CN1606713A - 用于照相平版印刷术的旋涂抗反射涂料 - Google Patents

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Abstract

用于紫外照相平版印刷术的抗反射涂料，包括被引入到旋涂材料中的至少一种吸收性化合物和至少一种pH调节剂。合适的吸收性化合物是吸收在照相平版印刷术中所用的波长如365nm，248nm，193nm和157nm左右的波长范围内的光的那些化合物。合适的pH调节剂不仅调整最终旋涂组合物的pH，而且影响属于层状材料、电子元件或半导体元件的一部分的最终旋涂组合物的化学性能和特性、机械性能和结构组成，使得最终旋涂组合物与偶合在其上的光刻胶材料更相容。更具体地说，该pH调节剂强烈影响聚合物特性、结构组成和空间取向，这导致提高抗反射涂料的表面性质以获得最佳抗蚀性能。换句话说，仅仅调整旋涂材料的pH但不影响旋涂组合物或偶合的光刻胶材料的机械性能和结构组成的pH调节剂在这里不考虑。制造吸收性和pH调节过的旋涂材料的方法包括在旋涂材料和组合物的合成过程中将至少一种有机吸收性化合物和至少一种pH调节剂与至少一种硅烷反应物混合。

Description

用于照相平版印刷术的旋涂抗反射涂料
本发明的领域
本发明一般性涉及旋涂玻璃材料，并且更具体而言涉及在照相平版印刷术(photolithography)中用作抗反射层的吸光性旋涂玻璃材料，以及生产该材料的方法。
本发明的背景
为了满足更快速性能的要求，集成电路设备的器件的特征尺寸继续减少。具有较小器件尺寸的设备的制造在通常用于半导体制造中的许多工艺中引入了新挑战。这些制造工艺中的最重要的一个是照相平版印刷术。
长期以来已经认识到，在由照相平版印刷术形成的图案中线宽变化能够由从半导体晶片(semiconductor wafer)上的底涂层上反射出的光的光学干涉所引起。由于底涂层的外形结构所引起的光刻胶(photoresist)厚度的变化也诱导线宽变化。在光刻胶层之下施涂的抗反射涂料(ARC)已经用于防止来自辐射光束的反射的干扰。另外，抗反射涂料部分地使晶片外形结构发生平面化，有助于改进在各步骤中的线宽变化，因为光刻胶厚度是更均匀的。
有机聚合物膜，特别是在通常用于曝光光刻胶的i-线(365nm)和g-线(436nm)波长下和在最近使用的157nm、193nm、248nm波长下吸收的那些，已经用作或被试验用作抗反射涂料。然而，有机ARC与有机光刻胶共享许多化学性质的事实能够限制可使用的工艺顺序。此外，ARC，包括有机和无机ARC，可与光刻胶层混杂。有机和无机ARC能够与光刻胶层混合，如果它们没有充分地烘烤或固化。
避免混杂的一个解决方法是引入热固性粘结剂作为有机ARC的附加组分，如在例如授权于Flaim等人的US专利No.5,693,691中所述。染料以及任选的附加添加剂如润湿剂、粘合促进剂、防腐剂和增塑剂也可引入到有机ARC中，如在授权于Arnold等人的US专利No.4,910,122中所述。即使这些先前的专利可解决混杂的一些问题，但是由于偶合ARC层而在光刻胶边缘上86到90°缺乏均匀性的问题在现有技术中仍然未解决。
光刻胶和抗反射涂料也在一定程度上彼此影响，因此，一旦图案已经在光刻胶中显影，抗反射涂料和/或光刻胶材料的化学性质能够引起光刻胶“掉落(fall over)”。换言之，在光刻胶显影之后有图案的光刻侧壁无法维持相对于抗反射涂层的约90°角度。作为替代，该光刻胶将采取相对于抗反射涂层的120°或80°角度。这些缺点也表明光刻胶材料和抗反射涂层不是必然地在化学、物理或机械上相容的。
能够用作抗反射层的另一类材料是含有染料的旋涂玻璃(spin-on-glass，SOG)组合物。Yau等人的US专利No.4,587,138公开了以大约1wt％的量与旋涂玻璃混合的染料如碱性黄#11。Allman等人的US专利No.5,100,503公开了含有无机染料如TiO2、Cr2O7、MoO4、MnO4或ScO4和粘合促进剂的交联的聚硅氧烷。Allman另外教导，旋涂玻璃组合物也用作平面化层。然而，迄今公开的旋涂玻璃、染料结合物对暴露于越来越多地用于生产具有小器件尺寸的设备的深紫外，尤其是248和193nm光源不是最佳的。此外，并不是所有的染料都能够容易地引入到任意的旋涂玻璃组合物中。同样，即使这些ARC在化学性质上不同于前面提到的有机ARC，偶合的光刻胶层仍然在显影之后遭遇“掉落”，这基于ARC层和光刻胶层的化学、物理和机械不相容性，这是当尝试偶合光刻胶材料和抗反射涂层时所遇到的常见问题。
因此，a)在紫外光谱区中强烈且均匀地吸收，b)能够抑制光刻胶材料“掉落”和膨胀到所需的光刻胶线之外，和c)不受光刻胶显影剂的影响的吸收性旋涂玻璃抗反射涂料和平版印刷材料以及所述SOG抗反射涂料的生产方法将是改进层状材料、电子元件和半导体元件的生产所需要的。
本发明概述
紫外照相平版印刷术的抗反射涂料包括至少一种有机吸收性化合物和被引入到旋涂无机材料或旋涂玻璃(SOG)材料中的至少一种pH调节剂。
旋涂材料包括无机型化合物，如属于硅型、镓型、砷型、硼型的那些或这些无机元素和材料的结合物。一些可以考虑的旋涂玻璃材料包括甲基硅氧烷，甲基硅倍半氧烷，苯基硅氧烷，苯基硅倍半氧烷，甲基苯基硅氧烷，甲基苯基硅倍半氧烷，硅酸盐聚合物和它们的混合物。这里使用的已知为“旋涂玻璃材料”(spin-on-glass materials)的物质组还包括硅氧烷聚合物，通式(H0-1.0SiO1.5-2.0)x的氢硅氧烷聚合物和具有通式(HSiO1.5)x的氢硅倍半氧烷聚合物，其中x大于约四。也包括的是氢硅倍半氧烷和烷氧基氢基硅氧烷或羟基氢基硅氧烷的共聚物。旋涂玻璃材料另外包括通式(H0-1.0SiO1.5-2.0)n(R0-1.0SiO1.5-2.0)m的有机氢基硅氧烷聚合物和通式(HSiO1.5)n(RSiO1.5)m的有机氢基硅倍半氧烷聚合物，其中m大于零并且n和m的总和大于约四，R是烷基或芳基。
适合引入到旋涂玻璃材料中的吸收性化合物在低于375nm或低于约260nm的波长下强烈吸收。尤其，合适的吸收性化合物将吸收在例如248nm、193nm、157nm波长左右或在可用于照相平版印刷术中的其它紫外线波长如365nm下的光。合适的化合物的发色团典型地具有至少一个苯环，并且在有两个或更多个苯环的那些情况下，这些环可以是或不是稠合的。可引入的吸收性化合物具有连接于发色团上的可使用的反应活性基团，其中该反应活性基团能够包括羟基、胺基、羧酸基团，以及其中硅键接于一个、两个或三个烷氧基或卤素原子取代基上的取代甲硅烷基。反应活性基团可以直接键接到该发色团上或反应活性基团可以经由烃桥基或氧键而键接于发色团上。该发色团也可包括与用于配制旋涂玻璃材料的那些类似的硅型化合物或聚合物。
pH调节剂是一种化合物、材料或溶液，它添加到旋涂材料和有机吸收性化合物的混合物中以“调节(tune)”或调整(adjust)最终旋涂组合物的pH，使得最终的旋涂组合物与偶合的光刻胶层或其它偶合的层更相容。然而，应该认识到，pH调节剂不仅调整最终旋涂组合物的pH，而且影响属于层状材料、电子元件或半导体元件的一部分的最终旋涂组合物的化学性能和特性、机械性能和结构组成，使得最终旋涂组合物与偶合在其上的光刻胶材料(resist material)更相容。更具体地说，pH调节试剂强烈影响聚合物特性、结构组成和空间取向，这导致提高抗反射涂料的表面性质以获得最佳光刻胶性能。换言之，仅仅调整旋涂材料的pH但不影响旋涂组合物或偶合的光刻胶材料的机械性能和结构组成的pH调节剂在这里不考虑。
根据本发明的另一个方面，提供了合成吸收性旋涂组合物的方法。旋涂材料通常是从硅烷和硅型反应物如三乙氧基硅烷，四乙氧基硅烷，甲基三乙氧基硅烷，二甲基二乙氧基硅烷，四甲氧基硅烷，甲基三甲氧基硅烷，三甲氧基硅烷，二甲基二甲氧基硅烷，苯基三乙氧基硅烷，苯基三甲氧基硅烷，二苯基二乙氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷合成的。然而，镓、砷、锗、硼和类似原子及材料也可与硅原子一起使用或作为唯一的原子材料来生产旋涂材料。卤硅烷，特别地氯硅烷也被用作硅烷反应物。
制造吸收性旋涂组合物的方法包括混合至少一种无机型组合物、至少一种可引入的有机吸收性化合物、至少一种pH调节剂、酸/水混合物如硝酸/水混合物以及至少一种溶剂而形成反应混合物；并让反应混合物回流而形成吸收性旋涂组合物。如此形成的旋涂组合物然后用至少一种溶剂稀释，提供涂料溶液，后者可获得各种厚度的膜。pH调节剂也可以另外地在回流步骤中或在回流步骤之后添加。
在制造吸收性旋涂组合物的另一个方法中，至少一种无机型组合物、至少一种可引入的有机吸收性化合物、至少一种pH调节剂和至少一种溶剂能够混合成反应混合物。反应混合物然后回流以形成吸收性旋涂组合物。所形成的旋涂组合物用至少一种溶剂稀释，提供涂料溶液，后者可获得各种厚度的膜。在这一方法中的pH调节剂可以是普通的酸/水混合物的变型，即可添加不同的酸，可添加较少的酸，或可添加更多的水。然而，与所选择的pH调节剂无关，基本的原理仍然适用-不仅pH受pH调节试剂的影响，而且ARC的化学、机械和物理性能也受影响，导致更相容的光刻胶/ARC偶合。
在本发明的又一个方面，生产出吸收性旋涂组合物，它包括至少一种硅型化合物，至少一种在低于约375nm的波长下吸收光的可引入的有机吸收性化合物，和pH调节剂。进一步提供的是吸收性旋涂组合物，其中硅型化合物或可引入的有机吸收性化合物中的至少一种包括至少一个烷基、烷氧基、酮基或偶氮基。
根据本发明的又一个方面，提供了旋涂组合物，它包括9-蒽羧基烷基三烷氧基硅烷的化学类型的吸收性化合物。合成9-蒽羧基烷基三烷氧基硅烷中的任何一种的方法包括混合9-蒽甲酸、氯烷基三烷氧基硅烷、三乙胺和溶剂而形成反应混合物；回流该反应混合物；冷却该回流的反应混合物而形成沉淀物和剩余的溶液；并过滤该剩余溶液，生产出液体9-蒽羧基烷基三烷氧基硅烷。
附图简述
图1a-1f显示了被引入到旋涂玻璃组合物中的吸收性化合物的化学式。
图2a-2h说明了包括pH调节剂的吸收性旋涂组合物作为抗反射涂料层在照相平版印刷术中的用途。
详细说明
用于紫外照相平版印刷术的抗反射涂料包括至少一种有机吸收性化合物和被引入到旋涂在无机材料或旋涂玻璃(SOG)材料中的至少一种pH调节剂。该吸收性旋涂组合物溶于合适的溶剂中以形成涂料溶液并在制造层状材料、电子器件和半导体器件中施涂于材料的各层上。该吸收性旋涂抗反射涂料经过设计可容易地结合到现有层状材料、电子元件或半导体制造工艺中。促进结合的一些性能包括a)耐显影剂性，b)在标准光刻胶加工中的热稳定性，和c)对于底涂层的选择性除去。
旋涂材料
所考虑的旋涂材料包括无机型化合物，如硅型、镓型、锗型、砷型、硼型的化合物或它们的结合物。这里使用的短语“旋涂材料”、“旋涂有机材料”、“旋涂组合物”和“旋涂无机组合物”可以互换使用并指能够旋涂到基片或表面上的那些溶液和组合物。进一步考虑，短语“旋涂玻璃材料”指“旋涂无机材料”的子集，即旋涂玻璃材料指全部或部分地包括硅型化合物和/或聚合物的那些旋涂材料。硅型化合物的例子包括硅氧烷化合物，如甲基硅氧烷，甲基硅倍半氧烷(methylsilsesquioxane)，苯基硅氧烷，苯基硅倍半氧烷，甲基苯基硅氧烷，甲基苯基硅倍半氧烷，硅氮烷聚合物，硅酸盐聚合物和它们的混合物。所考虑的硅氮烷聚合物是全氢硅氮烷，它具有连接了发色团的“透明”聚合物骨架。
这里使用的短语“旋涂玻璃材料”也包括硅氧烷聚合物和嵌段聚合物，通式(H0-1.0SiO1.5-2.0)x的氢硅氧烷聚合物和具有通式(HSiO1.5)x的氢硅倍半氧烷聚合物，其中x大于约四。也包括的是氢硅倍半氧烷和烷氧基氢基硅氧烷或羟基氢基硅氧烷的共聚物。旋涂玻璃材料另外包括包括通式(H0-1.0SiO1.5-2.0)n(R0-1.0SiO1.5-2.0)m的有机氢基硅氧烷聚合物和通式(HSiO1.5)n(RSiO1.5)m的有机氢基硅倍半氧烷聚合物，其中m大于零并且n和m的总和大于约四，R是烷基或芳基。一些有用的有机氢基硅氧烷聚合物的n和m的总和为大约四到约5000，其中R是C1-C20烷基或C6-C12芳基。该有机氢基硅氧烷和有机氢基硅倍半氧烷聚合物另外被表示为旋涂聚合物(spin-on-polymers)。一些特定的例子包括烷基氢基硅氧烷，比如甲基氢基硅氧烷，乙基氢基硅氧烷，丙基氢基硅氧烷，叔丁基氢基硅氧烷，苯基氢基硅氧烷；和烷基氢基硅倍半氧烷，如甲基氢基硅倍半氧烷，乙基氢基硅倍半氧烷，丙基氢基硅倍半氧烷，叔丁基氢基硅倍半氧烷，苯基氢基硅倍半氧烷，和它们的结合物。
吸收性化合物
许多萘-，菲-和蒽-型化合物在248nm和更短的波长下具有显著的吸收。苯型(在这里同等地称为苯基型)化合物在短于200nm的波长下具有显著的吸收。尽管这些萘-，蒽-，菲-和苯基-型化合物常常被称为染料，但这里使用术语吸收性化合物，因为这些化合物的吸收不局限于在可见光谱区中的波长。然而，不是全部的此类吸收性化合物能够引入到用作抗反射涂料的旋涂材料中。本发明适合使用的吸收性化合物具有可确定的吸收峰，它以波长如248nm、193nm、157nm或用于照相平版印刷术中的其它紫外线波长如365nm为中心。可以考虑的是，优选的“可确定的吸收峰”是具有至少1nm宽度的峰，其中宽度是由照相平版印刷技术领域中公知的那些方法计算的。在更优选实施方案中，可确定的吸收峰具有至少5nm宽度。在更加优选的实施方案中，可确定的吸收峰具有至少10nm宽度。
合适的吸收性化合物的发色团典型地具有至少一个苯环，在有两个或更多个苯环的情况下，这些环可以是或不是稠合的。可引入的吸收性化合物具有连接于发色团上的可使用的反应活性基团，其中该反应活性基团包括羟基、胺基、羧酸基团以及其中硅键接于一个、两个或三个“离去基团”如烷氧基或卤素原子上的取代甲硅烷基。乙氧基或甲氧基或氯原子常常被用作离去基团。优选的反应活性基团包括硅烷氧基、硅二烷氧基和硅三烷氧基基团，如硅乙氧基，硅二乙氧基，硅三乙氧基，硅甲氧基，硅二甲氧基，并且硅三甲氧基基团和卤甲硅烷基基团，如氯甲硅烷基、二氯甲硅烷基和三氯甲硅烷基基团。
反应活性基团可以直接键接于发色团上，如例如在苯基三乙氧基硅烷中，或反应活性基团可以经由氧键或烃桥连基连接于发色团上，如例如在9-蒽羧基烷基三烷氧基硅烷中。在发色团上包含硅三烷氧基已经被认为是有利的，尤其为了促进吸收性SOG膜的稳定性时。其它有用的吸收性化合物是含有偶氮基、-N＝N-和可使用的反应活性基团的那些化合物，特别是含有偶氮基连接苯环的那些化合物，尤其当在365nm左右的吸收是具体的应用所需要的时。偶氮基可以作为直链分子、环状分子或杂化直链/环状分子的一部分存在。
吸收性化合物可以有空隙地引入到旋涂材料基质中。吸收性化合物也可以化学键连接于旋涂材料或聚合物上。在一些所考虑的实施方案中，可引入的吸收性化合物经由可使用的反应活性基团与旋涂材料骨架或聚合物骨架形成键。
吸收性旋涂组合物和材料也包括硅型化合物和可引入的有机吸收性化合物，后者吸收在低于约375nm的波长下的光。此外，可以考虑，在其它的实施方案中，硅型化合物或可引入的有机吸收性化合物中的至少一种包括至少一个烷基、烷氧基、酮基或偶氮基。
