DE10256428A1 - Structuring surface of electrically conducting semiconductor material comprises applying metal mask on surface of semiconductor material, anodically oxidizing regions not protected, and further processing - Google Patents

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Abstract

Structuring a surface of an electrically conducting semiconductor material using a photo-electrochemical process comprises applying a metal mask (3) on the surface of the semiconductor material to be structured, anodically oxidizing the regions of the surface not protected by the mask by irradiating with light of a suitable wavelength, applying a positive voltage to the semiconductor material, and forming the structured semiconductor material by removing the anodic oxide formed and the mask material.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Strukturierung von chemisch resistenten elektrisch leitenden Halbleitermaterialien mittels photoelektro-chemischen Ätzen.The present invention relates to a process for structuring chemically resistant electrical conductive semiconductor materials using photoelectrochemical etching.

Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Strukturierung von Siliziumcarbid (SiC) und insbesondere von kristallinem Siliziumcarbid.In particular, the present concerns Invention a method for structuring silicon carbide (SiC) and especially crystalline silicon carbide.

Für eine Reihe von auf elektrisch leitenden Halbleitermaterialien basierenden elektronischen oder opto-elektronischen Anwendungen ist eine Strukturierung des Halbleitermaterials nötig oder vorteilhaft. So hat es sich als vorteilhaft erwiesen, für die Epitaxie das Substrat, auf das eine weitere Schicht aus Halbleitermaterial aufwachsen gelassen werden soll, vor dem Aufwachsen zu strukturieren.For a range of based on electrically conductive semiconductor materials electronic or opto-electronic applications is a structuring of the semiconductor material necessary or beneficial. So it has proven to be beneficial for epitaxy the substrate on which another layer of semiconductor material to be grown up, to structure before growing up.

Bei der Eptitaxie wird auf einem Substrat aus einem einkristallinen Halbleitermaterial eine ebenfalls einkristalline Schicht aus dem selben Halbleitermaterial wie das Substrat oder ein davon verschiedenes Halbleitermaterial aufwachsen gelassen. Im ersten Fall wird von Homoepitaxie und im zweiten Fall von Heteroepitaxie gesprochen. Die Ausbildung einer defektfreien Schicht hängt dabei maßgeblich von der Gitteranpassung zwischen dem Gitter des Substratmaterials und dem Gitter des Schichtmaterials ab.Eptitaxy is based on one Also a substrate made of a single-crystalline semiconductor material single crystalline layer made of the same semiconductor material as that Growing substrate or a different semiconductor material calmly. In the first case by homoepitaxy and in the second case by Heteroepitaxy spoken. The formation of a defect-free layer depends on it essential of the lattice match between the lattice of the substrate material and the lattice of the layer material.

Aufgrund der unterschiedlichen Materialien spielt die Gitteranpassung der Materialkombination Schicht/Substrat insbesondere im Falle der Heteroepitaxie eine wesentliche Rolle. Durch Vorstrukturierung lässt sich die Defektdichte aufgrund mangelnder Gitteranpassung zwischen dem Substratmaterial und dem Schichtmaterial deutlich absenken. Insbesondere hat sich die Vorstrukturierung im Falle der Heteroepitaxie als vorteilhaft erwiesen, da hier die Problematik der Gitteranpassung besonders zum Tragen kommt. So konnte bei der Verwendung von Siliziumcarbid als Substrat in der Heteroepitaxie durch eine Vorstrukturierung die Defektdichte der darauf gewachsenen Heterostruktur erheblich abgesenkt werden.Because of the different materials plays the lattice adaptation of the material combination layer / substrate in particular an important role in the case of heteroepitaxy. By pre-structuring let yourself the defect density due to lack of lattice match between the Lower the substrate material and the layer material significantly. In particular pre-structuring has proven to be advantageous in the case of heteroepitaxy proved, because here the problem of the lattice adjustment especially comes into play. So when using silicon carbide as a substrate in heteroepitaxy through pre-structuring the defect density of the heterostructure grown on it considerably be lowered.

Strukturierung bedeutet, dass auf der Oberfläche des Substrats, auf der die Epitaxieschicht aufwachsen soll, ein dreidimensionales Muster erzeugt wird. Die durch das Muster erzeugte Unregelmäßigkeit der Oberfläche unterstützt die Keimbildung für das Kristallwachstum. Zudem resultiert aus dem Muster eine Erhöhung der Fläche, die für das Kristallwachstum zur Verfügung steht. Zur Unterstützung des Wachstums der Epitaxieschicht sollte die Oberfläche vorzugsweise lateral strukturiert sein. Das heißt die Oberfläche sollte ein Muster aufweisen, dass sich periodisch oder nicht periodisch über den gesamten Flächenbereich erstreckt, auf den die Epitaxieschicht aufwachsen soll.Structuring means that on the surface of the substrate on which the epitaxial layer is to grow three-dimensional pattern is generated. The one created by the pattern irregularity the surface supports nucleation for that Crystal growth. In addition, the pattern results in an increase in Area, the for the crystal growth is available stands. In support of As the epitaxial layer grows, the surface should preferably be structured laterally his. This means the surface should have a pattern that is periodic or non-periodic across the whole area extends on which the epitaxial layer is to grow.

Für die Strukturierung können Ätzverfahren eingesetzt werden. Es besteht jedoch das Problem, dass sich einige besonders stabile Substratmaterialien nur ungenügend und wenn überhaupt nur mit kleinen Ätzraten strukturieren lassen. Weiter hat es sich als problematisch erwiesen, kleindimensionierte Strukturen oder Muster mit zum Beispiel nur wenigen Mikrometern, wie sie zum Beispiel für die Epitaxie nötig sind, großflächig zu erhalten.For the structuring can use etching processes become. However, there is a problem that some are special stable substrate materials are insufficient and if at all only with small etching rates let structure. Furthermore, it turned out to be problematic small-sized structures or patterns with, for example, only a few micrometers, such as those required for epitaxy, over a large area receive.

