DE10011253A1 - Apparatus for electrochemical etching of pores of all types in semiconductors comprises internal longitudinal scales of whole system located in a suitable size - Google Patents

Apparatus for electrochemical etching of pores of all types in semiconductors comprises internal longitudinal scales of whole system located in a suitable size

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DE10011253A1
DE10011253A1 DE2000111253 DE10011253A DE10011253A1 DE 10011253 A1 DE10011253 A1 DE 10011253A1 DE 2000111253 DE2000111253 DE 2000111253 DE 10011253 A DE10011253 A DE 10011253A DE 10011253 A1 DE10011253 A1 DE 10011253A1
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Juergen Carstensen
Helmut Foell
Marc Christophersen
Gunther Hasse
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    • H01L21/3063—Electrolytic etching

Abstract

An apparatus for the electrochemical etching of pores of all types in semiconductors comprises internal longitudinal scales of the whole system located in a suitable size. The balance between the directly dispersed and the oxidizing part of the current and the nucleation of the pores are optimized. The system is synchronized and stabilized using a suitably selected control signal in the frequency region of the internal system frequencies. In-situ measurements of the transfer resistance are used for continuous fine control. Preferred Features: The change of the oxide dispersion kinetics is carried out by changing the HF concentration, by changing the viscosity of the electrolytes and by adjusting the pH value or the temperature.

Description

Anwendungsgebietfield of use

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung zur Optimierung und insbesondere Steuerung von elektrochemischen Systemen die zur Ätzung von Poren in Halbleitern, insbesondere Silizium, verwendet werden. Die beschriebene Vorrichtung erlaubt die gewünschten Geometrien und Morphologien von Poren gezielt einzustellen und im Verlauf der Ätzung zu steuern. Die Vor­ richtung ist gekennzeichnet durch
The invention relates to a device for optimizing and in particular controlling electrochemical systems which are used to etch pores in semiconductors, in particular silicon. The device described allows the desired geometries and morphologies of pores to be specifically set and controlled in the course of the etching. The device is characterized by

  • - Einstellung der primären Ätzparameter nach der Lehre der Erfindung.- Setting the primary etching parameters according to the teaching of the invention.
  • - Überlagerung eines Steuersignals mit einer Form und Frequenz nach der Lehre der Erfin­ dung.- Superposition of a control signal with a shape and frequency according to the teachings of the Erfin dung.
  • - In-situ Messung von geeigneten Größen und Verwendung der in-situ Messungen zur Mo­ difikation der primären Ätzparameter und des Steuersignals.- In-situ measurement of suitable sizes and use of the in-situ measurements for the mo Identification of the primary etching parameters and the control signal.
Stand der TechnikState of the art

1990 wurde erstmals eine Methode beschrieben, um sogenannt Makroporen, d. h. Poren mit Durchmessern in µm Bereich und Tiefen von mehreren 100 µm in n-Typ Silizium zu ätzen [1]. Im Laufe der nächsten Jahre wurde diese Technik erweitert auf die Ätzung von Poren mit Durchmessern, die von 1 nm bis zu einigen 10 µm reichen; wobei sowohl n-Typ als auch p- Typ Silizium zum Einsatz kam. Bedingt durch die hohe potentielle technologische Bedeutung sind einige 1000 Veröffentlichungen dazu erschienen; Zusammenfassungen finden sich in [2- 5].In 1990, a method was first described for the so-called macropores, i.e. H. Pores with Etch diameters in µm range and depths of several 100 µm in n-type silicon [1]. Over the next few years, this technique was expanded to include the etching of pores Diameters ranging from 1 nm to several 10 µm; where both n-type and p- Type silicon was used. Due to the high potential technological importance some 1000 publications have appeared; Summaries can be found in [2- 5].

Weiterhin existieren einige Patentanmeldungen, die sich mit der Ätzung von Poren in Si beschäftigen, z. B. a)-d).Furthermore, there are some patent applications dealing with the etching of pores in Si deal with, e.g. Bath).

In den letzten Jahren konnte weiterhin gezeigt werden, daß in vielen andern Halbleitern, insbesondere den technisch wichtigen III-V Verbindungshalbleitern wie GaAs, GaP, InP, InSb, aber auch in SiC, Poren mit elektrochemischen Verfahren geätzt werden können. In recent years it has also been shown that in many other semiconductors, especially the technically important III-V compound semiconductors such as GaAs, GaP, InP, InSb, but also in SiC, pores can be etched using electrochemical processes.  

In allen Fällen hat sich aber gezeigt, daß die Geometrie und Morphologie der machbaren Poren oft nicht den technischen Anforderungen entspricht. So ist es z. B. bisher nicht möglich, Makroporen mit Durchmessern deutlich kleiner als 1 µm zu erreichen, oder, im Falle von Pro­ ben mit durch Masken (z. B. Si3N4) geschützten Oberflächenbereichen, Poren in freiliegenden Bereichen ohne Unterätzung der Maske zu erreichen. Weiterhin hat es sich als sehr schwierig bis unmöglich erwiesen, den Durchmesser der Poren als Funktion der Tiefe in gezielter Weise zu variieren [6]. Obwohl inzwischen eine große Zahl an Elektrolytsystemen auf anorganischer und organischer Basis erprobt wurde, ist der Stand der Technik durchgehend wenig befriedi­ gend. Die Gründe dafür liegen im wesentlichen im Fehlen einer brauchbaren Theorie der Po­ renätzung und der dadurch bedingten rein empirischen Vorgehensweise.In all cases, however, it has been shown that the geometry and morphology of the feasible pores often do not meet the technical requirements. So it is z. B. So far not possible to achieve macropores with diameters significantly smaller than 1 µm, or, in the case of samples with surface areas protected by masks (e.g. Si 3 N 4 ), to reach pores in exposed areas without undercutting the mask . Furthermore, it has proven to be very difficult, if not impossible, to vary the diameter of the pores as a function of depth in a targeted manner [6]. Although a large number of inorganic and organic electrolyte systems have now been tested, the state of the art is generally unsatisfactory. The main reasons for this are the lack of a usable theory of pore etching and the resulting purely empirical approach.

Bild 1 illustriert einige der bisherigen Probleme. Figure 1 illustrates some of the problems to date.

