CN1355726A - 利用超声仪制备物质组合物的方法和装置 - Google Patents

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Abstract

在生产系统中,通过在线工艺参数的监控来控制树脂材料产品的性能。该在线监控把一种能监控产品的原位测量体系包括在生产工艺过程中,并且不需要从工艺过程中取出任何样品材料。它使用一种超声分析仪系统(12,20),由超声转换器(24,25)、电缆、脉冲器、接收器、波形数字转化器、信号处理器、数据处理器、计算机、温度测量仪(30)和压力测量仪(31)组成。在线实时超声分析仪系统(12,20)测量产品的声学特性(如速率、衰减),预测产品性能,并利用导出的存在于产品物理性能和声学特性之间的关系,把声学特性的分析提供给流程控制系统。在所预测和期望的产品性能之间的差异被使用来控制工艺参数。该工艺能够用于各种各样的化工厂。

Description

利用超声仪制备物质组合物的方法和装置
本发明涉及化工设备和化工厂内控制化学工艺的方法和装置。更具体地说，本发明涉及——例如通过控制诸如环氧当量、分子量、分子量分布、或者固体环氧树脂产物的粘度之类的某些参数——而控制诸如固体环氧树脂产品之类的物质组合物的反应工艺的方法和装置，。
一种著名的用于控制将单体或低聚物聚合成分子量更大的低聚物的工艺方法包括取样和离线测量聚合物性能，例如环氧当量、酚羟基或者粘度。随后将这些离线测量结果(互相结合或单独地)用作变量，并通过这些变量来控制整个过程。
这些离线测量是费时、昂贵，并且需要从化工过程中取走物质。工艺控制可能阻碍物质的取样，而且为得到测量结果所需的时间长得足以使通过这些离线方法对工艺所进行的控制产生问题，并且阻碍了过程自动化。
需要一种在线技术，这种在线技术通过提供实时的、有效的和能够用作工艺控制参数的精确的聚合物测量结果来实现过程自动化。
应用到化工产品工艺的重复取样和分析测量结果表现出了几个重要的潜在问题。
第一，从热工艺气流中，特别是在聚合物形成过程中气流具有粘性时，取出样品具有内在的危险。必须打开大绝缘阀门以使物质流入小的样品容器。在聚合线上的取样点变得部分阻塞这种情况并不罕见，从而导致热物质不可预知地从开口排出。
第二，取样的步骤可能改变样品组成。例如，从生产线中取走的物质可能只是部分地转化，并且从生产线中取走以后继续在样品容器中反应。而且由于取样的物质具有粘性，它会附着在样品口阀门上，这会使得当前样品与先前得到的样品混合。
第三，取样和分析步骤是费时的。在取样、制备和分析样品所需的时间里可以生产出成百上千吨的材料。因此从样品得到的分析数据对于主动的工艺过程控制而言价值有限。
最后，由于相应于取样事故的困难和费用，分析取样通常少见。以最少的分析数据点，很难取得统计学上有效的工艺过程差异的理解或者是对工艺过程作出正确的控制调节。
一个优选的分析方法会监测正在生产的材料。一个这样的方法将会减少从产物环境中取走样品的必要性，减少了对安全性的关心，并且便利了更频繁和更快速的测量。
但是，存在具有挑战性的障碍，这些障碍阻碍了大多数的分析技术在工艺过程环境中原位、在线提供化学结构信息。第一，分析方法必须能够以充分的精确度而准确地确定所希望的性能。第二，分析仪器必须要么能够经得起加工区域的物理环境，要么能够从某个远程位置感知所希望的组合物性能。第三，仪器与作业的结合面必须能够承受化工工艺生产线内的恶劣压力和温度环境。第四，浊度、泡沫和其他的常见的工艺现象一定不要扰乱分析测量。
因此，希望提供一种能够克服现有技术方法和装置的所有上述缺点的方法和装置。
