DE109662C

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Publication number: DE109662C
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Bei der Darstellung von Chlor aus Chlormagnesium bezw. einer Mischung von Chlormagnesium und Magnesia durch Ueberleiten von Luft ergiebt sich eine Schwierigkeit, nämlich die einer rationellen WSrmezuführung. Die für die Ausführung dieses Verfahrens gebrauchlichen, liegenden und rotirenden Apparate sind schwierig von aufsen zu beheizen; andererseits liegt die Wärmewirkung zu sehr in der Mantelfläche des Apparates. Man hat deshalb versucht, die zur Verwendung kommende Luft in Winderhitzern zu erhitzen und auf diese Weise Wärme zuzuführen. Es würde dies die beste Methode sein, wenn man nicht dabei genöthigt wäre, bedeutend mehr Luft zuzuführen, als zur Reaction nöthig ist, so dafs das Chlorgas nicht genügend concentrirt den Apparat verläfst. Selbst wenn man, wie im englischen Patent 11581 vom Jahre 1888 beschrieben wird, zur gröfseren Ausnutzung der Wärme mehrere Reactionsgefäfse hinter einander schaltet, welche die festen Materialien der Reihe nach passiren, während die Luft in entgegengesetzter Richtung hindurchgetrieben wird, erhält man keine wesentlich bessere Wirkung, da nur durch Vorwärmung die niederen Temperaturgrade mehr ausgenutzt werden.In the representation of chlorine from magnesium chloride or. a mixture of magnesium chloride and magnesia by passing air over there is a difficulty, viz that of a rational heat supply. The necessary for the execution of this procedure, horizontal and rotating apparatus are difficult to heat from the outside; on the other hand, the heating effect is too great in the outer surface of the apparatus. One has therefore tried to use the To heat air in blasters and in this way to add heat. It would this would be the best method, if one were not required to do so, considerably more air as is necessary for the reaction, so that the chlorine gas is not sufficiently concentrated the machine goes off. Even if, as in the English patent 11581 from 1888 is described, for greater utilization of the heat, several reaction vessels behind which the solid materials pass in turn while the air is in is driven through in the opposite direction, one does not get a much better one Effect, since the lower temperature levels are only more fully exploited by preheating will.

Der Gegenstand vorliegender Erfindung ist nun ein Verfahren zur Darstellung von Chlorgas aus Chlormagnesium bezw. einer Mischung von Chlormagnesium und Magnesiumoxyd mit Benutzung eines nur kleinen Luftüberschusses, bei welchem alle Wärme, die für die Reaction nothwendig ist, durch die Gase selbst zugeführt wird, um ein Chlorgas zu erzeugen, welches zur Herstellung von Chlorkalk genügend concentrirt ist. Gleichzeitig soll bei dem Procefs Magnesiumoxyd erzeugt werden, das nur wenig unzersetztes Magnesiumchlorid enthält.The subject of the present invention is a method for the preparation of chlorine gas from chloromagnesium respectively. a mixture of magnesium chloride and magnesium oxide with Use of only a small excess of air, in which all the heat necessary for the reaction is necessary, is supplied by the gases themselves, in order to produce a chlorine gas, which is sufficiently concentrated for the production of chlorinated lime. At the same time, the Procefs Magnesium oxide can be produced, which contains only a little undecomposed magnesium chloride.

