CN1139019A - 压力变动吸附分离方法 - Google Patents

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Abstract

压力变动吸收分离方法，使混合气通过多个装有吸附剂的吸附筒依次进行吸附、均压、减压再生、净化再生、均压和加压等工序的转换操作，从而将易吸附成分吸留于吸附剂上，难吸附成分分离出来，经压缩成为产品气体。在均压工序中，将已完成吸附工序的吸附筒分别与已完成净化再生工序的吸附筒的产品气出口和原料进口连通，在原料进口侧边徐徐增加气体流量边进行回收，同时在完成吸附工序的吸附筒内进行排气操作。

Description

压力变动吸附分离方法
本发明涉及一种压力变动吸附分离方法，例如，把空气作为原料气体，利用多个充填着优先吸附氮气的吸附剂的吸附筒、把成为难吸附气体成分的氧气作为制品而加以分离的压力变动吸附分离方法。
广泛使用的通过压力变动吸附分离方法(下面把它称为尸PSA方法)把空气中的氮气和氧气分离，并把氧气作为制品而加以制取的方法是用沸石作为吸附剂的。用这种PAS方法构成的氧气制造装置(氧气PSA)基本上是把以相对较高压力操作上述充填了沸石的多个吸附筒的吸附工序和以相对较低压力操作的再生工序顺次转换，由此能连续地制得氧气，但近几年来，为了降低制品氧气的价格，在上述两工序之间还进行均压工序或再加压工序。也有取代均压工序而进行所谓的并流减压工序、或把残留在结束吸附工序的吸附筒内浓缩的那部分氧气作为制品或净化用气体而加以利用的。
无论进行那一种，为了使装置小型化或降低氧气的成本，重要的是增加每当量吸附剂的氧气产生量，而且提高氧气的回收率，降低电功率消耗。
例如，作为增加每当量吸附剂的氧气产生量的措施是在再生工序中用一部分制品气体进行筒内的净化，这对促进氮气从吸附剂(沸石)解吸是有效的；用制品氧气进行净化操作不管再生工序中减压方法的不同(用真空装置把吸附简内的气体排出而加以减压的真空再生和不用真空装置而把吸附筒内的气体放出而加以减压的常压再生的不同)而被广泛地采用着。
另一方面，由于通过进行均压工序，在结束了再生工序的吸附筒里能对结束了吸附工序的吸附筒内的部分氧气进行浓缩，将气体加以回收，因而能提高氧气的回收率，但在用以前的均压法进行部分氧气回收时，由于没能避免有部分氮气也同时陪伴，因而会使吸附剂上的有效氮气吸附量变少，这是不合适的。
即，进行上述净化操作主要是为了提高当量吸附剂的氧气产生量，回收率不怎么变化。进行上述的均压工序，能提高氧气的回收率，但使每当量吸附剂的氧气产生量下降。这样，提高氧气的回收率和增加每当量吸附剂的氧气产生量是两条要求相反的规律，因此无法进行可使两者都能成立的工序。
而且以工业规模使用的氧气PSA，由于会耗费与氧气产生量成比例的大量电力，因而在将使用前的氧气消费量减少的场合下，使氧气PSA的运转状态变更成减量运转模式，从而使氧气产生量减少同时节省电力消费量。
即，在上述氧气PSA的PSA装置中，随着制品气体消费量的增减，使装置运转模式变更，让制品气体产生量增减，而用以前的方法，是一边监视从装置产生的制品气体产生量、纯度、压力等流动特性，一边变更运转模式，进行制品气体供给量的增减。
但，在近年的大型氧气PSA中，进行大气压吸附和真空再生，即由于使用所谓的VSA过程，吸附筒出口的制品氧气的压力大致是大气压，为了在使用前以希望的压力供给从吸附筒取出的氧气，制品气体供给管路上必须设置压缩机。
这样，为了用具有上述制品气体压送用的压缩机的PSA装置使制品供给量变化，必须构造出使PSA装置产生的制品气体流量变化的机构和使制品气体压缩机的排出量变化的机构两者成一体的运转系统。
本发明的第1目的是提供一种能提高作为难吸附成分的制品气体的回收率，而且还能增加每当量吸附剂的制品气体的产生量的PSA方法。
本发明的第2目的是提供一种结合使用前的消费量而使制品气体量增减，能容易而且圆滑地变更制品气体量的PSA方法。
本申请第1个发明是一种PSA方法，它是把充填吸附剂的多个吸附筒依次转换成吸附工序、均压工序、减压再生工序、净化再生工序、均压工序、加压工序，使混合气体中的易吸附成分气体吸附在上述吸附剂上，使难吸附成分气体分离，用气体压缩机将分离的难吸附成分气体压缩、形成制得的气体加以供给的，在上述均压工序中，将结束上述吸附工序的吸附筒和结束上述净化再生工序的吸附筒的制品排出侧和原料供给侧分别连通，使原料供给侧气体流量渐渐增加，同时加以加回收，而且对结束了吸附工序的吸附筒内进行排气操作。
在上述均压工序中，在制品排出侧和原料供给侧的气体回收管路上设置流量调整机构和/或阀开关速度调整机构，由此来调整气体流量。
因此能防止气体急骤地从气体排放侧的吸附筒流入气体收入侧的吸附筒里。又由于剩余的易吸附成分气体不流入气体收入侧，因而能使制品回收率和每当量吸附剂的制品生产量提高。