Bekannte Ätztechniken sind das Trockenätzverfahren und die nasschemische Ätzung. Nasschemische Verfahren sind jedoch für chemisch inerte Halbleitermaterialien wie zum Beispiel Siliziumcarbid wenig geeignet. So erfolgt die Strukturierung von Siliziumcarbid bisher fast ausschließlich durch Trockenätzverfahren mit Hilfe von Masken. Hierbei wird auf der Oberfläche das Substrat mittels photolithographischem Verfahren eine Maske in dem gewünschten Muster ausgebildet, und die nicht durch die Maske geschützten Bereiche durch Beschuss mit Ionen abgetragen. Von Nachteil ist, dass die reinen Sputterverfahren lediglich kleine Ätzraten aufweisen.Known etching techniques are the dry etching process and wet chemical etching. However, wet chemical processes are for chemically inert semiconductor materials such as silicon carbide. This is how the structuring takes place of silicon carbide so far almost exclusively by dry etching processes with the help of masks. This is the on the surface A mask in the substrate by means of a photolithographic process desired Patterns formed, and the areas not protected by the mask removed by bombardment with ions. The disadvantage is that the pure sputtering process only have small etching rates.

Weiter sind Trockenätzverfahren bekannt, die mit chemischer Unterstützung arbeiten. Hierbei werden zusätzlich zu den Ionen Chlor- oder Fluorverbindungen zugesetzt, die die Ätzrate erhöhen sollen. Diese Verbindungen sind jedoch sehr aggressiv und können auf den Substratoberflächen Kontaminationen hinter lassen. Weiter hat sich gezeigt, dass die sich ausbildenden Seitenflächen oft rau sind und die Morphologie der Seitenflächen durch den Ätzprozess und nicht durch die Kristallstruktur des Substrats bestimmt sind.Next are dry etching processes known to work with chemical support. Here are additionally added to the ions chlorine or fluorine compounds, which are said to increase the etching rate. This However, connections are very aggressive and can contaminate the substrate surfaces leave behind. It has also been shown that the training faces are often rough and the morphology of the side surfaces due to the etching process and are not determined by the crystal structure of the substrate.

Es ist auch bekannt, die Oberflächen von SiC mittels elektrochemischer Verfahren zu ätzen. Hierzu wird das zu ätztende Material in einer elektrochemischen Zelle als Elektrode geschaltet, mit einer geeigneten Gegenelektrode verbunden und in Gegenwart eines geeigneten Elektrolyten elektrochemisch in eine Modifikation umgewandelt, die leicht entfernt werden kann.It is also known the surfaces of Etching SiC using electrochemical processes. This is what is to be etched Material in an electrochemical cell switched as an electrode, connected to a suitable counter electrode and in the presence of a suitable electrolytes are electrochemically converted into a modification, that can be easily removed.

So beschreibt Joseph S. Shor und Anthony D. Kurtz in „Photoelectrochemical Etching of 6H-SiC" J. Electrochem. Soc., Band 141, Nr. 3, März 1994, Seiten 778 bis 781 ein Verfahren zum photo-elektrochemischen Ätzen von p-SiC und n-SiC, wobei die elektrochemische Umwandlung unter Bestrahlung von Licht einer geeigneten Wellenlänge erfolgt. Die Strahlungsquelle wird so ausgewählt, dass sie eine geeignete Wellenlänge aufweist, bei der die Ladungsträger des Halbleiters die Bandlücke überwinden können und so entsprechende Defektelektronen oder „Löcher" ausbilden.This is how Joseph S. describes Shor and Anthony D. Kurtz in "Photoelectrochemical Etching of 6H-SiC "J. Electrochem. Soc., Vol. 141, No. 3, March 1994, pages 778 to 781 a method for photo-electrochemical etching of p-SiC and n-SiC, wherein the electrochemical conversion under irradiation of light one suitable wavelength he follows. The radiation source is selected so that it is an appropriate one wavelength has, in which the charge carrier of the semiconductor overcome the band gap can and thus form corresponding defect electrons or "holes".

Gemäß den hier beschriebenen Verfahren wird auf dem SiC mittels Defektelektronen oder photolithographischer Verfahren eine Maske aus Cr und Au ausgebildet. Die SiC-Probe wird in einer elektrochemischen Zelle als Anode geschaltet und mit einer Gegenelektrode aus einem Platinnetz verbunden. Als Elektrolyt wird verdünnte Flusssäure zugesetzt.According to the procedures described here on the SiC using defect electrons or photolithographic Process a mask made of Cr and Au. The SiC sample will switched in an electrochemical cell as an anode and with a counter electrode connected from a platinum network. Dilute hydrofluoric acid is added as the electrolyte.

Die Strukturierung erfolgt über einen Zweistufenprozess, wobei in der ersten Stufe durch photo-elektrochemische Umwandlung poröses SiC ausgebildet wird. Dieses poröse SiC wird anschließend in einer zweiten Stufe einer thermischen Oxidation bei 1150 °C unterworfen und das sich hierbei gebildete SiO2 mittels Flusssäure entfernt.The structuring takes place via a two-stage process, in the first stage by photo-electrochemical conversion of porous SiC is formed. This porous SiC is then subjected to thermal oxidation at 1150 ° C. in a second stage and the SiO 2 formed in the process is removed by means of hydrofluoric acid.

Das Verhalten von p- und n-SiC beim elektrochemischen Ätzen mit und ohne Bestrahlung wird von Stefan Rysy et al. in „Electrochemical etching of silicon carbide" J. Solid State Electrochem. (1999) 3; Seiten 437 bis 445 untersucht.The behavior of p- and n-SiC in electrochemical etching with and without radiation is described by Stefan Rysy et al. in "Electrochemical etching of silicon carbide "J. Solid State Electrochem. (1999) 3; Pages 437 to 445 examined.

Es wird darauf hingewiesen, dass bei Verwendung von Schwefelsäure als Elektrolyt SiO2 Bildung erfolgt. Eine Strukturierung der Oberfläche unter anodischerUmwandlung zu SiO2 wird jedoch nicht beschrieben.It is pointed out that when sulfuric acid is used as the electrolyte, SiO 2 is formed. Structuring the surface with anodic conversion to SiO 2 is not described, however.

