DE102007018240A1 - Process for the formation of calcium carbonate in a pulp suspension - Google Patents

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Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bildung von Calciumcarbonat in einer Faserstoffsuspension, wobei eine calciumhydroxidhaltige Flüssigkeit in einen wässrig benetzten Faserstoff eingebracht und der Faserstoff in einem Reaktor (1) mit Kohlendioxid oder Kohlensäure vermischt wird, wobei in einer chemischen Reaktion mit dem zugeführten Kohlendioxid oder der Kohlensäure Füllstoff in Form von Calciumcarbonat gebildet wird. Dabei soll die Beladung des Faserstoffs dadurch unterstützt werden, dass die calciumhydroxidhaltige Flüssigkeit vor der Zugabe zum Faserstoff gemahlen wird.The invention relates to a method for the formation of calcium carbonate in a pulp suspension, wherein a calcium hydroxide-containing liquid is introduced into an aqueous wetted pulp and the pulp in a reactor (1) with carbon dioxide or carbonic acid, wherein in a chemical reaction with the supplied carbon dioxide or the Carbonic acid filler is formed in the form of calcium carbonate. In this case, the loading of the pulp should be supported by the fact that the calcium hydroxide-containing liquid is ground before addition to the pulp.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bildung von Calciumcarbonat in einer Faserstoffsuspension, wobei eine calciumhydroxidhaltige Flüssigkeit in einen wässrig benetzten Faserstoff eingebracht und der Faserstoff in einem Reaktor mit Kohlendioxid oder Kohlensäure vermischt wird, wobei in einer chemischen Reaktion mit dem zugeführten Kohlendioxid oder der Kohlensäure Füllstoff in Form von Calciumcarbonat gebildet wird.The The invention relates to a process for the formation of calcium carbonate in a pulp suspension, wherein a calcium hydroxide-containing Liquid in an aqueous wetted pulp introduced and the pulp in a reactor with carbon dioxide or carbonic acid is mixed, being in a chemical Reaction with the supplied carbon dioxide or carbon dioxide Filler is formed in the form of calcium carbonate.

Das Beladen von Fasern mit einem Fällungsprodukt, beispielsweise einem Füllstoff ist u. a. in der US-A-5223090 beschrieben. Bei diesem Prozess wird an die benetzte Faseroberfläche des Fasermaterials wenigstens ein Zusatzstoff, insbesondere ein Füllstoff wie Calciumcarbonat, eingelagert. Hierzu wird dem feuchten Faserstoff Calciumoxid oder Calciumhydroxid so zugesetzt, dass zumindest ein Teil davon sich mit dem im Faserstoff vorhandenen Wasser assoziiert. Das so behandelte Fasermaterial wird anschließend mit Kohlendioxid beaufschlagt. Dabei kann jedoch der Umfang der Beladung der Fasern mit Calciumcarbonat nicht immer voll befriedigen.The loading of fibers with a precipitated product, such as a filler is inter alia in the US-A-5223090 described. In this process, at least one additive, in particular a filler such as calcium carbonate, is deposited on the wetted fiber surface of the fiber material. For this purpose, the wet fiber calcium oxide or calcium hydroxide is added so that at least a part of which associates with the water present in the pulp. The fiber material treated in this way is then treated with carbon dioxide. However, the extent of loading of the fibers with calcium carbonate can not always fully satisfy.

Die Aufgabe der Erfindung ist es daher, mit möglichst geringem Aufwand den Grad der Beladung der Fasern zu verbessern.The The object of the invention is therefore, with the least possible Effort to improve the degree of loading of the fibers.

Erfindungsgemäß wurde die Aufgabe dadurch gelöst, dass die calciumhydroxidhaltige Flüssigkeit vor der Zugabe zum Faserstoff gemahlen wird. Da das Calciumhydroxid weitestgehend ungelöst in der Flüssigkeit vorkommt, kann durch eine Verringerung der Partikelgröße das Eindringen von Calciumhydroxid in das Lumen und/oder in die Faserwandungen erleichtert werden.According to the invention was the problem solved by the calcium hydroxide-containing Liquid is ground before adding to the pulp. As the calcium hydroxide largely unresolved in the liquid can occur by reducing the particle size the penetration of calcium hydroxide into the lumen and / or in the Fiber walls are facilitated.

Auch die Anlagerung an die Fasern wird dadurch unterstützt.Also the attachment to the fibers is thereby supported.