Aufgabe der ErfindungObject of the invention

In der technischen Praxis ist meist vorgegeben, welche Porengeometrien bei welcher Morphologie gewünscht werden. Beispiele sind:
In technical practice, it is usually specified which pore geometries are desired with which morphology. Examples are:

  • - Poren mit konstantem Durchmesser im µm- und subµm Bereich und hohen Aspektver­ hältnissen in vorgegebener geometrischer Anordnung zur Erzeugung von photonischen Kristallen; vorzugsweise in III-V Halbleitern.- Pores with constant diameter in the µm and subµm range and high aspect ratio Ratios in a predetermined geometric arrangement for the generation of photonic Crystals; preferably in III-V semiconductors.
  • - Poren mit Durchmessern, die als Funktion der Tiefe nach einer vorgegebenen Funktion (z. B. Sinus oder Sägezahn) variieren.- Pores with diameters as a function of depth according to a given function (e.g. sine or sawtooth) vary.
  • - Poren mit sehr kleinen Durchmessern (um 100 nm) in p-Si Substraten mit nicht zu hoher Dotierung und mit vorgegebener Geometrie.- Pores with very small diameters (around 100 nm) in p-Si substrates with not too high Doping and with a given geometry.
  • - Poren, die von einem gegeben Punkt der Oberfläche in mehrere, kristallographisch vor­ gegebene Richtungen laufen mit möglichst konstanten Durchmessern und sehr homoge­ nem Wachstum in die Tiefe.- Pores that exist from a given point on the surface into several, crystallographically given directions run with diameters that are as constant as possible and very homogeneous growth in depth.

Sehr viel mehr Beispiele könnten angeführt werden, keines dieser technisch bedeutsamen Probleme wurde bisher gelöst.Much more examples could be given, none of these technically significant Problems have been solved so far.

Lösung der Aufgabe der ErfindungSolution to the problem of the invention

Die Erfindung löst viele der bekannten Probleme; sie beruht auf einer neuen Sichtweise (Theorie) der elektrochemischen Ätzung von Halbleitern. Sie kombiniert drei Komponenten zur Optimierung elektrochemischer Systeme zur Porenätzung. Diese Komponenten sind
The invention solves many of the known problems; it is based on a new perspective (theory) of the electrochemical etching of semiconductors. It combines three components to optimize electrochemical systems for pore etching. These components are

  • - Optimierung des Elektrolyten nach einfachen Regeln.- Optimization of the electrolyte according to simple rules.
  • - Steuerung des Ätzvorgangs durch ein den Parametern des Systems überlagertes Steuersi­ gnal.- Control of the etching process by a control i superimposed on the parameters of the system gnal.
  • - In-situ Erfassung von Parametern des Systems, die zur Steuerung des Ablaufes der Ät­ zung verwendet werden können.- In-situ acquisition of parameters of the system, which are used to control the course of the et can be used.

Diese drei Komponenten können einzeln oder in Kombination Anwendung finden; sie werden im folgenden beschriebenThese three components can be used individually or in combination; you will be described below

Grundlagen der ErfindungBasics of the invention

Die Erfindung beruht auf der Nutzbarmachung einer völlig neuartigen Sichtweise des strom­ durchflossenen Halbleiter-Elektrolyt Kontaktes, aufbauend auf einer Theorie der Stromos­ zillationen der Si-Elektrode [7, 8]. Im Gegensatz zur vorherrschenden Meinung, die den Stromfluß durch die Elektrolytgrenzfläche als zeitlich und räumlich stationär betrachtet, po­ stuliert die neue Theorie Stromfluß durch kurze Strompulse, die grundsätzlich stochastischer Natur sind. Das Ergebnis einer elektrochemischen Ätzung ist dann eine unmittelbare Folge von nur zwei prinzipiell unabhängigen Vorgängen:
The invention is based on the utilization of a completely new view of the current flowing through the semiconductor electrolyte contact, based on a theory of the current oscillations of the Si electrode [7, 8]. Contrary to the prevailing opinion, which regards the current flow through the electrolyte interface as stationary in time and space, the new theory stipulates current flow through short current pulses, which are basically stochastic in nature. The result of an electrochemical etching is then a direct consequence of only two basically independent processes:

  • 1. Abläufe in einem Strompuls.1. Processes in a current pulse.
  • 2. Zeit und Ort der Nukleation eines Strompulses.2. Time and place of the nucleation of a current pulse.

Das Ergebnis eines Ätzprozesses ist durch die Mittelwertbildung über die insgesamt stattge­ fundenen Strompulse eindeutig bestimmt. Die wesentlichen für die Erfindung wichtigen Ei­ genschaften eines Stromimpulses sind:
The result of an etching process is clearly determined by averaging the total current pulses that have occurred. The essential properties of a current pulse that are important for the invention are:

  • 1. Ladungstransfer vom Si in den Elektrolyten verbunden mit einer direkten Auflösung des Siliziums [9]. Dieser Vorgang ist stark anisotrop, mit einer durch die Kristallographie des Materials vorgegebenen Richtung; in Si ist dies beispielsweise die <100< Richtung. Ent­ scheidend sind die Bindungsverhältnisse an der Grenzfläche; schwache oder geschwächte Bindungen werden leicht angegriffen. Damit reagiert dieser Teil auch empfindlich auf mechanische Verspannungen des Kristallgitters. Falls dieser Prozeß stark dominiert, wer­ den fraktal verzweigte Poren generiert (die gelegentlich auch als "dendritische Poren" [10], "Durchschlagsporen" [11] oder Mesoporen [3] bezeichnet) werden).1. Charge transfer from Si into the electrolyte combined with a direct dissolution of the Silicon [9]. This process is strongly anisotropic, with a through the crystallography of the Material predetermined direction; in Si this is for example the <100 <direction. Ent the binding relationships at the interface are decisive; weak or weakened Bindings are easily attacked. This part is also sensitive to this mechanical tension of the crystal lattice. If this process dominates who which generates fractally branched pores (which are sometimes called "dendritic pores" [10], "breakthrough spores" [11] or mesopores [3])).
  • 2. Ladungstransfer vom Si in den Elektrolyten verbunden mit einer Oxidation des Si. Dieser Prozeß ist eher isotrop; er würde für sich genommen keine Poren erzeugen. Als Folgepro­ zeß nach der direkten Auflösung überführt er die fraktale Struktur des Vorprozesse in ei­ ne glatte Struktur.2. Charge transfer from Si into the electrolyte combined with oxidation of the Si. This Process is rather isotropic; by itself it would not create pores. As a follow-up pro After the direct dissolution, he converts the fractal structure of the preliminary process into an egg ne smooth structure.
  • 3. Rein chemische Auflösung des Oxids. Dieser Prozeß dauert sehr viel länger als die Pro­ zesse 1., 2. und 4. Er bestimmt eine für jedes System charakteristische Zeitkonstante τ, da ein neuer Strompuls nicht vor (oder allenfalls kurz vor) dem Ende der Oxidauflösung ge­ zündet werden kann. Dies ist von großer Wichtigkeit für die Lehre der Erfindung.3. Purely chemical dissolution of the oxide. This process takes a lot longer than the pro processes 1., 2. and 4. It determines a time constant τ, which is characteristic for each system, since a new current pulse is not ge (or possibly just before) the end of the oxide dissolution ge can be ignited. This is of great importance for the teaching of the invention.
  • 4. Bedeckung der freien Si Oberfläche mit Wasserstoff; damit verbunden eine Passivierung der Oberfläche. Die Geschwindigkeit dieses Prozesses hängt von der Kristallographie ab; bei Si läuft er auf {111} Oberflächen z. B. viel schneller ab als auf {100} Oberflächen.4. covering the free Si surface with hydrogen; associated with passivation the surface. The speed of this process depends on the crystallography; with Si it runs on {111} surfaces e.g. B. much faster than on {100} surfaces.
  • 5. Nukleation eines neuen Strompulses.5. Nucleation of a new current pulse.

Die einzige in diesem Zusammenhang wichtige Eigenschaft der Nukleation ist:
The only important property of nucleation in this context is:

  • 1. Die Wahrscheinlichkeit zur Nukleation eines neuen Strompulses wird wesentlich durch den Grad der Wasserstoffpassivierung an der betrachteten Stelle bestimmt; die Wahr­ scheinlichkeit nimmt mit zunehmender Passivierung ab. Sie ist damit anisotrop (z. B. in Si auf {100} Oberflächen sehr viel wahrscheinlicher als auf {111} Oberflächen).1. The probability of nucleation of a new current pulse is essentially determined by determines the degree of hydrogen passivation at the site under consideration; the true Probability decreases with increasing passivation. It is therefore anisotropic (e.g. in Si much more likely on {100} surfaces than on {111} surfaces).

Porenbildung kann damit grundsätzlich als eine Korrelation der Nukleationswahrscheinlich­ keiten von Strompulsen im Raum verstanden werden die durch eine Wechselwirkung von Stromimpulsen in der Zeit entsteht. Die Größe und Morphologie der Poren wird durch zwei wesentliche Faktoren bestimmt:
Pore formation can basically be understood as a correlation of the nucleation probabilities of current pulses in space, which is caused by an interaction of current pulses in time. The size and morphology of the pores are determined by two main factors:

  • 1. Die Größe der im System vorliegenden Längenskalen. Die wichtigste und neue Län­ genskala wird nach der Lehre der Erfindung durch die oben genannte charakteristische Zeitkonstante des Systems bestimmt; sie ist gegeben durch die für das System typische Ätztiefe die in der Zeit τ erreicht werden kann und die zumindest in ausreichender Nähe­ rung durch bekannte Beziehungen der Elektrochemie errechnet werden kann. Andere, be­ reits bekannte Längenskalen sind beispielsweise:
    • - Die Ausdehnung der Raumladungszone in dem entsprechenden Halbleiter [1].
    • - Die Ausdehnung der Helmholtzschicht auf der Elektrolytseite.
    • - Diffusionslängen [2] und typische Größen von Konzentrationsgradienten der Löcher und Elektronen in den Halbleitern
    • - Quantendrahteffekte [12]
      Glatte unverzweigte Poren werden z. B. erhalten, wenn die für das System wesentlichen Längenskalen die selbe Größenordnung im Bereich der gewünschten Porendurchmesser haben.
    1. The size of the length scales present in the system. The most important and new length scale is determined according to the teaching of the invention by the above-mentioned characteristic time constant of the system; it is given by the etching depth typical of the system, which can be achieved in time τ and which can be calculated at least in sufficient proximity by known relationships in electrochemistry. Other length scales that are already known include:
    • - The extent of the space charge zone in the corresponding semiconductor [1].
    • - The expansion of the Helmholtz layer on the electrolyte side.
    • - Diffusion lengths [2] and typical sizes of concentration gradients of the holes and electrons in the semiconductors
    • - quantum wire effects [12]
      Smooth unbranched pores are e.g. B. obtained if the length scales essential for the system have the same order of magnitude in the range of the desired pore diameter.
  • 2. Das Verhältnis der beiden ladungstransferierenden Prozesse. Bei Dominanz der direkten Auflösung besteht eine Tendenz zu anisotropen, stark verzweigten Poren, bei Dominanz der Oxidation entstehen glatte Poren mit wenig ausgeprägter Vorzugsrichtung.2. The ratio of the two charge transfer processes. With direct dominance Dissolution tends to anisotropic, highly branched pores, with dominance Oxidation creates smooth pores with little pronounced preferred direction.

Die Erfindung lehrt, daß diese Größen durch geeignete Wahl der Parameter in gewissen Grenzen einstellbar sind.The invention teaches that these quantities can be determined in a certain manner by suitable selection of the parameters Limits are adjustable.

