DE10112863C1 - Verfahren zur Herstellung eines Hohlfaser- oder Kapillarmembranmoduls - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines Hohlfaser- oder KapillarmembranmodulsInfo
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Abstract
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Hohlfaser- oder Kapillarmembranmoduls sowie eine Vorrichtung mit einem derartigen Modul. Bei dem Verfahren werden die Hohlfasern oder Kapillaren in ungesintertem Zustand in eine zur Aufnahme der Hohlfasern oder Kapillaren strukturierte Form eingelegt und erst in der Form gesintert. DOLLAR A Anschließend oder gleichzeitig mit der Sinterung werden die Fasern in der Form gepottet. DOLLAR A Mit dem vorgestellten Verfahren lassen sich Hohlfaser- oder Kapillarmembranmodule auf einfache Weise und mit geringer Bruchgefahr herstellen.
Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren
zur Herstellung eines Hohlfaser- oder Kapillarmembran
moduls, bei dem Hohlfasern oder Kapillaren aus einem
keramischen oder keramikhaltigen Material in eine zur
Aufnahme der Hohlfasern oder Kapillaren strukturierte
Form eingebracht und in der Form mit einer Vergussmasse
vergossen werden. Die Erfindung betrifft weiterhin eine
Vorrichtung mit einem Hohlfaser- oder Kapillarmembran
modul, das nach dem Verfahren hergestellt wurde.
Unter Hohlfasern werden in der vorliegenden
Anmeldung rohrförmige Körper mit Außendurchmessern im
Bereich von etwa < 10 µm bis 0,5 mm verstanden, unter
Kapillaren derartige Körper mit Außendurchmessern
zwischen etwa 0,5 und 3 mm.
Das Verfahren sowie die Vorrichtung finden in
erster Linie in der Filtrations- und Separationstechnik
Anwendung. Bei diesen Techniken werden unter anderem
anorganische Membranen in Form von Modulen als Trenn
werkzeuge für die Flüssigfiltration sowie die Gas
separation eingesetzt. Das mit dem vorliegenden
Verfahren hergestellte Hohlfaser- oder Kapillar
membranmodul kann hierbei zur Separation bzw.
Aufreinigung von Gasen und Dämpfen, insbesondere bei
Hochtemperaturanwendungen, sowie für die Flüssig
filtration zur Mikro-, Ultra- und Nanofiltration sowie
als Membranreaktor eingesetzt werden.
Aus der EP 0 941 759 A1 ist ein Verfahren zur
Herstellung eines Hohlfasermembranmoduls bekannt, bei
dem gesinterte Hohlfasern in eine Form eingebracht und
in dieser Form mit einem Vergussmaterial vergossen
werden. Als Vergussmaterial wird eine keramikhaltige
Masse eingesetzt, die anschließend in einem geeigneten
Temperaturschritt ausgehärtet bzw. verfestigt wird. Die
Form zur Aufnahme der Hohlfasern ist als Lochplatte
ausgebildet, die anschließend mit den darin vergossenen
Fasern in ein Gehäuse eingepasst wird.
Die Herstellung eines Hohlfasermembranmoduls nach
dem Verfahren dieser Druckschrift gestaltet sich jedoch
schwierig, da gesinterte Hohlfasern eine den Keramiken
eigene hohe Bruchempfindlichkeit aufweisen. Derartige
gesinterte Hohlfasern sind schlecht handhabbar, so dass
das Einbringen in die Öffnungen der als Lochplatte
ausgeführten Form schwierig ist und zu Hohlfaserbrüchen
führen kann.
Ein weiteres Verfahren zur Herstellung eines
Hohlfasermembranmoduls ist aus der EP 0 938 921 A1
bekannt. Bei diesem Verfahren wird ein Bündel
gesinterter Hohlfasern in eine zylindrische Form
eingebracht und in dieser Form unter Beaufschlagung des
Vergussmaterials mit Ultraschall vergossen.
Auch bei diesem Verfahren kann es jedoch sehr
leicht zu Hohlfaserbrüchen kommen.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht
darin, ein Verfahren zur Herstellung eines Hohlfaser-
oder Kapillarmembranmoduls sowie eine Vorrichtung mit
einem derartigen Modul anzugeben, das einfach und mit
verminderter Bruchgefahr der Hohlfasern oder Kapillaren
durchführbar ist.
Die Aufgabe wird mit dem Verfahren und der
Vorrichtung gemäß den Patentansprüchen 1 bzw. 14
gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen des Verfahrens und
der Vorrichtung sind Gegenstand der Unteransprüche.
