DE02744176T1 - Verfahren und vorrichtung für elektrospray mit rückkopplungsregelung - Google Patents

Verfahren und vorrichtung für elektrospray mit rückkopplungsregelung Download PDF

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Abstract

Regelungssystem für eine Elektrospraydüse, die mit einer Quelle elektrischen Potentials in Verbindung steht und eine Düsenspitze aufweist, die von einer Gegenelektrode versetzt ist, umfassend:
eine Lichtquelle, die eine Fokussieroptik aufweist und so fokussiert ist, daß sie ein Element oder mehrere des Flüssigkeitskegels, des Flüssigkeitsstrahls und der Flüssigkeitsfahne des aus der Elektrospraydüse austretenden Fluids schneidet,
einen oder mehrere Fotodetektoren, die individuell oder in einem Array konfiguriert und so angeordnet sind, daß sie gestreute Lichtmuster, übertragene Lichtmuster oder beide detektieren, die infolge des Kreuzens der Lichtquelle mit der Flüssigkeit durch die aus der Elektrospraydüse ausgetragene Flüssigkeit hindurchtreten, von ihr reflektiert oder emittiert werden, und als Reaktion darauf fotoelektronische Signale erzeugen, ein elektronisches Detektions- und Verstärkungssystem, das dafür ausgelegt ist, die fotoelektronischen Signale in elektronische Signale umzuwandeln,
ein erstes Computer- oder Mikroprozessorsystem, das so programmiert oder ausgelegt ist, daß es die elektronischen Signale interpretiert, und ein zweites Computer- oder Mikroprozessorsystem,...

Claims (56)

  1. Regelungssystem für eine Elektrospraydüse, die mit einer Quelle elektrischen Potentials in Verbindung steht und eine Düsenspitze aufweist, die von einer Gegenelektrode versetzt ist, umfassend: eine Lichtquelle, die eine Fokussieroptik aufweist und so fokussiert ist, daß sie ein Element oder mehrere des Flüssigkeitskegels, des Flüssigkeitsstrahls und der Flüssigkeitsfahne des aus der Elektrospraydüse austretenden Fluids schneidet, einen oder mehrere Fotodetektoren, die individuell oder in einem Array konfiguriert und so angeordnet sind, daß sie gestreute Lichtmuster, übertragene Lichtmuster oder beide detektieren, die infolge des Kreuzens der Lichtquelle mit der Flüssigkeit durch die aus der Elektrospraydüse ausgetragene Flüssigkeit hindurchtreten, von ihr reflektiert oder emittiert werden, und als Reaktion darauf fotoelektronische Signale erzeugen, ein elektronisches Detektions- und Verstärkungssystem, das dafür ausgelegt ist, die fotoelektronischen Signale in elektronische Signale umzuwandeln, ein erstes Computer- oder Mikroprozessorsystem, das so programmiert oder ausgelegt ist, daß es die elektronischen Signale interpretiert, und ein zweites Computer- oder Mikroprozessorsystem, das mit dem ersten Computer- oder Mikroprozessorsystem in Verbindung steht und dafür ausgelegt ist, ein Signal an einen Controller zu erzeugen, der entweder die Entfernung zwischen der Elektrospraydüse und einer Gegenelektrode justiert, indem die Düse, die Gegenelektrode oder beide verschoben werden oder die an die Düse bezüglich einer Gegenelektrode oder einem Massenspektrometereinlaß angelegte Spannung ändert.
  2. Regelungssystem nach Anspruch 1, wobei das erste Computer- oder Mikroprozessorsystem und das zweite Computer- oder Mikroprozessorsystem zu einem einzigen Computer- oder Mikroprozessorsystem kombiniert sind.
  3. Regelungssystem nach Anspruch 1, wobei das elektronische Detektions- und Verstärkungssystem in den Fotodetektor integriert ist.
