CN1839179B - 用于制备经涂覆的细粒无机固体的方法及其用途 - Google Patents

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Abstract

本发明记载了一种通过从溶液中沉淀细粒无机固体而制备细粒无机固体的方法，其特征在于，所述无机固体微粒的表面用至少一种添加物包覆(涂覆)，其中该一种或多种添加物含有分散剂或者抗絮凝剂，其中一种或多种添加物的总含量最大为经涂覆的固体的80重量％，优选最大40重量％或者30重量％，和尤其优选最大15重量％，并将该一种或多种添加物添加到一种或多种起始溶液中。此外还记载了本发明制备的无机固体的用途。

Description

用于制备经涂覆的细粒无机固体的方法及其用途
本发明涉及用于制备经涂覆的细粒无机固体的方法及其用途。
无机固体(例如无机颜料或填料)尤其被添加作为功能性添加剂，其以粉末或者分散体的形式添加到合成聚合物、漆、色料(例如印刷油墨和粉末涂料)、纤维、纸张(例如层压纸张)、粘合剂、陶瓷(例如电子陶瓷和磁性陶瓷)、搪瓷、吸附剂、离子交换剂、研磨剂和抛光剂、冷却润滑剂和冷却润滑剂浓缩物、耐火产品、硬质混凝土材料、催化剂、医用产品和化妆品(例如粉末、软膏、牙膏)中。为了使所述无机固体能够在这些应用领域中展现出它们的理想特性，需要在各体系中力求达到细粒无机固体的非常好和均匀的分布。尤其是在添加到聚合物以及漆和色料中时这种均匀分布是绝对必要的。但是在其他应用领域也希望该无机固体以高分散形式存在。对此，固体颗粒应当尽可能以不结块而是单分散地存在。
为了改善细粒无机固体的加工性能，在DE 19839856 A1中提出，将该无机固体包埋到由有机载体材料组成的基质中。由此产生的粉末状中间产物由各小于1μm大小的颗粒组成。这种颗粒还含有多个单独的包埋在有机基质中的无机固体微粒。这种添加剂的缺点在于相对高的有机载体材料含量和制备这种添加剂相对昂贵的方法。
在DE 10005685 A1中提出，细粒硫酸钡用有机物质包覆，其中每个单独的硫酸钡颗粒用由有机物质构成的层涂覆。在此，可将硫酸钡滤饼加工成膏体，向该膏体中混入有机物质。随后干燥所述混合物。在一种方法变型方案中设想，将硫酸钡滤饼干燥和随后添加有机物质。这两种方法的缺点在于，所述有机物质在硫酸钡微粒上的分布是不均匀的。在另一方法变型方案中提出，将硫酸钡滤饼再次悬浮在水中，添加有机物质和随后干燥。这种方法尽管导致了有机物质在硫酸钡微粒上的改进分布，但是缺点在于相对高的水量，在制备悬浮液时需要这些水和随后必须再次除去。
在公开文本DE 19907703 A1中提出了由粉末和膏体出发制备细粒氧化物的悬浮液。其中，金属氧化物和氧化性化合物的附聚体在搅拌球磨机中在特定分散剂的存在下湿法粉碎。如此制备的悬浮液基于所进行的湿法粉碎工艺和由此得到的微粒表面改性显示出小于0.1μm的平均次级粒径。这种方法的一大缺陷在于所用的作为粉末或者膏体的原料含有许多附聚体和聚集体，并因而必须在有机添加剂的存在下通过高功耗和昂贵的湿法研磨再次粉碎。
本发明的任务在于，避免现有技术的缺陷并提供一种方法，利用该方法可以用有机物质以简单和经济的方式改性细粒无机固体，且经如此改性的细粒无机固体以悬浮液或膏体形式或者作为粉末存在，并可以毫无问题地作为添加剂添加到各种体系(例如聚合物、漆、色料、纸张、陶瓷、催化剂、医用产品或化妆品)中。该有机材料尤其应当在该无机固体的表面上均匀分布，从而使得各微粒不会以附聚或者聚集的状态存在。
