CN1651169A - 银粉及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
提供了一种制造银粉的方法，所述银粉具有极好的可分散性并能形成不会由于相分离而形成悬浮物的糊剂，该银粉印刷在基材上形成厚度均匀的膜。在该方法中，将碱或络合剂加入含有银盐的水溶液中，形成含有氧化银的浆液或含有银络合物盐的水溶液。在通过向所述含有氧化银的浆液或含有银络合物盐的水溶液中加入还原剂，并搅拌使银颗粒经还原沉淀之后或之前，将至少一种鳌合剂加入含有银粉的浆液中作为分散剂，所述鳌合剂选自：具有吡咯结构的化合物、二羧酸、羟基羧酸、以及它们的盐。
Description
技术领域
概括地说，本发明涉及银粉及其制造方法。更具体地说，本发明涉及用于电子部件，如多层电容器的内部电极、电路板的印刷电路、以及用于等离子显示面板的基材的电极和电路的导电糊剂用的银粉，及其制造方法。
背景技术
作为用于电子部件，如多层电容器的内部电极、电路板的印刷电路、以及用于等离子显示面板(PDP)的基材的电极和电路的常规导电糊剂，使用通过在有机载体中混合银粉和烧结玻璃粉，并搅和它们来制造的银糊。随着这些电子部件尺寸的减小，需要用于导电糊剂的银粉具有合理小的粒径和合理窄的粒径范围，以形成具有高密度和细实线的印刷电路等。
作为制造所述用于导电糊剂的银粉的方法，已知的方法是将碱或络合剂加入含有银盐的水溶液中，形成含有氧化银的浆液或含有银络合物盐的水溶液，随后，向所述含有氧化银的浆液或含有银络合物盐的水溶液中加入还原剂，通过还原使银粉沉淀。
但是，由这一常规方法制造的银粉颗粒极为粘着，因此会产生一个问题，即，该银粉不能应用在现代的具有细实线的电子部件，如多层电容器的内部电极、电路板的印刷电路、以及用于等离子显示面板(PDP)的基材的电极和电路中。
因此，为了形成包括较少量的易于粘着的颗粒并具有极好的可分散性的银粉，提出了一种方法，它包括以下步骤：将碱或络合剂加入含有银盐的水溶液中，形成含有氧化银的浆液或含有银络合物盐的水溶液；向其中加入还原剂，通过还原使银颗粒沉淀；随后，向所述含有银的浆液中加入脂肪酸、脂肪酸盐、表面活性剂、有机金属和保护性胶体中的至少一种作为分散剂，形成银粉(参见，例如日本专利公开公报No.10-88206)。
但是，如果将如日本专利公开公报No.10-88206所述通过添加脂肪酸、表面活性剂等作为分散剂来形成的银粉用于制备糊剂，会发生一些情况，即所述糊剂导致了相分离，从而形成了悬浮物。所述悬浮物在糊剂的膜中形成针孔，从而减小了烧结后的膜的密度。
如果将使用如日本专利公开公报No.10-88206所述通过添加脂肪酸、表面活性剂等作为分散剂来形成的银粉制备的糊剂印刷在基材上，会发生一些情况，即糊剂不容易从丝网板上剥离，从而使得糊剂中产生气泡。结果，会发生一些情况，即烧结的膜不均匀，从而使得所述膜的电阻值发生改变。因此，这样的板不适用于印刷电路。
特别地，对于用于等离子显示面板的基材的电极中使用的导电糊剂(它需要具有高密度和细实线)而言，膜密度的减小会导致严重的问题。
另外，作为用来形成用于等离子显示面板的基材的电极的导电糊剂，一般使用碱可显影的光敏糊剂。所述碱可显影的光敏糊剂通常包括碱可溶性聚合物、可聚合的单体、光聚合引发剂、溶剂、烧结玻璃粉和稳定剂。但是，所述碱可溶性聚合物含有羧基以具有高极性，因而会产生一些问题，即，在丝网印刷过程中所述糊剂中容易产生气泡，并且烧结的膜的厚度不均匀。
发明内容
因此，本发明的一个目的是解决前述这些问题，并提供一种具有极好的可分散性并能形成不会由于相分离而形成悬浮物的糊剂的银粉，该银粉印刷在基材上形成厚度均匀的膜，及其制造方法。
