DE10004816A1 - Verfahren und Vorrichtung zur kombinatorischen Herstellung und Testung von Materialbibliotheken durch photoakustische Analysemethoden - Google Patents
Verfahren und Vorrichtung zur kombinatorischen Herstellung und Testung von Materialbibliotheken durch photoakustische AnalysemethodenInfo
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Abstract
Description
ein Verfahren zur Bestimmung von nützlichen Eigenschaften einzelner Bau steine einer Materialbibliothek umfassend ein Substrat mit mindestens zwei einzelnen Bausteinen in mindestens zwei voneinander getrennten Abschnit ten, das umfaßt:
- a) Einleiten mindestens eines Edukts in mindestens zwei voneinander getrennte Abschnitte eines Substrats einer Materialbibliothek zur Durchführung einer chemischen oder physikalischen oder chemisch und physikalischen Umsetzung des Edukts in den mindestens zwei voneinander getrennten Abschnitten des Substrats, jeweils in Gegen wart des entsprechenden Bausteins, unter Erhalt jeweils eines Ab stroms umfassend mindestens ein Umsetzungsprodukt und/oder Edukt
- b) Analyse des bei der Umsetzung gemäß (ii) erhaltenen Abstroms um fassend mindestens ein Umsetzungsprodukt und/oder Edukt
die Analyse des Abstroms durch Aufnahme und Auswertung mindestens ei nes photoakustischen Signals erfolgt;
sowie durch
ein Verfahren, welches zusätzlich zu den oben genannten Schritten den fol genden weiteren vorgeschalteten Schritt (i) umfaßt:
- a) Erstellen der Materialbibliothek, umfassend ein Substrat mit minde stens zwei einzelnen Bausteinen in mindestens zwei verschiedenen, voneinander getrennten Abschnitten des Substrats;
eine Vorrichtung zur Durchführung der zuvor beschriebenen Verfahren die umfaßt:
- 1. Mittel zur Aufnahme von mindestens zwei einzelnen Bausteinen, um fassend ein Substrat mit mindestens zwei verschiedenen, voneinander getrennten Abschnitten,
- 2. Mittel zum Einleiten mindestens eines Edukts,
- 3. Einrichtung zur Detektion und Auswertung photoakustischer Signale.
- 1. Herstellen von Lösungen, Emulsionen und/oder Dispersionen von Elementen und/oder Elementverbindungen der im Katalysator und/oder Katalysatorvorläufer vorliegenden Elemente, und gegebenenfalls von Dispersionen anorganischer Trägermaterialien,
- 2. gegebenenfalls Eintragen von Haftvermittlern, Bindemitteln, Visko sitätsreglern, pH-regelnden Mitteln und/oder festen anorganischen Trägern in die Lösungen, Emulsionen und/oder Dispersionen,
- 3. gleichzeitige oder aufeinanderfolgende Beschichtung der Kanäle des Substrats mit den Lösungen, Emulsionen und/oder Dispersionen, wobei in jeden Kanal eine vorbestimmte Menge der Lösungen, Emulsionen und/oder Dispersionen eingebracht wird, um eine vorbe stimmte Zusammensetzung zu erhalten, und
- 4. gegebenenfalls Aufheizen des beschichteten Körpers, gegebenen falls in Gegenwart von Inert- oder Reaktivgasen, auf eine Temperatur im Bereich von 20 bis 1500°C zum Trocknen und gegebenenfalls Sintern oder Calcinieren der Katalysatoren und/oder Katalysator vorläufer.
- 1. Herstellen von Lösungen, Emulsionen und/oder Dispersionen von Elementen und/oder Elementverbindungen der im Katalysator und/oder Katalysatorvorläufer vorliegenden Elemente, und gegebenenfalls von Dispersionen anorganischer Trägermaterialien,
- 2. gegebenenfalls Eintragen von Haftvermittlern, Bindemitteln, Visko sitätsreglern, pH-regelnden Mitteln und/oder festen anorganischen Trägern in die Lösungen, Emulsionen und/oder Dispersionen,
- 3. gleichzeitige oder aufeinanderfolgende Beschichtung von in den Kanälen des Substrats vorliegenden Katalysatorträgern mit den Lösungen, Emulsionen und/oder Dispersionen, wobei in jeden Kanal eine vorbestimmte Menge der Lösungen, Emulsionen und/oder Dispersionen eingebracht wird, um eine vorbestimmte Zusammensetzung auf den Katalysatorträgern zu erhalten, und
- 4. gegebenenfalls Aufheizen des Substrats mit den beschichteten Kata lysatorträgern in den Kanälen, gegebenenfalls in Gegenwart von Inert- oder Reaktivgasen, auf eine Temperatur im Bereich von 20 bis 1500°C zum Trocknen und gegebenenfalls Sintern oder Calcinieren der Katalysatoren und/oder Katalysatorvorläufer.
