DE102014102934B4 - Container for processing organic optoelectronic materials - Google Patents

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Abstract

Titanbehälter zur Lagerung oder Verarbeitung und Lagerung organischer optoelektronischer Materialien, dadurch gekennzeichnet, dass der Titanbehälter zumindest an seiner den organischen optoelektronischen Materialien zugewandten Oberfläche eine Oxidschicht aufweistTitanium container for storage or processing and storage of organic optoelectronic materials, characterized in that the titanium container has an oxide layer at least on its surface facing the organic optoelectronic materials

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Lagerung und Verarbeitung organischer optoelektronischer Materialien.The present invention relates to the field of storage and processing of organic optoelectronic materials.

Diese Materialien unterliegen, was die Stabilität und Reinheit angeht, besonderen Bedingungen, da sie auch bei längerer Lagerung und Verarbeitung hochrein und -stabil sein müssen. Schon kleinste Verunreinigungen, die dann insbesondere zu Veränderungen in der Transparenz und Farbgebung führen, können zu erheblichen Verschlechterungen der damit hergestellten organischen optoelektronischen Bauteile führen. Hierzu sind z. B. aus der AT 512 111 B1 und DE 10 2004 040 297 entsprechende Gefäße bei der Herstellung dieser Materialien bekannt.These materials are subject to special conditions in terms of stability and purity, as they must be highly pure and stable even after prolonged storage and processing. Even the smallest impurities, which then lead in particular to changes in the transparency and coloring, can lead to considerable deterioration of the organic optoelectronic components produced therewith. For this purpose, z. B. from the AT 512 111 B1 and DE 10 2004 040 297 corresponding vessels known in the manufacture of these materials.

Daher stellt sich die Aufgabe, die Lagerung und Verarbeitung, insbesondere großtechnische Lagerung und Verarbeitung organischer optoelektronischer Materialien zu verbessern.Therefore, the object is to improve the storage and processing, especially large-scale storage and processing of organic optoelectronic materials.

Diese Aufgabe wird durch den Behälter gemäß Anspruch 1 der vorliegenden Erfindung sowie die Verwendung gemäß Anspruch 5 gelöst.This object is achieved by the container according to claim 1 of the present invention and the use according to claim 5.

Demgemäß wird ein Titanbehälter zur Lagerung oder Verarbeitung und Lagerung organischer optoelektronischer Materialien vorgeschlagen, dadurch gekennzeichnet, dass der Titanbehälter zumindest an seiner den organischen optoelektronischen Materialien zugewandten Oberfläche eine Oxidschicht aufweist.Accordingly, a titanium container is proposed for storage or processing and storage of organic optoelectronic materials, characterized in that the titanium container has an oxide layer at least on its surface facing the organic optoelectronic materials.

Überraschenderweise hat sich herausgestellt, dass so die Stabilität organischer optoelektronischer Materialien gegenüber konventionellen unbeschichteten Titanbehältern erheblich verbessert werden kann.Surprisingly, it has been found that the stability of organic optoelectronic materials over conventional uncoated titanium containers can be significantly improved.

Unter dem Begriff „Titanbehälter” im Sinne der vorliegenden Erfindung werden insbesondere Behälter verstanden, die zum überwiegenden Teil aus Titan bestehen.For the purposes of the present invention, the term "titanium container" is understood in particular to mean containers which consist predominantly of titanium.

Unter dem Begriff „überwiegend” im Sinne dieser Erfindung wird dabei ein Anteil (Gew./Gew.) von > 95%, bevorzugt 98% sowie am meisten bevorzugt > 99% verstanden.For the purposes of this invention, the term "predominantly" is understood to mean a proportion (w / w) of> 95%, preferably 98% and most preferably> 99%.

Unter dem Begriff „organische optoelektronische Materialien” werden insbesondere organische Materialien verstanden, die zum Einbau in organischen optoelektronischen Bauteilen geeignet sind, wie etwa – aber nicht darauf beschränkt – OLEDs, Solarzellen, optische Widerstände, optische Dioden und organische Feldeffekttransistoren.The term "organic optoelectronic materials" is understood in particular as meaning organic materials which are suitable for incorporation into organic optoelectronic components, such as, but not limited to, OLEDs, solar cells, optical resistors, optical diodes and organic field-effect transistors.

Besonders bevorzugte organische optoelektronische Materialien im Sinne der vorliegenden Erfindung sind p-Dotanden. Darunter werden insbesondere Materialien verstanden, bei denen durch das Zusetzen in die Transportschicht eine höhere Leitfähigkeit erzielt wird (e. g. Dotierung).Particularly preferred organic optoelectronic materials in the context of the present invention are p-dopants. These are understood to mean, in particular, materials in which a higher conductivity is achieved by adding into the transport layer (e.g., doping).

Bevorzugte p-Dotanden sind dabei ausgewählt aus der Gruppe umfassend Oxokohlenstoff, Pseudooxokohlenstoff und Radialenverbindungen. Derartige Verbindungen sind u. a. aus der EP 2 180 029 und US 8,617,426 bekannt.Preferred p-dopants are selected from the group comprising oxocarbon, pseudooxocarbon and radial compounds. Such compounds are inter alia from the EP 2 180 029 and US 8,617,426 known.

Unter dem Begriff „Oxidschicht” wird insbesondere verstanden, dass die betreffende Oberfläche des Titanbehälters zumindest zu > 50% oxidiert vorliegt. Dabei ist bevorzugt die Oberfläche überwiegend oxidiert.The term "oxide layer" is understood in particular to mean that the relevant surface of the titanium container is at least> 50% oxidized. In this case, the surface is preferably oxidized predominantly.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform liegt dabei das Oxid überwiegend als Rutil vor.According to a preferred embodiment, the oxide is present predominantly as rutile.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung beträgt die Schichtdicke der Oxidschicht zwischen ≥ 800 nm und ≤ 1400 nm, bevorzugt zwischen ≥ 1000 nm und ≤ 1300 nm, sowie am meisten ungefähr 1200 ± 50 nm. Dies hat sich für die meisten Anwendungen der vorliegenden Erfindung besonders bewährt.According to a preferred embodiment of the present invention, the layer thickness of the oxide layer is between ≥ 800 nm and ≦ 1400 nm, preferably between ≥ 1000 nm and ≦ 1300 nm, and most of approximately 1200 ± 50 nm. This has been true for most applications of the present invention especially proven.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die Oxidschicht durch anodische Ultraschallbehandlung hergestellt. Dies hat sich bei den meisten Anwendungen der vorliegenden Erfindung besonders bewährt.According to a preferred embodiment of the invention, the oxide layer is produced by anodic ultrasonic treatment. This has proven particularly useful in most applications of the present invention.

Die vorliegende Erfindung bezieht sich ebenfalls auf eine Verwendung erfindungsgemäß oxidisch beschichteter Titanbehälter bei der Lagerung und/oder Verarbeitung organischer optoelektronischer Materialien.The present invention also relates to a use according to the invention of oxide-coated titanium containers in the storage and / or processing of organic optoelectronic materials.

Die vorgenannten sowie die beanspruchten und in den Ausführungsbeispielen beschriebenen erfindungsgemäß zu verwendenden Bauteile unterliegen in ihrer Größe, Formgestaltung, Materialauswahl und technischen Konzeption keinen besonderen Ausnahmebedingungen, so dass die in dem Anwendungsgebiet bekannten Auswahlkriterien uneingeschränkt Anwendung finden können.The above-mentioned and the claimed components to be used according to the invention described in the exemplary embodiments are not subject to special conditions of size, shape, material selection and technical design, so that the selection criteria known in the field of application can be used without restriction.

Weitere Einzelheiten, Merkmale und Vorteile des Gegenstandes der Erfindung ergeben sich aus den Unteransprüchen sowie aus der nachfolgenden Beschreibung des zugehörigen Beispiels, welches rein illustrativ und nicht einschränkend zu verstehen ist.Further details, features and advantages of the subject matter of the invention will become apparent from the dependent claims and from the following description of the accompanying example, which is to be understood purely illustrative and not restrictive.

BEISPIEL I:EXAMPLE I:

Es wurden zwei Titanbehälter vorbereitet. Dabei wurde einer nicht behandelt (Vergleichsbeispiel), einer wurde gemäß des Tio-DarkTM Verfahrens der Fa. KKS Ultraschall anodisch oxidiert. (s. hierzu http://www.kks-ultraschall.ch/assets/files/news/oberflaechenverdelungmedizinprodukte.pdf sowie http://www.kks-ultraschall.ch/assets/files/news/biomaterials.pdf), so dass eine Rutilschicht mit einer ungefähren Dicke von 1200 nm entstand.Two titanium containers were prepared. One was not treated (comparative example), one was oxidized anodically according to the Tio-Dark method of KKS. (see http://www.kks-ultraschall.ch/assets/files/news/oberflaechenverdelungmedizinprodukte.pdf and http://www.kks-ultraschall.ch/assets/files/news/biomaterials.pdf), see above that a rutile layer with an approximate thickness of 1200 nm was formed.

In die beiden Titanbehälter wurde jeweils 100 mg NDP-9 (p-dotierende Radialenverbindung, Novaled GmbH) gefüllt und dann bei 245°C unter inerten Bedingungen (Stickstoffatmosphäre) für 10 Tage erhitzt.100 mg of NDP-9 (p-doping radial compound, Novaled GmbH) were filled in each of the two titanium containers and then heated at 245 ° C. under inert conditions (nitrogen atmosphere) for 10 days.

