DE1231391B

DE1231391B - Verfahren zur Behandlung von orientierten synthetischen Polyesterfaeden oder -fasern

Info

Publication number: DE1231391B
Application number: DEJ20599A
Authority: DE
Inventors: Keith Philip Barr; Geoffrey Leonard Goulding
Original assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Current assignee: Imperial Chemical Industries Ltd
Priority date: 1960-09-30
Filing date: 1961-09-29
Publication date: 1966-12-29
Also published as: US3287787A; GB922406A; NL269740A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND

DEUTSCHES

PATENTAMT

AUSLEGESCHRIFT

Int. CL:

D06m

Deutsche Kl.: 29 b-5/04

Nummer:
Aktenzeichen:
Anmeldetag:
Auslegetag:

1 231391
J20599IVc/29b
29. September 1961
29. Dezember 1966

Textilien, die Stapelfasern aus Polyestern, wie PoIyäthylenterephthalat, enthalten, bilden leicht beim Gebrauch an ihrer Oberfläche kleine Kugeln oder Knötchen von Fasern. Die Neigung zur Bildung solcher Kugeln aus Fasern beim Gebrauch ist als Pilling bekannt, und man nimmt an, daß sie mit der Wanderung von in dem Garn oder Stoff nicht fest an Ort und Stelle gehaltenen Polyesterfasern zusammenhängt. Ein solcher Pillingeffekt tritt daher auf bei niedrig verzwirnten Garnen aus Polyesterfasern und lose gewebten oder gewirkten Stoffen, die solche Garne enthalten.

Das erfindungsgemäße Verfahren betrifft die Behandlung von orientierten synthetischen Polyesterfäden oder -fasern mit einem chemischen Mittel derart, daß die Fäden oder Fasern örtlich geschwächt werden, wobei das Neue der Erfindung darin besteht, daß die Behandlung der Fäden oder Fasern mit dem chemischen Mittel vor dem Verarbeiten zu Textilien und vor dem Wärmefixieren, jedoch nach dem ao Kräuseln erfolgt, wobei die Kräuselung dadurch erzeugt wird, daß die Fäden scharf abgebogen werden und hierdurch der inneren Krümmung der Fäden eine Druckspannung erteilt wird, die jenseits der Elastizitätsgrenze liegt, welche bei der Druckeinwirkung durch Biegen erreicht wird.

Erfindungsgemäß sollen weiterhin Kabel aus Polyesterfäden hergestellt werden, welche nach einem als Kabel-zu-Kammzug-Umwandlung bekannten Streckbrechverfahren in Kammzüge umgewandelt werden, in welchen die zum Brechen der Fäden in Fasern notwendigen Kräfte geringer sind und das Brechen erleichtert ist. Überlängen während des Schneidens werden ausgeschaltet.

Ferner wird ein Verfahren zur Herstellung solcher Fäden und Fasern vorgeschlagen, wobei gekräuselte synthetische Polyesterfäden oder -fasern mit einem chemischen Mittel unter solchen Bedingungen behandelt werden, daß die Fäden oder Fasern in Abständen entsprechend den Scheitelpunkten ihrer Kräuselung geschwächt werden. Das Verfahren wird vorzugsweise auf Fäden in Form eines gekräuselten gestreckten Kabels angewandt, bevor die Fäden einem Wärmefixierungsverfahren unterworfen wurden, um die verliehene Kräuselung zu fixieren, und vor dem Schneiden oder Brechen zu Stapelfasern.

Zahlreiche chemische Mittel können verwendet werden. Die zweckmäßigsten sind alkalische Lösungen, wie Natronlauge, Ammoniak, ferner Lösungen bestimmter quaternärer Ammoniumsalze oder Methylalkohol, welcher der Natronlauge zugesetzt werden kann, oder bestimmte Diamine, wie eine Lösung von Verfahren zur Behandlung von orientierten
synthetischen Polyesterfäden oder -fasern

Anmelder:

Imperial Chemical Industries Limited, London

Vertreter:

Dr.-Ing. H. Fincke, Dipl.-Ing. H. Bohr
und Dipl.-Ing. S. Staeger, Patentanwälte,
München 5, Müllerstr. 31

Als Erfinder benannt:

Geoffrey Leonard Goulding,

Keith Philip Barr, Harrogate, Yorkshire

(Großbritannien)

Beanspruchte Priorität:

Großbritannien vom 30. September 1960 (33 612)

Hexamethylendiamin, wasserfreie Glykole, einschließlich Glykole mit hohem Molekulargewicht, sowie deren Ester und Äther, welche bei Raumtemperatur noch flüssig sind. Diesen Lösungen können gegebenenfalls inerte Verdünnungsmittel zugesetzt werden.