Das neue Verfahren besteht darin, dafs man Chlormagnesium oder ein Gemisch von Chlormagnesium und Magnesia nach einander in zwei dauernd arbeitenden Drehöfen der Wirkung von erhitzter Luft aussetzt, und zwar in der Weise, dafs dem zweiten Drehofen in Winderhitzern vorgewärmte Lutt zugeführt wird, während das am anderen Ende des Ofens entweichende Gemisch von Luft und Chlorgas von neuem in Winderhitzern erwärmt und hierauf dem ersten Drehofen zu weiterer Einwirkung auf frisches Chlormagnesium zugeführt wird. Hierdurch ist es möglich, ein concentrirtes Chlorgas mit sehr geringem Ueberschufs von Luft zu erzeugen, so dafs erstens Brennmaterial gespart wird, und zweitens complicirte Ofenconstructionen, welche die Zuführung von Wärme von aufsen her ermöglichen, entbehrlich sind.The new process consists in using magnesium chloride or a mixture of magnesium chlorine and exposing magnesia to the action of heated air in two continuously operating rotary kilns, namely in in such a way that the second rotary kiln is supplied with lutt which has been preheated in the blast furnace, while the mixture of air and chlorine gas escaping at the other end of the furnace heated again in blast furnaces and then in the first rotary kiln for further action on fresh magnesium chloride is added. This makes it possible to obtain a concentrated To produce chlorine gas with a very slight excess of air, so firstly that fuel is saved, and, secondly, complicated furnace constructions, which allow the supply of Allow heat from the outside, are dispensable.

Der Apparat besteht im wesentlichen aus zwei Drehöfen einer Construction, die eine höchst innige Mischung von festem Material und Gas gestattet. Das Material wird continuirlich in den oberen Ofen eingeführt; ebenso fällt es continuirlich aus demselben in ein Sammelgefä'fs, aus welchem es in denThe apparatus essentially consists of two rotary kilns of a construction, one extremely intimate mixing of solid material and gas is permitted. The material becomes continuous introduced into the upper furnace; likewise it falls continuously from the same in a collecting vessel from which it is poured into the

unteren Ofen gelangt. Nachdem es letzteren passirt hat, besteht es hauptsächlich aus Magnesiumoxyd. the lower oven. After having passed the latter, it consists chiefly of magnesium oxide.

Die Luft wird vor dem Eintritt in den unteren Ofen in Winderhitzern erhitzt und tritt dort in innige Berührung mit dem schon grofsentheils in Magnesiumoxyd umgewandelten Material. Das aus dem unteren Ofen abgezogene verdünnte Chlorgas wird nun in Winderhitzern wieder auf höhere Temperatur gebracht und tritt in den oberen Ofen ein.The air is heated in hot blasters and before entering the lower furnace there comes into intimate contact with that which has largely been converted into magnesium oxide Material. The diluted chlorine gas withdrawn from the lower furnace is now put into blast furnaces brought back to a higher temperature and enters the upper oven.

Zur Erhitzung der Luft und des verdünnten Chlorgases können continuirliche Erhitzer verwendet werden; gewöhnlich werden sich aber die discontinuirlichen Oefen, wie sie z. B. zur Erhitzung der Luft für Hochöfen verwendet werden, besser bewähren.Continuous heaters can be used to heat the air and the diluted chlorine gas will; Usually, however, the discontinuous furnaces, as they are e.g. B. to Heating the air used for blast furnaces will prove better.

In der Zeichnung sind A und B die beiden Drehöfen, in denen die Umsetzung stattfindet. Die Oefen ruhen auf Rollen i, während V-förmige Rollen 2 das Herabgleiten der Cylinder verhindern. Jeder Ofen wird mit Hülfe eines Schneckenrades 3 angetrieben, das in einen den Cylinder umgebenden Zahnkranz 4 eingreift.In the drawing, A and B are the two rotary kilns in which the implementation takes place. The ovens rest on rollers i, while V-shaped rollers 2 prevent the cylinders from sliding down. Each furnace is driven with the aid of a worm wheel 3 which engages in a ring gear 4 surrounding the cylinder.

