CN1301986A - 具有包含聚合物抗静电材料的片基的照相胶片 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种照相胶片成象材料,它包含至少一层卤化银层和一种基材,基材包含至少一层挤出层,挤出层包含一种聚合物抗静电材料。

Description

具有包含聚合物抗静电材料的片基的照相胶片
本发明一般地涉及成象元件，如照相元件，静电照相元件和热敏成象元件，尤其涉及包含支持体、成象层和导电层的成象元件。更具体地说，本发明涉及可以在胶片挤出过程中施加的并与照相胶片支持体结合成整体的包含导电聚合物的导电层以及这种导电层在成象元件中对静电荷产生提供防护的用途。
在照相胶片和象纸的制造与应用过程中，与静电荷的形成与释放有关的问题，已被照相工业界认识了多年。电荷在胶片或象纸表面的积聚会引起吸尘，而吸尘会产生物理缺陷。在涂布感光乳剂层期间或之后积聚电荷的放电会在乳剂中产生不规则的雾翳或“静电斑”。静电问题的严重性因新乳剂感光度的提高、涂布机速度的提高和涂布后干燥效率的提高而大大加剧。涂布过程中产生的电荷主要是因为高介电聚合物胶片片基在卷绕与解卷绕操作(解卷绕静电)中、在输送通过涂布机(输运静电)的过程中以及在涂布后的操作如切条与收卷过程中有起电的倾向。静电荷也可能在成品照相胶片的使用过程中产生。在自动照相机中，卷状的胶片从胶片盒中卷出卷进的卷绕过程中，特别是在湿度较低的环境中，会导致静电荷的产生。同样，高速自动化胶片的加工也会产生静电荷。片状胶片从密不透光的包装中(如X光胶片)取出时尤其容易产生静电。
一般都知道，在胶片结构中加进一层或多层导电的“抗静电”层能有效地驱除静电荷。抗静电层可作为胶层涂布在胶片片基的一面或两面，位于感光卤化银乳剂层之下或片基上与乳剂层相反的一面。抗静电层也可以作为外涂层涂布在乳化剂层表面或在片基上与乳化剂层相反的一面或两者兼而有之。对某些应用，可以将抗静电剂加入乳剂层。或者，也可以将抗静电剂直接加入胶片片基本身。
可以将许多种导电材料加入抗静电层以产生范围宽广的电导率。在照相应用中，大多数传统的抗静电体系都采用离子导体。在离子导体中，电荷是靠带电粒子通过电解质的整体扩散迁移的。含有简单无机盐、表面活性剂的碱金属盐、离子导电聚合物、含碱金属盐的聚合物电解质以及胶体金属氧化物溶胶(经金属盐稳定化)的抗静电层先前已有所述。这类离子导体的导电性一般都强烈地依赖环境的温度与相对湿度。在低湿低温下，离子的扩散迁移率大大减小，因而电导率大大降低。在高湿度中，抗静电背涂层常常吸水、溶胀和软化。在卷状胶片中，这会造成背涂层与胶片上的感光乳剂面发生粘结。而且，所用的许多无机盐、聚合物电解质和低分子量表面活性剂也是水溶性的并在冲洗加工过程中会被从抗静电层沥滤出来，从而损失抗静电功能。
使用电子导体的抗静电体系也已有所述。由于这种电导率主要取决电子迁移率而非离子迁移率，所以所观察到的电子电导率与相对湿度无关，而仅略受室温的影响。关于含有共轭聚合物、导电碳粒或半导体无机颗粒的抗静电层已有所述。
Trevoy(美国专利3,245,833)已提出了制备含有半导体碘化银或碘化铜以尺寸小于0.1μm的颗粒分散在绝缘成膜粘结剂中的导电涂层的方法，涂层的表面电阻率为102-1011欧姆/方。这类涂层的电导率与相对湿度基本无关。而且，这类涂层也是相对清彻和足够透明的，可以用来作照相胶片的抗静电涂层。但是，如果将一种含碘化铜或碘化银的涂层作为底层涂布在片基上感光乳剂的同一面，则Trevoy发现(美国专利3,428,451)，必须在导电层表面涂布一层不渗水的电介质阻隔层以防止冲洗加工期间半导体盐迁移进卤化银乳剂层。如果没有这个阻隔层，则半导体盐会与卤化银层发生有害的相互作用而产生雾翳并损失乳剂感光性。同时，如果没有这个阻隔层，半导体盐会溶于显影溶液，从而损失抗静电功能。
