DE102010010358A1 - Method for detecting sulfur dioxide in analysis gas for e.g. reduction or oxidation of nitric oxide during sulfur dioxide determination, involves converting interfering gases into harmless gases by direct ionization in flow reactor - Google Patents

Method for detecting sulfur dioxide in analysis gas for e.g. reduction or oxidation of nitric oxide during sulfur dioxide determination, involves converting interfering gases into harmless gases by direct ionization in flow reactor Download PDF

Info

Publication number
DE102010010358A1
DE102010010358A1 DE102010010358A DE102010010358A DE102010010358A1 DE 102010010358 A1 DE102010010358 A1 DE 102010010358A1 DE 102010010358 A DE102010010358 A DE 102010010358A DE 102010010358 A DE102010010358 A DE 102010010358A DE 102010010358 A1 DE102010010358 A1 DE 102010010358A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
analysis gas
reactor
gas
flow
gases
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE102010010358A
Other languages
German (de)
Other versions
DE102010010358B4 (en
Inventor
Christiane Dr. Ehrling
Norbert Dr. Lenk
Bernhard Kochs
Heiko Henneberg
Andreas Bielert
Olaf Batke
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Analytik Jena Gmbh+co Kg De
Original Assignee
AJIDC GERAETEENTWICKLUNGSGMBH
Ajidc Gerateentwicklungsgesellschaft Mbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by AJIDC GERAETEENTWICKLUNGSGMBH, Ajidc Gerateentwicklungsgesellschaft Mbh filed Critical AJIDC GERAETEENTWICKLUNGSGMBH
Priority to DE102010010358A priority Critical patent/DE102010010358B4/en
Publication of DE102010010358A1 publication Critical patent/DE102010010358A1/en
Application granted granted Critical
Publication of DE102010010358B4 publication Critical patent/DE102010010358B4/en
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N33/00—Investigating or analysing materials by specific methods not covered by groups G01N1/00 - G01N31/00
    • G01N33/0004—Gaseous mixtures, e.g. polluted air
    • G01N33/0009—General constructional details of gas analysers, e.g. portable test equipment
    • G01N33/0011—Sample conditioning
    • G01N33/0014—Sample conditioning by eliminating a gas
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/63—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light optically excited
    • G01N21/64—Fluorescence; Phosphorescence
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/66—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence
    • G01N21/67—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence using electric arcs or discharges
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/66—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence
    • G01N21/68—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light electrically excited, e.g. electroluminescence using high frequency electric fields
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
    • Y02A50/00—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE in human health protection, e.g. against extreme weather
    • Y02A50/20—Air quality improvement or preservation, e.g. vehicle emission control or emission reduction by using catalytic converters

Abstract

The method involves converting interfering gases contained at analysis gas (A) into harmless gases by direct ionization in a continuous flow reactor (2). The analysis gas is supplied to a detector (3) i.e. UV-fluorescent detector, where the gas flows towards the reactor. The gas is subjected to an electromagnetic field of high field strength. Ionization energy is adjusted. The high electric field is produced by metallic electrodes that are arranged at a short distance to ceramics. Two heads or small balls of the electrodes are directly guided to a dielectric medium made of ceramics or glass. An independent claim is also included for a device for performing a method for detecting a substance in analysis gas.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Nachweis eines Stoffes in einem Analysengas mittels UV-Fluoreszenzdetektion.The invention relates to a method and a device for detecting a substance in an analysis gas by means of UV fluorescence detection.

Die Erfindung ist vorzugsweise zum Nachweis von Schwefeldioxid in einem Gasgemisch geeignet.The invention is preferably suitable for the detection of sulfur dioxide in a gas mixture.

In vielen Fällen enthalten die zu analysierenden Gasgemische Störgase, die das Messergebnis verfälschen.In many cases, the gas mixtures to be analyzed contain interfering gases, which falsify the measurement result.

Die Detektion von SO2 mit UV-Fluoreszenz ist querempfindlich gegenüber NO. Dies ist in der Elementaranalytik insofern problematisch, da gerade in petrochemischen Proben neben Schwefel oft auch große Mengen an Stickstoff enthalten sein können, die dann die Schwefelbestimmung empfindlich stören oder sogar unmöglich machen. Ein spezielles Problem ist z. B. die Bestimmung des Schwefelgehaltes in schwefelarmen Dieselkraftstoffen. Zur Verbesserung der Zündwilligkeit werden dem Diesel zunehmend Additive zur Erhöhung der Cetanzahl zugesetzt. Diese Cetanimprover sind Stickstoffverbindungen, wie 2-Ethylhexylnitrat.The detection of SO 2 with UV fluorescence is cross-sensitive to NO. This is problematic in elemental analysis, since in petrochemical samples in addition to sulfur often large amounts of nitrogen may be included, which then severely disrupt the determination of sulfur or even impossible. A special problem is z. B. the determination of the sulfur content in low-sulfur diesel fuels. In order to improve the ignitability, additives are increasingly being added to the diesel to increase the cetane number. These cetane improvers are nitrogen compounds such as 2-ethylhexyl nitrate.

