DE10163625A1 - Plastic substrate coating method for manufacture of display plates or lenses involves plasma enhanced chemical vapor deposition application of an intermediate layer onto a substrate before application of functional layers - Google Patents

Plastic substrate coating method for manufacture of display plates or lenses involves plasma enhanced chemical vapor deposition application of an intermediate layer onto a substrate before application of functional layers

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Abstract

An intermediate layer(2) is applied onto the substrate(1) by a PECVD(plasma enhanced chemical vapor deposition) process which subjects the substrate to very low energy levels. A functional layer(3) is then applied on top of the intermediate layer. Independent claims are also included for: (a) the process equipment; and (b) a coated product produced by the process and comprising a plastic substrate(1), an intermediate layer(2) and one or more functional layers(3).

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein transparentes beschichtetes Substrat und ein Verfahren zur Herstellung eines transparent beschichteten Substrats. The present invention relates to a transparent coated substrate and a method for producing a transparent coated substrate.

Beschichtete optische Komponenten aus organischen Polymeren ersetzen für verschiedene Anwendungen in zunehmenden Maße Komponenten aus Glas, da sie eine Reihe von Vorteilen bieten. Polymere können in einem Arbeitsgang, daher ohne aufwendige Nachbearbeitung mit hoher Oberflächenqualität gefertigt werden. Die Massenherstellung ist daher vergleichsweise kostengünstig. Zudem bieten Polymere bessere Möglichkeiten der Formgebung, der Miniaturisierung und auch der Mikrostrukturierung von Oberflächen. Für bestimmte Anwendungsfälle ist das geringere Gewicht von Polymeren vorteilhaft. Coated optical components made of organic polymers replace for various applications increasingly components made of glass, because they offer a number of advantages. Polymers can be used in one Work process, therefore without expensive post-processing with high surface quality are manufactured. Mass production is therefore comparative inexpensive. In addition, polymers offer better options for shaping the Miniaturization and also the microstructuring of surfaces. For certain applications are the lower weight of polymers advantageous.

Polymere Bauteile mit Interferenz Beschichtung für optische Anwendungen werden gegenwärtig durch ionengestütztes Bedampfen beschichtet. Dabei können die Polymere beispielsweise mit einem Anti-Reflex-Schichtsystem beschichtet werden. Bei der Beschichtung von Polymeren sind einige Besonderheiten im Vergleich zu den etablierten Beschichtungsprozessen für Glassubstrate zu beachten. Da sich thermische und mechanische Eigenschaften der Polymere erheblich von den Eigenschaften sowohl von Glas als Substratmaterial als auch der gängigen dielektrischen Schichtmaterialien, wie TiO2 und SiO2 unterscheiden, werden hohe anwendungsspezifische Anforderungen an die Substrat-Schicht-Haftung und die Langzeitstabilität des Schichtsystems gestellt. Der gesamte Prozeß von der Materialauswahl über die Herstellung der Substrate bis zum eigentlichen Beschichtungsverfahren muß im Hinblick auf diese Anforderungen ausgelegt werden. Hohe thermische Wechselbelastungen, wie sie zum Beispiel in optischen Systemen mit sehr hoher Lichtleistung oder Energiedichte auftreten, überschreiten häufig noch die Belastungsgrenzen für die Schichthaftung und die Lebensdauer der beschichteten optischen Polymere. Zudem sind Polymere temperaturempfindlich und können daher bei der Beschichtung nur einer geringen Wärmebelastung ausgesetzt werden. Polymer components with interference coating for optical applications are currently coated by ion-assisted vapor deposition. The polymers can be coated with an anti-reflective coating system, for example. When coating polymers, there are some special features to be considered when compared to the established coating processes for glass substrates. Since the thermal and mechanical properties of the polymers differ significantly from the properties of both glass as substrate material and the common dielectric layer materials such as TiO 2 and SiO 2 , high application-specific requirements are placed on the substrate-layer adhesion and the long-term stability of the layer system. The entire process, from the selection of materials to the manufacture of the substrates and the actual coating process, must be designed with these requirements in mind. High thermal alternating loads, such as occur in optical systems with very high light output or energy density, often exceed the load limits for layer adhesion and the service life of the coated optical polymers. In addition, polymers are sensitive to temperature and can therefore only be exposed to a low thermal load during coating.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein transparentes beschichtetes Substrat, das neben der optischen Funktionen den hohen Anforderungen an die Stabilität und Schichthaftung genügt, und ein wirtschaftliches und umweltfreundliches Verfahren zur Herstellung von transparenten beschichteten Substraten bereitzustellen. The object of the present invention is a transparent coated substrate, which in addition to the optical functions, the high Requirements for stability and layer adhesion are sufficient, and an economical one and environmentally friendly process for the production of transparent to provide coated substrates.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung wird gelöst durch ein transparentes beschichtetes Substrat, das ein organisches polymeres Substrat und mindestens auf einer Seite des Substrats mindestens eine mittels CVD aufgebrachte dielektrische Schicht enthält. The object of the present invention is achieved by a transparent coated substrate which is an organic polymeric substrate and at least one CVD applied to at least one side of the substrate contains dielectric layer.