Beim vorliegenden Verfahren zur Herstellung eines
Hohlfaser- oder Kapillarmembranmoduls werden Hohlfasern
oder Kapillaren aus einem keramischen oder keramik
haltigen Material in ungesintertem Zustand, d. h. als
Grünfasern, in eine zur Aufnahme der Hohlfasern oder
Kapillaren strukturierte Form eingebracht. Die
Hohlfasern oder Kapillaren werden erst in dieser Form
in einem thermischen Prozessschritt gesintert. Die
Hohlfasern oder Kapillaren werden in der Form entweder
vor oder nach dem Sintern mit einer Vergussmasse
vergossen, die diese mit der Form verbindet. Dieser
Vergussvorgang ist dem Fachmann unter dem Begriff
Potten bekannt, die Vergussmasse wird als Pottungsmasse
bezeichnet. Die Pottungsmasse wird anschließend
ausgehärtet bzw. verfestigt, so dass ein Hohlfaser-
bzw. Kapillarmembranmodul entstanden ist, das in ein
Gehäuse einbringbar und in technischen Anlagen
einsetzbar ist.
Die Verfestigung der Pottungsmasse kann beispiels
weise durch einen thermischen Prozessschritt erfolgen.
Bei Einsatz eines keramischen Materials als Pottungs
masse kann daher die Sinterung der Hohlfasern bzw.
Kapillaren und die Verfestigung der Pottungsmasse mit
dem gleichen thermischen Prozessschritt erfolgen. Diese
Technik wird als Cofiring bezeichnet.
Bei dem vorliegenden Verfahren werden somit die
Hohlfasern bzw. Kapillaren nicht im gesinterten
Zustand, sondern im Grünzustand in eine strukturierte
Form eingebracht bzw. eingelegt. Diese Form ist
Bestandteil des späteren Hohlfaser- bzw. Kapillar
membranmoduls und derart ausgeformt, dass die
Hohlfasern bzw. Kapillaren darin aufgenommen werden
können. Die Form kann beispielsweise aus einer porösen
Keramik oder anderen anorganischen Materialien, wie
beispielsweise Metall oder Glas bestehen. Beispielhafte
Ausgestaltungsvarianten dieser Form sind gerillte oder
gewellte, plattenartige Körper oder sternförmig
ausgestaltete Körper, die aufgrund ihrer Geometrie
Ausnehmungen zur Aufnahme der Fasern oder Kapillaren
aufweisen. Das Ablegen von Fasern in der Form kann
manuell oder maschinell erfolgen. Nach dem Ablegen
werden die Grünfasern in der Form gesintert und
gepottet.
Für die Pottung stehen unterschiedliche Techniken,
wie beispielsweise Schleudertechnik, Eingießen oder
Tampondruck zur Verfügung. Nachdem die Pottungsmasse,
vorzugsweise eine Keramik oder ein Polymer, ausgehärtet
ist, können die Hohlfaser- bzw. Kapillarenden
abgeschnitten werden, so dass die Lumina der Fasern
offen sind. Das Abschneiden der Faserenden kann mit
einer geeigneten Trennmethode, beispielsweise mit einer
Diamantdrahtsäge, mittels Wasserstrahltechnik oder
mittels Laserschneidetechnik erfolgen.
Mit dem vorgeschlagenen Verfahren lässt sich die
Herstellung von Hohlfaser- oder Kapillarmembranmodulen
deutlich vereinfachen. Die Handhabbarkeit von Grün
fasern und das Ablegen in eine Form sind deutlich
einfacher und führen zu weitaus weniger Brüchen als das
Einbringen von gesinterten Fasern in eine beispiels
weise als Lochplatte ausgebildete Form bzw. das
Einführen eines gesinterten Faserbündels in einen
zylinderförmigen Körper. Überraschenderweise hat sich
hierbei gezeigt, dass sich keramische Hohlfasern bzw.
Kapillaren beim Sintern nicht miteinander verbinden,
sondern separiert bleiben. Aufgrund dieser über
raschenden Erkenntnis der Erfinder wird die Herstellung
eines Hohlfaser- oder Kapillarmembranmoduls mit dem
vorliegenden Verfahren erst möglich.
Durch das Verfahren können Faserbrüche sowie
sonstige Defekte bei der Herstellung des Moduls
vermieden werden. Die Fasern können beispielsweise als
Bündel in die strukturierte Form abgelegt werden. Beim
anschließenden Trocken- und Sinterprozess kann ein
Verziehen bzw. Kräuseln der Fasern aufgrund der äußeren
Formgebung der Form vermieden werden.