Im Ergebnis kann so der Umfang der Beladung der Fasern mit Calciumcarbonat wesentlich gesteigert werden.in the The result can be the amount of fiber loaded with calcium carbonate be increased significantly.

Vorteilhaft ist es dabei, wenn Kalkmilch als calciumhydroxidhaltige Flüssigkeit, welche Feststoffpartikel enthält, in den Faserstoff eingebracht wird.Advantageous it is when lime milk as calcium hydroxide-containing liquid, which contains solid particles introduced into the pulp becomes.

Versuche haben gezeigt, dass es bereits zu einer wesentlichen Verbesserung der Beladung der Fasern kommt, wenn die calciumhydroxidhaltige Flüssigkeit bis zu einer durchschnittlichen Korngrößenverteilung (d 50) von 1 μm, insbesondere von 0,2 bis 1 μm gemahlen/vereinzelt wird.tries have shown that it is already a significant improvement The loading of the fibers occurs when the calcium hydroxide-containing liquid up to an average particle size distribution (d 50) of 1 .mu.m, in particular from 0.2 to 1 .mu.m ground / singulated.

Der nach dem Reaktor gemessene pH-Wert der Faserstoffsuspension kann als Maß für den Umfang der chemischen Reaktion im Reaktor benutzt werden. Daher sollte die Menge des zugeführten Kohlendioxids bzw. der Kohlensäure in Abhängigkeit vom pH-Wert der Faserstoffsuspension nach dieser Zugabe eingestellt, insbesondere geregelt werden.Of the can be measured after the reactor pH of the pulp suspension as a measure of the extent of the chemical reaction be used in the reactor. Therefore, the amount of carbon dioxide supplied should be or the carbonic acid depending on the pH the pulp suspension adjusted after this addition, in particular be managed.

Je mehr Kohlendioxid bzw. Kohlensäure zugeführt wird, um so stärker senkt sich auch der pH-Wert ab.ever more carbon dioxide or carbon dioxide is supplied, the pH decreases even more.

Da in folgenden Verfahrensabschnitten eine eher neutrale Faserstoffsuspension von Vorteil ist, sollte die Menge des zugeführten Kohlendioxids bzw. der Kohlensäure so eingestellt, insbesondere geregelt werden, dass der pH-Wert nach Abschluss des Umwandlungsprozesses zwischen 6,5 und 9 liegt.There in the following process sections a rather neutral pulp suspension is beneficial, the amount of carbon dioxide supplied should be or the carbonic acid adjusted, in particular regulated be that pH after completion of the conversion process between 6.5 and 9 lies.

Gegenüber herkömmlichen Prozessen zur Herstellung einer Faserstoffsuspension können durch das Beladen (in Lumen, Faserwandungen und/oder Faseroberflächen) in einer daraus, beispielsweise in einer Papiermaschine hergestellten Faserstoffbahn die gleichen Festigkeiten bei geringerer Mahlung, d. h. auch verminderter Mahlenergie und somit energetisch günstiger hergestellt werden.Across from conventional processes for producing a pulp suspension can by loading (in lumens, fiber walls and / or Fiber surfaces) in one, for example in one Paper machine produced fibrous web the same strengths with less grinding, d. H. also reduced grinding energy and thus be made cheaper energy.

Außerdem lässt sich eine, mit beladenen Fasern hergestellte Faserstoffbahn leichter entwässern, was, insbesondere in der Trockenpartie der Papiermaschine, Energie spart und höhere Maschinengeschwindigkeiten bei der Papiermaschine erlaubt.Furthermore can be a fibrous web made with loaded fibers easier to drain what, especially in the dryer section the paper machine, saves energy and higher machine speeds allowed on the paper machine.

Bei der Glättung von aus beladenen Fasern hergestellten Faserstoffbahnen kann die Schwarzsatinage zumindest wesentlich reduziert werden.at the smoothing of fibrous webs made from loaded fibers the black satin can be at least substantially reduced.

Kern des Beladens ist es, gezielt Kalkmilch und/oder Füllstoff in das Faserinnere einzulagern, was den Füllstoffgehalt, die Festigkeit, die Porosität sowie das Volumen erhöht und Opazität sowie Bedruckbarkeit der erzeugten Faserstoffbahn verbessert.core loading is specifically lime milk and / or filler into the fiber interior, which is the filler content, strength, porosity and volume are increased and opacity and printability of the fibrous web produced improved.

Zum Beladen der Fasern mit einem Fällungsprodukt, hier Calciumcarbonat, wird die calciumhydroxidhaltige Flüssigkeit in einen wässrig benetzten Faserstoff eingebracht und der Faserstoff in einem Reaktor mit gasförmigem Kohlendioxid oder Kohlensäure vermischt.To the Loading the fibers with a precipitate, here calcium carbonate, the calcium hydroxide-containing liquid is in an aqueous wetted pulp introduced and the pulp in a reactor with gaseous carbon dioxide or carbonic acid mixed.

Bei der Beladung der Fasern kann es die Effizienz erhöhen, wenn zumindest ein Teil des Calciumhydroxids direkt in den Reaktor zugegeben wird. Sowohl das Kohlendioxid bzw. Kohlensäure als auch das Calciumhydroxid treffen in diesem Fall auf bereits gebildetes Calciumcarbonat auf, so dass es zu einer weiteren Kristallisation kommt.at loading the fibers can increase efficiency, if at least part of the calcium hydroxide is directly in the reactor is added. Both the carbon dioxide and carbon dioxide as well as the calcium hydroxide meet in this case already formed calcium carbonate, causing it to further crystallization comes.

Dem Prozess ist es des Weiteren förderlich, wenn dem vorzugsweise eingedickten Faserstoff im Reaktor eine calciumhydroxidhaltige Flüssigkeit, vorzugsweise Kalkmilch, zugeführt wird.The process is further beneficial if the preferably thickened pulp in the reactor, a calcium hydroxide-containing liquid before preferably lime milk, is supplied.

In Abhängigkeit von der Art der Fasern und der Gestaltung der Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens sowie der Anforderungen an die behandelte Faser kann es vorteilhaft sein, wenn zwischen 20 und 50% des Calciumhydroxids der Faserstoffsuspension bereits vor dem Reaktor zugegeben oder zwischen 90 und 100% des Calciumhydroxids in den Reaktorgegeben werden.In Dependence on the type of fibers and the design the apparatus for carrying out the method and the Requirements for the treated fiber may be advantageous when between 20 and 50% of the calcium hydroxide of the pulp suspension already added before the reactor or between 90 and 100% of the Calcium hydroxide are added to the reactor.

Im Reaktor sollte vorzugsweise ein Druck zwischen 1 und 6 bar, vorzugsweise zwischen 1 und 4 bar herrschen.in the Reactor should preferably have a pressure between 1 and 6 bar, preferably between 1 and 4 bar prevail.

Außerdem sollte die Faserstoffsuspension mit einer Konsistenz zwischen 0,1 und 40%, vorzugsweise zwischen 0,5 und 30% in den Reaktor eingeführt werden.Furthermore should the pulp suspension with a consistency between 0.1 and 40%, preferably between 0.5 and 30% introduced into the reactor become.

Dabei liegt die mittlere Verweilzeit der Faserstoffsuspension im Reaktor zwischen 1 und 15 min, vorzugsweise zwischen 5 und 10 min.there is the mean residence time of the pulp suspension in the reactor between 1 and 15 minutes, preferably between 5 and 10 minutes.

Die Temperatur im Reaktor sollte mit Vorteil zwischen 15 und 130°C, vorzugsweise zwischen 20 und 60°C liegen.The Temperature in the reactor should advantageously between 15 and 130 ° C, preferably between 20 and 60 ° C.

Zur Gewährleistung der allgemein geforderten Fasereigenschaften sollte der beladene Faserstoff maximal 50% Fällungsprodukt, d. h. Calciumcarbonat enthalten.to Ensuring the generally required fiber properties should the loaded pulp not exceed 50% precipitate, d. H. Contain calcium carbonate.

Dabei ist es außerdem vorteilhaft, wenn die wässrige Faserstoffsuspension aus Faserstoff (Primär- und/oder Sekundärfaserstoff), insbesondere Frischfaserzellstoff gebildet wird.there it is also advantageous if the aqueous Pulp suspension of pulp (primary and / or secondary pulp), especially fresh fiber pulp is formed.

Durch die Beladung können Kristalle von einer rhomboedrischen oder einer skalenoedrischen Form oder Agglomerate mit einer Länge zwischen 0,02 und 5 Mikrometer entstehen.By The loading can be crystals of a rhombohedral or a scalenohedral form or agglomerates of a length between 0.02 and 5 microns.