Innen sind die Cylinder mit einer feuerfesten Auskleidung 5* versehen, sowie mit durchlochten Scheidewänden zum Heben und Rühren des Materials. Die Scheidewände bewirken eine höchst feine Vertheilung des Materials, indem sie es in feinem Regen über den ganzen Querschnitt des Ofens fallen lassen. Am oberen Ende ist jeder Ofen durch eine stationäre Platte 5 geschlossen, welche gegen die sich drehende Endplatte 6 abdichtet. Die Platte 5 hat eine Einmündung für festes Material und ein Abführungsrohr für Gas. Unten ist jeder Ofen durch eine Endplatte 7 abgeschlossen, die sich mit dem Ofen dreht; sie hat Löcher 8 zum Austritt des festen Materials. Die Löcher 8 werden von einem dicht anschliefsenden Ring 9 überdeckt, in welchen das Material entleert wird.Inside the cylinders are provided with a fire-resistant lining 5 * and perforated Partitions for lifting and stirring the material. The partitions do a extremely fine distribution of the material, pouring it in fine rain all over Drop the cross section of the furnace. At the top of each furnace is through a stationary one Plate 5 closed, which seals against the rotating end plate 6. The plate 5 has a junction for solid material and a discharge pipe for gas. Everyone is downstairs Furnace closed by an end plate 7 which rotates with the furnace; it has holes 8 to the exit of the solid material. The holes 8 are made by a tightly fitting ring 9 covered, in which the material is emptied.

Die Mischung von Magnesiumoxyd und Magnesiumchlorid wird in das Gefäfs 10 gefüllt; die Transportschnecke ii^a schiebt diese Mischung continuirlich in den Ofen A. Nachdem das Material durch den Ofen gegangen ist, fällt es in das Gefäfs 11 und durch Röhre 12 in den Ofen B. Das Gefäfs 11 dient dazu, um einen der Oefen kurze Zeit zwecks Reparatur abstellen zu können, ohne den anderen aufser Betrieb zu setzen. Es wird dann ein Schieber 13 eingestofsen, der aber sonst geöffnet ist. Nachdem das Material auch den Ofen B passirt hat, gelangt es in das Gefäfs 14. Das feste Product besteht aus Magnesiumoxyd, welches für technische Zwecke verwendet werden kann.The mixture of magnesium oxide and magnesium chloride is poured into the vessel 10; the screw conveyor ii ^a pushes this mixture continuously into the oven A. After the material has passed through the oven, it falls into the vessel 11 and through tube 12 into the oven B. The vessel 11 is used to turn one of the ovens for a short time To be able to stop repairs without putting the other person on the line. A slide 13 is then pushed in, but is otherwise open. After the material has also passed furnace B , it arrives in vessel 14. The solid product consists of magnesium oxide, which can be used for technical purposes.

Die in den Ofen B einzuführende Luft wird in den Winderhitzern C und D erhitzt. Diese arbeiten abwechselnd, während durch den einen Luft geht, wird der andere erhitzt. Angenommen, D wird erhitzt und durch C geht die Luft. Eine Mischung von Gas und Luft tritt bei 15 in Z) ein und wird dort verbrannt. Die heifsen Verbrennungsgase steigen durch das feuerfeste Material, mit dem der Erhitzer gefüllt ist, auf und entweichen, nachdem sie den gröfsten Theil der Wärme an das feuerfeste Material abgegeben haben, durch den Kamin 16. Gleichzeitig tritt die Luft vom Gebläse 17 oben in den anderen Erhitzer C durch die Röhre 18 ein. Dieselbe wird beim Durchgang durch das heifse Füllungsmaterial erwärmt und tritt in erhitztem Zustande durch Röhre 19 in den Ofen B ein. Die heifse Luft wirkt in diesem Ofen auf. das schon im oberen Ofen theilweise zersetzte Material und bewirkt eine vollkommenere Zersetzung des Chlorids, als dies mit den meisten anderen Verfahren möglich ist.The air to be introduced into the furnace B is heated in the hot blasters C and D. These work alternately, while air passes through one of them, the other is heated. Suppose D is heated and C passes air. A mixture of gas and air enters at 15 in Z) and is burned there. The hot combustion gases rise through the refractory material with which the heater is filled and, after having given off most of the heat to the refractory material, escape through the chimney 16. At the same time the air from the fan 17 enters the other at the top Heater C through tube 18. The same is heated as it passes through the hot filling material and enters the furnace B through tube 19 in the heated state. The hot air works in this furnace. the material already partially decomposed in the upper furnace and causes a more complete decomposition of the chloride than is possible with most other processes.

