DE102006028590A1 - Device for the production of ceramic granulates, comprises mixing-mill-unit consisting of agitation unit and continuously running agitator ball mill, and spray-drying unit that has cyclone separator beneath spraying tower and has condenser - Google Patents

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Abstract

The device for the production of ceramic granulates, comprises a mixing-mill-unit (10) consisting of an agitation unit (11) and continuously running agitator ball mill, and spray drying unit (20), which has cyclone separator beneath a spraying tower (21) and has condenser (23). A first pipe of the agitation unit over the mill that is arranged back to the agitation unit with a first feed pump, a second pipe of the agitation unit for the spray drying unit with a second feed pump and a valve circuit for change-over between the first pipe and the second pipe are intended. An independent claim is included for a method for the production of ceramic granulates.

Description

Die Erfindung betrifft eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Herstellung keramischer Granulate.The The invention relates to an apparatus and a method for the production ceramic granules.

Pulvertechnologisch hergestellte Keramikformkörper bestehen aus Mischungen aus hochreinen, feinstdispersen Edukten, deren Zusammensetzungen auf die Einsatzbedingungen der Formkörper optimiert sind. Die Pulvertechnologie befasst sich mit der Überführung der in den Mischungen potenziell vorhandenen Eigenschaften in das keramische Bauteil. Bei der Pulveraufbereitung treten Kontaminationen, die Defekte in den Granulaten oder Presskörpern bewirken, durch das Verfahren selbst auf oder werden aus den Edukten oder den Anlagekomponenten eingetragen. Insbesondere bei der Aufbereitung von Edukten mit Partikeln kleiner als 1 μm sind nicht nur Verunreinigungen wie Sauerstoff, Wasser, Fasern, Metallpartikel oder organische Anreicherungen, sondern auch Mahlkugelabrieb oder -fragmente sowie daraus gebildete Agglomerate als Defektquellen wirksam.Technologically powder manufactured ceramic moldings consist of mixtures of high-purity, very finely dispersed educts, their compositions optimized to the conditions of use of the moldings are. The powder technology deals with the transfer of the in the mixtures of potentially present properties in the ceramic Component. In the powder processing occur contaminations, the Defects in the granules or compacts cause by the process even on or off from the educts or the system components entered. Especially in the treatment of educts with particles smaller than 1 μm are not just impurities like oxygen, water, fibers, Metal particles or organic enrichments, but also Mahlkugelabrieb or fragments and agglomerates formed therefrom as defect sources effective.

Übliche Verfahren zur Herstellung keramischer Granulate sind in G. Heinze, Handbuch der Agglomerationstechnik, Wiley-VCH, 2000 und in W. Pietsch, Size Enlargement By Agglomeration, Salle und Sauerländer, 1991, beschrieben.Usual procedures for the production of ceramic granules are in G. Heinze, Handbook the agglomeration technique, Wiley-VCH, 2000 and in W. Pietsch, Size Enlargement By Agglomeration, Salle and Sauerland, 1991.

Nach der DIN 53900 (Juli 1972) besteht eine Dispersion aus mindestens zwei Phasen, von denen eine kontinuierlich (Dispersions- oder Dispergiermittel) und mindestens eine weitere fein verteilt ist (dispergierte Phase, Dispergens). Eine Suspension ist ein Beispiel für eine Dispersion und besteht aus unlöslichen Feststoffteilchen.To DIN 53900 (July 1972) consists of a dispersion of at least two phases, one of which is continuous (dispersing or dispersing agent) and at least one more is finely dispersed (dispersed phase, Dispersant). A suspension is an example of a dispersion and exists from insoluble Solid particles.

Ausgehend hiervon ist es die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Herstellung keramischer Granulate vorzuschlagen, die die genannten Nachteile und Einschränkungen nicht aufweisen. Insbesondere soll eine Vorrichtung und ein Verfahren bereitgestellt werden, die eine weitgehende automatisierte, kontaminationsarme Herstellung der Granulate mit reproduzierbarer hoher Reinheit ermöglichen.outgoing From this it is the object of the present invention to provide a device and to propose a process for the production of ceramic granules, which do not have the mentioned disadvantages and limitations. Especially It is intended to provide an apparatus and method which a largely automated, low-contamination production allow the granules with reproducible high purity.