Bei Einsatz eines keramischen Pottungsmaterials
kann zudem auf den Einsatz von zwei getrennten
thermischen Behandlungsschritten verzichtet werden. Das
Sintern der Hohlfasern bzw. Kapillaren sowie die
Verfestigung bzw. das Sintern des keramischen Pottungs
materials können vielmehr im gleichen thermischen
Behandlungsschritt erfolgen. Hierbei müssen die
thermischen Ausdehnungskoeffizienten der Materialien
für die Hohlfasern bzw. Kapillaren und der Pottungs
masse aufeinander abgestimmt sein, um die Ausbildung
übermäßiger mechanischer Spannungen zu vermeiden.
Die Hohlfasern oder Kapillaren können in bekannter
Weise als Grünfasern bzw. im Grünzustand bereitgestellt
werden. Sie können über Spinnen bzw. Extrusion von
anorganischen oder Metall-organischen Massen, wie
Polymervorstufen oder anorganische binderhaltige
Suspensionen, von wässrigen Lösungen von Salzen oder
von mit Pulver gefüllten Sol/Gelen erhalten werden.
Derartig hergestellte Hohlfasern oder Kapillaren sind
im Grünzustand flexibel und gut handhabbar. Im
gesinterten bzw. pyrolysierten Zustand können die
Hohlfasern oder Kapillaren, wie sie beim vorliegenden
Verfahren eingesetzt werden, aus oxidischen Materialien
wie ZrO2, TiO2, α-Al2O3, γ-Al2O3, 3Al2O3.2SiO2
(Mullit), MgAl2O4 (Spinell), SiO2, aus Perowskiten,
Hydroxylapatit, Zeolithen, nichtoxidischen Materialien
wie SiBNC, SiC, BN, Si3N4, C, sowie aus Metallen wie
Kupfer, Titan, Eisen, speziellen Edelstählen oder
Übergangsmetalllegierungen bestehen. Diese Aufzählung
ist selbstverständlich nicht abschließend. Dem Fachmann
sind geeignete Materialien zur Herstellung keramischer
Hohlfasern oder Kapillaren bekannt.
Das Material der Pottungsmasse kann aus dem
gleichen Material wie die Hohlfasern bzw. Kapillaren
bestehen oder aus einem anderen geeigneten anor
ganischen oder organischen Material. Die Ausdehnungs
koeffizienten von Hohlfasern bzw. Kapillaren und
Pottmaterial sollten jedoch aufeinander abgestimmt
sein. Vorzugsweise ist der Unterschied der Ausdehnungs
koeffizienten nicht größer als 5 × 10-6 K-1, wobei ein
höherer thermischer Ausdehnungskoeffizient des Faser
materials leichter toleriert werden kann, als der
umgekehrte Fall.
Die Ausdehnungskoeffizienten bekannter Materialien
für die Pottungsmasse bzw. als Material für die Hohl
fasern bzw. Kapillaren betragen für Al2O3 8 × 10-6 K-1, für
ZrO2 (Y2O3-stabilisiert) 10 × 10-6 K-1, für SiO2 0,5 × 10-6 K-1,
für TiO2 8-10 × 10-6 K-1 und für SiC 4,5 × 10-6 K-1. Aus diesen
Beispielen ist ersichtlich, dass sich zahlreiche
Materialien finden lassen, die der obigen Bedingung
eines geringen Unterschiedes im thermischen Ausdeh
nungskoeffizienten genügen.
Neben einem thermischen Prozessschritt, wie
beispielsweise Trocknung, kann eine Verfestigung der
Pottungsmasse zum entsprechenden Grünkörper durch eine
Veränderung der Oberflächenladung der keramischen
Pulverpartikel dieser Pottungsmasse hervorgerufen
werden. Eine derartige Veränderung der Oberflächen
ladung lässt sich beispielsweise durch enzymatische
Freisetzung von Protonen oder Hydroxylionen hervor
rufen.
Für den geplanten Einsatz des verfahrensgemäß
hergestellten Moduls als verfahrenstechnischer Apparat
in einer Anlage zur Flüssigfiltration oder Gas
separation wird die Form mit den darin vergossenen
Hohlfasern bzw. Kapillaren in ein geeignetes Gehäuse
eingebracht. Die Geometrie der Form mit den Hohlfasern
bzw. Kapillaren und des Gehäuses sind derart auf
einander abgestimmt, dass ein so genannter Feedraum für
die Zuführung des zu filternden Mediums sowie ein so
genannter Permeatraum für das Filtrat gebildet werden,
die durch in dem Gehäuse angeordnete Dichtungen
außerhalb der Membran- bzw. Filterfläche, die in
bekannter Weise durch die Seitenwandungen der Hohl
fasern bzw. Kapillaren gebildet wird, gasdicht
voneinander getrennt werden. Das Gehäuse kann als
dichte Keramik oder als Metallkartuschensystem
ausgeführt sein.