本发明的一个方面提供一种用于加工设备在线监控的方法，它具有多步骤生产具有性能P的产品，该产品具有预定的性能D，包括(a)使超声波经过所述的产品来在线测量产品的至少一种性能P；(b)将产品性能P与所希望的预定性能D进行比较，和(c)鉴于步骤(a)得到的测量结果和步骤(b)作出的比较，通过控制某个过程参数来控制产品的制备。
本发明的另一个方面是提供一种用于在线监控加工设备的装置，它具有多个步骤生产来具有性能P的产品，该性能P具有所需数值D，包括(a)适合于使超声波经过所述产品以及适于在线测量产品的至少一种性能P的超声波设备，(b)将产物性能P与所希望的预定性能D进行比较的设备，和(c)基于由(a)的超声波设备所作出的测量数据和由(b)的比较设备所作出的比较数据，通过控制某些工艺过程参数来控制产品制备的工具。
本发明还有一个方面是提供一种制备物质组合物的方法，包括步骤：
(a)将物质组合物的一种或多种组分加入到连续反应器，
(b)由反应器内的一种或多种组分来制备物质组合物，
(c)使超声波经过所述的物质组合物传播来测量物质组合物的至少一种性能，和
(d)鉴于步骤(c)中作出的测量结果，控制反应器内物质组合物的制备。
本发明还有另一个方面是提供一种用于制备物质组合物的装置，包括：
(a)将物质组合物的一种或多种组分加入到连续反应器的设备，
(b)由反应器内的一种或多种组分来制备物质组合物的连续反应器，
(c)使超声波经过所述物质组合物传播来测量物质组合物的至少一种性能的超声波设备，和
(d)基于(c)的超声波设备作出的测量结果，控制反应器内物质组合物的制备的设备。
图1是生产树脂材料的工厂的简化流程图。
图2是主视图(其局部为剖面图)，表示本发明使用的超声波分析仪系统。
图3是沿图2中的线3-3所得侧面图。
概括地说，本发明的方法包括具有多步骤生产产品的化工设备的在线监控，该产品具有期望值为D的性能P，利用超声波设备来测量产品的性能P，然后在测量结果的基础上控制工艺过程的某些参数从而得到产品的期望值D。
概括地说，本发明的方法是提供一种用于生产产品的控制反应过程。产品可以是任何化学产品，优选是树脂材料；更优选的是，树脂材料是聚合树脂。
在本发明中使用的聚合物树脂优选地通过使一种或多种单体和/或低聚物聚合形成聚合物、而得以制备。下面将描述在连续反应器挤出机内优选制备聚合物树脂。
通过参照表示本发明的优选实施方案的附图1-3可以最好地理解本发明。
图1说明本发明的一种实施方案，表示出了生产诸如环氧树脂产品之类的树脂产品的简化生产工艺过程流程图。诸如环氧树脂之类的树脂产品，它们的生产通常是利用亲核试剂的作用，使反应环氧单体或低聚物聚合形成分子量大的低聚物或聚合物来实现的。
图1所示的工艺过程一般是通过掺合或者混合一种或多种作为进料物流10进入混合容器或反应器11的组分来实现的。例如，将带有亲核试剂的环氧单体或低聚物、催化剂和任选的其他添加剂或链终结剂加入到反应容器11。混合物主要在反应器11中受热并反应一段时间，直到得到所希望的产品性能。在一种实施方案中，产品可以经过净化设备(未示出)来得到净化。令来自反应器11的产品经过超声分析仪系统12来测量产品最终性能。随后将来自分析器12的测量信号发送到可编程的逻辑控制器13或者个人计算机来控制进料条件和/或反应条件，从而最终控制产品的性能。然后要么将产品传递到另一个工艺过程用于进一步改进，要么转化成固体形状用于如14所示的最终分配和/或销售。
如图1所示，为了保持所期望的产品性能，在带有控制回路的13中将最终产品的性能与所期望的产品性能进行比较来调整产品参数。同样地，可以储存最终产品的性能测量来用于统计学上的质量控制记录。
