DE10113110A1 - Filmmaterial mit niedriger Dielektrizitätskonstante, Film und Halbleitervorrichtung, bei denen solch ein Material verwendet wird - Google Patents

Filmmaterial mit niedriger Dielektrizitätskonstante, Film und Halbleitervorrichtung, bei denen solch ein Material verwendet wird

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DE10113110A1 DE2001113110 DE10113110A DE10113110A1 DE 10113110 A1 DE10113110 A1 DE 10113110A1 DE 2001113110 DE2001113110 DE 2001113110 DE 10113110 A DE10113110 A DE 10113110A DE 10113110 A1 DE10113110 A1 DE 10113110A1
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siloxane resin
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Shun-Ichi Fukuyama
Katsumi Suzuki
Ei Yano
Tamotsu Owada
Iwao Sugiura
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Abstract

Ein Filmbildungsmaterial mit niedriger Dielektrizitätskonstante enthält Siloxanharz und Polycarbosilan, die in Lösungsmittel gelöst sind. Unter Verwendung dieser Lösung wird ein Film mit niedriger Dielektrizitätskonstante gebildet, der Siloxanharz und Polycarbosilan enthält, das mit dem Siloxanharz verbunden ist. Ein Material aus einem Film mit niedriger Dielektrizitätskonstante wird vorgesehen, das für ein Isolierfilmmaterial zwischen Ebenen geeignet ist. Ferner wird eine Halbleitervorrichtung vorgesehen, die einen Film mit niedriger Dielektrizitätskonstante und hoher Zuverlässigkeit hat.

Description

Diese Anmeldung basiert auf den japanischen Patent­ anmeldungen 2000-92138, eingereicht am 29. März 2000, und 2001-2113, eingereicht am 10. Januar 2001, deren gesamter Inhalt hierin durch Bezugnahme inkorporiert ist.
HINTERGRUND DER ERFINDUNG a) Gebiet der Erfindung
Die vorliegende Erfindung betrifft Filmmaterialien mit niedriger Dielektrizitätskonstante und Filme mit niedriger Dielektrizitätskonstante und Halbleitervorrichtungen unter Verwendung solcher Materialien.
b) Beschreibung der verwandten Technik
Es besteht der Wunsch nach einer höheren Integration und höheren Geschwindigkeit von integrierten Halbleiter­ schaltungen. Eine Signalübertragungsgeschwindigkeit in einer integrierten Halbleiterschaltung wird durch den Verdrah­ tungswiderstand und die parasitäre Kapazität zwischen Ver­ drahtungsleitungen begrenzt. Der Verdrahtungswiderstand und die parasitäre Kapazität nehmen zu, wenn die Verdrahtungs­ breite und -teilung aufgrund der höheren Integration von integrierten Halbleiterschaltungen schmal werden. Obwohl die parasitäre Kapazität reduziert werden kann, indem Verdrah­ tungsleitungen dünner gebildet werden, nimmt der Verdrah­ tungswiderstand zu, und die reduzierte Kapazität trägt nicht zu einer Verbesserung der Signalübertragungsgeschwindigkeit bei. Um die Signalübertragungsgeschwindigkeit zu erhöhen, ist es effektiv, einen Isolierfilm zwischen Ebenen zu bil­ den, der eine niedrige Dielektrizitätskonstante hat.
Herkömmlicherweise wird ein Isolierfilm zwischen Ebenen aus nichtorganischem Material wie etwa Siliciumdioxid (SiO2), Siliciumnitrid (SiN), Siliciumoxidfluorid (SiOF) und Phosphorsilicatglas (PSG) oder organischem Polymer wie etwa Polyimid gebildet. Eine relative Dielektrizitätskonstante eines Siliciumdioxidfilms, der durch chemische Dampfabschei­ dung [chemical vapor deposition (CVD)] gebildet wird, be­ trägt etwa 4. Eine relative Dielektrizitätskonstante eines SiOF-Films beträgt etwa 3,3 bis 3,5 und ist damit niedriger als jene von Siliciumdioxid. Da SiOF jedoch eine hohe Feuch­ tigkeitsabsorptionsrate hat, absorbiert ein SiOF-Film leicht Feuchtigkeit und steigert seine relative Dielektrizitätskon­ stante.
Bezüglich Materialien mit niedriger Dielektrizitätskon­ stante ist die Aufmerksamkeit auf Siloxanharz mit Si-H- Verbindungen, poröses Siloxanharz oder dergleichen gerichtet worden.
Wenn Siloxanharz mit einer Alkalilösung gewaschen wird, wird aufgrund der Hydrolyse SiOH erzeugt, das eine hohe Feuchtigkeitsabsorptionsrate hat. Deshalb steigt bei Silo­ xanharz, das mit einer Alkalilösung gewaschen wird, die relative Dielektrizitätskonstante an. Demgegenüber hat ein organischer Polymerfilm eine niedrige Glasübergangstempera­ tur, wie etwa 200 bis 350°C, und einen hohen Wärmeausdeh­ nungskoeffizienten. Schäden an Verdrahtungsschichten sind deshalb groß.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, Mate­ rialien für Filme mit niedriger Dielektrizitätskonstante vorzusehen, die für Isoliermaterialien zwischen Ebenen geeignet sind.
Ein anderes Ziel der Erfindung ist es, Filme mit nied­ riger Dielektrizitätskonstante vorzusehen, die für Isolier­ filme zwischen Ebenen geeignet sind.
Noch ein anderes Ziel der Erfindung ist es, Halbleiter­ vorrichtungen vorzusehen, die Filme mit niedriger Dielektri­ zitätskonstante und eine hohe Zuverlässigkeit haben.
Gemäß einem Aspekt der vorliegenden Erfindung ist ein Filmbildungsmaterial mit niedriger Dielektrizitätskonstante vorgesehen, das Siloxanharz und Polycarbosilan enthält, die zusammen gelöst wurden.
Gemäß einem anderen Aspekt der Erfindung ist ein Film mit niedriger Dielektrizitätskonstante vorgesehen, der aus Siloxanharz und Polycarbosilan hergestellt ist, das mit dem Siloxanharz verbunden ist.
Gemäß einem anderen Aspekt der Erfindung ist eine Halb­ leitervorrichtung vorgesehen, mit einem Halbleitersubstrat und einem dielektrischen Film, der auf der Hauptoberfläche des Halbleitersubstrates angeordnet ist und aus Material mit niedriger Dielektrizitätskonstante gebildet ist, das Silo­ xanharz und Polycarbosilan enthält, das mit dem Siloxanharz verbunden ist.
Durch das Hinzufügen von Polycarbosilan zu Siloxanharz kann die Beständigkeit eines Siloxanharzfilms gegenüber Alkali verbessert werden.
Gemäß einem anderen Aspekt der vorliegenden Erfindung ist eine Halbleitervorrichtung vorgesehen, die umfaßt: ein Halbleitersubstrat; einen ersten Film, der auf einer Ober­ fläche des Halbleitersubstrates gebildet ist und aus einem ersten siliciumoxidhaltigen porösen Material ist; und einen zweiten Film, der direkt auf dem ersten Film gebildet ist und aus einem zweiten siliciumoxidhaltigen porösen Material ist, wobei das zweite siliciumoxidhaltige poröse Material eine Ätzrate hat, die sich von einer Ätzrate des ersten siliciumoxidhaltigen porösen Materials unter derselben Ätzbedingung unterscheidet.
Gemäß einem anderen Aspekt der Erfindung ist ein Ver­ fahren zum Herstellen einer Halbleitervorrichtung vorgese­ hen, das die folgenden Schritte umfaßt: Bilden eines ersten Films aus einem ersten siliciumoxidhaltigen porösen Material auf einer Oberfläche eines Halbleitersubstrates; Bilden eines zweiten Films aus einem zweiten siliciumoxidhaltigen porösen Material direkt auf einer Oberfläche des ersten Films, wobei eine Ätzrate des zweiten siliciumoxidhaltigen porösen Materials schneller als eine Ätzrate des ersten siliciumoxidhaltigen porösen Materials ist; Bilden eines Grabens, der eine Tiefe hat, die größer als eine Dicke des zweiten Films ist, und eines Durchgangslochs durch den ersten Film, wobei das Durchgangsloch durch den Graben teilweise überlappt wird; und Vergraben eines leitfähigen Materials in dem Durchgangsloch und dem Graben.
Unter Verwendung von siliciumoxidhaltigem porösen Mate­ rial als Material für die ersten und zweiten Filme kann eine Dielektrizitätskonstante verringert werden. Da sich die Ätzraten der ersten und zweiten Filme unterscheiden, ist es einfach, nur einen der Filme selektiv zu ätzen.
Wie oben kann durch Hinzufügen von Polycarbosilan zu Siloxanharz die Beständigkeit eines Films mit niedriger Dielektrizitätskonstante gegenüber Alkali verbessert werden. Deshalb kann eine Dielektrizitätskonstante eines Films mit niedriger Dielektrizitätskonstante auch nach einem Prozeß unter Verwendung einer Alkalilösung niedrig gehalten werden.
Durch Stapeln eines Films aus siliciumoxidhaltigem po­ rösen Material mit einer schnelleren Ätzrate auf einem Film aus siliciumoxidhaltigem porösen Material mit einer langsa­ meren Ätzrate kann das Ätzen der oberen Schicht bei relativ guter Steuerbarkeit gestoppt werden, wenn der untere Film exponiert ist.
