和洗掉造成的，该炭黑颜料粒子相对于其他组份是非常少的。这就限制了炭黑在暴露于室外老化的体系中的应用。
另外，根据炭黑供应的物理形式，炭黑可以是粉尘很高的，或非常难于分散。把炭黑加入粘合剂体系中的方法取决于该颜料供应的形式和使用者可用的加工设备。在制备时，炭黑是堆积密度为约0.02-0.1克/立方厘米的粉状物质，并称为飞扬性炭黑(fluffy carbon black)。由于其密度低和表面积大，该飞扬性产品粘结，输送性能很差，因此很难散装运输。基于这种原因，飞扬性产品的用途有限，并通常用袋装形式供应。然而，飞扬性炭黑是可分散性的，并通过相当简单的研磨过程，就可充分开发其着色潜力。为了提高炭黑的散装运输性能并减少其粉尘度，通常通过各种造粒过程使飞扬性炭黑致密化，使得堆积密度为约0.2-0.7g/cm3。对于指定级别的炭黑，随着致密化程度的增加，运输性能趋于改进。另一方面，当致密化程度增加时，分散性逐渐降低。因此在改进散装运输性和降低分散性之间有一个折衷方案。然而，由于高清洁性的优势，经常使用造粒的炭黑，来把炭黑加到无机粘合剂体系中。然而，在这些情况下，需要形成均匀、紧密混合物的研磨程度高于使用飞扬性产品所需要的研磨程度。
已用各种方式把炭黑加到无机粘合剂体系中。例如，它可研磨入干燥的砂-水泥混合物中，然后可加入凝固该混合物所需的必要量的水。另外，可把全部或部分用于凝固该混合物所需的必须量的水中的水分散体，均匀地分散在该砂-水泥混合物中。在任何一种情况下，为了得到完全而均匀的颜色，必须把炭黑烧结块分碎，得到主要是单个聚集体(炭黑的最小可分散单元)。这可通过研磨其干燥的混合物或通过预分散、研磨水性介质中的炭黑来进行。因为炭黑是趋于疏水的，故经常用表面活性剂来提高其润湿性。另外，该水性介质中存在这样一种试剂可提高其分散过程并有助于分散体的稳定。
曾作过一些努力来既提高用来使无机粘合剂体系着色炭黑的老化性又提高其分散性。例如，美国专利4,006,031公开了与炭黑一起使用的含氟润湿剂给无机粘合剂体系提供了改进的老化性。如欧洲专利50354所介绍的，已使用使炭黑分散在用来凝固该无机粘合剂体系的水性介质中的表面活性聚合物，干燥后该表面活性聚合物失活。其优点包括改善的炭黑分散性、改进的耐老化性和降低的风化现象。这些专利的公开文版本文引为参考。
尽管如此，既使在这些现有技术方法中，无论是飞扬性的还是粒状的炭黑，都必须加以研磨，来得到所需程度的颜料分散体。因此，仍需要可用作无机粘合剂体系中的着色剂的炭黑，这种炭黑可以粒状形式使用，且在低剪切搅拌下易于分散，并在老化过程中不易于从该体系中洗掉。
本发明涉及一种向其中加入了含有炭黑的炭黑产品的无机粘合剂组合物，该炭黑连有一个包括一个离子或可离子化基团的有机基团。该炭黑产品，当把其加入到无机粘合剂体系中时，相对于常规的炭黑产品提供了优良的老化性能。
本发明涉及一种向其中加入了含有炭黑的炭黑产品的无机粘合剂组合物，该炭黑连有一个包括一个离子或可离子化基团的有机基团。该炭黑产品，当把其加入到无机粘合剂体系中时，相对于常规的炭黑产品提供了优良的老化性能。
适当的无机粘合剂体系包括混凝土、水泥、灰浆和外用熟石膏配方。这里也可类似使用其他的无机粘合剂体系。对于无机粘合剂体系的任何已知常规添加剂可加入到本发明的无机粘合剂体系中。
该炭黑产品的制备可为：在液体反应介质中把炭黑与重氮盐反应，来把至少一个有机基团连到该炭黑的表面上。该重氮盐可含有待连到该炭黑上的有机基团。