在操作中，超声分析仪系统12(在图2和3中通常也以数字20表示)通过产品而传播超声脉冲，该产品位置在垂直于正常流动方向的两表面之间。超声脉冲具有持续时间从而阻止连续回波在两表面之间回响时的彼此重叠。最初发出声音的表面是发送器而另一个表面是接收器。超声从发送表面传播经过产品进入接收器表面，产生了经过传输信号(A0)。当声音从接收器表面反射进入产品时，产生第一回波信号(A1)，声音再从发送器表面反射回产品，又进入到接收器表面。
根据产品，该回响过程可能继续下去，产生连续回波信号(A2，A3...)。不断地监测两连续信号之间的延迟时间从而得到表示产品的超声速度的输出信号。不断地监测两连续信号之间的振幅差异来提供表示产品的超声衰减的输出信号。同时，不断地监测产品的温度和压力来提供表示产品的温度和压力的输出信号。将这些输出信号作为时间的函数进行处理从而得到与产品性能P有关的定量信息。将该产品性能与所期望的性能D进行比较来控制工艺过程参数。
图2和3表示在本发明中使用的通常以数字20表示的超声分析仪系统(在图1中为数字12)，它能够以一种预测最终产品的性能的方式在线监测流动物流。依次地将该预测用于操纵工厂设备的输入及运行条件来得到具有所希望性能的最终产品。
参照图2和3，通常安装超声分析仪系统20来监测产品的流动物流，例如，在环氧树脂的现有工艺过程的流动物流中。在本发明的一个实施方案中，超声分析仪系统可以安装在反应器11的产品输出物流中，或者安装在反应器自身上。在另一个实施方案中，在用本发明的超声分析仪系统测量产品物流性能之前首先净化来自反应器的产品物流是理想的。在这种情况下，分析器20安置在该工艺过程中净化步骤的输出物流中。在净化物流的输出中，利用测量，比如说，来确定环氧产品的环氧当量、分子量、分子量分布、粘度或熔融指数。分别用数字21和22表示超声波分析器20的输入和输出。
在本发明的一个优选实施方案中，超声分析仪系统20包括传输缓冲器杆23、接收器缓冲杆24、传输超声波转换器25、接受器超声波转换器26和具有分别从转换器25和26引出的电导线28和29的超声波分析器组件27。超声分析仪系统20还优选包括温度测量仪30和压力测量仪31。
在优选的实施方案中，超声波分析器组件27包括电缆、脉冲发生器、接收器、波形数字转换器、信号处理器、数据处理器和工艺过程处理计算机(未示出)，这些对于本领域的技术人员是公知的。
在典型的应用中，组件27的脉冲发生器向转化器25发射出超声波脉冲，在此电信号转换成自转化器25发出的机械超声波，并传送到传输缓冲器杆23，沿着缓冲器杆23移动，进入产品流动物流，在此超声波传递到接收缓冲器杆24，然后在接收器超声波转换器26中转换回到电信号，并从此传送回到在接收器通道上的超声分析器组件27。对该模拟信号进行接收、数字化、进行处理从而得到速度和衰减测量结果C。
如美国专利US 5,433,112所述，尤其是参照图2可以看出传输的声波可以被传送或反射，产生所关心的信号(A1，A2，A3...)，并由其可以得到速度和衰减的测量(A2-A1，以及A3-A2，)。不断地监测两连续信号(A2-A1，A3-A2，等等)之间的延迟时间来提供表示产品的超声波速度的输出信号。不断地监测两连续信号之间的振幅差异来提供表示产品的超声波衰减的输出信号。这两种声学上的测量只是用于说明目的。本领域的技术人员会想到利用上述信号也可以进行其他的测量。这些附加的测量也在本发明的范围之内。
仪器或分析仪系统20还包括温度测量仪30，该温度测量仪30带有监测产品温度的探针。温度测量仪30的输出是产品温度的温度测量T。温度测量T由下述的过程控制计算机(未示出)所使用。
仪器或分析仪系统20还包括带有监测产品压力的探针的压力测量仪31。压力测量仪31的输出是产品压力的压力测量结果P。压力测量结果P由下述的过程控制计算机(未示出)所使用。
在优选的实施方案中，传输缓冲器杆23和接收缓冲器杆24具有非常类似的超声波传输特性。最大的路径长度是产品的衰减特性以及传输缓冲器杆23和接收缓冲器杆24的透射性的函数。
超声分析仪系统20的组件包括——比如说——温度测量仪30、压力测量仪31、缓冲器杆23和24、超声波转换器25和26以及超声波分析器组件27，由于这些元件为本领域的技术人员所熟知，不对其详细讨论。
超声分析仪系统20的输出C、T和P被传输到一个计算机，该计算机如下所述地分析测量，并预测能够从工艺过程中期望得到的产品性能。预测的性能P和所希望的产品性能D之间的差异被用于控制工艺过程参数，如下所述。
在此所公布的三种测量仪器——亦即超声波分析器组件27、温度测量仪30和压力测量仪31——仅仅是用于举例说明目的。本领域的技术人员会想到可进行能够其它的测量和使用其它的测量设备。这些附加的测量也在本发明的范围内。
如上所述，传播的声波可以被传输或反射，产生所关心的信号(A1，A2，A3...)。通过相互关联的——如William H.Press等在NumericalRecipes，pages 381-416中所述的——程序而将这些信号放大、使其数字化和对其加工处理来得到包括超声波速度和衰减数值的数据，这些超声波速度和衰减数值是作为时间的函数而同时测量到的。通过同时监测从聚合物熔化物离开的两连续回波之间的延迟时间和回波的振幅变化，即可从监测信号(A1，A2，A3...)得到超声波速度和衰减(C)的绝对值——如美国专利US 5,433,112所述。
这两种声学上的测量只是用于举例说明目的。本领域的技术人员会想到利用上述信号也可以进行其它的测量。这些附加的测量也在本发明的范围内。
如上所述参照图2和3，利用仪器组件的输出C、T和P来预测能够从工艺过程期望得到的产品性能。这可通过使测量(速度、衰减、T、和P)与所关心的产品特性——诸如树脂产品的环氧当量、分子量、分子量分布、粘度或熔融指数之类——相联系的数学模型来实现。测量到的产品性能P以电子方式传输到图1中所述的可编程逻辑控制器13，在那里将P与所希望的产品性能D进行比较，并改变过程参数来得到所希望的产品性能。
再一次参照图1，所示的反应器14优选是具有入口和出口的连续反应器。至少一种或多种反应物组分从进料设备10加入到反应器11。在反应器内发生反应，在反应器内的这一反应由超声波控制设备12控制。产品物流从反应器的出口离开反应器。在反应器中制备的物质组合物通常是某种树脂材料；更具体地说，这种树脂材料是聚合物树脂。
本发明所用的聚合树脂优选地在连续聚合反应器11中以一种或多种单体和/或低聚物聚合生成聚合物来制备。通常为了得到树脂材料的特定类型或者所希望的转化速率，可以向聚合反应混合物中加入催化剂。单体、低聚物以及所希望的催化剂可以单独一种或者以两种或多种基团、以下述的一种或多种形式而加入到聚合反应器中：液体溶液、浆液或者干燥物质混合物。在与本申请同一天提交、共同待批的美国专利申请中记载了可用于本发明的浆料，该专利申请的代理人档案号为446461，发明名称为“用浆料制备组合物的方法和装置”，申请人为Peter Keillor。
由其制备组合物的树脂物料事实上可以是任何聚合物或者共聚物。树脂材料作为组合物中有用的组分并不需要具有任何特定的分子量。树脂材料可以至少具有两个重复单元，也可以具有成百上千的重复单元。在本发明的方法中可以使用的特定的树脂材料包括——举例来说——环氧树脂、聚酯、氨基甲酸乙酯、丙烯酸脂类和其它的在美国专利US 5,094,806中提出的物质。
上面列出的、在本发明中使用的最优选的树脂材料是环氧树脂和聚酯。在本发明中所用的环氧树脂以及制备环氧树脂的材料描述在美国专利US 4,612,156中。在本发明中所用的聚酯以及制备聚酯的材料描述在Encyclopedia of Polymer Science and Engineering的12卷的1-313页。
通过连续反应器11来制备本发明中使用的树脂材料。为此目的而使用的连续反应器11可以是管状反应器或者是挤出机。优选使用挤出机。可以使用不只一个这样的反应器，以用于不同的树脂材料的制备。在本发明中可以使用任意数目的反应器。
在本发明使用的树脂材料——例如聚合物——的生产中各种各样的条件和参数对聚合反应过程具有影响。这些条件和参数的典型例子如下：单体和/或低聚物加入到反应器的进料速度；发生反应的温度；发生反应的时间长度和反应过程中反应物被混合和搅拌的程度。例如，单体和/或低聚物的进料速度在压力线上受到阀门调节的影响。例如，发生反应的温度受到单体和/或低聚物的直接加热或冷却到反应器自身温度的影响。例如发生反应的时间长度受到反应器大小的影响，例如，管子、试管或挤出机的长度或反应物进入或流出反应器的速度，受到挤出机螺杆的特定速度和设计的影响或者是在管线中引入的加压的惰性气体的影响。例如，在反应过程中反应物混合和搅拌的程度受到叶片或者其它的混合元件的大小、形状和速度的影响，并且受到管中存在的静态混合元素的影响或者挤出机中螺杆速度的影响。
如果树脂材料的性能是已知的并且保持在所希望的水平，那么可以改进本发明的工艺过程制备的组合物的质量。为此目的所要加以分析的树脂材料特性的典型例子是粘度、熔融指数、熔融流速、分子量、分子量分布、当量、熔点、玻璃化温度、密度、特定重力、和纯度。例如，使用环氧树脂作为树脂材料时，希望它的粘度为1～100,000厘泊。
确定诸如前述之类的树脂材料性能的分析技术包括利用超声仪的超声波能量和诸如本发明的超声分析仪系统20之类的控制设备。
通过调节和/或维持一个或多个对聚合反应的过程有影响的条件或参数来将如上所述的聚合物性能保持在所希望的水平。上面讨论了这样的条件和参数的典型例子。但是为了确定聚合条件要被调节的方式和程度，必须首先执行分析技术从而确定聚合物性能不同于所希望的水平到何种程度(如果有不同的话)。
利用聚合物性能数据——该数据与聚合条件的调节有关——的特别有利的方法是在聚合反应进行中、完成为确定所关心的聚合物性能而需要的分析。该方法事实上是对反应器内的聚合物和共聚物进行性能分析。
虽然能够将所需要的分析仪器插入反应器内使得聚合物和共聚物在仪器周围旋转，但是优选在反应器的壁上安装仪器，使得简单地作为运动的结果——随着反应的进行，通常在反应器附近的聚合会经历这种运动——聚合物或共聚物能与仪器接触。还优选在聚合物离开反应器之前的点，对其进行性能分析。
在得到关于反应器内的聚合物或共聚物的聚合物性能数据以后，如果需要可以对一种或多种反应条件进行调节。在相应于反应器内的聚合物或共聚物的性能数据基础上作出的调节更有可能——相比在相应于从反应器取出的样品性能数据基础上对条件作出的调节而言——在有疑问的性能问题上得到所希望的变化。调节聚合物制备的条件——根据由那些条件所导致的聚合物的性能分析(聚合物制备过程中)——能够实时地控制制备混合组合物的聚合组分的反应。
用为组合物中组分的聚合材料需要具有特定的物理的和热力学的性能。必须测量反应单体混合物以及聚合材料来得到和维持聚合材料的物理的和热力学的性能。对材料取样是个重要的问题。通过对反应单体混合物或聚合材料进行取样可以离线进行该测量；但是该方法得到的数据与在线实时分析反应单体混合物和聚合材料得到的结果相比是不理想的。例如，由于材料从混合器中取走以后继续反应，工艺过程物流因侧面物流取样的工艺方法而有所改变，并且侧面物流工艺方法因反应单体混合物而往往阻塞，所以离线分析不是很正确。而且，进行离线分析所用的时间是工艺过程在其“正常”范围之外的潜在的运行的时间。这些问题没有给物理的和热力学性能的在线测量造成负担，而且实时分析消除了测量观察和工艺过程反馈之间的时间延迟。
该在线测量优选通过使用传播经过单体混合物或聚合物材料之后的超声波来得到。例如，超声波传播穿过单体、单体混合物或低聚物材料，其中声学的特征(速度、振幅、频率、或相移)因与该材料的相互作用而得到改变。这种声学特性上的变化相应于单体、反应单体混合物或聚合材料的物理的和热力学的性能，从而能够测量这些性能。这些物理学的和热力学的性能测量组成了超声仪的过程输出。利用来自超声仪的过程输出，通过控制关键过程变量从而得到和保持这些性能。过程控制代码利用超声仪的输出，为了保持反应单体混合物或聚合材料的物理学的和热力学的性能，工艺过程控制代码决定改变哪一个工艺变量以及到什么程度。例如，可以适当调节混合速率、反应器压力、反应器温度、单体和/或催化剂进料温度、单体和/或催化剂进料比率、搅拌器设计或者反应器设计。
例如，在反应器中制备环氧树脂时，测量诸如粘度、分子量或环氧当量之类的一种或多种性能是有帮助的。如果测量的性能不具有所希望的范围内的数值，那么可以调节诸如反应物进料速度、发生反应的温度或反应持续时间的长度之类的一种或多种聚合条件。当反应在管状反应器或挤出机中进行时，通过调整反应物经过反应器的压力(例如，通过调整反应物最初进入反应器的压力或者通过调整挤出机内螺旋的速度)来控制反应持续时间的长度。
当进行环氧树脂诸如粘度、分子量、环氧当量或污染物含量之类的一种或多种性能的测量时，使超声波传播经过环氧树脂以进行这样的测量是很有用的。利用超声波脉冲来测量聚合物性能的方法描述在美国专利US 4,754,645和US 5,433,112中。
在本发明的另一个实施方案中，制备了含有两种或多种组分的混合物的组合物。例如，在反应器11中制备的树脂材料(作为最终组合物的一种组分)，可以与一种或多种其它的树脂材料或者与一种或多种其它的成分或添加剂进行结合。在反应器中制备的树脂材料可以通过反应器和混合器之间的连接、以流体的流动而不断地由反应器转移到混合器(未表示出)。在与本申请同一天提交的共同未决的美国专利申请中记载了反应器与混合器结合使用的方法和装置，该专利申请的代理人档案号为44646，发明名称为“利用连续反应器和混合器串联来制备组合物的方法和装置”，申请人为Keillor et al.。
如果使用一个以上的反应器，每个反应器与混合器之间的连接是固定的。任选地，将来自几个与混合器直接相关的反应器的出口产品物流直接加入到混合的或复合的组合物可以在此制备的混合器中，即可制备混合的或复合的组合物。管状接合点适于用作连接反应器和混合器的设备。
本发明所用混合器的优选类型为挤出机，尤其是双螺杆的挤出机，但是像捏合机这样的其它类型的混合器也可以使用。
如上所述，将树脂材料和组合物的其它组分进行化合可以来制备组合物。组合物的其它组分包括许多其它的成分，该成分也可以是另一种树脂材料，例如环氧树脂或聚酯或上面列出的其它树脂材料。组合物的剩余组分可以包括诸如传统的添加剂之类的成分，例如环氧树脂的硬化剂(比如双氰胺)、填料、颜料、稳定剂。作为本发明组合物组分的其它的添加剂描述在美国专利US 5,416,148中。这样的添加剂可以作为液体加入到组合物。在混合器中混合组合物后，以适合于处理的形式(例如，以薄片或颗粒物的形式)来回收组合物。
实施例1A.装置
在该实施例1中所用的装置包括连续反应器。连续反应器是KruppWerner-Pfleiderer ZSK-30内筛目、共同旋转的双螺杆的挤出机。反应器挤出机的膛内径为30mm，长/径比率为46.7。挤压机内膛由9个圆筒部分组成。使用温度控制器来控制每一部分的膛内温度。连接到反应器挤出机的9个圆筒上的是齿轮泵和转移阀。图2和图3所示的以及描述于上的超声分析仪系统20以一种能够保证20完全贯穿整个试验的方式连接到转移阀。B.方法
双酚A的二环氧甘油醚(EEW＝184.9)和p，p′-双酚加入到上述反应挤出机的区域1。在乙基三对-甲苯基乙酸磷-酸复合物的DOWANOLDM中，溶解在二环氧甘油醚原料中的催化剂是85％的溶液。混合物与环氧树脂具有下面的比率：76.0wt％，双酚A：24.0wt％，催化剂：550份/百万(样品1)。
然后将混合物加入到上述的30-mm Krupp，Werner & Pfleiderer反应器挤出机中。Krupp Werner & Pfleiderer挤出机的条件为：进料喉道为347 F(175℃)、在第二个圆筒上374 F(190℃)、在第三个和第四个圆筒上392 F(200℃)、在第五个和第六个圆筒上347 F(175℃)和在第7-9个圆筒上392 F(200℃)。为了得到一系列树脂材料来使用图2和3中所示的超声分析仪系统20分析性能，在双酚A的二环氧甘油醚和p，p′-双酚的进料比率中进行了如下多步变化。
样品2：环氧树脂：70.0wt％，双酚A：30.0wt％和催化剂：650份/百万；
样品3：环氧树脂：67.8wt％，双酚A：32.2wt％和催化剂：800份/百万；
样品4：环氧树脂：66.3wt％，双酚A：33.7wt％和催化剂：1050份/百万；
对于双酚A的二环氧甘油醚和p，p′-双酚的每一种进料比率，通过环氧当量(滴定法)和分子量的(GPC)的标准方法来对挤出物进行取样和分析特性。所用的试验比率的分子量为1,000～2,600，相应的EEW为500～1,700。图2和3中所示的超声分析仪系统以预定的数据获得速率产生的速度、温度和压力测量数据数组。将这些数据用于计算挤出物的分子量。表1示出了由GPC确定的已知分子量，并与具有非常好的相互关联的用超声分析仪系统得到的预知的分子量数值进行比较。利用已知分子量数值和环氧当量之间的已知关系，可以从预知的分子量数值计算得到环氧当量。如表2所示，利用超声分析仪系统可以使已知数值与预定的环氧当量进行非常好的关联。
                 表1比较环氧树脂的测量到的分子量和预知的分子量
表2比较环氧树脂的测量到的环氧当量和预知的环氧当量
Figure A0080902200182

Claims (25)

1.一种用于在线监控加工设备的装置，它具有多个步骤以生产具有性能P的产品，该性能P具有预定数值D，包括步骤：
(a)使超声波传播穿过所述的产品来在线测量产品的至少一种性
   能P，
(b)将产品的性能P与所希望的预定性能D进行比较，并且
(c)鉴于在步骤(a)所得测量结果和在步骤(b)所作比较，通过
   控制某些过程参数来控制产品的制备。
2.一种制备物质组合物的方法，包括步骤：
(a)将物质组合物的一种或多种组分加入到连续反应器，
(b)由反应器内的一种或多种组分来制备物质组合物，
(c)使超声波传播经过所述的物质组合物来测量物质组合物的至
   少一种性能，
(d)鉴于在步骤(c)所得测量结果，控制反应器内物质组合物的
   制备。
3.如权利要求2的方法，其中反应器是挤出机。
4.如权利要求2的方法，其中物质组合物是树脂材料。
5.如权利要求4的方法，其中树脂材料是聚合物。
6.如权利要求5的方法，其中聚合物是环氧树脂。
7.一种制备聚合物的方法，包括步骤：
(a)将一种或多种单体和/或低聚物加入到连续反应器，
(b)使一种或多种单体和/或低聚物在反应器内聚合来形成聚合物，
(c)使超声波传播经过所述聚合物来测量聚合物的至少一种性能，
(d)鉴于在步骤(c)所得测量结果，调节和/或维持至少一种能够
   影响反应器内一种或多种单体和/或低聚物的聚合的条件，从而
   控制生成的聚合物，并且
(e)完成步骤(d)中条件的调节和/或保持之后，从反应器中回收
   制备的聚合物。
8.如权利要求7的方法，其中反应器是挤出机。
9.如权利要求7的方法，其中在一种或多种单体和/或低聚物的聚合过程中、和/或聚合物形成之后进行测量步骤(c)。
10.如权利要求7的方法，其中聚合物是环氧树脂。
11.如权利要求7的方法，其中在步骤(c)中测量到的性能至少是一种选自粘度、熔融指数、熔融流速、分子量、分子量分布和环氧当量的性能。
12.如权利要求11的方法，其中被调整的和/或保持的聚合条件至少是一种选自：单体和/或低聚物的进料速率、催化剂浓度、化学计量、反应温度、混合速率、混合程度、反应速率和反应时间的长度的条件。
13.如权利要求11的方法，其中测量的性能是粘度。
14.如权利要求11的方法，其中测量的性能是环氧当量。
15.如权利要求7的方法，包括确定在步骤(b)中通过超声波制备的聚合物中存在的污染物的步骤。
16.如权利要求15的方法，其中聚合物中污染物存在的程度可以用超声波定量表示。
17.一种用于在线监控加工设备的装置，它具有多个步骤以生产具有性能P的产品，该性能P具有预定数值D，包括：
(a)一种使超声波传播经过所述产品来在线测量产品的至少一种
   性能P的超声波设备，
(b)将产品性能P与所希望的预定性能D进行比较的设备，
(c)通过控制某些过程参数来控制产品制备的设备，该过程参数建
   立在步骤(a)中超声波设备所作测量和步骤(b)中比较设备
   所作比较的基础上。
18.一种用于制备物质组合物的设备，包括：
(a)将物质组合物的一种或多种组分加入到连续反应器的设备，
(b)由加入到反应器的一种或多种组分制备物质组合物的连续反
   应器，
(c)用于测量物质组合物的至少一种性能的超声波测量设备，和
(d)基于步骤(c)中的测量设备得到的结果，用于控制反应器内
   物质组合物制备的设备。
19.一种用于制备聚合物的装置，包括：
(a)将一种或多种单体和/或低聚物加入到连续反应器的设备，
(b)用于使一种或多种单体和/或低聚物聚合来形成聚合物的连续
   反应器，
(c)适合于使超声波传播经过聚合物并且测量聚合物的至少一种
   性能的超声波测量设备，
(d)基于步骤(c)中的测量设备得到的结果，用于调节和/或保持
   至少一种能够影响反应器内一种或多种单体和/或低聚物聚合
   的条件的设备，和
(e)经过步骤(d)中的设备所作出的条件调节和/或保持之后，用
   于从反应器内回收制备的聚合物的设备。
20.如权利要求19的装置，其中反应器是挤出机。
21.如权利要求19的装置，其中步骤(c)的测量设备适合于在一种或多种单体和/或低聚物的聚合过程中、和/或聚合物形成之后测量聚合物的至少一种性能。
22.如权利要求19的装置，其中测量的性能至少是一种选自粘度、熔融指数、熔融流速、分子量、分子量分布和当量的性能。
23.如权利要求19的装置，其中要调整的和/或保持的聚合条件至少是一种选自：单体和/或低聚物的进料速率、催化剂浓度、化学计量、反应温度、混合速率、混合程度、反应速率和反应时间长度的条件。
24.如权利要求19的装置，包括用于确定聚合物中存在的污染物的超声波测量设备。
25.如权利要求24的设备，其中超声波测量设备适合于定量表示聚合物中存在的污染物。
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