第2个发明是PSA方法，它是把充填吸附剂的多个吸附筒依次转换成吸附工序、均压工序、减压再生工序、净化再生工序、均压工序、加压工序，使混合气体中的易吸附成分气体吸附在上述吸附剂上，使难吸附成分气体分离，用气体压缩机将分离了的难吸附成分气体压缩，形成制得的气体后加以供给的，上述气体供给量的变更操作是通过输入变更气体供给量的信号，调节设置在将气体压缩机排出侧和吸入侧连接的循环通路上的循环流量控制阀的开度，从而调节从排出侧循环到吸入侧的气体量，通过这种循环气体量的调节把从气体压缩机送出到气体供给通路的气体量调节成变更后的设定流量，而且把设置在气体供给通路上的调节阀调节成根据预先设定的气体流动条件所确定的开度。
这样，由于调节气体压缩机的循环流量控制阀的开度，而且把设置在气体供给通路上的调节阀调节成根据气体流动条件确定的开度。因而能结合使用前的消费量、容易而且圆滑地变更气体量。又通过用一个控制器的输出信号来控制上述循环流量控制阀的开度调节和气体供给通路的调节阀的开度调节，从而能使PSA装置自动化。
第3个发明是PSA方法，它是把充填吸附剂的多个吸附筒依次转换成吸附工序、均压工序、减压再生工序、净化再生工序、均压工序、加压工序；使混合气体中的易吸附成分气体吸附在上述吸附剂上，使难吸附成分气体分离；用气体压缩机将分离的难吸附成分气体压缩后，再把制得气体加以供给的，上述气体供给量的减量操作是通过输入使气体供给量减量的信号，将设置在气体供给通路上的流量调节阀的开度调节成与减量后的供给气体量相称的开度，在供给气体量变成大致设定的气体量后，把上述各工序的转换时间变更成与减量后供给气体量相对应的运转模式。
本申请的第4发明是PSA方法，是把充填吸附剂的多个吸附筒依次转换成吸附工序、均压工序、减压再生工序、净化再生工序、均压工序、加压工序；使混合气体中的易吸附成分气体吸附在上述吸附剂上，使难吸附成分气体分离，用气体压缩机将分离的难吸附成分气体压缩，作成制得气体后加以供给的，上述气体供给量的增量操作是通过输入将气体供给量增量的信号，把上述各工序的转换时间变更成与增量后供给气体量相对应的运转模式后，将设置在气体供给通路上的流量调节阀的开度调节成与增量后供给气体量相称的开度。
这样，能在把气体纯度保持成规定值状态下转移成减量运转或增量运转，从而能结合使用前的消费量，容易而且圆滑地进行气体流量变更。
而且，在上述第2发明、第3发明和第4发明的PSA方法中，在上述均压工序，将结束上述吸附工序的吸附筒和结束上述净化再生工序的吸附筒的制品排出侧分别与原料供给侧连通，把上述结束吸附工序的吸附筒内的气体回收到结束上述净化再生工序的吸附筒内，而且对结束上述吸附工序的吸附筒内进行排气操作。
在第2发明、第3发明和第4发明的PSA方法中，使上述均压工序中的原料供给侧的回收气体的流量渐渐地增加。在均压工序中，在制品排出侧和原料供给侧的气体回收管路上设置流量调整机构和/或阀开关速度调整机构，由此调整气体流量。
而且在上述的PSA方法中，上述均压工序中制品排出侧的回收气体量是全部回收气体量的1/2～3/4范围；原料供给侧的回收气体量是全部回收气体量的1/4～1/2范围。
图1是表示实现本发明方法的一个实施例用的压力变动吸附分离装置的一个实例的系统图，
图2是表示用图1所示的装置实施本发明方法时的一个实施例的工序图，
图3是表示图1所示的装置中的上部均压操作的阀开度和气体流量间的关系的图表，
图4是表示图1所示装置中的下部均压操作的阀开度和气体流量间的关系的图表，
图5是表示图1所示装置中的低压用鼓风机的排出压力和排出气体量间的关系的图表，
图6是表示图1所示装置中的制品气体的流量变化和压力变化的状态的图表，
图7是表示实现本发明方法的另一个实施例用的压力变动吸附分离装置的一个实例的系统图，
图8是表示在图7所示装置中转移到减量运转时的PSA装置的运转模式和流量调节阀的流量设定值和制品氧气的实际流量间关系的图表，
图9是表示在图7所示装置中转移到另一减量运转时的运转模式和流量设定值与实际流量间关系的图表，
图10是表示图7装置中转移到增量运转时的运转模式和流量设定值与实际流量间关系的图表，
图11是表示图7装置中转移到另一增量运转时的运转模式和流量设定值与实际流量间关系的图表。
下面，参照着附图更详细地说明本发明方法。
图1是表示实现本发明方法的一个实施例用的压力变动吸附分离装置的一个实例的系统图，是把空气作为原料，分离氧气和氮气；把氧气作为制品加以收取的氧气PSA。
PSA装置11、从结构上来说，它是设有3基吸附筒A、B、C的3筒式PSA装置，3基吸附筒充填着优先吸附氮气吸附剂的沸石。这个PSA装置设有上述的3基吸附筒A、B、C；把作为原料的空气的压力提升到规定的压力后供到上述吸附筒的低压鼓风机12；将上述吸附筒内进行真空排气的真空泵13；临时储存从上述吸附筒导出的氧气制品的制品贮槽14；控制再生工序和加压工序时气体流量的流量控制阀15、16；设置在上述制品贮槽14出口上的氧气制品供给阀17；在吸附工序、再生工序等转换各个吸附筒用的多个自动阀21、22、23、24、25、26(与各个吸附筒相随的阀上分别附加上与吸附筒A、B、C相对应的符号a、b、c)。