根据本发明，重氮盐是具有一个或多个重氮基团的有机化合物。优选的反应介质包括水、含水的任何介质和含醇的任何介质。水是最优选的介质。这些炭黑产品和其各种制备方法介绍在1994年12月15日提交的、题为“炭黑与重氮盐的反应、生成的炭黑产品和其用途”(“Reaction of Carbon Blackwith Diazonium Salts,Resultant Carbon Black Products and Their Uses”)的美国专利申请中，该申请本文引为参考。
为了制备上述炭黑产品，该重氮盐仅需要足够稳定来与炭黑反应就行。因此，该反应可用一些在其他情况下认为是不稳定并易于分解的重氮盐来进行。一些分解过程可与该炭黑和重氮盐之间的反应竞争，并可减少连接到该炭黑上的有机基团的总数，另外，该反应可在较高的温度下进行，这时许多重氮盐易于分解。较高的温度也可有利地增加该重氮盐在反应介质中的溶解性并提高在其该方法中的加工性。然而，由于其他的分解过程，较高的温度可导致一些重氮盐的损失。
当炭黑作为稀的、易于搅拌的水性浆料存在时，或优选在用来炭黑粒子形成的适量水存在时，该炭黑可与重氮盐反应。
优选的一组可连接到该炭黑上的有机基团是作为官能团的被一个离子或可离子化基团所取代的有机基团。可离子化基团在使用介质中能形成离子基团。该离子基团可以是阴离子基团或阳离子基团，该可离子化的基团可形成阴离子或阳离子。
形成阴离子的可离子化官能团包括：例如，酸基或酸基的盐。因此，该有机基团包括从有机酸衍生的基团。优选当它含有一个形成阴离子的可离子化基团时，这样的一个有机基团具有a)一个芳族基团，或一个C1-C12烷基和b)至少一个pKa小于11的酸基，或至少一个pKa小于11的酸基的盐，或至少一个pKa小于11的酸基和至少一个pKa小于11的酸基的盐的混合物。该酸基的pKa是指整个有机基团的pKa，而不只是该酸基取代基的。更优选，该pKa小于10，且最优选小于9。优选该有机基团的芳族基或烷基直接连到该炭黑上。该芳族基可进一步被取代或未取代，如用烷基。该C1-C12烷基可以是支化或未支化的，并优选是乙基。更优选，该有机基团是苯基或萘基，且该酸基是磺酸基、亚磺酸基、膦酸基或羧酸基。其例子包括-COOH、-SO3H和-PO3H2以及它们的盐，如-COONa、-COOK、-COO-NR4 +、-SO3Na、-HPO3Na、-SO3-NR4 +和-PO3Na2，其中R是烷基或苯基。特别优选的可离子化的取代基是-COOH和-SO3H以及它们的钠盐和钾盐。
更优选，该有机基团是取代的或未取代的磺苯基或其盐；取代的或未取代的(多磺基)苯基或其盐；取代的或未取代的磺萘基或其盐；取代的或未取代的(多磺基)萘基或其盐。优选取代的磺苯基是羟基磺基苯基或其盐。
具有形成阴离子的可离子化官能团的具体有机基团是：对-磺苯基(对-磺胺酸)、4-羟基-3-磺苯基和2-磺乙基。
季铵基(-NR3 +)和季磷鎓基(-PR3 +)代表阳离子基团的例子，并可以连到与上述用来形成阴离子的可离子化基团相同的有机基团上。优选，该有机基团含有一个如苯基或萘基的芳基和一个季铵基或一个季磷鎓基。该芳基优选直接连到炭黑上。季环状胺和季芳胺，也可用作该有机基团。因此，N-取代的吡啶鎓化合物，如N-甲基-吡啶基，可用在此处。
具有用离子或可离子化基团取代的连有有机基团的炭黑产品的一个好处是：相对于相应的未处理炭黑，该炭黑产品具有改进的水分散性。一般，炭黑产品的水分散性随着连接到炭黑(具有可离子化基团)上的有机基团的数目的增加而增加，或随着连接到指定有机基团上的可离子化基团的数目的增加而增加。因此，增加连到该炭黑产品上的可离子化基团的数目应提高其水分散性，并允许把水分散性控制在一个所希望的水平上。
