CN1171963C - 用于化学机械抛光的组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种抛光组合物，它由Al2O3/SiO2复合体基金属氧化物粉末、去离子水和添加剂组成，所述金属氧化物粉末包括Al2O3/SiO2复合体作为主要组份。本发明抛光组合物具有很高的去除速率，并在抛光后不产生微划痕，适用于器件晶片表面的全面平整化。

Description

用于化学机械抛光的组合物
本发明涉及一种能用于半导体工业的抛光组合物。更具体地说，本发明涉及使用Al2O3/SiO2复合体颗粒作为主要研磨料，在不产生微划痕的情况下提高去除速率。
目前，集成电路密度的增加使制造商意识到薄晶片全面平整度的重要性。在这种情况下，作为一种平整化的方法，CMP(化学机械抛光)受到了广泛而深入的注意。
一般地，高集成度半导体器件的制造是通过交替沉积导电材料和绝缘材料并由此形成图形。如果表面不平，很难在表面上形成新的版图。对于高集成度半导体器件来说，需要最大程度地减小其特征尺寸并实现多层间的相互联接。全面平整化是达到上述目的的最重要的前提条件之一。
对于微处理器和DRAM的结构，其层次趋于增加，例如，作为第三代64MDRAM的金属层变为三层结构。如果薄膜沉积在不平的层上，由于加工的复杂性将产生一些问题。特别是对于照相制板工艺，当对一个不平的层进行处理时，入射光将发生漫反射，这将产生不精确的光刻胶图案。这样，就需要层间的结构简单化。为此，通过抛光掉不必在上面沉积的部分，使表面得到平整化，这可以有效地沉积更多的薄膜层。
在已知的平整化方法中，CMP是最有效的。目前其它得到发展的平整化方法有，例如SOG/Etch Back/ECR Depo & Etch，其工艺过程非常复杂，需要2～5个加工步骤，但CMP技术通过抛光和清洗可以简单地完成。
传统的用于半导体的CMP技术的抛光组合物或浆料通常含有金属氧化物。根据被抛光的材料，传统的抛光组合物或浆料可以大体分为三类：用于单晶硅的抛光组合物、用于绝缘层的抛光组合物以及用于金属线和插件的抛光组合物。
在半导体CMP技术中用得最多的是二氧化硅(SiO2)、氧化铝(Al2O3)、氧化铈(CeO2)、氧化锆(ZrO2)和氧化钛(TiO2)，如美国专利4959113、5354490、5516346和WO 97/40030中所描述的，上述物质可以用发烟法或溶胶-凝胶法制得。最近还报导了一种组合物或浆，其中含有三氧化二锰(Mn2O3)(欧洲专利816457)或者氮化硅(SiN)(欧洲专利786504)。在上述参考专利中，这些金属氧化物是独立使用的，它们确定了抛光浆的性质和性能。例如，当处于酸性条件下的相对不稳定的分散状态时，含有二氧化硅的抛光浆产生的微划痕比含有氧化铝的抛光浆产生的少，但作为金属抛光浆使用时表现出了对阻挡材料去除速率的低。另一方面，含有氧化铝的抛光浆，与含有二氧化硅的抛光浆比，其优点在于在分散状态时更加稳定，并对阻挡材料有高的去除速率，但其严重的缺点是在抛光后会产生大量微划痕。
将上述抛光浆在物理性质和抛光性能上作了一定程度的改进，最近开发的抛光浆含有氧化铈、氧化锆、氧化钛、三氧化二锰或氮化硅，但仍没有在产业规模上稳定地建立起生产工艺，并且它比含有氧化硅或氧化铝的抛光浆价格贵。
并且，还有报导尝试复合使用两种或多种金属氧化物用于改善抛光性能。例如，美国专利5084071描述了氧化铝(Al2O3)颗粒的存在可提高以氧化硅为主要研磨料的抛光浆的抛光再现性。另外一种复合抛光浆请参考WO 97/13889，其中描述了把氧化铝(α型)和相对软的金属氧化物结合在一起使用。这种复合抛光浆，与含有单一金属氧化物的抛光浆比，在去除速率和选择性上都表现出了好的效果，但仍有许多方面待进一步改进。例如，当抛光浆中同时存在大量的氧化铝(α型)和少量的氧化硅时，氧化物颗粒处于简单的混合状态，使得抛光浆的分散稳定性差，在储存中引起颗粒的聚集。因此，抛光浆产生沉淀。
对于本发明，经过本发明者多次对抛光组合物进行深入而彻底的研究，结果发现，细的Al2O3/SiO2复合体颗粒增大了半导体晶片的去除速率，在抛光选择性上也是非常好的，并且抛光后不会产生微划痕。
因此，本发明的目的在于克服现有技术中遇到的问题，并提供一种在去除速率和抛光选择性方面都优越并不产生微划痕的抛光组合物。
根据本发明，抛光组合物由细Al2O3/SiO2复合体基金属氧化物颗粒、去离子水和添加剂组成。
本发明的抛光组合物适用于各种工业产品的抛光，包括半导体、光掩模、玻璃片和合成树脂，特别是器件中薄片的表面平整化加工。更具体地说，本发明抛光组合物对于薄膜具有高的去除速率和好的抛光选择性，并且抛光后微划痕少，因此本发明抛光组合物在CMP领域能大量应用，特别是在高集成度器件的制造领域，包括用于硅、层间绝缘薄膜、金属线和插件、阻挡材料的抛光。
本发明设想使用Al2O3/SiO2复合体作为适用于半导体器件的制造中使用的CMP组合物中的主要金属氧化物组份。
Al2O3/SiO2复合体，作为本发明的特征，可以由AlCl3和SiCl4通过如下的共发烟法制备：
这样得到的金属氧化物颗粒不是简单的Al2O3和SiO2混合状态，而是呈现一种Al2O3和SiO2相互连接的复合状态。与两种组份简单混合物的最大不同在于，上述复合体表现出独特的物理性质。一种基于“VP MOX 90”(德国Degussa公司的商标名称)的Al2O3/SiO2复合体的物理性质总结在表1中。
表1 Al2O3/SiO2的物理性质(基于VP MOX 90)
    比表面积(BET)     100±25m2/g
    PH     ＞3.8
    等电点     6～7
    Al2O3/含量     67±15wt％
    SiO2含量     33±15wt％
    体密度     60～100g/l
    Cl含量     ＜0.5wt％
复合体中的每种组份的含量能通过加料量和反应条件加以控制。在典型的共发烟法中，得到了一种复合体，其组成为：67±15wt％Al2O3和33±15wt％SiO2，它是本发明优选采用的。
在本发明的组合物中，所述的Al2O3/SiO2复合体基金属氧化物粉末或者只包括Al2O3/SiO2复合体或者还包含至少一种从二氧化硅、氧化铝、氧化铈、氧化锆和氧化钛中选出的金属氧化物。
任何一种传统的分散方法，例如用dyno-磨或球磨的高速研磨法，或者用高剪切混合器，都可制备用于抛光组合物的Al2O3/SiO2的分散体。比传统方法更有效的方法是使用微强化流态剂的方法，这在由本发明者完成的韩国专利申请98-39212中有描述。
为在抛光分散液中使用，Al2O3/SiO2复合体的一级颗粒大小在10～100nm之间，优选在20～60nm之间，以上颗粒大小由BET法测量。例如，当一级颗粒大小小于10nm时，导致去除速率快速下降，降低了生产率。另一方面，当一级颗粒大小大于100nm时，去除速率增大，但难以将颗粒进行分散。更糟的是，大量的大颗粒很容易造成大量的微划痕。
金属氧化物在水分散液中形成二级颗粒，其优选的范围是，平均尺寸为10～500nm。尺寸大于500nm的颗粒对分散液的稳定性造成不利影响，使水分散液在室温放置一周后产生沉淀。这样，在CMP工艺之前应增加一个搅拌步骤。
本发明的Al2O3/SiO2复合体在分散液中使用时，还应满足比表面积的要求，其范围为20～200m2/g。
至于Al2O3/SiO2固体物的含量，应占抛光组合物总量的1～50％(重量百分数)，优选的范围为1～25％(重量百分数)。例如，如果Al2O3/SiO2的含量低于1％(重量百分数)，得不到预期的效果。根据被抛光的表面，Al2O3/SiO2固体物的含量应当进一步限制在一个窄的范围内。当用在CMP技术中用于半导体器件制造时，使用Al2O3/SiO2作为主要研磨料的抛光组合物更优选的固体物含量：如用于单晶硅为1～5％(重量百分数)，如用于层间绝缘薄膜为5～15％(重量百分数)，如用于金属线、插件和阻挡材料则为3～7％(重量百分数)。
按照本发明，根据所抛的基体的不同，抛光分散液还可含有添加剂。例如，分散液中可加入碱成分，如KOH，用于抛光单晶硅、层间绝缘薄膜；加入氧化剂或其它适当试剂用于抛光金属表面，如W、Cu，和阻挡材料，如Ti/TiN和Ta/TaN。可用的碱的例子包括：KOH、NH4OH和R4NOH。还可以加入酸，其例子包括：H3PO4、CH3COOH、HCl、HF等等。可加入的氧化剂包括：H2O2、KIO3、HNO3、H3PO4、K2Fe(CN)6、Na2Cr2O7、KOCl、Fe(NO3)2、NH2OH和DMSO。二价酸，如乙二酸、顺丁烯二酸和丁二酸，可以作为添加剂用于本发明抛光组合物中。为了改善对金属表面的抛光选择性，可使用邻苯二甲酸氢钾。为了增强潮湿的效果可加入2-吡咯烷酮，从而防止研磨颗粒的团聚和结块。这些添加剂可以单独使用或者联合使用。对添加剂的加入量没有特别的限制。它们可以在将Al2O3/SiO2复合体分散在去离子水中之前或之后加入。优选的，本发明的抛光组合物的基本组成为(按重量百分数)：1～50％Al2O3/SiO2复合物基金属氧化物颗粒、1～10％添加剂和40～98％去离子水。
本发明的抛光组合物，可用于半导体器件的化学机械抛光。所述的半导体器件包括由选自Si、SiO2、SiN、W、Ti、TiN、Cu、TaN的材料制成的晶片薄膜。
如上所述，本发明的目的是提供一种含有细Al2O3/SiO2复合体颗粒的抛光组合物，它可用于以高去除速率抛光半导体薄片，并对于层间绝缘薄膜(SiO2)表现出高选择性，并在抛光后不产生微划痕。因此，本发明可用于制造高集成度器件，例如浅槽隔离(STI)工艺。
实施例
制备Al2O3/SiO2复合体分散液
在20升的聚乙烯容器中，把1.3kg Al2O3/SiO2复合体粉末(如德国Degussa公司制造的，标称为VP MOX 90)和8.6kg去离子水在1000rpm速度下预混合2小时。使上述混合物通过一个分散室，该分散室的压力脉冲保持在18000±1800psi。经过一个5μm深的过滤器过滤后，发现如此分散后的样品的颗粒大小分布为10～400nm，平均颗粒大小为180nm，这是由晶粒尺寸分析仪测量的，如由Malvern公司制造，标称为Zetasizer的分析仪。
实施例1
通过加入适量的20％KOH溶液，把上述制备的5升Al2O3/SiO2复合体分散液的pH值调节到11.0。在下面的抛光条件下，用上述抛光组合物抛光一个6英寸的单晶硅薄片2分钟。去除速率和WIWNU(硅晶片内的不均匀程度)由样品的剩余厚度评价。微划痕的数量由硅晶片缺陷探测系统(KLA TENCOR)检测。
抛光条件：
抛光机：6EC(Strasbaugh)
条件：
底座类型：IC100/Suba IV Stacked(Rodell)
压板速度：90rpm
套管速度：30rpm
压力：8psi
后压力：0psi
温度：25℃
抛光浆流速：150ml/min
抛光结果
  基体     Si
  去除速率(_/分)     4250
  产生的微划痕数     2
  WIWNU(％)     2.30
*WIWNU＝(标准偏差/平均去除速率)×100
实施例2
过程与实施例1相同，不同之处为单独使用层间绝缘薄膜(SiO2)和SiN薄膜，而不是使用单晶硅基体。
               抛光结果
基体     SiO2     SiN
去除速率(_/分)     5775     345
产生的微划痕数     0     0
WIWNU(％)     2.45     3.21
实施例3
用5升去离子水稀释按上述制备的5升Al2O3/SiO2复合体分散液，以控制固体物含量为6.5％(重量百分数)，然后加入0.4升50％H2O2作为氧化剂，再加入H2SO4和HNO3，调节上述分散液的pH值为3。使用分别沉积了W和SiO2的6英寸薄片，对抛光组合物的抛光性能同实施例1一样进行评价。
               抛光结果
  基体     W     SiO2
  去除速率(_/分)     3450     24
  产生的微划痕数     1     0
  WIWNU(％)     3.45     2.3
实施例4
用5升去离子水稀释按上述制备的5升Al2O3/SiO2复合体分散液，以控制固体物含量为6.5％(重量百分数)，然后加入0.4升50％H2O2作为氧化剂，再加入H2SO4、HNO3和氨水，调节上述分散液的pH值为6.5。使用分别沉积了Cu和SiO2的6英寸薄片，对抛光组合物的抛光性能同实施例1一样进行评价。
             抛光结果
  基体     Cu     SiO2
  去除速率(_/分)     4370     12
  产生的微划痕数     0     0
  WIWNU(％)     2.35     2.10
对比例1～3
抛光浆的制备和抛光性能的评价如同实施例1，不同之处在于使用下面的金属氧化物材料，而不是Al2O3/SiO2复合体分散液。
Al2O3分散液：颗粒大小分布为10～720nm，平均尺寸255nm
SiO2分散液：颗粒大小分布为10～400nm，平均尺寸175nm
CeO2分散液：颗粒大小分布为10～1100nm，平均尺寸450nm
                      抛光结果
    对比例编号   金属氧化物分散液   去除速率(_/分)     微划痕数 WIWNU(％)
    1   Al2O3   3500     280 5.85