KURZE BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNGEN
Fig. 1 ist ein Graph, der eine Beziehung zwischen Poly­ carbosilanzugabemengen und relativen Dielektrizitätskonstan­ ten von Filmen zeigt, die aus Filmmaterialien mit niedriger Dielektrizitätskonstante gemäß ersten bis vierten Ausfüh­ rungsformen gebildet sind.
Fig. 2 ist ein Graph, der eine Beziehung zwischen Poly­ carbosilanzugabemengen und Adhäsionsgraden von Filmen zeigt, die aus Filmmaterialien mit niedriger Dielektrizitätskon­ stante gemäß den ersten bis vierten Ausführungsformen gebil­ det sind.
Fig. 3 ist ein Graph, der eine Beziehung zwischen Poly­ carbosilanzugabemengen und relativen Dielektrizitätskonstan­ ten von Filmen zeigt, die aus Filmmaterialien mit niedriger Dielektrizitätskonstante gemäß fünften bis achten Ausfüh­ rungsformen gebildet sind.
Fig. 4 ist ein Graph, der eine Beziehung zwischen Poly­ carbosilanzugabemengen und Adhäsionsgraden von Filmen zeigt, die aus Filmmaterialien mit niedriger Dielektrizitätskon­ stante gemäß den fünften bis achten Ausführungsformen gebil­ det sind.
Fig. 5 ist eine Querschnittsansicht einer Halbleiter­ vorrichtung unter Verwendung von Filmen mit niedriger Di­ elektrizitätskonstante, die aus Materialien von irgendeiner der ersten bis achten Ausführungsformen gebildet sind.
Fig. 6 ist eine Querschnittsansicht einer Halbleiter­ vorrichtung unter Verwendung von Filmen mit niedriger Di­ elektrizitätskonstante gemäß einer neunten Ausführungsform der Erfindung.
Fig. 7 ist eine Querschnittsansicht einer Halbleiter­ vorrichtung unter Verwendung von Filmen mit niedriger Di­ elektrizitätskonstante gemäß einer zehnten Ausführungsform der Erfindung.
EINGEHENDE BESCHREIBUNG DER BEVORZUGTEN AUSFÜHRUNGSFORMEN
Materialien eines Films mit niedriger Dielektrizitäts­ konstante, die in Ausführungsformen der Erfindung verwendet werden, werden durch Lösen von Siloxanharz und Polycarbo­ silan in Lösungsmittel erhalten.
Siloxanharz kann jene Materialien verkörpern, die durch die folgende allgemeine chemische Formel ausgedrückt werden:
R1 bis R3 verkörpern Wasserstoff, Sauerstoff oder eine einwertige Kohlenwasserstoffgruppe, wie etwa eine Methyl­ gruppe, eine Ethylgruppe und eine Phenylgruppe, und X ver­ körpert Wasserstoff oder Si. Die Anzahl n1 von Monomerein­ heiten beträgt 5 bis 200. Falls R1 bis R3 Wasserstoff sind, verbindet sich die Gruppe, die X ähnlich ist, mit diesen Sauerstoffatomen. Falls X Si ist, erstreckt sich eine Haupt­ kette aus (-Si-O-) von diesem Si-Atom. Das Harz, das durch die allgemeine chemische Formel ausgedrückt wird, kann sein: Harz, das durch einen Sol-Gel-Prozeß unter Verwendung von Tetraalkoxysilan, Trialkoxysilan, Methyltrialkoxysilan oder dergleichen als Quellenmaterial gebildet wird; Harz, das durch einen Sol-Gel-Prozeß unter Verwendung eines Gemischs aus diesen Quellenmaterialien gebildet wird; Harz, das durch einen Sol-Gel-Prozeß unter Verwendung von Tetraalkoxysilan und Dimethylalkoxysilan als Quellenmaterial gebildet wird; und anderes Harz.
Siloxanharz können auch jene Materialien des Leitertyps sein, die zum Beispiel durch die folgende allgemeine chemi­ sche Formel ausgedrückt werden:
Wenigstens eines von R4 bis R7 verkörpert Wasserstoff, und die anderen verkörpern Wasserstoff, Sauerstoff oder eine einwertige Kohlenwasserstoffgruppe, wie etwa eine Methyl­ gruppe, eine Ethylgruppe und eine Phenylgruppe. Die Anzahl n2 von Monomereinheiten liegt zwischen 5 und 100. Das Harz, das durch die allgemeine chemische Formel ausgedrückt wird, kann Wasserstoffsilsesquioxan, Methylsilsesquioxan, fluor­ haltiges Wasserstoffsilsesquioxan oder dergleichen sein.
Polycarbosilan können jene Materialien sein, die durch die folgende allgemeine chemische Formel ausgedrückt werden:
R8 und R9 verkörpern Wasserstoff oder eine einwertige Koh­ lenwasserstoffgruppe, wie etwa eine Methylgruppe, eine Ethylgruppe und eine Phenylgruppe, und X verkörpert Wasser­ stoff oder Si. Die Anzahl m von Monomereinheiten liegt zwischen 20 und 1000.
Einem verwendbaren Lösungsmittel sind keine besonderen Grenzen gesetzt, falls es Siloxanharz und Polycarbosilan lösen kann. Ein verwendbares Lösungsmittel kann zum Beispiel Cyclohexanon, Methylisobutylketon, Methylethylketon, Methyl­ cellosolve, Ethylcellosolve, Octan, Decan, Propylenglykol, Propylenglykolmonoethylether, Propylenglykolmonoethylether­ acetat oder dergleichen sein.
Um einen porösen Film mit niedriger Dielektrizitätskon­ stante zu bilden, kann eine organische Verbindung (Desorp­ tionsagens), die durch Wärme oder Licht desorbiert werden kann, zu einem Lösungsmittel hinzugefügt werden. Solch eine organische Verbindung kann eine Adamantanverbindung wie etwa Adamantanmonophenol oder dergleichen sein. Ein poröser Film 0 mit niedriger Dielektrizitätskonstante hat eine Dielektrizi­ tätskonstante, die niedriger ist, als wenn er nicht porös ist. Falls zuviel von dem Desorptionsagens hinzugefügt wird, wird die mechanische Festigkeit des Films verringert. Des­ halb ist es zu bevorzugen, die Zugabemenge des Desorptions­ agens auf 70 Gewichts-% oder weniger bezüglich eines Ge­ mischs aus Siloxanharz und Polycarbosilan festzulegen.
Die Erfinder haben herausgefunden, daß Siloxanharz, zu dem Polycarbosilan hinzugefügt ist, eine Eigenschaft zum Abstoßen einer Alkalilösung verliehen wird. Ein Film mit niedriger Dielektrizitätskonstante aus dem oben beschriebe­ nen Material kann eine Alkalilösung ohne weiteres abstoßen. Selbst wenn ein Halbleitersubstrat mit einem Film mit nied­ riger Dielektrizitätskonstante, der aus solchem Material gebildet ist, in einer Alkalilösung bearbeitet wird, kann deshalb eine Hydrolyse des Films durch die Alkalilösung unterdrückt werden und eine Erhöhung der Dielektrizitätskon­ stante verhindert werden.
Da Polycarbosilan mit Siloxanharz hochkompatibel ist, kann es in Siloxanharz gleichförmig dispergiert werden.
Polycarbosilan hat eine hohe Feuchtigkeitsbeständig­ keit. Durch Hinzufügen von Polycarbosilan zu porösem Silo­ xanharz, das geringerwertig ist, besonders hinsichtlich der Feuchtigkeitsbeständigkeit, kann die Feuchtigkeitsbeständig­ keit von Siloxanharz beträchtlich verbessert werden.
Falls ein durchschnittliches Molekulargewicht von Poly­ carbosilan zu klein ist, wird das meiste Polycarbosilan durch Wärme während der Filmbildung verdampft. Falls das durchschnittliche Molekulargewicht zu groß ist, verringert sich die Löslichkeit von Polycarbosilan bezüglich des Lö­ sungsmittels, so daß es schwierig ist, eine Beschichtungs­ lösung herzustellen. Deshalb ist es vorzuziehen, ein durch­ schnittliches Molekulargewicht von Polycarbosilan auf einen Wert von 1000 oder höher und 500 000 oder kleiner festzule­ gen.
Falls Siloxanharz eine Silanolgruppe enthält, die eine hohe Feuchtigkeitsabsorptionsrate hat, ist die Seitenkette von Polycarbosilan vorzugsweise Wasserstoff, da Silanolgrup­ pen durch eine Reaktion zwischen einer Silanolgruppe und Wasserstoff reduziert werden.
Falls die Zugabemenge von Polycarbosilan zu klein ist, können keine ausreichende Alkalibeständigkeit und Feuchtig­ keitsbeständigkeit erhalten werden. Falls die Zugabemenge zu groß ist, verringert sich ein Adhäsionsgrad eines Films. Deshalb ist es vorzuziehen, die Zugabemenge von Polycarbosi­ lan auf 10 bis 300 Gewichtsteile in bezug auf 100 Gewichts­ teile Siloxanharz festzulegen.
Filmmaterial mit der niedrigen Dielektrizitätskon­ stante, das oben beschrieben ist, wird durch Schleuderbe­ schichtung auf die Oberfläche eines Halbleitersubstrates aufgetragen, ein Lösungsmittel wird bei 120 bis 250°C verdampft, und es erfolgt eine Wärmebehandlung bei 300°C oder mehr zur Vernetzung. Auf diese Weise kann ein Film mit niedriger Dielektrizitätskonstante, in dem Polycarbosilan mit Siloxanharz vernetzt ist, erhalten werden.