Das polymere Substrat wird bevorzugt mittels eines gepulsten, plasmagestützten CVD-Verfahrens (PICVD) beschichtet. Das Plasma wird dabei durch die Einstrahlung von Mikrowellen erzeugt. Das Verfahren bietet die folgenden Vorteile:

  • a) Durch geeignete Wahl der Pulszyklen und der in das Plasma eingebrachten Pulsleistung kann die Wärmebelastung der Polymersubstrate bei der Beschichtung bei gleichzeitig hoher Qualität und Haftung der abgeschiedenen Schichten sehr gering gehalten werden.
  • b) Neben den Parametern der Plasmapulsung bietet das Verfahren eine Reihe weiterer Prozeßfreiheitsgrade, mit denen sich die Eigenschaften der sukzessiv aufgebrachten Schichten gezielt beeinflussen und im Hinblick auf die Anforderungen an die Stabilität optimieren lassen.
The polymeric substrate is preferably coated by means of a pulsed, plasma-assisted CVD process (PICVD). The plasma is generated by the radiation of microwaves. The process offers the following advantages:
  • a) By suitable selection of the pulse cycles and the pulse power introduced into the plasma, the thermal load on the polymer substrates during the coating can be kept very low while the quality and adhesion of the deposited layers are high.
  • b) In addition to the parameters of plasma pulsing, the method offers a number of further process degrees of freedom with which the properties of the successively applied layers can be influenced in a targeted manner and optimized with regard to the requirements for stability.

Eine bevorzugte Ausgestaltung der Erfindung ist ein transparentes beschichtetes Substrat, wobei das organische polymere Substrat mindestens eines der Polymere wie Polycarbonat, Polyetherimid, Polymethylmethacrylat, zyklische Olefine oder Olefincopolymere oder Gemische und Blends davon oder mindestens ein thermoplastisches amorphes Harz enthält. A preferred embodiment of the invention is a transparent one coated substrate, wherein the organic polymeric substrate at least one of the Polymers such as polycarbonate, polyetherimide, polymethyl methacrylate, cyclic Olefins or olefin copolymers or mixtures and blends thereof or contains at least one thermoplastic amorphous resin.

Dabei können die folgenden kommerziell erhältlichen Polymere Polycarbonat (Makrolon®), Cycloolefincopolymere (Topas® oder Zeonex®), Polyetherimid (Ultem®) oder Polyethersulfon (Ultrason®) verwendet werden. The following commercially available polymers can be polycarbonate (Makrolon®), cycloolefin copolymers (Topas® or Zeonex®), polyetherimide (Ultem®) or polyethersulfone (Ultrason®) can be used.

Eine bevorzugte Ausgestaltung der Erfindung ist ein transparentes beschichtetes Substrat, wobei mittels CVD mindestens eine Schicht mindestens eines Metalloxids auf das Substrat aufgebracht ist. Die Metalloxide sind bevorzugt Oxide der Metalle Si, Ti oder Nb. Die Metalloxide sind besonders bevorzugt SiO2, TiO2, Ta2O5 oder Nb2O5. Mit diesen Metalloxiden werden sehr gute Ergebnisse bei der Schichthaftung erzielt. A preferred embodiment of the invention is a transparent coated substrate, at least one layer of at least one metal oxide being applied to the substrate by means of CVD. The metal oxides are preferably oxides of the metals Si, Ti or Nb. The metal oxides are particularly preferably SiO 2 , TiO 2 , Ta 2 O 5 or Nb 2 O 5 . With these metal oxides, very good results are achieved in the layer adhesion.

Eine weitere bevorzugte Ausgestaltung der Erfindung ist ein transparentes beschichtetes Substrat, wobei die Schicht auf dem Substrat optional eine Zwischenschicht und darauf eine Antireflexschicht und darauf optional eine Deckschicht enthält und die Zwischenschicht, Antireflexschicht und Deckschicht mindestens eine Schicht enthalten. Alle diese Schichten werden vorteilhaft in einem Verfahren aufgebracht. Another preferred embodiment of the invention is a transparent one coated substrate, the layer on the substrate optionally a Intermediate layer and an anti-reflective layer on top and optionally an one on top Contains top layer and the intermediate layer, anti-reflective layer and top layer contain at least one layer. All of these layers are beneficial in applied a process.

