DE102007014844B3 - Verfahren zur Überwachung der optischen Durchlässigkeit eines Beobachtungsfensters und Einrichtung zur Reinigung eines Beobachtungsfensters - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren sowie eine Einrichtung zur Überwachung der optischen Durchlässigkeit eines Beobachtungsfensters (2) für die spektroskopische Analyse der Homogenität eines Mischgutes in einem Mischbehälter. Verfahrensgemäß ist in der Analyseeinheit ein produktspezifischer Grenzwert für die spektroskopischen Daten gespeichert, der innerhalb einer vorgegebenen Zeit unterschritten werden muss. Sinken die Daten nicht innerhalb dieser Zeit unterhalb des Grenzwertes, wird von der Analyseeinheit ein Signal ausgegeben, welches die Information beinhaltet, dass das Beobachtungsfenster (3) unzulässig stark verschmutzt ist. Die Einrichtung umfasst eine Analyseeinheit, in der ein produktspezifischer Grenzwert für die spektroskopischen Daten gespeichert werden kann, eine Reinigungseinrichtung zur Reinigung des Beobachtungsfensters sowie eine Schalteinheit zur Inbetriebsetzung der Reinigungseinrichtung. Die Analyseeinheit ist geeignet, ein Signal auszugeben, wenn der Grenzwert während des Mischvorganges innerhalb einer vorgegebenen Zeit nicht unterschritten wird. Die Analyseeinheit ist derart mit einer Schalteinheit verbunden, dass mit dem Anliegen des Signals die Schalteinheit die Reinigungseinrichtung in Betrieb setzen kann.
Description
- Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Überwachung der optischen Durchlässigkeit eines Beobachtungsfensters nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 sowie eine Einrichtung zur Reinigung eines Beobachtungsfensters nach Anspruch 3.
- Beim Mischen mehrerer pulver- oder granulatförmiger Produkte, insbesondere in der pharmazeutischen Industrie, wird der Verfahrensfortschritt zunehmend im Sinne von PAT (Process Analytical Technology) mit spektroskopischen oder fotometrischen Verfahren überwacht und gesteuert. Dabei ist es Ziel, die Mischgüte und in der Folge den Zeitpunkt des Abschlusses des Mischprozesses durch eine online Analytik zu bestimmen. Gängige Analysemethoden sind optische, akustische und Terahertz Spektroskopie. Bei den optischen Methoden kommt die UV-VIS, NIR Reflektions-Spektroskopie und Fluoreszenz-Spektroskopie zum Einsatz.
- Die Beobachtung der Mischvorgänge muss zwangsläufig durch ein Beobachtungsfenster erfolgen. Die spektroskopische Analyse erfolgt dabei in der Position des Mischers, wenn das Mischgut auf dem Beobachtungsfenster aufliegt. Die Analyse kann auch permanent erfolgen, wobei Messergebnisse, die von realen Werten abweichen, da das Mischgut nicht am Beobachtungsfenster aufliegt, durch geeignete Software ausgefiltert werden.
- Stand der Technik
- Nach dem Stand der Technik sind verschiedene Anwendungen von spektroskopischen Verfahren bei Mischvorgängen bekannt. Beispielsweise offenbart die
EP 1 265 694 B1 eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Mischen von Komponenten, die gewöhnlich in Form von Pulvern vorliegen. Die Vorrichtung umfasst einen Kessel zur Aufnahme der Komponenten, Antriebsmittel zum Drehen des Kessels um eine Achse und mindestens ein spektroskopisches Überwachungsmittel zur Überwachung von Änderungen des spektroskopischen Profils des Gemisches im Laufe des Mischvorganges, welches lagegenau zu einem Fenster im Kessel positioniert werden kann. Das Überwachungsmittel kann direkt oder indirekt am Kessel angeordnet sein. - Bei allen derartigen Verfahren und Vorrichtungen kann es während des Mischvorganges zu Ablagerungen oder Verschmutzungen auf dem Fenster im Kessel kommen. Derartige Verunreinigungen des Fensters können jedoch nicht festgestellt und auch nicht vom Analysesignal des Mischgutes unterschieden werden. Sie führen zu einer negativen Beeinflussung der Transmissionseigenschaft des Fensters und führen zu fehlerhaften Messwerten.
