CN1091630C - 压力变动吸附分离方法 - Google Patents

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Abstract

压力变动吸附分离方法，使混合气通过多个装有吸附剂的吸附筒依次进行吸附、均压、减压再生、净化再生、均压和加压等工序的转换操作，从而将易吸附成分吸留于吸附剂上，难吸附成分分离出来，经压缩成为产品气体。在均压工序中，将已完成吸附工序的吸附筒分别与已完成净化再生工序的吸附筒的产品气出口和原料进口连通，在原料进口侧边徐徐增加气体流量边进行回收，同时在完成吸附工序的吸附筒内进行排气操作。

Description

压力变动吸附分离方法
本发明涉及一种压力变动吸附分离方法，例如，把空气作为原料气体，利用多个充填着优先吸附氮气的吸附剂的吸附筒、把成为难吸气体成分的氧气作为制品而加以分离的压力变动吸附分离方法。
采用压力变动吸附分离方法(下面把它称为PSA方法)用沸石作为吸附剂将空气中氮气和氧气分离，以制取氧气作为制品的方法已广泛使用。用这种PAS方法的氧气制造装置(氧气PSA)，基本上是对充填了沸石的多个吸附筒通过以相对较高压力操作的吸附工序和以相对较低压力操作的再生工序的顺次转换，以连续地制得氧气，但近几年来，为了降低制品氧气的价格，在上述两工序之间还进行均压工序或再加压工序。也有取代均压工序而进行所谓的并流减压工序、把残留在已结束吸附工序的吸附筒内经浓缩的氧气作为制品或净化用气体而加以利用。
无论采用何种工艺，为了使装置小型化和降低氧气的成本，重要的是增加每当量吸附剂的氧气产生量，以及提高氧气的回收率以降低电功率的单位消耗。
例如，作为增加每当量吸附剂的氧气产生量的措施是在再生工序中用一部分制品气体进行筒内的净化，这对促进氮气从吸附剂(沸石)解吸是有效的；用制品氧气进行净化操作，尽管再生工序中减压方法不同(用真空装置把吸附筒内的气体排出而加以减压的真空再生和不用真空装置而把吸附筒内的气体放出而加以减压的常压再生的不同)仍然被广泛地采用着。
另一方面，通过进行均压工序，能使已结束再生工序的吸附筒内经浓缩的富氧气体，在已结束吸附工序的吸附筒内进行回收，因而能提高氧气的回收率。但在用以前的均压法进行氧气回收时，由于没能避免同时有氮气的伴随，因而会使吸附剂上的有效氮气吸附量变少，这是不合适的。
即，进行上述净化操作主要是为了提高当量吸附剂的氧气产生量，回收率不太变化。进行上述均压工序，虽然能提高氧气的回收率，但却使每当量吸附剂的氧气产生量下降。这样，提高氧气的回收率和增加每当量吸附剂的氧气产生量是两条要求相反的规律，因此无法实施可使两者都能成立的工艺方法。
而且以工业规模使用的氧气PSA，由于会耗费与氧气产生量成比例的大量电力，因而在用户所需的氧气消费量减少的场合下，应将氧气PSA的运转状态变更成减量运转模式，从而使氧气产生量减少同时节省电力消费量。
即，如上所述氧气PSA的PSA装置中，随着制品气体消费量的增减，使装置运转模式变更，使制品气体产生量增减，而用以前的方法，是一边监视从装置产生的制品气体的产生量、纯度、压力等流动特性，一边变更运转模式，进行制品气体供给量的增减。
但，近年的大型氧气PSA中，由于进行大气压吸附和真空再生，即使用所谓的VSA过程，吸附筒出口的制品氧气的压力大致是大气压，为了以用户所希望的压力供给从吸附筒取出的氧气，制品气体供给管路中必须设置压缩机。
因此，为了用具有上述制品气体压送用的压缩机的PSA装置使制品供给量变化，必须设置一种使PSA装置产生的制品气体流量变化的装置和使制品气体压缩机的排出量变化的装置两者合为一体的运转系统。
本发明的第1目的是提供一种能提高作为难吸附成分的制品气体的回收率，同时还能增加每当量吸附剂的制品气体的产生量的PSA方法。
本发明的第2目的是提供一种使制品气体量与用户的消费量一致地进行增减，能容易而且圆滑地变更制品气体量的PSA方法。
本申请第1个发明是一种PSA方法，它是把充填吸附剂的多个吸附筒依次转换成吸附工序、均压工序、减压再生工序、净化再生工序、均压工序。加压工序，使混合气体中的易吸附成分气体吸附在上述吸附剂上，使难吸附成分气体分离，用制品气体压缩机将分离出来的难吸附成分气体压缩、作为制品气体而供给的方法。在上述均压工序中，将已结束吸附工序的吸附筒和已结束将化再生工序的吸附筒的制品排出侧和原料供给侧分别连通，使原料供给侧气体流量渐渐增加，同时加以回收，同时对结束了吸附工序的吸附筒内进行排气操作。