- 1. Herstellen von Lösungen, Emulsionen und/oder Dispersionen von Elementen und/oder Elementverbindungen der im Katalysator und/oder Katalysatorvorläufer vorliegenden chemischen Elemente und gegebenenfalls von Dispersionen anorganischer Trägermateria lien,
- 2. Vermischen vorbestimmter Mengen der Lösungen, Emulsionen und/oder Dispersionen und gegebenenfalls von Fällungshilfsmitteln in einem oder mehreren parallel betriebenen Reaktionsgefäßen,
- 3. gegebenenfalls Eintragen von Haftvermittlern, Bindemitteln, Visko sitätsreglern, pH-regelnden Mitteln und/oder festen anorganischen Trägern in die erhaltene(n) Mischung(en),
- 4. Beschichtung eines oder mehrerer vorbestimmter Kanäle des Substrats mit der Mischung oder mehreren Mischungen,
- 5. Wiederholung der Schritte c2) bis c4) für andere Kanäle des Substrats, bis die Kanäle mit den jeweils vorbestimmten Katalysator- und/oder Katalysatorvorläuferzusammensetzungen beschichtet sind,
- 6. gegebenenfalls Aufheizen des beschichteten Substrats, gegebenen falls in Gegenwart von Inert- oder Reaktivgasen, auf eine Temperatur im Bereich von 20 bis 1500°C zum Trocknen und gegebenenfalls Sintern oder Calcinieren der Katalysatoren und/oder Katalysator vorläufer.
- 1. Herstellen von Lösungen von Elementverbindungen der im Kataly sator vorliegenden chemischen Elemente außer Sauerstoff, und gegebenenfalls von Dispersionen anorganischer Trägermaterialien
- 2. Vermischen vorbestimmter Mengen der Lösungen beziehungsweise Dispersionen und gegebenenfalls von Fällungshilfsmitteln in einem oder mehreren parallel betriebenen Reaktionsgefäßen unter Fällung der im Katalysator vorliegenden chemischen Elemente,
- 3. gegebenenfalls Eintragen von Haftvermittlern, Bindemitteln, Visko sitätsreglern, pH-regelnden Mitteln und/oder festen anorganischen Trägern in die erhaltene Suspension,
- 4. Beschichtung eines oder mehrerer vorbestimmter Rohre des Rohr bündelreaktors oder Wärmetauschers mit der Suspension,
- 5. Wiederholung der Schritte c2) bis c4) für unterschiedliche Rohre des Rohrbündelreaktors oder Wärmetauschers bis die Rohre mit den jeweils vorbestimmten Katalysatorzusammensetzungen beschichtet sind,
- 6. Aufheizen des beschichteten Rohrbündelreaktors oder Wärmetau schers, gegebenenfalls in Gegenwart von Inert- oder Reaktivgasen, auf eine Temperatur im Bereich von 20 bis 1500°C zum Trocknen und gegebenenfalls Sintern oder Calcinieren der Katalysatoren.
- 1. Herstellen von Lösungen, Emulsionen und/oder Dispersionen von Elementen und/oder Elementverbindungen der im Katalysator und/oder Katalysatorvorläufer vorliegenden chemischen Elemente und gegebenenfalls von Dispersionen anorganischer Trägermateria lien,
- 2. Vermischen vorbestimmter Mengen der Lösungen, Emulsionen und/oder Dispersionen und gegebenenfalls von Fällungshilfsmitteln in einem oder mehreren parallel betriebenen Reaktionsgefäßen,
- 3. gegebenenfalls Eintragen von Haftvermittlern, Bindemitteln, Visko sitätsreglern, pH-regelnden Mitteln und/oder festen anorganischen Trägern in die erhaltene(n) Mischung(en),
- 4. Beschichtung von in einem oder mehreren vorbestimmten Kanälen des Substrats vorliegenden Katalysatorträgern mit der Mischung oder einer oder mehrerer der Mischungen,
- 5. Wiederholung der Schritte d2) bis d4) für andere (das heißt in der Regel die noch nicht beschichteten) Katalysatorträger in den Kanälen des Substrats, bis die (bevorzugt alle) in den Kanälen des Substrats vorliegenden Katalysatorträger mit den jeweils vorbestimmten (in der Regel voneinander abweichenden) Katalysator- und/oder Kataly satorvorläuferzusammensetzungen beschichtet sind,
- 6. gegebenenfalls Aufheizen des Substrats mit den beschichteten Kata lysatorträgern in den Kanälen, gegebenenfalls in Gegenwart von Inert- oder Reaktivgasen, auf eine Temperatur im Bereich von 20 bis 1500°C zum Trocknen und gegebenenfalls Sintern oder Calcinieren der Katalysatoren und/oder Katalysatorvorläufer.
- 1. Herstellen von unterschiedlichen Heterogenkatalysatoren und/oder deren Vorläufern in Form von Vollkontakten mit vorbestimmter Zusammensetzung,
- 2. Beschicken jeweils eines oder mehrerer vorbestimmter Kanäle des Substrats, die gegen das Herausfallen der Heterogenkatalysatoren gesichert sind, mit jeweils einem oder mehreren der Heterogenkatalysatoren und/oder deren Vorläufern mit vorbe stimmter Zusammensetzung.