- Zur Messung des Verschmutzungsgrades eines Fensters sind verschiedene Verfahren bekannt. Die
DE 35 21 737 A1 gibt eine Kontrollvorrichtung zur Feststellung des Grades der Durchsichtigkeit von Scheiben, insbesondere Kfz-Windschutzscheiben, an. Eine Messvorrichtung für den Verschmutzungsgrad mit mindestens einen lichtabhängigen Messgeber und einer Vergleichsschaltung kann eine Reinigungsvorrichtung auslösen. Die Vorrichtung weist eine periodisch öffnende Blende oder Klappe auf. - In der
JP 08068754 A - In der
DE 195 41 516 C2 wird eine Vorrichtung zur optischen "in-situ"-Bestimmung der Sauerstoffkonzentration angegeben, an der eine Verschmutzungskontrolle vorgesehen ist. Ein Diodenlaser durchstrahlt das Untersuchungsvolumen und eine Photodiode detektiert die transmittierte Strahlung, wobei deren Signal mit der doppelten Modulationsfrequenz demoduliert wird, das direkt proportional zur Absorptionsstärke und damit der Konzentration des Sauerstoffs im Untersuchungsvolumen ist. In einem zweiten, dazu parallelen Strahlengang ist ein weiter Diodenlaser mit einer von der Absorptionswellenlänge verschiedenen Wellenlänge und eine weitere Photodiode vorgesehen, deren Signal zur Verschmutzungskorrektur des von der Photodiode im Messstrahlengang erhaltenen Signals verwendet wird. - Aufgabenstellung
- Der Erfindung liegt damit als Aufgabe zugrunde, für Verfahren und Einrichtungen zur Anwendung von spektroskopischen oder fotometrischen Verfahren bei Mischvorgängen in einem Mischbehälter nach dem Stand der Technik ein Verfahren zur Überwachung der Transmissionseigenschaft des Beobachtungsfensters sowie eine Einrichtung zur Reinigung des Beobachtungsfensters anzugeben. Für die Erfindung ist es dabei unwesentlich, ob ein spektroskopisches oder fotometrisches Verfahren angewandt wird. Deshalb wird nachfolgend, einschließlich der Patentansprüche, verallgemeinert nur auf spektroskopische Verfahren Bezug genommen.
- Die Erfindung löst die Aufgabe für das Verfahren durch die im Anspruch 1 angegebenen Merkmale. Die Aufgabe für die Einrichtung wird durch die Merkmale im Anspruch 3 gelöst. Vorteilhafte Weiterbildungen der Erfindung sind in den jeweiligen Unteransprüchen gekennzeichnet und werden nachstehend zusammen mit der Beschreibung der bevorzugten Ausführung der Erfindung, einschließlich der Zeichnung, näher dargestellt.
- Das erfindungsgemäße Verfahren wird parallel zu einem bekannten Verfahren der spektroskopischen Analyse der Homogenität eines Mischgutes in einem Mischbehälter über ein Beobachtungsfenster eingesetzt. Der Sensor ist außerhalb des Mischbehälters am Beobachtungsfenster positioniert und die spektroskopischen Daten des Mischgutes werden während des Mischens permanent oder periodisch erfasst.
- Erfindungsgemäß wird in der Analyseeinheit ein produktspezifischer Grenzwert für die spektroskopischen Daten gespeichert. Dieser Grenzwert wird durch die für das Mischgut zu erwartenden spektroskopischen Daten bestimmt, wenn sich das Mischgut auf dem Beobachtungsfenster befindet und im Gegensatz dazu, wenn das Beobachtungsfenster frei von Mischgut ist. Weiterhin wird in Abhängigkeit der technologischen Werte des Mischverfahrens, insbesondere der Umdrehungsgeschwindigkeit des Mischbehälters, eine Zeit vorgegeben, innerhalb der die spektroskopischen Daten unterhalb des produktspezifischen Grenzwertes sinken müssen. D.h. wenn die Datensignale unter den Grenzwert fal len, werden am Beobachtungsfenster geringe oder im günstigsten Fall keine spektroskopischen Daten gemessen. Das bedeutet, dass das Beobachtungsfenster frei von störenden Ablagerungen und somit sauber ist.