Nakagiri和Inayama(美国专利4,078,935)已公开了另一种适用于照相应用中抗静电层的半导体材料。通过让已蒸汽沉积在胶片片基上的金属薄膜发生氧化而形成透明、无粘结剂的半导体金属氧化物薄膜。适用的过渡金属包括钛、锆、钒和铌。业已揭示出，这类金属氧化物薄膜的微观结构是非均匀且不连续的，具有一种差不多是微粒性质的“岛”结构。这种半导体金属氧化物薄膜的表面电阻率与相对湿度无关，据报道，其范围为105～109欧姆/方。但是，这类金属氧化物薄膜不适合于照相应用，因为制备这类薄膜所采用的整个工艺复杂而成本高，这类薄膜的耐磨耗性低以及这类薄膜与片基的粘结性差。
Guestaux(美国专利4,203,769)已公开了一种加入了一种“无定形”半导体金属氧化物的高效抗静电层。这种抗静电层的制备方法是将一种含五氧化钒的胶体凝胶的水溶液涂布到胶片片基上。所述胶体五氧化钒凝胶一般由相互缠结的、50-100宽、约10厚和1,000-10,000长的高的长厚比的平面条带组成。当将这种凝胶涂布到胶片片基上时，这些条带就在垂直于表面的方向上平面堆砌。这就使五氧化钒凝胶薄膜具有了电导率(约1Ω-1cm-1)，其值一般比从相似厚度的含结晶五氧化钒颗粒的薄膜中所观察到的高出约3个数量级。此外，以很低的五氧化钒覆盖率就能获得低表面电阻率。由此导致低的光学吸收和散射损耗。另外，这种薄膜与适当制备的胶片片基粘结很好。但是，五氧化钒能溶于高pH值溶液中，为了能经得住冲洗加工，必须在其表面涂布一层不可渗透的疏水阻隔层。当该阻隔层与半导体底层一起使用时，必须在阻隔层上涂布一层亲水层来提高它与其上的乳剂层的粘结性。(见授予Anderson等人的美国专利5,006,451)。
业已采用以聚合物粘结剂分散的结晶金属氧化物的导电细粒来制备多种成象应用中的光学透明且对湿度不敏感的抗静电层。在如美国专利4,275,13；4,394,441；4,416,963；4,418,141；4,431,764；4,495,276；4,571,361；4,999,276和5,122,445等专利中，已宣称有许多不同的金属氧化物，如ZnO,TiO2,ZrO2,SnO2,Al2O3,In2O3,SiO2,MgO,BaO,MoO3及V2O5等都能用来作照相元件中的抗静电剂或静电照相元件中的导电剂。但是，这些氧化物中有不少在所要求的环境中不能提供合格的性能特性。优选的金属氧化物是掺锑氧化锡、掺铝氧化锌和掺铌氧化钛。对于含有所述优选金属氧化物的抗静电层，所报道的表面电阻率范围为106-109欧姆/方。为获得高电导率，必须在抗静电层中包括较大量(0.05-10g/m2)的金属氧化物。这会降低厚抗静电层的光学透明度。由于优选金属氧化物的折射率高(＞2.0)，所以要求金属氧化物必须以超细粒(＜0.1μm)的形式被分散才能尽量减少由抗静电层引起的光散射(光雾)。
在1992年2月24日出版的日本专利公开4/55492中描述了包含分散在水溶性聚合物或溶剂可溶性树脂这类粘结剂中的电子导电陶瓷颗粒如TiN,NbB2,TiC,LaB6或MoB颗粒的抗静电层。
业已采用包含涂布在非导电钛酸钾晶须上的掺锑氧化锡的纤维状导电粉末来制备照相和静电照相应用中的导电层。这类材料公开在，例如，美国专利4,845,369和5,116,666中。据报道，与其它导电细粒相比，包含分散在粘结剂中的导电晶须的薄层，由于晶须的长径比较高，在较低体积浓度时就具有更好的电导率。但是，因减少体积百分数要求而带来的好处却被下述事实对消了：这类材料尺寸较大，例如，长度达10～20μm，而这样的大尺寸会提高光散射程度，使涂层发雾。