Als nächstes wird ein spezifisches Verfahren zur Her­ stellung von Filmmaterial mit niedriger Dielektrizitätskon­ stante gemäß der ersten Ausführungsform beschrieben.
20,8 g (0,1 Mol) Tetraethoxysilan und 17,8 g (0,1 Mol) Methyltriethoxysilan werden in 39,6 g Methylisobutylketon gelöst. 16,2 g (0,9 Mol) Salpetersäurelösung mit einer Kon­ zentration von 400 ppm werden in zehn Minuten eingetropft, und danach wird für zwei Stunden ein Alterungsprozeß ausge­ führt. Tetraethoxysilan und Methyltriethoxysilan werden deshalb copolymerisiert, um Siloxanharz zu erzeugen.
Als nächstes werden 5 g Magnesiumnitrat hinzugefügt, um 1 einen übermäßigen Wasseranteil zu entfernen. Ethanol, das durch den Alterungsprozeß erzeugt wird, wird unter Verwen­ dung eines Rotationsverdampfers entfernt, bis sich die Reaktionslösung auf 50 ml reduziert hat. 20 ml Methyliso­ butylketon werden zu der erhaltenen Reaktionslösung hinzuge­ fügt, um eine Siloxanharzlösung zu erzeugen.
Polycarbosilan mit einem durchschnittlichen Molekular­ gewicht von 20 000 wird zu der Siloxanharzlösung in einer Menge von 10 bis 300 Gewichtsteilen bezüglich 100 Gewichts­ teile des Siloxanharzes (Festkörperzusammensetzung) hinzuge­ fügt. Durch diese Prozesse kann eine Harzlösung hergestellt werden, die zum Bilden eines Films mit niedriger Dielektri­ zitätskonstante zu verwenden ist. Polycarbosilan hat die Hauptkette aus (-SiH(CH3)-CH2-).
Für Vergleichszwecke wurden eine Harzlösung ohne Poly­ carbosilan und eine Harzlösung mit Polycarbosilan mit Zuga­ bemengen von 5 und 350 Gewichtsteilen hergestellt.
Als nächstes wird ein Verfahren zum Herstellen eines Filmmaterials mit niedriger Dielektrizitätskonstante gemäß der zweiten Ausführungsform beschrieben.
In der ersten Ausführungsform werden 20,8 g Tetra­ ethoxysilan und 17,8 g Methyltriethoxysilan als Quellenmate­ rial von Siloxanharz verwendet. In der zweiten Ausführungs­ form werden 20,8 g (0,1 Mol) Tetraethoxysilan und 16,4 g (0,1 Mol) Triethoxysilan verwendet. Die Herstellungsprozesse sind der ersten Ausführungsform ähnlich. 37,2 g Isobutyl­ keton werden verwendet.
Als nächstes wird ein Verfahren zum Herstellen von Filmmaterial mit niedriger Dielektrizitätskonstante gemäß der dritten Ausführungsform beschrieben. 88 g (0,9 Mol) Schwefelsäure und 33 g rauchende Schwefelsäure (60% SO4) werden in eine Reaktionskammer geleitet, die ein Einlaßrohr für Stickstoffgas und eine quantitative Flüssigkeitspumpe hat. Rauchende Schwefelsäure wird eingeleitet, um das Innere der Reaktionskammer zu dehydratisieren. 87 g (0,95 Mol) Toluol werden von der quantitativen Pumpe mit 2 ml/min eingetropft, und danach wird für eine Stunde ein Alterungs­ prozeß ausgeführt. Durch diesen Alterungsprozeß wird Toluol­ sulfonhydrat erzeugt.
Eine Lösung aus 41 g (0,3 Mol) Trichlorsilan mit einer 5 Konzentration von 20 Gewichts-%, das in Toluol gelöst ist, wird von der quantitativen Pumpe mit 2 ml/min eingetropft. Nach dem Eintropfen wird für zwei Stunden ein Alterungspro­ zeß ausgeführt. Durch diese Alterung wird Siloxanharz des Leitertyps synthetisiert. Nach diesen Prozessen werden 100 ml einer Fluorsäurelösung mit einer Konzentration von 50 Gewichts-% hinzugefügt, um dann niedergeschlagene Toluolsul­ fonsäure zu entfernen. Überschüssige Fluorsäurelösung wird unter Verwendung eines Trenntrichters entfernt.
Die verbleibende Fluorsäure wird mit 2 g Calciumcarbo­ nat neutralisiert. Nach dem Dehydratisieren durch 5 g Magne­ siumnitrat wird Toluol unter Verwendung eines Rotationsver­ dampfers entfernt. Durch diese Prozesse wird ein festes Material aus 15 g Wasserstoffsilsesquioxanharz erzeugt. Dieses Wasserstoffsilsesquioxan wird in 70 g Methylisobutyl­ keton gelöst, um eine Lösung mit einer Feststoffkonzentra­ tion von 17,5 Gewichts-% zu erhalten.
Polycarbosilan mit einem durchschnittlichen Molekular­ gewicht von 20000 wird zu der erhaltenen Lösung in einer Menge von 20-300 Gewichtsteilen in bezug auf 100 Gewichts­ teile des festen Materials in der Lösung hinzugefügt.
Als nächstes wird ein Verfahren zum Herstellen von Filmmaterial mit niedriger Dielektrizitätskonstante gemäß der vierten Ausführungsform beschrieben. Bei der dritten Ausführungsform werden 41 g Trichlorsilan als Quellenmate­ rial von Wasserstoffsilsesquioxan verwendet. Bei der vierten Ausführungsform werden 36 g (0,27 Mol) Trichlorsilan und 4,6 g (0,03 Mol) Fluortrichlorsilan verwendet. Dia Produktions­ prozesse sind der dritten Ausführungsform ähnlich.
Bei der vierten Ausführungsform wird eine Harzlösung aus 15 g fluorhaltigem Wasserstoffsilsesquioxan und Polycar­ bosilan hergestellt.
Als nächstes wird ein Verfahren zum Bilden eines Films mit niedriger Dielektrizitätskonstante unter Verwendung von Filmmaterial mit niedriger Dielektrizitätskonstante (Harz­ lösung) gemäß irgendeiner der ersten bis vierten Ausfüh­ rungsformen beschrieben.
Eine Harzlösung von einer der ersten bis vierten Aus­ führungsformen wird durch Schleuderbeschichtung in 20 Sekun­ den auf die Oberfläche eines Siliciumwafers mit 3000 U/min aufgetragen. Nach der Schleuderbeschichtung wird das Lö­ sungsmittel bei 200°C verdampft. In einer Stickstoffatmo­ sphäre, die Sauerstoff in einer Konzentration von 100 ppm oder weniger enthält, wird 30 Minuten lang eine Wärmebehand­ lung bei 400°C ausgeführt. Bei dieser Wärmebehandlung werden Siloxanharz und Polycarbosilan vernetzt, und ein Film mit niedriger Dielektrizitätskonstante wird gebildet.
Fig. 1 ist ein Graph, der eine Beziehung zwischen rela­ tiven Dielektrizitätskonstanten von Filmen mit niedriger Dielektrizitätskonstante und Zugabemengen von Polycarbosilan zeigt. Die Abszisse verkörpert die Zugabemenge von Polycar­ bosilan in bezug auf 100 Gewichtsteile Siloxanharz in der Einheit von "Gewichtsteilen", und die Ordinate verkörpert die relative Dielektrizitätskonstante eines Films mit nied­ riger Dielektrizitätskonstante. In Fig. 1 kennzeichnen ein weißer Kreis, ein weißes Quadrat, ein weißes Dreieck und ein weißes Rhomboid die relativen Dielektrizitätskonstanten von Filmen mit niedriger Dielektrizitätskonstante, die jeweilig aus den Filmbildungsmaterialien der ersten bis vierten Ausführungsformen hergestellt sind. Für Bezugszwecke sind die relativen Dielektrizitätskonstanten von Vergleichsbei­ spielen ohne Polycarbosilan und mit Polycarbosilan mit einer Zugabemenge von 350 Gewichtsteilen unter Verwendung von Symbolen gezeigt, die mit jenen der entsprechenden Ausfüh­ rungsformen identisch sind.
Jede der Ausführungsformen weist eine relative Dielek­ trizitätskonstante von etwa 2,5-3 auf, die niedriger als jene eines Isolierfilms aus Siliciumdioxid ist. Besonders bei den ersten und zweiten Ausführungsformen wird die relative Dielektrizitätskonstante durch das Hinzufügen von Polycarbosilan niedrig.
Fig. 2 zeigt eine Beziehung zwischen dem Adhäsionsgrad eines Films mit niedriger Dielektrizitätskonstante und der Zugabemenge von Polycarbosilan. Der Adhäsionsgrad wurde mit einem Sebastian-Messer gemessen, indem ein Bolzenstift mit einem Durchmesser von 2 mm mit Epoxidharz an der Filmober­ fläche befestigt wurde. Die Abszisse von Fig. 2 verkörpert die Zugabemenge von Polycarbosilan in der Einheit von "Gewichtsteilen", und die Ordinate verkörpert eine Zug­ festigkeit pro Einheitsbereich, wenn ein Ablösen auftritt, in der Einheit von "N/cm2". Die Bedeutung von jedem Symbol in Fig. 2 ist ähnlich wie in Fig. 1.
Die Adhäsionsgrade von Vergleichsbeispielen mit einem Polycarbosilanzusatz von 350 Gewichtsteilen sind niedriger als jene der Ausführungsformen mit einem Polycarbosilan­ zusatz von 300 Gewichtsteilen oder weniger. Deshalb ist es vorzuziehen, die Zugabemenge von Polycarbosilan in bezug auf 100 Gewichtsteile des Siloxanharzes auf 300 Gewichtsteile oder weniger festzulegen.