Als Elektrolyt für die elektrochemischen Prozesse wird hier ebenfalls Flusssäure und für die Bestrahlung eine Quecksilberlampe eingesetzt. Ein Schwerpunkt der hier beschriebenen Untersuchungen betrifft das Ätzverhalten von pn-Übergängen in Halbleiterbauelementen. Es wurde gefunden, dass p-SiC durch photo-elektrochemisches Ätzverfahren mit Flusssäure als Elektolyt mit guten Ätzraten abgetragen werden kann, wohingegen n-SiC keinen oder einen lediglich geringfügigen Abtrag zeigt.As an electrolyte for the electrochemical processes here is also hydrofluoric acid and for the radiation used a mercury lamp. A focus The investigations described here concern the etching behavior of pn junctions in semiconductor devices. It was found that p-SiC was obtained by photo-electrochemical etching using hydrofluoric acid Electrolyte with good etching rates can be removed, whereas n-SiC none or only one minor Removal shows.

Weiter wird ausgeführt, dass anstelle des Ätzens eine anodische Oxidation des SiC bewirkt werden kann, wenn anstelle Flusssäure Salzsäure als Elektrolyt verwendet wird. Die Ausbildung einer Struktur unter Entfernung des gebildeten SiO2 ist nicht vorgesehen.It is further stated that instead of etching, an anodic oxidation of the SiC can be brought about if hydrochloric acid is used as the electrolyte instead of hydrofluoric acid. The formation of a structure with removal of the SiO 2 formed is not provided.

Auf die Möglichkeit der Ausbildung von kleinen Strukturen über große Flächen wird in keiner der Druckschriften eingegangen.On the possibility of training small structures about size surfaces is not included in any of the publications.

Es war Aufgabe der vorliegenden Verbindung ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, mit dem auch chemisch resistente elektrisch leitende Halbleitermaterialien wie SiC und insbesondere n-SiC definiert und tief strukturiert werden können. Insbesondere war es Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, mit dem strukturierte Oberflächen erhalten werden können, die für die Epitaxie oder weitere Prozessschritte geeignet sind.It was the task of the present connection a procedure is available with which also chemically resistant electrically conductive Semiconductor materials such as SiC and in particular n-SiC are defined and can be deeply structured. In particular, it was an object of the invention to provide a method with which structured surfaces can be obtained that for the Epitaxy or other process steps are suitable.

Darüber hinaus sollte die großflächige Strukturierung auch mit kleinen und sehr kleinen Mustern möglich sein.In addition, the large-scale structuring also be possible with small and very small patterns.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe gelöst durch ein Verfahren zum Strukturieren von elektrisch leitenden Halbleitermaterialien mittels eines photoelektro-chemischen Ätzverfahrens, wobei auf einer Oberfläche des Halbleitermaterials, die strukturiert werden soll, eine Maske mit dem gewünschten Muster aufge bracht wird, die nicht durch die Maske geschützten Bereiche des Halbleitermaterials unter Bestrahlung mit Licht in einem geeigneten Wellenlängenbereich anodisch oxidiert werden, wobei an das Halbleitermaterial eine positive Spannung angelegt wird, und die strukturierte Oberfläche erhalten wird, indem das bei der anodischen Oxidation gebildete Material und die Maske entfernt werden.According to the invention, this object is achieved by a method for structuring electrically conductive semiconductor materials using a photoelectro-chemical etching process, being on a surface of the semiconductor material that is to be structured, a mask with the desired one Pattern is brought up, the areas not protected by the mask of the semiconductor material under irradiation with light in a suitable Wavelength range are anodically oxidized, with a positive on the semiconductor material Voltage is applied and the structured surface is obtained is by the material formed in the anodic oxidation and the mask are removed.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich prinzipiell auch chemisch inerte elektrisch leitende Halbleitermaterialien definiert strukturieren. Das Halbbeeitermaterial kann amorph, polykristallin oder einkristallin vorliegen.With the method according to the invention in principle, chemically inert electrically conductive ones can also be used Structuring semiconductor materials in a defined manner. The semi-ready material can be amorphous, polycrystalline or single crystal.

So eignet sich das erfindungsgemäße Verfahren neben der Strukturierung von p-dotiertem SiC insbesondere auch zur Strukturierung von n-dotiertem SiC, wobei eine definierte und tiefe Strukturierung mit guten Ätzraten erhalten werden kann. Insbesondere können mit dem erfindungsgemäßen Verfahren auch über große Flächen kleine Strukturen mit einer Größenordnung von nur wenigen Mikrometern erhalten werden wie sie für die Epitaxie gewünscht sind.The method according to the invention is suitable in addition to structuring p-doped SiC in particular also for structuring n-doped SiC, wherein a defined and deep structuring with good etching rates can be obtained. In particular, with the method according to the invention also about size surfaces small structures with a size can be obtained from just a few micrometers as they are for epitaxy are desired.

Das erfindungsgemäße Verfahren basiert auf dem lichtunterstützten elektrochemischen Ätzen von Halbleitermaterialien. Dazu wird in einem ersten Schritt auf einer Oberfläche der zu strukturierenden Halbleiterprobe eine Metallmaske aufgebracht. Für die Herstellung der Metallmaske wird zunächst eine Metallschicht aufgebracht, die dann photolithographisch strukturiert wird.The method according to the invention is based on the photo-assisted electrochemical etching of Semiconductor materials. To do this, the first step is on a surface a metal mask is applied to the semiconductor sample to be structured. For the Manufacturing the metal mask, a metal layer is first applied, which is then structured photolithographically.

Das Aufbringen der Metallschicht kann nach hierfür an sich bekannten Verfahren zur Metallaufdampfung erfolgen.The application of the metal layer can after this known metal vapor deposition processes.

Die photolithographische Strukturierung der Metallschicht kann grundsätzlich sowohl nach dem Negativ- als auch dem Positiv-Verfahren durchgeführt werden.The photolithographic structuring the metal layer can basically be carried out according to both the negative and the positive method.

Bei dem Positiv-Verfahren, auch „Lift of" oder Abhebeverfahren genannt, wird zunächst Photolack auf die Halbleiterprobe aufgebracht, belichtet und strukturiert. Erst dann wird die Metallschicht für die Herstellung der Maske aufgedampft. Der Lack mit dem darüber befindlichen Metall wird weggelöst und die zurückbleibenden metallischen Bereiche bilden die Maske.With the positive process, also "lift of" or lift-off process is called first Photoresist applied to the semiconductor sample, exposed and structured. Only then is the metal layer used to make the mask evaporated. The paint with the metal above it will dissolved away and those left behind metallic areas form the mask.

Erfindungsgemäß ist es jedoch bevorzugt, die Maske nach dem Negativ-Verfahren herzustellen. Hierbei wird zunächst die Metallschicht auf die Halbleiterprobe aufgedampft. Anschließend wird darauf der Photolack aufgebracht, belichtet und entwickelt. Das Metall in den Fenstern des Photolacks wird nasschemisch entfernt. Anschließend wird der Photolack selbst gelöst. Übrig bleibt die Metalimaske auf der Halbleiterprobe.According to the invention, however, it is preferred that Make mask using the negative method. Here the Metal layer deposited on the semiconductor sample. Then will then the photoresist is applied, exposed and developed. The Metal in the windows of the photoresist is removed by wet chemical means. Subsequently the photoresist itself is removed. The rest remains the metal mask on the semiconductor sample.

Die vorstehend genannten photolithographischen Verfahren sind allgemein bekannt und zahlreich in der Literatur für die Herstellung von Masken auf Halbleitermaterialien beschrieben.The aforementioned photolithographic Methods are well known and numerous in the literature for the Manufacture of masks described on semiconductor materials.

Die so vorbereitete Halbleiterprobe mit der darauf aufgebrachten Maske wird in eine elektrochemische Zelle eingebaut, wobei die Halbleiterprobe positiv (anodisch) vorgespannt wird. Die Probe in der elektrochemischen Zelle wird mit Licht in einem geeigneten Wellenlängenbereich bestrahlt. Geeignet ist ein Bereich, in dem das Licht durch das Halbleitermaterial absorbiert wird und so die für den Ätzprozess nötigen Defektelektronen (Löcher) entstehen. Es versteht sich, dass für die Ätzung die Defektelektronen auf der Seite der Probe, die geätzt werden soll, vorhanden sein sollen, und damit nahe der Ätzfront.The semiconductor sample prepared in this way with the mask applied thereon is built into an electrochemical cell, the semiconductor sample being biased positively (anodically). The sample in the electrochemical cell is irradiated with light in a suitable wavelength range. An area is suitable in which the light is absorbed by the semiconductor material and the defect electrons (holes) necessary for the etching process are created. It goes without saying that for the etching the defect electrons should be present on the side of the sample to be etched, and thus close to the etching front.

In die elektochemische Zelle wird ein geeigneter Elektrolyt eingefüllt, der eine für den elektrochemischen Prozess ausreichende Leitfähigkeit aufweist. Und nach Anlegen einer geeigneten Spannung entsteht in den Fenstern der Maske ein anodisches Oxid, das in einem weiteren Schritt entfernt wird.In the electrochemical cell a suitable electrolyte is filled in, the one for the electrochemical process has sufficient conductivity. And after A suitable voltage is created in the windows of the mask an anodic oxide, which is removed in a further step.

Beispielsweise lässt sich das Oxid nasschemisch entfernen.For example, the oxide can be wet chemically remove.

Die Halbleiterprobe wirkt in dem erfindungsgemäßen Verfahren als Elektrode. Hierfür wird auf der Rückseite der Halbleiterprobe ein ausreichend großer elektrischer Kontakt aufgebracht. Dieser Kontakt sollte vorzugsweise aus einem Material bestehen, das einen ausreichend guten elektrischen Kontakt ergibt, und sich unproblematisch aufbringen und wieder entfernen lässt. Bekannt sind hierfür Metalle. Das Aufbringen des Kontakts kann ebenfalls durch Aufdampfen erfol gen. Die Entfernung durch Ätzen mit einem geeigneten Mittel, zum Beispiel einer Säure.The semiconductor sample works in the method according to the invention as an electrode. Therefor is on the back a sufficiently large electrical contact is applied to the semiconductor sample. This contact should preferably consist of a material that results in a sufficiently good electrical contact, and itself can be easily applied and removed again. Known are for this Metals. The contact can also be applied by vapor deposition The removal by etching with a suitable agent, for example an acid.

Für das erfindungsgemäße Verfahren ist das Maskenmaterial, hier Metall, von wesentlicher Bedeutung. Um die gewünschten definierten und tiefen Strukturen erhalten zu können, sollte bei der Auswahl des Materials für die Maske darauf geachtet werden, dass das Maskenmaterial durch den Elektrolyten nicht oder zumindest nicht wesentlich angegriffen wird.For the inventive method the mask material, here metal, is essential. To the ones you want To be able to maintain defined and deep structures, the Materials for the mask be careful that the mask material through the electrolyte is not or at least not significantly attacked.

Weiter sollte das Material das eingestrahlte Licht gut reflektieren. Ist die Reflexion ungenügend, besteht die Gefahr, dass es an den Rändern der Maske zu starken Unterätzungen kommt. In diesem Fall sind lange Ätzzeiten wie sie insbesondere für die Erzeugung von tiefen lateralen Strukturen notwendig sind, nicht möglich Zudem sollte der elektrische Kontakt zu dem Halbleitermaterial schlecht sein. Andernfalls kann es zu einem Kurzschluss kommen, wobei die Ladungsträger dann vorwiegend über die Maske abfließen würden.The material should also be the incident light reflect well. If the reflection is insufficient, there is a risk that it on the edges the mask too strong undercuts comes. In this case, long etching times are as they are in particular for the Generation of deep lateral structures are not necessary possible In addition, the electrical contact to the semiconductor material should be poor his. Otherwise a short circuit may occur, whereby the charge carrier then mostly about drain the mask would.

Darüber hinaus sollte sich das Material gut strukturieren und möglichst rückstandslos wieder entfernen lassen.In addition, that should Structure the material well and if possible residue have it removed again.

Nachstehend wird die vorliegende Erfindung anhand einer bevorzugten Ausführungsform unter Verweis auf die beigefügten Figuren näher erläutert.The following is the present Invention based on a preferred embodiment with reference to the attached Figures closer explained.

Es zeigt:It shows:

1 eine vorbereitete Halbleiterprobe, 1 a prepared semiconductor sample,

2 schematisch eine elektrochemische Zelle, wobei eine vorbereitete Halbleiterprobe wie sie in 1 gezeigt ist, verwendet wird, und 2 schematically an electrochemical cell, wherein a prepared semiconductor sample as in 1 is shown, is used, and

3 das fertig strukturierte Halbleitersubstrat. 3 the finished structured semiconductor substrate.

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere zur Strukturierung von n-dotiertem Siliziumcarbid, das chemisch wesentlich beständiger als das entsprechende p-dotierte Material ist. Besonders vorteilhaft kann mit dem Verfahren die Strukturierung von hexagonalem SiC in der Wurzitstruktur, dem sogenannten 6H-SiC, vorgenommen werden. Weitere Beispiele für geeignete Kristallmodifikationen sind 4H oder 3C. Die zu strukturierenden Oberflächen können in (0001)-Orientierung (Si-Face) oder auch (000-1)-Orientierung (C-Face) vorliegen. Im Hinblick auf den Einsatz für die Epitaxie handelt es sich vorzugsweise um ein einkristallines Halbleitermaterial.The method according to the invention is particularly suitable for structuring n-doped silicon carbide, the chemically much more stable than is the corresponding p-doped material. Particularly advantageous can be used to structure hexagonal SiC in the root structure, the so-called 6H-SiC. Further examples for suitable crystal modifications are 4H or 3C. The ones to be structured surfaces can in (0001) orientation (Si-Face) or also (000-1) orientation (C-Face). With regard to use for the epitaxy is preferably a single crystal Semiconductor material.

SiC wird als Substrat für die epitaktische Abscheidung von Schichten aus Gruppe-III-Nitrid-Materialien eingesetzt. Aufgrund der beschränkten Anpassung zwischen Schichtstruktur und Substrat kann es jedoch zu hohen Defektdichten kommen. Die Defektdichten können durch vorhergehende Strukturierung des Substrats erheblich verringert werden, was zum Beispiel für das Wachstum von Laserstrukturen entscheidend ist. Hierzu muss das Substrat definiert und tief strukturiert werden, um dabei Oberflächen zu erhalten, die für die Epitaxie oder weitere Prozessschritte geeignet sind. Es hat sich gezeigt, dass insbesondere n-dotiertes SiC wie einkristallines n-dotiertes SiC, ein geeignetes Substrat für die Heteroepitaxie von Gruppe-III-Nitriden ist. Im Gegensatz zu p-dotiertem SiC lässt sich jedoch n-dotiertes SiC nur schwer strukturieren.SiC is used as a substrate for the epitaxial Deposition of layers from group III nitride materials used. Because of the limited Adaptation between the layer structure and the substrate may, however, be the case high defect densities. The defect densities can be structured by structuring the Substrate can be significantly reduced, for example for growth of laser structures is crucial. To do this, the substrate must be defined and deeply structured to get surfaces that are necessary for epitaxy or further process steps are suitable. It has shown, that in particular n-doped SiC like single-crystal n-doped SiC, a suitable substrate for the Heteroepitaxy of group III nitrides is. In contrast to p-doped SiC leaves however, n-doped SiC are difficult to structure.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es nunmehr möglich, auch für n-dotiertes SiC definierte und tiefe Strukturen zu erhalten. Insbesondere ist es mit dem erfindungsgemäßen Verfahren möglich, die gewünschte Oberfläche von n-SiC lateral zu strukturieren. Dabei wird ein periodisches oder auch nicht periodisches Muster auf der Oberfläche des SiC-Substrats erzeugt, das das Aufwachsenlassen der Epitaxieschicht fördert.With the method according to the invention it is now possible also for to obtain n-doped SiC defined and deep structures. In particular it is with the method according to the invention possible, the desired surface of n-SiC lateral to structure. This becomes a periodic or not periodic Pattern on the surface of the SiC substrate that grows the epitaxial layer promotes.

Beim lateralen Strukturieren erfolgt die Musterausbildung im Wesentlichen in Breiten- und Längenrichtung der Oberfläche nicht jedoch entlang der Tiefenerstreckung des Musters.When structuring laterally the pattern formation essentially in the latitude and longitude direction the surface but not along the depth of the pattern.

Dies bedeutet, dass die Tiefe der Muster über die gesamte Erstreckung vorzugsweise im Wesentlichen gleichförmig ist, ohne dass die Wände periodische oder nicht periodische musterartige Unregelmäßigkeiten aufweisen. „Im Wesentlischen gleichförmig" bedeutet, dass unvermeidliche Abweichungen in der Mustertiefe wie sie zum Beispiel verfahrensbedingt sind, im Sinne der Erfindung ebenfalls als gleichförmig anzusehen sind.This means that the depth of the Pattern over the entire extension is preferably essentially uniform, without the walls periodic or non-periodic pattern-like irregularities exhibit. "In the Essentially uniform "means that inevitable Deviations in the pattern depth, such as those caused by the process are also to be regarded as uniform in the sense of the invention are.

Ein Beispiel für eine geeignete laterale Oberflächenstrukturierung eines SiC-Substrats für das Aufwachsenlassen von entsprechenden Heteroepitaxieschichten ist ein regelmäßiges Muster, bei dem die Stege eine Breite von ca. 2 bis 3 μm und die dazwischen liegenden Abstände eine Breite von ca. 6 bis 10 μm aufweisen. Die Mustertiefe kann hierbei 1 bis 2 um betragen. Selbstverständlich können die angegebenen Dimensionen für das Muster je nach Bedarf variieren, wobei das angegebene Beispiel lediglich zur Veranschaulichung der Größenordnung dienen soll.An example of a suitable lateral surface structuring a SiC substrate for growing up of corresponding heteroepitaxial layers is a regular pattern, where the webs have a width of approx. 2 to 3 μm and the ones in between distances a width of approx. 6 to 10 μm exhibit. The pattern depth can be 1 to 2 µm. Of course they can specified dimensions for the pattern may vary as needed, using the example given is only intended to illustrate the order of magnitude.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren lassen sich derartige kleindimensionierte Muster auch großflächig erzeugen. So können mit dem erfindungsgemäßen Verfahren kreisförmige Substrate mit einem Durchmesser von mehr als 3 mm, insbesondere 5 mm und mehr und 10 mm und mehr mit einem kleindimensionierten Muster mit Musterabmessungen von wenigen Mikrometern – wie sie zum Beispiel vorstehend beschrieben worden sind – versehen werden. Die erzeugten Muster sind gleichförmig und zeigen eine gleichförmige Tiefe.Read with the inventive method such small-sized patterns can also be generated over a large area. Thus, with the method according to the invention, circular substrates with a diameter of more than 3 mm, in particular 5 mm and more and 10 mm and more, can be provided with a small-sized pattern with pattern dimensions of a few micrometers - as described for example above. The patterns created are uniform and have a uniform depth.

Beispiele für geeignete Materialien für die Maske sind Metalle wie Platin, ein Schichtsystem aus Chrom und Gold oder auch Titan. Platin ist aufgrund der einfacheren Handhabung jedoch bevorzugt.Examples of suitable materials for the mask are metals like platinum, a layer system made of chrome and gold or also titanium. However, platinum is due to its easier handling prefers.

Erfindungsgemäß wird ein Metall eingesetzt, da Metalle vielfach die vorstehend genannten für das Verfahren erforderlichen Eigenschaften aufweisen.According to the invention, a metal is used because Metals often the above-mentioned required for the process Have properties.

Das Metall sollte zudem keine starke Neigung zur Silizidbildung aufweisen, da sich dann die Maske nur wieder schlecht entfernen lässt. So ist beispielsweise auch Nickel ein prinzipiell geeignetes Material zur Ausbildung der Maske. Aufgrund der starken Tendenz von Nickel zur Silizidbildung, kann es jedoch zu Problemen bei der Entfernung der Maske kommen.The metal should also not be strong Show tendency to silicide formation, since then the mask only difficult to remove again. For example, nickel is also a suitable material in principle to form the mask. Because of the strong tendency of nickel for silicide formation, however, it can cause removal problems the mask come.

In 1 ist eine vorbereitete Probe 1 für den Einbau in eine elektrochemische Zelle gezeigt. Hierbei wird auf der Rückseite des Substrats 2, auf dessen Oberfläche die Metallmaske 3 photolithographisch erzeugt worden ist, ein großflächiger elektrischer Kontakt 4 aufgebracht.In 1 is a prepared sample 1 shown for installation in an electrochemical cell. This will be on the back of the substrate 2 , on the surface of which is the metal mask 3 has been produced photolithographically, a large-area electrical contact 4 applied.

Für den elektrischen Kontakt 4 kann an sich ein beliebiges elektrisch leitendes Material gewählt werden, das die erforderliche elektrische Kontaktierung gewährleistet. Beispielsweise kann das elektrisch leitende Material ein Metall oder ein Metall sein, das ein Silizid ausbildet. Für n-SiC wird üblicherweise als Kontakt Nickelsilizid eingesetzt. Hier kann der Kontakt durch Aufdampfen von Nickel und anschließendem Tempan hergestellt werden.For electrical contact 4 Any electrically conductive material can be selected that ensures the required electrical contact. For example, the electrically conductive material can be a metal or a metal that forms a silicide. For n-SiC, nickel silicide is usually used as the contact. Here the contact can be established by vapor deposition of nickel and subsequent tempering.

Wie bereits vorstehend im Zusammenhang mit der Metallmaske erwähnt, lässt sich Nickelsilizid jedoch nur schwer nasschemisch entfernen. Vorzugsweise wird für das erfindungsgemäße Verfahren daher Aluminium für den elektrischen Kontakt eingesetzt. Hierbei wird in Hinblick auf die unproblematische Entfernbarkeit des Aluminiums dessen etwas schlechterer Kontakt in Kauf genommen. Für die Herstellung des Kontakts kann das Aluminium bei Raumtemperatur aufgedampft werden. Die Entfernung kann durch Ätzen, zum Beispiel in wässriger Flusssäure, rückstandslos erfolgen.As previously related to the metal mask mentioned let yourself However, it is difficult to remove nickel silicide by wet chemical means. Preferably is for the method according to the invention Aluminum for used the electrical contact. Here, with regard to the unproblematic removability of the aluminum is somewhat worse Contacted. For the contact can be made of the aluminum at room temperature be evaporated. The removal can be done by etching, for example in aqueous Hydrofluoric acid, residue respectively.

Die vorbereitete n-SiC-Probe 1 mit der Metallmaske 3 und dem elektrischen Kontakt wird in eine elektochemische Zelle 5 eingebaut und positiv (anodisch) vorgespannt wie es in 2 schematisch gezeigt ist. Die Probe 1 stellt somit die eine Elektrode in den elektrochemischen Prozess dar. Als Gegenelektrode 6 wird eine geeignete weitere Elektrode installiert. Die zweite Elektrode kann zum Beispiel ein Platinnetz sein.The prepared n-SiC sample 1 with the metal mask 3 and the electrical contact is in an electro-chemical cell 5 installed and biased positively (anodically) as in 2 is shown schematically. The sample 1 thus represents the one electrode in the electrochemical process. As a counter electrode 6 a suitable additional electrode is installed. The second electrode can be a platinum network, for example.

Zur Bestrahlung wird eine Lichtquelle mit geeigneter Wellenlänge eingesetzt, die von der SiC-Probe 1 absorbiert werden können. Das einfallende Licht ist in 2 mit Pfeilen 7 angedeutet.A light source with a suitable wavelength is used for the irradiation, that from the SiC sample 1 can be absorbed. The incident light is in 2 with arrows 7 indicated.

Nach Anlegen einer positiven Spannung an die SiC-Probe 1 wird der anodische Umwandlungsprozess in Gang gesetzt. Erfindungsgemäß hat sich gezeigt, dass die Spannung positiv gewählt werden muss. Die positive Spannung bewirkt, dass die Defektelektronen, die durch das Licht generiert werden, zur Ätzfront wandern, wo sie für den chemischen Umwandlungsprozess benötigt werden.After applying a positive voltage to the SiC sample 1 the anodic conversion process is started. According to the invention, it has been shown that the voltage must be chosen to be positive. The positive voltage causes the defect electrons that are generated by the light to migrate to the etching front, where they are required for the chemical conversion process.

Die Spannung sollte in einem Bereich liegen, bei dem keine Ablösung der Metallmaske auftritt. Ist die Spannung zu hoch, kann es zu einem Ablösen der Maske durch Unterätzung beziehungsweise durch elektrochemische Auflösung des Metalls kommen. So hat sich gezeigt, dass im Fall von Platinmasken bei Spannungen oberhalb von ca. 8 V zu einer Auflösung des Platins kommen kann.The tension should be in a range lie with no detachment the metal mask occurs. If the voltage is too high, it can cause one Releasing the Mask by undercut or come through electrochemical dissolution of the metal. So has been shown that in the case of platinum masks at voltages above from about 8 V to a resolution of platinum can come.

Für das erfindungsgemäße Verfahren geeignete Elektrolyten sind zum Beispiel verdünnte Schwefelsäure, wässrige KOH oder Salzsäure.For the inventive method Suitable electrolytes are, for example, dilute sulfuric acid, aqueous KOH or hydrochloric acid.

Bei der photo-induzierten elektrochemischen Umwandlung bildet sich gemäß dem erfindungsgemäßen Verfahren in den Fenstern der Maske Siliziumoxid, das anschließend nasschemisch entfernt werden kann.In photo-induced electrochemical conversion forms according to the method according to the invention in the windows of the mask silicon oxide, which is then wet-chemically can be removed.

Gemäß einer Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens erfolgt die Entfernung des gebildeten anodischen Oxids während der elektochemischen Ätzens. Hierzu wird ein Elektrolyt eingesetzt, der das anodische Oxid entfernen kann. Beispielsweise können hierfür Mischungen aus einem der vorstehend genannten Elektrolyten mit einer weiteren Komponente eingesetzt werden, die das gebildete Siliziumoxid entfernen können. Im Allgemeinen ist es ausreichend, wenn diese zusätzliche Komponente zur Entfernung des Oxids in dem Elektrolyten nur zu einem kleinen Anteil vorliegt.According to one embodiment of the method according to the invention the anodic oxide formed is removed during the electochemical etching. An electrolyte is used to remove the anodic oxide can. For example therefor Mixtures of one of the aforementioned electrolytes with a Another component can be used, the silicon oxide formed can remove. Generally it is sufficient if this is additional Component for removing the oxide in the electrolyte only one small proportion.

Das heißt der Anteil der Komponente zur Entfernung des Oxids ist üblicherweise kleiner als der Anteil an Elektrolyt für die Oxidation. Ein Beispiel für eine derartige Komponente zur Entfernung des Oxids ist Flusssäure. Für verdünnte Schwefelsäure als Elektrolyt ist zum Beispiel bereits ein Anteil von 1 ml Flusssäure auf 30 ml Schwefelsäure ausreichend um das gebildete Oxid unmittelbar zu entfernen.That means the proportion of the component to remove the oxide is common smaller than the proportion of electrolyte for the oxidation. An example for one such component for removing the oxide is hydrofluoric acid. For dilute sulfuric acid as an electrolyte For example, 1 ml of hydrofluoric acid is already present 30 ml of sulfuric acid sufficient to remove the oxide formed immediately.

Nachfolgend wird ein konkretes Beispiel für eine Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens beschrieben, das das erfindungsgemäße Verfahren weiter veranschaulichen soll.Below is a concrete example for one embodiment of the method according to the invention described that further illustrate the inventive method should.

Als Halbleitermaterial, das zu strukturieren war, wurde n-SiC mit hexagonaler Wurzitstruktur (6H-SiC) mit (0001)-Orientierung eingesetzt.As a semiconductor material to be structured, became n-SiC with hexagonal root structure (6H-SiC) with (0001) orientation used.

Auf die zu strukturierende Oberfläche der Probe wurde photolithographisch eine Metallmaske aus Platin aufgebracht. Auf der Rückseite der Probe wurde als elektrischer Kontakt großflächig Aluminium aufgedampft.A metal mask made of platinum was applied photolithographically to the surface of the sample to be structured. Large areas of aluminum were used as electrical contact on the back of the sample evaporated.

Gemäß einer Ausgestaltung wurde auf den Rückseitenkontakt zum Schutz Platin aufgedampft.According to an embodiment on the back contact Platinum evaporated for protection.

Die so vorbehandelte Probe wurde in eine elektrochemische Zelle aus Polytetrafluorethylen (PTFE) eingebaut. Die Probe wurde mit ihrer Rückseite auf eine vergoldete Messingplatte (in 2 nicht gezeigt) gesetzt. Die vergoldete Messingplatte diente gleichzeitig als Kontaktplatte. Das Gehäuse der Zelle wurde so auf die vergoldete Messingplatte aufgesetzt, dass die zu strukturierende Oberfläche der Probe von dem Gehäuse umfasst wurde. Mit anderen Worten, die vergoldete Messingplatte bildete den Boden der Elektrolysezelle.The sample pretreated in this way was installed in an electrochemical cell made of polytetrafluoroethylene (PTFE). The back of the sample was placed on a gold-plated brass plate (in 2 not shown) set. The gold-plated brass plate also served as a contact plate. The housing of the cell was placed on the gold-plated brass plate so that the surface of the sample to be structured was encompassed by the housing. In other words, the gold-plated brass plate formed the bottom of the electrolytic cell.

Zur Abdichtung wurde der untere Rand des Zellgehäuses mit einem chemisch beständigen O-Ring gedichtet. Dadurch wird verhindert, dass der Elektrolyt nach unten austreten kann und der Rückseitenkontakt in Mitleidenschaft gezogen wird. Zudem wird dadurch der Bereich der Probe definiert, der geätzt werden soll. Bei den einzelnen Versuchen hatte dieser Bereich einen Durchmesser von 15 mm beziehungsweise 18 mm. Geätzt wurde damit eine kreisförmige Fläche mit einem Durchmesser von 15 mm beziehungsweise 18 mm.The lower edge was used for sealing of the cell housing with a chemically resistant O-ring sealed. This prevents the electrolyte from going down can emerge and the back contact is affected. It also makes the area defined the sample, the etched shall be. In the individual experiments, this area had one Diameters of 15 mm and 18 mm. A circular surface was also etched with it a diameter of 15 mm or 18 mm.

Die Probe stellte die eine Elektrode in dem elektrochemischen Prozess dar. Als Gegenelektrode 6 wurde ein Platinnetz oberhalb der Probe installiert. Das Netz wurde dabei so weitmaschig gewählt, dass Licht ungehindert hindurchtreten konnte. Die Bestrahlung erfolgte mit einer UV-emittierenden Quecksilberhochdrucklampe (200W). Die UV-Linien wurden von der SiC-Probe absorbiert und setzten nach Anlegen einer positiven Spannung von ca. +5 V an die SiC-Probe den anodischen Umwandlungsprozess in Gang.The sample represented the one electrode in the electrochemical process. As a counter electrode 6 a platinum network was installed above the sample. The mesh was chosen so wide that light could pass through it unhindered. The irradiation was carried out with a UV-emitting high-pressure mercury lamp (200W). The UV lines were absorbed by the SiC sample and started the anodic conversion process after applying a positive voltage of approx. +5 V to the SiC sample.

Die Spannung wurde während des gesamten Prozesses konstant gehalten. Durch das Konstanthalten der Spannung konnte anhand einer leichten Abnahme des lichtinduzierten Stromes festgestellt werden, dass die Maske intakt blieb und der Umwandlungsprozess fortschritt. Bedingt durch den leicht abnehmenden Strom nahm auch die Rate, mit der die Ätzfront in die Tiefe ging, zeitlich etwas ab.The tension was raised during the throughout the process. By keeping the Voltage could be measured by a slight decrease in the light-induced Stromes found that the mask remained intact and the conversion process progress. Due to the slightly decreasing current also increased the rate at which the etching front went down a little bit in time.

Als Elektrolyt wurde verdünnte Schwefelsäure eingesetzt, die ein Gemisch aus Reinstwasser (Leitfähigkeit 18,2 Mega Ohm) und konzentrierter Schwefelsäure (86%) in einem Verhältnis von 3:1 war.Dilute sulfuric acid was used as the electrolyte, which is a mixture of ultrapure water (conductivity 18.2 mega ohms) and concentrated sulfuric acid (86%) in a ratio was from 3: 1.

Es wurde ein lichtinduzierter Photostrom in der Größenordnung von 0,5 mA beobachtet bei einer typischen Ätzzeit von 1 Stunde für 1 bis 2 μm Tiefe.It became a light-induced photocurrent in the order of magnitude of 0.5 mA observed with a typical etching time of 1 hour for 1 to 2 μm depth.

Nach Beendigung der chemischen Umwandlung wurde die Probe aus der Zelle entnommen, der Rückseitenkontakt nasschemisch durch Flusssäure entfernt und anschließend die Platinmaske durch Ätzen in einer Mischung aus Wasser, Salpetersäure und Salzsäure entfernt. Das beim photo-elektrochemischen Ätzen entstandene Siliziumoxid wurde dann durch Flusssäure entfernt, wobei das in 3 dargestellte fertig strukturierte n-SiC-Substrat 2 erhalten wurde.After the chemical conversion was complete, the sample was removed from the cell, the back contact was removed by wet chemical means using hydrofluoric acid, and the platinum mask was then removed by etching in a mixture of water, nitric acid and hydrochloric acid. The silicon oxide formed in the photo-electrochemical etching was then removed by hydrofluoric acid, the in 3 shown structured n-SiC substrate 2 was obtained.

11
Probesample
22
Substratsubstratum
33
Maskemask
44
RückseitenkontaktBack contact
55
Zellecell
66
Gegenelektrodecounter electrode
77
einfallendes Lichtincident light

Claims (7)

Verfahren zum Strukturieren einer Oberfläche eines elektrisch leitenden Halbleitermaterials auf Basis eines photo-elektrochemischen Prozesses, wobei auf die zu strukturierende Oberfläche des Halbleitermaterials (2) eine Metallmaske (3) aufgebracht wird, die nicht durch die Maske (3) geschützten Bereiche der Oberfläche des Halbleitermaterials (2) einer anodischen Oxidation unter Bestrahlung mit Licht einer geeigneten Wellenlänge unterzogen wird, wobei an das Halbleitermaterial (2) eine positive Spannung angelegt und das strukturierte Halbleitermaterial (2) erhalten wird, indem das gebildete anodische Oxid und das Maskenmaterial entfernt werden.Method for structuring a surface of an electrically conductive semiconductor material on the basis of a photo-electrochemical process, the surface of the semiconductor material to be structured ( 2 ) a metal mask ( 3 ) that is not applied through the mask ( 3 ) protected areas of the surface of the semiconductor material ( 2 ) is subjected to an anodic oxidation under irradiation with light of a suitable wavelength, with the semiconductor material ( 2 ) a positive voltage is applied and the structured semiconductor material ( 2 ) is obtained by removing the anodic oxide and mask material formed. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Halbleitermaterial n-dotiertes SiC ist.A method according to claim 1, characterized in that the semiconductor material is n-doped SiC. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Maske (3) aus einem Metall ausgewählt unter Platin und Titan gebildet wird.A method according to claim 1 or 2, characterized in that the mask ( 3 ) is formed from a metal selected from platinum and titanium. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass ein Elektrolyt ausgewählt ist unter Schwefelsäure, Salzsäure, und Kaliumhydroxid eingesetzt wird.Method according to one of the preceding claims, characterized characterized in that an electrolyte is selected from sulfuric acid, hydrochloric acid, and Potassium hydroxide is used. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass der Elektrolyt Flusssäure enthält.Method according to one of the preceding claims, characterized characterized that the electrolyte contains hydrofluoric acid. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass die Rückseite des Halbleitermaterials (2) mit einem elektrischen Kontakt (4) aus Aluminium versehen ist.Method according to one of the preceding claims, characterized in that the back of the semiconductor material ( 2 ) with an electrical contact ( 4 ) is made of aluminum. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, dass auf dem Halbleitermaterial (2) eine laterale Struktur für das Aufwachsenlassen einer epitaktischen Schicht vorgesehen wird.Method according to one of the preceding claims, characterized in that on the semiconductor material ( 2 ) a lateral structure is provided for growing an epitaxial layer.
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