CN1543399B - 含碳纳米管的涂层 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了含纳米管的导电膜。所公开的膜显示优异的导电性和透明度。本发明也公开了制备和使用该膜的方法。

Description

含碳纳米管的涂层
相关申请的参考
本申请要求下列申请的优先权：于2001年3月26日提交的题目为“Electrodissipative Transparent Coatings Comprising Single-Wall Nanotubesand Methodsfor Forming Same”的美国临时申请60/278,419，于2001年8月14日提交的题目为“EMI IR Materials”的美国临时申请60/311,810，于2001年8月14日提交的题目为“Biodegradable Film”的美国临时申请60/311,811和于2001年8月14日提交的题目为“EMI Optical Materials”的美国临时申请60/311,815，通过参考完整而具体地引入这些申请中的每一篇。
发明背景
发明领域
本发明涉及导电涂层。更具体而言，本发明涉及含碳纳米管的透明导电涂层。
相关技术的描述
导电透明膜在本领域是已知的。一般而言，通常在电绝缘的基材上通过干式或湿式方法形成这类膜。在干式方法中，使用PVD(包括溅射法，离子电镀法和真空沉积法)或CVD来形成金属氧化物类型的导电透明膜，例如锡-铟混合的氧化物(ITO)，锑-锡混合的氧化物(ATO)，掺杂氟的锡氧化物(FTO)，掺杂铝的锌氧化物(FZO)。在湿式方法中，使用导电粉末例如上面所述的混合氧化物中的一种和粘合剂形成导电涂层组合物。干式方法制备透明度和导电性都良好的膜。但是，它要求具有真空系统的复杂设备并且它的生产率低。干式方法的另一个问题是：难以将其应用于连续或大的基材如照相胶片或视窗。
湿式方法要求相对简单的设备，生产率高，并且容易应用于连续或大的基材。在湿式方法中所用的导电粉末是平均初始颗粒直径为0.5μm或更小的非常细的粉末，所以不妨碍得到膜的透明度。为了获得透明涂层膜，导电粉末的平均初始颗粒直径为最短可见光波长的一半或更小(0.2μm)，以便不吸收可见光，并且控制可见光的散射。
自从70年代后期以来，已经开始了本质导电的有机聚合物和塑料的开发。这些努力得到了基于聚合物如聚苯胺(polyanaline)、聚噻吩、聚吡咯和聚乙炔的导电材料。(参见：″Electrical Conductivity in ConjugatedPolymers.″Conductive Polymers and Plastics in Industrial Applications″，Arthur E.Epstein；″Conductive Polymers.″Ease of Processing SpearheadsCommercial Success.Report from Technical Insights.Frost & Sullivan；和″From Conductive Polymers to Organic Metals.″Chemical Innovation，Bernhard Wessling.
一个重大的发现是碳纳米管，其基本上是包裹在管里面的单层石墨，或者是单壁纳米管(SWNTs)，或者是双壁纳米管(DWNTs)或包裹在数个同心层中的多壁纳米管(MWNTs)。(B.I.Yakobson和R.E.Smalley，″FullereneNanotubes：C1,000,000 and Beyond″，American Scientist v.85，1997年7月-8月)。尽管只是于1991年首次大范围报道，(Phillip Ball，″Through theNanotube″，New Scientist，1996年7月6日，第28-31页)，现在在世界范围内容易在实验室合成克数量的碳纳米管，并且也已经提供了商业产品。纳米管具有良好的内在导电率并且已经用于导电材料。
美国专利5,853,877，通过参考将其全部的内容引入，涉及化学改性的多壁纳米管(MWNT)的用途。当作为非常薄的层形成时，在美国专利5,853,877所公开的涂层和膜是光学透明的。随着膜厚度增加至大于约5μm，膜失去了其光学性能。
美国专利5,853,877也涉及在有和没有粘合剂的条件下形成的膜。为了保持光学性质，膜包含含有非常高浓度的纳米管的粘合剂并且是非常薄的。例如，该专利公开一种负载40重量％的MWNT的膜，以获得良好的ESD导电率。
美国专利5,908,585，通过参考将其全部的内容引入，涉及两种导电添加剂的用途，两者是MWNT和导电金属氧化物粉末。
发明概述
因此，对于包含克服相关技术的那些缺陷的特殊直径的纳米管的导电膜的需要增加了。
因而，在一个优选的实施方案中，本发明提供静电耗散的含纳米管的透明涂层。
因而，在另一个优选的实施方案中，本发明提供一种导电膜，其包含：多个外径小于3.5nm的纳米管。
在另一个优选的实施方案中，本发明提供一种制备权利要求1的导电膜的方法，该方法包含：提供多个外径小于3.5nm的纳米管；和在基材表面上形成所述纳米管的膜。
在另一个优选的实施方案中，本发明提供一种多层结构，其包含：导电膜，和在至少部分所述导电膜上安置的聚合物层。
在另一个优选的实施方案中，本发明提供适宜用于形成膜和其它组合物的纳米管分散体。这类组合物可以含有附加导电的，部分导电的或不导电的材料。纳米管的存在降低常规不含纳米管的材料的制造成本，同时增加产品效率，优选增加产品导电率。组合物可以以任何形式如固体或液体存在，并且优选是粉末、膜、涂层、乳液或混合的分散体。
具体地，本发明提供了如下方面：
1.一种导电膜，其包含：
碳纳米管层，其中所述碳纳米管的外径小于3.5纳米并且基于重量以0.001至1％的量存在于所述膜中，并且所述导电膜的透光率为至少60％并且表面电阻小于1010欧姆/平方。
2.根据方面1所述的膜，其中所述纳米管的外径为0.5至3.5纳米。
3.根据方面1所述的膜，其中所述纳米管的外径为0.5至1.5纳米。
4.根据方面1所述的膜，其中所述纳米管选自单壁纳米管、双壁纳米管、多壁纳米管和它们的混合物。
5.根据方面1所述的膜，其中所述纳米管是单壁纳米管。
6.根据方面1所述的膜，其中所述纳米管以0.05％的量存在于所述膜中。
7.根据方面1所述的膜，其中所述膜的表面电阻在102-1010欧姆/平方的范围内。
8.根据方面1所述的膜，其中所述膜的表面电阻在106-1010欧姆/平方的范围内。
9.根据方面1所述的膜，其中所述膜的表面电阻在小于103欧姆/平方的范围内。
10.根据方面1所述的膜，其中所述膜的体积电阻在10-2欧姆-厘米至1010欧姆-厘米的范围内。
11.根据方面1所述的膜，其还包含聚合材料。
12.根据方面1所述的膜，其中所述的膜为固体膜，泡沫或液体形式。
13.根据方面1所述的膜，其还包含聚合材料，其中所述聚合材料包含选自下组的材料：热塑性塑料，热固性聚合物及其混合物。
14.根据方面1所述的膜，其还包含聚合材料，其中所述聚合材料包含高弹体。
15.根据方面1所述的膜，其还包含聚合材料，其中所述聚合材料包含导电聚合物。
16.根据方面1所述的膜，其还包含聚合材料，其中所述聚合材料包含选自下组的材料：聚乙烯，聚丙烯，聚氯乙烯，苯乙烯类塑料，聚氨酯，聚酰亚胺，聚碳酸酯，聚对苯二甲酸乙二醇酯，纤维素，明胶，甲壳质，多肽，多糖，多核苷酸及其混合物。
17.根据方面1所述的膜，其还包含聚合材料，其中所述聚合材料包含选自陶瓷杂化聚合物，膦氧化物和硫属元素化物的材料。
18.根据方面1所述的膜，其还包含聚合材料，其中所述纳米管是均匀地分散在整个聚合材料中的。
19.根据方面1所述的膜，其还包含聚合材料，其中所述纳米管是以梯度形式存在的。
20.根据方面1所述的膜，其还包含聚合材料，其中所述纳米管是存在于所述聚合材料的表面上的。
21.根据方面1所述的膜，其还包含聚合材料，其中所述纳米管是在所述聚合材料的内层中形成的。
22.根据方面1所述的膜，其还包含不透明的基材，其中所述纳米管是存在于所述不透明基材的表面上的。
23.根据方面1所述的膜，其还含有选自下组的添加剂：分散剂，粘合剂，交联剂，稳定剂，着色剂，UV吸收剂和电荷调节剂。
24.根据方面1所述的膜，其中所述膜的总透光率为80％或更多。
25.根据方面1所述的膜，其中所述膜的总透光率为90％或更多。
26.根据方面1所述的膜，其中所述膜的总透光率为95％或更多。
27.根据方面1所述的膜，其中所述膜的浊度值小于2.0％。
28.根据方面1所述的膜，其中所述膜的浊度值小于0.1％。
29.根据方面1所述的膜，其中所述膜的厚度在0.5纳米至1000微米之间。
30.根据方面1所述的膜，其中所述膜的厚度在0.05至500微米之间。
31.根据方面1所述的膜，其中所述纳米管是取向的。
32.根据方面1所述的膜，其中所述纳米管是在膜的平面中取向的。
33.根据方面1所述的膜，其中所述纳米管是取向的，其还包含取向纳米管的附加层。
34.一种制备方面1的导电膜的方法，该方法包括：
在基材的表面上提供纳米管层以形成膜，其中所述纳米管的外径小于3.5纳米并且基于重量以0.001至1％的量存在于所述膜中。
35.根据方面34所述的方法，其中形成所述膜的步骤包含选自下组的方法：喷涂，浸涂，旋涂，刀涂，贴胶，照相凹板式涂敷，丝网印刷，喷墨印刷和压印。
36.根据方面34所述的方法，其中所述纳米管的外径为0.5至3.5纳米。
37.根据方面34所述的方法，其中所述纳米管选自单壁纳米管，双壁纳米管，多壁纳米管及其混合物。
38.根据方面34所述的方法，其中所述纳米管是单壁碳纳米管。
39.根据方面34所述的方法，其中所述膜的体积电阻在10-2欧姆-厘米至1010欧姆-厘米的范围内。
40.根据方面34所述的方法，该方法还包括在所述膜的平面内取向纳米管。
41.一种多层结构，其包含：
导电膜，其包含纳米管层，所述纳米管的外径小于3.5纳米并且基于重量以0.001至1％的量存在于所述膜中；和
聚合物层，其被安置在所述导电膜的至少一部分上。
42.根据方面41所述的多层结构，其中所述纳米管的外径为0.5至3.5纳米。
43.根据方面41所述的多层结构，其中所述纳米管选自单壁纳米管，双壁纳米管，多壁纳米管及其混合物。
44.根据方面41所述的多层结构，其中所述纳米管是单壁碳纳米管。
45.根据方面41所述的多层结构，其中所述膜的体积电阻在10-2欧姆-厘米至1010欧姆-厘米的范围内。
46.根据方面41所述的多层结构，其中所述的膜为固体膜，泡沫或液体形式。
47.根据方面41所述的多层结构，其还包含聚合材料，其中所述聚合材料包含选自下组的材料：热塑性塑料，热固性聚合物及其组合。
48.根据方面41所述的多层结构，其还包含聚合材料，其中所述聚合材料包含高弹体。
49.根据方面41所述的多层结构，其还包含聚合材料，其中所述聚合材料包含导电聚合物。
50.根据方面41所述的多层结构，其还包含聚合材料，其中所述聚合材料包含选自下组的材料：陶瓷杂化聚合物，膦氧化物和硫属元素化物。
51.根据方面41所述的多层结构，其还包含聚合材料，其中所述纳米管是均匀地分散在整个聚合材料中的。
52.根据方面41所述的多层结构，其还包含聚合材料，其中所述纳米管以梯度形式存在。
53.根据方面41所述的多层结构，其还包含聚合材料，其中所述纳米管是存在于所述聚合材料的表面上的。
54.根据方面41所述的多层结构，其还包含聚合材料，其中所述纳米管是在所述聚合材料的内层中形成的。
55.根据方面41所述的多层结构，其还包含不透明的基材，其中所述的纳米管是存在于所述不透明基材的表面上的。
56.根据方面41所述的多层结构，其还含有选自下组的添加剂：分散剂，粘合剂，交联剂，稳定剂，着色剂，UV吸收剂和电荷调节剂。
57.根据方面41所述的多层结构，其中所述膜的总透光率至少为60％。
58.根据方面41所述的多层结构，其中所述膜的厚度在0.005至1000微米之间。
59.根据方面41所述的多层结构，其中所述纳米管是取向的。
60.根据方面41所述的多层结构，其中所述纳米管是在膜的平面中取向的。
61.一种纳米管的分散体，其包含外径小于3.5纳米的纳米管，其中所述纳米管被施加到表面上作为碳纳米管膜，所述碳纳米管基于重量以0.001至1％的量存在于所述膜中，并且所述膜是导电的并且使得穿过所述膜的透光率为至少60％。
62.根据方面61所述的分散体，其中所述纳米管的外径为0.5至3.5纳米。
63.根据方面61所述的分散体，其中所述纳米管选自单壁纳米管，双壁纳米管，多壁纳米管及其混合物。
64.根据方面61所述的分散体，其中所述纳米管是单壁纳米管。
65.根据方面61所述的分散体，其还包含聚合材料，其中所述聚合材料包含选自下组的材料：热塑性塑料，热固性聚合物及其组合。
66.根据方面61所述的分散体，其还包含聚合材料，其中所述聚合材料包含高弹体。
67.根据方面61所述的分散体，其还包含聚合材料，其中所述聚合材料包含导电聚合物。
68.根据方面61所述的分散体，其还包含聚合材料，其中所述聚合材料包含选自下组的材料：陶瓷杂化聚合物，膦氧化物和硫属元素化物。
69.根据方面61所述的分散体，其还含有增塑剂，软化剂，填料，增强剂，加工助剂，稳定剂，抗氧化剂，分散剂，粘合剂，交联剂，着色剂，UV吸收剂或电荷调节剂。
70.根据方面61所述的分散体，其还含有导电有机材料，无机材料或其组合物。
71.根据方面70所述的分散体，其中所述的导电有机材料选自：巴基球，炭黑，富勒烯，外径大于3.5纳米的纳米管及其组合物。
72.根据方面70所述的分散体，其中所述的导电无机材料选自铝，锑，铍，镉，铬，钴，铜，掺杂的金属氧化物，铁，金，铅，锰，镁，汞，金属氧化物，镍，铂，银，钢，钛，锌及其组合物。
73.根据方面61所述的分散体，其还包含选自下组的导电材料：锡-铟混合的氧化物，锑-锡混合的氧化物，掺杂氟的锡氧化物，掺杂铝的锌氧化物及其组合物。
74.根据方面61所述的分散体，其还包含导体，半导体或其组合物。
75.根据方面61所述的分散体，其还包含流体，固体或其组合物。
76.根据方面61所述的分散体，其还包含明胶。
77.根据方面61所述的分散体，其还包含离子化合物。
78.根据方面61所述的分散体，其还包含表面活性剂。
从下面的详细描述中本发明的其它目的、特征和益处将变得更加清晰。但是，应当理解的是详细描述和具体的实施例，在指示本发明优选实施方案的同时，只是为了解释，因为本领域的技术人员从此详细描述中对在本发明精神和范围内的种种改变和修改将变得更加清楚。
附图简述
结合在说明书中并且组成说明书的一部分的附图解释本发明优选的实施方案，并且与上面提出的概述和下面列出的优选实施方案的详细描述一起，用来解释本发明的原理。因此，为了更完整的理解本发明、其目的和益处，现在参考下面的描述连同附图，其中：
图1是根据本发明一个实施方案的SWNT的导电率与厚度曲线图；
图2描述根据本发明一个实施方案在一段延长期过后高湿度对于ESD的影响曲线图；
图3描述根据本发明一个实施方案向载玻片上浇铸含有0.30％SWNT的Si-DETA-50-Ti的表面电阻率与温度数据的曲线图；
图4描述根据本发明一个实施方案向载玻片上浇铸含有0.20％SWNT的Si-DETA-50-Ti的表面电阻率与温度数据的曲线图；
图5描述根据本发明一个实施方案向载玻片上浇铸含有0.30％SWNT的Si-DETA-50-Ti的表面电阻率与测量电压数据的曲线图；和
图6描述根据本发明一个实施方案向用电阻测量标记的载玻片上浇铸的纳米管百分比；
图7描述用来给予膜电学性能的SWNTs的优势；
图8描述表示三种膜中的每一种的电阻率(@500V)在温度从-78至+300℃怎样变化的结果；
图9描述当电压降低时，对于1密耳的聚酰亚胺-1膜以欧姆/平方表示的电阻率；
图10描述在有和没有纳米管的条件下，聚酰亚胺-1，聚酰亚胺-2和TPO树脂的张力性能；
图11描述在有和没有0.1％ SWnTs的条件下，在聚酰亚胺-1，聚酰亚胺-2和TPO1密耳膜上的CTE数据；
图12描述涂有0.3％ SWNTs @1.5μm厚的聚酰亚胺-1膜，通过一片云母将载玻片倾斜离开纸张/铺面，并且用阳光照明，状态：96％T，0.6％浊度，电阻率3×108欧姆/平方。
发明详述
通过参考附图，理解了本发明优选的实施方案及其益处，其中同样的数字用作表示同样的部件并且表示不同图的相应部分。
本发明涉及特殊的含有纳米管的导电膜及其形成方法。所述含有纳米管的膜证实：有超过至今为止所公开的含有纳米管材料的有利的光透射。在此因果关系中，本发明依靠具有特殊直径的纳米管，其给予超过现有技术所公开的那些膜的令人吃惊的益处。
关于上述，意外地发现外径小于3.5nm的纳米管对于在低负载剂量下给予导电性和透明度是特别好的备选物。这些纳米管可以显示与铜一样高的导电率，与钻石一样高的导热率，于钢重量六分之一时，其强度比钢大100倍，和高的断裂应变力。但是，在导电和透明膜中还没有的这类纳米管的报道。
纳米管是已知的并且有常规的含义。(R.Saito，G.Dresselhaus，M.S.Dresselhaus，″Physical Properties of Carbon Nanotubes，″Imperial CollegePress，London U.K.1998，或者A.Zettl″Non Carbon Nanotubes″AdvancedMaterials，8，第443页(1996))。
在一个优选的实施方案中，本发明的纳米管包含：如在美国专利6,333,0166和WO 01/92381中所述的直的和弯曲的多壁纳米管(MWNTs)，直的和弯曲的双壁纳米管(DWNTs)，直的和弯曲的单壁纳米管(SWNTs)和这些纳米管形式的各种组合和在纳米管的制备中含有的共有的副产物，在此引入所述的专利全部内容作为参考。
本发明的纳米管的外径小于3.5nm。在另一个优选的实施方案中，本发明的纳米管的外径小于3.25nm。在另一个优选的实施方案中，本发明的纳米管的外径小于3.0nm。在另一个优选的实施方案中，本发明的纳米管的外径为0.5至3.5nm。在另一个优选的实施方案中，本发明的纳米管的外径为约0.5至约2.5nm。在另一个优选的实施方案中，本发明的纳米管的外径为约0.5至约2.0nm。在另一个优选的实施方案中，本发明的纳米管的外径为约0.5至约1.5nm。在另一个优选的实施方案中，本发明的纳米管的外径为约0.5至约1.0nm。其纵横比可以在10和2000之间。
在一个优选的实施方案中，纳米管包含含有单壁碳基SWNT的材料。可以通过许多技术形成SWNTs，如碳标靶的激光烧蚀，分解烃和在两个石墨电极间设置电弧。例如授予Bethune等的美国专利5,424,054描述了一种通过将碳蒸气与钴催化剂接触而制备单壁碳纳米管的方法。通过电弧加热固体碳而制备碳蒸气，该固体碳可以是无定形炭，石墨，活性炭或脱色炭或其混合物。讨论了碳加热的其它技术，例如激光加热，电子束加热和RF感应加热。Smalley(Guo，T.，Nikoleev，P.，Thess，A.，Colbert，D.T.，andSmally，R.E.，Chem.Phys.Lett.243：1-12(1995))描述了一种制备单壁碳纳米管的方法，其中由高温激光将石墨棒与过渡金属同时气化。Smalley(Thess，A.，Lee，R.，Nikolaev，P.，Dai，H.，Petit，P.，Robert，J.，Xu，C.，Lee，Y.H.，Kim，S.G.，Rinzler，A.G.，Colbert，D.T.，Scuseria，G.E.，Tonarek，D.，Fischer，J.E.，and Smalley，R.E.，Science，273：483-487(1996))也描述了一种制备单壁碳纳米管的方法，其中在约1200℃的电炉中将含有少量过渡金属的石墨棒激光气化。据报道单壁纳米管的产量超过70％。美国专利6,221,330，在此引入其全部内容作为参考，公开了一种制备单壁碳纳米管的方法，其采用气体碳进料和非负载型催化剂。
SWNTs是非常柔韧的并且自然聚集形成管绳。SWNT绳在涂层或膜中的形成允许导电率非常高，同时负载很低，导致良好的透明度和低的浊度。
本发明的膜提供在低纳米管负载下的优异导电率和透明度。在一个优选的实施方案中，纳米管是基于重量以约0.001至约1％存在于膜中的。优选地，纳米管是以约0.01至约0.1％存在于所述膜中的，其得到良好的透明度和低的混度。更优选地，纳米管是以0.05％的量存在于所述膜中的。
所述的膜在对于各种在透明导电涂层如ESD保护，EMI/RFI屏蔽，低可观察性，聚合物电子仪器(例如OLED显示器，EL灯，塑料芯片等的透明导电层)的应用中是有用的。可以容易地调节本发明膜的表面电阻以使膜适应于这些应用，这些应用对于导电率有不同的目标范围。例如，通常接受的是，对于ESD保护，电阻目标范围是106-1010欧姆/平方。同样也通常接受的是，对于EMI/RFI屏蔽的导电涂层，电阻应当为＜104欧姆/平方。同样通常接受的是，对于幻灯片的低可观察性涂层，典型地为＜103欧姆/平方，优选＜103欧姆/平方范围内。对于聚合物电子仪器和内在导电的聚合物(ICPs)，电阻率值典型地为＜104欧姆/平方。
因此，在一个优选的实施方案中，膜的表面电阻在小于约1010欧姆/平方的范围内。优选地，膜的表面电阻在约100-1010欧姆/平方范围内。优选地，膜的表面电阻在102-1010欧姆/平方范围内。优选地，膜的表面电阻在约101-104欧姆/平方范围内。优选地，膜的表面电阻在小于约103欧姆/平方范围内。优选地，膜的表面电阻在小于约102欧姆/平方范围内。优选地，膜的表面电阻在约10-2-100欧姆/平方范围内。
本发明膜的体积电阻也在约10-2欧姆-厘米至约1010欧姆-厘米范围内。体积电阻是如在ASTM D4496-87和ASTM D257-99中所定义的。
本发明膜显示优异的透明度和低的浊度。例如，本发明膜的总透光率至少为约60％和可见光浊度值为约2.0％或更小。在一个优选的实施方案中，本发明膜的浊度值为0.5％或更小。
在一个优选的实施方案中，所述膜的总透光率为约80％或更多。在另一个优选的实施方案中，所述膜的总透光率为约85％或更多。在另一个优选的实施方案中，所述膜的总透光率为约90％或更多。在另一个优选的实施方案中，所述膜的总透光率为约95％或更多。在另一个优选的实施方案中，所述膜的浊度值小于1％。另一个优选的实施方案中，所述膜的浊度值小于0.5％。另一个优选的实施方案中，所述膜的浊度值小于0.1％。
总透光率是指在波长小于1×10-2cm的电磁谱中通过膜的能量百分比，因此当然包含可见光的波长。
本发明膜从中等厚至非常薄。例如，膜的厚度可以在约0.5nm至约1000微米间。在一个优选的实施方案中，膜的厚度可以在约0.005至约1000微米间。在另一个优选的实施方案中，膜的厚度在约0.05至约500微米间。在另一个优选的实施方案中，膜的厚度在约0.05至约400微米间。在另一个优选的实施方案中，膜的厚度在约1.0至约300微米间。在另一个优选的实施方案中，膜的厚度在约1.0至约200微米间。在另一个优选的实施方案中，膜的厚度在约1.0至约100微米间。在另一个优选的实施方案中，膜的厚度在约1.0至约50微米间。
在另一个优选的实施方案中，膜还可以包含聚合材料。聚合材料可以选自宽范围的天然或合成聚合物树脂。可以根据需要应用的强度，结构或设计选择特别的聚合物。在一个优选的实施方案中，聚合材料包含选自下组的材料：热塑性塑料，热固性聚合物及其组合。在另一个优选的实施方案中，聚合材料包含高弹体。在另一个优选的实施方案中，聚合材料包含导电聚合物。在另一个优选的实施方案中，聚合材料包含选自下组的材料：聚乙烯，聚丙烯，聚氯乙烯，苯乙烯类塑料，聚氨酯，聚酰亚胺，聚碳酸酯，聚对苯二甲酸乙二醇酯，纤维素，明胶，甲壳质，多肽，多糖，多核苷酸及其组合。在另一个优选的实施方案中，聚合材料包含选自下组的材料：陶瓷杂化聚合物，膦的氧化物和硫属元素化物。
可以容易地形成和向基材涂布本发明的膜，如单独在溶剂如酮，水，醚和醇中的纳米管的分散体。可以用普通的方法如空气干燥，加热或减压除去溶剂，以形成理想的纳米管膜。可以用其它已知的方法如喷涂，浸涂，旋涂，刀涂，贴胶，照相凹板式涂敷，丝网印刷，喷墨印刷，压印，其它类型的印刷或辊涂涂布膜。
分散体是一种组合物，并且优选包含但不限于，两种或多种多相材料的均匀或非均匀分布。这些材料可以或不可以相互化学作用或与分散体的其它组分化学作用，或者对于分散体的组分全部或部分是隋性的。分散体材料的化学组成、或存在形式或大小可以影响不均匀性。
本发明膜可以是许多和各种不同的形式，其包括但不限于，固态膜，部分膜，泡沫，凝胶，半固体，粉末或液体。膜可以作为任何厚度和三维尺寸的材料的一层或多层存在。
基材不是关键的并且可以是任何导电或非导电的材料，例如金属，有机聚合物，无机聚合物，玻璃，晶体等。基材例如可以是透明的，半透明的或不透明的。例如，基材可以是织物碳或玻璃纤维，以形成预浸渍体(树脂涂层织物)，其中本发明导电膜强化预浸渍体的视觉质量检验。备选地，基材可以是含有导电膜的电子外壳，以在没有显著地改变外壳的外观条件下给予其表面导电性。
可以容易地合成包含以适当量与聚合物混合的纳米管的本发明膜。对于所需目的，可以至多要求少数常规的参数变化试验至最佳量。使用常规的混合和处理方法，其包含但不限于，常规挤出，多染料挤出，压式层压等方法或其它可适用于将纳米管结合进入聚合物中的技术，可以实现使纳米管对于塑料材料达到理想排列的适宜的过程控制。
可以在全部聚合材料中基本上均匀地分散纳米管，但也可以以梯度形式存在，其量从外表面向材料中间或从一个表面向另一个表面等增加或减少(例如浓度)。备选地，可以分散纳米管作为外皮或内层，由此形成层间结构。在一个优选的实施方案中，膜还包含不透明的基材，其中所述纳米管是存在于所述不透明基材的表面上的。
在一个优选的实施方案中，可以用聚合材料在本发明的纳米管膜自身之上涂布。这样，在一个优选的实施方案中，本发明预期新型的层压材料或多层结构，其包含用另一种无机或有机聚合材料在其上涂布的纳米管膜。根据前面所述的方法可以容易地形成这些层压材料，并且它对于分配或传送电荷是高度有效的。这些层例如可以是导电的，如锡-铟混合的氧化物(ITO)，锑-锡混合的氧化物(ATO)，掺杂氟的锡氧化物(FTO)，掺杂铝的锌氧化物(FZO)层，或提供UV吸光度，如氧化锌(ZnO)层，或掺杂的氧化物层，或硬涂层如硅涂层。这样，每一层可以提供单独的特性。
在一个优选的实施方案中，多层结构具有交替含纳米管和不含纳米管层的层。
在一个优选的实施方案中，通过使用常规的聚合物加工工艺使膜在剪切，拉伸或伸长步骤等曝光，使纳米管取向。这种剪切类型的处理是指使用力量以诱导流动或剪切成为膜，强迫纳米管相互比由自身或与聚合材料混合而简单形成的纳米管有更大的间隔，排列，重新取向，松开等。例如在美国专利6,265,466中讨论了取向的纳米管，该专利的全部内容在此引入作为参考。可以通过下面的方法达到这种松开等：挤出技术，施加或多或少地与复合物的表面平行的压力，或向其不同的表面施加不同的力，例如通过于可变但控制的速率下牵引挤出薄片的剪切处理，来控制施加给挤出薄片的剪切和拉伸量。相信此取向导致膜的出众性能，例如增强的电磁(EM)屏蔽。
取向是指纳米管的轴向。可以随机取向，正交取向(纳米管排列)纳米管，或者优选纳米管在膜的平面内取向。在一个优选的实施方案中，纳米管是取向的，膜还包含取向纳米管的附加层。
在一个优选的实施方案中，本发明设计了多个不同取向的纳米管膜层，其中可以取向和调节每一层，由此形成滤光器或偏光器。
在一个优选的实施方案中，本发明还提供含有纳米管的分散体。优选地，纳米管的外径小于3.5nm。该分散体对形成如这里所述的膜是适宜的。因此，所述分散体可以任选还包含如这里所述的聚合材料。所述分散体可以任选还包含一种试剂如增塑剂，软化剂，填料，增强剂，加工助剂，稳定剂，抗氧化剂，分散剂，粘合剂，交联剂，着色剂，UV吸收剂或电荷调节剂。
本发明的分散体还可以包含另外的导电有机材料、无机材料或这类材料的组合物或混合物。导电有机材料可以包含巴基球(buckeyballs)，炭黑，富勒烯(fullerenes)，外径大于约3.5nm的纳米管和它们组合物和混合物的颗粒。导电无机材料可以包含铝，锑，铍，镉，铬，钴，铜，掺杂的金属氧化物，铁，金，铅，锰，镁，汞，金属氧化物，镍，铂，银，钢，钛，锌或其组合物和混合物的颗粒。优选的导电材料包含锡-铟混合的氧化物，锑-锡混合的氧化物，掺杂氟的锡氧化物，掺杂铝的锌氧化物和其组合物和混合物，优选的分散体可以还含有：流体，明胶，离子化合物，半导体，固体，表面活性剂及其组合物和混合物。
通过参考下面的实施例可以更容易地理解如此概括性描述的本发明，提供实施例是为了解释，并且不是想要限制本发明。
实施例
MWNT(Hyperion和Carbolex)与SWNT(CNI(激光烧蚀和HiPCO))电学性能的比较
使表1的纳米管经声波处理8分钟进入钛SI-DETA(陶瓷聚合体(ceramer)杂化树脂，对于其它树脂系统如环氧和氨基甲酸乙酯重复此项工作)，然后向玻璃或聚碳酸酯片上浇铸。在甲苯中使一组Hyperion MWNT经声波处理，然后在IPA中漂洗，并且加入到钛SI-DETA中，在这里使其经声波处理另外4分钟。浇铸膜的厚度为0.5密耳厚。
表1
Figure GSB00000260710800151
如上所讨论，美国专利5,908,585公开了一种含有两种导电添加剂的膜。在此表中，他们没有制备导电率足够高的、作为ESD膜(＜10E10欧姆/平方)是合格的膜，只有当他们添加显著(＞20％)负载量的导电金属氧化物，这些膜才如所要求保护的那样起作用。所有权利要求都建立在这两种填料的这种用途基础上。
三种涂层的光学性质：透射、颜色和浊度。在陶瓷聚合体涂层中含有0.1％、0.2％和0.3％SWNT
表2 对在玻璃上18μm厚度的Si-DETA-50-Ti涂层的浊度测试结果
Figure GSB00000260710800171
参考图1，提供了SWNT涂层的导电率与厚度的曲线图。注意到新型HiPCO CNI纳米管提供较低的电阻。
SWNT涂层的导电率与湿度
参考表3和图2，湿度不影响SWNT/Si-DETA涂层的导电率。图2表明在一段延长期之后高湿度的影响。在饱和的条件下，一个月之后电阻未改变。
表3
  日期   温度   湿度百分比  欧姆/平方
  11/4/00   23   40  1.2E+5
  11/6/00   23   6  1.38E+5
  11/7/00   23   98  4.0E+5
  11/8/00   23   98  3.8E+5
  11/14/00   23   98  1.35E+5
  11/17/00   23   98  1.52E+5
  11/30/00   22   98  2.2E+5
  12/7/00   21   98  2.8E+5
参考图3，所示为向玻璃片上浇铸的含有0.3％ SWNT的Si-DETA-50-Ti的表面电阻率数据。在每个温度下测试时间超过8天，其中含长浸泡时间。当在测试期间数次从仪器中移走样品并且回到室温时，从开始值观察到非常少的滞后现象。注意到，一旦温度超过300℃，样品转变为茶褐色并且破裂。还感兴趣的是注意到，即使样品在测试后看起来象是损坏的，它仍然具有与测试前几乎相同的电阻率。使用含有较低负载量的SWNT(0.2％)的样品浇铸形成同一批次的ceromer树脂，重复此测试，参见图4。也描述了对于测试电压的相关性。优选ASTM测试电压为500V。实际静电荷更高，高达20,000V。显然，ceromer ESD涂层的电阻率随着电压增加而降低。于50至100℃的峰值可能是由于潮湿导致的。本发明人已经注意到：在测试相同标本的第二循环期间降低的数值。电压相关性详细地示于图5中。
根据前面所述，明显的是纳米管的表面电阻率在暴露至超过800℃的温度后和在超过1000℃的温度下将保持恒定。因此，即使在高温曝露之后，涂层提供基本上相同的ESD保护。
图6所示为在用电阻测定标记的载玻片上浇铸的纳米管的百分率。
ESD涂层
证实给予树脂系统电导率没有不利地影响其它的物理性质。使用三种聚酰亚胺：聚酰亚胺-1(SRS的CP-1)、聚酰亚胺-2(SRS的CP-2)和TPO(Triton Systems，Inc.的氧化三苯膦聚合物)而得到在这部分提供的这个数据。对于其它树脂收集了与下面出现的那些类似的结果，并且期望来自于大多数的其它聚合物树脂对膜形成和涂层的应用是有用的。
结果概述
在没有不利地影响其它物理性质的条件下已经赋予树脂系统电导率。在这部分出现的数据证实三种聚酰亚胺：聚酰亚胺-1、聚酰亚胺-2和TPO。对于其它树脂收集了与下面出现的那些类似的结果，并且期望来自于大多数的其它树脂对于膜形成和涂层的应用是有用的。
在这里将SWNTs成功地结合入ESD膜和涂层中与所得到的一些结果的概要一起列出：
电阻率；填充纳米管的膜的浓度和厚度。在任何大于1微米的厚度下电阻率易于从102调节至1012。通过膜整体或表面的电阻率证实具有非常高的光学透明度和低的浊度。
电导率的热效应。电阻率对于从至少-78至+300℃的温度和湿度不敏感。电阻率随着电压增加而降低。电阻率对温度周期性变化和浸泡不敏感。
视窗和透镜应用用的SWNT填充的基质的光学透射率。对于25微米厚的膜体积导电率的传导损失仅10-15％。对于更薄的2-10微米的导电膜的传导损失仅1-5％。浊度值通常＜1％。由于纳米管的存在，改变了树脂和最终膜的机械性能。张力、模量和断裂拉长率不受纳米
管加入的影响。热膨胀系数不受纳米管加入的影响。未观察到有或没有纳米管的膜的其它性质上的不同。
树脂和膜的加工不受纳米管结合的影响。粘度、表面张力、润湿与未填充的树脂相同。铸膜、干燥、固化、膜分离和最终表观相同。
在高纳米管加载的特殊情况下，观察到一些粘度的增加。
SWNT的构成在整个基质中对于相同的性质是一致的。大面积(2平方英尺)的膜有非常均匀的电学特性。使用连续的均质器和混合器，在第I阶段所用的处理是可量的。一些部分地由于在纳米管中存在的杂质的夹杂物仍然是个挑战。
在简短讨论实验计划之后，详细列出这些关键区域的每一处。
用于测试的膜和涂层形成两类。第一类膜是为了比较有或没有纳米管的聚酰亚胺-1、聚酰亚胺-2和TPO之间测试性能所制备的那些。在此膜样品的基质中，所有的制备条件、过程和材料对于有或没有纳米管的膜是相同的。均匀的最终膜的厚度也保持为25微米。从用填充重量百分比在0.03至0.30％间的纳米管产生的初步测试膜中决定SWNTs的加载浓度。从此测试中，将膜定型为0.1％，以制备电阻率在105-109欧姆/平方间的膜。在浓度测试中，可以制备电阻率从50欧姆/平方至大于1012欧姆/平方的膜。最终，选择膜的厚度为1密耳，因为目前的应用利用这种厚度并且基于对电阻率的观察，即在一组浓度的纳米管中，电阻率未由于厚度而变化除非膜小于2微米。将得到的一组样品用于测试基质，比较：1)各种温度下的电阻率，2)光学透射率和浊度，3)张力、模量和拉伸的机械性能，和4)热膨胀系数(CTE)。如上所列出，出现了在此基质中的膜的制备和测试结果。
由各种方法制备用于测试的第二类膜和涂层，并且代表特殊的涂层和膜，它们证明使用这种对增强这些树脂的纳米技术可以达到宽范围的性能。例如，这些样品包含作为膜厚度和纳米管负载水平功能的电阻率的测量。列出了用于这些特殊证明的制备方法。
对于在比较基质中的膜的制备和测试结果
使用的材料是聚酰亚胺-1和聚酰亚胺-2和TPO。在NMP中，将聚酰亚胺-1和聚酰亚胺-2都于最终浓度为15％下浇铸，同时将TPO于最终浓度为20％下浇铸。为了制备用于浇铸的树脂，将每种树脂放置于有足够NMP的三颈圆底烧瓶中，以制备更加浓缩的20％的聚酰亚胺-1和聚酰亚胺-2溶液和TPO的25％的溶液。稍后通过加入NMP和纳米管稀释此浓缩液。制备多批次的树脂，用氮气吹扫并且于30RPM下搅拌18个小时。将每批树脂分为两份并且放入两个干净的烧瓶中。然后在小容器中放入两等份的NMP，用于降低树脂的浓度至烧铸粘度。对SWNTs称重并且加入到纯NMP中。使SWNTs和NMP经声波处理12分钟。向一瓶树脂浓缩液中，将一等份纯NMP加入到浓缩液中，而向另一半的树脂溶液中加入含有SWNTs的一等份NMP。在30RPM下将两个烧瓶都搅拌半小时，过滤并且放置于用于浇铸的容器中。在制备用于烧铸的树脂的整个操作过程中，注意搅拌，混合和其它细节都被标准化，以保持空白和0.1SWNT树脂的处理相同。
向1/4英寸厚的玻璃嵌板上浇铸样品，该玻璃嵌板是用肥皂和水清洗然后用纯水漂洗并使其干燥的。用甲醇和不脱绒毛的织物清洗玻璃。当甲醇干燥后，使用铸刀将样品浇铸为2英寸宽，以制备最终厚度为1密耳的最终厚度。对于聚酰亚胺-1和聚酰亚胺-2，使用12.5密耳的浇铸厚度，而TPO要求10-密耳浇铸以达到1密耳。于130℃干燥浇铸的样品过夜，然后在真空下于130℃干燥1小时。不从玻璃上除去用于光学测试所制备的薄样品，但与所用其它的涂层一样干燥和加热。然后用纯水从玻璃上将膜漂浮起来，以减少水渍。干燥后，使用TGA对样品进行残留溶剂测试。残留溶剂约为10，该值过高。然后使用Kapton胶带将样品绑在玻璃嵌板上，并且在真空下于130℃加热18小时。再次使用TGA检查溶剂含量，发现涂层的溶剂减少至约3-6％的溶剂。将样品放回入烤炉中并且在真空下加热至160℃18小时。在此加热过程之后，溶剂水平低于2％并且用作测试。
得到下面的测试结果：1)各种温度下的电阻率；2)光学透射率和浊度；3)张力、模量和拉伸的机械性能；和4)热膨胀系数(CTE)。
比较基质中作为温度、电压和湿度函数的电阻率
背景：
为了赋予整个结构的导电路径，要求三维网络的填料颗粒。这是指突增界限值并且由在电阻方面的巨大改变所表征。实质上，原理是基于颗粒的聚集，颗粒与颗粒的相互作用，导致从孤立域至通过材料形成连续路径的那些的转变。纳米管具有比传统填料低得多的突增界限值，是由于它们＞1000的高纵横比和高的传导率。作为一个实例，炭黑突增界限的计算值为3-4％，而对于代表性的碳纳米管，突增界限值低于0.04％或者低于两个数量级。此突增界限值是最低的之一，不论是计算或是证实的。(参见：J.Sandler，M.S.P.Shaffer，T.Prasse，W.Bauhofer，A.H.Windle and K.Schulte，″Development of a dispersion process for catalytically grown carbonnanotubes in a epoxy matrix and the resulting electrical properties″，英国剑桥大学和德国汉堡-汉堡工业大学)。
当在聚合物中以低浓度(0.05至2重量％)分散NT′s时，在填充材料中不典型地观察到所赋予的高导电率。这是使用NT制备导电材料最有吸引力的方面之一。对于典型的填充系统，如在聚合物基质中的聚苯胺(PAN)颗粒，要求6至8％的体积分率以达到导电率的突增界限值。即使当PAN是混合负载量超过2重量％的溶液时。另外，在电子工业使用的ESD塑料中发现更普通的实例是用炭黑填充至10至30重量％负载量的聚合物。
低浓度下的高电导率是由于SWNTs非常高的纵横比和高的管传导率所致。事实上，已经测量和确定单个管的电导率，显示金属的特性。
电阻率和热稳定性
为了证明整个宽温度范围内的热稳定性，我们在测试基质中用Kapton胶带向载玻片上安装了来自于每种膜的样品。将这些载玻片放置于环境测试室中，其中在三种类型：聚酰亚胺-1、聚酰亚胺-2和TPO的每一种上用铅附上银金属着色的条纹。表8中出现的是显示这三种膜的每一种的电阻率是怎样随着从-78至+300℃的温度而变化的结果。
结果显示：所有三种膜中的电阻率对于宽范围的温度不敏感。膜之间电阻率的相对值不重要，因为通过调节纳米管的浓度可以容易地调节它。但是，通常在给定的纳米管浓度下，TPO在阶段I制备的所有样品中具有高的电阻率。此数据也显示：通过加入SWNTs而赋予聚合物导电性将制备具有优异热稳定性的膜，至少与基础树脂一样好。将这些膜循环通过这种测试数次，在电阻率方面没有任何值得注意的变化。此外，如下表4所示，我们将它们于250℃的空气中浸透63小时，以观察长期稳定性。
表4
Figure GSB00000260710800231
同样有趣的是测试电压和测量电阻率之间的关系。通过保持测试电压恒定并且记录经过样品的电流，用欧姆定律计算电阻率。从1伏至20千伏测试在玻璃上涂布的含有0.1％ SWNTs的聚酰亚胺-1，其中将计算的电阻率规格化至欧姆/平方，绘制于图9中。此曲线图显示：这些膜的电阻随着电压增加而减小。在高温下也观察到此结果。从设计方面考虑，这意味着使用低压计对这些膜进行测试是适宜的，因为在应用中，电阻是在膜承受较高电压时唯一将要降低的。事实上，可以将这些碳纳米复合物的膜开发用于发光保护。
为了测试热稳定性，在测试基质中的六种膜中的每一种样品用TGA和DSC扫描，以评估它们在有和没有纳米管存在下怎样表现。记录于350℃所失去的重量百分率与玻璃化转变温度。对于结果参见下表6和7。
表6 有和没有纳米管的聚酰亚胺-1、聚酰亚胺-2和TPO膜的TGA数据
Figure GSB00000260710800232
表7 聚酰亚胺-1、聚酰亚胺-2和TPO膜的DSC数据
样品说明 玻璃化转变温度Tg(℃) 报道的Tg(℃)
  纯的聚酰亚胺-1   248.3   263
  聚酰亚胺-1w/SWnT   249.7
  纯的聚酰亚胺-2   163.8   209
  聚酰亚胺-2w/SWnT   162.4
  纯的TPO   172.4   N/A
  TPO w/SWnT   186.8
在TGA中和膜的Tg的降低是留在膜上的残余NMP的结果。直到热循环两次，TPO树脂也没有给出清晰或良好的DSC曲线。
电测试结果概述
膜具有比ESD应用所要求的低得多的电阻率，并且使用非常低负载量的纳米管可以容易地设计在100欧姆/平方之上的任何水平的电阻。电学性能对于温度、湿度和老化不敏感。纳米管的存在不损害膜的其它热性能。
光学透射率和浊度
SWNTs对于赋予聚合系统导电性是非常优异的添加剂，从而在ESD角色中发挥良好作用。但是，对于光学和视窗的应用，得到的膜或涂层必须也是透明的。使用ASTM D1003“Standard Test Method for Haze andLuminous Transmittance of Transparent Plastics″测试所制备的用于比较测试基质的每种膜的样品。此测试方法包含材料如基本上透明的塑料的平坦部分的具体透光性和宽角度光散射性能的评估。提供了用于光透射率和浊度测量的程序。我们也测试由同一批树脂所制备的更薄的膜。此数据出现在下表8中。为了比较，在500nm固定频率下，使用Beckman UV-Vis光谱测定法测试相同的膜在两种玻璃上的％T，参见表9，并且对于自立式膜，参见表10。
表8 ASTM D1003-00B，对于有和没有纳米管的膜的光学浊度、光透射率和漫透射率数据。注意三种膜在ESD范围是导电的
Figure GSB00000260710800251
以2和6密耳的厚度向玻璃基材上浇铸有和没有SWNTs的聚酰亚胺-1。使用用0.3％ SWNTs混合的聚酰亚胺-1制备另外的超薄样品，并且以0.5密耳厚浇铸。在UV-Vis分光光度计上测试这些样品于500nm的透光百分率，该透光百分率是一种用于比较的行业标准。对于每一种样品减去玻璃的值。表9列出浇铸在玻璃上的这些样品的光学和电阻率数据。对于聚酰亚胺-2和TPO进行相同的测试，得到非常相似的结果。
表9 在玻璃上的聚酰亚胺-1
Figure GSB00000260710800261
以相同的厚度浇铸另一组样品，并且从玻璃上除去。也使用UV-Vis于500nm分析自立式膜。表10表示自立式膜的结果。
表10 自立式聚酰亚胺-1
Figure GSB00000260710800262
光学测试结果概述
在测试基质中的这些ESD膜的光学测试显示低损耗的优异传导性。甚至更令人激动的是光学性能为焦点的薄膜和双层膜实验的结果，并且得到接近于无色(＞95％T)的膜和涂层。随着成功证明光学透明的、低电阻率的膜，下一步是证实这些膜具有与未用纳米管增强的那些具有相同或更好的机械性能。
张力、模量和拉伸的机械性能
在大多数的应用中，这些膜的使用要求良好的机械性能。在此部分中，证明赋予ESD特性的纳米管的存在对这些聚合物膜的机械性能没有产生不利的影响。为此，对有和没有纳米管存在的每种膜进行拉伸强度、拉伸模量和断裂伸长的测试。这些测试的结果列在表11中并且绘制于图10中。热膨胀系数(CTE)
赋予ESD特性的SWNTs的能力没有对这些聚合物膜的热膨胀系数(CTE)产生不利的影响。为此，测试有和没有纳米管存在的每种膜。使用SRS的Universal Testing Machine进行CTE测试。对六种膜样品进行测试：纯的聚酰亚胺-1、含有SWNT的聚酰亚胺-1、纯的聚酰亚胺-2、含有SWNT的聚酰亚胺-2、纯的TPO和含有SWNT的TPO。
向5密耳的Kapton带上首先安装每个样品，因为样品单独对于在夹具上适宜地放置有些太短。一旦将样品固定在机器上，向膜上使用标准的4″计量长度安置应变仪夹具。然后用约15克加载膜，该重量在加热期间将提供给初始拉伸但不是永久形变的适宜压力。
聚酰亚胺-1和聚酰亚胺-2样品在整个温度范围与预期的一样表现。TPO样品与聚酰亚胺相比表现不规则。最初，当第一次提供热量时，样品出现收缩，然后正常地随着温度升高而增长。一旦膜规格化，此行为对于斜线上升的TPO VIR测试1似乎是典型的。有趣地，TPO材料对于温度斜线下降遵循不同的曲线，并且实际上在增长回原始尺寸前，尺寸缩小。另一个有趣的行为是：如果将其放置于177℃(350F)浸任何长的时间，TPO似乎改变尺寸。当将纯的TPO浸透于177℃时，它收缩，而当含有SWNTs的TPO浸于177℃时，它增长。因为所述的行为对于两种试验都是相同的，可确定，不论操作者的误差或是仪器的误差都没有处于错误状态。所有CTE测量都在已知值的10％之内并且示于表11和图11中。
表11 每种材料的CTE值
Figure GSB00000260710800271
Figure GSB00000260710800281
CTE 测试概述
与拉伸性能一样，这些膜的CTE性能一般不因为加入纳米管而改变。这将允许使用通过加入纳米管而增强的这些其它聚合物，并且与CTE相配的多层应用对于粘接和温度周期变化是很重要的。
从研究的膜和涂层得到的结果
在此部分中，提供从相同三种树脂所制备的膜和涂层所获得的那些结果，但是，在这些样品膜中，没有将膜的厚度和纳米管的浓度保持固定。制备的样品证明使用纳米ESD技术可以轻松地制备高透明、高传导率的涂层和膜。简言之，制备下述样品并且在建议的后续分段中出现：
在玻璃上1-2微米厚并且含有高负载量(0.2和0.3％)纳米管的高透明涂层。
非常薄、高纳米管负载水平的双层膜在标准厚度的膜上成层。
特殊的聚合物包裹在1密耳膜上成层的SWNT。
高透明的ESD膜
通过增加纳米管的浓度，可以得到高吸收的膜。在聚合物基质中1.5％负载水平的多壁纳米管在外观上是黑色和灰暗的。相反，如图12所描绘的一样，含有0.2％ SWNTs的8微米厚的聚合物涂层仍然是导电的，还接近于无色。通过浇铸含有0.3％ SWNTs@的聚酰亚胺-1溶液，形成具有最终厚度为1.5um的涂层。它的电阻率为108欧姆平方，透光度为96％T和浊度为0.6％。
此优异的涂层证明：通过控制浓度和涂层的厚度，对于同样的膜可以获得优异的光学和电学性能。为了比较，在我们的UV-Vis分光光度计中于500nm测试相同的样品。玻璃使结果复杂化，因为ESD层作为玻璃的抗反射涂层起作用，并且改变了反射成分对传导结果的贡献。然而，此涂层证明对非常高透明度的ESD涂层的潜力。
表12 对于在玻璃上的0.3％聚酰亚胺-1薄涂层于500nm的传导
Figure GSB00000260710800291
为了减少在纳米复合物导电膜中的光吸收率，可以从高浓度纳米管的薄单层中形成涂层。为了在膜中达到相同高光学透明度同时保持高的导电率，已验证了其它几种技术。最成功的两种依赖于刚才所示的相同概念，它们是：1)双层的使用和2)包裹纳米管的超薄聚合物。
双层和特别超薄的ESD膜
用于高光学透明涂层的薄涂层方法的自然延伸是：通过首先在玻璃上浇铸1um的薄层，然后在涂层上用更厚的25um纯的树脂浇铸而形成双层自立式膜。得到的膜具有导电表面而没贯穿整个厚度的导电性。我们从TPO树脂制备的膜证明了所述的概念。表13中提供这种膜的规格。
在导电层中纳米管的浓度增加至差不多50％。这通过更改纳米管与聚乙烯基吡咯烷酮(PVP)涂布液而实现。这也指用聚合物螺旋状层包裹的纳米管。为了完成这个，在十二烷基硫酸钠和PVP中悬浮SWNTs。然后将此溶液于50℃温育12小时，然后用IPA絮凝。离心分离溶液并且用水清洗三次，然后在水中悬浮。得到的纳米管是水溶液性的，并且容易向任何表面喷淋或浇铸。向纯的膜上喷淋涂布该溶液，以制备具有ESD性质和非常清楚和无色的薄涂层(＜1um厚)。
可以用薄的粘合剂涂布得到的涂层，同时仍然保留导电性，或用更厚的层涂布以制备自立式膜。用此技术，可以制备电阻率低至100欧姆的涂层。
尽管在此说明书中仅仅详细描述了本发明的几个示例性的实施方案，但是阅读此说明书的本领域技术人员将容易地理解：在没有本质上离开本发明新颖的教导和益处的条件下，可以在示例性的实施方案中进行许多修改(如改变元件的大小、结构、形状和比例，参数值，或材料的使用)是可以的。因而，意在将所有这些修改包含在如后附权利要求所定义的本发明范围之内。
在设计、操作条件和优选实施方案的安排中，在没有离开如后附权利要求所表述的精神条件下，可以做其它的替代、修改、改变和省略。
对于本发明的技术人员而言，另外的益处、特征和修改将容易发生。因此，在更宽的方面本发明并不限于在此所示和所描述的这些具体的详细资料和代表性的装置。因此，在没有离开如后由附权利要求和它们的等同物所限定的总发明构思的精神或范围条件下，可以做各种修改。
在此引用的所有参考文献，包含所有美国和外国专利和专利申请，所有优先权文件，所有出版物，和所有对政府条文的引用和其它信息源，在此明确地并且完全地引入作为参考。其意图是，说明书和实施例只是被认为是示例性的，其中本发明真正的范围和精神是由下面的权利要求说明的。
对于在此和在下面的权利要求中所用的，如“所述的”、“该”和“一种”可以具有单数或复数的含义。

Claims (78)

1.一种导电膜，其包含：
碳纳米管层，其中所述碳纳米管的外径小于3.5纳米并且基于重量以0.001至1％的量存在于所述膜中，并且所述导电膜的透光率为至少60％并且表面电阻小于1010欧姆/平方。
2.根据权利要求1所述的膜，其中所述纳米管的外径为0.5至3.5纳米。
3.根据权利要求1所述的膜，其中所述纳米管的外径为0.5至1.5纳米。
4.根据权利要求1所述的膜，其中所述纳米管选自单壁纳米管、双壁纳米管、多壁纳米管和它们的混合物。
5.根据权利要求1所述的膜，其中所述纳米管是单壁纳米管。
6.根据权利要求1所述的膜，其中所述纳米管以0.05％的量存在于所述膜中。
7.根据权利要求1所述的膜，其中所述膜的表面电阻在102-1010欧姆/平方的范围内。
8.根据权利要求1所述的膜，其中所述膜的表面电阻在106-1010欧姆/平方的范围内。
9.根据权利要求1所述的膜，其中所述膜的表面电阻在小于103欧姆/平方的范围内。
10.根据权利要求1所述的膜，其中所述膜的体积电阻在10-2欧姆-厘米至1010欧姆-厘米的范围内。
11.根据权利要求1所述的膜，其还包含聚合材料。
12.根据权利要求1所述的膜，其中所述的膜为固体膜，泡沫或液体形式。
13.根据权利要求1所述的膜，其还包含聚合材料，其中所述聚合材料包含选自下组的材料：热塑性塑料，热固性聚合物及其混合物。
14.根据权利要求1所述的膜，其还包含聚合材料，其中所述聚合材料包含高弹体。
15.根据权利要求1所述的膜，其还包含聚合材料，其中所述聚合材料包含导电聚合物。
16.根据权利要求1所述的膜，其还包含聚合材料，其中所述聚合材料包含选自下组的材料：聚乙烯，聚丙烯，聚氯乙烯，苯乙烯类塑料，聚氨酯，聚酰亚胺，聚碳酸酯，聚对苯二甲酸乙二醇酯，纤维素，明胶，甲壳质，多肽，多糖，多核苷酸及其混合物。
17.根据权利要求1所述的膜，其还包含聚合材料，其中所述聚合材料包含选自陶瓷杂化聚合物，膦氧化物和硫属元素化物的材料。
18.根据权利要求1所述的膜，其还包含聚合材料，其中所述纳米管是均匀地分散在整个聚合材料中的。
19.根据权利要求1所述的膜，其还包含聚合材料，其中所述纳米管是以梯度形式存在的。
20.根据权利要求1所述的膜，其还包含聚合材料，其中所述纳米管是存在于所述聚合材料的表面上的。
21.根据权利要求1所述的膜，其还包含聚合材料，其中所述纳米管是在所述聚合材料的内层中形成的。
22.根据权利要求1所述的膜，其还包含不透明的基材，其中所述纳米管是存在于所述不透明基材的表面上的。
23.根据权利要求1所述的膜，其还含有选自下组的添加剂：分散剂，粘合剂，交联剂，稳定剂，着色剂，UV吸收剂和电荷调节剂。
24.根据权利要求1所述的膜，其中所述膜的总透光率为80％或更多。
25.根据权利要求1所述的膜，其中所述膜的总透光率为90％或更多。
26.根据权利要求1所述的膜，其中所述膜的总透光率为95％或更多。
27.根据权利要求1所述的膜，其中所述膜的浊度值小于2.0％。
28.根据权利要求1所述的膜，其中所述膜的浊度值小于0.1％。
29.根据权利要求1所述的膜，其中所述膜的厚度在0.5纳米至1000微米之间。
30.根据权利要求1所述的膜，其中所述膜的厚度在0.05至500微米之间。
31.根据权利要求1所述的膜，其中所述纳米管是取向的。
32.根据权利要求1所述的膜，其中所述纳米管是在膜的平面中取向的。
33.根据权利要求1所述的膜，其中所述纳米管是取向的，其还包含取向纳米管的附加层。
34.一种制备权利要求1的导电膜的方法，该方法包括：
在基材的表面上提供纳米管层以形成膜，其中所述纳米管的外径小于3.5纳米并且基于重量以0.001至1％的量存在于所述膜中。
35.根据权利要求34所述的方法，其中形成所述膜的步骤包含选自下组的方法：喷涂，浸涂，旋涂，刀涂，贴胶，照相凹板式涂敷，丝网印刷，喷墨印刷和压印。
36.根据权利要求34所述的方法，其中所述纳米管的外径为0.5至3.5纳米。
37.根据权利要求34所述的方法，其中所述纳米管选自单壁纳米管，双壁纳米管，多壁纳米管及其混合物。
38.根据权利要求34所述的方法，其中所述纳米管是单壁碳纳米管。
39.根据权利要求34所述的方法，其中所述膜的体积电阻在10-2欧姆-厘米至1010欧姆-厘米的范围内。
40.根据权利要求34所述的方法，该方法还包括在所述膜的平面内取向纳米管。
41.一种多层结构，其包含：
导电膜，其包含纳米管层，所述纳米管的外径小于3.5纳米并且基于重量以0.001至1％的量存在于所述膜中；和
聚合物层，其被安置在所述导电膜的至少一部分上。
42.根据权利要求41所述的多层结构，其中所述纳米管的外径为0.5至3.5纳米。
43.根据权利要求41所述的多层结构，其中所述纳米管选自单壁纳米管，双壁纳米管，多壁纳米管及其混合物。
44.根据权利要求41所述的多层结构，其中所述纳米管是单壁碳纳米管。
45.根据权利要求41所述的多层结构，其中所述膜的体积电阻在10-2欧姆-厘米至1010欧姆-厘米的范围内。
46.根据权利要求41所述的多层结构，其中所述的膜为固体膜，泡沫或液体形式。
47.根据权利要求41所述的多层结构，其还包含聚合材料，其中所述聚合材料包含选自下组的材料：热塑性塑料，热固性聚合物及其组合。
48.根据权利要求41所述的多层结构，其还包含聚合材料，其中所述聚合材料包含高弹体。
49.根据权利要求41所述的多层结构，其还包含聚合材料，其中所述聚合材料包含导电聚合物。
50.根据权利要求41所述的多层结构，其还包含聚合材料，其中所述聚合材料包含选自下组的材料：陶瓷杂化聚合物，膦氧化物和硫属元素化物。
51.根据权利要求41所述的多层结构，其还包含聚合材料，其中所述纳米管是均匀地分散在整个聚合材料中的。
52.根据权利要求41所述的多层结构，其还包含聚合材料，其中所述纳米管以梯度形式存在。
53.根据权利要求41所述的多层结构，其还包含聚合材料，其中所述纳米管是存在于所述聚合材料的表面上的。
54.根据权利要求41所述的多层结构，其还包含聚合材料，其中所述纳米管是在所述聚合材料的内层中形成的。
55.根据权利要求41所述的多层结构，其还包含不透明的基材，其中所述的纳米管是存在于所述不透明基材的表面上的。
56.根据权利要求41所述的多层结构，其还含有选自下组的添加剂：分散剂，粘合剂，交联剂，稳定剂，着色剂，UV吸收剂和电荷调节剂。
57.根据权利要求41所述的多层结构，其中所述膜的总透光率至少为60％。
58.根据权利要求41所述的多层结构，其中所述膜的厚度在0.005至1000微米之间。
59.根据权利要求41所述的多层结构，其中所述纳米管是取向的。
60.根据权利要求41所述的多层结构，其中所述纳米管是在膜的平面中取向的。
61.一种纳米管的分散体，其包含外径小于3.5纳米的纳米管，其中所述纳米管被施加到表面上作为碳纳米管膜，所述碳纳米管基于重量以0.001至1％的量存在于所述膜中，并且所述膜是导电的并且使得穿过所述膜的透光率为至少60％。
62.根据权利要求61所述的分散体，其中所述纳米管的外径为0.5至3.5纳米。
63.根据权利要求61所述的分散体，其中所述纳米管选自单壁纳米管，双壁纳米管，多壁纳米管及其混合物。
64.根据权利要求61所述的分散体，其中所述纳米管是单壁纳米管。
65.根据权利要求61所述的分散体，其还包含聚合材料，其中所述聚合材料包含选自下组的材料：热塑性塑料，热固性聚合物及其组合。
66.根据权利要求61所述的分散体，其还包含聚合材料，其中所述聚合材料包含高弹体。
67.根据权利要求61所述的分散体，其还包含聚合材料，其中所述聚合材料包含导电聚合物。
68.根据权利要求61所述的分散体，其还包含聚合材料，其中所述聚合材料包含选自下组的材料：陶瓷杂化聚合物，膦氧化物和硫属元素化物。
69.根据权利要求61所述的分散体，其还含有增塑剂，软化剂，填料，增强剂，加工助剂，稳定剂，抗氧化剂，分散剂，粘合剂，交联剂，着色剂，UV吸收剂或电荷调节剂。
70.根据权利要求61所述的分散体，其还含有导电有机材料，无机材料或其组合物。
71.根据权利要求70所述的分散体，其中所述的导电有机材料选自：巴基球，炭黑，富勒烯，外径大于3.5纳米的纳米管及其组合物。
72.根据权利要求70所述的分散体，其中所述的导电无机材料选自铝，锑，铍，镉，铬，钴，铜，掺杂的金属氧化物，铁，金，铅，锰，镁，汞，金属氧化物，镍，铂，银，钢，钛，锌及其组合物。
73.根据权利要求61所述的分散体，其还包含选自下组的导电材料：锡-铟混合的氧化物，锑-锡混合的氧化物，掺杂氟的锡氧化物，掺杂铝的锌氧化物及其组合物。
74.根据权利要求61所述的分散体，其还包含导体，半导体或其组合物。
75.根据权利要求61所述的分散体，其还包含流体，固体或其组合物。
76.根据权利要求61所述的分散体，其还包含明胶。
77.根据权利要求61所述的分散体，其还包含离子化合物。
78.根据权利要求61所述的分散体，其还包含表面活性剂。
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