本发明的任务通过一种用于制备细粒无机固体的方法得以实现，该方法是通过从溶液中沉淀细粒无机固体，其中用至少一种添加物包覆(涂覆)无机固体颗粒的表面，其中所述一种或多种添加物含有分散剂或者抗絮凝剂，其中添加物的总含量最大为经涂覆的固体的80重量％，优选最大为40重量％或者30重量％，和尤其优选最大15重量％，且其中向一种或多种起始溶液中添加一种或者多种添加剂。
所述沉淀可以例如通过一起添加至少两种起始溶液而进行。该沉淀也可以通过向起始溶液中通入气体或者通过所谓水热处理起始溶液而进行。水热处理表示水溶液或者悬浮液或分散体在封闭容器中视需要在加压条件下加热(参见Ullmanns Enzyklop
Figure 200480023977X10000210003_0
die der TechnischenChemie，第4版，1978，第15卷，117页起；K.Recker，Einkristallzüchtung)。
优选采用来自下面物质组的代表物作为细粒无机固体：
-金属氧化物和/或金属氢氧化物，例如二氧化钛、氢氧化钛、氧化锌/氢氧化锌、氧化铁/氢氧化铁、氧化镁/氢氧化镁、二氧化硅/氢氧化硅、氧化铝/氢氧化铝、氧化锆/氢氧化锆、氧化锑、氧化铬；
-金属碳酸盐和/或金属碳酸氢盐，例如沉淀的碳酸钙、碳酸钡、碳酸锂、碳酸锶；
-金属硝酸盐、金属卤化物；
-金属硫酸盐例如硫酸钡、沉淀硫酸钙；
-金属硫化物例如硫化锌、硫化钙、硫化铁、硫化锡；
-金属磷酸盐和/或金属磷酸氢盐例如磷酸锌、磷酸铝、磷酸氢铝、磷酸钛、磷酸硅铝；
-金属钛酸盐例如钛酸钡、钛酸锶、钛酸钙、钛酸镍、钛酸锂；
-金属铁酸盐例如铁酸钡、铁酸锰、铁酸镍；
-具有尖晶石结构的混合氧化物例如尖晶石绿(Co，Ni，Zn)2TiO4，锌铁棕(ZnFe2O4)；
-水滑石结构的合成化合物；
-锆酸盐、硅酸盐、铝酸盐、钒酸盐、铬酸盐、钼酸盐、硼酸盐；
-所有上述物质类型以未混杂形式或者混杂形式、单独或者作为混合物的复合物。
可以沉淀无机母体使其进而具有无机“涂层”。随后将添加物(分散剂或者抗絮凝剂)施加到这种“混合体”表面上。
在此，术语分散剂或者抗絮凝剂应理解为促进粉末状材料在液体介质中的分散(＝粉碎)的界面活性物质，其中通过逆反表面电荷降低两种电性相反的组分之间的界面张力。由此在分散过程中粉碎已经存在的附聚体，使得重新附聚(＝共同成球)或者絮凝(＝共同沉积)得以避免。
作为分散剂或者抗絮凝剂(在下文中仅称为分散剂)既可以使用离化分散剂也可以使用非离化分散剂。优选可以使用下列物质：有机酸的碱金属(尤其是Na或K)盐或者铵盐(例如聚(甲基)丙烯酸盐)，丙烯酸酯或者甲基丙烯酸酯共聚物(优选具有直到15000的分子量)的碱金属盐或者铵盐，多磷酸盐/酯(无机或有机多磷酸盐/酯，例如四聚磷酸钾、聚(甲基)丙烯酸酯磷酸盐/酯、脂族聚醚磷酸盐/酯)、常规的聚(甲基)丙烯酸酯、聚醚、阴离子改性聚醚、脂肪醇聚乙二醇醚、改性的聚氨酯、非离子的改性脂肪酸衍生物或者阴离子活性的脂族酯。
所述分散剂的添加量取决于无机固体的平均粒径。无机固体微粒越是细小，分散剂的添加量越高。该分散剂的添加量最大为80重量％并优选为0.01-40重量％，尤其优选0.01-30重量％和最优选0.1-20重量％，以经涂覆的成品产物计。