为达到有效的抗静电性而在电子导电涂层中采用高体积浓度的导电细粒，会因散射损耗而引起透明度下降并形成容易开裂且与基材粘结不良的脆性层。因此，要获得非脆性的、粘结良好、透明度高且与湿度无关、抗静电性能经受得住冲洗加工的无色电子导电涂层显然是特别困难的。
由于严格的光学要求，在卤化银照相胶片中特别需要有抗静电层。其它类型的成象元件如照相纸和热敏成象元件也常常需要采用一层抗静电层，但是，一般地说，对这类成象元件的要求较不严格。
应用于成象元件特别优越且能有效地满足卤化银照相元件严格光学要求的导电层的一个具体实例，是包含一种电子导电金属锑酸盐细粒在成膜粘结剂中的分散体薄层，如1994年11月29日发表的Christian等人的美国专利5,368,995所述。为用于成象元件，优选电子导电金属锑酸盐的平均颗粒尺寸小于约1μm，更优选小于约0.5μm。为用于高透明度很重要的成象元件，优选采用一种电子导电金属锑酸盐的胶体颗粒，其平均尺寸一般为0.01～0.05μm。这种优选的金属锑酸盐具有金红石或与金红石有关的晶体结构，且可以如下的通式(Ⅰ)或通式(Ⅱ)表示：M+2Sb+5 2O6，其中，M+2=Zn+2,Ni+2,Mg+2,Fe+2,Cu+2,Mn+2,Co+2(Ⅰ)M+3Sb+5O4，其中，M+3=In+3,Al+3,Sc+3,Cr+3,Fe+3,Ga+3      (Ⅱ)
也常常为其它目的而不是为提供抗静电保护而在成象元件中采用导电层。因此，例如，在静电成象中，采用包含支持体、起电极作用的导电层和起成象层作用的光导层的成象元件是大家所熟知的。在照相卤化银成象元件中用作抗静电剂的导电剂也常常可用来作静电照相成象元件中的电极层。
如上所示，关于成象元件中导电层的先有技术范围很广，而且已提出了许多可用作导电剂的材料。不过，目前在本领域内仍非常需要具有下述特点的改进导电层：它们适用于许多种成象元件，能以合理的成本制造，耐受湿度变化、耐久且耐磨，在低覆盖率时有效，可适用于透明成象元件，没有不利的感光或照相效应以及基本上不溶于成象元件常会接触到的溶液，例如，用来冲洗加工卤化银照相胶片的含水碱性显影液。
本文上述类型的许多成象元件都包括一层或多层含明胶层。因此，导电层一般都与含明胶层发生粘结接触。这种结构的照相元件的实例包括其中导电层是在明胶卤化银乳剂层或含明胶防卷层以下的底层的照相元件、其中导电层是覆盖在明胶卤化银乳剂层之上的覆盖层的照相元件、以及其中导电层是覆盖在支持体上与卤化银乳剂层相反一侧的含明胶防卷层之上的最外层的照相元件。
要在包含高浓度含导电金属颗粒的导电层和与之粘着接触的含明胶层之间获得足够强的粘结力是特别困难的。造成粘结性问题的一个主要因素，是导电层中含导电金属的颗粒与粘结剂的体积比通常必须相当高才能获得所要求的高电导率。例如，含导电金属的颗粒一般构成导电层体积百分数的20～80或更高。由于导电层中存在的粘结剂量太少，就出现了和与之粘着接触的含明胶层粘结不良的严重问题。Lelental等人的美国专利5,508,135解决了这个问题，方法是在导电层中加入一种特定的聚电解质。
本发明目的是提供一种改进的导电层，其电导率高，透明度高且是照相支持体的整体部分。
目前需要作为照相支持体的整体部分且不需要在支持体制造过程中或制造后的另外涂布步骤以施加所述抗静电层的抗静电透明层。
本发明的目的是为包含至少一层卤化银层的成象元件提供抗静电保护。本发明的这类目的和其它目的是通过照相胶片成象元件而实现的，该元件包含至少一层卤化银层和一种包含至少一层包含聚合物抗静电材料的挤出层的片基材料。
本发明提供一种带整体抗静电透明层的照相支持体，这样就不需要在片基制造过程中或制造后再用另一个单独的涂布步骤来施加抗静电层。