Erste Komponente der Erfindung: Optimierung des GrundsystemsFirst component of the invention: optimization of the basic system

Aus dem bisher gesagten wird deutlich, daß das System, bestehend aus Halbleiter und Elektrolyt sowie den extern wählbaren und variablen Größen Spannung, Strom, Beleuchtung und Temperatur, für die jeweilige Aufgabenstellung optimiert werden kann. Dabei sind aber nicht immer alle Parameter frei wählbar; der Typus des zu verwendenden Halbleiters und sei­ ne Dotierung sind beispielsweise häufig festgelegt. Aus den bisherigen Ausführung folgen einfache Grundregeln zur Auswahl von Systemkomponenten die im folgenden aufgelistet werdenFrom what has been said so far, it is clear that the system, consisting of semiconductors and Electrolyte and the externally selectable and variable sizes voltage, current, lighting and temperature, can be optimized for the respective task. But there are not all parameters can be freely selected; the type of semiconductor to be used and Ne doping are often specified, for example. Follow from the previous version simple basic rules for selecting system components listed below become

1. Optimierung der Längenskalen1. Optimization of the length scales

Zu beachten ist die intrinsische Zeitkonstante τ und die damit verbundene intrinsische Länge l0. Sie kann nach den bekannten Regeln der Kinetik der Oxidauflösung leicht abgeschätzt werden. Für Makroporen ist die Größe der Raumla­ dungszone besonders wichtig, sie ergibt sich aus den bekannten Beziehungen der Halb­ leiterphysik. Im Regelfall ist es günstig, die Größe der Helmholtzschicht sehr viel kleiner zu wählen; dabei ist in erster Linie die Leitfähigkeit des Elektrolyten nach bekannten Formeln der Elektrochemie zu beachten. Die verfügbaren Variablen sind die Dotierung des Halbleiters, die aktive Konzentration an fluorhaltigen Verbindungen (in der Regel Flußsäure, HF), die Temperatur und die Elektrolytleitfähigkeit, die z. B. durch bekannte Leitsalzsysteme stark manipuliert werden kann. Bei der Vielzahl der möglichen Kombi­ nationen ist es nicht sinnvoll konkrete Beispiele zu geben. Die Systematik des Vorgehens nach der Lehre der Erfindung wird jedoch jedem mit Halbleiterelektrochemie vertrauten Experten sofort verständlich sein.Note the intrinsic time constant τ and the associated intrinsic length l 0 . It can easily be estimated according to the known rules of the kinetics of oxide dissolution. The size of the space charge zone is particularly important for macropores, it results from the known relationships of semiconductor physics. As a rule, it is favorable to choose the size of the Helmholtz layer much smaller; the conductivity of the electrolyte according to known electrochemical formulas must be taken into account. The available variables are the doping of the semiconductor, the active concentration of fluorine-containing compounds (usually hydrofluoric acid, HF), the temperature and the electrolyte conductivity, which, for. B. can be heavily manipulated by known Leitsalzsysteme. Given the large number of possible combinations, there is no point in giving specific examples. The systematics of the procedure according to the teaching of the invention will, however, be immediately understandable to any expert familiar with semiconductor electrochemistry.

2. Optimierung des Verhältnisses von direkter Auflösung zu Oxidation2. Optimizing the ratio of direct dissolution to oxidation

Für ein gegebenes System läßt sich nach dem bisher ausgeführten durch Analyse der erhaltenen Porenmor­ phologie sofort schließen, welche Komponente überwiegt. Das System wird optimiert, in­ dem man die schwächere Komponente stärkt oder die dominierende Komponente schwächt oder beides durchführt. Die Erfindung lehrt dazu folgendes:For a given System can be carried out by analyzing the pore obtained Close phology immediately which component predominates. The system is optimized in which one strengthens the weaker component or the dominant component weakens or does both. The invention teaches the following:

Stärkung der OxidationStrengthening the oxidation

  • - Zugabe von bekannten Oxidationsmitteln, z. B. H2O2, CrO3, Essigsäure, KOH- Lösungen, NaOH-Lösungen, Chromsäure, Salpetersäure, K2Cr2O7, Cu(No3)2, TMAH (Teramethylammonium hydroxide)- Adding known oxidizing agents, e.g. B. H 2 O 2 , CrO 3 , acetic acid, KOH solutions, NaOH solutions, chromic acid, nitric acid, K 2 Cr 2 O 7 , Cu (No 3 ) 2 , TMAH (teramethylammonium hydroxide)
  • - Erhöhung der Konzentration der Löcher an der Grenzfläche (bei konst. Grenzflächen­ potential), z. B. durch geänderte Dotierung oder Beleuchtung von der Vorderseite.- Increasing the concentration of holes at the interface (with constant interfaces potential), e.g. B. by changed doping or lighting from the front.
  • - Erniedrigung des Grenzflächenpotentials.- Lowering the interface potential.
  • - Verwendung wäßriger (statt organischer) Elektrolyte- Use of aqueous (instead of organic) electrolytes
Stärkung der direkten AuflösungStrengthening direct dissolution

  • - Änderung der Passivierungskinetik durch Zugabe bekannter protonierender Chemika­ lien wie z. B. Säuren, Alkoholen, protisch wirkenden organischen Molekülen (z. B.: Diethyleneglycol), gasförmiger Wasserstoff, nasc. Wasserstoff, TMAH (Teramethy­ lammonium hydroxide), KOH-Lösungen, NaOH-Lösungen- Change of passivation kinetics by adding known protonating chemicals lien such as B. acids, alcohols, protic organic molecules (e.g .: Diethylene glycol), gaseous hydrogen, nas. Hydrogen, TMAH (Teramethy lammonium hydroxide), KOH solutions, NaOH solutions
  • - Reduzierung der Löcherkonzentration; insbesondere durch Dotierung und Beleuch­ tung von der Rückseite.- reduction of hole concentration; especially by doping and lighting from the back.
  • - Erhöhung des Grenzflächenpotentials.- Increase in the interface potential.
3. Optimierung der Porennukleation3. Optimization of pore nucleation