Nachfolgend soll die Erfindung an einem Ausführungsbeispiel näher erläutert werden. In der beigefügten Zeichnung zeigt die Figur ein schematisches Anlagenschema.following the invention should be closer to an embodiment be explained. In the attached drawing the figure shows a schematic system diagram.

Die in einer Presse auf eine Konsistenz von bis zu 30% eingedickte Faserstoffsuspension wird zur Beladung der Fasern mit Calciumcarbonat als Füllstoff einem Reaktor 1 zugeführt, welcher vorzugsweise als Heizschnecke, Fluffer oder Kristallisator ausgeführt ist.The pulp suspension, which has been thickened to a consistency of up to 30% in a press, becomes a reactor for loading the fibers with calcium carbonate as filler 1 supplied, which is preferably designed as a heating screw, Fluffer or crystallizer.

In diesem Reaktor 1 wird dem Fasermaterial Kalkmilch so zugesetzt, dass zumindest ein Teil davon sich mit dem im Fasermaterial, d. h. zwischen den Fasern, in den Hohlfasern und in deren Wänden, vorhandenen Wasser assoziieren kann.In this reactor 1 Lime milk is added to the fiber material so that at least a part of it can associate with the water present in the fiber material, ie between the fibers, in the hollow fibers and in their walls.

Um dies zu unterstützen, wird die Kalkmilch vor ihrer Zugabe in einem Attritor 2, insbesondere in Form einer Kugelmühle gemahlen. Dadurch sollen die Kalkmilchpartikel auf eine Korngrößenverteilung (d 50) von weniger als 0, 5 μm verkleinert/vereinzelt werden.To support this, the lime milk is added to an attritor before being added 2 , in particular ground in the form of a ball mill. As a result, the lime milk particles are to be reduced / singulated to a particle size distribution (d 50) of less than 0.5 μm.

Dem Reaktor 1 wird über ein Ventil 4 gesteuert CO2 zugeführt, wobei sich Calciumcarbonat an den benetzten Faseroberflächen anlagert. Dabei stellt sich folgende chemische Reaktion ein: Ca(OH)2 + CO2 = CaCO3 + H2O The reactor 1 will be over a valve 4 controlled CO 2 supplied with calcium carbonate attached to the wetted fiber surfaces. The following chemical reaction occurs: Ca (OH) 2 + CO 2 = CaCO 3 + H 2 O

Im Reaktor 1 herrscht etwa Umgebungsdruck und eine Temperatur zwischen 20 und 60°C.In the reactor 1 prevails about ambient pressure and a temperature between 20 and 60 ° C.

Nach einer Verweilzeit zwischen 5 und 10 min wird der beladene Faserstoff einem Mahlwerk in Form eines Refiners 3 zugeführt.After a residence time of between 5 and 10 minutes, the loaded pulp becomes a grinder in the form of a refiner 3 fed.

In diesem Mahlwerk werden die Fasern zusammen mit dem Calciumcarbonat bis zum Erreichen des erforderlichen Mahlgrades behandelt.In This grinder is the fibers together with the calcium carbonate treated until reaching the required degree of grinding.

Für die folgenden Verfahrensstufen der Faserbehandlung wird ein pH-Wert zwischen 6,5 und 9 angestrebt. Daher erfolgt nach dem Refiner 3 eine pH-Wert-Messung 5. Der gemessene pH-Wert wird einer Steuereinheit 6 gemeldet und dort ausgewertet. Diese Steuereinheit 6 steuert dann die, dem Reaktor 1 zugeführte CO2-Menge entsprechend dem gemessenen pH-Wert.For the following process steps of the fiber treatment, a pH of between 6.5 and 9 is desired. Therefore, after the refiner 3 a pH measurement 5 , The measured pH becomes a control unit 6 reported and evaluated there. This control unit 6 then controls the, the reactor 1 supplied CO 2 amount according to the measured pH.

Ist der pH-Wert zu hoch, so wird die dem Reaktor 1 zugeführte CO2-Menge erhöht und bei zu niedrigem pH-Wert entsprechend vermindert.If the pH is too high, so will the reactor 1 increased CO 2 amount and reduced accordingly at too low a pH value.