在这些自动阀中，符号21a、21b、21c是各个吸附筒A、B、C的空气入口阀；符号22a、22b、22c是各个吸附筒A、B、C的制品出口阀；符号23a、23b、23c是各个吸附筒A、B、C的加压阀；符号24a、24b、24c是各个吸附筒A、B、C的均压阀；符号25a、25b、25c是各个吸附筒A、B、C的排气阀；符号26是主加压阀。
在把各个吸附筒A、B、C与真空泵13连接起来的排气管18上设置着排气阀25a、25b、25c；在本实施中使用着能调节其开阀速度的阀，例如使用设有动作速度调节器的阀。
符号31是与上述PSA装置的氧气制品供给阀17相连接的气体制品供给管路。在该气体制品供给管路31上设有气体制品压缩机32；在该气体制品压缩机32下游侧的调节阀33；连接在气体制品压缩机32的排出侧和吸入侧循环通路34上的循环流量控制阀35；设在上述循环通路34的气体制品压缩机32排出侧连接部与上述调节阀33间的流量计F和压力计P。
符号36是控制器。这个控制器36是借助变更气体制品供给量的信号输入来调节上述循环流量控制阀35的开度，而且根据上述流量计F和压力计P测定的气体制品流量测定值和压力测定值来调节上述调节阀33的开度。
上述氧气PSA装置11是按规定的顺序、开关上述多个自动阀、由此连续地产生氧气的，例如，通过反复地进行图2所示的9个工序，把氧气和氮气作为主要成分的混合气体、例如把空气中的氧气和氮气分离而使其产生氧气制品。
下面，参照着使用上述氧气PSA装置的如图2所示的工序图来说明本发明的氧气产生方法的实施例。
先在工序1、吸附筒A进行将氧气和氮气分离的吸附工序，吸附筒B、C进行均压工序，把留剩在结束吸附工序的吸附筒B内的含富氧的气体供给结束了净化再生工序的吸附筒C。
即，用低压鼓风机12把压力升高到规定压力，例如500mmAq(mmAq＝水柱高度)(约800托)的原料空气通过空气入口阀21a被导入到吸附筒A；使空气中的氮气吸附在被填充在筒内的沸石上，由此与氧气分离，把构成非吸附成分的氧气作为氧气制品并从制品出口阀22a导出，送到制品贮槽14里。
另外，与结束吸附工序、并使筒内压力为500mmAq的吸附筒B和结束净化再生工序、并使筒内压力为200托的吸附筒C的各自制品排出侧与原料供给侧分别连通，使吸附筒B内的气体从上部和下部两方面被导入到吸附筒C内。即，使吸附筒B上部的气体从均压阀24b流出，用流量控制阀16控制流量，从吸附筒C的加压阀23c导入吸附筒C的上部；吸附筒B下部的气体从排气阀25b流出到排气管18，经吸附筒C的排气阀25c导入到吸附筒C的下部。
这时，吸附筒C的排气阀25c从净化再生工序开始继续到达全开状态，而吸附筒B的排气阀25b从吸附工序的全闭状态开始渐渐地打开而成为全开状态。这样，吸附筒B上部的气体由流量控制阀16控制成规定的流量，并移动到吸附筒C的上部；吸附筒B下部的气体与排气阀25b的打开速度相协调地一边渐渐增加流量、一边移动到吸附筒C的下部。而且从吸附筒B下部流向吸附筒C的下部的一部分气体，由真空泵13经排气用管路18排出。
在工序2，吸附筒A继续进行吸附工序，吸附筒B进行真空再生工序(一种减压再生工序)，吸附筒C进行用制品氧气的制品加压工序。即，在吸附筒B留剩在筒内的气体由真空泵13通过排气阀25b、排气管18排气，吸附在筒内的吸附剂上的氮气被解吸排气。而在吸附筒C、通过将排气阀25C关闭、将主加压阀26打开，制品贮槽14内的一部分制品氧气由流量控制阀15调节流量后从加压阀23c导入吸附筒C内。
在工序3，吸附筒A继续进行吸附工序、吸附筒B进行净化再生工序，吸附筒C继续进行制品加压工序。即，在吸附筒B一边继续进行由真空泵13引起的排气、一边将加压阀23b打开。把制品贮槽14内的一部分制品氧气通过流量控制阀15和主加压阀26而从筒上部导入。这样，一边从吸附筒的制品排出侧导入制品氧气，一边从吸附筒的原料供给侧进行真空排气，由此进行比单纯的真空排气情况更显著的氮气解吸。而吸附筒C从工序2开始继续进行制品加压工序、最终被加压到与吸附操作压力大致相等的500mmAq。
在工序4，吸附筒A被转换成与工序1的吸附筒B相同的气体放出侧均压工序；吸附筒B被转换成与工序1的吸附筒C相同的气体收入侧均压工序；吸附筒C被转换成与工序1的吸附筒A相同的吸附工序。在工序5，吸附筒C继续进行吸附工序；吸附筒A被转换成真空再生工序；吸附筒B被转换成制品加压工序。在工序6，吸附筒C继续进行吸附工序；吸附筒B继续进行制品加压工序；而吸附筒A转换成净化再生工序。