当制备本发明的水分散性炭黑产品时，优选在该反应介质中离子化该离子或可离子化的基团。该生成的产品溶液或浆料可照原状使用或使用前加以稀释。该炭黑产品可加以造粒，优选通过常规的湿法、销式造粒操作来造粒。
该炭黑产品可用常规炭黑所用的工艺来干燥。这些工艺包括，但不局限于：在烘箱或旋转炉中干燥。然而，过度干燥可引起水分散性程度的损失。在上述炭黑产品在水性连结料中不如所希望的那样容易分散时，可用常规的已知工艺如研磨或磨碎来分散该炭黑产品。
该炭黑产品可以固体形式或预制的液体分散液形式加入。该炭黑产品的优选加入量低于或等于无机粘合剂重量的5％。这些无机粘合剂体系具有改进的老化性，如下面实施例所示。实验
根据ASTM D2414，使用邻苯二甲酸正二丁酯(DBP)吸收来表征所用炭黑的结构。根据ASTMD3765，用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)吸收来表征其表面积。销式造粒
用实验室规模连续式和实验室规模间歇式销式造粒机来进行销式造粒。间歇式装置由直径为18cm(7英寸)、长度为17cm的圆筒组成，该圆筒含有一个装有多个销钉的中心轴，这些销钉几乎伸到圆筒壁上。在造粒过程中，该中心轴以约500RPM(转/分)的速率旋转。连续式装置由直径为25.5cm(10英寸)、长度为155cm(61英寸)圆柱体组成，该圆柱体装有绕着其轴转动的转子。装有约120个直径为1.27cm(0.5英寸)销钉的转子(这些销钉几乎伸到该装置的壁上)以特定的PRM旋转来形成粒子。水性残余物的测定
该方法用来测试产品的分散性。把5g炭黑在45g水中剧烈振动5分钟。其生成的浆料从325目(44微米)的筛子中倒出，并用水漂洗，直到该洗液无色。测定筛子上残余物的干燥后的重量，并表示为该测试中所用的炭黑的百分数。产品的分散性
在低剪切条件下，用磁力搅拌器把各种炭黑分散在pH约10的水性介质中，来测试产品的分散性。为了对照，把未改性的炭黑、十六烷基三甲基溴化铵(已知的用来稳定炭黑分散体的表面活性剂)加到该介质中。本发明的炭黑产品中不使用表面活性剂。在波长为550nm(纳米)下测量该浆料的光密度(OD)低剪切。然后，把该浆料进行声处理(来反映剧烈研磨)，并测定该浆料的光学密度(OD)声处理后。计算声处理前后光密度的百分变化：Δ(OD)=100[(OD)声 处理后-(OD)低剪切]/(OD)声处理后。这个值的百分数变化大表示在所用的分散条件下低剪切分散性差。着色的混凝土配方
用炭黑和天然红色氧化铁颜料的混合物使混凝土着色。用两种方法来把炭黑加到混凝土混合物中。所提到的所有的数量都是重量份数。在第一种方法中，在研杵和研钵中充分混合90份红色氧化铁和6份炭黑或该炭黑产品，直到进一步混合时颜色不发生变化为止。然后把1.4份这种混合的颜料与60份砂和14份水泥通过刮刀混合。之后，加入约10份水并用刮刀加工该混合物，使之形成浆糊。把该浆糊浇注成槽(长8.5cm×宽1cm×深1.5cm)，并让其在环境条件下缓慢干燥。在第二种方法中，所有用来形成着色混凝土的量与第一种方法中的量相同。然而在这种方法中，把0.0875份炭黑或炭黑产品加到用来凝固混凝土的水中。不向红色氧化铁中加入任何东西。在所有情况中，用磁性搅拌器在低剪切分散条件下搅拌30分钟，来把炭黑分散在水中。