除了所述分散剂外优选添加第二添加物，即有机添加物。
所述第二有机添加物优选含有一种或多种下列物质：羧酸、皂、金属皂、醇(例如1，1，1-三羟甲基丙烷、二-三羟甲基丙烷、甲基丙二醇、丁基乙基丙二醇、环-三羟甲基丙烷、三甲基丙烷二烷基醚)、季戊四醇、新戊二醇、多元醇(例如新戊二醇丙氧基化物、季戊四醇乙氧基化物)，聚二醇(例如聚乙二醇)、聚乙二醇醚、有机酯(例如新戊二醇二苯甲酸酯)、硅烷、硅氧烷、硅油、具有式RSO2R的有机砜、有机酮(R-(C＝O)-R)、有机腈(RCN)、有机亚砜(R2-SO2)、有机磺酸(例如甲苯磺酸)、有机磺酸的碱金属盐和铵盐(例如对甲苯磺酸的铵盐)，有机酰胺(R-(C＝O)-NR’R(例如多羟基羧酸酰胺)或者R-(S＝O)-ONR’R)、有机胺(例如三乙醇胺)、有机磷酸酯的碱金属盐或者铵盐(例如酸性磷酸酯的醇铵盐)、脂肪酸酯或者脂肪酸酰胺。
所述第二有机添加物的添加量同样取决于所述无机固体的平均粒径。无机固体微粒越是细小，第二有机添加物的添加量越高。该第二有机添加物的添加量优选为0.01-60重量％，更优选为0.01-40重量％，和最优选0.1-20重量％，以经涂覆的成品产物计。
所述分散剂和视需要的第二有机添加物可以添入到起始溶液之一，或者将分散剂或第二有机添加物在各种情况下添加到不同起始溶液中。
所述无机固体本身的沉淀可以通过已知方法进行，例如在具有搅拌器的容器中、在沉降池中、在T型或Y型混合器中、在微型反应器中或者在微型喷射反应器中(在常压或高压下)进行沉淀。沉淀可以连续或者不连续地进行。
在沉淀反应期间(例如通过一起加入和(强烈)混合起始溶液时)在反应室内通常存在过饱和分布。由此产生微粒的形成和生长，这些微粒可以已知方式附聚成更大的单位。通过本发明的工序可以实现使所形成的无机微粒在至少一种添加物(分散剂)、优选在一种分散剂和第二有机添加物存在的条件下原位表面稳定化，由此中断单个无机微粒的不理想的相互作用。显著降低了附聚体的形成速率和避免了颗粒的继续生长。通过本发明方法使得沉淀的颗粒以优异的方式表面稳定化。
在本发明的一个优选实施方式中在无机固体的沉淀时添加消泡剂作为其他(例如第三)添加物，以视需要避免产生不理想的泡沫形成。该消泡剂的添加量取决于所述无机固体的类型和所用分散剂及视需要的第二有机添加物的类型和用量。消泡剂的添加量可以高达10重量％，通常为0.001-5重量％，优选0.001-3重量％和最优选0.001-1.5重量％，均以悬浮液的固体含量计。
根据本发明方法制备的经涂覆的细粒无机固体可以在沉淀悬浮液(按照现有技术)的常规后处理后作为细小微粒的悬浮液、作为浆体、作为膏体存在或者在洗涤(如必要)、干燥和视需要研磨后作为粉末存在。也可以在干燥之后在氧化气氛或者还原气氛下在高达1500℃的温度处理所述粉末。随后对以这种方式处理的产物进行研磨。
所述经涂覆的细粒无机固体“通常”具有0.1μm-50μm，优选0.1-10μm，尤其优选0.2μm-5μm和最优选0.2-3μm的平均颗粒大小d50。