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNGQUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

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  • - US 5223090 A [0002] - US 5223090 A [0002]

Claims (14)

Verfahren zur Bildung von Calciumcarbonat in einer Faserstoffsuspension, wobei eine calciumhydroxidhaltige Flüssigkeit in einen wässrig benetzten Faserstoff eingebracht und der Faserstoff in einem Reaktor (1) mit Kohlendioxid oder Kohlensäure vermischt wird, wobei in einer chemischen Reaktion mit dem zugeführten Kohlendioxid oder der Kohlensäure Füllstoff in Form von Calciumcarbonat gebildet wird, dadurch gekennzeichnet, dass die calciumhydroxidhaltige Flüssigkeit vor der Zugabe zum Faserstoff gemahlen wird.A process for the formation of calcium carbonate in a pulp suspension, wherein a calcium hydroxide-containing liquid is introduced into an aqueous wetted pulp and the pulp in a reactor ( 1 ) is mixed with carbon dioxide or carbonic acid, wherein in a chemical reaction with the supplied carbon dioxide or carbon dioxide filler is formed in the form of calcium carbonate, characterized in that the calcium hydroxide-containing liquid is ground prior to addition to the pulp. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass Kalkmilch als calciumhydroxidhaltige Flüssigkeit in den Faserstoff eingebracht wird.Method according to claim 1, characterized in that that lime milk as a calcium hydroxide-containing liquid in the pulp is introduced. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die calciumhydroxidhaltige Flüssigkeit bis zu einer durchschnittlichen Korngrößenverteilung (d 50) von 1 μm, insbesondere von 0,2 bis 1 μm gemahlen/vereinzelt wird.Method according to claim 1 or 2, characterized that the calcium hydroxide-containing liquid up to a average particle size distribution (d 50) 1 μm, in particular from 0.2 to 1 μm, ground / singulated becomes. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge des zugeführten Kohlendioxids bzw. der Kohlensäure in Abhängigkeit vom pH-Wert der Faserstoffsuspension nach Abschluss des Umwandlungsprozesses eingestellt, insbesondere geregelt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the amount of supplied Carbon dioxide or carbonic acid depending from the pH of the pulp suspension after completion of the conversion process is set, in particular regulated. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, dass die Menge des zugeführten Kohlendioxids bzw. der Kohlensäure so eingestellt, insbesondere geregelt wird, dass der pH-Wert nach Abschluss des Umwandlungsprozesses zwischen 6,5 und 9 liegt.Method according to claim 4, characterized in that that the amount of the supplied carbon dioxide or carbonic acid adjusted, in particular, that regulates the pH after Completion of the conversion process is between 6.5 and 9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass dem vorzugsweise eingedickten Faserstoff im Reaktor (1) zumindest ein Teil der calciumhydroxidhaltigen Flüssigkeit zugeführt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the preferably thickened pulp in the reactor ( 1 ) at least a portion of the calcium hydroxide-containing liquid is supplied. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen 20 und 50% des Calciumhydroxids der Faserstoffsuspension bereits vor dem Reaktor (1) zugegeben wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that between 20 and 50% of the calcium hydroxide of the pulp suspension already before the reactor ( 1 ) is added. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass zwischen 90 und 100% des Calciumhydroxids in den Reaktor (1) gegeben wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that between 90 and 100% of the calcium hydroxide in the reactor ( 1 ) is given. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Druck im Reaktor (1) zwischen 1 und 6 bar, vorzugsweise zwischen 1 und 4 bar liegt.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the pressure in the reactor ( 1 ) is between 1 and 6 bar, preferably between 1 and 4 bar. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Faserstoffsuspension mit einer Konsistenz zwischen 0,1 und 40%, vorzugsweise zwischen 0,5 und 30% in den Reaktor (1) eingeführt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the pulp suspension having a consistency between 0.1 and 40%, preferably between 0.5 and 30% in the reactor ( 1 ) is introduced. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die mittlere Verweilzeit der Faserstoffsuspension im Reaktor (1) zwischen 1 und 15 min, vorzugsweise zwischen 5 und 10 min liegt.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the mean residence time of the pulp suspension in the reactor ( 1 ) is between 1 and 15 minutes, preferably between 5 and 10 minutes. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Temperatur im Reaktor (1) zwischen 15 und 130°C, vorzugsweise zwischen 20 und 60°C liegt.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the temperature in the reactor ( 1 ) between 15 and 130 ° C, preferably between 20 and 60 ° C. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der beladene Faserstoff maximal 50% Calciumcarbonat enthält.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the loaded pulp is at most 50% Contains calcium carbonate. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die wässrige Faserstoffsuspension aus Faserstoff, insbesondere Frischfaserzellstoff gebildet wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the aqueous pulp suspension is formed from fibrous material, in particular fresh fiber pulp.
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