为了达到前述目的及其它目的，本发明者进行了勤奋的研究并发现，如果在通过向含有氧化银的浆液或含有银络合物盐的水溶液(它通过将碱或络合剂加入含有银盐的水溶液中来形成)中加入还原剂，同时搅拌使银颗粒经还原沉淀之前或之后，将至少一种选自具有吡咯结构的化合物、二羧酸、羟基羧酸、以及它们的盐的鳌合剂加入含有银粉的浆液中作为分散剂，就可以制造具有极好的可分散性并能形成不会由于相分离而形成悬浮物的糊剂的银粉(该银粉印刷在基材上形成厚度均匀的膜)。因此，本发明者作出了本发明。
根据本发明的一个方面，提供了一种制造银粉的方法，该方法包括以下步骤：将还原剂加入含有银盐和氧化银中的至少一种的水反应体系中，沉积银颗粒；将鳌合剂加入所述水反应体系中作为分散剂。在所述制造银粉的方法中，鳌合剂可以在所述还原剂加入以沉淀银颗粒之后添加，或者鳌合剂可以在所述还原剂加入以沉淀银颗粒之前添加。所述鳌合剂宜为至少一种选自具有吡咯结构的化合物、二羧酸、羟基羧酸、以及它们的盐的鳌合剂。
根据本发明的另一个方面，提供了通过激光衍射法测得其振实密度为2g/cm3或2g/cm3以上，平均粒径为0.1-5μm的银粉，该银粉的比表面积为5m2/g或5m2/g以下，静止角为50°或50°以下，较好是45°或45°以下，更好是40°或40°以下。如果振实密度小于2g/cm3，则银颗粒极为粘着，从而难以形成细实线。如果由激光衍射法测得平均粒径小于0.1μm，则银颗粒的活性增加，从而使得银粉不适于在500℃或更高的温度下烧结，虽然这样可以形成细实线。另一方面，如果由激光衍射法测得平均粒径超过5μm，则可分散性下降，也难以形成细实线。如果比表面积超过5m2/g，则使用所述银粉的糊剂的粘度过高，使得印刷性能变差。而且，随着静止角减小，银粉的流动性增加，使得银粉更容易操作。所述银粉可通过上述制造银粉的方法来制造。
根据本发明的再一个方面，提供了一种银粉，其中，通过将使用所述银粉制备的糊剂印刷在基材上来形成的膜的表面粗糙度为3μm或3μm以下，并且通过磨削计测得所述糊剂中银颗粒的最大粒径为30μm或30μm以下，较好是15μm或15μm以下，更好是7.5μm或7.5μm以下。所述银粉可通过上述制造银粉的方法来制造。
根据本发明，可以制造具有极好的可分散性并能形成不会由于相分离而形成悬浮物的糊剂的银粉，该银粉印刷在基材上形成厚度均匀的膜。
具体实施方式
在一个根据本发明制造银粉的方法的优选的实施方式中，将碱或络合剂(较好是氨水)加入含有银盐的水溶液中以形成含有氧化银的浆液或者含有银络合物盐的溶液，较好是银氨络合物水溶液，并将向其中加入碱用以控制所述浆液或溶液的pH，以控制要制造的银粉的粒径。然后，在通过向所述含有氧化银的浆液或含有银络合物盐的水溶液中加入还原剂，并搅拌使银颗粒经还原沉淀之后，将鳌合剂加入含有银的浆液中作为分散剂。或者，在将分散剂加入所述含有氧化银的浆液或含有银络合物盐的水溶液中，同时对其搅拌之后，可通过添加还原剂使银颗粒经还原沉淀。
所述用作分散剂的鳌合剂宜选自具有吡咯结构的化合物、二羧酸、羟基羧酸、以及它们的盐。
作为用作分散剂的具有吡咯结构的化合物的例子，有咪唑、噁唑、噻唑、硒唑、吡唑、异噁唑、异噻唑、1H-1，2，3-三唑、2H-1，2，3-三唑、1H-1，2，4-三唑、4H-1，2，4-三唑、1，2，3-噁二唑、1，2，4-噁二唑、1，2，5-噁二唑、1，3，4-噁二唑、1，2，3-噻二唑、1，2，4-噻二唑、1，2，5-噻二唑、1，3，4-噻二唑、1H-1，2，3，4-四唑、1，2，3，4-噁三唑、1，2，3，4-噻三唑、2H-1，2，3，4-四唑、1，2，3，5-噁三唑、1，2，3，5-噻三唑、吲唑、苯并咪唑、苯并三唑、以及它们的盐。
