CN1251664A - 具有带纹理剥离层的静电接受体及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于液体静电成象法介电基片的带纹理的表面剥离层。本发明还包括向介电基片提供带纹理的剥离表面的方法以及使用带纹理的介电基片的液体静电成象法。

Description

具有带纹理剥离层的静电接受体 及其制造方法
发明的领域
本发明涉及一种用于静电成像的介电基片。更具体地说，本发明涉及具有纹理用于介电基片的剥离层以及这种介电基片的制造方法。
发明的背景
已知在液体油墨成像方法中，尤其在液体静电印刷中使用的临时影象接受体中存在缺陷。在静电印刷中，如下形成静电影象：(1)用静电书写触针或类似物在介电元件(临时影象接受体或最终接受基片)的选择区域将电荷置于该介电元件的表面上，(2)向电荷影象施加色料，(3)将上色的影象干燥或固定在介电元件上，和任选地(4)将固定的上色影象从临时影象接受体上转移至永久接受体上。使用所有这四个步骤的液体静电成象方法的一个例子描述在美国专利5,262,259中。适用于这种静电成象法的合适的表面剥离层描述在欧洲专利申请444,870 A2和美国专利5,045,391和5,264,291中。
通常将介电元件的表面选择成如硅氧烷、含氟硅氧烷或含氟硅氧烷共聚物的剥离层。剥离层应耐久并耐磨。剥离层还应能耐上色剂载体流体造成的化学品侵蚀或过分溶胀。剥离层还不应明显干扰介电结构的电荷消散特性。本领域的普通技术人员可理解除了上面描述的以外，其它特性对液体静电印刷中耐用的剥离特性也是重要的。
在静电成象中产生的一个常见问题是载液在临时影象接受体上的起泡现象。由于静电成象法通常使用非光学手段(例如一个或一排静电触针)在介电元件的表面剥离层上形成静电潜影，因此在多色成象法中这种载液小泡一般不会导致图象变差的问题，因为在液体光电成象法中发生辐射源的衍射现象。但是，载液小泡仍可通过使湿的上色影象扩散铺开或流动而对影象分辨率有不利的影响，从而使图象质量下降。在本领域中这种图象变差通常称为图象的“渗色(bleeding)”。
多色液体静电成象法产生的另一个问题是在施加第二上色层的过程中，由于静电触针与仍然湿润的第一上色层接触而造成一层上色层的一部分被除去。在本领域中这种现象通常被称为“针头刮痕(head scraping)”。
多色液体静电印刷法，尤其是如美国专利5,262,259所述产生的再一个问题涉及将固定的上色影象从临时影象接受体转移至永久接受体的最终转移步骤。该转移步骤通常使用热量和/或压力。该转移方法本身较慢，其速度受到热量通过临时影象接受体传递的速度的限制，并受到在转移步骤中可施加的压力的上限的限制。如果未适当地选择所施加的热量和/或压力，或者转移速度太快，则会导致差的影象转移。差的影象转移表现为转移效率低并且不完全或部分转移影象。低的转移效率导致影象变淡和/或具有斑点。
发明的概述
因此，需要一种剥离层，它能控制介电接受体表面上的液体并将起泡影响减至最小。还需要一种表面剥离层，它实际上能将影象从临时影象接受体(即介电元件)上100％地转移至永久接受体上。还需要一种表面剥离层，它能在较低温度和/或较低压力下以较高的转移速度将影象从临时影象接受体上转移至永久接受体上。
本发明采用具有带纹理剥离表面的介电基片，在液体静电体系中提供优良的成象性能。
具体地说，本发明的一个方面涉及用于介电基片的剥离表面，其中的纹理是非无规的。较好的是该纹理可主要沿影象处理方向定向，以形成改进的影象性能。介电层是不露出的，而是被剥离层完全覆盖，即剥离层是连续的。
因此，本发明的一个实例是一种介电基片，它包括导电基片、介电层、任选的阻挡层和具有纹理的剥离层。所述纹理的方向如上所述。剥离层完全覆盖其下面的层。
本发明第二个方面是静电体系，它包括介电基片；电荷产生装置，用于在所述介电基片上形成电荷的影象分布；液态上色剂，它包括在载液中的上色剂颗粒；以及涂覆装置，用于将液态上色剂涂覆在介电基片上，在介电基片上形成上色剂颗粒的图象分布，形成影象；其中，介电基片沿影象处理方向移动，并且它包括介电层和带纹理的剥离层，所述纹理任选地沿影象处理方向定向。该体系可包括或不包括干燥装置。
本发明的第三个方面是具有带纹理剥离层的介电基片的制造方法，它包括选择使用带纹理的基片的方法，所述纹理是在涂覆表面剥离层的过程中形成的、在涂覆步骤后立即在未固化的剥离表面上形成的、在剥离表面固化步骤中形成的、在固化步骤后的固化的剥离表面上形成的、和在涂覆表面剥离层以前在下层介电基片上形成的。一些具体的方法包括研磨、抛光、划痕、压纹、口模涂覆、载体流体涂覆和凹槽辊涂覆。
本发明第四个方面是带纹理的介电基片的制造方法，它包括如下步骤：提供包括导电基片和介电层的介电基片元件、用非均涂的方法将带纹理的剥离层施加至该介电基片元件上，所述剥离层完全覆盖介电基片的表面。根据该实例，该纹理无需是无规的。较好的非匀涂涂覆方法包括凹槽辊涂覆、载体流体涂覆、口模涂覆、胶版印刷和Langmuir-Blodgett液浴涂覆。凹槽辊涂覆是较好的。
本领域的普通技术人员可以理解，表面剥离制剂的流变性、其相对的亲水性、表面张力等可通过本发明所述的物理改变法影响剥离表面图案及其性能。
下列具体描述和实施例将进一步说明本发明的特征和优点。
本发明具体描述
静电体系
本发明带纹理的介电基片可用于任何已知的静电体系中，但是最适用于单道或多道静电印刷机或绘图机，这种设备可购自许多公司，包括美国3M公司、Nippon Steel Corporation of Tokyo，Japan、Xerox Corporation of Rochester，NY，USA、和Raster Graphics of San Jose，CA，USA以及例如美国专利5,262,259等文献中描述的其它公司。较好的印刷机是购自美国3M公司的ScotchprintTM牌静电印刷机，尤其由于印刷速度和宽度使得ScotchprintTM2000印刷机最好。
基片