测定干燥的、着色混凝土的反射光谱。用这些反射值来计算InternationalCommision on Illumination CIE 1976的L*、a*和b*值。L*代表亮度坐标，从纯黑色的0到纯白色的100；a*代表红-绿坐标，当红度增加时该坐标值增大；b*代表黄-蓝坐标，当黄度增加时，其坐标值增大。老化
把该混凝土与未稀释的SURE CLEAN600洗涤剂(由Kansas,KansasCity的ProSoco Inc.提供)接触30秒钟，来模拟老化。该产品是结合有润湿剂的有机酸和无机酸的共混物，通常用水稀释并用来清洗砖石建筑。然后该混凝土用大量的蒸馏水冲洗、干燥，并再次测定其表面反射值。该纯的未稀释产品严重侵蚀该碱性混凝土，结果一些表面层被洗掉了。处理前后L*、-a*和b*的变化(ΔL*、Δa*和Δb*)给出了优先浸出的测量。
实施例1
该实验例介绍了连有对-C6H4SO3 -基团的炭黑产品的制备。把CTAB表面积为350m2/g以及DBP为120m3/100g碳的飞扬性炭黑(200g)、42.4g磺胺酸加到间歇式销式造粒机中。通过转子混合40秒钟后，向该造粒机中加入20.7g亚硝酸钠NaNO2在150g水中的溶液。现场生成了氢氧化4-磺基重氮苯内盐，该内盐与炭黑反应。通过转子混合45秒钟后，该炭黑产品变成粒状。这些颗粒在烘箱中120℃下干燥，该成粒的炭黑的运输性能至少能与常规粒状炭黑可比，并且是可分散的。根据水性残余物测试，与未处理飞扬性炭黑的97％残余物相比较，它的325目残余物为0.6％。
该产品样品用四氢呋喃进行Soxhlet萃取过夜。萃取后的样品分析表明：与未处理飞扬性炭黑里含有0.5％硫相比较，它含有3.47％硫。因此，该炭黑产品具有0.93mmol/g相连的对-C6H4SO3 -基团。
实施例2
该实施例介绍了连有对-C6H4CO2 -基团炭黑产品的制备。如下制备储液A和B。
储液A:19g浓盐酸(约36％HCl)和20g水。
储液B:8.0gNaNO2和39.2g水。
把这两种储液冷却到5℃。向10.3g储液A中，加入1.58g氨茴酸(邻氨基苯甲酸)。之后，缓慢加入10.5g储液B，同时确保其温度不超过10℃。该生成的溶液保存在冰浴中，并搅拌15分钟。然后把其加入到20g实施例1所用的飞扬性炭黑在350ml水中的浆料中。生成的浆料搅拌15分钟，然后过滤。该滤饼用水洗涤两次，然后在烘箱中110℃下干燥。当该产品不造粒时，该干滤饼的密度与其粒状产品可比，且比飞扬性前体具有更好的运输性能。分散性
用光密度法评估实施例1和2的产品的分散性。所用的对照样是未处理的飞扬性炭黑和其常规干式转鼓造粒的对照物。其光密度的百分变化示于表1。
表1
声处理后浆料光密度的百分变化
    产品     Δ(OD),％
    实施例1实施例2飞扬性对照炭黑干转鼓造粒的对照炭黑     26.891.492.4100
表中Δ(OD)值表明：在低剪切分散条件下，实施例1和实施例2的产品比常规的干式转鼓造粒的炭黑更易分散。尽管其较大的堆积密度，实施例2的产品的分散性与未致密化的飞扬性炭黑的分散性可比，实施例1产品的分散性实质上优于未致密化的飞扬性炭黑的分散性。评价用炭黑样品着色的混凝土
用研杵和研钵混合法(方法Ⅰ)和低剪切水分散体法(方法Ⅱ)，使用实施例1和2的产品以及飞扬性对照炭黑和干式造粒的对照炭黑来制备着色的混凝土。所得的L*、a*和b*值示于表2。
表2
混凝土中得到的颜色值
产品           方法Ⅰ             方法Ⅱ
   L*   a*  b*    L*   a*  b*