本发明具有优于本领域内先有技术的许多优点。本发明提供具有良好抗静电性且不需要用单独的步骤涂布抗静电层的照相材料。而且，本发明的成象元件在成象层的冲洗加工与处理过程中极少可能降低它们的抗静电性能。本发明的具有整体抗静电层的成象元件不需用单独的步骤来涂布所述的抗静电材料，所述单独的步骤会因需要除去溶剂而增加制造成本。由于本发明的成象材料不是后涂布抗静电材料的，所以不象先有技术工艺那样需要一个干燥步骤。由于在成象元件形成中减少了原本需要的涂布与干燥步骤，成本上因而具有优点。这些优点与其它优点可从以下的详述清楚地看出。
本发明优选采用共挤出法施加抗静电层，这样就不需要再以单独的步骤来涂布支持体并降低了制造工艺成本。如此施加的抗静电层是透明的，且能经受得住照相冲洗加工。所述聚合物层是在支持体制造步骤中用共挤出法与支持体层一起整体形成的。
具体应用于本发明的聚合物是在类似于生产聚酯底片片基时所用的条件下可熔体加工的，同时又是半导体并能对照相元件提供抗静电保护的那些聚合物。将这种聚合物与片基聚合物一起通过一个专用口模共挤出并按需要经双轴拉伸和热定形，正如在制造用于各种成象元件的聚酯底片片基时所做的一样。所述半导体聚合物也要与聚酯片基层牢固粘结并在照相冲洗加工后仍然牢固粘结在一起。
本领域已知有一些材料能进行熔体加工同时保持它们的抗静电活性与全面物理性能。这些材料是各种含有高浓度聚醚嵌段的聚合物。沿聚醚链的离子导电使这类聚合物产生固有耗散，可产生108-1013欧姆/方的表面电阻率。这种离子导体的实例有：聚醚-嵌段-共聚酰胺(例如，如美国专利4,115,475；4,195,015；4,331,786；4,839,441；4,864,014；4,230,838；4,332,920和5,840,807所公开)、聚醚酯酰胺(例如，如美国专利5,604,284；5,652,326；5,886,098所公开)和含聚亚烷基二醇部分的热塑性聚氨酯(例如，如美国专利5,159,053和5,863,466所公开)。业已证明，这类固有耗散聚合物(IDP)在其纯净形式或在与其它热塑性材料的共混物中，热稳定性相当好且容易在熔融态进行加工。大多数已知的固有导电的聚合物(ICP)，如聚苯胺，聚吡咯和聚噻吩的热稳定性通常不足以用于本发明。但是，如果这些ICP经热稳定化处理并在高温下进行熔体加工后仍能保持其导电性的话，那么它们也能用于本发明。
在本发明中，我们提出采用各种含聚亚烷基二醇链的IDP作为包含聚酯片基的照相胶片中的抗静电层。由于它们具有优良的熔体加工性，这类薄层可以通过共挤出法在底片成形工艺的挤出步骤中直接形成，因此就不必象迄今的工艺那样需要涂布和干燥一层溶剂基抗静电层了。与此相反，采用分散在一种聚合物基体中的无机导电填料的共挤出以形成一层可挤出的导电层是行不通的，因为在为达到高电导率所需的高体积分数(一般＞50％)时，这种分散体系的熔体粘度可能比片基聚酯树脂的高得多。一般地说，熔体粘度差别很大的相邻层的共挤出是不可行的，特别是在高生产率时。
具有整体双层或多层结构的聚合物膜的成形一般都采用共挤出法来实现。所谓“整体的”，我们是指若干层同时形成并彼此永久地牢固粘结在一起。可以采用已知的共挤流延聚合物片材的技术中的任何一项技术。这类成型技术是本领域内所熟知的。典型的共挤出技术在W.J.Schrenk和T.Alfrey,Jr.所著，Academic出版社1978年出版的《共挤出多层聚合物薄膜与片材》(“Coextruded MultilayerPolymer Films and Sheets”)中第129-165页，即第15章，“聚合物共混物”中以及《Rapra综述报告》第6卷1992年第2期中D.Djorjevic所著的《共挤出》(“Coextrusion”)中已有所述。很重要的一点是，所述的多层或双层流延片材应在至少一个方向上先后经拉伸而取向。单轴或双轴取向片材或薄膜的方法是本领域内所熟知的。基本上，这类方法包括在片材或薄膜流延到冷却辊上后要在至少加工方向或纵向上拉伸到原尺寸的约1.5-4.5倍。这类片材料或薄膜也可以用本领域熟知的设备与方法在横向或垂直于加工方向上拉伸，一般拉到其原尺寸的1.5-4.5倍。为了使聚合物层充分取向并使厚度均匀性和机械性能达到所要求的水平，拉伸到这样的比例是必要的。这类设备与方法是本领域内熟知的并在例如美国专利3,903,234中已有所述。拉伸薄膜一般在横向拉伸后要经受一个热定形步骤，目的是提高尺寸稳定性和机械性能。