Eine Behandlung von ungekräuselten Fäden oder gekräuselten, aber wärmefixierten Fäden unter den gleichen Bedingungen führt nicht zur gleichen Schwächung in bestimmten Abständen längs der Fäden oder Fasern, da die chemischen Mittel gleichmäßiger angreifen. Es ist zu bemerken, daß die Schwächung oder der Bruch der Fäden oder Fasern durch die erfindungsgemäße Behandlung eine direkte Folge der selektiven Intensität des Angriffs durch die Mittel in Abständen längs der Fäden oder Fasern an den Scheitelpunkten der Kräuselungen ist, während die Abschnitte zwischen den Scheitelpunkten bei der gleichmäßigen Anwendung des chemischen Mittels in geringerem Grad oder praktisch überhaupt nicht angegriffen werden. Infolgedessen brechen die mit einem geeigneten Mittel behandelten Teile der Fäden oder Fasern unter mechanischer Beanspruchung vorzugsweise in Abständen, während die dazwischenliegenden Teile praktisch ungeschwächt bleiben.

Es wird angenommen, daß die selektive Schwächung an den Scheitelpunkten der Kräuselung durch innere Spannungen bewirkt wird, welche durch die scharfe Deformierung während des Kräuseins entstehen und

6OT 74W391

in den Fäden oder Fasern örtliche Desorientierung bewirken. Aus diesem Grund werden Stauchkammerkräuseln und Zahnradkräuseln bevorzugt.

Die Behandlungsbedingungen sind so zu wählen, daß in dem ungekräuselten Teil der Fäden oder Fasern keine untragbare Schwächung erfolgt, während die Scheitelpunkte der Kräuselungen um wenigstens ein Drittel oder vorzugsweise ungefähr die Hälfte oder mehr im Vergleich mit ihrer ursprünglichen Festigkeit geschwächt werden. Das kann erreicht werden, indem man die Festigkeit einer kleinen Probe der Fäden oder Fasern vor und nach der Behandlung mißt und die gebrochenen Enden der Fasern untersucht, welche nur an den Scheitelpunkten ihrer Kräuselung auftreten sollten.

Die beim Kräuseln einwirkenden Spannungen sollten vorzugsweise so sein, daß sie die Biegung der Fasern in bestimmten Abständen verursachen und zu einer dauernden Deformation mit einem Zusammendrücken über die elastische Grenze hinaus an der inneren Krümmung des gebogenen Fadens und einer Zugspannung an der äußeren Krümmung des gebogenen Fadens unter Erzeugung einer Deformation nicht über 5 % der elastischen Grenze, und zwar nur in Abständen längs der Fadenachse, führen. Bei Polyesterfäden mit einem praktisch kreisförmigen Querschnitt sollte die Deformation vorzugsweise in einer abstandsweisen Biegung der Fäden mit einem Kurvenradius von weniger als dem 50fachen des Fadendurchmessers bestehen, d. h., ein 4-Denier-Faden sollte mit einem Kurvenradius von weniger als 0,02 cm gebogen werden. Die Kräuselungsbedingungen sollen vorzugsweise so eingerichtet sein, daß die Abstände zwischen den Kräuselungen 5 bis 18 Kräuselungen pro Zoll (2,54 cm) ergeben. Bei einer Kräuselungshäufigkeit unter 5 können die an die Oberfläche des Stoffs wandernden gekräuselten Fasern ein Abbrechen der Fasern in zu großen Abständen hervorrufen, um die Knötchenbildung zu verhindern. Mit anderen Worten sind die hervorstehenden abgebrochenen Fasernenden zu lang, um die Knötchenbildung zu verhindern. Wenn man andererseits die Kräuselungshäufigkeit über 18 Kräuselungen pro Zoll steigen läßt, können die brauchbaren Faserlängen zwischen den Kräuselungsscheitelpunkten zu kurz sein, und aus solchen Fasern hergestellte Textilien zeigen wahrscheinlich eine verringerte Abrieb- und Tragefestigkeit und werden daher kaum technische Verwendung finden.

Zur Erläuterung der obigen Forderungen sei auf die Zeichnung verwiesen, welche einen schematischen Grundriß eines Teils eines durch Biegen beanspruchten Polyäthylenterephthalatfadens zeigt. In der Zeichnung wird ein Faden mit dem Durchmesser d durch Biegen zu einem Radius r unter Spannung gesetzt, so daß ein kleiner Teil des Fadens A-B von der Größenordnung des Fadendurchmessers d sich über einen Winkel Φ am Mittelpunkt der Krümmung erstreckt. An der inneren Krümmung des Fadens verursacht eine Zusammendrückung über 1 bis 2% eine dauernde Deformation und Desorientierung des faserbildenden Polymers. Es wird angenommen, daß dadurch der selektive ausgeprägte Angriff des chemischen Mittels im Vergleich mit den übrigen Teilen der Faser ermöglicht wird, da die' Ordnung der Fadenstruktur im gekrümmten Teil'herabgesetzt ist.