In einer alternativen Ausführungsform können
Grünfasern, Form und ein Keramikgehäuse in einem
einzigen Schritt mit einer geeigneten Vergussmasse aus
Keramik gepottet und gemeinsam gesintert werden
(Cofiring). Bei dieser Herstellungstechnik muss das
Größenverhältnis zwischen Form und Länge der Grünfasern
aneinander angepasst sein, so dass der Schrumpf der
Fasern bei der anschließenden Sinterung berücksichtigt
wird.
Ein derart hergestelltes Modulelement kann zusätz
lich mit weiteren Beschichtungen aus Keramik, wie
beispielsweise α-Al2O3, γ-Al2O3, MgAl2O4, TiO2, ZrO2,
usw., mit Beschichtungen aus Metall oder Metall
legierungen, wie beispielsweise Übergangsmetallen aus
den Gruppen 4-6, 10, 11, insbesondere Legierungen, die
diese Übergangsmetalle enthalten, Laves Phasen,
metallischen Gläsern oder Polymeren wie beispielsweise
Polyimid versehen werden. Durch diese zusätzliche
Beschichtung wird erreicht, dass Gastrennmembranen
erzeugt werden können und/oder die Dichtigkeit der
Pottung erhöht wird.
Ein mit dem vorliegenden Verfahren hergestelltes
Hohlfaser- oder Kapillarmembranmodul bzw. die
vorgeschlagene Vorrichtung mit einem derartigen Modul
lässt sich in vielen technischen Anwendungsgebieten
einsetzen. Beispiele hierfür sind die Trocknung oder
Befeuchtung von Luft (Klimatechnik), die Katalyse, die
Reinigung von heißen Gasen, die Gastrennung, die
Pervaporation, die Dampfpermeation, die heterogene
Katalyse, ein Einsatz in Membranreaktoren, in Wärme
tauschern, in Kontaktoren, in Brennstoffzellen, als
Vorfilter zur Klärung, die Filtration aggressiver
Medien wie heißen Säuren- und Laugen oder Lösungs
mitteln, die Filtration abrasiver, giftiger, mikro
biologisch oder anderweitig belasteter Flüssigkeiten
sowie die Aufarbeitung von Emulsionen.
In der vorangehenden Beschreibung wurde bereits
verdeutlicht, dass unterschiedliche Materialkombina
tionen Faser/Pottungsmasse einsetzbar sind. So können
als Hohlfaser- bzw. Kapillar- und Pottungsmaterial
sowohl oxidische als auch nichtoxidische bzw. metal
lische Materialien eingesetzt werden. Hohlfasern bzw.
Kapillaren (im Folgenden als zu Vereinfachung nur als
Fasern bezeichnet) und Pottung können aus dem selben
oder aus verschiedenen Materialien bestehen. Die
Porosität des Pottmaterials muss kleiner sein als die
Porosität der Fasern. Bei einer Kombination eines
keramischen Materials für die Fasern sowie eines
Polymers für die Pottung können als Fasermaterial
wiederum oxidische und nicht oxidische bzw. metallische
Materialien eingesetzt werden. Als Pottungsmaterialien
können in diesem Fall Polymere oder organische
Materialien, wie beispielsweise Epoxidharze (gefüllte
und ungefüllte Systeme) oder Silikone eingesetzt
werden. Auch hier muss die Porosität des Pottmaterials
kleiner sein als die Porosität der Fasern.
Vorzugsweise weist auch die aufnehmende Form einen
gleichen oder ähnlichen thermischen Ausdehnungs
koeffizienten auf wie die Fasern und das Pottmaterial.
Auf diese Weise werden Spannungen bei der Herstellung
sowie bei einem späteren Einsatz des Moduls unter hohen
Temperaturen vermieden.