在上述均压工序中，在制品排出侧和原料供给侧的气体回收管路上设置流量调整机构和/或阀门开关速度调整机构，借此调整气体的流量。
因此能防止气体从气体排放侧的吸附筒急骤流入气体接收侧的吸附筒内。又由于剩余的易吸附成分气体不流入气体接收侧，因而能使制品回收率和每当量吸附剂的制品生产量提高。
第2个发明是下述PSA方法，它是把充填吸附剂的多个吸附筒依次转换成吸附工序、均压工序、减压再生工序、净化再生工序、均压工序、加压工序、使混合气体中的易吸附成分气体吸附在上述吸附剂上，使难吸附成分气体分离，用制品气体压缩机将分离出来的难吸附成分气体压缩，作为制品气体而供给的方法。上述制品气体供给量的变更操作是通过输入变更制品气体供给量的信号，调节设置在将制品气体压缩机排出侧和吸入侧连接的循环通路上的循环流量控制阀的开度，从而调节从排出侧循环到吸入侧的气体量，通过这种循环气体量的调节将由制品气体压缩机输送到气体供给通路的气体量调节成变更后的设定流量，同时将设置在制品气体供给通路上的调节阀调节成与预先设定的气体流动条件相对应的开度。
这样，在对制品气体压缩机的循环流量控制阀调节开度的同时，把设置在制品气体供给通路上的调节阀调节成与气体流动条件相应的开度。因而能使产品气体量与用户的消费量一致地、容易而且圆滑地变更。又通过用一个控制器的输出信号来控制上述循环流量控制阀的开度调节和气体供给通路的调节阀的开度调节，从而能使PSA装置自动化。
第3个发明是下述PSA方法，它是把充填吸附剂的多个吸附筒依次转换成吸附工序、均压工序、减压再生工序、净化再生工序、均压工序、加压工序；使混合气体中的易吸附成分气体吸附在上述吸附剂上，使难吸附成分气体分离；用制品气体压缩机将分离出来的难吸附成分气体压缩后，作为制品气体加以供给的方法。上述制品气体供给量的减量操作是通过输入使制品气体供给量减量的信号，将设置在制品气体供给通路上的流量调节阀的开度调节成与减量后的供给制品气体量相称的开度，在供给制品气体量变成大致设定的气体量后，将上述各工序的转换时间变更成与减量后供给制品气体量相对应的运转模式。
本申请的第4发明是下述PSA方法，将充填吸附剂的多个吸附筒依次转换成吸附工序、均压工序、减压再生工序、净化再生工序、均压工序、加压工序；使混合气体中的易吸附成分气体吸附在上述吸附剂上，使难吸附成分气体分离；用制品气体压缩机将分离出来的难吸附成分气体压缩，作为制品气体后供给。上述制品气体供给量的增量操作是通过输入将制品气体供给量增量的信号，把上述各工序的转换时间变更成与增量后供给气体量相对应的运转模式后，将设置在制品气体供给通路上的流量调节阀的开度调节成与增加后供给制品气体量相称的开度。
因此，能使制品气体纯度保持成规定值状态下转移成减量运转或增量运转，并能使制品气体流量与用户的消费量一致地，容易而且圆滑地进行变更。
此外，即使在上述第2发明、第3发明和第4发明的PSA方法中，在上述均压工序，将已结束吸附工序的吸附筒和已结束净化再生工序的吸附筒的各个制品排出侧与各个原料供给侧分别连通，把已结束吸附工序的吸附筒内的气体回收到已结束净化再生工序的吸附筒内，同时对已结束吸附工序的吸附筒内进行排气操作。
在第2发明、第3发明和第4发明的PSA方法中，使上述均压工序中的原料供给侧的回收气体的流量徐徐增加。在此均压工序中，在各个制品排出侧和各个原料供给侧的气体回收管路上设置流量调整机构和/或阀开关速度调整机构，由此调整气体流量。
而且在上述各PSA方法中，上述均压工序中制品排出侧的回收气体量是全部回收气体量的1/2～3/4范围；原料供给侧的回收气体量是全部回收气体量的1/4～1/2范围。
图1是表示实现本发明方法的一个实施例用的压力变动吸附分离装置的一个实例的系统图，
图2是表示用图1所示的装置实施本发明方法时的一个实施例的工序图，
图3是表示图1所示的装置中的上部均压操作的阀开度和气体流量间的关系的图表，
图4是表示图1所示装置中的下部均压操作的阀开度和气体流量间的关系的图表，
图5是表示图1所示装置中的低压用鼓风机的排出压力和排出气体量间的关系的图表，
图6是表示图1所示装置中的制品气体的流量变化和压力变化的状态的图表，
图7是表示实现本发明方法的另一个实施例用的压力变动吸附分离装置的一个实施例的系统图，
图8是表示在图7所示装置中转移到减量运转时的PSA装置的运转模式和流量调节阀的流量设定值和制品氧气的实际流量间关系的图表，