An der äußeren Krümmung tritt eine Streckung ein, welche eine weitere Orientierung bewirkt. Wegen der Desorientierung an der inneren Krümmung des gebogenen Fadens ist der letztere einem stärkeren Angriff durch die Behandlungsmittel ausgesetzt. An der äußeren Krümmung bewirkt das Biegen eine Orientierung, welche von Kristallisation begleitet sein kann, und aus diesen Gründen sollte man die Streckdeformation vorzugsweise nicht über 5% steigen lassen, und ein Erwärmen vor der chemischen Behandlung sollte ebenfalls vermieden werden. Damit sind die Spannungsgrenzen definiert, die durch das Biegen der Fäden verursacht werden. Wie angegeben, sollte das Biegen des Fadens vorzugsweise weniger als 50 Fadendurchmesser betragen, um die obigen Forderungen zu Erfüllen, gemäß der Formel:

_ |_r --j) Φ

r<P

Ir

> Ibis2%.

Die gewünschte Kräuselung kann erhalten werden bei Verwendung einer Stauchkammerkräuselvorrichtung mit Zuführungswalzen von relativ großem Durchmesser und durch Einstellung des Drucks in der Stauchkammer, aus welcher die gekräuselten Fäden nur gegen den Druck eines toten Gewichts oder hydraulischen Druck austreten können. Zuführungswalzen von 11,2 bis 16,3 cm Durchmesser und ungefähr 2,54 cm Breite wurden zum Kräuseln von Kabeln von 100000 bis 300000 Denier in einer Stauchkammerkräuselungsvorrichtung wirksam gefunden.

Es ist zu bemerken, daß man das chemische Mittel gleichmäßig anwenden muß, um die erfindungsgemäße selektive Schwächung der Fäden zu erzielen. Starke wäßrige Ätzalkalilösungen von 20 bis 30 Gewichtsprozent können bei niedrigen Temperaturen, beispielsweise bei 20 bis 40° C, für eine Behandlung von 30 bis 50 Stunden Dauer verwendet werden. Der Zusatz kleiner Mengen katalytischer Beschleuniger zur Ätzalkalilösung, und zwar von Methylalkohol oder bestimmten quaternären Ammoniumsalzen, beschleunigt die Reaktion. Geeignete quaternäre Ammoniumsalze sind unter anderem Cetyltrimethylammoniumbromid und Lauryldimethylbenzylammoniumchlorid. Die Wirkung von anderen quaternären Salzen, wie Cetyltrimethylpyridiniumbromid, Dimethylphenylbenzylammoniumchlorid und Tetramethylammoniumbromid, ist weniger ausgeprägt, und wegen der höheren Behandlungskosten werden diese daher nicht empfohlen. Bei Zusatz der Beschleuniger kann die Konzentration der Ätzalkalilösung erheblich herabgesetzt werden, z. B. auf 5 oder sogar nur 1 Gewichtsprozent. Bei Anwendung von Temperaturen nahe der unten angegebenen oberen Grenze kann die Behandlungszeit ganz bedeutend herabgesetzt werden. Es sind bereits ganz geringe Mengen an Beschleuniger brauchbar, z. B. 0,005 bis 1 Gewichtsprozent der Lösung. Es muß jedoch betont werden, daß die Behandlung bei einer Temperatur unterhalb der Wärmefixierungstemperatur durchgeführt werden muß, um wirksam zu sein. Offensichtlich kann die Behandlungszeit bei Anwendung höherer Temperaturen abgekürzt werden, da jedoch der selektive Abbau der gekräuselten Fäden mit steigender Temperatur abnimmt, werden Temperaturen unterhalb HO⁰C, vorzugsweise von Raumtemperatur bis zu ungefähr 7O⁰C, bevorzugt.

5 6

Im Fall von gekräuselten Fäden mit einer Gesamt- hergestellt, und die Polyester bezeichnen faserbildende

festigkeit über 4 g/Denier sollte die Festigkeit vor- Polyester, einschließlich Polyäthylenterephthalat,

zugsweise auf unter 3 und über 1,5 g/Denier verringert Mischpolyester mit bis zu 15% einer anderen Kom-

werden. Im Fall von Fasern mittlerer Festigkeit unter ponente aus der Gruppe der Dicarbonsäuren der

4 g/Denier ist es wünschenswert, die Gesamtfaser- 5 Formel

festigkeit auf höchstens 2,5 und mindestens 1,0 g/ rrnnr¹ τ? rnnw

Denier zu verringern. Es ist zu bemerken, daß eine HUUC — R — CUUH
gewisse Herabsetzung der Festigkeit auch der stärkeren,

zwischen den Kräuselungen gelegenen Faserteilen worin R Methylen, Polymethylen oder Arylen, außer tragbar ist, jedoch sollte diese vorzugsweise ein 10 p-Phenylen ist, wie Sebacin-, Adipin- und Isophthal-Drittel der ursprünglichen Festigkeit^ nicht über- säure, und Rest Polyäthylenterephthalat oder schließschreiten. Im Fall der Behandlung mit Ätzalkali kann Hch modifizierte faserbildende Polyester, wie PoIyein Gewichtsverlust von bis zu 10% mit entsprechen- (hexahydro-p-xylylen)-terephthalat.
der Verringerung des Durchmessers der Fäden be- Die Fäden können einer wirksamen Deformationswirkt werden, und gleichzeitig damit erzielt man einen i₅ stufe ausgesetzt werden, gefolgt von der Behandlung verbesserten Griff des Stoffs. mit einem geeigneten Mittel und gegebenenfalls