Eine weitere bevorzugte Ausgestaltung der Erfindung ist ein transparentes beschichtetes Substrat, wobei die Dicke der Zwischenschicht von 0 bis 10 µm, der Antireflexschicht von 50 nm bis 1 µm und der Deckschicht von 0 bis 1 µm beträgt. Bei diesen Schichtdicken werden sehr gute Ergebnisse bei der Schichthaftung erzielt. Another preferred embodiment of the invention is a transparent one coated substrate, the thickness of the intermediate layer being from 0 to 10 μm, the anti-reflective layer from 50 nm to 1 µm and the top layer from 0 to 1 µm is. With these layer thicknesses, very good results are obtained with the Layer adhesion achieved.

Das erfindungsgemäße transparente beschichtete Substrat weist eine planare, plankonvexe, bikonvexe, plankonkave, bikonkave, konkav-konvexe oder beliebige asphärische Form auf. The transparent coated substrate according to the invention has a planar, plano-convex, biconvex, plano-concave, biconcave, concave-convex or any aspherical shape.

Erfindungsgemäß ist ein Verfahren zur Herstellung eines transparent beschichteten Substrats vorgesehen, wobei auf das transparente Substrat mittels CVD, bevorzugt mittels PICVD oder PECVD, optional eine Zwischenschicht und darauf eine Antireflexschicht und darauf optional eine Deckschicht aufgebracht wird. According to the invention, a method for producing a transparent coated substrate provided, being on the transparent substrate by means of CVD, preferably by means of PICVD or PECVD, optionally one Intermediate layer and an anti-reflective layer on top and optionally a cover layer on top is applied.

Erfindungsgemäß ist die Verwendung des transparenten beschichteten Substrates als optische Linse vorgesehen. Erfindungsgemäß ist weiter die Verwendung des transparenten beschichteten Substrates als Bestandteil in beleuchtenden oder abbildenden optischen Systemen vorgesehen. Die erfindungsgemäßen optischen Systeme weisen sehr gute optische Eigenschaften auf und genügen den Anforderung an die Stabilität und die Schichthaftung. The use of the transparent coated is according to the invention Substrate provided as an optical lens. According to the invention is further the Use of the transparent coated substrate as a component in illuminating or imaging optical systems provided. The Optical systems according to the invention have very good optical properties and meet the requirements for stability and layer adhesion.

Die Erfindung wir nachfolgend anhand eines Beispiels näher erläutert. The invention is explained in more detail below using an example.

Beispielexample

Es wurde eine Linse aus dem Material Topas 6015® in einen Beschichtungsreaktor mit spezieller Probenhalterung eingebracht. Nach Evakuierung auf einen Druck in der Größenordnung von 1 mbar folgte eine kurze Plasma- Vorbehandlung zur Aktivierung der Substratoberfläche. Anschließend wurde eine Zwischenschicht und darauf ein Antireflex-Schichtpaket bestehend aus 4 Schichten mit SiO2 als niedrigbrechendem und TiO2 als hochbrechendem Schichtmaterial auf der Linse abgeschieden. Dabei betrug das Tastverhältnis der Plasmapulsung etwa 5%. Die Substrattemperatur während der Beschichtung betrug 30°C. Die beschichteten Linsen wurden neben der Messung ihrer spektralen Transmission folgenden Tests unterzogen:

  • a) Tape Test (Klebebandtest),
  • b) Langsamer Temperaturwechsel zwischen 20°C und 85°C, bei einer Verweilzeit jeweils 2,5 h (5 Zyklen),
  • c) Konstantklima, 16 h bei 55°C und 100% relativer Feuchte.
A lens made of Topas 6015® material was placed in a coating reactor with a special sample holder. After evacuation to a pressure of the order of 1 mbar, a short plasma pretreatment followed to activate the substrate surface. An intermediate layer and then an antireflection layer package consisting of 4 layers with SiO 2 as the low-index and TiO 2 as the high-index layer material was then deposited on the lens. The duty cycle of the plasma pulsation was about 5%. The substrate temperature during the coating was 30 ° C. In addition to measuring their spectral transmission, the coated lenses were subjected to the following tests:
  • a) tape test,
  • b) Slow temperature changes between 20 ° C and 85 ° C, with a dwell time of 2.5 h (5 cycles),
  • c) Constant climate, 16 h at 55 ° C and 100% relative humidity.

Nach dem Tape Test traten keine Delaminationen des Schichtpaketes auf. Ebenso zeigten sich nach dem Temperaturwechsel- und Konstantklimatest keine Delaminationen. Die beschichtete Linse wies eine gleichbleibende Brillianz auf, Fehlermerkmale der Beschichtung wie zum Beispiel Risse oder Trübungen wurden nicht beobachtet. Dementsprechend ergaben Messungen der optischen spektralen Eigenschaften keine Veränderung nach Temperaturwechsel- und Konstantklimatest. After the tape test, there was no delamination of the layer package. Likewise showed after the temperature change and constant climate test no delaminations. The coated lens had a constant one Brilliance on, error characteristics of the coating such as cracks or No cloudiness was observed. Accordingly, measurements of the optical spectral properties no change after Temperature change and constant climate test.

