DE1031506B - Verfahren zur Vulkanisation von natuerlicher Kautschukmilch - Google Patents
Verfahren zur Vulkanisation von natuerlicher KautschukmilchInfo
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- DE1031506B DE1031506B DER14336A DER0014336A DE1031506B DE 1031506 B DE1031506 B DE 1031506B DE R14336 A DER14336 A DE R14336A DE R0014336 A DER0014336 A DE R0014336A DE 1031506 B DE1031506 B DE 1031506B
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K5/00—Use of organic ingredients
- C08K5/04—Oxygen-containing compounds
- C08K5/14—Peroxides
Description
DEUTSCHES
Die Erfindung betrifft ein "Verfahren zur Vulkanisation
von natürlicher Kautschukmilch oder daraus gewonnenen Konzentraten.
Bisher wurden gewöhnlich schwefelhaltige Verbindungen benutzt, um die Vulkanisation von natürlicher
Kautschukmilch zu bewirken.
Es ist jedoch auch bereits vorgeschlagen worden, organische Peroxyde mit trockenem Kautschuk bei
erhöhter Temperatur zur Reaktion zu bringen, um die Vulkanisation der Kautschukmoleküle zu bewirken.
Jm allgemeinen stellt man bei diesem Verfahren fest, daß zur Erzielung eines befriedigenden Vulkanisationsgrades
im trockenen Kautschuk ansehnliche Mengen verhältnismäßig teurer organischer Peroxyde
erforderlich sind, so daß diese Vulkanisationsmethode unwirtschaftlich ist.
Schließlich ist zur Vulkanisation von natürlicher Kautschukmilch oder deren Konzentraten die Verwendung
von organischem Peroxyd, und zwar Benzoyl-Peroxyd, in Verbindung mit einem oxydierenden
Agens empfohlen worden; dabei soll eine Temperatur von 95° C eingehalten werden. In dieser
Weise gewonnene Vulkanisate sind weich und wenig widerstandsfähig. Das ist auf die bekannte Tatsache
zurückzuführen, daß Benzoyl-Peroxyd die Kautschukmoleküle der Dispersion während des Vulkanisations-
oder Vernetzungsvorgangs oxydiert. Im übrigen ist eine Steigerung der Temperatur, deren
optimaler Bereich für Benzoyl-Peroxyd bei 65 bis 80° C liegt, über etwa 100° C praktisch zwecklos,
da es bei solchen erhöhten Temperaturen seine Wirksamkeit als Vulkanisationsmittel weitgehend
verliert.
Entgegen aller Erwartung wurde festgestellt, daß natürliche Kautschukmilch und daraus hergestellte
Konzentrate unter Bedingungen, die den Verlust von Wasser ausschließen, d. h. bei überatmosphärischem
Druck, ohne nennenswerte Koagulation und mit nur geringem Verlust an mechanischer Festigkeit auf
über 140° C und sogar bis etwa 170° C erhitzt werden können, wenn als organisches Peroxyd
Di-tert.-butylperoxyd für die Durchführung der Vulkanisation verwendet und die Vulkanisation unter
überatmosphärischem Druck und bei über 100° C durchgeführt wird.
Es wurde gefunden, daß die Menge dieses organischen Peroxyds, die zur Durchführung der Vulkanisation
erforderlich ist, mit zunehmender Reaktionstemperatur und mit längerer Reaktionszeit kleiner
wird, was aus Gründen der Wirtschaftlichkeit erwünscht ist. Die Erfindung empfiehlt deshalb, vergleichsweise
kleine Mengen Di-tert.-butylperoxyd, vorzugsweise 1 bis 5°/o, bezogen auf das Gesamttrockengewicht
des Kautschuks, zu verwenden und
Verfahren zur Vulkanisation
von natürlicher Kautschukmilch
von natürlicher Kautschukmilch
Anmelder:
Revertex Limited, London
Revertex Limited, London
Vertreter: Dipl.-Ing. H. Fecht, Patentanwalt,
Wiesbaden, Hohenlohestr. 21
Wiesbaden, Hohenlohestr. 21
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 12. Juni 1953
Großbritannien vom 12. Juni 1953
Geoffrey Stott, London,
ist als Erfinder genannt worden
ist als Erfinder genannt worden
mit Reaktionstemperaturen zwischen 140 und etwa 170° C zu arbeiten.
Um jede Koagulation zu vermeiden oder möglichst gering zu halten, können ein oder mehrere an sich
bekannte Stabilisatoren, wie Seifen, sulfurierte pflanzliche
Öle, sulfurierte langkettige Kohlenwasserstoffe oder Protein, vor der Vulkanisation zugesetzt werden.
Das Reaktionsprodukt kann getrocknet oder koaguliert werden und ergibt einen vulkanisierten Kautschukfilm
mit Eigenschaften, die mit dem nach üblichen Methoden vulkanisierten Kautschuk nicht
erreichbar sind.
Filme aus Kautschukmilch, die gemäß vorliegender Erfindung vulkanisiert sind, haben eine ausgezeichnete
Beständigkeit gegen Alterung durch Erwärmen. Derartige Filme zeigen auch eine größere Transparenz
und eine blassere Farbe als Filme aus Schwefel-
vulkanisaten und sind außerdem praktisch geschmack- und geruchlos.
200 ml einer mit Ammoniak stabilisierten, zentrifugierten 60%igen Kautschukmilch wurden durch
Rühren mit einer Mischung von 2% Di-tert.-butylperoxyd und 0,4% Lauryl- oder ölsäure oder mit
2% Di-tert.-butylperoxyd allein, bezogen auf das Gesamttrockengewicht des Kautschuks, vermischt.
Die Mischung wurde in ein Druckgefäß eingeschlossen, das dann in ein Ölbad von 170° C gesenkt
wurde, und 15 Minuten auf dieser Temperatur belassen, wonach das Produkt herausgenommen und
filtriert wurde. Der Kautschuk in dem erhaltenen Er-
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zeugnis war vulkanisiert und ergab Filme, die sehr hell und transparent waren.
170 ml einer 60%igen zentrifugierten Kautschukmilch wurden mit 30 ml Wasser verdünnt und mit
1% Di-tert.-butylperoxyd, bezogen auf das Gesamttrockengewicht des Kautschuks, vermischt. Die
Mischung wurde im verschlossenen Gefäß 6 Minuten auf 170° C erhitzt und schnell gekühlt, bevor sie
herausgenommen und filtriert wurde.
Aus dem erhaltenen Erzeugnis wurden Kautschukfilme gegossen und die physikalischen Eigenschaften
vor und nach künstlicher Alterung bei 70° C im Geer-Ofen gemessen.
Die erhaltenen Resultate waren:
Nicht gealterter Film
14 Tage Alterung
29 Tage Alterung
Bruchdehnung
i%
i%
745
757
756
757
756
Bruchlast
in kg/cm2
in kg/cm2
168
200
191
200
191
Die physikalischen Eigenschaften der Filme bleiben also durch die Wärmealterung im wesentlichen unbeeinflußt.
170 ml einer 6O°/oigen zentrifugierten, mit Ammoniak
stabilisierten Kautschukmilch wurden mit 30 ml Wasser und 2 % Di-tert.-butylperoxyd, bezogen
auf das Gesamttrockengewicht des Kautschuks, gemischt. Die Mischung wurde in ein geschlossenes
Gefäß gebracht und 30 Minuten auf 140° C erhitzt. Sie wurde dann schnell gekühlt, herausgenommen und
filtriert.
Das anfallende Erzeugnis ergab beim Eindampfen einen Film mit einer Bruchdehnung von 873% und
einer Bruchlast von 251 kg/cm2.
Zu 170 ml einer 60%igen zentrifugierten, mit Ammoniak
stabilisierten Kautschukmilch wurden 4% Di-tert.-butylperoxyd, bezogen auf das Gesamttrockengewicht
des Kautschuks, gegeben. Die Mischung wurde in ein geschlossenes Gefäß gebracht und
Minuten auf 170° C erhitzt. Das Gefäß wurde dann schnell gekühlt und das anfallende Erzeugnis herausgenommen
und filtriert.
Ein Film aus diesem Produkt zeigte eine Bruchdehnung von 812% und eine Bruchlast von 150 kg/cm2.
Claims (3)
1. Verfahren zur Vulkanisation von natürlicher Kautschukmilch oder deren Konzentraten mit
Hilfe von organischem Peroxyd, dadurch gekennzeichnet, daß als organisches Peroxyd Di-tert.-butylperoxyd,
vorzugsweise in Mengen von 1 bis 5%, bezogen auf das Gesamttrockengewicht des Kautschuks, verwendet wird und daß die
Vulkanisation unter überatmosphärischem Druck und bei über 100° C, vorzugsweise über 140° C,
insbesondere bei 170° C, durchgeführt wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch den vorherigen Zusatz eines oder mehrerer
an sich bekannter Stabilisatoren.
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Vulkanisation
kontinuierlich durchgeführt wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Französische Patentschrift Nr. 672 236.
Französische Patentschrift Nr. 672 236.
©809 529/491 5.58
Applications Claiming Priority (1)
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---|---|---|---|
GB16290/53A GB738279A (en) | 1953-06-12 | 1953-06-12 | Treatment of natural rubber latiees |
Publications (1)
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Family Applications (1)
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