Die Erfindung wird im besonderen beschrieben mit gefolgt von weiteren Stufen, wie Wärmefixierung vor Bezug auf aus Polyäthylenterephthalat hergestellten oder nach weiteren Deformationsstufen, um eine Polyesterfäden und -fasern, wobei die Fäden einen größere Kräuselungshäufigkeit zu erzielen. Die Fäden praktisch kreisförmigen Querschnitt haben, wofür sie 20 brauchen nicht geschnitten zu werden und können in besonders geeignet ist. Es ist jedoch zu bemerken, Form von erfindungsgemäß behandelten Fädengarn daß die Erfindung nicht darauf beschränkt ist und zu Geweben od. dgl. verarbeitet werden,
sich auch auf Fäden und Fasern mit einem nicht Die Polyesterfäden können in heiße, im wesentkreisförmigen Querschnitt anwenden läßt, besonders liehen wasserfreie Polyäthylenglykole und Nonylmit einem kreuzförmigen, Y-förmigen, dreilappigen, 25 phenylpolyäthylenglykoläther mit einem Molekularknochenf örmigen oder anderen bekannten Querschnitt gewicht von 200 bis 2000 bei Temperaturen über für thermoplastische Fäden. Ähnlich ist sie anwendbar 80°C, jedoch mindestens 30°C unterhalb der Schmelzauf andere Polyester- oder Mischpolyesterfäden, temperatur des Polyesters, vorzugsweise bei 110 bis welche eine Neigung zur Knötchenbildung zeigen, 130° C, eingetaucht oder hiermit besprüht werden, wie oben angegeben. 30 Die Polyglykole können vor oder nach dem Strecken

Vorzugsweise werden Polyäthylenterephthalatfäden . der Polyesterfäden aufgebracht werden, und man hergestellt durch Schmelzspinnen und anschließendes erzielt so eine erhebliche Verbesserung der Farbstoff-Strecken bei einer Temperatur unterhalb HO⁰C, aufnahme.

vorzugsweise zwischen 80 und 98⁰C. Die gestreckten Beispiel 1

Fäden werden dann in Form eines Kabels, einer 35

Stauchkammerkräuselungsbehandlung unterworfen, Ein 275000-Denier-Kabel aus 70000 Polyäthylen-

um eine Deformation der Fäden unter Biegung in terephthalatfäden wird in einer Stauchkammerkräuse-

Abständen mit einer Krümmung von weniger als lungsvorrichtung gekräuselt, so daß sie 10 bis 14 Kräu-

dem 50fachen des Fadendurchmessers und bei einer seiungen pro Zoll (2,54 cm) aufweist. Das gekräuselte,

Häufigkeit von 5 bis 18 Kräuselungen pro Zoll 40 jedoch nicht fixierte Kabel wird durch Eintauchen

(2,54 cm), je nach dem gegebenenfalls zwischen 1 und in eine 22,5%ige wäßrige Natriumhydroxydlösung

5 Denier pro Faden liegenden Fadendurchmesser, zur bei 30° C 40 Stunden behandelt. Überschüssige Lösung Erzielung der gewünschten Kräuselung zu erfahren. wird durch Quetschwalzen entfernt, und das Kabel

Die gekräuselten Kabel werden dann der Behandlung wird mit Wasser gewaschen, getrocknet, mit Dampf

mit den angegebenen chemischen Mitteln unterworfen, 45 bei 130°C wärmefixiert und zu Stapelfasern der ge-

welche wieder entfernt werden, z. B. durch Neutrali- wünschten Länge geschnitten. Bei Prüfung einer

sieren mit verdünnter Lösung einer starken Säure, Anzahl von Fäden aus den behandelten Kabel in

werden mit Wasser gespült, dann getrocknet und bei einem Zugfestigkeitsprüfgerät wird gefunden, daß der

einer Temperatur oberhalb HO⁰C, vorzugsweise Bruch immer am Scheitelpunkt der Kräuselung

unter Verwendung von Dampf bei Überatmosphären- 50 auftritt und die Festigkeit der einzelnen Faser an der

druck und Temperaturen von 130 bis 150°C und bei angegebenen Stelle im Vergleich mit einer unbe-

Verwendung von trockener Hitze bis zu 22O⁰C, handelten Kontrollfaser um 94% herabgesetzt ist.

wärmefixiert. Das Fixieren ist notwendig, um die Gewebe aus den behandelten Stapelfasern zeigen

restliche Schrumpfung in kochendem Wasser während keine Knötchenbildung, wogegen Gewebe aus un-