在工序7、8、9，吸附筒C进行在工序4～6时吸附筒A的状态；而吸附筒A进行在工序4～6的吸附筒B的状态；吸附筒B则进行吸附筒C的状态，而当工序9结束时则回归到工序1。
这样，各个吸附筒进行着工序1～9、通过从工序9回归到工序1而反复进行，从而从吸附工序的吸附筒连续地取得制品氧气。
上述的方法通过进行均压工序，即把结束吸附工序的吸附筒内存在的含富氧的气体回收到结束净化再生工序的吸附筒内，能使制品的回收率提高；而通过调整均压工序中的均压量，能使一定剂量吸附剂的制品气体生产量增多，又由于在均压工序中也进行排气操作，因而能消除真空泵的空闲时间。
但是，当上述均压工序中的吸附筒的原料供给侧(入口侧)的均压气体移动只单纯地打开排气阀而使气体开始移动时，由于从气体放出侧的吸附筒向气体收入侧的吸附筒进行的气体移动是以极大流速进行的，因而作为吸附成分的氮气__流到气体收入侧吸附筒的上部而使性能下降，把吸附剂吹起而引起吸附剂粉化。同样，在制品排出侧的均压操作，也有氮气流向气体收入侧吸附筒的流入等问题。
另一方面，为了回避上述问题，当过份限制均压气体流入量时，在规定的均压工序时间内不能进行充分的气体回收，就不能得到所需求的制品回收率。这样，均压工序的气体回收过多或过少都对装置的性能有大的影响。
另外，在吸附筒的上下同时进行均压操作的场合下，必须考虑上下的均压气体量(回收气体)的平衡，最好上部均压的气体回收量是全部回收气体量的1/2～3/4的范围，尤其是取成约3/5。相反，在下部均压中的气体回收量最好是全部气体回收量的1/4～1/2的范围，尤其是最好取成约2/5。
虽然这里用量值的比例来表示回收气体的比例，但实际调整操作中，可由吸附筒内的压力变化得知这一比例、例如，在把800托下结束吸附工序的吸附筒和200托下结束净化再生工序的吸附筒连通并进行均压操作的场合下，若最大限度地进行均压，则两吸附筒成为500托下的同压。实际上，由于吸附剂的吸附等温线的曲线性关系、是形成比500托低的。此外，也有在达到同压前就有意识地停止均压操作的。
这种场合下，有300托部分的压力被回收，而这其中，最好3/5、即180托被上部均压回收，120托被下部均压回收。这种回收气体量的分配最好在上部均压中，由设置在管路中途的流量控制阀16将流量保持成大致一定来进行；在下部均压中，通过调节气体放出侧排气阀的打开速度，使流量渐渐地增加来进行。
排气阀打开速度的调节，例如可在供排气阀开关操作用的器械操作空气系统上设置操作速度调节器，通过减缓向排气阀打开方向的动作来进行。
图3是表示上部均压操作中的气体放出侧均压阀和收入侧的加压阀的阀开度与气体流量间的关系图表。在这上部均压操作中，加压阀是从前段的净化再生工序开始继续到达全开状态，均压阀与均压工序同时开始变成全开状态；气体的流量变成由流量控制阀16控制的流量。
图4是表示下部均压操作中的气体放出侧的排气阀的阀开度和气体流量的关系图表。该图中的气体流量由从构成气体放出侧的吸附筒流出的气体流量X和流入构成气体收入侧的吸附筒里的一侧流量Y来表示。
也即，在下部均压操作中，气体收入侧的排气阀是从前段的净化再生工序开始继续到达全开状态，气体放出侧的排气阀从均压工序开始到结束这段时间渐渐地变成全开。这气体放出侧的排气阀的打开动作最好设定成使用全部均压工序时间而变成全部打开，但也可设定成到变为全部打开的时间是均压工序时间的80％。气体的流量随着气体放出侧的排气阀打开动作而增加，但由于真空泵13作用，从气体放出侧的吸附筒流出的一部分气体从排气管18被排出，因而流入到气体收入侧吸附筒的气体量就少了从排气管18被排出的量。
因此，在上部均压操作时，通过用流量控制阀16控制气体的流量或使均压阀带上流量调节机构来调节气体的流量，能设定气体量(图3的影阴线部分)。而在进行下部均压操作时，通过用气体放出侧的排气阀使气体流量变化就能设定气体量(图4的影阴线部分)。用这两种操作就能把气体量调节成上述的配分。
这样，在吸附筒的上下同时进行均压操作时，如上所说地使下部均压中的气体流量渐渐地增加、而且同时进行真空排气，由此就能防止气体从气体放出侧的吸附筒急速地流入气体收入侧的吸附筒里。又由于剩余部分的氮气(易吸附成分)没能流入气体收入侧的吸附筒里，因而能提高氧气回收率和增加每当量吸附剂的氧气产生量。
在本实施例里是利用排气管18进行下部均压的，由此使设备简化，但也可以另外设置下部均压用管路和阀，也可用专用的阀进行流量控制。另外，吸附筒的个数也不限于3个筒、可使用2筒式或者4筒以上的吸附筒装置。在氧气PSA中使用的吸附剂可使用比氧气更优先多量地吸附氮气的沸石、例如，所谓的MS-5A、MS-10X、MS-13X、丝光沸石，把沸石中的金属加以离子交换，使其具有能以充分吸附速度吸附氮气的细孔径的沸石。另外，以氧气和氮气为主要成分的混合气体也不限于空气、可使用任意组合的混合气体。
另外，本发明方法通过适当选定吸附剂是能适用于将各种易吸附成分的气体和难吸附成分的气体分离的装置。例如，把碳质分子筛用作吸附剂，因此就能适用于把氮气作为制品气体的氮气PSA。
下面，说明实验结果，它是使用具有上述结构的装置，用本发明方法进行下部均压中的流量调节场合(实验1)和不进行流量调节的场合(实验2)下的测定氧气产生量和氧气回收率的。
吸附筒是内径155mm×高度1.6m；吸附剂用的是直径为1.6mm的小圆片状分子筛5A。作为运转条件是把吸附压力取为500mmAq、把真空再生压力取为200托。而且把循环时间取为60秒；把均压工序时间取为5秒。实验结果如下。制得的氧气浓度两者在一起是93％。
         氧气产生量     氧气回收率
实验1    1.15Nm3/h        58％
实验2    0.95Nm3/h        53％
其中的Nm3/h是换算成0℃、1大气压状态下的每小时以米为单位的体积。
下面，说明图1中、变更在使用前由制品气体供给管路31供给的制品气体流量的操作方法。
在使用前供给由图1中的PSA装置产生的全部制品氧气的场合下，循环流量控制阀35处于全闭状态，用制品气体压缩机32压缩了的全部制品氧气量在使用前通过调节阀33而供给。
从该制品氧气的全部量供给状态转移到减少制品氧气供给量的场合是人为地把必要的减量程度输入到控制器36里。控制器36根据被输入的减量程度，把循环流量控制阀35打开到事先设定的开度。
上述循环流量控制阀35的开度调节可预先确认与减量程度相比较的阀开度，用开度设定器设定这阀开度。这时，因为循环流量控制阀35必需是能自动变更阀开度的，所以必需使用由空气压动作的自动阀或马达驱动阀等。
由于，用气体压缩机32升压的部分氧气制品通过循环通路34回归到压缩机32的吸入侧因而经过调节阀33、在使用前供给的氧气制品量就减少。
同时，上述控制器36根据气体流动条件调节上述调节阀33的开度，而气体流动条件是参照上述压力计P和/或流量计F的测定值事先设定的。例如，在讨厌制品氧气使用前压力变动的电炉关系的场合下，使用以调节阀33为主进行压力调节的调节阀、参照压力计P的测定值调节调节阀33的开度，把使用前供给的制品氧气调节成规定压力。而在讨厌制品氧气在使用前流量变动的纸桨工业等场合下，使用以调节阀33为主进行流量调节的调节阀、参照流量计F的测定值调节阀33的开度，把使用前供给的制品氧气调节成规定流量。
从上述减量状态把供给量进一步减少的场合下，与上述同样地、通过将减量程度输入到控制器36里，将循环流量控制阀35再进一步打开到预先设定的开度，使回归到气体压缩机32吸入侧的氧气的制品量增加，使经过调节阀33的在使用前供给的氧气量更加减少。同时，上述调节阀33变成根据气体流动条件确定的开度，该气体流动条件是参照上述压力计P和/或流量计F的测定值预先设定的。
在从减量供给状态增加氧气制品供给量的场合下，人为地把必要的增量程度输入到控制器36。控制器36根据输入的增量程度，把循环流量控制阀35拧紧到预先设定的开度。由此使回归到气体压缩机32吸入侧的氧气制品量减少，使经过调节阀33在使用前供给的氧气制品量增加。同时，上述调节阀33变成根据气体流动条体确定的开度，而该气体流动条件是参照上述压力计P和/或流量计F测定值预先设定的。而在使用前供给全部氧气制品量的场合下，由对控制器36的输入使循环流量控制阀35变成全闭状态。
这样，通过调节制器氧气的供给量，能在短时间里自动地变更气体供给量。这调节方法在制器气体使用量方面变动较少，压力/流量比较一定，在经常使用的气体的使用前调节中是特别有效的。
在减量供给氧气时，由于一部分氧气通过循环回路34而回归到气体供给管路31的气体压缩机32吸入侧，因而即使PSA装置11根据上述氧气的减量程度使以前进行的循环时间延长，最好在延长的时间段里进行由真空泵等无负荷运转形成的使动力耗费等削减的减量运转操作，使氧气生产量减少。
而在PSA装置11进行减量运转时的原料气体供给量的调整因供给原料气体的压缩机或鼓风机的式样而不同。吸附压力大致是大气压附近的大型氧气PSA装置里大多使用的上限排出压为1000mmAq程度的低压鼓风机，如图5中用符号R、S、T所示，由鼓风机排出压力的变化使其排出气体量(风量)发生较大变化。
在PSA装置11通常的运转中，例如在使用图5由符号R所示特性的鼓风机场合下，吸附压力约是500mmAq程度时的风量约是150m3/min。而生产的气体减量，一部分气体通过循环通路34回归到气体供给管路31的气体压缩机32的吸入侧，由此使吸附筒出口侧的压力上升，例如当吸附压力变成约是700mmAq时，从低压鼓风机特性可见，低压鼓风机排出气体量减少成约70m3/min。即，用低压鼓风机场合下，只进行气体流路的流量调节就调节了原料空气量。
下面，说明使用氧气PSA装置，用以下的条件实施本方法的实验例。
制得的氧气流量：1000Nm3/h(100％动转时)