  4. Regelungssystem nach Anspruch 1, wobei der Fotodetektor eine Fotodiode oder eine CCD-Kamera ist.
  5. Regelungssystem nach Anspruch 4, wobei der Fotodetektor eine CCD-Kamera ist und die CCD-Kamera mit einem Mikroskop kombiniert ist.
  6. Regelungssystem nach Anspruch 5, wobei die Lichtquelle eine kontinuierliche Lichtquelle und der Controller dafür ausgelegt ist, die an die Düse bezüglich einer Gegenelektrode oder eines Massenspektrometereinlasses angelegte Spannung zu ändern.
  7. Regelungssystem nach Anspruch 6, wobei das Steuersystem ein statisches Steuersystem ist, wobei der erste Computer mit einem ersten Algorithmus zur empirischen Bildmessung programmiert ist, wobei der erste Algorithmus auf das Bild einer Elektrosprayfahne reagiert, und einem zweiten Algorithmus zum Erzeugen und Aufrechterhalten von Bedingungen in der Elektrosprayfahne, um ein vorbestimmtes Bild der Elektrosprayfahne zu erzeugen.
  8. Regelungssystem nach Anspruch 7, wobei der zweite Algorithmus dafür ausgelegt ist, eine elektrische Stromversorgung zur Elektrospraydüse zu steuern und die von der elektrischen Stromversorgung gelieferte Spannung zu justieren, um die Elektrosprayfahne in einem Kegelstrahlmodus aufrechtzuerhalten.
  9. Regelungssystem nach Anspruch 7, wobei der zweite Algorithmus dafür ausgelegt ist, eine elektrische Stromversorgung zur Elektrospraydüse zu steuern und die von der elektrischen Stromversorgung gelieferte Spannung zu justieren, um die Elektrosprayfahne in einem Tropfmodus aufrechtzuerhalten.
  10. Regelungssystem nach Anspruch 6, wobei die Elektrospraydüse eine Mehrstrahldüse ist, wobei das Steuersystem ein statisches Steuersystem ist, der erste Computer mit einem ersten Algorithmus zur empirischen Bildmessung programmiert ist, wobei der erste Algorithmus auf die Morphologien von mehreren aus der Mehrstrahldüse austretenden Elektrosprayfahnen reagiert, und einem zweiten Algorithmus zum Erzeugen und Aufrechterhalten von vorbestimmten morphologischen Bedingungen in den Elektrosprayfahnen.
  11. Regelungssystem nach Anspruch 7, wobei der erste Algorithmus dafür ausgelegt ist, ein Bild einer Elektrosprayfahne in mehrere Zonen zu unterteilen und die Anzahl von Kanten innerhalb jeder der Zonen zu zählen.
  12. Regelungssystem nach Anspruch 7, wobei der erste Algorithmus ein Bildvergleichsalgorithmus ist und die empirische Bildmessung ein Vergleich eines Bilds der Elektrosprayfahne mit einer Bibliothek der Bilder durch Strukturüberdeckung ist.
  13. Regelungssystem nach Anspruch 12, wobei die Strukturüberdeckung durch normierte Kreuzkorrelationsanalyse erfolgt.
  14. Regelungssystem nach Anspruch 12, wobei die Strukturüberdeckung durch normierte Kreuzkorrelationsanalyse erfolgt.
  15. Regelungssystem nach Anspruch 12, wobei die Strukturüberdeckung durch eine Schnelle-Fourier-Transformations-Korrelationsanalyse erfolgt.
  16. Regelungssystem nach Anspruch 12, wobei die Strukturüberdeckung durch Bildverständnis unter Verwendung geometrischer Modellierung und ungleichförmiger Bildabtastung erfolgt.
  17. Regelungssystem nach Anspruch 2, wobei die Lichtquelle eine gepulste oder blitzende Lichtquelle ist.
  18. Regelungssystem nach Anspruch 17, wobei die Lichtquelle eine gepulste Lichtquelle ist und die gepulste Lichtquelle eine LED ist mit einer Impulsdauer von unter 10 μs.