1 Minute auf weniger als 1 % zu bringen. 55 behandelten Fasern zahlreiche Knötchen aufweisen.

Geeignete Appreturgleitmittel können vor oder Die Einzelfaserfestigkeit eines gekräuselten Kabels, nach dem Wärmefixieren aufgebracht werden, um die welches vor der Behandlung mit der Natriumhydroxyd-Verarbeitung zu erleichtern und die Ansammlung von lösung, wie in Beispiel 1, unter Anwendung von Dampf statischer Elektrizität zu verhindern. Die gekräuselten, bei 14O⁰C während ^x/₂ Stunde wärmefixiert wird, ist behandelten und wärmefixierten Kabel werden dann 60 nur um 32% herabgesetzt,
zu Stafelfasern der gewünschten Länge, z. B. zwischen „ . . _{1 0}
1,5 bis 7 Zoll (3,81 bis 17,78 cm) geschnitten. B e 1 s ρ 1 e 1 2

Aus diesen Stapelfasern können nach bekannten Ein Kabel von Polyäthylenterephthalatfäden wird

Verfahren, einschließlich Weben und Wirken ver- gekräuselt, und das gekräuselte Kabel wird, wie im

besserte Stoffe hergestellt werden, welche eine ver- 65 Beispiel 1, mit Natriumhydroxydlösung behandelt

ringerte Neigung zur Knötchenbildung haben. und gewaschen. Das behandelte Kabel wird in Kamm-

Die in der Beschreibung erwähnten Polyesterfäden zug oder Garn umgewandelt nach einem Streckbrech-

und -fasern werden nach einem Schmekspinnverfahren verfahren, das so eingerichtet ist, daß man die ge-

wünschte Stapellänge zwischen 2,5 und 6 Zoll (6,35 bis 15,24 cm) erhält.

Die Umwandlung des Kabels zu Kammzug oder Garn wird erleichtert, da nur geringere Streckkräfte erforderlich sind, weil die alkalische Behandlung an den Scheitelpunkten der Kräuselungen Stellen von niedriger Zugfestigkeit erzeugt hat und das Kabel leichter bricht unter Lieferung der gewünschten Faserlänge. In den Stapelfasern finden sich daher keine unerwünschten Über- und Unterlängen.

In den folgenden Beispielen 3 bis 6 sind Versuche beschrieben, um die Wirkung des Fixierens an einer nachgeahmten Kräuselung von Polyäthylenterephthalatgarn unter verschiedenen Bedingungen der Behandlung mit Ätznatronlösungen mit und ohne einen Beschleuniger zu erläutern. Außerdem ist die zur Bestimmung der Bruchlast und Dehnung des Garns angewandte Prüfmethode beschrieben. Im Einzelnen wurden folgende Ausgangsmaterialien bzw. Methoden verwendet:

Polyäthylenterephthalat - (»Terylene«) - 75 - Denier 36-Fädengarn mit einer Festigkeit von 4,5 bis 5,5 g/Denier und einer Dehnung beim Bruch von 27 bis 17%.

Krausem:

Das Garn wurde um einen 2 cm breiten Streifen von 0,25 mm dicker Kupferfolie gewickelt, zwischen polierte Stahlplatten gelegt und in einer hydraulischen Presse 5 Minuten einem Druck von 236 kg/cm² ausgesetzt, um ein nachgeahmtes gekräuseltes Garn zu erhlaten, in welchem jeder Faden durch Zusammenpressen über die elastische Grenze hinaus, wenn diese 1 bis 2% beträgt, an der inneren Krümmung der gebogenen Fäden deformiert ist.

Fixieren:

40

Das Garn wurde einer trockenen Wärmefixierung unterworfen, indem man es 10 Minuten bei 140⁰C in einem elektrischen Wärmeschrank behandelt. Andere Proben des gleichen Garns wurden in einem Sandersonofen bei einem Dampfdruck von 2,80 kg/cm², entsprechend einer Temperatur von 140⁰C, 15 Minuten lang mit Dampf fixiert.

Behandlung:

Das gekräuselte Garn, je nachdem fixiert oder nicht fixiert, wurde mit einer ungekräuselten Kontrollprobe in einen 100-cm³-Kolben gegeben und wie beschrieben behandelt. Nach der Behandlung wurden die Proben gründlich mit Wasser gewaschen und getrocknet.

Prüfung:

Garnlängen mit nur einer Kräuselung wurden auf Kartons angebracht, die Lage der Kräuselung wurde angezeichnet, und die Faserbruchlast und Dehnung beim Bruch wurden mit einem »Instrone-Zugfestigkeitsprüfgerät bestimmt. Die in den folgenden Tabellen angegebenen Werte sind jeweils das Mittel von zehn Prüfungen.
Die ungekräuselten Proben wurden ähnlich geprüft.