Da die Porenätzung im weitesten Sinne ein kinetischer Prozeß ist und sich damit weit weg vom jeweils optimalen lokalen Gleichgewicht bewe­ gen kann, kommt der Nukleation der Poren oft entscheidende Bedeutung zu. Beim der­ zeitigen Stand der Technik wird Porennukleation entweder durch Störungen der Oberflä­ che erzwungen (z. B. durch mit bekannten lithographischen Verfahren strukturierte Ätz­ grübchen [6]) oder durch empirisch ermittelte Rezepturen beeinflußt. Nach den obigen Ausführungen ist die Nukleation von Strompulsen die entscheidende Größe des Systems; die erstmalige Nukleation beim Einschalten des Systems unterscheidet sich nicht grund­ sätzlich von der fortlaufenden Nukleation während des Ätzvorgang selbst. Die Lehre der Erfindung läßt sich damit auch auf die Erstnukleation anwenden; sie geht über den Stand der Technik hinaus. Folgende Regeln werden gegeben
Since pore etching is in the broadest sense a kinetic process and can thus move far away from the optimal local equilibrium, the nucleation of the pores is often of crucial importance. In the current state of the art, pore nucleation is either forced by surface disturbances (e.g. dimpled etching with known lithographic processes [6]) or influenced by empirically determined recipes. According to the above, the nucleation of current pulses is the decisive size of the system; the first nucleation when the system is switched on does not fundamentally differ from the continuous nucleation during the etching process itself. The teaching of the invention can thus also be applied to the first nucleation; it goes beyond the state of the art. The following rules are given

  • - Erhöhung des Ätzstroms und Ätzspannung (elektrische Feldstärke) zu Beginn der Ät­ zung.- Increase in the etching current and etching voltage (electric field strength) at the beginning of the etching tongue.
  • - Erzeugung lokaler mechanische Spannungen, z. B. durch "verspannende Schichten" wie z. B. Nitridschichten, durch (lokale) Implantation geeigneter Elemente (z. B. Ge) oder durch andere in der Mikroelektronik und Mikrosystemtechnik bekannte Verfah­ ren.- Generation of local mechanical stresses, e.g. B. by "bracing layers" such as B. nitride layers, by (local) implantation of suitable elements (e.g. Ge) or by other methods known in microelectronics and microsystem technology ren.

Diese Regeln sollen an Beispielen illustriert werden. Es ist allgemein bekannt, daß in hochdo­ tiertem n-Si (sog. n+-Si) in allen bisher untersuchten Systemen ausschließlich sog. Mesoporen [3] entstehen. Nach der Lehre der Erfindung dominiert damit die direkte Auflösung; um Ma­ kroporen zu erhalten muß die oxidative Komponente erhöht werden. Nach den aufgezeigten Regeln ist dies erreichbar, Bild 2 zeigt Beispiele. Die Wirkungsweise optimierter Nukleation wird in Bild 3 gezeigt.These rules will be illustrated with examples. It is generally known that in highly doped n-Si (so-called n + -Si) only so-called mesopores [3] arise in all systems examined to date. According to the teaching of the invention, the direct resolution dominates; in order to obtain macropores, the oxidative component must be increased. This can be achieved according to the rules shown, Figure 2 shows examples. The mode of action of optimized nucleation is shown in Figure 3.

Zweite Komponente der Erfindung: Steuerung des GrundsystemsSecond component of the invention: control of the basic system

Nach der Lehre der Erfindung kann die stochastische Natur der Grundprozesse zu einer Art Rauschen oder zum Chaos des Gesamtsystems führen, die sich in irregulären Porenmor­ phologien auswirkt. Dabei wird sich die im System dominierende Längenskala durchsetzen. Aus der Theorie und Praxis der kritischen Systeme ist allgemein bekannt, daß "chaotische" Systeme sich durch äußere Anregungen mit der für das System charakteristischen Frequenz in nicht-chaotisches Verhalten steuern lassen. Für das Halbleiter-Elektrolytsystem bedeutet das nach der Lehre der Erfindung, daß irreguläre Porenmorphologien sich stark verbessern lassen, wenn dem System ein geeignete Anregung überlagert wird; dies wird als Synchronisation bezeichnet. Als Frequenz ist dabei eine Frequenz in der Nähe der Eigenfrequenz f = 1/τ zu wählen. Dies ermöglicht einen steuernden Eingriff mit dem sich die oben angesprochenen Probleme weitgehend lösen lassen. Ein Beispiel zeigt Bild 4. Dabei wurde zu Demonstrati­ onszwecken ein System gewählt, das zu extrem irregulären Poren neigt (Makroporen auf n- Silizium, die mit flußsäurehaltigem DMF unter Rückseitenbeleuchtung geätzt worden sind). Periodisch (mit einem Sinus Signal) variiert wurde in diesem Beispiel der Strom.According to the teaching of the invention, the stochastic nature of the basic processes can lead to a kind of noise or to the chaos of the overall system, which results in irregular pore morphologies. The length scale dominating the system will prevail. It is generally known from the theory and practice of critical systems that "chaotic" systems can be controlled into non-chaotic behavior by external excitations with the frequency characteristic of the system. For the semiconductor electrolyte system, this means according to the teaching of the invention that irregular pore morphologies can be greatly improved if a suitable excitation is superimposed on the system; this is called synchronization. A frequency close to the natural frequency f = 1 / τ should be selected as the frequency. This enables a control intervention with which the problems mentioned above can largely be solved. An example is shown in Figure 4. For demonstration purposes, a system was selected that tends to have extremely irregular pores (macropores on n-silicon that have been etched with hydrofluoric acid DMF under backlighting). In this example, the current was varied periodically (with a sine signal).

Es ist offenkundig, daß durch geeignete Steuerimpulse eine Synchronisation des Systems erreicht werden kann. Physikalisch gesprochen, wird durch die Steuerimpulse das "Zünden", d. h. die Nukleation der Stromimpulse, synchronisiert, so daß das System weitaus weniger Möglichkeiten hat, durch Zufallsprozesse Seitenporen zu bilden oder Richtungen zu ändern.It is obvious that a suitable synchronization of the control system can be achieved. Physically speaking, the control impulses become "ignition", d. H. the nucleation of the current pulses, synchronized so that the system is far less Has opportunities to create side pores or change directions through random processes.

Es liegt in der Natur der Erfindung, daß die Systemsteuerung durch ein ganzes Spektrum an Maßnahmen durchgeführt werden kann. Neben der oben gezeigten periodischen Änderung des Stromes kann auch die Spannung oder die Beleuchtungsintensität periodisch variiert wer­ den; im Prinzip auch die Elektrolytzusammensetzung oder die Temperatur.It is in the nature of the invention that system control spans an entire spectrum of measures can be carried out. In addition to the periodic change shown above of the current, the voltage or the illumination intensity can also be varied periodically the; in principle also the electrolyte composition or the temperature.