  19. Regelungssystem nach Anspruch 17, wobei die Lichtquelle eine blitzende Lichtquelle ist und die blitzende Lichtquelle eine Blitzlampe ist mit einer Impulsdauer von unter 10 μs.
  20. Regelungssystem nach Anspruch 17, wobei die Lichtquelle eine gepulste Lichtquelle ist und die gepulste Lichtquelle ein gepulster Laser ist mit einer Impulsdauer von unter 10 μs.
  21. Regelungssystem nach Anspruch 2, wobei der Elektrospraydüse eine mobile Phase und ein Analyt von einem Flüssigkeitschromatographen zugeführt wird und sie ein Elektrospray der mobilen Phase und des Analyten zu einem Massenspektrometer austrägt.
  22. Regelungssystem nach Anspruch 2, wobei der Elektrospraydüse eine mobile Phase und ein Analyt von einer Kapillarelektrophoreseeinheit zugeführt wird und sie ein Elektrospray der mobilen Phase und des Analyten zu einem Massenspektrometer austrägt.
  23. Regelungssystem nach Anspruch 2, wobei der Controller dafür ausgelegt ist, die Entfernung zwischen der Elektrospraydüse und einer Gegenelektrode durch Verschieben der Düse, der Gegenelektrode oder beiden zu justieren.
  24. Regelungssystem nach Anspruch 8, wobei der Elektrospraydüse eine mobile Phase zugeführt wird, die ein Material zur Abscheidung als ein Dünnfilm umfaßt, und die Gegenelektrode eine flache oder gekrümmte Oberfläche ist, auf der durch die Elektrospraydüse ein Dünnfilm aus dem Material abgeschieden wird.
  25. Regelungssystem nach Anspruch 9, wobei der Elektrospraydüse eine mobile Phase zugeführt wird, die ein Material zur Abscheidung als diskrete Tröpfchen umfaßt, und die Gegenelektrode eine flache oder gekrümmte Oberfläche ist, auf der durch die Elektrospraydüse diskrete Tröpfchen aus dem Material abgeschieden werden.
  26. Regelungssystem nach Anspruch 20, wobei die Gegenelektrode ein Substrat ist, das sich zur Analyse durch Matrix-unterstützte Laserdesorptions-/Ionisations-(MALDI)-Massenspektrometrie eignet.
  27. Regelungssystem nach Anspruch 21, wobei die Gegenelektrode ein Substrat ist, das sich zur Analyse durch Matrix-unterstützte Laserdesorptions-/Ionisations-(MALDI)-Massenspektrometrie eignet.
  28. Regelungssystem nach Anspruch 26, wobei das Substrat rostfreier Stahl oder vergoldeter rostfreier Stahl, behandelt mit einer chemischen MALDI-Matrix oder porösem Silizium, ist.
  29. Regelungssystem nach Anspruch 27, wobei das Substrat rostfreier Stahl oder vergoldeter rostfreier Stahl, behandelt mit einer chemischen MALDI-Matrix oder porösem Silizium, ist.
  30. Regelungssystem nach Anspruch 2, wobei die Elektrospraydüse eine elektrisch leitende Kapillardüse und die Stromversorgung direkt mit ihr verbunden ist.
  31. Regelungssystem nach Anspruch 2, wobei die Elektrospraydüse eine elektrisch isolierte Kapillardüse und die Stromversorgung durch eine Elektrode mit der flüssigen mobilen Phase in der Düse verbunden ist.
  32. Regelungssystem nach Anspruch 2, wobei die Elektrospraydüse in oder auf einem planaren Substrat aus Glas, Kunststoff oder Silizium integriert ist.
