DE102013210024A1 - Notched connector for a solid electrolytic capacitor - Google Patents
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Abstract
Ein Kondensator, der ein Festelektrolytkondensatorelement enthält, das einen porösen Anodenkörper und ein Anoden-Anschlussteil mit einer relativ großen Dicke und/oder Breite (z. B. Draht/Band) umfasst, wird bereitgestellt. Das Anschlussteil ist zum Anschluss an ein Anoden-Endteil elektrisch mit dem Anodenkörper verbunden. Das Anschlussteil weist eine Dicke, die wenigstens etwa 10% der Höhe des porösen Anodenkörpers beträgt, und/oder eine Breite, die wenigstens etwa 20% der Breite des Anodenkörpers beträgt, auf, um die Kontaktpunkte zwischen dem Anodenkörper und dem Anschlussteil zu verbessern und dadurch den ESR zu reduzieren. Ein Teil des Anschlussteils erstreckt sich von einer Fläche des Anodenkörpers aus in Längsrichtung. Wenigstens eine Kerbe kann in dem Teil des Anschlussteils, der sich von dem Anodenkörper aus erstreckt, gebildet sein, wie durch einen Laser, durch Schneiden, Stanzen oder Sägen, und kann als Punkt der elektrischen Verbindung zwischen dem Anoden-Endteil und dem Anschlussteil dienen.A capacitor including a solid electrolytic capacitor element comprising a porous anode body and an anode terminal having a relatively large thickness and / or width (e.g., wire / ribbon) is provided. The connection part is electrically connected to the anode body for connection to an anode end part. The connector has a thickness that is at least about 10% of the height of the porous anode body and / or a width that is at least about 20% of the width of the anode body to improve the contact points between the anode body and the connector and thereby to reduce the ESR. A part of the connection part extends from a surface of the anode body in the longitudinal direction. At least one notch may be formed in the part of the terminal part extending from the anode body, such as by laser, cutting, punching or sawing, and may serve as a point of electrical connection between the anode end part and the terminal part.
Description
Hintergrund der ErfindungBackground of the invention
Festelektrolytkondensatoren (z. B. Tantalkondensatoren) haben hauptsächlich zur Miniaturisierung von elektronischen Schaltungen beigetragen und ermöglichten die Anwendung solcher Schaltungen in extremen Umgebungen. Die Anode eines typischen Festelektrolytkondensators umfasst einen porösen Anodenkörper, wobei sich ein Anschlussteil über den Anodenkörper hinaus erstreckt und mit einem Anoden-Endteil des Kondensators verbunden ist. Die Anode kann dadurch gebildet werden, dass man zuerst ein Tantalpulver zu einem Pressling presst, der dann gesintert wird, wobei verschmolzene Verbindungen zwischen einzelnen Pulverteilchen entstehen. Ein Problem bei vielen herkömmlichen Festelektrolytkondensatoren besteht darin, dass der volumetrische Kontakt zwischen dem Anodenkörper und dem Anschlussteil durch die geringe Größe der Tantalteilchen abnehmen kann. Tatsächlich kann es schwierig sein, viele Kontaktpunkte zwischen dem Anschlussteil und den Pulverteilchen zu finden. Wenn die Kontaktfläche zwischen dem Anodenkörper und dem Anschlussteil abnimmt, gibt es eine entsprechende Zunahme des Widerstands an der Stelle, wo das Anschlussteil und die Anode aufeinandertreffen. Dieser erhöhte äquivalente Serienwiderstand (ESR) führt zu einem Kondensator, der reduzierte elektrische Fähigkeiten aufweist. Während mehrere Anstrengungen unternommen wurden, um die Verbindung zwischen dem Anodenkörper und dem Anoden-Anschlussteil zu verbessern, beinhalten diese Anstrengungen zusätzliche Verarbeitungsschritte, die unter Herstellungsgesichtspunkten nachteilig sein können. Daher besteht zurzeit ein Bedürfnis nach einem verbesserten Festelektrolytkondensator, bei dem die Kontaktpunkte zwischen dem Anodenkörper und dem Anschlussteil erhöht sind, wodurch die elektrischen Eigenschaften durch Erreichen von extrem niedrigen ESR-Werten erheblich verbessert werden.Solid electrolytic capacitors (eg, tantalum capacitors) have mainly contributed to the miniaturization of electronic circuits and have enabled the use of such circuits in extreme environments. The anode of a typical solid electrolytic capacitor includes a porous anode body, with a terminal portion extending beyond the anode body and connected to an anode end portion of the capacitor. The anode may be formed by first pressing a tantalum powder into a compact, which is then sintered to form fused connections between individual powder particles. A problem with many conventional solid electrolytic capacitors is that the volumetric contact between the anode body and the connector may decrease due to the small size of the tantalum particles. In fact, it can be difficult to find many points of contact between the connector and the powder particles. As the contact area between the anode body and the terminal member decreases, there is a corresponding increase in resistance at the location where the terminal and the anode meet. This increased equivalent series resistance (ESR) results in a capacitor that has reduced electrical capabilities. While several efforts have been made to improve the connection between the anode body and the anode termination, these efforts involve additional processing steps that may be detrimental from a manufacturing standpoint. Therefore, there is currently a need for an improved solid electrolytic capacitor in which the contact points between the anode body and the connector are increased, thereby significantly improving the electrical properties by achieving extremely low ESR values.
Kurzbeschreibung der ErfindungBrief description of the invention
Gemäß einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird ein Festelektrolytkondensator offenbart, der ein Kondensatorelement umfasst. Das Kondensatorelement umfasst einen gesinterten porösen Anodenkörper, der eine Breite und eine Höhe aufweist, ein Anoden-Anschlussteil, eine dielektrische Schicht, die den gesinterten porösen Anodenkörper bedeckt, und eine Kathode, die die dielektrische Schicht bedeckt und einen festen Elektrolyten umfasst. Weiterhin weist das Anoden-Anschlussteil einen ersten Teil, der sich innerhalb des Anodenkörpers befindet, und einen zweiten Teil, der sich von einer Fläche des Anodenkörpers aus in Längsrichtung erstreckt, auf. Der zweite Teil weist einen gekerbten Bereich auf, in dem sich wenigstens eine Kerbe befindet.According to one embodiment of the present invention, a solid electrolytic capacitor is disclosed which comprises a capacitor element. The capacitor element comprises a sintered porous anode body having a width and a height, an anode terminal, a dielectric layer covering the sintered porous anode body, and a cathode covering the dielectric layer and comprising a solid electrolyte. Furthermore, the anode terminal part has a first part located inside the anode body and a second part extending longitudinally from a surface of the anode body. The second part has a notched area in which there is at least one notch.
Gemäß einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Bildung eines Festelektrolytkondensators offenbart, der einen gesinterten porösen Anodenkörper umfasst, welcher eine Breite und eine Höhe aufweist. Das Verfahren umfasst das Positionieren eines ersten Teils eines Anoden-Anschlussteils innerhalb eines Pulvers, das aus einer Ventilmetallzusammensetzung gebildet ist, so dass sich ein zweiter Teil des Anoden-Anschlussteils von einer Fläche des Anodenkörpers aus in Längsrichtung erstreckt. Das Verfahren umfasst weiterhin das Kompaktieren des Pulvers um den ersten Teil des Anoden-Anschlussteils herum, das Sintern des kompaktierten Pulvers und des ersten Teils des Anoden-Anschlussteils unter Bildung des porösen Anodenkörpers, das anodische Oxidieren des gesinterten porösen Anodenkörpers unter Bildung einer dielektrischen Schicht, das Auftragen eines festen Elektrolyten auf den anodisch oxidierten gesinterten Anodenkörper unter Bildung einer Kathode, das Bilden eines gekerbten Bereichs im zweiten Teil des Anoden-Anschlussteils, in dem sich wenigstens eine Kerbe befindet, und das Schweißen des Anoden-Anschlussteils an ein Anoden-Endteil an dem gekerbten Bereich unter Bildung einer elektrischen Verbindung zwischen dem Anoden-Anschlussteil und dem Anoden-Endteil.According to another embodiment of the present invention, there is disclosed a method of forming a solid electrolytic capacitor comprising a sintered porous anode body having a width and a height. The method includes positioning a first portion of an anode fitting within a powder formed from a valve metal composition such that a second portion of the anode fitting extends longitudinally from a surface of the anode body. The method further comprises compacting the powder around the first portion of the anode termination, sintering the compacted powder and the first portion of the anode termination to form the porous anode body, anodizing the sintered porous anode body to form a dielectric layer, applying a solid electrolyte to the anodized anode sintered body to form a cathode, forming a notched portion in the second part of the anode terminal in which at least one notch is located, and welding the anode terminal to an anode end portion the notched portion to form an electrical connection between the anode terminal and the anode end portion.
Weitere Merkmale und Aspekte der vorliegenden Erfindung sind im Folgenden ausführlicher dargelegt.Further features and aspects of the present invention are set forth in more detail below.
Kurzbeschreibung der ZeichnungenBrief description of the drawings
Im Rest der Beschreibung und unter Bezugnahme auf die Begleitzeichnungen ist eine vollständige und nacharbeitbare Offenbarung der vorliegenden Erfindung einschließlich ihrer besten Realisierung für den Fachmann insbesondere dargelegt; dabei sind:In the remainder of the specification and with reference to the accompanying drawings, a complete and reproducible disclosure of the present invention, including the best mode of realization thereof, will be specifically presented to those skilled in the art; are:
Bei mehrfacher Verwendung von Bezugszeichen in der vorliegenden Beschreibung und den Zeichnungen sollen diese dieselben oder analoge Merkmale oder Elemente der vorliegenden Erfindung repräsentieren. When multiple references are used in the present specification and drawings, they are intended to represent the same or analogous features or elements of the present invention.
Ausführliche Beschreibung von repräsentativen AusführungsformenDetailed description of representative embodiments
Der Fachmann sollte sich darüber im Klaren sein, dass die vorliegende Diskussion nur eine Beschreibung von beispielhaften Ausführungsformen ist und die breiteren Aspekte der vorliegenden Erfindung nicht einschränken soll.It should be understood by those skilled in the art that the present discussion is only a description of exemplary embodiments and is not intended to limit the broader aspects of the present invention.
Allgemein gesagt betrifft die vorliegende Erfindung einen Festelektrolytkondensator, der ein Kondensatorelement enthält, das einen gesinterten porösen Anodenkörper, eine dielektrische Schicht, die den gesinterten porösen Anodenkörper bedeckt, und eine Kathode, die die dielektrische Schicht bedeckt und einen festen Elektrolyten umfasst, umfasst. Ein Anoden-Anschlussteil (z. B. ein Draht oder ein Band) kann zum Anschluss an ein Anoden-Endteil elektrisch mit dem Anodenkörper verbunden sein. Das Anoden-Anschlussteil kann eine relativ große Dicke (z. B. Durchmesser, wenn es in Form eines Bandes vorliegt), Breite oder beides aufweisen, um die Kontaktpunkte zwischen dem porösen Anodenkörper und dem Anoden-Anschlussteil zu verbessern und dadurch den ESR des Kondensators zu reduzieren.Generally speaking, the present invention relates to a solid electrolytic capacitor including a capacitor element comprising a sintered porous anode body, a dielectric layer covering the sintered porous anode body, and a cathode covering the dielectric layer and comprising a solid electrolyte. An anode termination (eg, a wire or ribbon) may be electrically connected to the anode body for connection to an anode termination. The anode termination may have a relatively large thickness (eg, diameter when in the form of a ribbon), width, or both to improve the contact points between the anode porous body and the anode termination, and thereby the ESR of the capacitor to reduce.
Wenn es zum Beispiel in Form eines Anoden-Anschlussdrahts vorliegt, kann die Dicke des Anoden-Anschlussdrahts etwa 10% bis etwa 95% der Höhe des porösen Anodenkörpers betragen. In anderen Ausführungsformen kann die Dicke des Anoden-Anschlussdrahts etwa 20% bis etwa 90% der Höhe des porösen Anodenkörpers betragen, und in noch anderen Ausführungsformen kann die Dicke des Anoden-Anschlussdrahts etwa 30% bis etwa 85% der Höhe des porösen Anodenkörpers betragen. Weiterhin kann die Dicke des Anoden-Anschlussdrahts etwa 5% bis etwa 65% der Breite des porösen Anodenkörpers betragen. In anderen Ausführungsformen kann die Dicke des Anoden-Anschlussdrahts etwa 10% bis 60% der Breite des porösen Anodenkörpers betragen, und in noch anderen Ausführungsformen kann die Dicke des Anoden-Anschlussdrahts etwa 15% bis 55% der Breite des porösen Anodenkörpers betragen.For example, if in the form of an anode lead wire, the thickness of the anode lead wire may be from about 10% to about 95% of the height of the porous anode body. In other embodiments, the thickness of the anode lead wire may be from about 20% to about 90% of the height of the porous anode body, and in still other embodiments, the thickness of the anode lead wire may be from about 30% to about 85% of the height of the porous anode body. Furthermore, the thickness of the anode lead can be from about 5% to about 65% of the width of the porous anode body. In other embodiments, the thickness of the anode terminal wire may be about 10% to 60% of the width of the porous anode body, and in still other embodiments, the thickness of the anode terminal wire may be about 15% to 55% of the width of the porous anode body.