本发明适合使用的吸收性化合物的例子包括2，6-二羟蒽醌(1)，9-蒽甲酸(2)，9-蒽甲醇(3)，9-蒽乙醇(4)，9-蒽丙醇(5)，9-蒽丁醇(6)，茜素(7)，醌茜(8)，樱草灵(9)，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮(10)，2-羟基-4-(3-三甲氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮(11)，2-羟基-4-(3-三丁氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮(12)，2-羟基-4-(3-三丙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮(13)，玫红酸(14)，三乙氧基甲硅烷基丙基-1，8-萘二甲酰亚胺(15)，三甲氧基甲硅烷基丙基-1，8-萘二甲酰亚胺(16)，三丙氧基甲硅烷基丙基-1，8-萘二甲酰亚胺(17)，9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷(18)，9-蒽羧基-乙基三乙氧基硅烷(19)，9-蒽羧基-丁基三乙氧基硅烷(20)，9-蒽羧基-丙基三乙氧基硅烷(21)，9-蒽羧基-甲基三甲氧基硅烷(22)，9-蒽羧基-乙基三丁氧基硅烷(23)，9-蒽羧基-甲基三丙氧基硅烷(24)，9-蒽羧基-丙基三甲氧基硅烷(25)，苯基三乙氧基硅烷(26)，苯基三甲氧基硅烷(27)，苯基三丙氧基硅烷(28)，10-菲羧基-甲基三乙氧基硅烷(29)，10-菲羧基-乙基三乙氧基硅烷(30)，10-菲羧基-甲基三甲氧基硅烷(31)，10-菲羧基-丙基三乙氧基硅烷(32)，4-苯基偶氮苯酚(33)，4-乙氧基苯基偶氮苯-4-羧基-甲基三乙氧基硅烷(34)，4-甲氧基苯基偶氮苯-4-羧基-乙基三乙氧基硅烷(35)，4-乙氧基苯基偶氮苯-4-羧基-丙基三乙氧基硅烷(36)，4-丁氧基苯基偶氮苯-4-羧基-丙基三乙氧基硅烷(37)，4-甲氧基苯基偶氮苯-4-羧基-甲基三乙氧基硅烷(38)，4-乙氧基苯基偶氮苯-4-羧基-甲基三乙氧基硅烷(39)，4-甲氧基苯基偶氮苯-4-羧基-乙基三乙氧基硅烷(40)，4-甲氧基苯基偶氮苯-4-羧基-丙基三乙氧基硅烷(41)，和它们的结合物。吸收性化合物1-41的化学式在图1a-1f中进行说明。已经获得理想的结果，例如，用9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷(18)，用9-蒽甲醇(3)，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮(10)和玫红酸(14)的结合物，及用苯基三乙氧基硅烷(26)。然而，应该认识到，此处例举的具体化合物不是穷举，所考虑和优选的化合物能够选自包括这些具体化合物的化合物种类。
吸收性化合物1-25和29-41例如可以从Aldrich ChemicalCompany(Milwaukee，WI)商购。9-蒽羧基-烷基三烷氧基硅烷通过使用酯化方法来合成，如在下面的实施例部分中所述。吸收性化合物26-28可以从Gelest，Inc.(Tullytown，PA)商购。除了吸收性化合物(26-28)之外的苯基型吸收性化合物的例子包括有硅型反应活性基团连接于苯基环或连接于取代苯基如甲基苯基，氯苯基和氯甲基苯基上的结构，它们中的许多也可以从Gelest，Inc.商购。具体的苯基型吸收性化合物包括苯基三甲氧基硅烷，苄基三氯硅烷，氯甲基苯基三甲氧基硅烷，苯基三氟硅烷，仅仅举几个例子。包括一个或两个“离去基团”的二苯基硅烷，如二苯基甲基乙氧基硅烷，二苯基二乙氧基硅烷和二苯基二氯硅烷也是合适的可引入的吸收性化合物，再次仅仅举几个例子。烷氧基苯甲酸也可用作吸收性化合物，其中包括甲氧基苯甲酸。
合成9-蒽羧基-烷基三烷氧基硅烷化合物的一般方法包括使用9-蒽甲酸和氯甲基三烷氧基硅烷化合物作为反应物。具体地说，合成9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷(18)的方法使用9-蒽甲酸(2)和氯甲基三乙氧基硅烷作为反应物。该反应物与预先在4分子筛上干燥的三乙胺和甲基异丁基酮(MIBK)结合，形成反应混合物，后者加热到回流并回流大约6到10小时。在回流后，反应混合物冷却过夜而形成大量的固体沉淀物。剩余溶液进行旋转蒸发，经硅胶柱过滤，并第二次旋转蒸发，得到深琥珀色油状液体形式的9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷(18)，它可以提纯。这一方法是重要的，因为它适合用于生产在9-蒽羧基-烷基三烷氧基硅烷的类型中的任何化合物，其中包括9-蒽羧基-乙基三乙氧基硅烷，9-蒽羧基-丙基三甲氧基硅烷和9-蒽羧基-丙基三乙氧基硅烷。
pH调节剂
pH调节剂是一种化合物、材料或溶液，它被添加到旋涂材料和有机吸收性化合物的混合物中以“调节(tune)”或调整(adjust)最终旋涂组合物的pH，使得最终的旋涂组合物与任何所选择的光刻胶材料相容或更相容，其中包括具有在365nm、248nm、193nm和157nm左右的吸收峰的那些。
然而，应该认识到，pH调节剂不仅调整最终旋涂组合物的pH，而且影响属于层状材料、电子元件或半导体元件的一部分的最终旋涂组合物的化学性能和特性、机械性能和结构组成，使得最终旋涂组合物与偶合在其上的光刻胶材料更相容。更具体地说，pH调节剂强烈影响聚合物特性、结构组成和空间取向，这导致提高抗反射涂料的表面性质以获得最佳抗蚀性能。换句话说，仅仅调整旋涂材料的pH但不影响旋涂组合物或偶合的抗蚀剂材料的机械性能和结构组成的pH调节剂在这里不考虑。
所考虑的pH调节剂必须发挥两个独立的和有时候相关的作用：a)影响添加了它的组合物的pH；和b)影响旋涂组合物的机械性能和/或结构组成，这也能够陈述为强烈地影响聚合物特性、结构组成和空间取向而导致提高抗反射涂层的表面性质以获得最佳的抗蚀性能。
所考虑的pH调节剂部分地被设计来影响添加了它的组合物的pH。潜在pH调节剂的类型包括a)任何合适的酸性或碱性溶液，化合物和/或组分，和/或b)任何合适强度或浓度的酸性或碱性溶液，化合物和/或组分。这一汇编的合适pH“影响剂”是一大组的化合物，从中选择极限pH调节剂，因为该pH“影响剂”必须也能够影响最终旋涂组合物的机械性能和/或结构组成，同时使最终旋涂组合物相容或更相容。为此，例如，这意味着所选择的pH调节剂也被设计来匹配旋涂材料和有机吸收性化合物混合物的溶解度参数、分子量、熔点或一些其它物理特性。换句话说，pH调节剂以及旋涂材料和有机吸收性化合物的混合物不能是在物理上不相容的，取决于所需的物理特性，即使pH调节剂发挥它影响混合物的pH的第一种功能。在优选的实施方案中，所需的物理特性是溶解度参数或分子量。在更优选的实施方案中，所需的物理特性是溶解度参数。
也考虑的是pH调节剂也以机械方式和在结构上影响光刻胶材料/ARC偶合的性能和特性。例如，pH调节过的旋涂组合物被施涂于基材或层状材料上，然后光刻胶材料被施涂于该旋涂组合物上。当光刻胶材料曝光并随后显影时，将具有相对于旋涂组合物的85°-90°角度(显影线)。换句话说，该光刻胶材料不“掉落”到旋涂组合物上，而是具有有用的显影线。对于旋涂组合物没有进行pH调节的情况，光刻胶材料在蚀刻之后会“掉落”到旋涂组合物上，这显然导致形成有缺陷的光刻胶材料和/或有缺陷的层状材料。正是在这种情况下pH调节过的旋涂组合物影响最终旋涂组合物的机械和结构完整性以及光刻胶材料/ARC偶合的相容性。这里使用的术语“偶合的”或“偶合”是指两种材料或组合物彼此上下并置，达到了两种材料以物理、机械和/或化学方式彼此结合的程度。
一些合适的pH调节剂的例子包括各种摩尔浓度的胺类，如γ-氨基烷基三烷氧基硅烷，具体地说γ-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTF或APTEOS)；水；氧化物和醇盐，如醇钠，醇钾，氢氧化钾；卤化氢，如溴化氢，盐酸；乙酸；硫酸，乳酸，硝酸；TMAH；丙二醇单甲醚乙酸酯(PGMEA)；胺型低聚物，包括具有无机原子如硅的那些低聚物，以及它们的结合物。pH调节剂的所设想的摩尔浓度包括纯、10M、1.0M、0.1M和0.01M，这取决于为光刻胶材料所选择的pH剂。
所考虑的光刻胶材料可包括任何照相平版印刷用光刻胶材料，包括具有在157nm，193nm，248nm和365nm左右的波长范围的那些。光刻胶材料的种类如此宽的主要原因是pH调节剂有可能使任何照相平版印刷用光刻胶材料与抗反射涂料匹配并使它们彼此相容。一些所考虑的照相平版印刷用光刻胶材料的例子包括丙烯酸酯型光刻胶材料，环氧型化学放大光刻胶，氟聚合物光刻胶(当考虑157nm吸收波长时它尤其是有用的)，聚(降冰片烯-马来酸酐)交替共聚合物，聚苯乙烯体系和重氮萘醌/线型酚醛清漆光刻胶。
生产方法
根据本发明的另一个方面，提供了合成这里所述的吸收性旋涂组合物的方法。旋涂材料典型地从各种硅烷反应物合成，包括例如三乙氧基硅烷(HTEOS)，四乙氧基硅烷(TEOS)，甲基三乙氧基硅烷(MTEOS)，二甲基二乙氧基硅烷，四甲氧基硅烷(TMOS)，甲基三甲氧基硅烷(MTMOS)，三甲氧基硅烷，二甲基二甲氧基硅烷，苯基三乙氧基硅烷(PTEOS)，苯基三甲氧基硅烷(PTMOS)，二苯基二乙氧基硅烷和二苯基二甲氧基硅烷。
然而，镓、砷、锗、硼和类似原子和材料也可与硅原子一起使用或作为唯一的原子材料来生产旋涂材料。
卤硅烷，包括氯硅烷类在内，如三氯硅烷，甲基三氯硅烷，乙基三氯硅烷，苯基三氯硅烷，四氯硅烷，二氯硅烷，甲基二氯硅烷，二甲基二氯硅烷，氯三乙氧基硅烷，氯三甲氧基硅烷，氯甲基三乙氧基硅烷，氯乙基三乙氧基硅烷，氯苯基三乙氧基硅烷，氯甲基三甲氧基硅烷，氯乙基三甲氧基硅烷和氯苯基三甲氧基硅烷也被用作硅烷反应物。
通常，为了生产吸收性旋涂组合物，吸收性化合物，如吸收性化合物1-41或它们的结合物与硅烷反应物在SOG材料的合成过程中相结合。在SOG材料的合成过程中或一旦合成完成时，pH调节剂也可与硅烷反应物相混合。
一种所设想的制造吸收性旋涂组合物的方法包括混合至少一种无机型组合物，至少一种可引入的有机吸收性化合物，至少一种pH调节剂，酸/水混合物如硝酸/水混合物，以及至少一种溶剂而形成反应混合物；让反应混合物回流而形成吸收性旋涂组合物。如此形成的旋涂组合物然后用至少一种溶剂稀释，提供涂料溶液，后者可获得各种厚度的膜。pH调节剂也可以另外地在回流步骤中或在回流步骤之后添加。
在制造吸收性旋涂组合物的另一个所考虑的方法中，至少一种无机型组合物，至少一种可引入的有机吸收性化合物，至少一种pH调节剂，和至少一种溶剂能够混合成反应混合物。反应混合物然后回流以形成吸收性旋涂组合物。所形成的旋涂组合物用至少一种溶剂稀释，提供涂料溶液，后者可获得各种厚度的膜。在这一方法中的pH调节剂可以是普通的酸/水混合物的变型，即可添加不同的酸，可添加较少的酸，或可添加更多的水。然而，与所选择的pH调节剂无关，基本的原理仍然适用，即不仅pH受pH调节试剂的影响，而且ARC的化学、机械和物理性能也受影响，导致更相容的光刻胶/ARC偶合。
更具体地说，在反应容器中形成反应混合物，它包括硅烷反应物，例如HTEOS，或TEOS和MTEOS，或TMOS和MTMOS；或另外的四氯硅烷和甲基三氯硅烷，至少一种吸收性化合物，如吸收性化合物1-41；至少一种pH调节剂，如APTF；溶剂或溶剂的结合物；和酸/水混合物。合适的溶剂包括丙酮，2-丙醇，和其它简单的醇、酮和酯类，如1-丙醇，MIBK，丙氧基丙醇和乙酸丙酯。该酸/水混合物是例如硝酸和水。其它质子酸或酸酐，如乙酸，甲酸，磷酸，盐酸或乙酸酐另外被用于该酸混合物中。所获得的混合物回流大约1至24小时，生产吸收性旋涂溶液。如前面所述，该pH调节剂可以在回流步骤中或在回流步骤之后添加，这取决于所选择的光刻胶材料。同样，如前面所述，在酸/水混合物中的酸浓度和/或强度和水浓度可以加以变化以变成pH调节剂，这取决于为特定的层状材料、电子元件或半导体元件应用所选择的光刻胶材料。
吸收性旋涂材料能够用合适的溶剂稀释而获得涂料溶液，后者能够获得各种厚度的膜。合适的稀释溶剂包括丙酮，2-丙醇，乙醇，丁醇，甲醇，乙酸丙酯，乳酸乙酯和丙二醇丙醚，商业上称作Propasol-P。已经发现具有高沸点的稀释溶剂如乳酸乙酯和丙二醇丙醚是有益的。据信高沸点溶剂可减少泡膜缺陷的形成的可能性。相反，较低沸点的溶剂会夹含在膜的交联的顶层之下并随后当在烘烤工艺步骤中驱除时会产生空隙。用于本发明中的附加溶剂包括乙二醇二甲醚，另外称作甘醇二甲醚(glyme)，苯甲醚，二丁醚，二丙醚，丙二醇单甲醚乙酸酯和戊醇。任选地，表面活性剂，如由3M(Minneapolis，MN)提供的产品FC430，或由DIC(日本)提供的产品Megaface R08，也被添加到涂料溶液中。涂料溶液典型地为约0.5-20wt％聚合物的溶液。在使用前，涂料溶液通过标准过滤技术来过滤。
根据形成吸收性旋涂材料的第二种方法，在反应容器中形成反应混合物，它包括至少一种硅烷反应物，至少一种吸收性化合物，如吸收性化合物1-41，至少一种pH调节剂，和溶剂或溶剂的结合物。反应混合物被加热至回流并回流大约1至24小时。硅烷反应物和溶剂与在以上第一种方法中所述的一样。酸/水混合物，如上所述，在搅拌下被加入到反应混合物中。所获得的混合物被加热至回流并回流大约1至24小时，生产吸收性和pH调节过的旋涂材料。该吸收性旋涂材料如以上所述被稀释和过滤以形成涂料溶液。再次，如前面所述，pH调节剂可以在第一个回流步骤中或在该回流步骤之后添加。
形成吸收性有机氢基硅氧烷材料的方法包括形成双相溶剂的混合物，它包括非极性溶剂和极性溶剂及相转移催化剂；添加至少一种有机三卤硅烷，氢基三卤硅烷；添加至少一种pH调节剂；和至少一种吸收性化合物，如吸收性化合物1-41，以得到双相反应混合物；让双相反应混合物反应1至24小时，而得到吸收性有机氢基硅氧烷聚合物。相转移催化剂包括但不限于四丁基氯化铵和苄基三甲基氯化铵。举例的非极性溶剂包括但不限于戊烷，己烷，庚烷，环己烷，苯，甲苯，二甲苯，卤化溶剂如四氯化碳和它们的混合物。有用的极性溶剂包括水，醇，以及醇和水混合物。吸收性聚合物溶液如以上所述被稀释和过滤以形成涂料溶液。
应用
典型地利用普通旋涂沉积技术将吸收性和pH调节过的旋涂涂料溶液施涂于各种基材上以形成层状材料、用于半导体加工中的层或用于电子元件中的层，这取决于具体的制造工艺。这些技术包括分配旋涂，厚度旋涂和热烘烤步骤，以生产吸收性SOG抗反射涂料。典型工艺包括在1000至4000rpm之间的厚度旋涂，时间约20秒，和在80℃至300℃下的两个或三个烘烤步骤，每步各自约1分钟。根据本发明的吸收性和pH调节过的旋涂抗反射涂料显示折射指数为约1.3至约2.0并且消光系数大于约0.07。
这里所设想的基材可包括任何所需的基本上为固体的材料。特别令人向往的基材层包括膜，玻璃，陶瓷，塑料，金属或有涂层的金属，或复合材料。在优选的实施方案中，基材包括硅或锗砷化物模片或晶片(die或wafer)表面，封装件表面，如铜、银、镍或金镀覆的引线框中见到的，铜表面，如在电路板或封装件互联迹线中见到的，经由-壁(via-wall)或硬化剂界面(“铜”包括裸露铜和它的氧化物)，聚合物型封装或板界面，如在聚酰亚胺型挠曲封装件中见到的，铅或其它金属合金焊球表面，玻璃和聚合物如聚酰亚胺。在更优选的实施方案中，基材包括通常在封装件和电路板工业中见到的材料，如硅，铜，玻璃，和另一种聚合物。
使用根据本发明的吸收性旋涂玻璃材料作为在照相制版工艺中的抗反射涂料的一般方法在图2a-2h中进行说明。如图2a中所示，电介质层22沉积在硅基片20上。电介质层22能够由各种介电材料组成，其中包括例如从TEOS形成的二氧化硅层，硅烷型二氧化硅层，热生长的氧化物，或化学气相沉积生产的甲基氢基硅氧烷或引入了其它元素或化合物的二氧化硅。电介质层22一般是光学透明介质，但它不必须是光学透明介质。吸收性和pH调节的旋涂抗反射涂料层24被施涂在被普通的正性光刻胶的光刻胶层26所覆盖的电介质层22(图2b)上，产生在图2c中所示的堆叠体。图2c的堆叠体经掩模30曝露于紫外线辐射32，如图2d中所示。在该曝露过程中，该吸收性和pH调节的旋涂ARC层24吸收透过光刻胶的UV光32。因为电介质层22在UV波长范围中一般且通常是透明的，如果吸收性旋涂ARC层24不存在，则UV光32将从底下的硅层20上反射出来而降低临界尺寸，例如曝光的光刻胶的临界尺寸27。在这一实施例中，采用正性光刻胶，它提供直接的图像转移。然而，应该认识到，一些有机电介质不是光学透明的。