Die vorgeschlagene Vorrichtung umfasst ein gemäß
dem Verfahren hergestelltes Modul in einem Gehäuse. Die
Form mit den Fasern und das Gehäuse sind derart
geometrisch aufeinander abgestimmt, dass ein Feed- und
ein Permeatraum gebildet werden, die durch Dichtungen
oder ein Dichtmaterial zwischen der Form und dem
Gehäuse außerhalb der Membranfläche gasdicht vonein
ander abgeschlossen sind. Das Gehäuse weist Öffnungen
für die Lumenzu- und -abfuhr der Fasern sowie für eine
Außenraumzu- und -abfuhr zum bzw. vom Inneren der Form
auf, die vorzugsweise als Anschlüsse ausgebildet sind.
In gleicher Weise bildet die Form Öffnungen, die eine
Zu- bzw. Abfuhr von Gas oder Flüssigkeit über die
entsprechenden Außenraumöffnungen des Gehäuses zu den
Außenwandungen der Fasern ermöglichen.
Das Gehäuse mit der eingepassten Form ist dabei
vorzugsweise als Kartuschensystem ausgebildet, wobei
Form und Kartusche zwischen Lumenseite und Außenseite
der Fasern stopfbuchsenartig abgedichtet sind. Die
Kartusche dient zur Adaptierung der Vorrichtung an ein
Gesamtsystem. Der Innenraum der aufnehmenden Form ist
über die angegebenen Öffnungen im Umfang der Form
zugänglich. Das Gehäuse ist vorzugsweise aus metal
lischem Material gebildet.
Das Verfahren sowie die Vorrichtung werden nach
folgend ohne Beschränkung des vorangehend erläuterten
Erfindungsgedankens anhand von Ausführungsbeispielen in
Verbindung mit den Zeichnungen nochmals kurz erläutert.
Hierbei zeigen:
Fig. 1 ein erstes Beispiel einer Form mit darin
abgelegten Hohlfasern;
Fig. 2 ein zweites Beispiel einer Form mit
eingepotteten Hohlfasern;
Fig. 3 ein drittes Beispiel einer Form mit
eingepotteten Hohlfasern; und
Fig. 4 ein Beispiel für eine Ausgestaltung der
vorliegenden Vorrichtung als Kartuschen
system.
Die Fig. 1-3 zeigen verschiedene beispiel
hafte Ausgestaltungen einer Form 1, wie sie beim
vorliegenden Verfahren zum Einsatz kommen kann. Bei dem
Beispiel der Fig. 1 ist die Form 1 als Rillenplatte
aus Keramik oder Metall ausgeführt. In die Rillen 2
dieser Form werden die Hohlfasern 3 im Grünzustand
vorzugsweise gebündelt eingelegt, wie dies in der Figur
zu erkennen ist. Anschließend oder gleichzeitig mit dem
folgenden Pottungsschritt werden diese Fasern 3 mit der
Form 1 verbunden.
Die Form 1 der Fig. 2 ist sternförmig, vorzugs
weise aus poröser Keramik oder Metall, ausgeführt. In
die durch die Sternform gebildeten Ausnehmungen 4
werden die Hohlfasern 3 im Grünzustand eingelegt,
gesintert und gleichzeitig oder anschließend gepottet.
Fig. 3 zeigt ein drittes Beispiel, bei dem die
Form 1 aus zwei mit Lochöffnungen 5 versehenen Platten
gebildet ist. Die Grünfasern werden in diese Öffnungen
5 eingelegt und anschließend gesintert und verpottet.
Hierdurch wird ein Modul in Multikanalelementform
gebildet, wie dies aus der Fig. 3 ersichtlich ist.
In allen drei Beispielen werden die Fasern 3 nach
dem Pottungsschritt an ihren über die Form 1 über
stehenden Enden abgeschnitten, um die Faserlumen
freizulegen.
Fig. 4 zeigt schließlich ein Beispiel für eine
Ausgestaltung der vorliegenden Vorrichtung in Form
eines Kartuschensystems zum Einbau in eine Anlage zur
Flüssigfiltrierung oder Gasseparation. Das mit dem
vorliegenden Verfahren hergestellte Kapillar- oder
Hohlfasermembranmodul besteht in diesem Beispiel aus
einem zylinderförmigen Formkörper 1 aus Glas oder
Keramik. In dieser Form 1 sind die keramischen Hohl
fasern oder Kapillaren 3 an ihren Enden eingepottet.
Die Pottungsmasse ist mit dem Bezugszeichen 6
bezeichnet. Das Material der Form 1 hat idealerweise
den gleichen oder einen ähnlichen Ausdehungskoeffi
zienten wie die keramischen Hohlfasern bzw. Kapillaren
3, so dass keine Wärmespannungen entstehen.
