DE102012015958A1 - Apparatus for producing mixture of plastic polymers with inorganic filler, for thermoplastic processing in plastic industry, by a plasma pretreatment of fillers, where formed reactive groups are introduced into plastic polymer during mixing - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung einer Mischung aus Kunststoffpolymeren mit fein verteilten anorganischen Füllstoffen für eine thermoplastische Verarbeitung in der Kunststoffindustrie.The invention relates to a process for producing a mixture of plastic polymers with finely divided inorganic fillers for thermoplastic processing in the plastics industry.
Nach dem Stand der Technik gemäß der
Die
Die
In der
Auf diese Weise werden an der Oberfläche der Mineralstoffteilchen eines Füllstoffes polymerisierte Stoffe gebunden bzw. „aufgepropft”. Diese Füllstoffe können bei der Herstellung von Gummi, Kunststoffen oder Anstreichmitteln verwendet werden, wobei die Herstellung erleichtert und die Eigenschaften der Fertigprodukte verbessert wird.In this way, polymerized substances are bound or "grafted" to the surface of the mineral particles of a filler. These fillers can be used in the manufacture of rubber, plastics or paints, thereby facilitating the manufacture and improving the properties of the finished products.
Die Patentschrift
Dieses Verfahren wird zur Verbesserung der mechanischen Eigenschaften sowie zur Materialkostensenkung bei thermoplastischen Polymerwerkstoffen eingesetzt, denen fein verteilte anorganische Füllstoffe mit partikelartiger oder faserförmiger Form zugesetzt werden. Wegen der unterschiedlichen chemischen und physikalischen Eigenschaften von Füllstoff und Polymer ist die Wechselwirkung zwischen den beiden Materialien und damit die Haftung nur sehr gering. Es wurden daher Verfahren entwickelt, bei denen die Füllstoffoberfläche so modifiziert wurde, so dass sich zwischen Füllstoff und Polymeren eine besondere Grenzschicht mit verbesserter Haftung zur Polymermatrix ausbildet.This method is used to improve the mechanical properties and material cost reduction of thermoplastic polymer materials to which finely divided inorganic fillers are added with particulate or fibrous form. Because of the different chemical and physical properties of filler and polymer, the interaction between the two materials and thus the adhesion is very low. Therefore, methods have been developed in which the filler surface has been modified so that a special boundary layer with improved adhesion to the polymer matrix is formed between the filler and the polymer.
Wie die
Bei einem anderen Verfahren nach der
Dadurch wird eine ausgezeichnete Haftung gegenüber Polyethylen erreicht. Beide Verfahren haben den Nachteil, dass die zur Behandlung des Füllstoffes eingesetzten Substanzen in einem separaten Verfahrensschritt speziell hergestellt werden müssen. Die gewünschte Haftverbesserung kann außerdem nur dann erzielt werden, wenn der Füllstoff gegenüber diesen Behandlungsmitteln reaktive chemische Gruppen aufweist, das Behandlungsmittel also chemisch an den Füllstoff gebunden wird. Daraus ergibt sich eine deutliche Einschränkung des Anwendungsbereiches auf solche Füllstoffe, die derartige mit den Säuregruppen reagierende chemische Gruppen an ihrer Oberfläche tragen.This achieves excellent adhesion to polyethylene. Both methods have the disadvantage that the substances used for the treatment of the filler must be specially prepared in a separate process step. In addition, the desired adhesion improvement can only be achieved if the filler has reactive chemical groups with respect to these treatment agents, that is, the treatment agent is chemically bound to the filler. This results in a significant limitation of the scope of application to such fillers that carry such reactive with the acid groups chemical groups on their surface.
Um diesen Nachteil zu umgehen, wurde in der
Dieses Verfahren ist nur mit solchen Monomeren erfolgsversprechend, die im polymerisierten Zustand mit der Polymermatrix eine gute Haftung aufweisen. Das setzt voraus, dass die zwischen der durch Polymerisation des Monomers erhaltene Polymerschicht und der Matrix auftretenden Haftkräfte ähnlich gut sind wie die Haftkräfte zwischen Füllstoff und Polymerfilm. Außerdem darf dieses Polymer nicht oder nur geringfügig mit dem Matrixpolymer im schmelzflüssigen Zusatz mischbar sein, um ein Auflösen des Films in der Polymermatrix und damit die Ablösung vom Füllstoff zu verhindern. Diese Bedingungen sind nur bei einer eingeschränkten Zahl von Polymerpaarungen erfüllt. Daraus ergibt sich eine Begrenzung des Anwendungsbereiches bzw. in den Fällen, in denen auf eine derartige Auswahl der Paarung nicht geachtet wird, eine Minderung der erreichbaren Haftung zwischen Füllstoff und Polymermatrix. This method is only promising with those monomers which have good adhesion in the polymerized state with the polymer matrix. This presupposes that the adhesive forces occurring between the polymer layer obtained by polymerization of the monomer and the matrix are as good as the adhesive forces between filler and polymer film. In addition, this polymer must not or only slightly be miscible with the matrix polymer in the molten additive in order to prevent dissolution of the film in the polymer matrix and thus the detachment from the filler. These conditions are met only with a limited number of polymer pairs. This results in a limitation of the field of application or in cases in which is not paid to such a selection of the mating, a reduction in the achievable adhesion between filler and polymer matrix.
Ein weiterer Nachteil dieses Verfahrens besteht darin, dass zur Behandlung mit dem Monomer und der anschließenden Polymerisation aufwändige verfahrenstechnische Prozeduren notwendig sind.A further disadvantage of this process is that complicated process engineering procedures are necessary for the treatment with the monomer and the subsequent polymerization.