根据沉淀参数(例如一种或多种起始溶液的浓度、加料速度、搅拌强度、温度、压力、pH值、滞留时间)的调节，无机固体也可制备成经涂覆的纳米微粒，该纳米微粒可以上述形式供许多用途使用。为了获得尽可能小的粒径，选择诸如合乎目的的低起始溶液浓度、短滞留时间和低温。所得颗粒可以是结晶或无定形的。纳米级的经涂覆的细粒无机固体的优选粒径(初始粒径、晶粒大小)小于200nm，尤其优选1-120nm和最优选1-80nm(晶粒借助透射电子显微镜测得)。
添加物(分散剂和视需要的第二有机添加物，视需要的其他添加物)的最大添加量之和为不超过80重量％，以经涂覆的成品产物计。在直到80重量％范围内的添加物总添加量对于有机物体是纳米微粒即晶粒大小最大为200nm的情况是有利的。在纳米微粒的情况下最优选的添加物总添加量为1-40重量％。
无机固体的纳米微粒相对于具有普通粒径的无机固体在某些情况下具有强烈改变的和新的(理想的)特性。对此要求各微粒不以附聚形式存在，并且在不同的应用领域中的进一步处理时最佳地分布。这些通过本发明方法得以实现。
本发明方法的另一优点在于，所得到的粉末形式的经涂覆的细粒无机固体具有优异的流动性能并可以非常好地气动传输。由于这种性质，这种无机固体可以优异地计量加入到添加到聚合物熔体、漆和色料和其他产品中。当经涂覆的细粒无机固体需要再次作为悬浮液或浆体进一步处理时，那么其无需高的分散费用地被加工成含水和不含水(基于溶剂)的“液体”分散体，该液体分散体具有高固含量，例如10-80重量％、优选20-75重量％和最优选40-70重量％的固含量。在某些用途(例如加入到漆和色料中)时非常高的固体浓度是特别理想的，例如50-80重量％的固含量或者甚至60-80重量％的固含量。这种浓度可以毫无问题地调定。此外已经证实，这种悬浮液具有高存储稳定性或者在固体沉积的情况下可以很容易地再分散。因此不会发生微粒的附聚。
如果在制备这种悬浮液(在水中或者在有机溶剂中分散)时会遇到不希望的泡沫形成，那么可以在这一方法步骤中通过添加消泡剂抑制泡沫形成。消泡剂的添加量取决于无机固体的种类和所用的分散剂和视需要的第二有机添加物的种类和用量。所述添加量可以为不超过10重量％，但是通常为低于5重量％，均以悬浮液的固体含量计。
根据本发明方法制备的经涂覆的细粒无机固体可以用于例如塑料中，尤其是用于聚合物生产中(例如热塑性聚合物或热固性聚合物)，用于漆、色料(例如印刷油墨或者粉末涂料)、纤维、纸张(例如层压纸张)、粘合剂、陶瓷(例如电子陶瓷和磁性陶瓷)、搪瓷、吸附剂、离子交换剂、研磨剂和抛光剂、冷却润滑剂和冷却润滑剂浓缩物、耐火产品、硬质混凝土材料、医用产品(防晒剂)和化妆品(例如粉末、软膏、牙膏)中，用于催化，用于电子学和纳米电子学、光电子学、纳米光子学、电池和燃料电池中。

Claims (50)

1.一种通过从溶液中沉淀细粒无机固体而制备细粒无机固体的方法，其特征在于，所述无机固体微粒的表面用至少一种添加物涂覆，其中该一种或多种添加物含有分散剂或者抗絮凝剂，其中一种或多种添加物的总含量最大为经涂覆的固体的80重量％，并且其中将该一种或多种添加物添加到一种或多种起始溶液中，并且其中所述经涂覆的细粒无机固体具有0.1-50μm的平均粒径d50；所述沉淀通过至少两种起始溶液的一起加入或者通过向起始溶液中通入气体或者通过水热处理起始溶液而进行，
其中作为细粒无机固体采用下列物质组中的代表物：
金属氧化物和/或金属氢氧化物；
金属碳酸盐和/或金属碳酸氢盐；
金属硫酸盐；
金属硫化物；
金属磷酸盐和/或金属磷酸氢盐；