Diese Aufgabe wird im Hinblick auf die Vorrichtung durch die Merkmale des Anspruchs 1 und in Bezug auf das Verfahren durch die Schritte des Anspruchs 5 gelöst. Die Unteransprüche beschreiben jeweils vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung.These Task is with regard to the device by the features of claim 1 and with respect to the method by the steps of claim 5 solved. The dependent claims each describe advantageous embodiments of the invention.

Eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur Herstellung keramischer Granulate umfasst eine Misch-Mahl-Einheit, eine Sprühtrocknungsanlage, eine erste und zweite Rohrleitung mit einer ersten und einer zweiten Förderpumpe sowie eine Ventilschaltung.A inventive device for the production of ceramic granules comprises a mixing-milling unit, a spray-drying plant, a first and second piping having a first and a second one feed pump and a valve circuit.

Die Misch-Mahl-Einheit weist eine Rühranlage zum Dispergieren und zum Mischen von bereitgestellten und eingewogenen festen und flüssigen Bestandteilen in einem Dispersionsmittel sowie eine kontinuierlich laufende Mühle zum Mahlen der festen und flüssigen Bestandteile und, sofern einige der festen Bestandteile agglomeriert sind, auch zu ihrer Desagglomeration auf. Bei der Mühle handelt es sich vorzugsweise um eine Rührwerkskugelmühle, die sich insbesondere zum kontinuierlichen Feinstmahlen und Dispergieren von Feststoffen in Flüssigkeiten eignet.The Mixing-milling unit has a stirring system for dispersing and mixing prepared and weighed solid and liquid Ingredients in a dispersant and a continuous running mill for grinding the solid and liquid Ingredients and, as far as some of the solid components agglomerate are also up for their disagglomeration. At the mill acts it is preferably an agitator ball mill, which in particular for continuous fine grinding and dispersing of solids in liquids.

Die Sprühtrocknungsanlage umfasst neben einem Sprühturm zum Granulieren der dispergierten Bestandteile vorzugsweise ein Zyklon zur Verbesserung der Abscheidung des Granulats und besonders bevorzugt einen Kondensator zur Verflüssigung und zur Aufbereitung der Dispergierflüssigkeit.The Spray drying plant includes next to a spray tower for granulating the dispersed components preferably Cyclone for improving the deposition of the granules and particularly preferred a condenser for liquefaction and for the treatment of the dispersing liquid.

Weiterhin gehören zur erfindungsgemäßen Vorrichtung eine erste Rohrleitung mit einer ersten Förderpumpe, die von der Rühranlage über die Mühle und wieder zurück zur Rühranlage führt, sowie eine zweite Rohrleitung mit einer zweiten Förderpumpe, die von der Rühranlage zur Sprühtrocknungsanlage führt. Ferner ist eine Ventilschaltung vorgesehen, die zur Umschaltung zwischen der ersten Rohrleitung und der zweiten Rohrleitung dient. Die Ventilschaltung kann hierbei so angebracht sein, dass beide Rohrleitungen einen gemeinsamen Teil besitzen.Farther belong to the device according to the invention a first pipeline with a first feed pump from the stirring over the Mill and back again to the stirring system leads, as well as one second piping with a second feed pump, by the stirring system to the spray drying plant leads. Furthermore, a valve circuit is provided which is used for switching between the first pipe and the second pipe is used. The Valve circuit can in this case be mounted so that both pipes own a common part.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung keramischer Granulate umfasst die Schritte a) bis e).The inventive method for the production of ceramic granules comprises the steps a) to e).

Zunächst werden gemäß Schritt a) die Edukte aus Bestandteilen, die in einem Dispersionsmittel löslich oder unlöslich (fest) sind, bereitgestellt und eingewogen.First, be according to step a) the educts of constituents which are soluble in a dispersing agent or insoluble (fixed), provided and weighed.