Wenn es indessen in Form eines Anoden-Anschlussbands vorliegt, kann die Dicke (z. B. Höhe) des Anoden-Anschlussbands etwa 5% bis etwa 70% der Höhe des porösen Anodenkörpers betragen. In anderen Ausführungsformen kann die Dicke des Anoden-Anschlussbands etwa 10% bis etwa 65% der Höhe des porösen Anodenkörpers betragen, und in noch anderen Ausführungsformen kann die Dicke des Anoden-Anschlussbands etwa 15% bis etwa 60% der Höhe des porösen Anodenkörpers betragen. Weiterhin kann die Breite des Anoden-Anschlussbands etwa 20% bis etwa 75% der Breite des porösen Anodenkörpers betragen. In anderen Ausführungsformen kann die Breite des Anoden-Anschlussbands etwa 25% bis etwa 70% der Breite des porösen Anodenkörpers betragen, und in noch anderen Ausführungsformen kann die Breite des Anoden-Anschlussbands etwa 30% bis etwa 65% der Breite des porösen Anodenkörpers betragen.Meanwhile, if it is in the form of an anode lead tape, the thickness (eg, height) of the anode lead tape may be about 5% to about 70% of the height of the porous anode body. In other embodiments, the thickness of the anode lead tape may be from about 10% to about 65% of the height of the porous anode body, and in yet other embodiments, the thickness of the anode lead tape may be from about 15% to about 60% of the height of the porous anode body. Furthermore, the width of the anode lead tape may be about 20% to about 75% of the width of the porous anode body. In other embodiments, the width of the anode termination strap may be from about 25% to about 70% of the width of the porous anode body, and in still other embodiments, the width of the anode termination strap may be from about 30% to about 65% of the width of the porous anode body.
Ein Teil des Anoden-Anschlussteils kann sich innerhalb des Anodenkörpers befinden, und ein Teil des Anoden-Anschlussteils kann sich von einer Fläche desselben aus in Längsrichtung erstrecken. In dem Teil des Anoden-Anschlussteils, der sich von einer Fläche des Anodenkörpers aus erstreckt, kann wenigstens eine Kerbe gebildet werden. Das Anoden-Anschlussteil kann elektrisch mit einem Anoden-Endteil oder Leiterrahmen verbunden sein, während die Kathode mit irgendeiner in der Technik allgemein bekannten Methode elektrisch mit einem Kathoden-Endteil verbunden sein kann. Unabhängig von der verwendeten Technik kann die Verbindung zwischen dem Anoden-Anschlussteil und dem Anoden-Endteil im gekerbten Bereich des Anschlussteils gebildet werden. Außerdem kann sich die Kerbe irgendwo entlang des Teils des Anoden-Anschlussteils, der sich von der Fläche des Anodenkörpers weg erstreckt, befinden, solange es einen ausreichenden Abstand zwischen der Fläche und der Kerbe gibt, so dass die Verbindung hergestellt werden kann, ohne den Kondensator zu beschädigen. Weiterhin ermöglicht die Anwesenheit der Kerbe auf dem Anoden-Anschlussteil eine Abnahme der Energie, die zur Bildung einer elektrischen Verbindung zwischen dem Anoden-Anschlussteil und dem Anoden-Endteil erforderlich ist. Verschiedene Ausführungsformen des Festelektrolytkondensators der vorliegenden Erfindung werden im Folgenden ausführlicher diskutiert.A part of the anode terminal may be inside the anode body, and a part of the anode terminal may extend longitudinally from a surface thereof. At least one notch may be formed in the part of the anode terminal which extends from one surface of the anode body. The anode termination may be electrically connected to an anode termination or lead frame, while the cathode may be electrically connected to a cathode termination by any method well known in the art. Regardless of the technique used, the connection between the anode terminal and the anode terminal can be formed in the notched portion of the terminal. In addition, the notch may be located anywhere along the portion of the anode termination extending away from the face of the anode body as long as there is sufficient clearance between the face and the notch so that the bond can be made without the capacitor to damage. Furthermore, the presence of the notch on the anode termination allows for a decrease in the energy required to form an electrical connection between the anode termination and the anode termination. Various embodiments of the solid electrolytic capacitor of the present invention will be discussed in more detail below.
In
In den besonderen Ausführungsformen, die in den
Wir wenden uns nun speziell den Ausführungsformen zu, bei denen das Anoden-Anschlussteil in Form eines Anoden-Anschlussdrahts vorliegt. Obwohl
Wie in
Wie weiterhin in
Wie oben diskutiert, weist der Anoden-Anschlussdraht
Indessen ist die Dicke D' des Kerbenbereichs N des Anoden-Anschlussdrahts
Wir wenden uns nun Ausführungsformen zu, bei denen das Anoden-Anschlussteil in Form eines Anschlussbands vorliegt. Obwohl
Wie in
Wie weiterhin in
Wie oben diskutiert, weist das Anoden-Anschlussband
Weiterhin ist die Dicke/Höhe H' des Anoden-Anschlussbands
Außerdem ist, wie in
In einer anderen Ausführungsform, wie sie in
Obwohl
Wir beziehen uns nun auf die
Der Kerbenbereich N (d. h. die Länge der Kerbe
Wenn ein Anschlussdraht
Ebenso kann, wenn ein Anschlussband
Wie in
Weiterhin können, wie bereits unter Bezugnahme auf
Unabhängig von der Art und Weise, in der die eine oder die mehreren Kerben um einen Mittelpunkt des Anoden-Anschlussdrahts
Wir beziehen uns wieder auf
Weiterhin führt unabhängig von der Art und Weise, in der die eine oder die mehreren Kerben um einen Mittelpunkt des Anoden-Anschlussbands
Wir beziehen uns wieder auf die
Das Material kann durch Schneiden, Stanzen oder Sägen von dem Anoden-Anschlussdraht
Die Kerbe kann auch durch eine Säge gebildet werden, die zum Beispiel starke Diamantblätter für eine genaue Form- und Tiefensteuerung verwendet. Die speziell gestalteten Blätter können aus mit gehärtetem Harz beschichtetem Diamantkorn (75%) hergestellt sein. Die Dicke der Blätter kann im Bereich von etwa 50 Mikrometer bis etwa 1500 Mikrometer liegen. Indessen kann die Größe des Diamantkorns im Bereich von etwa 80 Mikrometer bis etwa 1200 Mikrometer liegen.The notch may also be formed by a saw using, for example, strong diamond blades for accurate shape and depth control. The specially designed blades may be made of hardened resin coated diamond grain (75%). The thickness of the sheets may range from about 50 microns to about 1500 microns. Meanwhile, the size of the diamond grain may range from about 80 microns to about 1200 microns.
Das Material kann auch mit einem Laser entfernt werden, um die Kerbe
Unabhängig von der besonderen Gestaltung oder Art und Weise, in der der Kondensator gebildet wird, kann er mit Endteilen verbunden werden, wie in der Technik wohlbekannt ist. Zum Beispiel können das Anoden- und das Kathoden-Endteil elektrisch mit dem oder den Anodendrähten bzw. der Kathode verbunden werden. Die spezielle Konfiguration der Endteile kann variieren, wie in der Technik wohlbekannt ist. Obwohl es nicht erforderlich ist, kann das Kathoden-Endteil
Wir beziehen uns wiederum auf die
Jede beliebige Technik kann verwendet werden, um den Anschlussdraht
Wegen der Kerbe
Jede beliebige Laserschweißtechnik kann verwendet werden, wie die Technik, die in der US-Patentanmeldung Veröffentlichungsnummer 2010/0072179 (Dvorak et al.) beschrieben ist, auf die hier ausdrücklich für alle Zwecke Bezug genommen wird. Zum Beispiel kann das Laserschweißen eines Anoden-Anschlussdrahts oder -bands an ein Anoden-Endteil das Richten eines Laserstrahls durch ein oder mehrere Brechungselemente beinhalten, bevor er mit dem Anschlussdraht oder -band und dem Anoden-Endteil in Kontakt kommt. Durch gezielte Steuerung des Brechungsindex und der Dicke des Brechungselements, des Winkels, unter dem das Brechungselement relativ zum Laserstrahl usw. positioniert ist, usw. kann der Laserstrahl auf eine genaue Schweißstelle, wie an der Kerbe
Wenn ein Laser auch verwendet wird, um die Kerbe
Weiterhin kann das Kondensatorelement, sobald es gebildet und an den Endteilen befestigt ist, wie es oben diskutiert wurde, in ein Harzgehäuse eingebettet werden, das dann mit Siliciumoxid oder irgendeinem anderen bekannten Einbettungsmaterial gefüllt werden kann. Die Breite und Länge des Gehäuses kann je nach Verwendungszweck variieren. Die Gesamtdicke des Gehäuses ist jedoch typischerweise gering, so dass die resultierende Baugruppe leicht in Produkte mit geringem Profil (z. B. Chipkarten) eingebaut werden kann. Zum Beispiel kann die Dicke des Gehäuses im Bereich von etwa 4,0 Millimeter oder weniger, in einigen Ausführungsformen etwa 0,1 bis etwa 2,5 Millimeter und in einigen Ausführungsformen etwa 0,15 bis etwa 2,0 Millimeter liegen. Zu den geeigneten Gehäusen gehören zum Beispiel etwa die Gehäuse ”A”, ”B”, ”H” oder ”T” (AVX Corporation). Nach der Einbettung können die exponierten Teile des jeweiligen Anoden- und Kathoden-Endteils altern gelassen, überprüft und zurechtgeschnitten werden. Falls gewünscht, können die exponierten Teile gegebenenfalls zweimal entlang der Außenseite des Gehäuses (z. B. unter einem Winkel von ungefähr 90°) gebogen werden.Further, once the capacitor element is formed and attached to the end portions, as discussed above, it may be embedded in a resin housing which may then be filled with silicon oxide or any other known encapsulant material. The width and length of the case may vary depending on the purpose. However, the overall thickness of the housing is typically small so that the resulting assembly can be easily incorporated into low profile products (eg, smart cards). For example, the thickness of the housing may range from about 4.0 millimeters or less, in some embodiments, from about 0.1 to about 2.5 millimeters, and in some embodiments, from about 0.15 to about 2.0 millimeters. Suitable housings include, for example, housings "A", "B", "H" or "T" (AVX Corporation). After embedding, the exposed portions of the respective anode and cathode end portions may be aged, inspected, and trimmed. If desired, the exposed parts may optionally be bent twice along the outside of the housing (eg, at an angle of approximately 90 °).