制得的氧气压力：9.5kg/cm2.G
流量变更的条件：75％和50％
当先在控制器36上、用选择开关选择75％(50％)的减量模式时，从控制器36把与75％(50％)模式相对应的信号输送到循环流量控制阀35，随即使循环流量控制阀35变更成与指定的模式相对应的开度。
而在把压力调整阀用作调节阀33的场合下，压力计P检测由气体压缩机32的循环流量控制阀35的开度变更引起的气体供给管路31的压力改变，使调节阀33自动调整成在压力控制器里所设定的压力。其结果使气体供给管路31里流动的气体量也收缩成由减压模式设定的流量。
图6显示了这时的气体流量状态和气体压力状态，下而记述了操作结果。
操作结果模式    流量      压力    到收缩的时间
 〔Nm3/h〕kg/cm2.G〕75％    750       9.5        2分钟50％    500       9.5        2分钟
在把流量调整阀用作调节阀33的场合下，与压力变化相对应而使循环流量控制阀35动作，形成与减量模式相对应的气体流量而使调节阀33动作。
图7是表示实现本发明方法的另一个实施例的压力变动吸附分离装置的系统图。
图7中，气体供给管路31，气体压缩机32，调节阀33，循环通路34、循环流量控制阀35，流量计F和压力计P是标有与图1相同符号的各个元器件并具有同样的结构与机能的。
符号41是输入使气体供给量变更的信号的控制器。该控制器41左用上述流量计F和压力计P测定气体流量和压力的同时调节上述循环流量控制阀35和上述调节阀33的开度。该控制器41还把变更PSA装置11的运转模式的信号发送给PSA装置11的阀控制部19。
下面，说明图7中，在使用前变更由气体供给管路31供给的氧气流量的操作方法。
在使用前供给由图7所示的PSA装置11产生的全部氧气制品量的场合下，是与图1的实施例同样地，使循环流量控制阀35处于全闭状态。
在从氧气的全部量供给状态转变成减少氧气供给量的场合下，人为地将必需的减量程度输入到控制器41。控制器41根据输入的减量程度，将循环流量控制阀35打开到预先设定的开度或者将调节阀33拧紧到预先设定的开度。
上述控制器41还参照压力计P和/或流量计F的测定值，根据预先设定的气体流动条件，调节上述调节阀33的开度。例如，在讨厌使用前的氧气压力变动的场合下，使用以调节阀33为主的进行压力调节的调节阀，参照压力计P的测定值对调节阀33的开度进行调节。而在厌恶氧气在使用前流量变动的场合下，使用以调节阀33为主的进行流量调节的调节阀，参照流量计F的测定值而对调节阀33的开度进行调节。
由此，把使用前供给的氧气量变更成减量后的设定压力或者设定流量。
在供给氧气量变成约是减量后的设定压力或设定流量之后，控制器41把变更成与减量程度相对应的运转模式的信号输出给PSA装置11的阀控制部19。由此，阀控制部19例如使图1所示的自动阀21、22、23、24、25、26的开关时间与运转模式相对应地变更，PSA装置进入循环时间延长等从以前就已进行的减量运转，进行在该延长时间段里的由真空泵等无负荷运转形成的动力耗费的削减。
另一方面，在从减量供给状态转变成增加氧气供给量的场合下，人为地把必要的增量程度输入到控制器41。接受增量信号的控制器41把变更成与这增量程度相对应的运转模式的信号输出到PSA装置11上的阀控制部19。接受该信号的阀控制部19使例如图1中的自动阀21、22、23、24、25、26的开关时间与运转模式相对应地变更，使PSA装置11变更循环时间地进入规定的运转模式。
接着，在PSA装置11运转稳定之后，根据从控制器41输出的增量程度，使循环流量控制阀35朝关闭方向动作，而且把调节阀33调节成与增量后的供给气体量相称的开度。由此，使用前供给的氧气量就被变更成增量后的设定流量。
由于不希望因上述的减量或增量开始信号在PSA装置11的工序转换时间的任意时间段里输入而每次随即使系统复杂。因而最好是即使上述信号在工序的无论怎样的时刻输入，都等到下一工序转换时，以此作为起点，开始进行流量调整操作或者运转换式的变更操作。而转移成减量运转时的PSA装置11的运转模式的变更，在开始流量调整操作之后，预先计算将制得的气体流量收缩成设定流量的循环数，将其作为程序输入，由此就能确实进行循环时间的变更。即，流量调节时的循环时间由调节阀33上的收缩时间决定。
本实施例的气体流量的变更操作是只能适用于用低压鼓风机进行氧气PSA等的原料空气供给的场合。
图8～图11是表示转移成上述减量运转或增量运转时的PSA装置11的运转模式M、调节阀33(流量调节阀)的流量设定值Fm、氧气的实际流量G之间关系的例子。运转模式是100％、75％、50％三种。PSA装置的各个模式上的循环时间分别是60秒、80秒、120秒。