该曝光的堆叠体经过显影而产生图2e的堆叠体。吸收性和pH调节的旋涂ARC层24耐普通的光刻胶显影剂溶液，如2.5％的氢氧化四甲基铵(TMAH)溶液。相反，具有光刻胶材料的一些化学特性的ARC层是对光刻胶显影剂更敏感的。此外，可以预料吸收性和pH调节的旋涂ARC层耐光刻胶抽提过程，而有机ARC没有耐受性。因此，吸收性和pH调节的旋涂层的使用会促进光刻胶重新发挥作用，无需再施涂ARC层。
接下来，通过在光刻胶层26中的开孔在吸收性和pH调节过的旋涂ARC层24中刻蚀图案，以产生图2f的刻蚀堆叠体。对光刻胶有高选择性的碳氟化合物刻蚀，用于刻蚀吸收性旋涂ARC层24。吸收性旋涂层对碳氟化合物刻蚀的响应提供了与需要氧等离子体刻蚀的有机ARC层相比的吸收性和pH调节的旋涂层的额外优点。氧等离子体刻蚀能够降低所显影的光刻胶的临界尺寸，因为光刻胶是有机型的，也被氧等离子体刻蚀。与氧等离子体相比，碳氟化合物等离子体消耗更少的光刻胶。在更短UV波长下，聚焦深度要求将限制在曝光步骤中光刻胶层26的厚度，在图2d中所示。例如，可以估计在193nm下，光刻胶层的厚度应该是大约300nm。因此，当这些短波长开始使用时，重要的是具有ARC层，它能够对于光刻胶有选择地刻蚀。
碳氟化合物刻蚀继续进行穿过电介质层22，产生图2g的堆叠体。在继续的刻蚀过程中光刻胶层26部分地被消耗。最后，光刻胶层26通过使用氧等离子体或氢气还原化学或经由湿法化学来抽提，并且旋涂ARC层24通过使用缓冲的氧化物刻蚀，例如标准氢氟酸/水混合物，非含水、部分含水或完全含水的氟化物化学过程，或含水或无水的有机胺来抽提。旋涂ARC层能够用溶液来抽提是有利的，该溶液显示出对底下的电介质层的良好选择性。因此，在图2a-2h中显示的一般照相平版印刷方法说明了吸收性旋涂材料作为抗反射涂料层和作为牺牲的抗反射涂料层的工艺优点。
实施例
在下面的实施例中说明了包括pH调节剂以便兼顾和改进光刻胶材料的相容性的吸收性旋涂材料的合成方法。调节在下面的实施例中制备的溶液和涂料以便与几种光刻胶材料相容，包括在157nm，193nm，248nm和375nm左右吸收光的那些。193nm光刻胶材料的例子是丙烯酸酯光刻胶材料。
实施例1
含有9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在22升的烧瓶中，6331.20克2-丙醇，3166.66克丙酮，2633.78克TEOS，1639.78克MTEOS，958.97克9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷，119.24克0.1M硝酸和1425.58克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加932.80克的丁醇和20650.0g的乳酸乙酯。溶液被过滤以用于pH调节实验中。pH调节剂，0.1M硝酸，被加入到具有约1.5的起始pH的两单独的650g旋涂材料的溶液中。硝酸以下列的量添加并得到下面的pH：a)2.794g(pH＝0.7)；b)0.293g(pH＝0.75)。APTEOS以下列的量被添加到650g相同旋涂材料的两个附加且单独的溶液中，得到下列pH值：a)0.053g(pH＝4.13)；b)0.151g(pH＝5.47)。然后溶液被分配，随后进行3000rpm厚度旋涂达20秒，并在80℃和180℃下烘烤各1分钟。光学性质用N&K Technology Model 1200分析器测量。膜厚度是1402.17埃。在248nm下，折射率(n)是1.47，消光系数(k)是0.429。相同的旋涂和烘烤工艺参数和测量技术用于全部下列实施例中。
含有9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷和pH调节剂的另一种吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，60克9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷，0.6克0.1M硝酸和72克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加115克的丁醇，488克的2-丙醇，245克的丙酮，329克的乙醇，53克的去离子水和3.8克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。溶液被过滤。溶液被分配，随后进行3000rpm厚度旋涂达20秒，并在80℃和180℃下烘烤各1分钟。光学性质用N&K Technology Model1200分析器测量。膜厚度是1635埃。在248nm下，折射率(n)是1.373，消光系数(k)是0.268。然而应该认识到，这一实施例和全部下列及所考虑的实施例的折射率和消光系数数据可以有变化，这取决于起始反应物和起始化合物的纯度。相同的旋涂和烘烤工艺参数和测量技术用于全部下列实施例中。
含有9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，60克9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷，0.6克0.01M硝酸和72克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加115克的丁醇，488克的2-丙醇，245克的丙酮，329克的乙醇，53克的去离子水和3.8克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。溶液被过滤。溶液被分配，随后进行3000rpm厚度旋涂达20秒，并在80℃和180℃下烘烤各1分钟。光学性质用N&K Technology Model1200分析器测量。膜厚度是1635埃。在248nm下，折射率(n)是1.373，消光系数(k)是0.268。
含有9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，60克9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷，0.6克1.0M硝酸和72克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加115克的丁醇，488克的2-丙醇，245克的丙酮，329克的乙醇，53克的去离子水和3.8克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。溶液被过滤。溶液被分配，随后进行3000rpm厚度旋涂达20秒，并在80℃和180℃下烘烤各1分钟。光学性质用N&K Technology Model1200分析器测量。膜厚度是1635埃。
含有9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，60克9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷，0.6克0.1M硝酸和100克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加115克的丁醇，488克的2-丙醇，245克的丙酮，329克的乙醇，53克的去离子水和3.8克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。溶液被过滤。溶液被分配，随后进行3000rpm厚度旋涂达20秒，并在80℃和180℃下烘烤各1分钟。光学性质用N&K Technology Model1200分析器测量。膜厚度是1635埃。
含有9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，60克9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷，0.6克0.1M硝酸和130克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加115克的丁醇，488克的2-丙醇，245克的丙酮，329克的乙醇，53克的去离子水和3.8克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。溶液被过滤。溶液被分配，随后进行3000rpm厚度旋涂达20秒，并在80℃和180℃下烘烤各1分钟。光学性质用N&K Technology Model1200分析器测量。膜厚度是1635埃。
含有9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，60克9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷，0.6克0.1M硝酸和77克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。1g的APTEOS在回流过程中被添加到溶液中。在回流之后，向溶液中添加115克的丁醇，488克的2-丙醇，245克的丙酮，329克的乙醇，53克的去离子水和3.8克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。溶液被过滤。溶液被分配，随后进行3000rpm厚度旋涂达20秒，并在80℃和180℃下烘烤各1分钟。光学性质用N&K Technology Model 1200分析器测量。膜厚度是1635埃。在248nm下，折射率(n)是1.373，消光系数(k)是0.268。
含有9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，60克9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷，0.6克0.1M硝酸和77克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。1g的APTEOS在回流之后被添加到溶液中。也在回流之后，向溶液中添加115克的丁醇，488克的2-丙醇，245克的丙酮，329克的乙醇，53克的去离子水和3.8克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。溶液被过滤。溶液被分配，随后进行3000rpm厚度旋涂达20秒，并在80℃和180℃下烘烤各1分钟。光学性质用N&K Technology Model 1200分析器测量。膜厚度是1635埃。
含有9-蒽羧基-乙基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，60克9-蒽羧基-乙基三乙氧基硅烷，0.6克10M乙酸和72克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加115克的丁醇，488克的2-丙醇，245克的丙酮，329克的乙醇，53克的去离子水和3.8克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。溶液被过滤。溶液被分配，随后进行3000rpm厚度旋涂达20秒，并在80℃和180℃下烘烤各1分钟。光学性质用N&K Technology Model 1200分析器测量。
含有9-蒽羧基-乙基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，60克9-蒽羧基-乙基三乙氧基硅烷，0.6克1.0M乙酸和72克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加115克的丁醇，488克的2-丙醇，245克的丙酮，329克的乙醇，53克的去离子水和3.8克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。溶液被过滤。溶液被分配，随后进行3000rpm厚度旋涂达20秒，并在80℃和180℃下烘烤各1分钟。光学性质用N&K Technology Model1200分析器测量。
含有9-蒽羧基-乙基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，60克9-蒽羧基-乙基三乙氧基硅烷，0.6克纯乙酸和72克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加115克的丁醇，488克的2-丙醇，245克的丙酮，329克的乙醇，53克的去离子水和3.8克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。溶液被过滤。溶液被分配，随后进行3000rpm厚度旋涂达20秒，并在80℃和180℃下烘烤各1分钟。光学性质用N&K Technology Model 1200分析器测量。
含有9-蒽羧基-乙基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，60克9-蒽羧基-乙基三乙氧基硅烷，0.6克10M硝乙酸和100克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加115克的丁醇，488克的2-丙醇，245克的丙酮，329克的乙醇，53克的去离子水和3.8克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。溶液被过滤。溶液被分配，随后进行3000rpm厚度旋涂达20秒，并在80℃和180℃下烘烤各1分钟。光学性质用N&K Technology Model1200分析器测量。
含有9-蒽羧基-乙基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，60克9-蒽羧基-乙基三乙氧基硅烷，0.6克1.0M硝乙酸和130克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加115克的丁醇，488克的2-丙醇，245克的丙酮，329克的乙醇，53克的去离子水和3.8克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。溶液被过滤。溶液被分配，随后进行3000rpm厚度旋涂达20秒，并在80℃和180℃下烘烤各1分钟。光学性质用N&K Technology Model1200分析器测量。
含有9-蒽羧基-乙基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，60克9-蒽羧基-乙基三乙氧基硅烷，0.6克纯乙酸和72克去离子水被混合。1.0g的氢氧化钾在回流之前添加进去。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加115克的丁醇，488克的2-丙醇，245克的丙酮，329克的乙醇，53克的去离子水和3.8克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。溶液被过滤。溶液被分配，随后进行3000rpm厚度旋涂达20秒，并在80℃和180℃下烘烤各1分钟。光学性质用N&K Technology Model 1200分析器测量。
含有9-蒽羧基-乙基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，60克9-蒽羧基-乙基三乙氧基硅烷，0.6克10M硝乙酸和72克去离子水被混合。1.0g的氢氧化钾在回流过程中添加进去。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加115克的丁醇，488克的2-丙醇，245克的丙酮，329克的乙醇，53克的去离子水和3.8克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。溶液被过滤。溶液被分配，随后进行3000rpm厚度旋涂达20秒，并在80℃和180℃下烘烤各1分钟。光学性质用N&K Technology Model 1200分析器测量。
含有9-蒽羧基-乙基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，60克9-蒽羧基-乙基三乙氧基硅烷，0.6克1.0M硝乙酸和72克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。1.0g的氢氧化钾在回流之前添加进去。也向溶液中添加115克的丁醇，488克的2-丙醇，245克的丙酮，329克的乙醇，53克的去离子水和3.8克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。溶液被过滤。溶液被分配，随后进行3000rpm厚度旋涂达20秒，并在80℃和180℃下烘烤各1分钟。光学性质用N&K Technology Model 1200分析器测量。
含有9-蒽羧基-丙基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，178克2-丙醇，89克丙酮，52克TEOS，59克MTEOS，29克9-蒽羧基-丙基三乙氧基硅烷，3.3克纯乳酸和40克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加26克的丁醇，488克的2-丙醇，245克的丙酮，329克的乙醇，53克的去离子水和3.8克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。溶液被过滤。溶液被分配，随后进行3000rpm厚度旋涂达20秒，在80℃和180℃下烘烤各1分钟。光学性质用N&K Technology Model 1200分析器测量。厚度是1487.1埃；k＝0.4315；n＝1.4986。
含有9-蒽羧基-丙基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，178克2-丙醇，89克丙酮，52克TEOS，59克MTEOS，29克9-蒽羧基-丙基三乙氧基硅烷，3.3克10M乳酸和40克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加26克的丁醇，488克的2-丙醇，245克的丙酮，329克的乙醇，53克的去离子水和3.8克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。溶液被过滤。溶液被分配，随后进行3000rpm厚度旋涂达20秒，在80℃和180℃下烘烤各1分钟。光学性质用N&K Technology Model 1200分析器测量。
含有9-蒽羧基-丙基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，178克2-丙醇，89克丙酮，52克TEOS，59克MTEOS，29克9-蒽羧基-丙基三乙氧基硅烷，3.3克纯乳酸和40克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加26克的丁醇，488克的2-丙醇，245克的丙酮，329克的乙醇，53克的去离子水和3.8克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。溶液被过滤。溶液被分配，随后进行3000rpm厚度旋涂达20秒，在80℃和180℃下烘烤各1分钟。光学性质用N&K Technology Model 1200分析器测量。
含有9-蒽羧基-丙基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，178克2-丙醇，89克丙酮，52克TEOS，59克MTEOS，29克9-蒽羧基-丙基三乙氧基硅烷，3.3克1.0M乳酸和70克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加26克的丁醇，488克的2-丙醇，245克的丙酮，329克的乙醇，53克的去离子水和3.8克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。溶液被过滤。溶液被分配，随后进行3000rpm厚度旋涂达20秒，在80℃和180℃下烘烤各1分钟。光学性质用N&K Technology Model 1200分析器测量。
含有9-蒽羧基-丙基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，178克2-丙醇，89克丙酮，52克TEOS，59克MTEOS，29克9-蒽羧基-丙基三乙氧基硅烷，3.3克10M乳酸和90克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加26克的丁醇，488克的2-丙醇，245克的丙酮，329克的乙醇，53克的去离子水和3.8克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。溶液被过滤。溶液被分配，随后进行3000rpm厚度旋涂达20秒，在80℃和180℃下烘烤各1分钟。光学性质用N&K Technology Model 1200分析器测量。
含有9-蒽羧基-丙基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，178克2-丙醇，89克丙酮，52克TEOS，59克MTEOS，29克9-蒽羧基-丙基三乙氧基硅烷，3.3克10M乳酸和40克去离子水被混合。1.5g的TMAH在回流之前被添加到溶液中。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加26克的丁醇，488克的2-丙醇，245克的丙酮，329克的乙醇，53克的去离子水和3.8克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。溶液被过滤。溶液被分配，随后进行3000rpm厚度旋涂达20秒，在80℃和18 ℃下烘烤各1分钟。光学性质用N&K Technology Model 1200分析器测量。
含有9-蒽羧基-丙基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，178克2-丙醇，89克丙酮，52克TEOS，59克MTEOS，29克9-蒽羧基-丙基三乙氧基硅烷，3.3克10M乳酸和40克去离子水被混合。1.5g的TMAH在回流过程中被添加到溶液中。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加26克的丁醇，488克的2-丙醇，245克的丙酮，329克的乙醇，53克的去离子水和3.8克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。溶液被过滤。溶液被分配，随后进行3000rpm厚度旋涂达20秒，在80℃和180℃下烘烤各1分钟。光学性质用N&K Technology Model 1200分析器测量。
含有9-蒽羧基-丙基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，178克2-丙醇，89克丙酮，52克TEOS，59克MTEOS，29克9-蒽羧基-丙基三乙氧基硅烷，3.3克10M乳酸和40克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。1.5g的TMAH在回流之后被添加到溶液中。也在回流之后，向溶液中添加26克的丁醇，488克的2-丙醇，245克的丙酮，329克的乙醇，53克的去离子水和3.8克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。溶液被过滤。溶液被分配，随后进行3000rpm厚度旋涂达20秒，在80℃和180℃下烘烤各1分钟。光学性质用N&K Technology Model 1200分析器测量。
含有9-蒽羧基-丙基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，178克2-丙醇，89克丙酮，52克TEOS，59克MTEOS，29克9-蒽羧基-丙基三乙氧基硅烷，3.3克10M乳酸和40克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加26克的丁醇，488克的2-丙醇，245克的丙酮，329克的乙醇，53克的去离子水和3.8克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。溶液被过滤。溶液被分配，随后进行3000rpm厚度旋涂达20秒，在80℃和180℃下烘烤各1分钟。光学性质用N&K Technology Model 1200分析器测量。厚度是1487.1埃；k＝0.4315；n＝1.4986。
实施例2
含有9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，25克9-蒽甲醇，10克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.6克0.1M硝酸和72克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加111克的丁醇，459克的2-丙醇，230克的丙酮，309克的乙醇，50克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。厚度＝1436埃，n＝1.479，k＝0.1255。
含有9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，25克9-蒽甲醇，10克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.6克0.01M硝酸和72克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加111克的丁醇，459克的2-丙醇，230克的丙酮，309克的乙醇，50克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minnea polis，MN)。
含有9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，25克9-蒽甲醇，10克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.6克1.0M硝酸和72克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加111克的丁醇，459克的2-丙醇，230克的丙酮，309克的乙醇，50克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
含有9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，25克9-蒽甲醇，10克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.6克0.1M硝酸和95克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加111克的丁醇，459克的2-丙醇，230克的丙酮，309克的乙醇，50克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
含有9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，25克9-蒽甲醇，10克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.6克0.1M硝酸和110克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加111克的丁醇，459克的2-丙醇，230克的丙酮，309克的乙醇，50克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
含有9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，致红酸，和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，25克9-蒽甲醇，10克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.6克0.1M硝酸和72克去离子水被混合。1.2g的APTEOS在回流之前被添加到溶液中。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加111克的丁醇，459克的2-丙醇，230克的丙酮，309克的乙醇，50克的去离子水和3.75克10％的FC430(3M，Minneapolis，MN)。
含有9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，25克9-蒽甲醇，10克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.6克0.1M硝酸和72克去离子水被混合。1.2g的APTEOS在回流过程中被添加到溶液中。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加111克的丁醇，459克的2-丙醇，230克的丙酮，309克的乙醇，50克的去离子水和3.75克10％的FC430(3M，Minneapolis，MN)。
含有9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，25克9-蒽甲醇，10克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.6克0.1M硝酸和72克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。1.2g的APTEOS在回流之后被添加到溶液中。也在回流之后，向溶液中添加111克的丁醇，459克的2-丙醇，230克的丙酮，309克的乙醇，50克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
实施例3
含有9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收性SOG的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，93克TEOS，77克MTEOS，20克9-蒽甲醇，60克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.5599克10M乙酸和71.90克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
含有9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收性SOG的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，93克TEOS，77克MTEOS，20克9-蒽甲醇，60克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.5599克1.0M乙酸和71.90克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
含有9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收性SOG的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，93克TEOS，77克MTEOS，20克9-蒽甲醇，60克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.5599克纯乙酸和71.90克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
含有9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收性SOG的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，93克TEOS，77克MTEOS，20克9-蒽甲醇，60克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.5599克10M乙酸和95克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
含有9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收性SOG的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，93克TEOS，77克MTEOS，20克9-蒽甲醇，60克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.5599克10M乙酸和120克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
含有9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收性SOG的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，93克TEOS，77克MTEOS，20克9-蒽甲醇，60克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.5599克10M乙酸和71.90克去离子水被混合。2.2g的氢氧化钾在回流之前被添加到溶液中。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC430(3M，Minneapolis，MN)。
含有9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收性SOG的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，93克TEOS，77克MTEOS，20克9-蒽甲醇，60克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.5599克10M乙酸和71.90克去离子水被混合。2.2g的氢氧化钾在回流过程中被添加到溶液中。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
含有9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收性SOG的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，93克TEOS，77克MTEOS，20克9-蒽甲醇，60克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.5599克10M乙酸和71.90克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。2.2g的氢氧化钾在回流之后被添加到溶液中。也在回流之后，向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
实施例4
含有9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收性SOG的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，108克TEOS，77克MTEOS，10克9-蒽甲醇，60克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.5599克0.1M硝酸和72克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。厚度＝4275埃，n＝1.529，k＝0.124。
含有9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收性SOG的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，108克TEOS，77克MTEOS，10克9-蒽甲醇，60克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.5599克0.01M硝酸和72克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。厚度＝4275埃，n＝1.529，k＝0.124。
含有9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收性SOG的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，108克TEOS，77克MTEOS，10克9-蒽甲醇，60克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.5599克1.0M硝酸和72克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。厚度＝4275埃，n＝1.529，k＝0.124。
含有9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收性SOG的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，108克TEOS，77克MTEOS，10克9-蒽甲醇，60克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.5599克0.1M硝酸和95克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。厚度＝4275埃，n＝1.529，k＝0.124。
含有9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收性SOG的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，108克TEOS，77克MTEOS，10克9-蒽甲醇，60克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.5599克0.1M硝酸和125克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。厚度＝4275埃，n＝1.529，k＝0.124。
含有9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收性SOG的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，108克TEOS，77克MTEOS，10克9-蒽甲醇，60克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.5599克0.1M硝酸和72克去离子水被混合。3g的APTEOS在回流之前被添加到溶液中。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC430(3M，Minneapolis，MN)。厚度＝4275埃，n＝1.529，k＝0.124。
含有9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收性SOG的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，108克TEOS，77克MTEOS，10克9-蒽甲醇，60克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.5599克0.1M硝酸和72克去离子水被混合。3g的APTEOS在回流过程中被添加到溶液中。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC430(3M，Minneapolis，MN)。厚度＝4275埃，n＝1.529，k＝0.124。
含有9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收性SOG的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，108克TEOS，77克MTEOS，10克9-蒽甲醇，60克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，5克玫红酸，0.5599克0.1M硝酸和72克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。3g的APTEOS在回流之后被添加到溶液中。也在回流之后，向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。厚度＝4275埃，n＝1.529，k＝0.124。
实施例5
含有2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，51克MTEOS，60克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，0.6克0.1M硝酸和72克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。厚度＝3592埃，n＝1.563，k＝0.067。
含有2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，51克MTEOS，60克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，0.6克0.01M硝酸和72克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
含有2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，51克MTEOS，60克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，0.6克1.0M硝酸和72克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
含有2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，51克MTEOS，60克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，0.6克0.1M硝酸和90克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
含有2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，51克MTEOS，60克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，0.6克0.1M硝酸和125克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
含有2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，51克MTEOS，60克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，0.6克0.1M硝酸和72克去离子水被混合。0.26g的APTEOS在回流之前被添加到溶液中。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
含有2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，51克MTEOS，60克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，0.6克0.1M硝酸和72克去离子水被混合。0.26g的APTEOS在回流步骤中被添加到溶液中。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
含有2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，51克MTEOS，60克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，0.6克0.1M硝酸和72克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。0.26g的APTEOS在回流之后被添加到溶液中。也在回流之后，向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
含有2-羟基-4-(3-三甲氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，51克MTEOS，60克2-羟基-4-(3-三甲氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，0.6克10M乳酸和72克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
含有2-羟基-4-(3-三甲氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，51克MTEOS，60克2-羟基-4-(3-三甲氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，0.6克1.0M乳酸和72克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
含有2-羟基-4-(3-三甲氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，51克MTEOS，60克2-羟基-4-(3-三甲氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，0.6克1.0M乳酸和72克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