- Wenn anderenfalls innerhalb einer vorgegebenen Zeit die Datensignale nicht unterhalb des produktspezifischen Grenzwertes gesunken sind, bedeutet dies, dass auf dem Beobachtungsfenster Ablagerungen des Mischgutes vorhanden sind und die Messungen falsch oder ungenau sind. In diesem Fall wird von der Analyseeinheit ein Signal ausgegeben, welches die Information beinhaltet, dass das Beobachtungsfenster unzulässig stark verschmutzt ist. Im Ausführungsbeispiel I werden dazu umfassendere Ausführungen gemacht.
- Im einfachsten Fall kann das Signal der Analyseeinheit als akustisches oder optisches Signal für den Anlagenbediener bestimmt sein, dass dieser entsprechende Maßnahmen zur Reinigung des Beobachtungsfensters einleitet.
- Entsprechend Anspruch 2 wird eine Lösung vorgeschlagen, das Signal der Analyseeinheit einer Schalteinheit zuzuführen, die eine Reinigungsvorrichtung zur Reinigung der inneren Oberfläche des Beobachtungsfensters in Betrieb setzt.
- Die Einrichtungen zur Reinigung des Beobachtungsfensters für die spektroskopische Analyse der Homogenität eines Mischgutes in einem Mischbehälter umfasst eine Analyseeinheit, deren Sensor außerhalb des Mischbehälters am Beobachtungsfenster positioniert ist. Erfindungsgemäß ist eine Reinigungseinrichtung zur Reinigung des Beobachtungsfensters sowie eine Schalteinheit zur Inbetriebset zung der Reinigungseinrichtung vorhanden.
- Des Weiteren weist die Analyseeinheit einen Speicher auf, in dem ein produktspezifischer Grenzwert für die spektroskopischen Daten gespeichert werden kann, welcher durch die für das Mischgut zu erwartenden spektroskopischen Daten bestimmt wird, wenn sich das Mischgut auf dem Beobachtungsfenster befindet und wenn das Beobachtungsfenster frei von Mischgut ist. Die Analyseeinheit ist geeignet, ein Signal auszugeben, wenn der produktspezifische Grenzwert während des Mischvorganges innerhalb einer vorgegebenen Zeit nicht unterschritten wird. Die Analyseeinheit ist derart mit der Schalteinheit verbunden, dass mit dem Anliegen des Signals die Schalteinheit die Reinigungseinrichtung in Betrieb setzen kann.
- Als Reinigungseinrichtung kann eine mechanische Wischvorrichtung mit einem Segment-Drehwischer oder einem linearen Mischer vorhanden sein. Die Reinigungseinrichtung kann auch in Form eines Vibrators ausgeführt sein, der außerhalb des Mischbehälters angeordnet und mit dem Beobachtungsfenster verbunden ist. Der Vibrator ist geeignet, das Beobachtungsfenster derart in Vibration zu versetzen, dass Ablagerungen durch die Schwerkraft abfallen. Bei der Anwendung der Einrichtung ist Wesentlich, dass die Wischvorrichtung oder der Vibrator nur betrieben werden, wenn von einem Positionsmelder für die Lage des Mischgutes ein Signal bereit gestellt wird, dass sich kein Mischgut auf dem Beobachtungsfenster befindet. Dazu ist der Positionsmelder derart mit der Schalteinheit verbunden, dass die Reinigungseinrichtung nur in Betrieb gesetzt werden kann, wenn das Signal der Analyseeinheit und das Signal des Positionsmelders parallel an der Schalteinheit anliegen.
- Die technischen Ausführungen des Wischers bzw. des Vibrators können im Rahmen des allgemein bekannten Standes der Technik variieren. Der Wischer kann eine Drehbewegung oder eine lineare Bewegung ausführen. Regelmäßig wird der Wischer eine elastische Wischerleiste aufweisen, die unmittelbar auf dem Beobachtungsfenster aufliegt und die Ablagerung schonend abwischt.