Die Form 1 trägt im Bereich ihres vorderen und
hinteren Endes an ihrem Umfang mindestens je eine
Zugangsöffnung 7, über die Fluide in das Innere der
Form 1 und damit an die Außenseiten der keramischen
Hohlfasern oder Kapillaren 3 gelangen bzw. aus dem
Inneren der Form 1 abgeführt werden können. Über diese
Form 1 ist eine Kartusche 10, vorzugsweise aus Metall
oder einem hochtemperaturstabilen Kunststoff geschoben,
die alle Anschlüsse für die Lumenzu und -abfuhr sowie
die Außenraumzu und -abfuhr trägt. Die Anschluss
öffnungen für die Außenraumzu und -abfuhr 8 befinden
sich genau über den Zugangsöffnungen 7 der Form. Die
Anschlüsse können als Gewinde oder Schweißstutzen
ausgeführt sein. Die Lumenanschlüsse 9 sind stirnseitig
am Gehäuse 10 angebracht und schaffen den Zugang zu den
Lumen der Hohlfasern bzw. Kapillaren 3. Auch diese
Anschlüsse sind vorzugsweise als Gewinde oder Schweiß
stutzen ausgebildet. Der Durchmesser der Form 1 ist an
den Innendurchmesser der Kartusche 10 angepasst, so
dass nur ein geringes Spiel zwischen beiden vorhanden
ist. Vorzugsweise sind beide formschlüssig miteinander
verbunden. Zwischen der Form 1 und der Innenwandung der
Kartusche 10 sind Dichtungen 11, bevorzugt quadratische
Dichtringe oder O-Ring-Dichtungen vorgesehen, um
einerseits eine Abdichtung zwischen Lumenzu- und
-abfuhr sowie Außenraumzu- und -abfuhr herzustellen.
Die Dichtringe ermöglichen andererseits, dass eine
Abdichtung zwischen Außenraumzu- und Außenraumabfuhr
gewährleistet ist. Die Dichtringe 11 können beispiels
weise aus hochtemperaturtoleranten Polymeren, die
vorzugsweise auch chemikalientolerant sind, wie
beispielsweise Polyimiden, PTFE, Viton®, Kalrez®,
Silikon oder aus Graphit oder Metallen bestehen.
Neben Dichtringen ist es auch möglich, den
gesamten Zwischenraum zwischen Formkörper 1 und
Kartusche 10 - mit Ausnahme der Ein- und Auslass
öffnungen 7, 8 für den Innenraum des Formkörpers 1 -
mit einem Dichtmaterial zu füllen, so dass nur ein
minimaler Totraum entsteht.
Die Erzeugung der Presskraft auf die Dichtringe 11
kann beispielsweise mit Überwurfmuttern, über Zuganker
oder Schrauben erfolgen, wobei die Wärmebewegungen über
Federsysteme ausgeglichen werden. Die Figur zeigt den
Einsatz einer Pressplatte 12, mittels der ein stopfen
artig ausgebildeter Körper 13 auf die äußeren Dicht
ringe 11 zwischen Formkörper 1 und Kartusche 10
gepresst wird. Die beiden Pressplatten 12 werden über
Gewindestangen 14 mit Muttern zusammen gehalten.
Ein Kartuschensystem wie das der Fig. 4 bietet
den Vorteil, dass durch die aufnehmende Form 1 keine
Wärmespannungen in den Kapillaren oder Hohlfasern 3
entstehen und gleichzeitig eine einfache Adaption des
Moduls an ein Gesamtsystem, beispielsweise eine
Produktionsanlage, über Rohranschlüsse möglich ist.
Im Folgenden werden drei beispielhafte Ausfüh
rungsvarianten für das Verfahren zur Herstellung eines
Hohlfasermembranmoduls angegeben.
Beim ersten Beispiel werden α-Al2O3-Grünfasern
eingesetzt, die nach dem Lyocellverfahren entsprechend
der DE 44 26 966 A1 hergestellt werden. Die Fasern
werden im Grünzustand in Bündeln auf eine gewellte Form
aus poröser Al2O3-Keramik aufgelegt, wie sie beispiels
weise aus der Fig. 1 ersichtlich ist. Die Grünfasern
werden in dieser Form bei 1450°C gesintert. Nach dem
Sintervorgang werden die Faserenden mit einer zwei
komponentigen Klebemasse auf Epoxybasis (Biresin,
Härter HM, Fa. SIKA Chemie) eingegossen (statisches
Potten) und die Vergussmasse 24 h an Luft ausgehärtet.