图9是表示在图7所示装置中转移到另一减量运转时的运转模式和流量设定值与实际流量间关系的图表，
图10是表示图7装置中转移到增量运转时的运转模式和流量设定值与实际流量间关系的图表，
图11是表示图7装置中转移到另一增量运转时的运转模式和流量设定值与实际流量关系的图表。
下面，参照着附图更详细地说明本发明方法。
图1是表示实现本发明方法的一个实施例用的压力变动吸附分离装置的一个实例的系统图，是把空气作为原料，分离氧气和氮气；把氧气作为制品加以收取的氧气PSA。
首先，PSA装置11、从结构上来说，它是设有3基吸附筒A、B、C的3筒式PSA装置，3个吸附筒充填着优先吸附氮气吸附剂的沸石。这个PSA装置设有上述的3个吸附筒A、B、C；把作为原料的空气的压力提升到规定的压力后供到上述吸附筒的低压鼓风机12；将上述吸附筒内进行真空排气的真空泵13；临时储存从上述吸附筒导出的氧气制品的制品贮槽14；控制再生工序和加压工序时气体流量的流量控制阀15、16；设置在上述制品贮槽14出口中的氧气制品供给阀17；为将各吸附筒转换为吸附工序、再生工序等工序的切换用的多个自动阀21、22、23、24、25、26(与各个吸附筒相随的阀上分别附加上与吸附筒A、B、C相对应的符号a、b、c)。
在这些自动阀中，符号21a、21b、21c是各个吸附筒A、B、C的空气入口阀；符号22a、22b、22c是各个吸附筒A、B、C的制品出口阀；符号23a、23b、23c是各个吸附筒A、B、C的加压阀；符号24a、24b、24c是各个吸附筒A、B、C的均压阀；符号25a、25b、25c是各个吸附筒A、B、C的排气阀；符号26是主加压阀。
在把各个吸附筒A、B、C与真空泵13连接起来的排气管18上设置着排气阀25a、25b、25c；在上述阀中使用能调节其开阀速度的阀，例如使用设有动作速度控制器的阀。
符号31是与上述PSA装置的氧气制品供给阀17相连接的气体制品供给管路。在该气体制品供给管路31上设有气体制品压缩机32；在该气体制品压缩机32下游侧的调节阀33；连接在气体制品压缩机32的排出侧和吸入侧循环通路34上的循环流量控制阀35；设在上述循环通路34的气体制压缩机32排出侧连接部与上述调节阀33间的流量计F和压力计P。
符号36是控制器。这个控制器36是借助变更气体制品供给量的信号输入来调节上述循环流量控制阀35的开度，而且根据上述流量计F和压力计P测定的气体制品流量测定值和压力测定值来调节上述调节阀33的开度。
上述氧气PSA装置11是按规定的顺序、开关上述的多个自动阀、由此连续地产生氧气。例如，通过反复地进行图2所示的9个工序，把氧气和氮气作为主要成分的混合气体、例如把空气中的氧气和氮气分离而使其产生氧气制品。
下面，参照着使用上述氧气PSA装置的如图2所示的工序图来说明本发明的氧气产生方法的实施例。
先在工序1、吸附筒A进行将氧气和氮气分离的吸附工序，吸附筒B、C进行均压工序，把留剩在结束了吸附工序的吸附筒B内的含富氧的气体供给结束了净化再生工序的吸附筒C。
即，用低压鼓风机12把压力升高到规定压力，例如106.2kPa(500mmAq)的原料空气通过空气入口阀21a导入到吸附筒A；使空气中的氮气吸附在被填充在筒内的沸石上，由此与氧气分离，把作为非吸附成分的氧气作为氧气制品，从制品出口阀22a导出，送到制品贮槽14里。
另外，将已结束吸附工序、且筒内压力为106.2kPa的吸附筒B和已结束净化再生工序、筒内压力为26.7kPa的吸附筒C的各自制品排出侧与原料供给侧分别连通，将吸附筒B的气体从上部和下部两个方向导入到吸附筒C内。即，使吸附筒B上部的气体从均压阀24b流出，用流量控制阀16控制流量，从吸附筒C的加压阀23c导入吸附筒C的上部；吸附筒B下部的气体从排气阀25b流出到排气管18，经吸附筒C的排气阀25c导入到吸附筒C的下部。
这时，吸附筒C的排气阀25c从净化再生工序开始继续保持全开状态，而吸附筒B的排气阀25b从吸附工序的全闭状态开始徐徐地打开而为全开状态。这样，吸附筒B上部的气体由流量控制阀16控制成规定的流量，并移动到吸附筒C的上部；吸附筒B下部的气体与排气阀25b的打开速度相一致地一边徐徐增加流量、一边移动到吸附筒C的下部。而且从吸附筒B下部流向吸附筒C的下部的一部分气体，由真空泵13经排气用管路18排出。