In DE 28 06 208 A1 ist ein Verfahren zum Nachweis von Schwefeldioxid in einer Gasprobe beschrieben, bei dem die Gasprobe mit UV-Strahlung bestrahlt und die dadurch angeregte Fluoreszenzstrahlung der Gasprobe gemessen wird, wobei die Gasprobe zuvor durch einen Reaktor zur Oxydation von in der Probe vorliegenden Kohlenwasserstoffen geleitet werden. Das Verfahren ist nur zur Verringerung des Einflusses von Kohlenwasserstoffen beim Aufschluss geeignet, indem ein Anregungsgas vor der Behandlung oxidativ behandelt wird. Der Einfluss von Stickoxiden auf das zu analysierende Gasgemisch wird dabei nicht verhindert.In DE 28 06 208 A1 describes a method for detecting sulfur dioxide in a gas sample, in which the gas sample is irradiated with UV radiation and the thereby excited fluorescence radiation of the gas sample is measured, wherein the gas sample are previously passed through a reactor for the oxidation of hydrocarbons present in the sample. The method is only suitable for reducing the influence of hydrocarbons in the digestion by oxidative treatment of an excitation gas prior to treatment. The influence of nitrogen oxides on the gas mixture to be analyzed is not prevented.

Zur Beseitigung von Störgasen, die querempfindlich auf die Detektion von zu analysierenden Gasen wirken, ist es bekannt, parallel zum Gasstrom einen Ozongenerator zu betreiben und das dabei erzeugte Ozon dem Messgas zuzuführen, wobei die Störgase durch Oxidation zu Gasen umgewandelt werden, die das Messergebnis nicht stören.To eliminate interfering gases, which act cross-sensitively on the detection of gases to be analyzed, it is known to operate an ozone generator in parallel to the gas stream and to supply the ozone generated thereby to the measurement gas, the interfering gases being converted by oxidation into gases which do not produce the measurement result to disturb.

Dabei ist nachteilig, dass für die Analyse ein Hilfsgas und eine Mischvorrichtung erforderlich sind. Ferner unterliegt die Ozondosierung Schwankungen, die eine komplizierte Konzentrationsüberwachung erforderlich macht.It is disadvantageous that an auxiliary gas and a mixing device are required for the analysis. Furthermore, the ozone dosage is subject to fluctuations requiring complicated concentration monitoring.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren und eine Vorrichtung der eingangs genannten Art anzugeben, mit dem Querempfindlichkeiten durch Störsubstanzen verringert werden, ohne dass ein Hilfsgas benutzt werden muss.The invention has for its object to provide a method and an apparatus of the type mentioned, are reduced with the cross-sensitivities by interfering substances without an auxiliary gas must be used.

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß mit einem Verfahren, welches die in die im Anspruch 1 angegebenen Merkmale aufweist, und mit einer Vorrichtung, welche die im Anspruch 8 angegebenen Merkmale aufweist, gelöst.The object is achieved with a method which has the features specified in claim 1, and with a device having the features specified in claim 8.

Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den Unteransprüchen angegeben.Advantageous embodiments are specified in the subclaims.

Die im Analysengas enthaltenen Störgase werden durch direkte Ionisierung des Analysengases in einem Durchflussreaktor in unschädliche Gase umgewandelt. Das Analysengas wird im Durchflussreaktor einem elektromagnetischen Feld hoher Feldstärke ausgesetzt, wobei die Ionisierungsenergie in Abhängigkeit vom Anwendungszweck eingestellt wird.The interfering gases contained in the analysis gas are converted into harmless gases by direct ionization of the analysis gas in a flow-through reactor. The analysis gas is exposed in the flow reactor to a high field electromagnetic field, the ionization energy being adjusted depending on the application.

Üblicherweise wird das Analysengas dem Detektor zugeführt, nachdem es den Durchflussreaktor durchströmt hat.Usually, the analysis gas is supplied to the detector after flowing through the flow-through reactor.

Besonders geeignet ist das Verfahren zur Reduktion oder Oxidation von NO bei der SO2-Bestimmung.Particularly suitable is the method for the reduction or oxidation of NO in the SO 2 determination.

Eine bevorzugte Verwendung des Verfahrens dient zur SO2-Bestimmung in einem Analysengas, wobei im Analysengas enthaltene Störgase durch direkte Ionisierung des Analysengases in einem Durchflussreaktor in unschädliche Gase umgewandelt werden.A preferred use of the method is for SO 2 determination in an analysis gas, wherein interfering gases contained in the analysis gas are converted into harmless gases by direct ionization of the analysis gas in a flow-through reactor.