本发明的一个优选实施方案包含将聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)或其共聚物作为片基层以及一种特定的IDP以其纯净形式或与PET或另一种聚酯的共混物作为导电的抗静电层。优选将抗静电层置于片基层上与卤化银乳剂层相反的一面，其厚度可以在0.1-10μm范围内变化。抗静电层中IDP的浓度必须超过某个临界值才能保证该层的电导率维持在所需的水平上。导电层中IDP/聚酯共混物可含有少量的增容剂，即一种用来提高导电聚合物在基体中的分散均匀性与分散质量的分散助剂。一般地说，将IDP与PET或其它聚酯进行共混会有助于降低成本、提高导电层与PET片基层间的粘结力并提高抗静电层的可加工性与机械性能。
以下的实施例说明本发明的实践。它们无意穷尽本发明所有可能的变化。除非另有说明，份数与百分数均以重量论。
在本文下述实施例中所用的IDP配方包括下列商品材料：IDP样品              供应厂         导电聚合物Pebax 1074           Elf Atochem    聚醚-嵌段-共聚酰胺Pebax 1657           Elf Atochem    聚醚-嵌段-共聚酰胺Stat-Rite M690       B.F.Goodrich   嵌段聚醚-氨酯Stat-Rite E1140      B.F.Goodrich   嵌段聚醚-氨酯Pelestat NC6321      Sanyo Chemical 聚醚酯酰胺
在本发明的实施例中，我们采用PET和PETG(一种完全无定形的聚酯树脂)作片基层，并在抗静电层中也用PETG来与IDP共混。所述PET的特性粘度为0.70dl/g以及PETG树脂的特性粘度为0.75dl/g。
在制备样品时，所有树脂都在65℃干燥24小时，并用两台塑炼螺杆挤出机将它们喂进一个复式共挤出口模，以便形成一股双层熔体流，然后在熔体流从口模中挤出后，在冷却辊上迅速淬火。通过调节挤出机通过量，有可能调节流延片材中抗静电层与片基层的厚度比。在本文以下的实施例中，这类流延片材称做挤出型片材，其中，导电的抗静电层与片基层的厚度比维持在约1∶10。在有些情况下，将这种流延片材在110℃的温度下沿纵向拉伸3.3倍，然后在110℃的温度下沿横向拉伸3.3倍。在本文下面的实施例中，后一类样品叫做拉伸型片材，其中，最终的胶片厚度被调节到约100μm，但抗静电层与基层的厚度比仍保持在约1∶10。在共挤出胶片内的几层是完全整体化并牢固地粘结在一起的。
为进行电阻率试验，样品在试验前要在50％相对湿度(除非另有说明)和72°F的条件下预处理至少24小时。表面电阻率(SER)用一台Keithly 616型数字静电计，以一个双点直流探头，按照类似于美国专利2,801,191所述的方法进行测定。为得到理想的性能，抗静电层的SER值应小于13log欧姆/方。
表1中列出的胶片样品1-11是按照本发明制备的。各种胶片样品的结构与组成示于表1，相应的SER值示于表2。可以看到，所有按照本发明制备的样品在相对湿度为50％时都有一个远小于13log欧姆/方的SER值，因此对照相胶片元件的抗静电保护是理想的。同时也可以清楚地看到，所述样品的SER值与相对湿度无明显关系。在5-50％的相对湿度范围内，发现SER值的波动＜±1log欧姆/方。说明了本发明在将表面电导率赋予以聚酯支持体为基础的照相胶片，从而在相当宽的相对湿度范围内对所述胶片提供抗静电保护作用的应用。同时也要指出，表1中列举的所有用来说明本发明的胶片都是清彻透明的。