作为用作分散剂的二羧酸的例子，有草酸、琥珀酸、丙二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、双十二烷酸(didodecanoic acid)、马来酸、富马酸、邻苯二甲酸、间苯二甲酸和对苯二酸。
作为用作分散剂的羟基羧酸的例子，有乙醇酸、乳酸、羟基丁酸、甘油酸、酒石酸、苹果酸、丙醇二酸、羟基丙酸、扁桃酸、柠檬酸和抗坏血酸。
将这样得到的含有银的浆液过滤，用水清洗，干燥并研磨成细银颗粒，得到银粉。也可以如日本专利公开公报No.2002-80901所述使用能机械地使颗粒流体化的设备，通过机械地使银颗粒相互碰撞来进行表面磨平工艺，从而磨平银颗粒表面上的不规则处及有角的部分，用以代替所述研磨成细银颗粒的步骤。
这样得到的银粉的通过激光衍射法测得的振实密度为2g/cm3或2g/cm3以上，平均粒径为0.1-5μm，比表面积为5m2/g或5m2/g以下，静止角为45°或45°以下，并具有极好的可分散性。
如果用载体混合这样得到的银粉来形成糊剂，则不会由于相分离而在其中形成悬浮物。如果将所述糊剂印刷在要干燥的基材上，则这样形成的膜的表面粗糙度为3μm或3μm以下，并且膜的厚度可以是均匀的。如果用磨削计评价所述糊剂中含有的银颗粒的粒度，则最大粒径Dmax为10μm或10μm以下，并且所述银颗粒具有极好的可分散性。
以下，将详细地描述本发明的银颗粒及其制造方法。
实施例1
向3600ml含有12g/l硝酸银作为银离子的水溶液中加入180ml 25％的氨水和15ml含有20g/l氢氧化钠的水溶液，以得到银氨络合物盐水溶液。将所述银氨络合物盐水溶液的温度保持在40℃，将192ml福尔马林(含有37％的甲醛的水溶液)加入所述银氨络合物盐水溶液中以使银颗粒沉淀。在福尔马林全部加入后的30秒内，将1％苯并三唑(以银的重量计)加入所述浆液中。将这样得到的含有银的浆液过滤，用水清洗，干燥并研磨成细银颗粒以得到银粉。这样得到的银粉的振实密度为4.0g/cm3，通过激光衍射法测得所述银粉的平均粒径为2.8μm。所述银粉的比表面积为0.34m2/g，根据JIS R9301-2-2测得的所述银粉的静止角为40°。
向35重量份的由30重量份丙烯酸树脂(BR605，Mitsubishi Rayon有限公司制造)和70重量份卡必醇乙酸乙酯组成的载体中加入65重量份所得的银粉，并通过三辊磨充分地搅和使之分散，得到糊剂。在该糊剂中，不形成由相分离导致的悬浮物。
使用325目的筛罩将这样得到的糊剂印刷在基材上，并在150℃干燥10分钟以在基材上形成膜。随后，使用超深度型测量显微镜(VK-8510，KEYENCE公司制造)测量所述糊剂的膜的表面粗糙度。结果，表面粗糙度为2.1μm，并所述糊剂的膜的厚度均匀。
使用磨削计评价所得的糊剂中含有的银颗粒的粒度。结果，最大粒径Dmax为6μm，第四刮痕(使用磨削计测量糊剂中银颗粒的粒径时由最大粒径数起的第四粒径)为6μm。另外，平均粒径D50为3μm，并得到了极好的可分散性。
实施例2
向3600ml含有12g/l硝酸银作为银离子的水溶液中加入180ml 25％的氨水和15ml含有20g/l氢氧化钠的水溶液，以得到银氨络合物盐水溶液。在将所述银氨络合物盐水溶液的温度保持在40℃的同时，将0.4g含有40％苯并三唑钠的水溶液加入所述银氨络合物盐水溶液中，然后，向其中加入192ml福尔马林(含有37％的甲醛的水溶液)以使银颗粒沉淀。将这样得到的含有银的浆液过滤，用水清洗，干燥并研磨成细银颗粒以得到银粉。这样得到的银粉的振实密度为4.1g/cm3，通过激光衍射法测得所述银粉的平均粒径为3.3μm。所述银粉的比表面积为0.31m2/g，根据JIS R9301-2-2测得的所述银粉的静止角为45°。