Danach werden die Hohlfasern zusammen mit der Form so
geschnitten, dass die Lumina der Fasern offen sind.
Mehrere solcher Formen mit Hohlfasern werden dann in
ein Gehäuse überführt, wobei Feed- und Permeatraum
durch Kunststoffdichtungen gasdicht voneinander
getrennt sind.
In einem zweiten Verfahren werden ZrO2-Grünfasern
eingesetzt, die ebenfalls nach dem Lyocellverfahren
hergestellt werden. Die Fasern werden im Grünzustand in
Bündeln in eine sternförmige Form aus Al2O3-Keramik so
eingebracht, dass die Grünfasern über die Begrenzung
der Form herausreichen. Der Überstand der Grünfasern
wird zur Kompensation der Schrumpfrate beim Sinter
vorgang gewählt (vgl. Fig. 2). Die eingebrachten Grün
fasern werden in der Form bei 1200°C gesintert. Nach
dem Sintervorgang werden die Faserenden mit Silikon
klebemasse (Silicone AP, Dow Corning) eingegossen
(statisches Potten) und die Vergussmasse 24 h an Luft
ausgehärtet. Danach werden die Hohlfasern zusammen mit
der Form so geschnitten, dass die Lumina der Fasern
offen sind. Die Form mit Hohlfasern wird dann in ein
Gehäuse überführt, wobei Feed- und Permeatraum durch
Kunststoffdichtungen gasdicht voneinander getrennt
sind.
Bei der letzten beispielhaften Ausführungsform
werden α-Al2O3-Grünfasern nach dem Monsantoverfahren
(DE 29 19 560 A1) hergestellt. Die Fasern werden im
Grünzustand in Bündeln auf eine gewellte Al2O3-Keramik
aufgelegt, wie dies aus Fig. 1 ersichtlich ist. Die
Grünfasern werden in der Form bei 1450°C gesintert.
Nach dem Sintervorgang werden die Faserenden mit einer
keramischen Vergussmasse eingegossen. Die Vergussmasse
hat folgende Zusammensetzung:
1180 g Al2O3 (CL 370 C Alcoa)
1,76 g 4,5-Dihydroxy-1,3-Benzoldisulfonsäure
3,54 g Harnstoff
109 g Bidestilliertes Wasser.
1180 g Al2O3 (CL 370 C Alcoa)
1,76 g 4,5-Dihydroxy-1,3-Benzoldisulfonsäure
3,54 g Harnstoff
109 g Bidestilliertes Wasser.
Unmittelbar vor dem Eingießen werden 2000
Einheiten Urease (EC 3.5.1.5) zugesetzt, die eine
rasche Verfestigung der Vergussmasse bewirkt.
Nach dem Pottungsvorgang wird die Anordnung bei
1450°C kalziniert. Danach werden die Hohlfasern
zusammen mit der Form so geschnitten, dass die Lumina
der Fasern offen sind. Mehrere solcher Formen mit
Hohlfasern werden dann in ein Gehäuse überführt, wobei
Feed- und Permeatraum durch temperaturstabile
Dichtungen, beispielsweise aus Graphit, Metallen oder
HT-Polymeren, gasdicht voneinander getrennt sind. Man
erhält ein Hohlfasermodul, das sich besonders für den
Hochtemperatureinsatz eignet.
Wird die keramische Pottungsmasse so formuliert,
dass die Schrumpfraten von Fasern und Pottungsmasse
annähernd gleich sind, dann ist nach dem Ablegen der
Grünfasern in der Form auch eine sofortige Pottung der
Fasern im Grünzustand möglich. Fasern und Pottungs
material können dann in einem einzigen thermischen
Behandlungsschritt (Cofiringprozess) in der Form
gesintert werden.
1
Form bzw. Formkörper
2
Rillen
3
Hohlfasern bzw. Kapillaren
4
Ausnehmungen
5
Lochöffnungen
6
Pottungsmasse
7
Zugangsöffnungen der Form
8
Anschlüsse für Außenraumenzu- und -abfuhr
9
Lumenanschlüsse
10
Gehäuse bzw. Kartusche
11
Dichtungen
12
Pressplatte
13
Stopfen
14
Gewindestangen mit Muttern
Claims (16)
1. Verfahren zur Herstellung eines Hohlfaser- oder
Kapillarmembranmoduls, bei dem Hohlfasern oder
Kapillaren (3) aus einem keramischen oder
keramikhaltigen Material in eine zur Aufnahme der
Hohlfasern oder Kapillaren (3) strukturierte Form
(1) eingebracht und durch Vergießen mit einer
Vergussmasse mit der Form (1) verbunden werden,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Hohlfasern oder Kapillaren (3) in
ungesintertem Zustand in die Form (1) eingelegt
und in der Form (1) gesintert werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
dass eine Vergussmasse aus einem keramikhaltigen
Material eingesetzt wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet,
dass das Sintern der Hohlfasern oder Kapillaren
(3) und das Aushärten der Vergussmasse mit dem
gleichen thermischen Prozessschritt erfolgen.