Als nächstes wird eine Alkalibeständigkeit eines Films mit niedriger Dielektrizitätskonstante beschrieben. Der Oberflächenzustand eines Films mit niedriger Dielektrizi­ tätskonstante wurde untersucht, nachdem er eine Minute lang in Tetramethylammoniumhydridlösung mit einer Konzentration von 2,38% getaucht worden war. Risse, die in den Filmen gebildet wurden, wurden bei Vergleichsbeispielen ohne Poly­ carbosilan und bei Vergleichsbeispielen mit fünf Gewichts­ teilen Polycarbosilan untersucht. In den Filmen der ersten bis vierten Ausführungsformen mit 10-300 Gewichtsteilen Polycarbosilan wurde kein Riß gefunden. Deshalb ist es vorzuziehen, die Zugabemenge von Polycarbosilan in bezug auf 100 Gewichtsteile Siloxanharz auf 10 Gewichtsteile festzule­ gen, um eine hohe Alkalibeständigkeit beizubehalten.
Als nächstes werden Verfahren zum Herstellen von Film­ materialien mit niedriger Dielektrizitätskonstante gemäß den fünften bis achten Ausführungsformen beschrieben. Die Film­ materialien mit niedriger Dielektrizitätskonstante der fünften bis achten Ausführungsformen werden hergestellt, indem Adamantanmonophenol zu dem Siloxanharz der ersten bis vierten Ausführungsformen hinzugefügt wird, das mit Polycar­ bosilan versetzt ist. Die Zugabemenge von Polycarbosilan in bezug auf 100 Gewichtsteile Siloxan beträgt 150 Gewichts­ teile. Die Zugabemenge von Adamantanmonophenol in bezug auf ein Gemisch aus Siloxanharz und Polycarbosilan beträgt 0-­ 70 Gewichts-%. Für Vergleichszwecke wurde eine Harzlösung hergestellt, bei der die Zugabemenge von Adamantanmonophenol in bezug auf das Gemisch aus Siloxanharz und Polycarbosilan 80 Gewichts-% betrug.
Eine Harzlösung der fünften bis achten Ausführungsfor­ men und von Vergleichsbeispielen wurde durch Schleuderbe­ schichtung auf die Oberfläche eines Siliciumwafers aufgetra­ gen, um Filme mit niedriger Dielektrizitätskonstante zu bilden. Adamantanphenol wird während einer Wärmebehandlung zur Vernetzung desorbiert, um dadurch einen porösen Film zu erhalten.
Fig. 3 ist ein Graph, der eine Beziehung zwischen rela­ tiven Dielektrizitätskonstanten von porösen Filmen mit niedriger Dielektrizitätskonstante und Zugabemengen von Adamantan zeigt. Die Abszisse verkörpert die Zugabemenge von Adamantan in der Einheit von "Gewichts-%", und die Ordinate verkörpert die relative Dielektrizitätskonstante. In Fig. 3 bezeichnen ein weißer Kreis, ein weißes Quadrat, ein weißes Dreieck und ein weißes Rhomboid die relativen Dielektrizi­ tätskonstanten von Filmen mit niedriger Dielektrizitätskon­ stante, die jeweilig aus den Filmbildungsmaterialien der fünften bis achten Ausführungsformen hergestellt wurden. Aus einem Vergleich zwischen Fig. 1 und 3 geht hervor, daß durch das Bilden eines porösen Films die relative Dielektrizitäts­ konstante des Films kleiner werden kann.
Fig. 4 zeigt eine Beziehung zwischen dem Adhäsionsgrad eines porösen Films mit niedriger Dielektrizitätskonstante und der Zugabemenge von Adamantanmonophenol. Die Abszisse von Fig. 4 verkörpert die Zugabemenge von Adamantanmonophe­ nol in der Einheit von Gewichts-% bezüglich des Gemischs aus Siloxanharz und Polycarbosilan, und die Ordinate verkörpert den Adhäsionsgrad in der Einheit von "N/cm2". Der Adhäsions­ grad wurde durch ein Verfahren gemessen, das dem ähnlich ist, das bei Fig. 2 beschrieben wurde.
Wenn die Zugabemenge von Adamantanmonophenol von 70 Ge­ wichts-% auf 80 Gewichts-% erhöht wird, wird der Adhäsions­ grad des Films rapide verringert. Deshalb ist es vorzuzie­ hen, die Zugabemenge von Adamantanmonophenol auf 70 Ge­ wichts-% oder weniger festzulegen.
Als nächstes wird ein Verfahren zum Untersuchen dessen beschrieben, ob Siloxanharz Polycarbosilan enthält. Polycar­ bosilan hat eine Hauptkette aus (-Si-CH2-Si-), während Siloxanharz eine Hauptkette aus (-Si-O-Si-) hat.
Die Verbindung (-Si-CH2-Si-) kann durch eine Spitze von Infrarotspektren bei 1080 bis 1040 cm-1 nachgewiesen werden. Obwohl diese Spitze teilweise eine Spitze überlappt, die der Verbindung (-Si-O-Si-) entspricht, sind diese Spitzen deut­ lich, so daß sie voneinander unterschieden werden können. Ob ein Film mit niedriger Dielektrizitätskonstante, der auf einem Halbleitersubstrat gebildet ist, Polycarbosilan ent­ hält, kann durch mikroskopische Infrarotspektralanalyse beurteilt werden.
Als nächstes werden die Struktur einer Halbleitervor­ richtung und deren Herstellungsverfahren gemäß der Ausfüh­ rungsform beschrieben, wobei für die Halbleitervorrichtung Filmbildungsmaterialien von irgendeiner der ersten bis achten Ausführungsformen verwendet werden.
Fig. 5 ist eine Querschnittsansicht einer Halbleiter­ vorrichtung, die Aluminium-(Al)-Verdrahtungsschichten hat. Ein Feldoxidfilm 2, der auf der Oberfläche eines Silicium­ substrates 1 gebildet ist, definiert eine aktive Zone. Ein MOSFET 3 ist in der aktiven Zone gebildet. Der MOSFET 3 hat eine Sourcezone 3S, eine Drainzone 3D, eine Gateelektrode 3G und einen Gateoxidfilm 3I.
Ein Isolierfilm zwischen Ebenen 10 aus SiO2 und ein Stopperfilm 11 aus SiN sind auf dem Substrat gebildet, wobei sie den MOSFET 3 bedecken. Ein Kontaktloch 12 ist durch den Isolierfilm zwischen Ebenen 10 in dem Bereich gebildet, der der Drainzone 3D entspricht. Die Seitenwand und die Boden­ fläche des Kontaktlochs 12 sind mit einer Barrierenschicht 13 aus TiN bedeckt. Das Innere des Kontaktlochs 12 ist durch einen Stecker 14 aus Wolfram (W) vollkommen vergraben.
Die Barrierenschicht 13 und der Stecker 14 sind durch Abscheiden einer TiN-Schicht und einer W-Schicht über der gesamten Substratoberfläche und durch Ausführen eines che­ misch-mechanischen Polierens gebildet. Die Abscheidung der TiN-Schicht erfolgt durch Sputtern. Die Abscheidung der W- Schicht erfolgt durch chemische Dampfabscheidung (CVD) unter Verwendung von Wolframhexafluorid und Wasserstoff.
Verdrahtungsleitungen einer ersten Schicht 20 sind auf der Oberfläche des Stopperfilms 11 gebildet. Die Verdrah­ tungsleitung der ersten Schicht 20 hat eine dreischichtige Struktur aus einem 50 nm dicken TiN-Film 21, einem 450 nm dicken Cu-haltigen Al-Film 22 und einem 50 nm dicken TiN- Film, die in dieser Reihenfolge gestapelt sind. Das Mustern des TiN-Films und des Al-Films erfolgt durch Plasmaätzen unter Verwendung von Chlorwasserstoffgas. Eine Verdrahtungs­ leitung der ersten Schicht 20 ist mit dem W-Stecker 14 elektrisch verbunden.
Die Oberflächen der Verdrahtungsleitungen der ersten Schicht 20 und des Stopperfilms 11 sind mit einem Abdeckfilm aus SiO2 bedeckt, der eine Dicke von 50 nm hat. Der Abdeck­ film 25 wird durch CVD unter Verwendung von Tetraethylortho­ silicat (TEOS) und Sauerstoff gebildet.
Ein Film mit niedriger Dielektrizitätskonstante 26 ist auf dem Abdeckfilm 25 gebildet. Der Film mit niedriger Dielektrizitätskonstante 26 wird gebildet, indem eine Silo­ xanharzlösung von einer der ersten bis achten Ausführungs­ formen aufgeschleudert wird. Der Film mit niedriger Dielek­ trizitätskonstante 26 wird unter der Bedingung gebildet, daß er eine Dicke von 500 nm auf der flachen Oberfläche des Siliciumsubstrates hat.
Auf dem Film mit niedriger Dielektrizitätskonstante 26 ist eine Kappenschicht 27 aus SiO2 mit einer Dicke von 1000 nm gebildet. Die Kappenschicht 27 wird durch CVD unter Verwendung von TEOS und Sauerstoff gebildet. Die obere Oberfläche der Kappenschicht 27 wird durch CMP planarisiert. CMP wird ausgeführt, bis die Gesamtdicke des Abdeckfilms 25, des Films mit niedriger Dielektrizitätskonstante 26 und der Kappenschicht 27 auf dem Bereich, wo die Verdrahtungsleitung der ersten Schicht 20 nicht angeordnet ist, 1200 nm beträgt.