金属钛酸盐；
水滑石结构的合成化合物；
锆酸盐、硅酸盐、铝酸盐、钒酸盐；
所有上述物质类型以未混杂形式或者混杂形式、单独或者作为混合物的复合物，或者
采用下列物质和物质组中的代表物：金属硝酸盐、金属卤化物、金属铁酸盐；具有尖晶石结构的混合氧化物；钼酸盐、硼酸盐；所有上述物质类型以未混杂形式或者混杂形式、单独或者作为混合物的复合物；
并且其中所述分散剂或者抗絮凝剂含有一种或多种下列物质：有机酸的碱金属盐或者铵盐；丙烯酸酯或者甲基丙烯酸酯共聚物的碱金属盐或者铵盐；多磷酸盐/酯；常规聚(甲基)丙烯酸酯；聚醚；阴离子改性聚醚；改性的聚氨酯；非离子的改性脂肪酸衍生物或者阴离子活性的脂族酯；
其特征还在于添加第二添加物，即有机添加物，其含有一种或多种下列物质：羧酸；皂；醇；有机酯；硅烷；硅氧烷；硅油；有机酮；有机腈；有机亚砜；有机磺酸；有机磺酸的碱金属盐和铵盐；有机酰胺；有机胺；有机磷酸酯的碱金属盐或者铵盐。
2.权利要求1的方法，其特征在于，所述聚醚为脂肪醇聚乙二醇醚。
3.权利要求1的方法，其特征在于，所述有机酯为脂肪酸酯。
4.权利要求1的方法，其特征在于，所述有机酰胺为脂肪酸酰胺。
5.权利要求1的方法，其特征在于，所述皂为金属皂。
6.权利要求1-5之一的方法，其特征在于，添加物的总含量最大为40重量％。
7.权利要求1-5之一的方法，其特征在于，添加物的总含量最大为30重量％。
8.权利要求1-5中任一项的方法，其特征在于，所述金属氧化物和/或金属氢氧化物为二氧化钛、氢氧化钛、氧化锌/氢氧化锌、氧化铁/氢氧化铁、氧化镁/氢氧化镁、二氧化硅/氢氧化硅、氧化铝/氢氧化铝、氧化锆/氢氧化锆、氧化锑或氧化铬。
9.权利要求1-5中任一项的方法，其特征在于，所述金属碳酸盐和/或金属碳酸氢盐为沉淀的碳酸钙、碳酸钡、碳酸锂或碳酸锶。
10.权利要求1-5中任一项的方法，其特征在于，所述金属硫酸盐为硫酸钡或沉淀硫酸钙。
11.权利要求1-5中任一项的方法，其特征在于，所述金属硫化物为硫化锌、硫化钙、硫化铁或硫化锡。
12.权利要求1-5中任一项的方法，其特征在于，所述金属磷酸盐和/或金属磷酸氢盐为磷酸锌、磷酸铝、磷酸氢铝、磷酸钛或磷酸硅铝。
13.权利要求1-5中任一项的方法，其特征在于，所述金属钛酸盐为钛酸钡、钛酸锶、钛酸钙、钛酸镍或钛酸锂。
14.权利要求1-5中任一项的方法，其特征在于，所述金属铁酸盐为铁酸钡、铁酸锰或铁酸镍。
15.权利要求1-5中任一项的方法，其特征在于，所述具有尖晶石结构的混合氧化物为尖晶石绿或锌铁棕。
16.权利要求1-5中任一项的方法，其特征在于，所述有机酸的碱金属盐或者铵盐为聚(甲基)丙烯酸的盐。
17.权利要求1-5中任一项的方法，其特征在于，所述多磷酸盐/酯为无机或有机多磷酸盐/酯。
18.权利要求17的方法，其特征在于，所述多磷酸盐/酯为四聚磷酸钾、聚(甲基)丙烯酸酯磷酸盐/酯、脂族聚醚磷酸盐/酯。
19.权利要求1-5中任一项的方法，其特征在于，所述醇为1，1，1-三羟甲基丙烷、二-三羟甲基丙烷、甲基丙二醇、丁基乙基丙二醇、环-三羟甲基丙烷或者三甲基丙烷二烷基醚、季戊四醇或新戊二醇。
20.权利要求1-5中任一项的方法，其特征在于，所述醇为多元醇。
21.权利要求20的方法，其特征在于，所述多元醇为新戊二醇丙氧基化物或者季戊四醇乙氧基化物。