- Bei der Anwendung eines Vibrators ist es vorteilhaft, dass das Beobachtungsfenster elastisch in der Wand des Mischbehälters gehaltert ist oder die Wand eine genügend große Elastizität aufweist. In der Praxis konnte auch an größeren Behältern mit entsprechend stärkeren Wanddicken eine für die Anwendung eines Vibrators ausreichende Elastizität nachgewiesen werden.
- Ausführungsbeispiele
- Das Verfahren und die Einrichtung werden nachfolgend in drei Ausführungsbeispielen näher erläutert. Zugehörig zum Ausführungsbeispiel I zeigt
1 einen Schwenkwischer, zum Ausführungsbeispiel II zeigt2 eine Drehfenster und3 zeigt zum Ausführungsbeispiel III eine Schwenkscheibe. - Ausführungsbeispiel I
- Im Ausführungsbeispiel I mit der
1 ist in der Behälterwand1 eines Mischbehälters ein Beobachtungsfens ter2 derart angeordnet, dass das Beobachtungsfenster2 etwa auf der gleichen Ebene wie die innere Oberfläche der Behälterwand1 liegt oder geringfügig über diese erhöht ist. - Ein Sensor
3 , zugehörig zur Analyseeinheit für die spektroskopische Analyse der Homogenität des Mischgutes im Mischbehälter, ist über eine Halteeinrichtung4 außen an der Behälterwand1 und in der Achse5 des Beobachtungsfensters2 gehaltert. Das vereinfacht mit Sensor3 bezeichnete Bauteil kann in der Praxis im Zusammenwirken mit der Analyseeinheit weitere Bauelemente enthalten. Über ein Verbindungskabel10 wird die elektrische Verbindung zwischen der nicht dargestellten Analyseeinheit und dem Sensor3 hergestellt. - Parallel zur Achse
5 ist in der Halteeinrichtung4 weiterhin eine Schwenkwelle7 gelagert, an deren inneren Ende ein Schwenkwischer8 vorgesehen ist. Der Schwenkwischer8 weist zum Beobachtungsfensters2 hin ein Wischelement9 auf. - Zum Betrieb des Schwenkwischers
8 ist eine beliebige, in der Zeichnung nicht dargestellt Schwenkeinrichtung außerhalb des Mischbehälters vorgesehen, die mit der Schwenkwelle7 in Verbindung steht und von einem Signal der Analyseeinheit angesteuert werden kann. - Nachfolgend wird die Einrichtung in Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens näher beschrieben. Entsprechend dem Stand der Technik werden verschiedene pulverförmige Ausgangsprodukte in den Mischbehälter eingebracht und durch Drehung gemischt. Der Verfahrensfortschritt wird bespielhaft mit dem Verfahren der NIR Reflektions-Spektroskopie überwacht und gesteuert. Erfindungsgemäß wird dabei in der Analyseeinheit ein produktspezifischer Grenzwert für die spektroskopischen Daten gespeichert, der durch die für das Mischgut zu erwartenden spektroskopischen Daten bestimmt wird, wenn sich das Mischgut auf dem Beobachtungsfenster
2 befindet und wenn das Beobachtungsfenster2 frei von Mischgut ist. In Abhängigkeit der technologischen Werte des Mischverfahrens wird eine Zeit vorgegeben, innerhalb der die spektroskopischen Daten unterhalb des produktspezifischen Grenzwertes sinken müssen. D.h. die spektroskopischen Daten liegen an, wenn das Mischgut auf dem Beobachtungsfenster2 aufliegt. Im Fortgang des Mischens, wenn das Beobachtungsfenster2 durch Drehung nach oben bewegt wird, fällt das Mischgut im Mischbehälter nach unten und das