Ein Durchgangsloch 28 wird durch die drei Schichten ge­ bildet, die den Abdeckfilm 25, den Film mit der niedrigen Dielektrizitätskonstante 26 und die Kappenschicht 27 enthal­ ten. Dieses Durchgangsloch 28 wird durch Plasmaätzen unter Verwendung von CF4 und CHF3 gebildet. Die Seitenwand und Bodenfläche des Durchgangslochs 28 werden mit einer Barrie­ renschicht 29 bedeckt. Das Innere des Durchgangslochs 20 ist durch einen W-Stecker 30 vollständig vergraben. Die Barrie­ renschicht 29 und der W-Stecker 30 werden durch ein Verfah­ ren gebildet, das dem ähnlich ist, das für die untere Bar­ rierenschicht 13 und den Stecker 14 verwendet wird.
Auf der Kappenschicht 27 werden Verdrahtungsleitungen der zweiten Schicht 40 gebildet. Ein Abdeckfilm der zweiten Schicht 41, ein Film mit niedriger Dielektrizitätskonstante 42 und eine Kappenschicht 43 werden laminiert und bedecken die Verdrahtungsleitungen der zweiten Schicht 40. Dieser Abdeckfilm 41, der Film mit niedriger Dielektrizitätskon­ stante 42 und die Kappenschicht 43 werden durch ein Verfah­ ren gebildet, welches dem ähnlich ist, das für die entspre­ chenden Filme und die Schicht der ersten Schicht verwendet wird.
In der mehrschichtigen Verdrahtungsstruktur, die in Fig. 5 gezeigt ist, wird der Raum zwischen benachbarten Verdrahtungsleitungen in derselben Schicht mit dem Film mit niedriger Dielektrizitätskonstante gefüllt. Da die Filme mit niedriger Dielektrizitätskonstante 26 und 42 aus dem Mate­ rial sind, das in den obigen Ausführungsformen beschrieben wurde, wird eine Feuchtigkeitsabsorptionsrate nicht erhöht, auch wenn ein Prozeß unter Verwendung einer Alkalilösung ausgeführt wird, und eine niedrige Dielektrizitätskonstante wird beibehalten.
Fig. 6 ist eine Querschnittsansicht einer Halbleiter­ vorrichtung mit Kupfer-(Cu)-Verdrahtungsleitungen gemäß der neunten Ausführungsform der Erfindung. Die Struktur ab einem Siliciumsubstrat 1 bis zu einem Stopperfilm 11 ist dieselbe wie jene der entsprechenden Komponenten der Halbleitervor­ richtung, die in Fig. 5 gezeigt ist. In Fig. 6 sind Bil­ dungselemente mit Bezugszeichen versehen, die mit jenen von entsprechenden Elementen von Fig. 5 identisch sind.
Auf dem Stopperfilm 11 ist ein Film mit niedriger Di­ elektrizitätskonstante 50 gebildet. Der Film mit niedriger Dielektrizitätskonstante 50 wird unter Verwendung des Mate­ rials der oben beschriebenen Ausführungsform unter der Bedingung gebildet, daß er eine Dicke von 450 nm auf der flachen Oberfläche des Siliciumsubstrates hat. Auf diesem Film mit niedriger Dielektrizitätskonstante 50 ist eine Kappenschicht 51 aus SiO2 mit einer Dicke von 50 nm gebil­ det. Die Kappenschicht 51 wird durch CVD unter Verwendung von TEOS und Sauerstoff gebildet.
Ein Verdrahtungsgraben der ersten Schicht 52 ist durch den Film mit niedriger Dielektrizitätskonstante 50 und die Kappenschicht 51 gebildet. Der Verdrahtungsgraben der ersten Schicht 52 wird durch Plasmaätzen unter Verwendung von CF4 und CHF3 gebildet. Die obere Oberfläche des Steckers 14 ist auf der Bodenfläche des Verdrahtungsgrabens der ersten Schicht 52 exponiert.
Die Seitenwand und Bodenfläche des Verdrahtungsgrabens der ersten Schicht 52 sind mit einer Barrierenschicht 53 aus TaN bedeckt, die eine Dicke von 50 nm hat. Das Innere des Verdrahtungsgrabens 52 ist durch die Verdrahtungsleitung der ersten Schicht 54 aus Cu vollkommen vergraben. Nachfolgend wird ein Verfahren zum Bilden der Barrierenschicht 53 und der Verdrahtungsleitung der ersten Schicht 54 beschrieben.
Ein TaN-Film wird durch Sputtern auf der gesamten Ober­ fläche des Substrates gebildet, die die innere Oberfläche des Verdrahtungsgrabens der ersten Schicht 52 enthält. Ein Cu-Film mit einer Dicke von 50 nm wird durch Sputtern auf dem TaN-Film gebildet. Unter Verwendung dieses Cu-Films als Elektrode wird ein Cu-Film mit einer Dicke von 600 nm durch Elektroplattierung gebildet. Unnötige Cu- und TaN-Filme werden durch CMP entfernt, um die Barrierenschicht 53 und die Verdrahtungsleitung der ersten Schicht 54 in dem Ver­ drahtungsgraben der ersten Schicht 52 zu belassen.
Auf der Kappenschicht 51 ist eine Laminierungsstruktur gebildet, die einen 50 nm dicken SiN-Diffusionsverhinde­ rungsfilm 60, einen Film mit niedriger Dielektrizitätskon­ stante 61, einen 50 nm dicken SiN-Stopperfilm 62, einen Film mit niedriger Dielektrizitätskonstante 63 und eine 50 nm dicke SiN-Kappenschicht 64 hat. Der Diffusionsverhinderungs­ film 60 und der Stopperfilm 62 werden durch Plasma-CVD unter Verwendung von Silan und Ammoniumgas gebildet. Die Filme mit niedriger Dielektrizitätskonstante 61 und 63 werden unter der Bedingung gebildet, daß sie Dicken von 650 nm bzw. 400 nm auf der flachen Oberfläche des Siliciumsubstrates haben.
Ein Durchgangsloch 68 wird durch den Diffusionsverhin­ derungsfilm 60 und den Film mit niedriger Dielektrizitäts­ konstante 61 gebildet. Ein Verdrahtungsgraben der zweiten Schicht 69 wird durch den Stopperfilm 62, den Film mit niedriger Dielektrizitätskonstante 63 und die Kappenschicht 64 gebildet. Die inneren Oberflächen des Durchgangslochs 68 und des Verdrahtungsgrabens der zweiten Schicht 69 werden mit einer Barrierenschicht 70 aus TaN mit einer Dicke von 50 nm bedeckt. Die Verdrahtungsleitung der zweiten Schicht 72 aus Cu vergräbt das Innere des Durchgangslochs 68 und des Verdrahtungsgrabens der zweiten Schicht 69 vollkommen. Die Verdrahtungsleitung der zweiten Schicht 72 wird durch ein Dual-Damaszener-Verfahren gebildet.
Das Dual-Damaszener-Verfahren wird kurz beschrieben. Zuerst wird das Durchgangsloch 68 gebildet, das sich von der oberen Oberfläche der Kappenschicht 64 zu der oberen Ober­ fläche der Verdrahtungsleitung der ersten Schicht 54 er­ streckt. Als nächstes wird der Verdrahtungsgraben der zwei­ ten Schicht 69 gebildet, der sich von der oberen Oberfläche der Kappenschicht 64 zu der oberen Oberfläche des Films mit niedriger Dielektrizitätskonstante 61 erstreckt. Die Barrie­ renschicht 70 und die Verdrahtungsleitung der zweiten Schicht 72 werden durch ein Verfahren gebildet, das jenem ähnlich ist, das für die untere Barrierenschicht 53 und die Verdrahtungsleitung der ersten Schicht 54 verwendet wird.
Die Verdrahtungsleitung der ersten Schicht 54 und die Verdrahtungsleitung der zweiten Schicht 72 sind von den Filmen mit niedriger Dielektrizitätskonstante 50, 61 und 63 umgeben, so daß die parasitäre Kapazität zwischen Verdrah­ tungsleitungen reduziert werden kann. Da diese Filme mit niedriger Dielektrizitätskonstante 50, 61 und 63 aus dem Material der oben beschriebenen Ausführungsform sind, nimmt die Feuchtigkeitsabsorptionsrate nicht zu und kann die Dielektrizitätskonstante niedrig gehalten werden, selbst wenn ein Prozeß unter Verwendung einer Alkalilösung ausge­ führt wird.
Als nächstes werden unter Bezugnahme auf Fig. 7 eine Halbleitervorrichtung und deren Herstellungsverfahren gemäß der zehnten Ausführungsform beschrieben. In der Halbleiter­ vorrichtung der neunten Ausführungsform, die in Fig. 6 gezeigt ist, ist der Stopperfilm 62 aus Siliciumnitrid zwischen dem Film mit niedriger Dielektrizitätskonstante 61 und ihrem oberen Film mit niedriger Dielektrizitätskonstante 63 angeordnet. Bei der zehnten Ausführungsform wird der Stopperfilm 62 nicht verwendet, sondern der Film mit niedri­ ger Dielektrizitätskonstante 63 kontaktiert direkt den Film mit niedriger Dielektrizitätskonstante 61.