Beispiel 3
Wirkung der Fixierung der Kräuselungen

Die Behandlungszeit betrug 30 Stunden bei Verwendung einer 20%igen (Gew./Vol.) Natriumhydroxydlösung bei Raumtemperatur, und die Ergebnisse sind in Tabelle I aufgeführt. Nichtfixierte, trocken wärmefixierte und dampffixierte Garne, und zwar sowohl gekräuselte wie ungekräuselte, wurden sowohl vor als auch nach der Behandlung mit Ätznatron bezüglich Bruchlast und Dehnung beim Bruch geprüft. Aus der Tabelle ist ersichtlich, daß der erhaltene Effekt zu erheblichen Unterschieden der Zugfestigkeit zwischen dem gekräuselten und ungekräuselten Teil der Fäden führt und daß man diesen Effekt an der nichtfixierten Faser erhält, wo nach der Behandlung die gekräuselte Faser 48°/o schwächer war als die ungekräuselte Faser. Die fixierten Fasern zeigen nicht diesen bedeutenden Festigkeitsunterschied.

Bei trocken wärmefixierten Fasern liegt der Unterschied zwischen gekräuselten und ungekräuselten Proben sowohl vor als auch nach der Behandlung bei ungefähr 6%· Gekräuselte dampffixierte Fasern waren doppelt so schwach im Vergleich mit ungekräuselter Faser nach der Behandlung wie oben, während der Unterschied der Bruchlast nur 21 % betrug.

In jedem Fall brachen die nichtfixierten behandelten Proben bei der Prüfung an der Kräuselung, während die Kontrollproben und auch die fixierten gekräuselten Proben nicht immer an der Kräuselung brachen.

Tabelle I

Wirkung der Fixierung Behandlung: 30 Stunden bei Raumtemperatur in 20% (Gew./Vol.) NaOH

Garn

Ungekräuselt
Bruchlast Dehnung

Gekräuselt
Bruchlast I Dehnung

% Differenz
Bruchlast I Dehnung

Unfixiert

Kontrolle

behandelt

Trocken wärmefixiert

Kontrolle

behandelt

Dampffixiert

Kontrolle

behandelt

342
241

41,0
28,2

38,6
26,5

38,8
34,2

276
147

319
227

298
229

24,4
14,0

36,5
23,7

35,9
17,0

22
48

6,7
5,8

14
21

40,5
51

4,9
10,5

7,5
50,5

Beispiel· 4

Wirkung der Konzentration

Nichtfixiertes gekräuseltes Garn und ungekräuselte Kontrollfäden der beschriebenen Art wurden zur

10

Untersuchung der Wirkung verschiedener Alkalikonzentrationen und Behandlungszeiten benutzt. Die Ergebnisse sind in den Tabellen II und III zusammengefaßt. Der Unterschied der Festigkeit der gekräuselten und ungekräuselten Fasern erhöhte sich sowohl mit der Konzentration als auch mit der Behandlungsdauer.

Tabelle II

Wirkung der Konzentration Nichtfixiertes Gam bei Raumtemperatur 30 Stunden behandelt

Konzentration
der NaOH

Ungekräuselt Bruchlast I Dehnung Gekräuselt
Bruchlast I Dehnung

Ungekräuselt
Bruchlast I Dehnung

5°/o
10%

15%
20%

25%
30%

330	32,5	268	22,9	18,8	30,4
320	32,6	252	24,0	21,2	26,4
336	32,0	232	16,5	31,0	48,5
283	28,2	147	14,0	48,1	50,4
243	24,0	117	12,3	51,6	48,7
254	28,3	90	9,9	64,6	65,0

Tabelle III

Einfluß der Behandlungszeit
Nichtfixiertes Garn bei Raumtemperatur in 20 % (Gew./Vol.) NaOH behandelt

Behandlungszeit

Ungekräuselt Bruchlast I Dehnung Gekräuselt
Bruchlast I

	Ungekräuselt	Dehnung
ehnung	Bruchlast	40,3
24,4	16,1	33,8
21,6	19,5	44,2
17,0	33,8	46,8
14,0	45,3	67,3
8,3	67,2	77,5
2,4	90,3

Kontrolle

7V₂ Stunden
23V₂ Stunden
31Va Stunden
50 Stunden ..
95Va Stunden

329 303 272 256 228 194

40,9 32,6 30,5 26,3 25,4 21,0

276

244

180

140

Beispiel 5

Die Untersuchung der Wirkung der Temperatur brachte die in Tabelle IV aufgeführten Ergebnisse. Die Behandlungszeit wurde verändert, um einen kräuselten Fasern zu erhalten, und die Ergebnisse zeigten, daß bei Behandlungstemperaturen über 5O⁰C der Unterschied der Festigkeit zwischen gekräuseltem und ungekräuseltem Garn mit steigender Temperatur rasch abnahm. Das könnte auf die Fixierungswirkung

gleichbleibenden Wert für die Festigkeit der unge- 45 der heißen Flüssigkeit zurückzuführen sein.