Anschließend wurde die Qualität der Materialien mit IR und UV/VIS untersucht. Die Ergebnisse sind in Tabelle I dargestellt: Tabelle I Farbe Reinheit gemäß IR Reinheit gemäß UV/Vis Vergleichsbeispiel braunoranges Pulver 99,0% 93,0% erfindungsgemäßes Beispiel rotoranges Pulver 99,6% 96,9% Subsequently, the quality of the materials was examined with IR and UV / VIS. The results are shown in Table I: TABLE I colour Purity according to IR Purity according to UV / Vis Comparative example brown orange powder 99.0% 93.0% Inventive example red orange powder 99.6% 96.9%

Wie in der Tabelle deutlich zu sehen, ist die Reinheit, sowohl gemessen im IR wie im UV/VIS bei Lagerung im beschichteten Behälter deutlich besser.As clearly shown in the table, the purity, measured both in the IR and in the UV / VIS when stored in the coated container is significantly better.

Die einzelnen Kombinationen der Bestandteile und der Merkmale von den bereits erwähnten Ausführungen sind exemplarisch; der Austausch und die Substitution dieser Lehren mit anderen Lehren, die in dieser Druckschrift enthalten sind mit den zitierten Druckschriften werden ebenfalls ausdrücklich erwogen. Der Fachmann erkennt, dass Variationen, Modifikationen und andere Ausführungen, die hier beschrieben werden, ebenfalls auftreten können ohne von dem Erfindungsgedanken und dem Umfang der Erfindung abzuweichen.The individual combinations of the components and the features of the already mentioned embodiments are exemplary; the exchange and substitution of these teachings with other teachings contained in this document with the references cited are also expressly contemplated. Those skilled in the art will recognize that variations, modifications and other implementations described herein may also occur without departing from the spirit and scope of the invention.

Entsprechend ist die obengenannte Beschreibung beispielhaft und nicht als beschränkend anzusehen. Das in den Ansprüchen verwendete Wort „umfassen” schließt nicht andere Bestandteile oder Schritte aus. Der unbestimmte Artikel „ein” schließt nicht die Bedeutung eines Plurals aus. Die bloße Tatsache, dass bestimmte Maße in gegenseitig verschiedenen Ansprüchen rezitiert werden, verdeutlicht nicht, dass eine Kombination von diesen Maßen nicht zum Vorteil benutzt werde kann. Der Umfang der Erfindung ist in den folgenden Ansprüchen definiert und den dazugehörigen Äquivalenten.Accordingly, the above description is illustrative and not restrictive. The word "comprising" used in the claims does not exclude other ingredients or steps. The indefinite article "a" does not exclude the meaning of a plural. The mere fact that certain measures are recited in mutually different claims does not make it clear that a combination of these dimensions can not be used to advantage. The scope of the invention is defined in the following claims and the associated equivalents.

Claims (7)

Titanbehälter zur Lagerung oder Verarbeitung und Lagerung organischer optoelektronischer Materialien, dadurch gekennzeichnet, dass der Titanbehälter zumindest an seiner den organischen optoelektronischen Materialien zugewandten Oberfläche eine Oxidschicht aufweistTitanium container for storage or processing and storage of organic optoelectronic materials, characterized in that the titanium container has an oxide layer at least on its surface facing the organic optoelectronic materials Titanbehälter gemäß Anspruch 1, wobei die Oxidschicht überwiegend als Rutil vorliegtThe titanium container according to claim 1, wherein the oxide layer is predominantly rutile Titanbehälter gemäß Anspruch 1 oder 2, wobei die Oxidschicht eine Dicke von ≥ 800 nm und ≤ 1400 nm besitztThe titanium container according to claim 1 or 2, wherein the oxide layer has a thickness of ≥ 800 nm and ≤ 1400 nm Titanbehälter gemäß einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Oxidschicht durch anodische Ultraschallbehandlung hergestellt wurdeThe titanium container according to any one of claims 1 to 3, wherein the oxide layer has been produced by anodic ultrasonic treatment Verwendung von Titanbehältern bei der Lagerung oder Verarbeitung und Lagerung organischer optoelektronischer Materialien, dadurch gekennzeichnet, dass die Titanbehälter zumindest an ihrer den organischen optoelektronischen Materialien zugewandten Oberfläche eine Oxidschicht aufweisen Use of titanium containers in the storage or processing and storage of organic optoelectronic materials, characterized in that the titanium containers have an oxide layer at least on their surface facing the organic optoelectronic materials Verwendung gemäß Anspruch 5, wobei es sich bei den organischen optoelektronischen Materialien um p-Dotanden handelt.Use according to claim 5, wherein the organic optoelectronic materials are p-dopants. Verwendung gemäß Anspruch 5 oder 6, wobei die organischen optoelektronischen Materialien ausgewählt sind aus der Gruppe enthaltend Oxokohlenstoff, Pseudooxokohlenstoff und Radialenverbindungen.Use according to claim 5 or 6, wherein the organic optoelectronic materials are selected from the group consisting of oxocarbon, pseudooxocarbon and radial compounds.
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