Ein impliziter Anspruch dieses Teils der Erfindung ist es auch, daß aus der aufgezeigten Frequenzabhängigkeit des Systems folgt, wie Porendurchmesser im Verlauf einer Ätzung beeinflußt werden können.An implicit claim of this part of the invention is also that of the shown The frequency dependence of the system follows, like the pore diameter in the course of an etching can be influenced.

Dritte Komponente der Erfindung: In-situ Beobachtung des SystemsThird component of the invention: In-situ observation of the system

Ein intrinsischer Teil jeder Porenätzung ist die fortlaufende Änderung der Halbleiter- Elektrolyt Grenzfläche und damit der lokalen Parameter. Bei fest eingestellten äußeren Para­ metern folgt daraus, daß sich an der Grenzfläche selbst die Parameter kontinuierlich ändern; dies äußert sich in Änderungen der Porenmorphologie mit fortschreitender Tiefe. Ein erster Ansatz ist es, einen Parameter konstant zu regeln; z. B. den Strom durch kontinuierliche An­ passung der Spannung oder der Beleuchtungsintensität. Weitergehende Ansätze eliminieren Diffusionanteile der Kinetik [13], doch lassen sich auch damit keine konstanten oder gar op­ timierten Bedingungen an der Grenzfläche erreichen. Nach der Lehre der Erfindung wird in- situ eine die Grenzfläche charakterisierende Größe gemessen, als brauchbar hat sich der durch Impedanzmessungen erfaßbare Transferwiderstand der Grenzfläche erwiesen. Dazu wird der angelegten Spannung ein kleines Signal variabler Frequenz (oder ein Frequenzgemisch) überlagert; aus bekannten Methoden der Impedanzmeßtechnik und der Systemtheorie läßt sich der Transferwiderstand der Grenzfläche ermitteln.An intrinsic part of every pore etch is the continuous change in semiconductor Electrolyte interface and thus the local parameters. With a fixed outer para It follows from this that the parameters change continuously at the interface itself;  this manifests itself in changes in the pore morphology with increasing depth. A first one The approach is to regulate a parameter constantly; e.g. B. the current through continuous on Matching the voltage or the lighting intensity. Eliminate further approaches Diffusion components of the kinetics [13], but this also does not allow constant or even op achieve timed conditions at the interface. According to the teaching of the invention, measured a size characterizing the interface in situ, which has proven useful Impedance measurements detected transfer resistance of the interface. For this the applied voltage a small signal of variable frequency (or a frequency mix) overlaid; from known methods of impedance measurement technology and systems theory determine the transfer resistance of the interface.

Das System wird optimiert, indem zu jedem Zeitpunkt der Transferwiderstand Rt mini­ miert wird. Hierbei muß berücksichtigt werden, daß nach bekannten Formeln der Transferwi­ derstand von der Geometrie der Poren nach der Formel
The system is optimized by minimizing the transfer resistance R t at all times. It must be taken into account that, according to known formulas, the transfer resistance is dependent on the geometry of the pores according to the formula

verknüpft ist. Mit wachsender Zeit erhöht sich die Porentiefe lPore. Für optimales Poren­ wachstum liefert Bild 5 ein Beispiel: Nach Aufbrechen der H-Passivierung (Bereich I) be­ ginnt die Umorganisiation zum stabilen Porenwachstum (Bereich II); der anschließende linea­ re Bereich zeigt das Anwachsen der Porenlänge. Durch die Regelung soll nun nicht der Po­ rendurchmesser APore verändert werden Diesem Sachverhalt wird Rechnung getragen, indem für potentiostatische Ätzungen die zu jedem Zeitpunkt der Porenätzung meß- bzw. berechen­ bare Funktion
is linked. With increasing time, the pore depth l pore increases . Figure 5 provides an example of optimal pore growth: after breaking the H passivation (area I), reorganization to stable pore growth begins (area II); the subsequent linear area shows the increase in pore length. The regulation should now not change the pore diameter A pore . This fact is taken into account by the function that can be measured or calculated at any point in the pore etching for potentiostatic etching

mit Standardmethoden der Regelungstechnik minimal gehalten wird (I ist der aktuelle Strom). Der Wert von α kann für unterschiedliche Ätzparameter mit Standardmethoden der System­ analyse angepaßt werden. Für galvanostatische Experimente lautet die Kontroll-Funktion (U: aktuelle Spannung)
is kept to a minimum with standard control engineering methods (I is the current). The value of α can be adapted for different etching parameters using standard system analysis methods. The control function for galvanostatic experiments is (U: current voltage)

Statt des Potenzansatzes können auch andere monotone Funktionen wie exp(αI) in den Nenner der Kontroll-Funktion geschrieben werden, um z. B. ein sehr starkes Auftreten von Seitenporen zu unterdrücken.Instead of the power approach, other monotone functions such as exp (αI) can also be used in the Denominator of the control function can be written, e.g. B. a very strong occurrence of Suppress side pores.

Statt des Transferwiderstandes kann über die in-situ Impedanzanalyse auch der imaginäre Anteil der Kleinsignalantwort zur Kontrolle der Porenätzung genutzt werden. Diese liefert Informationen über die Kapazität der Elektrolytgrenzschickt und somit nach der bekannten Formel
Instead of the transfer resistance, the imaginary part of the small signal response can also be used to control the pore etching using the in-situ impedance analysis. This provides information about the capacity of the electrolyte limit and thus according to the well-known formula

Informationen über die effektive Oberfläche (Porösität). Diese wächst bei stabilem Porenwachstum linear mit der Porenlänge an. Bei Abweichung von diesem linearen Verhalten kann dies in Kombination mit der Transferwiderstandsmessung oder unabhängig nach bekannten Verfahren der Regelungstechnik zur Steuerung des Porenwachstums genutzt werden. Information about the effective surface (porosity). This grows with stable pore growth linear with the pore length. If there is a deviation from this linear This can be done in combination with the transfer resistance measurement or independently used according to known control engineering processes to control pore growth become.  