Beobachtungsfenster2 ist theoretisch frei von Mischgut. In dieser Position müssen die spektroskopischen Daten unterhalb des produktspezifischen Grenzwertes sinken, denn auf dem Fenster befindet sich kein Mischgut. - Wird jedoch der produktspezifische Grenzwert der spektroskopischen Daten nicht innerhalb einer vorgegebenen Zeit, die von der Drehgeschwindigkeit des Mischbehälters bestimmt ist, unterschritten, dann ist das ein Zeichen, dass sich auf der inneren Oberfläche des Beobachtungsfensters
2 Ablagerungen des Mischgutes befinden, die die spektroskopischen Messdaten verfälschen. In diesem Fall wird von der Analyseeinheit ein Signal ausgegeben, welches die Information beinhaltet, dass das Beobachtungsfenster unzulässig stark verschmutzt ist. - Im Ausführungsbeispiel I wird dazu die Schwenkeinrichtung zum Betätigen der Schwenkwelle
7 in Betrieb gesetzt und der Schwenkwischer8 wird beispielhaft dreimal über das Beobachtungsfenster2 bewegt, so dass das Wischelement9 auf dem Beobachtungsfenster2 unerwünscht anhaftende Ablagerungen von Mischgut entfernt. - Ausführungsbeispiel II
- Zugehörig zum Ausführungsbeispiel II zeigt
2 als Beobachtungsfenster ein Drehfenster11 , welches über eine Welle12 in ähnlicher Weise wie im Ausführungsbeispiel I in der Halteeinrichtung4 für den Sensor3 gelagert ist. In der Behälterwand1 befindet sich eine Öffnung13 mit einem Dichtring14 . Die Öffnung13 wird außen vom Drehfenster11 abgedichtet, wobei das Drehfenster11 drehbar in einer Fensteraufnahme15 geführt ist. Die Halteeinrichtung4 und die Fensteraufnahme15 sind in der Praxis als Baueinheit ausgebildet. - Bei der Anwendung der Einrichtung entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren, wie es im Ausführungsbeispiel I beschrieben ist, wird die Welle
12 in Bewegung gesetzt, wodurch das Drehfenster11 an der Öffnung13 mit dem Dichtring14 vorbei gedreht. Auf dem Drehfenster11 vorhandene Ablagerungen von Mischgut werden dabei vom Dichtring14 entfernt. In der Folge befindet sich im Stillstand ein sauberes Drehfenster11 vor dem Sensor3 . - Ausführungsbeispiel III
- Im Ausführungsbeispiel III mit der zugehörigen
3 ist ähnlich wie im Ausführungsbeispiel II in der Behälterwand1 eine Öffnung16 vorgesehen. Dabei ist die Öffnung16 in einer Fensterführung17 angeordnet, die außerhalb des Mischbehälters ein Schwenkscheibe19 führt. Die Öffnung16 ist mit einem Rundring18 an der Fensterführung17 umschlossen. Der Sensor3 liegt von außen an der Schwenkscheibe19 an. Entsprechend der in den Ausführungsbeispielen I und II beschriebenen Verfahrensführung wird bei der Betätigung die Schwenkscheibe19 in Richtungen entsprechend der Richtungspfeile20 geschwenkt. Wenn sich im Bereich der Öffnung16 Ablagerungen des Mischgutes befinden werden diese bei der Bewegung der Schwenkscheibe19 am Rundring18 abgewischt. - Die Ausführungsbeispiele II und III eignen sich besonders an Mischbehältern für sensible Produkte, die häufig effektiv gereinigt werden müssen. Gegenüber der Lösung nach Ausführungsbeispiel I weisen diese Lösungen weniger Spalte und abgedeckte Bereiche auf, die bei der Reinigung schwer zugänglich sind.