Dann werden in Schritt b) die bereitgestellten, eingewogenen Edukte zusammen mit dem Dispersionsmittel in eine Rühranlage eingebracht. Das Dispersionsmittel löst die löslichen Bestandteile auf und dient als Grundlage für eine stabile Dispersion (Suspension), in der die unlöslichen Bestandteile während des Verfahrens nicht sedimentieren. In einer besonderen Ausgestaltung werden ein oder mehrere der Bestandteile erst während der nachfolgenden Schritte c) bzw. d) zur Dispersion zugegeben. Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich insbesondere dadurch aus, dass die Aufbereitung aller Edukte in einem einzigen Reaktionsgefäß, der Rühranlage, erfolgt.Then In step b) the provided, weighed starting materials are combined introduced with the dispersant in a stirring system. The dispersant solve the soluble Constituents and serves as the basis for a stable dispersion (suspension), in the insoluble ones Ingredients during do not sediment the process. In a particular embodiment One or more of the ingredients will only become available during the subsequent steps c) or d) was added to the dispersion. The inventive method is characterized in particular by the fact that the preparation of all educts in a single reaction vessel, the stirring system, he follows.

Danach wird gemäß Schritt c) die Dispersion mittels einer ersten Förderpumpe über eine erste Rohrleitung in eine kontinuierlich laufende Mühle überführt, die die festen Bestandteile durch Mahlen zerkleinert. Gemäß Schritt d) werden die Edukte dann gemischt.Thereafter, according to step c), the dispersion transferred by a first feed pump via a first pipeline in a continuously running mill, which comminutes the solid components by grinding. According to step d), the starting materials are then mixed.

In einer besonders bevorzugten Ausgestaltung erfolgt im so genannten Mischmahlen das Mischen der Edukte gemäß Schritt d) gleichzeitig mit dem Mahlen der unlöslichen (festen) Bestand teile gemäß Schritt c).In a particularly preferred embodiment takes place in the so-called Mixing the mixing of the reactants according to step d) simultaneously with the Grinding the insoluble (solid) components according to step c).

Die Schritte c) und d) werden jeweils solange wiederholt, bis der durch die Mühle in die Dispersion erfolgte Energieeintrag einen festgelegten Wert erreicht oder überschritten hat.The Steps c) and d) are respectively repeated until the by the mill Energy input into the dispersion was a specified value reached or exceeded Has.

Bei geringem Feststoffgehalt (verdünnte Dispersion) ist die Mahlwirkung besser als bei hochviskosen Dispersionen. Allerdings darf der Feststoffanteil nicht so gering ist, dass die Mahlkugeln sich gegenseitig aufmahlen. Die optimale Mahlwirkung ergibt sich, wenn sich zwischen zwei Mahlkugeln genau ein Teilchen Mahlgut befindet. Steigt mit zunehmendem Feststoffgehalt die Viskosität der Suspension an, ergeben sich Energieverluste in Form von Wärme. Verteilt sich bei einem hohen Feststoffgehalt die eingebrachte Energie auf eine große Masse, wird pro Masseneinheit weniger Energie eingetragen.at low solids content (diluted Dispersion), the grinding effect is better than with highly viscous dispersions. However, the solids content may not be so low that the Grinding balls grind each other. The optimal grinding effect arises when there is exactly one particle between two grinding balls Ground material is located. Increases with increasing solids content, the viscosity of the suspension On, energy losses result in the form of heat. Distributed at one high solids content the introduced energy to a large mass, less energy is entered per mass unit.

Bei einer definierten Dispersion hängt die Feinheit des Feststoffes nur vom Energieeintrag durch die Mühle ab. Eine konstant geförderte Menge mit definierter Feststoffkonzentration, Materialsorte und Dispergiermittel wird mit einem festgelegten Energieeintrag in einer Mühle (Rührwerkskugelmühle) mit identischer Ausstattung (Kugelmaterial, Füllgrad und Durchmesser des Mahlwerks) daher immer gleich fein gemahlen, unabhängig von Drehzahl und Kugelverschleiß. Der Energieeintrag selbst hängt daher nur von der Mahldauer und Leistungsaufnahme des Mahlwerks ab.at a defined dispersion depends the fineness of the solid only from the energy input through the mill. A constantly funded Quantity with defined solids concentration, type of material and Dispersant is used with a specified energy input in one Mill (agitator ball mill) with identical equipment (ball material, degree of filling and diameter of the Grinder) therefore always finely ground, regardless of Speed and ball wear. The energy input itself depends therefore only on the grinding time and power consumption of the grinder from.

Erst wenn der Energieeintrag durch die Mühle in die Dispersion den festgelegten Wert erreicht oder überschritten hat, werden gemäß Schritt e) die dispergierten Edukte in die Sprühtrocknungsanlage überführt und dort granuliert und anschließend abgeschieden. Die Sprühtrocknung basiert auf der Zerstäubung einer Flüssigkeit zu einem Tröpfchennebel unter gleichzeitiger Vermischung der Tröpfchen mit erhitztem Trocknungsgas in einem Sprühturm.First when the energy input through the mill into the dispersion is fixed Value reached or exceeded has become, according to step e) transferred the dispersed starting materials in the spray-drying plant and granulated there and then deposited. The spray drying based on the atomization a liquid to a droplet mist below simultaneous mixing of the droplets with heated drying gas in a spray tower.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung minimiert die Förderwege und automatisiert den Verfahrensablauf mit den Schritten Rühren, Mischmahlen und Sprühtrocknen, die weitestgehend automatisch ablaufen. Durch diese Art der kontinuierlichen Produktion der Granulate werden Reagglomerisation durch instabile Partikelgrößenverteilungen oder Sedimentation in der Dispersion vermieden. Dies verhindert Inhomogenitäten im Granulat und daraus hergestellten Formkörpern.The inventive device minimizes the transport routes and automates the process with the steps of stirring, mixing and spray-drying, which run as far as possible automatically. By this kind of continuous Production of granules become reagglomeration by unstable Particle size distributions or sedimentation in the dispersion avoided. This prevents inhomogeneities in the granules and moldings produced therefrom.

Das erfindungsgemäße Verfahren zeichnet sich insbesondere durch die folgenden Vorteile aus:

  • – einfacher und weitgehend automatisierter Verfahrensablauf;
  • – verringerter Zeitaufwand im Vergleich zu üblichen Verfahren;
  • – kontaminationsarme Verarbeitung der Edukte;
  • – reproduzierbare hohe Reinheit der Granulate;
  • – Rückgewinnung des Dispergiermittels wird möglich.
The inventive method is characterized in particular by the following advantages:
  • - simple and largely automated procedure;
  • - Reduced time compared to conventional methods;
  • - low-contamination processing of the reactants;
  • - reproducible high purity of the granules;
  • - Recovery of the dispersant is possible.

Die Erfindung wird im Folgenden anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert. Die Figur stellt schematisch den Aufbau einer erfindungsgemäßen Vorrichtung dar.The Invention will be explained in more detail below with reference to exemplary embodiments. The FIG. 1 shows schematically the construction of a device according to the invention represents.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren und unter Einsatz der erfindungsgemäßen Vorrichtung wurden die folgenden keramischen Granulate aus den jeweiligen Edukten hergestellt:

  • – Dotierte Strukturkeramik: Si3N4 Al2O3 und Y2O3;
  • – Elektrisch heizbare Keramik: Al2O3 und TiN;
  • – Fusionskeramik: SiO2 und LiOH;
  • – Schwindungsfreie Keramik: ZrSi2 und ZrO2.
With the method according to the invention and using the device according to the invention, the following ceramic granules were prepared from the respective educts:
  • Doped structural ceramics: Si 3 N 4 Al 2 O 3 and Y 2 O 3 ;
  • - Electrically heatable ceramics: Al 2 O 3 and TiN;
  • - Fusion ceramic: SiO 2 and LiOH;
  • - Shrink-free ceramic: ZrSi 2 and ZrO 2 .

Weiterhin wurden jeweils oxidische Sinteradditive und Löslichkeitsinhibitoren sowie organische Additive und Hilfsstoffe für die Granulatbildung und -verarbeitung eingesetzt.Farther were each oxide sintering additives and solubility inhibitors and organic additives and auxiliaries for granulation and processing used.

Zur Herstellung eines Granulats wurden die löslichen und unlöslichen (festen) Bestandteile als Edukte bereitgestellt und eingewogen. Ein Ansatz bestand üblicherweise aus 10,0 kg an Edukten sowie 28,0 kg an alkoholischer Dispergierflüssigkeit. Das für die Granulatbildung benötigte Bindemittel und das für die spätere Kompaktierung des Granulats erforderliche Presshilfsmittel wurden getrennt voneinander im selben Lösungsmittel aufgelöst. Die Feststoffkonzentration der Bindemittellösung lag zwischen 8,0 und 9,0 M%, die Feststoffkonzentration der Pressmittellösung zwischen 4,5 und 5,5 M%.to Production of granules were soluble and insoluble (solid) components are provided as starting materials and weighed. One approach was usually from 10.0 kg of starting materials and 28.0 kg of alcoholic dispersing liquid. That for needed the granulation Binder and that for the later one Compacting the granules were required pressing aids separated from each other in the same solvent dissolved. The solids concentration of the binder solution was between 8.0 and 9.0 M%, the solids concentration of the press medium solution between 4.5 and 5.5 M%.

Die Auflösung aller Bestandteile erfolgte im Rührbehälter der Rühranlage 11 aus Edelstahl mittels Hochleistungsrührern mit Dissolverscheibe (Zeitraum mindestens 30 Minuten; Drehzahl 1000-1500 min–1). Die Auflösung des Bindemittels erfolgte bei Raumtemperatur, des Presshilfsmittels bei 40-60°C.The dissolution of all constituents took place in the stirred tank of the stirring system 11 Stainless steel means Hochleistungsrührern with dissolver disc (period at least 30 minutes; rotational speed from 1000 to 1500 min -1). The dissolution of the binder was carried out at room temperature, the pressing aid at 40-60 ° C.

Insgesamt wurden 28,0 kg alkoholisches Dispersionsmittel im Rührbehälter vorgelegt. Unter starkem Rühren mit einem Zahnscheibenrührwerkzeug wurden zunächst die Feststoffe und dann die Lösungen der Additive zugegeben. Die Drehzahl des Rührers betrug 800-900 min–1; die Rühr- und Homogenisierungsdauer min. 10 Minuten. Der Rührbehälter wurde auf 14-16°C wassergekühlt.A total of 28.0 kg of alcoholic dispersant were placed in the stirred tank. With vigorous stirring with a Zahnscheibenrührwerkzeug first the solids and then the solutions of the additives were added. The speed of the stirrer was 800-900 min -1 ; the stirring and homo min. 10 mins. The stirred tank was water cooled to 14-16 ° C.

Nach Ablauf einer Rühr- und Homogenisierungszeit wurde die bis zu diesem Zeitpunkt gebildete Dispersion mittels der Förderpumpe 16 aus der Rühranlage 11 über die erste Rohrleitung 15 in die Rührwerkskugelmühle 12 gefördert und dann durch den mit Mahlperlen gefüllten Mahlraum der Mühle 12 im Kreislaufbetrieb zurück in die Rühranlage 11 (Durchsatz 2,2-2,4 kg/min) umgepumpt, bis der vorgegebene Energieeintrag von 3,2 kWh erreicht war und die Mühle abschaltete. Durch das Mischmahlen ließ sich stets die gleiche Feinheit des Mahlgutes sowie eine optimale Vermischung und Homogenität erzielen.After a stirring and homogenization time, the dispersion formed up to that point in time by means of the feed pump 16 from the stirring system 11 over the first pipeline 15 in the agitator ball mill 12 promoted and then through the Mahlperlen filled grinding room of the mill 12 in circulation operation back into the stirring system 11 (Throughput 2.2-2.4 kg / min) pumped until the predetermined energy input of 3.2 kWh was reached and shut down the mill. By mixing, the same fineness of the material to be ground as well as optimum mixing and homogeneity could always be achieved.

Das Mahlgut wurde im horizontal gelagerten Mahlbehälter durch Mahlkugeln, die von einem Exzenterringscheibenrührwerk beschleunigt werden, fein gemahlen. Das Mahlwerk war über eine Gleitringdichtung zum Antrieb hin abgedichtet und die Mahlkugeln wurden durch ein keramisches Spaltsieb im Mahlbehälter zurückgehalten. Der Förderstrom der Förderpumpe 16 bestimmte die Verweilzeit und damit die Feinheit des Mahlgutes ebenso wie die Drehzahl der Welle des Scheibenrührwerkes. Aufgrund der hohen Energieeinträge musste der doppelmantelige Mahlbehälter mit einem Nutzvolumen von 2,75 Liter gekühlt werden. Das Rührsystem, die Innenwand des Mahlbehälters und die die Mahlkugeln (Durchmesser < 800 μm, 85 % Füllgrad im Mahlraum) bestanden aus verschleißfestem Y2O3-teilstabilisiertem ZrO2. Die Mahlung in organischen Lösungsmitteln (niedrige Siedetemperaturen, hohe Dampfdrücke) erforderte eine Kühlung des Mahlzylinders (Kühlwassertemperatur max. 15°C, Temperatur im Mahlraum max. 45°C, Druck max. 0,45 bar).The millbase was finely ground in the horizontally mounted grinding container by means of grinding balls which are accelerated by an eccentric ring disk stirrer. The grinder was sealed to the drive via a mechanical seal and the grinding balls were retained in the grinding container by a ceramic wedge wire. The flow rate of the feed pump 16 determined the residence time and thus the fineness of the ground material as well as the speed of the shaft of the Scheibenrührwerkes. Due to the high energy input, the double-walled grinding container with a useful volume of 2.75 liters had to be cooled. The stirring system, the inner wall of the grinding container and the grinding balls (diameter <800 μm, 85% degree of filling in the grinding chamber) consisted of wear-resistant Y 2 O 3 -substituted ZrO 2 . The grinding in organic solvents (low boiling temperatures, high vapor pressures) required cooling of the grinding cylinder (cooling water temperature max 15 ° C, temperature in the grinding chamber max 45 ° C, pressure max 0,45 bar).

Nach Erreichen des vorgegebenen Energieeintrages wurden die Mühle 12 und die Förderpumpe 16 automatisch abgeschaltet und der Inhalt des Rührbehälters 11 durch die zweite Rohrleitung 25 mittels der Förderpumpe 26 in den Sprühturm 21 der Sprühtrocknungsanlage 20 gefördert und dort über eine rotierende Zerstäuberscheibe versprüht. Aufgrund der Explosionsgefahr der organischen Dispergierflüssigkeit erfolgte die Trocknung in Inertgas (Stickstoff oder Argon), das in einem geschlossenen Kreislauf zirkulierte.After reaching the predetermined energy input were the mill 12 and the delivery pump 16 automatically shut off and the contents of the stirred tank 11 through the second pipeline 25 by means of the feed pump 26 in the spray tower 21 the spray drying plant 20 promoted and sprayed there over a rotating atomizer disk. Due to the danger of explosion of the organic dispersion liquid, the drying was carried out in inert gas (nitrogen or argon), which circulated in a closed circuit.

Die Zerstäubung im Sprühturm 21 erfolgte durch ein rotierendes Zerstäuberrad bei einer Drehzahl von 8000-24000 min–1. Aufgrund einer geringen Umfangsgeschwindigkeit war der Anteil an großen Partikeln im Sprühgranulat hoch. Diese wurden als Grobanteil im Sprühturm 21 abgeschieden und stellten ca. 58 M% des gesamten Granulats dar. Der Feinanteil (42 M% des Granulats) wurde im Zyklon 22 abgeschieden. Alternativ ließen sich beide Granulatsorten im so genannten Ein-Punkt-Austrag auch gemeinsam abscheiden. Die geschlossene Kreislaufanlage war pulver- und gasdicht aufgebaut, so dass weder Abgas noch Staub in die Atmosphäre bzw. Luft aus der Umgebung in die Anlage gelangen konnten. Der Sauerstoffgehalt im Trocknungsgas wurde kontinuierlich erfasst und löste bei der Überschreitung eines Grenzwerts die Abschaltung der Sprühtrocknungsanlage aus. Das Dispersionsmittel wurde durch Kondensation im Kondensator 23 zurück gewonnen und anschließend über die dritte Rohrleitung 27 wieder dem Rührbehälter 11 zugeführt.The atomization in the spray tower 21 was carried out by a rotating Zerstäububerrad at a speed of 8000-24000 min -1 . Due to a low peripheral speed, the proportion of large particles in the spray granules was high. These were used as coarse fraction in the spray tower 21 deposited and represented about 58 M% of the total granulate. The fines (42 M% of the granules) was in the cyclone 22 deposited. Alternatively, both types of granules could be separated together in the so-called one-point discharge. The closed circulation system was constructed in a powder- and gas-tight manner so that neither exhaust nor dust could escape into the atmosphere or air from the environment into the system. The oxygen content in the drying gas was recorded continuously and triggered the shutdown of the spray-drying plant when exceeding a limit value. The dispersant was condensed in the condenser 23 recovered and then over the third pipeline 27 again the stirred tank 11 fed.

Die Sprühtrocknung von 38 kg alkoholischer Dispersion mit 10 kg Feststoffgehalt (Konzentration 26,3 M%) erfolgte bei 150-160°C für den Gaseintritt. Die Temperatur für den Gasaustritt lag bei 90-100°C und wurde durch die Förderrate der Förderpumpe 25 geregelt. War die Temperatur am Sprühturmausgang niedriger als der Sollwert, wurde die Förderleistung der Pumpe 25 herabgesetzt, so dass bei konstanter Gaseingangstemperatur weniger Flüssigkeit verdampft werden musste und dadurch die Temperatur am Gasausgang anstieg. Die Gasausgangstemperatur muss höher sein als die des Siedepunktes der Suspensionsflüssigkeit. Die Sprühdauer betrug durchschnittlich 90 Minuten, entsprechend einem Durchsatz von 25 kg Dispersion bzw. 7 kg Feststoff pro Stunde. Die Ausbeute nach dem Sprühtrocknungsprozess lag bei 95-98 M% Trockenprodukt.The spray drying of 38 kg of alcoholic dispersion with 10 kg solids content (concentration 26.3 M%) was carried out at 150-160 ° C for the gas inlet. The temperature for the gas outlet was 90-100 ° C and was determined by the delivery rate of the feed pump 25 regulated. If the temperature at the spray tower exit was lower than the setpoint, the pump output became 25 reduced, so that at constant gas inlet temperature less liquid had to be evaporated and thereby the temperature at the gas outlet increased. The gas outlet temperature must be higher than the boiling point of the suspension liquid. The spraying time averaged 90 minutes, corresponding to a throughput of 25 kg of dispersion or 7 kg of solid per hour. The yield after the spray-drying process was 95-98 M% dry product.

Die Partikelgrößenverteilung der Granulate wurde mittels REM-Aufnahmen erfasst. Die Granulate bestanden aus sphärischen Vollkugeln, die aus Primärpartikeln im Submikrometerbereich aufgebaut waren. Die Sprühturmfraktion lag in monomodaler Partikelgrößenverteilung vor; ihre Feinheitsbereiche waren d10: 15-25 μm, d50: 30-40 μm und d95: 48-68 μm. Die Zyklonfraktion war bimodal verteilt; die Feinheitsmerkmale lagen bei: d10: 1-10 μm, d50: 12-22 μm und d95: 38-48 μm.The Particle size distribution The granules were analyzed by SEM detected. The granules consisted of spherical solid spheres, which consisted of primary particles were built in submicron range. The spray tower fraction was in monomodal particle size distribution in front; their fineness ranges were d10: 15-25 μm, d50: 30-40 μm and d95: 48-68 μm. The cyclone fraction was distributed bimodally; the fineness features were at: d10: 1-10 μm, d50: 12-22 μm and d95: 38-48 μm.

Die mittels Stampfvolumeter gemessene Fülldichte des Schüttgutes betrug 1,20-1,30 g/cm3, die Stampfdichte 1,30-1,50 g/cm3.The filling density of the bulk material measured by means of tamping volume was 1.20-1.30 g / cm 3 , the tamped density 1.30-1.50 g / cm 3 .

Die Rieselfähigkeit der erfindungsgemäß hergestellten Granulate wurde mit dem Fließwinkeltester ermittelt. Die Fließzeiten aus einem genormten Trichter mit definiertem Auslaufdurchmesser betrugen 28-44 Sekunden und die sich dabei bildenden Fließwinkel wiesen Werte von 65-75° auf.The flowability the invention produced Granules were mixed with the flow angle tester determined. The flow times from a standardized funnel with a defined outlet diameter totaled 28-44 seconds and the resulting flow angles had values of 65-75 °.