在使用如实施例1所述相同的方法，用实施例2中得到的银粉制得的糊剂中，不形成由相分离导致的悬浮物。使用如实施例1所述相同的方法测得的所述糊剂的膜的表面粗糙度为2.7μm，并且所述糊剂的膜的厚度是均匀的。而且，与实施例1类似，使用磨削计来评价所述糊剂中含有的银颗粒的粒度。结果，最大粒径Dmax为5μm，第四刮痕为5μm。另外，平均粒径D50为3μm，并得到了极好的可分散性。
实施例3
向3600ml含有12g/l硝酸银作为银离子的水溶液中加入180ml 25％的氨水和15ml含有20g/l氢氧化钠的水溶液，以得到银氨络合物盐水溶液。将所述银氨络合物盐水溶液的温度保持在40℃，将192ml福尔马林(含有37％的甲醛的水溶液)加入所述银氨络合物盐水溶液中以使银颗粒沉淀。在福尔马林全部加入后，将0.1％琥珀酸(以银的重量计)加入所述浆液中。将这样得到的含有银的浆液过滤，用水清洗，干燥并研磨成细银颗粒以得到银粉。这样得到的银粉的振实密度为2.6g/cm3，通过激光衍射法测得所述银粉的平均粒径为4.5μm。所述银粉的比表面积为0.36m2/g，根据JIS R9301-2-2测得的所述银粉的静止角为40°。
在使用如实施例1所述相同的方法，用实施例3中得到的银粉制得的糊剂中，不形成由相分离导致的悬浮物。使用如实施例1所述相同的方法测得的所述糊剂的膜的表面粗糙度为2.5μm，并且所述糊剂的膜的厚度是均匀的。而且，与实施例1类似，使用磨削计来评价所述糊剂中含有的银颗粒的粒度。结果，最大粒径Dmax为7μm，第四刮痕为6μm。另外，平均粒径D50为3μm，并得到了极好的可分散性。
实施例4
向3600ml含有12g/l硝酸银作为银离子的水溶液中加入180ml 25％的氨水和16ml含有75g/l氢氧化钠的水溶液，以得到银氨络合物盐水溶液。将所述银氨络合物盐水溶液的温度保持在40℃，将192ml福尔马林(含有37％的甲醛的水溶液)加入所述银氨络合物盐水溶液中以使银颗粒沉淀。在福尔马林全部加入后，将1％苯并三唑(以银的重量计)加入所述浆液中。将这样得到的含有银的浆液过滤，用水清洗，并干燥以得到银颗粒。然后，使用能机械地使颗粒流体化的转筒式高速混合器将各个银颗粒的表面磨平，以得到银粉。所得到的银粉的振实密度为4.4g/cm3，通过激光衍射法测得所述银粉的平均粒径为2.4μm。所述银粉的比表面积为0.46m2/g，根据JIS R9301-2-2测得的所述银粉的静止角为40°。
在使用如实施例1所述相同的方法，用实施例4中得到的银粉制得的糊剂中，不形成由相分离导致的悬浮物。使用如实施例1所述相同的方法测得的所述糊剂的膜的表面粗糙度为2.2μm，并且所述糊剂的膜的厚度是均匀的。而且，与实施例1类似，使用磨削计来评价所述糊剂中含有的银颗粒的粒度。结果，最大粒径Dmax为5μm，第四刮痕为5μm。另外，平均粒径D50为3μm，并得到了极好的可分散性。
比较例
向3600ml含有12g/l硝酸银作为银离子的水溶液中加入180ml 25％的氨水和15ml含有20g/l氢氧化钠的水溶液，以得到银氨络合物盐水溶液。将所述银氨络合物盐水溶液的温度保持在40℃，将192ml福尔马林(含有37％的甲醛的水溶液)加入所述银氨络合物盐水溶液中以使银颗粒沉淀。在福尔马林全部加入后，将0.1％肉豆蔻酸(脂肪酸)(以银的重量计)加入所述浆液中。将这样得到的含有银的浆液过滤，用水清洗，干燥并研磨成细银颗粒以得到银粉。这样得到的银粉的振实密度为3.4g/cm3，通过激光衍射法测得所述银粉的平均粒径为3.0μm。所述银粉的比表面积为0.40m2/g，根据JIS R9301-2-2测得的所述银粉的静止角为55°，远大于实施例1-4中的静止角。