在工序2中，吸附筒A继续进行吸附工序，吸附筒B进行真空再生工序(减压再生工序中的一种)，吸附筒C用制品氧气进行制品加压工序。即，将残留在吸附筒B筒内的气体由真空泵13通过排气阀25b、排气管18排气；而吸附在筒内吸附剂上的氮气则被解吸排气。此外，在吸附筒C、通过将排气阀25C关闭、将主加压阀26打开，制品贮槽14内的一部分制品氧气由流量控制阀15调节流量后经加压阀23c导入吸附筒C内。
在工序3中，吸附筒A继续进行吸附工序、吸附筒B进行净化再生工序，吸附筒C继续进行制品加压工序。即，在吸附筒B一边继续进行由真空泵13操作的排气、一边将加压阀23b打开。把制品贮槽14内的一部分制品氧气通过流量控制阀15和主加压阀26而从筒上部导入。这样，一边从吸附筒的制品排出侧导入制品氧气，一边从吸附筒的原料供给侧进行真空排气，由此进行比单只进行真空排气情况效果更显著的氮气解吸。而吸附筒C从工序2开始继续进行制品加压工序、借此最终加压到与吸附操作压力大致相等的106.2kPa(500mmAq)。
在工序4中，吸附筒A被转换成为与工序1的吸附筒B相同的气体放出侧的均压工序；吸附筒B被转换成与工序1的吸附筒C相同的气体收入侧的均压工序；吸附筒C被转换成与工序1的吸附筒A相同的吸附工序。在工序5，吸附筒C继续进行吸附工序；吸附筒A被转换成真空再生工序；吸附筒B被转换成制品加压工序。在工序6，吸附筒C继续进行吸附工序；吸附筒B继续进行制品加压工序；而吸附筒A转换成净化再生工序。
在工序7、8、9，吸附筒C进行在工序4～6时吸附筒A的状态；而吸附筒A进行在工序4～6的吸附筒B的状态；吸附筒B则进行吸附筒C的状态，而当工序9结束时则回归到工序1。
这样，各个吸附筒进行着工序1～9，通过从工序9回归到工序1的反复进行，可从吸附工序的吸附筒连续地取得制品氧气。
上述的方法通过进行均压工序，即把已结束吸附工序的吸附筒内存在的含富氧的气体回收到结束净化再生工序的吸附筒内，能使制品回收率提高；同时通过调整均压工序中的均压量，能使每一吸附剂量的制品气体生产量增多，又由于在均压工序中也进行排气操作，因而能消除真空泵的空闲时间。
但是，在上述均压工序中的吸附筒的原料供给侧(入口侧)的均压气体移动中，如果只单纯地打开排气阀而使气体开始移动时，由于从气体放出侧的吸附筒向气体接收侧的吸附筒进行的气体移动是以极大流速进行的，因而会有吸附成分氮气逸流到气体接收侧吸附筒的上部而使性能下降，或把吸附剂吹起而引起吸附剂粉化的情况。同样，在制品排出侧的均压操作中，也有氮气向气体接收侧的吸附筒流入等问题。
另一方面，若为了回避上述问题而过份限制均压气体流入量的话，便会在规定的均压工序时间内不能进行充分的气体回收，从而不能达到所期望的制品收率。这样，均压工序中气体回收过多或过少都对装置的性能有大的影响。
另外，在吸附筒的上下同时进行均压操作的场合下，必须考虑上下的均压气体量(回收气体)的平衡，上部均压的气体回收量是全部回收气体量的1/2～3/4的范围较好，尤其是约3/5为最好。相反，在下部均压中的气体回收量较好是全部气体回收量的1/4～1/2的范围，尤其是约2/5为最好。
虽然这里用量值的比例来表示回收气体的比例，但实际调整操作中，可由吸附筒内的压力变化得知这一比例，例如，在将106.7kPa(800托)已结束吸附工序的吸附筒和26.7kPa(200托)已结束净化再生工序的吸附筒连通并进行均压操作的场合下，若最大限度地进行均压，则在66.7kPa(500托)时两吸附筒便达到同压。实际上，由于吸附剂的吸附等温线的曲线性关系、故压力比66.7kPa(500)托低。此外，也有在达到同压前就有意识地停止均压操作的。
这种场合下，有40.0kPa(300托)的压力被回收，而这其中，最好是3/5、即24.0kPa(180托)由上部均压回收，16.0kPa(120托)通过下部均压回收。这种回收气体量的分配最好在上部均压中，由设置在管路中途的流量控制阀16将流量保持大致一定来进行；在下部均压中，最好通过调节气体放出侧排气阀的打开速度，使流量徐徐增加来进行。
排气阀打开速度的调节，例如可在供排气阀开关操作用的仪表空气系统上设置操作速度调节器，通过使排气阀减缓向打开方向的动作来进行。
图3是表示上部均压操作中的气体放出侧均压阀和接收侧的加压阀的阀开度与气体流量间的关系图。在此上部均压操作中，加压阀是从前段的净化再生工序开始继续保持于全开状态，均压阀于压工序开始的同时即为全开状态；但气体的流量则为由流量控制阀16控制的流量。
图4是表示下部均压操作中的气体放出侧的排气阀的阀开度和气体流量的关系图。该图中的气体流量由作为气体放出侧的吸附筒流出的气体流量X和作为气体接收侧的吸附筒的流入侧的流量Y表示。