含有2-羟基-4-(3-三甲氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，51克MTEOS，75克2-羟基-4-(3-三甲氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，0.6克10M乳酸和72克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
含有2-羟基-4-(3-三甲氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，51克MTEOS，60克2-羟基-4-(3-三甲氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，0.6克10M乳酸和115克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
含有2-羟基-4-(3-三甲氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，51克MTEOS，60克2-羟基-4-(3-三甲氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，0.6克10M乳酸和72克去离子水被混合。0.06g的APTEOS在回流之前被添加到溶液中。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
含有2-羟基-4-(3-三甲氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，51克MTEOS，60克2-羟基-4-(3-三甲氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，0.6克10M乳酸和72克去离子水被混合。0.06g的APTEOS在回流过程中被添加到溶液中。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
含有2-羟基-4-(3-三甲氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，51克MTEOS，60克2-羟基-4-(3-三甲氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，0.6克10M乳酸和72克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。0.06g的APTEOS在回流之后被添加到溶液中。在回流之后，将57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)也添加到该溶液中。
实施例6
含有9-蒽甲醇和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，10克9-蒽甲醇，0.6克0.1M盐酸和72克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
含有9-蒽甲醇和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，10克9-蒽甲醇，0.6克0.01M盐酸和72克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
含有9-蒽甲醇和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，10克9-蒽甲醇，0.6克1.0M盐酸和72克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
含有9-蒽甲醇和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，10克9-蒽甲醇，0.6克0.1M盐酸和100克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
含有9-蒽甲醇和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，10克9-蒽甲醇，0.6克0.1M盐酸和130克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
含有9-蒽甲醇和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，10克9-蒽甲醇，0.6克0.1M盐酸和72克去离子水被混合。1.2g的氢氧化钾在回流之前被添加到溶液中。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
含有9-蒽甲醇和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，10克9-蒽甲醇，0.6克0.1M盐酸和72克去离子水被混合。1.2g的氢氧化钾在回流过程中被添加到溶液中。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC430(3M，Minneapolis，MN)。
含有9-蒽甲醇和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，10克9-蒽甲醇，0.6克0.1M盐酸和72克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。1.2g的氢氧化钾在回流之后被添加到溶液中。也在回流之后，将57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)加入到该溶液中。
实施例7
含有9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，20克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，25克的9-蒽甲醇，和5克的玫红酸，0.6克1.0M乙酸和72克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。厚度＝3503埃，n＝1.475，k＝0.193。
含有9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，20克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，25克的9-蒽甲醇，和5克的玫红酸，0.6克10M乙酸和72克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
含有9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，20克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，25克的9-蒽甲醇，和5克的玫红酸，0.6克纯乙酸和72克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC430(3M，Minneapolis，MN)。
含有9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，20克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，25克的9-蒽甲醇，和5克的玫红酸，0.6克10M乙酸和98克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
含有9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，20克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，25克的9-蒽甲醇，和5克的玫红酸，0.6克10M乙酸和120克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
含有9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，20克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，25克的9-蒽甲醇，和5克的玫红酸，0.6克10M乙酸和72克去离子水被混合。1.5g的TMAH在回流之前被添加到溶液中。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC430(3M，Minneapolis，MN)。
含有9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，20克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，25克的9-蒽甲醇，和5克的玫红酸，0.6克10M乙酸和72克去离子水被混合。1.5g的TMAH在回流过程中被添加到溶液中。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC430(3M，Minneapolis，MN)。
含有9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，20克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，25克的9-蒽甲醇，和5克的玫红酸，0.6克10M乙酸和72克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。1.5g的TMAH在回流之后被添加到溶液中。也在回流之后，将57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)加入到该溶液中。
实施例8
含有9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，5克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，25克的9-蒽甲醇，和5克的玫红酸，0.6克10M乳酸和72克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。厚度＝3119埃，n＝1.454，k＝0.175。
含有9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，5克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，25克的9-蒽甲醇，和5克的玫红酸，0.6克1.0M乳酸和72克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
含有9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，5克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，25克的9-蒽甲醇，和5克的玫红酸，0.6克纯乳酸和72克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
含有9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，5克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，25克的9-蒽甲醇，和5克的玫红酸，0.6克10M乳酸和100克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
含有9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，5克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，25克的9-蒽甲醇，和5克的玫红酸，0.6克10M乳酸和130克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC430(3M，Minneapolis，MN)。
含有9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，5克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，25克的9-蒽甲醇，和5克的玫红酸，0.6克10M乳酸和72克去离子水被混合。0.1g的APTEOS在回流之前被添加到溶液中。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC430(3M，Minneapolis，MN)。
含有9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，5克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，25克的9-蒽甲醇，和5克的玫红酸，0.6克10M乳酸和72克去离子水被混合。0.1g的APTEOS在回流过程中被添加到溶液中。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
含有9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，5克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，25克的9-蒽甲醇，和5克的玫红酸，0.6克10M乳酸和72克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。0.1g的APTEOS在回流之后被添加到溶液中。也在回流之后，将57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)加入到该溶液中。
实施例9
含有9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，醌茜，茜素和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，20克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，25克的9-蒽甲醇，和5克的玫红酸，2克的醌茜，2克茜素，0.6克0.1M硝酸、1.0M硝酸和0.01M硝酸(加入到三个单独的混合物中)以及72克去离子水被混合。在含有0.1M硝酸的两个其它溶液中分别添加90g和110g的去离子水。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.7克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。厚度＝3554埃，n＝1.489，k＝0.193。
在三个另外的溶液中，添加1.1g的氢氧化钾。在各溶液中，分别在回流步骤之前、过程中或之后添加氢氧化钾。
实施例10
含有9-蒽甲醇，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，茜素和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，51.5克MTEOS，5克2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，25克的9-蒽甲醇，和5克的玫红酸，和2克茜素，0.5599克1.0M、10M和纯乙酸(分别加入到三个单独的混合物中)以及71.90克去离子水被混合。在含有10M乙酸的两个其它溶液中分别添加90g和110g的去离子水。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加56.68克的丁醇，87.99克的2-丙醇，44.10克的丙酮，59.31克的乙醇，9.55克的去离子水和3.75克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
在三个另外的溶液中，添加0.25g的APTEOS。在各溶液中，分别在回流步骤之前、过程中或之后添加APTEOS。
实施例11
含有9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，30克9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷，0.6克0.1M、0.01M和1.0M硝酸(分别加入到三个单独的溶液中)以及72克去离子水被混合。在含有0.1M硝酸的两个其它溶液中分别添加90g和110g的去离子水。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.7克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
在三个另外的溶液中，添加0.25g的HCl。在各溶液中，分别在回流步骤之前、过程中或之后添加HCl。
含有9-蒽羧基-乙基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，30克9-蒽羧基-乙基三乙氧基硅烷，0.6克1.0M、10M和纯乳酸(分别加入到三个单独的溶液中)以及72克去离子水被混合。在含有10M乳酸的两个其它溶液中分别添加90g和110g的去离子水。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.7克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
在三个另外的溶液中，添加1.2g的APTEOS。在各溶液中，分别在回流步骤之前、过程中或之后添加APTEOS。
含有9-蒽羧基-丙基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，30克9-蒽羧基-丙基三乙氧基硅烷，0.6克1.0M、10M和纯乳酸(分别加入到三个单独的溶液中)以及72克去离子水被混合。在含有10M乳酸的两个其它溶液中分别添加90g和110g的去离子水。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.7克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
在三个另外的溶液中，添加0.2g的APTEOS。在各溶液中，分别在回流步骤之前、过程中或之后添加APTEOS。
含有9-蒽羧基-戊基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，30克9-蒽羧基-戊基三乙氧基硅烷，0.6克0.1M、0.01M和1.0M硝酸(分别加入到三个单独的溶液中)以及72克去离子水被混合。在含有0.1M硝酸的两个其它溶液中分别添加90g和110g的去离子水。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.7克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
在三个另外的溶液中，添加1.0g的氢氧化钾。在各溶液中，分别在回流步骤之前、过程中或之后添加氢氧化钾。
含有9-蒽羧基-甲基三甲氧基硅烷和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，30克9-蒽羧基-甲基三甲氧基硅烷，0.6克1.0M、10M和纯乙酸(分别加入到三个单独的溶液中)以及72克去离子水被混合。在含有10M乙酸的两个其它溶液中分别添加90g和110g的去离子水。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.7克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
在三个另外的溶液中，添加2.4g的TMAH。在各溶液中，分别在回流步骤之前、过程中或之后添加TMAH。
含有9-蒽羧基-乙基三甲氧基硅烷和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，30克9-蒽羧基-乙基三甲氧基硅烷，0.6克1.0M、10M和纯乳酸(分别加入到三个单独的溶液中)以及72克去离子水被混合。在含有10M乳酸的两个其它溶液中分别添加90g和110g的去离子水。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.7克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
在三个另外的溶液中，添加1.2g的APTEOS。在各溶液中，分别在回流步骤之前、过程中或之后添加APTEOS。
含有9-蒽羧基-丙基三甲氧基硅烷和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，30克9-蒽羧基-丙基三甲氧基硅烷，0.6克0.1M、0.01M和1.0M盐酸(分别加入到三个单独的溶液中)以及72克去离子水被混合。在含有0.1M盐酸的两个其它溶液中分别添加90g和110g的去离子水。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.7克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
在三个另外的溶液中，添加1.4g的APTEOS。在各溶液中，分别在回流步骤之前、过程中或之后添加APTEOS。
实施例12
含有9-蒽甲醇和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，和10克9-蒽甲醇被混合。溶液回流6小时。0.6克0.1M、0.01M和1.0M盐酸(分别被加到三个单独溶液中)的混合物和72克去离子水进行掺混。在含有0.1M盐酸的两个其它溶液中分别添加90g和110g的去离子水。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.7克10％的FC430(3M，Minneapolis，MN)。
在三个另外的溶液中，添加1.4g的APTEOS。在各溶液中，分别在回流步骤之前、过程中或之后添加APTEOS。
含有9-蒽乙醇和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，和10克9-蒽乙醇被混合。溶液回流6小时。0.6克0.1M、0.01M和1.0M硝酸(分别被加到三个单独溶液中)的混合物和72克去离子水进行掺混。在含有0.1M硝酸的两个其它溶液中分别添加90g和110g的去离子水。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.7克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
在三个另外的溶液中，添加0.4g的APTEOS。在各溶液中，分别在回流步骤之前、过程中或之后添加APTEOS。
含有9-蒽丙醇和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，123克TEOS，77克MTEOS，和10克9-蒽丙醇被混合。溶液回流6小时。0.6克1.0M、10M和纯乙酸(分别被加到三个单独溶液中)的混合物和72克去离子水进行掺混。在含有10M乙酸的两个其它溶液中分别添加90g和110g的去离子水。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克的丁醇，88克的2-丙醇，44克的丙酮，59克的乙醇，9.5克的去离子水和3.7克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
在三个另外的溶液中，添加1.25g的TMAH。在各溶液中，分别在回流步骤之前、过程中或之后添加TMAH。
实施例13
含有9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，90克TMOS，59克MTMOS，60克9-蒽羧基-甲基三乙氧基硅烷，0.6克1.0M、10M和纯乙酸(分别加入到三个单独的溶液中)以及72克去离子水被混合。在含有10M乙酸的两个其它溶液中分别添加90g和110g的去离子水。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加115克的丁醇，488克的2-丙醇，245克的丙酮，329克的乙醇，53克的去离子水和3.8克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
在三个另外的溶液中，添加1.25g的TMAH。在各溶液中，分别在回流步骤之前、过程中或之后添加TMAH。
含有9-蒽羧基-乙基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，90克TMOS，59克MTMOS，60克9-蒽羧基-乙基三乙氧基硅烷，0.6克0.1M、0.01M和1.0M硝酸(分别加入到三个单独的溶液中)以及72克去离子水被混合。在含有0.1M硝酸的两个其它溶液中分别添加90g和110g的去离子水。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加115克的丁醇，488克的2-丙醇，245克的丙酮，329克的乙醇，53克的去离子水和3.8克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
在三个另外的溶液中，添加0.25g的TMAH。在各溶液中，分别在回流步骤之前、过程中或之后添加TMAH。
含有9-蒽羧基-甲基三甲氧基硅烷和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，90克TMOS，59克MTMOS，60克9-蒽羧基-甲基三甲氧基硅烷，0.6克1.0M、10M和纯乳酸(分别加入到三个单独的溶液中)以及72克去离子水被混合。在含有10M乳酸的两个其它溶液中分别添加90g和110g的去离子水。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加115克的丁醇，488克的2-丙醇，245克的丙酮，329克的乙醇，53克的去离子水和3.8克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
在三个另外的溶液中，添加1.5g的氢氧化钾。在各溶液中，分别在回流步骤之前、过程中或之后添加氢氧化钾。
含有9-蒽羧基-丙基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，90克TMOS，59克MTMOS，60克9-蒽羧基-丙基三乙氧基硅烷，0.6克0.1M、0.01M和1.0M硝酸(分别加入到三个单独的溶液中)以及72克去离子水被混合。在含有0.1M硝酸的两个其它溶液中分别添加90g和110g的去离子水。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加115克的丁醇，488克的2-丙醇，245克的丙酮，329克的乙醇，53克的去离子水和3.8克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
在三个另外的溶液中，添加0.5g的TMAH。在各溶液中，分别在回流步骤之前、过程中或之后添加TMAH。
含有9-蒽羧基-甲基三丙氧基硅烷和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，90克TMOS，59克MTMOS，60克9-蒽羧基-甲基三丙氧基硅烷，0.6克1.0M、10M和纯乙酸(分别加入到三个单独的溶液中)以及72克去离子水被混合。在含有10M乙酸的两个其它溶液中分别添加90g和110g的去离子水。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加115克的丁醇，488克的2-丙醇，245克的丙酮，329克的乙醇，53克的去离子水和3.8克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
在三个另外的溶液中，添加0.75g的TMAH。在各溶液中，分别在回流步骤之前、过程中或之后添加TMAH。
含有9-蒽羧基-乙基三丁氧基硅烷和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148克丙酮，90克TMOS，59克MTMOS，60克9-蒽羧基-乙基三丁氧基硅烷，0.6克1.0M、10M和纯乙酸(分别加入到三个单独的溶液中)以及72克去离子水被混合。在含有10M乙酸的两个其它溶液中分别添加90g和110g的去离子水。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加115克的丁醇，488克的2-丙醇，245克的丙酮，329克的乙醇，53克的去离子水和3.8克10％的FC 430(3M，Minneapolis，MN)。
在三个另外的溶液中，添加1.00g的TMAH。在各溶液中，分别在回流步骤之前、过程中或之后添加TMAH。
实施例14
含有苯基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升烧瓶中，297克(4.798mol)的2-丙醇，148克(2.558mol)丙酮，123克(0.593mol)TEOS，104克(0.432mol)苯基三乙氧基硅烷，0.6克1.0M、10M和纯乙酸(分别加入到三个单独的溶液中)以及72克去离子水进行混合。在含有10M乙酸的两个其它溶液中分别添加90g和110g的去离子水。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克(0.769mol)的丁醇，88克(1.422mol)2-丙醇，44克(0.758mol)的丙酮，59克(1.227mol)的乙醇，9.5克(0.528mol)去离子水。厚度＝1727埃，n＝1.957，k＝0.384。
在三个另外的溶液中，添加1.00g的TMAH。在各溶液中，分别在回流步骤之前、过程中或之后添加TMAH。
含有苯基三甲氧基硅烷和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升烧瓶中，297克(4.798mol)的2-丙醇，148克(2.558mol)丙酮，123克(0.593mol)TEOS，104克(0.432mol)苯基三乙氧基硅烷，0.6克0.1M、0.01M和1.0M硝酸(分别加入到三个单独的溶液中)以及72克去离子水进行混合。在含有0.1M硝酸的两个其它溶液中分别添加90g和110g的去离子水。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克(0.769mol)的丁醇，88克(1.422mol)2-丙醇，44克(0.758mol)的丙酮，59克(1.227mol)的乙醇，9.5克(0.528mol)去离子水。