在使用如实施例1所述相同的方法，用该比较例中得到的银粉制得的糊剂中，形成了由相分离导致的悬浮物。使用如实施例1所述相同的方法测得的所述糊剂的膜的表面粗糙度为3.2μm，并且所述糊剂的膜的厚度是不均匀的。而且，与实施例1类似，使用磨削计来评价所述糊剂中含有的银颗粒的粒度。结果，最大粒径Dmax为33μm，第四刮痕为7μm。另外，平均粒径D50为4μm，不能得到良好的可分散性。
实施例1-4以及比较例中所得的结果示于表1-3中。
表1
| 分散剂 | 加入分散剂的时机 | |
| 实施例1 | 苯并三唑 | 在加入分散剂之后 |
| 实施例2 | 苯并三唑钠 | 在加入分散剂之前 |
| 实施例3 | 琥珀酸(二羧酸) | 在加入分散剂之后 |
| 实施例4 | 苯并三唑 | 在加入分散剂之后 |
| 比较例 | 肉豆蔻酸(脂肪酸) | 在加入分散剂之后 |
表2
| 振实密度(g/cm3) | 平均粒径(μm) | 比表面积(m2/g) | 静止角 | |
| 实施例1 | 4.0 | 2.8 | 0.34 | 40° |
| 实施例2 | 4.1 | 3.3 | 0.31 | 45° |
| 实施例3 | 2.6 | 4.5 | 0.36 | 40° |
| 实施例4 | 4.4 | 2.4 | 0.46 | 40° |
| 比较例 | 3.4 | 3.0 | 0.40 | 55° |
表3
| 悬浮物 | 表面粗糙度(μm) | 磨削计(μm) | |||
| Dmax | 4th | D50 | |||
| 实施例1 | 无 | 2.1 | 6 | 6 | 3 |
| 实施例2 | 无 | 2.7 | 5 | 5 | 3 |
| 实施例3 | 无 | 2.5 | 7 | 6 | 3 |
| 实施例4 | 无 | 2.2 | 5 | 5 | 3 |
| 比较例 | 有 | 3.2 | 33 | 7 | 4 |
Claims (9)
1.一种制造银粉的方法，它包括以下步骤：
将还原剂加入含有银盐和氧化银中的至少一种的水反应体系中，沉积银颗粒；
将鳌合剂加入所述水反应体系中作为分散剂。
2.如权利要求1所述的制造银粉的方法，其特征在于，所述鳌合剂在加入所述还原剂使银颗粒沉淀之后添加。
3.如权利要求1所述的制造银粉的方法，其特征在于，所述鳌合剂在加入所述还原剂使银颗粒沉淀之前添加。
4.如权利要求1所述的制造银粉的方法，其特征在于，所述鳌合剂是至少一种选自具有吡咯结构的化合物、二羧酸、羟基羧酸、以及它们的盐的鳌合剂。
5.一种银粉，其由激光衍射法测得的振实密度为2g/cm3或2g/cm3以上，平均粒径为0.1-5μm，它的比表面积为5m2/g或5m2/g以下，静止角为50°或50°以下。
6.如权利要求5所述的银粉，其特征在于，所述静止角为45°或45°以下。
7.一种银粉，其特征在于，用其制得的糊剂印刷在基材上所形成的膜的表面粗糙度为3μm或3μm以下，用磨削计测得的所述糊剂中的银颗粒的最大粒径为30μm或30μm以下。
8.如权利要求7所述的银粉，其特征在于，所述糊剂中银颗粒的最大粒径为15μm或15μm以下。
9.如权利要求7所述的银粉，其特征在于，所述糊剂中银颗粒的最大粒径为7.5μm或7.5μm以下。
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