Bei der zehnten Ausführungsform sind die Filme mit niedriger Dielektrizitätskonstante 61 und 63 aus silicium­ oxidhaltigem porösen Material. Unter derselben Ätzbedingung ist eine Ätzrate des oberen Films mit niedriger Dielektrizi­ tätskonstante 63 schneller als jene des unteren Films mit niedriger Dielektrizitätskonstante 61. Die anderen Struktu­ ren sind denen der neunten Ausführungsform ähnlich, die in Fig. 6 gezeigt ist.
Die Filme mit niedriger Dielektrizitätskonstante 61 und 63 enthalten Siloxanharz, das zum Beispiel durch die fol­ gende allgemeine chemische Formel ausgedrückt wird:
oder Siloxanharz des Leitertyps, das durch die folgende allgemeine chemische Formel ausgedrückt wird:
R10 bis R12 verkörpern Wasserstoff, Sauerstoff oder eine einwertige Kohlenwasserstoffgruppe, und R13 bis R16 verkörpern Wasserstoff, Fluor oder eine einwertige Kohlen­ wasserstoffgruppe. n1 ist eine ganze Zahl zwischen 5 und 200, und X verkörpert Wasserstoff oder Silicium. n2 ist eine ganze Zahl zwischen 5 und 100.
Für den unteren Film mit niedriger Dielektrizitätskon­ stante 61 ist wenigstens eines von R10 bis R12 oder wenig­ stens eines von R13 bis R16 eine Phenylgruppe oder eine Kohlenwasserstoffgruppe mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen. Für den oberen Film mit niedriger Dielektrizitätskonstante 63 ist keines von R10 bis R12 eine Kohlenwasserstoffgruppe mit zwei oder mehr Kohlenstoffatomen oder keines von R13 bis R16 eine Kohlenwasserstoffgruppe mit zwei oder mehr Kohlenstoff­ atomen.
Die jetzigen Erfinder haben herausgefunden, daß eine Ätzrate geändert werden kann, indem Seitenketten von Silo­ xanharz oder Siloxanharz des Leitertyps verändert werden. Genauer gesagt, falls das Material nur Wasserstoff oder eine Methylgruppe als Seitenketten hat, wird die Ätzrate des Materials durch Fluorplasma um das Dreifache oder mehr schneller als bei solch einem Material, wenn wenigstens eine Seitenkette in einer Monomereinheit eine Phenylgruppe oder eine Kohlenwasserstoffgruppe mit zwei oder mehr Kohlenstoff­ atomen ist. Bei der zehnten Ausführungsform werden die Materialien der Filme 61 und 63 so selektiert, daß die Ätzrate des oberen Films mit niedriger Dielektrizitätskon­ stante 63 um das Dreifache oder mehr schneller als jene des oberen Films mit niedriger Dielektrizitätskonstante 61 ist.
Als nächstes wird ein Beispiel für ein Verfahren zum Herstellen des Materials des unteren Films mit niedriger Dielektrizitätskonstante 61 beschrieben. 20,8 g (0,1 Mol) Tetraethoxysilan und 20,4 g (0,1 Mol) Phenyltriethoxysilan werden in 37,2 g Methylisobutylketon gelöst, um 200 ml einer Lösung zu erhalten. 16,2 g (0,9 Mol) einer Salpetersäure­ lösung mit einer Konzentration von 400 ppm werden in zehn Minuten in die erhaltene Lösung eingetropft, und danach wird für zwei Stunden ein Alterungsprozeß ausgeführt. Tetra­ ethoxysilan und Phenyltriethoxysilan werden deshalb copoly­ merisiert, um Siloxanharz herzustellen. Dieses Siloxanharz hat die Zusammensetzung, daß wenigstens eines von R10 bis R12 in der oben beschriebenen allgemeinen chemischen Formel eine Phenylgruppe ist und die anderen Sauerstoffatome sind. Jedes Sauerstoffatom ist ferner mit einem Wasserstoffatom oder einem Siliciumatom verbunden.
Als nächstes werden 5 g Magnesiumnitrat zu der Siloxan­ harzlösung hinzugefügt, um einen überschüssigen Wasseranteil zu entfernen. Lösungsmittel, das Ethanol enthält, wird unter Verwendung eines Rotationsverdampfers entfernt, bis die Reaktionslösung auf 50 ml reduziert wird. 0,1 g Adamantan­ monophenol wird zu der hergestellten Reaktionslösung hinzu­ gefügt. Auf diese Weise wird eine Siloxanharzlösung zum Bilden des unteren Films mit niedriger Dielektrizitätskon­ stante 61 hergestellt. Adamantanmonophenol ist ein Desorpti­ onsagens, damit der Film mit niedriger Dielektrizitätskon­ stante porös wird.
Als nächstes wird ein Beispiel für ein Verfahren zum Herstellen des Materials des oberen Films mit niedriger Dielektrizitätskonstante 63 beschrieben. 20,8 g (0,1 Mol) Tetraethoxysilan und 17,8 g (0,1 Mol) Methyltriethoxysilan werden in 39,6 g Methylisobutylketon gelöst, um 200 ml einer Lösung zu erhalten. 16,2 g (0,9 Mol) einer Salpetersäure­ lösung mit einer Konzentration von 400 ppm werden in zehn Minuten in die erhaltene Lösung eingetropft, und danach wird für zwei Stunden ein Alterungsprozeß ausgeführt. Tetra­ ethoxysilan und Methyltriethoxysilan werden deshalb copoly­ merisiert, um Siloxanharz herzustellen. Dieses Siloxanharz hat die Zusammensetzung, daß wenigstens eines von R10 bis R12 in der oben beschriebenen allgemeinen chemischen Formel eine Methylgruppe ist und die anderen Sauerstoffatome sind. Jedes Sauerstoffatom ist ferner mit einem Wasserstoffatom oder einem Siliciumatom verbunden.
Als nächstes werden ähnlich wie bei der Synthese des unteren Filmmaterials mit niedriger Dielektrizitätskonstante überschüssige Wasseranteile entfernt, und ethanolhaltiges Lösungsmittel wird entfernt, das ein Nebenprodukt des Alte­ rungsprozesses ist, bis die Reaktionslösung auf 50 ml redu­ ziert wird. Zu der erzeugten Reaktionslösung werden 0,1 g Adamantanmonophenol hinzugefügt. Auf diese Weise wird eine Siloxanharzlösung zum Bilden des oberen Films mit niedriger Dielektrizitätskonstante 63 hergestellt.
Als nächstes wird ein Verfahren zum Herstellen der Halbleitervorrichtung, die in Fig. 7 gezeigt ist, unter Verwendung der oben beschriebenen Filmmaterialien mit nied­ riger Dielektrizitätskonstante beschrieben.
Die Prozesse bis zum Bilden des Diffusionsverhinde­ rungsfilms 60 sind dem Herstellungsverfahren der Halbleiter­ vorrichtung der neunten Ausführungsform, die in Fig. 6 gezeigt ist, ähnlich, und somit wird deren Beschreibung weggelassen. Auf den Diffusionsverhinderungsfilm 60 wird eine Siloxanharzlösung als unteres Filmmaterial mit niedri­ ger Dielektrizitätskonstante aufgeschleudert. Das Lösungs­ mittel wird bei einer Temperatur von 200°C getrocknet. Ein Anneal-Prozeß wird für 30 Minuten bei einer Temperatur von 400°C in einer Stickstoffatmosphäre ausgeführt, die eine Sauerstoffkonzentration von 100 ppm oder weniger hat. Des­ halb wird der untere Film mit niedriger Dielektrizitätskon­ stante 61 aus siliciumoxidhaltigem porösen Material und mit einer Dicke von 500 nm gebildet.
Auf den unteren Film mit niedriger Dielektrizitätskon­ stante 61 wird eine Siloxanharzlösung als oberes Filmmate­ rial mit niedriger Dielektrizitätskonstante aufgeschleudert. Das Lösungsmittel wird getrocknet, und ein Anneal-Prozeß wird ausgeführt, um den oberen Film mit niedriger Dielektri­ zitätskonstante 63 zu erhalten, der eine Dicke von 400 nm hat. Die Bedingungen zum Trocknen des Lösungsmittels und zum Annealen sind dieselben wie jene, die zum Bilden des unteren Films mit niedriger Dielektrizitätskonstante 61 angewendet wurden.
Auf dem Film mit niedriger Dielektrizitätskonstante 63 wird die Kappenschicht 64 aus Siliciumoxid mit einer Dicke von 50 nm durch chemische Dampfabscheidung (CVD) unter Verwendung von Tetraethylorthosilicat (TEOS) gebildet.
Auf der Oberfläche der Kappenschicht 64 wird ein Re­ sistmuster mit einer Öffnung gebildet, die dem Durchgangs­ loch 68 entspricht. Ein Loch, das sich von der oberen Ober­ fläche der Kappenschicht 64 zu der oberen Oberfläche der Verdrahtungsleitung der ersten Schicht 54 erstreckt, wird unter Verwendung von Fluorplasma unter Einsatz von CF4 und CHF3 als Quellenmaterialien gebildet. Nachdem das Resist­ muster entfernt ist, wird von neuem ein Resistmuster auf der Oberfläche der Kappenschicht 64 gebildet, das eine Öffnung hat, die dem Verdrahtungsgraben der zweiten Schicht 69 entspricht.
