CN1406310A - 用在煤储层中的起泡剂 - Google Patents
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Abstract
一种包括载液和两性表面活性剂及任选的增粘剂和支撑剂的井处理液组合物，特别适用于压裂煤床以促进甲烷的生产。该组合物优选是包括诸如氮气或空气的气体的泡沫。优选地是，表面活性剂的分子式为R－NH2－(CH2)n－C(O)OX，其中R是有6－20个碳原子的饱和或不饱和烷基，n是2－6，X是氢或成盐阳离子。
Description
发明领域
本发明涉及从煤层中回收天然气，更具体地说，本发明涉及井处理液和通过水力压裂(hydraulic fracturing)促进从地下煤层中生产天然气的方法。
发明背景
地下煤床常含有大量甲烷。这些地下煤沉积处存在的甲烷对于煤矿作业是一种安全隐患。但是也存在回收有价值燃料的可能性。过去，为了减少采矿中的安全隐患，常常将煤床中的甲烷排放到大气中或燃烧。近来，为了降低空气污染和加大煤床作业的经济回报，人们更多地将注意力集中在回收甲烷而不是将其排放或燃烧。回收煤床中的甲烷一般是通过在煤层中钻井和完成气井进行的，压裂煤层内的井，提高甲烷回收率。
在硬岩层中钻的油气井的水力压裂方法包括：以足以在地下层中生成或延伸裂缝的泵送速率和压力下通过井孔对着地下层面喷射压裂液(如，含水凝胶或含水泡沫)。支撑剂(proppant)(如沙子或铁钒土)一般和压裂液混和在一起，并由该液体载入裂缝。当泵送速率和压力降低时，压裂层沉降在定位的支撑剂上，支撑剂使裂缝保持足够大的开口，形成可渗透液的通道，使其可从一堆支撑剂的端部流回井孔。
煤储层中甲烷的压裂促产要求的技术与传统硬岩储层中使用的技术有很大不同。煤层中的甲烷吸附在煤表面。在一定的压力下，受朗格缪尔(Langmuir)解吸等温线的控制，甲烷开始从煤上解吸。另外，煤层通常是被水完全饱和的。在这些情况下，为了将储层压力降到甲烷解吸压力之下，必须脱除大量的水。因此，必须将煤层中的水力压裂处理设计为能有效生成水。
将煤保持在油润湿状态能够促进水的生成。这是因为煤软而脆。井通常是在最大压力降差下生产的，以尽快降低储层压力。因为由于大的压力降差所产生的闭合应力增加，所以支撑剂颗粒(通常是沙子)嵌入压裂面。支撑剂的嵌入造成大量粉煤的产生。如果这些粉煤是水润湿的，则在煤床脱水过程中它们易于在水相中运输。然后这些粉煤会进入裂缝，最终导致压裂传导率的骤降。因此，使粉煤保持油润湿状态很重要，这样它们会在有水存在下结块，以此大大降低其移动性。这一概念对于邻近水力压裂的煤的天然压裂(隔理(cleat))系统也很关键。煤的收缩、氧化等都能产生粉煤。这些粉煤能造成隔理系统的堵塞，这将大大降低井的产率及最后的气体产量。
现有的一些添加剂能使煤产生良好的油润湿性。例如，用美国专利5229017(Nimerick和Hinkel)中所述的方法和材料能够产生水存在下的超级油润湿性。这样的一种可商购的表面活性剂J473(可从Schlumberger商购)含有支链十三烷醇，这种醇带有7摩尔环氧乙烷(EO)和2摩尔环氧丁烷(BO)。
为了减少与一般存在于基液中的天然聚合物相关的损失，在煤储层中起泡的压裂液比不起泡的压裂液更优选。在泡沫压裂处理中常用氮气作为气相。但是，在煤中可用作良好油润湿剂的材料已被证明不能有效地产生稳定的含水泡沫。例如，J473用作消泡剂。
为了促进甲烷生产，人们需要改进的适用于煤床中的压裂液和方法。
发明概述
本发明涉及含有载液(carrier fluid)、增粘剂(viscosifying agent)、两性表面活性剂和支撑剂的井处理液组合物(well treatment fluid composition)。该液体组合物特别适用于压裂煤床中的气井，并且该液体组合物优选以泡沫(foam)形式使用，而且其中还含有如氮气或空气的气体。
优选，表面活性剂含有烷基氨基羧酸或羧酸盐，即，分子式为R-NH2-(CH2)n-C(O)OX的两性离子化合物，其中R是有6-20个碳原子的饱和或不饱和烷基，n是2-6，X是氢或成盐阳离子。在本发明的各种具体实施方案中，n可以是2-4；R可以是具有10-16个碳原子的饱和或不饱和烷基。更优选，该表面活性剂是烷基氨基丙酸或丙酸盐(n＝2)。一种特别优选的表面活性剂是分子式为RNH2CH2CH2COOX的椰油烷氨基丙酸盐，其中R是十二烷基、十四烷基或十六烷基，分布情况大致为：40％的十二烷基(C12)、50％的十四烷基(C14)和10％的十六烷基(C16)，X例如是钠。
增粘剂例如可以是可溶剂化和可交联的聚合物，该聚合物选自瓜耳胶、羟丙基瓜耳胶、羧甲基瓜耳胶、羧甲基羟丙基瓜耳胶、羟乙基纤维素、羧甲基羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、黄原胶及其混合物。
该组合物中还可以包括用于增粘剂的交联剂、破胶剂及一种或多种其它添加剂。
本发明的另一方面是一种水力压裂地下煤床的方法。该方法包括下述步骤：以足以在地下煤层(formation)中生成或延伸裂缝的流速和压力通过井孔向地下煤床注射井处理液组合物。井处理液组合物可以具有上文所述组分。或者该方法中使用的液体组合物也可以没有增粘剂和/或支撑剂。
本发明提供一种用于提高脱水和气体产量的维修处理(remedialtreatment)煤层气井的方法。本发明既适用于压裂新钻井又适用于维修现有井(例如，维修压裂已经生产过一段时间且在过去被压裂过的井)。
本发明使用的表面活性剂在煤存在下具有良好的油润湿性，而且还是有效的起泡剂。因此，用淡水或盐水都能使这些表面活性剂生成稳定的泡沫液，同时既能保持煤的天然表面性能又能降低粉煤的移动性和迁移率，因此能够保持压裂传导率和隔理渗透性。另外，用这些表面活性剂形成的泡沫稳定性随pH的升高而降低，这能够促进压裂处理后泡沫的清理(即，可以用pH比泡沫的pH低的储层流体清理)。
附图简述
图1-4示出不同的液体流经煤床后煤粒床的渗透性的变化。
优选实施方案详述
为了从地下煤储层中回收天然气，主要是回收甲烷，向地下煤层打井孔，钻孔和完井(或者用槽绝缘衬完井，或者完全是裸井)的方式与普通的硬岩层中的地下气井的钻井和完井方法类似。然后可以压裂煤层，促进地下流体(液体和气体)的生产。
压裂液一般包括含水的液体载液，通常使载液增粘以改善其流变学性能和载运支撑剂的性能。本发明优选的压裂液含有含水载液(如，盐水)、提高粘度用的可溶剂化和可交联的聚合物、至少一种表面活性剂、支撑剂。合适的可溶剂化的聚合物包括瓜耳胶、羟丙基瓜耳胶、羧甲基瓜耳胶、羧甲基羟丙基瓜耳胶、羟乙基纤维素、羧甲基羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、黄原胶及其混合物。为了提高组合物的载运支撑剂的能力和改善其流变学性能，组合物中可以包括交联剂以交联或胶凝聚合物，交联剂的例子有硼酸盐、钛酸盐、锆酸盐和/或铝酸盐。该组合物中还可任选地包括延迟交联的试剂如螯合剂或配位体(例如，功能化胺，如三乙醇胺，或功能化羧酸，如柠檬酸)。为了在完成压裂作业后破坏粘性胶体并帮助压裂液返回井孔，该组合物还可以含有破胶剂，如过硫酸铵(氧化剂)。一般来说，泡沫不需要延迟剂。
压裂液组合物含有至少一种可使粉煤保持油润湿性且为有效起泡剂的表面活性剂。椰油烷基丙酸盐是这种表面活性剂中的一个合适的例子。
这些表面活性剂本质上是两性离子型表面活性剂。用淡水或KCl盐水制备的泡沫具有中性pH值。煤层中水的pH值通常小于7。当该液体的pH值降低时，这些起泡剂的两性离子的性质会使泡沫的稳定性降低。因此，和煤层水的接触有助于破坏泡沫，从而促使将泡沫除去。
为了使压裂液起泡，压裂液中优选还含有诸如空气或氮气的气体。这些气体还有助于破坏凝胶后的井清理过程。也可用二氧化碳产生泡沫，甚至可以在泡沫压裂处理前泵入二氧化碳，其目的为：(1)提供额外的清理流体的能量，(2)提供额外的高于使用氮气或空气得到的流体静压力，(3)调理煤，因为二氧化碳能够取代吸附在煤上的甲烷。
压裂液还可任选地含有一种或多种添加剂，如其它表面活性剂、破胶剂助剂(breaker aid)、结垢抑制剂和杀菌剂。破胶剂助剂在较低的通常与压裂煤层甲烷井相关的底孔温度下用于作催化剂以增加破胶剂的活性和性能。该组合物还可含有诸如聚丙稀酰胺等的添加剂，该添加剂在将液体通过管道、管套、管道/管套环面、表面管线等泵送时，能够降低摩擦压力。
也可以使用不含任何增粘剂的压裂液组合物。在这种情况下，压裂液只含有水或盐水、起泡表面活性剂及其它必需的添加剂(如杀菌剂)。
水力压裂地下煤层的技术对于本领域普通技术人员来说是公知的，包括将压裂液泵入井孔，然后从井孔出来，进入周围煤层。液体压力大于现场岩层的最小应力。因此，能够在煤层中生成或延伸裂缝。
在一个典型的压裂方法中，开始压裂时，将具有很好至中等渗漏性能、低聚合物负载并且一般没有支撑剂的含水流体泵入煤层。泵入称为“垫料’’的初始流体后，将具有更高粘度、开始携载少量但逐渐增加其量的支撑剂的压裂液泵入裂缝。当支撑剂在裂缝中时，压裂压力得以释放，裂缝对支撑剂部分封闭，支撑剂使裂缝保持部分开放和高渗透性的状态。
虽然此处描述的本发明的组合物包括某些材料，但是应当理解的是，该组合物可任选地包括两种或多种从化学组成上讲不同的这类物质。例如，一种组合物可以包括两种或多种具有上述性能的起泡表面活性剂的混合物。
通过下述实施例可以进一步理解本发明。
实施例1
用API Bulletin RP 42中所述方法的改进法进行润湿实验。该方法包括：
1.在玻璃广口瓶中填入50毫升2％的KCl，然后加入表面活性剂。
2.将5克碎煤加入步骤1制备的溶液中，混合60秒。
3.将步骤2制备的浆液中的液体倾析到另一个玻璃广口瓶中。
4.在盛有倾析液的玻璃广口瓶中加入50毫升染色煤油。
5.将固体煤投入步骤4制备的广口瓶中。
6.观察煤粒颜色和分散性。
煤是大块风化(水润湿)材料的形式。使用的表面活性剂概括在表1中。
表1
| 表面活性剂 | 化学组成说明 |
| A | 支链十三烷醇(7摩尔EO和2摩尔BO) |
| B | 阴离子乙氧基化的脂肪醇醚硫酸铵 |
| C | 公开为polyquat的阳离子聚合季铵盐 |
| D | 季胺和链烷醇胺的阳离子混合物 |
| E | 季胺和芳香族二醇醚的阴离子/阳离子混合物 |
| F | 椰油烷基丙酸盐 |
| G | 阳离子季胺 |
希望表面活性剂C和F具有pH＝4附近的等电点。
表面活性剂以2加仑表面活性剂/1000加仑盐水的浓度进行实验。在700毫升煤油中溶解0.1克染料制备染色煤油。
上述实验完成后，将盐水、煤油和煤粒的混合物剧烈摇动10秒钟。用摄像机记录0、15和30分钟时的结果。
用下述步骤进行起泡实验：
1.在1升带搅拌器的具有刻度的广口瓶中，向200毫升2％的KCl中加入1毫升表面活性剂。
2.将Waring搅拌器的Variac变速控制器设置为零，将搅拌器设置为高速。
3.逐渐增加Variac的设定值，直至得到最大高度的稳定泡沫。如果液体跳动，则降低Variac的设定值，然后慢慢增加设定值，直至得到稳定的泡沫高度。在最大设定值下保持15秒钟。
4.切断搅拌器的电源，同时立即记录泡沫高度并开启计时器。记录100毫升泡沫积聚到带搅拌器的广口瓶底部需要的时间。
润湿实验和起泡实验的结果示于下面表2中。
表2
| 实验号 | 表面活性剂 | 润湿性能 | 良好的起泡？ | 泡沫半寿期(分：秒) |
| 1-1 | A | 油润湿 | 不好 | 没有泡沫 |
| 1-2 | B | 水润湿 | 好 | 4：40 |
| 1-3 | C | 水润湿 | 好 | 3：20 |
| 1-4 | D | 水润湿 | 好 | 4：20 |
| 1-5 | E | 水润湿 | 好 | 3：00 |
| 1-6 | F pH＝7 | 油润湿 | 好 | 5：10 |
| 1-7 | F pH＝5 | 油润湿 | 好 | 4：00 |
| 1-8 | G | 水润湿 | 好 | 4：10 |
从表2可以看出：只有表面活性剂F具有好的油润湿性和稳定的泡沫。将这些样品观察45分钟。
实验1-1
以前无论在实验室还是在煤田中的实验结果都表明：对于煤床甲烷井来说，表面活性剂A具有超级脱水性能，增加了由这些井中生产天然气的产量。现在对表面活性剂A的实验再次证明：因为其有非常强的油润湿性能，所以这种添加剂能够提高煤的脱水性。对该实验的直接观察结果清楚地显示：粉煤捕获在油水界面上面的煤油相中。强润湿性能使大块油润湿的煤处于界面处。水相特别清澈。这意味着所有的煤都吸引到油相中或由于密度差而沉降在底部，这表示表面活性剂A具有强的油润湿性能。最后，对样品广口瓶底部的煤进行的评价结果也表明了由于各个煤粒间有强的结块趋势而产生的油润湿状态。当广口瓶倾斜时，除非倾斜角非常大(＞60°)，否则煤不会移动，随后煤以整块形式移动，这说明煤粒间有非常强的引力。
实验1-3
表面活性剂C使煤油和水相之间产生稳定的乳液。在30分钟的时间间隔内水相不清澈，这部分是因为乳液的原因，部分是因为存在粉煤。水相中高浓度的粉煤表示煤是水润湿的。在摇动步骤前，通过倾斜广口瓶来测试大煤粒的流动性，在这样的实验中，煤粒自由流动，没有相互粘结，并且在较小的倾斜角(＜45°)时就能移动。煤粒在水相中自由流动的性质表示其具有水润湿性。
实施例1-4
表面活性剂D使煤显示出强的水润湿性，因为即使有也是非常少的煤粒处于界面处，大多数煤粒在水相中。高浓度的煤粒附着在处于水相中的样品广口瓶上。当倾斜样品广口瓶时，水相中的煤粒没有结块的趋势，这再一次说明该表面活性剂的水润湿性。
实验1-6
用表面活性剂F进行该实验。在油相中能够看到大量煤粒积聚在油水界面的正上方，这表示该表面活性剂具有强的油润湿性。没有粉煤分散在水相中。几个大颗粒均匀地被吸引在油相中。即使开始时的密度差使大煤粒沉降到广口瓶底部，浮力也能使这些大煤粒向上浮动到油面上。当倾斜广口瓶时，这些煤粒一起结块在广口瓶底部上。
实验1-8
用表面活性剂G进行该实验。尽管该样品浑浊不清，但是很明显这种表面活性剂不具有好的油润湿性，因为无论是油相层中还是油水界面中都基本上没有煤粒，并且水相中的粉煤没有结块就快速沉降。可以看到一些小的粉煤粘附在处于水相中的广口瓶上，这表示其具有水润湿趋势。当倾斜广口瓶时，处于广口瓶底部的煤粒自由地、相互独立地流动，这再一次说明煤粒处于水润湿状态下。
因为只有表面活性剂F既符合润湿标准又符合起泡标准，所以选择表面活性剂F进行进一步的泡沫稳定性实验。
用pH＝7和pH＝5的表面活性剂F进行泡沫稳定性实验。我们观察到：pH＝7时的泡沫半寿期为5分钟零10秒。pH＝5时的泡沫半寿期下降为4分钟。pH值较低时，起初的泡沫高度也低。当将异丙醇加入表面活性剂F时，pH＝7时的泡沫半寿期降为4：40。
实施例2
进行实验以评价表面活性剂保持水流经新煤柱时的相对渗透率的能力。该方法包括：将煤研磨或粉碎成粒度小于1/4英寸的颗粒。将这些煤填充到树脂玻璃管内，在管的顶端连接水源。以恒定的压力降使水流经填料柱，计量流出填料柱底部的水量，并将其作为时间函数，这样就能够计算渗透率。粒度小于1/4英寸的煤粒柱的平均渗透率约为10达西(darcies)。
实验用煤来自于Fruitland Coal煤层，该煤层位于新墨西哥州(NewMexico)的San Juan Basin。煤直接来自生产煤矿，并用密封容器连夜运送，使样品的老化程度最小化。进行实验时，建立水流经填充柱时的基线渗透率，然后加入1孔体积的待评价系统。加入后，使水重新流经填充柱并注意渗透率的变化。另一个重点观察对象是通过填充柱输送并在流出物中可看到的任何粉煤。这一现象通常与填充柱的渗透率骤降有关，这表示：该添加剂不能保持煤的天然油润湿状态，因此不能防止粉煤的移动。
这些实验集中在表面活性剂F上进行；但是，用其它实验作为参考点，说明这一添加剂比传统起泡剂优越。图1示出浓度为2和4加仑/1000的表面活性剂F对煤柱的渗透率的效果。重要的是要注意表面活性剂F的推荐浓度为2加仑/1000。用4加仑/1000的浓度实验是为了确保过度处理也不会产生负面影响。基于直接观察我们注意到：4加仑/1000浓度时渗透率的降低的最有可能的原因是渗透通道的泡沫堵塞。这可能是存在过多可用表面活性剂或一些其它机理产生的结果。这两种浓度下，结果都是令人能够接受的，因为2加仑/1000浓度时保留的百分渗透率为95％，4加仑/1000浓度时保留的百分渗透率为80％。
现在最常用于压裂煤储层的起泡剂是阴离子性的(本申请中指的是表面活性剂H；与表面活性剂B相比，其含有较低浓度的乙氧基化的脂肪醇醚硫酸铵盐)，并且它的添加浓度一般为5加仑/1000。图2示出1孔体积该物质的实验结果。在填充柱中加入该表面活性剂后渗透率有一个骤降点。我们通过直接观察同样注意到：加入含表面活性剂H的流体后，流出物中存在有粉煤。与这一结果相伴的是保留的渗透率下降近50％，这对煤层甲烷井的短期和长期生产率都有非常有害的影响。释放的粉煤表示润湿性的变化，因为润湿材料不会在非润湿相中移动。简单地说就是油润湿粉煤(润湿材料)不会在流经填充柱的水(非润湿相)中移动。如果煤表面和粉煤的润湿性发生了变化，则粉煤可能通过填充柱随水移动。
对于实验的煤样品，其中的一个最大争议点是待实验煤的含量(组成)和化学状态。不同的煤会得出不同的结果，但是这些结果只是大小不同，而相对效果应当是一样的。当开发表面活性剂A时，在许多不同类型的有不同风化度等的煤上进行了实验。我们发现：不管煤的状态如何，表面活性剂A都具有改进的流经煤柱的效果。因此，我们决定先用表面活性剂A进行实验，然后用表面活性剂F实验，看看煤是否能对表面活性剂A起正常的反应，并确证表面活性剂F仍然有效。先加入1孔体积2加仑/1000的表面活性剂A，然后以2加仑/1000的推荐浓度加入1孔体积表面活性剂F，图3示出这一顺序实验的结果。这些结果显示在这些条件下保留的渗透率接近100％。这一实验与用表面活性剂A预冲洗泡沫压裂处理或对已泵入过表面活性剂A的井进行再压裂处理有关。
最后一个实验是评价另一种阴离子起泡剂(表面活性剂B)，这是一种最广泛地用在煤层甲烷井外面的起泡剂。图4所示的结果与用在压裂煤层甲烷井中的阴离子起泡剂(表面活性剂H)的结果非常相似。当使用表面活性剂H时，加入表面活性剂B后可直接观察到流出物中的粉煤。在现场条件下这种粉煤的移动非常有害，它们将填充到孔洞上方的井孔中(这将需要清洗)、堵塞和损坏人工升降设备和堵塞隔理系统，当煤系统开始生成流体时，隔理系统是煤系统的运输通道。
上面对本发明的具体实施方案的说明并不是对本发明所有实施方案的全部列举。本领域普通技术人员应当认识到：在本发明的保护范围内，可以对本申请所述的具体实施方案进行一些改进。
Claims (24)
1.一种井处理液组合物，包括载液、增粘剂、两性表面活性剂和支撑剂。
2.根据权利要求1的组合物，其中，该组合物是包括选自氮气、空气和二氧化碳的气体的泡沫。
3.根据权利要求1的组合物，其中，表面活性剂包括烷基氨基羧酸或羧酸盐。
4.根据权利要求3的组合物，其中，表面活性剂的分子式为R-NH2-(CH2)n-C(O)OX，其中R是有6-20个碳原子的饱和或不饱和烷基，n是2-6，X是氢或成盐阳离子。
5.根据权利要求4的组合物，其中表面活性剂包括烷基氨基丙酸或丙酸盐。
6.根据权利要求5的组合物，其中表面活性剂是椰油烷基丙酸盐。
7.根据权利要求1-6中任一项的组合物，其中增粘剂是可溶剂化和可交联的聚合物，选自瓜耳胶、羟丙基瓜耳胶、羧甲基瓜耳胶、羧甲基羟丙基瓜耳胶、羟乙基纤维素、羧甲基羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、黄原胶及其混合物。
8.根据权利要求7的组合物，还包括交联剂。
9.根据权利要求8的组合物，还包括用于增粘剂的破胶剂。
10.根据权利要求9的组合物，还包括破胶剂助剂。
11.根据权利要求1-10中任一项的组合物，还包括降低在将液体组合物通过井管泵送时的摩擦压力的添加剂。
12.一种水力压裂地下煤床的方法，包括下述步骤：以足以水力压裂煤层的流速和压力通过井孔向地下煤床射入井处理液组合物，其中井处理液组合物包括载液和两性表面活性剂。
13.根据权利要求12的方法，其中井处理液还包括支撑剂。
14.根据权利要求12或13的方法，其中井处理液还包括增粘剂。
15.根据权利要求12-14中任一项的方法，其中该组合物是包括选自氮气、空气和二氧化碳的气体的泡沫。
16.根据权利要求12-15中任一项的方法，还包括在射入井处理液组合物前通过井孔向地下煤床射入二氧化碳。
17.根据权利要求12-15中任一项的方法，其中表面活性剂包括烷基氨基羧酸或羧酸盐。
18.根据权利要求17的方法，其中表面活性剂的分子式为R-NH2-(CH2)n-C(O)OX，其中R是有6-20个碳原子的饱和或不饱和烷基，n是2-6，X是氢或成盐阳离子。
19.根据权利要求18的方法，其中表面活性剂包括烷基氨基丙酸或丙酸盐。
20.根据权利要求19的组合物，其中表面活性剂是椰油烷基丙酸盐。
21.根据权利要求14的方法，其中增粘剂是可溶剂化和可交联的聚合物，选自瓜耳胶、羟丙基瓜耳胶、羧甲基瓜耳胶、羧甲基羟丙基瓜耳胶、羟乙基纤维素、羧甲基羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、黄原胶及其混合物。
22.根据权利要求21的方法，其中增粘剂还包括交联剂。
23.根据权利要求21或22的方法，其中井处理液还包括破胶剂。
24.根据任一权利要求13-23的方法，其中井处理液还包括能够降低在将液体组合物通过井管泵送时的摩擦压力的添加剂。
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