  33. Regelungssystem für eine Elektrospraydüse, die auf Massepotential gehalten wird, mit einer Düsenspitze, die von einer Gegenelektrode verschoben ist, die mit einer Quelle elektrischen Potentials in Verbindung steht, umfassend: eine Lichtquelle, die eine Fokussieroptik aufweist und so fokussiert ist, daß sie das Element oder mehrere des Flüssigkeitskegels, des Flüssigkeitsstrahls und der Flüssigkeitsfahne des aus der Elektrospraydüse austretenden Fluids schneidet, einen oder mehrere Fotodetektoren, die individuell oder in einem Array konfiguriert und so angeordnet sind, daß sie gestreute Lichtmuster, übertragene Lichtmuster oder beide detektieren, die infolge des Kreuzens der Lichtquelle mit der Flüssigkeit durch die aus der Elektrospraydüse ausgetragene Flüssigkeit hindurchtreten, von ihr reflektiert oder emittiert werden, und als Reaktion darauf fotoelektronische Signale erzeugen, ein elektronisches Detektions- und Verstärkungssystem, das dafür ausgelegt ist, die fotoelektronischen Signale in elektronische Signale umzuwandeln, ein erstes Computer- oder Mikroprozessorsystem, das so programmiert oder ausgelegt ist, daß es die elektronischen Signale interpretiert, und ein zweites Computer- oder Mikroprozessorsystem, das mit dem ersten Computer- oder Mikroprozessorsystem in Verbindung steht und dafür ausgelegt ist, ein Signal an einen Controller zu erzeugen, der entweder die Entfernung zwischen der Elektrospraydüse und einer Gegenelektrode justiert, indem die Düse, die Gegenelektrode oder beide verschoben werden oder die an die Gegenelektrode bezüglich der Düse angelegte Spannung ändert.
  34. Regelungssystem nach Anspruch 33, wobei das erste Computer- oder Mikroprozessorsystem und das zweite Computer- oder Mikroprozessorsystem zu einem einzigen Computer- oder Mikroprozessorsystem kombiniert sind.
  35. Regelungssystem nach Anspruch 2, wobei die Lichtquelle eine kontinuierliche Lichtquelle ist, die so fokussiert ist, daß sie den Strahl kreuzt, und der eine oder die mehreren Fotodetektoren mit einem Verstärker versehen sind, der eine Wellenform erzeugt und die Wellenform dem Computer zuführt.
  36. Regelungssystem nach Anspruch 2, wobei die Elektrospraydüse von einem elektrischen Feld umgeben ist und der Computer einen Analysealgorithmus auf der Basis eines empirischen Meßalgorithmus in Verbindung mit einem Steueralgorithmus aufweist und zum Steuern des Modus des Elektrosprays durch Steuern der Stärke des elektrischen Felds geeignet ist.
  37. Regelungssystem nach Anspruch 35, wobei der empirische Analysealgorithmus ein Frequenzspektrum der Wellenform erzeugt und analysiert.
  38. Regelungssystem nach Anspruch 36, wobei der empirische Analysealgorithmus die Grundfrequenz der Wellenform analysiert.
  39. Regelungssystem nach Anspruch 35, wobei die Elektrospraydüse von einem elektrischen Feld umgeben ist, der Computer mit einem Analysealgorithmus auf der Basis eines Wellenformvergleichsalgorithmus programmiert ist, der die vom Verstärker erzeugte Wellenform mit einer Bibliothek von Referenzwellenformen vergleicht und der Analysealgorithmus mit einem Steueralgorithmus in Verbindung steht, der die Intensität des elektrischen Felds justiert, um einen vorbestimmten Spraymodus aufrechtzuerhalten.
  40. Regelungssystem nach Anspruch 38, wobei der Wellenformvergleichsalgorithmus auf Strukturüberdeckung basiert.
  41. Regelungssystem nach Anspruch 39, wobei die Strukturüberdeckung auf Kreuzkorrelationsanalyse der tatsächlichen Wellenform und Referenzwellenformen basiert.