Unter Verwendung von Fluorplasma unter Einsatz von C2F6 und O2 als Quellenmaterialien wird der obere Film mit nied­ riger Dielektrizitätskonstante 63 geätzt, um den Verdrah­ tungsgraben der zweiten Schicht 69 zu bilden. Dieses Ätzen wird unter den Bedingungen einer C2F6-Flußrate von 40 sccm, einer O2-Flußrate von 10 sccm, einer Eingangsleistung von 200 W zum Erzeugen eines induktiv gekoppelten Plasmas und eines Gasdrucks von 5,32 Pa (40 mTorr) ausgeführt. Unter diesen Ätzbedingungen beträgt die Ätzrate des oberen Films mit niedriger Dielektrizitätskonstante 63 etwa 100 nm/min, während die Ätzrate des unteren Films mit niedriger Dielek­ trizitätskonstante 61 etwa 30 nm/min beträgt. Da die Ätzrate des unteren Films mit niedriger Dielektrizitätskonstante 61 langsamer als die Ätzrate des oberen Films mit niedriger Dielektrizitätskonstante 63 ist, kann das Ätzen mit guter Steuerbarkeit gestoppt werden, wenn die obere Oberfläche des unteren Films mit niedriger Dielektrizitätskonstante 61 exponiert ist, auch wenn keine Ätzstopperschicht vorgesehen ist. Um das Ätzen mit guter Steuerbarkeit zu stoppen, ist es vorzuziehen, wenn die Ätzrate des oberen Films mit niedriger Dielektrizitätskonstante 63 unter denselben Ätzbedingungen um das Zweifache oder mehr schneller als die Ätzrate des unteren Films mit niedriger Dielektrizitätskonstante 61 ist.
Nachdem das Resistmuster entfernt ist, werden die Bar­ rierenschicht 70 und die Verdrahtungsleitung der zweiten Schicht 72 gebildet. Die Barrierenschicht 70 und die Ver­ drahtungsleitung der zweiten Schicht 72 werden durch ein Verfahren gebildet, das der ersten Ausführungsform ähnlich ist, die in Fig. 6 gezeigt ist.
Bei der zehnten Ausführungsform ist kein Silicium­ nitridfilm mit einer relativ hohen Dielektrizitätskonstante zwischen den unteren und oberen Filmen mit niedriger Dielek­ trizitätskonstante 61 und 63 angeordnet. Deshalb kann eine parasitäre Kapazität zwischen Verdrahtungsleitungen weiter reduziert werden. Eine elektrostatische Kapazität zwischen zwei Verdrahtungsleitungen der zweiten Schicht 72, die parallel angeordnet sind, wurde gemessen, um eine effektive relative Dielektrizitätskonstante zu berechnen, die etwa 2,5 betrug. Im Gegensatz dazu betrug eine effektive relative Dielektrizitätskonstante der neunten Ausführungsform, die in Fig. 6 gezeigt ist, 2,8.
Ein Bewertungsprüfstück wurde hergestellt, um eine re­ lative Dielektrizitätskonstante einer Laminierungsstruktur zu messen, die Filme mit niedriger Dielektrizitätskonstante enthält. Dieses Prüfstück ist eine Laminierung aus einem unteren Film mit niedriger Dielektrizitätskonstante mit einer Dicke von 300 nm, einem oberen Film mit niedriger Dielektrizitätskonstante mit einer Dicke von 300 nm und einem Siliciumoxidfilm mit einer Dicke von 50 nm aus TEOS, die jeweilig auf einem Siliciumsubstrat gestapelt sind. Ein Au-Film mit einem Durchmesser von 1 mm und einer Dicke von 100 nm wurde auf der Oberfläche des obersten Siliciumoxid­ films gebildet, und eine elektrostatische Kapazität zwischen dem Siliciumsubstrat und dem Au-Film wurde gemessen. Aus diesem Meßresultat wurde eine relative Dielektrizitätskon­ stante der dreischichtigen Struktur errechnet, die die zwei Filme mit niedriger Dielektrizitätskonstante und einen Siliciumoxidfilm enthält. Die relative Dielektrizitätskon­ stante betrug 2,4. Im Gegensatz dazu betrug eine relative Dielektrizitätskonstante einer vierschichten Struktur, die zwei Filme mit niedriger Dielektrizitätskonstante, einen Siliciumnitridfilm mit einer Dicke von 50 nm, der zwischen den Filmen mit niedriger Dielektrizitätskonstante angeordnet war, und einen Siliciumoxidfilm enthielt, 2,7. Ein Silicium­ oxidfilm aus TEOS hat eine relative Dielektrizitätskonstante von etwa 4, und der Siliciumnitridfilm hat eine relative Dielektrizitätskonstante von etwa 7.
Aus der zehnten Ausführungsform und den oben beschrie­ benen Bewertungsresultaten geht hervor, daß eine relative Dielektrizitätskonstante einer Laminierungsstruktur, die Filme mit niedriger Dielektrizitätskonstante enthält, ver­ ringert werden kann, falls der Ätzstopperfilm aus Silicium­ nitrid nicht angeordnet wird.
Das Material des oberen Films mit niedriger Dielektri­ zitätskonstante kann sein: Siloxanharz, das bei der zehnten Ausführungsform verwendet wird; Harz, das durch ein Sol-Gel- Verfahren unter Verwendung von Tetraalkoxysilan, Trialkoxy­ silan, Methyltrialkoxysilan oder dergleichen als Quellenma­ terial hergestellt wird; Harz, das durch ein Sol-Gel-Verfah­ ren unter Verwendung eines Gemischs aus diesen Quellenmate­ rialien hergestellt wird; Harz, das durch ein Sol-Gel-Ver­ fahren unter Verwendung von Tetraalkoxysilan und Dimethylal­ koxysilan als Quellenmaterialien hergestellt wird; oder anderes Harz. Harz des Leitertyps kann Wasserstoffsilsesqui­ oxan, Methylsilsesquioxan, fluorhaltiges Wasserstoffsilses­ quioxan oder dergleichen sein.
Das Material des unteren Films mit niedriger Dielektri­ zitätskonstante kann sein: Siloxanharz, das bei der zehnten Ausführungsform verwendet wird; und Harz, das durch ein Sol- Gel-Verfahren unter Verwendung von Phenyltrialkoxysilan hergestellt wird. Das Harz des Leitertyps kann Phenylsilses­ quioxan oder dergleichen sein. Harz, das eine Kohlenwasser­ stoffgruppe mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen als wenigstens eine von Seitenketten enthält, kann Harz sein, das durch ein Sol-Gel-Verfahren unter Verwendung wenigstens eines Quellen­ materials hergestellt wird, das ausgewählt ist aus einer Gruppe bestehend aus Ethyltrialkoxysilan, Propyltrialkoxysi­ lan, normal-Butyltrialkoxysilan und tertiär-Butyltrialkoxy­ silan.
Die vorliegende Erfindung ist in Verbindung mit den bevorzugten Ausführungsformen beschrieben worden. Die Erfin­ dung ist nicht nur auf die obigen Ausführungsformen be­ grenzt. Es ist offensichtlich, daß durch die Fachwelt ver­ schiedene Abwandlungen, Verbesserungen, Kombinationen und dergleichen vorgenommen werden können.

Claims (17)

1. Filmbildungsmaterial mit niedriger Dielektrizi­ tätskonstante, das Siloxanharz und Polycarbosilan umfaßt, die zusammen gelöst sind.
2. Filmbildungsmaterial mit niedriger Dielektrizi­ tätskonstante nach Anspruch 1, in dem ein durchschnittliches Molekulargewicht des Siloxanharzes 1000 bis 500 000 beträgt und das Polycarbosilan mit 10 bis 300 Gewichtsteilen in bezug auf 100 Gewichtsteile Siloxanharz gelöst ist.
3. Filmbildungsmaterial mit niedriger Dielektrizi­ tätskonstante nach Anspruch 1, in dem ferner eine organische Verbindung gelöst ist, die durch Wärme oder Licht desorbiert wird, und eine Menge der organischen Verbindung 10 bis 70° Gewichts-% in bezug auf ein Gemisch aus dem Siloxanharz und dem Polycarbosilan beträgt.
4. Filmbildungsmaterial mit niedriger Dielektrizi­ tätskonstante, das 100 Gewichtsteile Siloxanharz und 10 bis 300 Gewichtsteile Polycarbosilan umfaßt, die in Lösungsmit­ tel gelöst sind, wobei das Siloxanharz durch eine allgemeine chemische Formel ausgedrückt wird:
(R1 bis R3 verkörpern Wasserstoff, Sauerstoff oder eine einwertige Kohlenwasserstoffgruppe, X verkörpert Wasserstoff oder Silicium, und n1 ist eine ganze Zahl zwischen 5 und 200) oder durch:
(R4 bis R7 verkörpern Wasserstoff, Fluor oder eine einwer­ tige Kohlenwasserstoffgruppe, n2 ist eine ganze Zahl zwi­ schen 5 und 100, wobei wenigstens eines von R4 bis R7 Was­ serstoff ist) und das Polycarbosilan durch eine allgemeine chemische Formel ausgedrückt wird:
(R8 und R9 verkörpern Wasserstoff oder eine einwertige Kohlenwasserstoffgruppe, und m ist eine ganze Zahl zwischen 20 und 1000).
5. Filmbildungsmaterial mit niedriger Dielektrizi­ tätskonstante nach Anspruch 4, in dem ferner eine organische Verbindung gelöst ist, die durch Wärme oder Licht desorbiert wird, und eine Menge der organischen Verbindung 10 bis 70 Gewichts-% in bezug auf ein Gemisch aus dem Siloxanharz und dem Polycarbosilan beträgt.
6. Film mit niedriger Dielektrizitätskonstante, der Siloxanharz und Polycarbosilan enthält, das mit dem Siloxan­ harz verbunden ist.
7. Halbleitervorrichtung mit:
einem Halbleitersubstrat; und
einem Film mit niedriger Dielektrizitätskonstante, der aus Material mit niedriger Dielektrizitätskonstante hergestellt ist, das Siloxanharz und Polycarbolisan enthält, das mit dem Siloxanharz verbunden ist.
8. Halbleitervorrichtung mit:
einem Halbleitersubstrat;
einem ersten Film, der auf einer Oberfläche des Halbleitersubstrates gebildet ist und aus einem ersten siliciumoxidhaltigen porösen Material hergestellt ist; und
einem zweiten Film, der direkt auf dem ersten Film gebildet ist und aus einem zweiten siliciumoxidhaltigen porösen Material gebildet ist, welches siliciumoxidhaltige poröse Material eine Ätzrate hat, die sich von einer Ätzrate des ersten siliciumoxidhaltigen porösen Materials unter derselben Ätzbildung unterscheidet.
9. Halbleitervorrichtung nach Anspruch 8, bei der eine schnellere Ätzrate von einem des ersten siliciumoxidhaltigen porösen Materials um das Zweifache oder mehr schneller als eine langsame Ätzrate des anderen ist.
10. Halbleitervorrichtung nach Anspruch 8 oder 9, bei der die ersten und zweiten siliciumoxidhaltigen porösen Materialien Siloxanharz enthalten, das durch eine allgemeine chemische Formel ausgedrückt wird:
(R10 bis R12 verkörpern Wasserstoff, Sauerstoff oder eine einwertige Kohlenwasserstoffgruppe, n1 verkörpert eine ganze Zahl zwischen 5 und 200, und X verkörpert Wasserstoff oder Silicium) oder durch:
(R13 bis R16 verkörpern Wasserstoff, Fluor oder eine einwer­ tige Kohlenwasserstoffgruppe, n2 ist eine ganze Zahl zwi­ schen 5 und 100, wobei wenigstens eines von R13 bis R16 Wasserstoff ist).
11. Halbleitervorrichtung nach Anspruch 10, bei der bei dem ersten siliciumoxidhaltigen porösen Material wenig­ stens eines von R10 bis R12 eine Phenylgruppe oder eine Kohlenwasserstoffgruppe mit zwei bis fünf Kohlenstoffatomen ist oder wenigstens eines von R13 bis R16 eine Phenylgruppe oder eine Kohlenwasserstoffgruppe mit zwei bis fünf Kohlen­ stoffatomen ist und bei dem zweiten siliciumoxidhaltigen porösen Material keines von R10 bis R12 eine Kohlenwasser­ stoffgruppe ist, die zwei oder mehr Kohlenstoffatome hat, oder keines von R13 bis R16 eine Kohlenwasserstoffgruppe ist, die zwei oder mehr Kohlenstoffatome hat.
12. Halbleitervorrichtung nach Anspruch 8, bei der eine Ätzrate des zweiten siliciumoxidhaltigen porösen Mate­ rials schneller als eine Ätzrate des ersten siliciumoxidhal­ tigen porösen Materials ist und die Halbleitervorrichtung ferner umfaßt:
einen Graben, der in dem zweiten Film gebildet ist und eine Tiefe hat, die größer als eine Dicke des zweiten Films ist;
ein Durchgangsloch, das durch den ersten Film gebildet ist, welches Durchgangsloch durch den Graben teilweise überlappt wird; und
eine leitfähige Verdrahtungsleitung, die ein Inneres des Durchgangslochs und des Grabens vergräbt.
13. Halbleitervorrichtung nach Anspruch 10, bei der eine Ätzrate des zweiten siliciumoxidhaltigen porösen Mate­ rials schneller als eine Ätzrate des ersten siliciumoxidhal­ tigen porösen Materials ist und die Halbleitervorrichtung ferner umfaßt:
einen Graben, der in dem zweiten Film gebildet ist und eine Tiefe hat, die größer als eine Dicke des zweiten Films ist;
ein Durchgangsloch, das durch den ersten Film gebildet ist, welches Durchgangsloch durch den Graben teilweise überlappt wird; und
eine leitfähige Verdrahtungsleitung, die ein Inneres des Durchgangslochs und des Grabens vergräbt.
14. Verfahren zum Herstellen einer Halbleitervorrich­ tung, das die folgenden Schritte umfaßt:
Bilden eines ersten Films aus einem ersten silicium­ oxidhaltigen porösen Material auf einer Oberfläche eines Halbleitersubstrates;
Bilden eines zweiten Films aus einem zweiten silicium­ oxidhaltigen porösen Material direkt auf einer Oberfläche des ersten Films, wobei eine Ätzrate des zweiten silicium­ oxidhaltigen porösen Materials schneller als eine Ätzrate des ersten siliciumoxidhaltigen porösen Materials ist;
Bilden eines Grabens mit einer Tiefe, die größer als eine Dicke des zweiten Films ist, und eines Durchgangslochs durch den ersten Film, welches Loch durch den Graben teil­ weise überlappt wird; und
Vergraben eines leitfähigen Materials in dem Durch­ gangsloch und dem Graben.
15. Verfahren zum Herstellen einer Halbleitervorrich­ tung nach Anspruch 14, bei dem der Schritt zum Bilden des Grabens und des Durchgangslochs die folgenden Schritte enthält:
Bilden eines Lochs durch die ersten und zweiten Filme;
und
Bilden des Grabens durch Ätzen einer Zone, die durch das Loch teilweise überlappt wird, ab einer oberen Oberflä­ che des zweiten Films wenigstens bis zu einer oberen Ober­ fläche des ersten Films.
16. Halbleitervorrichtung mit:
einem Halbleitersubstrat;
einem ersten Film, der auf einer Oberfläche des Halb­ leitersubstrates gebildet ist und aus einem ersten silicium­ oxidhaltigen porösen Material hergestellt ist; und
einem zweiten Film, der direkt auf dem ersten Film ge­ bildet ist und aus einem zweiten siliciumoxidhaltigen porö­ sen Material hergestellt ist,
bei der die ersten und zweiten siliciumoxidhaltigen po­ rösen Materialien Siloxanharz enthalten, das durch eine allgemeine chemische Formel ausgedrückt wird:
(R10 bis R12 verkörpern Wasserstoff, Sauerstoff oder eine einwertige Kohlenwasserstoffgruppe, n1 verkörpert eine ganze Zahl zwischen 5 und 200, und X verkörpert Wasserstoff oder Silicium) oder durch:
(R13 bis R16 verkörpern Wasserstoff, Fluor oder eine einwer­ tige Kohlenwasserstoffgruppe, n2 ist eine ganze Zahl zwi­ schen 5 und 100, wobei wenigstens eines von R13 bis R16 Wasserstoff ist),
bei dem ersten siliciumoxidhaltigen porösen Material wenigstens eines von R10 bis R12 eine Phenylgruppe oder eine Kohlenwasserstoffgruppe mit zwei bis fünf Kohlenstoffatomen ist oder wenigstens eines von R13 bis R16 eine Phenylgruppe oder eine Kohlenwasserstoffgruppe mit zwei bis fünf Kohlen­ stoffatomen ist und bei dem zweiten siliciumoxidhaltigen porösen Material keines von R10 bis R12 eine Kohlenwasser­ stoffgruppe mit zwei oder mehr Kohlenstoffatomen ist oder keines von R13 bis R16 eine Kohlenwasserstoffgruppe mit zwei oder mehr Kohlenstoffatomen ist.
17. Verfahren zum Herstellen einer Halbleitervorrich­ tung mit den folgenden Schritten:
Bilden eines ersten Films aus einem ersten silicium­ oxidhaltigen porösen Material auf einer Oberfläche eines Halbleitersubstrates;
Bilden eines zweiten Films aus einem zweiten silicium­ oxidhaltigen porösen Material direkt auf einer Oberfläche des ersten Films;
Bilden eines Grabens mit einer Tiefe, die größer als eine Dicke des zweiten Films ist, und eines Durchgangslochs durch den ersten Film, welches Durchgangsloch durch den Graben teilweise überlappt wird; und
Vergraben eines leitfähigen Materials in dem Durch­ gangsloch und dem Graben,
bei dem die ersten und zweiten siliciumoxidhaltigen porösen Materialien Siloxanharz enthalten, das durch eine allgemeine chemische Formel ausgedrückt wird:
(R10 bis R12 verkörpern Wasserstoff, Sauerstoff oder eine einwertige Kohlenwasserstoffgruppe, n1 verkörpert eine ganze Zahl zwischen 5 und 200, und X verkörpert Wasserstoff oder Silicium) oder durch:
(R13 bis R16 verkörpern Wasserstoff, Fluor oder eine einwer­ tige Kohlenwasserstoffgruppe, n2 ist eine ganze Zahl zwi­ schen 5 und 100, wobei wenigstens eines von R13 bis R16 Wasserstoff ist),
bei dem ersten siliciumoxidhaltigen porösen Material wenigstens eines von R10 bis R12 eine Phenylgruppe oder eine Kohlenwasserstoffgruppe mit zwei bis fünf Kohlenstoffatomen ist oder wenigstens eines von R13 bis R16 eine Phenylgruppe oder eine Kohlenwasserstoffgruppe mit zwei bis fünf Kohlen­ stoffatomen ist und bei dem zweiten siliciumoxidhaltigen porösen Material keines von R10 bis R12 eine Kohlenwasser­ stoffgruppe mit zwei oder mehr Kohlenstoffatomen ist oder keines von R13 bis R16 eine Kohlenwasserstoffgruppe mit zwei oder mehr Kohlenstoffatomen ist.
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