22.权利要求1-5中任一项的方法，其特征在于，所述醇为聚二醇。
23.权利要求22的方法，其特征在于，所述聚二醇为聚乙二醇或聚乙二醇醚。
24.权利要求1-5中任一项的方法，其特征在于，所述有机酯为新戊二醇二苯甲酸酯。
25.权利要求1-5中任一项的方法，其特征在于，所述有机磺酸为甲苯磺酸。
26.权利要求1-5中任一项的方法，其特征在于，所述有机磺酸的铵盐为对甲苯磺酸的铵盐。
27.权利要求1-5中任一项的方法，其特征在于，所述有机酰胺为多羟基羧酸酰胺。
28.权利要求1-5中任一项的方法，其特征在于，所述有机胺为三乙醇胺。
29.权利要求1-5中任一项的方法，其特征在于，所述有机磷酸酯的铵盐为酸性磷酸酯的醇铵盐。
30.权利要求1-5中任一项的方法，其特征在于，所述分散剂或者抗絮凝剂的添加量为0.01-40重量％，以经涂覆的成品产物计。
31.权利要求30的方法，其特征在于，所述分散剂或者抗絮凝剂的添加量为0.01-30重量％，以经涂覆的成品产物计。
32.权利要求1-5之一的方法，其特征在于，所述第二有机添加物的添加量为0.01-60重量％，以经涂覆的成品产物计。
33.权利要求32的方法，其特征在于，所述第二有机添加物的添加量为0.01-40重量％，以经涂覆的成品产物计。
34.权利要求33的方法，其特征在于，所述第二有机添加物的添加量为0.1-20重量％，以经涂覆的成品产物计。
35.权利要求1-5中任一项的方法，其特征在于，在所述无机固体沉淀时添加消泡剂作为其他添加物。
36.权利要求35的方法，其特征在于，所述消泡剂的添加量不超过10重量％。
37.权利要求35的方法，其特征在于，所述消泡剂的添加量为0.01-5重量％。
38.权利要求37的方法，其特征在于，所述经涂覆的细粒无机固体具有0.1-10μm的平均粒径d50。
39.权利要求37的方法，其特征在于，所述经涂覆的细粒无机固体具有0.2-5μm的平均粒径d50。
40.权利要求1-5中任一项的方法，其特征在于，所述经涂覆的细粒无机固体具有小于200nm的平均晶粒大小。
41.权利要求1-5中任一项的方法，其特征在于，所述经涂覆的细粒无机固体具有1-120nm的平均晶粒大小。
42.权利要求1-5中任一项的方法，其特征在于，所述经涂覆的细粒无机固体具有1-80nm的平均晶粒大小。
43.按照权利要求1-42中任一项的方法制备的经涂覆的细粒无机固体在塑料中、在聚合物制造中、在漆和色料中、在造纸中、在陶瓷、医用和化妆品产品中或在催化中作为添加物的用途。
44.按照权利要求1-42中任一项的方法制备的经涂覆的细粒无机固体在电子学、光电学、纳米光子学中或在电池中的用途。
45.权利要求44的用途，其中所述电子学为纳米电子学。
46.权利要求44的用途，其中所述电池为燃料电池。
47.按照权利要求1-42中任一项的方法制备的经涂覆的细粒无机固体用于制备具有10-80重量％的固含量的悬浮液或者浆体的用途，其中所述悬浮液基于水或者非水溶剂。
48.权利要求47的用途，其特征在于，所述固含量为20-75重量％。
49.权利要求47的用途，其特征在于，所述固含量为40-70重量％。
50.权利要求47的用途，其特征在于，所述固含量为50-80重量％。
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