Bild 1
 Image 1

  • a) Stark verzweigte Poren mit nicht kontrollierbarer Morphologie.a) Heavily branched pores with uncontrollable morphology.
  • b) Starke Unterätzung der maskierenden Nitridschicht (links oben).b) Severe undercutting of the masking nitride layer (top left).
  • c) Verzweigte Poren für photonische Kristalle mit zu unregelmäßiger Morphologiec) Branched pores for photonic crystals with an irregular morphology

Bild 2
 Image 2

  • a) Übliche Mesoporena) Common mesopores
  • b) Makroporen erhalten mit einem HF/TMAH (Teramethylammonium hydroxide) Gemischb) Macropores obtained with an HF / TMAH (teramethylammonium hydroxide) mixture
  • c) Makroporen erhalten mit Gemisch aus wäßrigen Chromoxid-Salz (CrO3) und HFc) Macropores obtained with a mixture of aqueous chromium oxide salt (CrO 3 ) and HF

Bild 3
 Image 3

  • a) Erhöhte Nukleation im Spannungsfeld einer Nitridkantea) Increased nucleation in the stress field of a nitride edge
  • b) Stark erhöhte Porenbildung bei Ausnutzung mechanischer Spannung (hier durch eine Nitrid Schicht erreicht) und optimierter Ätzungb) Greatly increased pore formation when mechanical stress is used (here by a Nitride layer reached) and optimized etching

Bild 4
 Image 4

  • a) f = 0 Hz (statisch), keine Synchronisationa) f = 0 Hz (static), no synchronization
  • b) f = 33 MHz, Synchronisationb) f = 33 MHz, synchronization
  • c) Großdarstellung: Poren bei 0 Hz ohne Synchronisationc) Large view: pores at 0 Hz without synchronization
  • d) f = 16 MHz, keine Synchronisationd) f = 16 MHz, no synchronization
  • e) f = 8 MHz, keine Synchronisatione) f = 8 MHz, no synchronization
  • f) Großdarstellung: Poren bei mit Synchronisation durch Steuersignal mit f = 33 mHz und Amplitude = 40% des Grundstroms.f) Large view: pores with with synchronization by control signal with f = 33 mHz and Amplitude = 40% of the base current.

Bild 5 Image 5

In-situ Messung des Realteils der Impedanz. Es sind die drei Bereiche des Aufbrechens der Wasserstoffterminierung, der Nukleation und des stabilen Porenwachstums (linearer Anstieg) klar voneinander trennbar. In dem zweiten Bereich optimiert das System seinen Transferwiderstand. In-situ measurement of the real part of the impedance. It is the three areas of breaking up Hydrogen termination, nucleation and stable pore growth (linear increase) clearly separable from each other. In the second area, the system optimizes its Transfer resistance.  

Literaturliterature

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[8] J. Carstensen, R. Prange and H. Föll: A Model for Current-Voltage Oscillations at the Sili­ con Electrode and Comparison with Experimental Results. J. Electrochem. Soc., 146 (3), 1134-1140 (1999).
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PatentanmeldungenPatent applications

  • a) H. Föll, J. Grabmaier, V. Lehmann 83 E 1409 DE/83 P 1463/Juli 1983 Patentschrift DE 33 24 232 C2 Verfahren zum Herstellen von αus kristallinem Silizium bestehenden Körpern mit einer die Oberfläche vergrößernden Struktur, sowie deren Anwendung als Substrate für Solar­ zellen und Katalysatoren.a) H. Föll, J. Grabmaier, V. Lehmann 83 E 1409 DE / 83 P 1463 / July 1983 Patent DE 33 24 232 C2 Process for the production of bodies consisting of crystalline silicon with a the surface-enlarging structure and its use as substrates for solar cells and catalysts.
  • b) H. Föll, V. Lehmann 87 P 8040/Juni 1987 EP 0 296 348 B1 Ätzverfahren zum Erzeugen von Lochöffnungen oder Gräben in aus n-dotiertem Silizium bestehenden Schichten oder Substraten.b) H. Föll, V. Lehmann 87 P 8040 / June 1987 EP 0 296 348 B1 Etching process for producing hole openings or trenches in n-doped silicon existing layers or substrates.
  • c) H. Föll, V. Lehmann 87 P 8067/Juli 1987 EP 0 301 290 B1 Schwarzer Strahler zum Einsatz als Emitter in eichbare Gassensoren und Verfahren zu seiner Herstellung.c) H. Föll, V. Lehmann 87 P 8067 / July 1987 EP 0 301 290 B1 Black body for use as an emitter in verifiable gas sensors and processes its manufacture.
  • d) H. Föll, V. Lehmann 89 P 1462/Februar 1989 EP 0 400 387 B1 Verfahren zum großflächigen elektrischen Kontaktieren eines Halbleiterkristallkörpers mit Hilfe von Elektrolyten.d) H. Föll, V. Lehmann 89 P 1462 / February 1989 EP 0 400 387 B1 Method for large-area electrical contacting of a semiconductor crystal body with the help of electrolytes.
  • e) U. Grüning, V. Lehmann Offenlegungschrift vom 23.1.97 DE 195 26 734 A1e) U. Grüning, V. Lehmann Disclosure on January 23, 1997 DE 195 26 734 A1

Claims (17)