Claims (12)

1. Transparentes beschichtetes Substrat enthaltend ein organisches polymeres Substrat und mindestens auf der einen Seite mindestens eine mittels CVD aufgebrachte dielektrische Schicht. 1. Transparent coated substrate containing an organic polymeric substrate and at least on one side at least one dielectric layer applied by means of CVD. 2. Transparentes beschichtetes Substrat nach Anspruch 1, wobei das organische polymere Substrat mindestens eines der Polymere, wie Polycarbonat, Polyetherimid, Polymethylmethacrylat, zyklische Olefine oder Olefincopolymere oder Gemische und Blends davon oder mindestens ein thermoplastisches amorphes Harz enthält. 2. Transparent coated substrate according to claim 1, wherein the organic polymeric substrate of at least one of the polymers, such as Polycarbonate, polyetherimide, polymethyl methacrylate, cyclic olefins or Olefin copolymers or mixtures and blends thereof or at least one contains thermoplastic amorphous resin. 3. Transparentes beschichtetes Substrat nach Anspruch 1 oder 2, wobei mittels CVD mindestens eine Schicht mindestens eines Metalloxids auf das Substrat aufgebracht ist. 3. Transparent coated substrate according to claim 1 or 2, wherein by means of CVD at least one layer of at least one metal oxide is applied to the substrate. 4. Transparentes beschichtetes Substrat nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei Oxide der Metalle Si, Ti oder Nb für die Schicht verwendet werden. 4. Transparent coated substrate according to at least one of the Claims 1 to 3, wherein oxides of the metals Si, Ti or Nb for the layer be used. 5. Transparentes beschichtetes Substrat nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei SiO2, TiO2, Ta2O5 oder Nb2O5 für die Schicht verwendet werden. 5. Transparent coated substrate according to at least one of claims 1 to 4, wherein SiO 2 , TiO 2 , Ta 2 O 5 or Nb 2 O 5 are used for the layer. 6. Transparentes beschichtetes Substrat nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei die Schicht auf dem Substrat optional eine Zwischenschicht und darauf eine Antireflexschicht und darauf optional eine Deckschicht enthält und die Zwischenschicht, Antireflexschicht und Deckschicht mindestens eine Schicht enthalten. 6. Transparent coated substrate according to at least one of the Claims 1 to 5, wherein the layer on the substrate optionally a Intermediate layer and an anti-reflective layer on top and optional contains a top layer and the intermediate layer, anti-reflective layer and cover layer contain at least one layer. 7. Transparentes beschichtetes Substrat nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei die Dicke der Zwischenschicht von 0 bis 10 µm, der Antireflexschicht von 50 nm bis 1 µm und der Deckschicht von 0 bis 1 µm beträgt. 7. Transparent coated substrate according to at least one of the Claims 1 to 6, wherein the thickness of the intermediate layer is from 0 to 10 µm, the anti-reflective layer from 50 nm to 1 µm and the top layer is from 0 to 1 µm. 8. Transparentes beschichtetes Substrat nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 7, mit einer planaren, plankonvexen, bikonvexen, plankonkaven, bikonkaven, konkav-konvexen oder beliebigen asphärischen Form. 8. Transparent coated substrate according to at least one of the Claims 1 to 7, with a planar, plano-convex, biconvex, plano-concave, biconcave, concave-convex or any aspherical Shape. 9. Verfahren zur Herstellung eines transparent beschichteten Substrats nach mindestens einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei auf das transparente Substrat mittels CVD optional eine Zwischenschicht und darauf eine Antireflexschicht und darauf optional eine Deckschicht aufgebracht wird. 9. Process for producing a transparent coated substrate according to at least one of claims 1 to 8, wherein on the transparent substrate using CVD optionally an intermediate layer and an anti-reflective layer on top and an optional top layer on top is applied. 10. Verfahren zur Herstellung eines transparent beschichteten Substrats nach Anspruch 9, wobei die Beschichtung mittels PICVD oder PECVD erfolgt. 10. Process for producing a transparent coated substrate according to claim 9, wherein the coating by means of PICVD or PECVD he follows. 11. Verwendung des transparenten beschichteten Substrates als optische Linse. 11. Use of the transparent coated substrate as an optical Lens. 12. Verwendung des transparenten beschichteten Substrates als Bestandteil in beleuchtenden oder abbildenden optischen Systemen. 12. Use of the transparent coated substrate as a component in illuminating or imaging optical systems.
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