  42. Regelungssystem nach Anspruch 35, wobei die kontinuierliche Lichtquelle ein Laser ist.
  43. Regelungssystem nach Anspruch 42, wobei der Laser ein Diodenlaser ist.
  44. Regelungssystem nach Anspruch 43, wobei der Diodenlaser bei Wellenlängen zwischen 600 und 1300 nm arbeitet.
  45. Regelungssystem nach Anspruch 42, wobei der Laser an eine optische Faser gekoppelt ist.
  46. Regelungssystem nach Anspruch 35, wobei der Fotodetektor eine Fotodiode ist.
  47. Regelungssystem nach Anspruch 46, wobei der Fotodetektor einen integrierten Stromverstärker mit einer Bandbreite von über 100 kHz aufweist.
  48. Regelungssystem nach Anspruch 46, wobei der Fotodetektor zwei Detektoren mit Kanälen ist, die an einen Differenzverstärker gekoppelt sind, der die Wellenform dem Computer zuführt.
  49. Regelungssystem nach Anspruch 46, wobei die Fotodiode ein Fotodiodenarray ist, das mit einem Arrayverstärker in Verbindung steht.
  50. Regelungssystem nach Anspruch 2, wobei die Lichtquelle zwei Laser sind, die an optische Fasern gekoppelt sind, Licht von den optischen Fasern durch eine Linse in zwei individuelle Strahlen fokussiert wird, von denen einer den Strahl und der andere die Fahne kreuzt, wobei jeder der Strahlen dann von einer Fotodiode detektiert wird und die beiden Wellenformen zum Computer gesendet werden.
  51. Regelungssystem nach Anspruch 35, wobei der eine oder die mehreren Fotodetektoren ein Fotodetektor sind, der mit einer Linse und einer Lochblende kombiniert ist, und die Lichtquelle ein Laserstrahl ist und die Fokussierlinse und die Lichtquelle und der Fotodetektor sich in einer confocalen Ausrichtung befinden.
  52. Regelungssystem nach Anspruch 35 mit einem Laser, Strahlteiler, einer einzigen Linse, einem Loch und einem Fotodetektor; wobei sich der Strahlteiler bei oder in der Nähe der hinteren Brennebene der Linse befindet, wobei das einzelne Linsensystem Licht vom Laser liefert und Licht für den Fotodetektor in einer bifocalen Anordnung sammelt.
  53. Regelungssystem nach Anspruch 2, wobei die Lichtquelle eine oder zwei Lichtquellen umfaßt und zwei Lichtstrahlen erzeugt, wobei einer der Lichtstrahlen auf den Strahl und der andere auf die Fahne fokussiert ist und der eine oder die mehreren Fotodetektoren einen ersten Fotodetektor umfassen, der das durch die Fahne hindurchtretende Licht detektiert, und einen zweiten Fotodetektor, der das durch den Strahl hindurchtretende Licht detektiert.
  54. Regelungssystem nach Anspruch 53, wobei die Lichtquelle eine erste Lichtquelle ist, die so fokussiert ist, daß sie das Blickfeld des ersten Fotodetektors teilweise oder ganz beleuchtet, und eine zweite Lichtquelle ist, die so fokussiert ist, daß sie den Strahl kreuzt, wobei die erste Lichtquelle eine gepulste Lichtquelle und die zweite Lichtquelle eine kontinuierliche Lichtquelle ist, wobei der erste Fotodetektor eine CCD-Kamera- & Mikroskop-Anordnung und der zweite Fotodetektor eine Fotodiode ist.
  55. Regelungssystem nach Anspruch 54, wobei die gepulste Lichtquelle eine LED mit einer Pulsdauer von weniger als 10 μs ist.
  56. Regelungssystem nach Anspruch 53, wobei die Lichtquelle eine erste Lichtquelle ist, die so fokussiert ist, daß sie das Blickfeld des ersten Fotodetektors teilweise oder ganz beleuchtet, und eine zweite Lichtquelle ist, die so fokussiert ist, daß sie den Strahl kreuzt, wobei die erste Lichtquelle und die zweite Lichtquelle kontinuierliche Lichtquellen sind, wobei der erste Fotodetektor eine CCD-Kamera- & Mikroskop-Anordnung und der zweite Fotodetektor eine Fotodiode ist.
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