Tabelle IV Wirkung der Temperatur

Behandelt Temperatur

Zeit Minuten

Ungekräuselt Bruchlast Dehnung Gekräuselt
Bruchlast Dehnung

% Differenz

Bruchlast

Dehnung

100⁰C
9O⁰C
80°C
7O⁰C
6O⁰C
50° C

2O⁰C

3,5 7,5

18

36

88 168

1800

287 287 277 302 285 283

283

30,2 31,5 29,7 33,6 30,6 32,2

28,2 257
249
239
240
199
172

147

22,3
22,1
22,0
21,6
17,2
15,4

14,0

10,5
13,2
13,7
20,5
30,2
29,2

48,0

26,1
29,8
25,9
35,7
43,8
52,2

50,5

., Beispiele

" ^l Polyäthylenterephthalatgarn wird bei Raumtemperatur mit 20%iger Natriumhydroxydlösung behandelt, welcher 1% Lauryldimethylbenzylammoniumchlorid (unter dem Namen »Vantoc C. L.« im Handel befindlich) zugeführt sind. Die Ergebnisse der Behandlung von ungekräuselten und gekräuselten Fäden während 1 bis 7 Stunden und die Unterschiede der Zugfestigkeiten und die prozentualen Unterschiede

609 749/391

zwischen ungekräuselten und > gekräuselten Proben sind in Tabelle -V aufgeführt. Wie ersichtlich, ist nach nur 6 Stunden das gekräuselte Garn zu schwach für eine Bestimmung der Zugfestigkeit. Beim Vergleich der Zeit bis zur Erzielung eines 50%igen Unterschieds der Festigkeit zwischen gekräuseltem und ungekräuseltem Garn ersieht man, daß die Verwendung von 1% Beschleuniger (»Vantoc C. L.«) die Reaktion 26fach beschleunigt, d.h. auf 1,3 Stunden im Vergleich mit 34 Stunden im Beispiel 3.

Tabelle V Wirkung des Beschleunigers

Nichtfixiertes Garn bei Raumtemperatur mit einer 20°/₀igen (Gew./Vol.) NaOH-Lösung mit l°/₀ Gehalt an Lauryldimethylbenzylammoniumchlorid behandelt

Behandlungszeit	Ungeki Bruchlast	äuselt Dehnung	Gekrä Bruchlast	uselt Dehnung	% Du Bruchlast	Terenz Dehnung
1 Stunde	299 294 267	38 34 30	161 127 104	16 12 9	46,1 56,8 61,2	58 62 70
2 Stunden	277 224 197	VO VO ■>* CS CS CS	80 30	5 2	71,2 86,5 100	81 92 100 '
3 Stunden	191	21	—	—	100	100
4 Stunden
5 Stunden
6 Stunden
7 Stunden

Beispiel 7

Dieses Beispiel erläutert die Wirkung der Behandlung bezüglich der Knötchenbildung. Eine stauchkammergekräuseltes nichtfixiertes gestrecktes Polyäthylenterephthalatkabel wurde 30 Stunden bei Raumtemperatur in 20%iger wäßriger Natriumhydroxydlösung behandelt, mit Wasser gewaschen, getrocknet, in Luft bei 140° C 10 Minuten lang fixiert, in 2-Zoll-Längen (5,08 cm) geschnitten, und die erhaltenen Stapelfasern wurden mit einer üblichen Baumwollvorrichtung zu gesponnenem Polyestergarn vom Baumwolltyp umgewandelt, und dieses Garn wurde zu einem Köperstoff gewebt, welcher auf Knötchenbildung geprüft wurde.

Tabelle IV zeigt die Eigenschaften der Faser bei verschiedenen Stufen der Stoffherstellung im Vergleich mit unbehandelten 2-Zoll-Polyesterstapelfasern vom Baumwolltyp. Wie ersichtlich, erzielt man ein verbessertes Verhalten hinsichtlich Knötchenbildung auf Kosten einer verringerten Biegungsabriebfestigkeit und Zugfestigkeit. Die niedrigere Dehnung beim Bruch der behandelten Faser ist ein besonderer Vorteil, wenn die Fasern mit Baumwolle gemischt werden.

Tabelle VI Stoffherstellung

Einheiten der Produktion	Faserform	Eigenschaft	Einheit	Unbehandelte Faser	Behandelte Faser
	geschnittene Faser	Faserlänge Denier Festigkeit Dehnung	cm 0/ /0 g/Den. 0/ /0	5,08 3 5,37 30	5,08 3 2,38 18
Spinnen: Faser gesponnen zu 2/18,7's c. c. Garn mit lOZ-Einzel- und 5S-Ver- dopplungsverzwirnung	Einzelgarn (1/18,7's) Doppelgarn (2/18,7's)	Festigkeit Dehnung Festigkeit Dehnung	g/Den. 0/ /0 g/Den.	2,42 30,3 2,77 32,2	1,42 17,7 1,45 17,9
		Knötchen bildung (Schwamm	Knötchen pro 6,46 cm^a	28	8
Weben: Garn gewebt zu einem 2/2-Köperstoff, 81,3 cm breit, 52 · 52-Enden X Schußgarne pro Zoll fertige Einstellung	fertiger Stoff <	prüfung 200 Minuten) Biegungs abrieb	Anzahl Biegungen bis zum Bruch	6000	1800
		Flachabrieb		ähnlich