在三个另外的溶液中，添加1.00g的APTEOS。在各溶液中，分别在回流步骤之前、过程中或之后添加APTEOS。
含有苯基三丙氧基硅烷和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升烧瓶中，297克(4.798mol)的2-丙醇，148克(2.558mol)丙酮，123克(0.593mol)TEOS，104克(0.432mol)苯基三乙氧基硅烷，0.6克1.0M、10M和纯乳酸(分别加入到三个单独的溶液中)以及72克去离子水进行混合。在含有10M乳酸的两个其它溶液中分别添加90g和110g的去离子水。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克(0.769mol)的丁醇，88克(1.422mol)2-丙醇，44克(0.758mol)的丙酮，59克(1.227mol)的乙醇，9.5克(0.528mol)去离子水。
在三个另外的溶液中，添加0.75g的APTEOS。在各溶液中，分别在回流步骤之前、过程中或之后添加APTEOS。
含有苯基三丁氧基硅烷和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升烧瓶中，297克(4.798mol)的2-丙醇，148克(2.558mol)丙酮，123克(0.593mol)TEOS，104克(0.432mol)苯基三乙氧基硅烷，0.6克1.0M、10M和纯乙酸(分别加入到三个单独的溶液中)以及72克去离子水进行混合。在含有10M乙酸的两个其它溶液中分别添加90g和110g的去离子水。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克(0.769mol)的丁醇，88克(1.422mol)2-丙醇，44克(0.758mol)的丙酮，59克(1.227mol)的乙醇，9.5克(0.528mol)去离子水。
在三个另外的溶液中，添加0.50g的APTEOS。在各溶液中，分别在回流步骤之前、过程中或之后添加APTEOS。
实施例15
含有4-乙氧基苯基偶氮苯-4-羧基-甲基三乙氧基硅烷和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升烧瓶中，297克(4.798mol)的2-丙醇，148克(2.558mol)丙酮，123克(0.593mol)TEOS，77克(0.432mol)MTEOS，44.5克(0.13mol)4-乙氧基苯基偶氮苯-4-羧基-甲基三乙氧基硅烷，0.6克1.0M、10M和纯乙酸(分别被加入到三个单独的溶液中)以及72克去离子水进行混合。在含有10M乙酸的两个其它溶液中分别添加90g和110g的去离子水。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克(0.769mol)的丁醇，88克(1.422mol)2-丙醇，44克(0.758mol)的丙酮，59克(1.227mol)的乙醇，9.5克(0.528mol)去离子水。
在三个另外的溶液中，添加0.50g的APTEOS。在各溶液中，分别在回流步骤之前、过程中或之后添加APTEOS。
含有4-乙氧基苯基偶氮苯-4-羧基-乙基三乙氧基硅烷的吸收性旋涂材料的合成
在1升烧瓶中，297克(4.798mol)的2-丙醇，148克(2.558mol)丙酮，123克(0.593mol)TEOS，77克(0.432mol)MTEOS，44.5克(0.13mol)4-乙氧基苯基偶氮苯-4-羧基-甲基三乙氧基硅烷，0.6克1.0M、10M和纯乳酸(分别被加入到三个单独的溶液中)以及72克去离子水进行混合。在含有10M乳酸的两个其它溶液中分别添加90g和110g的去离子水。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克(0.769mol)的丁醇，88克(1.422mol)2-丙醇，44克(0.758mol)的丙酮，59克(1.227mol)的乙醇，9.5克(0.528mol)去离子水。
在三个另外的溶液中，添加0.25g的APTEOS。在各溶液中，分别在回流步骤之前、过程中或之后添加APTEOS。
含有4-甲氧基苯基偶氮苯-4-羧基-丙基三乙氧基硅烷的吸收性旋涂材料的合成
在1升烧瓶中，297克(4.798mol)的2-丙醇，148克(2.558mol)丙酮，123克(0.593mol)TEOS，77克(0.432mol)MTEOS，44.5克(0.13mol)4-乙氧基苯基偶氮苯-4-羧基-甲基三乙氧基硅烷，0.6克0.1M、0.01M和1.0M硝酸(分别被加入到三个单独的溶液中)以及72克去离子水进行混合。在含有0.1M硝酸的两个其它溶液中分别添加90g和110g的去离子水。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克(0.769mol)的丁醇，88克(1.422mol)2-丙醇，44克(0.758mol)的丙酮，59克(1.227mol)的乙醇，9.5克(0.528mol)去离子水。
在三个另外的溶液中，添加0.10g的APTEOS。在各溶液中，分别在回流步骤之前、过程中或之后添加APTEOS。
含有4-甲氧基苯基偶氮苯-4-羧基-丙基三甲氧基硅烷的吸收性旋涂材料的合成
在1升烧瓶中，297克(4.798mol)的2-丙醇，148克(2.558mol)丙酮，123克(0.593mol)TEOS，77克(0.432mol)MTEOS，44.5克(0.13mol)4-乙氧基苯基偶氮苯-4-羧基-甲基三乙氧基硅烷，0.6克0.1M、0.01M和1.0M盐酸(分别被加入到三个单独的溶液中)以及72克去离子水进行混合。在含有0.1M盐酸的两个其它溶液中分别添加90g和110g的去离子水。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加57克(0.769mol)的丁醇，88克(1.422mol)2-丙醇，44克(0.758mol)的丙酮，59克(1.227mol)的乙醇，9.5克(0.528mol)去离子水。在365nm，n＝1.499，k＝0.162。
在三个另外的溶液中，添加0.50g的TMAH。在各溶液中，分别在回流步骤之前、过程中或之后添加TMAH。
实施例16
含有PGMEA和pH调节剂的吸收性旋涂材料的合成
在1升的烧瓶中，504.829g的PGMEA，123.6克TEOS，76.9克MTEOS，5.608克0.1M硝酸和66.869克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加43.777克的丁醇。溶液被过滤以用于pH调节实验中。
在另一个1升的烧瓶中，297克2-丙醇，148.560克丙酮，139.902克TEOS，19.10克MTEOS，51.7克PTEOS，5.624克0.1M硝酸和66.827克去离子水被混合。该烧瓶回流和/或加热1到12小时。向溶液中添加43.93克的丁醇。溶液被过滤以用于pH调节实验中。
将所制备的两个溶液合并，并将pH调节剂、APTEOS加入到具有约1.7起始pH的650g合并旋涂材料的6个单独溶液中。该APTEOS以下列的量添加并得到下面的pH：a)1.49g(pH＝8.07)；b)0.26g(pH＝7.12)；c)0.1g(pH＝6.29)；d)0.06(pH＝5.50)；e)0.03g(pH＝2.49)；f)0克(pH＝1.76)。然后溶液被分配，随后进行3000rpm厚度旋涂达20秒，并在80℃和180℃下烘烤各1分钟。
光学性质用N&K Technology Model 1200分析器测量。以上给出的A-F溶液中的每一种的光学性质如下：
a)厚度＝1686埃；k＝0.297；n＝1.802；刻蚀比率(er)＝9.33
b)厚度＝1332埃；k＝0.295；n＝1.802；刻蚀比率(er)＝8.5
c)厚度＝1298埃；k＝0.294；n＝1.802；刻蚀比率(er)＝8.316
d)厚度＝1292埃；k＝0.293；n＝1.802；刻蚀比率(er)＝8.17
e)厚度＝1304.9埃；k＝0.292；n＝1.802；刻蚀比率(er)＝8.01
f)厚度＝1263.9埃；k＝0.289；n＝1.802；刻蚀比率(er)＝7.83
因此，公开了特定的实施方案和组合物的应用以及生产包含吸收性化合物而且包括pH调节剂的旋涂材料、旋涂无机材料和旋涂玻璃材料的方法。然而，本领域中的技术人员会理解，在不脱离这里的发明概念的前提下对于早已描述过的那些可以做出更多改进。因此，本发明的主题不受限制，仅仅限制在所附权利要求的范围内。而且，在解释说明书和权利要求时，全部的术语应该在上下文一致地以最宽可能的方式来解释。尤其，术语“包括”和“包含”应该解释为，以非排他的方式所提及的元素、组分或步骤，表示所提到的元素、组分或步骤可以与非特意地提到的其它元素、组分或步骤一起存在，或一起使用，或相结合。

Claims (42)

1.吸收性旋涂玻璃组合物，它包括至少一种无机型化合物，至少一种可引入的有机吸收性化合物，和至少一种pH调节剂。
2.权利要求1的组合物，其中所述吸收性化合物强烈地吸收在低于375nm的波长处的至少大约5nm宽的波长范围内的光。
3.权利要求1的组合物，其中所述吸收性化合物强烈地吸收在低于375nm的波长处的至少大约10nm宽的波长范围内的光。
4.权利要求2的组合物，其中所述范围是在低于约260nm的波长下。
5.权利要求1的组合物，其中所述吸收性化合物包括至少一个苯环和反应活性基团，该反应活性基团选自羟基、胺基、羧酸基和取代的甲硅烷基。
6.权利要求5的组合物，其中所述吸收性化合物包括两个或多个苯环。
7.权利要求6的组合物，其中所述两个或多个苯环是稠合的。
8.权利要求5的组合物，其中所述有机吸收性化合物包括如下吸收性化合物，该吸收性化合物包括2，6-二羟蒽醌，9-蒽甲酸，9-蒽甲醇，茜素，醌茜，樱草灵，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，三乙氧基甲硅烷基丙基-1，8-萘二甲酰亚胺，9-蒽羧基-烷基三乙氧基硅烷，苯基三乙氧基硅烷，10-菲羧基-甲基三乙氧基硅烷，4-苯基偶氮苯酚，4-乙氧基苯基偶氮苯-4-羧基-甲基三乙氧基硅烷，4-甲氧基苯基偶氮苯-4-羧基-甲基三乙氧基硅烷，和它们的混合物。
9.权利要求1的组合物，其中所述无机型化合物包括硅型化合物。
10.权利要求9的组合物，其中所述硅型化合物包括聚合物。
11.权利要求10的组合物，其中所述聚合物包括甲基硅氧烷，甲基硅倍半氧烷，苯基硅氧烷，苯基硅倍半氧烷，甲基苯基硅氧烷，甲基苯基硅倍半氧烷，硅酸盐聚合物，硅氮烷聚合物，和它们的混合物。
12.权利要求10的组合物，其中所述聚合物包括氢硅氧烷，氢硅倍半氧烷，有机氢基硅氧烷，和有机氢基硅倍半氧烷聚合物；氢硅倍半氧烷和烷氧基氢基硅氧烷或羟基氢基硅氧烷的共聚物，和它们的混合物。
13.权利要求10的组合物，其中所述聚合物所具有的通式包括(H0-1.0SiO1.5-2.0)x，其中x大于约4，和(H0-1.0SiO1.5-2.0)n(R0-1.0SiO1.5-2.0)m，其中m大于0，n和m的总和是约4到约5000并且R是C1-C20烷基或C6-C12芳基。
14.权利要求1的组合物，其中所述pH调节剂包括水。
15.权利要求1的组合物，其中所述pH调节剂包括碱。
16.权利要求15的组合物，其中所述碱包括胺。
17.权利要求16的组合物，其中所述胺包括胺型低聚物。
18.权利要求1的组合物，其中所述pH调节剂包括酸。
19.涂料溶液，包括权利要求1的旋涂组合物和溶剂或溶剂混合物。
20.权利要求19的涂料溶液，其中所述溶液为约0.5wt％-约20wt％旋涂组合物的溶液。
21.制造旋涂组合物的方法，包括：
将至少一种硅烷反应物，至少一种可引入的有机吸收性化合物，至少一种pH调节剂，酸/水混合物，和一种或多种溶剂混合而形成反应混合物；和
加热该反应混合物以形成旋涂组合物。
22.制造旋涂组合物的方法，包括：
将至少一种硅烷反应物，至少一种可引入的有机吸收性化合物，至少一种pH调节剂，和一种或多种溶剂混合而形成反应混合物；其中pH调节剂包括至少一种酸和水；和
加热该反应混合物以形成旋涂组合物。
23.权利要求21或22的方法，其中至少一种有机吸收性化合物包括至少一个苯环和反应活性基团，该反应活性基团包括羟基、胺基、羧酸基和其中硅键接于包括烷氧基和卤素原子的至少一个取代基上的取代甲硅烷基。
24.权利要求21或22的方法，其中所述至少一种有机吸收性化合物包括如下吸收性化合物，该吸收性化合物选自2，6-二羟蒽醌，9-蒽甲酸，9-蒽甲醇，茜素，醌茜，樱草灵，2-羟基-4-(3-三乙氧基甲硅烷基丙氧基)-二苯基酮，玫红酸，三乙氧基甲硅烷基丙基-1，8-萘二甲酰亚胺，9-蒽羧基-烷基三乙氧基硅烷，苯基三乙氧基硅烷，10-菲羧基-甲基三乙氧基硅烷，4-苯基偶氮苯酚，4-乙氧基苯基偶氮苯-4-羧基-甲基三乙氧基硅烷，4-甲氧基苯基偶氮苯-4-羧基-甲基三乙氧基硅烷，和它们的混合物。
25.权利要求21或22的方法，其中所述至少一种硅烷反应物包括三乙氧基硅烷，四乙氧基硅烷，甲基三乙氧基硅烷，二甲基二乙氧基硅烷，四甲氧基硅烷，甲基三甲氧基硅烷，三甲氧基硅烷，二甲基二甲氧基硅烷，苯基三乙氧基硅烷，苯基三甲氧基硅烷，二苯基二乙氧基硅烷，和二苯基二甲氧基硅烷，三氯硅烷，甲基三氯硅烷，乙基三氯硅烷，苯基三氯硅烷，四氯硅烷，氯三乙氧基硅烷，氨三甲氧基硅烷，氯甲基三乙氧基硅烷，氯乙基三乙氧基硅烷，氯苯基三乙氧基硅烷，氯甲基三甲氧基硅烷，氯乙基三甲氧基硅烷，和氯苯基三甲氧基硅烷。
26.权利要求21的方法，其中所述pH调节剂包括水。
27.权利要求21的方法，其中所述pH调节剂包括碱。
28.权利要求27的方法，其中所述pH调节剂包括胺。
29.权利要求21的方法，其中所述pH调节剂包括酸。
30.权利要求21的方法，其中所述酸/水混合物包括硝酸、乳酸或乙酸。
31.制造含有旋涂材料的涂料溶液的方法，包括：将至少一种烷氧基硅烷或卤硅烷；至少一种可引入的有机吸收性化合物；至少一种pH调节剂；酸/水混合物；和一种或多种溶剂加以混合以形成反应混合物；和加热反应混合物而形成旋涂聚合物。
32.制造含有旋涂材料的涂料溶液的方法，包括：
将至少一种烷氧基硅烷或卤硅烷；至少一种可引入的有机吸收性化合物；至少一种pH调节剂；和一种或多种溶剂混合而形成反应混合物，其中所述pH调节剂包括至少一种酸和水；和
加热反应混合物以形成旋涂聚合物。
33.权利要求31或32的方法，进一步包括向旋涂组合物中添加一种或多种稀释溶剂而得到涂料溶液。
34.层状材料，它包括偶合于光刻胶材料上的权利要求1的旋涂组合物。
35.层状材料，它包括偶合于光刻胶材料上的权利要求19的涂料溶液。
36.权利要求34的层状材料，其中所述光刻胶材料包括显影线，该显影线相对于旋涂组合物有至少85°的角度。
37.权利要求35的层状材料，其中所述光刻胶材料包括显影线，该显影线相对于涂料溶液有至少85°的角度。
38.包括权利要求1的旋涂组合物的半导体。
39.包括权利要求19的涂料溶液的半导体。
40.权利要求1的组合物，其中所述旋涂组合物被设计成可以至少部分地除去。
41.权利要求1的组合物，其中所述pH调节剂包括被选择来改进光刻胶材料和旋涂组合物之间的相容性的化合物。
42.权利要求41的组合物，其中所述光刻胶材料吸收在包括157nm，193nm，248nm和365nm的波长范围内的光。
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