    实施例1实施例2飞扬性对照炭黑干转鼓造粒的对照炭黑 23.2021.7127.5327.47  2.572.012.993.67  3.632.413.544.22  21.1828.7640.8531.82  1.974.951.863.90  3.005.752.693.68
表2的结果表示：当本发明的炭黑产品通过方法Ⅰ加到混凝土时，与干式造粒的炭黑或飞扬状炭黑相比，该着色的混凝土的颜色更黑(如其较小的L*值所示)。当用方法Ⅱ时，此时该炭黑在低剪切条件下分散在水中，最易分散的实施例1的产品(见表1)给出最黑的颜色。实施例2的产品形成了第二最黑的颜色。令人意外地是，比干式转鼓造粒的产品更易分散的飞扬性炭黑，得到了具有最浅表面颜色的着色混凝土。这是由于颜料从表面层分离，如下面所示的，当用SURE CLEAN洗涤剂清洗表面时，得到的颜色黑得多。着色混凝土的老化
用SURE CLEAN600洗涤剂和水洗涤表2所表征的样品的表面，来进行模拟老化。在所有的例子中，该酸性洗涤剂侵蚀这些样品的表面。洗后表面的L*、a*和b*值列于表3中。在所有情况中，所用的腐蚀性洗涤方法使表面外观发生了一些变化。然而，对于本发明炭黑产品，其外观变化是最小的。
表3
洗涤过的混凝土的颜色值
产品           方法Ⅰ           方法Ⅱ
   L*   a*   b*   L*   a*   b*
    实施例1实施例2飞扬性对照炭黑干转鼓造粒的对照炭黑  22.1020.6924.3326.31  3.062.523.664.34  6.215.246.297.64  21.0025.4928.2224.22  2.465.222.204.95  5.588.115.437.63
洗涤时，颜色值的变化示于表4。
表4
洗涤时颜色值的变化
产品               方法Ⅰ            方法Ⅱ
  ΔL*  Δa* Δb* ΔL* Δa* Δb*
    实施例1实施例2飞扬性对照炭黑干转鼓造粒的对照炭黑  1.101.023.201.16 -0.49-0.51-0.67-0.67 -2.58-2.83-2.75-3.42  0.183.2712.637.60 -0.49-0.27-0.34-1.05 -2.58-2.36-2.74-3.95
对于制备混凝土的每一种方法，本发明炭黑产品的ΔL*值最小。除了使用方法Ⅱ用飞扬性炭黑制备的样品(其中出现了一些颜色偏离且ΔL*的变化很大)外，本发明炭黑产品的Δa*值的量最小。最后，对于所有的样品，Δb*值也是相当类似的。因此，这些结果表明：使用本发明炭黑产品的颜色变化最小。
实施例3
本实施例表明该炭黑产品可在连续造粒工序中制备。以每小时100重量份的速率，把表面积为133m2/g、DBP为190cm3/100g碳的飞扬性炭黑加入连续操作的销式造粒机中。同时，把30％的亚硝酸钠溶液和含有5.43％浓亚硝酸、8.72％磺胺酸和85.9％水的悬浮液加到该造粒机中。亚硝酸钠溶液和上述悬浮液的加入速率分别为每小时16和112重量份。现场制备了氢氧化4-磺基重氮苯内盐，该内盐在造粒机中与炭黑反应。造粒机中存在的材料是呈粒状的处理过的炭黑，并在125℃下进行干燥。这些材料也可用于无机粘合剂体系中以得到优良的老化性能。
对于本领域的熟练技术人员来说，通过研究这里公开的本发明说明书和实施，本发明的另一些实施方案是显而易见的。本说明书和实施例仅是用来举例。

Claims (33)