- 3. gegebenenfalls Aufheizen des Körpers mit den Heterogenkatalysatoren und/oder deren Vorläufern in den Kanälen, gegebenenfalls in Gegenwart von Inert- oder Reaktivgasen, auf eine Temperatur im Bereich von 20 bis 1500°C zum Trocknen und gegebenenfalls Sintern oder Calcinieren der Katalysatoren und/oder Katalysatorvor läufer.
- 1. Beschichten und gegebenenfalls Aufheizen von vorbestimmten Katalysatorträgern zur Herstellung von vorbestimmten Trägerkatalysatoren in der vorstehend in Verfahren b) bzw. d) definierten Art außerhalb des Körpers,
- 2. Einbringen der Trägerkatalysatoren in vorbestimmte Kanäle des Substrats,
- 3. gegebenenfalls Aufheizen des gefüllten Substrats, gegebenenfalls in Gegenwart von Inert- oder Reaktivgasen, auf eine Temperatur im Bereich von 20 bis 1500°C zum Trocknen und gegebenenfalls Sintern oder Calcinieren der Katalysatoren.
- 1. Molekülschwingungen, Rotationsbewegungen, elektronsiche Anregungszustände, chemische Reaktionen oder Kombinationen aus diesem Prozessen chemischer Verbindungen, die sich im Umsetzungsprodukt und/oder dem Edukt befinden, anregende Lichtquelle;
- 2. mindestens eine Meßeinrichtung zur Aufnahme der photoakustischen Signale, z. B. Druckgradientenwandler wie Mikrofone, Druckwandler wie Barometer, oder Kombinationen aus diesen, wie z. B. Ultraschallwandler.
- 3. mindestens eine Datenaufnahme- und Auswertungseinheit zur Auswertung der erzeugten photoakustischen Signale, sowie
- 4. gegebenenfalls eine Auffangeinrichtung, vorzugsweise eine Meßküvette, in der der Abstrom gasförmig, flüssig oder fest enthalten ist, wobei jedoch im einfachsten Fall auch im freien Gasraum gearbeitet werden kann.
Festkörperlaser, insbesondere solche, die im Wellenlängenbereich von 430 bis 2000 nm arbeiten, wie z. B. Nd-YAG-Laser, die vorzugsweise mit optischen parametrischen Oszillatoren ausgerüstet werden; verstimmbare Gaslaser, wie z. B. CO2- und CO-Laser, HeNe-Laser; Farbstoff-Laser, insbesondere solche die im mittleren Infrarot-Bereich von vorzugsweise 1 bis 20 µm-1 emittieren; Halbleiterlaser.
Chopper-Systeme, wie z. B. mechanische Blenden, optische parametrische Oszillatoren; geeignete Filter-/Polfilter-Schaltungen; geeignete Dreh- und/oder Schwingspiegelsysteme oder elektrische Leistungsmodulation der Laserleistung. Neben diesen Verfahren der Amplitudenmodulation kann jedoch auch die Frequenz moduliert werden, indem man in und aus der Absorptionswellenlänge "fährt".
- 1. Aufnahme des Signals in einer Küvette bzw. dem freien Abstrom mittels mikrofonischer Meßeinrichtung;
- 2. Signalfilterung über geeignete Verstärkertechnik, wie z. B. Lock-in- Technik;
- 3. Auswertung des Signals über analoge und/oder digitale Auswerteelektronik;
- 4. Ggfls. kann mit einem Referenzsignal geeicht werden, das in einer Referenzküvette und/oder dem freien Abstrom und/oder einem Referenzabschnitt und/oder einer mikrofonischen Referenz- Meßeinrichtung erzeugt wird.
- 1. Mittel zur Aufnahme von mindestens zwei einzelnen Bausteinen, umfassend ein Substrat mit mindestens zwei verschiedenen, von einander getrennten Abschnitten,
- 2. Mittel zum Einleiten mindestens eines Edukts,
- 3. Einrichtung zur Detektion und Auswertung photoakustischer Si gnale.
Claims (12)
- a) Einleiten mindestens eines Edukts in mindestens zwei voneinander getrennte Abschnitte eines Substrats einer Materialbibliothek zur Durchführung einer chemischen oder physikalischen oder chemisch und physikalischen Umsetzung des Edukts in den mindestens zwei voneinander getrennten Abschnitten des Substrats, jeweils in Gegenwart des entsprechenden Bausteins, unter Erhalt jeweils eines Abstroms umfassend mindestens ein Umsetzungsprodukt und/oder Edukt
- b) Analyse des bei der Umsetzung gemäß (ii) erhaltenen Abstroms umfassend mindestens ein Umsetzungsprodukt und/oder Edukt
- a) Erstellen der Materialbibliothek, umfassend ein Substrat mit mindestens zwei einzelnen Bausteinen in mindestens zwei verschiedenen, voneinander getrennten Abschnitten des Substrats.
- 1. Mittel zur Aufnahme von mindestens zwei einzelnen Bausteinen, umfassend ein Substrat mit mindestens zwei verschiedenen, voneinander getrennten Abschnitten,
- 2. Mittel zum Einleiten mindestens eines Edukts,
- 3. Einrichtung zur Detektion und Auswertung photoakustischer Signale.
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