Wir wenden uns nun den
Eine weitere Ausführungsform einer Draufsicht auf ein Kondensatorelement
Noch eine weitere Ausführungsform einer Draufsicht auf ein Kondensatorelement
Noch eine weitere Ausführungsform einer Draufsicht auf ein Kondensatorelement
Während die
Eine weitere Ausführungsform einer Seitenansicht eines Kondensatorelements
Noch eine weitere Ausführungsform einer Draufsicht auf ein Kondensatorelement
Noch eine weitere Ausführungsform einer Draufsicht auf ein Kondensatorelement
Wir wenden uns nun den
Eine weitere Ausführungsform einer Draufsicht eines Kondensatorelements
Noch eine weitere Ausführungsform einer Draufsicht auf ein Kondensatorelement
Noch eine weitere Ausführungsform einer Draufsicht auf ein Kondensatorelement
Während die
Eine weitere Ausführungsform einer Seitenansicht eines Kondensatorelements
Noch eine weitere Ausführungsform einer Draufsicht auf ein Kondensatorelement
Noch eine weitere Ausführungsform einer Draufsicht auf ein Kondensatorelement
Wir wenden uns nun den getrennten Komponenten des Kondensatorelements zu. Der poröse Anodenkörper
Zur Bildung der Anode wird im Allgemeinen ein Pulver der Ventilmetallzusammensetzung eingesetzt. Das Pulver kann Teilchen mit einer Vielzahl von Formen enthalten, wie sphärolithisch, winklig, flockenförmig usw. sowie Gemische davon. Besonders gut geeignete Pulver sind Tantalpulver, die von der Cabot Corp. (z. B. flockiges Pulver C255, flockiges/sphärolithisches Pulver TU4D usw.) und H. C. Starck (z. B. sphärolithisches Pulver NH175) erhältlich sind. Obwohl es nicht erforderlich ist, kann das Pulver unter Verwendung einer beliebigen, in der Technik bekannten Methode, wie durch Wärmebehandlung, agglomeriert werden. Bevor das Pulver in die Form einer Anode gebracht wird, kann es auch gegebenenfalls mit einem Bindemittel und/oder Gleitmittel gemischt werden, um zu gewährleisten, dass die Teilchen ausreichend aneinander haften, wenn sie unter Bildung des Anodenkörpers verpresst werden. Dann kann das resultierende Pulver mit Hilfe einer beliebigen herkömmlichen Pulverpressvorrichtung unter Bildung eines Presslings kompaktiert werden. Zum Beispiel kann eine Pressform eingesetzt werden, bei der es sich um eine Einplatz-Kompaktierpresse handelt, die eine Matrize und einen oder mehrere Stempel enthält. Alternativ dazu können auch Kompaktierpressformen des Ambosstyps verwendet werden, die nur eine Matrize und einen einzigen Unterstempel verwenden. Einplatz-Kompaktierpressformen sind in mehreren Grundtypen erhältlich, wie Nocken-, Kniehebel- und Exzenter- oder Kurbelpressen mit unterschiedlichen Fähigkeiten, wie einfach wirkend, doppelt wirkend, Schwebemantelmatrize, bewegliche Werkzeugaufspannplatte, Gegenstempel, Schnecke, Schlag, Heißpressen, Prägen oder Kalibrieren.To form the anode, a powder of the valve metal composition is generally employed. The powder may contain particles having a variety of shapes, such as spherulitic, angular, flake, etc., as well as mixtures thereof. Particularly suitable powders are tantalum powders available from Cabot Corp. (e.g., fluffy powder C255, fluffy / spherulitic powder TU4D, etc.) and H.C. Starck (eg, NH175 spherulitic powder). Although not required, the powder may be agglomerated using any method known in the art, such as by heat treatment. Also, before the powder is shaped into an anode, it may be mixed with a binder and / or lubricant to ensure that the particles sufficiently adhere to each other when pressed to form the anode body. Then, the resulting powder can be compacted by means of any conventional powder pressing apparatus to form a compact. For example, a mold can be used which is a single-station compacting press containing a die and one or more dies. Alternatively, anodising compacts of the anvil type using only a die and a single die can also be used. Single-station compacting dies are available in several basic types, such as cam, toggle and eccentric or crank presses with different capabilities, such as single acting, double acting, floating mantle die, moving platen, counter punch, auger, punch, hot press, stamping or calibrating.
Unabhängig von seiner besonderen Zusammensetzung wird das Pulver so um den Anoden-Anschlussdraht
Nach dem Pressen kann gegebenenfalls vorhandenes Bindemittel/Gleitmittel entfernt werden, indem man den Pressling mehrere Minuten lang im Vakuum auf eine bestimmte Temperatur (z. B. etwa 150°C bis etwa 500°C) erhitzt. Alternativ dazu kann das Bindemittel/Gleitmittel auch entfernt werden, indem man den Pressling mit einer wässrigen Lösung in Kontakt bringt, wie es im
Sobald er gebaut wurde, kann eine dielektrische Schicht durch anodisches Oxidieren (”Anodisieren”) des gesinterten Anodenkörpers gebildet werden. Dies führt zur Bildung einer dielektrischen Schicht, die über und/oder innerhalb der Poren des Körpers entsteht. Zum Beispiel kann eine Anode aus Tantal (Ta) zu Tantalpentoxid (Ta2O5) anodisiert werden. Typischerweise wird die Anodisierung durchgeführt, indem man zunächst eine Lösung auf die Anode aufträgt, etwa indem man die Anode in den Elektrolyten eintaucht. Im allgemeinen wird ein Lösungsmittel eingesetzt, wie Wasser (z. B. entionisiertes Wasser). Um die Ionenleitfähigkeit zu verstärken, kann eine Verbindung eingesetzt werden, die in dem Lösungsmittel unter Bildung von Ionen dissoziieren kann. Beispiele für solche Verbindungen sind zum Beispiel Säuren, wie sie im Folgenden in Bezug auf den Elektrolyten beschrieben sind. Zum Beispiel kann eine Säure (z. B. Phosphorsäure) etwa 0,01 Gew.-% bis etwa 5 Gew.-%, in einigen Ausführungsformen etwa 0,05 Gew.-% bis etwa 0,8 Gew.-% und in einigen Ausführungsformen etwa 0,1 Gew.-% bis etwa 0,5 Gew.-% der Anodisierungslösung ausmachen. Falls gewünscht, können auch Gemische von Säuren eingesetzt werden.Once built, a dielectric layer may be formed by anodizing ("anodizing") the sintered anode body. This results in the formation of a dielectric layer that forms over and / or within the pores of the body. For example, an anode of tantalum (Ta) can be anodized to tantalum pentoxide (Ta 2 O 5 ). Typically, the anodization is performed by first applying a solution to the anode, such as by immersing the anode in the electrolyte. In general, a solvent is used, such as water (eg, deionized water). In order to enhance the ionic conductivity, a compound which can dissociate in the solvent to form ions can be used. Examples of such compounds are, for example, acids, as described below in relation to the electrolyte. For example, an acid (eg, phosphoric acid) may be from about 0.01% to about 5% by weight, in some embodiments from about 0.05% to about 0.8% by weight, and in In some embodiments, from about 0.1% to about 0.5% by weight of the anodizing solution. If desired, mixtures of acids may also be used.
Ein Strom wird durch die Anodisierungslösung geleitet, um die dielektrische Schicht zu bilden. Der Wert der Formierungsspannung entspricht der Dicke der dielektrischen Schicht. Zum Beispiel kann die Stromquelle zunächst im galvanostatischen Modus betrieben werden, bis die erforderliche Spannung erreicht ist. Danach kann die Stromquelle auf einen potentiostatischen Modus umgeschaltet werden, um zu gewährleisten, dass die gewünschte Dicke des Dielektrikums über der gesamten Oberfläche der Anode gebildet wird. Selbstverständlich können auch andere bekannte Verfahren eingesetzt werden, wie potentiostatische Impuls- oder Schrittverfahren. Die Spannung, bei der die anodische Oxidation erfolgt, liegt typischerweise im Bereich von etwa 4 Volt bis etwa 250 Volt, in einigen Ausführungsformen etwa 9 Volt bis etwa 200 Volt und in einigen Ausführungsformen etwa 20 Volt bis etwa 150 Volt. Während der Oxidation kann die Anodisierungslösung auf einer erhöhten Temperatur gehalten werden, wie etwa 30°C oder mehr, in einigen Ausführungsformen etwa 40°C bis etwa 200°C und in einigen Ausführungsformen etwa 50°C bis etwa 100°C. Die anodische Oxidation kann auch bei Umgebungstemperatur oder darunter erfolgen. Die resultierende dielektrische Schicht kann auf einer Oberfläche der Anode und innerhalb ihrer Poren gebildet werden.A current is passed through the anodization solution to form the dielectric layer. The value of the formation voltage corresponds to the thickness of the dielectric layer. For example, the power source may first be operated in the galvanostatic mode until the required voltage is reached. Thereafter, the power source may be switched to a potentiostatic mode to ensure that the desired thickness of the dielectric is formed over the entire surface of the anode. Of course, other known methods can be used, such as potentiostatic pulse or step method. The voltage at which the anodization occurs is typically in the range of about 4 volts to about 250 volts, in some embodiments about 9 volts to about 200 volts, and in some embodiments about 20 volts to about 150 volts. During the oxidation, the anodization solution may be maintained at an elevated temperature, such as 30 ° C or more, in some embodiments, from about 40 ° C to about 200 ° C, and in some embodiments, from about 50 ° C to about 100 ° C. The anodization may also be at ambient or below. The resulting dielectric layer may be formed on a surface of the anode and within its pores.
Das Kondensatorelement enthält auch einen festen Elektrolyten, der als Kathode für den Kondensator fungiert. Ein fester Elektrolyt in Form von Mangandioxid kann zum Beispiel durch pyrolytische Zersetzung von Mangannitrat (Mn(NO3)2) gebildet werden. Solche Techniken sind zum Beispiel im
Alternativ dazu kann der feste Elektrolyt auch aus einer oder mehreren leitfähigen Polymerschichten gebildet werden. Die in solchen Schichten eingesetzten leitfähigen Polymere sind typischerweise π-konjugiert und weisen nach Oxidation oder Reduktion eine elektrische Leitfähigkeit auf, wie eine elektrische Leitfähigkeit von wenigstens etwa 1 μS·cm–1 nach der Oxidation. Beispiele für solche π-konjugierten leitfähigen Polymere sind zum Beispiel Polyheterocyclen (z. B. Polypyrrole, Polythiophene, Polyaniline usw.), Polyacetylene, Poly-p-phenylene, Polyphenolate usw. Besonders gut geeignete leitfähige Polymere sind substituierte Polythiophene mit der folgenden allgemeinen Struktur: wobei
T = O oder S ist;
D ein gegebenenfalls substituierter C1- bis C5-Alkylenrest (z. B. Methylen, Ethylen, n-Propylen, n-Butylen, n-Pentylen usw.) ist;
R7 Folgendes ist: ein linearer oder verzweigter, gegebenenfalls substituierter C1 bis C18-Alkylrest (z. B. Methyl, Ethyl, n-Propyl oder Isopropyl, n-, iso-, sek- oder tert-Butyl, n-Pentyl, 1-Methylbutyl, 2-Methylbutyl, 3-Methylbutyl, 1-Ethylpropyl, 1,1-Dimethylpropyl, 1,2-Dimethylpropyl, 2,2-Dimethylpropyl, n-Hexyl, n-Heptyl, n-Octyl, 2-Ethylhexyl, n-Nonyl, n-Decyl, n-Undecyl, n-Dodecyl, n-Tridecyl, n-Tetradecyl, n-Hexadecyl, n-Octadecyl usw.); ein gegebenenfalls substituierter C5- bis C12-Cycloalkylrest (z. B. Cyclopentyl, Cyclohexyl, Cycloheptyl, Cyclooctyl, Cyclononyl, Cyclodecyl usw.); ein gegebenenfalls substituierter C6- bis C14-Arylrest (z. B. Phenyl, Naphthyl usw.); ein gegebenenfalls substituierter C7- bis C18-Aralkylrest (z. B. Benzyl, o-, m-, p-Tolyl, 2,3-, 2,4-, 2,5-, 2,6, 3,4-, 3,5-Xylyl, Mesityl usw.); ein gegebenenfalls substituierter C1- bis C4-Hydroxyalkylrest oder ein Hydroxyrest; und
q eine ganze Zahl von 0 bis 8, in einigen Ausführungsformen 0 bis 2 und in einer Ausführungsform 0 ist; und
n = 2 bis 5000, in einigen Ausführungsformen 4 bis 2000 und in einigen Ausführungsformen 5 bis 1000 ist. Beispiele für Substituenten für die Reste ”D” oder ”R7” sind zum Beispiel Alkyl, Cycloalkyl, Aryl, Aralkyl, Alkoxy, Halogen, Ether, Thioether, Disulfid, Sulfoxid, Sulfon, Sulfonat, Amino, Aldehyd, Keto, Carbonsäureester, Carbonsäure, Carbonat, Carboxylat, Cyano, Alkylsilan- und Alkoxysilangruppen, Carboxylamidgruppen usw.Alternatively, the solid electrolyte may also be formed from one or more conductive polymer layers. The conductive polymers used in such layers are typically π-conjugated and exhibit electrical conductivity after oxidation or reduction, such as electrical conductivity of at least about 1 μS · cm -1 after oxidation. Examples of such π-conjugated conductive polymers are, for example, polyheterocycles (eg, polypyrroles, polythiophenes, polyanilines, etc.), polyacetylenes, poly-p-phenylenes, polyphenolates, etc. Particularly suitable conductive polymers are substituted polythiophenes having the following general structure : in which
T = O or S;
D is an optionally substituted C 1 to C 5 alkylene radical (eg, methylene, ethylene, n-propylene, n-butylene, n-pentylene, etc.);
R 7 is: a linear or branched, optionally substituted C 1 to C 18 alkyl radical (for example methyl, ethyl, n-propyl or isopropyl, n-, iso-, sec- or tert-butyl, n-pentyl , 1-methylbutyl, 2-methylbutyl, 3 Methylbutyl, 1-ethylpropyl, 1,1-dimethylpropyl, 1,2-dimethylpropyl, 2,2-dimethylpropyl, n-hexyl, n-heptyl, n-octyl, 2-ethylhexyl, n-nonyl, n-decyl, n- Undecyl, n-dodecyl, n-tridecyl, n-tetradecyl, n-hexadecyl, n-octadecyl, etc.); an optionally substituted C 5 to C 12 cycloalkyl group (e.g., cyclopentyl, cyclohexyl, cycloheptyl, cyclooctyl, cyclononyl, cyclodecyl, etc.); an optionally substituted C 6 to C 14 aryl radical (eg, phenyl, naphthyl, etc.); an optionally substituted C 7 to C 18 aralkyl radical (eg, benzyl, o-, m-, p-tolyl, 2,3-, 2,4-, 2,5-, 2,6, 3,4 -, 3,5-xylyl, mesityl, etc.); an optionally substituted C 1 to C 4 hydroxyalkyl radical or a hydroxy radical; and
q is an integer from 0 to 8, in some embodiments 0 to 2 and in one embodiment 0; and
n = 2 to 5,000, in some embodiments 4 to 2,000, and in some embodiments 5 to 1,000. Examples of substituents for the radicals "D" or "R 7 " are, for example, alkyl, cycloalkyl, aryl, aralkyl, alkoxy, halogen, ether, thioether, disulfide, sulfoxide, sulfone, sulfonate, amino, aldehyde, keto, carboxylic acid ester, carboxylic acid , Carbonate, carboxylate, cyano, alkylsilane and alkoxysilane groups, carboxylamide groups, etc.
Besonders gut geeignete Thiophenpolymere sind solche, bei denen ”D” ein gegebenenfalls substituierter C2- bis C3-Alkylenrest ist. Zum Beispiel kann das Polymer gegebenenfalls substituiertes Poly(3,4-ethylendioxythiophen) sein, das die folgende allgemeine Struktur hat: Particularly suitable thiophene polymers are those in which "D" is an optionally substituted C 2 - to C 3 -alkylene radical. For example, the polymer may optionally be substituted poly (3,4-ethylenedioxythiophene) having the general structure:
Verfahren zur Bildung von leitfähigen Polymeren wie den oben beschriebenen sind in der Technik wohlbekannt. Zum Beispiel beschreibt das
T, D, R7 und q wie oben definiert sind. Besonders gut geeignete Thiophenmonomere sind solche, bei denen ”D” ein gegebenenfalls substituierter C2- bis C3-Alkylenrest ist. Zum Beispiel können gegebenenfalls substituierte 3,4-Alkylendioxythiophene eingesetzt werden, die die folgende allgemeine Struktur haben: wobei R7 und q wie oben definiert sind. In einer besonderen Ausführungsform ist ”q” = 0. Ein kommerziell geeignetes Beispiel für 3,4-Ethylendioxythiophen ist von der Heraeus Clevios unter der Bezeichnung Clevios M erhältlich. Weitere geeignete Monomere sind auch im
T, D, R 7 and q are as defined above. Particularly suitable thiophene monomers are those in which "D" is an optionally substituted C 2 - to C 3 -alkylene radical. For example, optionally substituted 3,4-alkylenedioxythiophenes having the general structure: wherein R 7 and q are as defined above. In a particular embodiment, "q" = 0. A commercially suitable example of 3,4-ethylenedioxythiophene is available from Heraeus Clevios under the name Clevios M. Other suitable monomers are also in
Die Thiophenmonomere werden in Gegenwart eines oxidativen Katalysators chemisch polymerisiert. Der oxidative Katalysator umfasst typischerweise ein Übergangsmetallkation, wie Eisen(III)-, Kupfer(II)-, Chrom(VI)-, Cer(IV)-, Mangan(IV)-, Mangan(VII)-, Ruthenium(III)-Kation usw. Es kann auch ein Dotierungsmittel eingesetzt werden, um dem leitfähigen Polymer überschüssige Ladung zu verleihen und die Leitfähigkeit des Polymers zu stabilisieren. Das Dotierungsmittel umfasst typischerweise ein anorganisches oder organisches Anion, wie ein Ion einer Sulfonsäure. In bestimmten Ausführungsformen weist der in der Vorläuferlösung eingesetzte oxidative Katalysator insofern sowohl eine katalytische als auch eine dotierende Funktionalität auf, als er ein Kation (z. B. Übergangsmetall) und ein Anion (z. B. Sulfonsäure) enthält. Der oxidative Katalysator kann zum Beispiel ein Übergangsmetallsalz sein, das Eisen(III)-Kationen enthält, wie Eisen(III)-Halogenide (z. B. FeCl3) oder Eisen(III)-Salze anderer anorganischer Säuren, wie Fe(ClO4)3 oder Fe2(SO4)3, und die Eisen(III)-Salze organischer Säuren und anorganischer Säuren, die organische Reste umfassen. Beispiele für Eisen(III)-Salze von anorganischen Säuren mit organischen Resten sind zum Beispiel Eisen(III)-Salze von Schwefelsäuremonoestern von C1- bis C20-Alkanolen (z. B. das Eisen(III)-Salz von Laurylsulfat). Ebenso sind Beispiele für Eisen(III)-Salze von organischen Säuren zum Beispiel Eisen(III)-Salze von C1- bis C20-Alkansulfonsäuren (z. B. Methan-, Ethan-, Propan-, Butan- oder Dodecansulfonsäure); Eisen(III)-Salze von aliphatischen Perfluorsulfonsäuren (z. B. Trifluormethansulfonsäure, Perfluorbutansulfonsäure oder Perfluoroctansulfonsäure); Eisen(III)-Salze von aliphatischen C1- bis C20-Carbonsäuren (z. B. 2-Ethylhexylcarbonsäure); Eisen(III)-Salze von aliphatischen Perfluorcarbonsäuren (z. B. Trifluoressigsäure oder Perfluoroctansäure); Eisen(III)-Salze von aromatischen Sulfonsäuren, die gegebenenfalls mit C1- bis C20-Alkylgruppen substituiert sind (z. B. Benzolsulfonsäure, o-Toluolsulfonsäure, p-Toluolsulfonsäure oder Dodecylbenzolsulfonsäure); Eisen(III)-Salze von Cycloalkansulfonsäuren (z. B. Camphersulfonsäure); usw. Gemische dieser oben genannten Eisen(III)-Salze können ebenfalls verwendet werden. Eisen(III)-p-toluolsulfonat, Eisen(III)-o-toluolsulfonat und Gemische davon sind besonders gut geeignet. Ein kommerziell geeignetes Beispiel für Eisen(III)-p-toluolsulfonat ist von der Heraeus Clevios unter der Bezeichnung CleviosTM C erhältlich.The thiophene monomers are chemically polymerized in the presence of an oxidative catalyst. The oxidative catalyst typically comprises a transition metal cation such as iron (III), copper (II), chromium (VI), cerium (IV), manganese (IV), manganese (VII), ruthenium (III) Cation, etc. A dopant may also be employed to impart excess charge to the conductive polymer and to stabilize the conductivity of the polymer. The dopant typically comprises an inorganic or organic anion, such as an ion of a sulfonic acid. In certain embodiments, the oxidative catalyst employed in the precursor solution has both catalytic and doping functionality in that it contains a cation (eg, transition metal) and an anion (eg, sulfonic acid). The oxidative catalyst may be, for example, a transition metal salt containing iron (III) cations, such as ferric halides (eg, FeCl 3 ) or iron (III) salts of other inorganic acids, such as Fe (ClO 4 ) 3 or Fe 2 (SO 4 ) 3 , and the ferric salts of organic acids and inorganic acids comprising organic radicals. Examples of iron (III) salts of inorganic acids with organic radicals are, for example, iron (III) salts of sulfuric acid monoesters of C 1 to C 20 alkanols (for example the iron (III) salt of lauryl sulfate). Likewise, examples of iron (III) salts of organic acids are, for example, iron (III) salts of C 1 to C 20 alkanesulfonic acids (eg methane, ethane, propane, butane or dodecane sulfonic acid); Iron (III) salts of aliphatic perfluorosulfonic acids (eg trifluoromethanesulfonic acid, perfluorobutanesulfonic acid or perfluorooctanesulfonic acid); Iron (III) salts of aliphatic C 1 to C 20 carboxylic acids (eg 2-ethylhexylcarboxylic acid); Ferric salts of aliphatic perfluorocarboxylic acids (eg, trifluoroacetic acid or perfluorooctanoic acid); Ferric salts of aromatic sulfonic acids optionally substituted with C 1 to C 20 alkyl groups (for example, benzenesulfonic acid, o-toluenesulfonic acid, p-toluenesulfonic acid or dodecylbenzenesulfonic acid); Ferric salts of cycloalkanesulfonic acids (eg, camphorsulfonic acid); etc. Mixtures of these above-mentioned ferric salts may also be used. Iron (III) p-toluenesulfonate, iron (III) o-toluenesulfonate and mixtures thereof are particularly well suited. A commercially suitable example of iron (III) p-toluenesulfonate is available from Heraeus Clevios under the name Clevios ™ C.
Verschiedene Verfahren können verwendet werden, um eine leitfähige Polymerschicht zu bilden. In einer Ausführungsform werden der oxidative Katalysator und das Monomer entweder nacheinander oder zusammen aufgetragen, so dass die Polymerisationsreaktion in situ auf dem Teil stattfindet. Zu den geeigneten Auftragstechniken gehören Siebdruck, Tauchbeschichtung, elektrophoretische Beschichtung und Sprühbeschichtung; sie können verwendet werden, um eine leitfähige Polymerbeschichtung zu bilden. Als Beispiel kann das Monomer zunächst unter Bildung einer Vorläuferlösung mit dem oxidativen Katalysator gemischt werden. Sobald das Gemisch gebildet ist, kann es aufgetragen und polymerisieren gelassen werden, so dass die leitfähige Beschichtung auf der Oberfläche entsteht. Alternativ dazu können der oxidative Katalysator und das Monomer auch nacheinander aufgetragen werden. In einer Ausführungsform wird der oxidative Katalysator zum Beispiel in einem organischen Lösungsmittel (z. B. Butanol) gelöst und dann als Tauchlösung aufgetragen. Das Teil kann dann getrocknet werden, um das Lösungsmittel davon zu entfernen. Danach kann das Teil in eine Lösung, die das Monomer enthält, eingetaucht werden.Various methods can be used to form a conductive polymer layer. In one embodiment, the oxidative catalyst and the monomer are applied either sequentially or together so that the polymerization reaction takes place in situ on the part. Suitable application techniques include screen printing, dip coating, electrophoretic coating and spray coating; they can be used to form a conductive polymer coating. As an example, the monomer may be first mixed with the oxidative catalyst to form a precursor solution. Once the mixture is formed, it can be applied and polymerized to form the conductive coating on the surface. Alternatively, the oxidative catalyst and the monomer may also be applied sequentially. For example, in one embodiment, the oxidative catalyst is dissolved in an organic solvent (eg, butanol) and then applied as a dipping solution. The part may then be dried to remove the solvent therefrom. Thereafter, the part may be immersed in a solution containing the monomer.
Die Polymerisation wird typischerweise je nach dem verwendeten Oxidationsmittel und der gewünschten Reaktionszeit bei Temperaturen von etwa –10°C bis etwa 250°C und in einigen Ausführungsformen etwa 0°C bis etwa 200°C durchgeführt. Geeignete Polymerisationstechniken, wie sie oben beschrieben sind, sind ausführlicher im
Neben der in-situ-Auftragung kann eine leitfähige Polymerschicht auch in Form einer Dispersion von leitfähigen Polymerteilchen aufgetragen werden. Obwohl ihre Größe variieren kann, ist es typischerweise wünschenswert, dass die Teilchen einen kleinen Durchmesser besitzen, um die zum Befestigen des Anodenteils verfügbare Oberfläche zu vergrößern. Zum Beispiel können die Teilchen einen mittleren Durchmesser von etwa 1 bis etwa 500 Nanometer, in einigen Ausführungsformen etwa 5 bis etwa 400 Nanometer und in einigen Ausführungsformen etwa 10 bis etwa 300 Nanometer haben. Der D90-Wert der Teilchen (Teilchen mit einem Durchmesser kleiner oder gleich dem D90-Wert bilden 90% des Gesamtvolumens aller festen Teilchen) kann etwa 15 Mikrometer oder weniger, in einigen Ausführungsformen etwa 10 Mikrometer oder weniger und in einigen Ausführungsformen etwa 1 Nanometer bis etwa 8 Mikrometer betragen. Der Durchmesser der Teilchen kann mit Hilfe bekannter Techniken, wie mittels Ultrazentrifuge, Laserbeugung usw., bestimmt werden.In addition to in situ application, a conductive polymer layer can also be applied in the form of a dispersion of conductive polymer particles. Although their size may vary, it is typically desirable for the particles to have a small diameter in order to increase the surface area available for attaching the anode part. For example, the particles may have a mean diameter of about 1 to about 500 nanometers, in some embodiments about 5 to about 400 nanometers, and in some embodiments, about 10 to about 300 nanometers. The D 90 value of the particles (particles having a diameter less than or equal to D 90 value constitute 90% of the total volume of all solid particles) may be about 15 micrometers or less, in some embodiments, about 10 microns or less, and in some embodiments from about 1 Nanometers to about 8 microns. The diameter of the particles can be determined by known techniques such as ultracentrifuge, laser diffraction, etc.
Die Verarbeitung des leitfähigen Polymers in eine Teilchenform kann verstärkt werden, indem man ein getrenntes Gegenion verwendet, das der positiven Ladung, die das substituierte Polythiophen trägt, entgegenwirken soll. In einigen Fällen kann das Polymer positive und negative Ladungen in der Struktureinheit besitzen, wobei sich die positive Ladung auf der Hauptkette und die negative Ladung gegebenenfalls auf den Substituenten des Restes ”R”, wie Sulfonat- oder Carboxylatgruppen, befindet. Die positiven Ladungen der Hauptkette können teilweise oder zur Gänze mit den gegebenenfalls vorhandenen anionischen Gruppen an den Resten ”R” gesättigt sein. Insgesamt gesehen können die Polythiophene in diesen Fällen kationisch, neutral oder sogar anionisch sein. Dennoch werden sie alle als kationische Polythiophene angesehen, da die Polythiophen-Hauptkette eine positive Ladung trägt. The processing of the conductive polymer into a particulate form can be enhanced by using a separate counterion to counteract the positive charge carried by the substituted polythiophene. In some cases, the polymer may have positive and negative charges in the structural unit, with the positive charge on the main chain and the negative charge optionally on the substituents of the radical "R", such as sulfonate or carboxylate groups. The positive charges of the main chain can be partially or completely saturated with the optionally present anionic groups on the radicals "R". Overall, the polythiophenes in these cases can be cationic, neutral or even anionic. Nevertheless, they are all considered cationic polythiophenes because the polythiophene backbone carries a positive charge.
Das Gegenion kann ein monomeres oder polymeres Anion sein. Polymere Anionen können zum Beispiel Anionen von polymeren Carbonsäuren (z. B. Polyacrylsäuren, Polymethacrylsäure, Polymaleinsäuren usw.), polymeren Sulfonsäuren (z. B. Polystyrolsulfonsäuren (”PSS”), Polyvinylsulfonsäuren usw.) usw. sein. Die Säuren können auch Copolymere, wie Copolymere von Vinylcarbon- und Vinylsulfonsäure mit anderen polymerisierbaren Monomeren, wie Acrylsäureestern und Styrol, sein. Ebenso sind geeignete monomere Anionen zum Beispiel Anionen von C1- bis C20-Alkansulfonsäuren (z. B. Dodecansulfonsäure); aliphatischen Perfluorsulfonsäuren (z. B. Trifluormethansulfonsäure, Perfluorbutansulfonsäure oder Perfluoroctansulfonsäure); aliphatischen C1- bis C20-Carbonsäuren (z. B. 2-Ethylhexylcarbonsäure); aliphatischen Perfluorcarbonsäuren (z. B. Trifluoressigsäure oder Perfluoroctansäure); aromatischen Sulfonsäuren, die gegebenenfalls mit C1- bis C20-Alkylgruppen substituiert sind (z. B. Benzolsulfonsäure, o-Toluolsulfonsäure, p-Toluolsulfonsäure oder Dodecylbenzolsulfonsäure); Cycloalkansulfonsäuren (z. B. Kamphersulfonsäure oder Tetrafluoroborate, Hexafluorophosphate, Perchlorate, Hexafluoroantimonate, Hexafluoroarsenate oder Hexachloroantimonate); usw. Besonders gut geeignete Gegenionen sind polymere Anionen, wie eine polymere Carbon- oder Sulfonsäure (z. B. Polystyrolsulfonsäure (”PSS”)). Das Molekulargewicht solcher polymeren Anionen liegt typischerweise im Bereich von etwa 1000 bis etwa 2 000 000 und in einigen Ausführungsformen etwa 2000 bis etwa 500 000.The counterion may be a monomeric or polymeric anion. Polymeric anions may be, for example, anions of polymeric carboxylic acids (eg, polyacrylic acids, polymethacrylic acid, polymaleic acids, etc.), polymeric sulfonic acids (eg, polystyrenesulfonic acids ("PSS"), polyvinylsulfonic acids, etc.), etc. The acids may also be copolymers such as copolymers of vinylcarboxylic and vinylsulfonic acid with other polymerizable monomers such as acrylic esters and styrene. Likewise, suitable monomeric anions are, for example, anions of C 1 to C 20 alkanesulfonic acids (eg dodecanesulfonic acid); aliphatic perfluorosulfonic acids (eg trifluoromethanesulfonic acid, perfluorobutanesulfonic acid or perfluorooctanesulfonic acid); aliphatic C 1 to C 20 carboxylic acids (eg, 2-ethylhexylcarboxylic acid); aliphatic perfluorocarboxylic acids (eg, trifluoroacetic acid or perfluorooctanoic acid); aromatic sulfonic acids optionally substituted with C 1 to C 20 alkyl groups (for example, benzenesulfonic acid, o-toluenesulfonic acid, p-toluenesulfonic acid or dodecylbenzenesulfonic acid); Cycloalkanesulfonic acids (eg, camphorsulfonic acid or tetrafluoroborates, hexafluorophosphates, perchlorates, hexafluoroantimonates, hexafluoroarsenates or hexachloroantimonates); etc. Particularly suitable counterions are polymeric anions, such as a polymeric carboxylic or sulfonic acid (eg, polystyrene sulfonic acid ("PSS")). The molecular weight of such polymeric anions is typically in the range of about 1,000 to about 2,000,000, and in some embodiments, about 2,000 to about 500,000.
Wenn sie eingesetzt werden, beträgt das Gewichtsverhältnis solcher Gegenionen zu substituierten Polythiophenen in einer gegebenen Schicht typischerweise etwa 0,5:1 bis etwa 50:1, in einigen Ausführungsformen etwa 1:1 bis etwa 30:1 und in einigen Ausführungsformen etwa 2:1 bis etwa 20:1. Das Gewicht der substituierten Polythiophene, von dem bei den oben genannten Gewichtsverhältnissen die Rede ist, bezieht sich auf den eingewogenen Anteil der verwendeten Monomere, wenn man annimmt, dass während der Polymerisation eine vollständige Umsetzung stattfindet.When employed, the weight ratio of such counterions to substituted polythiophenes in a given layer is typically from about 0.5: 1 to about 50: 1, in some embodiments from about 1: 1 to about 30: 1, and in some embodiments about 2: 1 until about 20: 1. The weight of the substituted polythiophene referred to in the above weight ratios refers to the weighed portion of the monomers used, assuming complete reaction takes place during the polymerization.
Die Dispersion kann auch ein oder mehrere Bindemittel enthalten, um die adhäsive Natur der polymeren Schicht weiter zu verstärken und auch die Stabilität der Teilchen innerhalb der Dispersion zu erhöhen. Die Bindemittel können organischer Natur sein, wie Polyvinylalkohole, Polyvinylpyrrolidone, Polyvinylchloride, Polyvinylacetate, Polyvinylbutyrate, Polyacrylsäureester, Polyacrylsäureamide, Polymethacrylsäureester, Polymethacrylsäureamide, Polyacrylnitrile, Styrol/Acrylsäureester, Vinylacetat/Acrylsäureester und Ethylen/Vinylacetat-Copolymere, Polybutadiene, Polyisoprene, Polystyrole, Polyether, Polyester, Polycarbonate, Polyurethane, Polyamide, Polyimide, Polysulfone, Melamin-Formaldehyd-Harze, Epoxyharze, Silikonharze oder Cellulosen. Es können auch Vernetzungsmittel eingesetzt werden, um die Adhäsionsfähigkeit der Bindemittel zu erhöhen. Solche Vernetzungsmittel sind zum Beispiel Melaminverbindungen, maskierte Isocyanate oder funktionelle Silane, wie 3-Glycidoxypropyltrialkoxysilan, Tetraethoxysilan und Tetraethoxysilan-Hydrolysat oder vernetzbare Polymere, wie Polyurethane, Polyacrylate oder Polyolefine, und anschließende Vernetzung. Es können auch noch andere Bestandteile in der Dispersion vorhanden sein, wie in der Technik bekannt ist, wie Dispersionsmittel (z. B. Wasser), Tenside usw.The dispersion may also contain one or more binders to further enhance the adhesive nature of the polymeric layer and also increase the stability of the particles within the dispersion. The binders may be of organic nature, such as polyvinyl alcohols, polyvinylpyrrolidones, polyvinyl chlorides, polyvinyl acetates, polyvinyl butyrates, polyacrylic acid esters, polyacrylic acid amides, polymethacrylic acid esters, polymethacrylic acid amides, polyacrylonitriles, styrene / acrylic acid esters, vinyl acetate / acrylic esters and ethylene / vinyl acetate copolymers, polybutadienes, polyisoprenes, polystyrenes, polyethers, Polyesters, polycarbonates, polyurethanes, polyamides, polyimides, polysulfones, melamine-formaldehyde resins, epoxy resins, silicone resins or celluloses. Crosslinking agents can also be used to increase the adhesiveness of the binders. Such crosslinking agents are, for example, melamine compounds, masked isocyanates or functional silanes, such as 3-glycidoxypropyltrialkoxysilane, tetraethoxysilane and tetraethoxysilane hydrolyzate or crosslinkable polymers, such as polyurethanes, polyacrylates or polyolefins, and subsequent crosslinking. There may also be other ingredients in the dispersion as known in the art, such as dispersants (eg, water), surfactants, etc.
Wenn gewünscht; können ein oder mehrere der oben beschriebenen Auftragungsschritte wiederholt werden, bis die gewünschte Dicke der Beschichtung erreicht ist. In einigen Ausführungsformen wird jedes Mal nur eine relativ dünne Schicht der Beschichtung gebildet. Die gewünschte Gesamtdicke der Beschichtung kann im Allgemeinen je nach den gewünschten Eigenschaften des Kondensators variieren. Typischerweise hat die resultierende leitfähige Polymerbeschichtung eine Dicke von etwa 0,2 Mikrometer (”μm”) bis etwa 50 μm, in einigen Ausführungsformen etwa 0,5 μm bis etwa 20 μm und in einigen Ausführungsformen etwa 1 μm bis etwa 5 μm. Man sollte sich darüber im Klaren sein, dass die Dicke der Beschichtung nicht notwendigerweise an allen Stellen des Anodenteils dieselbe ist. Dennoch fällt die mittlere Dicke der Beschichtung auf dem Substrat im Allgemeinen in die oben genannten Bereiche.If desired; For example, one or more of the application steps described above may be repeated until the desired thickness of the coating is achieved. In some embodiments, only a relatively thin layer of the coating is formed each time. The desired overall thickness of the coating may generally vary depending on the desired properties of the capacitor. Typically, the resulting conductive polymer coating has a thickness of from about 0.2 microns ("μm") to about 50 μm, in some embodiments from about 0.5 μm to about 20 μm, and in some embodiments from about 1 μm to about 5 μm. It should be understood that the thickness of the coating is not necessarily the same at all points in the anode part. Nevertheless, the average thickness of the coating on the substrate generally falls within the above ranges.
Die leitfähige Polymerschicht kann gegebenenfalls geflickt werden. Das Flicken kann nach jeder Auftragung einer leitfähigen Polymerschicht erfolgen, oder es kann nach der Auftragung der gesamten Beschichtung erfolgen. In einigen Ausführungsformen kann das leitfähige Polymer geflickt werden, indem man das Teil in eine Elektrolytlösung eintaucht und danach eine konstante Spannung an die Lösung anlegt, bis die Stromstärke auf ein vorgewähltes Niveau reduziert ist. Falls gewünscht, kann dieses Flicken auch in mehreren Schritten bewerkstelligt werden. Zum Beispiel kann eine Elektrolytlösung eine verdünnte Lösung des Monomers, des Katalysators und des Dotierungsmittels in einem Alkohollösungsmittel (z. B. Ethanol) sein. Die Beschichtung kann gegebenenfalls auch gewaschen werden, um verschiedene Nebenprodukte, überschüssige Reagentien usw. zu entfernen.The conductive polymer layer may optionally be patched. The patching may be done after each application of a conductive polymer layer, or it may be done after the application of the entire coating. In some embodiments, the conductive polymer can be patched by placing the part in FIG immersing an electrolyte solution and then applying a constant voltage to the solution until the current is reduced to a preselected level. If desired, this patching can also be accomplished in several steps. For example, an electrolyte solution may be a dilute solution of the monomer, catalyst, and dopant in an alcohol solvent (eg, ethanol). Optionally, the coating may also be laundered to remove various by-products, excess reagents, etc.
Falls gewünscht, kann der Kondensator auch andere Schichten enthalten, wie in der Technik bekannt ist. Zum Beispiel kann zwischen dem Dielektrikum und dem festen Elektrolyten gegebenenfalls eine Schutzbeschichtung gebildet werden, wie etwa aus einem relativ isolierenden harzartigen Material (natürlich oder synthetisch). Solche Materialien können einen spezifischen Widerstand von mehr als etwa 10 Ω·cm haben, in einigen Ausführungsformen mehr als etwa 100, in einigen Ausführungsformen mehr als etwa 1000 Ω·cm, in einigen Ausführungsformen mehr als etwa 1 × 105 Ω·cm und in einigen Ausführungsformen mehr als etwa 1 × 1010 Ω·cm. Einige harzartige Materialien, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, sind unter anderem Polyurethan, Polystyrol, Ester von ungesättigten oder gesättigten Fettsäuren (z. B. Glyceride) usw. Zu den geeigneten Estern von Fettsäuren gehören zum Beispiel unter anderem Ester von Laurinsäure, Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, Eleostearinsäure, Ölsäure, Linolsäure, Linolensäure, Aleuritinsäure, Schellolsäure usw. Diese Ester von Fettsäuren haben sich als besonders nützlich erwiesen, wenn sie in relativ komplexen Kombinationen unter Bildung eines ”trocknenden Öls” verwendet werden, das es dem resultierenden Film ermöglicht, schnell zu einer stabilen Schicht zu polymerisieren. Zu diesen trocknenden Ölen gehören etwa Mono-, Di- und/oder Triglyceride, die ein Glyceringerüst mit einem, zwei bzw. drei Fettacylresten, die verestert sind, aufweisen. Einige geeignete trocknende Öle, die verwendet werden können, sind zum Beispiel unter anderem Olivenöl, Leinöl, Ricinusöl, Tungöl, Sojaöl und Schellack. Diese und andere Schutzbeschichtungsmaterialien sind ausführlicher im
Es kann auch eine Kohlenstoffschicht (z. B. Graphit) bzw. eine Silberschicht auf das Anodenteil aufgetragen werden. Die Silberbeschichtung kann zum Beispiel als lötbarer Leiter, Kontaktschicht und/oder Ladungskollektor für den Kondensator wirken, und die Kohlenstoffbeschichtung kann den Kontakt der Silberbeschichtung mit dem festen Elektrolyten einschränken. Solche Beschichtungen können einen Teil oder den gesamten festen Elektrolyten bedecken.It is also possible to apply a carbon layer (eg graphite) or a silver layer to the anode part. For example, the silver coating may act as a solderable conductor, contact layer, and / or charge collector for the capacitor, and the carbon coating may limit the contact of the silver coating with the solid electrolyte. Such coatings may cover part or all of the solid electrolyte.
Als Ergebnis der vorliegenden Erfindung kann ein Kondensator gebildet werden, der ausgezeichnete elektrische Eigenschaften aufweist. Zum Beispiel kann der Kondensator der vorliegenden Erfindung einen extrem niedrigen ESR, wie etwa 300 Milliohm (mΩ) oder weniger, in einigen Ausführungsformen etwa 100 mΩ oder weniger, in einigen Ausführungsformen etwa 0,01 bis etwa 50 mΩ und in einigen Ausführungsformen etwa 0,1 bis etwa 20 mΩ aufweisen, bestimmt bei einer Frequenz von 100 kHz und einer Temperatur von 23°C ± 2°C. Außerdem einem Leiter über einen Isolator zu einem benachbarten Leiter fließt, auf relativ niedrigen Niveaus gehalten werden. Zum Beispiel ist der Zahlenwert des normierten Leckstroms eines Kondensators der vorliegenden Erfindung in einigen Ausführungsformen kleiner als etwa 0,1 μA/μF·V, in einigen Ausführungsformen kleiner als etwa 0,01 μA/μF·V und in einigen Ausführungsformen kleiner als etwa 0,001 μA/μF·V, wobei ”μA” Mikroampere bedeutet und ”μF·V” das Produkt aus der Kapazität und der Nennspannung ist.As a result of the present invention, a capacitor having excellent electrical characteristics can be formed. For example, the capacitor of the present invention may have an extremely low ESR, such as 300 milliohms (mΩ) or less, about 100 milliohms or less in some embodiments, about 0.01 to about 50 milliohms in some embodiments, and about 0 in some embodiments. 1 to about 20 mΩ, determined at a frequency of 100 kHz and a temperature of 23 ° C ± 2 ° C. In addition, a conductor flows through an insulator to an adjacent conductor, kept at relatively low levels. For example, in some embodiments, the numerical value of the normalized leakage current of a capacitor of the present invention is less than about 0.1 μA / μF * V, in some embodiments less than about 0.01 μA / μF * V, and less than about 0.001 in some embodiments μA / μF · V, where "μA" means microampere and "μF · V" is the product of the capacitance and the rated voltage.
Testverfahrentest method
Äquivalenter Serienwiderstand (”ESR”)Equivalent series resistance ("ESR")
”ESR” bezieht sich allgemein auf das Ausmaß, in dem der Kondensator wie ein Widerstand wirkt, wenn er in einer elektronischen Schaltung aufgeladen und entladen wird, und wird gewöhnlich als mit dem Kondensator in Reihe geschalteter Widerstand ausgedrückt. Der ESR wird typischerweise mit einem Präzisions-LCZ-Messgerät Keithley 3330 mit Kelvin-Anschlussleitungen bei 2,2 Volt Vorspannung und einem sinusförmigen Signal mit 0,5 Volt Abstand zwischen den Peaks bei einer Betriebsfrequenz von 100 kHz und einer Temperatur von 23°C ± 2°C gemessen."ESR" generally refers to the extent to which the capacitor acts as a resistor when charged and discharged in an electronic circuit, and is usually expressed as a resistor connected in series with the capacitor. The ESR is typically used with a Keithley 3330 precision LCZ meter with Kelvin leads at 2.2 volts bias and a 0.5 volt sinusoidal signal between the peaks at an operating frequency of 100 kHz and a temperature of 23 ° C ± 2 ° C measured.
Kapazität (”KAP”)Capacity ("KAP")
Die Kapazität wurde mit einem Präzisions-LCZ-Messgerät Keithley 3330 mit Kelvin-Anschlussleitungen bei 2,2 Volt Vorspannung und einem sinusförmigen Signal mit 0,5 Volt Abstand zwischen den Peaks gemessen. Die Betriebsfrequenz betrug 120 Hz, und die Temperatur betrug 23°C ± 2°C.The capacitance was measured on a Keithley 3330 precision LCZ meter with Kelvin leads at 2.2 volts bias and a 0.5 volt sinusoidal signal between the peaks. The operating frequency was 120 Hz and the temperature was 23 ° C ± 2 ° C.
Leckstrom leakage current
Der Leckstrom (”DCL”) wurde mit einer Leckstrom-Testeinrichtung gemessen, die den Leckstrom bei einer Temperatur von 23°C ± 2°C und der Nennspannung nach mindestens 30 Sekunden misst.The leakage current ("DCL") was measured with a leakage current tester, which measures the leakage current at a temperature of 23 ° C ± 2 ° C and the rated voltage after at least 30 seconds.
Laserschweißenlaser welding
Das Laserschweißen erfolgte unter Verwendung eines Trumpf-Nd:YAG-HAAS-Lasers (der im nahen Infrarot bei einer Wellenlänge von etwa 1064 Nanometern emittierte). Die Energie zum Schweißen bezieht sich im Allgemeinen auf die Menge an Laserenergie, die erforderlich ist, um den Anodenanschlussdraht mit dem Anoden-Endteil/Leiterrahmen zu verbinden. Die Energie zum Schweißen ist in Joule angegeben.Laser welding was performed using a Trumpf Nd: YAG HAAS laser (which emitted in the near infrared at a wavelength of about 1064 nanometers). The energy for welding generally refers to the amount of laser energy required to connect the anode lead to the anode termination / lead frame. The energy for welding is given in Joule.
Beispiel 1example 1
Ein Tantalpulver mit 70 000 μFV/g wurde zu Presslingen gepresst, wobei poröse Körper mit einer Größe von 1,80 mm (Länge), 2,40 mm (Breite) und 1,20 mm (Dicke) entstanden. Das Tantalpulver wurde in den Trichter einer automatischen Tantalformmaschine gegeben und automatisch zusammen mit einem Tantaldraht von 0,40 mm Breite/Durchmesser (Beispiel 1) automatisch geformt, um einen porösen Körper herzustellen. Die Eindringtiefe des Drahts betrug 70% der Anodenlänge. Dieser geformte Körper wurde unter reduziertem Druck bei 1300°C stehen gelassen, wobei man einen gesinterten Körper erhielt.A 70,000 μFV / g tantalum powder was pressed into compacts to form porous bodies of 1.80 mm (length), 2.40 mm (width) and 1.20 mm (thickness). The tantalum powder was placed in the funnel of an automatic tantalum molding machine and automatically automatically molded together with a 0.40 mm width / diameter tantalum wire (Example 1) to make a porous body. The penetration depth of the wire was 70% of the anode length. This molded body was allowed to stand under reduced pressure at 1300 ° C to obtain a sintered body.
Der poröse gesinterte Tantalkörper wurde an einen Hilfsedelstahlstreifen geschweißt, wenn der Anoden-Anschlussdraht während des Ladevorgangs durch ein Stanzwerkzeug in dem speziellen Bereich, der zur Bindung des Anschlussdrahts an den Leiterrahmen wichtig ist, gekerbt wurde. Der reduzierte Bereich hatte eine Breite/Durchmesser von 0,22 mm.The porous sintered tantalum was welded to an auxiliary stainless steel strip when the anode lead was notched during loading by a punch in the particular area important for bonding the lead to the leadframe. The reduced area had a width / diameter of 0.22 mm.
Die Tantalanode wurde in einem flüssigen Elektrolyten in Form von 0,1% Phosphorsäure bei 14 V anodisiert, um Kondensatoren mit 150 μF bei 120 Hz herzustellen. Dann wurde eine leitfähige Polymerbeschichtung gebildet, indem man die Tantalanode 5 Minuten lang in eine Butanollösung von Eisen(III)toluolsulfonat (CleviosTM C, H. C. Starck) und anschließend 1 Minute lang in 3,4-Ethylendioxythiophen (Clevios M, H. C. Starck) eintauchte. Nach 45 Minuten Polymerisation war eine dünne Schicht aus Poly(3,4-ethylendioxythiophen) auf der Oberfläche des Dielektrikums entstanden. Die Teile wurden in Methanol gewaschen, um Nebenprodukte der Reaktion zu entfernen, in einem flüssigen Elektrolyten anodisiert und wiederum in Methanol gewaschen. Der Polymerisationszyklus wurde zehnmal wiederholt. Die fertigen Teile wurden durch herkömmliche Montagetechnik komplettiert und gemessen. Ein Leiterrahmen auf Kupferbasis wurde zur Beendigung des Montageverfahrens verwendet. Das Kondensatorelement wurde über ein Laserschweißverfahren so befestigt, dass der Anoden-Anschlussdraht an das Anoden-Endteil gebunden wurde. Die zum Kerben und Schweißen des Drahts verwendete Energie wurde auf 8,6 Joule eingestellt.The tantalum anode was anodized in a liquid electrolyte in the form of 0.1% phosphoric acid at 14 V to produce 150 μF capacitors at 120 Hz. Then, a conductive polymer coating was formed by immersing the tantalum anode in a butanol solution of ferric toluenesulfonate (Clevios ™ C, HC Starck) for 5 minutes and then in 3,4-ethylenedioxythiophene (Clevios M, HC Starck) for 1 minute , After 45 minutes of polymerization, a thin layer of poly (3,4-ethylenedioxythiophene) formed on the surface of the dielectric. The parts were washed in methanol to remove by-products of the reaction, anodized in a liquid electrolyte and washed again in methanol. The polymerization cycle was repeated ten times. The finished parts were completed and measured by conventional assembly technology. A copper-based lead frame was used to complete the assembly process. The capacitor element was attached via a laser welding process so that the anode lead wire was bonded to the anode end portion. The energy used to score and weld the wire was set at 8.6 joules.
Dann wurde der Leiterrahmen mit Epoxid-Einbettungsharz eingeschlossen.Then, the lead frame was sealed with epoxy embedding resin.
Vergleichsbeispiele 1A–1B Kondensatoren wurden in der in Beispiel 1 beschriebenen Weise gebildet, außer dass eine zusätzliche Stanzvorrichtung zum Einkerben der Drähte verwendet wurde. Für die Vergleichsbeispiele wurde das Tantalpulver zusammen mit einem Tantaldraht von entweder 0,17 mm Breite/Durchmesser (Beispiel 1A) oder 0,40 mm Breite/Durchmesser (Beispiel 1B) geformt. Viele Teile (1250) wurden in der beschriebenen Weise hergestellt und dann auf ihre elektrischen Eigenschaften (d. h. ESR und Kapazität) getestet. Tabelle 1 fasst die Durchmesser der Tantaldrähte, die Einstellungen beim Laserschweißen und die Medianwerte von Kapazität und ESR von fertigen Kondensatoren aus Beispiel 1 sowie aus den Vergleichsbeispielen 1A–1B zusammen.
Beispiel 2Example 2
Ein Tantalpulver mit 70 000 μFV/g wurde zu Presslingen gepresst, wobei poröse Körper mit einer Größe von 4,20 mm (Länge), 3,60 mm (Breite) und 0,95 mm (Dicke) entstanden. Das Tantalpulver wurde in den Trichter einer automatischen Tantalformmaschine gegeben und automatisch zusammen mit einem Tantaldraht von 0,50 mm Breite/Durchmesser (Beispiel 2) automatisch geformt, um einen porösen Körper herzustellen. Die Eindringtiefe des Drahts betrug 70% der Anodenlänge. Dieser geformte Körper wurde unter reduziertem Druck bei 1300°C stehen gelassen, wobei man einen gesinterten Körper erhielt.A 70,000 μFV / g tantalum powder was pressed into compacts to form porous bodies of 4.20 mm (length), 3.60 mm (width) and 0.95 mm (thickness). The tantalum powder was placed in the funnel of an automatic tantalum molding machine and automatically automatically molded together with a tantalum wire of 0.50 mm width / diameter (Example 2) to make a porous body. The penetration depth of the wire was 70% of the anode length. This molded body was allowed to stand under reduced pressure at 1300 ° C to obtain a sintered body.
Der poröse gesinterte Tantalkörper wurde an einen Hilfsedelstahlstreifen geschweißt. Danach wurde der Anoden-Anschlussdraht durch Sägen mit einem Diamantblatt (Kulicke & Soffa Präzisionssäge) gekerbt. Die Dicke des Diamantblatts betrug 1,0 Millimeter, und der Schnitt erfolgte in dem speziellen Bereich, der zum Binden des Anschlussdrahts an den Leiterrahmen wichtig ist. Der reduzierte Bereich hatte eine Breite/Durchmesser von 0,33 mm.The porous sintered tantalum was welded to an auxiliary stainless steel strip. Thereafter, the anode lead was notched by sawing with a diamond blade (Kulicke & Soffa Precision Saw). The thickness of the diamond blade was 1.0 millimeter, and the cut was made in the specific area important for bonding the lead wire to the lead frame. The reduced area had a width / diameter of 0.33 mm.
Die Tantalanode wurde in einem flüssigen Elektrolyten in Form von 0,1% Phosphorsäure bei 13 V anodisiert, um Kondensatoren mit 330 μF bei 120 Hz herzustellen. Dann wurde eine leitfähige Polymerbeschichtung gebildet, indem man die Tantalanode 5 Minuten lang in eine Butanollösung von Eisen(III)toluolsulfonat (CleviosTM C, H. C. Starck) und anschließend 1 Minute lang in 3,4-Ethylendioxythiophen (CleviosTM M, H. C. Starck) eintauchte. Nach 45 Minuten Polymerisation war eine dünne Schicht aus Poly(3,4-ethylendioxythiophen) auf der Oberfläche des Dielektrikums entstanden. Die Teile wurden in Methanol gewaschen, um Nebenprodukte der Reaktion zu entfernen, in einem flüssigen Elektrolyten anodisiert und wiederum in Methanol gewaschen. Der Polymerisationszyklus wurde zehnmal wiederholt. Die fertigen Teile wurden durch herkömmliche Montagetechnik komplettiert und gemessen. Ein Leiterrahmen auf Kupferbasis wurde zur Beendigung des Montageverfahrens verwendet. Das Kondensatorelement wurde über ein Laserschweißverfahren so befestigt, dass der Anoden-Anschlussdraht an das Anoden-Endteil gebunden wurde. Die zum Kerben und Schweißen des Drahts verwendete Energie wurde auf 16,0 Joule eingestellt. Dann wurde der Leiterrahmen mit Epoxid-Einbettungsharz eingeschlossen.The tantalum anode was anodized in a liquid electrolyte in the form of 0.1% phosphoric acid at 13 V to produce 330 μF capacitors at 120 Hz. A conductive polymer coating was then formed by placing the tantalum anode in a butanol solution of ferric toluenesulfonate (Clevios ™ C, HC Starck) for 5 minutes and then in 3,4-ethylenedioxythiophene (Clevios ™ M, HC Starck) for 1 minute. dipped. After 45 minutes of polymerization, a thin layer of poly (3,4-ethylenedioxythiophene) formed on the surface of the dielectric. The parts were washed in methanol to remove by-products of the reaction, anodized in a liquid electrolyte and washed again in methanol. The polymerization cycle was repeated ten times. The finished parts were completed and measured by conventional assembly technology. A copper-based lead frame was used to complete the assembly process. The capacitor element was attached via a laser welding process so that the anode lead wire was bonded to the anode end portion. The energy used to score and weld the wire was set at 16.0 joules. Then, the lead frame was sealed with epoxy embedding resin.
Vergleichsbeispiele 2A–2BComparative Examples 2A-2B
Kondensatoren wurden in der in Beispiel 2 beschriebenen Weise gebildet, außer dass eine zusätzliche Sägevorrichtung zum Einkerben der Drähte verwendet wurde. Für die Vergleichsbeispiele wurde das Tantalpulver zusammen mit einem Tantaldraht von 0,24 mm Breite (Beispiel 2A) und 0,50 mm Breite (Beispiel 2B) geformt. Viele Teile (900) wurden in der beschriebenen Weise hergestellt und dann auf ihre elektrischen Eigenschaften (d. h. ESR und Kapazität) getestet.Capacitors were formed in the manner described in Example 2, except that an additional sawing device was used to score the wires. For the comparative examples, the tantalum powder was molded together with a tantalum wire of 0.24 mm width (Example 2A) and 0.50 mm width (Example 2B). Many parts (900) were made in the manner described and then tested for electrical properties (i.e., ESR and capacitance).
Tabelle 2 fasst die Durchmesser der Tantaldrähte, die Einstellungen beim Laserschweißen und die Medianwerte von Kapazität und ESR von fertigen Kondensatoren aus Beispiel 2 sowie aus den Vergleichsbeispielen 2A–2B zusammen.
Beispiel 3Example 3
Ein Tantalpulver mit 40 000 μFV/g wurde zu Presslingen gepresst, wobei poröse Körper mit einer Größe von 5,20 mm (Länge), 3,70 mm (Breite) und 0,95 mm (Dicke) entstand. Das Tantalpulver wurde in den Trichter einer automatischen Tantalformmaschine gegeben und automatisch zusammen mit einem Tantaldraht von 0,50 mm Breite (Beispiel 3) automatisch geformt, um einen porösen Körper herzustellen. Die Eindringtiefe des Drahts betrug 70% der Anodenlänge. Dieser geformte Körper wurde unter reduziertem Druck bei 1450°C stehen gelassen, wobei man einen gesinterten Körper erhielt.A 40,000 μFV / g tantalum powder was pressed into compacts to form porous bodies having a size of 5.20 mm (length), 3.70 mm (width) and 0.95 mm (thickness). The tantalum powder was placed in the funnel of an automatic tantalum molding machine and automatically automatically molded together with a tantalum wire of 0.50 mm width (Example 3) to make a porous body. The penetration depth of the wire was 70% of the anode length. This molded body was allowed to stand under reduced pressure at 1450 ° C to obtain a sintered body.
Der poröse gesinterte Tantalkörper wurde an einen Hilfsedelstahlstreifen geschweißt. Danach wurde der Anoden-Anschlussdraht durch einen Abtastlaser (Trumpf TruMark Laser) gekerbt. Der Arbeitsbereich betrug 1,0 Millimeter, jeder einzelne Laserpuls hatte eine Dauer von 0,2 Millisekunden, und die Energie wurde auf 50 Millijoule eingestellt. Die Erosion erfolgte in dem speziellen Bereich, der zum Binden des Anschlussdrahts an den Leiterrahmen wichtig ist. Der reduzierte Bereich hatte eine Breite/Durchmesser von 0,30 mm.The porous sintered tantalum was welded to an auxiliary stainless steel strip. Thereafter, the anode lead was notched by a scanning laser (Trumpf TruMark Laser). The working range was 1.0 millimeter, each laser pulse was 0.2 milliseconds, and the power was set to 50 millijoules. The erosion occurred in the specific area that is important for bonding the lead wire to the lead frame. The reduced area had a width / diameter of 0.30 mm.
Die Tantalanode wurde in einem flüssigen Elektrolyten in Form von 0,1% Phosphorsäure bei 18 V anodisiert, um Kondensatoren mit 150 μF bei 120 Hz herzustellen. Dann wurde eine leitfähige Polymerbeschichtung gebildet, indem man die Tantalanode 5 Minuten lang in eine Butanollösung von Eisen(III)toluolsulfonat (Clevios C, H. C. Starck) und anschließend 1 Minute lang in 3,4-Ethylendioxythiophen (CleviosTM M, H. C. Starck) eintauchte. Nach 45 Minuten Polymerisation war eine dünne Schicht aus Poly(3,4-ethylendioxythiophen) auf der Oberfläche des Dielektrikums entstanden. Die Teile wurden in Methanol gewaschen, um Nebenprodukte der Reaktion zu entfernen, in einem flüssigen Elektrolyten anodisiert und wiederum in Methanol gewaschen. Der Polymerisationszyklus wurde zehnmal wiederholt. Die fertigen Teile wurden durch herkömmliche Montagetechnik komplettiert und gemessen. Ein Leiterrahmen auf Kupferbasis wurde zur Beendigung des Montageverfahrens verwendet. Das Kondensatorelement wurde über ein Laserschweißverfahren befestigt, das erforderlich war, um den Anoden-Anschlussdraht an das Anoden-Endteil zu binden. Die zum Kerben und Schweißen des Drahts verwendete Energie wurde auf 15,0 Joule eingestellt. Dann wurde der Leiterrahmen mit Epoxid-Einbettungsharz eingeschlossen.The tantalum anode was anodized in a liquid electrolyte in the form of 0.1% phosphoric acid at 18 V to produce 150 μF capacitors at 120 Hz. Then, a conductive polymer coating was formed by immersing the tantalum anode in a butanol solution of ferric toluenesulfonate (Clevios C, HC Starck) for 5 minutes and then in 3,4-ethylenedioxythiophene (Clevios ™ M, HC Starck) for 1 minute , After 45 minutes of polymerization, a thin layer of poly (3,4-ethylenedioxythiophene) formed on the surface of the dielectric. The parts were washed in methanol to remove by-products of the reaction, anodized in a liquid electrolyte and washed again in methanol. The polymerization cycle was repeated ten times. The finished parts were completed and measured by conventional assembly technology. A copper-based lead frame was used to complete the assembly process. The capacitor element was attached via a laser welding process, which was necessary to bond the anode lead wire to the anode end part. The energy used to score and weld the wire was set at 15.0 joules. Then, the lead frame was sealed with epoxy embedding resin.