1. Vorrichtung zum elektrochemischen Atzen von Poren aller Arten in Halbleitern, dadurch gekennzeichnet, daß
  • a) Die internen Längenskalen des Gesamtsystems in die für die anstehende Aufgabe geeigneten Größenordnungen gebracht werden,
  • b) Die Balance zwischen dem direkt auflösenden und dem oxidierenden Teil des Stroms optimiert wird
  • c) Die Nukleation der Poren optimiert wird
  • d) Das System durch ein geeignet gewähltes Steuersignal im Frequenzbereich der internen Systemfrequenzen synchronisiert und stabilisiert wird, und
  • e) In-situ Messungen des Transferwiderstands zur kontinuierlichen Feinsteuerung verwendet werden.
1. Device for the electrochemical etching of pores of all types in semiconductors, characterized in that
  • a) The internal length scales of the overall system are brought into the order of magnitude suitable for the task at hand,
  • b) The balance between the directly dissolving and the oxidizing part of the stream is optimized
  • c) The nucleation of the pores is optimized
  • d) the system is synchronized and stabilized by a suitably selected control signal in the frequency range of the internal system frequencies, and
  • e) In-situ measurements of the transfer resistance can be used for continuous fine control.
2. Vorrichtung nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß nur einer, oder beliebige Kombinationen der genannten Punkt a)-e) verwendet werden.2. Device according to claim 1, characterized in that only one, or any Combinations of points a) -e) can be used. 3. Vorrichtung nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß es für die Porenätzung in Silizium verwendet wird.3. Apparatus according to claim 1, characterized in that it is in for the pore etching Silicon is used. 4. Vorrichtung nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß es mit den chemisch bedingten und bekannten Modifikationen für andere Halbleiter, insbesondere GaAs, GaAlAs, GaP, GaN, InP, InSb, SiC verwendet wird.4. The device according to claim 1, characterized in that it with the chemically conditioned and known modifications for other semiconductors, in particular GaAs, GaAlAs, GaP, GaN, InP, InSb, SiC is used. 5. Vorrichtung nach Anspruch 1a dadurch gekennzeichnet, daß die Änderung der Oxidauflösungskinetik durch Änderungen der HF-Konzentration, durch Änderung der Viskosität des Elektrolyten, durch Einstellung des pH-Wertes oder der Temperatur vorgenommen wird.5. The device according to claim 1a, characterized in that the change in Oxide dissolution kinetics by changing the HF concentration, by changing the Viscosity of the electrolyte, by adjusting the pH or the temperature is made. 6. Vorrichtung nach Anspruch 1a dadurch gekennzeichnet, daß die Optimierung der Längenskala durch Änderungen der Raumladungszonentiefe oder der Ausdehnung der Helmholtzschicht vorgenommen wird.6. The device according to claim 1a, characterized in that the optimization of Length scale by changing the space charge zone depth or the expansion of the Helmholtz layer is made. 7. Vorrichtung nach Anspruch 1b dadurch gekennzeichnet, daß die Optimierung des Elektrolyten durch Zugabe von oxidierenden oder protonierenden Zusätzen durchgeführt wird.7. The device according to claim 1b, characterized in that the optimization of Electrolytes performed by adding oxidizing or protonating additives becomes. 8. Vorrichtung nach Anspruch 1a dadurch gekennzeichnet, daß die Nukleation durch mechanische Spannungen begünstigt wird.8. The device according to claim 1a, characterized in that the nucleation by mechanical stress is favored. 9. Vorrichtung nach Anspruch 8 dadurch gekennzeichnet, daß mechanische Spannungen durch lokales Aufbringen geeigneter Schichten (z. B. Si3N4), durch (lokale) Implantation geeigneter Elemente (z. B. Ge) oder durch andere in der Mikroelektronik und Mikrosystemtechnik bekannte Verfahren erzeugt werden.9. The device according to claim 8, characterized in that mechanical stresses by local application of suitable layers (z. B. Si 3 N 4 ), by (local) implantation of suitable elements (z. B. Ge) or by others in microelectronics and microsystem technology known methods are generated. 10. Vorrichtung nach Anspruch 1d dadurch gekennzeichnet, daß die Frequenz des Steuersignals durch die Kinetik der Oxidauflösung bestimmt wird.10. The device according to claim 1d, characterized in that the frequency of the Control signal is determined by the kinetics of the oxide resolution. 11. Vorrichtung nach Anspruch 1d dadurch gekennzeichnet, daß die Frequenz des Steuersignals durch die Kinetik der Wasserstoffpassivierung oder durch die Überlagerung anderer interner Kinetiken bestimmt wird.11. The device according to claim 1d, characterized in that the frequency of the Control signal through the kinetics of hydrogen passivation or through the superposition other internal kinetics is determined. 12. Vorrichtung nach Anspruch 1d dadurch gekennzeichnet, daß das Steuersignal allen externen Größen überlagert sein kann, insbesondere der Spannung, dem Strom und der Beleuchtungsintensität.12. The apparatus according to claim 1d, characterized in that the control signal all external variables can be superimposed, in particular the voltage, the current and the Lighting intensity. 13. Vorrichtung nach Anspruch 10 dadurch gekennzeichnet, daß mehrere externe Größen gleichzeitig moduliert werden.13. The apparatus according to claim 10, characterized in that several external sizes be modulated at the same time. 14. Vorrichtung nach Anspruch 10 dadurch gekennzeichnet, daß die Modulation in jeder geeigneten Form vorgenommen werden kann, z. B. sinusförmig, rechteck- oder sägezahnförmig sowie durch kurze Impulse und Impulsfolgen.14. The apparatus according to claim 10, characterized in that the modulation in each suitable form can be made, for. B. sinusoidal, rectangular or sawtooth-shaped as well as by short impulses and pulse sequences. 15. Vorrichtung nach Anspruch 1 und 10-12 dadurch gekennzeichnet, daß Poren in einem durch Steuersignale stabilisierten System durch zusätzliche Strommodulationen in ihren Durchmessern gesteuert werden. 15. The apparatus according to claim 1 and 10-12, characterized in that pores in one system stabilized by control signals by additional current modulations in their Diameters can be controlled.   16. Vorrichtung nach Anspruch 1e dadurch gekennzeichnet, daß in-situ Messungen des Transferwiderstands durch impedanzspektroskopische Verfahren durchgeführt werden und diese Messung benutzt werden um den Transferwiderstand zu minimieren.16. The apparatus according to claim 1e characterized in that in-situ measurements of the Transfer resistance can be performed by impedance spectroscopic methods and this measurement can be used to minimize the transfer resistance. 17. Vorrichtung nach Anspruch 14 dadurch gekennzeichnet, daß dieses Verfahren insbesondere in der Nukleationsphase der Poren Verwendung findet.17. The apparatus according to claim 14, characterized in that this method is used in particular in the nucleation phase of the pores.
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Inventor name: FUELL, HELMUT, DR., 24248 MOENKEBERG, DE

Inventor name: HASSE, GUNTHER, 24217 SCHOENBERG, DE

Inventor name: CARSTENSEN, JUERGEN, DR., 24143 KIEL, DE

Inventor name: CHRISTOPHERSEN, MARC, 24105 KIEL, DE

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