Es ist Aufgabe der Erfindung ein Verfahren zur Herstellung einer Mischung aus Kunststoff-Polymerwerkstoffen mit fein verteilten anorganischen Füllstoffen zur thermoplastischen Verarbeitung in der Kunststoffindustrie zu entwickeln, das mit einfachen Prozess-Schritten realisierbar ist und zu einer besseren ausgezeichneten Haftung zwischen den Kunststoff-Polymerwerkstoffen und den Füllstoffen führt, ohne zusätzliche Mittel zu verwenden.It is an object of the invention to develop a process for producing a mixture of plastic polymer materials with finely divided inorganic fillers for thermoplastic processing in the plastics industry, which can be realized with simple process steps and to a better excellent adhesion between the plastic polymer materials and the Fillers without using additional agents.
Die stellte Aufgabe wird durch die Merkmale des Anspruches 1 gelöst.The object is achieved by the features of claim 1.
Dies wird dadurch erreicht, dass durch eine Plasmavorbehandlung der Füllstoffe reaktive Gruppen auf den Oberflächen der Füllstoffe gebildet werden, die mit den Kunststoffpolymeren bei der nachfolgenden Mischung eine chemische Verbindung eingehen und zu einer besseren festen Haftung der Füllstoffe mit den Kunststoffpolymeren führen.This is achieved in that reactive groups are formed on the surfaces of the fillers by a plasma pre-treatment of the fillers, which form a chemical compound with the plastic polymers in the subsequent mixture and lead to a better firm adhesion of the fillers to the plastic polymers.
Dadurch wird das gefertigte Produkt insgesamt mechanisch stabiler, da die Füllstoffe nicht mehr nur mechanisch in das Kunststoffpolymer eingebunden sind. Das neue Verfahren ist ohne den Einsatz von Zusatzstoffen wie Lösungsmittel, Schwellern u. ä. in einfacher Weise durchführbar. Bei einer Materialbelastung entstehen beim neuen Produkt keine Bruchstellen zwischen dem Kunststoffpolymer und den Füllstoffen mehr.As a result, the finished product is mechanically more stable overall, since the fillers are no longer only mechanically integrated into the plastic polymer. The new process is without the use of additives such as solvents, swelling u. Ä. In a simple manner feasible. When material is loaded, the new product no longer breaks the plastic polymer and the fillers.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen des Verfahrens sind den Unteransprüchen zu entnehmen.Further advantageous embodiments of the method can be found in the dependent claims.
So werden die Füllstoffe in Pulver-, Partikel- oder faserartiger Form verwendet und bestehen aus Calziumcarbonat, Talkum, Scherspat u. ä.Thus, the fillers are used in powder, particulate or fibrous form and consist of calcium carbonate, talc, shear and u. ä.
Durch das Prozessgas bei der Plasmavorbehandlung der Füllstoffe wird auf die Oberflächenbeeinflussung der Füllstoffe in Bezug auf das Kunststoffpolymer geachtet und Bezug genommen.By the process gas in the plasma pre-treatment of the fillers attention is paid to the surface influence of the fillers with respect to the plastic polymer and made reference.
Wird Sauerstoff als Prozessgas verwendet, dann werden auf den Oberflächen der Füllstoffe reaktive Gruppen erzeugt. Werden Monomere im Plasmagas verwendet, dann werden auf den Oberflächen der Füllstoffe Schichtsysteme erzeugt die zu einem Schichtaufbau des Verbundwerkstoffes führen.When oxygen is used as the process gas, reactive groups are generated on the surfaces of the fillers. If monomers are used in the plasma gas, layer systems are produced on the surfaces of the fillers which lead to a layer structure of the composite material.
Um eine intensiver und allseitige Plasmavorbehandlung der Füllstoffe zu bekommen, ist nach einer Weiterbildung vorgesehen, dass die Plasmavorbehandlung der Füllstoffe in einer Drehbewegungen versetzten Trommel vorgenommen wird.In order to obtain an intensive and versatile plasma pretreatment of the fillers, it is provided according to a development that the plasma pretreatment of the fillers is carried out in a drum with rotational movements.
Dabei erfolgt der Prozessablauf in der Weise, dass die Füllstoffe für die Plasmavorbehandlung in die Trommel gefüllt werden, dass danach die Trommel bis zum Erreichen eines Pressdruckes von 0,01 bis 3 mbar evakuiert wird, dass in die Trommel das Prozessgas eingebracht wird, dass zur Erzeugung des Plasmas Gleich- oder Wechselspannungsgeneratoren verwendet werden, dass die Trommel für die Dauer der Plasmavorbehandlung in Drehbewegungen versetzt wird, dass nach der Plasmavorbehandlung die vorbehandelten Füllstoffe aus der Trommel entnommen und in einem Mischer mit dem Kunststoffpolymer vermischt werden und dass die Mischung aus dem Mischer entnommen und der thermoplastischen Verarbeitung zugeführt wird. Dabei kann zur Verbesserung der Verteilung von dem Füllstoff in dem Kunststoffpolymer der Mischer eine Drehbewegung ausführen.The process is carried out in such a way that the fillers for the plasma pretreatment are filled into the drum, that thereafter the drum is evacuated to a pressing pressure of 0.01 to 3 mbar, that in the drum, the process gas is introduced, that Generating the plasma DC or AC generators are used that the drum is rotated for the duration of the plasma pretreatment in that after the plasma pretreatment, the pretreated fillers are removed from the drum and mixed in a mixer with the plastic polymer and that the mixture from the mixer removed and the thermoplastic processing is supplied. In this case, to improve the distribution of the filler in the plastic polymer, the mixer can perform a rotational movement.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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