Vergleichsbeispiele 3A–3BComparative Examples 3A-3B
Kondensatoren wurden in der in Beispiel 3 beschriebenen Weise gebildet, außer dass eine zusätzliche Laservorrichtung zum Einkerben der Drähte verwendet wurde. Für die Vergleichsbeispiele wurde das Tantalpulver zusammen mit einem Tantaldraht von 0,19 mm Breite (Beispiel 3A) und 0,50 mm Breite (Beispiel 3B) geformt. Viele Teile (900) wurden in der beschriebenen Weise hergestellt und dann auf ihre elektrischen Eigenschaften (d. h. ESR und Kapazität) getestet.Capacitors were formed in the manner described in Example 3 except that an additional laser device was used to score the wires. For the comparative examples, the tantalum powder was molded together with a tantalum wire 0.19 mm wide (Example 3A) and 0.50 mm wide (Example 3B). Many parts (900) were made in the manner described and then tested for electrical properties (i.e., ESR and capacitance).
Tabelle 3 fasst die Durchmesser der Tantaldrähte, die Einstellungen beim Laserschweißen und die Medianwerte von Kapazität und ESR von fertigen Kondensatoren aus Beispiel 3 sowie aus den Vergleichsbeispielen 3A–3B zusammen.
Wie in den Tabellen 1, 2 und 3 gezeigt wird, liegt der Nutzen der Verwendung eines gekerbten Drahtes in besseren ESR-Werten und einer geringeren Energie zum Schweißen im Vergleich zu den Vergleichsbeispielen, die denselben Gesamtdrahtdurchmesser aufwiesen. Elektrische Daten zu den Vergleichsbeispielen B liegen nicht vor, da kein Laserschweißverfahren möglich war (auf der Seite des Leiterrahmens gibt es nicht viel Material zur Durchführung des Schweißvorgangs, und bei allen Kondensatoren war nach dem Montagevorgang der Stromkreis unterbrochen).As shown in Tables 1, 2 and 3, the benefit of using a notched wire is in better ESR values and lower energy for welding as compared to the comparative examples which had the same total wire diameter. Electrical data for Comparative Examples B are not available because laser welding was not possible (there is not much material on the side of the leadframe to perform the welding operation, and all the capacitors had the circuit broken after the assembly process).
Beispiel 4Example 4
Ein Tantalpulver mit 40 000 μFV/g wurde zu Presslingen gepresst, wobei poröse Körper mit einer Größe von 5,20 mm (Länge), 3,70 mm (Breite) und 0,90 mm (Höhe/Dicke) entstanden. Das Tantalpulver wurde in den Trichter einer automatischen Tantalformmaschine gegeben und automatisch zusammen mit einem Tantalband von 1,50 mm (Breite) und 0,35 mm (Höhe/Dicke) automatisch geformt, um einen porösen Körper herzustellen. Die Eindringtiefe des Bands betrug 70% der Anodenlänge. Dieser geformte Körper wurde unter reduziertem Druck bei 1450°C stehen gelassen, wobei man einen gesinterten Körper erhielt.A 40,000 μFV / g tantalum powder was pressed into compacts to form porous bodies of 5.20 mm (length), 3.70 mm (width), and 0.90 mm (height / thickness). The tantalum powder was placed in the funnel of an automatic tantalum molding machine and automatically automatically molded together with a tantalum ribbon of 1.50 mm (width) and 0.35 mm (height / thickness) to make a porous body. The penetration depth of the tape was 70% of the anode length. This molded body was allowed to stand under reduced pressure at 1450 ° C to obtain a sintered body.
Der poröse gesinterte Tantalkörper wurde an einen Hilfsedelstahlstreifen geschweißt, als das Anoden-Anschlussband während des Ladevorgangs mit einem Stanzwerkzeug in dem speziellen Bereich, der zum Binden des Anschlussdrahts an den Leiterrahmen wichtig ist, gekerbt wurde. Der reduzierte Bereich hatte eine Breite von 1,00 mm.The porous sintered tantalum body was welded to an auxiliary stainless steel strip as the anode terminal strip was scored during loading with a punch in the particular area important for bonding the terminal wire to the leadframe. The reduced area had a width of 1.00 mm.
Die Tantalanode wurde nicht verarbeitet. Ein Leiterrahmen auf Kupferbasis wurde verwendet, um den Montagevorgang zu simulieren. Das Kondensatorelement wurde über ein Laserschweißverfahren so befestigt, dass das Anoden-Anschlussband an das Anoden-Endteil gebunden wurde. Dann wurde der ESR-Beitrag mit einem geeigneten Verfahren gemessen (zwei Kontakte am positiven Endteil des Leiterrahmens und zwei Kontakte am gesinterten, aber nicht geformten Anodenkörper).The tantalum anode was not processed. A copper-based leadframe was used to simulate the assembly process. The capacitor element was fixed by a laser welding method so that the anode terminal tape was bonded to the anode end portion. Then, the ESR contribution was measured by a suitable method (two contacts on the positive end part of the lead frame and two contacts on the sintered but not formed anode body).
Vergleichsbeispiele 4A–4BComparative Examples 4A-4B
Kondensatoren wurden in der in Beispiel 4 beschriebenen Weise gebildet, außer dass eine zusätzliche Stanzvorrichtung zum Einkerben der Bänder verwendet wurde. Für die Vergleichsbeispiele wurde das Tantalpulver zusammen mit einem Tantaldraht von 0,24 mm Breite (Beispiel 4A) und 0,50 mm Breite (Beispiel 4B) geformt. Viele Teile (
Beispiel 5Example 5
Ein Tantalpulver mit 70 000 μFV/g wurde zu Presslingen gepresst, wobei poröse Körper mit einer Größe von 1,80 mm (Länge), 2,40 mm (Breite) und 1,20 mm (Höhe/Dicke) entstanden. Das Tantalpulver wurde in den Trichter einer automatischen Tantalformmaschine gegeben und automatisch zusammen mit einem Tantalband von 1,50 mm (Breite) und 0,15 mm (Höhe/Dicke) automatisch geformt, um einen porösen Körper herzustellen. Die Eindringtiefe des Bands betrug 70% der Anodenlänge. Dieser geformte Körper wurde unter reduziertem Druck bei 1300°C stehen gelassen, wobei man einen gesinterten Körper erhielt.A tantalum powder of 70,000 μFV / g was pressed into compacts to form porous bodies having a size of 1.80 mm (length), 2.40 mm (width) and 1.20 mm (height / thickness). The tantalum powder was placed in the funnel of an automatic tantalum molding machine and automatically automatically molded together with a tantalum ribbon of 1.50 mm (width) and 0.15 mm (height / thickness) to make a porous body. The penetration depth of the tape was 70% of the anode length. This molded body was allowed to stand under reduced pressure at 1300 ° C to obtain a sintered body.
Der poröse gesinterte Tantalkörper wurde an einen Hilfsedelstahlstreifen geschweißt, als das Anoden-Anschlussband während des Ladevorgangs mit einem Stanzwerkzeug in dem speziellen Bereich, der zum Binden des Anschlussdrahts an den Leiterrahmen wichtig ist, gekerbt wurde. Der reduzierte Bereich hatte eine Breite von 1,00 mm.The porous sintered tantalum body was welded to an auxiliary stainless steel strip as the anode terminal strip was scored during loading with a punch in the particular area important for bonding the terminal wire to the leadframe. The reduced area had a width of 1.00 mm.
Die Messung des ESR erfolgte in der in Beispiel 4 beschriebenen Weise.The measurement of the ESR was carried out in the manner described in Example 4.
Vergleichsbeispiele 5A–5BComparative Examples 5A-5B
Kondensatoren wurden in der in Beispiel 5 beschriebenen Weise gebildet, außer dass eine zusätzliche Stanzvorrichtung zum Einkerben der Bänder verwendet wurde. Für die Vergleichsbeispiele wurde das Tantalpulver zusammen mit einem Tantaldraht von 0,17 mm Breite (Beispiel 5A) und 0,50 mm Breite (Beispiel 5B) geformt. Viele Teile (
Beispiel 6Example 6
Ein Tantalpulver mit 150 000 μFV/g wurde zu Presslingen gepresst, wobei poröse Körper mit einer Größe von 2,30 mm (Länge), 2,30 mm (Breite) und 0,55 mm (Höhe/Dicke) entstanden. Das Tantalpulver wurde in den Trichter einer automatischen Tantalformmaschine gegeben und automatisch zusammen mit einem Tantalband von 1,50 mm (Breite) und 0,15 mm (Höhe/Dicke) automatisch geformt, um einen porösen Körper herzustellen. Die Eindringtiefe des Bands betrug 70% der Anodenlänge. Dieser geformte Körper wurde unter reduziertem Druck bei 1200°C stehen gelassen, wobei man einen gesinterten Körper erhielt.A tantalum powder of 150,000 μFV / g was pressed into compacts to form porous bodies having a size of 2.30 mm (length), 2.30 mm (width) and 0.55 mm (height / thickness). The tantalum powder was placed in the funnel of an automatic tantalum molding machine and automatically automatically molded together with a tantalum ribbon of 1.50 mm (width) and 0.15 mm (height / thickness) to make a porous body. The penetration depth of the tape was 70% of the anode length. This molded body was allowed to stand under reduced pressure at 1200 ° C to obtain a sintered body.
Der poröse gesinterte Tantalkörper wurde an einen Hilfsedelstahlstreifen geschweißt, als das Anoden-Anschlussband während des Ladevorgangs mit einem Stanzwerkzeug in dem speziellen Bereich, der zum Binden des Anschlussdrahts an den Leiterrahmen wichtig ist, gekerbt wurde. Der reduzierte Bereich hatte eine Breite von 1,00 mm.The porous sintered tantalum body was welded to an auxiliary stainless steel strip as the anode terminal strip was scored during loading with a punch in the particular area important for bonding the terminal wire to the leadframe. The reduced area had a width of 1.00 mm.
Die Messung des ESR erfolgte in der in Beispiel 4 beschriebenen Weise.The measurement of the ESR was carried out in the manner described in Example 4.
Vergleichsbeispiel 6AComparative Example 6A
Kondensatoren wurden in der in Beispiel 6 beschriebenen Weise gebildet, außer dass eine zusätzliche Stanzvorrichtung zum Einkerben der Bänder verwendet wurde. Für das Vergleichsbeispiel wurde das Tantalpulver zusammen mit einem Tantaldraht von 0,17 mm Breite (Beispiel 6A) geformt. Viele Teile (
Wie in den Tabellen 4, 5 und 6 gezeigt wird, liegt der Nutzen der Verwendung eines gekerbten Anschlussdrahts oder -bands gegenüber einem ungekerbten Anschluss in besseren ESR-Werten im Vergleich zu den Vergleichsbeispielen.As shown in Tables 4, 5 and 6, the benefit of using a serrated lead or ribbon over an unnotched lead is in better ESR values compared to the comparative examples.
Diese und andere Modifikationen und Variationen der vorliegenden Erfindung können vom Fachmann praktisch umgesetzt werden, ohne vom Wesen und Umfang der vorliegenden Erfindung abzuweichen. Außerdem sollte man sich darüber im Klaren sein, dass Aspekte der verschiedenen Ausführungsformen ganz oder teilweise gegeneinander ausgetauscht werden können. Weiterhin wird der Fachmann anerkennen, dass die obige Beschreibung nur beispielhaften Charakter hat und die Erfindung, die in den beigefügten Ansprüchen näher beschrieben ist, nicht einschränken soll.These and other modifications and variations of the present invention may be practiced by those skilled in the art without departing from the spirit and scope of the present invention. In addition, it should be understood that aspects of the various embodiments may be partially or completely interchanged. Furthermore, those skilled in the art will recognize that the above description is merely exemplary in nature and is not intended to limit the invention, which is further described in the appended claims.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG QUOTES INCLUDE IN THE DESCRIPTION
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