Das aus dem unteren Ofen entweichende verdünnte Chlorgas, welches nun bedeutend abgekühlt ist, tritt durch die Röhre 20 abwechselnd in einen der Winderhitzer E und F, die in derselben Weise arbeiten wie die Erhitzer C und D. Das erhitzte verdünnte Chlorgas verläfst die Erhitzer abwechselnd unten und geht durch die Röhre 21 in den oberen Ofen. In diesem wirkt das verdünnte Gas auf das an Magnesiumchlorid reichere Material, und es entweicht concentrirtes Chlor aus. dem Ofen durch Röhre 22. Um in dem ganzen Apparat ein kleines Vacuum zu halten, ist der Ventilator 23 zum Abziehen der Gase am Ende des Systems angeordnet.The dilute chlorine gas escaping from the lower furnace, which is now significantly cooled, passes through the tube 20 alternately into one of the hot water heaters E and F, which work in the same way as the heaters C and D. The heated dilute chlorine gas leaves the heaters alternately below and goes through the tube 21 into the upper furnace. In this the diluted gas acts on the material richer in magnesium chloride, and concentrated chlorine escapes. the furnace through tube 22. In order to maintain a small vacuum in the whole apparatus, the ventilator 23 for extracting the gases is arranged at the end of the system.

Das Chlorgas wird zur Herstellung von Chlorkalk verwendet und geht zu diesem Zweck durch passende Absorptionsapparate.The chlorine gas is used to make chlorinated lime and goes for that purpose through suitable absorption devices.

Der ganze Apparat arbeitet völlig automatisch und liefert einen continuirlichen Strom von Chlorgas in immer gleicher Stärke. Alle Handarbeit, die nöthig ist, besteht in Umstellung der Ventile an den Winderhitzern. Anstatt der dargestellten discontinuirlich arbeitenden Gaserhitzer können auch continuirlich arbeitende verwendet werden, da in diesem Falle das Gas nicht unter Druck durch den Apparat geprefst werden mufs.The whole apparatus works completely automatically and delivers a continuous stream of Chlorine gas always of the same strength. All manual labor that is necessary consists of conversion the valves on the heater. Instead of the portrayed workers working discontinuously Gas heaters can also be used continuously, as in this case the Gas need not be forced through the apparatus under pressure.

Die auf irgend eine geeignete Art hergestellte Mischung von Magnesiumoxyd und Chlorid wird gewöhnlich möglichst trocken in den oberen Cylinder eingegeben. Da die Erhitzung allmälich ist und unter inniger Berührung mit dem durchgehenden Gas vor sich geht, wird vorhandene Feuchtigkeit bei niederer Temperatur und mit weniger Salzsäurebildung abgetrieben, als dies gewöhnlich der Fall ist.The mixture of magnesium oxide and chloride made in some suitable way is usually put into the upper cylinder as dry as possible. Because the heating is gradual and takes place in intimate contact with the gas passing through it Existing moisture is driven off at a lower temperature and with less hydrochloric acid formation, than is usually the case.

Das Verfahren kann zur Herstellung von Chlor aus Chlormagnesium von irgend welcher Quelle verwendet werden.The process can be used for the production of chlorine from chloromagnesium of any Source can be used.

Claims

Patent claim:

Process for the preparation of chlorine from chlorine magnesium, in which the chlorine magnesium respectively a mixture of such and magnesia in two arranged one behind the other, continuously operating ovens exposed to an opposite flow of heated air is characterized in that the gas mixture leaving the second furnace is repeated before it is fed to the first is heated, for the purpose of saving fuel and obtaining a concentrated one Chlorine gas.

For this purpose ι sheet of drawings.