    2   SiO2   1340     16 5.10
    3   CeO2   5150     35 5.00
对比例4～6
抛光浆的制备和抛光性能的评价如同实施例2，不同之处在于使用下面的金属氧化物材料，而不是Al2O3/SiO2复合体分散液。
                           抛光结果
    对比例编号   基体   金属氧化物分散液   去除速率(_/分)   微划痕数     WIWNU(％)
    4   SiO2SiN   Al2O3   53151105   37012     4.454.50
    5   SiO2SiN   SiO2   3980870   398     3.904.00
    6   SiO2SiN   CeO2   6263410   875     4.354.10
对比例7～9
抛光浆的制备和抛光性能的评价如同实施例3，不同之处在于使用下面的金属氧化物材料，而不是Al2O3/SiO2复合体分散液。
                         抛光结果
    对比例编号   基体   金属氧化物分散液   去除速率(_/分)   微划痕数     WIWNU(％)
    7   WSiO2   Al2O3   3104650   17858     4.553.45
    8   WSiO2   SiO2   296045   123     3.255.25
9 WSiO2 CeO2 38261205 6015 3.503.45
对比例10～12
抛光浆的制备和抛光性能的评价如同实施例4，不同之处在于使用下面的金属氧化物材料，而不是Al2O3/SiO2复合体分散液。
                        抛光结果
    对比例编号   基体   金属氧化物分散液   去除速率(_分)   微划痕数     WIWNU(％)
    10   Al2O3   CuSiO2   4360350   370240     3.455.10
    11   SiO2   CuSiO2   3960275   3510     4.254.20
    12   CeO2   CuSiO2   48441250   5635     3.233.45
如前所述，本发明抛光组合物具有很高的去除速率，并在抛光后不产生微划痕，适用于抛光器件的薄片表面的全面平整化。

Claims (9)

1.一种抛光组合物，由Al2O3/SiO2复合体基金属氧化物细颗粒、去离子水和添加剂组成，其中所述Al2O3/SiO2复合体基金属氧化物细颗粒基本上包含占组合物总重量1-50％的Al2O3/SiO2复合体，该Al2O3/SiO2复合体由AlCl3和SiCl4通过共发烟法制得；并且所述Al2O3/SiO2复合体的比表面积为20-200m2/g。
2.如权利要求1所述的抛光组合物，其中所述的Al2O3/SiO2复合体包含67±15wt％的Al2O3和33±15wt％的SiO2。
3.如权利要求1所述的抛光组合物，其中所述的Al2O3/SiO2复合体处于分散状态时的颗粒大小为10～500nm。
4.如权利要求1所述的抛光组合物，其中所述的Al2O3/SiO2复合体基金属氧化物颗粒或者只包括Al2O3/SiO2复合体或者还包含至少一种从二氧化硅、氧化铝、氧化铈、氧化锆和氧化钛中选出的金属氧化物。
5.如权利要求1所述的抛光组合物，其中所述的添加剂选自KOH、NH4OH、R4NOH、H3PO4、CH3COOH、HCl、HF、H2O2、KIO3、HNO3、H3PO4、K2Fe(CN)6、Na2Cr2O7、KOCl、Fe(NO3)2、NH2OH、DMSO、乙二酸、顺丁烯二酸、丁二酸、邻苯二甲酸氢钾、2-吡咯烷酮和它们的混合物。
6.权利要求1的抛光组合物，其中所述Al2O3/SiO2复合物基金属氧化物颗粒的量为1～50％重量，所述去离子水的量为40～98％重量，所述添加剂的量为1～10％重量。
7.权利要求1或2的抛光组合物，其被用于半导体器件的化学机械抛光。
8.如权利要求7所述的抛光组合物，其中所述的半导体器件包括由选自Si、SiO2、SiN、W、Ti、TiN、Cu、TaN的材料制成的晶片薄膜。
9.如权利要求7所述的抛光组合物，其中所述的半导体器件是由浅槽隔离工艺制造的。
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