也就是说，在下部均压操作中，气体接收侧的排气阀是从前段的净化再生工序开始继续保持全开状态，气体放出侧的排气阀从均压工序开始到结束这段时间逐渐地变成全开。此种气体放出侧的排气阀的打开动作最好设定成使用全部均压工序时间而变成全部打开，但也可设定成到变为全部打开的时间是均压工序时间的80％。气体的流量随着气体放出侧的排气阀的打开动作而增加，但由于真空泵13作用，从气体放出侧的吸附筒流出的一部分气体从排气管18被排出，因而流入到气体接收侧吸附筒的气体量就只减少了从排气管18被排出的量。
因此，在上部均压操作时，通过用流量控制阀16控制气体的流量或使均压阀上装有流量调节机构来调节气体的流量，由此可设定气体量(图3的斜线部分)。而在进行下部均压操作时，通过用气体放出侧的排气阀使气体流量变化就能设定气体量(图4的斜线部分)。通过这两种操作就能把气体量调节成上述分配比例。
这样，在吸附筒的上下同时进行均压操作时，如上所述地使下部均压中的气体流量徐徐增加、而且同时进行真空排气，由此就能防止气体从气体放出侧的吸附筒急速地流入气体接收侧的吸附筒。而且，由于剩余的氮气(易吸附成分)没有流入气体收入侧的吸附筒，因而能提高氧气回收率和增加每当量吸附剂的氧气产生量。
在本实施例中利用排气管18进行下部均压，由此使设备简化，但也可以另外设置下部均压用的管路和阀门，也可用专用的阀门进行流量控制。另外，吸附筒的个数也不限于3个筒、可使用2筒式或者4筒以上的吸附筒装置。在氧气PSA中使用的吸附剂可使用比氧气更优先多量地吸附氮气的沸石、例如，所谓的MS-5A、MS-10X、MS-13X、丝光沸石能对沸石中的金属进行离子交换，且具有能以充分吸附速度吸附氮气的细孔径的沸石等皆可使用。另外，以氧气和氮气为主要成分的混合气体也不限于空气、可使用任意组合的混合气体。
另外，本发明方法通过适当选定吸附剂，能适用于将各种吸附成分的气体和难吸附成分的气体分离的装置。例如，把碳质分子筛用作吸附剂，就能适用于把氮气作为制品气体的氮气PSA。
下面，说明实验结果，它是使用具有上述结构的装置，用本发明方法进行下部均压中的流量调节场合(实验1)和不进行流量调节的场合(实验2)下测定的氧气产生量和氧气回收率。
吸附筒是内径155mm×1.6m；吸附剂用的是直径为1.6mm的粒状分子筛5A。作为运转条件是把吸附压力设定为106.2kPa、把真空再生压力设定为26.7kPa。循环时间为60秒；均压工序时间取为5秒。实验结果如下。制得的氧气浓度两者都是93％。
                  氧气产生量               氧气回收率
实验1             1.15 Nm3/h              58％
实验2             0.95 Nm3/h              53％
其中的Nm3/h是换算成0℃、1大气压状态下的每小时以米为单位的体积。
下面，说明图1中、对经由制品气体供给管路31供给用户的制品气体流量进行变更的操作方法。
图1中由PSA装置产生的制品氧气全量供给用户的场合下，循环流量控制阀35处于全闭状态，将已由制品气体压缩机32压缩了的全部制品氧气量通过调节阀33供给用户。
从该制品氧气的全部量供给状态转移到减少制品氧气供给量的场合是人为地把必需的减量程度输入到控制器36中。控制器36根据所输入的减量程度，把循环流量控制阀35打开到事先设定的开度。
上述循环流量控制阀35的开度调节可进行如下，预先确认与减量程度相对应的阀开度，用开度设定器设定这阀开度。这时，因为循环流量控制阀35必需是能自动变更阀开度的，所以必需使用由空气压动作的自动阀或马达驱动阀等。
由此，用制品气体压缩机32升压的部分氧气制品通过循环通路34回归到压缩机32的吸入侧，因而经过调节阀33向用户供给的氧气制品量也就减少。
同时，上述控制器36根据气体流动条件调节上述调节阀33的开度，而气体流动条件是参照上述压力计P和/或流量计F的测定值事先设定的。例如，在用户讨厌制品氧气压力变动的电炉有关的场合下，使用以调节阀33为主进行压力调节的调节阀、根据压力计P的测定值调节调节阀33的开度，把供给用户的制品氧气调节成规定压力。而在用户讨厌制品氧气流量变动的纸浆工业等场合下，使用以调节阀33为主进行流量调节的调节阀、根据流量计F的测定值调节调节阀33的开度，把向用户供给的制品氧气调节成规定流量。