Aus den Beispielen ist ersichtlich, daß

1. nichtfixierte gekräuselte Faser durch starke wäßrige Ätznatronlösung vorzugsweise an den Kräuselungsscheitelpunkten angegriffen wird;

2. sowohl durch Dampf als auch durch trockene Wärme fixierte gekräuselte Fasern diesen bevorzugten Angriff nicht in gleichem Ausmaß erleiden;

3. der Zusatz von quaternären Ammoniumsalzen zur Ätznatronlösung die Angriffsgeschwindigkeit erhöht;

4. aus behandelter Faser hergestellte Gewebe od. dgl. eine Verbesserung hinsichtlich der Knötchenbildung zeigt im Vergleich mit unbehandelten Fasern.

Die Bürsten- und Schwammprüfung, die im Beispiel? durchgeführt wurde, ist beschrieben in dem amerikanischen Standard ASTM 1958 D 1375—55T, S. 515.

Claims

Patentansprüche:

1. Verfahren zur Behandlung von orientierten *5 synthetischen Polyesterfäden oder -fasern mit einem chemischen Mittel, derart, daß die Fäden oder Fasern örtlich geschwächt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung der Fäden oder Fasern mit dem ehe- ae> mischen Mittel vor dem Verarbeiten zu Textilien und vor dem Wärmefixieren, jedoch nach dem Kräuseln erfolgt, wobei die Kräuselung dadurch erzeugt wird, daß die Fäden scharf abgebogen werden und hierdurch der inneren Krümmung der Fäden eine Druckspannung erteilt wird, die jenseits der Elastizitätsgrenze liegt, welche bei der Druckeinwirkung durch Biegen erreicht wird.

2. Verfahren zum Behändem von gekräuselten orientierten synthetischen Polyesterfäden nach An-Spruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß diese nach dem Strecken in Form eines gekräuselten Kabels chemisch behandelt werden und anschließend, und zwar vor oder nach dem Schneiden zu Stapelfaserlängen, die Kräuselung zur Herabsetzung der in kochendem Wasser während einer Minute eintretenden Restschrumpfung auf weniger als 1 % wärmefixiert wird.

3. Verfahren zum Behandeln von gekräuselten orientierten synthetischen Polyesterfäden nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß diese in Form eines gekräuselten Kabels nach dem Strecken chemisch behandelt werden und anschließend, und zwar vor oder nach dem Streckbrechen der Fäden nach einem Kabel-zu-Kammzug-Verfahren, die Kräuselung zur Herabsetzung der in kochendem Wasser während einer Minute eintretenden Restschrumpfung auf weniger als 1 % wärmefixiert wird.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Fäden durch Biegen zu einer Krümmung von weniger als 50 Fädendurchmessern gemäß der Formel

τΦ

Ibis2°/o,

worin d der Fadendurchmesser, r der Biegungsradius und Φ der von einem Fadenelement mit dem Mittelpunkt der Biegung eingeschlossene Winkel ist, gekräuselt werden.

5. Verfahren zum Behandeln von gekräuselten orientierten Polyesterfäden oder -fasern nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß als chemisches Mittel wenigstens eines der folgenden: Natriumhydroxyd, Ammoniak, bestimmte quaternäre Ammoniumsalze, Methylalkohol, Hexamethylendiamin, Polyäthylenglykole und Nonylphenylpolyäthylenglykoläther, benutzt werden.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das chemische Mittel eine 5- bis 30°/_oige wäßrige Natiiumhydroxydlösung und gegebenenfalls als quaternäres Ammoniumsalz Cetyltrimethylammoniumbromid oder Lauryldimethylbenzylammoniumchlorid enthält.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß 0,005 bis 1 Gewichtsprozent des quaternären Salzes benutzt werden.

8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Polyester bis zu 15°/o einer anderen Komponente enthält, und zwar eine aus der Gruppe der Dicarbonsäuren der Formel

HOOC-R —COOH

worin R Methylen, Polymethylen oder Arylen, außer p-Phenylen, ist, wie Sebacin-, Adipin- und Isophthalsäure, wobei der Rest aus Polyäthylenterephthalat besteht, oder aus modifizierten faserbildenden Polyestern, wie Poly-(hexahydro-p-xylylen)-terephthalat, besteht.

In Betracht gezogene Druckschriften:
Österreichische Patentschrift Nr. 184 663;
schweizerische Patentschriften Nr. 221 902, 315283; britische Patentschrift Nr. 847 147.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen