CN1347271A - 用于有机场致发光设备的无机电极及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

一种电极(40,60)包括由至少一种绝缘无机物(80)和至少一种至少部分导电的无机材料(70)混合而成的无机合成层(30)。在这种电极的应用中,一种有机场致发光设备包括第一和第二导体层(20,65)。有机层(50)排列于第一和第二导体层(20,65)之间。前面所述的合成层30排列于有机层(50)和第一导体层(20,65)之间。同时还叙述了制作这种电极和设备的方法。

Description

用于有机场致发光设备的无机电极及其制造方法
发明领域
本发明主要涉及到一种用于有机场致发光设备的无机电极
发明背景
这里感兴趣的仍然是发展中的场致发光设备，如基于有机材料的发光二极管。继续对此感兴趣的首要动机是因为许多有机物在可见光光谱的荧光量子效率很高，这使得其在彩色显示应用方面有重大潜力。美国专利5,608,287描述了一种典型有机发光二极管(OLED)的例子。这种设备通常包括在排列在基底上的第一电极层，至少一个排列在第一电极层上的有机层和排列在有机层上的第二电极层。在操作中，通过电极对有机层加一个电压。一个电极(阴极)向有机层注入电子。另一个电极(阳极)向有机层注入空穴。对立地带电载体所产生的辐射复合使设备产生了光子的发射。
阳极更适合采用有效注入空穴的功函数相对较高的材料制成。由于需要把光有效的传送出设备，因此希望至少有一个电极是透明的。在绝大多数传统应用中，光通过透明的阳极传送。典型的，这种阳极由功函数在4.2～4.8eV的氧化铟锡(ITO)，氧化锌或铝掺杂氧化锌组成。为优化设备的性能，阴极适合采用功函数相对较低，有机层电子亲合性排列的材料来制成。美国专利5,677,572和美国专利5,776,623描述了多层电极结构，这种结构中，不同功能层堆叠起来共同发挥效力。
发明概述
根据本发明，现在这里提供一种电极，该电极包含一种由至少一种无机绝缘材料和至少一种至少部分导电的无机材料的混合物制成的无机合成层。
这里与传统的多层电极中材料被隔离为独立层的结构不同。在本发明的实施例中，在可变的组合里，至少一个绝缘的无机材料与至少一种至少部分导电的无机材料相混合。绝缘材料有着可以促进带电载体注入效率的能量级别。在阳极结构中，这种带电载体包括空穴。而在阴极结构中，这种带电载体包括空穴。这种至少部分导电的的材料有效地使合成层具有至少部分导电性。可以认为，合成层包括至少一种绝缘或半导体无机材料和至少一种半导体或金属无机材料。
举个例子，这种绝缘材料和至少部分导电的材料可以包括氧化物，氟化物，氯化物，溴化物，碘化物或硫化物，氢氧化物，亚硫酸盐，硫酸盐或碳酸盐。在阳极结构中，合成层适宜的平均功函数应大于4eV。在阴极结构中，合成层适宜的平均功函数应小于4eV。合成层的电阻率应低于1000千兆欧姆—米。合成层中材料的晶粒的长度最好应大于1纳米。本发明中具体的电极优选例子中还包括一个导电层。该导电层可以包括金属，如镍，钨或钴或其他类似的。同等地，也可以使用这些金属的合金。同样，可以使用半金属如石墨，半导体或掺杂半导体材料或有机导电材料。
本发明延伸到一种包括上文所描述的基底和电极的设备。
举个例子，在发明一个特别优选实施例中，提供了一种有机场致发光设备包括：第一和第二导体层；排列于第一和第二导体层之间的有机层；排列于有机层和第一导体层之间的合成层，合成层包含一种由至少一种无机绝缘材料和至少一种至少部分导电的无机材料混合而成的混合物。这种设备可以包括基底。第一导体层可以排列于基底和有机层之间。另外，也可以是第二导体层排列于基底和有机层之间。在本发明的另一个优选实施例中，提供了一种有机场致发光设备包括：第一和第二导体层；排列于第一和第二导体层之间的有机层；第一合成层排列于有机层和第一导体层之间，第二合成层排列于有机层和第二导体层之间，第一和第二合成层均包含一种由至少一种无机绝缘材料和至少一种至少部分导电的无机材料混合而成的混合物。性能增强层可以排列于第一导体层和第一有机层之间，性能增强层可具有光反射性。二中择一的，性能增强层可具有光吸收性。第一导体层可以是阳极的构成的一部分，二中择一的，第一导体层也可以是阴极构成的一部分。在感兴趣的设备性能优化中，合成层或每一个合成层最好应该包括一个与有机层毗连的区域，该区域的至少部分导电的材料是耗尽的。
看一下本发明的另一个方面，现在提供一种制成电极的方法包括采用绝缘无机材料与至少部分导电的无机材料混合物而形成无机合成层的步骤。形成步骤可以包括在一种导电层上形成合成层。形成步骤也可包括使导电层感光为初级粒子。如初级粒子可以是氢气或水。形成步骤还可包括对导电层进行表面处理，如氧气等离子体处理，紫外(UV)臭氧处理，离子轰击和离子注入。这种方法还可包括调整混和物中绝缘无机材料与至少部分导电的无机材料比例的步骤。调整步骤可以包括初级粒子量的定量测量。调整步骤可以包括对合成层进行表面处理，如氧气等离子体处理，UV—臭氧处理，离子轰击和离子注入，用X-射线对合成层照射和用蚀刻剂对合成层蚀刻以耗尽混和物中的一种材料。本发明还延伸到一种制作包含有制作上文所述电极的有机场致发光设备的方法。
附图简述
现在参考附图，仅作为举例描述本发明的一个优选实施例，其中：
图1为本发明中具体的一种OLED的剖面图；
图2为本发明中具体的另一种OLED局部的剖面图；
图3为图2所示OLED一种变体的剖面图；
图4为本发明中具体的另一种OLED的剖面图；
图5为本发明中另一种具体的OLED的剖面图；
图6为本发明中另一种具体的OLED的剖面图；
图7为本发明中另一种具体的OLED的剖面图；
图8仍为本发明中另一种具体的OLED的剖面图；和
图9为本发明中另一种具体的OLED的剖面图；
发明详述
首先参考图1所示，本发明一种具体的OLED包括排列于基底10上的阳极40。基底10包含有单晶半导体。在本发明的其他实施例中，基底可以包含有玻璃，塑料薄膜，陶瓷和其他类似的。适用于实现基底的半导体材料包括硅，锗和砷化镓。有机层50排列于阳极40之上。在本发明的其他实施例中，排列于阳极40之上的有机层可能是多层的。阴极60排列于有机层50之上。阴极60可以是透明的并可包括导电层65。导电层65可以由功函数低的金属，这些金属的合金或氧化铟锡，氧化锌或其他类似的与有机和无机注入层相结合而形成。在操作中，通过阳极40和阴极60，给有机层50施加一个电压。阴极60向有机层注入电子，同样地，阳极40向有机层50注入空穴。
阳极40包括排列于基底10上的导电层20和排列于导电层20与有机层50之间的合成无机层30。适用于实现导电层20的材料包括金属，半金属，如石墨，导电聚合物，化学掺杂有机层和掺杂半导体。非限制的，特别适用于实现导电层20的材料包括镍，钨，硅，钼，钴，银，铝和石墨。
参考图2所示，合成层30第一至少包含无机绝缘成分80，第二包括一种或更多的至少半导电的无机成分70。第一种无机成分80提供充分高的功函数，使空穴能够高效的注入到有机层50。第二种成分70使合成层30能够至少部分导电。
本发明具体的另一种OLED以如下方式构成。首先，镍制导电层20排列于硅制基底10之上。镍层20被暴露于初级粒子之中，继而为氧气等离子体。合适的初级粒子包括如氢气和水。镍被暴露于氧气等离子体时在镍层的表面形成了一个相对较厚的层30，该层成分包括氢氧化镍和氧化镍的混合物。在本例中，氧化镍为合成层30提供第一种成分80，氢氧化镍为合成层30提供第二种成分70。
镍不是一种能有效注入空穴的材料。不过，氧化镍适用于向有机材料注入空穴。这是因为氧化镍是一种具有相对较高电离电势的绝缘氧化物。氢氧化镍是一种电阻率约为10千兆欧姆毫米的半绝缘材料。测试显示氢氧化镍不适合用于向有机材料注入空穴。这可能是因为氢氧化镍的电离电势相对较低。导电层20上的相对厚的绝缘材料层，如氧化镍的沉积降低了设备的效率，这是因为绝缘材料阻碍了电荷的流动。试验表明导电层20上，相对较薄(约为1nm)的氟化锂或氧化钒绝缘层沉积可使设备效率更高。然而，在高真空制造环境中，得到如预期厚度的层是十分困难的。氧化镍和氢氧化镍之间的化学反应会提高合成层的导电性。这取消了绝缘体的阻碍，提高了空穴注入的效率。参考图2，给OLED施加一个电场，箭头所示为空穴电流移动的路径。空穴沿着电阻率最小的路径流动。最初，此路径穿过氢氧化镍提供的导电路径和/或氢氧化镍与氧化镍化学反应提供的导电路径。不过，在有机层和合成层30之间的接口处，路径穿过的是氧化镍。这是因为氧化镍有着相对较高的电离电势，因此空穴由此进入有机层没有阻碍。电荷流经过这些阻碍最小的领域由合成层30流向有机层50。如果合成层30中第一种成分和第二种成分的领域相对较小(纳米范围)并且在合成层30和有机层50的界面处有足够的电离电势高的材料，可得到优化的空穴注入性能。
现在参考图3所示，这里是上文所述的本发明一个例子的变体，与有机层50相邻的合成层30中的区域90由于氢氧化物的耗尽而富含氧化镍。这种氢氧化物的耗尽可以通过对合成层30进行表面处理得到，如氧气等离子体，紫外(UV)臭氧和其他类似的。
合成层30中电流传输的特性允许合成层30覆盖的厚度范围可以从纳米级到相对较厚的层(如在区域90有几个微米)而不会降低设备的性能。
如前所述，在上文所讨论的本发明的例子中，氧化镍为合成层30提供第一种成分80，氢氧化镍为合成层30提供第二种成分70。不过，在本发明其他的实施例中，第一种成分80和第二种成分70可能由其他的氧化物提供，或者是氟化物，氯化物，溴化物，硫化物或氢氧化物，或者是亚硫酸盐，硫酸盐和碳酸盐。其他合适的化合物对于本领域的技术人员来说是显而易见的。本发明还延伸到第二种成分包括第一种成分间的空位的排列。
参考图3所示，在上文所述本发明的一个例子中，通过将合成层30的表面暴露于氧气等离子体来完成氢氧化物的耗尽。而在本发明的其他实施例中，类似的效果可以通过使用合适的蚀刻剂，从区域90中去除那些电离电势较低的成分而达到。例如，在包含氧化镍和碳酸镍或磷酸镍的合成层30中，可以从与有机层50相邻的区域90采用蚀刻剂完成碳酸镍或磷酸镍的耗尽。除此之外，可以有选择的通过对更多高电离电势的绝缘材料的氟化反应，碘化作用或氧化反应来加强材料的导电性。
在本发明的一些实施例中，合成层30可以沉积在导电层20上为薄膜。而在本发明的另一些实施例中，可以采用通过技术如暴露于氧气等离子体，X-射线辐射，暴露于臭氧，干化学蚀刻等类似方法得到的导电层20的变体而制成合成层30。在合成层30中，第一种成分80和第二种成分70的比例可以通过技术设定，如氧气等离子体，UV-臭氧，X-射线照射，离子注入，湿化学过程和其他类似的技术。
本发明的实施例中，通过利用导电层20和合成层30形成电极40来加强电极的性能。合成层30包含有一种具有相对高能级的绝缘材料与一种至少部分导电的无机材料相混合或掺杂。在本发明的一些实施例中，合成层30可以包括二氧化硅，亚硝酸硅或其他类似的与至少部分导电的无机材料相掺杂。
在上文所述本发明的优选实施例中，本发明中的电极可用作一种有机发光二极管的阳极。当作为阳极使用时，当合成层的功函数大于4eV，电阻系数小于1000千兆欧姆-米，晶粒长度大于1纳米时，依据本发明的电极可以得到非常理想的效果。不过，在本发明的其他实施例中，本发明中的电极也可以用作阴极。例如，现参考图4所示，在本发明的另一个实施例中，由合成层30和导电层65提供阴极60，由导电层20提供阳极40。阳极60排列于有机层50和基底10之间，阴极20排列于有机层50远离基底的一侧。可以推断出许多其他依据本发明可能的排列方式。例如，参考图5所示，在本发明的另一种实施例中，阴极60由导电层65提供，阳极40由导电层20和合成层30提供。阴极60排列于基底10和有机层50之间，阳极40排列于有机层50远离基底10的一侧。参考图6所示，仍是在本发明的另一个实施例中，阴极60包括合成层30和导电层65，阳极40包括导电层20。阳极40排列于有机层和基底10；而有机层50排列于阴极60和阳极20之间。
合成层的引入优化了导电层，提高了设备的性能。例如，在图6所示的排列中，在感兴趣的性能增强和/或相反中，通过采用高反射度的材料，如银或铝，可以使阳极40有高反射性，或通过采用高吸收度的材料，如石墨，可以使阳极40有高吸收性。
现参考图7所示，在图6所示排列的一种变体中，性能增强层25排列于有机层50和阳极40之间。如上文所述，性能增强层可以有高的反射性或吸收性。现参考图8所示，仍是在本发明的另一种实施例中，阴极60包含有合成层31，阳极40包含有合成层32。在阴极60中，合成层31排列于导体65和有机层50之间。同样的，在阳极40中，合成层32排列于有机层50和导体20之间。图9所示为图8排列的一种变体，相对于基底10，阳极40和阴极60的位置进行了交换。
上文所述的本发明的实施例以OLED为参考。不过可以推断本发明的应用并不局限于OLED和夹于两个电极之间的有机层，它可以扩展到其他显示领域之内或之外的设备中。

Claims (44)

1.一种电极(40，60)，包括由至少一种绝缘无机物(80)和至少一种至少部分的导电无机材料(70)的混合物制成的无机合成层(30)。
2.根据权利要求1的电极(40，60)，其特征在于，绝缘材料(80)是氧化物，氟化物，氯化物，溴化物，碘化物，硫化物，氢氧化物，亚硫酸盐，硫酸盐，氢氧化物，亚硫酸盐，硫酸盐或碳酸盐。
3.根据权利要求1或2的电极(40，60)，其特征在于，至少部分导电的材料是氧化物，氟化物，氯化物，溴化物，碘化物，硫化物，氢氧化物，亚硫酸盐，硫酸盐，氢氧化物，亚硫酸盐，硫酸盐或碳酸盐。
4.根据前面任一权利要求的电极(40)，其特征在于，合成层平均功函数大于4eV。
5.根据前面任一权利要求的电极(60)，其特征在于，合成层平均功函数小于4eV。
6.根据前面任一权利要求的电极(40，60)，其特征在于，合成层的电阻系数小于1000千兆欧姆-米。
7.根据前面任一权利要求的电极(40，60)，其特征在于，合成层材料的晶粒的长度大于1纳米。
8.根据前面任一权利要求的电极(40，60)，其特征在于，还包含有导电层(20，65)。
9.根据权利要求8的电极(40)，其特征在于，导电层(20，65)包含有任何下列材料：镍，钨，硅，钼，钴，银，铝，石墨。
10.根据权利要求8或9的电极(40)，这里的导电层(20，65)包括光反射表面。
11.根据权利要求8或9的电极(40)，这里的导电层(20，65)包括光吸收表面。
12.一种包括基底(10)和权利要求7所述的电极(40)的设备。
13.一种有机场致发光设备，包括：第一和第二导体层(20，65)；排列于第一和第二导体层(20，65)之间的有机层(50)；排列于有机层(50)和第一导体层(20，65)之间的合成层(30，31，32)，合成层(30，31，32)包含一种由至少一种无机绝缘材料(80)和至少一种至少部分导电的无机材料(70)混合而成的混合物。
14.根据权利要求13的设备，包括基底(10)，排列于基底(10)和有机层(50)之间的第一导体层(20，65)。
15.根据权利要求14的设备，包括排列于第一导体层(20，65)和有机层(50)之间的性能增强层(25)。
16.根据权利要求13的设备，包括基底，排列于基底(105)和有机层(50)之间的第二导体层(20，65)。
17.根据权利要求16的设备，包括排列于第二导体层(20，65)和有机层(50)之间的性能增强层(25)。
18.一种有机场致发光设备，包括：第一和第二导体层(20，65)；排列于第一和第二导体层(20，65)之间的有机层(50)；排列于有机层(50)和第一导体层(20，65)之间的第一合成层(31，32)，排列于有机层(50)和第二导体层(31，32)之间的第二合成层(31，32)，第一和第二合成层(31，32)均包含一种由至少一种无机绝缘材料(80)和至少一种至少部分导电的无机材料(70)混合而成的混合物。
19.根据权利要求18的设备，其特征在于，包括排列于第一导体层(20，65)和第一有机层之间的性能增强层(25)。
20.根据权利要求15，17或19的设备，其特征在于，性能增强层(25)包括光吸收表面。
21.根据权利要求15，17或19的设备，其特征在于，性能增强层(25)包括光反射表面。
22.根据权利要求13-21中任一项的设备，其特征在于，第一导体层(20)形成阳极(40)的一部分。
23.根据权利要求13-22任一项的设备，其特征在于，第一导体层(65)形成阴极(60)的一部分。
24.根据权利要求13-23任一项的设备，其特征在于，绝缘材料(80)是氧化物，氟化物，氯化物，溴化物，碘化物，硫化物，氢氧化物，亚硫酸盐，硫酸盐，氢氧化物，亚硫酸盐，硫酸盐或碳酸盐。
25.根据权利要求13-24任一项的设备，其特征在于，至少部分导电的材料是氧化物，氟化物，氯化物，溴化物，碘化物，硫化物，氢氧化物，亚硫酸盐，硫酸盐，氢氧化物，亚硫酸盐，硫酸盐或碳酸盐。
26.根据权利要求13-25任一项的设备，其特征在于，合成层(30，31，32)的平均功函数大于4eV。
27.根据权利要求13-26任一项的设备，其特征在于，合成层(30，31，32)的平均功函数小于4eV
28.根据权利要求13-27任一项的设备，其特征在于，一个或每一个合成层(30，31，32)的电阻系数小于1000千兆欧姆-米。
29.根据权利要求13-28任一项的设备，其特征在于，一个或每一个合成层(30，31，32)中材料的晶粒的长度大于1纳米。
30.根据权利要求13-29任一项的设备，其特征在于，合成层(30，31，32)包括一个与有机层(50)相邻的区域(90)，区域(90)中的至少部分导电的材料是耗尽的。
31.制成电极(40，60)的方法，包括采用绝缘无机材料(80)与至少部分导电的无机材料(70)的混合物而形成无机合成层(30，31，32)的步骤。
32.根据权利要求31的方法，其特征在于，形成步骤包括在导电层(20，65)上形成合成层(30，31，32)。
33.根据权利要求32的方法，其特征在于，形成步骤包括将导电层暴露于初级粒子之中。
34.根据权利要求33的方法，其特征在于，初级粒子包括氢气。
35.根据权利要求32-34任一项的方法，其特征在于，形成步骤包括对导电层(20，65)进行表面处理。
36.根据权利要求35的方法，其特征在于，表面处理包括氧气等离子体处理。
37.根据权利要求35的方法，其特征在于，表面处理包括UV—臭氧处理。
38.根据权利要求31-37任一项的方法，其特征在于包括调整混合物中绝缘材料(80)与至少部分导电的材料的比例的步骤。
39.根据权利要求38的方法，其特征在于，调整步骤包括对合成层(30)进行表面处理。
40.根据权利要求39的方法，其特征在于，表面处理包括氧气等离子体处理。
41.根据权利要求40的方法，其特征在于，表面处理包括UV—臭氧处理。
42.根据权利要求38所述的方法，其特征在于，调整步骤包括利用X射线辐射合成层(30)。
43.根据权利要求38所述的方法，其特征在于，调整步骤包括采用蚀刻剂对合成层(30)蚀刻以耗尽混和物中的一种材料。
44. 制成有机场致发光设备的方法，包括根据权利要求29-43任一项制成电极(40，60)的步骤。
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