由这种减量状态把供给量进一步减少的场合下，与上述同样地、通过将减量程度输入到控制器36中，将循环流量控制阀35再进一步打开到预先设定的开度，使回归到制品气体压缩机32吸入侧的氧气的制品量增加，使经过调节阀33向用户供给的氧气量进一步减少。同时，上述调节阀33变成与气体流动条件相应的开度，该气体流动条件是根据上述压力计P和/或流量计F的测定值预先设定的。
在从减量供给状态增加氧气制品供给量的场合下，人为地把必要的增量程度输入到控制器36。控制器36根据输入的增量程度，把循环流量控制阀35关小到预先设定的开度。由此使回归到制品气体压缩机32吸入侧的氧气制品量减少，使经过调节阀33向用户供给的氧气制品量增加。同时，上述调节阀33变成与气体流动条件相应的开度，而该气体流动条件是根据上述压力计P和/或流量计F测定值预先设定的。而在向客户供给全部氧气制品量的场合下，通过对控制器36的输入使循环流量控制阀35变成全闭状态。
这样，通过调节制品氧气的供给量，能以短时间自动地变更气体供给量。这种调节方法使制品气体使用量变动较少，对经常使用压力/流量比较稳定的气体的用户特别有效的。
在减量供给氧气制品时，由于一部分氧气通过循环回路34而回归到气体供给管路31的制品气体压缩机32的吸入侧，因而即使是PSA装置11，最好根据氧气的减量程度相应地进行历来进行的循环时间延长，在延长的时间段进行通过真空泵等无负荷运转进行可使消费动力等削减的减量运转操作，使氧气生产量减少。
而在PSA装置11进行减量运转时原料气体供给量的调整因供给原料气体的压缩机或鼓风机式样的不同而异。吸附压力大致接近大气压的大型氧气PSA装置中大多使用上限排出压力111.1kPa(1000mmAq)程度的低压鼓风机，如图5中用符号R、S、T所示，通过鼓风机排出压力的变化使其排出气体量(风量)发生较大变化。
在PSA装置11进行通常的运转中，例如在使用图5由符号R所示特性的鼓风机场合下，吸附压力约是106.2kPa程度时的风量约是150m3/min。但是在制品气体减量时，一部分气体通过循环通路34回归到气体供给管路31的制品气体压缩机32的吸入侧，由此使吸附筒出口侧的压力上升，例如当吸附压力变成约是108.2kPa时，根据低压鼓风机特性，低压鼓风机排出气体量减少至约70m3/min。即，用低压鼓风机场合下，只进行制品气体流路的流量调节也可调节原料空气量。
下面，说明使用氧气PSA装置，用以下的条件实施本方法的实验例。
制品氧气的流量：1000Nm3/h(100％运转时)
制品氧气的压力：9.5kg/cm2.G即表压为931.6kPa，绝对压力为1032.9kPa
流量变更的条件：75％和50％
首先在控制器36上、用选择开关选择75％(50％)的减量模式时，由控制器36把与75％(50％)模式相对应的信号输送到循环流量控制阀35，循环流量控制阀35便立即变更成与指定的模式相对应的开度。
而在把调节阀33用作压力调整阀的场合下，压力计制品P检测出因制品气体压缩机32的循环流量控制阀35的开度变更而引起的制品气体供给管路31的压力改变，使调节阀33自动调整在压力控制器中所设定的压力。其结果使气体供给管路31中流动的气体量也收缩成由减压模式设定的流量。
图6显示了此时的气体流量状态和气体压力状态，下面记述其操作结果。
操作结果
模式        流量[Nm3/h]     压力kPa       收缩的时间
75％        750              1032.9        2分钟
50％        500              1032.9        2分钟
在把调节阀33用作流量调整阀的场合下，与压力变化相对地循环流量控制阀35动作，调节阀33动作，使制品气体流量与减量模式相对应。
图7是表示实现本发明方法的另一个实施例的压力变动吸附分离装置的系统图。
图7中，制品气体供给管路31，制品气体压缩机32，调节阀33，循环通路34。循环流量控制阀35，流量计F和压力计P均与图1相同符号的各个单元部件具有同样的结构与机能。
符号41是输入使制品气体供给量变更的信号的控制器。该控制器41在用上述流量计F和压力计P测定气体流量和压力的同时调节上述循环流量控制阀35和上述调节阀33的开度。该控制器41还把变PSA装置11的运转模式的信号发送给PSA装置11的阀控制部19。
下面，说明图7中，对由制品气体供给管路31向用户供给的制品氧气流量进行变更的操作方法。