基片可以是任何介电纸或薄膜，最好是涂覆导电层时能抗溶胀或其它连续性损失的耐久材料。美国专利5,405,091(Brandt等)、5,106,710(Wang等)、5,262,259(Chou等)和5,071,728(Watts等)描述的任何材料均适合于本发明。
较好的是，基片能承受室外标记环境(包括-60～+107℃的大的温度范围)和直接暴露在阳光下的有害影响，并能贴合固定在外表面上，此时该基片可粘合在具有复合曲率或非一致性的表面上(例如螺钉头或铆钉稍微凸出的墙壁或表面，在难以除去该物质或“遮住(tenting)”的情况下)。但是，在本发明的某些方面，基片无需限于这些耐久的、可贴合的基片。较低耐久的塑料适用于室内标记用途。
根据本发明用途，基片可以是透明的、半透明的或不透明的。不透明的基片适用于在光照条件(例如人造光线或阳光)下从印刷片的影象一侧观看该影象。半透明的基片特别适用于背光用途，例如发光标记。
在本发明实践中使用的基片可从市场上购得，并且许多这种基片最好被设计成具有户外耐久性。这种基片的非限制性例子包括购自3M公司的ScotchcalTM标记薄膜和ScotchcalTM系列9000短期可除去(STR)薄膜，AveryTM GLTM系列长寿命薄膜，AveryTMSXTM系列长寿命薄膜，购自FasCalTM或FasFlexTM薄膜系列的合适的薄膜，或者购自Fasson、Avery或Meyercord的其它合适的标记、图画或宣传薄膜。但是，还有其它制造者生产的合适的薄膜，本发明不限于上面所述的薄膜。根据最终影象的用途(例如是否需要户外耐久性)，几乎所有塑料片构成的材料均可使用，只要导电层能足够好地粘合在薄膜表面上即可。
适用的基片可具有各种表面光洁度，例如ScotchcalTM系列9000短期可除去(STR)薄膜提供的无光光洁度，或ScotchcalTM 3650标记薄膜提供的有光的光洁度。塑料薄膜可以是挤出的、压延的或流延的，可使用不同的塑料材料，例如ScotchcalTM增塑的聚氯乙烯或Surlyn(一种离聚物)。可使用任何合适的塑料材料。其非限定性例子包括聚酯材料，例如购自E.I.Du Pont de Nemours & Company的MylarTM、购自Imperial Chemicals，Inc.的MelinexTM和购自Celanese Corporation的CelanarTM。较好的基片材料包括增塑的聚氯乙烯或离聚物，尽管本发明不限于此。较好的材料是白色不透明的或半透明的材料，但是在特定用途中可使用透明材料和着色的不透明、半透明或透明材料。
基片的厚度通常为0.05-0.75mm。但是，厚度可超出该范围，几乎所有厚度均可使用，只薄膜在印刷和使用过程中能抗撕裂或破裂即可。综合考虑，可使用任何厚度，只要基片的厚度不至于太厚以致难以送入所选的静电印刷机即可。
导电层
为在基片上形成静电影象，用有机基导电涂料液在薄膜基片的上主表面上形成导电涂层。美国专利5,405,091(Btandt等)、5,106,710(Wang等)、5,262,259(Chou等)和5,071,728(Watts)公开的所有材料均适合作为本发明导电层。
另外，使用有机溶剂的导电涂料液用于确保导电层具有良好的层间附着力。在导电涂料液中的有机溶剂能使基片上主表面无需底涂层就可接纳导电层。在无底涂层的基片上形成良好的湿润性，避免水基涂料液引起的泡沫。
导电涂层可以是电子导电的或离子导电的。电子导电层在聚合物基质中放置许多透明的导电材料颗粒，如掺杂锑的氧化锡等。
导电层的特性包括与基片的粘性、用合适的溶剂体系沉积和该层在基片上干燥后的水分不灵敏性。
如果需要电子导电的导电层，则该导电层是由导电制剂的溶液制得的，该制剂一般包括粘合剂、导电颜料、分散剂和有机溶剂，在制造过程中有机溶剂被除去。
在导电制剂中固体在有机溶剂中的重量百分数约为10-40％，约25重量％是较好的，因为它易于施涂在薄膜基片12上。
在导电制剂涂覆在薄膜基片上并蒸去或用其它方法除去有机溶剂以后，导电层的厚度约为2-5微米，较好约为3微米。
如上所述，导电层的表面电阻约为0.2-3MΩ/m2。该表面电阻值提供适当的导电率以形成本发明直接印刷薄膜的接地面。
粘合剂的非限定性例子包括丙烯酸类、聚酯和乙烯基树脂粘合剂。在丙烯酸类粘合剂中，羧化的丙烯酸酯粘合剂和羟基化的丙烯酸酯粘合剂适用于本发明，例如，购自Allied Colloids of Suffolk，AV的粘合剂，如“Surcol SP2”羧化的丙烯酸酯粘合剂和“Surcol SP5”羟基化的丙烯酸酯粘合剂。在可作为粘合剂的部分聚酯材料中，购自Goodyear of Akron，Ohio的“Vitel”牌材料(较好是PE222和PE200)适用于本发明。还可使用乙烯基树脂，如购自Union Carbide of Danbury，Connecticut的“UCAR”“VAGD”牌树脂。
导电颜料可包括含锑氧化锡颜料或其它颜料，如掺杂铟的氧化锡、锡酸镉、氧化锌等。
含锑氧化锡导电颜料的非限定性例子包括美国专利5,192,613(Work，III等)、4,431,764(Yoshizumi)、4,965,137(Ruf)、5,269,970(Ruf等)以及购自联邦德国Goldschmidt AG of Essen的“Tego S”颜料的产品手册中公开的颜料，以及购自DuPont of Wilmington，Delaware的“Zelec”颜料。当使用Goldschmidt Tego S颜料时，应研磨降低其粒径。
在导电层14中导电颜料的粒径可约为0.02-10微米。粒径低于约0.02微米，导电颜料太容易在溶剂作用下被吸收，而粒径大于10微米，在导电层14上的介电层16的涂层限制了导电颜料颗粒突出进入介电层16中。
较好的是，平均粒径约为0.5-4微米，粒径最好约为1微米。
粉末体积电阻率可约为2-15Ω-cm，较好约2-10Ω-cm，最好约6-7Ω-cm。对于DuPont颜料，发现“Zelec 3410-T”颜料的粉末体积电阻率约为2-5Ω-cm，“Zelec 2610-S”颜料的体积电阻率约为4-15Ω-cm可为本发明所接受。发现体积电阻率对于控制直接印刷薄膜上的影象最终外观是重要的，因为电阻太大的材料需要使用大量导电颜料，会在最终影象中产生有害量的背景颜色。
将“Tego S”颗粒的比电阻视为10，认为它算得的粉末体积电阻率约为10。
本发明最好使用含锑颜料，与锑-氧化锡反应的材料(以上述Yoshizumi专利所述的Mitsubishi材料为代表)相比，该颜料中锑均匀地与氧化锡混合，也就是说，它们以在含硅颗粒上的锑和氧化锡涂层的形式存在(以上述DuPont材料和Work III等的专利公开的材料为代表)，或者以锑掺杂在氧化锡颗粒晶格中的形式存在(以上述Tego材料和Ruf及Ruf等的专利所公开的材料为代表)。尽管不受具体理论的限制，但是认为与锑和氧化锡反应的颗粒相反，锑和氧化锡涂层或锑掺杂在氧化锡晶格中使锑与氧化锡“均匀混合”，从而获得在可接受范围内的更好的粉末体积电阻率。。
可将各种表面活性材料作为分散剂用于本发明导电层中，它包括非离子或阴离子分散剂。一般来说，最好是阴离子分散剂，尽管本发明不限于此。一种较好的阴离子分散剂是“Lactimon”牌分散剂，购自BYK-Chemie USA Corporation ofWallingford，Connecticut。购自BYK-Chemie USA Corporation的还有“Anti TerraU”牌非离子分散剂。
用于导电制剂的溶剂的非限定性例子包括乙酸乙酯和乙醇。
要求导电层14的配方中颜料与粘合剂的重量比约为5∶1-1∶1，颜料∶粘合剂的重量比较好为3∶1。当使用“Tego S”导电颜料时，颜料与粘合剂的重量比可约为3.0∶1-4.7∶1。当使用DuPont“Zelec”导电颜料时，颜料与粘合剂的重量比可约为1∶1-4∶1。
当颜料与粘合剂之比低于1∶1时，导电层的体积导电率不合适。当颜料与粘合剂的重量比超过约5∶1时，导电层14在薄膜基片12上的粘结强度不够。
介电层
可将介电层涂覆在导电层上形成静电成象所需的静电电容。
介电层具有相对高的电阻率，有助于使基片具有静电印刷成象的性能。介电层除了提供基片与记录头和上色剂的界面以外，它还覆盖并保护导电层。
在一个实例中，如美国专利5,262,259(Chou等)所述，表面剥离层提供上表面。剥离表面可基本上粘合或固定在临时影象接受体的下层基片(如购自美国3M公司的ScotchprintTM牌No.8603静电成象介质)上。
或者，介电层可以是上表面，并基本上不粘合在临时影象接受体的下层基片上。在转移至最终接受体时这牺牲的剥离层的作用可变成保护层，如美国专利5,397,634(Cahill)所述和和购自美国3M公司的ScotchprintTM牌No.8603静电成象介质所使用的那样。
各种成象缺陷可归因于静电或电记录成象法中介电层的不恰当的性能。制造介电层以使成象缺陷最少。部分已知的缺陷包括影象翳雾斑(它是由记录介质中不需要的静电放电造成的)，影象丢失(此时部分影象未印刷至介质上)，和成象头针尖之间的短路(shorting)(因为随着记录介质长时间通过针尖，该记录介质的介电层不能使成象头保持足够清洁)。
通过介电制剂将介电层涂覆在层上，所述制剂包括间隔颗粒和磨粒，它们最好以特定的比例分散在粘合剂中。
选择间隔颗粒和磨粒时应考虑其折射率，以便使之与残余的介电层和基片的折射率相匹配。这样基片具有均匀的外观。当需要制得透明产物时尤其如此。在不透明产物的情况下，均匀的外观不是关键的。
间隔颗粒可由具有足够刚性以承受涂覆和加工，但是无需高的研磨性的材料制成。适合于作为间隔颗粒的材料的非限定性例子包括较软的材料如聚合物或矿石，例如碳酸钙；或较硬的材料，如氧化硅或玻璃，只要这种较硬的材料具有相对圆的外形即可。更具体地说，适用的间隔颗粒可由合成氧化硅、玻璃微球、天然矿石(如碳酸钙)、聚合物材料，如聚丙烯，聚碳酸酯，碳氟化合物等制成。
通常，间隔颗粒的平均粒径约为1-15微米，较好低于约10微米。一般来说，间隔颗粒有一个粒径分布，尽管粒径的范围较好约3-10微米。
一组较好的间隔颗粒材料包括无定形氧化硅，其中最好的是购自W.R.GraceCorporation牌号为“Syloid 74”的合成的无定形氧化硅。这些材料在Coulter仪上测得的平均粒径约为3.5-7.5微米，在Malvern分析仪上测得的平均粒径为6-10微米。这组材料的一种具体类型包括“Syloid 74 X-Regular”颗粒，它用Coulter仪测得的平均粒径为6.0。
提供适用于本发明介电层的磨粒，以确保有效地区别间隔颗粒和磨粒的性能，从而提供最优的介电介质。
磨粒一般比所选用的间隔颗粒材料更硬，并且比间隔颗粒材料具有更不规则的形状或纹理。较好的磨粒材料包括氧化硅材料(如微晶氧化硅和其它开采的或加工的氧化硅)以及其它磨粒，如碳化物等。
磨粒的粒径一般与间隔颗粒的粒径相同，通常约为1-15微米，较好小于10微米。
一组较好的研磨材料包括以“Imsil”的牌号购自Unimin Specialty Minerals，Inc.of Elko，Illinois的开采的微晶氧化硅。这些材料包括98.9％氧化硅和微量的金属氧化物。特别适用的一种品牌是“Imsil A-10”，它的中值粒径为2.2微米，并且其粒径范围使得99％的颗粒的粒径小于10微米，76％颗粒的粒径小于5微米。
间隔颗粒与磨粒具有这样的比例，即使得间隔颗粒占大部分。较好的是，间隔颗粒与磨粒之比落在约1.5∶1-5∶1的范围内。最好的是，间隔颗粒与磨粒之比约为3∶1。
间隔颗粒和磨粒被置于粘合剂中，粘合剂一般包含聚合物树脂。该树脂应具有相当高的电阻率，并且应与颗粒和上色剂的种类均相容。树脂应具有足够的耐久性和挠性使之在静电成象加工中起作用，并且应在环境大气条件下稳定。
有许多树脂满足该标准。一组较好的材料是购自Rohm and Haas ofPhiladelphia，Pennsylvania牌号为“Desograph-E342-R”的丙烯酸类共聚物。
用于制备介电层16的涂料混合物可使用溶剂(如甲苯)，粘合剂、间隔颗粒和磨粒可以固体的形式加入该溶剂中。在涂料混合物中固体的总量可占涂料混合物总重量的10-约35％，较好约占15-25％。按固体总量计，粘合剂固体可约占93-78重量％，较好约占82重量％。按固体总量计，颗粒固体(较好是3∶1的间隔颗粒∶磨粒的混合物)可约占7-22％，较好占8重量％。
可在室温下将用于涂料混合物的颗粒固体用球磨机掺混约2小时。在这些条件下，颗粒的粒径无明显下降，球磨加工仅用于混合并分散颗粒。也可使用其它加工方法。
用于提供沉积上色剂颗粒所需的表面粗糙度是用Sheffield法测定的，该方法描述在由Technical Association of the Pulp and Paper Industry of Atlanta，Georgia出版的TAPPI Test T538 om-88中。
介电层的表面粗糙度可约为50-200 Sheffield单位，较好约80-180 Sheffield单位，最好约140 Sheffield单位。本发明介电基片包括介电层，任选包括夹层，如阻挡层、底涂层和电荷屏蔽(blocking)层以及带纹理的剥离层。介电基片可以是任何用于插入上述静电印刷机的已知片材。
介电层还可以以纸或薄膜的形式购自例如Rexam of Charlotte，NC，USA、Wausau Paper of Wausau，WI，USA和Azon Corporation of Johnson City，NY，USA这些公司。
表面剥离层
1.表面剥离层的化学组成
所述剥离层可包括已知用于介电基片的任何剥离材料。这种材料的例子包括硅氧烷和含氟硅氧烷聚合物(如烯键不饱和的、羟基、环氧封端或侧基官能的硅氧烷预聚物)；或其它具有合适低表面能的剥离聚合物(如聚有机硅氧烷、缩聚固化的硅氧烷等)。
一种较好的剥离材料是PCT专利公报WO 96/34318公开的交联硅氧烷聚合物。这些聚合物包括下列组分的反应产物：
A)35-80重量份具有高的能交联的官能团含量的硅氧烷聚合物，它具有下列重复单元：
Figure A9718209600111
其中，各个R1分别是烷基、芳基或烯基，
分别对于各个-SiR1R2O-基团，R2是烷基、芳基或能交联的官能团，并且至少3％的R2是能交联的官能团，
x是大于0的整数；
B)大于0并且小于或等50重量份具有低的能交联的官能团含量的硅氧烷聚合物，它具有如下重复单元：其中，各个R4分别是烷基、芳基或烯基，
分别对于各个-SiR3R4O-基团，R3是烷基、芳基或能交联的官能团，并且不大于2.5％的R3是能交联的官能团，
y是至少为50的整数；和任选的
C)5-30重量份交联剂，它具有如下重复单元：
Figure A9718209600121
其中，各个R5分别是氢、烷基或芳基，
分别对于各个-SiR5R6O-基团，R6是烷基、芳基或能交联的官能团，并且25-100％的R6是能交联的官能团，
z是0-1000的整数，并且
每个分子中至少具有两个能交联的官能团。
“能交联的官能团”指能进行自由基反应、缩聚反应、氢化硅烷化加成反应、氢化硅烷/硅烷醇反应或光引发的反应(依靠中间体的活化诱发随后的交联)的基团。
上述材料可任选地加入硅酸酯树脂进行改性。硅酸酯树脂的非限定性例子包括Dow Corning 7615(Dow Corning，Midland，MI)、Gelest vinyl Q树脂VQM-135和VQM-146(Gelest，Tullytown，PA)。
如果在该化学组合物中加入填料，则填料的非限定性例子包括疏水性热解法氧化硅如CAB-O-SILTM TS-530、TS-610和TS-720(均购自Cabot Corp.ofBillerica，MA)和AEROSILTM R972(购自Degussa Corp)。低表面能填料的非限定性例子包括聚甲基丙烯酸甲酯小珠、聚苯乙烯小珠、硅橡胶颗粒、聚四氟乙烯颗粒和丙烯酸类颗粒。其它可使用的但具有较高表面能的颗粒填料包括，但不限于氧化硅(未经疏水性改性的)、二氧化钛、氧化锌、氧化铁、氧化铝、五氧化钒、氧化铟、氧化锡和掺杂锑的氧化锡。还可使用已经处理成较低表面能的高表面能颗粒。较好的无机颗粒包括热解的、沉淀的或细分的氧化硅。更好的无机颗粒包括已知商品名为CAB-O-SILTM(购自Cabot)和AEROSILTM(购自Degussa)的胶体氧化硅。合适的低表面能无机颗粒包括经表面处理的胶体氧化硅填料，如CAB-O-SILTM TS-530和CAB-O-SILTM TS-720，Degussa R812、R812S、R972、R202。CAB-O-SILTMTS-530是用六甲基二硅氮烷(HMDZ)处理的高纯的热解法二氧化硅。CAB-O-SILTM TS-720是用二甲基硅氧烷流体处理的高纯度热解法氧化硅。CAB-O-SILTM TS-610是经二氯二甲基硅烷处理的高纯热解法氧化硅。
非导电性填料是较好的。当使用导电性填料时，必须考虑介电组件的电特性，以避免横向电导率的不利影响。
按不包括溶剂的剥离层组合物的重量计，填料组分宜为0.1-20％，较好为0.5-10％，最好为1-5％(w/w)。
根据一个较好的实例，用无溶剂的涂覆方法施涂剥离层。在这种情况下，适用的硅氧烷预聚物的数均分子量约为500-3,000Da，较好为1,000-25,000Da，最好为10,000-20,000Da。该预聚物可任选地与较高分子量的硅氧烷一起使用。这种较高分子量的硅氧烷的数均分子量宜小于800,000Da，较好小于600,000Da，最好小于500,000Da。
剥离层最好有些交联。制得的预聚物可具有除可交联的端基以外由存在或不存在的侧接的可交联基团提供的潜在的交联密度。可交联基团的摩尔百分数宜为0-25摩尔％，较好为1-15摩尔％，最好为4-10摩尔％。可同时使用乙烯基和更高级烯基(碳原子数大于2小于10)交联基团。在交联聚合物中交联键的分布可以是单峰的、双峰的或多峰的。
其它组分可与原料聚合物一起使用，以改进临时影象接受体的耐久性或成象性能。一些化学剥离改性剂包括硅酸酯树脂、高分子量可交联硅氧烷和任选的低表面能填料。
高分子量可交联硅氧烷的非限定性例子包括购自Gelest，Tulleytoen，PA的数均分子量为62,000-160,000Da的烯键不饱和的有机聚硅氧烷(DMS-41、DMS-46、DMS-52)或美国专利5,468,815和欧洲专利公报0 559 575 A1所述的硅氧烷。较好使用约具有2-10个碳原子的烯基官能的硅氧烷。
临时影象接受体是将疏水性热解法氧化硅填料加入各种剥离制剂中制得的，所述剥离制剂含有较高级烯基(如己烯基)官能的硅氧烷，它具有与在上色剂载液中的溶胀百分数范围约为10重量％溶胀(“低”)至约40％溶胀(“中等”)至约100重量％溶胀(“高”)对应的交联密度。
对于固化催化剂，本发明剥离表面制剂中可使用热和紫外光(UV)引发的催化剂。铂热催化剂的非限定性例子有Dow Corning(Midland，MI)的Syloff 4000和Gelest的铂-二乙烯基四甲基二硅氧烷配合物(SIP6830.0和SIP6831.0)。铂紫外光催化剂的一个非限定性例子公开在美国专利4,510,094(Drahnak)中。紫外光催化剂无需附加的抑制剂，因为在UV光辐照前该配合物被有效地抑制。
氢化甲硅烷交联剂的非限制性例子包括Dow Corning的均聚物(Syl-OffTM7048)、共聚物(Syl-OffTM 7678)和混合物(Syl-OffTM 7488)，在原料预聚物中用量相当于氢化甲硅烷∶乙烯基为1∶1-10∶1的交联剂可与抑制剂(如在苯甲醇(FBA)中的富马酸酯)一起使用，以便在含热催化剂的100％固体涂料分散剂中获得良好的固化和合适的储存期。在溶剂涂覆制剂中无需抑制剂。
2.厚度
剥离层是介电材料，在电记录成象法中其厚度会影响成象性能。另外，剥离层的耐久性取决于剥离层的厚度。当使用可溶胀的聚合物作为剥离层的主要成分时，如上所述需要较厚的剥离层以提供机械上耐久的介电基片。当主要通过热或压力而不通过静电辅助将影象从光电导体元件上转移至影象接受体上时，耐久性尤为重要，因为热和压力对光电导体元件的表面层非常苛刻。另外，带纹理的剥离表面的厚度可以是周期变化的或无规的，在这种情况下，剥离表面的厚度定义为影象接受体表面上均方根厚度的平均值。剥离层的厚度宜小于5微米，较好为0.4-3微米，最好为0.5-1.5微米。
3.表面粗糙度
本发明剥离层较好具有定向的纹理。该纹理的较好的粗糙程度为Ra＞10nm并且＜5000nm，较好Ra＞500nm并且＜2500nm。在另一个实例中，该纹理可用约0.1-1000微米的横向表面(lateral)粗糙度和约0.01-5微米的垂直表面粗糙度限定。
在临时影象接受体上制造表面剥离层的合适方法包括本领域已知的各种精确涂覆法。这种方法的非限定性例子包括浸涂、环涂(ring coating)、口模涂覆、辊涂、胶版印刷、凹槽辊涂覆、Lanugmuir-Blodgett液浴涂覆和载体流体涂覆法。可使用无溶剂或溶剂基涂料制剂。口模涂覆、凹槽辊涂、胶版印刷、langmuirBlodgett液浴涂覆和载体流体涂覆法具有操作人员能在涂覆过程中施加纹理的优点。
对于溶剂基涂料，该溶剂必须能溶解剥离预聚物和添加剂，而又不侵蚀下面各层。使用无溶剂涂层可克服该缺点。合适的无溶剂剥离制剂可使用乙烯基和烯基硅氧烷预聚物和较高粘度、低摩尔百分数官能的硅氧烷聚合物制得。这些无溶剂的剥离制剂可用轮转凹版印刷涂覆法涂覆成0.1-2微米的厚度和使用水载体涂覆法(如WO 96/23595所述)涂覆成0.65微米的计算厚度，以形成高质量的介电基片剥离表面。
涂层在涂覆后热固化表面剥离涂层，以改进剥离层的耐久性并促进与形成临时影象接受体的下层基片的粘合。除了或者代替热固化法，也可使用辐照(如紫外灯、准分子激光器、电子束等)固化剥离制剂。
可使用各种方法制造本发明带纹理的剥离表面。可采用各种涂覆方法以获得非匀涂的涂覆“缺陷”，在表面剥离层干燥和固化后这种“缺陷”永久地存在于介电基片的表面上。用这种方法制得的表面纹理可以是无规的图案、或周期性的图案、或者具有方向性。
可使用上述涂覆方法在剥离表面上无需使用填料制得重复几何图案和无规或不规则图案。具体地说，发现在本发明中非匀涂的凹槽辊图案具有实用性。在转轮凹版印刷涂覆过程中当施涂辊从新施涂的涂层中分离时就形成了这种图案。可通过适当地选择凹版印刷区格设计(棱锥体等)、辊速度、凹槽辊涂覆方法(偏移-方向、逆向-正向(reverse vs.forward)和微凹槽辊(microgravure))以及制剂的粘度和流变性来控制剥离表面上的凹版印刷图案。
带纹理的剥离表面还可通过操作使用光滑涂覆辊的常规的多辊涂覆机获得，操作时在施加涂层的表面上观察到周期性的流体不稳定性。在本领域中如果该周期性的图案沿卷材横向重复，则将这种涂覆不稳定性称为“条纹”不稳定性，如果周期性的图案沿卷材纵向重复，则将这种涂覆不稳定性称为“险滩”或“海摊”不稳定性，这种不稳定性详细描述在E.Cohen和E.Gutoff，现代涂覆和干燥技术，(VCH Press：NY，1992)，pp.79-94。
如上面Cohen和Gutoff的参考文献131-133页所述，通过操纵毛细管数和涂覆间隙/辊直径比(在正向辊涂覆中)或相对辊的速度比和毛细管数(在逆向辊涂覆中)来控制这种涂覆不稳定性的峰-谷高度和周期性。毛细管数(Capillary number)取决于卷材相对速度(v)和涂料制剂的粘度(η)以及表面张力(σ)，它用下式表示：
                       Ca＝vη/σ
如Cohen和Gutoff(p162)所述，还可用挤出模头在不稳定操作状态下涂覆剥离制剂，由形成非匀涂的涂覆不稳定性来获得周期性表面图案(即条纹)。还可选择配方(粘度、相对亲水性、表面张力、表面活性剂等)、涂覆厚度、温度等使用流体载体涂覆法获得非匀涂的表面图案。
用于施涂非匀涂的表面涂层的其它方法也可形成本文所述的带图案的或带纹理的剥离表面。例如，网印、喷涂或胶版印刷技术均可以一种产生非匀涂表面图案的方式运行。
还可使用后涂覆法(如压纹、在加压和/或加热条件下施加带图案的印辊、施加研磨辊或砂磨辊和微复制的模具)在剥离表面上形成图案。
还可使用带图案的卷材(而非带图案的辊)。可向带图案的卷材上施涂表层以调节粗糙度。可将带图案的层层压在有关卷材上。本发明人还预计可使用填有涂料制剂的微复制的模具、刮涂并将涂料制剂转移至卷材上，使之在卷材上固化。
施加图案的方法(如上述方法)的很大实用性在于它们能连续地或半连续地产生可重复制得的图案。某些这种方法还可用于不连续地形成图案的方法中。
4.表面能
应选择剥离层的表面能使之相对体系中的其它表面来说是恰当的。剥离层的表面能宜小于28达因/厘米，较好小于26达因/厘米，最好小于24达因/厘米。
5.摩擦系数
如上所述，可使用烯基硅氧烷预聚物和高分子量有机聚硅氧烷制备带纹理的剥离制剂。当使用无溶剂的涂覆方法制备时，这些制剂常产生密实交联的、橡胶状的防滑涂层。
因此，传统的溶剂基剥离制剂形成很光滑的表面纹理，与无溶剂的剥离制剂的0.4或更高的摩擦系数相比，通常显示出0.05的摩擦系数(C.O.F.)。大概可以加入低重量百分含量的高分子量树胶使之与无溶剂的体系一起来降低摩擦系数，同时保持较高的交联密度。如美国专利5,468,815和5,520,987所述，树胶在降低C.O.F中的作用与特殊的官能度和添加剂分子量有关。在介电基片剥离层中使用市售的无溶剂基硅氧烷和/或C.O.F.改性树胶，可意想不到地改进临时影象接受体的耐久性和印刷性能。
材料和方法
硅氧烷聚合物可从市场上购得或用本领域已知的方法制得。表1列出了用于实施例的硅氧烷预聚物，它包括根据Keryk等的美国专利4,609,574和Boardman等的美国专利5,520,978所述制得的己烯剂官能的有机聚硅氧烷，和购自Gelest(VDT-731；Tullytown，PA)或根据本领域已知的方法(参见McGrath，J.E.和I.Yilgor，聚合物科学的进展，Vol.86，p.1，1989；Ashby的美国专利3,159,662；Lamoreaux的美国专利3,220,972；Joy的美国专利3,410,886)制得的乙烯基官能的有机聚硅氧烷。在预聚物中可交联基团的摩尔百分数为1-10％。预聚物的数均分子量约为5000-150,000Da，较低的分子量对应于无溶剂涂覆法的适用的粘度范围。除了硅氧烷预聚物外，如表1所述使用高分子量硅氧烷树胶作为添加剂。己烯基官能的硅氧烷树胶是根据Boardman等的美国专利5,520,978所述方法制得的。乙烯基官能的硅氧烷树胶购自Gelest(DMS-V41和DMS-V52)或根据McGrath，J.E.和I.Yilgor，聚合物科学的进展，Vol.86，p.1，1989；Ashby的美国专利3,159,662；Lamoreaux的美国专利3,220,972；Joy的美国专利3,410,886所述方法制得。由于无侧接的官能团，因此可交联基团的摩尔百分数小于1％。
催化剂包括Dow Corning的铂热催化剂Syl-OffTM 4000(Midland，MI)，根据Dranak的美国专利4,510,094制得的紫外光引发的铂催化剂。使用均聚物和/或共聚物氢化物交联剂，如Dow Corning Syl-OffTM 7048、Syl-OffTM 7678和Syl-OffTM7488以及购自United Chemical Technology(Piscataway，NJ)的NM203，其用量为氢化甲硅烷与乙烯基之比为1∶1-5∶1。为了在无溶剂(即100％固体)硅氧烷制剂中获得适当的储存期，如美国专利4,774,111和5,036,117所述，加入2.40％(w/w)的70∶30重量比的富马酸二乙酯和苯甲醇(FBA)的混合物作为抑制剂或液浴寿命延长剂。由于在分散液中固体的百分含量低，因此在溶剂涂覆混合物中不使用抑制剂。
在化学改性剂存在或不存在的情况下评价材料的性能。除了表1所述的硅氧烷树胶以外，还使用颗粒填料和硅酸酯树脂。填料包括疏水性热解法氧化硅，如Cab-O-SilTM(Billerica，MA)TS 720和六甲基二硅氮烷(HMDZ)原位处理的氧化硅。硅酸酯树脂包括Dow Corning 7615和Gelest乙烯基Q树脂、VQM-135和VQM-146。购得的这些树脂是硅酸酯在硅氧烷中的分散液。例如。Dow Corning7615是硅酸酯树脂在硅氧烷中的50％分散液。
                        表1：材料组摘要
组分                说明                烯基的    粘度             Mn
                  (交联官能团)          摩尔％    (Da)
预聚物
I                 己烯基侧基和端基       2.7       450mPas         9610
II                仅己烯基端基           1         450mPas         12,400
III               仅己烯基端基           2         450mPas         6530
IV                己烯基侧基和端基       3.5       450mPas         6720
V                 烯基侧基和端基         4         450mpas         9800
Gelest VDT-731    乙烯基侧基             7.5       1000mPas        28,000
VI                烯基侧基，三甲基甲硅烷 9.2       275,000mPas     55,200
                  氧基端基
VII               烯基侧基和端基，3％    10        1000mPas
                  HMDZ氧化硅
VIII              烯基侧基和端基         10        1000mPas
树胶
IX                己烯基端基             0.033     440,000
X                 烯基侧基               0.2       100
                                                   威廉姆斯可塑度
XI                乙烯基端基             0.03      400,000
Gelest DMS-V41    乙烯基端基             0.10      10,000          62,700
Gelest DMS-V52    乙烯基端基             0.035     165,000         155,000
溶剂基剥离制剂
如下制得一种代表性的剥离制剂：制得18g如表2所述的硅氧烷预聚物、交联剂和化学改性剂(树胶、疏水性氧化硅、硅酸酯树脂等)的混合物，用221.86g庚烷稀释成原料A。随后将0.41g Dow Corning Syl-OffTM 4000与6.00g庚烷混合制得原料B(含铂热催化剂)。将5.63g原料B试样加入原料A中。如下所述口模涂覆该试样。
无溶剂的剥离制剂
还制得100％固体的剥离制剂。使用如下所述的凹槽辊涂覆法不使用溶剂精确涂覆这些制剂。
对于无溶剂涂覆制剂，原料C与上述原料A的不同之处在于它含有铂催化剂，FBA抑制剂但不含交联剂。在进行涂覆前加入含交联剂的原料D制得完全活性的体系。这些制剂的实施例列于表3。
 表2：制备用于临时影象接受体的剥离层溶剂涂料的实施例
组分             相对于原料聚合物的最终浓度    用量(g)
原料A
硅氧烷预聚物V      -                           15.00
Syl-OffTM7048     5∶1氢化甲硅烷∶乙烯基      2.46
树胶IX             2％w/w                      0.3
Cab-O-SilTMTS720  1％w/w                      0.15
庚烷               6.3％固体                   221.86
原料B
Syl-OffTM4000     333ppm                      0.41
庚烷               -                           6.00
 表3：制备用于临时影象接受体的无溶剂剥离制剂涂料的实施例
组分               相对原料聚合物的最终浓度        用量(g)
原料C
硅氧烷预聚物V            -                         808.5
树胶IX                   2％w/w                    16.50
Cab-O-SilTMTS720        1％w/w                    8.25
Syl-OffTM4000           125ppm                    19.83
FBA抑制剂                2.4％w/w                  19.80
原料D
Syi-OffTM7048           5∶1氢化甲硅烷∶乙烯基    135.12
静电成象的印刷质量评价
对3M ScotchprintTM 9510型静电印刷机(参见美国专利5,262,259)进行改进使之适合于30cm宽的卷材，并用于印刷有剥离涂层的临时影象接受体。使用标准ScotchprintTM上色剂在涂覆的3M ScotchprintTM电子成象纸(8610)上形成影象。与由未涂覆的ScotchprintTM 8610成象纸组成的对照物比较光密度。相对于由ScotchprintTM 8601影象转移介质组成的对照物评价转移效率。使用如美国专利5,114,520所述带加热顶辊的3M ScorchprintTM 9540型层压机将影象转移至ScotchprintTM 8620接受体介质上。印刷机和层压机的设置列于表4。
   表4：3M ScotchprintTM 9510型静电印刷机和9540型层压机的实验参数
配制     设置
印刷机
针尖电压(V)     275
沉积设定(V)：黑青黄洋红 255150150255
层压机
速度(m/min)     0.61和1.8
压力(kPa)     441
温度(℃)     96
评价各个制剂的印刷质量。检查改进的3M ScotchprintTM 9510型静电印刷机制得的影象的针头刮痕(head scraping)，这种刮痕是由上色剂从剥离表面上脱层并可能导致印刷针尖间短路造成的。结果没有一种材料显示出针头刮痕。
用目测标准法评分体系(VSM)对影象转移进行评分。通过在影象转移后肉眼观察在转移介质上残留的上色剂，以及观察接受体介质上转移影象的质量、颜色均匀性和存在的缺陷对影象转移效率进行VSM评分。将影象转移分为4.0-10.0分，其中10.0分为最完美的转移。对可接受的转移至少需要8.5分。转移效率与层压机速度有关，对于标准的产品转移使用0.46m/min的速度。出于这些试验的目的，使用较高的0.61-1.8m/min层压机的速度。在3M ScotchprintTM电子影象转移介质(8601)上进行影象转移性能的评分，如美国专利5,045,391所述该介质涂覆有硅氧烷脲剥离制剂。
                      表5：临时影象接受体静电成象的原料实施例    原料聚合物              交联剂                    树胶   添加剂I        添加剂II  分散剂     涂覆方法      参数1.0       Scotchprint standard                                                                         口模涂覆
      8601(A5033011)2.1       Gelest VDT-731          Dow Corning Syl-Off7048     IX      无             无     100％固体  凹槽辊涂覆2.2       Gelest VDT-731          Dow Corning Syl-Off7048     IX      10％           无     100％固体  凹槽辊涂覆
                                                                  Degussa_R972_2.3       Gelest VDT-731          Dow Corning Syl-Off7048     IX      10％Cab-O-Sil  无     100％固体  凹槽辊涂覆
                                                                  TS7202.4       Gelest VDT-731          Dow Corning Syl-Off7048     IX      5％Cab-O-Sil   无     100％固体  凹槽辊涂覆
                                                                  TS7202.5       Dow Corning 7615        Dow Corning Syl-Off7048     IX      无             无     100％固体  凹槽辊涂覆
      硅酸酯树脂2.6       Gelest vinyl Q Resin    Dow Corning Syl-Off7048     IX      无             无     100％固体  凹槽辊涂覆
      VQM-135
表6：用于静电成象的带图案的临时影象接受体的性能实施例         粗糙度                影象转移分数
           Ra(nm)              2fpm        6fpm1.0          670                 7.5         4.02.1          1260                9.4         9.42.2          1130                9.5         9.22.3          1050                9.5         9.22.4          1030                9.5         9.22.5          1270                9.5         9.02.6          968                 9.5         9.4
用于静电成象的带图案的临时接受体的制备和实用性检测结果列于表5和6。表面5列出将这些剥离材料凹槽辊涂覆在3M Scotchprint Electronic ImagingPater(8610)的原料和方法。比较例1.0使用有溶剂涂覆的硅氧烷脲制剂的临时影象受体纸，如显微照片所示，它形成光滑的表面，表面上不存在纸纤维本身的可辨别的图案。相反，实施例2.1-2.6使用凹槽辊涂覆在3M ScotchprintTM ElectronicImaging Paper(8610)上的硅氧烷制剂(如表4所示)形成带图案的表面，这一点得到表5的干涉测量法的数据的支持。
如表6所示，在2fpm和6fpm带槽辊涂覆图案的实施例2.1-2.6的转移效率均明显优于比较例1.0的转移效率。由于标准产品转移普遍在1.5fpm进行，因此这表明带图案的剥离表面在提高层压机生产率方面有潜力。在差的影象粘性下影象转移未得到改进；在实验条件下未观察到影象刮痕。如实施例2.1-2.6所述，将用物理方法在剥离表面上形成图案与化学改性的剥离层相结合可在高速下得到优良的影像转移。
因此，对于持续的(extended)静电印刷，在导电基片上兼有介电和剥离性能的完整的剥离表面以及带图案的和各种剥离制剂的化学改性的剥离表面是可以重复使用的剥离表面。
本发明不限于上述实例。附权利要求书中文在前面。

Claims (11)

1.一种介电基片，它包括：
基片，涂覆在该基片上的导电层，介电层和剥离层，其特征在于所述介电层或者剥离层是涂覆在导电基片上的，所述剥离层具有纹理。
2.如权利要求1所述的介电基片，其特征在于所述纹理是周期性的。
3.如权利要求1所述的介电基片，其特征在于所述纹理是非周期性的。
4.如权利要求1-3中任何一项所述的介电基片，其中所述纹理的Ra为10-5000nm。
5.如权利要求4所述的介电基片，其特征在于所述纹理的Ra为500-2500nm。
6.如权利要求1-5中任何一项所述的介电基片，其特征在于所述纹理是用选自研磨、抛光、压纹、凹槽辊涂覆、口模涂覆、辊涂、挤出涂覆、载体流体涂覆、Langmuir-Blodgett液浴涂覆和胶版印刷的方法形成的。
7.如权利要求1-6中任何一项所述的介电基片，其特征在于介电层是涂覆在导电层上的。
8.如权利要求1-7中任何一项所述的介电基片，其特征在于介电层是涂覆在剥离层上的。
9.一种介电基片的制造方法，它包括：
提供一种带介电层的基片，
用非匀涂的涂覆法将剥离层涂覆在介电层上，形成带纹理的剥离表面。
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于涂覆方法选自载体流体涂覆、凹槽辊涂覆、口模涂覆、Langmuir-Blodgett液浴涂覆、辊涂、挤出涂覆、和胶版印刷。
11.如权利要求9所述的方法，其特征在于带纹理的剥离表面是定向的。
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