4. Verfahren nach Anspruch 2 oder 3,
dadurch gekennzeichnet,
dass das Material für die Vergussmasse und das
Material für die Hohlfasern oder Kapillaren (3)
derart gewählt werden, dass sich die thermischen
Ausdehnungskoeffizienten um weniger als 5.10-6 K-1
unterscheiden.
5. Verfahren nach Anspruch 4,
dadurch gekennzeichnet,
dass das Material für die Vergussmasse und das
Material für die Hohlfasern oder Kapillaren (3)
derart gewählt werden, dass der thermische
Ausdehnungskoeffizient des Materials für die
Hohlfasern oder Kapillaren (3) größer oder gleich
dem thermischen Ausdehnungskoeffizienten des
Materials für die Vergussmasse ist.
6. Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 5,
dadurch gekennzeichnet,
dass eine Verfestigung der Vergussmasse durch eine
Veränderung der Oberflächenladung von keramischen
Pulverpartikeln herbeigeführt wird, die Bestand
teil der Vergussmasse sind.
7. Verfahren nach Anspruch 1,
dadurch gekennzeichnet,
dass eine Vergussmasse aus einem polymeren oder
organischen Material eingesetzt wird.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Hohlfasern oder Kapillaren (3) gebündelt
in die Form (1) eingelegt werden.
9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8,
dadurch gekennzeichnet,
dass eine Form (1) aus poröser Keramik oder einem
anderen anorganischen Material eingesetzt wird.
10. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9,
dadurch gekennzeichnet,
dass eine Form (1) eingesetzt wird, die
langgestreckte Ausnehmungen zur Aufnahme der
Hohlfasern oder Kapillaren (3) aufweist.
11. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Form (1) mit den Hohlfasern oder
Kapillaren (3) in einem Gehäuse (10) mit einer
oder mehreren Dichtungen (11) befestigt wird, um
einen Feed- und einen Permeatraum zu bilden, die
über die Dichtung(en) (11) gasdicht voneinander
abgetrennt werden.
12. Verfahren nach Anspruch 11,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Form (1) mit den Hohlfasern oder
Kapillaren (3) mit der Vergussmasse in dem Gehäuse
(10) eingegossen und zusammen mit dem Gehäuse (10)
einem thermischen Prozessschritt zum Sintern der
Hohlfasern oder Kapillaren (3) und zum Aushärten
der Vergussmasse unterzogen wird.
13. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Form (1) mit den Hohlfasern oder Kapil
laren (3) und der Pottung mit einer oder mehreren
Beschichtungen versehen wird.
14. Vorrichtung mit einem Hohlfaser- oder Kapillar
membranmodul, das nach einem oder mehreren der
vorangehenden Ansprüche hergestellt ist, mit einem
Gehäuse (10), in der die Form (1) des Hohlfaser-
oder Kapillarmembranmoduls mit den eingebetteten
Hohlfasern oder Kapillaren (3) derart angeordnet
ist, dass ein Feed- und ein Permeatraum gebildet
werden, wobei das Gehäuse mit Öffnungen (8, 9) für
Lumenzu- und -abfuhr sowie für Aussenraumzu- und -
abfuhr ausgebildet ist und durch Dichtungen (11)
oder Dichtmaterial zwischen Form (1) und Gehäuse
(10) eine Abdichtung zwischen Feed- und
Permeatraum, zwischen Lumenzu- und abfuhr sowie
zwischen Aussenraumzu- und -abfuhr hergestellt
ist.
15. Vorrichtung nach Anspruch 14,
dadurch gekennzeichnet,
dass das Gehäuse (10) als metallische Kartusche
ausgebildet ist.
16. Vorrichtung nach Anspruch 14 oder 15,
dadurch gekennzeichnet,
dass die Form (1) zylinderförmig ausgebildet ist
und durch stirnseitig eingreifende Stopfen (13) im
Gehäuse (10) gehalten wird, über die stirnseitig
angeordnete Dichtungen (11) zwischen Form (1) und
Gehäuse (10) in einen Dichtsitz gepresst werden.
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