在将图7所示的PSA装置11产生的制品氧气全量供给用户的场合下，与图1的实施例同样地，循环流量控制阀35处于全闭状态。
在从氧气的全部量供给状态转变成减少氧气供给量的场合下，人为地将必需的减量程度输入到控制器41。控制器41根据输入的减量程度，将循环流量控制阀35打开到预先设定的开度或者将调节阀33关小到预先设定的开度。
上述控制器41还参照压力计P和/或流量计F的测定值，根据预先设定的气体流动条件，调节上述调节阀33的开度。例如，在用户讨厌氧气压力变动的场合下，使用以调节阀33为主的进行压力调节的调节阀，根据压力计P的测定值对调节阀33的开度进行调节。而在用户厌恶氧气流量变动的场合下，使用以调节阀33为主的进行流量调节的调节阀，根据流量计F的测定值而对调节阀33的开度进行调节。
由此，可把向用户供给的制品氧气量变更成减量后的设定压力或者设定流量。
在供给制品氧气量变成略为减量后的设定压力或设定流量之后，控制器41把变更成与减量程度相对应的运转模式的信号输出给PSA装置11的阀控制部19。由此，阀控制部19例如使图1所示的自动阀21、22、23、24、25、26的开关时间与运转模式相对应地变更，PSA装置进入循环时间延长等历来进行的减量运转，在该延长时间中通过真空泵等无负荷运转以减少消费动力。
另一方面，在从减量供给状态转变成增加氧气供给量的场合下，人为地把必要的增量程度输入到控制器41。已接受增量信号的控制器41把为要变更成与该增量程度相对应的运转模式的信号输出到PSA装置11上的阀控制部19。接受该信号的阀控制部19使例如图1中的自动阀21、22、23、24、25、26的开关时间与运转模式相对应地变更，使PSA装置11变更循环时间地进入规定的运转模式。
接着，在PSA装置11运转稳定之后，根据从控制器41输出的增量程度，使循环流量控制阀35朝关闭方向动作，而且把调节阀33调节成与增量后供给的制品气体量相称的开度。由此，向用户供给的制品氧气量就可变更成增量后的设定流量。
由于上述减量或增量的开始信号会在PSA装置11的工序转换时间的任意时间段输入，因此不希望立即发生与之对应的动作使系统复杂。因而最好是即使上述信号在工序的任何时刻输入，都要等到下一工序转换时，以此作为起点，才开始进行流量调整操作或者运转换式的变更操作。而转移成减量运转时的PSA装置11的运转模式的变更，在开始流量调整操作之后，预先计算将制品气体流量收缩成设定流量的循环数，将其作为程序输入，由此就能确实进行循环时间的变更。即，流量调节时的循环时间由调节阀33上的收缩时间决定。
用本实施例对制品气体流量进行变更的操作只能适用于用低压鼓风机进行氧气PSA等的原料空气供给的场合。
图8～11是表示转移成上述减量运转或增量运转时的PSA装置11的运转模式M、调节阀33(流量调节阀)的流量设定值Fm、与制品氧气的实际流量G之间关系的例子。运转模式是100％、75％、50％三种。PSA装置的各个模式的循环时间分别是60秒、80秒、120秒。
在图8中，当把100％运转时减量成75％的信号输入到控制器41时，切换至下一循环的工序时，从控制器41将开度变更信号输出到流量调节阀33，使流量调节阀33的开度变更成与预先设定的75％的流量相对应的开度。使该开度变更在对系统不产生急骤的流量变化的坏影响下，用1个循环的时间，在这种场合下是用60秒，把流量设定值Fm设定成规定的流量，流量调节阀33的开度则是根据该流量设定值Fm渐渐地加以调节，然后，到流量G大致达到规定的75％的流量的时刻，从控制器41发送运转模式变更信号给阀控制部19，这样，PSA装置的运转模式M便变更成与95％的减量运转相对应的模式，循环时间从60秒变更为80秒。
进而，在上述75％的减量运转时，当把减量成50％的信号输入到控制器41时，在下一循环的工序转换时将开度变更信号输出到流量调节阀33，使流量调节阀33的开度变更成与预先设定的50％的流量相对应的开度。在该开度变更时的流量设定值Fm用这时刻的一个循环时间的80秒设定成50％的流量，根据该流量设定值Fm慢慢地调节流量阀33的开度。然后，在流量G大致达到规定的50％流量时，PSA装置11的运转模式M被变更成与50％减量运转相对应的模式，循环时间从80秒变更成120秒。
另外，如图9所示，在100％运转时将减量成50％的信号输入到控制器41时，在下一个循环的工序转换时把开度变更信号输入流量调节阀33，流量调节阀33用3个循环的时间，约180秒逐渐地调节成与50％流量相对应的开度。接着，在流量G大致达到规定的50％流量时，PSA装置11的运转模式M被变更成与50％减量运转相对应的模式，循环时间从60秒变更成120秒。