1．一种含有无机粘合剂和炭黑产品的无机粘合剂组合物，其中该炭黑产品包括连有一个有机基团的炭黑，该有机基团具有a)一个芳族基团或一个C1-C12烷基和b)一个离子或可离子化的基团。
2．一种权利要求1的组合物，其中该芳族基团为苯基或萘基。
3．一种权利要求1的组合物，其中该C1-C12烷基是支化或未支化的。
4．一种权利要求3的组合物，其中该C1-C12烷基是乙基。
5．一种权利要求1的组合物，其中该离子或可离子化的基团选自：
至少一个pKa小于11的酸基，或至少一个pKa小于11的酸基的盐，或至少一个pKa小于11的酸基和至少一个pKa小于11的酸基的盐的混合物；
季环状胺和季芳胺；和
季铵基和季磷鎓基。
6．一种权利要求5的组合物，其中该离子或可离子化的基团的pKa小于10。
7．一种权利要求6的组合物，其中该离子或可离子化的基团的pKa小于9。
8．一种权利要求5的组合物，其中该离子或可离子化的基团选自磺酸基、亚磺酸基、膦酸基、羧酸基和其盐。
9．一种权利要求8的组合物，其中该离子或可离子化的基团选自-COOH、-SO3H、-PO3H2、-COONa、-COOK、-COO-NR4+、-SO3Na、-HPO3Na、-SO3-NR4 +和-PO3Na2。
10．一种权利要求8的组合物，其中该离子或可离子化的基团为羧酸或其盐。
11．一种权利要求10的组合物，其中该羧酸盐为其钠盐或钾盐。
12．一种权利要求8的组合物，其中该离子或可离子化的基团为磺酸或其盐。
13．一种权利要求12的组合物，其中该磺酸盐为其钠盐或钾盐。
14．一种权利要求1的组合物，其中该有机基团选自取代的或未取代的磺苯基或其盐、取代的或未取代的(多磺基)苯基或其盐、取代的或未取代的磺萘基或其盐、取代的或未取代的(多磺基)萘基或其盐。
15．一种权利要求14的组合物，其中该有机基团是羟基磺基苯基或其盐。
16．一种权利要求15的组合物，其中该有机基团是4-羟基-3-磺苯基或其盐。
17．一种权利要求14的组合物，其中该有机基团是磺苯基或其盐。
18．一种权利要求17的组合物，其中该有机基团是对磺苯基或其盐。
19．一种权利要求1的组合物，其中该有机基团是羧苯基或其盐。
20．一种权利要求1的组合物，其中该有机基团是2-磺乙基或其盐。
21．一种权利要求1的组合物，其中该有机基团是N-取代的吡啶鎓化合物。
22．一种权利要求21的组合物，其中该有机基团是N-甲基-吡啶基。
23．一种权利要求5的组合物，其中该离子或可离子化的基团是季铵基或季磷鎓基。
24．一种权利要求1-23中任一项的组合物，其中该无机粘合剂选自混凝土、水泥、砂浆和熟石膏。
25．一种权利要求1-10,12,14-21和23中任一项的组合物，其中该炭黑产品是水可分散的炭黑产品。
26．一种权利要求25的组合物，其中通过低剪切搅拌或混合把该炭黑产品分散在无机粘合剂组合物中。
27．一种权利要求1-23中任一项的组合物，其中该炭黑的存在量低于或等于无机粘合剂重量的5％。
28．一种权利要求24的组合物，其中该炭黑的存在量低于或等于无机粘合剂重量的5％。
29．一种权利要求25的组合物，其中该炭黑的存在量低于或等于无机粘合剂重量的5％。
30．一种权利要求1-23中任一项的组合物，其中该炭黑产品呈粒状。
31．一种权利要求24的组合物，其中该炭黑产品呈粒状。
32．一种权利要求25的组合物，其中该炭黑产品呈粒状。
33．一种权利要求27的组合物，其中该炭黑产品呈粒状。
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