Dabei kann die SO2-Bestimmung mit einem UV-Fluoreszenzdetektor oder mittels jodometrischer Titration durch Mikrocoulometrie erfolgen.In this case, the SO 2 determination can be carried out with a UV fluorescence detector or by means of iodometric titration by microcoulometry.

Es können sowohl Querempfindlichkeiten unmittelbar vor dem Eintritt in den Detektor verringert werden, als auch Abgase eines Analysengerätes am Ausgang des Analysators zur Erhöhung der Reaktivität des Trägergases, welches gleichzeitig als Oxidationsmittel für den Aufschluss am Eingang eines Aufschlussreaktors fungiert, behandelt werden.Both cross-sensitivities immediately before entry into the detector can be reduced, and exhaust gases from an analyzer at the output of the analyzer can be treated to increase the reactivity of the carrier gas, which simultaneously acts as an oxidant for digestion at the inlet of a digestion reactor.

Die Querempfindlichkeit herkömmlicher UV-Fluoreszenzdetektoren gegenüber NO liegt bei ca. 1:100, d. h. 500 ppm Stickstoff in der Probe werden als 5 ppm Schwefel angezeigt. Außerdem werden bei hohen Stickstoffgehalten in der Probe streuende Messsignale am UV-Fluoreszenzdetektor erhalten, die eine matrixabhängige Kalibrierung, besonders zur Schwefelbestimmung im Spurenbereich, nicht erlauben.The cross-sensitivity of conventional UV fluorescence detectors to NO is about 1: 100, d. H. 500 ppm of nitrogen in the sample is reported as 5 ppm of sulfur. In addition, at high nitrogen contents in the sample scattering measurement signals are obtained at the UV fluorescence detector, which does not allow a matrix-dependent calibration, especially for trace sulfur determination.

Durch die Zerstörung des NO vor Eintritt in den UV-Fluoreszenzdetektor wird die Schwefelbestimmung auch neben großen Stickstoffgehalten möglich. Der Mikroplasmareaktor wurde dazu zwischen Verbrennung und Detektor installiert. Das Analysengas wurde vor Eintritt in den Mikroplasmareaktor über einen Membrantrockner getrocknet. Versuche haben gezeigt, dass auch Anteile von SO2 im Plasma oxidiert werden und sich somit der Analytik entziehen. Unter konstanten Bedingungen ist dieser Anteil über übliche Konzentrationsbereiche proportional zum SO2-Gehalt. Es werden auch bei Zwischenschaltung des Mikroplasmareaktors lineare Kalibrierkurven für Schwefel erhalten. Mit steigender Plasmaintensität werden höhere Anteile an SO2 umgewandelt. Damit sinkt die Empfindlichkeit des Verfahrens. Daher ist es sinnvoll, die Plasmaintensität der umzusetzenden Menge an NO anzupassen. Dies ist mit dem Mikroplasmareaktor gut realisierbar. Für Einstellung zur Beseitigung von ca. 500 ppm Stickstoff in der Probe sinkt die SO2-Ausbeute am Detektor um ca. 30%. Die Reproduzierbarkeit der Messwerte wird durch das Plasma nicht verändert. Die erreichbaren Nachweisgrenzen werden nur durch die Signalhöhe am Detektor limitiert.By destroying the NO before entering the UV fluorescence detector, the sulfur determination is also next to large nitrogen levels possible. The microplasma reactor was installed between combustion and detector. The analysis gas was dried over a membrane dryer before entering the microplasma reactor. Experiments have shown that also portions of SO 2 are oxidized in the plasma and thus escape the analytics. Under constant conditions, this proportion is above the usual concentration ranges proportional to the SO 2 content. Even with the interposition of the micro-plasma reactor, linear calibration curves for sulfur are obtained. As the plasma intensity increases, higher levels of SO 2 are converted. This reduces the sensitivity of the process. Therefore, it makes sense to adjust the plasma intensity of the amount of NO to be reacted. This is well feasible with the microplasma reactor. For setting to remove about 500 ppm of nitrogen in the sample, the SO 2 yield at the detector decreases by about 30%. The reproducibility of the measured values is not changed by the plasma. The achievable detection limits are only limited by the signal height at the detector.

Die Erfindung wird im Folgenden anhand von Ausführungsbeispielen näher erläutert.The invention will be explained in more detail below with reference to exemplary embodiments.