1010
Misch-Mahl-EinheitMixed-grinding unit
1111
Rühranlagemixing unit
1212
kontinuierlich laufende Mühle (Rührwerkskugelmühle)continuous running mill (Stirred ball mill)
1515
erste Rohrleitungfirst pipeline
1616
erste Förderpumpefirst feed pump
2020
SprühtrocknungsanlageSpray drying plant
2121
Sprühturmspray tower
2222
Zykloncyclone
2323
Kondensatorcapacitor
24, 24'24 24 '
Behältercontainer
2525
zweite Rohrleitungsecond pipeline
2626
zweite Förderpumpesecond feed pump
2727
dritte Rohrleitungthird pipeline
3030
Ventilschaltungvalve circuit

Claims (7)

Vorrichtung zur Herstellung keramischer Granulate umfassend – eine Misch-Mahl-Einheit (10), bestehend aus einer Rühranlage (11) und einer kontinuierlich laufenden Mühle (12), sowie – eine Sprühtrocknungsanlage (20), wobei – eine erste Rohrleitung (15) von der Rühranlage (11) über die Mühle (12) zurück zur Rühranlage (11) mit einer ersten Förderpumpe (16), – eine zweite Rohrleitung (25) von der Rühranlage (11) zur Sprühtrocknungsanlage (20) mit einer zweiten Förderpumpe (25), und – eine Ventilschaltung (30) zur Umschaltung zwischen der ersten Rohrleitung (15) und der zweiten Rohrleitung (25) vorgesehen sind.Device for producing ceramic granules comprising - a mixing-grinding unit ( 10 ), consisting of a stirring system ( 11 ) and a continuously running mill ( 12 ), as well as - a spray-drying plant ( 20 ), wherein - a first pipeline ( 15 ) from the stirring system ( 11 ) over the mill ( 12 ) back to the stirring system ( 11 ) with a first delivery pump ( 16 ), - a second pipeline ( 25 ) from the stirring system ( 11 ) to the spray drying plant ( 20 ) with a second delivery pump ( 25 ), and - a valve circuit ( 30 ) for switching between the first pipeline ( 15 ) and the second pipeline ( 25 ) are provided. Vorrichtung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Mühle (12) eine Rührwerkskugelmühle ist.Device according to claim 1, characterized in that the mill ( 12 ) is an agitator ball mill. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Sprühtrocknungsanlage (20) neben einem Sprühturm (21) ein Zyklon (22) aufweist.Apparatus according to claim 1 or 2, characterized in that the spray-drying plant ( 20 ) next to a spray tower ( 21 ) a cyclone ( 22 ) having. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Sprühtrocknungsanlage (20) ferner einen Kondensator (23) aufweist.Device according to one of claims 1 to 3, characterized in that the spray-drying plant ( 20 ) further comprises a capacitor ( 23 ) having. Verfahren zur Herstellung keramischer Granulate mit den Schritten a) Bereitstellen und Einwiegen von Edukten, die in einem Dispersionsmittel lösliche und unlösliche Bestandteile umfassen; b) Einbringen der Edukte und des Dispersionsmittels in eine Rühranlage (11) und Herstellen einer stabilen Dispersion; c) Überführen der Dispersion in eine kontinuierlich laufende Mühle (12) und Mahlen der unlöslichen Bestandteile; d) Mischen der Edukte in der Dispersion; e) Überführen der dispergierten Edukte in eine Sprühtrocknungsanlage (20) und Granulieren der dispergierten Edukte; wobei die Schritte c) und d) solange wiederholt werden, bis ein festgelegter Wert für den Energieeintrag aus der Mühle (12) in die Dispersion erreicht oder überschritten ist.Process for the preparation of ceramic granules comprising the steps of: a) providing and weighing out educts comprising dispersant-soluble and insoluble constituents; b) introducing the educts and the dispersing agent into a stirring system ( 11 ) and producing a stable dispersion; c) transferring the dispersion into a continuously running mill ( 12 ) and milling the insoluble components; d) mixing the starting materials in the dispersion; e) transfer of the dispersed educts into a spray-drying plant ( 20 ) and granulating the dispersed educts; wherein steps c) and d) are repeated until a predetermined value for the energy input from the mill ( 12 ) is reached or exceeded in the dispersion. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Schritte c) und d) zur gleichen Zeit ausgeführt werden.Method according to claim 5, characterized in that that steps c) and d) are carried out at the same time. Verfahren nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, dass mindestens einer der Bestandteile erst während Schritt c) und/oder während Schritt d) zur Dispersion zugegeben wird.Method according to claim 5 or 6, characterized that at least one of the constituents is only during step c) and / or during step d) is added to the dispersion.
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