在图8中，当把100％运转时间减量成75％的信号输入到控制器41时，待下一循环的工序转换时，从控制器41将开度变更信号输出到流量调节阀33，使流量调节阀33的开度变更成与预先设定的75％的流量相对应的开度。使该开度变更在对系统不产生急骤的流量变化的坏影响下，用1个循环的时间，在这种场合下是用60秒，把流量设定值Fm设定成规定的流量，流量调节阀33的开度则是根据该流量设定值Fm渐渐地加以调节。然后，到流量G大致达到规定的75％的流量的时刻，从控制器41发送运转模式变更信号给阀控制部19，这样，PSA装置的运转模式M被变更成与75％的减量运转相对应的模式，循环时间从60秒变更成80秒。
进而，在上述75％的减量运转时，当把减量成50％的信号输入到控制器41时，在下一循环的工序转换时将开度变更信号输出到流量调节阀33，使流量调节阀33的开度变更成与预先设定的50％的流量相对应的开度。在该开度变更时的流量设定值Fm用这时刻的一个循环时间的80秒设定成50％的流量，根据该流量设定值Fm渐渐地调节流量调节阀33的开度。然后，在流量G大致达到规定的50％流量时，PSA装置11的运转模式M被变更成与50％减量运转相对应的模式，循环时间从80秒变更成120秒。
另外，如图9所示，在100％运转时将减量成50％的信号输入到控制器41时，在下一个循环的工序转换时把开度变更信号输入流量调节阀33，流量调节阀33用3个循环的时间，约180秒渐渐地调节成与50％流量相对应的开度。接着，在流量G大致达到规定的50％流量时，PSA装置11的运转模式M被变更成与50％减量运转相对应的模式，循环时间从60秒变更成120秒。
这样，在转移成减量运转操作中作中，用流量调节阀33使制得的气体流量减少成与减量运转程度相称的流量后，就使PSA装置11变更成与该流量相称的运转模式，由此就能使PSA装置稳定地运转，能防止制品纯度的降低。
图10图11是表示使进行着减量运转的系统从50％转移到75％或通常的100％时的状态。
在图10中，当从50％的减量运转增量成75％的减量运转时，通过向控制器41输入信号，在下一工序转换时将PSA装置11的运转模式M变更成与75％减量运转相应的模式，使循环时间从120秒变更成80秒。接着，从控制器41将开度变更信号输入到流量调节阀33，使流量调节阀33的开度变更成与75％流量相对应的开度。
进行上述的流量调节阀33的开度变更的流量设定值Fm被设定成在PSA装置11的运转模式变更之后3个循环时间，约240秒钟时间里渐渐增加流量G。
而从75％的减量运转增量成100％运转时，与上述同样地，在下一工序转换时，把PSA装置11的循环时间从80秒变更成60秒之后，花5个循环约300秒时间把流量调节阀33的流量设定值Fm变更成与100％流量相对应的值。
又如图11所示，在从50％的减量运转增量成100％运转时，与上述同样地，最初使PSA装置11的循环时间从120秒变更成60秒之后，用10个循环约600秒时进间使流量调节阀33的流量设定值Fm变更成与100％流量相对应的值。
这样，在转移到增量运转的操作中，使PSA装置变更成与增运量转程度相称的运转模式之后，用流量调节阀33把制得的气体流量调节成规定流量。由此，能使PSA装置11稳定地运转，能防止制品纯度降低。这是由于通过按上述顺序进行增减量变更能防止吸附筒内的吸附前沿(MTZ)穿透，即防止吸附剂的穿透。
如本实施例所示的那样，把设有循环流量控制阀35的循环通路34连接在气体压缩机32的排出侧和吸入侧上，通过调节循环流量控制阀35的开度、使从气体压缩机32流到流量调节阀33侧的气体量增减，或者通过用设有卸荷阀的流量控制系统，与只有流量调节阀33的流量控制相比，能稳定地进行流量控制和压力控制。
用上述循环流量控制阀35进行使用前的从气体供给管路31供给氧气这制品流量的调节，在气体供给管路31上可设置作为调节阀33的压力调节阀来替代流量调节阀，就能使在使用前供给的气体压力保持成一定。
即，通过打开循环流量控制阀35，把一部分从气体压缩机32排出的氧气通过循环通路34回归到气体压缩机32的吸入侧，由此能减少在气体供给管路31里流动的气体量。而通过关闭循环流量控制阀35，能使气体供给管路31里流动的气体量增加。因此，若使循环流量控制阀35的开度与减量运转程度相对应地设定，只调节循环流量控制阀35的开度就能把气体的流量调节成所要求的流量。而且通过在气体供给管路31上设置压力调节阀，能与气体流量无关地，在使用前供给大致保持一定压力的氧气。
在上述方法中，虽然可把变更气体供给量的信号如上所说，人为地输入到控制器，但也可用传感器(例如用流量计F)检测使用前随着气体使用量的增减的氧气流量的变化，将其信号输入到控制器。
虽然上述各个实施例说明的是氧气PSA的操作，但也适用于其他PSA装置，例如同样适用氮气PSA、二氧化碳的PSA、氢气PSA等。

Claims (14)