In den zugehörigen Zeichnungen zeigen:In the accompanying drawings show:

1 eine schematische Darstellung einer in Reihe angeordneten Anordnung von Analysator, Durchflussreaktor und Detektor, 1 a schematic representation of a series arrangement of analyzer, flow reactor and detector,

2 eine schematische Darstellung einer Anordnung mit mehrfach verwendetem Durchflussreaktor, und 2 a schematic representation of an arrangement with multiply used flow reactor, and

3 die Draufsicht auf einen Durchflussreaktor. 3 the top view of a flow reactor.

Der in 1 dargestellte Verfahrensablauf ist besonders zur Beseitigung von Störgasen bei der SO2-Bestimmung geeignet. Hierbei sind Analysator 1, Durchflussreaktor 2 und Detektor 3 in Reihe angeordnet. Als Detektor 3 wird ein UV-Fluoreszenzdetektor verwendet. Das aus dem Analysator 1 austretende Analysengas A enthält neben dem zu bestimmenden SO2 auch die Störsubstanz NO. Das Analysengas A wird dem Durchflussreaktor 2 zugeführt. Im Durchflussreaktor 2 wird NO durch direkte Ionisierung in NO2 umgewandelt. Bei dem aus dem Durchflussreaktor 2 austretenden Gasgemisch wurde die Störsubstanz NO, welche die Messung verfälschen würde, damit in ein Gas umgewandelt, welches vom nachfolgend angeordneten Detektor 3 nicht erkannt wird.The in 1 Process flow shown is particularly suitable for the elimination of interfering gases in the SO 2 determination. Here are analyzer 1 , Flow reactor 2 and detector 3 arranged in a row. As a detector 3 a UV fluorescence detector is used. That from the analyzer 1 Exiting analysis gas A contains not only the SO 2 to be determined but also the interfering substance NO. The analysis gas A becomes the flow reactor 2 fed. In the flow reactor 2 NO is converted into NO 2 by direct ionization. In the case of the flow reactor 2 leaking gas mixture was the interfering substance NO, which would distort the measurement, thus converted into a gas, which from the subsequently arranged detector 3 is not recognized.

In 2 ist eine Anordnung dargestellt, bei der mehrere Durchflussreaktoren 2 verwendet werden. Hierbei wird das Trägergas T einem Durchflussreaktor 2 zugeführt und gelangt anschließend mit einer Probe P zum Analysator 1. Das aus dem Analysator 1 kommende Analysengas A gelangt zu einem Verteiler 4, der den Gasstrom entweder auf zwei Trockner 5 verteilt oder jeweils auf einen der beiden Trockner 5 umschaltet. Vom Verteiler 4 gelangt der in der Figur nach unten verlaufende Gasstrom zu einem Trockner 5 und von dort zu einem Detektor 3, dem ein Durchflussreaktor 2 nachgeschaltet ist und anschließend zum Ausgang 6. Ein zweiter Gasstrom, der in der Figur nach rechts verläuft, gelangt über einen Trockner 5 zu einem Durchflussreaktor 2 und wird danach auf drei Detektoren 3 aufgeteilt.In 2 an arrangement is shown in which multiple flow reactors 2 be used. In this case, the carrier gas T becomes a flow-through reactor 2 fed and then passes with a sample P to the analyzer 1 , That from the analyzer 1 incoming analysis gas A reaches a distributor 4 that either blows the gas stream to two dryers 5 distributed or in each case on one of the two dryers 5 switches. From the distributor 4 the gas stream running down in the figure reaches a dryer 5 and from there to a detector 3 to which a flow reactor 2 is followed and then to the exit 6 , A second gas stream, which runs in the figure to the right, passes through a dryer 5 to a flow reactor 2 and then on three detectors 3 divided up.

3 zeigt die Draufsicht auf einen Durchflussreaktor, der als sogenannter Punktgenerator ausgeführt ist. Diese Anordnung ermöglicht es, ein besonders schwaches Plasma mit hoher Stabilität zu erzeugen. Dies ist insbesondere für die Beseitigung von NO vorteilhaft, da hier nur wenig Plasma für die NO-Umwandlung benötigt wird und überschüssiges Plasma unerwünschte Nebenreaktionen, beispielsweise die SO2-Vernichtung, bewirken würde. Bei diesem Durchflussreaktor befinden sich Spitzen oder kleine Kugeln an den aus Stahl gefertigten Elektroden 7 und 8, die auf einer Achse direkt an ein Dielektrikum 9 geführt sind, sodass am Kontaktpunkt eine hohe Feldstärke entsteht, die gleichmäßig konzentrisch nach außen hin abnimmt. Je nach anliegender Spannung wird der Plasmakreis 10 auf dem Dielektrikum 9 mehr oder weniger groß. Man erhält durch diesen Aufbau ein gleichmäßiges Plasma mit niedriger Zündspannung und weich verlaufender Kennlinie. Wegen der punktuell hohen Feldstärke besteht das Dielektrikum 9 aus Glas oder Keramik. 3 shows the top view of a flow reactor, which is designed as a so-called dot generator. This arrangement makes it possible to produce a particularly weak plasma with high stability. This is particularly advantageous for the removal of NO, since only little plasma is needed for the NO conversion and excess plasma would cause undesired side reactions, for example the SO 2 decomposition. In this flow reactor, there are tips or small balls on the electrodes made of steel 7 and 8th placed on an axis directly to a dielectric 9 are guided, so that at the contact point, a high field strength arises, which decreases evenly concentric outwards. Depending on the applied voltage, the plasma circle 10 on the dielectric 9 more or less big. This structure gives a uniform plasma with a low ignition voltage and a soft characteristic curve. Because of the punctual high field strength, the dielectric exists 9 made of glass or ceramic.

BezugszeichenlisteLIST OF REFERENCE NUMBERS

11
Analysatoranalyzer
22
DurchflussreaktorFlow reactor
33
Detektordetector
44
Verteilerdistributor
55
Trocknerdryer
66
Ausgangoutput
77
Elektrodeelectrode
88th
Gegenelektrodecounter electrode
99
Dielektrikumdielectric
1010
Plasmaplasma
AA
Analysengasanalysis gas
TT
Trägergascarrier gas
PP
Probesample

ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION

Diese Liste der vom Anmelder aufgeführten Dokumente wurde automatisiert erzeugt und ist ausschließlich zur besseren Information des Lesers aufgenommen. Die Liste ist nicht Bestandteil der deutschen Patent- bzw. Gebrauchsmusteranmeldung. Das DPMA übernimmt keinerlei Haftung für etwaige Fehler oder Auslassungen.This list of the documents listed by the applicant has been generated automatically and is included solely for the better information of the reader. The list is not part of the German patent or utility model application. The DPMA assumes no liability for any errors or omissions.

Zitierte PatentliteraturCited patent literature

  • DE 2806208 A1 [0005] DE 2806208 A1 [0005]

Claims (16)

Verfahren zum Nachweis eines Stoffes in einem Analysengas (A) mittels Detektor (3), dadurch gekennzeichnet, dass im Analysengas (A) enthaltene Störgase durch direkte Ionisierung in einem Durchflussreaktor (2) in unschädliche Gase umgewandelt werden.Method for detecting a substance in an analysis gas (A) by means of a detector ( 3 ), characterized in that in the analysis gas (A) contained interfering gases by direct ionization in a flow reactor ( 2 ) are converted into harmless gases. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Analysengas (A) dem Detektor (3) zugeführt wird, nachdem es den Durchflussreaktor (2) durchströmt hat.A method according to claim 1, characterized in that the analysis gas (A) the detector ( 3 ) after passing through the flow reactor ( 2 ) has flowed through. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Analysengas (A) den Durchflussreaktor (2) durchströmt, nachdem es durch den Detektor (3) geführt wurde.A method according to claim 1, characterized in that the analysis gas (A) the flow reactor ( 2 ) flows through it after passing through the detector ( 3 ) was performed. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass zur Verbesserung der Effizienz des Aufschlusses das Analysengas (A) den Durchflussreaktor (2) vor dem Eintritt in den Analysator (1) durchströmt, um das Trägergas zu aktivieren.A method according to claim 1, characterized in that to improve the efficiency of the digestion, the analysis gas (A) the flow reactor ( 2 ) before entering the analyzer ( 1 ) flows through to activate the carrier gas. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass das Analysengas (A) im Durchflussreaktor (2) einem elektromagnetischen Feld hoher Feldstärke ausgesetzt wird, wobei die Ionisierungsenergie in Abhängigkeit vom Anwendungszweck eingestellt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the analysis gas (A) in the flow reactor ( 2 ) is exposed to a high field electromagnetic field, the ionization energy being adjusted depending on the purpose of use. Verwendung des Verfahrens nach einem der vorhergehenden Ansprüche zur Reduktion oder Oxidation von NO bei der SO2-Bestimmung.Use of the method according to one of the preceding claims for the reduction or oxidation of NO in the SO 2 determination. Verfahren zur SO2-Bestimmung in einem Analysengas, dadurch gekennzeichnet, dass im Analysengas (A) enthaltene Störgase durch direkte Ionisierung des Analysengases (A) in einem Durchflussreaktor (2) in unschädliche Gase umgewandelt werden und die SO2-Bestimmung mit einem UV-Fluoreszenzdetektor erfolgt.Method for determination of SO 2 in an analysis gas, characterized in that interfering gases contained in the analysis gas (A) are obtained by direct ionization of the analysis gas (A) in a flow-through reactor ( 2 ) are converted into harmless gases and the SO 2 determination is carried out with a UV fluorescence detector. Verfahren zur SO2-Bestimmung in einem Analysengas, dadurch gekennzeichnet, dass im Analysengas enthaltene Störgase durch direkte Ionisierung des Analysengases (A) in einem Durchflussreaktor (2) in unschädliche Gase umgewandelt werden und die SO2-Bestimmung mittels jodometrischer Titration durch Mikrocoulometrie erfolgt.Method for determination of SO 2 in an analysis gas, characterized in that interfering gases contained in the analysis gas are obtained by direct ionization of the analysis gas (A) in a flow-through reactor ( 2 ) are converted into harmless gases and the SO 2 determination is carried out by means of iodometric titration by microcoulometry. Verwendung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 4 zur Oxidation von Kohlenwasserstoffen.Use of the method according to one of claims 1 to 4 for the oxidation of hydrocarbons. Vorrichtung, insbesondere zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung aus einer in Reihe angeordneten Anordnung besteht, wobei ein Durchflussreaktor (2) nach einem Analysator (1) und vor einem Detektor (3) angeordnet ist.Device, in particular for carrying out the method according to one of claims 1 to 7, characterized in that the device consists of a series arrangement, wherein a flow-through reactor ( 2 ) after an analyzer ( 1 ) and in front of a detector ( 3 ) is arranged. Vorrichtung, insbesondere zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass die Vorrichtung aus einer in Reihe angeordneten Anordnung besteht, wobei ein Durchflussreaktor (2) nach einem Analysator (1) und nach einem Detektor (3) angeordnet ist.Device, in particular for carrying out the method according to one of claims 1 to 7, characterized in that the device consists of a series arrangement, wherein a flow-through reactor ( 2 ) after an analyzer ( 1 ) and a detector ( 3 ) is arranged. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, dass der Durchflussreaktor (2) aus zwei konzentrisch angeordneten Rohren besteht, die einer hohen Spannung ausgesetzt sind.Device according to one of claims 9 or 10, characterized in that the flow-through reactor ( 2 ) consists of two concentrically arranged tubes, which are exposed to a high voltage. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 9 bis 11, dadurch gekennzeichnet, dass im Durchflussreaktor (2) ein hohes elektrisches Feld mit auf einer Keramik in sehr geringem Abstand angeordneten metallischen Elektroden erzeugt wird.Device according to one of claims 9 to 11, characterized in that in the flow reactor ( 2 ) a high electric field is generated on a ceramic arranged at a very small distance metallic electrodes. Vorrichtung nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektroden flächig oder in Mäandern angeordnet sind.Apparatus according to claim 12, characterized in that the electrodes are arranged flat or in meanders. Vorrichtung nach Anspruch 12 oder 13, dadurch gekennzeichnet, dass die Elektroden zwei Spitzen oder kleinen Kugeln aufweisen, die auf einer Achse direkt an ein Dielektrikum geführt sind.Apparatus according to claim 12 or 13, characterized in that the electrodes have two tips or small balls, which are guided on an axis directly to a dielectric. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 12 bis 14, dadurch gekennzeichnet, dass die Isolationsschicht aus Keramik oder Glas besteht.Device according to one of claims 12 to 14, characterized in that the insulating layer consists of ceramic or glass.
DE102010010358A 2009-12-07 2010-03-05 Method and device for detecting gases Active DE102010010358B4 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102010010358A DE102010010358B4 (en) 2009-12-07 2010-03-05 Method and device for detecting gases

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE102009056961 2009-12-07
DE102009056961.8 2009-12-07
DE102010010358A DE102010010358B4 (en) 2009-12-07 2010-03-05 Method and device for detecting gases

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE102010010358A1 true DE102010010358A1 (en) 2011-06-09
DE102010010358B4 DE102010010358B4 (en) 2011-11-10

Family

ID=43972469

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE102010010358A Active DE102010010358B4 (en) 2009-12-07 2010-03-05 Method and device for detecting gases

Country Status (1)

Country Link
DE (1) DE102010010358B4 (en)

Citations (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4019056A (en) * 1975-04-28 1977-04-19 Diax Corporation Infrared laser detector employing a pressure controlled differential optoacoustic detector
US4077774A (en) * 1977-02-14 1978-03-07 Beckman Instruments, Inc. Interferent-free fluorescence detection of sulfur dioxide
US4254339A (en) * 1977-06-29 1981-03-03 Yanagimoto Seisakusho Co. Ltd. Method for the fluorimetric quantitative determination of SO2 in gases and apparatus therefor
US4569918A (en) * 1982-02-02 1986-02-11 Xertex Corporation Sulfur dioxide analysis system
US5152963A (en) * 1986-08-04 1992-10-06 Wreyford Donald M Total sulfur analyzer system operative on sulfur/nitrogen mixtures
EP0584377B1 (en) * 1992-03-13 1998-10-21 Japan National Oil Corporation Portable apparatus for analyzing organic matters and method using said apparatus
DE19546952C2 (en) * 1994-12-17 1999-06-17 Horiba Ltd Gas analyzer rack assembly
US5935519A (en) * 1988-11-25 1999-08-10 Sievers Instruments, Inc. Apparatus for the detection of sulfur
US6151952A (en) * 1998-10-26 2000-11-28 California Analytical Instruments, Inc. System for mass emission sampling of combustion products
US20030184733A1 (en) * 2002-03-29 2003-10-02 Masaru Kameoka Combined analizing apparatus
US6830730B2 (en) * 2001-09-11 2004-12-14 Spectrolanalytical Instruments Method and apparatus for the on-stream analysis of total sulfur and/or nitrogen in petroleum products
US6873414B2 (en) * 2000-02-04 2005-03-29 Hte Aktiengesellschaft Method and apparatus for the combinatorial preparation and testing of material libraries by photoacoustic analytical methods
WO2005033658A2 (en) * 2003-09-29 2005-04-14 Petroleum Analyzer Company, Lp An improved apparatus and method for trace sulfur detection using uv fluorescence
US7054008B2 (en) * 2003-02-19 2006-05-30 Mississippi State University Method and apparatus for elemental and isotope measurements and diagnostics-microwave induced plasma-cavity ring-down spectroscopy
US20080035848A1 (en) * 2005-12-23 2008-02-14 Wong Jacob Y Ultra-high sensitivity NDIR gas sensors
EP1939618A1 (en) * 2006-12-29 2008-07-02 Thermo Fisher Scientific Inc. Combustion analysis apparatus and method
EP2157421A1 (en) * 2008-08-19 2010-02-24 Mitsubishi Chemical Analytech Co., Ltd. Method for assaying sulfur and apparatus therefor

Patent Citations (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4019056A (en) * 1975-04-28 1977-04-19 Diax Corporation Infrared laser detector employing a pressure controlled differential optoacoustic detector
US4077774A (en) * 1977-02-14 1978-03-07 Beckman Instruments, Inc. Interferent-free fluorescence detection of sulfur dioxide
DE2806208A1 (en) 1977-02-14 1978-08-17 Beckman Instruments Inc METHOD AND DEVICE FOR DETECTION OF SULFUR DIOXYDE IN A GAS SAMPLE
US4254339A (en) * 1977-06-29 1981-03-03 Yanagimoto Seisakusho Co. Ltd. Method for the fluorimetric quantitative determination of SO2 in gases and apparatus therefor
US4569918A (en) * 1982-02-02 1986-02-11 Xertex Corporation Sulfur dioxide analysis system
US5152963A (en) * 1986-08-04 1992-10-06 Wreyford Donald M Total sulfur analyzer system operative on sulfur/nitrogen mixtures
US5935519A (en) * 1988-11-25 1999-08-10 Sievers Instruments, Inc. Apparatus for the detection of sulfur
EP0584377B1 (en) * 1992-03-13 1998-10-21 Japan National Oil Corporation Portable apparatus for analyzing organic matters and method using said apparatus
DE19546952C2 (en) * 1994-12-17 1999-06-17 Horiba Ltd Gas analyzer rack assembly
US6151952A (en) * 1998-10-26 2000-11-28 California Analytical Instruments, Inc. System for mass emission sampling of combustion products
US6873414B2 (en) * 2000-02-04 2005-03-29 Hte Aktiengesellschaft Method and apparatus for the combinatorial preparation and testing of material libraries by photoacoustic analytical methods
US6830730B2 (en) * 2001-09-11 2004-12-14 Spectrolanalytical Instruments Method and apparatus for the on-stream analysis of total sulfur and/or nitrogen in petroleum products
US20030184733A1 (en) * 2002-03-29 2003-10-02 Masaru Kameoka Combined analizing apparatus
US7054008B2 (en) * 2003-02-19 2006-05-30 Mississippi State University Method and apparatus for elemental and isotope measurements and diagnostics-microwave induced plasma-cavity ring-down spectroscopy
WO2005033658A2 (en) * 2003-09-29 2005-04-14 Petroleum Analyzer Company, Lp An improved apparatus and method for trace sulfur detection using uv fluorescence
US20080035848A1 (en) * 2005-12-23 2008-02-14 Wong Jacob Y Ultra-high sensitivity NDIR gas sensors
EP1939618A1 (en) * 2006-12-29 2008-07-02 Thermo Fisher Scientific Inc. Combustion analysis apparatus and method
EP2157421A1 (en) * 2008-08-19 2010-02-24 Mitsubishi Chemical Analytech Co., Ltd. Method for assaying sulfur and apparatus therefor