这样，在转移成减量运转操作中，用流量调节阀33使制得的气体流量减少成与减量运转程度相称的流量后，就使PSA装置11变更成与该流量相称的运转模式，由此就能使PSA装置以稳定的状态运转，能防止制品纯度的降低。
图10和图11是表示使进行着减量运转的系统从50％转移到75％或通常的100％时的状态。
在图10中，当从50％的减量运转增量成75％的减量运转时，通过向控制器41输入信号，在下一工序转换时将PSA装置11的运转模式M变更成与75％减量运转相应的模式，使循环时间从120秒变更成80秒。接着，从控制器41将开度变更信号输入到流量调节阀33，使流量调节阀33的开度变更成与75％流量相对应的开度。
进行上述的流量调节阀33的开度变更的流量设定值Fm被设定成在PSA装置11的运转模式变更之后3个循环时间，约240秒钟时间里逐渐增加流量G。
而从75％的减量运转增量成100％运转时，与上述同样地，在下一工序转换时，把PSA装置11的循时间从80秒变更成60秒之后，花5个循环约300秒时间把流量调节阀33的流量设定值Fm变更成与100％流量相对应的值。
又如图11所示，在从50％的减量运转增量成100％运转时，与上述同样地，最初使PSA装置11的循环时间从120秒变更成60秒之后，用10个循环约600秒时间使流量调节阀33的流量设定值Fm变更成与100％流量相应对应的值。
这样，在转移到增量运转的操作中，使PSA装置变更成与增量运转程度相称的运转模式之后，用流量调节阀33把制得的制品气体流量调节成规定流量。由此，能使PSA装置11稳定地运转，能防制品纯度降低。这是由于通过按上述顺序进行增减量变更能防止吸附筒内的吸附前沿(MTZ)的穿透，即防止吸附剂的穿透。
如本实施例所示的那样，把设在循环流量控制阀35的循环通路34连接在制品气体压缩机32的排出侧和吸入侧上，通过调节循环流量控制阀35的开度、使从制品气体压缩机32流到流量调节阀33侧的制品气体量增减，或者通过用设有卸荷阀的流量控制系统，与只有流量调节阀33的流量控制相比，能稳定地进行流量控制和压力控制。
用上述循环流量控制阀35对经制品气体供给管路31向用户供给的氧气制品进行流量的调节，在制品气体供给管路31上可设置作为调节阀33的压力调节阀来替代流量调节阀，就能使供给用户的制品气体压力保持一定。
即，通过打开循环流量控制阀35，把一部分从制品气体压缩机32排出的制品氧气通过循环通路34回归到制品气体压缩机32的吸入侧，由此能减少在制品气体供给管路31中流动的气体量。而通过关闭循环流量控制阀35，能使制品气体供管路31中流动的气体增加。因此，若使循环流量控制阀35的开度与减量运转程度相对应地设定，只调节循环流量控制阀35的开度就能把制品气体的流量调节成所要求的流量。而且通过在制品气体供给管路31上设置压力调节阀，能与制品气体流量无关地，向用户供给大致保持一定压力的氧气。
在上述方法中，虽然可把变更制品气体供给量的信号如上所述，人为地输入到控制器，但也可用传感器(例如用流量计F)检测随着用户气体使用量的增减而改变的氧气流量，将其信号输入到控制器。
虽然上述各个实施例说明的是氧气PSA的操作，但也适用于其他PSA装置，例如同样适用氮气PSA、二氧化碳的PSA、氢气PSA等。

Claims (2)

1.一种压力变动吸附分离方法，它是把已充填有吸附剂的多个吸附筒依次转换成吸附工序、均压工序、减压再生工序、净化再生工序、均压工序、加压工序；使混合气体中的易吸附成分气体吸附在上述吸附剂上，使难吸附成分气体分离；用气体压缩机对已分离的难吸附成分气体进行压缩，制成制品气体后进行供给的压力变动吸附分离方法，其特征在于，
在上述均压工序中，把已结束上述吸附工序的吸附筒和已结束上述净化再生工序的吸附筒的制品排出侧分别与原料供给侧连通；
使原料供给侧的气体流量渐渐增加，同时进行回收，而且对结束了上述吸附工序的吸附筒内进行排气操作。
2.根据权利要求1所述的压力变动吸附分离方法，其特征在于，上述均压工序中制品排出侧的回收气体量是全部回收气体量的1/2～3/4范围；原料供给侧的回收气体量是全部回收气体量1/4～1/2的范围。
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