-
- 1
- Behälterwand
- 3
- Sensor
- 5
- Achse
- 7
- Schwenkwelle
- 9
- Wischelement
- 11
- Drehfenster
- 13
- Öffnung
- 15
- Fensteraufnahme
- 17
- Fensterführung
- 19
- Schwenkscheibe
- 2
- Beobachtungsfenster
- 4
- Halteeinrichtung
- 6
- 8
- Schwenkwischer
- 10
- Verbindungskabel
- 12
- Welle
- 14
- Dichtring
- 16
- Öffnung
- 18
- Rundring
- 20
- Richtungspfeil
Claims (7)
- Verfahren zur Überwachung der optischen Durchlässigkeit eines Beobachtungsfensters (
2 ) für die spektroskopische Analyse der Homogenität eines Mischgutes in einem Mischbehälter mit einer Analyseeinheit, deren Sensor (3 ) außerhalb des Mischbehälters am Beobachtungsfenster (2 ) positioniert ist, bei dem die spektroskopischen Daten des Mischgutes während des Mischens permanent oder periodisch erfasst werden, dadurch gekennzeichnet, dass – in der Analyseeinheit ein produktspezifischer Grenzwert für die spektroskopischen Daten gespeichert wird, welcher durch die für das Mischgut zu erwartenden spektroskopischen Daten bestimmt wird, wenn sich das Mischgut auf dem Beobachtungsfenster (3 ) befindet und wenn das Beobachtungsfenster (3 ) frei von Mischgut ist, – dass in Abhängigkeit der technologischen Werte des Mischverfahrens eine Zeit vorgegeben wird, innerhalb der die spektroskopischen Daten unterhalb des produktspezifischen Grenzwertes sinken müssen, und – dass von der Analyseeinheit ein Signal ausgegeben wird, wenn die spektroskopischen Daten innerhalb der vorgegebenen Zeit nicht unterhalb des produktspezifischen Grenzwertes gesunken sind, welches die Information beinhaltet, dass das Beobachtungsfenster (3 ) unzulässig stark verschmutzt ist. - Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Signal der Analyseeinheit einer Schalteinheit zugeführt wird, die eine Reinigungsvorrichtung zur Reinigung der inneren Oberfläche des Beobachtungsfensters (
3 ) in Betrieb setzt. - Einrichtung zur Reinigung eines Beobachtungsfensters (
3 ) für die spektroskopische Analyse der Homogenität eines Mischgutes in einem Mischbehälter mit einer Analyseeinheit, deren Sensor außerhalb des Mischbehälters am Beobachtungsfenster (3 ) positioniert ist, dadurch gekennzeichnet, dass – eine Reinigungseinrichtung zur Reinigung des Beobachtungsfensters sowie – eine Schalteinheit zur Inbetriebsetzung der Reinigungseinrichtung vorhanden sind, – dass die Analyseeinheit einen Speicher aufweist, in den ein produktspezifischer Grenzwert für die spektroskopischen Daten gespeichert werden kann, welcher durch die für das Mischgut zu erwartenden spektroskopischen Daten bestimmt wird, wenn sich das Mischgut auf dem Beobachtungsfenster (3 ) befindet und wenn das Beobachtungsfenster (3 ) frei von Mischgut ist, – dass die Analyseeinheit geeignet ist, ein Signal auszugeben, wenn der produktspezifische Grenzwert während des Mischvorganges innerhalb einer vorgegebenen Zeit nicht unterschritten wird, und – dass die Analyseeinheit derart mit der Schalteinheit verbunden ist, dass mit dem Anliegen des Signals die Schalteinheit die Reinigungseinrichtung in Betrieb setzen kann. - Einrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass als Reinigungseinrichtung eine mechanische Wischvorrichtung mit einem Schwenkwischer (
8 ), einem Drehfenster (11 ) als Beobachtungsfenster in Kontakt mit einem Dichtring (14 ) oder eine Schwenkscheibe (19 ) als Beobachtungsfenster in Kontakt mit einem Dichtring (18 ) vorhanden ist. - Einrichtung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass als Reinigungseinrichtung ein Vibrator vorgesehen ist, der außerhalb des Mischbehälters angeordnet und mit dem Beobachtungsfenster verbunden ist.
- Einrichtung nach einem der Ansprüche 3 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass ein Positionsmelder vorhanden ist, der mindestens ein Signal abgibt, wenn die Position des Mischbehälters derart ist, dass sich kein Mischgut auf dem Beobachtungsfenster befindet.
- Einrichtung nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, dass der Positionsmelder derart mit der Schalteinheit verbunden ist, dass die Reinigungseinrichtung nur in Betrieb gesetzt werden kann, wenn das Signal der Analyseeinheit und das Signal des Positionsmelders parallel an der Schalteinheit anliegen.
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