Also Published As

Publication number Publication date
DE102010010358B4 (en) 2011-11-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE102009052957A1 (en) Gas sensor with test gas generator
DE2806208C3 (en) Method and device for the detection of sulfur dioxide in a gas sample
DE2722797A1 (en) METHOD AND DEVICE FOR DETERMINING THE SULFUR CONTENT OF SAMPLES
DE2350007A1 (en) METHOD AND DEVICE FOR ANALYSIS OF COMBUSTIBLE SUBSTANCES
EP1100611B1 (en) Method for purifying a gas stream
DE2941434A1 (en) METHOD AND DEVICE FOR DETERMINING THE SULFUR CONTENT IN ANALYSIS SAMPLES
DE2055554A1 (en) Gas analysis method
DE102010010358B4 (en) Method and device for detecting gases
DE102009017932B4 (en) A method for the continuous quantitative determination of an oxidizable chemical compound in an assay medium
DE19746446C2 (en) Method for diluting samples for a chemiluminescence analyzer and chemiluminescence analyzer suitable for use of the method
DE19632847A1 (en) Gas analysis device for various analysis methods
DE2261456B2 (en) PYROLYTIC ANALYSIS OF LIQUIDS
DE60122930T2 (en) METHOD FOR MEASURING THE CONCENTRATION OF NITROGEN, HYDROGEN AND OXYGEN CONTAMINATES BY MEANS OF AN ION MOBILITY SPECTROMETER
DE102010033787B4 (en) A method of determining an oxygen concentration in an atmospheric pressure plasma chamber during a plasma process
DE19644051C2 (en) Process and device for monitoring and determining the value of gas mixtures in nitrocarburizing and nitriding processes in hardening technology
EP0019257B1 (en) Reaction chamber of a chemiluminescence analyser
DE10240410B3 (en) Determining oxygen requirement of aqueous solution, especially effluent, in clarifying process comprises digesting sample of aqueous solution by burning, and removing salts obtained in sample
DE102010028211B4 (en) Method and device for detecting hydrogen
DE3610364A1 (en) METHOD FOR REDUCING THE NO (ARROW DOWN) X (ARROW DOWN) CONTENT IN GASES TO WHICH NH (ARROW DOWN) 3 (ARROW DOWN) IS CONTINUOUSLY ADDED TO THE GAS FLOW
DE102013005997B3 (en) Optical gas analyzer device for use with industrial chimney of waste-incineration plant, has processing unit determining gas concentration of total carbon contained in measurement gas other than analyzing pollutant components
DE1645766A1 (en) Method and device for the identification and regulation of the processing of charge masses containing hydrocarbons
DE4031882C3 (en) Method for the determination of methane
EP2450703A1 (en) Device and method for joint determination of ammoniacal nitrogen, total nitrogen and total organic carbon
DE10100259A1 (en) Determining total carbon content and total nitrogen bound values of water samples, especially effluent samples, comprises combusting in oxygen stream, passing over catalyst, condensing, and measuring concentrations
WO2001079809A1 (en) Method for analysing measured gas

Legal Events

Date Code Title Description
R018 Grant decision by examination section/examining division
OP8 Request for examination as to paragraph 44 patent law
R020 Patent grant now final

Effective date: 20120211

R082 Change of representative

Representative=s name: PATENTANWAELTE LIEDTKE & PARTNER, DE

R081 Change of applicant/patentee

Owner name: ANALYTIK JENA AG, DE

Free format text: FORMER OWNER: AJIDC GERAETEENTWICKLUNGSGESELLSCHAFT MBH, 98704 LANGEWIESEN, DE

Effective date: 20121217

R082 Change of representative

Representative=s name: PATENTANWAELTE LIEDTKE & PARTNER, DE

Effective date: 20121217

R082 Change of representative

Representative=s name: KOSLOWSKI, CHRISTINE, DIPL.-CHEM. DR. RER. NAT, DE

R081 Change of applicant/patentee

Owner name: ANALYTIK JENA GMBH+CO. KG, DE

Free format text: FORMER OWNER: ANALYTIK JENA AG, 07745 JENA, DE

Owner name: ANALYTIK JENA GMBH, DE

Free format text: FORMER OWNER: ANALYTIK JENA AG, 07745 JENA, DE

R082 Change of representative

Representative=s name: KOSLOWSKI, CHRISTINE, DR., DE

Representative=s name: KOSLOWSKI, CHRISTINE, DIPL.-CHEM. DR. RER. NAT, DE

R081 Change of applicant/patentee

Owner name: ANALYTIK JENA GMBH+CO. KG, DE

Free format text: FORMER OWNER: ANALYTIK JENA GMBH, 07745 JENA, DE