             表1
样品号     IDP   抗静电层组成(重量％)  片基层   类型
    1  Pebax 1074     Pebax 1074   PET     挤出型
    2  Pebax 1074     Pebax 1074   PET     拉伸型
    3  Pebax 1074   Pebax 1074/PETG50/50   PET     挤出型
    4  Pebax 1074   Pebax 1074/PETG50/50   PET     拉伸型
    5  Pebax 1657   Pebax 1657/PETG50/50   PET     挤出型
    6  Pebax 1657   Pebax 1657/PETG50/50   PET     拉伸型
    7     SR M690     SR M690   PET     挤出型
    8     SR M690     SR M690   PET     拉伸型
    9    SR E1140     SR E1140   PETG     拉伸型
    10     NC 6321     NC 6321/PETG50/50   PET     拉伸型
    1 1     NC 6321     NC 6321   PET     拉伸型
              表2
样品号   SER＠50％RH(log欧姆/方)   SER＠20％RH(log欧姆/方)     SER＠5％RH(log欧姆/方)
    1     10.2     10.4
    2     11.3     11.3
    3     10.7     11.2
    4     11.9     11.6
    5     9.8
    6     11.1     11.5
    7     11.0
    8     11.5
    9     10.9
    10     12.0
    11     10.1

Claims (10)

1．一种照相胶片成象元件，它包含至少一层施加在胶片支持体上的卤化银层，其中所述支持体包含至少一层包含聚合物抗静电材料的挤出层，所述挤出层与所述支持体中至少一层其它的层是整体的。
2．权利要求1的成象元件，其中，所述的至少一层挤出层还包含用于所述聚合物抗静电材料的聚合物基体材料。
3．权利要求1或2的成象元件，其中，所述聚合物抗静电材料包含至少一种选自下列的材料：聚醚酯酰胺、聚醚嵌段共聚酰胺和嵌段聚醚氨酯。
4．权利要求1-3中任何一项的成象元件，其中，所述胶片支持体包含选自下列的聚合物片基层：聚酯类、聚碳酸酯类、聚苯乙烯类、丙烯酸类聚合物和聚酰胺类。
5．权利要求1或2的成象元件，它还包含有助于所述聚合物抗静电材料分散在所述基体聚合物中的增容剂。
6．权利要求5的成象元件，其中，所述增容剂包含独立地为与基体聚合物和抗静电聚合物可混溶的聚合物。
7．权利要求2-6中任何一项的成象元件，其中，所述基体聚合物包含聚酯。
8．权利要求1-7任何一项的成象元件，其中，所述片基材料包含取向聚合物膜。
9．权利要求1-8中任何一项的成象元件，其中，所述抗静电层是半透明或透明的。
10．权利要求1-9中任何一项的成象元件，其中，所述抗静电层是聚苯胺或其它固有导电聚合物，这种聚合物在熔体状态可进行加工而不损失其导电性。
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