1.一种压力变动吸附分离方法，它是把充填吸附剂的多个吸附筒依次转换成吸附工序、均压工序、减压再生工序、净化再生工序、均压工序、加压工序；使混合气体中的易吸附成分气体吸附在上述吸附剂上，使难吸附成分气体分离；用气体压缩机压缩已分离的难吸附成分气体，制成气体后进行供给，其特征在于：在上述均压工序中，把结束上述吸附工序的吸附筒和上述净化再生工序的吸附筒的制品排出侧分别与原料供给侧连通；在原料供给侧使气体流量渐渐增加，同时进行回收，而且对结束上述吸附工序的吸附筒内进行排气操作。
2.如权利要求1所述的压力变动吸附分离方法，其特征在于：上述均压工序中制品排出侧的回收气体量是全部回收气体量的1/2～3/4范围；原料供给侧的回收气体量是全部回收气体量的1/4～1/2的范围。
3.一种压力变动吸附分离方法，它是把充填吸附剂的多个吸附筒依次转换成吸附工序、均压工序、减压再生工序、净化再生工序、均压工序、加压工序；使混合气体中的易吸附成分气体吸附在上述吸附剂上，使难吸附成分气体分离；用气体压缩机压缩分离了的难吸附成分气体后，作成制得气体而供给。其特征在于：变更上述气体供给量的操作是根据变更气体供给量的信号输入而
a.调节在连接气体压缩机排出侧与吸入侧的循环通路上所设的循环流量控制阀的开度，由此来调节从排出侧循环到吸入侧的气体量；由该循环气体量的调节将气体从压缩机送出到达气体供给通路的气体量变成变更后的设定流量，从而加以调节，
b.把设置在上述气体供给通路上的调节阀调节成根据预先设定的气体流动条件的开度。
4.如权利要求3所述的压力变动吸附分离方法，其特征在于：在上述均压工序，使结束上述吸附工序的吸附筒的制品排出侧分别和原料供给侧连通；将上述结束吸附工序的吸附筒内的气体回收到上述结束净化再生工艺的吸附筒内，而且对结束上述吸附工序的吸附筒内进行排气操作。
5.如权利要求4所述的压力变动吸附分离方法，其特征在于：使上述均压工序中的原料供给侧的回收气体的流量渐渐地增加。
6.如权利要求4所述的压力变动吸附分离方法，其特征在于：上述均压工序中，制品排出侧的回收气体量是全部回收气体量的1/2～3/4范围；原料供给侧的回收气体量是全部回收气体量的1/4～1/2范围。
7.一种压力变动吸附分离方法，它是把充填吸附剂的多个吸附筒依次转换成吸附工序、均压工序、减压再生工序、净化再生工序、均压工序、加压工序；使混合气体中易吸附成分的气体吸附在上述吸附剂上，使难吸附成分气体分离；用气体压缩机将分离的难吸附成分气体压缩后成为制得的气体加以供给，其特征在于：上述气体的供给量的减量操作是通过输入使气体供给量减量的信号，把设置在气体供给通路上的流量调节阀的开度调节成与减量后的供给气体量相称的开度，使供给气体量成为大致被设定的气体量后，把上述各工序的转换时间变更成减量后的供给气体量相对应的运转模式。
8.如权利要求7所述的压力变动吸附分离方法，其特征在于：在上述均压工序使结束了上述吸附工序的吸附筒与结束了上述净化再生工序的吸附筒的制品排出侧分别与原料供给侧连通；把上述结束吸附工序的吸附筒内的气体回收到结束上述净化再生工序的吸附筒内，而且对上述结束吸附工序的吸附筒内进行排气操作。
9.如权利要求8所述的压力变动吸附分离方法，其特征在于：使上述均压工序中的原料供给侧的回收气体的流量渐渐地增加。
10.如权利要求8所述的压力变动吸附分离方法，其特征在于，上述均压工序中的制品排出侧的回收气体量是全部回收气体量的1/2～3/4范围；原料供给侧的回收气体量是全部回收气体量的1/4～1/2的范围。
11.一种压力变动吸附分离方法，它是把充填吸附剂的多个吸附筒依次转换成吸附工序、均压工序、减压再生工序、净化再生工序、均压工序、加压工序；使混合气体中的易吸附成分气体吸附在上述吸附剂上，使难吸附成分气体分离，用气体压缩机将分离的难吸附成分气体压缩后制得的气体加以供给，其特征在于：上述气体供给量的增量操作是通过输入使气体供给量增量的信号，把上述各工序的转换时间变更成与增量后的供给气体量相对应的运转模式后，把设置在气体供给通路上的流量调节阀的开度调节成与增量后供给气体量相称的开度。
12.如权利要求11所述的压力变动吸附分离方法，其特征在于：在上述均压工序使结束了吸附工序的吸附筒和结束了净化再生工序的吸附筒的制品排出侧分别与原料供给侧连通；使结束上述吸附工序的吸附筒内的气体收到结束了上述净化再生工序的吸附筒内；而且对结束吸附工序的吸附筒内进行排气操作。
13.如权利要求12所述的压力变动吸附分离方法，其特征在于：使上述均压工序中的原料供给侧的回收气体流量渐渐地增加。
14.如权利要求12所述的压力变动吸附分离方法，其特征在于：上述均压工序中的制品排出侧的回收气体量是全部回收气体量的1/2～3/4范围；原料供给侧的回收气体量是全部回收气体量的1/4～1/2范围。
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